Verfahren zur Behandlung von Werkstücken unter Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung bei erhöhten Temperaturen Die vorliegende Erfindung .betrifft Verfahren zur Behandlung von Werkstücken bei erhöhter Tem peratur unter der Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung, belidenen den Werkstücken min destens ein Teil der notwendigen Wärmeenergie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Wenkstücksoberflächen zugeführt wird.
Bei der Durchführung solcher Verfahren, ins besondere bed der Oberflächenbehandlung von Werk- stücken mittels Glimmentladung, z. B. .der Glimm nitrierung, war es bisher üblich, die Werkstücke auch mittels Glimmentladung aufzuheizen.
Diese Methode, auch zur Aufheizung der Werk stücke die Glimmentladung heranzuziehen, liegt an und für sich nahe, wenn den Werkstücken während der Behandlung die zur Aufrechterhaltung der Behandlungstemperatur notwendige Wärmeenergie ebenfalls aus der Glimmentladung durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werkstücks.oberflä- chen zugeführt wird.
Die Aufheizung der Werkstücke mittels Glimm- entladung bringt bei Verfahren, bei -denen die Be handlung der Werkstüoke ebenfalls mittels Glimm entladung durchgeführt wird, zweifellos auch Vor teile mit sich, Insbesondere, :dass der gesamte Ver- fahrensablauf - also sowohl :das Aufheizen wie auch die Behandlung - .in ein und :
derselben Apparatur durchgeführt werden kann und dass ein technischer Mehraufwand für besondere Heizeinrichtungen zur Aufheizung der Werkstücke vermieden wird.
Untersuchungen haben jedoch ergeben, @dass die bisher als uneingeschränkt vorteilhaft angesehene und daher ;ausschliesslich praktizierte Methode, die mit Glimmentladung zu behandelnden Werkstücke auch mit Glimmentladung aufzuheizen, in machen Fällen auch wesentliche Nachteile mit sich bringt, insbesondere :dann, wenn die Behandlung keinerlei Brandspuren von kurzzeitig aufgetretenen Lichtbo- genensätzen und auch keinerlei z.
B. von zeitweise stark ungleichmässigen Intenstätsverteilunge.n der Glimmentladung herrührende Flecken auf den Werk stücksoberflächen hinterlassen darf. Eine solche For derung besteht beispielsweise dann, wenn die be handelten Werkstücke aus: optischen Gründen eine völlig fleckenlose Oberfläche aufweisen sollen.
Die Erzielung völlig @brandspuren- und flecken freier Werkstücksobe:rflächen war bei der bisher praktizierten Methode, die mit Glimmentladung zu behandelnde Werkstücke auch mit Glimmentladung aufzuheizen, aus folgendem Grund mit einigen Schwierigkeiten verbunden: Im unbehandelten Zustand .befinden sich an den Werkstücksoberflächen eine Reihe von Unregelmä ssigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit, die auch durch sorgfältige Reinigung vor der Eintragung ins Behandlungsgefäss, z.
B. mit einem chemischen Rei nigungsmittel, nicht beseitigt werden können. Sol che Unregelmässigkeiten sind beispielsweise Gasein schlüsse in der Oberfläche, Korrosionsstellen an der Oberfläche und strukturelle Unregelmässigkeiten der Oberfläche, wie kleine hervorragende Spitzen bei rauher Oberfläche, scharfer Grat an Ecken und Kan ten :usw.
Alle diese Unregelmässigkeiten stellen ,aus ver schiedenen Ursachen heraus potentielle Lichtbogen ansatzpunkte dar, und zwar die Gaseinschlüsse we gen der im Moment des Ausbruches an der Aus bruchsstelle entstehenden hohen Ionendichte und ,dem dadurch bedingten lokalen Hochschnellen ider Entladungsintensität, .die Korrosionsstellen wegen des an diesen iStellen in der Regel wesentlich höheren Elektronenauslösungsfaktors (M:
etalloxyde haben in .der Regel einen wesentlich höheren Elektnonenaus- lösungsfaktor als die entsprechenden Metalle) und der dadurch :bedingten Konzentration der Entla- dungsintensität an diesen Stellen, und strukturelle Unregelmässigkeiten wegen der an Stellen mit sehr kleinem Flächenkrümmungsradius auftretenden ho hen Feldstärken und der dadurch bedingten Kon zentration,der Entladungsintensität an diesen Stellen.
Wenn nun ein mit solchen Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit behaftet--s Werkstück als Kathode einer Glimmentladung geschaltet wird, so muss die Entladungsintensität anfangs. sehr :gering gehalten werden, idlamit diese potentiellen Lichtbo- genansatzpunkte nicht sofort einen Übergang der Glimmentladung in eine Lichtboganentladung aus lösen.
Nach und nach kann d ann die Entladungsinten sität gesteigert werden, :da die Glimmentladung die Werkstücksoberflächen reinigt, id. h. :diese Unregel- mässIgkeiten und damit idie potentiellen Lichtbogen ansatzpunkte sukzessive besohlst.
Dies,--r Vorgang der allmählichen Steigerung der Entladungsintensität bei d:--r Einleitung eines tech nischen Glimmentladungsprozesses: bis auf die für .die Prozessdurchführung erforderlichen Intensitäts- endwerte ist als sogenannter Anl.aufvongang be kanntgeworden.
Mittels eines solchen Anlaufvor- ganges, also einer allmählichen Steigerung oder Ent ladungsintensität von sehr niedrigen Ausgangswerten bis auf den zur Aufrechterhaltung der Behandlungs temperatur erforderlichen Endwert, wurden die einer Glimmentladungsbehandlung bei erhöhter Tempera tur zu unterziehenden Werkstücke bisher auf die Behandlungstemperatur aufgeheizt, und gleichzeitig wurden dabei die genannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit und damit die potentiel len Lichtbogenansatzpunkte zum grossen Teil besei tigt.
Allerdings ist es im praktischen Betrieb auch mittels dieses Anlaufvorganges nicht möglich, alle diese Unregelmässigkeiten zu beseitigen, ohne dass die Glimmentladung die Neigung zeigen würde, in einen Lichtbogen überzugehen. Vielmehr ist immer wieder damit zu rechnen, dass sich bei der Besei tigung der einen oder andern Unregelmässigkeit ein Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogen entladung zumindest anbahnt.
Die volle Ausbildung eines Lichtbogens muss aber auf jeden Fall vermieden werden, weil ein voll ständig ausgebildeter Lichtbogen in der Regel grö ssere Einbrennstellen auf der Werkstücksoberfläche hinterlässt. Aus diesem Grunde sind in den Energie versorgungsleitungen der Glimmentladung Siche rungsschalter vorgesehen, die die Energiezufuhr zur Entladung beim Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung abschalten oder zumindest so weit verringern, dass eine im Entstehen begriffene Lichtbogenentladung gelöscht wird.
Je nach der Ansprechempfindlichkeit und der Ansprechzeitkonstante dieser Sicherungsschalter wird die Entladung bei Übergängen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung früher oder später ge löscht, und je nach dem Zeitpunkt dieser Löschung bzw. je nach dem Übergangsstadium, das zum Lösch- zeitpunkt bereits erreicht war, treten an der Werk stücksoberfläche mehr oder minder ausgeprägte Brandspuren oder Flecken auf.
Ursprünglich wurden für diese Sicherungsschal ter mechanische Schalter (elektromagnetische Relais) benutzt, deren Ansprechzeitkonstante wegen der Massenträgheit der zu bewegenden Teile ja bekannt lich relativ gross ist. Mit diesen Relais führte der Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogen entladung in der Regel zur kurzzeitigen Ausbildung eines Lichtbogens und damit zu deutlich ausgepräg ten Brandspuren.
Nun ist es im allgemeinen so, dass leichte Brand spuren und Flecken die mechanischen Eigenschaften der behandelten Oberfläche entweder gar nicht oder nur ganz unwesentlich beeinträchtigen. Trotzdem ga ben die bei der Verwendung von mechanischen Si cherungsschaltern entstehenden Brandspuren in man chen Fällen zu Beanstandungen Anlass.
Man ging daher dazu über, für die Sicherungs schalter elektronische Schalter zu benutzen, bei de nen die Ansprechzeitkonstante bei geeigneter Aus bildung so gering gemacht werden kann, dass noch während des Überganges der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung abgeschaltet wird.
Durch diese Massnahme wurde die Stärke der Brandspuren wesentlich vermindert, so dass die me chanischen Eigenschaften der behandelten Oberflä chen nunmehr bei Übergängen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung unbeeinflusst blieben.
Nicht vollständig beseitigt werden konnte daLye- gen das Auftreten von Brandspuren und Flecken überhaupt, vielmehr war das rein visuelle Bild von glimmentladungsbehandelten Werkstücksoberflächen bei Werkstücken, die auch mit Glimmentladung auf geheizt wurden, noch immer recht uneinheitlich. Für Werkstücke, die für rein mechanische Beanspruchun gen vorgesehen sind, spielt das natürlich keine Rolle, aber bei Werkstücken, die gleichzeitig Repräsenta tionszwecken dienen sollen, wie z. B.
Uhrengehäuse, ist natürlich der visuelle Eindruck von entscheiden der Bedeutung, und solche Werkstücke müssen selbstverständlich nach der Behandlung eine völlig fleckenlose und brandspurenfreie Oberfläche besit zen.
Um dieses Ziel völlig fleckenloser und brand- spurenfreier Oberflächen bei der Glimmentladungs- behandlung von Werkstücken zu erreichen, ging man zunächst so vor, die Ansprechempfindlichkeit der Sicherungsschalter soweit als möglich zu steigern.
Denn je höher die Ansprechempfindlichkeit ist, desto früher schalten die Sicherungsschalter bei übergän- gen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentla- dung ab, und desto geringfügiger sind dementspre chend die von solchen bereits im Anfangszustand abgefangenen Übergängen hinterlassenen Flecken. Es zeigte sich aber bald, dass dieser Weg nicht in befriedigender Weise zum Ziel führt.
Denn je mehr die Ansprechempfindlichkeit der Sicherungs schalter gesteigert wird, desto häufiger bewirken auch kurzfristige Intensitätsschwankungen der Glimment- ladung, die gar nicht zu einem übergang der Glimm- entladung in eine Lichtbogenentladung geführt hät ten, z. B. Intensitätsschwankungen, die bei der Be seitigung der meisten der erwähnten Unregehnässig- keiten der Oberflächenbeschaffenheit auftreten, schon eine Abschaltung der Entladung.
Das kann bei sehr hoher Ansprechempfindlichkeit so weit füh ren, dass der Sicherungsschalter jeweils unmittelbar nach dem auf einen Abschaltvorgang folgenden au tomatischen Wiedereinschalten sofort wieder an spricht und gleich darauf wieder abschaltet, dass also der Sicherungsschalter laufend ein- und aus schaltet.
Da nun zur Vermeidung von Rückzündun gen einer abzuschaltenden Entladung zwischen Ab schalten und Wiedereinschalten des Sicherungsschal ters eine gewisse Sicherheitspause eingelegt werden muss, ist die Folge eines solchen laufenden Ein- und Ausschaltens des Sicherungsschalters eine ganz er hebliche Verlängerung der Zeitdauer des Anlauf- bzw. Aufheizvorganges, ja es kann bei geringeren Einschaltzeiten als der genannten Sicherheitspause sogar so weit kommen, dass die erforderliche Be handlungstemperatur überhaupt nicht erreicht wird.
Eine sehr hohe Ansprechempfindlichkeit des Si cherungsschalters hat zudem den Nachteil, dass die genannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbe schaffenheit wegen der schon bei. ihrem Wirksam werden und damit schon bei Beginn ihrer Beseiti gung erfolgenden Abschaltung gar nicht voll besei tigt werden, so dass jede einzelne Unregelmässigkeit bis zu ihrer vollen Beseitigung eine ganze Reihe von Abschaltvorgängen bewirken kann, was zu einer wei teren Verlängerung des Anlauf- bzw. Aufheizvor- ganges führt.
Nun liessen sich zwar bei genügend hoher An sprechempfindlichkeit der Sicherungsschalter brand- spurenfreie und auch praktisch fleckenlose Oberflä chen bei der Glimmentladungsbehandlung von Werk stücken erzielen, aber der Aufheizvorgang wurde dabei aus den oben erwähnten Gründen so stark ver längert, dass diese Methode für die Werkstückbe- handlung in der Praxis nicht in Frage kommen konnte.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe stellung war daher, eine Methode zu finden, um möglichst zweckmässig, zumindest aber mit einem vertretbaren technischen Aufwand, völlig brandspu- renfreie und fleckenlose Oberflächen bei der Glimm- entladungsbehandlung von Werkstücken zu errei chen.
Erfindungsgemäss wird das bei einem Verfahren zur Behandlung von Werkstücken bei erhöhten Tem peraturen unter der Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung, bei dem den Werkstücken minde stens ein Teil der notwendigen Wärmeenergie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werk stücksoberflächen zugeführt wird, dadurch erreicht, dass die Werkstücke vor der Glimmentladungsbe- handlung mit einer anderen Erhitzungsmethode auf geheizt und zur Entgasung und damit zur Beseiti gung potentieller Lichtbogenansatzpunkte einer Va kuumbehandlung unterworfen werden, derart, dass die Aufheizung der Werkstücke im Vakuum durch geführt wird.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird erfindungsgemäss eine Vorrichtung mit einer zur Abgabe von Wärmeenergie an die Werkstücke geeigneten Heizeinrichtung, mit einer gesonderten Einrichtung zur Erzeugung einer Glimmentladung auf den Werkstücksoberflächen sowie mit Mitteln zur Erzeugung eines Vakuums in der Umgebung der Werkstücke während oder nach deren Aufheizung benutzt.
Das erfindungsgemässe Verfahren findet beson ders bei der Oberflächenvergütung von Werkstücken unter der Einwirkung einer Glimmentladung Anwen dung, insbesondere beim Glimmnitrieren, Glimmbo- rieren, Glimmsilizieren und Glimmphosphatieren von Werkstücksoberflächen.
Vorzugsweise wird bei dem vorliegenden Ver fahren den Werkstücken während des Aufheizens Wärmeenergie durch Wärmeübertragung von einer durch Glimmentladung erhitzten Fläche und wäh rend der Glimmentladungsbehandlung Wärmeener gie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werkstücksoberflächen zugeführt. Zweckmässig kann den Werkstücken während der Glimmentladungsbe- handlung zusätzlich Wärmeenergie durch Wärme- übertragung von der durch Glimmentladung erhitz ten Fläche zugeführt werden.
Bei der serienmässigen Behandlung von Werk stücken nach dem vorliegenden Verfahren wird vor zugsweise die Aufheizung jeweils einer Werkstücks charge in einer Heizkammer gleichzeitig mit der in einer von der Heizkammer gesonderten Glimm- entladungskammer ablaufenden Glimmentladungs- behandlung der vorangehenden Werkstückscharge durchgeführt.
Von besonderem Vorteil ist es, die Werkstücke in einer reduzierenden Atmosphäre, vorzugsweise in einer überwiegend Wasserstoff enthaltenden Atmo sphäre, aufzuheizen. Es kann aber auch von Vorteil sein, die Aufheizung der Werkstücke in einer inerten Atmosphäre vorzunehmen, vorzugsweise in einer Edelgas- oder Stickstoffatmosphäre.
Vorzugsweise werden die Werkstücke bei einem Gasdruck unter 0,1 Torr aufgeheizt, wobei zur Er zielung einer möglichst weitgehenden Entgasung ein möglichst hohes Vakuum anzustreben ist. Auch in diesem Fall sollte die Gasatmosphäre vorzugsweise aus Wasserstoff oder einem inerten Gas bestehen.
Daneben besteht aber auch die in manchen Fäl len vorteilhaftere Möglichkeit, die Werkstücke etwa bei Atmosphärendruck aufzuheizen und anschlie ssend im erhitzten Zustand der Vakuumbehandlung zu unterwerfen, vorzugsweise derart, dass die Heiz- kammer nach der Aufheizung evakuiert wird. Diese Möglichkeit ist insbesondere dann in Betracht zu ziehen, wenn eine besonders wirksame Reduktions behandlung der Werkstücksoberflächen erforderlich scheint. In diesem Fall werden die Werkstücke in Wasserstoffgas bei etwa Atmosphärendruck auf geheizt.
Ist beim vorliegenden Verfahren eine bestimmte Behandlungstemperatur oder ein bestimmter Be- handlungstemperaturbereich für die Glimmentla- dungsbehandlung vorgesehen, so ist es besonders vorteilhaft, die Werkstücke vor der Glimmentla- dungsbehandlung auf eine Temperatur oberhalb der vorgesehenen Behandlungstemperatur bzw.
des vorgesehenen Behandlungstemperaturbereiches auf zuheizen, weil dadurch die Entgasung der Werk- stückoberflächen wesentlich verbessert werden kann. Zweckmässig werden die Werkstücke dabei vor der Glimmentladungsbehandlung auf eine zwischen 50 und 200 C oberhalb der vorgesehenen Behand lungstemperatur bzw. des vorgesehenen Behand- lungstemperaturbereiches liegende Temperatur auf geheizt.
Dabei ist jedoch zu beachten, dass die Tem peratur der Werkstücke bei der Aufheizung zweck mässig unterhalb des Temperaturbereiches gehalten wird, innerhalb dessen im Werkstücksmaterial Ge fügeumwandlungen vor sich gehen.
Die Aufheizung der Werkstücke wird aus Ener- gieersparnisgründen vorzugsweise in einem wärme isolierten Ofen durchgeführt.
Ferner ist es bei vorliegendem Verfahren von Vorteil, die Werkstücke mit einer elektrischen Er hitzungsmethode aufzuheizen, vorzugweise durch elektrische Widerstandsheizung oder durch Induk tionsheizung oder durch Wärmeübertragung von einer durch Glimmentladung erhitzten Fläche.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird vorzugsweise eine Vorrichtung verwendet, bei der als Heizeinrichtung ein Behälter mit Mitteln zur Erzeugung einer Glimmentladung an der Behälter aussenwand zur Abgabe von Wärmeenergie an die im Behälterinnern befindlichen Werkstücke vorgese hen ist, bei der weiter im Behälterinnern Mittel zur Erzeugung einer Glimmentladung auf den Werk stücksoberflächen vorgesehen sind, und bei der fer ner Mittel zur Evakuierung eines den Behälter um schliessenden, für die Erzeugung der Glimmentla dung an der Behälteraussenwand vorgesehenen Au ssenraumes und zur Evakuierung des Behälterinnern vorgesehen sind.
Insbesondere für die Behandlung von Kleinteilen wie Schrauben und Muttern sowie von Kugeln und Walzen ist es dabei besonders vor teilhaft, wenn der Behälter als Trommel ausgebildet ist, die in einem Gehäuse drehbar angeordnet ist, vorzugsweise mit vertikaler Achsrichtung, wobei wei ter Antriebsmittel vorgesehen sind, um die Trommel in Rotation zu versetzen.
Vorteilhaft ist bei einer solchen Vorrichtung eine derartige Ausbildung, dass für die Evakuierung des Behälterinnern und des Aussenraumes eine gemein same Evakuierungseinrichtung vorgesehen ist, und dass das Behälterinnere mit dem Aussenraum in gas durchlässiger Verbindung steht. Allerdings kann bei einer solchen Ausbildung das Vakuum im Behälter innern, das für den Grad der Entgasung massgebend ist, nicht beliebig gesteigert werden, weil die im Aussenraum brennende Glimmentladung zur Erzie lung der für die Erhitzung notwendigen Entladungs intensität in der Regel einen bestimmten Mindest druck erfordert.
Dieser Mindestdruck kann zwar durch Variation der Entladungsspannung in gewis sen Grenzen variiert werden, jedoch lassen sich in der Praxis Verringerungen des Mindestdruckes durch Erhöhung der Entladungsspannung wegen der mit Erhöhung der Entladungsspannung ansteigenden Umschlagswahrscheinlichkeit der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung nur bis zu einem ge wissen Grad realisieren.
Wenn auf besonders intensive Entgasung der Werkstücksoberflächen Wert gelegt wird, ist es da her vorteilhafter, für die Evakuierung des Behälter innern und des Aussenraumes je eine gesonderte Eva kuierungseinrichtung vorzusehen und das Behälter innere gasdicht vom Aussenraum abzuschliessen. In diesem Fall kann dann im Behälterinnern Hoch vakuum erzeugt werden, während im Aussenraum ein für die Glimmerhitzung günstiger Druck ein gestellt wird.
Bei der serienmässigen Behandlung von Werk stücken wird das vorliegende Verfahren vorzugs weise in einer Vorrichtung mit einer Heizkammer, einer mit dieser gasdicht verbundenen Glimmentla- dungskammer, einer Fördereinrichtung zur Beförde rung der Werkstücke von der Heizkammer in die Glimmentladungskammer und Ein- und Austrage vorrichtungen durchgeführt.
Wenn völlig Brandspuren- und fleckenfreie Werk stücksoberflächen erzielt werden sollen, sind vor= zugsweise in den Energieversorgungsleitungen min destens zu der auf den Werkstücksoberflächen bren nenden Glimmentladung elektronische Sicherungs schalter mit sehr hoher Ansprechempfindlichkeit vorzusehen.
Der Erfolg der erfindungsgemässen Lösung des Problems ist insofern ausserordentlich überraschend, als man bisher der Meinung war, dass sich die ge nannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaf fenheit beziehungsweise die potentiellen Lichtbogen ansatzpunkte nur mittels einer unmittelbar an der Werkstücksoberfläche wirksamen Entladung beseiti gen lassen würden.
Erst der Erfolg des erfindungs gemässen Verfahrens hat gezeigt, dass der Teil der Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit, auf den Übergänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung hauptsächlich zurückzuführen sind, schon durch eine Aufheizung der Werkstücke mit konventionellen Erhitzungsmethoden und gleich zeitige oder anschliessende Vakuumbehandlung be seitigt werden kann.
Nun sind in den Anfangszeiten der Glimment- ladungstechnik auch schon Verfahren angewendet worden, bei denen die Werkstücke mit konventio nellen Erhitzungsmethoden aufgeheizt und warm in das Behandlungsgefäss eingetragen wurden.
Bei die sen Verfahren wurde jedoch auch die zur Aufrecht erhaltung der Behandlungstemperatur notwendige Wärmeenergie von konventionellen Heizeinrichtun- gen geliefert, auf jeden Fall lieferte die Entladung praktisch keine Wärmeenergie an die behandelten Werkstücke, da die Werkstücke in dieser Zeit ent weder nur innerhalb der Entladungsbahn angeordnet waren oder, wenn sie als Elektroden geschaltet wa ren, nur mit so geringen Entladungsintensitäten wie bei einer Glimmentladung mit kalter Kathode be- aufschlagt wurden.
Bei so geringen Entladungsintensitäten braucht man zwar übergänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung und dadurch verursachte Brandspuren oder Flecken nicht zu befürchten, aber die Erfolge einer solchen Glimmentladungsbehand- lung genügen den Anforderungen, die heute an glimmentladungsbehandelte Werkstücke gestellt wer den, in keiner Weise mehr.
Eben aus diesem Grunde ist die Entladungsintensität bei Glimmentladungsbe- handlungen im Laufe der vergangenen Jahrzehnte mehr und mehr gesteigert worden, und damit traten dann auch zwangläufig die Probleme auf, zu deren Lösung die vorliegende Erfindung einen Beitrag lie fern soll.
Es ist also keineswegs so, dass die vorlie gender Erfindung zugrunde liegende Aufgabenstel lung schon bei diesen in den Anfangszeiten der Glimmentladungstechnik angewendeten Verfahren gelöst gewesen wäre, vielmehr war eine den heutigen Qualitätsanforderungen genügende Behandlung da mals noch gar nicht möglich, mit andern Worten, das damals angewendete Verfahren lieferte zwar brand- spuren- und fleckenfreie Werkstücksoberflächen, deren mechanische Eigenschaften jedoch - verglichen mit den heutigen Anforderungen - schlecht waren.
Die Erfindung ist im folgenden an einigen Aus führungsbeispielen näher beschrieben.
Ein Ausführungsbeispiel betrifft die Nitrierung von Messerklingen.
Messer dienen ihrem reinen Anwendungszweck nach bekanntlich als Schneidewerkzeuge, aber in der Regel müssen die aus Messern, Gabeln und Löffeln bestehenden Essbestecke neben ihrem reinen Anwen dungszweck auch bestimmten repräsentativen Anfor derungen genügen. So muss die Klinge eines Messers vollkommen blank sein und eine einheitliche Ober fläche besitzen. Ist das nicht der Fall, sind also bei spielsweise Flecken oder sogar Brandspuren auf der Oberfläche der Klinge, so lassen sich die Messer nicht verkaufen, da der Kunde auf jeden Fall ein Messer mit fleckenloser Klinge wünscht. Die Be handlung von Messerklingen ist also ein typischer Anwendungsfall des erfindungsgemässen Verfahrens.
Massenartikel wie Messerklingen werden zweck mässig im Durchlaufverfahren behandelt. Zu diesem Zweck ist eine aus einer Eingangsschleuse, einem Vakuumofen, einer Glimmentladungskammer und einer Ausgangsschleuse sowie einem Förderband be stehende Einrichtung vorgesehen. Das Förderband durchläuft die erwähnten Vorrichtungen in der an gegebenen Reihenfolge und ist mit Steckvorrichtun gen versehen, so dass die Messerklingen in einer oder mehreren Reihen auf das Förderband auf gesteckt werden können.
Zur Einleitung des Verfahrens wird zunächst bei geöffneter Eingangsschleuse auf das stehende Förderband eine der Anzahl der freien Steckvorrich tungen entsprechende Zahl von zu behandelnden Messerklingen aufgesteckt.
Darauf wird die Eingangsschleuse geschlossen und auf etwa 10-3 Torr evakuiert und anschlie ssend bis auf 10-2 Torr mit Wasserstoffgas auf gefüllt.
Danach wird die Verbindung zu dem anschlie ssenden Vakuumofen geöffnet und das Förderband so weit bewegt, dass sich die erste Charge der auf gesteckten Messerklingen vollständig im Vakuum ofen befindet, und anschliessend wird die Verbindung wieder geschlossen.
Im Vakuumofen wird eine Wasserstoffatmo sphäre mit einer Temperatur von 630 C und einem Druck von 10-2 Torr aufrechterhalten. Die in den Vakuumofen eingebrachten Messerklingen werden auf diese Temperatur erhitzt und wegen des auf rechterhaltenen hohen Vakuums praktisch vollstän dig entgast. Durch diese Entgasung wird ein grosser Teil der auf den Messerklingen befindlichen poten tiellen Lichtbogenansatzpunkte beseitigt. Ausserdem wirkt die Wasserstoffatmosphäre reduzierend auf die Oberflächen der Messerklingen, so dass auf diesen Oberflächen befindliche Korrosionsstellen ebenfalls entfernt und damit weitere potentielle Lichtbogen ansatzpunkte beseitigt werden.
Die Behandlung der Messerklingen im Vakuum ofen dauert etwa eine Stunde. Während dieser Zeit wird die Eingangsschleuse wieder geöffnet, nach Aufstecken einer zweiten Charge von Messerklingen auf das Förderband wieder geschlossen, evakuiert und mit Wasserstoffgas gefüllt.
Nach Abschluss der Behandlung der ersten Charge im Vakuumofen werden die Verbindungen zwischen der Eingangsschleuse und dem Vakuum ofen und zwischen dem Vakuumofen und der Glimmentladungskammer geöffnet und das Förder band so weit fortbewegt, bis sich die erste Charge in der Glimmentladungskammer und die zweite Charge im Vakuumofen befindet, und anschliessend werden die genannten Verbindungen wieder ge schlossen.
In der Glimmentladungskammer befindet sich Ammoniakgas. Während der Öffnung der Verbin dung zwischen dem Vakuumofen und der Glimm- entladungskammer wird der Gasdruck in der Glimm- entladungskammer auf etwa 5 -10-3 Torr gehal ten. Dadurch wird verhindert, dass Ammoniakgas in den Vakuumofen einströmt. Nach Schliessen der Verbindung wird zwischen den Messerklingen und einer in der Glimmentladungskammer fest angeord neten Gegenelektrode eine Gleichspannung von 470 V angelegt.
Die Messerklingen werden dabei mit dem negativen Pol der Gleichspannungsquelle verbunden, also als Kathoden geschaltet. Anschlie ssend wird in die Glimmentladungskammer Ammo- niakgas eingelassen und der Druck allmählich bis auf 2,5 Torr gesteigert. Die Drucksteigerung wird in etwa 5 bis 10 Minuten durchgeführt. Nach Er reichen des Enddruckes werden die Messerklingen etwa eine Stunde in der Glimmentladung nitriert.
Die aus Nitrierstahl mit 2,17 % Chrom, 0,63 % Man gan, 0,34 % Molybdän, 0,32 % Kohlenstoff, 0,3 % Sili zium und 0,18 % Vanadium bestehenden Messerklin- gen erhalten durch diese Nitrierung eine Oberflä chenhärte von 900 Vickers, wobei sich eine Nitrier- schicht von etwa 80 Tiefe bildet.
Die Messerklingen sind während der Glimmnitrierung vollständig mit Glimmlicht bedeckt und werden durch die Umset zung von Entladungsenergie auf ihrer Oberfläche auf einer Temperatur von 525 C gehalten.
Zur Vermeidung von übergängen der Glimment- ladung in eine Lichtbogenentladung sind in den Energieversorgungsleitungen zur Glimmentladung elektronische Sicherungsschalter mit sehr hoher An sprechempfindlichkeit vorgesehen. Diese Sicherungs schalter schalten jedoch nur relativ selten ab, da der grösste Teil der potentiellen Lichtbogenansatz- punkte auf den Messerklingen bereits durch die vor ausgegangene Behandlung im Vakuumofen beseitigt worden ist. Daher werden durch diese Abschaltvor- gänge keine wesentlichen Verzögerungen der Be handlung verursacht.
Infolge der hohen Ansprech- empfindlichkeit der Sicherungsschalter ist es auch möglich, die wenigen sich noch anbahnenden über gänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenent- ladung so schnell abzuschalten, dass diese keinerlei Flecken oder gar Brandspuren auf der Oberfläche der Messerklingen hinterlassen.
Die Messerklingen haben daher nach der Glimm- nitrierung eine völlig fleckenfreie glatte und polier bare Oberfläche, die einerseits die für ein Schneide werkzeug notwendige Oberflächenhärte und ander seits aber auch den erforderlichen einheitlichen vi suellen Eindruck aufweist.
Während die erste Charge in der Glimmentla- dungskammer nitriert wird, wird gleichzeitig die zweite Charge im Vakuumofen behandelt und in der Eingangsschleuse eine dritte Charge von Messerklin gen aufgesteckt.
Nach Abschluss der Glimmnitrierung in der Glimmentladungskammer wird letztere wieder auf <B>5.10-3</B> Torr evakuiert und die Spannung ab geschaltet.
Anschliessend werden die Verbindung zwischen der Glimmentladungskammer und der Ausgangs schleuse, die Verbindung zwischen dem Vakuum ofen und der Glimmentladungskammer und die Ver- bindung zwischen der Eingangsschleuse und dem Vakuumofen geöffnet und das Förderband so weit fortbewegt, bis sich die erste Charge in der Aus gangsschleuse, die zweite Charge in der Glimment- ladungskammer und die dritte Charge im Vakuum ofen befindet, woraufhin die genannten Verbindun gen wieder geschlossen werden.
In der Ausgangsschleuse befindet sich moleku larer Stickstoff mit einem Druck von 5 - 10-3 Torr. In diesem Schutzgas lässt man die Messerklingen etwa eine halbe Stunde abkühlen, wobei ständig Stickstoffgas zugeführt wird, so dass der Gasdruck allmählich bis auf Atmosphärendruck ansteigt. Da nach wird die Ausgangsschleuse geöffnet und die fertig behandelten Messerklingen von den Steckvor richtungen abgezogen und der Ausgangsschleuse ent nommen. Anschliessend wird die Ausgangsschleuse wieder geschlossen, -auf 10-3 Torr evakuiert und mit molekularem Stickstoff auf 5<B>-10-3</B> Torr auf gefüllt.
Während des Abkühlvorganges in der Ausgangs schleuse und der darauffolgenden Entnahme der Messerklingen sowie der anschliessenden Evakuie rung der Ausgangsschleuse wird gleichzeitig in der Glimmentladungskammer die zweite Charge glimm- nitriert, im Vakuumofen die dritte Charge behan delt und in der Eingangsschleuse eine vierte Charge eingesteckt.
Der gesamte Vorgang läuft dann kontinuierlich weiter, wobei jeweils nach Ablauf etwa einer Stunde eine Charge fertiger Messerklingen der Ausgangs schleuse entnommen werden kann.
In ähnlicher Weise wurden mit einer im prin zipiellen Aufbau gleichen Einrichtung aus Chrom stahl bestehende Uhrengehäuse für wasserfeste Uh ren glimmboriert, d. h. in der Glimmentladung mit einer oberflächlichen Borierschicht versehen. Die Borierschicht hatte etwa eine Tiefe von 45 ,u und eine Oberflächenhärte von 1350 Vickers. Zweck die ser Behandlung war, erstens einen effektiven Korro sionsschutz zu erzielen und zweitens die Oberfläche der Uhrengehäuse kratzfest zu machen, um den bis herigen Mangel der Gehäuse wasserfester Uhren, bei denen Korrosionserscheinungen in der Regel an Kratzspuren auftraten, zu beheben.
Die nach dem vorliegenden Verfahren glimmborierten Oberflächen waren ebenfalls völlig glatt und fleckenlos und lie ssen sich leicht polieren. Als Poliermittel wurde hier bei ein siliziumhaltiges Öl verwendet.
Ein anderes Ausführungsbeispiel betrifft die Glimmnitrierung von Walzen für Wälzlager.
Walzen für Wälzlager sind insbesondere bei hochbeanspruchten Wälzlagern häufig ausserordent lich hohen Druckbelastungen ausgesetzt. Hier kön nen schon geringfügige Beschädigungen der Ober fläche, wie sie bereits bei leichten Brandspuren auf treten, wesentliche Veränderungen des Spannungs zustandes der belasteten Walzen, insbesondere Span nungskonzentrationen an den Beschädigungsstellen, hervorrufen und dadurch Oberflächenrisse und -aus- bröckelungen verursachen, die sich im Wälzlager ansammeln, zerrieben werden und dabei das ganze Wälzlager zerstören. Bei solchen Walzen besteht also auch die Forderung nach brandspurenfreien Ober flächen.
Die zu behandelnden Walzen werden in diesem Fall in eine rotierende Trommel eingebracht, wo sie infolge der Fliehkraft an den Trommelwänden fest gehalten werden. Die Umdrehungszahl der Trommel wird ständig oder periodisch variiert, so dass auf die Walzen zusätzlich tangential zur Trommelwand ge richtete Beschleunigungskräfte einwirken, so dass die Walzen auf der Trommelwand in Bewegung gehalten werden und damit ein ständig wechselnder Teil der Walzenoberfläche als Auflagefläche der Walze dient.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in die sem Fall so durchgeführt, dass an der Aussenwand der Trommel zur Aufheizung und Entgasung der Walzen eine Glimmentladung erzeugt wird.
Diese an der Aussenwand der Trommel erzeugte Glimmentladung wirkt nicht direkt auf die Walzen oberflächen ein, da die Walzen ja durch die Trom melwand gegen diese Glimmentladung abgegrenzt sind. Diese Glimmentladung wirkt vielmehr nur als Heizquelle, genau wie irgendeine andere konventio nelle Wärmequelle.
Gegenüber anderen konventio nellen Wärmequellen hat eine als Heizquelle benutzte Glimmentladung bei dem vorliegenden Verfahren aber die Vorteile, dass erstens die von der Glimm- entladung erzeugte Wärme direkt an der Trommel aussenwand frei wird, so dass eine optimale Wärme übertragung auf die an der Trommelinnenwand be findlichen Walzen gegeben ist und damit ein Mini mum an Heizenergie benötigt wird, dass die Glimm- entladung zweitens.
eine vollständig gleichmässige Er wärmung der Trommelwand bewirkt und dass drit tens innerhalb des Vakuums, das für die Vakuum behandlung der Walzen erzeugt werden muss, die Wärmeübertragung von anderen konventionellen Wärmequellen auf die rotierende Trommel mit we sentlich grösseren Schwierigkeiten und Wärmeverlu sten verbunden wäre.
Die Aufheizung der Walzen in der rotierenden Trommel wird in einer Wasserstoffatmosphäre bei einem Druck von 0,1 Torr durchgeführt. Die Wal zen werden dabei innerhalb von 15-20 Minuten auf eine Temperatur von 600 C aufgeheizt und auf die ser Temperatur etwa weitere 20 Minuten gehalten. Danach sind die Aufheizung und die Vakuumbe handlung der Walzen abgeschlossen, und auf den Walzenoberflächen sind praktisch alle potentiellen Lichtbogenansatzpunkte beseitigt.
Im Anschluss daran wird das Wasserstoffgas ge gen Ammoniakgas ausgetauscht und im Innern der Trommel eine zweite Glimmentladung erzeugt, die den Walzen ungefähr 40 % der zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von 520 C notwendigen Wärme energie durch Umsetzung von Entladungsenergie un mittelbar an ihrer Oberfläche zugeführt. Gleichzei tig wird die Intensität der an der Trommelaussen- wand brennenden Glimmentladung so weit verrin gert, dass diese nunmehr nur noch die restlichen 60 % der Wärmeenergie liefert.
Die Glimmnitrierung der Walzen wird bei einem Druck von 4,3 Torr durchgeführt und dauert 21,% Stunden an.
Nach Abschluss dieser Behandlung haben die Walzen eine allseitig nitrierte Oberfläche mit einer Härte von im Mittel 1500 Vickers und einer Ni- triertiefe von etwa 150,u..
Die Oberfläche der Walzen ist bei Verwendung von elektronischen Sicherungsschaltern mit hoher Ansprechempfindlichkeit in den Energieversorgungs leitungen der Glimmentladungen völlig brandspuren- und fleckenfrei und absolut einheitlich. Allgemein kann gesagt werden, dass das erfin dungsgemässe Verfahren neben dem eigentlichen Verfahrensziel, nämlich der Erzielung völlig Brand spuren- und fleckenfreier Werkstücksoberflächen bei Glimmentladungsbehandlungen, noch eine Reihe weitere Vorteile mit sich bringen kann.
So wird beispielsweise, wenn das erfindungsge mässe Verfahren wie im ersten Ausführungsbeispiel im Durchlaufverfahren durchgeführt wird, die ge samte bisher zur Aufheizung benötigte Anlaufzeit gespart, weil die Aufheizung der nachfolgenden Charge bereits während der Glimmentladungsbe- handlung der vorangehenden Charge durchgeführt werden kann. Dies ist jedoch nur deswegen mög lich, weil die Aufheizzeit bei dem vorliegenden Ver fahren relativ kurz gehalten werden kann und die Aufheizung der einen Charge daher innerhalb der Behandlungsdauer der anderen Charge durchgeführt werden kann.
In diesem Zusammenhang ist nochmals daran zu erinnern, dass der Anlaufvorgang bei der For derung völlig Brandspuren- und fleckenfreier Ober flächen aus den oben erläuterten Gründen bei der bisher praktizierten Methode, die einer Glimment- ladungsbehandlung zu unterziehenden Werkstücke auch mit der Glimmentladung aufzuheizen, so stark verlängert wird, dass die Dauer des Anlaufvorgan ges die eigentliche Behandlungszeit meist weit über schreitet.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungs gemässen Verfahrens ist die nicht unbedeutende Energieersparnis, die sich beim erfindungsgemässen Verfahren gegenüber der bisher praktizierten Me thode ergibt. Dazu ist zu erläutern, dass bei der Glimmerhitzung von Werkstücken mindestens die Wände der Glimmentladungskammer, vorzugsweise jedoch die Werkstücke selbst, gekühlt werden müs sen. Diese Massnahme ist erforderlich, um die Zahl der Übergänge der Glimmentladung in eine Licht Bogenentladung soweit als möglich zu beschränken. Diese Kühlung verursacht nicht unbeträchtliche Energieverluste, die bei der Aufheizung der Werk stücke beispielsweise in einem normalen wärmeiso lierten Vakuumofen entfallen. Dies ist die eine Ur- Sache der genannten Energieersparnis.
Eine zweite Ursache ist die bereits erwähnte wesentliche Verkür zung des Aufheizvorganges.
Schliesslich bringt das erfindungsgemässe Verfah ren noch den Vorteil mit sich, dass die Ansprech- häufigkeit der Sicherungsschalter ganz wesentlich verringert und damit die Lebensdauer derselben be trächtlich erhöht wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren stellt praktisch die einzige Möglichkeit dar, mit einem annehmba ren technischen Aufwand, insbesondere an Behand lungszeit und Energieaufwand, aber auch an tech nischen Mitteln, völlig brandspurenfreie und flecken lose Werkstücksoberflächen bei der Glimmentla- dungsbehandlung von Werkstücken zu erzielen. Die durch etwas höheren Aufwand an technischen Mit teln gegenüber der bisher praktizierten Methode, in der Glimmentladung auch aufzuheizen, gegebenen Nachteile werden durch die Vorteile des Verfahrens, insbesondere die Zeit- und Energieersparnis, aber auch die wesentlich erhöhte Lebensdauer der kom plizierten und daher teuren Sicherungsschalter bei weitem ausgeglichen.