[go: up one dir, main page]

CH373186A - Process for the continuous extraction of metals and apparatus for carrying out this process - Google Patents

Process for the continuous extraction of metals and apparatus for carrying out this process

Info

Publication number
CH373186A
CH373186A CH3428056A CH3428056A CH373186A CH 373186 A CH373186 A CH 373186A CH 3428056 A CH3428056 A CH 3428056A CH 3428056 A CH3428056 A CH 3428056A CH 373186 A CH373186 A CH 373186A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
reaction
residue
sliding layer
dependent
furnace
Prior art date
Application number
CH3428056A
Other languages
German (de)
Inventor
Otto Dr Ing Bretschneider
Ludwig Dipl Ing Bender
Jaekel Gerhart Dr Rer Nat
Zieke Karl Dipl-Chem Dr Phil
Original Assignee
Knapsack Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DEK26153A external-priority patent/DE1028789B/en
Priority claimed from DEK26785A external-priority patent/DE1024492B/en
Application filed by Knapsack Ag filed Critical Knapsack Ag
Publication of CH373186A publication Critical patent/CH373186A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/22Obtaining magnesium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00General methods of reducing to metals
    • C22B5/02Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/06Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by carbides or the like

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

  

  Verfahren zur kontinuierlichen     Gewinnung    von Metallen und Vorrichtung  zur     Durchführung    dieses Verfahrens    Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren  zur kontinuierlichen Gewinnung von Metallen sowie  eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Ver  fahrens.  



  Es sind Verfahren zur Gewinnung von Metallen  auf thermischem Wege im technischen Massstab be  kannt, bei     d-,nen    das     Metall    im dampfförmigen Zu  stand aus dem Reaktionsgut entsteht. Dabei wird  nach dem sogenannten Retortenverfahren gearbeitet  und die für die Reaktion erforderliche Wärme durch  Strahlung auf das Reaktionsgut übertragen. Die Re  torten bestehen aus     zunderfestem    Stahl oder aus  keramischen Massen, und die Wandtemperatur kann  eine Temperatur von 1200  C nicht übersteigen. Bei  l200, C ist die Wärmeübertragung auf das Reak  tionsgut jedoch so gering, dass sehr lange Reaktions  zeiten erforderlich sind.  



  Auch bei Drehöfen, die beispielsweise für die  thermische     Magnesiumgewinnung    vorgeschlagen wur  den, wird die Reaktionswärme durch Strahlung auf  das Reaktionsgut übertragen.  



  Hierbei kann das Material an der Oberfläche bis  auf etwa     1350     C erhitzt werden. Überschreitet man  diese Temperatur, dann beginnt die Mischung zu  kleben und setzt die Reaktionsmuffel zu. Die Re  aktionszeiten in Drehöfen betragen wegen der  noch verhältnismässig geringen Energieaufnahme bei       1350,-    C noch mehrere Stunden.  



  Dazu kommt die     Diskontinuität    vieler solcher  Verfahren mit Strahlungsheizung, welche die     Raum-          Zeitausbeute    der Öfen auch stark herabsetzt, so dass  bisher noch keine Apparatur von grosser Leistung  auf diesem Wege entstehen konnte.  



  Beispielsweise nimmt eine Mischung von 100     Ge-          wichtsteilen        gebrannten        Dolomites,        38        %        MgO    ent-         haltend,        und        26        Gewichtsteilen        Ferrosilizium,        75        %          Si    enthaltend, in brikettierter Form bei einer Ein  dringungstiefe von 20 mm und einer Oberflächen  temperatur von 1350  C während der Reaktion  knapp 1 Watt pro Quadratzentimeter Oberfläche auf.

    Alle bisher bekannten Verfahren, die mit Wärme  übertragung durch Strahlung arbeiten, überschreiten  demzufolge nie eine     Einstrahlungsdichte    von 1 Watt  pro Quadratzentimeter     Oberfläche    des Reaktions  gutes. Verfahren zur Gewinnung des Magnesiums auf  thermischem Wege, denen andere Mischungen zu  grunde liegen, bewegen sich entsprechend ihres  ähnlichen Energiebedarfes in den gleichen Grenzen.  



  Es wurde nun gefunden, dass sich diese Nachteile  durch die     vorliegende    Erfindung vermeiden lassen.  Nach dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es,  in kontinuierlicher Arbeitsweise dem Reaktionsgut  die Energie durch Strahlung auf die Oberfläche zuzu  führen und die Reaktion in kurzer Zeit durchzu  führen.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein  Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Me  tallen, deren Siedepunkt bei 10     Torr    zwischen  400 und 2000  C liegt, durch thermische Reduktion  der Oxyde dieser Metalle mittels eines als Reduk  tionsmittel wirkenden Elementes unter Zuführung  der zur Durchführung der Reaktion erforderlichen  Wärmemenge durch Strahlung, das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass die Strahlung auf die Oberfläche  des in einer Schicht ausgebreiteten Reaktionsgutes       erfolgt,    das entstandene Metall dampfförmig abgezo  gen und der nach der Reaktion verbleibende, nicht       flüchtige,    heisse Rückstand im Reaktionsraum nach  unten abgesenkt und als Unterlage für weiter auf  gebrachtes frisches Reaktionsgut verwendet wird.

        Die Übertragung der zur Durchführung der Re  aktion erforderlichen Wärmemenge durch Strahlung  kann unter Anwendung einer so hohen Energiedichte  erfolgen, dass die Oberfläche des Reaktionsgutes im  Durchschnitt pro     cm2    eine Energie aufnimmt, die  zwischen 1 und 10 Watt, vorzugsweise zwischen  4 und 8 Watt, liegt, wobei das Reaktionsgut gege  benenfalls teilweise oder ganz in einen     Erweichungs-          zustand    übergeht. Der Ausdruck  im Durchschnitt   bedeutet, dass eine Energie von insgesamt 10 bis  100     kW    pro     m2    übertragen wird.  



  Der heisse Rückstand ruht zweckmässig auf einem  Rost, wo er beim Abkühlen zerfällt und durch den  Rost hindurch abgeführt wird. Dabei ist es vorteil  haft, dass der Rost bewegt und damit die Sink  geschwindigkeit des Rückstandes gesteuert wird.  



  Bei dem vorliegenden Verfahren kann     mit    Vorteil  ein als Gleitschicht zwischen dem absinkenden  Rückstand bzw.     ;nicht    umgesetzten     Reaktionsgut     und der Ofenwand dienendes, in bezug auf die vor  zunehmende Reaktion     inertes    Material verwendet  werden, das sich etwa in Höhe der Reaktionszone  dauernd erneuert und das mit dem absinkenden  Rückstand bzw. Reaktionsgut ganz oder teilweise  nach unten wandert. Das Reaktionsgut kann dabei  gegebenenfalls teilweise in einen     Erweichungszustand     übergehen.  



  Als Gleitschicht kann Rückstand     verw-.ndet    wer  den. Es kann aber auch hierzu eine bei der Reak  tionstemperatur weder     sinternde    noch     schmelzende     Komponente verwendet werden. Dabei kann das als  Gleitschicht dienende Material dauernd von den  Seitenwänden her, im Winkel zur senkrechten Achse  des Ofens, etwa in der Höhe der Reaktionszone,  durch die Ofenwand hindurch zugeleitet werden.

   Das  als Gleitschicht dienende Material kann auch in  grösseren Stücken als das     Reaktionsgut    durch an der  Decke des Ofens befindliche     Einfüllöffnungen    zu  gegeben werden, wobei die Korngrösse des     Gleit-          schichtmaterials    vorzugsweise grösser als die des  Reaktionsgutes ist, so dass dieses Material über aus  gebreitetes Reaktionsgut zur Ofenwand rollt.

   Bei  spielsweise besteht das Reaktionsgut aus 100 kg  gebranntem     Dolomit    mit     30 /o        MgO-Gehalt    von der       Korngrösse    2 bis 10     mm    und 17,5 kg     Ferrosilizium     75     a/c,ig    von der Korngrösse 0,5 mm bis 2 mm; das       Gleitschichtmaterial    -hat dabei eine Korngrösse von  15 bis 30 mm Durchmesser.  



  Das als Gleitschicht dienende Material kann  aber auch durch an der Decke     befindliche    Eintrags  öffnungen für das Reaktionsgut über Drehteller bzw.  andere rotierende Verteilervorrichtungen, in gewissen  Zeitabständen, etwa solchen von 15 bis 30 Minuten,  eingefüllt werden. Dabei kann die Drehzahl der  Verteilervorrichtung für die Zeit des     Zuführens    von       Gleitschichtmaterial    erhöht werden. Diese Drehzahl  richtet sich nach dem Durchmesser des Ofens; im all  gemeinen hat sich hierbei eine Erhöhung auf das       11/.2-    bis 2fache gegenüber der normalen Drehzahl  als     vorteilhaft    erwiesen.

   Das Reaktionsgut und der    Rückstand können dabei durch     Zwischsnbehälter     mit Schleusenventilen in den Reaktionsraum     ein-          bzw.    aus diesem ausgetragen werden, wobei die Ein  tragung des Reaktionsgutes durch eine oder mehrere       öffnungen    an der Decke des Reaktionsraumes erfol  gen kann.  



  Die Verteilung des Reaktionsgutes im Reaktions  raum kann durch Drehteller mit periodisch variabler  Umdrehungszahl erzielt werden. Das Material kann  aber auch in gewissen Zeitabständen in freiem Fall  auf die Kuppe eines im Ofen gebildeten Rückstands  kegels aufprallen, z. B. in Zeitabständen von etwa  5 Minuten bei einer Materialmenge, die ausreicht,  um einen Rückstandskegel mit einer 10 mm starken  Schicht des Reaktionsgutes zu bedecken. Zusätzlich  kann dabei, zwecks Vermeidung der Entmischung  pulsierend, etwa mit Gasstössen eines     Inertgases,    ge  arbeitet werden.

      Zur Durchführung des erfindungsgemässen konti  nuierlichen Verfahrens kann ein senkrecht angeord  neter Ofen verwendet werden, der folgende Haupt  teile umfasst: einen Reaktionsraum mit auswechsel  barem,     mit    einer Strahlungsheizung versehenen Ober  teil, einen gegebenenfalls kühlbaren, bewegten, die       Sinkgeschwindigkeit    des Rückstandes steuernden  Rost, einen unter dem Rost angeordneten, den  Rückstand auffangenden Unterteil, Zwischenbehälter  mit Schleusenventilen zum Eintragen des Reaktions  gutes und Austragen des Rückstandes, an der Decke  des Oberteils angebrachte Öffnungen zur Einbrin  gung des Reaktionsgutes in den Ofen,

   Drehteller mit  periodisch variabler Umdrehungszahl zur Verteilung  des Reaktionsgutes im Ofen und eine     Abführungs-          und        Kondensierungseinrichtung    für das dampfförmig  freigesetzte Metall.  



  Zur Zuführung des     Gleitschichtmaterials    an den  Seitenwänden des Ofens kann ein schräg nach unten  verlaufendes Rohrsystem mit Vorratsbehältern und  einer     Eintragsvorrichtung    für das     Gleitschichtmate-          rial    angeordnet werden.  



  Die Energie wird dem Reaktionsgut mit beson  derem Vorteil mit grosser     Einstrahlungsdichte    auf  der Oberfläche zugeführt. Die     Oberfläche    des Reak  tionsgutes kann von einer Strahlungsquelle aus, die  über dem Material angeordnet ist, so intensiv be  strahlt werden, dass die Oberfläche des Reaktions  gutes pro Quadratzentimeter eine Energie aufnimmt,  die zwischen 1 und 10 Watt, vorzugsweise zwischen  4 und 8 Watt, liegt.  



  Dabei können infolge der hohn Energiedichte  im Reaktionsgut verschiedene     Erweichungszustände     durchlaufen werden.    Dem Grad der Erweichung kann durch Varia  tion der Schichtdicke des     Reaktionsgutes    Rechnung  getragen werden. Beim Arbeiten mit dünnen Schich  ten, wie solchen von 1 bis 20 mm, kann die Ein  strahlungsdichte und damit die Leistung des Ofens  bei gleichem     Erweichungsgrad    des Reaktionsgutes  beträchtlich erhöht werden.      Das Reaktionsgut     kann    auch in dickerer Schicht,  etwa solchen bis zu 70 mm, unter der Strahlungs  quelle ausgebreitet werden, jedoch ist zwecks Er  reichung hoher Leistungen in einer     Einheit    eine  möglichst dünne Schicht bis etwa 20 mm vorteilhaft.  



  Die elektrische Belastung des Ofens kann so gross  gewählt werden, dass nach Abzug der     Strahlungs-          und        Kühlwasserverluste    die obengenannte Nutz  energie übrigbleibt, die auf eine relativ kleine Ober  fläche des Reaktionsgutes     eingestrahlt    wird. Dadurch  gegebenenfalls auftretende     Erweichungserscheinungen     bis zum Schmelzen der Reaktionsmasse stören den  kontinuierlichen Betrieb nicht, da der nach der Reak  tion verbleibende Rückstand in dem gleichen Masse  abgesenkt werden kann, wie oben auf die Reaktions  zone dauernd weiteres Material aufgegeben wird.  



  Der Rückstand ruht vorzugsweise auf einem Rost,  dessen Stäbe von einem     Kühlmittel    durchflossen sein  können. Auf diesem Rost findet die stärkste Kühlung  statt, so dass spätestens hier die abreagierte Mi  schung erstarrt, zerspringt oder in den Fällen, wo  er     Calciumorthosilikat    enthält, infolge     Modifikations-          wechsel    zu einem feinen Pulver     zerrieselt.    Der so  zerteilte Rückstand fällt von selbst durch den Rost  und kann als abgekühltes Pulver aus dem Ofen aus  geschleust werden.  



  Der gekühlte Rost kann dauernd oder periodisch  bewegt oder gedreht werden, wodurch die Menge  des durch den Rost abfallenden Rückstandes gere  gelt und damit die     Sinkgeschwindigkeit    des nach  unten wandernden Rückstandes auf dem Rost ge  steuert werden kann. Die Roststäbe können auch so  ausgebildet sein, dass durch ihre Bewegung     stückiger     Rückstand zerkleinert und durchgeschleust werden  kann.  



  Die Durchführung des kontinuierlichen Ver  fahrens im Vakuum kann dadurch ermöglicht wer  den, dass das Reaktionsgut und der Rückstand durch  Zwischenbehälter mit Schleusenventilen in den Re  aktionsraum ein- bzw. aus diesem ausgetragen wer  den, wobei die Reaktionsmischung von oben aus in  möglichst gleichmässiger Schicht auf die Oberfläche  des Rückstandes aufgegeben wird. Dabei kann man  so verfahren, dass man das Material durch eine oder  mehrere Öffnungen an der Decke des Ofens herunter  fallen lässt. Zur Vermeidung einer Entmischung kann  das Material auch in kurzen Zeitabständen im freien  Fall in solchen Mengen aufgegeben werden, dass die  Oberfläche des Rückstandes jeweils mit einer dünnen  Schicht von 1 bis 20 mm Dicke bedeckt wird.  



  Diese pulsierende Arbeitsweise gewährleistet ein  dauerndes Abschrecken der Materialoberfläche im  Ofen und dadurch ein besonderes lockeres Gefüge  des Rückstandes, der sich durch einfache Roste unten  leicht austragen lässt.  



  Das Reaktionsgut kann aber auch durch beson  dere Vorrichtungen möglichst gleichmässig aufgegeben  werden, etwa über einen Drehteller in der Mitte des  Ofendeckels. Durch periodisch variable Umdrehungs  geschwindigkeit des Tellers lässt sich eine grosse    Fläche in gleichmässiger Schichtdicke     kontinuierlich     beschicken.  



  Als     Strahlungsheizung    kann jede Heizquelle die  nen, die im obern Teil des Ofens angebracht werden  kann. Als elektrische Heizquelle sind sowohl Licht  bogen- als auch     Widerstandsheizung--n        -möglich.    Als       Widerstandsmaterial    sind alle     hochtemperaturbestän-          digen    Metalle, etwa     Molybdän,        Wolfram    und deren  elektrisch leitenden Verbindungen, wie     Silizide    und       Carbide,    verwendbar.

   Ebensogut können Heiz  elemente aus Kohle oder Graphit im obern Teil des  Ofens als     stromdurchflossene    Strahlungskörper an  gebracht werden. Im obern Ofenteil kann auch eine  indirekte Gasheizung angeordnet werden, wobei  darauf zu achten ist, dass die     Feuerungsgase    mit  den Metalldämpfen nicht in Berührung kommen.  



  Ein die Strahlungsquelle tragender Oberteil des  Ofens wird     zweckmässigerweise    so konstruiert, dass  er leicht ausgewechselt werden     kann.     



  Das dampfförmig freigesetzte und abgezogene  Metall     kann    in einem Kondensator, der mit dem  Ofen in Verbindung steht, zu     flüssigem    Metall nieder  geschlagen und dort abgestochen werden.  



  Das     Verfahren    eignet sich insbesondere zur  Durchführung in einem gasdicht abgeschlossenen  Ofen bei allen Druckverhältnissen, also auch im  Vakuum; es ist insbesondere durchführbar bei abso  luten Gasdrucken von 0,1 bis 800 mm     Hg-Säule    in  dem zur Durchführung des Verfahrens benutzten  Ofen. Es kann in beliebiger     Inertgasatmosphäre    ge  arbeitet werden, z. B. in Wasserstoff- oder Edelgas  atmosphäre.  



  Unter dem Rost kann sich ein den Rückstand  auffangender Unterteil des Ofens befinden. Der Ofen  kann ausserdem am obern und am untern Ende je  einen Zwischenbehälter aufweisen. Diese können zum       Eintragen    des     Reaktionsgutes    bzw. zum Austragen  des Rückstandes oben und unten mit je einer Schleuse  versehen sein. Weiter kann der Ofen an der Decke  des Oberteils eine oder mehrere Öffnungen zur Ein  bringung des     Reaktionsgutes    besitzen. Das     Reaktions-          gut    kann im Ofen durch einen oder mehrere Dreh  teller     mit    periodisch variabler Umdrehungsgeschwin  digkeit verteilt werden.

   Schliesslich kann der Ofen  mit einer     Abführungs-    und     Kondensierungseinrich-          tung    für Metalldampf versehen sein.  



  Da bei dem vorliegenden Verfahren die Reak  tionsmassen zum Teil in teigigem Zustand anfallen,  wobei die feste Phase mengenmässig der flüssigen  weit überlegen sein kann, war es schwierig, ein Ver  fahren zu finden, nach dem man solche Prozesse in  gasdicht abgeschlossenen Apparaten oder unter Va  kuum kontinuierlich betreiben kann. Dies um so mehr,  als bei diesen Reaktionen so starke     Sintererschei-          nungen        auftreten    können, dass die     Reaktionsmassen     bei der Reaktionstemperatur zum Kleben kommen  und ein vollkommenes     Niederschmelzen        unmöglich     ist.

   Das dabei auftretende Anbacken der Reaktions  masse an den Ofenwandungen kann so weit führen,      dass die gesamte Masse im Ofen festsitzt und nicht  nach unten abwandert.  



  Beim vorliegenden Verfahren kann das Anbacken  des Reaktionsgutes dadurch unterbunden werden,  dass zwischen dem absinkenden Reaktionsrückstand  und der Ofenwand ein in bezug auf die jeweils  durchzuführende Reaktion     inertes    Material als  Gleitschicht verwendet wird, das bei den Reaktions  bedingungen noch nicht sintert. Das     Gleitschicht-          material    kann als Pulver oder als körniges Gut oder  als Gemisch von Pulver und     Körnern    angewandt  werden.  



  Diese Gleitschicht braucht nicht sehr dick aus  gebildet zu sein. Es     genügt    beispielsweise eine  Schicht mit einer Dicke von 2 cm. Man kann aber  auch mit dickeren Schichten arbeiten, beispielsweise  mit Schichten von 20 cm und     mehr,    so dass an diesen  Stellen des Ofens die     keramische    Wärmeisolation  teilweise oder ganz eingespart und durch das     Gleit-          schichtmaterial    ersetzt wird.  



  Das     Gleitschichtmaterial    kann in Höhe der Re  aktionszone an der     innern    Ofenwand in dem Masse  dauernd erneuert werden, in dem die absinkende  Reaktionsmasse durch Zugabe von neuer Reaktions  mischung aufwächst. Die Gleitschicht wandert mit  dem Reaktionsgut und dem Reaktionsrückstand nach  unten, verhindert dabei die     Berührung    des Reak  tionsgutes mit der Ofenwand und wird unten durch  die bereits beschriebenen     Austragsvorrichtungen,    wie  beispielsweise Roste, entweder getrennt vom Rück  stand oder auch gemeinsam mit diesem abgenommen.  



  Bei Gleitschichten beispielsweise einer Stärke  von oberhalb 5 cm ab kann in der Nähe des Aus  tragsorgans     ein    als Wehr dienendes     Abschirmblech     die Hauptmenge des Gleitmaterials am Absinken       verhindern,    so dass selbst bei dicken Gleitschichten  nur ein     geringer    Teil des Gleitmaterials mit der Re  aktionsmasse absinkt. Die Gleitschicht ist nicht ge  bunden an Öfen mit     rundem    Querschnitt. Sie kann  bei     allen    Ofenformen angewandt werden.  



  Weiter wurde gefunden, dass als     Gleitschicht-          material    in vielen Fällen eine bei Reaktionstempera  tur nicht     sinternde    oder     schmelzende    Komponente  verwendet werden kann.  



  Es ist aber in manchen Fällen auch möglich, als       Gleitschichtmaterial    den Rückstand zu verwenden,  der den Ofen bereits     passiert    hat.  



  Die     Zuführung    des     Gleitschichtmaterials    kann im  Winkel, etwa einem solchen zwischen 30 bis 90 , zur  senkrechten Achse des Ofens von den Seitenwänden  her erfolgen. Bei     runden    Öfen kann beispielsweise  das     Gleitmaterial    radial durch die Ofenwand zuge  leitet werden.  



  Das     Gleitmaterial    kann aber auch von oben her  durch eine oder mehrere     Einfüllöffnungen    an der  Decke des Ofens zugegeben werden. Wenn durch  dieselbe     Einfüllöffnung    auch Reaktionsmischung zu  gegeben wird, so kann das     Gleitschichtmaterial    min  destens etwa von der doppelten     Korngrösse    der  grössten     Körner    des Reaktionsgutes sein, damit das         Gleitschichtmaterial    über die gegebenenfalls kegel  förmig ausgebreitete Mischung bis an die Ofenwand  rollt.  



  Eine weitere     Möglichkeit    besteht darin, das     Gleit-          material    über eine oder mehrere     Eintragsöffnungen     an der Decke des Ofens, die mit je einem Drehteller  ausgestattet sind, zuzuführen. Bei normalen Dreh  geschwindigkeiten des Tellers kann Reaktionsgut auf  die Oberfläche von bereits klebrigem Reaktionsgut  gestreut werden. In bestimmten Zeitabschnitten kann  kurzzeitig mit erhöhter Drehgeschwindigkeit des  Tellers das     Gleitschichtmaterial    eingefüllt werden,  das entsprechend der grösseren Wurfweite bis an die  Ofenwand geschleudert wird. Die Drehgeschwindig  keit richtet sich bei jedem Ofen nach der erforder  lichen Wurfweite bis an die Ofenwand.

   Bei betrieb  lichen Störungen, die eine zu starke Vermischung  von Reaktionsgut und Gleitschicht zur Folge haben  können, wobei Reaktionsgut mit der Ofenwand zu  stark in     Berührung    kommt, kann es vorkommen,  dass die Reaktionsmasse an der Ofenwand hängen  bleibt. In solchen Fällen kann das normale Absinken  der Reaktionsmasse durch einen plötzlichen Gas  druckunterschied zwischen dem Raum über der  Oberfläche des Reaktionsgutes und dem Raum unter  dem     Austragsrost    wieder in Gang gebracht werden.  



  Die Vorrichtungen zur Durchführung des Ver  fahrens gemäss der Erfindung können in verschie  dener Weise ausgebildet sein.  



  Auf beiliegender Abbildung ist als Beispiel eine       Ausführungsform    einer Vorrichtung für den Betrieb  unter Vakuum dargestellt. Hierbei herrscht ein abso  luter Gasdruck von 0,1 bis 100 mm     Hg-Säule    in der  Apparatur. An den Stellen 26 und 27, wo die Va  kuumpumpe angeschlossen ist, herrscht das beste  Vakuum. Im Ofen an der Stelle 6, wo das Metall  dampfförmig entsteht, herrscht der höchste Druck,  der beispielsweise bis 100 mm     Hg-Säule    ansteigen  kann. Die Zuführung des Reaktionsgutes geschieht  nach dem     Prinzip    der doppelten Schleusen. In den  Behälter 1 wird bei geschlossenem Ventil 2 Luft ein  gelassen und Reaktionsgut eingefüllt.

   Nach dem  Verschliessen und Evakuieren des Behälters 1 wird  das Ventil 2 geöffnet und das Material in den Behäl  ter 3 abgelassen. Von hier aus läuft das Reaktions  gut über eine Verteilervorrichtung 4 in den Ofen und  wird von einem Verteilerapparat 5, der in der Abbil  dung beispielsweise als Drehteller dargestellt ist, auf  der     Oberfläche    des Rückstandes 6 ausgebreitet. Im  wärmeisolierten Oberteil 7 des Ofens, der mittels  Flansch 8 mit dem Mittelteil 9 des Ofens verbun  den ist, befindet sich die Strahlungsquelle 10, die in  dieser als Beispiel aufgezeichneten Form eine aus  Graphit bestehende elektrische Widerstandsheizung  darstellt und die aus mehreren Teilen zusammen  gesetzt sein kann.

   Das dampfförmig entwickelte Me  tall strömt durch den Stutzen 32 über eine Staub  kammer 11, die     cyklonartig    ausgebildet oder in be  kannter Weise mit     Prallwänden    ausgestattet sein  kann, zum Kondensator 12. Die Staubkammer 11      wird auf Temperaturen oberhalb der Kondensations  temperatur der Metalldämpfe gehalten, das heisst auf  800 bis 1200  C. An der Stelle, wo die Metalldämpfe  in die Staubkammer eintreten, herrscht etwa 1200  C,  und da, wo sie die Kammer verlassen, werden 800  C  aufrechterhalten. Die Staubkammer 11 dient gleich  zeitig als Kondensator für leicht     kondensierbare    Ver  unreinigungen des Metalls.

   Im     Flüssigkondensator    12  wird der Metalldampf zu flüssigem Metall niederge  schlagen, das auf die aus flüssigem Metall bestehende  barometrische Säule 13, die zwischen den mit     @/    an  gegebenen Höhen 14 und 15 aufrechterhalten wird,  abläuft. Die barometrische Säule 13 wird auf 650  bis 700  C gehalten, damit das oben zulaufende Me  tall durch den bei 15 gebildeten Sumpf über den  Ausgang 16 ablaufen kann.  



  Der Rückstand 6 wandert in dem Masse nach  unten, wie der gekühlte Rost 17 den Rückstand an  den Unterteil 18 abgibt. Sobald der     Unterteil    18  reichlich zur     Hälfte    gefüllt ist, wird das Ventil 19  geöffnet und der Rückstand in den vorher evakuier  ten Behälter 20 abgelassen. Bei geschlossenem Ventil  19 wird Luft in den Behälter 20 eingelassen und der  Inhalt durch den Verschluss 21 abgelassen.  



  Die Stutzen 22 und 23 führen zu einer nicht auf  gezeichneten Vakuumpumpe.  



  Oberhalb des     Flüssigkondensators    12 befinden  sich die beiden parallel geschalteten Kondensatoren  24 und 25, die mit den Leitungen 26 und 27 an die  Vakuumpumpe angeschlossen sind und mit deren  Hilfe in bekannter Weise das. restliche Metall, das  im     Flüssigkondensator    12 nicht flüssig kondensiert  worden ist, abgeschieden     wird.     



  Die Austragung des     Reaktionsrückstandes    kann  aber auch unter Anwendung einer aus     inertem    Ma  terial oder aus Rückstand bestehenden Gleitschicht  in der Weise erfolgen, dass durch ein Rohrsystem 28  das     Gleitschichtmaterial    29 beispielsweise radial von  den Seitenwänden des Ofens her zugeleitet wird.  Dabei dient im innern Teil des Ofens die     Gleit-          schicht    29 gleichzeitig als Wärmeisolation. Ein kurz  über dem     Austragsrost    17 angebrachtes Wehr 30 be  wirkt, dass nicht die gesamte Schicht, sondern nur  ein kleiner Teil davon nach unten wandert.

   Das Re  aktionsgut wird, wie bereits beschrieben, durch den  Verteiler 5 eingetragen und bildet sich     zu    einem  stumpfen Kegel 31 aus, der von der Gleitschicht 29  umgeben ist.  



  Die zur Durchführung solcher     endothermer    Re  aktionen, deren Reaktionsteilnehmer im wesentlichen  aus ausgesprochenen Wärmeisolatoren in fester  Phase bestehen, benötigten Wärmemengen werden  zweckmässig durch Strahlungsheizung zugeführt.  



  Im vorliegenden Beispiel sind hierfür schematisch  Strahlungskörper 10 angegeben, die durch die Ent  wicklung     Joulescher    Wärme auf die benötigten  Temperaturen gebracht werden.  



  Durch die Zuleitung 33 können dabei     inerte     Gase in den Ofen eingeführt werden.    Der Vorteil des erfindungsgemässen     Verfahrens     besteht darin, dass hierbei erstmalig in rein konti  nuierlicher Arbeitsweise mit einem Rückstand gear  beitet werden kann, der während der Reaktion ganz  oder teilweise durch     Erweichungszustände    hindurch  gegangen ist. Während der verhältnismässig langen       Verweilzeit    des Reaktionsgutes bei den notwendigen  Reaktionstemperaturen können auch die in ihm  vorhandenen Metalloxyde vollkommen reduziert wer  den. Der absinkende Rückstand mit seiner Wärme  kapazität, die beim Austragen nach andern Verfahren  verlorengeht, wirkt hier auf grosser Fläche als  Wärmeisolation des Ofens.

   Dadurch werden erheb  liche Wärmeverluste des Ofens vermieden.  



  Das Reaktionsgut kann als Pulver, als Granulat  oder als geformtes Material in den Ofen eingebracht  werden. Als Pulver     kommt    zweckmässig ein Material  mit einer Feinheit in Betracht, die zwischen dem  technisch     herstellbar    Feinsten und Teilchen von etwa  0,1 mm Durchmesser liegt. Als Granulat können  Teilchen bis zu etwa 30 mm verwendet werden. Als  geformtes Material kann solches in Betracht kom  men, das mittels an sich bekannter     Pressmaschinen     zu     wurstartigen    Gebilden, zu Briketts oder derglei  chen Gebilden geformt worden ist.  



  Sämtliche Metalle, deren Siedepunkt bei 10     Torr     zwischen 400 und 2000  C liegt, lassen sich auf die  sem Wege herstellen.  



  <I>Beispiel 1</I>  100 Gewichtsteile (pro Zeiteinheit) gebrannter       Dolomit    mit einem Gehalt von     3811/a        MgO    und 21  Gewichtsteile     Ferrosilicium    mit einem Gehalt von       751/@    Silicium werden in der oben angegebenen  Apparatur auf 1600  C erhitzt und ergeben 23 Ge  wichtsteile Magnesium und 98 Gewichtsteile eines  Rückstandes aus 90 Gewichtsteilen     Calciumortho-          silicat        und    8     Gewichtsteilen        Ferrosilicium        mit        33%-          Slicium.    Das  <RTI  

   ID="0005.0040">   3311/mige        Ferrosilicium    wird zurück  gewonnen. Das Magnesium wird im Kondensator  obiger Apparatur in flüssiger Form kondensiert. In  der Apparatur herrscht ein absoluter Gasdruck von  0,1 bis 100 mm     Hg-Säule.    Die Energieaufnahme be  trägt 6 Watt pro     cm2.     



  Die Reaktion verläuft nach dem Schema:  
EMI0005.0044     
    <I>Beispiel 2</I>  Zur Herstellung von Magnesium nach der Reak  tion  
EMI0005.0045     
  
    2 <SEP> CaO <SEP> - <SEP> 2 <SEP> Mg0 <SEP> + <SEP> Si <SEP> <B>--></B> <SEP> 2 <SEP> Mg <SEP> + <SEP> Ca <SEP> 2Si <SEP> 04       werden 100 kg gebrannter     Dolomit    mit 13,2 kg Si  licium in     Form    von 17,5 kg     750/m        Silicium    enthal  tendem     Ferrosilicium        gemischt.    Beide Rohstoffe      liegen dabei in einer Korngrösse bis zu 10     mm    vor  und werden als gekörntes Gemenge eingetragen.  



  Das Gemisch wird laufend in einer Menge von  300 kg in der Stunde in einen Ofen nach der Ab  bildung eingetragen, der durch eine     Heizvorrichtung     10 auf 1500 bis 1600  C gehalten wird. Zugleich  werden     stündlich    30 kg aus gebranntem     Dolomit    be  stehendes     Gleitschichtmaterial    29 in Form von Kör  nern von 2-10 mm Durchmesser durch das Rohr  system 28 bzw. über die zentrale     Einfüllöffnung    in  den Ofen eingeführt.  



  Beide Materialien wandern im Laufe von 20       Stunden    im Ofen abwärts bis zum dauernd oder  zeitweise bewegten Rost 17 und werden, nachdem  sie ihn passiert haben, aus dem Ofen ausgetragen.  



  Die bei den angegebenen Ofentemperaturen unter  einem Vakuum von 1 mm Quecksilbersäule ent  wickelten     Magnesiumdämpfe    entweichen aus dem  Ofen durch das Rohr 7 und werden in bekannter  Weise     zu        flüssigem    oder festem Magnesium konden  siert.  



  In der Stunde werden 47 kg Magnesium, entspre  chend     8011/o    Ausbeute, gewonnen.  



  Die Höhe der Reaktionstemperaturen ist     lediglich          begrenzt    durch den Punkt,     an    dem das verwendete  Gleitmaterial selbst festzubacken beginnt. In der  Apparatur herrscht ein absoluter Gasdruck von  0,1 mm bis 100 mm     Hg-Säule.    Die Energieaufnahme  beträgt 5 Watt pro Quadratzentimeter.



  Method for the continuous extraction of metals and device for carrying out this method The present invention relates to a method for the continuous extraction of metals and a device for carrying out this method.



  There are processes for the recovery of metals by thermal means on an industrial scale be known, in which the metal is formed in the vapor state from the reaction mixture. The so-called retort process is used and the heat required for the reaction is transferred to the reaction material by radiation. The re torts are made of scale-resistant steel or ceramic masses, and the wall temperature cannot exceed a temperature of 1200 C. At 1200 ° C, however, the heat transfer to the reaction material is so low that very long reaction times are required.



  Even in rotary kilns, which were proposed for the thermal production of magnesium, for example, the heat of reaction is transferred to the reaction material by radiation.



  The surface of the material can be heated to around 1350 ° C. If this temperature is exceeded, the mixture begins to stick and clogs the reaction muffle. The reaction times in rotary kilns are several hours because of the relatively low energy consumption at 1350 ° C.



  In addition, there is the discontinuity of many such processes with radiant heating, which also greatly reduces the space-time yield of the ovens, so that up to now no apparatus of high performance has been able to be created in this way.



  For example, a mixture of 100 parts by weight of burned dolomites, containing 38% MgO, and 26 parts by weight of ferrosilicon, containing 75% Si, in briquette form at a penetration depth of 20 mm and a surface temperature of 1350 ° C. takes barely during the reaction 1 watt per square centimeter of surface.

    All previously known methods that work with heat transfer by radiation therefore never exceed an irradiation density of 1 watt per square centimeter of the surface of the reaction good. Processes for the production of magnesium by thermal means, which are based on other mixtures, move within the same limits according to their similar energy requirements.



  It has now been found that these disadvantages can be avoided by the present invention. According to the process according to the invention, it is possible, in continuous operation, to supply the reaction material with the energy by radiation onto the surface and to carry out the reaction in a short time.



  The present invention relates to a process for the continuous production of metals whose boiling point is 10 Torr between 400 and 2000 C, by thermal reduction of the oxides of these metals by means of an element acting as a reducing agent while supplying the amount of heat required to carry out the reaction Radiation, which is characterized in that the radiation is applied to the surface of the reaction material spread out in a layer, the resulting metal is withdrawn in vapor form and the non-volatile, hot residue remaining after the reaction is lowered down in the reaction chamber and used as a base for further is used on brought fresh reaction material.

        The transfer of the amount of heat required to carry out the reaction by radiation can take place using such a high energy density that the surface of the reaction material absorbs an average of between 1 and 10 watts, preferably between 4 and 8 watts, per cm2, the reaction mixture, if appropriate, partially or completely transitioning into a softening state. The term on average means that a total of 10 to 100 kW of energy is transmitted per m2.



  The hot residue expediently rests on a grate, where it disintegrates on cooling and is carried away through the grate. It is advantageous that the grate is moved and thus the sinking speed of the residue is controlled.



  In the present process, a sliding layer between the sinking residue or unreacted reaction material and the furnace wall, which is inert with respect to the reaction before increasing, can advantageously be used, which is constantly renewed approximately at the level of the reaction zone and with the sinking residue or reaction material migrates completely or partially downwards. The reaction mixture can, if appropriate, partially change into a softening state.



  Residue can be used as a sliding layer. However, a component which neither sintered nor melted at the reaction temperature can also be used for this purpose. The material serving as a sliding layer can be fed continuously through the furnace wall from the side walls, at an angle to the vertical axis of the furnace, approximately at the level of the reaction zone.

   The material serving as a sliding layer can also be added in larger pieces than the reaction material through filling openings located on the ceiling of the furnace, the grain size of the sliding layer material preferably being larger than that of the reaction material, so that this material is spread over the reaction material to the furnace wall rolls.

   For example, the reaction material consists of 100 kg of burnt dolomite with 30 / o MgO content with a grain size of 2 to 10 mm and 17.5 kg of ferrosilicon 75 a / c, ig with a grain size of 0.5 mm to 2 mm; the sliding layer material has a grain size of 15 to 30 mm in diameter.



  The material serving as a sliding layer can, however, also be poured in at certain intervals of time, for example 15 to 30 minutes, through openings for the reaction material located on the ceiling via turntables or other rotating distribution devices. The speed of rotation of the distributor device can be increased for the duration of the supply of sliding layer material. This speed depends on the diameter of the furnace; In general, an increase to 11/2 to 2 times the normal speed has proven to be advantageous.

   The reaction mixture and the residue can be carried in and out of the reaction chamber through intermediate containers with sluice valves, whereby the reaction mixture can be introduced through one or more openings in the ceiling of the reaction chamber.



  The distribution of the reaction material in the reaction space can be achieved using a turntable with a periodically variable number of revolutions. However, the material can also impinge cone at certain intervals in free fall on the tip of a residue formed in the oven, eg. B. at intervals of about 5 minutes with an amount of material sufficient to cover a residue cone with a 10 mm thick layer of the reaction mixture. In addition, pulsing, for example with gas blasts of an inert gas, can be used to avoid segregation.

      To carry out the continuous process according to the invention, a vertically arranged furnace can be used, which comprises the following main parts: a reaction chamber with an exchangeable upper part provided with radiant heating, an optionally coolable, moving grate that controls the rate of descent of the residue, and a lower part The bottom part which is arranged on the grate and which collects the residue, intermediate container with sluice valves for introducing the reaction material and discharging the residue, openings on the ceiling of the upper part for introducing the reaction material into the furnace,

   Turntable with periodically variable number of revolutions for distributing the reaction material in the furnace and a discharge and condensation device for the metal released in vapor form.



  To feed the sliding layer material on the side walls of the furnace, a downward sloping pipe system with storage containers and an entry device for the sliding layer material can be arranged.



  The energy is fed to the reaction material with particular advantage with a high radiation density on the surface. The surface of the reaction material can be irradiated so intensely from a radiation source that is arranged above the material that the surface of the reaction material absorbs energy per square centimeter that is between 1 and 10 watts, preferably between 4 and 8 watts, lies.



  As a result of the derisive energy density in the reaction material, various softening states can be passed through. The degree of softening can be taken into account by varying the layer thickness of the reaction material. When working with thin layers, such as those from 1 to 20 mm, the radiation density and thus the performance of the oven can be increased considerably with the same degree of softening of the reaction material. The reaction material can also be spread out in a thicker layer, such as up to 70 mm, under the radiation source, but a thin layer as thin as possible up to about 20 mm is advantageous in order to achieve high performance in one unit.



  The electrical load on the furnace can be chosen to be so high that after deducting the radiation and cooling water losses, the above-mentioned useful energy remains, which is radiated onto a relatively small surface of the reaction material. As a result, any softening phenomena occurring until the reaction mass melts do not interfere with continuous operation, since the residue remaining after the reac tion can be reduced to the same extent as further material is continuously added to the reaction zone above.



  The residue preferably rests on a grate, the rods of which can have a coolant flowing through it. The strongest cooling takes place on this grate, so that here at the latest the reacted mixture solidifies, cracks or, in cases where it contains calcium orthosilicate, trickles into a fine powder as a result of a change in modification. The residue broken up in this way falls through the grate by itself and can be discharged from the oven as a cooled powder.



  The cooled grate can be moved or rotated continuously or periodically, whereby the amount of residue falling through the grate can be regulated and thus the rate of descent of the residue moving down on the grate can be controlled. The grate bars can also be designed so that lumpy residue can be crushed and passed through as a result of their movement.



  Carrying out the continuous process in a vacuum can be made possible by the fact that the reaction material and the residue are brought into and out of the reaction chamber through intermediate containers with sluice valves, with the reaction mixture from above in as uniform a layer as possible onto the Surface of the residue is abandoned. The procedure here is to let the material fall through one or more openings in the ceiling of the furnace. To avoid segregation, the material can also be applied in free fall at short intervals in such quantities that the surface of the residue is covered with a thin layer 1 to 20 mm thick.



  This pulsating way of working ensures a permanent quenching of the material surface in the furnace and thus a particularly loose structure of the residue, which can be easily removed through simple grids at the bottom.



  The reaction material can, however, also be fed in as evenly as possible using special devices, for example using a turntable in the middle of the oven lid. Due to the periodically variable speed of rotation of the plate, a large area can be continuously fed with a uniform layer thickness.



  Any heat source that can be installed in the upper part of the furnace can be used as radiant heating. Both arc and resistance heating - n - possible as electrical heating sources. All high temperature resistant metals, such as molybdenum, tungsten and their electrically conductive compounds, such as silicides and carbides, can be used as resistance material.

   Heating elements made of carbon or graphite can just as well be placed in the upper part of the furnace as radiant bodies through which current flows. Indirect gas heating can also be arranged in the upper part of the furnace, whereby it must be ensured that the combustion gases do not come into contact with the metal vapors.



  An upper part of the furnace carrying the radiation source is expediently constructed in such a way that it can be easily replaced.



  The metal released and withdrawn in vapor form can be precipitated into liquid metal in a condenser that is connected to the furnace and tapped there.



  The method is particularly suitable for being carried out in a gas-tight furnace under all pressure conditions, including in a vacuum; it is particularly feasible at absolute gas pressures of 0.1 to 800 mm Hg column in the furnace used to carry out the process. It can be used in any inert gas atmosphere, e.g. B. in hydrogen or noble gas atmosphere.



  A lower part of the furnace to collect the residue can be located under the grate. The furnace can also have an intermediate container at the top and bottom. These can be provided with a lock each at the top and at the bottom for introducing the reaction material or for discharging the residue. Next, the furnace on the ceiling of the upper part can have one or more openings for introducing the reaction material. The reaction material can be distributed in the oven using one or more turntables with a periodically variable speed of rotation.

   Finally, the furnace can be provided with a discharge and condensation device for metal vapor.



  Since the reaction masses in the present process are partly in a doughy state, with the solid phase being far superior in terms of quantity to the liquid, it was difficult to find a method that would allow such processes to be carried out in gas-tight apparatus or under vacuum can operate continuously. This is all the more so because in these reactions such strong sintering phenomena can occur that the reaction masses stick at the reaction temperature and complete melting is impossible.

   The resulting caking of the reaction mass on the furnace walls can lead so far that the entire mass is stuck in the furnace and does not migrate downwards.



  In the present process, the caking of the reaction material can be prevented by using a sliding layer that is inert with respect to the reaction to be carried out between the sinking reaction residue and the furnace wall and that does not yet sinter under the reaction conditions. The sliding layer material can be used as a powder or as a granular material or as a mixture of powder and granules.



  This sliding layer does not need to be made very thick. For example, a layer 2 cm thick is sufficient. But you can also work with thicker layers, for example with layers of 20 cm and more, so that the ceramic thermal insulation is partially or completely saved at these points of the furnace and is replaced by the sliding layer material.



  The sliding layer material can be constantly renewed in the amount of the reaction zone on the inner furnace wall in the amount in which the sinking reaction mass grows through the addition of new reaction mixture. The sliding layer moves down with the reaction material and the reaction residue, preventing contact of the reaction material with the furnace wall and is either separated from the residue below or removed together with it through the discharge devices already described, such as grids.



  In the case of sliding layers above 5 cm, for example, a shielding plate serving as a weir can prevent the bulk of the sliding material from sinking near the discharge organ, so that even with thick sliding layers only a small part of the sliding material sinks with the reaction compound. The sliding layer is not bound to ovens with a round cross-section. It can be used with all oven shapes.



  It has also been found that the sliding layer material used in many cases is a component that does not sinter or melt at the reaction temperature.



  In some cases, however, it is also possible to use the residue that has already passed through the furnace as the sliding layer material.



  The sliding layer material can be fed in at an angle, for example between 30 and 90, to the vertical axis of the furnace from the side walls. In the case of round furnaces, for example, the sliding material can be fed radially through the furnace wall.



  The sliding material can, however, also be added from above through one or more filling openings on the ceiling of the furnace. If reaction mixture is also added through the same filling opening, the sliding layer material can be at least about twice the grain size of the largest grains of the reaction material, so that the sliding layer material rolls over the mixture, which may be conically spread out, up to the furnace wall.



  Another possibility is to feed the sliding material through one or more entry openings on the ceiling of the furnace, each of which is equipped with a turntable. At normal speed of rotation of the plate, reaction material can be sprinkled on the surface of already sticky reaction material. In certain periods of time, the sliding layer material can be poured in briefly at increased speed of rotation of the plate, which is thrown up to the furnace wall in accordance with the greater throwing distance. The speed of rotation of each furnace depends on the required throw up to the furnace wall.

   In the event of operational malfunctions that can result in excessive mixing of the reaction material and the sliding layer, with the reaction material coming into too much contact with the furnace wall, the reaction mass may stick to the furnace wall. In such cases, the normal drop in the reaction mass can be restarted by a sudden gas pressure difference between the space above the surface of the reaction material and the space under the discharge grate.



  The devices for performing the method according to the invention can be designed in different ways.



  The accompanying figure shows an embodiment of a device for operation under vacuum as an example. There is an absolute gas pressure of 0.1 to 100 mm Hg column in the apparatus. The best vacuum prevails at points 26 and 27, where the vacuum pump is connected. In the furnace at point 6, where the metal is produced in vapor form, the highest pressure prevails, which can for example rise to a 100 mm Hg column. The feed of the reaction material takes place according to the principle of the double locks. In the container 1 with the valve 2 closed, air is admitted and reaction material is filled.

   After the container 1 has been closed and evacuated, the valve 2 is opened and the material is drained into the container 3. From here the reaction runs well via a distributor device 4 into the furnace and is spread over the surface of the residue 6 by a distributor device 5, which is shown in the illustration as a turntable, for example. In the thermally insulated upper part 7 of the furnace, which is verbun by means of flange 8 with the central part 9 of the furnace, is the radiation source 10, which in this example is a graphite electrical resistance heater and which can be composed of several parts .

   The vapor developed Me tall flows through the nozzle 32 via a dust chamber 11, which can be configured like a cyclone or be equipped with baffles in a known manner, to the condenser 12. The dust chamber 11 is kept at temperatures above the condensation temperature of the metal vapors, that is to 800 to 1200 C. At the point where the metal vapors enter the dust chamber, it is about 1200 C, and where they leave the chamber, 800 C is maintained. The dust chamber 11 also serves as a condenser for easily condensable Ver impurities in the metal.

   In the liquid condenser 12, the metal vapor will beat down to liquid metal, which runs on the barometric column 13 made of liquid metal, which is maintained between the heights 14 and 15 given with @ / at. The barometric column 13 is kept at 650 to 700 ° C. so that the upturned Me tall can flow through the sump formed at 15 via the outlet 16.



  The residue 6 migrates downward to the extent that the cooled grate 17 releases the residue to the lower part 18. As soon as the lower part 18 is half full, the valve 19 is opened and the residue is drained into the container 20 previously evacuated. When the valve 19 is closed, air is let into the container 20 and the contents are let out through the closure 21.



  The nozzle 22 and 23 lead to a vacuum pump not shown.



  Above the liquid condenser 12 are the two capacitors 24 and 25 connected in parallel, which are connected to the vacuum pump by the lines 26 and 27 and with the aid of which the remaining metal which has not been liquid condensed in the liquid condenser 12 is deposited in a known manner becomes.



  The reaction residue can also be discharged using a sliding layer consisting of inert material or residue in such a way that the sliding layer material 29 is fed through a pipe system 28, for example radially from the side walls of the furnace. The sliding layer 29 in the inner part of the furnace also serves as thermal insulation. A weir 30 mounted just above the discharge grate 17 has the effect that not the entire layer but only a small part of it migrates downwards.

   The re action is, as already described, entered through the distributor 5 and forms a truncated cone 31 which is surrounded by the sliding layer 29.



  The amounts of heat required to carry out such endothermic reactions, the reactants of which consist essentially of pronounced heat insulators in the solid phase, are expediently supplied by radiant heating.



  In the present example, radiators 10 are indicated schematically for this purpose, which are brought to the required temperatures by the development of Joule heat.



  Inert gases can be introduced into the furnace through the supply line 33. The advantage of the process according to the invention is that for the first time it is possible to work in a purely continuous manner with a residue that has passed through softening states during the reaction in whole or in part. During the relatively long residence time of the reaction mixture at the necessary reaction temperatures, the metal oxides present in it can also be completely reduced. The sinking residue with its heat capacity, which is lost when discharging according to other methods, acts here as a heat insulation of the furnace over a large area.

   This avoids considerable heat losses from the furnace.



  The reaction mixture can be introduced into the furnace as a powder, granulate or shaped material. A suitable powder is a material with a fineness which is between the technically finest and particles of about 0.1 mm in diameter. Particles up to about 30 mm can be used as granules. The shaped material that can be considered is that which has been shaped into sausage-like structures, briquettes or similar structures by means of press machines known per se.



  All metals with a boiling point of 10 Torr between 400 and 2000 C can be produced in this way.



  <I> Example 1 </I> 100 parts by weight (per unit of time) of burnt dolomite with a content of 3811 / a MgO and 21 parts by weight of ferrosilicon with a content of 751 / @ silicon are heated to 1600 C in the apparatus specified above and give 23 Parts by weight of magnesium and 98 parts by weight of a residue of 90 parts by weight of calcium orthosilicate and 8 parts by weight of ferrosilicon with 33% silicon. The <RTI

   ID = "0005.0040"> 3311 / mige ferrosilicon is recovered. The magnesium is condensed in liquid form in the condenser of the above apparatus. There is an absolute gas pressure of 0.1 to 100 mm Hg column in the apparatus. The energy consumption is 6 watts per cm2.



  The reaction proceeds according to the scheme:
EMI0005.0044
    <I> Example 2 </I> For the production of magnesium after the reaction
EMI0005.0045
  
    2 <SEP> CaO <SEP> - <SEP> 2 <SEP> Mg0 <SEP> + <SEP> Si <SEP> <B>--> </B> <SEP> 2 <SEP> Mg <SEP> + <SEP> Ca <SEP> 2Si <SEP> 04, 100 kg of burnt dolomite are mixed with 13.2 kg of silicon in the form of 17.5 kg of 750 / m of silicon-containing ferrosilicon. Both raw materials are available with a grain size of up to 10 mm and are entered as a granular mixture.



  The mixture is entered continuously in an amount of 300 kg per hour in an oven according to the image, which is kept at 1500 to 1600 C by a heater 10. At the same time, 30 kg of burnt dolomite be standing sliding layer material 29 in the form of grains 2-10 mm in diameter through the pipe system 28 or introduced into the furnace via the central filling opening.



  Both materials migrate downwards in the furnace over the course of 20 hours to the continuously or temporarily moving grate 17 and, after they have passed it, are discharged from the furnace.



  The magnesium vapors developed at the specified oven temperatures under a vacuum of 1 mm of mercury escape from the oven through the tube 7 and are condensed into liquid or solid magnesium in a known manner.



  47 kg of magnesium, corresponding to 8011 / o yield, are obtained per hour.



  The level of the reaction temperatures is only limited by the point at which the lubricating material used itself begins to stick. There is an absolute gas pressure of 0.1 mm to 100 mm Hg column in the apparatus. The energy consumption is 5 watts per square centimeter.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH I Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Metallen, deren Siedepunkt bei 10 Torr zwischen 400 und 2000 C liegt, durch thermische Reduktion der Oxyde dieser Metalle mittels eines als Reduk tionsmittel wirkenden Elementes unter Zuführung der zur Durchführung der Reaktion erforderlichen Wärmemenge durch Strahlung, dadurch gekenn zeichnet, dass die Strahlung auf die Oberfläche des in einer Schicht ausgebreiteten Reaktionsgutes er folgt, das entstandene Metall dampfförmig abgezo gen und der nach der Reaktion verbleibende, nicht flüchtige, PATENT CLAIM I Process for the continuous extraction of metals whose boiling point is 10 Torr between 400 and 2000 C, by thermal reduction of the oxides of these metals by means of an element acting as a reducing agent while supplying the amount of heat required to carry out the reaction by radiation, characterized by this that the radiation hits the surface of the reaction material spread out in a layer, the metal formed is drawn off in vapor form and the non-volatile, heisse Rückstand im Reaktionsraum nach unten abgesenkt und als Unterlage für weiter aufge brachtes frisches Reaktionsgut verwendet wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass durch Strahlung der Oberfläche des Reaktionsgutes pro em2 eine Leistung von 1 bis 10 Watt, vorzugsweise 4 bis 8 Watt, zugeführt wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass der heisse Reaktionsrückstand auf einem kühlbaren Rost ruht und durch denselben hin durch abgeführt wird. 3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass der Rost kontinuierlich oder inter- mittierend bewegt wird. 4. the hot residue in the reaction chamber is lowered and used as a base for further fresh reaction material. SUBClaims 1. The method according to claim 1, characterized in that a power of 1 to 10 watts, preferably 4 to 8 watts, is supplied per em2 by radiation of the surface of the reaction material. 2. The method according to dependent claim 1, characterized in that the hot reaction residue rests on a coolable grate and is discharged through the same through. 3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the grate is moved continuously or intermittently. 4th Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, dass zwischen dem absinkenden Rück stand und dem Reaktionsgut einerseits und der Wan dung des Reaktionsraumes anderseits ein in bezug auf die ablaufende Reaktion inerter Stoff eingegeben wird, so dass eine Gleitschicht gebildet wird, die in Höhe der Reaktionszone dauernd ergänzt wird und mit dem absinkenden Reaktionsgut bzw. Reaktions rückstand nach unten wandert. 5. Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass als bezüglich der Reaktion inerter Stoff Reaktionsrückstand eingegeben wird. 6. Method according to dependent claim 3, characterized in that between the sinking residue and the reaction mixture on the one hand and the wall of the reaction space on the other hand, a substance inert to the reaction is entered, so that a sliding layer is formed which is level with the reaction zone is constantly replenished and with the falling reaction material or reaction residue migrates downwards. 5. The method according to dependent claim 4, characterized in that reaction residue is entered as a substance inert with respect to the reaction. 6th Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass für die Gleitschicht ein bei der Reaktionstemperatur nicht sinternder oder nicht schmelzender Stoff verwendet wird. 7. Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass das als Gleitschicht dienende Ma terial dauernd von den Seitenwänden des Reaktions raumes her, im Winkel zur senkrechten Achse des Reaktionsraumes, etwa in Höhe der Reaktionszone, durch die Wand des Reaktionsraumes hindurch zu geleitet wird. B. Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass das als Gleitschicht vorgesehene Material durch an der Decke des Oberteils des Re aktionsraumes befindliche Einfüllöffnungen eingetra gen wird. 9. Method according to dependent claim 4, characterized in that a substance which does not sinter or does not melt at the reaction temperature is used for the sliding layer. 7. The method according to dependent claim 4, characterized in that the material serving as a sliding layer Ma is continuously passed from the side walls of the reaction space, at an angle to the vertical axis of the reaction space, approximately at the level of the reaction zone, through the wall of the reaction space . B. The method according to dependent claim 4, characterized in that the material provided as a sliding layer is einetra gene by filling openings located on the ceiling of the upper part of the Re action space. 9. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch ge kennzeichnet, dass die Korngrösse des Gleitschicht- materials über der des Reaktionsgutes liegt, so dass das Gleitschichtmaterial über einen vom Reaktions gut gebildeten Schüttkegel zur Ofenwandung rollt. 10. Method according to dependent claim 8, characterized in that the grain size of the sliding layer material is greater than that of the reaction material, so that the sliding layer material rolls over a pouring cone well formed by the reaction to the furnace wall. 10. Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgut und das als Gleitschicht vorgesehene Material durch in der Decke des Reaktionsraumes befindliche Einfüll- öffnungen mit Hilfe rotierender Verteilervorrichtun gen, die mit veränderbarer Umdrehungsgeschwindig keit betrieben werden, in bestimmten Zeitabständen eingetragen werden, wobei die Drehzahl der Vertei lervorrichtungen für die Zeitdauer des Eintragens von Gleitschichtmaterial erhöht wird. 11. Method according to dependent claim 4, characterized in that the reaction material and the material provided as a sliding layer are entered at certain time intervals through filling openings located in the ceiling of the reaction space with the aid of rotating distribution devices that are operated at a variable speed of rotation, the speed the distribution devices for the duration of the entry of sliding layer material is increased. 11. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgut und der Rück stand durch Zwischenbehälter mit Schleusenventilen in den Reaktionsraum ein- bzw. aus diesem aus geschleust werden, wobei die Eintragung des Reak tionsgutes in den Reaktionsraum durch Drehteller mit periodisch variabler Umdrehungsgeschwindigkeit erzielt wird. 12. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eintragung des Reaktions gutes durch mindestens eine Öffnung an der Decke des Reaktionsraumes erfolgt und das Material in bestimmten Zeitabständen in freiem Fall auf die Kuppe eines im Reaktionsraum gebildeten Rück standkegels aufprallt, wobei zur Vermeidung von Entmischung ein Inertgas stossweise zugeführt wird. A method according to claim I, characterized in that the reaction material and the residue are channeled into and out of the reaction chamber through intermediate containers with sluice valves, the reaction material being introduced into the reaction chamber by means of a turntable with a periodically variable speed of rotation. 12. The method according to claim 1, characterized in that the entry of the reaction is good through at least one opening in the ceiling of the reaction chamber and the material at certain intervals in free fall on the crest of a residue cone formed in the reaction chamber impacts, to avoid Segregation an inert gas is fed in intermittently. PATENTANSPRUCH 11 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Reaktionsraum mit auswechselbarem, mit einer Strahlungsheizung versehenen Oberteil, einen kühlbaren, bewegten, die Sinkgeschwindigkeit des Rückstandes steuernden Rost, einen unter dem Rost angeordneten Unterteil zur Aufnahme des Reaktions rückstandes, Zwischenbehälter mit Schleusenventilen, und zwar oberhalb des Oberteils und unterhalb des Unterteils, zum Eintragen des Reaktionsgutes in den Reaktionsraum bzw. PATENT CLAIM 11 Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it has a reaction chamber with an exchangeable upper part provided with radiant heating, a coolable, moving grate that controls the sinking speed of the residue, and a lower part arranged under the grate for receiving the reaction residue , Intermediate container with sluice valves, namely above the upper part and below the lower part, for introducing the reaction material into the reaction chamber or zum Austragen des Reaktions rückstandes aus dem Unterteil, an der Decke des Oberteils angebrachte Öffnungen zum Eintragen des Reaktionsgutes in den Reaktionsraum, in die Öff nungen des Oberteils eingesetzte Verteilereinrichtun- gen mit periodisch veränderbarer Drehgeschwindig keit, zur Verteilung des Reaktionsgutes im Reak tionsraum sowie eine Abführungs- und eine Kon densationseinrichtung für das bei der Reaktion dampfförmig abgezogene Metall aufweist. UNTERANSPRUCH 13. for discharging the reaction residue from the lower part, openings on the ceiling of the upper part for introducing the reaction material into the reaction space, distribution devices with periodically variable rotational speed inserted into the openings of the upper part, for distributing the reaction material in the reaction space and a discharge - and a condensation device for the metal withdrawn in vapor form during the reaction. CLAIM 13. Vorrichtung nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem zur Zuführung von Gleitschichtmaterial an den Seitenwänden des Reaktionsraumes ein schräg nach unten verlaufendes Rohrsystem mit Vorratsbehältern und eine Eintrags vorrichtung für das Gleitschichtmaterial aufweist. Device according to patent claim 11, characterized in that it also has a downwardly sloping pipe system with storage containers and an entry device for the sliding layer material for supplying sliding layer material to the side walls of the reaction space.
CH3428056A 1955-06-23 1956-06-14 Process for the continuous extraction of metals and apparatus for carrying out this process CH373186A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEK26153A DE1028789B (en) 1955-06-23 1955-06-23 Process and device for the continuous thermal extraction of metals
DEK26785A DE1024492B (en) 1955-09-06 1955-09-06 Process for the continuous implementation of such chemical reactions in gas-tight sealed apparatus in which substances occur that sinter or melt at the reaction temperatures

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH373186A true CH373186A (en) 1963-11-15

Family

ID=25982990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH3428056A CH373186A (en) 1955-06-23 1956-06-14 Process for the continuous extraction of metals and apparatus for carrying out this process

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH373186A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109468917A (en) * 2019-01-08 2019-03-15 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distribution system and paver
CN109468916A (en) * 2019-01-08 2019-03-15 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distribution system and paver

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109468917A (en) * 2019-01-08 2019-03-15 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distribution system and paver
CN109468916A (en) * 2019-01-08 2019-03-15 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distribution system and paver
CN109468917B (en) * 2019-01-08 2023-10-03 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distributing system and paver
CN109468916B (en) * 2019-01-08 2023-10-03 江苏徐工工程机械研究院有限公司 Spiral material distributing system and paver

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19522320C1 (en) Cooling and solidifying red hot molten blast furnace slag in metallurgy
DE2724168A1 (en) METHOD OF PRODUCING ALUMINUM
DE69402866T2 (en) METHOD FOR INERTING METAL-CONTAINING PRODUCTS BY MEANS OF A PLASMA BURNER, IN PARTICULAR HEAVY METALS, AND DEVICE FOR CARRYING OUT THIS METHOD
DE3629231A1 (en) METHOD FOR MELTING SILICON POWDER CHARGED IN A MELTING POT, AND MELTING POT FOR CARRYING OUT THE METHOD
DE68904014T2 (en) METHOD FOR MELTING SILICON AND OVEN THEREFOR.
DE4447357C2 (en) Method and device for processing used tires by a chemical-thermal treatment
DE2147897A1 (en) Process and system for garbage disposal
CH373186A (en) Process for the continuous extraction of metals and apparatus for carrying out this process
DE1028789B (en) Process and device for the continuous thermal extraction of metals
DE829302C (en) Method of making metal sponge
US2876076A (en) Process for the manufacture of boron trichloride
US2247334A (en) Electrothermic reduction of volatile metals
US1647194A (en) Method of and apparatus for making pellets
DE2925879C2 (en) Process for the thermal treatment of solids in a hearth furnace
DE3311009C2 (en)
DE1030820B (en) Process for the extraction of elemental phosphorus
DE1024492B (en) Process for the continuous implementation of such chemical reactions in gas-tight sealed apparatus in which substances occur that sinter or melt at the reaction temperatures
DE69102253T2 (en) Device for the treatment of petroleum coke with a swelling inhibitor in a rotary hearth furnace.
DE665124C (en) Shaft furnace for reducing ores and for carrying out other reactions
DE688436C (en) Process for heating the reaction mixture to the temperatures required for the reaction in the production of magnesium
DE910632C (en) Furnace for the treatment of mineral or metal-containing substances
AT117445B (en) Process for the reduction of zinc-containing material and for the extraction of products from zinc.
DE3800239C1 (en)
DE957298C (en) Electric melting furnace for the production of carbon disulfide
DE1142064B (en) Process for the production of magnesium by electrothermal reduction of calcined dolomite