CH302806A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 291197.    Verfahren zur Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Trisazofarbstoff    gelangt, wenn         man    eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazo-          Farbstoffes    der Formel  
EMI0001.0009     
    mit     8-Oxychinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     schwärzlichblauer,    in Wasser mit  blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem  ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfah-          ren    in echten, marineblauen Tönen färbt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    der     obenstehen-          den    Formel kann hergestellt werden, indem  man     diazotiertes        2-Methyl-6-aminobenzimid-          azol    mit     1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol     kuppelt, den erhaltenen     Aminomonoazofarb-          stoff        weiterdiazotiert    und in alkalischem Me  dium mit 2-     (4'-Aminophenyl)-amino-5-oxy-          naphthalin-7,3'-disulfonsäure    vereinigt.  



  Bei der Herstellung des     Aminodisazofarb-          stoffes    nach der oben beschriebenen Methode  erfolgt die Kupplung des     diazotierten        2-Me-          thyl    - 6 -     aminobenzimidazols    zweckmässig in  schwach saurem, z. B. essigsaurem Medium.  Die     Diazotierung    des so erhältlichen     Amino-          monoazofarbstoffes    kann nach üblichen Me  thoden vorgenommen werden, z.

   B. mit Hilfe  von Salzsäure und     Natriumnitrit.    Diese     Diazo-          monoazoverbindung    wird dann in, alkalischem,    beispielsweise     alkalicarbonatalkalischem    Me  dium mit der     2-(4'-Aminophenyl)-amino-5=          oxynaphthalin-7,3'-disulfonsäure    gekuppelt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    wird vorteil  haft nach der sogenannten indirekten. Methode       diazotiert,    indem man z. B. eine Lösung oder  Suspension, welche den     Aminodisazofarbstoff    in  Form eines     Alkalisalzes    und zweckmässig noch  einen geringen Überschuss an freiem Alkali  sowie die erforderliche Menge Nitrit enthält,  mit einem Überschuss .an verdünnter Salz  säure vereinigt.  



  Die Kupplung der     Aminodisazoverbindung     mit dem     8-Oxyehinolin    erfolgt vorzugsweise in  alkalischem, z. B.     _alkalicarbonat-    oder     erd-          alkalihydroxjdalkalischem    Medium, gege  benenfalls unter Zusatz von kupplungsför  dernden Stoffen wie     Pyridin.            Beispiel:

         14,7 Teile     2-Methyl-6-aminobenzimidazol     werden in 100 Teilen Wasser und 25 Teilen  30     %        iger        Salzsäure    gelöst und nach Zugabe  von etwas Eis durch rasches Zugeben von  35 Teilen einer 20 %     igen        Natriumnitritlösung              diazotiert.    Man lässt     kurze    Zeit unter Küh  lung rühren, zerstört einen allfälligen Nitrit  überschuss mit     Sulfaminsäure    und kuppelt in  bekannter Weise mit einer salzsauren Lösung  von 13,7 Teilen     1-Amino-2-methoxy-5-methyl-          benzol,

      wobei die freie     Salzsäure        mit:    Natrium  acetat abgestumpft wird. Nach beendeter       Kupplung    wird der     Monoazofarbstoff        abfil-          triert    und mit     5%iger,        mit    etwas Salzsäure  angesäuerter     Natriumchloridlösung    ausge  waschen und hierauf in 350 Teilen kaltem  Wasser aufgeschlämmt.

   Man gibt vorerst  22 Teile 30%ige     Natriumhydroxydlösung,     hernach 35     Teile    einer 20 %     igen    Natrium  nitritlösung und etwas Eis hinzu und     diazo-          tiert    durch Zustürzen von 58 Teilen 30 %     iger          Salzsäure.    Die     Diazotierung    ist sehr rasch be  endet und die     Diazomonoazoverbindung    ist  vollständig gelöst.

   Diese wird unter     Eisküh-          lung    mit     einer        natriumcarbonätalkalischen     Lösung von 41 Teilen     2-(4'-Aminophenyl)-          amino-5-oxynaphthalin-7,3'-disulfonsäure    ge  kuppelt. Nach beendeter     Kupplung    gibt man  zur Vervollständigung der Fällung etwas Na-         triumchlorid    hinzu, filtriert den     Disazofarb-          stoff    ab und wäscht auf dem Filter mit  15 %     iger        Natriumchloridlösung    nach, bis sich  keine Kupplungskomponente mehr nachweisen  lässt.

   Hierauf wird der Farbstoff in 1000  Teilen warmem Wasser unter Zusatz von  20 Teilen 30 %     iger        Natriumhydroxydlösung     gelöst und nach Zugabe von Eis und 35 Teilen  einer 20 %     igen        Natriumnitritlösung    durch Zu-,  stürzen von 58 Teilen 30     %        iger    Salzsäure       diazotiert.    Man lässt einige Zeit unter Küh  lung rühren, zerstört noch vorhandenes Nitrit  mit     Sulfaminsäure,    gibt eine     salzsaure    Lösung  von 14,5 Teilen     8-0xychinolin        und    alsdann  50 Teile     Natriumcarbonat,

      gelöst in 250 Teilen  Wasser, hinzu. Der erhaltene     Trisazofarb-          stoff    wird     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Diazov erbindung des Aminodisazofarb- stoffes der Formel EMI0002.0058 mit 8-Oxychinolin kuppelt.

   Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit schwärzlichblauer, in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferüngsverfah- ren in echten, marineblauen Tönen färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkali schem Medium durchgeführt wird.