CH156815A - Verfahren zur elektrothermischen Herstellung von metallischem Magnesium durch Reduktion von Magnesiumverbindungen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     elektrothermischen    Herstellung von metallischem Magnesium  durch Reduktion von     1Vlagnesiumverbindungen.       Das Verfahren betrifft die elektrother  mische Herstellung von metallischem Magne  sium aus seinen Verbindungen, insbesondere  aus     Magnesiumoxyd        enthaltenden    oder lie  fernden Gesteinsarten, durch Reduktion mit  Kohle im Strom eines indifferenten Gases,  zu welchem Zweck die Ausgangsstoffe üb  licherweise mit Kohle zu Elektroden     verpresst     werden können, zwischen     denen    man den  Lichtbogen übergehen lässt, oder ein Gemisch  der Ausgangsstoffe mit Kohle durch den  Lichtbogen erhitzt werden kann.

   Die gebil  deten     Magnesiumdämpfe    werden in der Regel  durch den Gasstrom aus dem Reaktions  raum herausgeschafft und in einem besonde  ren Kondensationsraum aufgefangen und ver  dichtet. Bei diesem Verfahren macht die  Kondensation Schwierigkeiten, indem die  feinen Metalltröpfchen unter dem Einfluss  der bei der Reaktion entstehenden Gase, ins  besondere des Kohlenoxyds, an der Ober  fläche     reoxydiert    werden, so dass sie sich mit    einer dünnen     Oxydhaut    überziehen ; hier  durch wird das Zusammenfliessen zu grösseren  Tropfen und die Gewinnung des     Metalles    in  kompakter Form verhindert.

   Das nachträg  liche Umschmelzen des     Magnesiumstaubes     führt gleichfalls nicht leicht zum Ziele, in  dem auch hierbei das Zusammenschmelzen  durch die die Körnchen umgebende Oxyd  haut erschwert oder sogar verhindert wird.  Man trachtete daher, wie bei solchen Prozes  sen allgemein üblich, die Staubbildung da  durch möglichst zu vermeiden, dass die Ab  kühlung der Dämpfe nicht plötzlich erfolgt,  sondern vom Eintritt in die Vorlage an all  mählich bis zur Verflüssigungstemperatur  fortschreitet. Das Ergebnis bleibt indes un  befriedigend. Auch durch andere Mittel ist es  bisher nicht gelungen, den bezeichneten Übel  stand in einfacher Weise zu beseitigen.  



  Es ist andererseits auch schon versucht  worden, bei der elektrothermischen Gewin  nung des Magnesiums durch Reduktion mit      Kohle im Strom eines indifferenten Gases,  insbesondere im Wasserstoffstrom, die Kon  densation des     Metalles    durch Abschrecken,  also durch plötzliche Abkühlung von der  hohen Bildungstemperatur auf die Verflüs  sigungstemperatur, zu bewerkstelligen.

   Durch  den plötzlichen Temperaturabfall wird zwar  die Staubbildung ausserordentlich begünstigt;  man hat jedoch gehofft, durch die grosse Ab  kühlungsgeschwindigkeit die     Reoxydation,     und daher die Bildung von     Oxydhäutchen     an der Oberfläche der Metallkörnchen so weit  zurückzudrängen, dass ein zu kompaktem Me  tall ohne weiteres     verarbeitbares    Kondensat  zu     gewinnen    wäre. Diese Hoffnung hat sich  nicht erfüllt. Das so entstehende amorphe  Pulver hat sich im Gegenteil in keiner Weise       zusammenschmelzen    lassen.

   Offenbar beruht  das darauf, dass das metallische Magnesium  in diesem Gemisch von     Magnesiumoxyd    und  Kohle (die durch Rückzersetzung des beim  Prozess entstehenden Kohlenoxyds gebildet  wird) kolloidal verteilt ist.  



  Das vorliegende Verfahren ermöglicht es  nun, einen solchen durch Abschrecken der  Dämpfe     gewonnenen        Magnesiumstaub,    zweck  mässig nachdem er von den Gasen getrennt       wurde,    mit Hilfe bestimmter Massnahmen in  kompaktes Metall überzuführen.

   Das Verfah  ren ist dadurch gekennzeichnet, dass der Mag  nesiumstaub in einer     indifferenten    Gasatmo  sphäre auf eine Temperatur erhitzt wird, bei  der Verflüchtigung des Magnesiums     eintritt.     Bei dieser Behandlung kommt unter Aus  scheidung des Kohlenstoffes und     Magne-          siumoxyds,    sowie anderer Fremdstoffe (wie  Fe oder     Si)    die Bildung eines     Metallregulus     zustande. Da sich Magnesium schon in der  Nähe seines Schmelzpunktes zu verflüchtigen  beginnt, kann dieser Prozess bei hohem Va  kuum wenig oberhalb der Schmelztemperatur  durchgeführt werden.

   Möglicherweise wird  unter diesen Bedingungen die     Oxydhaut    von  den Metallkörnchen durch örtliche     Destilla-          tionsvorgänge    entfernt, so dass dann die frei  gelegten Tröpfchen zusammenfliessen kön  nen. Wie immer sich das verhalten mag, so  steht doch die überraschende Tatsache fest,    dass aus     Magnesiumpulver    in dieser Weise  kompaktes Metall erschmolzen werden kann,  was bisher nicht möglich war.  



  Enthält das Ausgangsmaterial     Begleit-          stoffe,    wie Eisen, Aluminium, Silizium, Kal  zium oder dergleichen in grösserer Menge, wie  dies zum Beispiel bei den     Magnesiten    der  Fall ist, so ist es vorteilhafter, den gebildeten       Magnesiumstaub    in einer indifferenten Gas  atmosphäre unter Vakuum durch Zufuhr so  grosser Wärmemengen auf eine Temperatur  oberhalb des Siedepunktes des Magnesiums  zu erhitzen, dass das im Staub enthaltene       Magnesiummetall        abdestilliert.    Auch in die  sem Fall empfiehlt es sich, unter hohem Va  kuum zu arbeiten.  



  Um     Magnesiummetall    von höchster Rein  heit zu erzeugen, kann das     regulinisch    ge  wonnene Metall nach bekannten Methoden  weiter gereinigt werden.  



  Wenn die     Erhitzungstemperatur    entspre  chend gesteigert wird, kann das gleiche Er  gebnis auch ohne Anwendung von verminder  tem Druck erzielt werden. Gemäss dieser  Ausführungsform des Verfahrens wird also  der     Magnesiumstaub    in einer indifferenten  Gasatmosphäre auf eine Temperatur erhitzt,  die in der Nähe des Siedepunktes des metal  lischen Magnesiums liegt. Offenbar werden  auch hierdurch die erwähnten örtlichen De  stillationsvorgänge eingeleitet.  



  Vorzugsweise wird zur Herstellung des       Magnesiumstaubes    ein Gemisch des zerklei  nerten Ausgangsmaterials mit fein verteilter       Reduktionskohle    in den elektrischen Licht  bogen eingeblasen, wie dies für die Reduk  tion von Erzen bereits bekannt ist.

   Um zu  besonders feinen Mischungen mit Kohle zu  gelangen, werden die     magnesiumhaltigen     Ausgangsmaterialien,     wie    gleichfalls be  kannt, mit gepulvertem Kohlenstoff gemischt  und mit Hilfe von Bindemitteln, die beim  Erhitzen Kohlenstoff zurücklassen (wie     Teer-          öl,    Teer, Pech, Melasse, Asphalt, Asphalt  emulsion) verformt, worauf man die     Form-          linge    auf Temperaturen erhitzt, bei denen      das Bindemittel verkokt wird, und die so ge  wonnenen Briketts schliesslich fein vermahlt.  



  Beim Einblasen solcher Pulvergemische in  den Lichtbogen werden die Reaktionskompo  nenten in äusserst kurzer Zeit auf eine sehr  hohe Temperatur gebracht, so dass hernach  beim Abschrecken der gebildeten Dämpfe ein       Magnesiumstaub    entsteht, der für die Auf  arbeitung nach dem erfundenen Verfahren  hervorragend geeignet ist.  



  Es wird bemerkt, dass es auch schon be  kannt ist, durch Reduktion erhaltenes Mag  nesiummetall zum Zwecke der weiteren Rei  nigung im Wasserstoffstrom zu destillieren.  Vorgeschlagen wurde ferner, beim Umschmel  zen von metallischem Magnesium die  Schmelze während des Schmelzprozesses  durch indifferente Gase gegen Oxydation zu  schützen. Bekannt ist schliesslich ein Verfah  ren zum Reinigen von Magnesium, das darin  besteht, dass man Wasserstoff oder ein an  deres indifferentes Gas bei     Temperaturen,    bei  denen die     Verunreinigungen    flüchtig sind,  durch oder über das geschmolzene Metall  leitet. In allen diesen Fällen liegt das zu rei  nigende Metall bereits als kompaktes Metall  vor.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur elektrothermischen Her stellung von metallischem Magnesium durch Reduktion von Magnesiumverbindungen mit Kohle im Strom eines indifferenten Gases, bei welchem die gebildeten Metalldämpfe durch Abschrecken zu Staub kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Magnesiumstaub in einer indifferenten Gas- atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der Verflüchtigung des Magnesiums ein tritt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Magnesium- staub auf einer Temperatur in der Nähe des Siedepunktes solange gehalten wird, bis die Teilchen zusammengeflossen sind. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Nagne- siumstaub durch Erhitzen in einer indif ferenten Gasatmosphäre unter verminder tem Druck in kompaktes Metall überge führt wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung im hohen Vakuum vor genommen wird. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Magne- siumstaub in einer indifferenten Gasatmo sphäre unter Vakuum durch Zufuhr so grosser. Wärmemengen auf eine Tempera- tur oberhalb des Siedepunktes des Magne siums erhitzt wird, dass das im Staub ent haltene Magnesiummetall abdestilliert. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation unter hohem Vakuum vorgenommen wird.