CH121479A - Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von o-m-p-Kresylestern der 4-Nitro-1-aminobenzol-2-sulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von     o-m-p-Kresylestern    der       4-Nitro-l-aminouenzol-2-sulfosäure.       Es wurde gefunden, dass man zu dem bis  her unbekannten Gemisch von     o-m-p-Kresyl-          estern    der     4-Nitro-l-aminobenzol-2-sulfosäaire     dadurch gelangt,

   dass man ein     Halogenid    der       4-Nitro-l-halogenbenzol-2-sulfosäure    mit     Roh-          kr        esol    und     Allcalihydroxyd    in Reaktion  bringt und den so erhältlichen 4-N     itro-l-ha-          logenbenzol-2-sulfosäurekresylester    mit Am  moniak umsetzt. Unter     Rohkresol    wird hier  ein Gemisch der     3-isomeren        Kresole        (o-m-p-)     verstanden.

           Beispiel:       255 Gewichtsteile des 100     %igen    Chlorids  der     4-Nitro-l-chlorbenzol-2-sulfosäure    wer  den in eine wässerige Lösung von 108 Ge  wichtsteilen     Rohkresol    und 40 Gewichtsteilen       Natriumhydroxyd    (100     %ig)    bei 70 bis 90    unter lebhaftem Rühren eingetragen. Nach  etwa, einer Stunde ist die Bildung der     Kresyl-          ester    der     4-Nitro-l-chlorbenzol-2-sillfosäure     beendet und die Flüssigkeit reagiert nur noch  sehwach alkalisch.

   Nach dem Erkalten    haben sich     die    Ester als zähes, gelblich wei  sses 01 vollständig abgeschieden; sie kristal  lisieren aus     Alkohol        als    ein farbloses kristal  linisches Pulver.  



  80 Gewichtsteile des Esters werden mit  der vier- bis fünffachen Menge wässerigem  oder alkoholischem Ammoniak 2 bis 3 Stun  den im     Autoklaven    auf 120 bis<B>130'</B> Aussen  temperatur erhitzt. Das Reaktionsgemisch  wird zur Trockne eingedampft und der Rück  stand mit etwas warmem Wasser zur<B>LA</B>     nt-          fernung    des gebildeten     Ammoniumchlorids     und Spuren des     Ammoniumsalzes    der     4-Ni-          tro-l-aminobenzol-2-sulfosäure    ausgezogen.

    Das so     erhaltene    Gemisch der     Kresylester     der     4-Nitro-l-aminobenzol-2-sulfosäure    bildet  nach dem     Umkristallisieren    aus Benzol ein  gelbliches     kristallinisches    Pulver.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Ge misches von o-m-p-gresylestern der 4-Nitro- 1-aminobenzol-2-sulfosäure, dadurch gekenn- EMI0002.0001 zeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> ein <SEP> Ila.lo;enid <SEP> der <SEP> d-Nitro 1-haloenbenzol-2-sulfosäure <SEP> mit <SEP> Rolikresol <tb> und <SEP> Alkalihydroxyd <SEP> in <SEP> Reaktion <SEP> bringt. <SEP> und <tb> den <SEP> so <SEP> erhältlichen <SEP> 4-Nitro-l-lia.logeiibenzol ?-sLilfosäurel-,resylester <SEP> mit <SEP> Ammoniak <SEP> um Se <SEP> tzt. <tb> leas <SEP> bisher <SEP> unbekannte <SEP> Gemisch <SEP> bildet <tb> nach <SEP> dem <SEP> Umkristallisieren <SEP> aus <SEP> Benzol <SEP> ein EMI0002.0002 (;

   elblieh <SEP> kristallinisches <SEP> Pulver <SEP> und <SEP> soll <SEP> als <tb> Zwischenprodukt <SEP> für <SEP> die <SEP> Herstellung <SEP> von <tb> I <SEP> arbstoffen <SEP> und <SEP> pli@irniazeutisehen <SEP> Produk ten <SEP> Verwendun.- <SEP> finden.