CH101817A - Verfahren zur Darstellung von methansulfonsaurem Calcium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     methansulfonsaurem        Caleium.       Es ist bekannt, dass die     Alkalisalze    der       aliphatischen        Sulfonsäuren,    zum Beispiel von  Methan-,     Äthan-    und     Benzylsulf        onsäure,     sich leicht gewinnen lassen durch Einwir  kung von     Alkalisulfiten    auf     Ralogenalkyle,     zum Beispiel auf     Äthylbromid    oder     Benzyl-          chlorid,

      oder durch Einwirkung auf     alkyl-          schwefelsaure        Alkalisalze.    Gemäss dieser Re  aktion konnte man das technisch wichtigere       Calciumsalz    der     Methansulfonsäure    nicht her  stellen;     Methylhaloid    oder     methylschwef        el-          saures    Alkali     wirken    auf     Calciumsulfit    nicht  ein.

   Das in der Literatur beschriebene     me-          thansulfonsaure        Calcium    wird durch Neu  tralisation der mehr oder weniger reinen  Säure mit Kalkmilch hergestellt.  



  Das     methansulfonsaure        Calcium    lässt sich  nun aber technisch leicht herstellen durch  Behandeln des     methansulfonsauren    Ammo  niums mit Kalkmilch; das     methansulfon-          saure    Ammonium war indessen bisher nicht  in     '-3chnisch    befriedigender Weise     zugä-ng-          lieh    gemacht.

   Es wurde gefunden, dass dieses  Salz leicht gewonnen werden kann durch Ein  wirkung eines     Methylesters    der Schwefel  säure, zum Beispiel von     Dimethylsulfat    oder         methylschwefelsaurem    Alkali, auf     Ammo-          niumsulfit.    Dies zwar nicht vorauszusehen,  weil     Ammoniumsulfit    in verschiedenen Re  aktionen sich träger zeigt als     Natriumsulfit,          umsomehr,    als erforderlich ist, in der     gälte          zix    arbeiten, um einer     Methylierung    des       Ammoniumradikals    vorzubeugen.  



  Die Reaktion des     Dimethylsulfates    ver  läuft in zwei Phasen; es reagiert zuerst  unter Bildung von einem Molekül     methan-          sulf        onsaurem        Ammonium    und     methylschwef        el-          saurem    Ammonium, welches in der Kälte  nicht weiter reagiert. Die zweite Phase in  der Wärme führt von     methylschwefelsaurein     Ammonium zu     Ammoniumsulfat    unter Bil  dung eines zweiten Moleküls von     methan-          salfonsaurem    Ammonium.

   Es ist einleuch  tend, dass man auf die Anwendung des     Di-          methylsulfates    verzichten und sich auf die  zweite Phase beschränken kann, indem man  von dem technisch leicht     herstellbaren        me-          thylschwefelsauren    Ammonium ausgeht und  von Anfang an in der Wärme arbeitet.

    Neben dem     Ammoniumethansulfonat    enthält  das Reaktionsprodukt nur überschüssiges       Ammoniumsulfit    und das gebildete Ammo-           niumsulfat;    beide Körper lassen sich in der  nachfolgenden Operation mit Kalkmilch  leicht beseitigen, und man erhält so eine  reine, von organischen Beimischungen freie  Lösung von     methansulfonsaurem        Calcium.     Diese Lösung lässt sich für die     meisten     Zwecke direkt verwenden. Beim Eindampfen  zur Trockne liefert sie das reine Salz.

      <I>Beispiel:</I>    126 Teile reines     Dimethylsulfat    oder  eine entsprechende Menge technischer Ware  werden langsam bei 10   C in 600 Raum  teile einer 26      9igen    Lösung von Ammonium  sulfit eingetragen; nachdem sich das     Di-          methylsulfat    vollständig gelöst hat, versetzt  man noch mit 150 Teilen einer 50      öigen          kristallinischen    Paste von     Ammonitunsu1fit     und erhitzt einige     Stunden    auf dem Wasser  bad.

   Man     verdünnt    auf das dreifache Vo  lumen, zersetzt heiss die kleine Menge von  überschüssigem     Sulft    mit Schwefelsäure,    setzt die berechnete Menge Kalkmilch zu  und kocht das     Ammoniak    weg. Ein allfälli  ger     Überschuss    von Kalkmilch wird durch  vorsichtigen Zusatz von Schwefelsäure be  seitigt und das Reaktionsprodukt vollends  mit     Kalkmilch    neutralisiert. Die nun von  Gips     abfiltrierte    Lösung     enthä,        reines    Cal  ciumsalz der     Methansulfonsäure    und wird als  solche weiter verarbeitet, oder zur Trockne  verdampft.

   Die     #.\-usbcute    ist quantitativ.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung von methan- sulfonsaurem Calcium, dadurch gekennzeich net, dass man durch Einwirkung eines Methylesters der Schwefelsäure auf Am- moniumsulfitme#thansulfottsaures Ammonium gewinnt und das so gewonnene methansulfon- saure Ammonium mit Hilfe von Kalkmilch in das entsprechende Caleiumsalz überführt.