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BRPI1011878B1 - Processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado - Google Patents

Processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado Download PDF

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BRPI1011878B1
BRPI1011878B1 BRPI1011878-0A BRPI1011878A BRPI1011878B1 BR PI1011878 B1 BRPI1011878 B1 BR PI1011878B1 BR PI1011878 A BRPI1011878 A BR PI1011878A BR PI1011878 B1 BRPI1011878 B1 BR PI1011878B1
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BR
Brazil
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coffee
coffee extract
extract solution
solution
concentrated
Prior art date
Application number
BRPI1011878-0A
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Inventor
Yoshinobu Hayakawa
Sayaka Domon
Yoshikazu Oguraan
Original Assignee
Kao Corporation
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Publication date
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Application filed by Kao Corporation filed Critical Kao Corporation
Publication of BRPI1011878A2 publication Critical patent/BRPI1011878A2/pt
Publication of BRPI1011878B1 publication Critical patent/BRPI1011878B1/pt

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Abstract

processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado é fornecida uma solução extrato de café concentrado tendo um aroma rico e um sabor doce claro. a solução de extrato de café concentrado contém os seguintes componentes (a) e (b): (a) pelo menos uma pirazina selecionada de 2-metilpirazina, 2,5- dimetilpirazina, 2,6-dimetilpirazina, etilpirazina, 2-etil-5-metilpirazina, 2-etil-6- metilpirazina, 2-etil-3-metilpirazina , 2-etil-3 ,5-dimetilpirazina e 3,5-dimetil-2- metilpirazina, e (b) pelo menos um guaiacol selecionado de guaiacol, 4-etilguaiacol e 4- vinilguaiacol. a relação peso conteúdo [(b) / (a)] do componente (b) para o componente (a) é de 0,6 ou menor.

Description

“PROCESSO PARA PRODUZIR UMA SOLUÇÃO DE EXTRATO DE CAFÉ CONCENTRADO”
Campo da Invenção [001]A presente invenção refere-se a uma solução de extrato de café concentrado.
Antecedentes da Invenção [002]O aroma é um fator importante na determinação da preferência de comida e bebida, como o seu tastinessis uma sensação geral de ambos os gosto e aroma. Por exemplo, bebidas de café são favoráveis e extensivamente consumidas como um item de supermercado de luxo. O sabor de cada bebida de café inclui aroma, corpo, sabor restante e similares, e é caracterizada por grãos de café torrados utilizados mediante a apresentação de uma solução de extrato de café.
[003]O aroma de uma solução de extrato de café pode ser classificado, do ponto de vista da volatilidade dos mesmos, em três partes que são uma nota superior, uma nota média e uma última nota. A nota máxima é baixa em ponto de ebulição e de alta volatilidade, e inclui componentes de aroma perceptível em primeiro lugar. A última nota é alta em ponto de ebulição e baixa volatilidade, e inclui componentes que desempenham um papel de um aroma residual.
[004]A nota média foi de volatilidade intermediária e permanência entre a nota mais alta e a última nota, e inclui componentes que desempenham um papel central do aroma da solução de extrato de café.
[005]Como métodos de coleta a nota superior fora destes componentes aroma, sabe-se, por exemplo, para ter componentes aroma, que vaporizado como um resultado do aquecimento dos grãos de café torrado e moído, realizado por um gás transportador e para capturar -los com um solvente orgânico (documento de patente 1), e também para alimentar uma solução de etanol contendo solução aquosa e um gás inerte em contato com aquecidos, chão grãos de café torrado e
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2/26 para condensar e capturar os componentes resultantes aroma vaporizado (Documento de Patentes 2). Como um método para coletar a última nota que tem uma posição oposta à nota superior, tem sido proposto, por exemplo, para submeter um resíduo de extração de café, que permanece após a extração do café, a extracção de vapor e para recuperar o destilado (Patent documento 3). Como um método para usar a nota superior e a última nota, também tem sido proposto para misturar uma solução de aroma, que foi obtido através da captura de componentes de aroma liberado mediante moagem de grãos de café torrado, com uma solução fragrância residual condensado, que tem sido extraídos com uma solução alcalina de um resíduo de extração do café após a extração do café (Documento de Patente 4).
[006]Estes métodos convencionais todos coletar a nota superior de grãos de café torrado, e não fazem nenhuma menção sobre sua coleção a partir de uma solução de extrato de café.
[007]Com vista a evitar reduções no sabor e aroma devido a uma perda de um componente de aroma sobre a concentração de uma solução de extrato de café, por outro lado, um processo foi proposto para a produção de uma solução concentrada de café extract (documento de patente 5) . De acordo com este processo, a solução extrato de café está concentrada através de uma membrana de osmose reversa para separá-lo em uma solução concentrada e uma solução livre após a operação de concentração (solução de permeação), a solução livre após a concentração é evaporado sob pressão reduzida para obter 3-25 % em peso de uma solução concentrada aroma, e a solução aroma concentrado é então misturado com a solução concentrada.
[008]Nos últimos anos, como uma das abordagens para melhorar a preferência de bebidas de café, uma bebida de café tem sido proposto (Documento de Patente 6). Para dar um novo sabor (clareza), esta bebida de café faz uso de
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3/26 uma solução de extrato de café, que foi colocada em contato com um adsorvente sintético após seu tratamento com carvão ativado.
[009]Documentos da Técnica Anterior [0010]Documentos de Patentes [0011]Documento de patente 1: JP-A-4-252153 [0012]Documento de patente 2: JP-A-6-276941 [0013]Documento de patente 3: JP-A-2000-135059 [0014]Documento de patente 4: JP-A-2.004-201629 [0015]Documento de patente 5: JP-A-2003-319749 [0016]Documento de patente 6: JP-A-2007-282571
Resumo da Invenção [0017]A presente invenção fornece uma solução de extrato de café concentrado contendo os seguintes componentes (A) e (B):
(A) pelo menos uma pirazina selecionada de 2-metilpirazina, 2,5dimetilpirazina, 2,6-dimetilpirazina, etilpirazina, 2-etil-5-metilpirazina, 2-etil-6metilpirazina, 2-etil-3-metilpirazina , 2-etil-3 ,5-dimetilpirazina e 3,5-dimetil-2metilpirazina, e (B) pelo menos um guaiacol selecionado de guaiacol, 4-ethylguaiacol e 4vinilguaiacol, em que uma relação de peso conteúdo [(B) / (A)] do componente (B) para o componente (A) é de 0,6 ou menor.
[0018]A presente invenção também fornece um café solúvel que pode ser obtido por aspersão a seco ou liofilização da solução de extrato de café concentrado, e também uma bebida de café embalada contendo a solução de extrato de café concentrado.
[0019]A presente invenção também fornece um processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado, que inclui a divisão de uma solução de
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4/26 extrato de café em uma solução concentrada e uma fração de destilação, tratando a solução concentrada com um adsorvente poroso, e em seguida misturar a solução concentrada, que tem foram tratados com o adsorvente poroso, com a fração.
Descrição da invenção [0020]Como é conhecido, uma solução de extrato de café obtida a partir de grãos de café torrados (café arábica do Brasil) tem um sabor que tem um aroma rico doce, mas é insuficiente no retrogosto.
[0021]Com vista a realçar ainda mais a preferência de uma solução de extrato de café obtido a partir de grãos de café torrados (café arábica do Brasil), os inventores apresentam tratados pelo método descrito no Documento de Patente seis citado acima. Como resultado, verificou-se que a característica doce aroma para o café torrado foi reduzido, embora o sabor dele foi melhorada.
[0022]Sobre o tratamento da solução de extrato de café, que haviam sido obtidos a partir do café torrado (café arábica do Brasil), pelo processo descrito no documento de patente 5 já referido, por outro lado, verificou-se que o aroma doce foi reforçada, mas o sabor dele ainda permaneciam sem melhorias.
[0023]Sob o pressuposto de que o sabor de uma solução de extrato de café é baseada em um equilíbrio sutil de uma nota superior, uma nota média e uma última nota, os inventores presentes, portanto, realizou um estudo sobre uma solução de extrato de café do ponto de vista de sabor. Como resultado, verificou-se que o aroma de uma solução de extrato de café é caracterizada por uma nota mais alta e uma nota média e que o sabor da solução de extrato de café está intimamente relacionado com uma última nota.
[0024]Foi então que encontrou uma solução extrato concentrado de café com um aroma rico e um sabor doce limpa pode ser obtida através do controle da relação peso conteúdo dos componentes aroma específico, que estão contidas na nota de topo e nota média, para os componentes de aroma específico , que estão
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5/26 contidos na última nota, para um intervalo pré-determinado. É de notar que o sabor, tal como aqui utilizado significa um sentimento que permanece na boca, como definido no JIS Z 8144:2004.
[0025]De acordo com a presente invenção, é possível fornecer uma solução de extrato de café concentrado com um aroma rico e um sabor doce claro. Além disso, o uso da solução concentrada de café extrato torna possível para fornecer uma bebida de café solúvel e café embalado, sendo que ambos têm preferência alta.
(Solução de extrato de café concentrado) [0026]A solução extrato concentrado de café de acordo com a presente invenção contém (A) pirazina um aroma rico ter um doce e (B) um guaiacol que é uma substância causal que se deteriora o sabor, evo conteúdo do guaiacol (B) tem sido significativamente reduzido .
[0027]Devido a esta característica, a razão da abundância da pirazina (A) na solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção foi aumentado, e como resultado, a solução extrato concentrado de café tem sido reforçada em aroma doce e foi melhorada em retrogosto.
[0028]O termo a pirazina (A) é um conceito que engloba 2-metilpirazina, 2,5-dimetilpirazina, 2,6-dimetilpirazina, etilpirazina, 2-etil-5-metilpirazina, 2-etil-6metilpirazina, 2 - etil-3-metilpirazina, 2-etil-3 ,5-dimetilpirazina e 3,5-dimetil-2metilpirazina, e é necessário para incluir pelo menos um deles na presente invenção. É de notar que o conteúdo da pirazina (A) na solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção é definida com base na quantidade total das nove pirazinas acima descritas.
[0029]Além disso, o termo o guaiacol (B) é um conceito que engloba guaiacol, 4-etilguaiacol e 4-vinilguaiacol, e é necessário para incluir pelo menos um deles na presente invenção. É de notar que o conteúdo do guaiacol (B) na solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção é definida com
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6/26 base na quantidade total dos três guaicacóis acima descritos.
[0030]A relação peso conteúdo [(B) / (A)] do componente (B) para o componente (A) na solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção é de 0,6 ou menor. Do ponto de vista de melhorar o aroma doce e melhorar o sabor, o rácio mais baixo, o peso [(B) / (A)], o mais preferido. Descritos especificamente, a relação peso [(B) / (A)] pode ser de preferência 0,55 ou menor, mais preferivelmente 0,5 ou menor, mais preferivelmente 0,45 ou menor, mais preferivelmente 0,4 ou menor, ainda mais preferivelmente 0,35 ou menor. É de notar que nesta especificação, um método para a medição da relação peso conteúdo [(B) / (A)] do componente (B) para o componente (A) deve ser baseada no método Análise de pirazinas e guaiacols em Exemplos a ser descrito posteriormente neste documento.
[0031]O limite inferior da relação peso [(B) / (A)] não se limita especificamente, e pode ser até mesmo 0. Do ponto de vista da eficiência de produção, a relação peso [(B) / (A)] pode ser de preferência 0,0001 ou maior, mais preferivelmente 0,001 ou superior.
[0032]A solução extrato concentrado de café de acordo com a presente invenção pode conter (C), ácido clorogênico um, e do ponto de vista de equilíbrio sabor e efeitos fisiológicos, o conteúdo do ácido clorogênico (C), em solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção pode ser de preferência 0,01-5% em peso, mais de preferência 0,02-3% em peso, mais de preferência 0,03-2% em peso, ainda mais preferivelmente 0,05-1,5% em peso. É de notar que o termo ácido clorogênico é um termo genérico que engloba coletivamente, como os ácidos monocaffeoylquinic, 3-cafeoilquínicos, ácido 4cafeoilquínicos ácido e 5-cafeoilquínicos ácido; ácidos como monoferulolquinico, 3ácido feruloilquínicos, 4 feruloilquínicos-ácido e 5-feruloilquínicos ácido, e como dicafeoilquínicos, 3,4-dicafeoilquínicos, ácido 3,5-dicafeoilquínicos ácido e 4,5
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7/26 dicafeoilquínicos ácido. O conteúdo do ácido clorogênico é definido com base na quantidade total dos acima descritos nove ácidos clorogênicos.
[0033]A solução extrato concentrado de café de acordo com a presente invenção também pode conter (D) hydroxyhydroquinone. O conteúdo do (D) hidroxilhidroquinona na solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção pode ser preferencialmente inferior a 0,1% em peso, mais de preferência inferior a 0,08% em peso, mais de preferência inferior a 0,06% em peso, de preferência ainda mais baixa que 0,04 % em peso com base no conteúdo de ácido clorogênico, do ponto de vista de equilíbrio sabor e efeitos fisiológicos. Por outro lado, seu limite inferior não se limita especificamente e pode ser até 0 % em peso.
[0034]Como uma forma de solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção, pode incluir várias formas, como uma solução aquosa, sólida (produto, por exemplo, secas), o líquido eo chorume (por exemplo, concentrado), e pode ser escolhido como desejado.
(Processo de produção da solução concentrada de café extrato) [0035]Uma descrição breve, será feita sobre um processo para a produção de solução concentrada de café extrato de acordo com a presente invenção.
[0036]Primeiro, uma solução de extrato de café a ser utilizada como matériaprima é fornecida.
[0037]A solução extrato de café pode ser extraída de grãos de café torrados, ou ser preparados a partir de uma solução aquosa ou similares de um café instantâneo. A solução extrato de café para uso na presente invenção pode ser obtida usando de preferência de 1 g ou mais, de preferência mais de 2,5 g ou mais, de preferência ainda mais 5 g ou mais de grãos de café em termos de feijão verde por 100 g do café extrato da solução.
[0038]Como uma espécie de grãos de café para uso no presente invenção,
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8/26 as espécies arábica, espécie Robusta e similares pode ser exemplificado. Como variedades de grãos de café, pode incluir o Brasil, Colômbia, Tanzânia, Mocha, Kilimanjaro, mandarim, Blue Mountain e afins. Estes grãos de café pode ser usado como uma única variedade, ou variedades plural pode ser usado como mistura. Entre estes, café arábico do Brasil é o preferido como grãos de café do ponto de vista do equilíbrio de sabor.
[0039]Como um método para feijão torrefação do café, é possível escolher adequadamente um método conhecido como, por exemplo, o método de queima direta, o método de ar quente, ou o método de meio-de ar quente. É preferível incluir um tambor rotativo em tal método de assar. A temperatura de torrefação não é especificamente limitada, e pode ser de preferência 100-300 ° C, mais preferivelmente 150-250 ° C. Do ponto de vista de sabor e aroma, o café torrado pode ser resfriado de preferência para 0-100 ° C, mais de preferência 10-60 ° C dentro de uma hora após a torrefação.
[0040]Em relação ao grau de torrefação do café torrado, luz, canela, médio, alto, cidade, full-cidade, francês e italiano pode ser exemplificado. Destes, preferida é a luz, a canela, médio, alto, e da cidade.
[0041]O valor L disponível a partir da medição do grau de roast por um medidor de diferença de cor pode ser de preferência 10-35, mais de preferência 1525, ainda mais, de preferência 16-25. É de notar que na presente invenção, grãos de café com diferentes graus de torrefação podem ser misturados ou podem ser utilizados após a moagem.
[0042]Nenhuma limitação é imposta em particular sobre a forma de extração dos grãos de café torrado, e como uma forma ilustrativa, a extração pode ser realizada a partir de 10 segundos a 30 minutos do café em grão torrado ou borra de café deste produto com um solvente de extracção, como água fria para água quente (0 a 100 ° C). Sobre o grau de moagem, extra-fina triturada (,250-0,500 mm),
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9/26 moagem fina (,300-0,650 mm), médio-moagem fina (0,530-1,000 mm), moagem médio (0,650-1,500 mm), médio-grossa moer , grind grosseiros (0,850-2,100 mm) e extra-grossa triturada (1,000-2,500 mm) podem ser mencionados, ou cortar cafés de aprox. 3 mm, 5 mm ou 10 mm de tamanho corte médio podem ser mencionadas. Como métodos de extração, a ferver, espresso, por gotejamento sifão, (com flanela, papel ou semelhantes), e similares podem ser mencionados .
[0043]A extração do solvente pode ser água, álcool, contendo água, leite, água gaseificada ou coisa parecida. O pH (25 ° C) da extração do solvente pode ser geralmente 4-10, com 5-7 sendo preferível do ponto de vista de sabor e aroma. Um regulador de pH, por exemplo, bicarbonato de sódio, hidrogenocarbonato, ácido Lascórbico ou ascorbato de sódio podem ser incorporadas na extração de solvente para ajustar o pH conforme o desejado.
[0044]Nenhuma limitação particular é imposto sobre um extrator. Ilustrativos são uma panela aquecida, um pote agitador equipados e pot agitado, um saco em forma de estrutura feita de papel ou tecido não tecido e suspendable praticamente em uma xícara de café, uma cerveja por gotejamento equipado em uma parte superior das mesmas com um bico de pulverização e em uma menor parte dele com uma estrutura (uma malha ou metal perfurado e similares) capaz de praticamente realizar uma separação sólido-líquido de grãos de café, e uma coluna extractor equipadas nas partes superior e inferior das mesmas com estruturas (malhas ou metais perfurados e similares ) capaz de praticamente realizar uma separação sólido-líquido de grãos de café, e assim por diante.
[0045]Na presente invenção, a solução extrato de café obtido por extracção a partir do café torrado podem ser usados como ela é. O teor de sólidos da solução de extrato de café pode ser de preferência 1-10%, mais preferivelmente 2-7%, de preferência ainda mais 3% ou superior, mas inferior a 5%. O termo teor de sólidos como aqui utilizado significa uma medida pelo método de medição do grau Brix no
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Exemplo a ser descrito posteriormente neste documento.
[0046]A solução é o próximo extrato de café destilada. Por destilação, a solução extrato de café é separada em uma fração e uma solução concentrada. A fração contém uma parte da nota média ea nota superior, enquanto a solução concentrada contém uma parte da nota média ea nota anterior. Por exemplo, componentes de aroma eficazes, tais como a pirazina (A) são recuperados na fração, enquanto que os componentes desnecessários, como o guaiacol (B) são recuperados em solução concentrada.
[0047]Para destilar a solução extrato de café, a destilação pode ser conduzida por um método conhecido e equipamentos, e nenhuma limitação particular é imposto sobre o método de destilação ou equipamento.
[0048]Do ponto de vista da captação de componentes de aroma, a taxa de separação e similares, a destilação pode ser conduzida desejavelmente sob pressão reduzida de preferência 5-100 kPa, mais de preferência 10-50 kPa, mais de preferência 10-40 kPa, ainda mais de preferência 10-30 kPa na pressão absoluta.
[0049]Como uma condição de temperatura para a destilação, a temperatura de destilação pode ser de preferência 20 ° C ou superior, mais preferivelmente 30 ° C ou superior, mais preferivelmente 35 ° C ou superior, mais preferivelmente 40 ° C ou superior, ainda mais preferivelmente 55 ° C ou superior do ponto de vista da captação de componentes de aroma ea garantia de uma taxa de evaporação. Do ponto de vista da manutenção da qualidade da solução concentrada de café extrato, por outro lado, a temperatura de destilação pode ser preferencialmente 100 ° C ou inferior, mais preferivelmente 80 ° C ou inferior, ainda mais preferivelmente 70 ° C ou inferior.
[0050]Do ponto de vista de ter componentes desnecessários, como o guaiacol (B) e hIdroxihidroquinone eficiente adsorvido em um adsorvente poroso e permitindo que os componentes aroma para mover suficientemente em uma fração,
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11/26 enquanto suprimindo a adsorção dos componentes do aroma, a relação peso da fração ao café solução de extrato pode ser de preferência 0,3-,9, mais preferivelmente 0,4-0,85, ainda mais preferivelmente 0,5-0,8.
[0051]A solução concentrada separados como descrito acima é o próximo tratados com o adsorvente poroso. Por este tratamento, os componentes desnecessários, como o guaiacol (B) e hydroxyhydroquinone contidas na última nota pode ser eliminada.
[0052]Como o tipo do adsorvente poroso para uso no presente invenção, é possível usar um dos adsorventes carbonosos, sílica / alumina baseado adsorventes, polímeros adsorventes, a quitosana resinas e similares, que são descritas no Manual de Tecnologia de adsorção - processo, Material design, em japonês (Publicado em 11 de janeiro de 1999 por NTS Inc., Editor: Y. TAKEUCHI). Entre estes, o adsorventes carbonosos são preferíveis do ponto de vista da eliminação eficaz de substâncias desnecessárias.
[0053]Dos adsorventes carbonosos, carvão ativado em pó, carvão ativado granular e fibras de carbono activadas são preferíveis do ponto de vista da eliminação eficaz de substâncias desnecessárias.
[0054]Materiais fonte para carvão ativado granular e em pó incluem serragem, carvão, cascas de palmeira, e assim por diante. Preferido é o carvão ativado derivado de casca de palmeira, com carvão ativado ativado com um gás, tais como vapor sendo mais preferido. Como produtos comerciais de tal ativação a vapor, carvão ativado, “Shirasagi WH2c (EnviroChemicals Japan, Ltd.), Taiko CW (Futamura Chemical Industries Co., Ltd.), KURARAY CARVÃO GL (Kuraray Chemical Co., Ltd.) e similares podem ser usados.
[0055]A quantidade do adsorvente poroso a ser utilizado pode ser de preferência 0,1-2 vezes o peso, mais de preferência 0,2-1 vezes o peso, mais preferivelmente 0,3-0,8 vezes o peso, ainda mais preferivelmente 0,4-0,7 vezes o
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12/26 peso em relação aos sólidos conteúdo da solução concentrada, a partir do ponto de vista da eliminação eficiente de componentes desnecessários.
[0056]Um método de tratamento de contato pode ser um método de lote ou uma coluna de processamento método.
[0057]Como o método de lote, o adsorvente poroso pode ser adicionado à solução concentrada e depois mexendo na de -10 a 100 ° C a partir de 0,5 minutos a 5 horas, o adsorvente pode ser removido. Uma atmosfera no momento do tratamento pode ser ar ou um gás inerte (gás nitrogênio, argônio, gás hélio, ou dióxido de carbono), com um gás inerte, sendo preferida a partir do ponto de vista de sabor e aroma.
[0058]Como a coluna processamento método, o adsorvente pode ser embalado em uma coluna de adsorção, ea solução concentrada pode ser cobrada a partir de uma parte inferior e na parte superior da coluna e descarregada a partir da parte oposta. A relação L / D da L altura pack para D (diâmetro) para o adsorvente pode ser preferência 0,1-10. A quantidade do adsorvente a ser embalado na coluna pode ser tal que o adsorvente pode ser embalado na coluna de adsorção antes da passagem se processar.
[0059]A coluna de adsorção é equipada de preferência, em pelo menos uma de suas fases superior e inferior palco, com uma estrutura de separação que pode substancialmente impedir o adsorvente de fluir para fora, como uma malha (tela) ou metal perfurado. Nenhuma limitação particular é imposta sobre o tamanho da abertura da estrutura de separação, na medida em que é menor que o tamanho médio de partícula do adsorvente. A estrutura de separação pode ter aberturas de preferência 02/01 ou menor, de preferência mais 1 / 3 ou mais pequenos do tamanho médio de partícula do adsorvente. O tamanho da abertura específicas pode ser preferencialmente de 0,1 a 1.000 μ m.
[0060]A temperatura de tratamento de adsorção da solução concentrada
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13/26 pode ser, preferencialmente, de -10 ° C a 100 ° C, mais preferivelmente 0-40 ° C do ponto de vista de sabor e aroma. O tempo de permanência (K / QC) da quantidade de fluxo (QC [g / min]) da solução concentrada em relação à quantidade (K [g]) do adsorvente na coluna de adsorção pode ser preferencialmente 0,5-300 minutos.
[0061]A solução concentrada tratados com o adsorvente poroso ea fração são os próximos misturados. Após a realização desta mistura, a relação de mistura da solução concentrada tratados com o adsorvente poroso para a fração for ajustada de tal forma que a relação peso [(B) / (A)] esteja dentro do intervalo acima descrito. A fração pode ser usado como ele é, ou pode ser concentrado ou diluído, conforme necessidade.
[0062]Na fração, componentes aroma eficazes, tais como a pirazina (A) estão abundantemente contido, enquanto o guaiacol (B) que é uma substância causal que se deteriora o sabor não está contida praticamente. Devido ao tratamento com o adsorvente poroso, o conteúdo do guaiacol (B) foi reduzida significativamente na solução concentrada tratados com o adsorvente poroso. Ao misturar a solução concentrada, que tem sido tratados com o adsorvente poroso, com a fração tal que a relação peso [(B) / (A)] esteja dentro do intervalo acima descrito, uma solução de extrato de café concentrado pode ser obtido com um doce aroma rico e atertaste limpo.
Café solúvel, bebidas de café embaladas [0063]A solução de extrato de café concentrado de acordo com a presente invenção é adequada para a produção de um café solúvel e bebidas café embalado.
[0064]O café solúvel de acordo com a presente invenção pode ser obtido por secagem da solução de extrato de café concentrado. Como um método de secagem, secagem spray, liofilização ou similar pode ser exemplificado. Como uma forma de o café solúvel, um pó, grânulos, comprimidos ou algo semelhante pode ser exemplificado.
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14/26 [0065]Além disso, a bebida de café embalada de acordo com a presente invenção pode ser produzida através do preenchimento da solução extrato concentrado de café, como é, em um pacote ou preenchendo-o em um pacote após a concentração ou de diluição, conforme necessário.
[0066]Na bebida de café embalada de acordo com a presente invenção, um ou mais dos aditivos podem ser adicionados conforme necessário. Estes aditivos podem incluir supressores de amargura, antioxidantes, sabor, vários esteres, ácidos orgânicos, sais de ácidos orgânicos, ácidos inorgânicos, sais de ácidos inorgânicos, sais inorgânicos, corantes, emulsificantes, conservantes, agentes de temperos, temperos verdes, estabilizadores de qualidade, e assim por diante. A bebida de café embalados de acordo com a presente invenção pode ser produzido como uma bebida de café embalado preto ou uma bebida de café embalado o leite.
[0067]A bebida de café embalada de acordo com a presente invenção pode conter preferencialmente o ácido clorogênico (C) a preferência 0,01-1% em peso, de preferência mais 0,05-0,5% em peso, ainda mais preferivelmente 0,1-0,3% em peso.
[0068]Além disso, no café solúvel de acordo com a presente invenção, o limite inferior do ácido clorogênico (C) pode ser de preferência 5% em peso ou mais, de preferência mais de 8% em peso ou mais, de preferência mais de 10% em peso ou mais, de preferência ainda mais 12% em peso ou mais, enquanto seu limite máximo pode ser de preferência de 25% em peso ou inferior, de preferência mais de 20% em peso ou inferior, de preferência mais de 18% em peso ou menos, ainda mais, de preferência de 16% em peso ou menos.
[0069]No café solúvel e bebidas de café embaladas de acordo com a presente invenção, o conteúdo do hydroxyhydroquinone (D) pode ser de preferência inferior a 0,1 peso percentual.. Mais preferivelmente menos do que 0,05% em peso, mais de preferência menos de 0,03% em peso, de preferência ainda mais menos de 0,01% em peso com base no conteúdo do ácido clorogênico, enquanto o limite
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15/26 inferior não é particularmente limitado e pode ser até 0% em peso.
[0070]A bebida de café embalada de acordo com a presente invenção podem ser fornecida em um pacote convencional, como um pacote moldadas feitas de tereftalato de polietileno como um componente principal (uma garrafa PET assim chamada), um metal pode, um pacote de papel combinada com folhas de metal ou filmes de plástico, uma garrafa ou similar.
[0071]As bebidas embaladas podem ser produzidas, por exemplo, preenchendo a bebida em um pacote como um metal pode e depois, quando esterilização por calor é viável, a realização da esterilização por calor em condições de esterilização previstas no regulamento relevante (no Japão, a Lei de Higiene Alimentar ).
[0072]Para aqueles que não podem ser submetidos à esterilização retorta como garrafas PET ou pacotes de papel, um processo podem ser adotadas de modo que a bebida é esterilizada de antemão em uma temperatura elevada durante um curto período de tempo em condições de esterilização semelhantes às descritas acima, por exemplo, por um placa tipo trocador de calor ou similar, é resfriado a uma temperatura particular, e é então preenchido em um pacote.
Exemplos
Análise de ácidos clorogênicos [0073]Um método de análise de ácidos clorogênicos foi como será descrito adiante. HPLC foi usado como um analisador.
[0074]As seguintes são os números do modelo das unidades de componente no analisador.
Detector UV-VIS: L-2420 (Hitachi High-Technologies Corporation)
Forno da coluna: L-2300 (Hitachi High-Technologies Corporation)
Bomba: L-2130 (Hitachi High-Technologies Corporation)
Amostrador automático: L-2200 (Hitachi High-Technologies Corporation)
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16/26
Coluna: Cadenza CD-C18, 4,6 mm de diâmetro interno x 150 mm de comprimento, tamanho de partícula: 3 μ m (Corp Intact)
Condições de análise foram os seguintes.
Volume de amostra de injeção: 10 μ L
Taxa de fluxo: 1,0 mL / min
Comprimento de onda pré-definidos para detector UV-VIS: 325 nm
Temperatura da coluna forno pré-estabelecida: 35 ° C
Eluente A: acetonitrila 5 (V / V)% contendo 0,05 M de ácido acético, 0,1 mM um hidroxietano-1,1-difosfônico ácido e 10 mM de acetato de sódio
Eluente B: acetonitrila
Condições de Concentração Gradiente
Tempo Eluente A Eluente B
0.0 min 100% 0%
10.0 min 100% 0%
15.0 min 95% 5%
20.0 min 95% 5%
22.0 min 92% 8%
50.0 min 92% 8%
52.0 min 10% 90%
60.0 min 10% 90%
60.1 min 100% 0%
70.0 min 100% 0%
[0075]Em HPLC, uma amostra (1 g) foi pesada com precisão, o seu volume total foi aumentada para 10 mL com A Eluente, e após a filtração através de um filtro de membrana (GL CHROMATODISK 25A, tamanho dos poros: 0,45 μ m, GL Ciência, Inc.), o filtrado foi fornecido para uma análise.
[0076]Tempo de retenção (unidade: min) de ácidos clorogênicos, ou seja,
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17/26 nove ácidos clorogênicos: (C1) ácidos Monocaffeoylquinic: 3 tipos de 5,3, 8,8 e 11,6 no total (C2) feruloilquínicos: 3 tipos de 13,0, 19,9 e 21,0 no total (C3) dicafeoilquínicos: 3 tipos de 36,6, 37,4 e 44,2 no total [0077]A partir dos valores da área dos nove ácidos clorogênicos, conforme determinado acima, a % em peso dos ácidos clorogênicos foi determinada utilizando ácido 5-cafeoilquínico como uma substância padrão.
(Análise de hidroxihidroquinona) [0078]Um método analítico de hidroxihidroquinona foi como será descrito adiante.
[0079]Como um analisador, um detector de HPLC-eletroquímica (o tipo coulométrica) SISTEMA COULARRAY (modelo: 5600A, desenvolvidos e fabricados por: ESA Analítica, Ltd., EUA, importado e vendido por: MC Medical, Inc.) foi utilizado.
[0080]As seguintes são os nomes e números de modelo de unidades de componente no analisador.
Célula de análise: MODELO 5010, organizador coularray, coularray módulo eletrônico,
Software: MODELO 5600A
Módulo alimentador de solvente: MODELO 582, gradiente misturador
Amostrador automático: MODELO 542, pulso damper
Desgaseificador: DEGASYS ULTIMATE DU3003
Forno da coluna: 505
Coluna: CAPCELL PAK C18 AQ, 4,6 mm de diâmetro interno x 250 mm de comprimento, tamanho de partícula: 5 μ m (Shiseido Co., Ltd.)
Condições de análise foram os seguintes.
Volume de amostra de injeção: 10 μ L
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18/26
Taxa de fluxo: 1,0 mL / min
Tensão aplicada ao detector eletroquímico: 0 mV,
Temperatura da coluna forno pré-estabelecida: 40 ° C
Eluente C: 5 (V / V) solução de metanol contendo 0,1% (W / V) de ácido fosfórico% e 0,1 mM-1-1-ácido hidroxietano,1-difosfônico
Eluente D: solução de metanol 50 (V / V) contendo 0,1% (W / V) de ácido fosfórico% e 0,1 mM-1-1-ácido hidroxietano,1-difosfônico [0081]Para a preparação de eluentes C e D, água destilada por cromatografia líquida (Kanto Chemical Co., Ltd.), metanol para cromatografia líquida (Kanto Chemical Co., Ltd.), ácido fosfórico (reagente garantida, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) e 1-hidroxietano-1,1-difosfônico ácido (60% de solução aquosa, Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.) foram utilizados.
Condições de concentrações gradientes
Tempo Eluente C Eluente D
0.0 min 100% 0%
10.0 min 100% 0%
10.1 min 0% 100%
20.0 min 0% 100%
20.1 min 100% 0%
50.0 min 100% 0%
[0082]Para a preparação de cada amostra de análise, uma amostra (5 g) foi pesada com precisão, o seu volume total foi aumentada para 10 mL com uma solução de 5 (V / V) contendo 0,5% de metanol (P / V) de ácido fosfórico% e 0,5 mM 1-hidroxietano um ácido,1-difosfônico. A solução foi submetida a uma centrifugação para obter um sobrenadante. O sobrenadante foi autorizado a passar por BOND eluir SCX (peso embalado de fase sólida: 500 mg, capacidade do reservatório: 3 mL, GL Ciência, Inc.), e um volume inicial (cerca de 0,5 mL) de solução passou foi
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19/26 desviado para obter uma solução passou. A solução passou foi submetido a filtração através de um filtro de membrana (GL CHROMATODISK 25A, tamanho dos poros: 0,45 μ m, GL Ciência, Inc.), e o filtrado foi prontamente providenciado para a sua análise.
[0083]Na análise por HPLC-detector eletroquímico nas condições acima descritas, o tempo de retenção do hidroxihidroquinona foi de 6,38 minutos. Do valor da área do pico resultante, seus% em peso foi determinada utilizando hidroxihidroquinone (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) como uma substância padrão.
Análises de pirazinas e guaiacols) [0084]Uma amostra (2 g) foi coletada em um frasco. Aroma componentes em um ponto superior foram absorvidos por uma fibra de SPME e foram previstas GC / MS de medição. A partir dos valores da área e pirazinas guaiacols, a relação peso {(B) / (A)} foi determinado.
Condições de análise foram os seguintes.
condições HS-GC/MS
Instrumento de medição: HP6890 (fabricado pela Agilent Technologies, Inc.)
Coluna: BC WAX, 0,25 mm de diâmetro interno x 50 mm de comprimento, tamanho de partícula: 0,25 μ m (GL Ciência, Inc.)
Programa de temperatura: 60 ° C (5 min) 230 ° C, aquecida a 5 ° C / min
Pressão da cabeça: 14,8 psi
Temperatura de entrada: 210 ° C
Temperatura do detector: 200 ° C
Razão de separação: 30:1
Gás de arraste: hélio
Scan mode: ionização 70 eV tensão
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20/26 (Medição do grau Brix) [0085]Foi indicado como um índice de refratômetro de açúcar (grau Brix) a 20 ° C. A medição foi realizada por ATAGO RX-5000 (fabricado pela Atago Co., Ltd.).
(Avaliação sensorial) [0086]Cada bebida café embalado foi testado por um grupo de cinco especialistas, e com relação a (i) aroma doce e (ii) aftertaste, as avaliações foram feitas em conformidade com as seguintes normas. Posteriormente, escore final foram determinados por deliberação.
(i) as normas de avaliação de aroma doce
R: Um doce aroma é forte.
B: Um aroma doce é um pouco forte.
C: Um aroma doce é um pouco fraco.
D: Um doce aroma é fraco.
(ii) normas de avaliação para aftertaste
A: Clear.
B: Um pouco clara.
C: Um pouco maçante.
D: Dull.
Exemplo 1 (Preparação da solução extrato de café) [0087]Grãos de café torrados (café arábica do Brasil, uma mistura 58/42 de grãos de café torrado em L34/L16.5 graus de assado, 400 g) foram extraídos com água quente de 93 ° C para obter uma solução extrato de café (2.400 g).
[0088]Os valores analíticos dos respectivos componentes na solução resultante café extrato foram as seguintes.
Grau Brix (%): 4,76
Ácidos clorogênicos (CGA) (mg/100g): 437,9
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21/26
Hidroxihidroquinona (HHQ) (mg / kg): 22,12 [0089]Os valores analíticos dos respectivos componentes na solução resultante café extrato foram as seguintes.
Grau Brix (%): 4,76
Ácidos clorogênicos (CGA) (mg/100g): 437,9
Hidroxihidroquinone (HHQ) (mg / kg): 22,12 (Tratamento de solução concentrada com carvão ativado) [0090]Apenas a solução concentrada foi tratada a 25 ° C com carvão ativado (Shirasagi WH2C 42/80LSS, EnviroChemicals Japan, Ltd.). O montante do carvão ativado para ser utilizado foi fixado em 0,5 vezes o peso em relação ao teor de sólidos da solução concentrada.
(A mistura de solução concentrada tratados com carvão ativado, com fração) [0091]A solução, resultante concentrados tratados com carvão ativado (732 g, teor de sólidos: 10,9%) ea fração (1,570 g, teor de sólidos: 0,22%) foram misturadas em sua totalidade para obter uma solução de extrato de café concentrado.
(Tratamento de solução concentrada com carvão ativado) [0092]Apenas a solução concentrada foi tratada a 25 ° C com carvão ativado (Shirasagi WH2C 42/80LSS, EnviroChemicals Japan, Ltd.). O montante do carvão ativado para ser utilizado foi fixado em 0,5 vezes o peso em relação ao teor de sólidos da solução concentrada.
(A mistura de solução concentrada tratados com carvão ativado, com fração) [0093]A solução, resultante concentrados tratados com carvão ativado (732 g, teor de sólidos: 10,9%) ea fração (1,570 g, teor de sólidos: 0,22%) foram misturadas em sua totalidade para obter uma solução de extrato de café concentrado.
Bebida de café embalada
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22/26 [0094]A resultante, a solução de extrato de café concentrado foi diluída e ajustado com água deionizada em um grau Brix de 1,85. Depois de ser preenchido um pacote pode, esterilização por calor foi conduzida a 134 ° C por 90 segundos para obter uma bebida de café embalado. A resultante, bebida de café empacotado foi então submetido a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução concentrada de café extrato são apresentados na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Exemplo 2 [0095]Uma bebida de café empacotado foi obtida de forma semelhante como no exemplo 1, exceto que a destilação da solução de extrato de café foi conduzida a 50 ° C sob uma pressão reduzida de 34,7 kPa e 54,8% em peso de solução concentrada e 45,2% em peso de a fração foram usadas. A resultante, bebida de café empacotado foi então submetido a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução concentrada de café extrato são apresentadas na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Exemplo 3 [0096]Uma bebida de café empacotado foi obtida de forma semelhante como no Exemplo 1, exceto que no tratamento da solução concentrada com o carvão ativado, o montante do carvão ativado para ser usado foi alterado para 0,25 vezes o peso em relação ao teor de sólidos de a solução concentrada. A resultante, bebida de café empacotado foi então submetido a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução concentrada de café extrato são apresentadas na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Exemplo comparativo 1
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23/26 [0097]Uma bebida de café empacotado foi obtida de forma semelhante como no exemplo 1, exceto que o tratamento com carvão ativado não foi realizado em solução concentrada. A, bebida de café empacotada resultante foi então submetida a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução concentrada de café extrato são apresentados na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Exemplo comparativo 2 [0098]Uma bebida de café empacotado foi obtida de forma semelhante como no exemplo 1, exceto que a solução de extrato de café foi submetida a tratamento com carvão ativado como é, sem destilação. A resultante, bebida de café empacotado foi então submetida a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução de extrato de café são apresentadas na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Exemplo 3 comparativo [0099]Grãos de café torrados (café arábica do Brasil, uma mistura 58/42 de grãos de café torrado em L34/L16.5 graus de assado, 400 g) foram extraídos com água quente de 93 ° C para obter uma solução extrato de café (2.400 g) . A solução extrato de café foi diluída e ajustada com água deionizada em um grau Brix de 1,85. Depois de ser preenchido um pacote pode, esterilização por calor foi conduzida a 134 ° C por 90 segundos para obter uma bebida de café embalado. A resultante, bebida de café empacotado foi então submetido a uma análise componencial e um teste sensorial. As condições de produção para a solução concentrada de café extrato são apresentados na Tabela 1, e os resultados da análise componencial e teste sensorial são apresentados na Tabela 2.
Tabela 1
Condições de Produção para Soluções do Extrato de Café Concentrado
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24/26
Exemplo Exemplo Comparativo
1 2 3 1 2 3
<Concentração>
Temperatura (°C) 60 50 60 60 - -
Pressão (kPa) 18.7 34.7 18.7 18.7 - -
Fração/solução de café concentrado (peso%) 67.8 45.2 67.8 67.8 - -
Solução Concentrada/solução de extrato de café (peso%) 32.2 54.8 32.2 32.2 - -
Grau de Brix da solução concentrada (%) 14.3 8.7 14.3 14.3 - -
Tratamento com carbono ativado Trata- do Tratado Tratado Não Trat- ado Trata- do Não Trat- ado
Porção do carbono ativado a serusado (em relação ao teor solido de solução concentrada) 0.5 0.5 0.25 - 0.5 -
Recuperação de -ração
Recuperação de fração Recuperado Recuperado Recuperado Recuperado Não Recuperado Não Recuperado
Grau de Brix após recuperação da fração e 1.85 1.84 1.85 1.85 1.85 1.85
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25/26
diluição (%)
Tabela 2
Analise Componencial e Avaliação Sensorial de Solução do Extrato de Café
Concentrado
Exemp o Exemplo Comparativo
1 2 3 1 2 3
(A)Pirazinas (Area χ 107)
2-Metilpirazina 0.99 0.46 0.90 0.75 0.09 1.07
2,5-Dimetilpirazina 0.64 0.24 0.55 0.55 0.05 0.73
2,6-Dimetilpirazina 0.55 0.33 0.49 0.51 0.07 0.69
Etilpirazina 0.45 0.24 0.37 0.34 0.05 0.46
2-Etil-5-metilpirazina 0.70 0.41 0.57 0.59 0.08 0.81
2-Etil-6-metilpirazina 0.58 0.34 0.48 0.49 0.07 0.63
2-Etil-3-metilpirazina 0.49 0.30 0.43 0.50 0.06 0.64
2-Etil-3,5-dimetilpirazina 0.98 0.60 1.02 1.13 0.12 1.42
3,5-Dimetil-2metilpirazina 0.31 0.15 0.25 0.26 0.03 0.40
Total (Áreas χ 107) 5.69 3.07 5.06 5.12 0.62 6.85
(B)Guaiacois (Área χ 107)
Guaiacol 0.39 0.26 0.34 0.42 0.08 0.55
4-Etilguaiacol 0.66 0.40 0.60 0.90 0.18 1.07
4-Vinilguaiacol 0.78 0.51 0.97 2.34 0.47 2.94
Total (Áreas χ 107) 1.83 1.17 1.91 3.66 0.73 4.56
Razão de Peso(B)/(A) 0.32 0.38 0.38 0.71 1.18 0.67
(C) Ácidos Clorogênicos (peso%) 0.19 0.19 0.18 0.17 0.18 0.17
(D) Hidroxihiroquinona 0.032 0.033 0.040 0.86 0.040 0.86
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26/26
(10-3 peso %)
Avaliação Sensorial
Aroma doce A B A A D B
Pós experimento A A B D A D
[00100]Da Tabela 2, descobriu que uma bebida de café embalado com um aroma rico sabor doce e clara pode ser obtida pela adição de uma solução de extrato de café concentrado em que a relação peso conteúdo [(B) / (A)] de (B) um guaiacol a (a) um pirazina foi controlada a uma escala predeterminada.

Claims (5)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado CARACTERIZADO pelo fato de que compreende separar uma solução de extrato de café em uma solução concentrada e uma fração destilada; tratar a solução concentrada com adsorventes carbonosos, e em seguida misturar a solução concentrada, que foi tratada com adsorventes carbonosos, com a fração.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o conteúdo de sólidos na solução de extrato de café é de 1 a 10%.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a solução de extrato de café é destilada em 20 a 100 °C sob uma pressão reduzida de 5 a100 kPa.
  4. 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que uma relação em peso da fração para a solução de extrato de café é de 0,3 a 0,9.
  5. 5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que os adsorventes carbonosos são usados em uma quantidade de 0,1 a 2 vezes o peso relativo a um conteúdo de sólidos na solução concentrada.
BRPI1011878-0A 2009-04-28 2010-04-21 Processo para produzir uma solução de extrato de café concentrado BRPI1011878B1 (pt)

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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103220918B (zh) * 2010-11-24 2015-05-13 花王株式会社 煎焙咖啡豆提取物的制造方法
US20170000153A1 (en) * 2013-12-20 2017-01-05 Nestec S.A. Liquid coffee beverage with improved aroma
DE102014108584B4 (de) * 2014-06-18 2016-09-01 Klaus Hagen Verfahren zur Herstellung eines zur Verdampfung vorgesehenen Verbrauchsstoffs
RU2731286C2 (ru) * 2015-01-02 2020-09-01 Конинклейке Дауве Егбертс Б.В. Жидкий концентрат эспрессо
CA2972711C (en) * 2015-01-02 2022-07-19 Koninklijke Douwe Egberts B.V. Liquid espresso concentrate
KR101988441B1 (ko) 2016-12-27 2019-06-12 주식회사 삼양사 알룰로스의 정제 방법
EP4470389A3 (en) * 2019-03-01 2025-05-14 Voyage Foods, Inc. Coffee replicas produced from individual components
WO2020245318A1 (en) * 2019-06-05 2020-12-10 Société des Produits Nestlé S.A. Instant coffee powder
FR3098090B1 (fr) * 2019-07-05 2021-06-04 Genialis Cafe lyophilise de qualite superieure et son procede de preparation
JP7729348B2 (ja) * 2020-09-07 2025-08-26 味の素株式会社 希釈用コーヒー飲料
JP2022104540A (ja) * 2020-12-28 2022-07-08 キリンビバレッジ株式会社 常温飲用時の香味が改善された容器詰めコーヒー飲料
LT4256968T (lt) 2021-07-16 2025-05-26 Voyage Foods, Inc. Iš atskirų komponentų pagaminta šokolado kopija
JP7526868B2 (ja) * 2022-10-03 2024-08-01 花王株式会社 経口用組成物

Family Cites Families (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1367725A (en) * 1917-11-19 1921-02-08 John E King Process for recovery of escaping aromas of food, &c.
US2098961A (en) 1934-07-03 1937-11-16 Coffee Products Corp Manufacture of concentrated coffee extract
US2562206A (en) 1947-05-19 1951-07-31 Hills Bros Coffee Process of preparing a coffee concentrate
US2875063A (en) * 1954-11-30 1959-02-24 Gen Foods Corp Food process
US3113876A (en) * 1961-01-19 1963-12-10 Union Carbide Corp Process for preparing concentrated solutions of heat-sensitive material
US3087822A (en) * 1961-01-19 1963-04-30 Union Carbide Corp Process for preparing stabilized solution of heat-sensitive material
US3702253A (en) * 1965-04-30 1972-11-07 Firmenich & Cie Flavor modified soluble coffee
US3995067A (en) * 1975-08-06 1976-11-30 Societe D'assistance Technique Pour Produits Nestle S.A. Coffee extraction process
US4857351A (en) * 1986-12-19 1989-08-15 The Procter & Gamble Company Process for treating coffee beans to make a better-tasting coffee
US4985271A (en) * 1986-12-19 1991-01-15 The Procter & Gamble Company Process for treating coffee beans to make a better-tasting coffee
US4794010A (en) 1988-02-02 1988-12-27 General Foods Corporation Process for the preparation of soluble coffee
US4904484A (en) * 1988-04-11 1990-02-27 The Procter & Gamble Company Process for treating coffee beans with enzyme-containing solution under pressure to reduce bitterness
DE4028415A1 (de) 1990-09-07 1992-03-12 Jacobs Suchard Ag Verfahren zur verbesserung von kaffee-sekundaerextrakten bei der herstellung von loeslichem kaffee
JP3217800B2 (ja) 1991-01-29 2001-10-15 長岡香料株式会社 香気の捕集装置および捕集方法
US5328708A (en) * 1991-12-18 1994-07-12 The Procter & Gamble Company Roast ground coffee with defatted spent coffee grounds
CA2105018C (en) 1992-09-10 1998-06-23 Mary R. Jensen High-yield roasted coffee with balanced flavor
JP2981364B2 (ja) 1993-03-30 1999-11-22 高砂香料工業株式会社 コーヒー香気成分の製造法
JPH07313063A (ja) * 1994-05-23 1995-12-05 Unie Kafue:Kk 風味のあるコーヒー抽出液を得る方法と風味のあるコーヒー抽出液からコーヒー飲料を得る方法と風味のあるコーヒー抽出液からインスタント・コーヒーを得る方法と風味のあるコーヒー抽出液からコーヒーエキスの濃縮液を得る方法
WO1998005220A1 (en) * 1996-08-02 1998-02-12 Societe Des Produits Nestle S.A. Use of 1-nonen-3-one as a flavouring agent
JP2813178B1 (ja) 1998-03-23 1998-10-22 稲畑香料株式会社 嗜好飲料用エキスの製造方法
US6149957A (en) 1998-04-09 2000-11-21 Nestec S.A. Aroma recovery process
JP4003201B2 (ja) * 1998-12-02 2007-11-07 曽田香料株式会社 コーヒーフレーバーの製造方法
JP4252153B2 (ja) 1999-04-22 2009-04-08 パナソニック株式会社 ロータリ圧縮機
MY117222A (en) 1999-05-18 2004-05-31 Nestle Sa Stable coffee concentrate system
US6699518B2 (en) * 2001-01-23 2004-03-02 Kraft Foods Holdings, Inc. Method of preparing coffee aromatizing compositions
JP2003319749A (ja) 2002-05-08 2003-11-11 Ucc Ueshima Coffee Co Ltd 濃縮コーヒー液の製造方法における香気成分の回収
US7316826B2 (en) * 2002-05-31 2008-01-08 Symrise Gmbh & Co. Kg Coffee aroma with improved stability
CA2500202C (en) * 2002-09-27 2013-05-21 Nestec S.A. Stabilizer-free stabilized coffee aroma
JP4182471B2 (ja) 2002-12-26 2008-11-19 ユーシーシー上島珈琲株式会社 コーヒー香料の製造方法
JP2004298065A (ja) 2003-03-31 2004-10-28 Ucc Ueshima Coffee Co Ltd コーヒー濃縮液の製造方法とコーヒー液の製造方法
JP4120813B2 (ja) * 2003-06-12 2008-07-16 セイコーエプソン株式会社 光学部品およびその製造方法
JP3782079B2 (ja) * 2003-07-23 2006-06-07 株式会社 伊藤園 コーヒー飲料の製造方法
ES2355365T3 (es) * 2003-10-09 2011-03-25 KRAFT FOODS R &amp; D, INC. ZWEIGNIEDERLASSUNG MÜNCHEN Partículas de aromatización que contienen constituyentes de aroma de café.
EP1525807A1 (en) * 2003-10-20 2005-04-27 Nestec S.A. Sulfur compounds for enhancing coffee aroma and resultant products containing same
PT1527695E (pt) * 2003-10-27 2010-03-09 Nestec Sa Bebida de café fermentado
PL1716757T3 (pl) * 2004-01-30 2009-12-31 Kao Corp Kompozycja napoju kawy
JP4287824B2 (ja) 2004-01-30 2009-07-01 花王株式会社 コーヒー飲料組成物
CN100566583C (zh) * 2004-01-30 2009-12-09 花王株式会社 咖啡饮料组合物
CN1913784B (zh) * 2004-01-30 2010-04-21 花王株式会社 咖啡饮料组合物
JP2006020526A (ja) * 2004-07-06 2006-01-26 Kiyomitsu Kawasaki コーヒーフレーバー組成物および該フレーバー組成物を含有する飲食品類
ITMO20040202A1 (it) * 2004-07-30 2004-10-30 Illycaffe Spa Metodi ed apparati per ottenere bevande.
EP1795074B1 (en) * 2004-09-08 2011-11-09 Takasago International Corporation Concentrated coffee extract and process for producing the same
JP4373381B2 (ja) 2004-09-21 2009-11-25 花王株式会社 ヒドロキシヒドロキノンの除去方法
TWI365719B (en) * 2005-07-29 2012-06-11 Kao Corp Packaged milk-coffee beverages
US8263149B2 (en) * 2005-07-29 2012-09-11 Kao Corporation Container-packed milk coffee beverage
NL1030178C2 (nl) 2005-10-12 2007-04-13 Sara Lee De Nv Werkwijze voor het bereiden van een koffie-extract, alsmede het daarmee te verkrijgen extract.
JP2007282571A (ja) * 2006-04-17 2007-11-01 Kao Corp コーヒー飲料
EP1902628A1 (en) 2006-09-15 2008-03-26 Nestec S.A. Aroma stabilizing method
JP4896863B2 (ja) 2006-12-27 2012-03-14 花王株式会社 精製焙煎コーヒー豆
JP4012560B1 (ja) * 2007-02-02 2007-11-21 花王株式会社 容器詰コーヒー飲料
US8158180B2 (en) * 2007-12-17 2012-04-17 Symrise Gmbh & Co. Kg Process for the preparation of a flavoring concentrate
JP4876179B2 (ja) 2009-04-28 2012-02-15 花王株式会社 濃縮コーヒー抽出液の製造方法

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