BRPI0810563B1 - Smoke black and process for the production of a smoke black product - Google Patents

Description

NEGRO DE FUMO E PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM PRODUTO DE NEGRO DE FUMO

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO 1. Campo da Invenção [001] A presente invenção se refere aos negros de fumo com estrutura pequena e aos métodos para produzi-los. 2. Descrição da Técnica Relacionada [002] Negros de fumo são usados como pigmentos em uma ampla variedade de meio incluindo, por exemplo, toners, tintas para jato de tinta e filtros de cor que podem ser usados em jato de tinta. A estrutura e área superficial desses negros são escolhidas para permitir um nível de carregamento particular de negro de fumo em uma matriz e para reduzir a condutividade e acúmulo de carga no meio. O nível de carregamento aumentado aumenta a densidade ótica (OD), uma medida da opacidade de um material, do meio porém também aumenta a viscosidade das composições de revestimento usadas para produzir o meio. A redução da estrutura do negro de fumo componente pode reduzir a viscosidade, permitindo que camadas mais finas do meio sejam depositadas sem defeitos, ou ela pode permitir que mais negro de fumo seja incorporado em uma dada viscosidade, resultando em uma densidade ótica mais alta.

[003] Um método para controlar a estrutura do negro de fumo de forno é através da adição de íons alcalinos em um forno durante a queima de matéria-prima carbonácea. Por exemplo, na Patente Americana No. 5.456.750, o aumento da adição de potássio a um forno de negro de fumo reduziu a estrutura do negro resultante. Entretanto, o componente de metal resultante no negro de fumo pode contribuir para a condutividade aumentada, e materiais não-carbonáceos no meio não contribuem com a densidade ótica. Além disso, embora a densidade ótica ou matiz possam ser aumentados pelo aumento da área superficial, torna-se crescentemente difícil reduzir a estrutura conforme a área superficial é aumentada. Por exemplo, na patente '750, aqueles negros de fumo com a DBP (absorção de dibutilftalato) mais baixa também têm matiz relativamente mais baixa do que os negros de fumo com DBP maior do que 40. O matiz mais baixa significa que maiores concentrações do negro de fumo em um meio particular poderíam ter sido necessárias para obter uma densidade ótica desejada, aumentando o custo do meio e aumentando a dificuldade de produção, uma vez que concentrações mais altas de negro de fumo são geralmente mais difíceis de serem dispersas. Além disso, conforme potássio e outros elementos metálicos são adicionados ao forno, o negro resultante tem grupos mais carregados na superfície e é, deste modo, mais ácido e hidrofílico. Negros mais hidrofílicos ou ácidos (por exemplo, com pH menor do que 6) podem não ser compatíveis com uma ampla faixa de polímeros e outros componentes que poderíam ser de outra forma desejáveis para uso no revestimento ou em aplicações de impressão. Deste modo, é desejável identificar um método de produção de negros de fumo com estrutura menor, porém também com baixas quantidades de metais alcalinos e baixa acidez e hidrofilicidade e que não comprometam a densidade ótica e viscosidade nas composições de revestimento, toner ou tinta incorporando negro de fumo.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[004] Em um aspecto, a invenção inclui um negro de fumo com um número de iodo (número de I2) de 30 a 200 mg/g, uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g, e uma concentração total dos elementos do Grupo IA e IIA, em μg/g, de no máximo y + (15*número de I2) , em que y é 250, 100, -50, -150 ou -350. Por exemplo, o negro de fumo pode ter uma DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g, ou uma DBP em qualquer faixa ligada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou adicionalmente, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 30 a 200 mg/g, de 30 a 45 mg/g, de 45 a 100 mg/g, de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada a qualquer um desses pontos finais. O negro de fumo pode ser caracterizado por pelo menos um dos seguintes: uma proporção M de 1 até menos do que 1,25; um pH de 6 a 10; uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mJ/m2; ou um matiz obedecendo a equação matiz = x + 0,44 * número de I2, onde X é de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 de 75 a 90. O negro de fumo pode ser um negro de fumo oxidado, um negro de fumo termicamente tratado ou um negro de fumo modificado compreendendo um grupo orgânico ligado.

[005] Em outro aspecto, a invenção inclui um negro de fumo com um número de I2 de 30 a 200 mg/g, uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g, e uma proporção M de 1,00 até menos do que 1,25. Por exemplo, o negro de fumo pode ter uma DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 3 9 cm3/100 g ou uma DBP em, qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou adicionalmente, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 30 a 200 mg/g, de 30 a 45 mg/g, de 45 a 100 mg/g, de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. O negro de fumo pode ser caracterizado por pelo menos um dos seguintes: um pH de 6 a 10; uma concentração total dos elementos do Grupo IA e IIA, em μg/g, de no máximo y + (15*número de I2) , em que y é 250, 100, -50, -150 ou -350; uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mJ/m2; ou um matiz obedecendo a equação matiz = x + 0,44 * número de I2, onde X é de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 de 75 a 90. 0 negro de fumo pode ser um negro de fumo oxidado, um negro de fumo termicamente tratado ou um negro de fumo modificado compreendendo um grupo orgânico ligado.

[006] Em outro aspecto, a invenção inclui um negro de fumo com um número de I2 de 30 a 200 mg/g, uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g, uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mJ/m2; e uma proporção M de 1,00 até menos do que 1,25. Por exemplo, o negro de fumo pode ter uma DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g, ou uma DBP em qualquer faixa ligada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou adicionalmente, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 30 a 200 mg/g, de 30 a 45 mg/g, de 45 a 100 mg/g, de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada a qualquer um desses pontos finais. O negro de fumo pode ser caracterizado por pelo menos um dos seguintes: um pH de 6 a 10; uma concentração total dos elementos do Grupo IA e IIA, em μg/g, de no máximo y + (15*número de I2) , em que y é 250, 100, -50, -150 ou -350; ou um matiz obedecendo a equação matiz = x + 0,44 * número de I2, onde X é de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 ou de 75 a 90. O negro de fumo pode ser um negro de fumo oxidado, um negro de fumo termicamente tratado ou um negro de fumo modificado compreendendo um grupo orgânico ligado.

[007] Em outro aspecto, a invenção inclui um negro de fumo com um número de I2 de 70 a 200 mg/g, uma DBP de 20 cm3/100 g a 50 cm3/100 g, e uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mJ/m2. Por exemplo, o negro de fumo pode ter um valor DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 50 cm3/100 g, de 20 a 45 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g, de 30 a 45 cm3/100 g, de 40 a 45 cm3/100 g, de 45 a 50 cm3/100 g, ou uma DBP em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou, além disso, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. O negro de fumo pode ser caracterizado por pelo menos um dos seguintes: uma proporção M de 1 até menos do que 1,25; um pH de 6 a 10; uma concentração total dos elementos do Grupo IA e IIA, em μg/g, de no máximo y + (15*número de I2), em que y é 250, 100, -50, -150 ou -350; ou um matiz obedecendo a equação matiz = x + 0,44 * número de I2, onde X é de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 de 75 a 90. O negro de fumo pode ser um negro de fumo oxidado, um negro de fumo termicamente tratado ou um negro de fumo modificado compreendendo um grupo orgânico ligado.

[008] Em outro aspecto, a invenção inclui um processo para a produção de um produto de negro de fumo com um número de iodo de 30 mg/g a 200 mg/g e uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g. Por exemplo, o negro de fumo pode ter uma DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g, ou uma DBP em qualquer faixa ligada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou adicionalmente, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 30 a 200 mg/g, de 30 a 45 mg/g, de 45 a 100 mg/g, de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada a qualquer um desses pontos finais. O método inclui a formação de um jato de gases de combustão através da reação de um jato de ar pré-aquecido com um combustível, a introdução de matéria-prima no jato por gases de combustão em uma quantidade de pontos predeterminados em um plano axial para formar um efluente e início da pirólise da matéria-prima no efluente, introduzindo um hidrocarboneto adjuvante no jato de gases de combustão na quantidade predeterminada de pontos em um plano axial, em que os pontos de injeção da matéria-prima e o hidrocarboneto adjuvante substituto no plano axial, adicionalmente a introdução no jato de gases de combustão de pelo menos uma substância contendo pelo menos um elemento do Grupo IA ou do Grupo IIA ou uma combinação desses, e a supressão da pirólise usando água que tenha sido submetida ao tratamento por osmose reversa, em que os elementos totais do Grupo IA e IIA, em μg/g, no produto de negro de fumo é de no máximo y + 15*número de I2, em que y é 250, 100, -50, -150 ou -350. A proporção de combustão global pode ser maior do que 2 6%. O número predeterminado pode ser três. O hidrocarboneto adjuvante pode ser hidrocarbonáceo e pode ser introduzido em uma quantidade de modo que o conteúdo de carbono do hidrocarboneto adjuvante é de no máximo 20% em peso do conteúdo de carbono total de todos os jatos de combustível injetados no reator. O hidrocarboneto adjuvante pode estar na forma gasosa. O negro de fumo pode ser caracterizado por pelo menos um dos seguintes: uma proporção M de 1 até menos do que 1,25; um pH de 6 a 10; uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mJ/m2; ou um matiz obedecendo a equação matiz = x + 0,44 * número de I2, onde Xé de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 ou de 75 a 90. O processo pode ainda incluir a modificação da química de superfície ou da microestrutura do negro de fumo. O processo pode ainda incluir a modificação do negro de fumo para ligar a um grupo orgânico, a oxidação do negro de fumo ou o tratamento térmico do negro de fumo.

[009] É para ser entendido que tanto a descrição precedente geral quanto a descrição detalhada a seguir são somente exemplares e explanatórias e são tencionadas a fornecer explicações adicionais da presente invenção, conforme reivindicada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0010] A invenção é descrita com referência a várias figuras do desenho, no qual [0011] A Figura 1 é uma vista seccional cruzada de uma porção de um tipo de reator de negro de fumo de forno que pode ser utilizado para produzir negros de fumo para uso em modalidades exemplares da invenção.

[0012] A Figura 2 é um histograma de amostra da fração em peso dos agregados de uma amostra de negro de fumo versus o Diâmetro Stokes em uma dada amostra.

[0013] Figura 3 é um gráfico mostrando a viscosidade da dispersão de revestimentos pigmentados produzidos usando um negro de fumo de acordo com uma modalidade exemplar da invenção e um negro de fumo comercialmente disponível.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0014] Nós descobrimos que os negros de fumo com estrutura pequena, por exemplo, uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 ou 50 cm3/100 g, podem ser obtidos em uma área superficial de intermediária a alta, por exemplo, um número de iodo de 30 mg/g ou 7 0 mg/g a 200 mg/g, por uma combinação de adição de sais alcalinos e/ou alcalino-terrosos à matéria-prima de um forno de negro de fumo operado sob condições particulares, por exemplo, com a adição de hidrocarboneto adjuvante e uma proporção de combustão global aumentada, conforme descrito em maiores detalhes abaixo. O negro de fumo resultante tem pH de neutro a moderadamente básico e também é mais hidrofóbico do que podería se esperar a partir das condições reacionais empregadas. Os níveis de estrutura são significativamente mais baixos do que os que poderíam ser alcançados pelo uso da adição de alcalinos ou alcalino-terrosos ou de hidrocarboneto adjuvante somente. Além disso, a quantidade de metais alcalinos ou alcalino-terrosos no negro de fumo é menor do que a que seria normalmente encontrada para negros de fumo com estrutura inferior com área superficial de intermediária a elevada, por exemplo, número de iodo de 30 a 200 m2/g. Apesar da estrutura pequena, os negros de fumo têm matiz relativamente alta. Além disso, os negros de fumo exibem uma proporção M menor do que os negros da técnica anterior com áreas superficiais ou estruturas semelhantes.

[0015] Em uma modalidade, um negro de fumo com uma DBP de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g e um número de I2 de 30 a 200 mg/g. Por exemplo, o negro de fumo pode ter uma DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g ou uma DBP em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou adicionalmente, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 30 a 200 mg/g, de 30 a 45 mg/g, de 45 a 100 mg/g, de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada a qualquer um desses pontos finais. Conforme é conhecido pelas pessoas versadas na técnica, em uma porosidade fixa, a área superficial aumentada se correlaciona com um tamanho de partícula primário menor.

[0016] Em uma modalidade alternativa, o negro de fumo pode ter uma DBP menor do que 50 cm3/100 g, e um número de iodo de 70 a 200 mg/g. Por exemplo, o negro de fumo pode ter um valor DBP de 20 a 40 cm3/100 g, de 20 a 50 cm3/100 g, de 20 a 45 cm3/100 g, de 20 a 30 cm3/100 g, de 30 a 39 cm3/100 g, de 30 a 45 cm3/100 g, de 40 a 45 cm3/100 g, de 45 a 50 cm3/100 g, ou uma DBP em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. Alternativamente ou, além disso, o negro de fumo pode ter um número de iodo de 70 a 100 mg/g, de 100 a 150 mg/g, de 150 a 200 mg/g, de 70 a 200 mg/g ou em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais.

[0017] Em qualquer uma das modalidades aqui descritas, as partículas primárias de negro de fumo podem se aproximar de uma geometria global essencialmente esférica.

[0018] O negro de fumo pode adicionalmente ter uma ou mais das seguintes propriedades, cada uma das quais sendo discutida em maiores detalhes abaixo. A concentração total dos elementos alcalinos e alcalino-terrosos (por exemplo, elementos do Grupo IA e IIA) em μg/g, pode ser no máximo (y + 15*número de I2) , onde y é 250, 100, -50, -150 ou -350. A proporção M, a proporção do diâmetro Stokes médio em relação ao modo do diâmetro Stokes de uma amostra de negro de fumo, pode ser de 1,0 até menos do que 1,25, por exemplo, entre 1,22 e 1,24 ou em qualquer faixa definida por qualquer um desses pontos finais. O matiz do negro de fumo pode ser definida pela equação a seguir: Matiz = x + 0,44 * número de I2 onde x pode ser de 45 a 90, por exemplo, de 60 a 90 o de 75 a 90. O negro de fumo pode ter um pH de 6 a 10 por exemplo, de 6 a 8, de 8 a 10, de 7 a 9 ou em qualquer faixa definida por qualquer um desses pontos finais. A pressão de espalhamento e água (WSP), uma medida da energia de interação entre a superfície do negro de fumo e vapor de água, pode ser de no máximo 6 mJ/m2, por exemplo, de no máximo 5 mJ/m2, de no máximo 4 mJ/m2, de 2 a 6 mJ/mz, de 2 a 5 mJ/m2, de 3 a 6 mJ/m2, de 3 a 5 mJ/m2 ou em qualquer faixa definida por qualquer um dos pontos finais daqui.

[0019] Nós identificamos condições operacionais que permitem que negros de fumo com estrutura pequena sejam produzidos com grandes áreas superficiais, porém com quantidades menores de elementos metálicos do Grupo IA e do Grupo IIA do que foram anteriormente usadas, reduzindo desse modo a quantidade desses metais no produto de negro de fumo. Em geral, para um negro de fumo com uma dada área superficial, a estrutura pode somente ser diminuída até certa quantidade pela adição de elementos metálicos, depois do que a adiçào de elementos metálicos adicionais não influencia adicionalmente a estrutura. Entretanto, nós produzimos negros de fumo com estrutura significativamente menor, por exemplo, um valor de absorção de dibutilftalato (DBP) de 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g, ou de 20 cm3/100 g a 50 cm3/100 g, do que foi anteriormente alcançável para negros com área superficial intermediária, isso sem mencionar os negros com área superficial elevada. Aparelhos e condições reacionais exemplares são descritos abaixo e nos Exemplos. Negros de fumo de acordo com várias modalidades da invenção podem também ser produzidos usando uma variedade de outros aparelhos, incluindo aqueles descritos, por exemplo, nas Patentes Americanas Nos. 5.456.750; 4.391.789; 4.636.375; 6.096.284; e 5.262.146. Uma pessoa versada na técnica irá reconhecer como adaptar as condições reacionais descritas abaixo para produzir negros de fumo de acordo com as várias modalidades da invenção em outros aparelhos.

[0020] Em uma modalidade, negros de fumo são produzidos em um reator de negro de fumo de forno modular 2, tal como aquele demonstrado na Figura 1, com uma zona de combustão 10, a qual tem uma zona de diâmetro convergente 11, uma zona de transição 12, uma seção de entrada 18 e uma zona reacional 19. O diâmetro da zona de combustão 10, até o ponto onde o diâmetro da zona de conversão 11 inicia, é mostrado como D-l; o diâmetro da zona 12, D-2; os diâmetros da seção de entrada escalonada, 18, como D-4, D-5, D-6 e D-7; e o diâmetro da zona 19 como D-3. 0 comprimento da zona de combustão 10, até o ponto onde a zona de diâmetro convergente 11 se inicia, é mostrado como L-l; o comprimento da zona de diâmetro convergente é mostrado como L-2; o comprimento da zona de transição é mostrado como L-3; e os comprimentos dos passos na seção de entrada do reator, como L-4, L-5, L-6 e L-7.

[0021] Para produzir negros de fumo, gases de combustão quentes são gerados na zona de combustão 10 através do contato de um combustível líquido ou gasoso com um. jato e oxidante adequado, tal como ar, oxigênio, misturas de ar e oxigênio ou semelhantes. Dentre os combustíveis adequados para uso no contato do jato oxidante na zona de combustão 10 para gerar os gases de combustão quentes estão quaisquer dos gases, vapores ou jatos líquidos próntamente combustíveis, tais como gás natural, hidrogênio, monóxido de carbono, metano, acetileno, álcool ου querosene. Entretanto, é geralmente preferido utilizar combustíveis com um alto conteúdo de componentes contendo carbono e, particularmente, hidrocarbonetos. A proporção volumétrica de ar em relação ao gás natural utilizado para produzir os negros de fumo da presente invenção pode ser preferivelmente de cerca de 10:1 até cerca de 100:1. Par facilitar a geração de gases de combustão quentes, o jato oxidante pode ser pré-aquecido. Em algumas mode^l idades, a proporção de combustão global é de pelo menos 26%, por exemplo, de 26% a 35%, de 28% a 35%, de 30% a 35%, de pelo menos 28% ou de pelo menos 30%.

[0022] O jato a gás de combustão a quente flui à jusante das zonas 10 e 11 para as zonas 12, 18 e 19. A direção do fluxo dos gases de combustão é mostrada na figura pela seta. A matéria-prima que produz negro de fumo 30 é introduzida no ponto 32 (localizado na zona 12} e/ou no ponto 70 (localizado na zona 11). São adequados para uso aqui como matérias-primas de hidrocarboneto produtoras de negro de fumo, os quais são prontamente volátilizáveis sob as condições reacionais, são hidrocarbonetos insaturados tais como acetileno; olefinas tais como etileno, propileno, butileno; aromáticos tais como benzeno, tolueno e xileno; certo hidrocarbonetos saturados; e outros hidrocarbonetos tais como querosenes, naftalenos, terpenos, alcatrões de etileno, suprimentos com ciclo aromático e semelhantes.

[0023] A distância de uma extremidade da zona do diâmetro convergente 11 até o ponto 32 é mostrada como F-l. Geralmente, matéria-prima geradora de negro de fumo 30 é injetada na forma de uma pluralidade de jatos, os quais penetram nas regiões internas do jato de gás de combustão quente para garantir uma alta taxa de mistura e cisalhamento da matéria-prima produtora de negro de fumo pelos gases de combustão quentes de modo a decompor rapidamente e completamente a matéria-prima em negro de fumo.

[0024] Hidrocarboneto adjuvante é introduzido no ponto 70 através da sonda 7 2 ou através das passagens de hidrocarboneto adjuvantes 75 nas paredes as quais formam: os limites da zona 12 do processo de formação de negro de fumo o através das passagens de hidrocarbonetos adj uvantes 7 6 nas paredes as quais formam os limites das zonas 18 e/cu 19 do processo de formação de negro de fumo, O termo "hidrocarboneto adjuvante", conforme aqui utilizado, se refere ao hidrogênio o hidrocarboneto com uma proporção maior do que a proporção molar de hidrogênio em relação ao carbono da matéria-prima e pode ser gasoso ou liquido. Hidrocarbonetos exemplares incluem, porém não estão limitados, àqueles materiais descritos aqui como adequados para uso como combustíveis e/ou matérias-primas. Em certas modalidades da invenção, o hidrocarboneto adjuvante é gás natural. O hidrocarboneto adjuvante pode ser introduzido em qualquer local entre o ponto imediatamente após a reação de combustão inicial do combustível no primeiro estágio e o ponto imediatamente anterior do final da formação do negro de fumo, com a condição de que o hidrocarboneto adjuvante que não reagiu eventualmente entra na zona reacional. Em certas modalidades preferidas, o hidrocarboneto' adjuvante é introduzido no mesmo plano axial como matéria-prima, os Exemplos descritos abaixo, o hidrocarboneto adjuvante foi introduzido através de três orifícios no mesmo plano axial que o negro de fumo produzindo jatos de matéria-prima. Os orifícios são preferivelmente dispostos de modo alternado, uma matéria-prima, o próximo hidrocarboneto adjuvante, etc. espaçados uniformemente ao redor da periferia externa da seção 12. A quantidade de hidrocarboneto adjuvante adicionada ao reator pode ser ajustada de modo que o conteúdo de carbono do hidrocarboneto adjuvante seja no máximo cerca de 20% em peso do conteúdo de carbono total de todos os jatos de combustível injetados no reator, por exemplo, de cerca de 1 até cerca de 5%, de cerca de 5% até cerca de 10%, de cerca de 10% até cerca de 15%, de cerca de 15% até cerca de 20%, ou em qualquer faixa atrelada por qualquer um desses pontos finais. Em certas modalidades preferidas, o conteúdo de carbono do hidrocarboneto adjuvante é de cerca de 3% até cerca de 6% em peso do conteúdo de carbono total de todos os jatos de combustível injetados no reator.

[0025] A distância do ponto 32 até o ponto 70 é mostrada como H-l.

[0026] Em algumas modalidades, materiais alcalino ou alcalino-terrosos específicos são adicionado ao negro de fumo como um modificante de estrutura em uma quantidade tal que a concentração total no negro de fumo resultante de materiais alcalinos ou alcalino-terrosos seja baixa. Preferivelmente, a substância contém pelo menos um metal alcalino ou metal alcalino-terroso. Em certas modalidades exemplares, íon potássio é adicionado à matér ia-príma e eventualmente incorporado no negro de fumo, enquanto que a concentração de elementos do Grupo IA e Grupo IIA permanece baixa. Outros exemplos de elementos do Grupo IA e Grupo IIA que podem ser explorados para uso em várias modalidades incluem lítio, sódio, potássio, rubídio, césio, frâncio, cálcio, bârio, estrôncio ou rádio, ou qualquer combinação de dois ou mais desses. A substância pode ser sólida, solução, dispersão, gás ou qualquer combinação dessas. Mais de uma substância com o elemento do Grupo IA ou Grupo IIA igual ou diferente pode ser usada. Se substâncias múltiplas foram usadas, as substâncias podem ser adicionadas juntas, separadamente, sequencialmente ou em diferentes locais reacionais. Para os propósitos da presente invenção, a substância pode ser um metal (ou íon metálico) por si só, um composto contendo um ou mais desses elementos, incluindo um sal contendo um ou mais desses elementos, e semelhantes. Sais exemplares incluem tanto sais orgânicos quanto inorgânicos, por exemplo, sais, por exemplo, de sódio e/ou potássio, com qualquer um dentre cloreto, acetato cu formato ou combinações de dois ou mais desses sais. Preferivelmente, a substância é capaz de introduzir um metal ou íon metálico na reação que está em curso para formar o produto negro de fumo. Por exemplo, a substância pode ser adicionada em qualquer ponto antes da supressão completa, incluindo antes da introdução do negro de fumo produzindo matéria-prima no primeiro estágio; durante a introdução do negro de fumo produzindo matéria-prima no primeiro estágio; depois da introdução do negro de fumo produzindo matéria-prima no primeiro estágio; antes de, durante ou imediatamente após a introdução do hidrocarboneto adjuvante; ou qualquer passo anterior à supressão completa* Mais de um ponto de introdução pode ser qualquer quantidade, contanto que o produto negro de fumo possa ser formado. Conforme descrito acima, a quantidade da substância pode ser adicionada em uma quantidade tal que a quantidade total dos elementos do Grupo IA e/ou do Grupo IIA (isto é, a concentração total dos elementos do Grupo IA e do Grupo IIA contida no negro de fumo} em pg/g é de no máximo y + 15*número de 1/ onde y pode ser 250, 100, -50, -200 ou -350. Em certas modalidades, a substância introduz um elemento do Grupo IA; por exemplo, a substância pode introduzir potássio ou íon potássio. A substância pode ser adicionada de qualquer forma incluindo quaisquer meios convencionais. Em outras palavras, a substância pode ser adicionada do mesmo modo que o negro de fumo que gera a matéria-prima é introduzido. A substância pode ser adicionada como um gás, líquido ou sólido, ou qualquer combinação desses. A substância pode ser adicionada em um ponto ou em vários pontos e pode ser adicionada como um jato único ou como uma pluralidade de jatos. A substância pode ser misturada com a matéria-prima, combustível e/ou oxidante antes de e/ou durante a sua introdução.

[0027] Em certas modalidades, a substância contendo pelo menos um elemento do Grupo IA ou do Grupo I IA é introduzida na matéria-prima pela incorporação de uma solução salina na matéria-prima. Em certas modalidades preferidas, soluções salinas são misturadas com a matéria-prima, de modo que a concentração de todos os íons de metais alcalinos e/ou de metais alcaiino-terrosos é de cerca de 0 até cerca de 1 por cento em peso. Durante a combustão, os íons metálicos podem ser incorporados no negro de fumo.

[0028] A mistura de matéria-prima produtora de negro e carbono e de gases de combustão quentes flui à jusante através da zona 12 para a zona 18 e a seguir para a zona 19. 0 extintor 60, localizado no ponto 62, injetando fluido supressor 50, o qual pode ser água, é utilizado para interromper a reação química quando negros de fumo são formados. 0 ponto 62 pode ser determinado de qualquer maneira conhecida na técnica para selecionar a posição de um extintor pãrã interromper a pirólisê. Um método para determinar a posição do extintor para interromper a pirólisê é através da determinação do ponto no qual um valor Spectronic 20 aceitável para o negro de fumo é alcançado. Q é a distância do início da zona 18 até o ponto de supressão 62, e irá variar de acordo com a posição do extintor 60. Em algumas modalidades, água de osmose reversa é usada com o fluido supressor para minimizar a quantidade de metal adicional e outros elementos que são adicionados ao negro de fumo durante a supressão.

[0029] Depois da mistura de gases de combustão a quente e da matéria-prima produtora de negro de fumo ser suprimida, os gases esfriados passam à jusante para dentro dos meios de esfriamento e separação convencionais, por meio dos quais os negros de fumo são recuperados. A separação do negro de fumo do jato de gás é prontamente efetuada pelos meios convencionais tais como por um agente precipitante, separador de ciclone ou filtro de bolsa. Essa separação pode ser seguida através da peletizaçâo usando, por exemplo, um peletizador úmido.

[0030] Em certas modalidades, os negros de fumo· podem ser modificados para se ligar a um grupo orgânico na superfície, oxidado ou submetido a tratamento térmico. Negro de fumo pode ser tratado por aquecimento em uma atmosfera inerte para aumentar o conteúdo de grafita do negro de fumo. Uma pessoa versada na técnica irá reconhecer que o tempo e temperatura do tratamento térmico podem ser ajustados para conseguir uma quantidade desejada de grafitização.

[0031] Negros de fumo oxidados são oxidados usando um agente oxidante para introduzir grupos polares, iônicos e/ou ionizáveis na superfície. Negros de fumo preparados desse modo foram descobertos como apresentando um elevado grau de grupos contendo oxigênio na superfície. Agentes oxídantes incluem, porém não estão limitados, ao gás oxigênio, ozônio, NO? [incluindo misturas de NO? e ar), peróxidos tais como peróxido de hidrogênio, persulfatos, incluindo sódio, potássio ou persulfato de amônio, hipoaletos tais como hipoclorito de sódio haleto, halatos ou peralatos {tais como clorito de sódio, clorato de sódio ou perclorato de sódio), agentes oxídantes tais como ácido nítrico, e oxídantes contendo metais de transição, tais como sais de permanganato, tetróxido de ósmio, óxidos de cromo ou nitrato de amônio cérico. Misturas de oxídantes também podem ser usadas, particularmente misturas de oxidantes gasosos tais como oxigênio e ozônio. Além disso, negros de fumo preparados usando métodos de modificação de superfície para introduzir grupos iônicos ou ionizáveis em uma superfície de pigmento, tais como eloraçào e sulfonilaçao, podem também ser usados [0032] Negros de fumo modificados podem ser preparados usando qualquer método conhecido pelas pessoas versadas na técnica, tais como grupos químicos orgânicos que se ligam ao negro de fumo. Por exemplo, o negro de fumo modificado pode ser preparado usando os métodos descritos nas Patentes Americanas Nos. 5.554.739, 5.707.432, 5.837.045, 5.851.280, 5.885.335, 5.895.522, 5.900.029, 5.922.118 e 6.042.643, e na Publicação PCT WO 99/23174, as descrições dos quais sendo totalmente aqui incorporadas por referência. Tais métodos fornecem uma ligação mais estável dos grupos no negro de fumo em comparação com os métodos tipo dispersantes, os quais usam, por exemplo, polímeros e/ou tensoativos. Outros métodos para preparar o negro de fumo modificado incluem a reação de um negro de fumo com grupos funcionais disponíveis com um reagente compreendendo o grupo orgânico, tal como é descrito, por exemplo, na Patente Americana No. 6.723.783, a qual é incorporada na sua totalidade por referência aqui. Tal negro de fumo funcional pode ser preparado usando os métodos descritos nas referências incorporadas acima. Além disso, negros de fumo modificados contendo grupos funcionais ligados podem também ser preparados pelos métodos descritos nas Patentes Americanas Nos. 6.831.194 e 6.660.075, na Publicação de Patente Americana Nos. 2003-0101901 e 2001-0036994, na Patente Canadense No. 2.351.162, na Patente Européia No. 1 394 221 e na Publicação PCT No. WO 04/63289, assim como em N. Tsubokawa, Polym. Sei, 17, 417, 1992, cada uma das quais sendo também incorporada na sua totalidade por referência aqui .

[0033] No forno, o numero de iodo especifico e a DBP do negro de fumo são controladas pelo ajuste simultâneo da taxa de gás natural do queimador, da taxa de matéria-prima, da concentração de sal metálico e da taxa de hidrocarboneto adj uvante e do local para alcançar as propriedades desejadas. O número de iodo pode ser maior através do aumento da taxa de gás natural do queimador, do decréscimo da taxa de matéria-prima, do aumento da concentração de sal metálico e/ou do decréscimo da taxa de hidrocarboneto adj uvante. A DBP pode ficar maior pelo aumento da taxa de gás natural do queimador, do aumento ou decréscimo da taxa de matéria-prima (dependendo de outros fatores), do decréscimo da concentração de sal metálico e/ου do decréscimo da taxa de hidrocarboneto adjuvante. Onde o hidrocarboneto adjuvante é aumentado, por exemplo, de modo que proporcione mais de 8% ou 10% do conteúdo de carbono total no reator, pode ser desejável reduzir a quantidade de matéria-prima no reator para manter o aumentar a área superficial do negro de fumo resultante. Sob essas condições, a estrutura pequena também pode ser conseguida com quantidades menores de materiais alcalinos ou alcalinó-terrosós. AS variáveis discutidas aqui também afetam outras características do negro de fumo tais como matiz, WSP, pH, proporção M e conteúdo de metal residual. Os níveis exatos de cada variável necessária para criar negro de fumo com as propriedades desejadas dependem da geometria do reator e do método de injeção de cada espécie no reator. Exemplos são descritos de modo mais detalhado abaixo.

[0034] Mós descobrimos inesperadamente que certas condições para a introdução do gás adjuvante, incluindo um diâmetro do orifício de injeção reduzido, taxa de alimentação aumentada e injeção do gás adjuvante no mesmo plano axial que a matéria-prima geradora de negro de fumo, juntamente com concentrações especificas de elementos alcalinos e/ou aicalino-terrosos na matéria-prima, assim como diâmetros e comprimentos para as várias zonas de combustão, nos permitiram produzir negros de fumo tanto com pequena estrutura quanto grande área superficial. Além disso, os negros de fumo têm estruturas que são significativamente menores, por exemplo, 20 cm3/100 g a 40 cm3/100 g, ou 50 cm3/100 g, do que a que foi anteriormente conseguida para negros de área superficial intermediárias ou maiores, por exemplo, de 30 a 200 mf/g ou 7 0 a 200 int/g. A quantidade de metais alcalinos ou alcalino-terrosos no negro de fumo é menor do que aquela geralmente encontrada para negros de fumo com estrutura menor com área superficial de intermediária a grande. O negro de fumo resultante tem a DBF baixa que facilita a dispersão e reduz a viscosidade do meio r.o qual o negro de fumo está incorporado para facilitar a produção sem uma redução na área superficial, o que pode reduzir a densidade ótica em dispositivos produzidos a partir do negro de fumo. Além disso, o baixo nível de materiais alcalinos e alcalino-terrosos ainda permite que negros com baixo DBF sejam utilizados em aplicações eletrônicas sem sacrificar a resistividade. A matiz aumentada exibida por esses negros de fumo diminui a quantidade de negro de fumo que deve ser usada em um veiculo para atingir uma densidade ótica desej ada.

[0035] Nós também descobrimos inesperadamente que o uso de negro de fumo com uma proporção M menor do que 1,25 aumenta a densidade ótica dos materiais nos quais o negro de fumo é incorporado em relação aos negros de fumo com a mesma estrutura e área superficial, porém com maiores proporções M. Isso permite que quantidades menores de negro de fumo sejam usadas para obter uma dada densidade ótica, reduzindo a viscosidade de dispersão dos revestimentos pigmentados e de outros meios fluidos contendo o negro de fumo que são usados para produzir tais materiais.

[0036] Negros de fumo com um pH neutro ou pH levemente básico ao invés de um pH ácido podem ser mais compatíveis com certos polímeros e outros materiais que podem ser usados para produzir revestimentos, tintas, toners e outros meios, expandindo a faixa das composições que pode ser combinada com negro de fumo para essas aplicações. Além disso, tais negros de fumo irão interagir diferentemente com os desenvolvedores alcalinos tipicamente empregado na produção de matriz preta e revestimentos do que os negros de fumo ácidos e podem melhorar as características de desenvolvimento dos revestimentos, matrizes neqras e outros revestimentos empregando desenvolvedores alca 1 fro^ [0037] A WSP ' ais baixa exibira por esses negros de fumo indica que eles <=·5 Octo mais hidrofóbicos do que os negros de fumo com área 3upprf.

Clcial ou estrutura semelhante, porém preparado pelos método^ ^ ' oa técnica anterior. Negros de fumo com menores pressões da ,, , ue espalhamento de agua, por exemplo, na faixa descrita ací™-, . . „ podem ser mais compatíveis com certos polímeros e on*-v-~ u^os materiais que podem ser usados para produzir revest í , . . JL1wentos, tintas, toners e outros materiais, expandindo * <=. . . . , , ^ w ídixa das composições que podem ser combinadas com negro Ho c . . ,, ^ Qe fumo para essas aplicações. Alem di._>so, taio negros cie fumo írâo reagir diferentemente com °° desenvolvedores alcalinos tipicamente empregados na produção de matriz negra e revestimentos do que negros de fumo mais hidrofílicos e podem melhorar as características de desenvolvimento dos revestimentos, matrizes negras e outros revestimentos empregando desenvolvedores alcalinos.

[0038] 0 desempenho de dispersões, revestimentos e dispositivos que incluem negros de fumo irá depender de uma variedade de fatores, nós descobrimos que as dispersões incluindo uma resina e pelo menos um negro de fumo com baixo nível de estrutura, por exemplo, uma DBF de 20 cm3/10G g a 4 0 ou 50 cm3/100 g podem ser produzidas com cargas maiores de negro de fumo enquanto mantêm o fluxo newtoniano. Além disso, tais dispersões podem ser usadas para produzir revestimentos exibindo propriedades elétricas e óticas melhoradas em comparação com revestimentos compreendendo a mesma resina e negros de fumo mais altamente estruturados com as mesmas áreas superficiais ou semelhantes.

[0039] A capacidade de aumentar a carga de negro de fumo proporciona outros benefícios para materiais tais como toners, tintas, matriz negra, fotoresist e dispersões de revestimentos pigmentados usados para preparar esses e outros produtos. Conforme a concentração de negro de fumo é aumentada em tai meio, propriedades tais como a capacidade de cura, desenvolvimento, padronização e adesão ao vidro são afetadas. Em muitos casos, uma dessas propriedades limita a concentração superior de negro de fumo que é aceitável no revestimento o que por sua vez impõe um limite superior na densidade ótica alcançável do filme. A exploração de negros de fumo com estruturas pequenas de acordo com certas modalidades da invenção permite a preparação de filmes com maior carga de negro de fumo, enquanto mantém a alta resistividade e suavidade do filme.

[0040] Os seguintes procedimentos de testagem foram usados na avaliação das propriedades analíticas e físicas dos negros de fumo. 0 numero e absorção de iodo dos negros de fumo {No. Ij) foi determinado de acordo com. o Procedimento de Teste ASTM D-1510-08. A força do matiz {matiz) dos negros de fumo foi determinada de acordo com o Procedimento de Teste ASTM D3265-07. A DBF (valor de ftalato de dibutila) dos negros de fumo foi determinado de acordo com o procedimento estabelecido em ASTM 02414-08. A área superficial d e nitrogênio e a área superficial ΞΤΞΑ foram medidas de acordo com ASTM D6556-07. 0 conteúdo de cinzas foi medido pelo ASTM D1506-99. 0 pH foi determinado pela dispersão de uma quantidade conhecida de negro de fumo em água e pela medição do pH da fase aquosa usando uma sonda de pH (ASTM Dl 512-05) . Spectronic 20 foi medido de acordo com ASTM Dl 618-99. Os conteúdos de Na e K foram medidos através da análise de plasma indutivamente acoplada (ICP).

[0041] Os diâmetros Stokes mediano e da moda foram determinados a partir de um histograma da fração em peso do negro de fumo versos o diâmetro Stokes dos agregados de negro e carbono, conforme mostrado na Figura 2 e descrito na Patente Americana No. 5.456.750. Resumidamente, os dados usados para gerar o histograma sào determinados pelo uso de uma centrífuga de disco, tal como aquela produzida por Joyce Loebl Co. Ltd. de Tyne e Wear, Reino Unido.

[0042] 0 procedimento a seguir é uma modificação do procedimento descrito no manual de instruções da referência do arquivo da centrifuga de disco Joyce Loebl DCF 4.008, publicado em Io de fevereiro de 1985, os ensinamentos da qual. sendo por meio disso incorporados por referência, e foi usado na determinação dos dados. 10 mg (miligramas) de uma amostra de negro de fumo foram pesadas em um frasco de pesagem, a seguir adicionadas a 50 cm3 de uma solução de etanol absoluto 10% e 90% de água destilada, a qual é feita tensoativo NONIDET P-40 0, 05% (NONIDET P-40 é uma marca comercial registrada para um tensoativo produzido e vendido por Shell Chemical Co.). A suspensão resultante é dispersa através de energia ultrassônica por 15 minutos usando o Sonifier Modelo No. V? 385, produzido e vendido por Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale, N. Y.

[0043] Antes da centrifuga a disco funcionar, os seguintes dados são alimentados no computador o qual registra os dados da centrífuga a disco: 1. A massa especifica do negro de fumo, tomada como 1,8 6 g/cm3; 2. O volurne da solução de negro de fumo dispersa em uma solução de água e etanol, a qual nesse exemplo é de 0,5 cm3; 3. 0 volume do fluido giratório, o qual nesse exemplo é de 10 cm3 de água; *1. viscosidade do fluido giratório, a qual nesse exemplo é tomada como 0,933 centipoise a 23 graus C; 5. A densidade do fluido giratório, a qual nesse exemplo é de 0,9975 g/cm3a 23 graus C; 6 A velocidade do disco, a qual nesse exemplo é de 8000 rpm; 7. 0 intervalo de amostragem de dados, o qual nesse exemplo é de 1 segundo. A centrífuga de disco é operada a 8000 rpm, enquanto· que o estroboscópio está em funcionamento. 10 cm3 de água destilada são injetados no disco giratório como o fluido giratório. O nível de turbidez é ajustado para 0; ei cm3 da solução de etanol absoluto 10% e 90% de água destilada é injetado como líquido tampão. Os botões de corte e impulsionamento da centrífuga a disco são a seguir operados para produzir um gradiente de concentração suave entre o fluido giratório e o líquido do tampão e o gradiente é monitorado visualmente. Quando o gradiente se torna suave, de modo que não hajam limites distinguíveis entre os dois fluidos, 0,5 cm3 do negro de fumo disperso em solução de etanol aquosa é injetado no disco giratório e a coleta de dados se inicia imediatamente. Se ocorrer o derramamento a operação é abortada. O disco é girado por 20 minutos após a injeção do negro de fumo disperso em solução de etanol aquosa. Após os 20 minutos de rotação, o disco é parado, a temperatura do fluido giratório é medida e a média da temperatura do fluido espinal medida no inicio da operação e a temperatura do fluido espinal medida no final da operação é alimentada no computador, o qual registra os dados da centrifuga de disco. O dado é analisado de acordo com a equação de Stokes padrão e é apresentado usando as seguintes definições: [00-34] Agregado de negro de fumo - uma entidade coloidal rígida e discreta que é a menor unidade dispersável; ela é composta de partículas muito aglutinadas;

[0045] Diâmetro Stokes - o diâmetro de uma esfera a qual sedimenta em um meio viscoso em um campo de centrífuga ou gravitacional de acordo com a equação de Stokes. Um objeto não-esférico, tal como agregado de negro de fumo, também pode ser representado em termos de diâmetro Stokes se ele for considerado como se comportando como uma esfera rígida e polida de mesma densidade, e a taxa de sedimentação como o objeto. As unidades habituais são expressas em diâmetros de nanômetro, [0046] Moda (Dmoa para propósitos de relatório) - O diâmetro Stokes no ponto de pico {Ponto A da FIG. 2 aqui) da curva de distribuição para o diâmetro Stokes.

[0047] Diâmetro Stokes médio - {Dst para fins de relatório) o ponto na curva de distribuição do diâmetro Stok.es onde 50% em peso da amostra é ou maior ou menor. Ele deste modo representa o valor médio da determinação.

[0048] A pressão de espalharnento de água foi medida através da observação do aumento da massa de uma amostra conforme ela absorve água de uma atmosfera controlada. No teste, a umidade relativa (UR) da atmosfera ao redor da amostra é aumentada de oi (nitrogênio puro) até - 100% (nitrogênio saturado com água). Se a amostra e a atmosfera estiverem sempre em equilíbrio, a pressào de espalharnento da água (π,%) da amostra é definida como: onde R é q constante o gás, T é a temperatura, A é a área da superfície de nitrogênio da amostra, Γ é a quantidade de água absorvida na amostra (convertida em mols/gm) , POR é a pressão parcial de água na atmosfera e P:> é a pressão de vapor de saturação na atmosfera. Na prática, o equilíbrio de adsorção de água na superfície ê medido em uma ou (preferivelmente) várias pressões parciais discretas e o número inteiro é estimado pela área sob a curva.

[0049] 0 procedimento a seguir pode ser usado para medir a pressão de espalharnento da água. Antes da análise, 100 mg de negro de fumo a ser analisado é seco em um forno a 125 °C por 30 minutos. Depois de assegurar que o incubador em um instrumento DVS1 de Surface Measurement Systems (fornecido por SMS Instruments, Monarch Beach, Califórnia) permanecem estável a 25 °C por 2 horas, os potes de amostras são carregados tanto nas camadas de amostra quanto de referência. A UR alvo é ajustado para 0% por 10 minutos para secar os frascos e estabelecer uma linha de base de massa estável. Depois de descarregar a estática e tarar a balança, aproximadamente 8 mg de negro de fumo são adicionados ao frasco na câmara da amostra. Depois de fechar a câmara da amostra, esta é deixada equilibrar a 0% de UR, Depois do equilíbrio, a massa inicial da amostra é registrada. A umidade relativa da atmosfera de nitrogênio é a seguir aumentada sequencialmente ate níveis de aproximadamente 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 78, 87 e 92% de UR, com o sistema deixado equilibrar por 20 minutos em cada nível de UR. A massa de água absorvida em cada nível de umidade é registrada, da qual a pressão de espalhamento de água é calculada através da equação acima.

[0050] A presente invenção será adicionalmente elucidada pelos exemplos a seguir, os quais sao tencionados a serem de natureza somente exemplar.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [0051] Negros de fumo foram preparados em um reator conforme descrito acima e mostrado na Figura 1 (exemplo Cl é um exemplo comparativo), utilizando as condições reacionais e a geometria estabelecida na Tabela 2. Gás natural foi utilizado tanto como combustível quanto como para a reação de combustão e o hidrocarboneto adiuvante. Uma solução aquosa de acetato de potássio foi usada como o material contendo metal alcalino, e foi misturada com a matéria-prima antes da injeção no reator. A reação foi suprimida com água purificada por osmose reversa. A matéria-prima liquida tinha as propriedades indicadas na Tabela 1 abaixo.

Tabela 1: Propriedades da Matéria-Prima Tabela 2: Geometria do Reator e Condições Operacionais * A matéria-prima e os orifícios dê hidrocarboneto adjuvantes foram dispostos no mesmo plano axiai em uma sequência alternada ao redor da periferia do reator. HC = hidrocarboneto ** nm3 se refere aos metros cúbicos normais, onde "normal" se refere ao volume de gãs corrigido para 0 °C e 1 atm de pressão, *** Combustão primária é definida como a porcentagem de oxigênio adicionado ao reator em comparação com a quantidade de oxigênio total requerida para reagir estequiometricamente com o gâs natural do queimador. **** Combustão global é definida como a porcentagem de oxigênio adicionado ao reator em comparação com. a quantidade total de oxigênio requerida para reagir estequiometricamente com todos os jatos de combustível adicionados ao reator.

Caracterização dos Heqros de fumo [0052] Várias propriedades dos negros de fumo produzidos no Exemplo 1 foram medidas como descrito aqui em outros locais. Os valores de pH mostrados foram determinados pela dispersão de 3 g do material em 30 mL de água, levando à ebulição por 15 minutos, esfriando até a temperatura ambiente e medindo o pH da fase aquosa com uma sonda de pH (ASTM D1512-05) . Spectronic 20 foi medido de acordo com ASTM Dl 618-99. Os conteúdos de Na e K foram medidos através da análise de plasma indutivamente acoplado {ICP). Conforme mostrado na Tabela 3, abaixo, os negros de .fumo exibem estrutura pequena, elevada pureza {poucos extraíve is e baixa [K' ] } , pH de neutro a levemente básico e WSP baixa (isto é, eles são hidrofóbicos). * Diâmetro de Stokes Médio Tabela 3 Viscosidade [0053] Os negros de fumo do Exemplo A e um negro de fumo comercialmer.te disponível {Exemplo Comparativo C2) com as características listadas na Tabela 4, abaixo, foram usados para preparar dispersões de revestimento pigmentado com de 10 a 50% em peso de negro de fumo em PGM EA. As dispersões de revestimento pigmentado também incluiram um dispersante (Solsperse 32500) . A proporção entre o dispersante e o negro de fumo foi fixada em 0,2» Os componentes foram moídos usando um agitador laboratorial Skandex por 4 horas. O tamanho de partícula do volume médio dos pigmentos na dispersão de revestimento pigmentados foi considerado como sendo comparável com o tamanho agregado do negro de fumo da base. Solsperse 32500 é um dispersante polimérico comercialmente disponível de Nveon, e PGMEA é um acetato de éter propilenoglicolmetílico de Sigma-ftldrich. Tabela 4: Propriedades Analíticas do Negro de fumo comparativo * Diâmetro Stokes mediano [0054] As medições de viscosidade foram efetuadas para formulações de dispersões de revestimentos pigmentados usando a geometria de cadinho e um reômetro AR-G2 {TA

Instruments).

[0055] As dispersões de revestimentos pigmentados eram fluidos newtonianos. Com 50% de carga, a dispersão com negro de fumo C2 exibiu um comportamento não-newtoniano, enquanto que a dispersão com negro de fumo A foi newtoniana em toda a faixa das concentrações de negro de fumo estudadas. Uma vantagem, chave da baixa DBP do negro de fumo é a viscosidade significativamente mais baixa, especialmente em cargas de negro de fumo maiores {ver Figura 3), as quais são benéficas para o processamento {por exemplo, por revestimento por rotação) e propriedades do filme {por exemplo, suavidade do filme resultante para estabilizar melhor um revestimento com viscosidade mais baixa).

[0056] A descrição precedente das modalidades preferidas da presente invenção foi apresentada para fins de ilustração e descrição. Eia não é tencionada a ser exaustiva ou a limitar a invenção na forma precisa revelada. Modificações e variações são possíveis â luz dos ensinamentos acima, ou podem ser obtidas da prática da invenção. As modalidades foram escolhidas e descritas para explicar os princípios da invenção e as aplicações práticas para permitir que uma pessoa versada na técnica utilize a invenção em várias modalidades e com várias modificações conforme são adequadas para o uso particular contemplado·. É tencionado que o escopo da invenção seja definido pelas reivindicações anexadas a ele, e suas equivalentes.

REIVINDICAÇÕES

Claims (9)

1. Negro de fumo, CARACTER!ZADO pelo fato de ter um número de It de 30 a. 200 mg/g, um DBF de 20 cmf/lOO g a 40 cmVlOQ g e uma concentração total de elementos do Grupo IA e IIA, em μς/g, de no máximo y + {15*número de I;.), em que y é 250, e uma proporção M de 1 até menos do que 1,25.

2. Negro de fumo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERI ZADO pelo fato de que o negro de fumo tem como característica pelo menos um dentre os seguintes: o negro de fumo tem um pH de 6 a 10, o negro de fumo tem uma pressão de espalhamento de água de no máximo 6 mj/m7 ou o negro de fumo tem um matiz que obedece à equação matiz = x + 0,44 *número de I;-, onde x é de 45 a 90.

3. Processo para a produção de um produto de negro de fumo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, CARACTERI ZADO pelo fato de que compreende: formar um jato de gases de combustão pela reação de um jato de ar pré-aquecido com um combustível; introduzir uma matéria-prima no jato de gases de combustão em uma quantidade predeterminada de pontos em um plano axial para formar um efluente e iniciar a pirólise na matéria-prima no efluente; introduzir um hidrocarboneto adjuvante no jato de gases de combustão na quantidade predeterminada de pontos em um plano axial, em. que os pontos de injeção na matéria-prima e o hidrocarboneto adjuvante sé alternam no plano axial; introduzir adicionalmente no jato de gases de combustão pelo menos uma substância contendo pelo menos um elemento do Grupo IA ou Grupo I IA ou uma combinação desses; e suprimir a pirólíse usando água que foi submetida ao tratamento de osmose reversa.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZ ADO pelo fato de que a proporção de combustão global, é de pelo menos 2 6 ,

5. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERI Z ADO pelo fato de que número predeterminado é três.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o hidrocarboneto adj uvante é hidrocarbonáceo e é introduzido em uma quantidade tal que o conteúdo de carbono dó hidrocarboneto adjuvante é de no máximo 20% em peso do conteúdo de carbono total de todos os jatos de combustível injetados no reator.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o hidrocarboneto adjuvante está na forma gasosa.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de adicionalmente compreender a modificação da química de superfície ou de uma microestrutura do negro de fumo.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de adicionalmente compreender a modificação do negro de fumo para ligar um grupo orgânico, a oxidaçâo do negro de fumo ou o tratamento térmico do negro de fumo.