BRPI0808459A2

BRPI0808459A2 - Processos para remover trioxano de uma corrente de entrada i de formaldeído, trioxano e água, e para preparar trioxano a partir de uma solução aquosa de formaldeído

Info

Publication number: BRPI0808459A2
Application number: BRPI0808459-9A
Authority: BR
Inventors: Neven Lang; Joachim Thiel; Eckhard Stroefer; Julia Kirschbaum; Markus Siegert
Original assignee: Basf Se
Priority date: 2007-01-25
Filing date: 2008-01-23
Publication date: 2014-07-15
Also published as: CA2673572A1; MY153212A; JP5349330B2; WO2008090169A1; EP2114544B1; US20100121081A1; CN101588851A; JP2010516736A; US8372993B2; PL2114544T3; CN101588851B; EP2114544A1; KR20090113363A; ATE518574T1

Description

I “PROCESSOS PARA REMOVER TRIOXANO DE UMA CORRENTE DE ENTRADA I DE FORMALDEÍDO, TRIOXANO E ÁGUA, E PARA PREPARAR TRIOXANO A PARTIR DE UMA SOLUÇÃO AQUOSA DE F ORMALDEÍDO”

5 A invenção diz respeito a um processo para remover trioxano

de uma mistura de trioxano/formaldeído/água, e também a um processo para preparar trioxano.

O trioxano é geralmente preparado pela destilação de uma solução aquosa de formaldeído na presença de catalisadores acídicos. O 10 trioxano é subsequentemente removido do destilado contendo formaldeído e água mediante extração com hidrocarbonetos halogenados, tais como o cloreto de metileno ou o 1,2-dicloroetano, ou outros solventes imiscíveis em água.

A DE-A 1 668 867 descreve um processo para remover 15 trioxano das misturas contendo água, formaldeído e trioxano mediante a extração com um solvente orgânico. Neste processo, uma seção de extração consistindo de duas subseções é carregada em uma extremidade com um solvente para extração para o trioxano e, na outra extremidade, com água. Entre as duas subseções, o destilado da síntese de trioxano a ser separado é 20 alimentado. No lado da alimentação do solvente, uma solução aquosa de formaldeído é então obtida, e no lado da alimentação de água, uma solução de trioxano virtualmente livre de formaldeído no solvente. Em um exemplo, o destilado que é obtido na síntese de trioxano e é composto de 40 % em peso de água, 35 % em peso de trioxano e 25 % em peso de formaldeído, é medido 25 na seção central de uma coluna de pulsação, e cloreto de metileno é alimentado à extremidade superior da coluna, e água à extremidade inferior da coluna. Neste caso, uma solução de cerca de 25 % em peso de trioxano em cloreto de metileno é obtida na extremidade inferior da coluna, e uma solução aquosa de cerca de 30 % em peso de formaldeído, na extremidade superior da coluna.

Uma desvantagem deste procedimento é a ocorrência de solvente para extração que tenha de ser purificado. Alguns dos solventes para extração usados são as substâncias perigosas (substâncias T ou T’ no contexto da Diretriz Alemã das Substâncias Perigosas), cujo teor se vincula a precauções especiais.

A DE-A 197 32 291 descreve um processo para remover trioxano de uma mistura aquosa que consista substancialmente de trioxano, água e formaldeído, mediante a remoção do trioxano da mistura por 10 pervaporação e separando-se o permeado enriquecido de trioxano por retificação no trioxano e uma mistura azeotrópica de trioxano, água e formaldeído. No exemplo, uma mistura aquosa consistindo de 40 % em peso de trioxano, 40 % em peso de água e 20 % em peso de formaldeído, é separada em uma primeira coluna de destilação sob pressão atmosférica em 15 uma mistura de água/formaldeído e em uma mistura azeotrópica de trioxano/água/formaldeído. A mistura azeotrópica é passada em uma unidade de pervaporação que compreende uma membrana composta de polidimetilsiloxano com um zeólito hidrofóbico. A mistura enriquecida de trioxano é separada em uma segunda coluna de destilação sob pressão 20 atmosférica em trioxano e, por sua vez, em uma mistura azeotrópica de trioxano, água e formaldeído. Esta mistura azeotrópica é reciclada antes do estágio de pervaporação.

Uma desvantagem deste procedimento se relaciona com os custos de capital muito elevados quanto à unidade de pervaporação.

É um objeto da invenção prover um processo para remover

trioxano das misturas azeotrópicas de trioxano/formaldeído/água, que não necessitem de quaisquer etapas de extração ou etapas de pervaporação da técnica anterior.

Este objeto é alcançado por um processo para remover trioxano de uma corrente de entrada I de formaldeído, trioxano e água, mediante:

a) providenciar uma corrente de entrada I que compreenda formaldeído como o componente principal, e trioxano e água como os

componentes secundários,

b) alimentar a corrente de entrada I, uma corrente de reciclo V e uma corrente de reciclo YII que compreenda formaldeído como o componente principal, e água/trioxano como os componentes secundários, a um primeiro estágio de destilação, e destilar em uma pressão de 0,1 a 2,5 bar,

para se obter uma corrente II que compreenda formaldeído como o componente principal, e água como o componente secundário, e uma corrente III que compreenda trioxano como o componente principal, e água e formaldeído como os componentes secundários, e uma corrente X que compreenda água, trioxano e formaldeído,

c) destilar a corrente III, opcionalmente após remover os

produtos de baixo ponto de ebulição da corrente III em um estágio de remoção dos produtos de baixo ponto de ebulição, em um segundo estágio de destilação em uma pressão de 0,2 a 17,5 bar, a pressão no segundo estágio de destilação sendo de 0,1 a 15 bar mais elevada do que a pressão no primeiro 20 estágio de destilação, para se obter uma corrente IV que consista substancialmente de trioxano, e a corrente de reciclo V que compreenda trioxano como o componente principal, e água e formaldeído como os componentes secundários,

d) alimentar a corrente X e, se apropriado, uma corrente IX que compreenda água como o componente principal em um terceiro estágio de destilação, e destilar em uma pressão de 1 a 10 bar para se obter uma corrente VI que consista substancialmente de água, e uma corrente de reciclo VII que compreenda formaldeído e água e trioxano.

O componente principal é o componente tendo uma proporção mais ampla ou a mais ampla por massa na mistura em questão. A proporção em massa do componente particular na mistura principal é preferivelmente de pelo menos 40 % em peso. Uma corrente “consiste substancialmente de” um ou mais componentes, quando ela consiste de pelo menos 90 % em peso deste 5 ou destes componentes,

Sabe-se que o trioxano, o formaldeído e a água formam um azeótropo temário que, em uma pressão de 1 bar, tem a composição de 69,5 % em peso de trioxano, 5,4 % em peso de formaldeído e 25,1 % em peso de água.

De acordo com a invenção, este azeótropo é contornado pela

destilação de oscilação de pressão, em que uma primeira e uma segunda destilação são realizadas em diferentes pressões. Em uma primeira coluna de destilação, que é operada em pressão mais baixa, a mistura de partida Ia é separada em uma mistura de trioxano/água tendo baixo conteúdo III de 15 formaldeído e uma mistura II de formaldeído/água livre de trioxano. A mistura II de formaldeído/água pode ser reciclada na síntese do trioxano. Em uma outra coluna de destilação operada em pressão mais elevada, a mistura III de trioxano/formaldeído/água obtida é separada em trioxano puro e uma mistura V de trioxano/formaldeído/água tendo um conteúdo de trioxano 20 inferior. A mistura V é reciclada na primeira coluna de destilação. De acordo com a invenção, a corrente X de extração lateral também obtida na primeira coluna de destilação é uma mistura tendo um elevado conteúdo de água, da qual, em uma terceira coluna de destilação, água substancialmente pura VI é removida e a mistura de trioxano/formaldeído/água com menor conteúdo de 25 água é obtida. Esta mistura VII é reciclada para a primeira coluna de destilação. De preferência, uma corrente IX contendo água, que é obtida na concentração da solução aquosa de formaldeído, é da mesma forma alimentada à terceira coluna de destilação.

Colunas de destilação adequadas são quaisquer colunas de destilação tais como as colunas recheadas ou de bandeja. Estas podem compreender quaisquer recheios ou compactações.

A pressão no segundo estágio de destilação é 0,1 a 15 bar mais elevada do que a pressão no primeiro estágio de destilação. Este diferencial de pressão é preferivelmente de 1,0 a 10 bar, mais preferível de 1,5 a 5 bar.

Todos os dados de pressão dizem respeito à pressão no topo da coluna particular.

O primeiro estágio de destilação é realizado em uma pressão de 0,1 a 2,5 bar, preferivelmente de 0,25 a 1,5 bar. O primeiro estágio de 10 destilação é geralmente realizado em uma coluna de destilação tendo pelo menos 2, preferivelmente de 2 a 50, mais preferível de 4 a 25, placas teóricas. Em geral, a seção de extração desta coluna inclui pelo menos 25 %, preferivelmente de 50 a 90 %, das placas teóricas desta coluna.

A corrente de alimentação I geralmente compreende de 40 a 80 % em peso de formaldeído, de 20 a 59 % em peso de água, e de 1,0 a 30 % em peso de trioxano. A corrente de alimentação I é preferivelmente suprida na forma vaporosa no fundo da primeira coluna de destilação.

A corrente II, que é geralmente obtida como uma corrente de extração de fundo da primeira coluna de destilação, geralmente compreende 20 menos do que 5 % em peso, preferivelmente menos do que 2 % em peso, de trioxano, mais preferível menos do que 1 % em peso de trioxano. Por exemplo, a composição da corrente II é como segue: de 55 a 85 % em peso de formaldeído, de 15 a 45 % em peso de água, e de 0 a 5 % em peso de trioxano. A corrente III, que é geralmente obtida como uma corrente de 25 extração de topo da primeira coluna de destilação, geralmente compreende mais do que 60 % em peso, preferivelmente mais do que 63 % em peso, mais preferível acima de 65 % em peso, de trioxano. Por exemplo, a composição da corrente III é como segue: de 3 a 20 % de formaldeído, de 10 a 30 % em peso de água, e de 60 a 75 % em peso de trioxano. A corrente X, que é obtida como uma corrente de extração lateral da primeira coluna de destilação, compreende água, formaldeído e trioxano, a água ou o formaldeído geralmente sendo o principal componente. Por exemplo, a corrente X tem a seguinte composição: de 10 a 50 % em peso de formaldeído, de 10 a 50 % em 5 peso de água, e de 3 a 40 % em peso de trioxano.

A corrente II é preferivelmente reciclada para a síntese do

trioxano.

As correntes I, III, V e VII podem também compreender até 15 % em peso dos produtos de baixo ponto de ebulição. Produtos de baixo ponto de ebulição típicos que podem ser formados na síntese do trioxano e a subsequente separação por destilação são o formiato de metila, metilal, éter dimetoxidimetílico, metanol, ácido fórmico, e também outros hemiacetais e acetais completos. Para remover estes produtos de baixo ponto de ebulição, um estágio de remoção de produtos de baixo ponto de ebulição pode opcionalmente ser realizado entre o primeiro e o segundo estágio de destilação. Neste caso, os produtos de baixo ponto de ebulição são preferivelmente removidos através do topo de uma coluna de remoção de produtos de baixo ponto de ebulição, que é geralmente operada em uma pressão de 0,1 a 5 bar, preferivelmente em uma pressão de 1,0 a 2,5 bar. Em geral, a coluna de remoção de produtos de baixo ponto de ebulição tem pelo menos 2 placas teóricas, preferivelmente de 15 a 50 placas teóricas. A seção de extração desta coluna geralmente inclui de 25 a 90 %, preferivelmente de 50 a 75 %, das placas teóricas desta coluna. O conteúdo dos componentes tendo um ponto de ebulição mais baixo do que o trioxano no efluente de fundo da coluna de remoção dos produtos de baixo ponto de ebulição, é geralmente de menos do que 5 % em peso, preferivelmente de menos do que 2,5 % em peso, mais preferível de menos do que 1,5 % em peso.

Em geral, uma remoção de produtos de baixo ponto de ebulição é realizada. A corrente III é separada em um segundo estágio de destilação em uma pressão de 0,2 a 17,5 bar em uma corrente IV composta de trioxano substancialmente puro e uma corrente V que compreende trioxano, como o componente principal, e, adicionalmente, água e formaldeído. Este segundo 5 estágio de destilação é preferivelmente realizado em 2,5 a 10 bar. Em geral, este segundo estágio de destilação é realizado em uma coluna de destilação tendo pelo menos 2 placas teóricas, preferivelmente de 10 a 50 placas teóricas, e a corrente IV é obtida como uma corrente de extração de fundo ou uma corrente de extração lateral na seção de extração da coluna, e a corrente 10 V é obtida como uma corrente de extração de topo. Em geral, a seção de extração da coluna de destilação inclui de 25 a 90 %, preferivelmente de 50 a 75 %, das placas teóricas desta coluna.

Em geral, a corrente IV compreende de 95 % a 100 % em peso, preferivelmente de 99 a 100 % em peso, de trioxano, e de 0 a 5 % em 15 peso, preferivelmente de 0 a 1 % em peso, de água e componentes secundários. Os componentes secundários são, em particular, os produtos de baixo ponto de ebulição acima mencionados, mas também os componentes tendo um ponto de ebulição mais elevado do que o trioxano. O conteúdo de água e componentes secundários na corrente IV de trioxano é mais 20 preferivelmente menor do que 0,1 %. Pode ser ainda menor do que 0,01 %. A corrente V compreende, por exemplo, de 5 a 20 % em peso de formaldeído, de 15 a 35 % em peso de água, e de 50 a 75 % em peso de trioxano.

A corrente X e, se apropriado, uma corrente IX contendo água, são separadas em um terceiro estágio de destilação em uma pressão de 1 a 10 25 bar em uma corrente VI que compreenda substancialmente água e uma corrente de reciclo VII que compreenda trioxano como o componente principal e, adicionalmente, água e formaldeído. A corrente IX contendo água é obtida, se apropriado, como uma corrente de extração de vapor de uma unidade de concentração de formaldeído que seja projetada como um evaporador, e compreenda, por exemplo, de 70 a 97 % em peso de água, e de

3 a 30 % em peso de formaldeído. Preferência é dada a realizar o terceiro estágio de destilação em uma pressão de 2,5 a 8 bar. Em geral, o terceiro estágio de destilação é realizado em uma coluna de destilação tendo pelo 5 menos duas placas teóricas, preferivelmente de 10 a 50 placas teóricas, e a corrente de água VI seja obtida como uma corrente de extração de fímdo ou como uma corrente de extração lateral da coluna, e a corrente de reciclo VII como uma corrente de extração de topo. A corrente X é preferivelmente adicionada na região superior da coluna, por exemplo na região da terceira 10 mais elevada das placas teóricas da coluna, e a corrente IX na região central da coluna, por exemplo na região da terceira das placas teóricas centrais da coluna.

A corrente VI de água preferivelmente consiste de mais do que 95 % em peso, mais preferível mais do que 97 % em peso, de água. Por exemplo, a corrente VI compreende de 98 a 100 % em peso de água, de 0 a 1 % em peso de formaldeído e de 0 a 1 % em peso de componentes secundários.

A corrente VII compreende, por exemplo, de 10 a 55 % em peso de formaldeído, de 5 a 50 % em peso de água, e de 5 a 55 % em peso de trioxano.

A corrente VII pode ser parcial ou completamente reciclada a

montante do primeiro estágio de destilação; preferência é dada ao seu reciclo substancialmente completo no primeiro estágio de destilação. Ela pode ser misturada ali com a corrente de reciclo V ou alimentada separadamente da última à primeira coluna de destilação.

A presente invenção também fornece um processo para

preparar trioxano de uma solução aquosa de formaldeído, mediante o preparo da corrente de entrada I compreendendo formaldeído, trioxano e água de uma solução aquosa de formaldeído em um estágio de síntese de trioxano precedente, e subsequentemente removendo-se trioxano da corrente I como descrito acima. Alternativamente, a síntese do trioxano e o primeiro estágio de destilação podem ser combinados em uma destilação reativa.

Em uma forma de realização do processo de acordo com a invenção, uma corrente XI composta de uma solução aquosa de formaldeído de um estágio de síntese de trioxano precedente, é alimentada e convertida na presença de catalisadores acídicos homogêneos ou heterogêneos tais como as resinas de troca de íons, zeólitos, ácido sulfurico e ácido p-toluenossulfônico, em uma temperatura geralmente de 70 a 130 °C. A operação pode ser efetuada em uma coluna de destilação ou em um evaporador (evaporador reativo). A mistura do produto de trioxano/formaldeído e água é então obtida como uma corrente vaporosa de extração de vapor do evaporador ou como uma corrente de extração de topo no topo da coluna. O estágio de síntese do trioxano pode também ser realizado em um reator de leito fixo ou de leito fluidizado através de um catalisador heterogêneo, por exemplo uma resina ou zeólito de troca de íons.

Em uma outra forma de realização do processo de acordo com a invenção, o estágio de síntese do trioxano e o primeiro estágio de destilação são realizados como uma destilação reativa em uma coluna de reação. Isto pode compreender um leito de catalisador fixo de um catalisador acídico 20 heterogêneo na seção de extração. Alternativamente, a destilação reativa pode também ser realizada na presença de um catalisador homogêneo, em cujo caso o catalisador acídico se acha presente no fundo da coluna junto com a solução aquosa de formaldeído.

Em geral, a solução de formaldeído aquoso que é alimentada 25 ao estágio de síntese do trioxano compreende de 30 a 85 % em peso de formaldeído e de 15 a 70 % em peso de água. Esta solução pode ser obtida em uma etapa de concentração precedente de uma solução aquosa de formaldeído tendo baixa concentração de formaldeído. A etapa de concentração pode ser realizada,por exemplo, em um evaporador, preferivelmente um evaporador de película de queda.

A etapa de concentração precedente pode ser realizada, por exemplo, como descrito na DE-A 199 25 870.

Em uma forma de realização do processo de acordo com a invenção, uma corrente VIII de uma solução aquosa de formaldeído é concentrada em um evaporador, preferivelmente um evaporador de película de queda, para se obter a corrente XI consistindo de solução aquosa de formaldeído tendo uma concentração mais elevada de formaldeído. A corrente de extração de vapor do evaporador, o qual é altamente exaurido em formaldeído, é alimentada no terceiro estágio de destilação como a corrente IX aquosa. A corrente VIII compreende, por exemplo, de 40 a 60 % em peso de formaldeído e de 40 a 60 % em peso de água. A corrente XI concentrada compreende, por exemplo, de 55 a 80 % em peso de formaldeído e de 20 a 45 % em peso de água. A corrente IX de baixa extração de vapor de formaldeído compreende, por exemplo, de 10 a 25 % em peso de formaldeído e de 75 a 90 % em peso de água.

O trioxano puro resultante, cuja pureza pode ser mais elevada do que 99 % em peso, mais elevada do que 99,9 % em peso ou mesmo mais elevada do que 99,99 % em peso, é preferivelmente usado para preparar polioximetileno (POM), derivados de polioximetileno tais como o éter dimetílico de polioximetileno (POMDME) e o diaminodifenilmetano (MDA).

A invenção é ilustrada em detalhes mais abaixo com referência

ao desenho.

A Figura 1 mostra um exemplo de uma forma de realização do processo de acordo com a invenção.

Uma solução aquosa de formaldeído 1 (corrente VIII) é alimentada ao evaporador 2, por exemplo um evaporador de película fina, um evaporador de película de queda, ou um evaporador de tubo helicoidal. A corrente de extração de vapor 3 (corrente IX) do evaporador, que é obtida, é uma solução aquosa exaurida de formaldeído, a corrente de extração de fundo

4 (corrente XI) do evaporador, uma solução aquosa rica em formaldeído. A última é alimentada com a corrente de extração 8 de fundo rica em formaldeído (corrente II) da primeira coluna de destilação 7 ao reator 5 de 5 síntese de trioxano que é configurado como um evaporador. A mistura 6 vaporosa de trioxano/formaldeído/água (corrente I) que deixa o reator de síntese de trioxano é alimentada ao fundo da primeira coluna de destilação 7. A corrente 15 de extração do topo rica em trioxano (corrente VII) da terceira coluna de destilação 13 é alimentada à coluna 7 de destilação próximo ao topo 10 da coluna. Uma corrente 8 (corrente II) de formaldeído/água é removida da coluna de destilação 7 como corrente de extração de fundo, uma corrente 9 (corrente III) de formaldeído/água/trioxano baixa em teor de água, como uma corrente de extração de topo, e uma corrente 16 de formaldeído/água/trioxano rica em água como uma corrente de extração lateral. A corrente 8 é reciclada 15 dentro do reator 5 junto com a corrente 4. A corrente 9 de formaldeído/água/ trioxano de baixo teor de água, é alimentada à coluna de destilação 10 e ali separada em uma corrente de extração de fundo 11 (corrente IV) composta substancialmente de trioxano puro e uma corrente de extração de topo 12 (corrente V) que compreende predominantemente trioxano e adicionalmente 20 água e formaldeído. A corrente 12 é reciclada na primeira coluna de destilação. A corrente 16 de formaldeído/água/trioxano rica em água e a corrente aquosa 3 de extração de vapor de baixo teor de formaldeído (corrente IX) do evaporador 2, são alimentadas à terceira coluna de destilação e ali separadas em uma corrente 14 (corrente VI) que consiste substancialmente de 25 água e é descarregada, e a corrente de reciclo 15 (corrente VII) que predominantemente compreende formaldeído e, adicionalmente, água e trioxano.

Exemplo

Na simulação teórica do processo ilustrado na figura, as correntes 4, 9, 11, 12, 3, 14, 15 e 16 das composições relatadas nas tabelas, foram obtidas. Os seguintes parâmetros foram selecionados: o primeiro estágio de destilação é realizado em uma pressão de 0,7 bar em uma coluna 7 tendo 10 placas teóricas. A relação de refluxo é 0,8, a temperatura de topo é 5 de 80 0C e a temperatura de fundo é de 94 °C. O segundo estágio de destilação é realizado em uma pressão de 4,0 bar em uma coluna 10 tendo 40 placas teóricas. A relação de refluxo é de 0,5, a temperatura de topo é de 146 °C, e a temperatura de fundo é de 181 °C. A alimentação 9 é disposta na altura da 35§ placa teórica. O terceiro estágio de destilação é realizado em 10 uma pressão de 6,0 bar em uma coluna 13 tendo 10 placas teóricas. A relação de refluxo é de 1,5, a temperatura de topo é de 146 0C e a temperatura de

fundo é de 160 0C. A alimentação 3 é disposta na altura da 8â placa teórica.

Corrente 4 9 11 12 3 14 15 16 (XI) (III) (IV) (V) (IX) (VI) (VII) (X) índice do fluxo de massa 4,1 11,9 3 9,0 2,0 3,1 8,3 9,5 [kg/h] formaldeído 65,0 8,5 < 1 11,3 15,3 < 1 52,2 42,7 [% em peso] Agua 35,0 21,5 < 1 28,7 84,7 > 99 22,6 35,2 [% em peso] Trioxano 0 70,0 >99 60,0 0 0 25,2 22,1 [% em peso]

Claims

1. Processo para remover trioxano de uma corrente de entrada I de formaldeído, trioxano e água, o processo caracterizado pelo fato de que compreende: a) prover uma corrente de entrada I que contenha formaldeído como o componente principal, e trioxano e água como os componentes secundários, b) alimentar a corrente de entrada I, uma corrente de reciclo V e uma corrente de reciclo VII que compreenda formaldeído como o componente principal, e água e trioxano como os componentes secundários, a um primeiro estágio de destilação, e destilar em uma pressão de 0,1 a 2,5 bar, para se obter uma corrente II que compreenda formaldeído como o componente principal, e água como o componente secundário, e uma corrente III que compreenda trioxano como o componente principal, e água e formaldeído como os componentes secundários, e uma corrente X que compreenda água, trioxano e formaldeído, c) destilar a corrente III, opcionalmente após remover os produtos de baixo ponto de ebulição da corrente III em um estágio de remoção dos produtos de baixo ponto de ebulição, em um segundo estágio de destilação em uma pressão de 0,2 a 17,5 bar, a pressão no segundo estágio de destilação sendo de 0,1 a 15 bar mais elevada do que a pressão no primeiro estágio de destilação, para se obter uma corrente IV que consista substancialmente de trioxano, e a corrente de reciclo V que compreenda trioxano como o componente principal, e água e formaldeído como os componentes secundários, d) alimentar a corrente X e, se apropriado, uma corrente IX que compreenda água como o componente principal em um terceiro estágio de destilação, e destilar em uma pressão de 1 a 10 bar para se obter uma corrente VI que consista substancialmente de água, e uma corrente de reciclo VII que compreenda formaldeído como o componente principal, e água e trioxano como os componentes secundários.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pressão no segundo estágio de destilação é de 1,0 a 10 bar mais elevada do que a pressão no primeiro estágio de destilação.

3. Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o primeiro estágio de destilação é realizado em uma pressão de 0,25 a 1,5 bar.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o terceiro estágio de destilação é realizado em uma pressão de 2,5 a 8 bar.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o primeiro estágio de destilação é realizado em uma primeira coluna de destilação tendo pelo menos duas placas teóricas, o segundo estágio de destilação em uma segunda coluna de destilação tendo pelo menos 2 placas teóricas, e o terceiro estágio de destilação em uma terceira coluna de destilação tendo pelo menos duas placas teóricas.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a seção de extração da segunda coluna de destilação tem de 50 a 75 % do número de placas teóricas desta coluna.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que um estágio de remoção do produto de baixo ponto de ebulição é realizado entre o primeiro e o segundo estágio de destilação, em que os produtos de baixo ponto de ebulição selecionados de um grupo consistindo de formiato de metila, metilal, éter dimetoxidimetílico e metanol, são removidos da corrente III.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a remoção do produto de baixo ponto de ebulição é realizada em uma pressão de 0,1 a 5,0 bar em uma coluna de destilação tendo pelo menos 2 placas teóricas.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a seguinte composição de correntes I a VII eX: corrente I: de 40 a 80 % em peso de formaldeído, de 20 a 59 % em peso de água, de 1 a 30 % em peso de trioxano; corrente II: de 55 a 85 % em peso de formaldeído, 15 a 45 % em peso de água, 0 a 5 % em peso de trioxano; corrente III: de 3 a 20 % em peso de formaldeído, 10 a 30 % em peso de água, 60 a 75 % em peso de trioxano; corrente IV: de 95 a 100 % em peso de trioxano, 0 a 5 % em peso de água, e componentes secundários; corrente V: de 5 a 20 % em peso de formaldeído, 15 a 35 % em peso de água, 50 a 75 % em peso de trioxano; corrente VI: de 0 a 1 % em peso de formaldeído, 99 a 100 % em peso de água; corrente VII: de 10 a 55 % em peso de formaldeído, 5 a 50 % em peso de água, 5 a 55 % em peso de trioxano; corrente X: de 10 a 50 % em peso de formaldeído, 10 a 50 % em peso de água, 3 a 40 % em peso de trioxano, e as correntes I, III, V e VII, podem também compreender até15 % em peso de produtos de baixo ponto de ebulição selecionados do grupo consistindo de formiato de metila, metilal, éter dimetoxidimetílico e metanol.

10. Processo para preparar trioxano a partir de uma solução aquosa de formaldeído, o processo caracterizado pelo fato de que compreende alimentar uma corrente XI de um formaldeído aquoso de um estágio de síntese de trioxano, e convertê-la sob condições ácidas para se obter a corrente I, e remover trioxano da corrente I pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.

11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a corrente XI é obtida de uma corrente VIII de uma solução aquosa de formaldeído de baixa concentração de formaldeído, pela concentração em um evaporador.

12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a corrente IX é a corrente de extração de vapor exaurido, do evaporador.