BRPI0701815B1

BRPI0701815B1 - Grânulos de pigmento, seu processo de preparação e seu uso

Info

Publication number: BRPI0701815B1
Application number: BRPI0701815-0A
Authority: BR
Inventors: Holger Friedrich; Kai Bütje; Udo Holtmann
Original assignee: Lanxess Deutschland Gmbh
Priority date: 2006-04-10
Filing date: 2007-04-10
Publication date: 2022-04-12
Also published as: JP5138265B2; AU2007201363A1; US7837785B2; BRPI0701815A; EP1845137B1; US20080257213A1; PL1845137T3; CN101070437A; EP1845137A2; ES2688174T3; DE102006017109A1; CN101070437B; CA2584018A1; MX2007004129A; DK1845137T3; JP2007291386A; EP1845137A3

Abstract

PROCESSO PARA O PREPARO DE GRÂNULOS DE PIGMENTO E O USO DOS MESMOS. A presente invenção refere-se a grânulos de pigmento e a um processo para a preparação dos mesmos e seu uso.

Description

[001] A presente invenção refere-se a grânulos de pigmento e um processo para o preparo dos mesmos e seu uso.

[002] O processamento de grânulos de pigmento requer tritura ção dos pigmentos para proporcionar partículas primárias de forma a obter a impressão de cor ótima. Os pós formados dessa forma produzem uma quantidade muito grande de pó e, levando-se em conta sua natureza finamente dividida, tendem a aderir e grudar em unidades de medição. No caso de substâncias toxicologicamente perigosas, portanto, é necessário, durante processamento, tomar medidas para evitar perigo ao homem e ambiente proveniente dos pós os quais se formam. Contudo, mesmo no caso de substâncias inertes seguras tais como, por exemplo, pigmentos de óxido de ferro, evitar a poluição pelo pó é altamente desejado pelo mercado.

[003] Evitar o pó e medição aperfeiçoada baseado em boas pro priedades de fluxo para obtenção de uma impressão de cor qualitativamente uniforme quando de uso em materiais de construção e meios orgânicos é, portanto, o objetivo quando de manipulação de pigmentos. Esse objetivo é obtido mais ou menos através de aplicação de processos de granulação aos pigmentos. Por exemplo, peletização ou granulação por pulverização são usados. Em anos recentes, contudo, também foi possível aglomerar e comprimir grânulos crescentemente para se tornar estabelecido no mercado. Esses grânulos são agora um sucesso comercialmente.

[004] No caso de pigmentos, o mercado requer, em princípio, du as propriedades conflitantes quando grânulos de pigmento são usados: estabilidade mecânica do grânulo e boas propriedades de dispersão no meio usado. A estabilidade mecânica é responsável pelas boas propriedades de transporte durante transporte entre o fabricante e o usuário e pelas boas propriedades de medição e fluxo durante o uso dos pigmentos. Ela é produzida por fortes forças adesivas e depende, por exemplo, da quantidade de aglutinante ou da pressão durante moldagem através de prensagem. Por outro lado, a dispersibilidade é influenciada pela trituração completa antes de granulação (trituração a úmido e a seco), pela energia mecânica durante incorporação (forças de cisalhamento) e pelos dispersantes os quais reduzem imediatamente as forças adesivas nos grânulos secos durante incorporação em um meio. No caso de pigmentos, contudo, o uso de grandes quantidades de dispersantes é limitada levando-se em conta a proporção de custo dos auxiliares/pigmento. Além disso, uma alta proporção de auxiliares resulta em uma redução correspondente na resistência da cor ou poder de dispersão. Uma vez que variações na resistência da cor são geralmente de ± 5%, por exemplo, quando de coloração de materiais de construção, o uso de aditivos também está limitado mesmo se eles atuam simultaneamente como promotores de adesão e dispersantes. Além disso, os aditivos não devem alterar as características de desempenho dos produtos finais tais como, por exemplo, materiais de construção, plásticos e vernizes, de uma maneira desvantajosa, por exemplo, a resistência compressiva ou resistência à abrasão no caso de asfalto e a resistência ou a resistência a choque por entalhe no caso de plásticos, as propriedades elásticas no caso de elastômeros (polímeros) e as propriedades reológicas no caso de tintas e vernizes.

[005] De acordo com a técnica anterior, por exemplo, granulação por pulverização (liofilização por meio de um disco ou bocal) através do método co-corrente ou contra-corrente e peletização (misturador, granulador de leito fluidizado, disco ou tambor) ou processos de compactação são adequados como processos de produção para grânulos de pigmento.

[006] Granulação através de liofilização começa a partir de sus pensões de pigmento com o uso de aglutinantes. Processos apropriados são descritos em várias patentes. Aglutinantes solúveis em água são predominantemente usados. Assim, substâncias orgânicas tais como, por exemplo, lignin-sulfonatos, condensados de formaldeído, ácidos glucônicos e poliglicol éteres sulfatados, são usados como materiais de iniciação no DE 3 619 363 A1, EP 0 268 645 A1 e EP 0 365 046 A1, enquanto que sais inorgânicos tais como, por exemplo, silicato e fosfato, são usados como materiais de iniciação de acordo com o DE 3 918 694 A1 e US 5.215.583 A1. Uma combinação de granulação por pulverização e peletização também foi descrita no EP 0 507 046 A1. No DE 3 619 363 A1 e EP 0 268 645 A1, o uso de um processo de compactação é excluído.

[007] O EP 0 257 423 A1 e DE 3 841 848 A1 descrevem granula ção por pulverização com o uso de poliorgano-siloxanos como aditivos hidrofóbicos, lipofílicos. O secador por atomização mencionado geralmente leva a tamanhos de partícula os quais são muito pequenos e uma grande fração fina. Isso significa que uma proporção substancial do material do secador não é obtido como grânulos diretamente utilizáveis mas é, primeiro, retida no filtro como uma fração fina e, então, tem de ser reciclada ao processo. O pós-tratamento de hidrofobização leva, no caso de produtos granulados por pulverização, a grânulos os quais são de fluxo muito livre, mas produz uma quantidade extremamente grande de pó.

[008] O EP 0 424 896 A1 divulga a preparação de grânulos finos com baixo teor de pó em uma operação de produção em misturadores intensivos conhecidos. Um baixo teor de ceras em combinação com emulsificante e agentes de umedecimento é usado aqui através de aplicação de uma dispersão aquosa. Em geral, teores de água de 20 a mais de 50% são obtidos. Esses grânulos devem primeiro ser secos e separados daqueles que excedem o tamanho ou estão abaixo do tamanho.

[009] O DE 31 32 303 A1 descreve grânulos de pigmento inorgâ nico fluidos com baixo teor de pó os quais são misturados com aglutinantes para se tornarem líquidos sob a ação de calor (40 a 60 °C) e são granulados através de um processo em peneira com o uso de um auxiliar de peneiramento (pressão). Cerca de 10 a 20% da produção são obtidos como uma fração fina de < 0,1 mm.

[010] O EP 0 144 940 A1 divulga grânulos de pigmento com bai xo teor de pó os quais, começando a partir da pasta no filtro, são misturados a 50 a 200°C com cerca de 50% de água através da adição de 0,5-10% de substâncias tensoativas e, adicionalmente, óleo mineral ou ceras as quais se tornam liquidas, até o ponto de engorduramento. O processo ocorre em misturadores intensivos e, possivelmente, subse-quente granulação e subsequente secagem são também realizadas. Água está presente no produto final em uma quantidade de 10 a 15%, o que é desvantajoso para incorporação em plásticos.

[011] Outros processos também estão limitados quanto à sua aplicação. Levando-se em consideração a formação de gotas, a granulação por pulverização requer o uso de suspensões prontamente fluidas, isto é, de baixa viscosidade. Para o processo de secagem, portanto, é necessário evaporar uma quantidade maior de água do que no caso da secagem em leito fluidizado freqüentemente utilizada a partir de pastas de pigmento no filtro altamente comprimidas. Isso leva a maiores custos de energia. No caso de pigmentos preparados antecipadamente através de calcinação, a granulação por pulverização significa uma etapa de processo adicional com altos custos de energia. Além disso, uma proporção maior ou menor de material fino é obtida no filtro de pó durante a granulação por pulverização, o qual tem de ser reciclado à produção.

[012] O DE 28 44 710 A1 descreve a granulação de pigmentos em um leito fluidizado com auxiliares de granulação, o pó de pigmento seco sendo pulverizado com água.

[013] A peletização freqüentemente também tem desvantagens. Começando a partir do pó de pigmento, ela pode ser realizada em misturadores com alta turbulência, através do processo de leito fluidizado ou através de granulação em disco e tambor. Comum a todos esses processos é que o requisito de aglutinante, geralmente água, é alto, de modo que secagem tem de seguir como uma etapa adicional de processo. Aqui também, grânulos de diferentes tamanhos são obtidos, particularmente se aglutinante insuficiente está disponível para a quantidade de pó ou a distribuição real não é ótima. Uma determinada proporção de grânulos pode, então, ser muito grande, enquanto que, por outro lado, frações excessivamente pequenas e, portanto, ainda com pó, estão presentes. Classificação dos grânulos formados com reciclagem daqueles com tamanho excessivo e abaixo do tamanho é, portanto, requerida.

[014] Granulação em disco leva a um espectro amplo de tama nho de partícula dos grânulos. Quando isso é indesejável levando-se em conta a pobre dispersibilidade de partículas as quais são muito grandes, o processo de granulação tem de ser monitorado pelo pessoal e a produção de granulo tem de ser otimizada através de controle manual da quantidade de núcleos. Aqui também, classificação com reciclagem daqueles de tamanho excessivo e abaixo do tamanho usualmente é realizada.

[015] O DE 42 14 195 A1 divulga um processo para coloração de asfalto com grânulos de pigmento inorgânico, nos quais óleos são usados como aglutinantes. Esse é um processo de granulação simples.

[016] O DE 196 38 042 A1 e DE 196 49 756 A1 descrevem grâ- nulos de pigmento inorgânico obtidos a partir de pigmentos secos, por exemplo, material acabado, através de mistura com um ou mais auxiliares, compactação e outras etapas subsequentes, tais como trituração, peneiramento e reciclagem de material espesso e/ou fino. Na etapa de compactação, a compactação é realizada com forças de passe de 0,1 a 50 kN/cm. Os grânulos obtidos podem ser circundados por uma camada adicional a qual serve para aumentar a estabilidade ou como um auxiliar de processamento.

[017] O DE 4 336 613 A1 e DE 4 336 612 A1 descreve grânulos de pigmento inorgânico obtidos a partir de pigmentos secos, por exemplo, material acabado, através de mistura com aglutinantes, compactação e outras etapas subsequentes, tais como esmagamento sobre um granulador com peneira e subsequente peletização sobre um disco giratório ou em um tambor giratório. Na etapa de compactação, a compactação é realizada com o auxílio de forças de 0,1 a 15 kN/cm.

[018] Os grânulos preparados de acordo com o ensinamento do DE 196 38 042 A1, DE 196 49 756 A1, DE 4 336 613 A1 e DE 4 336 612 A1 contêm apenas o auxiliar ou os auxiliares os quais foram adicionados na primeira etapa de processo ao pó de pigmento. Mesmo se as partículas de granulo são circundadas por uma camada adicional, elas contêm em seu interior apenas o auxiliar ou auxiliares os quais foram adicionados ao pó de pigmento na primeira etapa de processo. As partículas de granulo são compostas, em seu interior, de uma mistura homogênea de pigmento e auxiliar ou auxiliares. Contudo, sabe-se que auxiliares os quais levam a uma dispersibilidade muito boa em um meio de aplicação quando de aperfeiçoamento das propri-edades do produto podem ser muito menos eficazes em outro meio de aplicação e, em determinadas circunstâncias, mesmo incompatibilidade pode ser observada. Assim, por exemplo, auxiliares fortemente hi- drofóbicos podem ser vantajosos no caso de incorporação em plásticos ou asfalto, embora eles levem a dificuldades no caso de incorporação em tintas em emulsão aquosa ou no preparo de pastas aquosas, uma vez que os grânulos são apenas muito pobremente umedecidos com água. Por essa razão, os grânulos preparados de acordo com o ensinamento do DE 19 649 756 A1, DE 4 336 613 A1 e DE 4 336 612 A1 não são simultaneamente adequados igualmente para todos os meios de aplicação. Durante a preparação, portanto, tem sido necessário adicionar uma pluralidade de auxiliares os quais permitem uma processabilidade tão boa quanto possível em todos os meios de aplicação. Isso não é muito conveniente do ponto de vista econômico e, além disso, a multiplicidade de diferentes aditivos pode resultar em incompatibilidades mútuas. Se os grânulos são preparados a partir de misturas de pigmentos de acordo com o ensinamento do DE 19 649 756 A1, DE 4 336 613 A1 ou DE 4 336 612 A1, uma outra desvantagem desses processo de granulação é encontrada. Primeiro, é necessário preparar uma mistura dos diferentes pigmentos a qual é, então, misturada com aglutinantes e outros auxiliares e ainda processada.

[019] Portanto, foi um objetivo da presente invenção proporcionar um processo o qual evita as desvantagens descritas até o momento de granulação por compactação quando aplicada a pigmentos orgânicos ou inorgânicos e proporcionar grânulos com baixo teor de pó suficientemente estáveis, mensuráveis tendo boa dispersibilidade em diferentes meios de aplicação.

[020] Esse objetivo foi obtido através de grânulos de pigmento os quais consistem em um núcleo prensado ou briquetado e pelo menos uma camada externa aplicada através de granulação, a) o núcleo contendo pelo menos um pigmento orgânico ou inorgânico ou misturas dos mesmos e pelo menos um auxiliar e b) a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação contendo pelo menos um - opcionalmente prensado ou briquetado - pigmento orgânico ou inorgânico ou misturas dos mesmos e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação contendo, em cada caso, pelo menos um auxiliar e c) na camada externa aplicada através de granulação ou nas camadas externas aplicadas através de pigmento, 1) pelo menos um outro pigmento orgânico ou inorgânico que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente ou 2) pelo menos um outro auxiliar que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente ou 3) pelo menos um outro pigmento orgânico ou inorgânico que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente e pelo menos um outro auxiliar que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente ou 4) o pigmento orgânico ou inorgânico idêntico ou os pigmentos orgânicos ou inorgânicos idênticos estando presentes com auxiliares idênticos àqueles no núcleo prensado ou briquetado, pelo menos um dos pigmentos em pelo menos uma camada externa aplicado através de granulação então, contudo, não sendo prensado e não sendo briquetado.

[021] Desse modo, é possível melhorar os grânulos prensados e briquetados e otimizar substancialmente o processo de preparação uma vez que, independentemente do subsequente meio de aplicação, uma fração de núcleo prensado ou briquetado uniforme sempre pode ser usada. Essa fração de núcleo uniforme pode ser enchida em recipientes adequados e temporariamente armazenada ou transportada para outro local onde o subsequente processamento adicional ocorre. No processamento adicional, pelo menos uma camada externa compreendendo pelo menos um pó de pigmento é aplicada através de granulação à fração de núcleo uniforme em uma outra etapa de processo. O pó de pigmento compreendendo a fração de núcleo e aquela compreendendo a camada externa aplicada através de granulação não precisam ser, necessariamente, idênticas. Isso é vantajoso, particularmente na preparação de grânulos de misturas de pigmentos, uma vez que é possível distribuir com a mistura prévia dos pigmentos individuais. Assim, vários tons de laranja podem ser preparados, por exemplo, através de mistura de pigmentos vermelho de óxido de ferro e amarelo de óxido de ferro ou vários tons de verde podem ser preparados através de mistura de pigmentos amarelo de óxido de ferro e azul de ftalocianina. Para a preparação de grânulos laranja de óxido de ferro, portanto, é possível aplicar um pigmento vermelho de óxido de ferro como uma camada externa a um pigmento amarelo de óxido de ferro compactado (fração de núcleo) através da adição do referido pigmento vermelho de óxido de ferro por meio de granulação ou aplicar um pigmento amarelo de óxido de ferro como uma camada externa a um pigmento vermelho de óxido de ferro compactado (fração de núcleo) através de adição do referido pigmento amarelo de óxido de ferro por meio de granulação. A Fig. 1 ilustra esse princípio. Ela mostra a micrografia óptica de grânulos laranja de oxido de ferro nos quais um pigmento vermelho de óxido de ferro foi aplicado como uma camada externa (designada como "B" na Fig. 1) a um pigmento amarelo de óxido de ferro compactado e subsequentemente laminado (fração de núcleo - designada como "A" na Fig. 1) por meio de granulação. Para o preparo da micrografia óptica, as partículas de grânulo foram fundidas em uma resina e trituradas.

[022] O que é importante no caso de processos com estágios múltiplos de acordo com a invenção é que, na primeira etapa, um ma- terial homogêneo suficientemente coeso é produzido através da adição do auxiliar ou dos auxiliares a um ou mais pós de pigmento orgânico ou inorgânico. Como uma regra, misturadores são usados para essa finalidade mas, em casos individuais, também pode ser vantajoso usar um triturador. Na segunda etapa, prensagem ou briquetagem uma ou várias vezes é, então, realizada. A fração de núcleo é produzida através de uma etapa de trituração tal como, por exemplo, granulação em peneira, e é opcionalmente isolada através de uma etapa de separação e pode ser arredondada ou revestida. Uma etapa de separação para isolamento da fração de núcleo, contudo, não é absolutamente essencial, uma vez que o pó obtido na etapa de trituração também pode ser aplicado diretamente à fração de núcleo através de granulação. A etapa de processo substancial no processo de acordo com a invenção é subsequente laminação com adição de um ou mais pigmentos orgânicos ou inorgânicos ou misturas de pigmentos, o pigmento ou pigmentos ou misturas de pigmentos sendo misturada com um ou mais auxiliares antes ou durante a adição, de modo que pelo menos uma camada externa também é aplicada através de granulação. A aplicação da(s) camada(s) externa(s) através de granulação pode ser realizada em um leito fluidizado ou em um leito fluido. O auxiliar ou auxiliares usados permitirão processabilidade tão boa quanto possível no respectivo meio de aplicação.

[023] Uma outra vantagem do processo de acordo com a inven ção é, inter alia, que é possível começar a partir de um pó de pigmento seco e possivelmente triturado. Isso é particularmente econômico, especialmente quando o pigmento é preparado através de síntese a seco - tal como, por exemplo, o preparo de vermelho de óxido de ferro através de calcinação de negro ou amarelo de óxido de ferro. Na granulação por pulverização, por exemplo, preparo adicional de uma pasta e, após o que, uma etapa adicional de secagem são requeridas. Além disso, remoção da água usada para o preparo da pasta através de evaporação consome muita energia.

[024] Pigmentos inorgânicos usados são, de preferência, óxido de ferro, dióxido de titânio, óxido de cromo, óxido de zinco e pigmentos com fase misturada com rutílio e negro-de-fumo (pigmentos de carvão). Pigmentos orgânicos usados são, de preferência, pigmentos azo, de quinacridona, ftalocianina e perileno e indigóides. Pigmentos inorgânicos são, de preferência, usados. Contudo, também é possível usar enchedores.

[025] Substâncias orgânicas e inorgânicas podem ser usadas como auxiliares.

[026] Água, sais do grupo consistindo em fosfatos, fosfonatos, carbonatos, sulfatos, sulfonatos, silicatos, aluminatos, boratos, titana- tos, formatos, oxalatos, citratos, tartratos, estearatos, acetatos, polis- sacarídeos, derivados de celulose tais como, de preferência, éteres de celulose ou ésteres de celulose, ácidos fosfonocarboxílicos, silanos modificados, óleos de silicone, óleos de cultura biológica (de preferência óleo de colza, óleo de soja, óleo de milho, óleo de oliva, óleo de coco, óleo de girassol), óleos minerais parafínicos e/ou naftênicos refinados, óleos sinteticamente preparados, alquilfenóis, glicóis, poliéte- res, poliglicóis, derivados de poliglicol, copolímeros de óxido de etile- no-óxido de propileno, condensados de proteína/ácido graxo, alquil benzeno-sulfonatos, alquil naftaleno-sulfonatos, lignina-sulfonatos, po- liglicol éteres sulfatados, condensados de melamina/formaldeído, condensados de naftaleno/formaldeído, ácido glucônico, poliacrilatos, éteres de policarboxilato, compostos de polihidróxi, compostos de polihi- droxiamino ou soluções ou misturas ou suspensões ou emulsões dos mesmos são, de preferência, usados como auxiliares. No contexto da presente invenção, emulsificantes, agentes de umedecimento e dis- persantes também são considerados como sendo auxiliares.

[027] De preferência, emulsificantes tendo valores de HLB de 7 a 40, em particular de 7 a 18, são adequados como emulsificantes para uso em materiais de construção compreendendo sistemas aquosos tais como, por exemplo, concreto, radicais contendo alquila ou acrílicos e grupos intermediários e terminais hidrofílicos tais como, por exemplo, amidas, aminas, éter, hidroxila, carboxilato, sulfato, sulfonato, fosfato, fosfonato, sal de amina, poliéter, poliamida ou polifosfato. As substâncias podem ser usadas individualmente ou em combinação, dependendo de seu valor de HLB.

[028] De preferência, alquil benzeno-sulfonatos, sulfatos de álco ol graxo, éter sulfatos de álcool graxo, etoxilato de álcool graxo, etoxi- lato de alquilfenol, alcano- ou olefin-sulfonatos de cadeia reta e/ou ramificada, alcano- ou olefin-sulfatos de cadeia e/ou ramificada e sulfo- succinatos são adequados como agentes de umedecimento.

[029] De preferência, lignin-sulfonatos, melamina-sulfonatos, naf- taleno -sulfonatos, sabões, sabões de metal, álcoois polivinílicos, sulfatos de polivinila, poliacrilamidas, poliacrilatos, éteres de policarboxila- to, alcano-sulfatos ou -sulfonatos ou -sulfo-succinatos de cadeia média e longa e alcano-fosfatos ou -fosfonatos de cadeia média e longa são usados como dispersantes.

[030] Os auxiliares podem, de preferência, ser usados em combi nação com outros aditivos tais como, por exemplo, anti-espumantes, auxiliares de retenção ou fragrâncias.

[031] Conservantes em uma concentração de 0,01 a 1% em pe so, baseado no peso dos grânulos de pigmento, também podem ser adicionados aos grânulos de pigmento, de preferência, durante mistura. Compostos de eliminação de formaldeído, compostos fenólicos ou preparados de isotiazolinona podem ser mencionados como exemplos.

[032] Os grânulos de pigmento contêm, de preferência, auxiliares em uma quantidade total de 0,001 a 10% em peso, particularmente de preferência de 0,01 a 5% em peso, muito particularmente de preferência de 0,1 a 5% em peso, baseado na quantidade total dos pigmentos.

[033] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, de preferência, em cada caso, um pigmento inorgânico ou, em cada caso, um orgânico.

[034] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, de preferência, o mesmo pigmento, mas pelo menos uma das camadas externas aplicadas através de granulação contém um auxiliar o qual difere, em quantidade ou tipo, daquele no núcleo prensado ou brique- tado de acordo com a).

[035] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, de preferência, o mesmo pigmento, o pigmento em pelo menos uma das camadas aplicadas através de granulação não sendo prensado e não sendo briquetado.

[036] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, em cada caso, uma pluralidade de pigmentos inorgânicos e/ou, em cada caso, uma pluralidade de pigmentos orgânicos.

[037] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, de preferência, os mesmos pigmentos orgânicos ou inorgânicos, mas pelo menos um auxiliar o qual difere, em quantidade ou tipo, do núcleo.

[038] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) contêm, de preferência, os mesmos pigmentos orgânicos e/ou inorgânicos, o pigmento em pelo menos uma das camadas externas aplicada através de granulação não sendo prensado e não sendo briquetado.

[039] O pigmento ou pigmentos o(s) qual(is) forma ou formam a camada externa aplicada através de granulação de acordo com b) e c) é ou são, de preferência, juntos não mais do que quatro vezes o peso, de preferência, não mais do que o mesmo peso, baseado no peso do núcleo prensado ou briquetado de acordo com a).

[040] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) con tém, de preferência, outros auxiliares que não aqueles na camada externa aplicada através de granulação de acordo com b) e c).

[041] O núcleo prensado ou briquetado de acordo com a) é, de preferência, revestido uma ou várias vezes com um ou mais auxiliares.

[042] A camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) são, de preferência, em cada caso, revestidas uma ou várias vezes com um ou mais auxiliares.

[043] Apenas a mais externa das camadas externas aplicadas através de granulação de acordo com b) e c) é, de preferência, revestida uma ou várias vezes com um ou mais auxiliares.

[044] Os grânulos de pigmento inorgânico têm, de preferência, uma densidade volumétrica na faixa de 0,3 a 4,0 g/cm3, de preferência na faixa de 0,5 a 2,0 g/cm3, os grânulos de pigmento os quais contêm negro-de-fumo ou pigmentos orgânicos tendo, de preferência, uma densidade volumétrica na faixa de 0,1 a 2,5 g/cm3.

[045] De preferência, pelo menos 85% dos grânulos de pigmento têm um tamanho de partícula na faixa de 80 a 3000 μm, de preferência na faixa de 100 a 1500 μm.

[046] Os grânulos de pigmento têm, de preferência, um teor de água residual de menos de 4% em peso, de preferência menos de 2% em peso. No contexto da presente invenção, água residual deve ser compreendida como significando a umidade residual.

[047] Os grânulos de pigmento contêm, adicionalmente, de prefe rência, conservantes, anti-espumantes, auxiliares de retenção, agentes anti-assentamento e/ou fragrâncias.

[048] A invenção também se refere a um processo para a prepa ração de grânulos de pigmento, caracterizado pelo fato de: a) um ou mais pigmentos orgânicos ou inorgânicos serem misturados com um ou mais auxiliares, b) essa mistura é submetida a pelo menos uma etapa de prensagem ou briquetagem de forma a obter crostas, c) essas crostas são trituradas em pelo menos uma etapa para proporcionar núcleos e pó, d) ) os núcleos são separados do pó pelo fato de que a fração maior do que 80 μm, de preferência maior do que 100 μm, serve como uma fração de núcleo e, opcionalmente i) é submetida a uma etapa de arredondamento e/ou ii) é revestida com um ou mais auxiliares, sendo possível que a etapa d1)(ii) também ocorra antes de d1)(i) ou sendo possível que ambas as etapas ocorram simultaneamente e o produto obtido restante no processo de produção, enquanto que a outra fração é removida do processo ou reciclada, ou d2) os núcleos servem como uma fração de controle e o pó formado quando de trituração é aplicado completamente a essa fração de núcleo, através de granulação, por meio de subsequente lamina- ção, opcionalmente um ou mais auxiliares sendo adicionados e sendo possível que o produto obtido e completamente aplicado através de granulação seja revestido com um ou mais auxiliares, e) e pelo menos uma camada externa sendo aplicada, através de granulação, por meio de subsequente laminação ao produto obtido com adição de um ou mais pigmentos orgânicos ou inorgânicos ou misturas dos mesmos, (i) o pigmento ou pigmentos ou misturas de pigmentos orgânicos e inorgânicos tendo sido misturadas previamente com um ou mais auxiliares e/ou (ii) um ou mais auxiliares sendo adicionados durante a subsequente laminação e/ou (iii) o pigmento ou pigmentos ou misturas de pigmentos orgânicos e inorgânicos e pelo menos um auxiliares tendo sido submetidos previamente a uma ou mais etapas de prensagem ou briqueta- gem, de forma a obter subsequentemente grânulos laminados e f) os grânulos subsequentemente laminados dessa maneira são opcionalmente revestidos uma ou várias vezes com auxiliares.

[049] Durante prensagem ou briquetagem (compactação, etapa b)), uma característica importante é a força de prensagem (kN) por cm de largura do rolo (força de passe). Durante compactação entre rolos, transmissão linear da força de prensagem é admitida, uma vez que uma área de prensagem não pode ser definida e uma pressão (kN/cm2), portanto, não pode ser calculada.

[050] A etapa b) de prensagem ou briquetagem é, de preferência, realizada por meio de uma prensa de rolo ou prensa de matriz e em forças de passe de 0,1 a 50 kN/cm, de preferência de 0,1 a 20 kN/cm.

[051] Se uma pluralidade de etapas de prensagem ou briqueta- gem é realizada, forças de passe idênticas ou diferentes podem ser usadas. O uso de diferentes forças de passe é particularmente vantajoso, por exemplo, quando os pigmentos orgânicos e/ou inorgânicos têm uma densidade volumétrica muito baixa, de modo que pré- compactação é realizada em uma primeira etapa de prensagem ou briquetagem.

[052] De preferência, uma pluralidade de etapas b) de prensa gem ou briquetagem são realizadas diretamente em sucessão, unidades de prensagem ou briquetagem idênticas ou diferentes sendo usadas e as etapas de prensagem ou briquetagem sendo realizadas em forças de passe idênticas ou diferentes na faixa de 0,1 a 50 kN/cm, de preferência de 0,1 a 20 kN/cm.

[053] A compactação é, de preferência, realizada em baixas for ces de passe. As forças de passe estão, geralmente, de preferência, na faixa inferior dos aparelhos comercialmente disponíveis. Aparelhos comercialmente disponíveis são, por exemplo, o Pharmapaktor 200/50 da Bepex GmbH, Leingarten, Alemanha.

[054] A trituração na etapa c) pode ser realizada por meio de to das as unidades de trituração comercialmente disponíveis, tais como trituradores, rolos com dentes, rolos tendo aparelhos de atrito ou gra- nuladores com peneira ou trituradores do tipo peneira, nos quais o material é prensado através de uma peneira (assim denominada triturador espesso). Os rotores, conforme é geralmente conhecido, revolvem ou oscilam em uma velocidade circunferencial de 0,05 m/seg a 10 m/s, de preferência 0,3 a 5 m/s. A distância entre o rotor e a peneira ou disco perfurado é de 0,1 a 15 mm, de preferência 0,1 a 5 mm, particularmente de preferência 1 a 2 mm.

[055] A trituração na etapa c) é, de preferência, realizada por meio de uma peneira como uma unidade de trituração tendo um tamanho de malha de 0,5 a 4 mm, de preferência de 1 a 2 mm.

[056] Sob determinadas circunstâncias, é vantajoso realizar a etapa de trituração c) várias vezes em sucessão. Para essa finalidade, uma pluralidade de granuladores com peneira ou trituradores do tipo peneira - de preferência com diferentes tamanhos de malha de peneira - podem ser conectados em série.

[057] De preferência, uma pluralidade de etapas de trituração c) por meio de uma peneira é realizada diretamente em sucessão, diferentes tamanhos de malha de peneira sendo usadas e, na última etapa de trituração, uma peneira tendo um tamanho de malha de 0,5 a 4 mm, de preferência de 1 a 2 mm, sendo usada.

[058] Se uma pluralidade de etapas de trituração c) é realizada diretamente em sucessão, diferentes unidades de trituração também podem ser combinadas umas com as outras. Assim, por exemplo, antes do uso de um granulador com peneira ou um triturador do tipo parafuso, uma trituração espessa das crostas por meio de rolo ou triturados com dentes pode ser primeiro realizada. Inter alia, a distribuição de tamanho de partícula do produto triturado pode ser influenciado pela mesma. De preferência, uma pluralidade de etapas c) de trituração é realizada diretamente em sucessão, diferentes unidades de trituração sendo usadas.

[059] Antes de trituração na etapa c), as crostas de b) são, de preferência, separadas em duas frações, a fração espessa na qual pelo menos 85% das partículas são maiores do que 500 μm, de preferência maiores do que 600 μm, sendo alimentada à etapa c) e sendo triturada em uma ou mais etapas e a fração fina sendo alimentada à etapa d1) de forma a ser separada novamente em duas ou mais frações na etapa d1), separadamente de ou junto com os núcleos e o pó da etapa c) e para formar a fração de núcleo.

[060] Os núcleos e o pó do produto triturado da etapa c) são, de preferência, separados em duas frações na etapa d1), a fração fina menor do que 80 μm, de preferência menor do que 100 μm, muito particularmente de preferência menor do que 250 μm, sendo removida ou reciclada ao processo e a fração espessa maior do que 80 μm, de preferência maior do que 100 μm, muito particularmente de preferência maior do que 250 μm, servindo como uma fração de núcleo a qual é ainda convertida no processo.

[061] Os núcleos e o pó do produto triturado da etapa c) são, de preferência, separados em três frações na etapa d1), a fração fina e a fração espessa sendo removidas ou recicladas e a fração mediana na faixa de 80 a 2000 μm, de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, muito particularmente de preferência na faixa de 250 a 1000 μm, servindo como uma fração de núcleo a qual é ainda convertida no processo e opcionalmente submetida a uma etapa de arredondamento e/ou adicionalmente revestida. A etapa de arredondamento d1)(i) é, de preferência, realizada sobre um disco giratório (disco de peletização), em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de pe- letização), em uma unidade de peneiramento ou em um leito fluidizado ou em um leito fluido. Aqui, a fração de pó pode ser removida através de sucção ou descarregada no leito fluidizado com o ar. A fração de pó pode ser reciclada ao processo em outro ponto.

[062] Após a trituração na etapa c), a remoção da fração fina também pode ser omitida (etapa d2)). Ao invés, os núcleos formados na etapa de trituração c) servem como uma fração de núcleo sobre a qual o pó formado na etapa de trituração é completamente aplicado, através de granulação, por meio de subsequentemente laminação. A subsequente etapa de laminação sob d2) é, de preferência, realizada sobre um disco giratório (disco de peletização), em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de peletização). Opcionalmente, revestimento com um ou mais auxiliares também pode ser realizado após isso.

[063] Antes da etapa e), a fração de núcleo da etapa d1) é, de preferência, separada em duas frações, a fração fina ou a fração espessa sendo removida ou reciclada e a fração na faixa de 80 a 2000 μm, de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, sendo alimentada à etapa e).

[064] Antes da etapa e), a fração de núcleo da etapa d1) é, de preferência, separada em três frações, a fração fina e a fração espessa sendo removidas ou recicladas e a fração mediana na faixa de 80 a 2000 μm, de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, sendo alimentada à etapa e).

[065] Na etapa e) de peletização subsequente, um ou mais pig mentos orgânicos ou inorgânicos ou misturas de pigmentos orgânicos e/ou inorgânicos, os quais são misturados previamente com um ou mais auxiliares, são adicionadas ao produto obtido das etapas de processo descritas acima e são aplicadas, através de granulação, por meio de subsequente laminação. A subsequente laminação sob e) é, de preferência, realizada sobre um disco giratório (disco de peletiza- ção), em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de peletização). O auxiliar ou auxiliares usados são escolhidos de modo que eles permitem boa processabilidade no meio de aplicação desejado. O auxiliar ou auxiliares usados na etapa de processo e), portanto, não precisam ser necessariamente idênticos ao auxiliar ou auxiliares os quais foi ou foram adicionados na etapa de processo a). O mesmo se aplica ao(s) pigmento(s) orgânico(s) e/ou inorgânico(s). Na etapa de processo e), pode ser totalmente vantajoso usar um pigmento ou pigmentos ou uma mistura de pigmentos a qual é ou são diferentes daquelas na etapa de processo a). Se uma pluralidade de pigmentos é usada na etapa de processo e), não é importante se eles são adicionados em sucessão ou se uma mistura dos pigmentos foi previamente preparada e essa mistura é adicionada na etapa e). Também não é importante se uma mistura de pigmento a qual contém um ou mais auxiliares é preparada primeiro através de preparação da mistura de pigmento e, então, mistura dessa com um ou mais auxiliares ou primeiro através de mistura de um ou mais pigmentos com um ou mais auxiliares e, finalmente, mistura dos pigmentos já misturados com o auxiliar ou auxiliares.

[066] De preferência, o(s) pigmento(s) orgânico(s) e/ou inorgâni- co(s) adicionado(s) na etapa e) é ou são juntos não mais do que quatro vezes o peso, de preferência não mais do que o mesmo peso, baseado no peso da fração de núcleo usada na etapa e).

[067] O(s) pigmento(s) orgânico(s) e/ou inorgânico(s) usado(s) na etapa e) é ou são, de preferência, diferente(s) do(s) pigmento(s) orgâ- nico(s) e/ou inorgânico(s) o(s) qual(is) foi ou foram usado(s) na etapa de processo a).

[068] Na etapa e), um pigmento orgânico ou inorgânico é, de pre ferência, adicionado.

[069] Na etapa e), de preferência, uma pluralidade de pigmentos orgânicos e/ou inorgânicos são adicionados em sucessão.

[070] Na etapa e), em particular, uma pluralidade de pigmentos orgânicos e/ou inorgânicos são adicionados, esses tendo sido misturados uns com os outros previamente.

[071] O(s) pigmento(s) orgânico(s) e/ou inorgânico(s) usado(s) na etapa e) é ou são, de preferência, misturado(s) previamente como uma mistura com um ou mais auxiliares ou individualmente.

[072] Os grânulos obtidos após a etapa e) são separados, de pre ferência antes da etapa f), em duas frações e apenas a fração na qual as partículas são maiores do que 80 μm, de preferência maiores do que 250 μm, é alimentada à etapa f), enquanto que a fração fina é removida do processo ou reciclada.

[073] Os grânulos obtidos apos a etapa e) são separados, de pre ferência antes da etapa f), em três frações e apenas a fração na qual pelo menos 85% das partículas são maiores do que 80 μm, de preferência maiores do que 100 μm ou estão na faixa de 80 a 3000 μm, de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, é alimentada à etapa f), en- quanto que as outras frações são removidas do processo ou recicladas.

[074] Uma ou mais etapas de secagem são, de preferência, adi cionalmente realizadas. Descrição Geral do Processo de Preparo

[075] Mistura do(s) pigmento(s) orgânico(s) ou inorgânico(s) com um ou mais auxiliares, a qual é descrita na etapa a), pode ser realizada em misturadores convencionais. O número de unidades e tipos de unidades é conhecido por aqueles habilitados na técnica. Em casos individuais, pode ser vantajoso também usar um triturador para o processo de mistura. O mesmo se aplica à preparação da mistura de pigmento(s) e auxiliar ou auxiliares os quais são usados na etapa de processo e).

[076] Antes da etapa de trituração na etapa c), as crostas de b) podem, de preferência, ser separadas em duas frações (etapa intermediária x) de forma que, subsequentemente, a fração espessa na qual pelo menos 85% das partículas são maiores do que 500 μm, de preferência 600 μm, seja alimentada à etapa c) e seja triturada em uma ou mais etapas e a fração fina é alimentada à etapa d1) de forma a ser separada novamente na etapa d1), separadamente ou junto com os núcleos e o pó da etapa c), em duas ou mais frações e para formar a fração de núcleo.

[077] De preferência, apenas a fração espessa da etapa interme diária x) é triturada na etapa c), enquanto que a fração fina da etapa intermediária x) é separada em duas ou mais frações na etapa d1).

[078] A etapa intermediária x) pode, de preferência, ser realizada através de classificação ou peneiramento (separação mecânica). Peneiras tais como, por exemplo, peneiras para tambor, peneiras oscilantes e peneiras vibratórias são, de preferência, usadas.

[079] Os núcleos e o pó do produto triturado são particularmente de preferência separados na etapa d1) em duas frações, as frações menores do que 80 μm, de preferência menores do que 100 μm, muito particularmente menores do que 250 μm sendo removidas do processo ou recicladas ao processo e a fração maior do que 80 μm, de preferência maior do que 100 μm, muito particularmente maior do que 250 μm servindo como a fração de núcleo. A quantidade de fração fina e espessa é, de preferência, de 10 a 50% em peso, particularmente de preferência 10 a 30% em peso. As frações fina é removida do processo e pode ser reciclada ao processo em outro ponto. A fração restante no processo serve como uma fração de núcleo e é opcionalmente arredondada em uma outra etapa d1)(i) e/ou revestida com um ou mais auxiliares na etapa d1)(ii).

[080] Os núcleos e o pó do produto triturado são particularmente de preferência separados na etapa d1) em três frações, a fração fina e a fração espessa sendo removidas do processo ou recicladas ao processo e a fração mediana na faixa de 80 a 2000 μm, particularmente de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, muito particularmente de preferência na faixa de 250 a 1000 μm servindo como a fração de núcleo. A quantidade de fração fina e espessa é, de preferência, de 10 a 50% em peso, particularmente de preferência 10 a 30% em peso. As frações fina e espessa são removidas do processo e podem ser reci-cladas ao processo em outro ponto. A fração restante no processo serve como uma fração de núcleo e é opcionalmente arredondada em uma outra etapa d1)(i) e/ou revestida com um ou mais auxiliares na etapa d1)(ii).

[081] A etapa de arredondamento sob d1) pode ser realizada com remoção da fração de pó. A etapa de arredondamento d1)(i) pode ser realizada sobre um disco giratório (disco de peletização), em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de peleti- zação), em uma unidade de peneiramento ou em um leito fluidizado ou em um leito fluido. Aqui, a fração de pó pode ser removida através de sucção ou descarregada no leito fluidizado com o ar. A fração de pó pode ser reciclada ao processo em outro ponto.

[082] Particularmente de preferência, os núcleos do produto tritu rado da etapa c) servem, sem separação em uma pluralidade de frações na etapa d2), como a fração de núcleo e o pó do produto triturado da etapa c) é completamente aplicado à fração de núcleo através de granulação por meio de subsequente laminação, um ou mais auxiliares opcionalmente sendo adicionados e sendo possível que o produto completamente granulado obtido seja revestido com um ou mais auxiliares.

[083] As subsequentes laminação e granulação completa do pro duto triturado na etapa d2) são, de preferência, realizadas em um disco giratório (disco de peletização) ou em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de peletização).

[084] Antes da etapa de processo e), pode ser vantajoso realizar uma outra etapa intermediaria y) na qual uma fração com tamanho de partícula desejado é separada da corrente de produto. De preferência, apenas a fração na faixa de 80 a 200 μm, muito particularmente de preferência na faixa de 100 a 1500 μm, é alimentada à etapa de processo e), enquanto que a fração fina e/ou espessa é removida do processo ou reciclada ao processo. A etapa intermediária y) pode ser vantajosa quando o produto triturado da etapa c) foi alimentado à etapa d2).

[085] Antes da etapa e), a fração de núcleo da etapa d1) é, de preferência, separada em duas frações, a fração fina ou a fração espessa sendo removidas ou recicladas e a fração na faixa de 80 a 2000 μm, em particular na faixa de 100 a 1500 μm, sendo alimentada à etapa e).

[086] Antes da etapa e), a fração de núcleo de d1) é, de prefe- rência, separada em três frações, a fração fina e a fração espessa sendo removidas ou recicladas e a fração mediana na faixa de 80 a 2000 μm, em particular na faixa de 100 a 1500 μm, sendo alimentada para a etapa e).

[087] A etapa intermediária y) pode, de preferência, ser realizada através de classificação ou peneiramento (separação mecânica). Peneiras tais como, por exemplo, peneiras para tambor, peneiras oscilantes e/ou peneiras vibratórias são, de preferência, usadas.

[088] A subsequente laminação na etapa e) é, de preferência, realizada sobre um disco giratório (disco de peletização) ou em um tambor de revestimento ou em um tambor giratório (tambor de peleti- zação).

[089] O(s) pigmento(s) orgânico(s) ou inorgânico(s) usado(s) na etapa de processo e) pode(m) ou não ser idêntico(s) ao(s) pigmento(s) orgânico(s) ou inorgânico(s) descrito(s) sob a etapa a). No preparo de cores misturadas, a escolha de diferentes pigmentos é ainda particularmente vantajosa.

[090] Os grânulos obtidos após a etapa e) podem, de preferência, também ser revestidos na etapa f) uma ou várias vezes com um ou mais auxiliares.

[091] O revestimento dos grânulos de pigmento serve para au mentar a estabilidade ou como um auxiliar no processamento. Essa camada pode ser produzida através de aplicação de sais inorgânicos em solução, de polióis ou ceras de poliéteres, policarboxilatos, éteres de policarboxilato ou derivados de celulose, de preferência carbóxime- til celulose.

[092] Após a etapa de processo e), pode ser vantajoso realizar uma etapa intermediária z) na qual uma fração de tamanho de partícula desejado é separada dos grânulos obtidos. De preferência, a fração maior do que 80 μm, de preferência maior do que 100 μm ou a fração na faixa de 80 a 3000 μm, de preferência na faixa de 100 a 2500 μm ou particularmente de preferência na faixa de 250 a 1500 μm, é separada e alimentada à etapa f). Aqueles de tamanho excessivo e/ou abaixo do tamanho podem ser removidos do processo ou reciclados. Opcionalmente, pode ser vantajoso realizar a etapa intermediária z) após a etapa f).

[093] Os grânulos obtidos após a etapa e) são, de preferência, separados antes da etapa f) em duas frações e apenas a fração na qual as partículas são maiores do que 80 μm, particularmente maiores do que 250 μm é alimentada à etapa f), enquanto que a fração fina é removida do processo ou reciclada.

[094] Os grânulos obtidos após a etapa e) são, de preferência, separados antes da etapa f) em três frações e apenas a fração na qual pelo menos 85% das partículas são maiores do que 80 μm e particularmente maiores do que 100 μm ou estão na faixa de 80 a 3000 μm, em particular na faixa de 100 a 1500 μm é alimentada à etapa f), en-quanto que as outras frações são removidas do processo ou recicladas.

[095] A etapa intermediaria z) pode, de preferência, ser realizada através de classificação ou peneiramento (separação mecânica). Peneiras tais como, por exemplo, peneiras para tambor, peneiras oscilantes e/ou peneiras vibratórias são, de preferência, usadas.

[096] A reciclagem daqueles de tamanho excessivo e/ou abaixo do tamanho separados do processo pode ser realizada em vários pontos. Ela é dependente, inter alia, de quais auxiliares foram adicionados, se um ou mais pigmentos são usados para o processo total e se mistura dos auxiliares ou pigmentos via a reciclagem daqueles de ta-manho excessivo ou abaixo do tamanho é desejada ou não. Contudo, aqueles habilitados na técnica reconhecerão, sem dúvida, que a etapa de processo no processo de acordo com a invenção a qual é ideal pa ra o presente pedido e na qual reciclagem daqueles de tamanho excessivo e/ou abaixo do tamanho separados é particularmente vantajosa. Quando de reciclagem daqueles de tamanho excessivo, pode ser vantajoso se eles são triturados após serem separados e antes de serem reciclados.

[097] O processo de acordo com a invenção pode ser aplicado não apenas a pigmentos inorgânicos e/ou orgânicos, mas também a enchedores.

[098] A invenção também refere-se ao uso dos grânulos de pig mento para coloração de materiais de construção, tais como concreto, argamassa de cimento, renders e asfalto, e para coloração de meios orgânicos, tais como vernizes, plásticos e pastas coloridas, e para o preparo de tintas em emulsão e pastas.

[099] Os grânulos de pigmento são, de preferência, misturados com os materiais de construção em uma quantidade de 0,1 a 10% em peso, baseado no cimento ou, no caso de asfalto, baseado no material misturado total.

[0100] Os grânulos de pigmento são, de preferência, primeiro sus pensos em água e, então, misturados com os materiais de construção.

[0101] Os grânulos de pigmento são, de preferência, misturados com os meios orgânicos.

[0102] Os meios orgânicos são, de preferência, plásticos.

[0103] Os plásticos são, de preferência, termoplásticos, plásticos de termocura e/ou elastômeros.

[0104] Os grânulos de pigmento são, de preferência, misturados com plásticos líquidos.

[0105] Os meios orgânicos são, de preferência, polímeros tendo propriedades elásticas semelhantes à borracha.

[0106] Os meios orgânicos são, de preferência, materiais de re vestimento em pó.

[0107] Os grânulos de pigmento são, de preferência, misturados com as tintas em emulsão.

[0108] O assunto da presente invenção se origina não apenas do assunto das reivindicações de patente individuais, mas também da combinação das reivindicações de patente individuais umas com as outras. O mesmo se aplica a todos os parâmetros divulgados na descrição e quaisquer combinações desejadas dos mesmos.

[0109] A invenção é explicada em maiores detalhes com referên cia aos exemplos a seguir, sem haver qualquer intenção de limitar a invenção aos mesmos. 1. Descrição dos métodos de medição usados A. Determinação da dispersibilidade para materiais de construção

[0110] A determinação da dispersibilidade para materiais de cons trução é realizada em uma argamassa de cimento através de medição colorimétrica de prismas produzidos usando cimento branco e tendo os seguintes dados:

[0111] Proporção de cimento-areia de quartzo de 1:4, valor de água de 0,35, nível de pigmentação de 1,2%, baseado no cimento, misturador usado da RK Toni Technik, Berlin, com cuba de mistura de 5 l, modelo 1551, velocidade 140 rpm, lote de 500 g de cimento.

[0112] Após um tempo de mistura de 40 s, 55 s, 70 s, 85 s e 100 s, amostras de (300 g) da mistura são tomadas em cada caso e espécimes de teste (5 x 10 x 2,5 cm) são produzidas a partir dos mesmos sob pressão (força de prensagem de 114 kN durante 2 segundos). Dureza dos espécimes de teste: 24 horas a 30°C e umidade relativa de 95% com subsequentemente secagem durante 4 horas a 60°C. Medição por colorímetro via Dataflash® 2000 Datacolor International, 4 pontos de medição por pedra. Os valores médio obtidos são comparados com os valores de uma amostra de referência. A diferença de cor ΔEab* e a resistência da cor (amostra de referência = 100%) (DIN 5033, DIN 6174) são avaliadas. No contexto do presente pedido, as seguintes abreviações e cálculos colorimétricos são usados, conforme conhecido do sistema CIELAB: • a* corresponde ao eixo verde-vermelho com Δa* = a* (amostra) - a* (referência) • b* corresponde ao eixo amarelo-azul com Δb* = b* (amostra) - b* (referência) • L* corresponde á clareza com ΔL* = L* (amostra) - L* (referência) • ΔEab* corresponde à diferença de cor, onde (ΔEab*)2 = (ΔL)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2, isto é, ΔEab* =[ (ΔL)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2 ]*.

[0113] Para a resistência de cor relativa em %, as seguintes equa ções se aplicam:

onde r0 = 0,04 e r2 = 0,6 e Y é o valor de triestímulo (clareza).

[0114] O cálculo é realizada com base na DIN 53234.

[0115] A dispersibilidade é designada como boa em uma diferença de cor de até 5% com relação à amostra de referência e uma diferença de cor ΔEab* de não mais do que 1,5 unidade. B. Determinação da Dispersibilidade para Asfalto

[0116] A determinação da dispersibilidade em asfalto foi realizada de acordo com o seguinte método: o pó de pigmento ou grânulos de pigmento é ou são misturado(s) em um misturador para laboratório passível de aquecimento (misturador Rego) junto com um betume para construção de estrada do tipo B 80 (produto comercial da Shell AG) e aditivos durante 60 segundos a 180°C. Espécimes de teste são produzidos com a mistura de acordo com Marshall ("The Shell Bitumen Handbook, Shell Bitumen, Reino Unido, 1990, páginas 230-232). As diferenças na tonalidade dos corpos de Marshall comparado com uma amostra comparativa predeterminada de pó de pigmento são avaliadas colorimetricamente através de comparação dos valores de vermelho a* (Minolta Chromameter II, Standard Illuminant C, Sistema CIELAB, DIN 5033, DIN 6174). Diferenças nos valores a* de menos de 0,5 unidade não são visivelmente distinguíveis. C. Determinação da dispersibilidade para plásticos

[0117] A determinação da dispersibilidade em plásticos é realizada com base na DIN EN 13900-2: Pigmento e enchedores - métodos de dispersão e avaliação da dispersibilidade em plásticos, parte 2. Determinação das propriedades colorísticas e facilidade de dispersão em material de moldagem de cloreto de polivinila contendo plastificante (PVC-P) através de trituração com dois rolos. O pigmento ou grânulos de pigmento a serem testados é ou são disperso(s) a 160 ± 5°C na forma de uma mistura mais leve compreendendo pigmentos e um pó de pigmento branco de dióxido de titânio (Tronox® R-FK-2; Tronox® R-FK-2 é um produto comercial da Tronox Incorporated) em uma pro-porção em peso = 1:5 em um triturador com rolo de mistura em PVC. A cobertura no triturador é dividida e metade é, então, submetida a forças de cisalhamento elevadas através de laminação em temperatura ambiente. A facilidade de dispersão DHPVC-P, a qual indica o aumento percentual na resistência da cor após laminação em temperatura ambiente, é uma medida da dispersibilidade no caso de pigmentos coloridos. A resistência da cor da cobertura de PVC laminada a frio é fixada em 100% como uma referencia e é determinada de acordo com as fórmulas mencionadas acima. A facilidade de dispersão DHPVC-P é, en- tão, calculada de acordo com:

amostralamin adaafrio y amostralamn adaaquente y

[0118] Aqui, Famostra laminada a quente é o valor de resistência da cor do espécime de teste laminado a quente e Famostra laminada a frio é, conse- qüentemente, o valor de resistência da cor do espécime laminado a frio. As fórmulas acima mencionadas são aplicáveis para cálculo da resistência da cor, r0 sendo 0,05325 e r2 sendo 0,65 no caso de testagem em plásticos.

[0119] Na determinação da dispersibilidade em plásticos, a dife- rença de cor ΔEab* entre a cobertura de PVA laminada a frio e a quente é, adicionalmente, determinada. Para o cálculo de ΔL*, Δa*, Δb*, as formulas mencionadas acima e conhecidas do sistema CIELAB são aplicáveis. Aqui, a cobertura de PVC laminada a frio também serve como referência. Um pigmento ou grânulos de pigmento prontamente dispersíveis já está ou estão completamente disperso(s) em baixas forças de cisalhamento, enquanto que forças de cisalhamento maiores são necessárias para auxiliar na laminação em baixa temperatura para dispersão completa de um pigmento o qual é difícil de dispersar. O seguinte, portanto, é aplicável: quanto maior a facilidade de dispersão e menor a diferença de cor ΔEab*, mais prontamente dispersível é o pig-mento. Particularmente no caso de grânulos, a dispersibilidade é muito importante, uma vez que as partículas de granulo têm primeiro de ser quebradas e são, então, dispersíveis em um plástico. Essa dispersibi- lidade de pigmentos coloridos ou pigmentos coloridos granulados é designada como boa em uma facilidade de dispersão de não mais do que 10% e em uma diferença de cor ΔEab* de não mais 1,5 unidade no método de teste descrito acima.

D. Determinação da Dispersibilidade de Tintas em Emulsão

[0120] A dispersibilidade de pigmentos coloridos em tintas em emulsão é determinada através de meios de dissolução. O meio de teste é uma tinta em emulsão baseada em uma dispersão de PVA (acetato de vinila/versatato de vinila) tendo uma concentração volumétrica de pigmento de 55% (proporção de pigmento/enchedor de 40/60). Após incorporação do pigmento, 180 g de tinta em emulsão branca são inicialmente introduzidos e, então, 6,0 g do pigmento colorido a ser testado são salpicados com agitação (proporção em peso de Tronox® R-KB-2/pigmento colorido = 5:1; Tronox® R-KB-2 é um produto comercial da Tronox Incorporated). As seguintes condições de dispersão são estabelecidas usando um disco de dissolução (diâmetro de 4 cm): 10 min 1000 rpm (2,1 m/s) 20 min 2000 rpm (4,2 m/s) 10 min 4500 rpm (9,4 m/s)

[0121] Após os tempos de dispersão individuais, revestimentos tendo uma espessura de filme úmido de 150 μm (altura de vão da faca de revestimento) são preparados e são secos em temperatura ambiente. Após secagem, os revestimentos (filmes de revestimento) são descamados usando um objeto de ponta fina, com o resultado de que as partículas de pigmento não dispersas aparecem como pontos ou listras (manchas) na superfície. A energia de dispersão a ser aplicada aos grânulos é avaliada usando uma escala de classificação do nível 1 a 5: Nível 1: sem manchas Nível 2: umas poucas manchas Nível 3: número moderado de manchas Nível 4: muitas manchas Nível 5: diversas manchas

[0122] Boa dispersibilidade está presente apenas nos níveis de classificação 1 e 2; no nível 3, a classificação para a energia de dispersão aplicada é insuficiente.

E. Determinação da Autoplastificação de Pastas

[0123] Na preparação de pastas, 300 g de água são inicialmente introduzidos e o pó de pigmento ou grânulos de pigmento a serem testados é ou são introduzido(s) em temperatura ambiente sem outras adições de aditivos ("auto-plastificação") com agitação por meio de um disco de dissolução tendo um diâmetro de 3,5 cm em torno de 1500 rpm, até que uma suspensão tendo um teor de sólidos de 70% em peso seja obtida. Se um valor de viscosidade de mais de 1000 mPa.s é obtido para essa pasta de iniciação com um viscosímetro de Brookfield com o uso do fuso no. 4 de medição de Brookfield e em uma velocidade de 1000 rpm, o teor de sólidos é reduzido em etapas de 5% em peso através da adição de água até que um valor de viscosidade de menos de 1000 mPa.s seja estabelecido. Se, pelo contrário, a pasta de iniciação tendo um teor de sólidos de 70% em peso tem uma viscosidade muito baixa, seu teor de sólidos é aumentado em etapas de 5% em peso através da adição de pó de pigmento ou grânulos de pigmento até que o teor máximo de sólidos o qual ainda permite um valor de viscosidade de menos de 1000 mPa.s seja obtido. Durante uso na prática, as pastas tendo uma viscosidade de até 1000 mPa.s são consideradas como sendo capazes de ser manipuladas (bombeáveis e mensuráveis) sem problemas. 24 horas após a preparação da pasta, a viscosidade é medida novamente com o viscosímetro de Brookfield com o uso do fuso no 4 e em uma velocidade de 100 rpm. Um aumento na viscosidade para acima de 1000 mPa.s é indesejável. Na preparação das pastas a partir de partículas de pigmento ou grânulos de pigmento, um teor de sólidos tão alto quanto possível em combinação com uma viscosidade tão baixa quanto possível é desejável. Grânulos de pigmento são, portanto, mais adequados para o preparo de pastas ("auto- plastificação") se a pasta preparada tem uma viscosidade tão baixa quanto possível em um teor de sólidos tão alto quanto possível. F. Determinação do Comportamento de Fluxo

[0124] O comportamento de fluxo dos grânulos de pigmento é de terminado medindo-se o tempo de efluxo através de um funil com volume de 100 ml tendo um orifício de 6 mm, com base no teste D 120088 da ASTM.

[0125] A presente invenção é explicada em maiores detalhes abai xo com referência aos exemplos sem que esses exemplos constituam uma limitação. Os grânulos dos Exemplos 1, 3 e 5 foram preparados através de processos os quais correspondem à técnica anterior e servem como uma comparação. II. Exemplo Comparativo 1

[0126] 50 kg de vermelho de óxido de ferro Bayferrox® 160 (produ to comercial da Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados com 1,5% de polipropileno glicol (peso molecular médio de cerca de 2000) em um misturador durante 15 minutos. A mistura foi comprimida em um compactador 200/50 (da Bepex, Leingarten) em torno de 15 kN (3 kN/cm) e, então, triturada em um triturador (da Frewitt, Fribourg, Suíça) tendo uma peneira com tamanho de malha de 1,25 mm. O produto triturado foi peneirado sobre uma peneira tendo um tamanho de malha de 250 μm. A fração com tamanho excessivo era cerca de 77%. Para testagem nos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada (Exemplo Comparativo 1).

[0127] Os resultados da investigação dos grânulos do Comparati vo Exemplo 1 são resumidos na Tabela 1. III. Exemplo 2

[0128] O Bayferrox® 160 descrito acima foi misturado com os se guintes auxiliares durante 15 minutos em um misturador: I. 1,5% de polipropileno glicol (peso molecular médio de cerca de 2000) II. 3,0% de Texapon® 842 (Texapon® 842 é uma solução aquosa de octil-sulfato de sódio contendo em torno de 30% de substância ativa, produto comercial da Cognis Deutschland GmbH & Co. KG) III. 3,0% de uma solução aquosa com 30% de resistência de polietileno glicol (peso molecular médio de cerca de 20 000) IV. 2,0% de uma solução aquosa com resistência de 45% de lignin-sulfonato de amônio.

[0129] Em cada caso, 1,0 kg da fração do Exemplo 1 peneirada para 250 μm foi introduzido em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e foi laminado durante cerca de 3 minutos a 34 rpm. Em cada caso, 0,5 kg da a) mistura I acima mencionada b) mistura II acima mencionada c) mistura III acima mencionada d) mistura IV acima mencionada foram introduzidos no curso de cerca de 3 minutos uniformemente na panela de granulação giratória e a amostra total foi, então, ainda laminada durante mais 4 minutos (Exemplos 2a a 2d).

[0130] Para testagem dos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada de forma a sempre comparar os mesmos tamanhos de partícula uns com os outros.

[0131] Os resultados da investigação dos grânulos do Exemplos 2a a 2d são resumidos na Tabela 1.

[0132] A Tabela 1 mostra que o Exemplo Comparativo 1 e Exem plo 2a se comportam muito similarmente em todas as características de desempenho testadas. Assim, nenhum aperfeiçoamento significativo nas características formadas é detectável como um resultado da aplicação direta, através de granulação, de uma camada externa a qual contém um aditivo idêntico àquele no núcleo compactado.

[0133] Os grânulos dos Exemplos 2b a 2d, por outro lado, mos tram vantagens substanciais com relação ao Exemplo Comparativo 1 e Exemplo 2a) em pelo menos uma característica de desempenho. Assim, a amostra do Exemplo 2b é substancialmente mais dispersível em materiais de construção: uma resistência final da cor de 99%, baseado no pó usado, é atingida após apenas 55 s. Os grânulos do Exemplo Comparativo 1 proporcionam uma resistência da cor de 96% somente após um tempo de mistura de 85 s. Quando de incorporação em tinta em emulsão ou no preparo de pastas, a amostra do Exemplo 2b não mostra diferenças substanciais do Exemplo Comparativo 1 e Exemplo 2a. A dispersibilidade em asfalto vai de encontro aos requisitos.

[0134] No caso de autoplastificação, os grânulos do Exemplo 2c permitem um teor de sólidos 5% maior do que o Exemplo Comparativo 1 e Exemplo 2a.

[0135] Com relação à sua dispersibilidade em materiais de cons trução, os grânulos do Exemplo 2d são comparáveis com aqueles do Exemplo 2b e são, assim, classificados melhor do que o Exemplo Comparativo 1. Contudo, quando de incorporação em uma pasta, os grânulos do Exemplo 2d permitem, adicionalmente, um teor de sólidos muito maior de 75% em combinação com uma viscosidade muito baixa.

IV. Exemplo Comparativo 3

[0136] 50 kg de vermelho de óxido de ferro Bayferrox® 110 (produ to comercial da Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados com 1,0% de Walocel® CRT 30 P (produto comercial da Wolff Cellulosics GmbH & Co. KG) em um misturador durante 15 minutos e, então, homogeneizados por meio de um triturador Bauermeister tendo um inser- to de peneira de 1 mm. O produto homogeneizado foi prensado sobre um compactador 200/50 em torno de 5 kN (1 kN/cm) e, então, triturado sobre um triturador tendo uma peneira com tamanho de malha de 1,25 mm. O produto triturado foi peneirado sobre uma peneira tendo um tamanho de malha de 250 μm. A fração com tamanho excessivo era cerca de 87%. Para testagem dos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada (Exemplo Comparativo 3a).

[0137] Uma parte do produto triturado do Exemplo Comparativo 3a foi introduzida, sem peneiramento prévio, em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e foi laminada descontinuamente durante cerca de 10 minutos em torno de 35 rpm. O material laminado foi peneirado sobre uma peneira tendo um tamanho de malha de 250 μm. A fração de tamanho excessivo era cerca de 94%. Para testagem nos vários meios, mais uma vez, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada de forma a sempre comparar os mesmos tamanhos de partícula uns com os outros (Exemplo Comparativo 3b).

[0138] Os resultados da investigação dos grânulos do Exemplos Comparativos 3a e 3b são resumidos na Tabela 1.

V. Exemplo 4

[0139] O pó Bayferrox® 110 usado no Exemplo 3 foi misturado em um misturador com os seguintes aditivos no curso de 15 minutos: I. 5,0% de uma solução aquosa com resistência de 20% de um álcool polivinílico parcialmente hidrolisado tendo um baixo peso molecular II. 3,0% de uma solução aquosa com cerca de 35% de resistência de um éter de policarboxilato III. 3,0% de uma solução aquosa com cerca de 30% de resistência de um poliacrilato

[0140] Em cada caso, 1,0 kg do material peneirado (fração > 250 μm) do Exemplo Comparativo 3a foi introduzido em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e foi laminado durante cerca de 3 minutos em torno de 34 rpm. Em cada caso, 0,5 kg da a) mistura I acima mencionada b) mistura II acima mencionada c) mistura III acima mencionada foram uniformemente introduzidos no curso de cerca de 3 minutos na panela de granulação giratória e, então, a amostra total foi ainda laminada durante mais 4 minutos (Exemplos 4a a 4c).

[0141] Para testagem nos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada de forma a sempre comparar os mesmos tamanhos de partícula uns com os outros.

[0142] Os resultados da investigação dos grânulos dos Exemplos 4a a 4c são resumidos na Tabela 1.

[0143] A Tabela 1 mostra que os Exemplos Comparativos 3a e 3b são vantajosos em todas as características de desempenho testadas, exceto quanto à dispersibilidade em plásticos. A dispersibilidade em materiais de construção é insuficiente uma vez que, mesmo após um tempo de mistura de 100 s, resistências finais da cor de apenas 91% e 88%, respectivamente, resultam; portanto, os grânulos ainda não estão completamente dispersos. Assim, nenhum aperfeiçoamento signifi-cativo nas características de desempenho é encontrado como um resultado da aplicação direta, através de granulação, de uma camada externa a qual consiste de fração fina compactada e contém um aditivo idêntico àquele no núcleo compactado. Os grânulos do Exemplo Comparativo 3a também mostram comportamento insatisfatório na auto- plastificação. Uma pasta preparada com um teor de sólidos de 60% tem uma viscosidade relativamente baixa, mas se torna espessa até grande ponto no curso de um dia e, finalmente, com uma viscosidade > 1700mPa.s, não pode mais ser manipulada.

[0144] Os grânulos dos Exemplos 4a a 4c, por outro lado, mostram vantagens substanciais com relação aos exemplos comparativos em pelo menos uma característica de desempenho. Assim, os grânulos do Exemplo 4a são substancialmente mais dispersíveis em materiais de construção: uma resistência final da cor de 97%, baseado no pó usado, é obtida mesmo após um tempo de mistura de 70 s. Contudo, os grânulos do Exemplo 4a não são adequados para o preparo de uma pasta.

[0145] Por outro lado, os grânulos dos Exemplos 4b e 4c mostram comportamento diferente. Quando de incorporação em materiais de construção, eles obtêm uma resistência da cor de apenas 90% e 91%, respectivamente, após um tempo de mistura de 100 s e são, portanto, idênticos aos dois exemplos comparativos, os grânulos dos Exemplos 4b e 4c são muito adequados para auto-plastificação. Com os grânulos do Exemplo 4b, é possível preparar uma suspensão tendo um teor de sólidos de 60%, a qual também pode ser usada sem problemas após armazenamento durante um dia e os grânulos do Exemplo 4c ainda permitem um teor de sólidos de 65%.

VI. Exemplo Comparativo 5

[0146] Para a preparação de uma mistura laranja de óxido de fer ro, Bayferrox® 920 e Bayferrox® 110 foram misturados em uma proporção em peso de 3:2 em um misturador. 1,5% de uma solução aquosa com resistência de 45% de polietileno glicol (peso molecular médio de cerca de 4000) são adicionados a essa mistura em um misturador e misturados durante mais 15 minutos. A mistura foi comprimida em um compactador 200/50 em torno de 16 kN (3 kN/cm) e, então, triturada em um triturador tendo uma peneira com tamanho de malha de 1,5 mm. O produto triturado foi introduzido em porções de 1,0 kg em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e laminado em torno de 35 rpm até que a fração fina tivesse sido completamente aplicada através de granulação.

[0147] Para testagem dos vários meios, mais uma vez, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada de forma a sempre comparar os mesmos tamanhos de partícula uns com os outros (Exemplo Comparativo 5).

[0148] A mistura de iniciação laranja descrita acima, antes de adi ção da solução de polietileno glicol, serviu na investigação da dispersi- bilidade em materiais de construção como uma referência para a resistência da cor. Os resultados da investigação dos grânulos do Exemplo Comparativo 5 são resumidos na Tabela 2.

VII. Exemplo 6

[0149] 1,5% de uma solução aquosa com resistência de 45% de polietileno glicol (peso molecular médio de cerca de 4000) foram adicionados a 20 kg de amarelo de óxido de ferro Bayferrox® 920 do Exemplo 5 em um misturador e misturados durante 15 minutos. A mistura foi comprimida em um compactador 200/50 (da Bepex, Leingar- ten) em torno de 16 kN (3 kN/cm) e, então, triturada em um triturador (da Frewitt, Fribourg, Suíça) tendo uma peneira com tamanho de malha de 1,5 mm. O produto triturado foi peneirado sobre uma peneira tendo um tamanho de malha de 250 μm.

[0150] O pó Bayferrox® 110 usado para o Exemplo 5 foi misturado em um misturador com os seguintes auxiliares durante 15 minutos: I. 4,0% de uma solução com resistência de 25% de caprila- to de sódio (solvente água:etanol a 1:1) II. 3,0% de uma solução aquosa com cerca de 30% de resistência de um poliacrilato III. 3,0% de uma solução aquosa com cerca de 30% de resistência de polietileno glicol (peso molecular médio de cerca de 20 000).

[0151] Em cada caso, 0,6 kg dos grânulos de Bayferrox® 920 compactados, triturados e peneirados acima mencionados foram introduzidos em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e laminados em torno de 34 rpm. Após o que, em cada caso, 0,4 kg da: a) mistura I acima mencionada b) mistura II acima mencionada c) mistura III acima mencionada foram introduzidos uniformemente no curso de cerca de 3 minutos na panela de granulação giratória forçando o pó através de uma peneira com tamanho de malha de 0,5 mm (Exemplos 6a a 6c).

[0152] Para testagem nos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada. Os resultados da investigação dos grânulos dos Exemplos 6a a 6c são resumidos na Tabela 2.

[0153] Os grânulos do Exemplo Comparativo 5 não podem ser sa tisfatoriamente dispersos em materiais de construção. Mesmo após um tempo de mistura de 100 s, uma resistência da cor de apenas 80%, baseado na mistura de iniciação laranja usada, é obtida. Os grânulos dos Exemplos 6a a 6c, por outro lado, mostram dispersibilidade substancialmente aperfeiçoada.

VIII. Exemplo 7

[0154] As seguintes misturas de pó foram preparadas em um mis turador: I. O pó Bayferrox® 920 usado no Exemplo 6 para a preparação do núcleo prensado, com 3,0% de uma solução aquosa com cerca de 35% de resistência de um éter de policarboxilato II. uma mistura a 9:1 do pó Bayferrox® 920 usado no Exemplo 6 para o preparo do núcleo prensado e um pigmento azul de ftalo- cianina (Bayplast® Blue, produto comercial da Lanxess Deutschland GmbH) com 3,0% de uma solução aquosa com resistência de 45% de polietileno glicol (peso molecular médio de cerca de 4000).

[0155] A quantidade estabelecida em cada caso abaixo para os grânulos de Bayferrox® 920 compactados, triturados e peneirados descritos no Exemplo 6 foi introduzida em uma panela de granulação tendo um diâmetro de 70 cm e uma inclinação de 53° e laminados em torno de 34 rpm. Após o que, em cada caso, a quantidade estabelecida abaixo da mistura I ou II. acima mencionada foi introduzida uniformemente no curso de cerca de 3 minutos na panela de granulação giratória forçando o pó ou misturas de pó através de uma peneira com tamanho de malha de 0,5 mm. a) 0,6 kg dos grânulos de Bayferrox® 920 compactados, triturados e peneirados e 0,4 kg da mistura I. b) 0,8 kg dos grânulos de Bayferrox® 920 compactados, triturados e peneirados e 0,2 kg da mistura II. c) 0,6 kg dos grânulos de Bayferrox® 920 compactados, triturados e peneirados e 0,4 kg da mistura II.

[0156] Para testagem dos vários meios, em cada caso, a fração de 315 μm a 1250 μm foi usada. Os resultados da investigação dos grânulos dos Exemplos 7a a 7c são resumidos na Tabela 3. Tabela 1

[0157] A Fig. 1 mostra uma micrografia óptica de grânulos laranja de óxido de ferro nos quais um pigmento amarelo de óxido de ferro compactado serve como a fração de núcleo (designada "A" na Fig. 1) sobre a qual um pigmento vermelho de óxido de ferro (designado como "B" na Fig. 1) foi aplicado como uma camada externa através de granulação.

[0158] As partículas de granulo são incrustadas em uma resina e trituradas.

Claims

1. Grânulos de pigmento, caracterizados pelo fato de que consistem em um núcleo prensado ou briquetado e pelo menos uma camada externa aplicada através de granulação, (a) o núcleo contendo pelo menos um pigmento orgânico, selecionado dentre o grupo de pigmentos azo, de quinacridona, ftalo- cianina e perileno e indigóides ou pelo menos um pigmento inorgânico, selecionado dentre o grupo de óxido de ferro, dióxido de titânio, óxido de cromo, óxido de zinco, pigmentos com fase misturada com rutílio e negro-de-fumo (pigmentos de carvão), ou misturas dos mesmos e pelo menos um auxiliar, e (b) a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação contendo pelo menos um - opcionalmente prensado ou briquetado - pigmento orgânico selecionado dentre o grupo de pigmentos azo, de quinacridona, ftalocianina e perileno e indigóides ou pigmento inorgânico, selecionado dentre o grupo de óxido de ferro, dióxido de titânio, óxido de cromo, óxido de zinco, pigmentos com fase misturada com rutílio e negro-de- fumo (pigmentos de carvão), ou misturas dos mesmos e a camada externa aplicada através de granulação ou as camadas externas aplicadas através de granulação contendo, em cada caso, pelo menos um auxiliar e (c) na camada externa aplicada através de granulação ou nas camadas externas aplicadas através de pigmento, (1) pelo menos um outro auxiliar que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente, ou (2) pelo menos um outro pigmento orgânico ou inorgânico que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente e pelo menos um outro auxiliar que não aquele no núcleo prensado ou briquetado estando presente.

2. Grânulos de pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo fato de que água, sais do grupo consistindo em fosfatos, fosfonatos, carbonatos, sulfatos, sulfonatos, silicatos, alumi- natos, boratos, titanatos, formatos, oxalatos, citratos, tartaratos, estea- ratos, acetatos, polissacarídeos, derivados de celulose tais como, de preferência, éteres de celulose ou ésteres de celulose, ácidos fosfono- carboxílicos, silanos modificados, óleos de silicone, óleos de cultura biológica (de preferência óleo de colza, óleo de soja, óleo de milho, óleo de oliva, óleo de coco, óleo de girassol), óleos minerais parafíni- cos e/ou naftênicos refinados, óleos sinteticamente preparados, alquil- fenóis, glicóis, poliéteres, poliglicóis, derivados de poliglicol, copolíme- ros de óxido de etileno-óxido de propileno, condensados de proteí- na/ácido graxo, alquil benzeno-sulfonatos, alquil naftaleno-sulfonatos, lignina-sulfonatos, poliglicol éteres sulfatados, condensados de mela- mina/formaldeído, condensados de naftaleno/formaldeído, ácido glu- cônico, poliacrilatos, éteres de policarboxilato, compostos de polihidró- xi, compostos de polihidroxiamino ou soluções ou misturas ou suspensões ou emulsões dos mesmos são usados como auxiliares.

3. Grânulos de pigmento, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizados pelo fato de que os grânulos de pigmento contêm auxiliares em uma quantidade total de 0,001 a 10% em peso, em particular de 0,1 a 5% em peso, baseado na quantidade total dos pigmentos.

4. Grânulos de pigmento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizados pelo fato de que pelo menos 85% dos grânulos de pigmento apresentam um tamanho de partícula na faixa de 80 a 3000 μm, em particular na faixa de 100 a 1500 μm.

5. Processo para a preparação de grânulos de pigmento, como definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que: (a) um ou mais pigmentos orgânicos ou inorgânicos são misturados com um ou mais auxiliares, (b) essa mistura é submetida a pelo menos uma etapa de prensagem ou briquetagem de forma a obter crostas, (c) essas crostas são trituradas em pelo menos uma etapa para proporcionar núcleos e pó, (d) ) os núcleos são separados do pó pelo fato de que a fração maior do que 80 μm, de preferência maior do que 100 μm, serve como uma fração de núcleo e, opcionalmente (i) é submetida a uma etapa de arredondamento e/ou (j) ) é revestida com um ou mais auxiliares, sendo possível que a etapa (d1)(ii) também possa ocorrer antes de (d1)(i) ou sendo possível que ambas as etapas ocorram simultaneamente e o produto obtido restante no processo de produção, enquanto que a outra fração é removida do processo ou reciclada, (e) e pelo menos uma camada externa sendo aplicada, através de granulação, por meio de subsequente laminação ao produto obtido com adição de um ou mais pigmentos orgânicos ou inorgânicos ou misturas dos mesmos, (i) o pigmento ou pigmentos ou misturas de pigmentos orgânicos e inorgânicos tendo sido misturadas previamente com um ou mais auxiliares e/ou (ii) um ou mais auxiliares sendo adicionados durante a subsequente laminação e/ou (iii) o pigmento ou pigmentos ou misturas de pigmentos orgânicos e inorgânicos e pelo menos um auxiliares tendo sido submetidos previamente a uma ou mais etapas de prensagem ou briqueta- gem, de forma a obter subsequentemente grânulos laminados e (f) os grânulos subsequentemente laminados dessa maneira são opcionalmente revestidos uma ou várias vezes com auxiliares.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a etapa de prensagem ou briquetagem (b) é realizada por meio de uma prensa de rolo ou prensa de matriz e em forças de passe de 0,1 a 50 kN/cm, em particular 0,1 a 20 kN/cm.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que, na etapa (c), a trituração é realizada por meio de uma peneira tendo um tamanho de malha de 0,5 a 4 mm, em particular de 1 a 2 mm, com uma unidade de trituração.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que, antes da trituração na etapa (c), as crostas de (b) são separadas em duas frações, a fração espessa na qual pelo menos 85% das partículas são maiores do que 500 μm, de preferência maiores do que 600 μm, sendo alimentada à etapa (c) e triturada em uma ou mais etapas e a fração fina sendo alimentada à etapa (d1) de forma a ser separada novamente em duas ou mais frações na etapa (d1), separadamente de ou junto com os núcleos e o pó da etapa (c) e para formar a fração de núcleo.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que os núcleos e o pó do produto triturado da etapa (c) são separados em duas frações na etapa (d1), a fração fina menor do que 80 μm, em particular menor do que 250 μm, sendo removida ou reciclada ao processo e a fração espessa maior do que 80 μm, em particular maior do que 250 μm, servindo como uma fração de núcleo.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que os núcleos e o pó do produto triturado da etapa (c) são separados em três frações na etapa (d1), a fração fina e a fração espessa sendo removidas ou recicladas e a fração mediana na faixa de 80 a 2000 μm, em particular de 250 a 1000 μm, servindo como uma fração de núcleo.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracteri- zado pelo fato de que, antes da etapa (e), a fração de núcleo da etapa (d1) é separada em duas frações, a fração fina ou a fração espessa sendo removida ou reciclada e a fração na faixa de 80 a 2000 μm, em particular na faixa de 100 a 1500 μm, sendo alimentada à etapa (e).

12. Uso dos grânulos de pigmento, como definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, e dos grânulos de pigmento preparados através do processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 5 a 11, sendo o referido uso, caracterizado pelo fato de que é para facilitar dispersão em material de construção, em asfalto, em emulsão de pintura e em plástico.