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BRPI0707256A2 - método para a preparação de dispersões aquosas de tio2 na forma de nanopartìculas, e dispersões obtenìveis com este método - Google Patents

método para a preparação de dispersões aquosas de tio2 na forma de nanopartìculas, e dispersões obtenìveis com este método Download PDF

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BRPI0707256A2
BRPI0707256A2 BRPI0707256-2A BRPI0707256A BRPI0707256A2 BR PI0707256 A2 BRPI0707256 A2 BR PI0707256A2 BR PI0707256 A BRPI0707256 A BR PI0707256A BR PI0707256 A2 BRPI0707256 A2 BR PI0707256A2
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BR
Brazil
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dispersions
tio2
preparation
alkoxide
detitanium
Prior art date
Application number
BRPI0707256-2A
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Inventor
Giovanni Baldi
Marco Bitossi
Andrea Barzanti
Original Assignee
Colorobbia Espana Sa
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Publication date
Application filed by Colorobbia Espana Sa filed Critical Colorobbia Espana Sa
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Publication of BRPI0707256A8 publication Critical patent/BRPI0707256A8/pt
Publication of BRPI0707256B1 publication Critical patent/BRPI0707256B1/pt

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Abstract

MéTODO PARA A PREPARAçAO DE DISPERSõES AQUOSAS DE TiO2 NA FORMA DE NANOPARTìCULAS, E DISPERSõES OBTENìVEIS COM ESTE METODO A invenção refere-se a um método para a preparação de dispersões aquosas de TiO~2~ na forma cristalina de anatase, bem como às dispersões obtidas com o dito método, úteis para a preparação de revestimentos fotocataliticos para superfícies, e para a descontaminação fotocatalítica de gases e líquidos.

Description

MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE DISPERSÕES AQUOSAS DE TiO2 NAFORMA DE NANOPARTÍCULAS, E DISPERSÕES OBTENÍVEIS COM ESTEMÉTODO
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se ao campo dos métodospara a preparação de compostos na forma de partículasnanométricas, e em particular, a um método relacionado auma maneira de preparação de dispersões de T1O2 na forma denanoparticulas.
Estado da Técnica
0 dióxido de titânio é um pigmento branco com umacapacidade muito grande de cobertura, utilizadoparticularmente em tintas, e na produção de papel eborracha sintética. Entre as aplicações mais recentes dodióxido de titânio está na tentativa em se utilizar omelhor possível suas atividades fotocatalíticas, em outraspalavras, pela ação de luz ultravioleta, em se utilizar suacapacidade em gerar espécies de radicais capazes decatalisar a degradação oxidante de substâncias perigosas outóxicas, tais como benzeno, dioxina, e outros poluentesorgânicos, mas também de substâncias desagradáveis ecausadoras de doenças tais como mofos e bactérias. Estasaplicações são, desta forma, utilizadas em camposambientais amplos variando desde o combate a poluentes adetergentes e produtos de esterilização.
Para estas aplicações, o dióxido de titânio éutilizado como um revestimento nas superfícies a seremtratadas de maneira a maximizar o efeito catalítico. Aforma cristalina do dióxido de titânio chamada de "anatase"é a mais popular para este tipo de aplicação, porque, alémde ser quimicamente estável e facilmente disponível, possuitambém uma atividade fotocatalitica que é mais alta que asoutras duas formas cristalinas, rutila e brookita.
Por outro lado, a superposição do espectro deabsorção do dióxido de titânio, mesmo na forma anatase, como espectro solar, não é muito ampla, e isto resulta emníveis baixos da eficiência fotocatalitica. Por estarazão, várias tentativas foram feitas para se modificar oTiO2, por exemplo, por dopagem deste com outros metais, oupela preparação do composto em questão na forma denanopartículas; de fato, isto aumenta a área superficialenormemente e, desta forma, também a eficiênciafotocatalitica.
Existem vários métodos para a preparação de TiO2anatase, incluindo na forma de nanopartículas, que produzemTiO2 na forma de pó. De maneira a ser adequado para apreparação de revestimentos catalíticos, este pó deve serdisperso em um solvente apropriado e formulado com outrospossíveis aditivos para melhorar a adesão do revestimento,no entanto isto provoca a coagulação das partículas dedióxido de titânio tornando impossível se manter aeficiência fotocatalitica e a atividade do materialparticulado. Além disto, durante um período de tempo, aspartículas de TiO2 nestas dispersões tendem a se sedimentarno fundo dos recipientes em que estão armazenadas, criandoproblemas de estabilidade durante o armazenamento.
Além disto, o pedido de patente n° FI2004A252 (domesmo depositante) descreve um método que permite apreparação de dispersões estáveis de nanopartículas dedióxido de titânio na forma de anatase em que água esolventes de complexação adequados são utilizados comosolventes.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Recentemente o Depositante criou um método para aobtenção de nanoparticulas de dióxido de titânio na formade anatase já dispersas em apenas água, e diretamenteutilizáveis para a preparação de revestimentosfotocataliticos. As dispersões obtidas com o método deacordo com a invenção não causam a coagulação daspartículas mesmo após armazenamento prolongado, permitindo,desta forma, a preparação de revestimentos que mantêm aatividade fotocatalitica do material particulado, graças àhomogeneidade da dispersão.
Desta forma, o objetivo da presente invenção é ummétodo para a preparação de dispersões nanoparticuladas dedióxido de titânio na forma de anatase em água, onde umalcóxido de titânio é reagido sob calor em água na presençade ácido mineral e um surfactante não iônico e, ondenecessário, a solução é finalmente reduzida a um volumepequeno. Um objetivo adicional da invenção é a utilizaçãode dispersões nanoparticuladas de dióxido de titânio naforma de anatase em água, obtida utilizando-se este método,bem como sua utilização para a preparação de revestimentosfotocataliticos de superfície, para a descontaminaçãofotocatalítica de gases e líquidos, e para a preparação defórmula para cosméticos que conferem uma ação protetoracontra raios solares para pele humana.
As características e vantagens da invenção serãoilustradas em detalhes na descrição que se segue.BREVE DESCRIÇÃO DA FIGURA ANEXA
A Figura mostra um difratograma do produto em póseco, onde o eixo y mostra a intensidade de radiaçãoenquanto que o eixo χ mostra a amplitude do ângulo deincidência da radiação. Esta análise demonstra como odióxido de titânio cristalino na forma de anatase é obtidoutilizando-se este método.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
O método da presente invenção é capaz de produzirTiO2 na forma de anatase diretamente em água, e de obteruma dispersão de partículas de TiO2 ao final do processocom um tamanho entre 30-50 nm. A mensuração da partículafoi realizada utilizando-se vários métodos bem conhecidosdos especialistas na técnica, tais como XRD (difração deraio-X), FEG-SEM (microscopia eletrônica de varredura comcanhão por emissão de campo), TEM (microscopia eletrônicade transmissão) e DLS (dispersão luminosa dinâmica).Diferentemente dos pós nanométricos dispersos preparadosnas misturas solventes e em água, estas dispersões nãomostram qualquer sinal de aglomeração ou coagulação eprecipitação de sólido, mesmo após períodos prolongados dearmazenamento do produto disperso.
As vantagens a serem obtidas com dispersões destetipo são óbvias e associadas com a eficiênciafotocatalítica e uniformidade do revestimento que pode serpreparado com as ditas dispersões. 0 índice de dispersãoobtenível com o método de acordo com a presente invenção,medido por técnicas de DLS (dispersão luminosa dinâmica), émenor que 0,3, e, desta forma, a dispersão de acordo com ainvenção difere das obtidas utilizando-se os métodosanteriores compostos da preparação de pó nanoparticulado,subseqüentemente disperso em solvente.
O alcóxido de titânio utilizado como produto departida neste método pode ser escolhido do grupo compostode metóxido etóxido, n-propóxido, iso-propóxido, n-butóxidoe iso-butóxido de titânio.
Particularmente preferido é o iso-propóxido detitânio uma vez que é mais barato e reage melhor nascondições utilizadas no presente método.
Os surfactantes não iônicos são agentes surfactantescompostos de uma parte apoiar e uma função polar, éter nãoionizável, éster, éter-éster; particularmente preferido éTriton X-IOO (TX-100).
O termo "ácido mineral" de acordo com a invençãorefere-se, por exemplo, a um ácido escolhido do grupocomposto de: ácido clorídrico, ácido nítrico, ácidosulfúrico, ácido perclórico, ácido bromídrico e iodeto dehidrogênio; preferivelmente ácidos halogenados sãoutilizados, e em particular ácido clorídrico.
A razão molar em alcoolato de alcóxido detitânio/ácido mineral fica entre 0,005 e 15, epreferivelmente entre 5 e 6.
A temperatura reacional varia entre 15°C e 95°C,preferivelmente entre 45°C e 55°C.
Os tempos de reação variam entre 1 h e 72 h, epreferivelmente é de 24 h.
Onde necessário, quando utilizadas para preparaçõesde revestimento, as presentes dispersões podem serformuladas utilizando-se aditivos e diluentes comumenteempregados no campo do revestimento de superfície, taiscomo agentes de melhoramento de adesão ou solventes taiscomo água ou etanol, por exemplo, de maneira a se obter onivel de diluição requerido.
Por outro lado, quando utilizadas para adescontaminação de produtos líquidos ou gasosos, aspresentes dispersões são adsorvidas respectivamente em umsuporte de sílica gel, ou em algum outro suporte inorgânicoadequado com características adsorventes, que é entãoimerso no líquido, ou colocado no seu estado corrente oudiluído, em recipientes nos quais o gás a ser purificado éborbulhado para a lavagem.
Os suportes sobre os quais os revestimentos desuperfície preparados com a presente dispersão podem seraplicados são amplamente variados, desde produtos tecidosde fibras em cilindros ou já confeccionados em vestimentas,a produtos de cerâmica, bem como suportes em vidro, metal,espelho e materiais similares.
A atividade fotocatalítica do revestimento desuperfície de acordo com a presente invenção é explicadacomo resultado da exposição do revestimento em questão àluz com um comprimento de onda adequado, tipicamente abaixode 388 nm, o que produz uma superfície resistente abactérias, propriedades bacteriostáticas e super-hidrofílicas após sua exposição à luz UV. De fato,suportes revestidos com TiO2 mostram uma total falta decapacidade de repelir água, a assim chamada capacidadesuper-hidrofílica, que torna as superfícies tratadas comTiO2 auto-limpantes.
Além disto, dado o tamanho extremamente pequeno daspartículas de TiO2, as presentes dispersões sãopraticamente transparentes, deixando a aparência dasuperfície sobre a qual estão aplicadas totalmenteinalteradas. Esta transparência torna também o produtoadequado para uso no campo cosmético para a preparação defiltros solares com níveis altos de proteção contra raiosUV.
Uma vantagem adicional das presentes dispersões é seucomportamento a altas temperaturas. De fato, a aplicaçãodo revestimento de superfície sobre suportes cerâmicosrequer um processamento a alta temperatura do suporte sobreo qual a dispersão á aplicada e as presentes dispersõesmantêm exatamente a mesma aparência, a forma cristalina deanatase e a natureza nanoparticulada do revestimento talcomo antes do processo de aquecimento.
De acordo com uma realização particular do presentemétodo, o Ti pode ser dopado com um metal selecionado dasérie de metais de transição, e em particular Ag, Cu e Cepor meio da adição de um sal de um destes metais à soluçãode partida. Desta maneira, o método leva à formação de umadispersão de TiO2 dopado com Ag, Cu ou Ce, que é capaz derealizar suas atividades catalíticas mesmo sem raios de luzUV.
Abaixo são apresentados alguns exemplos da invenção,providos como ilustração, mas que não devem serconsiderados de forma alguma como.Iimitativos.
Exemplo 1
5 gramas de HCl concentrado, 7,5 gramas de TX-100 eágua para um peso total de 750 gramas são colocados em umreator de 2 litros aquecido por meio de óleo diatérmicocirculando na jaqueta externa. A temperatura é aumentadapara 50°C. Neste ponto, 50 gramas de Ti [OCH (CH3) 2] 4 (TIP)são adicionados muito rapidamente e um precipitado brancoem forma de flocos pode ser observado imediatamente.
Após 7 horas, é formado um sol transparente muitoestável.
Caracterização
A caracterização ocorre pela determinação daconcentração do dióxido de titânio presente na solução(técnica ICP) e pela determinação do tamanho das partículas(técnica DLS).
Concentração: 1,5% em peso de TiO2.
Tamanho: 36,67 nm com um índice de polidispersão de0,282.
Exemplo 2
5 gramas de HCl concentrado, 7,5 gramas de TX-100 eágua para um peso total de 750 gramas, são colocados em umreator de 2 litros aquecido por meio de óleo diatérmicocirculando na jaqueta externa. A temperatura é aumentadapara 50°C. Neste ponto, 50 gramas de TIP são adicionadosmuito rapidamente e um precipitado branco em forma deflocos pode ser observado imediatamente.
Após 24 horas, é formado um sol transparente muitoestável.
Caracterização
Concentração: 1,45% em peso de TiO2.
Tamanho: 30,2 6 nm com um índice de polidispersão de0,216.
Exemplo 3
500 cc do produto obtido por hidrólise do produto dasíntese 02 são colocados no evaporador rotativo Rotavapor®e concentrados. O banho é aquecido para 40°C e uma bomba avácuo acionada a óleo cria um vácuo no banho.
São obtidos 100 cc da solução.
Caracterização
CONCENTRAÇÃO: 6,69% EM PESO DE TiO2
TAMANHO: 26,72 nm com um indice de polidispersão de0,269
Exemplo 4
5 gramas de HCl concentrado, 1,0 gramas de TX-100 eágua para um peso total de 936 gramas, são colocados em umreator de 2 litros aquecido por meio de óleo diatérmicocirculando na jaqueta externa. A temperatura é aumentada para50°C. Neste ponto, 64 gramas de TIP são adicionados muitorapidamente e um precipitado branco em forma de flocos podeser observado imediatamente.
Após 24 horas, é formado um sol transparente muitoestável.
Caracterização
Concentração: 1,8% em peso de TiO2.
Tamanho: 4 6,62 nm com um indice de polidispersão de0,246.
Exemplo 5
5 gramas de HCl concentrado e água para um peso totalde 936 gramas, são colocados em um reator de 2 litros aquecidopor meio de óleo diatérmico circulando na jaqueta externa. Atemperatura é aumentada para 50°C. Neste ponto, 64 gramas deTIP são adicionados muito rapidamente e um precipitado brancoem forma de flocos pode ser observado imediatamente.
Após 24 horas, é formado um sol transparente muitoestável.Caracterização
Concentração: 1,8% em peso de TiO2.
Tamanho: 52,71 nm com um índice de polidispersão de0,286.
Exemplo 6
Aplicação da dispersão de nanoparticulas de TiO2 em águasobre tecido
A suspensão obtida como descrito nos exemplos 1-5pode ser utilizada para tratar tecidos e os tornar absorventesà radiação ultravioleta a qual é nociva à pele, reduzindo,desta forma, o risco de desenvolvimento de câncer de pele.
15 kg de uma solução 0,5M de acetato de sódio e 0,5 kgde Pimasil (resina de siloxano) são adicionados a 13 kg doproduto preparado em água e concentrado para 6%. 0 compostoobtido é aplicado a um tecido utilizando-se uma técnica dealmofada seguida de secagem por rameuse. 0 tecido assimobtido apresenta um valor UPF comparável a 20 vezes o valor deum tecido não tratado do mesmo tipo.
Exemplo 7
Aplicação da dispersão de nanoparticulas de TiO2 em águasobre superfícies de cerâmica ou vidro
A suspensão obtida como descrito nos exemplos 1-5podem ser aplicadas a superfícies de cerâmica ou vidro(utilizando-se técnicas de aerografia ou de revestimento porimersão) na concentração real ou diluída (com água ou álcool).
A superfície obtida mantém suas características iniciais,porque a camada aplicada é completamente transparente. Asuperfície assume todas as suas funções com característicasfotocatalíticas: alto-limpeza, resistência a bactérias,capacidade de degradação de poluentes orgânicos.

Claims (19)

1. Método para a preparação de dispersões denanopartícuias de TiO2 na forma de anatase, caracterizadopelo fato de um alcóxido de titânio ser reagido sob calorem água na presença de ácidos minerais em um surfactantenão iônico, a solução assim obtida sendo possivelmentereduzida para um pequeno volume se necessário.
2. Método de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato do dito alcóxido de titânio serescolhido de um grupo composto de metóxido etóxido, n-propóxido, iso-propóxido, n-butóxido e iso-butóxido detitânio.
3. Método de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato do dito alcóxido de titânio seriso-propóxido de titânio.
4. Método de acordo com as reivindicações 1-3,caracterizado pelo fato do dito ácido mineral ser um ácidode halogênio.
5. Método de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato do dito ácido de halogênio ser HCl.
6. Método de acordo com as reivindicações 1-5,caracterizado pelo fato dos ditos surfactantes não iônicospossuírem a função polar de um tipo éter ou éster.
7. Método de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato do dito surfactante ser Triton X--100 (TX-100).
8. Método de acordo com as reivindicações 1-7,caracterizado pelo fato da razão molar alcóxido detitânio/ácido de halogênio ser entre 0,005 e 15.
9. Método de acordo com a reivindicação 8,caracterizado pelo fato da razão molar alcóxido detitânio/ácido de halogênio ser entre 5 e 6.
10. Método de acordo com as reivindicações 1-9,caracterizado pelo fato da temperatura reacional ser entre 15°C e 95°C, a os tempos de reação serem entre 12 e 72horas.
11. Método de acordo com a reivindicação 10,caracterizado pelo fato da temperatura reacional ser entre 45°C e 55°C, a o tempo de reação ser de 24 horas.
12. Método de acordo com as reivindicações 1-11,caracterizado pelo fato de ser adicionado um sal demetálico de Ag ou Cu ou Ce à solução contendo o alcóxido detitânio, o ácido mineral e o surfactante.
13. Dispersões de nanoparticulas de TiO2 na forma deanatase, caracterizadas pelo fato de serem obtidasutilizando-se o método definido nas reivindicações 1-11.
14. Dispersões de nanoparticulas de TiO2 em água,caracterizadas pelo fato do Ti ser dopado com um metalselecionado da série dos metais de transição, e de seremobtidas pelo método da reivindicação 12.
15. Dispersões de acordo com a reivindicação 14,caracterizadas pelo fato do dito metal de transição serselecionado do grupo composto por Ag, Cu e Ce.
16. Uso de dispersões de nanoparticulas de TiO2definidas nas reivindicações 13-15, caracterizado pelo fatode ser na preparação de revestimentos fotocataliticos sobresuperfícies que requerem o dito tratamento.
17. Uso de acordo com a reivindicação 16,caracterizado pelo fato das ditas superfícies seremselecionadas entre superfícies de têxteis, metais,cerâmicas e produtos esmaltados.
18. Uso de dispersões de nanopartículas de TiO2 comodefinidas nas reivindicações 13-15, caracterizado pelo fatode ser na descontaminação fotocatalítica de gases elíquidos.
19. Uso de dispersões de nanopartículas de TiO2 comodefinidas nas reivindicações 13-15, caracterizado pelo fatode ser na preparação de cosméticos com uma ação protetorapara a pele humana contra raios solares.
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