BRPI0706222A2 - cadinho para o tratamento de silìcio fundido, e, processo para a fabricação e uso do mesmo - Google Patents
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Abstract
CADINHO PARA O TRATAMENTO DE SíLICIO FUNDIDO, E, PROCESSO PARA A FABRICAçãO E USO DO MESMO. A invenção diz respeito a um cadinho para o tratamento de silício fundido compreendendo um corpo básico com uma superficie inferior e paredes laterais que definem um volume interno. De acordo com a invenção, o corpo básico compreende pelo menos 65 % em peso de carboneto de silício, de 12 a 30 % em peso de um constituinte selecionado de óxido ou nitreto de silício. Além disso, o corpo básico compreende pelo menos um revestimento de óxido e/ou nitreto de silício, pelo menos nas superficies que definem o volume interno do cadinho, e, contrariamente ao estado de cadinhos da tecnologia de ponta, um cadinho como esse pode ser usado diversas vezes sem nenhuma degradação visível na sua integridade fisica.
Description
"CADINHO PARA O TRATAMENTO DE SILÍCIO FUNDIDO, E,PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO E USO DO MESMO"
A presente invenção diz respeito a um cadinho para otratamento de silício fundido, à fabricação de tal cadinho e ao uso de talcadinho para tratar silício fundido.
Atualmente, a demanda de silício de alta pureza temaumentado significativamente. As aplicações de silício de alta pureza nageração de energia fotovoltáica estão bastante difundidas. Também, assucessivas crises energéticas têm reforçado esta necessidade.
O objetivo do presente pedido é um vaso usado para otratamento de silício fundido. Tal tratamento pode consistir na cristalizaçãodo silício, tanto por solidificação direcional quanto pela extração de um cristalde um banho líquido. O tratamento pode também consistir em um tratamentometalúrgico destinado à produção de silício de altíssima pureza ou uma desuas ligas. Ele pode assim consistir em um tratamento metalúrgico de ligas ouminérios visando eliminar certas impurezas.
Para tais tipos de aplicação, é bem sabido usar cadinhos dequartzo ou a base de outros materiais essencialmente constituídos de dióxidode silício (ver, por exemplo, o documento DE-C-962868). Certamente, umavez que o constituinte principal do cadinho é silício na forma de um de seusóxidos, o risco de contaminação por outros compostos químicos é bastantereduzido. Entretanto, os cadinhos de quartzo apresentam o principalinconveniente de serem anexados pelo silício fundido, com a conseqüência deque o lingote de silício durante a solidificação tende aderir nas paredes docadinho de quartzo. Uma vez que o quartzo e silício têm diferentescoeficientes de expansão térmica, tensões mecânicas muito importantespodem ser geradas tanto no interior do lingote, resultando em defeitos decristalização, quanto nas paredes do cadinho, resultando no trincamento docadinho. Adicionalmente, o lingote de silício, uma vez solidificado, aderefortemente nas paredes do cadinho, e é praticamente impossível extrair olingote sem destruir o cadinho, ou pelo menos danificá-lo seriamente.
O quartzo e certos derivados de sílica são também conhecidospor sofrerem mudanças de fases cristalográficas durante seu ciclo térmico.Essas mudanças de fases cristalográficas induzem tensões mecânicas muitoaltas nas paredes do cadinho. Adicionalmente, elas podem também induzirmudanças de densidade e, com elas, da condutividade térmica na parede,levando a problemas de perdas de homogeneidade da transmissão ou extraçãode energia com o silício. Até então, este problema crucial não encontrousolução para ser industrialmente posto em prática.
Além disso, nas temperaturas de uso, quartzo sofre mudançasgeométricas. Essas mudanças geométricas são relativamente difíceis decontrolar, uma vez que o forno de tratamento em que fica o vaso contendosilício fundido tem que aquecer de uma maneira totalmente controlada aquantidade de silício que está sendo tratada. Qualquer deformação da parededo vaso induz uma perda de homogeneidade da transmissão de extração deenergia a favor e contra o silício, que aumenta a perda de geometria do lingotede silício durante a cristalização.
Este problema foi parcialmente remediado pelo reforço dasparedes externas do cadinho de quartzo pelas placas de carbono, mais particularmente pelas placas de grafite.
Tais placas de carbono, e mais particularmente placas degrafite, são amplamente usadas em todos tipos de processos realizados a altatemperatura, por causa de sua excelente resistência a tensões térmicas porperíodos muito longos. Por exemplo, cadinhos de grafite têm sido usados parareceber um banho de germânio durante a realização do processo de extraçãode cristal de acordo com o método de Czochralski. Até então, entretanto, nãofoi possível usar tais cadinhos de grafite para o tratamento de silício, uma vezque, a alta temperatura, o banho de silício fundido ataca as paredes de grafitee forma carboneto de silício, cuja presença é incompatível com a purezaexigida. De acordo com a técnica atualmente usada, indicada anteriormente,os diferentes processos de tratamento de silício a alta temperatura ocorre emcadinhos de quartzo e outros materiais a base de sílica dos quais as paredesforam reforçadas com placas de carbono, mais particularmente, de grafite.
Esta técnica ainda não é isenta de problemas. Certamente, ébem sabido que as fases gasosas, nas vizinhanças do banho de silício fundido,afetam a formação de um equilíbrio entre o vapor de silício que escapa dobanho de silício fundido e a atmosfera de monóxido de carbono prevalecenteno forno. Reações são observadas igualmente no carbono ou grafite como nobanho de silício, levando a uma mudança de propriedades físicas e mecânicas.
A começar pelo mesmo conceito consistindo em evitar aintrodução de outros constituintes além do silício, foi também proposto natecnologia de ponta usar cadinhos de nitreto de silício. Portanto, o documentoWO-A1-2004/01683 5 revela um cadinho constituído essencialmente denitreto de silício. Mesmo que algumas das propriedades deste cadinho sejamsatisfatórias, seu preço torna seu uso atualmente irreal. Adicionalmente, foireportado que esses cadinhos são também sensíveis a deformação a altatemperatura.
O requerente assim estabeleceu como um objetivo a provisãode um vaso para o tratamento de silício fundido que não apresentaria osinconvenientes observados na tecnologia anterior. Em particular, seriadesejável que o cadinho pudesse ser usado uma certa quantidade de vezes semnenhuma degradação significativa de sua integridade física. Além disso, aspropriedades de condutividade térmica do cadinho em questão não devemmudar no curso de seu uso; em outras palavras, que o material não sejasensível nem a deformação nem a mudanças de fases cristalográficas.Eventualmente, é necessário que o cadinho não seja uma fonte de poluição desilício.O requerente estabeleceu que esses objetivos e outros mais sãoatingidos com um cadinho de acordo com a reivindicação 1. Um cadinhocomo esse compreende assim um corpo básico com uma superfície inferior eparedes laterais que definem um volume interno, basicamente constituído(pelo menos 65 % em peso do material) de carboneto de silício. E realmentesurpreendente que um cadinho para o tratamento de silício fundido poderiaser fabricado a partir de um material constituído basicamente de carboneto desilício. Certamente, até agora, versados na técnica sempre tentaram evitar apresença de carboneto de silício, que é considerado um problema em qualquerprocesso para o tratamento de silício fundido.
Ao contrário, o requerente demonstrou que um cadinhocompreendendo um corpo básico constituído basicamente de carboneto desilício não apresenta os inconvenientes observados com cadinhosconvencionais. Em particular, o fato de que o componente principal do corpobásico consiste em carboneto de silício apresentando uma fase cristalográficabem definida que não é sujeita a transição de fase na temperatura detratamento do silício fundido permite suprimir os problemas de perda dehomogeneidade da transferência / extração de energia observada comcadinhos convencionais. Adicionalmente, carbonetos de silício não têm fasesplásticas nessas temperaturas e, portanto, não é sujeito a deformação.
Graças a essas propriedades excelentes, um cadinho como essepode ser reutilizado uma quantidade significativa de vezes, enquanto cadinhosconvencionais têm que ser substituídos depois de cada uso. E muitosurpreendente que a solução para este problema venha precisamente do uso deum material que foi considerado até então uma fonte de problemas.
O material que forma o corpo básico do cadinho compreendeadicionalmente de 12 a 30 % em peso de um ou mais constituintesselecionados de óxido ou nitreto de silício. O restante do material que forma ocorpo básico pode compreende até 13 % em peso de um ou diversos outrosconstituintes tais como aglutinantes (químico, hidráulico ou outros), agentes de regulagem da fluidez da composição antes da moldagem e cura, etc.
O constituinte selecionado de óxido ou nitreto de silício podeser introduzido como tal na composição usada para formar o corpo básico, oupode ser introduzido na forma de silício metálico que será tanto oxidadoquanto nitrificado durante a cura do cadinho. As condições de cura (atmosferade nitrificação ou oxidação) devem assim ser selecionadas de acordo com acomposição desejada. Nota-se que o óxido de silício pode também ter umefeito na fluidez da composição antes da moldagem e cura, bem como umefeito aglutinante, em particular quando este composto é introduzido na formade sílica pirogênica. Em um caso desses, obviamente, leva-se em contasomente uma vez (no 12 a 30 % em peso de um ou mais constituintesselecionados de óxido e/ou nitreto de silício).
Outros agentes de regulagem da viscosidade podem tambémser introduzidos a fim de modificar as propriedades a quente do cadinho. Aadição de partículas finas de alumina reativa (tamanho de grão menor ou iguala 200 μπι) é particularmente vantajosa pelo seu efeito na modificação dafluidez durante sua moldagem, bem como seu efeito aglutinante depois dacura.
Outros aglutinantes que poderiam ser usados compreende,mpor exemplo, resinas orgânicas (deixando um resíduo carbonáceo depois dacura), magnésia e aluminato e/ou silicato de cálcio. De acordo com umamodalidade vantajosa, a ligação é gerada pela formação in situ de uma ligaçãotipo nitreto ou óxido de silício. Uma ligação como essa é facilmente obtidapela regulagem das condições de cura do artigo e, em particular, a atmosferade cura do artigo.
Adicionalmente, foi estabelecido que é necessário prover asparedes internas do cadinho com um revestimento do tipo nitreto de silício,descrito, por exemplo, em W0-Al-2004053207, ou no pedido de patenteeuropeu 05447224.6, do tipo óxido de silício ou de uma combinação destes,revelada, por exemplo, no pedido de patente europeu 05076520, ou nodocumento WO-A1-2005/106084. Em geral, um revestimento tipo óxido éusado para a cristalização de silício como um monocristal e do tipo nitretopara a cristalização policristalina de silício. Nota-se que o revestimento podeser produzido durante a cura de um cadinho bruto compreendendo silício (porexemplo, uma cura em atmosfera de nitrificação produzirá um revestimentosuperficial de nitreto de silício, ao passo que uma cura em atmosfera oxidanteproduzirá um revestimento superficial do tipo óxido de silício).
De acordo com a invenção, o corpo básico é ligado. Conformeindicado anteriormente, o aglutinante pode ser um aglutinante hidráulico (porexemplo, silicato ou aluminato de cálcio) que forma assim uma composiçãotipo cimento, de um aglutinante químico (por exemplo, silicato de magnésio)ou de um aglutinante tipo sem cimento (por exemplo, géis, orto-silicatos, etc.)ou também uma ligação produzida pela ligação reativa (ligação de carbono,cura por nitrificação, etc.).
Vantajosamente, o carboneto de silício será usado de acordocom uma distribuição granulométrica bem definida. Em particular, épreferível que a fração de grãos mais grosseiros seja constituída de carbonetode silício de maneira a prover uma matriz de carboneto de silício constituídade grãos grosseiros, em que grãos mais finos de nitreto ou óxido de silícioestarão presentes. A maior parte do carboneto de silício assim serápreferivelmente constituída de grãos com um tamanho de partícula maior que200 μιη, ao passo que os grãos de óxido de silício, o nitreto de silício e/ou osilício metálico preferivelmente serão introduzidos na forma de grãos com umtamanho de partícula menor que 10 μηι.
Os exemplos seguintes ilustram diversas modalidades dainvenção. Na tabela I seguinte, são providos diversos exemplos de materiaisde acordo com a invenção que constituem o corpo básico dos cadinhos para otratamento de sílica fundida. Nesta tabela, a primeira coluna indica a naturezados constituintes, as colunas 2 a 13 indicam as porcentagens em peso dosdiferentes constituintes. Os exemplos Al, A2, C1, C2, E1 e E2 ilustramdiversas variantes de aglutinantes hidráulicos. Exemplos AaF ilustramdiferentes variantes de ligação química ou reativa.
Cadinhos que foram preparados a partir desses materiais e suasparedes internas foram cobertos com um revestimento do tipo nitreto ou óxidode silício. A cristalização da mesma quantidade de silício foi realizada emcada um desses cadinhos. Observou-se assim que nenhum desses cadinhos foidanificado durante a cristalização do silício, e assim eles puderam serimediatamente reutilizados em uma operação de cristalização adicional semexigir nenhum reparo.<table>table see original document page 9</column></row><table>
Claims (10)
1. Cadinho para o tratamento de silício fundido, caracterizadopelo fato de que compreende um corpo básico com uma superfície inferior eparedes laterais que definem um volume interno, o corpo básicocompreendendo:- pelo menos 65 % em peso de carboneto de silício;-del2a30%em peso de um constituinte selecionado deoxido ou nitreto de silício,o corpo básico compreendendo adicionalmente pelo menos umrevestimento de óxido e/ou nitreto de silício, pelo menos nas superfíciesdefinindo o volume interno do cadinho.
2. Cadinho de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o corpo básico compreende adicionalmente até 13 % em pesode um (ou mais) outros constituintes selecionados de carbono, óxido demagnésio, óxido de alumínio, silicato e/ou aluminato de cálcio.
3. Cadinho de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que uma camada de óxido de silício está presenteentre o revestimento superficial e a parede das superfícies definindo o volumeinterno do cadinho.
4. Cadinho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que uma camada de óxido de silício está presentena superfície das paredes do corpo básico, no lado oposto ao lado que define ovolume interno.
5. Cadinho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que pelo menos 50 % em peso dos grãos decarboneto de silício têm um tamanho de partícula maior que 200 μηι.
6. Cadinho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que os grãos de óxido ou nitreto de silício têmum tamanho de partícula menor que 10 μιη.
7. Processo para a fabricação de um cadinho para o tratamentode silício fundido compreendendo um corpo básico com uma superfícieinferior e paredes laterais definindo um volume interno, o corpo básicocompreendendo pelo menos 65 % em peso de carboneto de silício, de 12 a 30% em peso de um constituinte selecionado de óxido ou nitreto de silício ecompreendendo adicionalmente pelo menos um revestimento de óxido e/ounitreto de silício, pelo menos nas superfícies que definem o volume interno docadinho, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:a) moldar o corpo básico com uma superfície inferior eparedes laterais que definem um volume interno;b) secar o corpo básico;c) curar o corpo básico; ed) formar um revestimento de óxido e/ou nitreto de silício pelomenos nas superfícies que definem o volume interno do cadinho.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que as etapas c) e d) são realizadas simultaneamente pela cura docorpo básico em uma atmosfera de oxidação ou nitrificação.
9. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que a etapa d) de formação do revestimento compreende aplicar orevestimento antes da etapa de cura do corpo básico.
10. Uso de um cadinho compreendendo um corpo básico comuma superfície inferior e paredes laterais que definem um volume interno, ocorpo básico compreendendo pelo menos 65 % em peso de carboneto desilício, de 12 a 30 % em peso de um constituinte selecionado de óxido ounitreto de silício, e adicionalmente compreendendo pelo menos umrevestimento de óxido e/ou nitreto de silício, pelo menos nas superfícies quedefinem o volume interno do cadinho, caracterizado pelo fato de que é paratratar silício fundido.
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