BR0014295B1

BR0014295B1 - filme de camada intermediária para vidro laminado e vidro laminado.

Info

Publication number: BR0014295B1
Application number: BRPI0014295-6A
Authority: BR
Inventors: Shinnen Kobata; Yoshio Aoshima; Hajime Shohi
Priority date: 1999-10-01
Filing date: 2000-07-06
Publication date: 2010-12-28
Also published as: ATE504436T1; EP1227070A4; TWI290511B; AU5850800A; EP1227070B1; US20050181220A1; MXPA02003161A; US7252887B2; KR20020067033A; AU772350C; DE60045822D1; CA2387668A1; KR100491571B1; WO2001025162A1; BR0014295A; US6673456B1; AU772350B2; CA2387668C; EP1227070A1

Description

"FILME DE CAMADA INTERMEDIÁRIA PARA VIDRO LAMINADO EVIDRO LAMINADO"

Campo Técnico

A presente invenção se refere a um filme de camadaintermediária para vidro laminado, que apresenta excelentespropriedades de transparência, isolamento ao calor,resistência ao desgaste e de transmissão de ondaeletromagnética, e excelente intensidade de ligação aovidro, mostrando também um reduzido grau de rubor quando daabsorção de umidade. A presente invenção também se refere aum vidro laminado produzido através do uso do referidofilme de camada intermediária.

Fundamentos da Técnica

Até o presente, os vidros laminados têm sidoamplamente usados como pára-brisas de automóveis ou vidrosde arquitetura de janelas, ou usos similares.Representativo do vidro acima mencionado pode ser citado umvidro laminado produzido mediante interposição de um filmede camada intermediária para o vidro laminado, entre pelomenos duas folhas de vidro transparente, para integrar asmesmas. O referido filme de camada intermediária consistede uma resina de polivinilacetal plastificada, tal comoresina de polivinilbutiral.

Conquanto o vidro laminado desse tipo tenda a seromper devido a choques, o filme de camada intermediáriainterposto entre as folhas de vidro não irá se romperfacilmente, e o vidro irá manter aderência ao filme decamada intermediária mesmo após o rompimento. Assim o riscode espalhamento de cacos de pedaços de vidro é bastantebaixo, o que irá evitar que as pessoas presentes emautomóveis, ou em edifícios, sejam feridas por cacos devidros quebrados.

Embora um vidro laminado tenha as excelentes funçõesdescritas acima, geralmente existe o problema de serfuncionalmente inferior no que se refere ao isolamentotérmico.

Dentre os raios, o raio infravermelho que apresenta umcomprimento de onda não inferior a 780 nm, possui pequenaquantidade de energia, de cerca de 10%, comparado ao raioultravioleta, mas possui grande efeito térmico, além de queo raio infravermelho é absorvido pelas substâncias queaumentam a temperatura mediante liberação de calor de taissubstâncias, de modo que o raio infravermelho é referidocomo raio de calor.

Portanto, a interrupção do raio infravermelho (raio decalor) de pára-brisas, ou vidros laterais de automóveis, oude vidros de arquitetura de janelas, isto é, o aumento doisolamento de calor de pára-brisas, ou vidros laterais deautomóveis, ou de vidros de arquitetura de janelas, podesuprimir o aumento da temperatura em automóveis ouedifícios. Como um vidro isolado, por exemplo, um vidro deinterrupção de raio de calor pode ser comercialmenteobtido.

O vidro de interrupção de raio de calor acimamencionado é a folha de vidro revestida com múltiplascamadas de metal/óxido metálico, através da deposição demetal ou crepitação, para isolamento da luz solar direta.No entanto, uma vez que o revestimento de múltiplas camadasé fraco no que se refere à resistência contra arranhõesexternos, e de mais baixa resistência química, se faznecessário laminar as camadas intermediárias compostas, porexemplo, de resina plastificada de polivinilbutiral, ousimilar, para proporcionar um vidro laminado.

Entretanto, as camadas intermediárias de vidro deinterrupção de raio de calor são compostas, por exemplo, deresina plastificada de polivinilbutiral ou similar,apresentaram alguns problemas, conforme exposto a seguir:

(a) representaram um alto custo;

(b) o revestimento de múltiplas camadas foi bastanteespesso, de modo que sua transparência (taxa de transmissãode luz visível) é baixa;

(c) a baixa intensidade de ligação entre orevestimento de múltiplas camadas e o filme de camadaintermediária resultou na descamação ou avermelhamento dacamada intermediária; e

(d) foi inibida a onda eletromagnética de transmissãodentro de automóveis ou edifícios, provocando problemas comos meios de comunicação, tais como telefone celular,sistema de navegação do carro, sistema de aberturaautomático de garagem, máquina de voz automatizada, edispositivos similares.

Existem diversas propostas para solucionar osproblemas descritos acima. Por exemplo, um vidro laminadoproduzido através da laminação de filmes de poliéster comdeposição de metal entre as folhas de resina depolivinilbutiral plastificado é divulgado na Publicaçãopara Oposição da Patente Japonesa No. 52093/1986, PatenteJaponesa Publicada 36442/1989, e outras.

Entretanto, o vidro laminado apresenta algunsproblemas na intensidade de ligação entre a folha de resinade polivinilbutiral plastificado e o filme de poliéster, oque acarreta que irá ocorrer não apenas a descamação sobrea interface do vidro laminado, mas também a transmissão deonda eletromagnética não é suficiente.

Além disso, um vidro laminado produzido mediantedispersão de partículas de finos de materiais mineraisisolantes de calor dentro do filme de camada intermediária,com a finalidade de proporcionar isolamento térmico, éproposto (por exemplo, na Patente Japonesa Publicada259279/1996, e outras). É esperado que o isolamento decalor possa ser aumentado mediante inibição do aumento detemperatura em automóveis ou edifícios através do bloqueiode raios infravermelhos, mediante uso dessas funcionaispartículas de finos.

Ao triturar as funcionais partículas de finos, talcomo metal ou óxido metálico dentro de um filme de camadaintermediária, a deterioração do obscurecimento em um vidrolaminado constitui um problema. Essa deterioração doobscurecimento depende acentuadamente do diâmetro dapartícula do metal ou óxido metálico contido no filme decamada intermediária, sendo que, quanto maior for odiâmetro da partícula, maior será o valor da propriedade deobscurecimento. 0 mesmo problema ocorre quando datrituração das funcionais partículas de finos, o que fazcom que seja introduzida uma técnica de regulação dodiâmetro de partícula da principal partícula (PatenteJaponesa No. 2715859).

Entretanto, em um filme de camada intermediária, nãoimporta o quanto do diâmetro de partícula da principalpartícula ou diâmetro de partícula na dispersão pode serregulado, em que a trituração no estado fundido com umaresina adesiva sob calor, na preparação do filme, resultanuma nova coesão entre as partículas. Como resultado, odiâmetro da partícula da funcional partícula de finos émaior que aquele da partícula principal, ou na dispersão.Isto é, no filme de camada intermediária, é desejável seregular não apenas o diâmetro da partícula da principalpartícula, ou o diâmetro da partícula na dispersão, mastambém o diâmetro da partícula da funcional partícula definos no filme.

Uma vez que é necessário se dispor de uma resistênciaà penetração para um vidro laminado, no caso representadopor um vidro laminado para automóveis, apenas uma boapropriedade de obscurecimento não é suficiente paraproduzir um vidro laminado, e o ajuste apropriado daintensidade da ligação com o vidro se faz necessário. Énecessário um dispersante para dispersar de modo uniformeas partículas de finos, tais como metal, óxido metálico emateriais similares, em um filme de camada intermediária.No entanto, o dispersante influencia a intensidade daligação e, dessa forma, a necessária intensidade de ligaçãopode não ser obtida. Isto é, problemas ocorrem quando odispersante usado para dispersar as partículas de finos emum plastificante influencia a intensidade da ligação entreo vidro e o filme de camada intermediária, provocando adescamação ou diminuição da resistência à penetração e,além disso, a intensidade da ligação pode se modificar emum período decorrido de tempo, através da mistura dodispersante.

Revelação da Invenção

Levando em consideração os problemas acimamencionados, o objetivo da presente invenção é fornecer umfilme de camada intermediária para um vidro laminado, queproporcione excelente isolamento térmico e transmissão deonda eletromagnética, e que apresente uma boatransparência, especialmente uma boa propriedade deobscurecimento e excelentes características fundamentais dedesempenho requeridas para um vidro laminado, por exemplo,apropriada intensidade de ligação entre o vidro e o filmede camada intermediária, resistência à penetração,propriedade de absorção de choque, resistência ao desgaste,e outras, e também fornecer um vidro laminado produzidomediante utilização do referido filme de camadaintermediária.

Outro objetivo da presente invenção é fornecer umfilme de camada intermediária para um vidro laminado, queseja de baixo custo de produção e possível de ajuste daintensidade de ligação, e fornecer um vidro laminadoproduzido mediante utilização do referido filme de camadaintermediária.

Portanto, a presente invenção se refere a:

(1) um filme de camada intermediária para um vidrolaminado, compreendendo uma resina adesiva, que écaracterizado pelo fato de que óxido de indio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio, com odiâmetro médio de partícula variando de 0 a 80 nm, édisperso na resina adesiva;

(2) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1), caracterizado pelo fatode que o número de partículas de óxido de índio dopado comestanho ou partículas de óxido de estanho dopado comantimônio, com um diâmetro de partículas não menor que 100nm não é maior que 1 por Ιμιη2;

(3) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) ou (2) acima,caracterizado pelo fato de que um vidro laminado feitomediante interposição do filme de camada intermediária paravidro laminado entre duas folhas de vidro transparentes,cada folha de vidro tendo espessura de 2,5 mm, apresentauma taxa de transmissão de luz visível (Tv) de não menosque 70% em raios de luz de 380 a 780 nm, uma taxa detransmissão de radiação solar (Ts) nos raios de luz de 300a 2500 nm de não mais que 80% da acima mencionada taxa detransmissão de luz visível (Tv), e o valor deobscurecimento (H) de não mais que 1,0%.

(4) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) a (3) acima, em que umaresina adesiva contém um plastificante.

(5) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (4) acima, em que 30 a 60partes por peso do plastificante, 0,1 a 3,0 partes por pesodo óxido de indio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio estão contidos por 100 partes por pesoda resina adesiva;

(6) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) a (5) acima, em que aresina adesiva é uma resina de polivinilacetal;

(7) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) a (6) acima, quecompreende adicionalmente pelo menos um dispersanteselecionado do grupo que consiste de:

a) um agente quelante;

b) um composto com pelo menos um grupo carboxilaem sua posição terminal; e

c) um óleo de silicone modificado.

(8) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, que compreende uma resina adesiva contendopartículas de óxido de índio dopado com estanho oupartículas de óxido de estanho dopado com antimônio, e pelomenos um dispersante selecionado a partir do grupoconsistindo de:

a) um agente quelante;

b) um composto com pelo menos um grupo carboxilaem sua posição terminal; ec) um óleo de silicone modificado.

(9) um filme de camada intermediária, conformedescrito em (7) ou (8) acima, caracterizado pelo fato deque o agente quelante é um composto de β-dicetona;

(10) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (9) acima, caracterizadopelo fato de que o composto de β-dicetona é acetilacetona;

(11) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (7) ou (8) acima,caracterizado pelo fato de que o composto com pelo menos umgrupo carboxila em sua posição terminal é selecionado apartir do grupo consistindo de:

a) um ácido carboxilico alifático tendo de 2 a 18átomos de carbono; e

b) um ácido hidróxi carboxilico tendo de 2 a 18átomos de carbono;

(12) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (11) acima, caracterizadopelo fato de que o ácido carboxilico alifático tendo de 2 a18 átomos de carbono é 2-etilbutirato ou 2-etilhexanoato;

(13) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) a (12) acima,caracterizado pelo fato de que a resina adesiva contémadicionalmente um agente de ajuste de ligação;

(14) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (13) acima, em que o agentede ajuste de ligação é um sal de magnésio e/ou potássio deum ácido carboxilico tendo de 2 a 10 átomos de carbono;(15) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (14) acima, caracterizadopelo fato de que a quantidade do sal de magnésio e/oupotássio de um ácido carboxilico tendo de 2 a 10 átomos decarbono é de 10 a 150 ppm de teor de magnésio e/ou potássiono filme de camada intermediária obtido;

(16) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (3) a (15) acima, que éobtido mediante dispersão de óxido de indio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio em umsolvente orgânico, através do uso de um dispersante parapreparar a dispersão, e adição do dito dispersante naresina adesiva contendo opcionalmente um plastificante;

(17) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (16) acima, caracterizadopelo fato de que o solvente orgânico é o mesmo que o doplastificante adicionado na resina adesiva;

(18) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (16) ou (17) acima, que épreparado mediante extrusão da dispersão descrita em (16)ou (17) acima, e da resina adesiva, através do uso de umamáquina extrusora em que dois eixos são dispostos emparalelo;

(19) um filme de camada intermediária para vidrolaminado que é preparado por um método que compreende adispersão de óxido de indio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio em um plastificante paraobter a dispersão, com a adição da referida dispersãodentro da resina adesiva, o aperfeiçoamento consistindo emque o diâmetro médio de partículas do óxido de índio dopadocom estanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio nareferida dispersão é de 10 a 80 nm à temperatura ambiente,e ainda de 10 a 80 nm após aquecimento da dispersão até umatemperatura de 200°C;

(20) vidro laminado, preparado mediante interposiçãode um filme de camada intermediária para vidro laminado,conforme descrito em (1) a (19) acima, entre pelo menos umpar de folhas de vidro, para integrar o filme de camadaintermediária e as folhas de vidro laminado;

(21) vidro laminado, conforme descrito em (20) acima,caracterizado pelo fato de que o vidro laminado apresentauma taxa de transmissão de luz visível (Tv) em raios de luzde 380 a 780 nm, uma taxa de transmissão de radiação solar(Ts) em raios de luz de 300 a 2500 nm e o valor deobscurecimento (H), conforme expostos a seguir:

Tv > 65%

Ts < 0,8 χ Tv

H < 1,0%;

(22) vidro laminado, conforme descrito em (20) ou (21)acima, em que pelo menos um do par de folhas de vidro quese interpõe ao filme de camada intermediária é um vidro deabsorção de raio de calor, que apresenta uma taxa detransmissão de luz visível de não menos que 75% em raios deluz de 380 a 780 nm, e a taxa de transmissão de não maisque 65% na integridade de raios de luz de 900 a 1300 nm;

(23) vidro laminado, conforme descrito em (22) acima,em que o vidro de absorção de raio de calor é um vidroverde;

(24) vidro laminado, conforme descrito em (20) a (23)acima, caracterizado pelo fato de que a eficiência daproteção de onda eletromagnética AdB no comprimento de ondade 10 a 2000 MHz do vidro laminado não é maior que 10 dB;

(25) vidro laminado, conforme descrito em (20) a (24)acima, em que o vidro laminado apresenta uma taxa detransmissão de luz visível (Tv) nos raios de luz de 380 a780 nm, uma taxa de transmissão de radiação solar (Ts) nosraios de luz de 300 a 2500 nm, o valor de obscurecimento(H), a eficiência da proteção de onda eletromagnética (AdB)no comprimento de onda de 10 a 2000 MHz, e o valor deresistência a choque (P), conforme expostos a seguir:

Tv > 65%

Ts < 0,8 χ Tv

H < 1,0%;

AdB < 10 dB;

P = um número de 3 a 7.

A presente invenção também se refere a:

(1) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, caracterizado pelo fato de que um filme de camadaintermediária para vidro laminado é produzido de resina depolivinilacetal plastificada, e que óxido de índio dopadocom estanho e um composto com pelo menos um grupo carboxilaem sua posição terminal são dispersos na resina depolivinilacetal plastificada;

(2) um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) acima, em que o compostocom pelo menos um grupo carboxila em sua posição terminal éum ou mais compostos selecionados a partir do grupoconsistindo de um ácido carboxilico tendo de 2 a 18 átomosde carbono, e um ácido hidróxi carboxilico tendo de 2 a 18átomos de carbono;

(3) um filme de camada intermediária para vidrolaminado que é produzido de uma resina de polivinilacetalplastificado, em que a referida resina de polivinilacetalplastificado é preparada mediante dispersão de partículasde óxido de índio dopado com estanho no plastificante, paraobter-se a dispersão, e adição da referida dispersão naresina de polivinilacetal plastificado, em que o diâmetrode partícula do óxido de índio dopado com estanho nareferida dispersão é de 10 a 80 nm à temperatura ambiente,e ainda de 10 a 80 nm após aquecimento da dispersão até200°C; e

(4) um vidro laminado que é preparado medianteinterposição de um filme de camada intermediária para vidrolaminado, conforme descrito em (1) a (3) acima, entre pelomenos um par de folhas de vidro.

Melhor-Modo de Realização da Invenção

A resina adesiva compreendida de um filme de camadaintermediária para vidro laminado da presente invenção(referida simplesmente como um filme de camadaintermediária daqui em diante), não está limitadaespecificamente, podendo ser qualquer resina, que apresenteuma intensidade de ligação com vidro sob uma apropriadatemperatura e pressão, sem ser revestida com o materialligante na sua superfície, por exemplo, qualquer resinaconhecida geralmente usada como um material de um filme decamada intermediária para um vidro laminado.

Como resina adesiva, podem ser mencionadas, porexemplo, uma resina de polivinilacetal, resina depoliuretano, resina de etileno/acetato de vinila, resina decopolimerização de acrila, na qual a unidade de monômero deacrila é ácido acrílico, ácido metacrílico, ou um derivadodo mesmo, ou uma resina de copolimerização de cloreto devinila e etileno-metacrilato de glicidila, e outras.

As resinas acima mencionadas podem ser facilmenteproduzidas por meio de um método conhecido, ou um métodosimilar ao método conhecido.

Como resina adesiva usada na presente invenção,preferencialmente é usada uma resina de polivinilacetal.

0 método para produção de uma resina depolivinilacetal não é especificamente limitado, mas podeser mencionado, por exemplo, um método compreendendo adissolução de álcool polivinílico em água quente, mantendoa temperatura da solução obtida, por exemplo, em cerca de 0a 95°C, adição de catalisador ácido e de aldeído à referidasolução, finalização da acetalização com agitação e, emseguida, neutralização, lavagem e secagem, para obtenção daresina de polivinilacetal como um pó.

Na referida acetalização, é também possível progredira acetalização com agitação e para finalizar aacetalização, mediante maturação da reação com aumento natemperatura de reação.

No método acima mencionado para sintetização da resinade polivinilacetal, o grau médio de polimerização do álcoolpolivinilico é preferencialmente de cerca de 500 aaproximadamente 5000, mais preferencialmente de cerca de300 a aproximadamente 3000, e ainda mais preferencialmentede cerca de 1000 a aproximadamente 2500.

Quando o grau médio de polimerização do álcoolpolivinilico for menor que cerca de 500, a resistência dofilme da resina poderá ser bastante fraca, diminuindo aresistência à penetração do vidro laminado obtido. Poroutro lado, quando o grau médio de polimerização do álcoolpolivinilico exceder 5000 ou aproximadamente, pode serdifícil de se moldar o filme da resina e, além disso, aresistência do filme da resina poderá ser bastante fortepara diminuir a absorção de choque, ou a resistência àpenetração do vidro laminado obtido.

Além do mais, é preferível se dispor à quantidade devinilacetal a não ser maior que 30% em mol da resina depolivinilacetal obtida acima. Portanto, o grau desaponificação do álcool polivinilico é preferencialmentenão menor que cerca de 7 0% em mol. Quando o grau desaponificação do álcool polivinilico for menor que cerca de70% em mol, a transparência ou resistência ao calor, oureatividade da resina de polivinilacetal, pode serreduzida.

O grau médio de polimerização e saponificação doálcool polivinilico podem ser determinado, por exemplo, deacordo com um método especificado em JIS K-6726 "Methods ofTesting Polyvinylalcohol".

Na presente invenção, o aldeido usado para sintetizara resina de polivinilacetal não é especificamente limitado,mas um aldeido, preferencialmente, tendo de 3 a 10 átomosde carbono, ou mais preferencialmente, um aldeido tendo de4 a 8 átomos de carbono, pode ser usado.

Quando o número de átomos de carbono do aldeido acimamencionado for menor que 3, pode não se obter umasuficiente condição de moldagem do filme de resina emalguns casos, por outro lado, quando o número de átomos decarbono do aldeido exceder a 10, a reatividade paraacetalização será baixa, e o bloqueio da resina poderáfacilmente ocorrer na reação e provocar dificuldades naresina de sintetização.

Como os aldeidos a serem usados na presente invenção,podem ser mencionados aldeidos aromáticos, aldeidosaliciclicos, ou aldeido alifático, por exemplo,propionaldeido, n-butilaldeido, isobutilaldeido, pentanal,n-hexilaldeido, 2-etilbutilaldeído, n-heptilaldeido, n-octilaldeído, n-nonilaldeido, n-decilaldeido, benzaldeido,3-fenilpropenal, e outros, em estes podem ser usadospreferencialmente.

Os aldeidos acima mencionados podem ser usadosindividualmente, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

Nos aldeidos tendo de 3 a 10 átomos de carbono, sãousados preferencialmente os aldeidos tendo de 4 a 8 átomosde carbono, por exemplo, n-butilaldeído, n-hexilaldeído, 2-etilbutilaldeido, n-octilaldeído, e outros.

Na resina de polivinilacetal obtida pela acetalizaçãodo álcool polivinilico com os aldeidos acima mencionados,tendo de 4 a 8 átomos de carbono, especialmente preferívelé a resina de polivinilbutiral obtida mediante acetalizaçãodo álcool polivinilico com n-butilaldeído tendo 4 átomos decarbono.

Quando for usada a resina de polivinilbutiral acimamencionada, a aderência entre o filme de resina e o vidro éalta, de modo que o filme de resina apresenta apropriadaintensidade de ligação com o vidro, e se obtém umaexcelente transparência e resistência ao desgaste e, alémdisso, a resina de polivinilbutiral em si é facilmenteproduzida.

A resina de polivinilbutiral obtida pelo método acimaconsiste de componentes de vinilbutiral, álcool vinílico eacetato de vinila.

A quantidade de cada componente mencionado acima podeser determinada de acordo, por exemplo, com JIS K-6728,"Methods for Testing Polyvinylbutyral", ou com o espectrode absorção de infravermelho (IR).

No caso da resina de polivinilacetal diferente daresina de polivinilbutiral, a medição da quantidade decomponentes de álcool vinílico e de acetato de vinila éfeita em primeiro lugar, em seguida a quantidade devinilacetal pode ser calculada mediante subtração da somados dois componentes acima mencionados de 100.O grau médio de butiralização da resina depolivinilbutiral acima mencionada não é especificamentelimitado, mas é preferencialmente de cerca de 60 a 75% emmol, aproximadamente, e, ainda mais preferencialmente, decerca de 62 a 72% em mol, aproximadamente.

Quando o grau médio de butiralização da resina depolivinilbutiral for menor que cerca de 60% em mol, asolubilidade do plastificante mencionado por último podeser reduzida, dessa forma podendo ser difícil se misturar aresina de polivinilbutiral com plastificante, numaquantidade necessária para se obter a resistência àpenetração. Por outro lado, quando o grau médio debutiralização da resina de polivinilbutiral exceder 75% emmol, pode se falhar na obtenção da propriedade dinâmicanecessária para se obter a resistência à penetração.

0 filme de camada intermediária da presente invençãodeve conter óxido de índio dopado com estanho e/ou óxido deestanho dopado com antimônio na resina adesiva acimamencionada, para proporcionar isolamento térmico aoreferido filme de camada intermediária.

Notadamente, o óxido de índio dopado com estanho e/ouóxido de estanho dopado com antimônio apresenta umaexcelente função de interrupção de raio infravermelho (raiode calor). Assim, a adição e dispersão do referido óxido deíndio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio dentro do filme de resina adesiva torna possívelao filme de camada intermediária e vidro laminado exibiremexcelente isolamento térmico.A quantidade da adição do acima mencionado óxido deíndio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio é preferencialmente de cerca de 0,1 a 3,0 partespor peso, ou mais preferencialmente de cerca de 0,13 a 3,0partes por peso em relação a 100 partes por peso da resinaadesiva acima mencionada. Quando a quantidade da adição doóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio for abaixo de 0,1 parte por peso, osuficiente isolamento infravermelho pode não ser obtido e,assim, o isolamento térmico do filme de camadaintermediária obtido, ou do vidro laminado, pode não sersuficientemente aperfeiçoado. Por outro lado, a quantidadede adição do óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio excedendo a cerca de 3,0partes por peso, pode reduzir a transmissão de luz visíveldo filme de camada intermediária, ou laminado de vidro,obtidos.

O diâmetro médio de partícula do referido óxido deíndio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio é acima de Or e até cerca de 200 nmaproximadamente, preferencialmente acima de 0, e até cercade 80 nm.

Mais preferencialmente, o diâmetro médio de partículaé de cerca de 10 a cerca de 80 nm, aproximadamente. Emoutras palavras, o diâmetro mínimo de partícula do acimamencionado óxido de índio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio épreferencialmente não menor que cerca de 10 nm, e odiâmetro máximo é preferencialmente de 80 nm ou menos.

Quando o diâmetro médio de partícula do referido óxidode índio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopadocom antimônio exceder a cerca de 200 nm aproximadamente, adifusão de raios de luz visíveis pode ser acentuada, dessaforma, a transmissão através do filme de camadaintermediária obtido pode ser reduzida. Como resultado, ovalor de obscurecimento (o grau de prevenção detransparência) do vidro laminado produzido pode serdeteriorado, e não se obtém uma alta transparência, que énecessária, por exemplo, para pára-brisas de automóveis.

O diâmetro de partícula do referido óxido de índiodopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio pode ser medido mediante um dispositivo demedição de difusão de luz ("DLS-6000AL" (nome comercial),produzido pela Otsuka Eletronics Co. Ltda.) utilizando ométodo dinâmico de difusão de luz em que um laser de gásargônio é usado como fonte de luz.

Na presente invenção, é preferível que o referidoóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio tenha um diâmetro médio de partículaacima de 0, e até cerca de 200 nm, ou seja, difundidofinamente e uniformemente no filme de camada intermediária.Ao difundir os finos de óxido de índio dopado com estanhoe/ou óxido de estanho dopado com antimônio dentro de umfilme de camada intermediária, o vidro laminado produzidopelo uso da camada intermediária pode apresentar um baixoobscurecimento, excelente transparência, e alto isolamentotérmico com a inteira camada intermediária e, além disso,pode ser possível se ajustar à intensidade de ligação entreo vidro e o filme de camada intermediária, dessa formasendo obtida uma excelente resistência à penetração.

Uma modalidade preferida é um filme de camadaintermediária em que o número de óxido de índio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio com umdiâmetro de partícula de não menos que 100 pm é 1 ou menospor 1 μπι2 do filme de camada intermediária. Isto é, amodalidade em que as partículas acima mencionadas com odiâmetro de partícula de não menos que 100 μπι não podem serobservadas no filme de camada intermediária, ou ainda quepossam ser observadas, apenas a partícula que é ajustada nocentro de uma chama de 1 micrômetro quadrado, e nenhumaoutra partícula com diâmetro de partícula de não menos que100 μπι poderá ser vista dentro da chama, no caso de setirar fotos e se observar o filme de camada intermediáriamediante uso de microscópio de transmissão de elétrons.

A observação pode ser realizada mediante uso demicroscópio de transmissão de elétrons "tipo H-700FA"produzido pela Hitachi Co., Ltd., e as fotos são tiradas emuma voltagem de aceleração de 100 kV.

Uma modalidade preferida do filme de camadaintermediária da presente invenção é um filme de camadaintermediária para vidro laminado, em que partículas deóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio na dispersão, apresentem o diâmetromédio de partículas de 10 a 80 nm à temperatura ambiente, eainda de 10 a 80 nm, mesmo após aquecimento da dispersãoaté uma temperatura de 200°C.

O filme de camada intermediária para vidro laminadoobtido pela moldagem do filme de camada intermediária forada dita dispersão, apresenta um baixo obscurecimento eexcelente transparência, em que partículas de óxido deíndio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio são dispersas no dito filme.

A dita dispersão, mencionada por último em detalhes,compreende uma solução ou suspensão em que partículas deóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio são dispersas em um solvente orgânico,ou um plastificante, preferencialmente junto com umdispersante.

Na presente invenção, é preferível que as ditaspartículas de óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio sejam dispersas finamente ede modo uniforme no filme de camada intermediária paraproduzir um filme de camada intermediária com excelentetransparência, alto isolamento, e intensa ligação com ovidro e, assim, o uso de um dispersante constitui umamodalidade preferida da presente invenção.

Como dispersantes da presente invenção, sãopreferencialmente exemplificados (a) um agente quelante;(b) um composto tendo um ou mais grupos carboxílicos em suaposição terminal; (c) óleo de silicone modificado e outrossão preferencialmente exemplificados.

Na presente invenção, é considerado que o agentequelante usado como dispersante é combinado com partículasde óxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio e, como resultado, essa combinaçãoevita a coesão das partículas de óxido de índio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio, dessaforma o obscurecimento do filme de camada intermediáriapara o vidro laminado será aperfeiçoado.

Tal agente quelante não é especificamente limitado,mas inclui conhecidos agentes quelantes, como EDTA,composto de β-dicetona ou similares, ou preferencialmente oagente quelante será facilmente solúvel em umplastificante, ou uma resina adesiva. Desse modo, dentre osagentes quelantes, o composto de β-dicetona ou similar é umagente quelante e, ainda mais preferencialmente, éacetilacetona. Além destes, os compostos de acetilacetona,trifluoracetilacetona, benzoiltrifluoracetona,dipivaloilmetano, ou compostos similares, podem ser usados.

A quantidade de adição preferível do dito agentequelante é de preferencialmente cerca de 0,001 a 2 partespor peso, mais preferencialmente de cerca de 0,01 a 1 partepor peso por 100 partes por peso da resina adesiva.

Quando a quantidade de adição do referido agentequelante exceder a 2 partes por peso, podem ser formadasbolhas na produção de um filme de camada intermediária ouum vidro laminado, enquanto que a quantidade de adição doreferido agente quelante se encontrar abaixo de 0,001 partepor peso, não será obtido um efeito desejável.

Na presente invenção, um composto tendo um ou maisgrupos carboxilicos na sua posição terminal, usado comodispersante, apresenta uma alta dispersibilidade, de modoque partículas de óxido de índio dopado com estanho e/ouóxido de estanho dopado com antimônio podem ser dispersasuniformemente na resina.

Também, mediante uso de um composto tendo um ou maisgrupos carboxilicos na sua posição terminal, adispersibilidade das partículas de óxido de índio dopadocom estanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio podeser estável mesmo em altas temperaturas, de modo que acoesão ou a precipitação do óxido de índio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio pode nãoser formada, e um bom estado de dispersão pode ser mantido.

Portanto, o filme de camada intermediária obtido para umvidro laminado apresenta um baixo obscurecimento e uma altatransparência.

Como exemplos de compostos tendo um ou mais gruposcarboxilicos na sua posição terminal, podem ser mencionadoso ácido carboxílico tendo de 2 a 18 átomos de carbono, ouum ácido hidróxi carboxílico de 2 a 18 átomos de carbono.

Como referidos ácidos carboxilicos, podem ser mencionados,por exemplo, ácido carboxílico alifático, ácidodicarboxílico alifático, ácido carboxílico aromático, ácidodicarboxílico aromático, e outros.

De um modo mais concreto, podem ser mencionados ácidobenzóico, ácido ftálico, ácido salicílico, ácidoricinolêico, ácido esteárico, ácido 2-etilhexanóico, ácido2-etilbutírico, ácido graxo de óleo de mamona, ácidoricinolêico hidrogenado, e outros.

Estes podem ser usados individualmente, ou dois oumais deles podem ser usados em combinação.

Especialmente preferido é um ácido carboxilicoalifático tendo de 2 a 18 átomos de carbono e, maispreferido, é um ácido carboxilico alifático tendo de 2 a 10átomos de carbono. De um modo mais concreto, os exemplosincluem ácido acético, ácido propiônico, ácido n-butirico,ácido 2-etilbutírico, ácido n-hexanóico, ácido 2-etilhexanóico, ácido n-octanóico, e outros.

O teor do composto tendo um ou mais gruposcarboxílicos na sua posição terminal não é especificamentelimitado, mas, preferencialmente, é de cerca de 0,001 a 2partes por peso, mais preferencialmente cerca de 0,1 a 1parte por peso por 100 partes por peso da resina adesiva.

Quando o teor do composto tendo um ou mais gruposcarboxílicos na sua posição terminal exceder a cerca de 2partes por peso, por 100 partes por peso da resina adesiva,o filme de camada intermediária pode se amarelar, ou aintensidade de ligação entre o filme de camadaintermediária e o vidro pode se deteriorar, enquanto o teordo composto tendo um ou mais grupos carboxílicos na suaposição terminal não é mais que cerca de 0,001 parte porpeso ou menos por 100 partes por peso da resina adesiva, emque um efeito desejável não pode ser esperado.

O teor do composto tendo um ou mais gruposcarboxílicos na sua posição terminal usado comodispersante, é preferencialmente de cerca de 0,1 a 300partes por peso, ou aproximadamente por 100 partes por pesode óxido de indio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio.

Quando o teor do composto tendo um ou mais gruposcarboxílicos na sua posição terminal, usado comodispersante, for menor que cerca de 0,1 parte por peso, aspartículas de óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio podem não ser bem dispersasem um plastif icante. Quando o teor do composto tendo um oumais grupos carboxílicos em sua posição terminal, usadocomo um dispersante, exceder a 300 partes por peso, o filmede camada intermediária pode se amarelar, ou a intensidadeda ligação entre o filme de camada intermediária obtidopara o vidro laminado e o vidro pode ser extremamentereduzida, ou demasiadamente intensificada. Assim, o teor docomposto tendo um ou mais grupos carboxílicos na suaposição terminal, usado como um dispersante, é maispreferencialmente cerca de 0,5 a 150 partes por peso.

Também, o composto acima mencionado tendo um ou maisgrupos carboxila na sua posição terminal, pode ser usadonão apenas para dispersão das partículas, mas também paraser adicionado após a dispersão das partículas pelo uso deoutros dispersantes e, em qualquer caso, a estabilidade dadispersão pode ser obtida sob altas temperaturas.

Além do mais, quando o composto for adicionado naformação de um filme de camada intermediária, pode serobtido um filme de camada intermediária para vidrolaminado, em que as partículas de óxido de índio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio sãodispersas finamente.

0 óleo de silicone modificado usado como dispersantena presente invenção não é especificamente limitado, equalquer dispersante conhecido per si, que geralmente é umlíquido viscoso obtido mediante reação de um composto quedeve ser modificado em polisiloxano, pode ser usado. De ummodo concreto, podem ser mencionados, por exemplo, óleo desilicone modificado por carboxila, óleo de siliconemodificado por éter, óleo de silicone modificado por epóxi,óleo de silicone modificado por éster, ou óleo de siliconemodificado por amina, e outros. Estes podem ser usadosindividualmente, ou dois ou mais destes podem ser usados emcombinação.

Como óleo de silicone modificado, é preferível óleo desilicone modificado por carboxila, ou óleo de siliconemodificado por amina.

O óleo de silicone modificado por carboxila ou o óleode silicone modificado por amina não são especificamentelimitados, mas geralmente é obtido um líquido viscosotransparente amarelo claro, mediante reação, por exemplo,de polisiloxano com o composto tendo grupo carboxila ougrupo amina. Estes podem ser usados individualmente, oudois ou mais deles em combinação.

Além do mais, é preferível o óleo de siliconemodificado em que a velocidade de modificação é ajustadaapropriadamente para aperfeiçoar a solubilidade com osplastificantes ou produtos similares.

Também, a quantidade de adição do referido óleo desilicone modificado não é limitada especificamente, maspreferencialmente não menos que cerca de 0,5 partes porpeso, por 100 partes por peso de óxido de indio dopado comestanho e/ou óxido de estanho dopado com antimônio, e cercade 0,5 partes ou menos por 100 partes por peso da resinaadesiva acima mencionada.

Quando a quantidade de adição do óleo de siliconemodificado por carboxila ou óleo de silicone modificado poramina for menor que cerca de 0,5 partes por peso por 100partes por peso de óxido de indio dopado com estanho e/ouóxido de estanho dopado com antimônio, um suficiente efeitode dispersão pode não ser obtido. Por outro lado, quandoóleo de silicone modificado por carboxila ou óleo desilicone modificado por amina é adicionado acima de cercade 0,5 partes por peso por 100 partes por peso de resinaadesiva, a intensidade de ligação entre o filme de camadaintermediária obtido e os vidros pode variar em um períododecorrido de tempo.

Como dispersantes para a presente invenção, podem serusados mediante combinação os acima mencionados (a) agentequelante, (b) um composto tendo um ou mais grupos carboxilana sua posição terminal, ou (c) um óleo de siliconemodificado, junto com quaisquer outros dispersantes. Comooutros dispersantes, podem ser mencionados os dispersantesgeralmente usados como dispersantes de partículas de finosinorgânicas, por exemplo, compostos de fosfato, tal comofosfato ou polifosfato, e outros, compostos de sulfato, talcomo sulfato orgânico, e outros, tensoativos depoliálcoois, tais como, policarboxilato, éster de poliol, eoutros.

Na presente invenção, uma das modalidades preferíveisé a plastificação de uma resina adesiva através de umplastificante.

O plastificante usado na presente invenção não éespecificamente limitado, e pode ser usado qualquerplastificante conhecido per si, geralmente usado para umfilme de camada intermediária, sendo mais preferencialmenteusados, por exemplo, os plastificantes orgânicos, tais comoéster de ácido monobásico, éster de ácido polibásico, eoutros, plastificantes de ácido fosfórico, tais como, ácidofosfórico orgânico, ácido fosforoso orgânico, e outros.

Estes plastificantes podem ser usados de modoindividual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

O éster de ácido monobásico não é limitadoespecificamente, podendo ser mencionado, por exemplo, ésterde glicol obtido por reação de trietileno glicol com ácidoorgânico, tal como ácido butirico, ácido iso-butírico,ácido capróico, ácido 2-etilbutírico, ácido heptanóico,ácido n-octílico, ácido 2-etilhexílico, ou ácidopelargônico (ácido n-nonílico), ácido decílico, ousimilares, ou éster de glicol obtido mediante reação detetraetileno glicol ou tripropileno glicol com o ácidoorgânico acima mencionado, e estes podem ser usadospreferencialmente.

Estes ésteres de ácido monobásico podem ser usados demodo individual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

O éster de ácido polibásico não é limitadoespecificamente, podendo ser mencionado o éster obtidomediante reação de ácido orgânico, tal como ácido adipico,ácido sebácico, ou ácido azeláico, ou similares, com umálcool de cadeia reta ou ramificada, tendo de 4 a 8 átomosde carbono, sendo estes usados preferencialmente.

Esses ésteres de ácido polibásico podem ser usados demodo individual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

O plastificante de ácido fosfórico orgânico não élimitado especificamente, podendo ser mencionado, porexemplo, tributoxietilfosfato, isodecilfenilfosfato, outriisopropilfosfito, ou similares, sendo estes usadospreferencialmente.

Estes plastificantes de ácido fosfórico orgânico podemser usados de modo individual, ou dois ou mais deles podemser usados em combinação.

Entre os plastificantes acima mencionados, sãoespecialmente preferidos, por exemplo, trietileno glicoldi-2-etilhexanoato' (3G0) , oligoetileno- glicol di-2-etilhexanoato (NGO), tetraetileno glicol di-n-heptanoato(4G7), trietileno glicol di-2-etilbutilato (3GH),trietileno glicol di-n-heptanoato (3G7), ou similares.Esses plastificantes podem ser usados de modoindividual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

Os plastificantes acima mencionados podem serfabricados facilmente através de métodos conhecidos per si,e podem ser fabricados conforme exposto a seguir.

0 3G0 acima mencionado pode ser obtido mediante reaçãode trietilenoglicol com ácido 2-etilhexílico, de não menosque cerca de 2 vezes equivalentes do mesmo, na presença deum catalisador.

Também, o NGO é obtido mediante reação detrietilenoglicol com ácido 2-etilhexílico, de não menos quecerca de 2 vezes equivalentes do mesmo, na presença de umcatalisador. 0 oligoetileno glicol contém não menos quecerca de 90% por peso do composto formado de 3 a 9 unidadesde etilenoglicol, sendo comercialmente distribuído, porexemplo, pela Mitsui Tosho Chemical Co. Ltd., MitsubishiChemical Co. Ltd., Nisso Chemical Co. Ltd., e outras.

Também, o 4G7 é obtido mediante reação detetraetilenoglicol com n-heptanoato, de não menos que cercade 2 vezes equivalentes do mesmo, na presença de umcatalisador.

Além disso, o 3GH é obtido mediante reação detrietilenoglicol com 2-etilbutirato, de não menos que cercade 2 vezes equivalentes do mesmo, na presença de umcatalisador.

A quantidade de adição do plastificante acimamencionado em relação à quantidade de resina adesiva acimamencionada não é limitada especificamente, mas épreferencialmente cerca de 20 a 60 partes por peso ou mais,preferencialmente de cerca de 30 a 50 partes por peso, por100 partes por peso da resina adesiva.

Com uma quantidade de adição abaixo de 20 partes porpeso, por 100 partes por peso de resina adesiva, a absorçãode impacto do filme de camada intermediária ou vidrolaminado obtido, pode não ser suficiente. Por outro lado,com uma quantidade de adição que excede cerca de 60 partespor peso, por 100 partes por peso da resina adesiva, oplastificante pode ser sangrado, aumentando os esforçosópticos do vidro laminado ou filme de camada intermediáriaobtido, ou diminuindo a transparência ou intensidade deligação entre o filme de camada intermediária e o vidro.

Também, um filme de camada intermediária para vidrolaminado da presente invenção pode opcionalmente conter umagente de ajuste de ligação.

Como agente de ajuste de ligação, podem sermencionados, por exemplo, um sal de metal alcalino ou umsal de metal alcalino terroso de ácido orgânico, ou ácidoinorgânico, ou similares.

O sal de metal alcalino e sal de metal alcalinoterroso acima mencionados não são limitadosespecificamente, podendo, por exemplo, incluir sal depotássio, sal de sódio ou magnésio, e outros. O ácidoorgânico acima mencionado não é limitado especificamente,podendo ser mencionado, por exemplo, ácidos carboxilicos,como por exemplo, ácido octilico, ácido hexilico, ácidobutírico, ácido acético, ou ácido fórmico, e outros. Oácido inorgânico não é limitado especificamente, podendoser mencionado, por exemplo, ácido clorídrico ou ácidonítrico, e outros.

Esses agentes de ajuste de ligação podem ser usados demodo individual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

Dentre os sais de metal alcalino, ou sais de metalalcalino terroso acima mencionados, os ácidos orgânicos, ouinorgânicos, tendo de 2 a 16 átomos de carbono, sãopreferidos. Mais preferidos são os sais de magnésio ou depotássio de ácido carboxílico tendo de 2 a 16 átomos decarbono.

Como sal de magnésio ou sal de potássio de ácidocarboxílico acima mencionado, tendo de 2 a 16 átomos decarbono, que não são limitados especificamente, podem sermencionados, por exemplo, acetato de magnésio, acetato depotássio, propionato de magnésio, propionato de potássio,magnésio 2-etilbutanato, potássio 2-etilbutanato, magnésio2-etilhexanato, ou potássio 2-etilhexanato, e outros. Estespodem ser usados de modo individual, ou dois ou mais delespodem ser usados em combinação.

Como agentes de ajuste de ligação, sãopreferencialmente usados sais de magnésio e sais depotássio de ácidos carboxílicos tendo cerca de 2 a 10átomos de carbono.

O sal de magnésio acima mencionado de ácidocarboxílico tendo de 2 a 10 átomos de carbono não élimitado especificamente, podendo ser mencionado, porexemplo, acetato de magnésio, propanoato de magnésio,butanoato de magnésio, pentanoato de magnésio, hexanoato demagnésio, magnésio 2-etilbutilato, heptanoato de magnésio,octanoato de magnésio, ou magnésio 2-etilhexanato, eoutros.

0 sal de potássio acima mencionado de ácidocarboxilico tendo de 2 a 10 átomos de carbono não élimitado especificamente, podendo ser mencionado, porexemplo, acetato de potássio, propanoato de potássio,butanoato de potássio, pentanoato de potássio, hexanoato depotássio, potássio 2-etilbutilato, heptanoato de potássio,octanoato de potássio, ou potássio 2-etilhexanato, eoutros.

Estes podem ser usados de modo individual, ou dois oumais deles podem ser usados em combinação. Mediante uso dedois ou mais dos sais acima mencionados, é possível seajustar à intensidade de ligação com uma pequenaquantidade.

A quantidade de adição do agente de ajuste de ligaçãoacima mencionado é preferencialmente de cerca de 0,001 a0,5 partes por peso, por 100 partes por peso da resinaadesiva. Com uma quantidade de adição abaixo de cerca de0,001 parte por peso, a pegajosidade nas partes periféricasde um filme de camada intermediária para vidro laminadopode diminuir sob condições de atmosfera de alta umidade.Com uma quantidade de adição que excede a cerca de 0,5partes por peso, a pegajosidade do filme de camadaintermediária obtido para vidro laminado pode ser reduzida,e a transparência do filme pode ser perdida ou, ainda, aresistência à umidade do filme de camada intermediáriaobtido pode ser reduzida.

A quantidade de adição mais preferida do agente deajuste de ligação é de cerca de 0,01 a cerca de 0,2 partespor peso, por 100 partes por peso de resina adesiva etambém, cerca de 10 a 150 ppm aproximadamente no filme decamada intermediária, no que se refere ao teor de magnésioe/ou potássio. Com uma quantidade abaixo de cerca de 10 ppmde teor de magnésio e/ou potássio, a pegajosidade naspartes periféricas de um filme de camada intermediária paravidro laminado pode diminuir. Também, com uma quantidade deadição que excede cerca de 150 ppm, a pegajosidade do filmede camada intermediária obtido para vidro laminado podediminuir, e a transparência do filme também pode serperdida. Também, a resistência à umidade do filme de camadaintermediária obtido pode diminuir.

Assim, como agente de ajuste de ligação, o óleo desilicone modificado, divulgado na Publicação para Oposiçãoda Patente Japonesa 29950/1980, pode ser usadoconjuntamente.

Entretanto, no caso em que o óleo de siliconemodificado é usado como dispersante, não há necessidade dese adicionar outro óleo de silicone modificado como agentede ajuste de ligação, mas no caso em que outro dispersantefor usado, o óleo de silicone modificado pode ser usadocomo um agente de ajuste de ligação simultaneamente.Em geral, o óleo de silicone modificado acimamencionado é um liquido viscoso obtido mediante reação deum composto que deve ser modificado por polisiloxano. Oóleo de silicone acima mencionado não é limitadoespecificamente, podendo ser mencionados, por exemplo, óleode silicone modificado por carboxila, óleo de siliconemodificado por éter, óleo de silicone modificado por epóxi,óleo de silicone modificado por éster, óleo de siliconemodificado por amina, e outros. Estes podem ser usados demodo individual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

O teor do óleo de silicone modificado acima mencionadoé preferencialmente de cerca de 0,005 a 0,5 partes, por 100partes por peso da resina adesiva. Quando o teor excede acerca de 0,5 partes por peso, a pegajosidade entre um filmede camada intermediária para vidro laminado e o vidro éreduzida, provocando descamação, borbulhamento, e efeitossimilares. Mais preferencialmente, o teor do óleo desilicone modificado é de cerca de 0,02 a 0,2 partes porpeso, aproximadamente.

O método para produção de um filme de camadaintermediária da presente invenção não é limitadoespecificamente, mas um filme de camada intermediária dapresente invenção pode ser produzido por um métodoconhecido per si. Por exemplo, um filme de camadaintermediária pode ser produzido mediante adição opcionalde um dispersante, plastificante ou agente de ajuste deligação dentro de uma resina adesiva, dispersando o óxidode indio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopadocom antimônio para proporcionar a composição de resina, eem seguida triturando no estado fundido a referidacomposição de resina, seguido de moldagem das folhas.

Como método para produção de um filme de camadaintermediária da presente invenção, os métodos podem serexemplificados como segue.

Método A-Um método para produção de um filme decamada intermediária mediante adição de resina adesiva,óxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio, opcionalmente um dispersante,plastificante ou agente de ajuste de ligação,respectivamente, para proporcionar a composição de resinae, em seguida triturando no estado fundido a referidacomposição de resina, seguido da moldagem das folhas.

Método B-Um método para produção de um filme decamada intermediária mediante mistura de resina adesiva,óxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio, opcionalmente um dispersante, comadição posterior opcional de um plastificante, ou agente deajuste de ligação, para proporcionar a composição de resinae, em seguida, trituração no estado fundido da referidacomposição de resina, seguido da moldagem das folhas.

Método C-Um método para produção de um filme decamada intermediária mediante adição da dispersão produzidaatravés da dispersão de óxido de índio dopado com estanhoe/ou óxido de estanho dopado com antimônio em solventeorgânico através do uso de um dispersante, na resinaadesiva opcionalmente contendo um plastificante e, emseguida, triturando no estado fundido a composição deresina, seguido da moldagem das folhas.

A mistura ou trituração no estado fundido dos métodosacima mencionados pode ser realizada com os dispositivosgeralmente usados para dispersar ou misturar agentes derevestimento, tal como moinho de areia, moinho de bola, umhomogeneizador, um dispositivo de produção de atrito, umdispositivo de agitação de alta velocidade, um dispositivodispersante de ultra-som, e outros.

Após a trituração no estado fundido da composiçãoadesiva, a composição é preferencialmente moldada em folhaspor meio de dispositivos de extrusão, calandragem,prensagem, fundição, inflação, e similares, e as folhasresultantes são usadas como filme de camada intermediária.Além disso, é preferível produzir o filme mediante o métodode extrusão, através do uso de uma máquina extrusora em quedois eixos são dispostos de modo paralelo.

Como método para produção de filme de camadaintermediária da presente invenção, é preferível o métodoC, em que partículas de óxido de índio dopado com estanhoe/ou óxido de estanho dopado com antimônio são dispersasdentro do filme de resina uniformemente.

Ao usar os métodos A ou B, a coesão de partículas deóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio pode ocorrer na trituração no estadofundido da composição de resina, deteriorando oobscurecimento do filme de camada intermediária, ou umvidro laminado, obtidos.

No método C, como veiculo para dispersar as partículasde óxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio, é preferível um solvente orgânico, edentre os solventes orgânicos, aquele que for um solventeorgânico bastante solúvel na resina adesiva, ou dispersanteacima mencionados, é mais preferido. Especialmente, oplastificante usado para um filme de camada intermediáriada presente invenção ou plastificantes do mesmo tipo sãopreferidos como veículo para dispersar as partículas.

Como método para adição e dispersão de partículas deóxido de índio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio ao veículo de dispersão, pode serusado o método de adição e dispersão da inteira quantidadedesignada de óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio, para a inteira quantidadedesignada de solvente orgânico acima mencionado. Também, ométodo de adição e dispersão da inteira quantidadedesignada de óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio para uma parte daquantidade designada do solvente orgânico acima mencionado,pode ser usado para preparar a batelada principal doveículo de dispersão de óxido de índio dopado com estanhoe/ou óxido de estanho dopado com antimônio e, em seguida,misturar com o resto do solvente orgânico acima mencionado.

Como método para dispersar o diâmetro médio departícula de óxido de índio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio num valor superior a 0 nm enão maior que cerca de 80 nm, pode ser mencionado o métodode adição e dispersão de óxido de indio dopado com estanhoe/ou óxido de estanho dopado com antimônio com o diâmetromédio de partícula acima mencionado dentro do solventeorgânico acima citado, em seguida produzindo o óxido deíndio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio tendo o diâmetro de partícula acima mencionadoatravés do uso de um moedor, tal como um moinho de bola, ummoinho atomizador, e outros.

Na produção de um filme de camada intermediária dapresente invenção, um ou mais aditivos conhecidosgeralmente usados para um filme de camada intermediáriapara vidro laminado podem ser opcionalmente incorporados emum certo grau, na medida em que os objetivos da presenteinvenção não são prejudicados. Como ditos aditivos, podemser mencionados, por exemplo, um absorvedor de raioultravioleta, um estabilizador de luz, um antioxidante, umtensoativo, como sulfato de lauril sódio, alquilo-benzenosulfato de sódio, ou similares, um agente decoloração, e outros.

No caso em que tal aditivo é incorporado, o mesmo podeser adicionado em' qualquer etapa do processo de produçãoacima mencionado de um filme de camada intermediária.

0 absorvedor de raios ultravioleta não está limitado aquaisquer espécies particulares, incluindo,preferencialmente, absorvedores de ultravioleta do tipobenzotriazol, por exemplo, "TINUVIN P", "TINUVIN 320","TINUVIN 326", OU "TINUVIN 328", produzidos pela CibaChemicals Co. Ltd, ou similares.

Esses absorvedores de ultravioleta podem ser usados demodo individual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

0 estabilizador de luz não está limitado a quaisquerespécies, incluindo preferencialmente um tipo de aminaimpedida, por exemplo, "ADEKASTAB LA-57", produzido pelaAsahi Denka Kogyo, e outros.

Esses estabilizadores de luz podem ser usados de modoindividual, ou dois ou mais deles podem ser usados emcombinação.

O antioxidante (agente anticura) não está limitado aquaisquer espécies particulares, incluindo,preferencialmente, antioxidante do tipo fenol, por exemplo,"Sumilizèr-BHT", produzido pela Sumitomo Chemical Co., Ltd,"Irganox 1010", produzido pela Ciba Chemicals Co., Ltd., eoutros.

Esses antioxidantes (agentes anticura) podem serusados de modo individual, ou dois ou mais deles podem serusados em combinação.

0 tensoativo não é limitado a quaisquer espéciesparticulares, incluindo, por exemplo, sulfato de laurilsódio, alquilo-benzenosulfonato de sódio, e outros.

Esses tensoativos podem ser usados de modo individual,ou dois ou mais deles podem ser usados em combinação.

0 filme de camada intermediária da presente invençãopode ser usado como uma monocamada ou como múltiplascamadas laminado.A espessura média total do filme de camadaintermediária da presente invenção não está limitadaespecificamente, mas do ponto-de-vista de minimaresistência à penetração, absorção de choque, resistênciaao desgaste, etc., requeridos para um vidro laminado, e doponto-de-vista prático, a espessura média é similar aquelado filme de camada intermediária comum para vidro laminado,sendo preferencialmente compreendida entre cerca de 0,2 acerca de 1,6 mm, aproximadamente, mais preferencialmente,entre cerca de 0,3 e 0,8 mm, aproximadamente.

O vidro laminado da presente invenção pode sermodelado mediante interposição do filme de camadaintermediária acima mencionado, entre pelo menos um par defolhas de vidro.

No entanto, a fim de melhorar a resistência àpenetração, o filme de camada intermediária da presenteinvenção, e outro filme de camada intermediária, podem seropcionalmente laminados, para a formação do vidro laminadoda presente invenção.

O tipo de vidro acima mencionado não está limitado aquaisquer espécies particulares, incluindo, geralmente,vidro em folha transparente usado.

De modo concreto, podem ser mencionados diversos tiposde vidros inorgânicos, por exemplo, vidro de folhaoscilante, vidro de folha polida, vidro de folha gravada emrelevo, vidro de folha tipo rede, vidro de folha na formade fios, ou vidro de folha colorida, etc., ou vidrosorgânicos, por exemplo, folha de policarbonato, ou folha demetacrilato de polimetila, etc.

Esses vidros podem ser usados de modo individual, oudois ou mais deles podem ser usados em combinação. Também,a espessura do vidro pode ser selecionada de modoapropriado, conforme o uso pretendido, não estando limitadaa qualquer valor particular.

Como vidro para uso no vidro laminado da presenteinvenção, se utiliza preferencialmente o vidro de absorçãode calor não tendo mais que cerca de 65% de transparência,no comprimento de onda de 900 nm a 1300 nm.

Mais preferencialmente, se utiliza o dito vidro deabsorção de calor tendo não menos que 75% de transparência,no comprimento de onda de 380 nm a 7 80 nm.

A taxa de isolamento do raio infravermelho de óxido deindio dopado com estanho e/ou óxido de estanho dopado comantimônio é alta, em comprimento de onda maior que 1300 nm,e relativamente baixa dentro da faixa de 900 nm a 1300 nm.

Assim, a laminação do filme de camada intermediária dapresente invenção com os vidros de absorção de calor acimamencionados possibilita uma taxa de transmissão de radiaçãosolar mais baixa quando comparado com a taxa de transmissãode luz visível para laminação de vidro transparente,aumentando, assim, a taxa de isolamento da radiação solar.

Como vidro de absorção de calor, é preferível o vidroverde, e tal vidro verde inclui vidros conhecidos.

O vidro de absorção de calor acima mencionado pode serusado em um lado ou ambos os lados de um par de vidros queinterpõem o filme de camada intermediária da presenteinvenção.

O vidro laminado da presente invenção não é limitadoespecificamente, e pode ser produzido por meio de qualquermétodo comum de produção de vidro laminado. Por exemplo, ovidro laminado objetivado pode ser obtido medianteinterposição de um filme de camada intermediária dapresente invenção entre duas folhas de vidro transparente,colocando as mesmas dentro de um saco sob vácuo, como umsaco de borracha, preliminarmente realizando a ligação acerca de 70 a 110°C, durante sucção sob pressão reduzida,com posterior processo de ligação a cerca de 120 a 150°C,sob uma pressão de cerca de 1 a 1,5 MPa (cerca de 10 a 15kg/cm2) mediante uso de uma autoclave ou prensa.

A modalidade preferida de vidro laminado da presenteinvenção apresenta uma taxa de transmissão de luz visível(Tv) de não menos que 65% nos raios de luz de 380 a 780 nm,uma taxa de transmissão de radiação solar (Ts) em raios deluz de 300 a 2500 nm, de não mais de que 80% da dita taxade transmissão de luz visível (Tv) , e o valor deobscurecimento (H) de até 1,0%.

Preferencialmente, o vidro laminado da presenteinvenção apresenta proteção de onda eletromagnética (AdB)de não mais que 10 dB no comprimento de onda de 10 a 2000MHz.

A modalidade preferida de vidro laminado da presenteinvenção apresenta uma taxa de transmissão de luz visível(Tv) de não menos que 75% nos raios de luz de 380 a 780 nm,uma taxa de transmissão de radiação solar (Ts) na luz de300 a 2500 nm de não mais que 80% da dita taxa detransmissão de luz visível (Tv), o valor de obscurecimento(H) de até 1,0%, a proteção de onda eletromagnética (Δ dB)de não mais que 10 dB no comprimento de onda de 10 a 2000MHz, e o valor de resistência a choque (P) de 3 a 7aproximadamente.

A taxa de transmissão de luz visível (Tv) , a taxa detransmissão de radiação solar (Ts), o valor deobscurecimento (H) , e a proteção de onda eletromagnética(AdB) significam a taxa de transmissão de luz visível (Tv),a taxa de transmissão de radiação solar (Ts), o valor deobscurecimento (H) , e a proteção de onda eletromagnética(AdB) medidos pelos seguintes métodos, respectivamente.

- Método de Medição da Taxa de Transmissão de LuzVisível (Tv).

A taxa de transmissão de luz visível (Tv) do vidrolaminado nos raios de luz de 380 a 780 nm é medida com um-espectrofotômetro automatizado ("U4000" (nome comercial),produzido pela Hitachi Co., Ltd.). Mediante tal uso, a taxade transmissão de luz visível (Tv) nos raios de luz de 380a 780 nm é determinada de acordo com o método especificadoem JIS R-3106 (1998), "Methods of testing transmittancerate, reflectance rate, emissivity rate and acquisitionrate of solar radiation of the sheet glasses".

Na taxa de transmissão de luz visível (Tv) acimamencionada abaixo de cerca de 65%, a transparência do vidrolaminado é baixa, e do ponto-de-vista prático, o vidrolaminado não é preferido.- Método de Medição da Taxa de Transmissão de RadiaçãoSolar (Ts).

A taxa de transmissão de radiação solar (Ts) nos raiosde luz de 300 a 2500 nm é medida com um espectrofotômetroautomatizado ("U4000" (nome comercial)) , sendo determinadade acordo com o método especificado em JIS R-3106 (1998).

Quando a taxa de transmissão de radiação solar (Ts)excede cerca de 80% da taxa de transmissão de luz visível(Tv) acima mencionada, o isolamento de calor do vidrolaminado não é suficiente.

- Método de Medição do Valor de Obscurecimento.

0 valor de obscurecimento (H) nos raios de luz de 340a 1800 nm é medido mediante um turbidímetro integral(produzido pela Tokyo Denshoku), e determinado de acordocom o especificado em JIS K-6714 "Methacryl resin plate foraircrafts".

Quando o valor de obscurecimento excede a cerca de1,0%, a transparência do vidro laminado é pequena, e não éprática.

- Método de Medição da Proteção de OndaEletromagnética (ΔdB)

Em conformidade com o método KEC (método para testar oefeito da proteção de onda eletromagnética) , a perda dereflexão (dB) em uma onda eletromagnética no comprimento deonda de 10 a 2000 MHz do vidro laminado e aquela de umvidro de folha oscilante comum (a espessura sendo de 3 mm),são medidos respectivamente e a diferença máxima (Δ dBmax)entre sua perda de reflexão (dB) é designada como proteçãode onda eletromagnética (AdB).

Quando o AdB acima mencionado excede cerca de 10 dB, atransmissão de onda eletromagnética não será satisfatória.

- Método de Medição do Valor de Resistência ao Choque.

O vidro laminado é deixado permanecer a umatemperatura de -18 ±0,6 0C durante 16 horas e, em seguida,depois golpeado com um martelo tendo um peso de cabeça de0,45 kg, de modo a triturar o vidro em fragmentos com umdiâmetro de partícula de não mais que cerca de 6 mm.

Depois, a extensão da exposição de um filme de camadaintermediária foi classificada após os vidros seremdescarnados parcialmente. Observando a amostra tomada comolimite, os resultados são mostrados como o valor deresistência ao choque, de acordo com os padrões mostradosna Tabela 1.

Quanto maior for o acima mencionado valor deresistência ao choque, mais forte será a intensidade deligação entre o filme de camada intermediária e o vidro, equanto menor for o valor de resistência de choque, maisfraca será a intensidade de ligação entre o filme de camadaintermediária e o vidro.

Tabela 1

<table>table see original document page 48</column></row><table><table>table see original document page 49</column></row><table>

Os seguintes exemplos ilustram a presente invenção emmaiores detalhes, mas, entretanto, a invenção não estálimitada a esses exemplos.

Nos exemplos, ITO representa óxido de indio dopado com5 estanho, e 3GO representa trietileno glicol di-2-etilhexanoato. Os exemplos foram avaliados pelo seguintemétodo.

(1) Distribuição do tamanho de ITO na solução.

A medição da distribuição do tamanho de ITO na solução10 de 3G0 foi realizada por um analisador de tamanho de grãoMicrotrac UPA, produzido pela Nikkiso Co., Ltd.

(2) Distribuição de partículas de finos de ITO nofilme.

Após a preparação dos ultra-flocos do filme de camada15 intermediária, a distribuição das partículas de finos deITO foi fotografada e observada sob as seguintes condições,mediante uso de um microscópio de transmissão de elétrons(TEM) . A tomada de fotos foi realizada na faixa de 3 μm x 4μm, em 20 vezes, e ampliada 3 vezes no momento da20 impressão.

O diâmetro de partículas das partículas de finos deITO foi o maior diâmetro de partícula de finos de ITO nafotografia tomada pela exposição acima mencionada. Também,o diâmetro médio de partícula foi obtido mediante mediçãodos diâmetros de todas as partículas de finos de ITO, noescopo de 3 μπι χ 4 μιτι, e convertendo, em seguida, em valorde volume. Além disso, foi feita a contagem do número departículas de finos tendo o diâmetro de partícula nãoinferior a 100 nm, dentro do escopo acima mencionado,dividindo tal número por 12 μπι2, para calcular o número departículas por 1 μιη2.

Dispositivos, Condições.

- Microscópio de transmissão de elétrons

Dispositivo: microscópio de transmissão de elétrons dotipo H-7100FA, produzido pela Hitachi Co., Ltd. - Voltagemacelerada: 100 kV

- Cortador: ultra-micrótomo - tipo EM-ULTRACUT.SFC-S,produzido pela Rika Co., Ltd.

- Sistema de corte por congelamento - tipo REICHERT-NISSEI-FCS, produzido pela Rika Co., Ltd.

- Faca - DIAT0ME ULTRA CRYO DRY, produzida pelaDIAT0ME Co . , Ltd.

(3) Características do Vidro Laminado(a) Características Ópticas

No teste de características ópticas, a taxa detransmissão nos raios de luz de 300 a 2500 nm do vidrolaminado, foi medida com um espectrofotômetro automatizado("tipo U4000" (nome comercial), produzido pela Hitachi Co.,Ltd. ). Com isso, a taxa de transmissão de luz visível (Tv)nos raios de luz de 380 a 780 nm, e a taxa de transmissãode radiação solar (Ts) nos raios de luz de 300 a 2500 nmforam determinadas de acordo com o especificado em JIS Z-8722 e JIS R-3106 (1998).

(b) Valor de Obscurecimento (H)

O valor de obscurecimento (H) foi determinado emconformidade com o especificado em JIS K-67614.

(c) Transmissão de onda eletromagnética

Em conformidade com o método KEC (método para testar oefeito da proteção de onda eletromagnética) , a perda dereflexão (dB) em uma onda eletromagnética no comprimento deonda de 10 a 2000 MHz do vidro laminado e aquela de umvidro de folha oscilante comum, com a espessura de 2,5 mm,foram medidos respectivamente, e a diferença máxima (ΔdBmax) entre sua perda de reflexão (dB) foi designada comoproteção de onda eletromagnética (AdB).

(d) Valor de resistência ao choque

A intensidade de ligação do filme de camadaintermediária com o vidro para o filme de camadaintermediária é avaliada pelo valor de resistência aochoque. O método de teste é mostrado como segue.

Quanto maior for o valor de resistência ao choque,mais forte será a intensidade de ligação entre o filme decamada intermediária e o vidro. Quanto menor for o valor deresistência de choque, mais fraca será a intensidade deligação entre o filme de camada intermediária e o vidro.

O vidro laminado foi deixado permanecer a umatemperatura de -18 ±0,6 °C durante 16 horas e, em seguida,golpeado com um martelo tendo um peso de cabeça de 0,45 kg,de modo a triturar o vidro em fragmentos com um diâmetro departícula de não mais que cerca de 6 mm. Em seguia, aextensão da exposição de um filme de camada intermediáriafoi classificada após os vidros serem descarnadosparcialmente. Observando a amostra tomada como limite, osresultados são mostrados como o valor de resistência aochoque, de acordo com a Tabela 2.

Tabela 2

<table>table see original document page 52</column></row><table>

Exemplo 1

(1) Síntese da resina de Polivinilbutiral.

A 2890 g de água deionizada, são adicionados 275 g deálcool polivinílico com um grau médio de polimerização de1700, e um grau de saponif icação de 99,2% em mol, comaquecimento da mistura para dissolução. Após a mistura serresfriada a 15°C, foram adicionados 201 g de ácidoclorídrico a 35% em peso, e 157 g de n-butiraldeído, tendoa mistura reacional sido mantida nessa temperatura paraprecipitar o produto da reação. Após isso, a temperatura doliquido foi elevada para 60°C e mantida nesse nivel por 3horas, para completar a reação. Em seguida, a misturareacional foi lavada com uma quantidade em excesso de águapara lavagem do n-butiraldeido não reagido, neutralizadacom hidróxido de sódio, que é o agente de neutralizaçãocomum, lavada mais uma vez com uma quantidade em excesso deágua por 2 horas, e seca para proporcionar a resina depolivinilbutiral como um pó branco, com um grau médio debutiralização de 68,5% em mol.

(2) Produção da dispersão de ITO no Plastificante.

A 40 partes por peso de 3G0, foram adicionadas 0,3partes por peso de ITO, em seguida foram dispersaspartículas de finos de ITO em 3G0 com um moinho demicropérolas do tipo plano, mediante uso de um sal de ésterde ácido polifosfórico como dispersante. Em seguida, foiadicionado à dita solução 0,1 parte por peso deacetilacetona sob agitação, para produzir a dispersão deITO no plastificante. O diâmetro médio de partículas departículas de finos de ITO na solução foi de 35 nm.

(3) Produção de um Filme de Camada Intermediária paraVidro Laminado.

A 100 partes por peso da resina de polivinil butiralobtida, foram adicionados 40 partes por peso da acimamencionada dispersão de ITO em plastificante. Em seguida,foi adequadamente adicionado magnésio 2-etilbutirato demodo a ter uma concentração de 60 ppm de teor de magnésiona mistura reacional. A mistura foi triturada no estadofundido inteiramente com um rolo de mistura, e moldada porprensagem em uma máquina de moldagem por prensagem, a150°C, durante 30 minutos, para fornecer um filme de camadaintermediária para vidro laminado tendo uma espessura médiade 0,7 6 mm. O diâmetro médio de partícula das partículas definos de ITO no filme foi de 56 nm, e as partículas tendo odiâmetro de partícula de não menos que 100 nm não foramobservadas.

(4) Produção de um Vidro Laminado.

0 filme de camada intermediária obtido para vidrolaminado foi interposto entre duas folhas de vidrooscilantes transparentes (30 cm χ 30 cm χ 2,5 cm deespessura), e o conjunto foi colocado em um saco deborracha e desaerado sob vácuo de 2,7 kPa (20 torr) por 20minutos. O conjunto desaerado foi transferido para um fornosob sucção, e prensado sob vácuo a 90°C, durante 30minutos. 0 vidro laminado previamente ligado assim obtidofoi submetido a uma posterior ligação em uma autoclave, a135°C e 1,2 MPa (12 kg/cm2) por 20 minutos, para fornecerum vidro laminado. 0 vidro laminado assim obtido foi medidopelo método acima mencionado, o vidro laminado foiencontrado como tendo uma taxa de transmissão de luzvisível (Tv) de 87,3%, uma taxa de transmissão de radiaçãosolar (Ts) de 63,2%, o valor de obscurecimento (H) de 0,5%,a proteção de onda eletromagnética (Δ dB) de 3, e um valorde resistência ao choque (P) de 5.

Também, mediante uso de um vidro verde de 2,5 mm deespessura, tendo uma taxa de transmissão de luz visível de85,5%, uma taxa de transmissão de radiação solar de 70,0%,uma taxa de transmissão espectral de 52% dentro da faixa de900 a 1300 nm, foi produzido um vidro laminado do mesmomodo que no método acima mencionado. Tendo em vista que ovidro laminado assim obtido foi medido pelos métodos acimamencionados, o vidro laminado foi encontrado como tendo umataxa de transmissão de luz visível (Tv) de 76,7%, uma taxade transmissão de radiação solar (Ts) de 43,6%, e o valorde obscurecimento (H) de 0,5%.

Exemplos 2 a 10

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 1, exceto em que os compostos mostrados nas Tabelas3 a 8 foram adicionados no lugar da acetilacetona napreparação da dispersão de ITO no plastificante. NosExemplos 7 a 10, um agente quelante e um composto de ácidocarboxílico foram adicionados numa quantidade de 0,1 partepor peso, respectivamente.

Exemplo 11

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 8, exceto em que um moinho no qual dois eixos foramdispostos em paralelo, foi usado para a preparação de umfilme de camada intermediária para um vidro laminado.

Exemplos 12 a 14

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 8, exceto em que um sal de metal conforme mostradona tabela foi adicionado no lugar de magnésio 2-etilbutirato, na preparação de um filme de camadaintermediária para um vidro laminado.

Exemplos 15 a 18

Um filme de resina foi preparado e avaliado como nosExemplos 1, 4, 5 e 9 respectivamente, exceto em que umagente quelante e/ou um composto de ácido carboxilico foiadicionado simultaneamente mediante adição de umplastificante e da resina dentro de um rolo de mistura, aoinvés da adição de um agente quelante e/ou composto deácido carboxilico dentro de um plastificante em quepartículas de finos de ITO foram dispersas antes da misturacom a resina.

Exemplo 19

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 18, exceto em que foi usado a dispersão do ITO noplastificante, o qual apresenta insuficientedispersibilidade, devido à coesão das partículas de finosde ITO no plastificante.

Exemplos 20 a 23

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 9, exceto em que éster sulfúrico, policarboxilato,sulfonato orgânico e poliéster foram usados no lugar depolifosfato como dispersante para dispersar as partículasde finos de ITO no plastificante.

Exemplos 24 a 43

Um filme de resina foi preparado e avaliado como nosExemplos 1 a 19, exceto em que as partículas de ITO foramadicionadas numa quantidade de 1,0 parte por peso. OsExemplos 42 e 43 foram realizados como o Exemplo 19.Exemplo 44

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 32, exceto em que o filme de camada intermediáriatendo a espessura média de 0,4 mm foi obtido medianteajuste da moldagem por prensa na preparação de um filme decamada intermediária.

Exemplos 45 a 48

Um filme de resina foi preparado e avaliado como nosExemplos 7 a 10, exceto em que as partículas de ITO foramadicionadas numa quantidade de 2,0 partes por peso.

Exemplo Comparativo 1

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 1, exceto em que não foram adicionados ITO eacetilacetona.

Exemplo Comparativo 2

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 8, exceto em que as partículas de ITO foramadicionadas numa quantidade de 0,05 partes por peso.

Exemplos Comparativos 3 a 5

Um filme de resina foi preparado e avaliado como nosExemplos 4 a 6, exceto em que as partículas de ITO foramadicionadas numa quantidade de 5 partes por peso.

Exemplo Comparativo 6

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 1, exceto em que não foi adicionado acetilacetona.

Exemplo Comparativo 7

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 1, exceto em que silicone modificado por carboxilafoi adicionado no lugar de acetilacetona.

Exemplo Comparativo 8

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo Comparativo 6, exceto em que foi usada a dispersãode ITO no plastificante obtido mediante dispersão departículas de finos de ITO dentro do plastificante.

Exemplo Comparativo 9

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 24, exceto em que não foi usado acetilacetona.

Exemplo Comparativo 10

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo Comparativo 9, exceto em que foi usada a dispersãode ITO no plastificante obtido mediante dispersão departículas de finos de ITO dentro do plastificante.

Exemplo Comparativo 11

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 45, exceto em que não foi usado acetilacetona.

Exemplo Comparativo 12

0 filme de camada intermediária conhecido (comespessura média de 0,76 mm), não contendo ITO e uma folhade vidro de reflexão de calor como uma das folhas de vidrooscilantes para vidro laminado, foram usados para produzirum vidro laminado e avaliado.

Exemplo Comparativo 13

Um vidro laminado foi preparado e avaliado apósinterposição de uma folha de PET (tereftalato depolietileno revestido com um agente de reflexão de raios decalor) entre dois filmes de camada intermediária comuns(espessura média de 0,38 mm), não contendo partículas deITO.

Tabelas 3-11

A apresentação das Tabelas 3 a 8 e tabela 10 seráfeita ao final do presente relatório descritivo.

Exemplo 49

Síntese da Resina de Polivinilbutiral

A 2890 g de água deionizada, são adicionados 275 g deálcool polivinílico com um grau médio de polimerização de1700, e um grau de saponif icação de 99,2% em mol, comaquecimento da mistura para dissolução. Após a mistura serresfriada a 15°C, foram adicionados 201 g de ácidoclorídrico a 35% em peso e 157 g de n-butiraldeído, tendo amistura reacional sido mantida nessa temperatura paraprecipitar o produto da reação.

Após isso, a temperatura do líquido foi elevada para60°C, e mantida nesse nível por 3 horas, para completar areação. Em seguida, a mistura reacional foi lavada com umaquantidade em excesso de água para lavagem do n-butiraldeído não reagido, neutralizada com hidróxido desódio, que é o agente de neutralização comum, lavada maisuma vez com uma quantidade em excesso de água por 2 horas,e seca para proporcionar a resina de polivinilbutiral comoum pó branco, com um grau médio de butiralização de 68,5%em mol.

Preparação da dispersão.

A solução de 3GO contendo 5% em peso de partículas deITO, em que foi usado um sal de éster de ácido fosfóricocomercialmente disponível como dispersante, paraproporcionar 0,5% em peso na solução de plastificação,foram adicionados 10 partes por peso de ácido 2-etilhexanóico por 100 partes por peso de ITO, e a misturafoi integralmente agitada. A estabilidade de aquecimentodas partículas de ITO na solução de 3G0 obtida foi avaliadapelo método (1) a seguir, e os resultados são mostrados naTabela 9.

Produção de um Filme de camada intermediária paraVidro Laminado e um Vidro Laminado.

A 100 partes por peso da resina de polivinilbutiralassim obtida, foram adicionados 41 partes por peso dasolução de 3GO. A mistura foi triturada no estado fundidointeiramente com um rolo de mistura, e moldada porprensagem em uma máquina de prensagem, a 150°C, durante 30minutos, para fornecer um filme de camada intermediáriapara vidro laminado tendo uma espessura média de 0,8 mm. Ofilme de camada intermediária obtido foi interposto entreduas folhas de vidro oscilante tendo a espessura de 2,4 mm,e previamente ligadas pelo método de Roll. O vidro laminadopreviamente ligado assim obtido foi submetido a umaposterior ligação em uma autoclave a 140°C e 1,2 MPa, parafornecer um vidro laminado. 0 vidro laminado assim obtidofoi medido pelos métodos (2) e (3), como segue, e osresultados são apresentados na Tabela 9.

(1) Medição da Distribuição do Tamanho de Partícula

A distribuição do tamanho de partículas das partículasde ITO na solução de 3G0 foi medida por um analisador detamanho de partículas Microtrac UPA, produzido pela NikkisoCo., Ltd. A medição foi inicialmente realizada àtemperatura ambiente, e a segunda medição foi realizadaapós aquecimento da solução de 3G0 a 200°C e resfriamento àtemperatura ambiente.

(2) Características Ópticas

Uma taxa de transmissão de luz visível (Tv) em raiosde luz de 380 a 780 nm, e uma taxa de transmissão deradiação solar (Ts) em raios de luz de 300 a 2500 nm, forammedidos pelo mesmo método descrito acima.

(3) Valor de Obscurecimento

0 valor de obscurecimento foi medido de acordo com ométodo especificado em JIS K-6714.

Exemplo Comparativo 14

Um filme de resina foi preparado e avaliado como noExemplo 49, exceto em que não foi usado ácido 2-etilhexanóico. Os resultados são mostrados na Tabela 9.

Tabela 9

<table>table see original document page 61</column></row><table>Exemplo 50

(1) Síntese da resina de Polivinilbutiral

A um reator equipado com um dispositivo de agitação,foram adicionados 2890 g de água desionizada, 275 g deálcool polivinílico com um grau médio de polimerização de1700 e um grau de saponif icação de 99,2% em mol, comaquecimento da mistura para dissolução. Após a mistura serresfriada a 15°C, foram adicionados 201 g de ácidoclorídrico a 35% em peso e 157 g de n-butiraldeído, tendo amistura reacional sido mantida nessa temperatura paraprecipitar o produto da reação.

Após isso, a temperatura do líquido foi elevada para60°C, e mantida nesse nível por 3 horas, para completar areação. Em seguida, a mistura reacional foi lavada com umaquantidade em excesso de água para lavagem do n-butiraldeído não reagido, neutralizada com catalisador deácido clorídrico com hidróxido de sódio como agente deneutralização, lavada mais uma vez com uma quantidade emexcesso de água por 2 horas, e seca para proporcionar aresina de polivinil butiral como um pó branco. A resina depolivinil butiral apresentou um grau médio de butiralizaçãode 68,5% em mol.

(2) Preparação da dispersão do óxido de índio dopadocom estanho (ITO) no plastificante.

Mediante uso de trietileno glicol di-2-etilhexanoato(3GO) como plastif icante, foi adicionado pó de ITO numaquantidade de 1,4% por peso à solução de 3G0, e o pó de ITOfoi disperso dentro da mistura através de um equipamentoAttritor, durante 10 horas, para preparar a dispersão deITO em 3G0. Com relação ao diâmetro de partícula de ITO nadispersão obtida, o mínimo diâmetro de partícula foi de 11nm, o máximo diâmetro de partícula foi de 60 nm, e aconversão de peso do diâmetro médio de partícula de 20 nm.

0 diâmetro médio de partícula de ITO foi medido com oanalisador de difusão de luz "DLS-6000AL" (nome comercial),produzido pela Otsuka Electronics Co., Ltd., e pelo métodode Difusão Dinâmica de Luz, através do uso de laser deargônio como fonte de luz.

(3) Produção de um filme de camada intermediária paravidro laminado.

A 100 partes por peso da resina de polivinil butiralobtida em (1) , foram adicionados 40 partes por peso dadispersão de ITO da solução de 3G0 obtida em (2). A misturafoi integralmente triturada no estado fundido com um rolode mistura, e moldada por prensagem em uma máquina demoldagem por prensagem, a 150°C, durante 30 minutos, parafornecer um filme de camada intermediária para vidrolaminado tendo uma espessura média de 0,76 mm.

(4) Produção de um Vidro Laminado.

O filme de camada intermediária obtido em (3) foicortado em 300 mm χ 300 mm, e foi interposto entre duasfolhas de vidro oscilante (300 mm χ 300 mm χ 3 mm deespessura), e desaeradas sob vácuo de 2,7 kPa (20 torr) por20 minutos. 0 conjunto desaerado foi transferido para umforno sob sucção e prensado sob vácuo a 90°C, durante 30minutos. 0 vidro laminado previamente ligado assim obtidofoi submetido a uma posterior ligação em uma autoclave, a150°C e 1,3 MPa (13 kg/cm2), para proporcionar um vidrolaminado.

Exemplo 51

Um filme de camada intermediária para vidro laminado eum vidro laminado foram preparados como no Exemplo 50,exceto em que as partículas de ITO apresentaram um diâmetromínimo de partícula de 15 nm, um diâmetro máximo departícula de 80 nm, e uma conversão de peso de diâmetromédio de partículas de 30 nm, na preparação da dispersão deITO no plastificante.

Exemplo 52

Um filme de camada intermediária para vidro laminado eum vidro laminado foram preparados como no Exemplo 50,exceto em que as partículas de ITO tendo um diâmetro mínimode partícula de 13 nm, um diâmetro máximo de partícula de75 nm, e uma conversão de peso de diâmetro médio departículas de 25 nm, foram adicionados como sendo 2,5% empeso em 3G0 (plastificante) , na preparação da dispersão deITO no plastificante.

Exemplo 53

Um filme de camada intermediária para vidro laminado eum vidro laminado foram preparados como no Exemplo 50,exceto em que as partículas de ITO foram dispersas durante5 horas através de um moinho Attritor, e as partículas deITO apresentaram um diâmetro mínimo de partícula de 30 nm,um diâmetro máximo de partícula de 100 nm, e uma conversãode peso de diâmetro médio de partículas de 50 nm, napreparação da dispersão de ITO no plastificante.

Exemplo Comparativo 15

Um filme de camada intermediária para vidro laminado eum vidro laminado foram preparados como no Exemplo 50,exceto em que a dispersão de ITO no plastif icante não foipreparada anteriormente, e as partículas de ITO foramadicionadas diretamente como sendo 0,4% por peso em umfilme de camada intermediária para a resina de polivinilbutiral. Pelo fato de que o diâmetro de partícula de ITO nofilme de camada intermediária obtido foi observado com ummicroscópio de transmissão de elétrons, foi descoberto queo diâmetro mínimo de partícula foi de 10 nm, o diâmetromáximo de partícula de 30 nm, e o diâmetro médio departícula de 15 nm.

As características das cinco folhas de vidro laminadodos Exemplos 50 a 53 e Exemplo Comparativo 15, forammedidas pelos métodos acima mencionados. As característicasforam (1) uma taxa de transmissão de luz visível (Tv) emraios de luz de 380 a 780 nm; (2) uma taxa de transmissãode radiação solar (Ts) em raios de luz de 300 a 2500 nm;(3) o valor de obscurecimento (H) em raios de luz de 340 a1800 nm, e (4) a proteção de onda eletromagnética (ΔdB) nocomprimento de onda de 10 a 2000 MHz. Os resultados sãoindicados na Tabela 10, que se encontra apresentada aofinal do presente relatório descritivo.

Exemplo 54

Síntese de Resina de PolivinilbutiralA 2890 g de água desionizada, são adicionados 275 gde álcool polivinilico com um grau médio de polimerizaçãode 1700, e um grau de saponificação de 99,2% em mol, comaquecimento da mistura para dissolução. Após a mistura serresfriada a 15°C, foram adicionados 201 g de ácidoclorídrico a 35% em peso e 157 g de n-butiraldeído, tendo amistura reacional sido mantida nessa temperatura paraprecipitar o produto da reação. Após isso, a temperatura dolíquido foi elevada para 60°C, e mantida nesse nível por 3horas, para completar a reação. Em seguida, a misturareacional foi lavada com uma quantidade em excesso de águapara lavagem do n-butiraldeído não reagido, neutralizadacom catalisador de ácido clorídrico com hidróxido de sódio,lavada mais uma vez com uma quantidade em excesso de águapor 2 horas, e seca para proporcionar a resina depolivinilbutiral como um pó branco, com um grau debutiralização de 68,5% em mol.

(2) Preparação da Dispersão de Partículas de Metal

O pó de óxido de índio dopado com estanho foiadicionado à solução de 3GO, numa quantidade de 10% empeso. Além da mistura, como dispersante, pó de resina depolivinilbutiral com um grau de butiralização de 63,5% emmol, que foi sintetizado a partir de polivinil acetal comum grau médio de polimerização de 1700 e um grau desaponif icação de 99,2% em mol, foi submetido a um moinhoAttritor para ser 50 partes por peso de óxido de índiodopado com estanho, e a mistura resultante foi dispersa comAttritor por 10 horas para preparar a dispersão departículas de metal.

(3) Produção de um Filme de Camada Intermediária

A 100 partes por peso da resina de polivinil butiralobtida acima, foram dispersas 39 partes por peso de 3GO, naqual 1,0 parte por peso do óxido de índio dopado comestanho foi disperso, e foram adicionados 20 ppm de acetatode magnésio e 40 ppm de 2-etilbutirato de magnésio. Amistura foi integralmente triturada no estado fundido comum rolo de mistura e moldada por prensagem em uma máquinade moldagem por prensagem, a 150°C, durante 30 minutos,para fornecer um filme de camada intermediária para vidrolaminado tendo uma espessura média de 0,76 mm.

(4) Produção de um Vidro Laminado.

O filme de camada intermediária assim obtido foiinterposto entre duas folhas de vidro oscilante (30 cm χ 30cm χ 3 mm de espessura) , e o conjunto foi colocado em umsaco de borracha e desaerado sob vácuo de 2,7 kPa por 20minutos. 0 conjunto desaerado foi transferido para um fornosob sucção, e prensado sob vácuo a 90°C, durante 30minutos. 0 vidro laminado previamente ligado assim obtidofoi submetido a uma posterior ligação em uma autoclave, a135°C e 1,2 MPa por 20 minutos, para proporcionar um vidrolaminado.

(5) Avaliação de Desempenho

No que se refere às características do vidro laminadoassim obtido em (4) , as características ópticas, oobscurecimento, a transmissão de ondas eletromagnéticas, eo valor de resistência ao choque, foram medidos pelosmétodos acima mencionados. Os resultados são indicados naTabela 11.

Descamação após o Teste de Resistência à Umidade

Após o vidro laminado ser deixado permanecer a umatemperatura de 80°C e em uma umidade relativa de 95% por 2semanas, a ocorrência de descamação nas extremidades dovidro laminado foi observada imediatamente depois de tomadada condição. Os resultados são indicados na Tabela 11.

Exemplo 55

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi utilizado 1,0 parte por peso de óxido deindio dopado com estanho na preparação de um filme decamada intermediária.

Exemplo 56

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi adicionado 1,6 partes por peso de óxidode índio dopado com estanho na preparação de um filme decamada intermediária.

Exemplo 57

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi adicionado 2,4 partes por peso de óxidode índio dopado com estanho na preparação de um filme decamada intermediária.

Exemplo 58

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foram usadas 10 partes por peso de óleo desilicone modificado por carboxila no lugar de 50 partes porpeso de pó de resina de polivinil butiral como dispersante,por 100 partes por peso de óxido de índio dopado comestanho na preparação de um filme de camada intermediária.

Exemplo Comparativo 16

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que não foi adicionado óxido de índio dopado comestanho na preparação de um filme de camada intermediária.

Exemplo Comparativo 17

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi produzido um filme de camadaintermediária sem a adição de óxido de índio dopado comestanho, e que o vidro obtido mediante crepitação do óxidode índio dopado com estanho sobre a superfície do vidro,foi usado no lugar das folhas de vidro oscilantestransparentes.

Exemplo Comparativo 18

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que um filme de camada intermediária tendo umaespessura de 0,38 mm foi produzido sem a adição de óxido deíndio dopado com estanho, e que um filme de poliéster comespessura de 50 μπι, obtido mediante crepitação de óxido deíndio dopado com estanho sobre a superfície do filme, foiinterposto entre as duas folhas do filme de camadaintermediária obtido.

Exemplo Comparativo 19

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi adicionado 0,3 partes por peso de óxidode índio dopado com estanho na preparação de um filme decamada intermediária.Exemplo Comparativo 20

Um vidro laminado foi preparado como no Exemplo 54,exceto em que foi adicionado 3,6 partes por peso de óxidode indio dopado com estanho na preparação de um filme decamada intermediária.

As características das folhas de vidro laminadopreparado nos Exemplos 54 a 58 e Exemplos Comparativos 16 aforam avaliadas de maneira similar ao Exemplo 54. Osresultados são mostrados na Tabela 11.

Tabela 11

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Aplicabilidade Industrial

A presente invenção proporciona um filme de camadaintermediária com excelente isolamento térmico, pelo fatode conter óxido de índio dopado com estanho e óxido deestanho dopado com antimônio, com excelente função deinterrupção de raio infravermelho (raio de calor).

Também, mediante adição e dispersão de óxido de indiodopado com estanho e óxido de estanho dopado com antimôniotendo o diâmetro médio de partícula dentro da faixadesignada, a presente invenção fornece um filme de camadaintermediária adequado para produção de um vidro laminado,que apresenta excelente isolamento térmico e transparência.

Além disso, a presente invenção proporciona um filmede camada intermediária, adequado para produção de um vidrolaminado, que apresenta excelentes fundamentaiscaracterísticas de desempenho requeridas para um vidrolaminado, por exemplo, uma apropriada intensidade deligação entre o filme de camada intermediária e o vidro,resistência à penetração, absorção de impacto, resistênciaao desgaste e outras.

O filme de camada intermediária da presente invençãonão necessita de um revestimento de múltiplas camadas oufilme protetor complicados, de modo que o mesmo é adequadopara produção de um vidro laminado, que apresenta excelentetransmissão de onda eletromagnética e transparência, e podeser produzido com um baixo custo de produção.

0 vidro laminado da presente invenção pode serproduzido mediante uso do filme de camada intermediáriaacima mencionado, de modo que o obtido vidro laminadoapresenta excelente isolamento térmico e transmissão deonda eletromagnética, e também excelentes fundamentaiscaracterísticas de desempenho requeridas para um vidrolaminado, por exemplo, transparência, uma apropriadaintensidade de ligação entre o filme de camadaintermediária e o vidro, resistência à penetração, absorçãode impacto, resistência ao desgaste e outras. Além do mais,o rubor provocado pela absorção de umidade não iráfacilmente ocorrer.

Especialmente, uma taxa de transmissão de luz visível(Tv) nos raios de luz de 380 a 780 nm não sendo menos que ovalor específico e uma taxa de transmissão de radiaçãosolar (Ts) nos raios de luz de 300 a 2500 nm, o valor deobscurecimento (H) , e a proteção de onda eletromagnética (ΔdB) no comprimento de onda de 10 a 2000 MHz não sendo maisque o valor específico, os acima mencionados isolamento decalor, transparência e transmissão de onda eletromagnéticada presente invenção são considerados acentuadamenteexcelentes.

Portanto, o vidro laminado da presente invenção pode serpreferencialmente usado como pára-brisas ou vidros lateraisde automóveis, ou como vidros de arquitetura de janelas, eoutros.<table>table see original document page 73</column></row><table><table>table see original document page 74</column></row><table><table>table see original document page 75</column></row><table><table>table see original document page 76</column></row><table><table>table see original document page 77</column></row><table><table>table see original document page 78</column></row><table><table>table see original document page 79</column></row><table>

Claims

1. - Filme de camada intermediária para vidrolaminado, compreendendo uma resina adesiva, umplastificante, óxido de indio dopado com estanho e/ou óxidode estanho dopado com antimônio com o diâmetro médio departícula de não mais do que 80 nm disperso na resinaadesiva, caracterizado pelo fato de que o filme de camadaintermediária também compreende pelo menos um dispersanteselecionado a partir do grupo consistindo de:(a) um agente quelante,(b) um composto com pelo menos um grupo carboxila emsua posição terminal, e(c) um óleo de silicone modificado,opcionalmente em combinação com outro dispersanteselecionado de:(d) um composto de fosfato,(e) um composto de sulfato, e(f) um tenso-ativo de poliálcool.

2.- Filme de camada intermediária para vidro laminadode acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato deque o número de partículas de óxido de índio dopado comestanho ou óxido de estanho dopado com antimônio com umdiâmetro de partícula de não menos que 100 nm não é maiorque 1 por 1 μπι2.

3.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelofato de que um vidro laminado produzido pela interposiçãodo filme de camada intermediária para vidro laminado entreduas folhas de vidro transparente, cada uma das folhas devidro tendo espessura de 2,5 mm, apresenta uma taxa detransmissão de luz visível (Tv) de não menos que 70% nosraios de luz de 380 a 780 nm, uma taxa de transmissão deradiação solar (Ts) nos raios de luz de 300 a 2500 nm denão mais que 80% da acima mencionada taxa de transmissão deluz visível (Tv) , e o valor de obscurecimento (H) de nãomais que 1,0%.

4.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadopelo fato de que a resina adesiva contém um plastificanteselecionado a partir do grupo consistindo de ésteres ácidosmonobásicos, ésteres ácidos polibásicos, ácidos fosfóricosorgânicos, ácidos fosforosos orgânicos, e uma misturadestes.

5.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato deque 30 a 60 partes por peso do plastif icante, 0,1 a 3,0partes por peso do óxido de índio dopado com estanho e/ouóxido de estanho dopado com antimônio são contidos por 100partes por peso da resina adesiva.

6.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizadopelo fato de que a resina adesiva é resina depolivinilacetal.

7.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato deque o agente quelante é um composto de β-dicetona.

8.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato deque o composto de β-dicetona é acetilacetona.

9.- Filme de camada intermediária para vidro laminado,de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato deque o composto com pelo menos um grupo carboxila em suaposição terminal é selecionado a partir do grupoconsistindo de:(a) um ácido carboxílico alifático tendo de 2 a 18átomos de carbono; e(b) um ácido hidróxi carboxilico tendo de 2 a 18átomos de carbono.

10.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com a reivindicação 9, caracterizadopelo fato de que o ácido carboxilico alifático tendo de 2 a-18 átomos de carbono é ácido 2-etilbutírico ou ácido 2-etilhexanóico.

11.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com uma das reivindicações 1 a 10,caracterizado pelo fato de que a resina adesiva contémadicionalmente um agente de ajuste de ligação.

12.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com a reivindicação 11, caracterizadopelo fato de que o agente de ajuste de ligação é um sal demagnésio e/ou potássio de um ácido carboxilico tendo de 2 a-10 átomos de carbono.

13.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato de que a quantidade do sal de magnésio e/ou depotássio do ácido carboxilico tendo 2 a 10 átomos de·carbono é 10 a 150 ppm como teor de magnésio e/ou potássiono filme de camada intermediária obtido.

14.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com uma das reivindicações 3 a 13,caracterizado pelo fato de que é obtido mediante dispersãode óxido de indio dopado com estanho e/ou óxido de estanhodopado com antimônio em solvente orgânico pelo uso dedispersante para preparar a dispersão, e adição de referidadispersão na resina adesiva opcionalmente contendo umplastificante.

15.- Filme de camada intermediária para vidrolaminado, de acordo com a reivindicação 14, caracterizadopelo fato de que o solvente orgânico é o mesmo que o doplastificante quando adicionado na resina adesiva.

16.- Vidro laminado, caracterizado pelo fato de serpreparado mediante interposição de um filme de camadaintermediária para vidro laminado, tal como definido emqualquer uma das reivindicações 1 - 15, entre pelo menos umpar de folhas de vidro, para integrar um filme de camadaintermediária e as folhas de vidro laminado.

17.- Vidro laminado, de acordo com a reivindicação 16,caracterizado pelo fato de que o vidro laminado apresentauma taxa de transmissão de luz visível (Tv) nos raios deluz de 380 a 780 nm, uma taxa de transmissão de radiaçãosolar (Ts) nos raios de luz de 300 a 2500 nm, e o valor deobscurecimento (H) como segue:Tv > 65%;Ts < 0,8 χ Tv;H < 1, 0%.

18.- Vidro laminado, de acordo com as reivindicações-16 ou 17, caracterizado em que um do par de vidros que seinterpõe ao filme de camada intermediária é um vidro deabsorção de raios de calor, que apresenta uma taxa detransmissão de luz visível de não menos que 75% nos raiosde luz de 380-780 nm, e uma taxa de transmissão de não maisque 65% na integridade de raios de luz de 900-1300 nm.

19.- Vidro laminado, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o vidro de absorção de raiode calor é um vidro verde.

20.- Vidro laminado, de acordo com uma dasreivindicações 16 a 19, caracterizado pelo fato de que aeficiência da proteção de onda eletromagnética AdB nocomprimento de onda de 10 a 2000 MHz do vidro laminado nãoé mais que 10 dB.

21.- Vidro laminado, de acordo com uma dasreivindicações 16 a 20, caracterizado pelo fato de que ovidro laminado apresenta uma taxa de transmissão de luzvisível (Tv) nos raios de luz de 380 a 780 nm, uma taxa detransmissão de radiação solar (Ts) nos raios de luz de 300a 2500 nm, o valor de obscurecimento (H) , a eficiência deproteção de onda eletromagnética (AdB) no comprimento deonda de 10 a 2000 MHz, e o valor de resistência ao choque(P) como segue:Tv > 75%;Ts < 0,8 χ Tv;H < 1,0%;AdB < 10 dB; eP = um numerai de 3 a 7.