BG110905A

BG110905A - Метод за получаване на дишащ филм от полиолефини и обработен минерален пълнител

Info

Publication number: BG110905A
Application number: BG10110905A
Authority: BG
Inventors: Hans Hoppler; Edwin Ochsner; Daniel Frey
Original assignee: Omya Development Ag
Priority date: 2001-01-12
Filing date: 2011-04-01
Publication date: 2011-07-29
Also published as: EE200300326A; HUP0302649A3; JP4270869B2; TR201810978T4; RU2003124754A; SK8542003A3; EP1362078A1; IL156643A0; NO20033141L; CZ20031819A3; RU2293094C2; TWI292419B; NO20033141D0; MXPA03006264A; US20040097616A1; HK1061864A1; NO330894B1; CN1484672A; HRP20030521A2; US20070197707A1

Abstract

Изобретението се отнася до получаване на дишащ филм от полиолефин(и) с използване на мастербач, включващ полиолефина(ите) и обработен с полидиалкилсилоксан и мастна киселина, минерален пълнител. Получените дишащи филми се прилагат в изделия като памперси и други подобни продукти.

Description

Изобретението се отнася до техническата област на получаване на дишащи филми с използване на обработени минерални пълнители, по-специално на обработени карбонати, особено на калциеви карбонати.

По-специално, изобретението се отнася до получаване на дишащи филми, които по-нататък се използват в изделия например, такива като памперси и други подобни продукти, благодарение на включените в тях така обработени пълнители, че те да станат хидрофобни.

На специалиста в тази област са добре известни така наречените „дишащи” филми, предназначени за гореспоменатите приложения, както и свойствата, които се изискват от тях.

За да се постигне промишлено приложение в горните области, е необходимо да се получат минерални пълнители, поспециално калциеви карбонати, които имат отлична хидрофобност и превъзходно отблъскват вода и водни флуиди и които могат да бъдат смесени или „компаундирани” в подходящи полимери, главно полиолефини или смеси, или комбинации на полиолефини.

По-специално, се знае, че те трябва да притежават много добра характеристика на пропускливост на водна пара (която съответства на тяхната, така наречена, характеристика на „дишащ” филм). Счита се, че включеният пълнител допринася, при значително едно- или двуосово разтегляне, за създаването на микропори, което подобрява тази характеристика на „дишане”.

β · · · ·

Следователно, пълнителят има първостепенно значение в получения краен продукт и неговите свойства.

В тази светлина, съотношението във формата на частицата пълнител трябва да бъде близо до 1 (съотношение между дължина и среден диаметър). Пълнителят не трябва да съдържа едрозърнести частици, особено с размер над приблизително 10 микрометра, с „горна граница” в гранулометрията под 10 микрометра, а пълнителят трябва да съдържа само малка част частици със сферичен диаметър, който е под 0.5 микрометра, т.е. специфичната повърхност на пълнителя, определена чрез ВЕТ, трябва да бъде под 6 m²/g.

Естествено, предвидените обработки трябва да бъдат в

съответствие със съществуващите правила.

Необходимо е, също, в почти всички приложения, за които този вид продукт се отнася, включеният пълнител да не влошава способността на пластичния филм за разтегляне или ориентиране едно- или двуосово. Необходимо е, също, за да не възникват предвидими проблеми с дозиране при включване в полимера, свойствата, свързани с течливостта на пълнителя, да бъдат добри. Естествено, че е необходимо пълнителят да може да се смесва лесно с полимера и да се диспергира равномерно в полимерната матрица, при липса на което готовият филм ще бъде нехомогенен. При включването на полимера, обработеният пълнител не трябва да отделя газови вещества, което би довело до получаване във филма на мътни и механично нехомогенни зони.

Необходимо е също, обработката да не влияе върху еднородността на оцветяването на получения филм, т.е, да е възможно получаването на филм без петнистост (неравномерно оцветяване).

Може да се види, че проблемите и изискванията, свързани с обработването на такива пълнители, са много и сложни и понякога противоречиви.

В разглежданата област, са известни калциеви карбонати, обработени със стеаринова киселина. Например, може да се спомене, R. Rothon, “Particulate-Filled Polymer Composies”, Longman, Harlow, 1995, глава 4.

Известни са и пълнители, обработени с органополисилоксани с H-SiO- връзки (ЕР 0 257 423), но които не позволяват да се получат пълнители с възможности за използване в областта на така наречените дишащи филми.

Известни са също пълнители, обработени със стеаринова киселина и след това със силоксан, но те са за съвършено различни приложения.

Все пак, съществуващите обработки със силан водят до отделянето на метанол.

СИ така, в статията “NMR Spectroscopic Investigations on the Hydrolysis of Functional Trialcoxysilanes”, публикувана в Zeitung fur Naturforschung, 54b, 155-164 (1999) се описва отделяне на метанол.

Публикувана заявка за патент WO 99/61521 описва повърхностно обработен карбонат, за да се получи по-висока хидрофобност. При обработката се използва стеаринова киселина, както и в публикуваната патентна заявка WO 99/28050.

В публикуваната заявка за патент WO 96/26240 се описват пълнители със забавено горене след обработване само с мастна киселина или с мастна киселина и производно на силоксан.

Тази заявка се отнася до областта, в която полимерите трябва да притежават свойството незапалимост.

Патентът JP 57 182 364 описва пълнители, използвани като фасадни покрития за строителни материали, като такива покрития са непроницаеми за вода и съдържат синтетична смола и пълнител, обработен със средство, забавящо горенето. Смолите са производни на винилацетат или съполимери на акрилат и винилацетат, които не са подходящи за едно- или двуосово ориентиране и които не са предназначени за дишащи филми. Пълнителят трябва да има много висока гранулометрия, до 100 микрометра. Даденото примерно обработване е за стеаринова киселина и метилцелулоза, върху акрилова смола.

Известна е и публикувана патентна заявка WO/29481, която описва дишащи филми и която включва калциев карбонат като пълнител. Този документ се споменава във връзка с общите признаци, отнасящи се до характеристиките на така наречените „дишащи” филми. По отношение на пълнителя, патентът посочва само, че той може да бъде обработен с мастна киселина, такава като стеаринова или бехенова киселина, „за да се улесни изтичането в насипно състояние и диспергирането в полимерната матрица”.

Патентът JP 52 39377 описва използването на стеарин за получаване на пълнители, но за да се получат по-добри физични свойства на матрицата от смола.

В публикуваната заявка за патент WO 00/12434 се описва използването на десикант, по-специално на СаО, за получаване на пълнители за приготвяне на дишащи филми, подходящи за потребителя.

Следователно, в нивото на техниката, отнасящо се до получаване на дишащи филми, се използва обработване със стеа• 4

ринова киселина или десикантни продукти от типа на СаО. Стеаринова киселина се използва също за обработване на пълнители, но в съвършено различни приложения. Използвана е и комбинация от мастна киселина и силан.

Следователно, няма изразена насока в нивото на техниката, с изключение на обработването на пълнител само с мастна киселина или с комбинация от мастна киселина и силан, за получаване на „покритие”.

Ето защо, съществува постоянно търсене и оттук, значима и призната необходимост от усъвършенстването на технологията на дишащи филми и по-специално, от получаването на филми без петнистост и без празни места, както и от усъвършенстването на обработения пълнител, който такива филми съдържат.

Това изобретение се отнася до метод за получаване на така наречените „дишащи” филми, по-специално от полиолефин(и), характеризиращ се с това, че дишащият филм се получава от мастербач, съдържащ споменатият(ите) полиолефин(и) и минерален пълнител, който е обработен чрез процес, включващ двуетапна повърхностна обработка, като първият етап (предварителна обработка) включва обработване на пълнителя с поне един полидиалкилсилоксан, а вторият етап включва обработване на третирания вече с полидиалкилсилоксан пълнител с поне една мастна киселина, съдържаща от 10 до 22 въглеродни атома, като двата етапа могат да се проведат едновременно.

В тази връзка, изобретението включва и метод за обработване на минерални пълнители, както е описан по-горе, в който изненадващо се комбинират, най-напред, предварителна обработка с полидиалкилсилоксан и след това обработване с мастна киселина, такава като стеаринова.

Комбинирането на тези две обработки и в този ред, води до определен набор от свойства, както е показано по-долу, със синергичен ефект между двете средства за обработка.

На практика, ще се добави първо полидиалкилсилоксан и след това мастната киселина непосредствено след това.

Възможно е, обаче, в някои случаи, двете добавяния да се проведат едновременно, но като се вземат мерки мастната киселина да не влиза първа в контакт с пълнителя.

Най-често, се предпочита да се работи в два съвсем отделни етапа, тоест, да се добави полидиалкилсилоксанът и след това, да се добави мастната киселина.

Навсякъде, до края на настоящата заявка, заявителят има предвид под обработка в два етапа, обработване, при което добавянето на двете съединения става в два отделени във времето етапа, дори с малък интервал от време или по същество едновременно, при условие, че мастната киселина не влиза в контакт с пълнителя преди полидиалкилсилоксана.

По-специално, изобретението се прилага перфектно към природни калциеви карбонати, такива като мрамор и калцит или смес от тях.

Изобретението се прилага също и към пълнители, такива като утаен калциев карбонат, талк, каолин, магнезиев хидроксид, различни пълнители от типа, включващ глина, силициев диоксид, двуалуминиев триоксид, бариев сулфат, слюда, калциев оксид или хидроксид, алуминиеви оксиди, техни смеси и Други.

От друга страна, кредата не дава добри резултати, което ясно показва, че възможността за постигане на успех с изобретението не е абсолютно гарантирана.

Съгласно предпочитано изпълнение, се използва полидиалкилсилоксан с формула: (R)3-Si-O-[(R)₂-Si-O-]_n-Si-(R)₃, в която алкиловата група R е С1-С4.

В особено предпочитан начин на изпълнение, се използва полидиметилсилоксан (PDMS), в който R групата е метилов радикал.

Съгласно предпочитано изпълнение, се използва полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет между 50 и 100,000 сантистокса (cSt), за предпочитане между 300 cSt и 5000 cSt, като особено много се предпочита около 1000 cSt.

Най-добрата хидрофобност се получава между приблизително 700 cSt и 1300 cSt.

Като мастна киселина, може да се използва всяка мастна киселина, която има от 10 въглеродни атома до 22 въглеродни атома, като изключително предпочитани са стеаринова киселина, палмитинова киселина, бехенова киселина и техни смеси.

Съгласно предпочитано, но неограничаващо, изпълнение, осъществяването на метода съгласно изобретението протича, както следва:

използва се високоскоростен смесител, в който се поставя смляният пълнител, полидиалкилсилоксанът се добавя при температура около 100°С, в продължение на 5 минути и в края на тези 5 минути, се добавя мастната киселина.

Следва да се отбележи в тази връзка, че полидиалкилсилоксанът има предимството да придава на сместа способност да не залепва и тя не прилепва към стените на смесителя (но прилепва, когато не се използва полидиалкилсилоксан).

Горният метод се прилага, за предпочитане, към мрамор или калцит, или към техни смеси, като пълнител и към стеарин (смес от приблизително 65% стеаринова киселина и 35% палмитинова киселина), като мастна киселина, която има над 10

въглеродни атома.

Съгласно друго предпочитано изпълнение, се използват от 100 до 2000 ppm полидиалкилсилоксан от теглото на сухия пълнител, за предпочитане от 200 до 1000 и в съвършено предпочитан вариант около 500.

Съгласно още едно предпочитано изпълнение, се използват 0.6% до 1.4% мастна киселина от сухото тегло на пълнителя, за предпочитане от 0.8% до 1.2%.

Изобретението се отнася също до гореспоменатите пълнители, които са охарактеризирани по-горе с това, че са обработени по метода съгласно изобретението.

По-специално, изобретението се отнася до пълнителите от този тип, който се характеризира с това, че има висока течливост, специфична повърхност, определена чрез ВЕТ, между 2 и 6 m /g и горна граница на гранулометричния състав под 10 микрометра и за предпочитане под 8 микрометра.

Под пълнител с висока течливост, заявителят има предвид пълнител с коефициент на ъгъл на наклон (отношение между ъгъла на наклон на обработения пълнител и ъгъла на наклон на необработения пълнител), определен по следващия метод, на речен „метод на купчина”, който коефициент е под или е равен на 0.98.

На практика, определянето на ъгъла на наклон, представляващ течливостта на прах, се провежда чрез претегляне на 150 •· • ·· • ♦· •· ·· грама от праха. След това, прахът се поставя в 45 cm дълъг вибриращ дозатор (пълнител). Посредством постоянна вибрация на дозатора, установена на степен 8, прахът се транспортира напред и се отлага (изсипва) като ръб върху филма, при което се получава купчина прах, която е функция от пълнителя. След това, се изчислява ъгъла на наклона чрез tan α = височината на купчината/радиуса на купчината.

Колкото е по-малък ъгълът, толкова по-добра е течливост та на праха.

Дишащите филми, получени съгласно изобретението, включват пълнители, които се характеризират с това, че имат висока хидрофобност, т.е., с това, че имат индекс на помътняване (мътност) между 0.9 и 1 и индекс на разпенване между 0.7 и 1, като двата индекса са определени по метода, описан по-долу, определен като „метод на центрофугиране” и с това, че имат ниска степен на влагопоглъщане, т.е., поглъщане на влага под или равно на 0.42 mg/m², измерено по метода, описан

по-долу и определен като метод за поглъщане на влага.

За да се измери хидрофобността на пълнителя съгласно изобретението, се прилага така нареченият метод на центрофугиране, който се състои от внасяне на 0.5 грама от пробата, чиято хидрофобност искаме да определим, в разклащана опитна епруветка, съдържаща 3 ml деминерализирана вода. След 5 секунди разбъркване при 2000 об/мин, мътността, определена посредством УВ и спектрометър, работещ във видимата област, се калибрира между 0 и 1. Индексът на помътняване 0 съответства на мътна супернатанта, индексът на помътняване 1 съответства на бистра вода без никаква мътност.

I

ίο

Във втори етап, към разредената проба се добавят 0.5 ml хлороводородна киселина, с концентрация 18 тегловни %, при разбъркване с 2000 об./мин. в продължение на 5 секунди.

След това, там започва отделянето на въглероден диоксид поради силното киселинно въздействие. В края на калибровъчната скала, силното киселинно въздействие ще предизвика силно отделяне на въглероден диоксид, дължащо се на голямо съдържание на пяна, съответствуващо на индекс на разпенване 0 и 0 хидрофобност, докато в другия край на калибровъчната скала напълно хидрофобният продукт не предизвиква отделяне на въглероден диоксид, както и на пяна, при което тогава индексът на разпенване е 1.

Описаният по-долу метод, наречен „метод за поглъщане на влага”, се основава върху измерване на повишеното тегло на прахообразна проба, която подлежи на анализ, поставена първоначално, в продължение на 5 часа, в атмосфера с относителна влажност 10% и при стайна температура и след това, поставена за 2 часа в атмосфера с относителна влажност 90%.

Като се знае специфичната повърхност, измерена чрез ВЕТ, на опитната проба, се определя количеството вода, абсорбирано от единица повърхност в g/m².

Изобретението се отнася също до всички приложения на тези обработени пълнители във всяка област на промишлеността, по-специално в области, в които се изисква хидрофобен характер на пълнителя.

Пълнителите, обработени съгласно изобретението, могат с предимство да бъдат включени в полиолефини, самостоятелно или в смеси, като тези полиолефини могат да бъдат избрани, без ограничение до посочените, от следващите: линеен полиетилен ниска плътност, полиетилен ниска плътност, полиети11 лен висока плътност, полипропилен висока плътност и техни смеси.

Включването в полиолефина или подходящата смес на полиолефини се провежда в известно оборудване и по начин, известен на специалиста в тази област.

Подобно, може да се направи справка с WO 98/29481, къ* дето се говори за същото основно приложение, за производството на дишащия филм с пълнител, по-специално за неговото едно- или двуосово разтегляне.

ф Съгласно изобретението, се получават мастербачи или „компаунди”, които съдържат 20% до 80 тегловни % обработен пълнител по отношение на общото тегло, за предпочитане 45% до 60 тегловни % и по-конкретно приблизително 50 тегловни %.

Съгласно предпочитано изпълнение, споменатият филм претърпява едно- или двуосово разтегляне (или „ориентиране”).

Изобретението се отнася също до изделията, съдържащи поне един такъв филм, по-специално до продуктите, абсорбиращи вода или водни течности, такива като памперси и подобни продукти.

Производството на такива продукти е добре познато на специалиста в тази област, както и методите за разтегляне на такъв филм.

Изобретението се отнася също до така получените филми в неразтеглено или в едно- или двуосово разтеглено състояние.

Изобретението се отнася също до мастербачи или „компаунди” от полиолефин(и) и пълнител(и), обработен(и) съгласно настоящото изобретение, т.е., преди да бъдат доведени до формата на филм.

По-специално, изобретението се отнася до споменатите мастербачи или „компаунди”, които се характеризират с това, че имат обемна поточна скорост на стопилката (MVR) над 6 у cm /10 min (температура 190°С, зареждане 5 kg, диаметър на дюзата 2.095 mm), измерена съгласно ISO 1133 и висока термоустойчивост, т.е., термоустойчивост, изразена съгласно следващия метод, наречен метод на лентата, чрез дължина на необезцветена лента, по-голяма от или равна на 20 cm.

Методът за определяне на термоустойчивост се състои в довеждане на компаунда в гранулирана форма в екструдер, за да се екструдира лента. Тази лента от компаунд се поставя в пещ (Mathis Thermotester™, продавана от Werner Mathis AG). Веднага щом лентата се постави в пещта, тя се придвижва по посока извън пещта със скорост на преместване 0.833 mm/min.

След това, се определя дължината на лентата, в която няма изменение на цвета. Колкото по-дълга е тази лента, толкова по-термоустойчив е компаундът.

И накрая, изобретението се отнася до самите филми, съдържащи поне един пълнител, обработен съгласно изобретението.

По-специално, изобретението се отнася до тези филми, които се характеризират с това, че са дишащи филми с индекс на петнистост под 10, измерен съгласно метода, описан подолу и наречен метод на „визуализиране/отчитане на петнистост”.

Този индекс на петнистост се определя като безразмерно число, което измерва дефектните връзки на повърхностната структура на пробата. Ниска стойност на индекса на петнистост показва повърхност с много хомогенна структура.

За да стане това, проба (дълга 20 cm, широка 15 cm и дебела 20 микрометра) от филма, която подлежи на изпитване, се фиксира посредством адхезив, към лист черна хартия, формат А4 по DIN, и с индекс на петнистост 2.01.

Така приготвената проба се поставя в цветен скенер (PowerLook™ III от UMAX™ Systems GmbH) за придобиване на данни от изображение на повърхността на пробата. Следва да се отбележи, че пробата трябва първо да се визуализира на екран, за да се избере зоната без гънки, без да се изопачат резултатите поради несъвършена подготовка на пробата.

След това, данните от изображението се предават в компютър, снабден със SVGA графична система и Рар-Еуе™ анализатор на изображение от ONLY Solutions GmbH, за да се получи стойността на индекса на петнистост.

Изобретението се отнася също до всякакви полиолефинови изделия, съдържащи най-малко един такъв пълнител, дори в различна форма от тази на филм.

Изобретението се отнася също до всички приложения на тези филми и изделия, във всяка област на промишлеността, по-специално областите, в които се изисква хидрофобен характер на пълнителя и добра способност за повторно диспергиране.

Изобретението ще бъде разбрано по-добре след прочит на следващите по-долу описание и неограничаващи примери

ПРИМЕР 1

Този пример се отнася до метода за обработване, съгласно изобретението, на мрамор със среден диаметър 1.8 μιη, с горна граница под 8 μπι и със специфична повърхност, определена с

А

BET, 4 m /g за тестове с номера от 1 до 7.

За да се осъществи това, се правят измервания, за различните тестове в примера и съгласно гореспоменатите методи

- за минералния пълнител, се определя течливостта, хидрофобността и поглъщане на влага (влагопоглъщане);

- за компаунда, се определя MVR и термоустойчивост;

- за филма, се определя индекса на петнистост.

Тест № 1

Този тест е сравнителен с използване на необработен мра-

Този необработен пълнител има ъгъл на наклон 40°, индекс на помътняване 0, индекс на разпенване 0 и влагопоглъщане 0.95 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% линеен полиетилен ниска плътност с MVR 15.4 сш³/10 min, определена съгласно ISO 1133 и 0.3 тегл.% термичен стабилизатор.

Полученият компаунд има MVR 15.4 cm³/10 min и дължина, представяща термичната устойчивост, 10 cm. Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава на производствена линия „заливно фолио/лят филм”.

Цилиндърът на екструдера има температура около 240°С до 250°С, а секцията за разтегляне има температура 80°С.

Скоростта на постъпване на филма върху първата ролка от секцията за разтегляне е 20 m/min, а скоростта на напускане от последната ролка от секцията за разтегляне е 40 m/min.

Индексът на петнистост на получения филм е 31.2.

• ··· ·

Тест № 2

Този тест илюстрира състоянието на техниката и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 μιη, с горна граница под 8 μηι и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 4 m /g, обработен с 1 тегл.% стеарин.

Този обработен пълнител има ъгъл на наклон 45°, индекс на помътняване 1, индекс на разпенване 0.8 и влагопоглъщане 0.45 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 9.3 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 23 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 21.1.

Тест № 3

Този тест илюстрира контрола (сравнение) и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 pm, с горна граница под 8 pm и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 4 m /g, обработен с 500 ppm от теглото на хексадецилтриметоксисилан.

Този обработен пълнител има индекс на помътняване 0, индекс на разпенване 0 и влагопоглъщане 0.88 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 6.2 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 6 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 33.3.

Тест № 4

Този тест илюстрира състоянието на техниката и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 цт, с горна граница под 8 μπι и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 4 m /g, обработен първоначално с 1 тегл.% стеарин и след това с ф 500 ppm от същия силан, като този, използван в предходния тест.

Този обработен пълнител има индекс на помътняване 1, индекс на разпенване 0.75 и влагопоглъщане 0.43 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 9.5 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 23 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборуд© ване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 21.0.

Тест № 5

Този тест илюстрира контрола (сравнение) и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 цт, с горна граница под 8 цт и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 4 m²/g, обработен с 500 ppm от теглото на полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет 1000 cSt.

Този обработен пълнител има индекс на помътняване 0, индекс на разпенване 0 и влагопоглъщане 0.80 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 6.1 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 6 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 29.7.

Тест № 6

Този тест илюстрира изобретението и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 μπι, с горна граница под 8 μηι и със специфична повърхност, определена с BET, 4 m /g, обработен първоначално с 500 ppm полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет 1000 cSt и след това, с 1% стеарин.

Този обработен пълнител има ъгъл на наклона 36° и оттук, отношение R 0.9, индекс на помътняване 1, индекс на разпенА ване 0.8 и влагопоглъщане 0.39 mg/m .

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 9.2 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 23 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 7.6.

Тест № 7

Този тест илюстрира изобретението и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 μπι, с горна граница под 8 μπι

• · · * ♦··· и със специфична повърхност, определена с BET, 4 m²/g, обработен с 500 ppm полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет 1000 cSt и с 1% стеарин, приложени едновременно.

Този обработен пълнител има ъгъл на наклона 36° и оттук, отношение R 0.9, индекс на помътняване 1, индекс на разпенване 0.9 и влагопоглъщане 0.42 mg/m .

• Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има ф MVR 9.4 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 20 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 7.8.

Тест № 8

Този тест илюстрира изобретението и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 pm, с горна граница под 10 pm и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 2.4 m²/g, обработен с 300 ppm полидиметилсилоксан с кинематичен вис© козитет 1000 cSt и с 0.6% стеарин.

Този обработен пълнител има ъгъл на наклона 34° и оттук, отношение R 0.85, индекс на помътняване 0.9, индекс на разпенване 0.8 и влагопоглъщане 0.42 mg/m².

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 9.7 cm³/10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 20 cm.

··

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 9.9.

Тест № 9

Този тест илюстрира изобретението и в него се използва утаен калциев карбонат със среден диаметър 1.4 μηι, с горна граница под 7 μπι и със специфична повърхност, определена с ВЕТ, 5.3 m²/g, обработен с 500 ppm полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет 1000 cSt и с 1.3% стеарин.

Този обработен пълнител има ъгъл на наклона 36° и оттук, отношение R 0.9, индекс на помътняване 0.95, индекс на разпенване 0.9 и влагопоглъщане 0.37 mg/m .

Мастербачът или компаундът съдържа 50 тегл.% минерален пълнител, 49.7 тегл.% от същия полимер, както в Тест № 1 и 0.3 тегл.% от същия стабилизатор, както в Тест № 1 и има MVR 9.1 cm /10 min и дължина, представляваща термичната устойчивост, 22 cm.

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 9.1.

Тест № 10

Този тест илюстрира изобретението и в него се използва мрамор със среден диаметър 1.8 μπι, с горна граница под 8 μπι и със специфична повърхност, определена с BET, 4 m /g, обработен с 500 ppm полидиметилсилоксан с кинематичен вискозитет 1000 cSt и с 1.2% бехенова киселина.

• * ····

Този обработен пълнител има ъгъл на наклона 36° и оттук, отношение R 0.9, индекс на помътняване 1, индекс на разпенване 0.9 и влагопоглъщане 0.40 mg/m².

Филмът, в който се използва полученият компаунд, се получава при същите работни условия и със същото оборудване, както в Тест № 1 и има индекс на петнистост 8.4.

Трябва да се отбележи, че в Тест № 3, със силан и без стеаринова киселина, се получава отделяне на метанол в голяма степен (количество по-високо от 1500 ppm за обем), за разлика от Тестове №№ 6 до 10, съгласно изобретението.

Същото отделяне на метанол се наблюдава в Тест № 4, в който се комбинират стеаринова киселина и силан.

Количеството освободен метанол по време на обработката е измерено с Drager Tube 81 01 631, съгласно инструкциите за използване от компанията Drager Sicherhelstechnik GmbH, Lubeck, Германия, от ноември 1999 (5^Т0 издание).

Всички резултати, получени в тези тестове, са дадени в Таблица 1, по-долу.

Λ • V •

•« •· β9 ♦

• · *··· ·· «

···

ТАБЛИЦА 1

	контрола	ниво на техника	контрола	ниво на техника	контрола	изобретение ТЕСТ№	изобретение	изобре- тение	изобретение	изобретение
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
метод	обработ-	-	1%	0.05%	1%	0.05%	0.05%	0.05%	0.03%	0.05%	0.05%
	ка		стеарин	силан	стеарин	PDMS	PDMS	PDMS	PDMS	PDMS	PDMS
					+		+ 1%	+ 1%	+	+ 1.3%	+ 1.2%
					0.05%		стеарин	стеарин	0.6%	стеарин	бехенова
					силан			едновр.	стеарин		к-на
пълни-	„Метод на
тел	центрофугиране” а) индекс на	0.0	1.0	0.0	to	0.0	1.0	1.0	0.9	0.95	1.0
	помътняване
	Ь) индекс на	0.0	0.8	0.0	0.75	0.0	0.8	0.9	0.8	0.9	0.9
	разпенване влагопоглъщане mg/m³	0.95	0.45	0.88	0.43	0.80	0.39	0.42	0.42	0.37	0.40
компа-	MVR	5.2	9.3	6.2	9.5	6.1	9.2	9.4	9.7	9.1	9.2
унд	(в cm’/lO min) термоустойчивост (в cm)	10	23	6	23	6	23	20	20	22	23
филм	индекс на	31.2	21.1	33.3	21.0	29.7	7.6	7.8	9.9	9.1	8.4

петнистост

PDMS: полидиметилсилоксан

Прочитът на Таблица 1 показва, че само тестовете съгласно изобретението водят до филми с индекс на петнистост под 10 и до пълнители, които имат висока хидрофобност, т.е., индекс на помътняване между 0.9 и 1 и индекс на разпенване между 0.7 и 1 и поглъщат в ниска степен влага, т.е., имат влагопоглъщане под 0.45 mg/m , определено по метода, описан по-горе и до мастербачи с индекс на обемна течливост (MVR) над 9 cm /min (температура 190°С, зареждане 5 kg, диаметър на дюзата 2.095 mm), определен съгласно ISO 1133 и висока термоустойчивост, т.е., термоустойчивост, изразена съгласно горния метод чрез дължина на необезцветена лента над или равна на 20 cm.

Изобретението обхваща всички изпълнения и всички приложения, които стават веднага достижими за специалиста в тази област от прочита на настоящата заявка, от неговите собствени знания и евентуално от прости рутинни опити.

Claims

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

1. Метод за получаване на дишащ филм от полиолефин(и), характеризиращ се с това, че дишащият филм се получава от мастербач, съдържащ споменатият(ите) полиолефин(и) и минерален пълнител, при което мастербачът има обемна поточна скорост на стопилката по-висока от 9 cm³/10 min (температура 190°С, зареждане 5 kg, диаметър на дюзата 2.095 mm), измерена съгласно ISO 1133 и термоустойчивост, изразена съгласно метода на лента, с дължина на необезцветена лента, по-голяма от или равна на 20 cm;

и в който (метод) пълнителят е обработен чрез процес, включващ двуетапна повърхностна обработка на пълнителя, като първият етап (предварителна обработка) включва обработване на пълнителя с поне един полидиалкилсилоксан, а вторият етап включва обработване на третирания вече с полидиалкилсилоксан пълнител с поне една мастна киселина, съдържаща от 10 до 22 въглеродни атома, като двата етапа могат да се проведат едновременно.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че пълнителят е избран от групата, състояща се от мрамор, калцит, утаен калциев карбонат, талк, каолин, магнезиев хидроксид, глини, силициев диоксид, двуалуминиев триоксид, бариев сулфат, слюда, калциев оксид или хидроксид, алуминиев оксид или техни смеси.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че пълнителят има индекс на помътняване между 0.9 и 1 и индекс на разпенване между 0.7 и 1, като двата индекса са определени по метода на центрофугиране и влагопоглъщане под или равно на 0.42 mg/m², измерено по метода за поглъщане на влага.

·· • • ф ф ·· • • ф • • · • ф • • · • • · «· • • • ·>· • · • • • ·· ···· · • • • ·· · • ···

I

МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА ДИШАЩ ФИЛМ ОТ

ПОЛИОЛЕФИНИ И ОБРАБОТЕН МИНЕРАЛЕН ПЪЛНИТЕЛ

РЕФЕРАТ

Изобретението се отнася до получаване на дишащ филм от полиолефин(и) с използване на мастербач, включващ полиолефинът(ите) и обработен с полидиалкилсилоксан и мастна киселина, минерален пълнител.

Получените дишащи филми, се прилагат в изделия като памперси и други подобни продукти.