BE1008133A3 - Werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel bij de melaminebereiding. - Google Patents

Abstract

De uitvinding betreft een werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel met behulp van filters bij de melaminebereiding welke uit gesinterd, nagenoeg zuiver chroom, platina of wolfraam of mengsels hiervan zijn vervaardigd.

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   WERKWIJZE VOOR DE AFSCHEIDING VAN VERONTREINIGINGEN
UIT EEN HEET SYNTHESEGASMENGSEL BIJ
DE MELAMINEBEREIDING 
De uitvinding betreft een werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel met behulp van filters bij de bereiding van melamine. 



   Een synthese gasmengsel verkrijgt men bij de melaminebereiding uitgaande van ureum, waarbij ureum door verhitting en eventueel bij verhoogde druk volgens de reactievergelijking : 
6   CO (NH2) 2 C3N6H6   + 6 NH3 + 3 CO2 uiteindelijk in een melamine, ammoniak en kooldioxide bevattend gasmengsel wordt omgezet. 



   Daar de reactie in aanwezigheid van een katalysator wordt uitgevoerd, zal het synthesegasmengsel in het algemeen verontreinigingen zoals katalysatordeeltjes of vaste bijprodukten zoals   melem   en/of melam bevatten. Deze verontreinigingen hebben een negatieve invloed op de kwaliteit van het geproduceerde melamine. 



   Als katalysator kan een van de bekende katalysatoren toegepast worden zoals aluminiumoxide, silica-alumina, siliciumoxide, titaanoxide, zirkoonoxide, boorfosfaat of een mengsel van twee of meer van deze katalysatoren. Met de uitdrukking katalysatoren wordt hier ieder materiaal bedoeld dat onder de toegepaste reactiecondities de omzetting van ureum in melamine bevorderd. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   De temperatuur waarbij de melamine gevormd wordt uit ureum bedraagt in het algemeen meer dan   325 C.   In het algemeen zal deze temperatuur niet boven 5000C liggen, meer in het bijzonder wordt de voorkeur gegeven aan temperaturen tussen 370 en 4500C. De druk welke tijdens de synthese in aanwezigheid van een katalysator wordt toegepast ligt tussen 1 en 30 bar, bij voorkeur tussen 1 en 8 bar. 



   Door koeling van het synthesegasmengsel kan men de melamine door sublimatie als vaste stof van de overige gassen scheiden. Het nadeel hiervan is dat ook vaste katalysatordeeltjes en andere verontreinigingen zoals melam en   melem   mee afgescheiden worden en het melamine verontreinigen. Deze verontreinigingen kunnen worden afgescheiden door de melamine op te lossen bij een temperatuur tussen 80 en 1000C in water waarna de verontreinigingen via filtratie kunnen worden verwijderd en de melamine door indamping wordt verkregen. Deze werkwijze heeft het nadeel dat een aantal extra processtappen nodig zijn. Een betere methode is het hete synthesegas mengsel direct na de reactor te filtreren. 



   In NL-A-6412587 wordt op blz. 11 het gebruik van keramische filters bij de reaktoruitlaat vermeld. Ieder filter bestaat hier uit een groep van keramische buizen, ook wel filterkaarsen genoemd. Van belang bij dergelijke filterkaarsen is de sterkte en de porositeit van de filterkaars. De sterkte van de filterkaars wordt gemeten volgens de zogenaamde barstdruktest. Hierbij wordt een ring met een dikte van 2. 54 cm, een buitendiameter van 60 mm en een binnendiameter van 40 mm aan een druk op de zijkant onderworpen. De druk wordt langzaam opgevoerd totdat de ring breekt. De sterkte ligt hierbij tussen 5 en 500 MPa en bij voorkeur tussen 20 en 200   MPa.   De porositeit ligt tussen 20 en 70 %.

   Wanneer echter het synthesegas met deze keramische filterkaarsen in aanraking komt, gaat de sterkte van de filterkaars snel achteruit en 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 kunnen bijvoorbeeld door de temperatuurschokken, die bij de periodieke bedrijfswisselingen optreden, breken. 



  Hierdoor is het gebruik van deze kaarsen zeer beperkt en moeten ze reeds na enkele dagen vervangen worden. 



   Filters van gesinterde metalen, zoals AISI 304L, AISI 316L, Hastelloy X en Inconel 600 gaan in korte tijd in sterkte achteruit door de vorming van nitriden en/of carbonitriden waardoor deze materialen niet toepasbaar zijn. 



   Aanvraagster heeft nu gevonden dat bovengenoemd nadeel kan worden opgeheven door filters toe te passen van gesinterd nagenoeg zuiver chroom, molybdeen of wolfraam of mengsels hiervan. Bij voorkeur wordt chroom toegepast. Het gehalte aan chroom is hierbij bijvoorbeeld minimaal 95 gew%, bij voorkeur minimaal 99 gew% en in het bijzonder minimaal   99, 8 gew%.   Bij voorkeur worden filters in de vorm van filterkaarsen toegepast. Deze hebben bijvoorbeeld een lengte van 0.   5-2   m en een diameter van 4-10 cm. 



   Het voordeel van het gebruik van chroom is dat de vorming van nitriden en cabonitriden bij chroom veel langzamer optreed dan bij vele andere metalen zoals AISI 304L, AISI 316L, Hastelloy X en Inconel 600 waardoor dergelijke filters minimaal enkele maanden tot enkele jaren gebruikt kunnen worden zonder dat de sterkte zodanig afneemt dat de filters breken en vervangen moeten worden. 



  Nitridering wordt onder andere veroorzaakt door het aanwezige NH3 en treedt met name op bij temperaturen boven   250 C.   Carbonitridering wordt onder andere veroorzaakt door de aanwezigheid van CO2 naast   NH3.   Aangezien uit de experimenten gebleken is dat chroom weinig gevoelig is voor aantasting door bijvoorbeeld NH3 en CO2 boven   250 C,   kunnen ook andere onderdelen van installaties welke in aanraking komen met NH3 en CO2 bij temperaturen boven 2500C in nagenoeg zuiver chroom worden uitgevoerd. Te denken valt hierbij behalve aan installaties voor de bereiding van melamine aan installaties voor de bereiding van acrylonitril, ureum of ammoniak. Afsluiters, flenzen, 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 reduceren en bochten in leidingen komen dan als eerste voor vervanging van staal door nagenoeg zuiver chroom in aanmerking. 



   De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden maar is daar niet toe beperkt. 



  Voorbeeld I
Een zijstroom van een melaminefabriek werd geleid naar een pilotopstelling waar bij een temperatuur van 3900C en een druk van 7 bar verschillende typen filterkaarsen met een lengte van 1 m en een doorsnede van 6 cm werden getest. In het filter bevonden zich 6 filterkaarsen. 



   De samenstelling van het melamine-gasmengsel was 
 EMI4.1 
 als volgt 86 vol% NH3, 8 vol% CO2, 3 vol% N2, 3 vol% melamine en een lage concentratie isocyaanzuur en cyanide. 



  Aan de hand van de drukval over het filterhuis werd geconstateerd wanneer een of meerdere kaarsen gebroken waren. Direct na het constateren van deze drukval over het filterhuis werd het filterhuis geopend en nagegaan hoeveel filterkaarsen er gebroken waren. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 Tabel 1 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Proefnummer <SEP> Type <SEP> kaars <SEP> Aantal <SEP> Aantal
<tb> gebroken
<tb> kaarsen <SEP> bedrijfsdagen
<tb> voor <SEP> openen
<tb> van <SEP> het
<tb> filter
<tb> l <SEP> SiC <SEP> kaars <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> 2 <SEP> SiC <SEP> kaars <SEP> 6 <SEP> 8
<tb> 3 <SEP> SiC <SEP> kaars <SEP> 1 <SEP> 4
<tb> 4 <SEP> SiC <SEP> kaars <SEP> 3 <SEP> 6
<tb> 5 <SEP> Chroomkaars <SEP> 0 <SEP> 14
<tb> 6 <SEP> Chroomkaars <SEP> 0 <SEP> 14
<tb> 
 Voorbeeld II
Uit filterkaarsen werden proefplaatjes gezaagd met de volgende afmetingen : lengte : 50 mm ; breedte : 10 mm en dikte : 6 mm.

   Het gewicht van de plaatjes was circa 10 gram. De plaatjes werden gedurende meer dan een week gehangen in een agressieve atmosfeer in een expositieoven bij een temperatuur van 3900C 
 EMI5.2 
 en 450 C. De samenstelling van de gasatmosfeer was als volgt 86 vol% NH3, 8 vol% CO2, 3 vol% melamine, 3 vol% N2 en sporen isocyaanzuur en cyaanamide. De aantasting van de proefplaatjes als gevolg van nitridering had een massatoename van de plaatjes tot gevolg. Plaatjes werden gezaagd uit filterkaarsen van gesinterd chroom, plaatjes uit massief chroom en plaatjes uit roestvrij staal (AISI 304L). 



  In tabel 2 zijn de resultaten weergegeven. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  Tabel 2 : Resultaten van de expositie-experimenten 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Materiaal <SEP> Expositie-Expositie-Gewichtstoetemperatuur <SEP> tijd <SEP> in <SEP> uren <SEP> name <SEP> in
<tb> in <SEP>  C <SEP>  g/cm2/uur
<tb> Gesinterd <SEP> chroom <SEP> 450 <SEP> 96 <SEP> 4. <SEP> 2
<tb> Gesinterd <SEP> chroom <SEP> 390 <SEP> 135 <SEP> 0. <SEP> 25
<tb> Gesinterd <SEP> chroom <SEP> 390 <SEP> 55 <SEP> 0. <SEP> 43 <SEP> 
<tb> Gesinterd <SEP> chroom <SEP> 390 <SEP> 256 <SEP> 0. <SEP> 12
<tb> Massief <SEP> chroom <SEP> 450 <SEP> 160 <SEP> 0. <SEP> 046
<tb> Massief <SEP> chroom <SEP> 450 <SEP> 235 <SEP> 0. <SEP> 097
<tb> Roestvrij <SEP> staal <SEP> 390 <SEP> 235 <SEP> 3. <SEP> 0
<tb> Roestvrij <SEP> staal <SEP> 450 <SEP> 210 <SEP> 15
<tb> 

Claims (6)

1. CONCLUSIES 1. Werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel met behulp van filters bij de melaminebereiding met het kenmerk, dat de filters van gesinterd, nagenoeg zuiver chroom, molybdeen of wolfraam of mengsels hiervan zijn vervaardigd.
2. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de filters van gesinterd, nagenoeg zuiver chroom zijn vervaardigd.
3. 3. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-2, met het kenmerk, dat het gehalte aan chroom minimaal 99 gew% is.
4. 4. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat het gehalte aan chroom minimaal 99. 8 gew% is.
5. 5. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat als filters filterkaarsen worden toegepast.
6. 6. Werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel bij de melaminebereiding zoals in hoofdzaak is beschreven in de beschrijving en de voorbeelden.