AT523187A1 - Bestimmung einer Beeinträchtigung einer optischen Oberfläche für IR-Spektroskopie - Google Patents
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Abstract
Bereitgestellt ist eine Vorrichtung (1) für IR-Spektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche (13, 15), die während der IR-Spektroskopie Messstrahlung (9) ausgesetzt ist, wobei die Vorrichtung aufweist: eine Strahlungsquelle (7), um die Messstrahlung (9) zu erzeugen; eine Probenaufnahme (21) zum Aufnehmen einer Probe (16), wobei die Probenaufnahme zumindest teilweise von der Oberfläche (13, 15) begrenzt ist; einen Detektor (19) zum Detektieren von Messstrahlung (17) nach Interaktion mit der Probe (16), wobei die Vorrichtung ausgebildet ist: ein IR- Referenzspektrum (29, 31, Iν) einer in der Probenaufnahme aufgenommenen Referenzprobe zu messen; das Referenzspektrums (29, 31, Iν) auszuwerten, um einen Indikator (S, S0, S1) der Beeinträchtigung zu bestimmen, wobei das Auswerten eine Integration einer auf dem Referenzspektrum (29, 31, Iν) basierenden Größe über einen vorbestimmten Integrationsspektralbereich (33) umfasst, wobei der Indikator abhängig von einem Wert (S) der Integration bestimmt ist.
Description
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A 4767 AT
Bestimmung einer Beeinträchtigung einer optischen
Oberfläche für IR-Spektroskopie
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung für IR-Spektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche, die während der IRSpektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Bestimmen einer Beeinträchtigung der Oberfläche, die während IR-Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist, und betrifft noch ferner ein Computerprogramm-Produkt mit Programmanweisungen, welche
von einem Prozessor ausgeführt, das Verfahren ausführen.
STAND DER TECHNIK
Mit einem Infrarot-Spektrometer können herkömmlich Infrarot-aktive Substanzen mittels Absorptions-/Transmissionsmessung analysiert werden. Dabei regt die eingestrahlte Messstrahlung Rotations- oder Vibrationsmoden der in der Probe enthaltenen Moleküle an und dadurch werden bei charakteristischen Wellenlängen Abschwächungen der eingestrahlten Strahlung z.B. in Transmission oder in Reflexion beobachtet. Die Fouriertransformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) ist eine spezielle Form der Infrarotspektroskopie, wobei die Daten über einen weiten Spektralbereich
innerhalb relativ kurzer Zeit aufgenommen werden können.
Das Dokument WO 2007/126612 A2 offenbart eine Kontaminationsüberwachung zur Benutzung mit einem optischen Metrologieinstrument, um so absorbierende Substanzen innerhalb des Lichtpfades des Metrologieinstruments zu minimieren und auch das Entstehen von Kontaminanten auf Oberflächen von optischen Elementen zu minimieren.
Das optische Metrologieinstrument kann z.B. im Ultraviolett-
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Wellenlängenbereich arbeiten. Eine Referenzprobe wird vor und nach einer Messung einer Testprobe vermessen und die beiden Referenzmessungen werden verglichen, um Kontaminanten zu bestimmen oder um eine
Kontamination zu bestimmen.
Das Dokument US 2016/231234 A1 offenbart ein Verfahren, um mit einem Nahinfrarot-Spektrophotometer eine Reinigung zu bestätigen oder um eine Reinigungseffektivität zu messen. Vor und nach einer Reinigung werden jeweils Daten aufgenommen und verglichen, um eine
Kontaminationscharakteristik zu erzeugen.
Das Dokument US 9,182,280 B1 offenbart ein Verfahren zum Reduzieren der Frequenz, Hintergrundspektren in FTIR- oder FTIR-ATR-Spektroskopie aufzunehmen. Wenn ein vorher existierendes Referenzspektrum verfügbar ist, wird ein aktuelles Referenzspektrum aufgenommen, bevor eine Probe vermessen wird. Das aktuelle Referenzspektrum wird mit dem vorher existierenden Referenzspektrum verglichen, um zu bestimmen, ob es NichtKonformitäten dazwischen gibt. Falls es Nicht-Konformitäten gibt, werden diese entfernt.
Das Dokument US 2019/003952 A1 offenbart Teilchendetektionsverfahren und Systeme, insbesondere ein Flusszytometer. Ferner werden Verfahren zum Bestimmen eines Grades von Kontamination in einer Flusszelle offenbart. Ein Flusszytometer ist im gesamten Aufbau und den verwendeten physikalischen
Verfahren und Effekten sehr verschieden von einem Infrarotspektrometer.
Das Dokument US 2010/277727 A1 offenbart ein Verfahren zum Detektieren von Kontaminanten in einer optischen Messküvette eines Spektrophotometers. Ein gemessenes Referenzspektrum wird mit einem bekannten Zielspektrum verglichen, welches mit der Messküvette assoziiert ist, und es wird automatisch entschieden, ob eine Kontamination der Messküvette vorliegt und
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zwar als eine Funktion von vorbestimmten Schwellwerten von
Vergleichsparametern.
Das Dokument US 2016/178435 A1 offenbart ein Verfahren zum Diagnostizieren von optischen Spektrometern von Bohrlochwerkzeugen. Optische Daten von einem Spektrometer eines Bohrlochwerkzeuges werden aufgenommen und die Lichtstreuung und die optische Drift für das Spektrometer werden basierend auf ausgewählten Daten abgeschätzt bzw. bestimmt. Die quantifizierte Basislinie-Drift wird hinsichtlich der Auswirkung auf die Messung abgeschätzt und die Auswirkung wird mit einem Schwellwert
verglichen, um den Zustand des Spektrometers zu diagnostizieren.
Das Dokument US 6,028,663 A offenbart eine fotometrische Analyse von Wassersuspensionen, wobei nicht absorbiertes und zurückgestreutes Licht in einem Spektrometer eliminiert wird, um eine Echtzeitanalyse einer unkonzentrierten Wassersuspension ohne irgendeine Behandlung des Wassers
zu erlauben.
Herkömmliche Verfahren zum Bestimmen einer Verschmutzung einer relevanten Oberfläche in einem Messlichtpfad sind aufwendig und erfordern häufig mindestens zwei Messungen einer Referenzprobe. Dadurch sind herkömmliche Verfahren und Systeme komplex und zeitaufwendig. Andere Systeme und Verfahren des Standes der Technik fordern beispielsweise einen Benutzer in periodischen Abständen auf, eine Messzelle zu reinigen. Diese Aufforderung erfolgt, ohne zuvor den Kontaminationsgrad der Zelle bestimmt zu haben. Somit kann eine Reinigung zu häufig oder in anderen Fällen auch zu selten erfolgen, mit den Nachteilen des erhöhten Zeitaufwandes bzw. einer degradierten Messung bzw. unzuverlässigerer Messergebnisse.
Es ist somit eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung bzw.
ein Verfahren zum Bestimmen einer Beeinträchtigung (insbesondere
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Verschmutzung) einer Oberfläche vorzuschlagen, die während der IRSpektroskopie Messstrahlungen ausgesetzt ist, wobei die Vorrichtungen bzw. Verfahren gegenüber dem Stand der Technik vereinfacht sind und das Verfahren in kürzerer Zeit durchgeführt werden kann. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Abläufe der Bestimmung der Unversehrtheit einer Messzelle bzw. einer relevanten Oberfläche zu vereinfachen und insbesondere mittels einer einfachen Methode einen Verschmutzungsgrad der Messzelle bzw. einer relevanten optischen Oberfläche zu bestimmen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst, die auf eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren für IR-Spektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche gerichtet sind, die während der IR-Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist. Die abhängigen Ansprüche spezifizieren besondere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung für IR-Spektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung (z.B. Verschmutzung und/oder Beschädigung) einer Oberfläche (z.B. Glasoberfläche) bereitgestellt, die während der IR-Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist (z.B. damit wechselwirkt), wobei die Vorrichtung aufweist: eine Strahlungsquelle, um die Messstrahlung zu erzeugen; eine Probenaufnahme zum Aufnehmen einer (z.B. Referenz-) Probe, wobei die Probenaufnahme zumindest teilweise von der Oberfläche begrenzt ist; einen Detektor zum Detektieren von Messstrahlung nach Interaktion mit der Probe (und der Oberfläche). Die Vorrichtung ist ausgebildet: ein IRReferenzspektrum einer in der Probenaufnahme aufgenommenen
Referenzprobe (z.B. die in Kontakt mit der Oberfläche ist) zu messen; das
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Referenzspektrum (z.B. gemäß einem vorgegebenen Algorithmus)
auszuwerten, um einen Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen, wobei das Auswerten eine Integration einer auf dem Referenzspektrum basierenden Größe über einen vorbestimmten Integrationsspektralbereich umfasst, wobei
der Indikator abhängig von einem Wert der Integration bestimmt ist.
Die Vorrichtung kann für verschieden Formen von Infrarotspektroskopie ausgelegt sein. Die Vorrichtung kann z.B. für Transmissions-IR-Spektroskopie oder für ATR-IR-Spektroskopie ausgelegt sein. Die Strahlungsquelle ist ausgebildet, Infrarotstrahlung zu erzeugen und auszusenden. Die Messstrahlung kann z.B. Wellenlängen im Bereich zwischen 700 nm und 100 um umfassen. Je nach Anwendungsfall (zu untersuchender Probe) kann der Wellenlängenbereich, in dem die Strahlungsquelle Messstrahlung aussendet, auch reduziert sein, z.B. zwischen 1,25 und 50 um liegen. Die Strahlungsquelle kann z.B. durch ein Siliziumcarbidelement gebildet sein, welches auf eine bestimmte Temperatur, beispielsweise zwischen 800 K und 1500 Kelvin, insbesondere ungefähr 1200 K aufgeheizt ist. Die Strahlungsquelle kann z.B. Strahlung von Wellenlängen zwischen 2 und 25 um (Wellenzahlen zwischen 5000-400 cm!) erzeugen und ausstrahlen.
Der Detektor kann z.B. ausgebildet sein, die Intensität von der Messstrahlung nach Interaktion mit der Probe in einem Spektralbereich zwischen 1,6 und 15 Um zu detektieren. Der Detektor kann z.B. als ein Punktdetektor bzw. Fotodiode ausgebildet sein. Der Detektor kann den Teil der Messstrahlung hinsichtlich der Intensität detektieren, welcher nicht von der Probe absorbiert wird. Zum Beispiel kann der Detektor als ein DTGS-Typ-Detektor (deuterated
triglycin sulfate detector) ausgebildet sein. Die zu untersuchende Probe und/oder die Referenzprobe kann z.B. flüssig
sein. Bei Wechselwirken der IR-Messstrahlung mit der Probe können Rotations-oder Vibrationsmoden innerhalb der Probe angeregt werden, z.B.
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symmetrische Streckmoden, asymmetrische Streckmoden, Scherbewegungen
in einer Ebene, Rollbewegungen in einer Ebene oder dergleichen.
Bei der FTIR-Spektroskopie wird eine Fouriertransformation auf die aufgenommenen Rohdaten angewendet, um ein Interferogramm in ein Spektrum zu verwandeln. Wenn die Vorrichtung als ein FTIR-Spektrometer ausgebildet ist, umfasst somit die Vorrichtung auch ein Interferometer. Das Interferometer kann ausgebildet sein, einfallendes Licht in zwei Lichtteile zu spalten, welche modifiziert werden und zur Interferenz gebracht werden. Die
Interferenzmuster können später als Interferogramm aufgenommen werden.
Falls FTIR-Spektroskopie zur Anwendung kommt, kann das Interferometer z.B. als ein bekanntes Michelson-Interferometer ausgebildet sein. Eine Hälfte des aufgespaltenen Messlichts bzw. der aufgespaltenen Messstrahlung wird auf einen statischen Spiegel gerichtet und die andere Hälfte wird z.B. auf einen sich bewegenden Spiegel gerichtet, welcher eine senkrecht zu seiner Ebene oszillierende Bewegung ausführt. Die von den zwei verschiedenen Spiegeln reflektierten Strahlen werden rekombiniert und entweder durch die Probe geführt oder in der ATR-Spektroskopie unter Interaktion mit der Probe durch abgeschwächte Totalreflexion reflektiert. Der Detektor kann ein Interferogramm detektieren, welches durch die Fourier-Transformation in ein Spektrum (Intensität in Abhängigkeit der Wellenlänge bzw. Wellenzahl)
umgewandelt wird.
Die Probenaufnahme kann z.B. als eine Transmissionsmesszelle oder als eine
ATR-(attenuated total reflection) Zelle ausgebildet sein.
Falls Transmissions-IR-Spektroskopie vorliegt, kann die Probenaufnahme durch eine Transmissionsmesszelle gebildet sein. Die Transmissionszelle kann z.B. aus einem Material bestehen, welches transparent für die IR-Strahlung ist, es können z.B. unorganische Salze verwendet werden (z.B. ZnSe, KBr,
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CaF,, NaCl etc.). In diesen Fall ist die (flüssige Probe) in die Transmissionszelle gefüllt und ist damit von dem IR-transparenten Zellmaterial umgeben. Die IRMessstrahlung wird durch die Messzelle hindurch gesendet. Dabei interagiert die Probe mit der Messstrahlung und absorbiert einen Teil der Messstrahlung.
Wenn die Vorrichtung für ATR-IR-Spektroskopie ausgebildet ist, kann die Probenaufnahme durch eine ATR-Messzelle gebildet sein. Dabei wird die IRMessstrahlung durch z.B. einen festen transparenten Kristall propagiert, welcher in Kontakt mit der zu untersuchenden Probe ist. Die Messstrahlung trifft dann (von innerhalb des Kristalls) auf eine den Kristall begrenzende Oberfläche zwischen der Probe und dem Kristall und wird reflektiert, wobei jedoch ein Teil der Messstrahlung einige Mikrometer in den Bereich der Probe eindringt und somit auch mit der Probe interagieren kann. Der Teil der Messstrahlung, welcher in den Probenbereich eindringt, wird auch als abklingende (evanescent) Welle bezeichnet. Auch die Strahlung, die durch Interaktion mit der Probe von der Probe ausgeht oder absorbiert wird, wird somit von dem Detektor detektiert. Gemäß besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Messstrahlung innerhalb des festen transparenten Kristalles mehrere Male reflektiert und interagiert somit auch mehrere Male mit der Probe, um somit die detektierten Intensitätsunterschiede zu erhöhen (multiple bounce ATR). Zum Beispiel können zwischen 10 und 15 Reflexionen innerhalb des ATR-Kristalls auftreten. In anderen Ausführungsformen können zwischen 2 und 10 Reflexionen
auftreten.
Die Oberfläche kann z.B., falls Transmissions-IR-Spektroskopie vorliegt, die innere und/oder eine äußere Oberfläche einer Transmissionszelle sein bzw. umfassen. Falls ATR-IR-Spektroskopie durchgeführt wird, kann die Oberfläche auch eine Oberfläche eines (ATR-) Kristalles sein, in den die Messstrahlung
eingekoppelt ist und der mit der Probe in Kontakt ist.
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Besondere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind ausgebildet, insbesondere eine Verschmutzung der Oberfläche, z.B. mit organischen und/oder anorganischen Molekülen wie z.B. Polysacchariden, Polyphenolen (insbesondere Tanninen), Flavonoiden (insbesondere Anthocyaninen), Natrium- und Kaliumtartraten zu bestimmen. Die auf der Oberfläche adsorbierten oder angelagerten Verschmutzungssubstanzen können selbst charakteristische IR-Spektren liefern, was gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zur Bestimmung der Verschmutzung und insbesondere auch zur Bestimmung des Verschmutzungsgrades herangezogen bzw.
verwendet werden kann.
Um das IR-Referenzspektrum zu messen, wird die Messstrahlung auf die Probe innerhalb der Probenaufnahme gerichtet und die transmittierte bzw. reflektierte Messstrahlung nach Interaktion mit der Probe durch den Detektor hinsichtlich der Intensität (aufgelöst nach Wellenlänge) detektiert bzw. registriert. Das Referenzspektrum kann z.B. in digitaler Form abgespeichert werden und mittels einer Auswerteeinheit bzw. eines Prozessors ausgewertet werden, z.B. gemäß einem mathematischen Algorithmus, insbesondere um den Indikator einer Verschmutzung, ferner insbesondere einen Indikator eines
Verschmutzungsgrades, zu bestimmen.
Die Auswertung der aufgenommenen Spektren kann durch eine Auswerteeinheit (z.B. einen Computer bzw. ein geeignetes Auswerteprogramm
umfassend) durchgeführt werden.
Wellenlänge und Wellenzahl, d.h. Kehrwert der Wellenlänge, sind alternative Weisen, einen bestimmten Punkt oder Bereich eines elektromagnetischen Spektrums zu definieren.
Der vorbestimmte Integrationsspektralbereich liegt im IR-Spektralbereich,
kann eine Breite zwischen (als Wellenzahlen ausgedrückt) 300 und 800 cm”},
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insbesondere 400 und 600 cm! haben und/oder kann einen Anfangspunkt zwischen 800 und 1000 cm * haben und/oder kann einen Endpunkt zwischen 1300 und 1700 cm’! haben.
Der vorbestimmte Integrationsspektralbereich kann je nach Anwendung eingestellt werden, insbesondere abhängig von erwarteten Kontaminationskonstituenten oder Kontaminationsmolekülen, welche z.B. in spezifischen Wellenlängenbereichen charakteristische Absorption aufweisen können. Das IR-Referenzspektrum kann genau in diesem Integrationsspektralbereich (oder in einem leicht erweiterten Spektralbereich z.B. bis etwa einer Wellenzahl von 1900 cm!) aufgenommen sein, ohne Intensitäten bei Wellenlängen zu enthalten, die nicht innerhalb des Integrationsspektralbereiches liegen. Damit kann das IR-Referenzspektrum auch in kurzer Zeit aufgenommen werden. Die Integration kann numerisch innerhalb der Auswerteeinheit bzw. des Computers durchgeführt werden, wobei z.B. als Schrittweite die Wellenlängenabtastrate des Referenzspektrums verwendet werden kann. Je nach dem Wert der Integration wird der Indikator für die Beeinträchtigung bestimmt, insbesondere kann ein Indikator
quantitativ einen Verschmutzungsgrad anzeigen.
Somit ist ein einfaches Verfahren zum Bestimmen des Indikators der Beeinträchtigung bereitgestellt, was in einfacher Weise in der Vorrichtung implementiert sein kann. Wenn der Indikator einem Benutzer angezeigt wird, kann auch vermieden werden, dass IR-Spektroskopie bei verschmutzter bzw. beeinträchtigter Oberfläche, insbesondere der Messzelle, durchgeführt wird. In anderen Fällen kann gemäß dem bestimmten Indikator eine unnötige Reinigung der Oberfläche, insbesondere der Messzelle, vermieden werden, um
längere Standzeiten der Vorrichtung zu vermeiden.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der vorbestimmte Integrationsspektralbereich zwischen 800 cm! und 2000 cm”},
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insbesondere zwischen 900 cm! und 1500 cm”*!, wobei der Indikator quantitativ einen Grad einer Verschmutzung der Oberfläche anzeigt. Der Integrationsspektralbereich kann je nach Anwendung gewählt werden, insbesondere in Abhängigkeit von erwarteten Kontaminationsmolekülen und/oder von erwarteter etwaiger Beschädigung der Oberfläche. Die Beschädigung der Oberfläche kann z.B. durch Kratzer gegeben sein.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Referenzspektrum eine Angabe: einer gemessenen Intensität der (Total)Reflexion von Messstrahlung von der Oberfläche (inklusive einer von der Referenzprobe ausgehenden aufgrund von in die Probe einfallender abklingender Strahlung) oder einer gemessenen Intensität der Transmission von Messstrahlung durch die Oberfläche inklusive der Referenzprobe
für verschiedene Wellenzahlen bzw. Wellenlängen umfasst, wobei die Messstrahlung Wellenlängen in einem Bereich von 2 bis 12,5 um umfasst. Somit wird Transmissions-IR-Spektroskopie sowie ATR-IR-Spektroskopie
unterstützt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Auswerten: Normieren des Referenzspektrums, um ein normiertes Referenzspektrum zu erhalten, wobei dazu das gemessene Referenzspektrum durch die Intensität bei einer vorbestimmten Wellenzahl dividiert wird und/oder mit einem vorbestimmten Faktor multipliziert wird; und/oder Logarithmieren des, insbesondere normierten, Referenzspektrums, um ein
logarithmiertes normiertes Referenzspektrum zu erhalten.
Die vorbestimmte Wellenzahl kann in Abhängigkeit von erwarteten Kontaminationen bzw. erwarteten Kontaminationsmolekülen bestimmt sein. Die vorbestimmte Wellenzahl kann insbesondere so bestimmt sein, dass eine bei dieser vorbestimmten Wellenzahl detektierte Intensität nur im geringen Maße oder gar nicht durch tatsächlich auf der Oberfläche vorliegende
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Kontaminationen dieser Moleküle beeinflusst bzw. verändert wird. Die vorbestimmte Wellenzahl kann z.B. zwischen 880 und 950 cm“! liegen, insbesondere etwa bei 920 cm’. Für diese Wellenlänge bzw. Wellenzahl wird keine Beeinflussung der Intensität durch etwaig auf der Oberfläche vorhandene Kontamination eines erwarteten Typs erwartet.
Das Logarithmieren kann gemäß dem Lambert-Beer-Gesetz durchgeführt werden, um somit das logarithmierte normierte Referenzspektrum zu erhalten, welches proportional zu einer Konzentration der zu bestimmenden
Kontaminationen ist.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Auswerten ferner: Temperaturkompensieren des, insbesondere logarithmierten normierten, Referenzspektrums, um ein temperaturkompensiertes Referenzspektrum zu erhalten, wobei die auf dem Referenzspektrum basierende Größe proportional zu dem
temperaturkompensierten Referenzspektrum ist.
Das Temperaturkompensieren kann als eine Basislinienkorrektur aufgefasst werden, um die Abhängigkeit des Referenzspektrums von der Messtemperatur zu reduzieren bzw. zu beseitigen. Damit ist ermöglicht, z.B. das Referenzspektrum bei verschiedenen Temperaturen zu messen, welche als solche nicht vorher explizit eingestellt werden müssen bzw. registriert werden müssen. Eine Temperaturabhängigkeit des Referenzspektrums kann durch das Temperaturkompensieren algorithmisch reduziert bzw. beseitigt werden.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Temperaturkompensieren ein Subtrahieren einer in der Wellenzahl linearen Funktion von dem, insbesondere logarithmierten normierten, Referenzspektrum, wobei insbesondere zwei die lineare Funktion definierende
Parameter durch Gleichsetzen des, insbesondere logarithmierten normierten,
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Referenzspektrums mit der linearen Funktion an einer ersten und an einer
zweiten vorbestimmten Wellenzahl definiert sind.
Die lineare Funktion kann z.B. eine positive Steigung aufweisen. Die Steigung und ein Achsenabschnitt können durch Gleichsetzen des Referenzspektrums mit der linearen Funktion an der ersten und an der zweiten vorbestimmten Wellenzahl bestimmt werden. Die erste und die zweite vorbestimmte Wellenzahl können in Abhängigkeit von erwarteten Kontaminationstypen bzw. Kontaminationsmolekülen gewählt werden. Insbesondere können die erste und/oder die zweite vorbestimmte Wellenzahl derart bestimmt sein, dass ein Einfluss einer (zunächst unbekannten) Kontamination auf die detektierte Intensität der Messstrahlung bei der ersten und/oder zweiten vorbestimmten Wellenzahl gering bzw. verschwindend ist. Des Weiteren können die erste und/oder die zweite vorbestimmte Wellenzahl derart bestimmt sein, dass sie zwischen den Rotationsbanden von Wasserdampf liegen und es somit zu
keiner Beeinflussung durch atmosphärischen Wasserdampf kommt.
Im Allgemeinen ist erwartet, dass das aufgenommene IR-Referenzspektrum von der Messtemperatur abhängt. Durch das Temperaturkompensieren kann jedoch diese Abhängigkeit kompensiert bzw. eliminiert werden. Das Bestimmen der Beeinträchtigung der Oberfläche kann somit bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden, insbesondere ohne die Messtemperatur
tatsächlich zu kennen und/oder zu messen bzw. aufzunehmen.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die erste vorbestimmte Wellenzahl zwischen 870 cm! und 970 cm”!, und/oder wobei die zweite vorbestimmte Wellenzahl zwischen 1790 cm! und 1900 cm”. Andere Werte sind möglich.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das
Auswerten ein Normieren des Wertes der Integration, um einen normierten
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Integrationswert zu erhalten, wobei der Indikator basierend auf dem normierten Integrationswert bestimmt wird. Durch die Normierung kann gewährleistet sein, dass der normierte Integrationswert immer größer als null
ist. Damit ist eine Interpretation des Indikators vereinfacht.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der normierte Integrationswert S° gemäß: S° = (S - Smin) / (Smax - Smin) berechnet, wobei S der Wert der Integration ist und Smin und Smax vorbestimmte Größen sind.
Die Werte Smin, Smax können empirisch bestimmt werden, können z.B. als Smax = -60 und Smin = -165 genommen werden. Andere Werte sind möglich. Die Parameter Smax, Smin können z.B. dadurch bestimmt werden, dass die tatsächliche Kontamination der Oberfläche durch ein unabhängiges Verfahren bestimmt wird und die Faktoren Smax, Smin entsprechend angepasst werden, so dass der bestimmte nominierte Integrationswert die durch andere Verfahren gemessene tatsächliche Verunreinigung widerspiegelt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden umfasst das Auswerten Beschneiden (z.B. Kappen und/oder Begrenzen) des normierten Integrationswerts zwischen den Werten Null und Eins, um den Indikator zu erhalten. Durch das Beschneiden bzw. Kappen ist gewährleistet, dass der resultierende Indikator zwischen den Werten 0 und 1 liegt, was eine einfache Interpretation und eine klare Rezeption für einen Benutzer bewirken kann. Die Verschmutzung kann umso höher sein, je höher der beschnittene normierte Integrationswert ist.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung so ausgebildet, ATR-IR-Spektroskopie, insbesondere ATR-FTIR-Spektroskopie durchzuführen, wobei die Oberfläche eine Oberfläche mindestens eines ATRKristalls und/oder einer ATR-Zelle umfasst, die mit der Referenzprobe in Kontakt ist. Der ATR-Kristall hat eine höhere optische Dichte als die (flüssige) Probe in Kontakt mit der Oberfläche. Damit ist eine Totalreflexion des in dem
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ATR-Kristall propagierenden Messlichts an der inneren Oberfläche des Kristalls
ermöglicht.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung ausgebildet, Transmissions-IR-Spektroskopie, insbesondere TransmissionsFTIR-Spektroskopie durchzuführen, wobei die Oberfläche eine innere und/oder eine äußere Oberfläche einer Messzelle umfasst, in der die Referenzprobe aufgenommen ist. Somit sind verschiedene Varianten von IR-Spektroskopie
unterstützt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Vorrichtung ferner eine Anzeigevorrichtung auf, ausgebildet, um den Indikator in optischer und/oder akustischer Weise anzuzeigen. Die Anzeigevorrichtung kann z.B. einen Anzeigeschirm umfassen, welcher auch eine graphische Benutzeroberfläche zur Steuerung der Vorrichtung bereitstellen kann. Der Indikator kann durch Schriftzeichen oder andere optische Symbole, etwa verschiedene Farben (z.B. von grün bis rot) oder Formen umfassen. Falls ein Verschmutzungsgrad größer oder gleich einem Schwellwert (z.B. 1) bestimmt ist, kann z.B. ein Alarm ausgegeben werden, etwa durch einen akustischen Pfeifton und/oder ein optisches Blinken, um den Benutzer aufzufordern, eine
Reinigung bzw. Wartung der Oberfläche (z.B. der Messzelle) durchzuführen.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung ferner ausgebildet, mittels der Anzeigevorrichtung einem Benutzer anzuzeigen, dass eine Wartung durchgeführt werden soll, falls ein Wert des Indikators einen Schwellwert übersteigt. Die Wartung kann z.B. als eine Reinigung spezifiziert werden. Je nach bestimmtem Verschmutzungsgrad können auch zusätzliche Hinweise zu der Art der Reinigung bzw. der Art der Wartung gegeben werden, z.B. eine Reinigungsprozedur mehrmals durchzuführen, falls der Indikator oberhalb eines bestimmten Schwellwertes liegt oder besondere
Reinigungsmittel oder -verfahren anzuwenden. Die Reinigung braucht z.B. nur
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einmal empfohlen werden, falls der Indikator unterhalb eines anderen
Schwellwertes liegt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Referenzprobe Wasser, insbesondere Reinstwasser, oder ist Reinstwasser. Zwar weist auch Wasser ein charakteristisches IR-Spektrum auf. In dem vorbestimmten Integrationswellenbereich sind jedoch keine signifikanten Absorptionsspitzen beobachtet. In anderen Ausführungsformen kann als eine
Referenzprobe eine andere Substanz verwendet werden.
Gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung ausgebildet, den Indikator ohne Messen und/oder ohne einen Vergleich mit einem früheren Referenzspektrum zu bestimmen. Damit kann die Bestimmung
und somit die Komplexität der Vorrichtung vereinfacht werden.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Vorrichtung ferner einen Prozessor und einen elektronischen Speicher (z.B. RAM, Festplatte, Speicherstick, CD) auf, auf den der Prozessor zugreifen kann und in dem ein Computerprogrammprodukt mit Programmanweisungen gespeichert ist, wobei der Prozessor ausgebildet ist, die Programmanweisungen auszuführen, um das Referenzspektrum (insbesondere zu messen und) auszuwerten, um den Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen. Somit kann die Vorrichtung durch herkömmlich verfügbare
Komponenten implementiert werden.
Es sollte verstanden werden, dass Merkmale, welche individuell oder in irgendeiner Kombination im Zusammenhang mit einer Vorrichtung für IRSpektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche genannt, beschrieben, erläutert bzw. bereitgestellt sind, ebenso, individuell und in jeder Kombination, für ein Verfahren zum Bestimmen einer
Beeinträchtigung einer Oberfläche, die während IR-Spektroskopie
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Messstrahlung ausgesetzt, anwendbar sind gemäß Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung und umgekehrt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche bereitgestellt, die während IR-Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist. Dabei weist das Verfahren auf: Messen eines IR-Referenzspektrums einer Referenzprobe; Auswerten des Referenzspektrums, um einen Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen, wobei das Auswerten eine Integration einer auf dem Referenzspektrum basierenden Größe über einen vorbestimmten Integrationsspektralbereich umfasst, wobei der Indikator abhängig von einem
Wert der Integration bestimmt wird.
Die oben beschriebene Vorrichtung kann ausgebildet sein, das Verfahren
auszuführen.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ferner bereitgestellt ein Computerprogrammprodukt mit Programmanweisungen, die ausgebildet sind, wenn von einem Prozessor ausgeführt, ein Verfahren gemäß dem vorangehenden Anspruch zu steuern oder auszuführen. Das Computerprogrammprodukt kann z.B. auf einem Speichermedium, wie etwa CD, DVD, Speicherstick oder auf einem Computerserver gespeichert sein, auf welchen über ein Kommunikationsnetzwerk, z.B. Internet, zugegriffen werden
kann.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Ausführungen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf die beiliegenden Figuren erläutert. Die Erfindung ist nicht auf die illustrierten oder beschriebenen Ausführungsformen beschränkt.
Fig. 1 illustriert schematisch eine Vorrichtung für IRSpektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit vergrößerter
Ansicht eines Schemas der IR-Messung;
Fig.2A und 2B illustrieren schematisch den Messprozess während der ATRIR-Spektroskopie zum Vermessen einer Probe bzw. zum Messen eines IRReferenzspektrums;
Fig. 3 zeigt schematisch Referenzspektren bei verschiedenen
Verschmutzungsgraden einer der Messstrahlung ausgesetzten Oberfläche;
Fig. 4 illustriert schematisch ein Verfahren zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche, die während der IR-Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist, gemäß Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung; und Fign. 5 bis 7 illustrieren einen Indikator einer Verschmutzung einer
Oberfläche, wie er gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
bestimmt wurde,
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
Die in Fig. 1 schematisch illustrierte Vorrichtung 1 für IR-Spektroskopie zeigt ein Gerätegehäuse 3 mit einer graphischen Benutzeroberfläche auf einem Anzeigeschirm 5, um einem Benutzer zu erlauben, die Vorrichtung 1 zu betreiben bzw. zu steuern. In einer vergrößerten Ansicht 6 sind Teile des Inneren der Vorrichtung 1 schematisch dargestellt. Die Vorrichtung 1 umfasst eine Strahlungsquelle 7, um Messstrahlung 9 zu erzeugen. In der in Fig. 1 illustrierten Ausführungsform ist die Vorrichtung als ATR-FTIR-Spektrometer ausgebildet. Dabei umfasst die Vorrichtung 1 einen ATR-Kristall 11, welcher eine Oberfläche 13, 15 aufweist, die mit einer Probe 16 in Kontakt ist. Die Messstrahlung 9 wird in den ATR-Kristall 11 eingekoppelt und wird an den Oberflächen 13, 15 total reflektiert, wobei eine abklingende elektromagnetische Welle auch eine gewisse Tiefe in die Probe 16 eindringt und mit dieser wechselwirken kann. Nach insgesamt 12 Reflexionen an den Oberflächen 13, 15 wird die Messstrahlung 17, die mit der Probe 16 interagiert hat, aus dem ATR-Kristall 11 ausgekoppelt und auf einen Detektor 19 gerichtet, welcher die Intensität der Messstrahlung 17 nach Interaktion mit der Probe 15 registriert.
Die Vorrichtung 1 umfasst einen in Fig. 1 nicht explizit illustrierten Prozessor und einen elektronischen Speicher, auf dem ein Computerprogramm gespeichert ist. Der Prozessor ist ausgebildet, das Computerprogramm auszuführen und dabei ein IR-Referenzspektrum einer in einer Probenaufnahme 21 aufgenommenen Referenzprobe, insbesondere Reinstwasser, zu messen. Ferner ist der Prozessor ausgebildet, das Referenzspektrum auszuwerten, um einen Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen. Die Auswertung des Referenzspektrums umfasst dabei eine Integration einer auf dem Referenzspektrum basierenden Größe über einen
vorbestimmten Indikationsbereich, wie im Detail unten erläutert wird.
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Fign. 2A und 2B illustrieren für zwei verschiedene Ausführungsformen abermals den Messprozess. Fig. 2A zeigt eine Messung bei einer Einfachreflexion (single bounce), während Fig. 2B eine Messung bei Mehrfachreflexion (multi bounce) darstellt. Die einfallende Messstrahlung 9 wird in den ATR-Kristall 11 eingekoppelt und auf die in der Probenaufnahme 21 enthaltende Probe 16 gerichtet, welche mit einer Oberfläche 13 des ATRKristalls 11 in Kontakt ist. Eine abklingende elektromagnetische Welle 23 dringt trotz Totalreflexion an der Oberfläche 13 einige Mikrometer in die Probenaufnahme 21 ein und interagiert somit auch mit der Probe 16. Die Messstrahlung 17 wird nach Interaktion mit der Probe 16 von dem Detektor 19
gemessen.
Fig. 3 illustriert beispielhaft verschiedene Referenzspektren, die gemäß einem Verfahren von der in Fign. 1, 2A, 2B illustrierten Vorrichtung aufgenommen werden, um einen Indikator für die Beeinträchtigung einer Oberfläche (z.B. Oberflächen 13, 15) zu bestimmen. In einem Koordinatensystem mit einer Abszisse 25, welche die Wellenzahl anzeigt, und einer Ordinate 27, welche die Intensität anzeigt, sind Spektren 29 bzw. 31 von Reinstwasser illustriert, wie sie von der Vorrichtung 1 für verschiedene Verschmutzungsgrade der Oberflächen 13, 15 gemessen wurden. Bei Aufnahme des Spektrums 31 waren dabei die Oberflächen 13 und/oder 15 stärker verschmutzt als bei Aufnahme des Spektrums 29, bei dem insbesondere die Oberflächen vollständig sauber
waren.
In Fig. 3 ist ein vorbestimmter Integrationsspektralbereich 33 illustriert, über den jeweils normierte, logarithmierte und temperaturkompensierte Referenzspektren 31, 29 integriert werden, wobei der Indikator der Beeinträchtigung der Oberfläche abhängig von einem Wert der Integration bestimmt ist. Wie in Fig. 3 ersichtlich ist, unterscheiden sich die Spektren 31, 29 insbesondere in dem vorbestimmten Integrationsspektralbereich 33 stark
voneinander, während sie in anderen Spektralbereichen bzw. für andere
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Wellenlängen bzw. Wellenzahlen fast nicht unterscheidbar sind. Die Intensität innerhalb dieses vorbestimmten Integrationsspektralbereichs 33 ist somit
indikativ für das Vorliegen von Verschmutzung an den Oberflächen 13, 15.
In Fig. 3 ist auch die erste vorbestimmte Wellenzahl 34, nämlich 920 cm}! und die zweite vorbestimmte Wellenzahl 36, nämlich 1844 cm”! angezeigt. Ebenfalls ist der Verlauf der linearen Funktion als eine Gerade 38 angedeutet, die durch die Punkte 1(920 cm!) bzw. 1(1844 cm!) verläuft.
Es sollte verstanden werden, dass die vorbestimmten Wellenzahlen 34, 36 und/oder der vorbestimmte Integrationsspektralbereich 33 von der spezifischen Anwendung abhängen können, und illustrativ z.B. für alkoholische Getränkeproben, wie Bier, Wein anwendbar sind. Für andere Substanzen (z.B.
Treibstoff, Öl) können andere Werte angewendet werden.
Fig. 4 illustriert schematisch ein Verfahren 50 zum Bestimmen eines Indikators einer Beeinträchtigung einer Oberfläche, die während der IR-Spektroskopie oder Spektroskopie Messstrahlung ausgesetzt ist. Zunächst wird in einem Verfahrensschritt 51 ein IR-Referenzspektrum I, von Reinstwasser als einem Beispiel einer Referenzprobe gemessen. In einem weiteren Verfahrensschritt 53 wird das Referenzspektrum I, normiert, um ein normiertes Referenzspektrum IN, zu berechnen. Dabei wird das Referenzspektrum durch die Intensität bei der Wellenzahl 920 cm”! dividiert und mit dem Faktor 107 multipliziert. In einem weiteren Verfahrensschritt 55 wird das normierte Referenzspektrum IN, logarithmiert, um ein logarithmiertes Referenzspektrum Ev zu erhalten. In einem weiteren Verfahrensschritt 57 wird eine Temperaturkompensation des logarithmierten normierten Referenzspektrums durchgeführt, um ein temperaturkompensiertes Referenzspektrum Ev" zu erhalten. Dabei wird eine Basislinienkorrektur mit einer linearen Funktion B, vorgenommen, indem diese lineare Funktion B, von dem logarithmierten
normierten Referenzspektrum E, abgezogen wird. Dabei ist B, =k*v+d,
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wobei Bv = E, für v = 920 bzw. 1844 cm! gesetzt wird, um die Parameter k
und d in der linearen Funktion zu bestimmen.
In einem weiteren Verfahrensschritt 59 wird die bereits oben erwähnte Integration über den vorbestimmten Integrationsbereich 33 durchgeführt und zwar die Integration des temperaturkompensierten logarithmierten,
normierten Referenzspektrums E,"'.
In einem weiteren Verfahrensschritt 61 wird der Wert der Integration S aus Schritt 59 normiert, um einen normierten Integrationswert S° zu erhalten. Smax kann z.B. auf -60 und Smin kann z.B. auf -165 gesetzt werden, um S° zu erhalten. In einem weiteren optionalen Verfahrensschritt 63 wird ferner eine Beschneidung auf den in der Praxis relevanten Bereich des normierten Integrationswertes S° durchgeführt, um den gekappten normierten Integrationswert Sı zu erhalten. Der Ergebniswert S: im Verfahrensschritt 65 stellt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung den Indikator für die Verschmutzung der Oberfläche 13 und/oder 15 des ATR-Kristalls 11
dar.
Die in Fig. 1 dargestellte Anzeigevorrichtung 5 ist ausgebildet, dem Benutzer den Indikator, z.B. Indikator Sı, in akustischer oder optischer Weise
anzuzeigen.
Verfahrensschritt 51 illustriert ein Messen des IR-Referenzspektrums und die Verfahrensschritte 53, 55, 57, 59, 61, 63 illustrieren das Auswerten des im Verfahrensschritt 51 erfassten Referenzspektrums, um den Indikator der
Beeinträchtigung der Oberfläche 13 und/oder 15 zu bestimmen. Durch die Auswertung des Spektrums 31 (siehe Fig. 3) mit dem in Fig. 4
illustrierten Algorithmus kann auf die Verschmutzung der Oberfläche
geschlossen werden. Aus einem gemessenen Referenzspektrum von
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Reinstwasser wird der Reinigungsparameter ermittelt. An diesem Zahlenwert kann ein Benutzer erkennen, ob eine Reinigung durchzuführen ist oder nicht. Die Messung der Referenzprobe ergibt das IR-Referenzspektrum (d.h. eine Intensität als Funktion der Wellenzahl bzw. Wellenlänge). Die Normierung kann auf den Intensitätswert bei 920 cm’?! erfolgen. Damit können Einschlüsse der Strahlungsquelle herausgerechnet bzw. kompensiert werden. Bei der Temperaturkompensation wird eine Basislinie subtrahiert, welche eine Gerade ist, die durch die Punkte 920 cm und 1844 cm! gelegt wird. Die Wellenzahlen wurden so gewählt, dass sie nicht in einem Rotationsband des Wasserdampfspektrums liegt. Darauffolgend wird über den vorbestimmten Spektralintegrationsbereich integriert, nämlich von 920 cm’! bis 1484 cm}. Dieses Wellenlängenintervall kann erfahrungsgemäß einen Spektralbereich kennzeichnen, in welchem sich das Spektrum signifikant aufgrund einer Verschmutzung ändert. Das Ergebnis des Integrals kann positiv und negativ sein. Ferner wird durch zwei empirisch bestimmte Werte Smin und Smax normiert und ferner eine Kappung durchgeführt. Das Ergebnis 0 kann eine saubere Oberfläche anzeigen, das Ergebnis 1 kann eine stark verschmutzte Oberfläche anzeigen und ein Wert dazwischen kann einen Grad einer Verschmutzung anzeigen. Somit kann auch der Grad der Verschmutzung quantifiziert werden, um so in verbesserter Weise eine Reinigungsempfehlung
abgeben zu können.
IR-Spektrometer bzw. deren Probenaufnahmen können durch Proben verunreinigt werden, was negative Auswirkungen auf das Messergebnis hat. Eine ständige Aufforderung zur Reinigung an einen Anwender kann jedoch lästig sein und muss nicht unbedingt notwendig sein, sondern kann zu
erhöhtem Zeitaufwand und unnötigem Verschleiß an Teilen führen. Gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird der Benutzer nur
dann aufgefordert, eine Reinigung durchzuführen, wenn sie auch tatsächlich
notwendig ist. Damit können überflüssige Reinigungen vermieden werden und
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es vermindert auch Abnutzungserscheinungen, die z.B. durch chemische Reinigungsmittel an relevanten Oberflächen entstehen können. Andererseits kann durch das quantitative Anzeigen der Verschmutzung auch vermieden werden, dass trotz einer vorliegenden Verschmutzung weiter Proben vermessen werden mit der Folge, dass deren Messergebnisse unzuverlässig bzw. fehlerhaft sind. In konventionellen Verfahren werden zudem die Eigenschaften der zu untersuchenden Proben nicht immer vollständig berücksichtigt und die Anzahl der notwendigen Reinigung kann überschätzt bzw. unterschätzt werden. Dies kann zu erheblichem Mehraufwand bzw. bei Einsatz aggressiver Reinigungsmittel zur Beschädigung an Teilen führen.
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung stellen einen Verschmutzungsgrad als einen einfachen Zahlenwert zwischen 0 und 1 dar, beispielsweise in Abstufungen von 0.1. Der Zahlenwert kann z.B. auch farblich oder anders dargestellt werden. Damit kann eine klare und einfache Botschaft an einen Benutzer vermittelt werden. Zur Ermittlung dieses Verschmutzungsgrades oder Indikators wird ein Vermessen des Wasserspektrums (d.h. IR-Referenzspektrum) vermittels mathematischer Operationen in die gewünschte Anzeige transformiert. Grundsätzlich basiert dabei die Abschätzung der Verschmutzung auf der Interpretation des aufgenommenen Wasserspektrums. Eine gleichzeitige Referenzmessung eines sauberen Systems ist nicht notwendig, ebenso nicht eine Messung des Anfangszustandes des Systems. Über die Zeit aufgetretene Trends, die nicht durch die Verschmutzung hervorgerufen werden, werden aus den in den
Spektren enthaltenen Informationen herausgerechnet.
Gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird eine Reinigung so empfohlen, dass der Bereich des Indikators zwischen 0 und 1 nicht verlassen wird. Es soll z.B. empfohlen werden, dass genügend aber nicht unnötig gereinigt wird. Eine Quantifizierung des Verschmutzungsgrades kann z.B. ohne
eine notwendige zeitgleiche Referenzmessung eines „sauberen Kanals“
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durchgeführt werde. Eine einzelne kodierte Anzeige (z.B. farblich) kann vorgesehen sein, um eine Verschmutzung der ATR-Zelle zu quantifizieren um die Notwendigkeit einer Reinigung darzulegen. Eine auf dem Indikator beruhende schonende und zielgenaue Reinigungsempfehlung kann an den
Benutzer ausgegeben werden.
Fign. 5, 6, 7 illustrieren in Koordinatensystemen beispielhaft normierte Integrationswerte S° (als Ordinate 71) als einzelne Messpunkte, wobei jeweils die Abszisse 70 die Anzahl der Messungen repräsentiert. Dabei sind in Fig. 5 Messpunkte 72 bei fortlaufenden Messungen ohne effektive Reinigung dargestellt. Wie ersichtlich ist, steigt der normierte Indikator S° mit der Anzahl der Messungen (auf der Abszisse 70 an), wie es bei fortgesetztem Gebrauch der Messzelle bzw. relevanten Oberfläche zu erwarten ist.
Die in Fig. 6 illustrierten normierten Verschmutzungsparameter S° sind als Punkte 73 dargestellt, wobei hier an den Stellen 74 jeweils Reinigungen durchgeführt wurden, woraufhin der Indikator 73 sprungweise vermindert
wurde, wie ebenfalls aufgrund der Reinigung erwartet ist.
In Fig. 7 befand sich die Oberfläche zu Beginn in einem verschmutzten Zustand und an den Stellen 76 wurden Reinigungen durchgeführt. Die daraus errechneten Verschmutzungsindikatoren 75 werden nach jeder Reinigung
vermindert wie erwartet.
Claims (19)
1. Vorrichtung (1) für IR-Spektroskopie und zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche (13, 15), die während der IR-Spektroskopie Messstrahlung (9) ausgesetzt ist, wobei die Vorrichtung aufweist:
eine Strahlungsquelle (7), um die Messstrahlung (9) zu erzeugen;
eine Probenaufnahme (21) zum Aufnehmen einer Probe (16), wobei die Probenaufnahme zumindest teilweise von der Oberfläche (13, 15) begrenzt ist;
einen Detektor (19) zum Detektieren von Messstrahlung (17) nach Interaktion mit der Probe (16); wobei die Vorrichtung ausgebildet ist:
ein IR-Referenzspektrum (29, 31, I.) einer in der Probenaufnahme aufgenommenen Referenzprobe zu messen;
das Referenzspektrums (29, 31, I) auszuwerten, um einen Indikator (S, S°, Sı) der Beeinträchtigung zu bestimmen, wobei das Auswerten eine Integration einer auf dem Referenzspektrum (29, 31, I.) basierenden Größe über einen vorbestimmten Integrationsspektralbereich (33) umfasst, wobei der Indikator abhängig von
einem Wert (S) der Integration bestimmt ist.
2. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei der vorbestimmte Integrationsspektralbereich (33) zwischen 800 cm! und 2000 cm”, insbesondere zwischen 900 cm’! und 1500 cm! liegt, wobei der Indikator quantitativ einen Grad einer Verschmutzung der Oberfläche anzeigt.
3. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Referenzspektrum eine Angabe:
einer gemessenen Intensität der Reflexion von Messstrahlung von der Oberfläche (13, 15) oder
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einer gemessenen Intensität der Transmission von Messstrahlung durch die Oberfläche inklusive der Referenzprobe für verschiedene Wellenzahlen bzw. Wellenlängen umfasst, wobei die Messstrahlung Wellenlängen in einem Bereich von 2 bis 12,5 um umfasst.
4. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Auswerten umfasst:
Normieren (53) des Referenzspektrums (29, 31, I), um ein normiertes Referenzspektrum (IN) zu erhalten, wobei dazu das gemessene Referenzspektrum (I,) durch die Intensität bei einer vorbestimmten Wellenzahl (34) dividiert wird und/oder mit einem vorbestimmten Faktor multipliziert wird; und/oder
Logarithmieren (55) des, insbesondere normierten, Referenzspektrums
(IN), um ein logarithmiertes normiertes Referenzspektrum (E,) zu erhalten.
5. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Auswerten umfasst:
Temperaturkompensieren (57) des, insbesondere logarithmierten normierten, Referenzspektrums (E,), um ein temperaturkompensiertes Referenzspektrum (Ev') zu erhalten, wobei die auf dem Referenzspektrum basierende Größe proportional zu dem
temperaturkompensierten Referenzspektrum ist.
6. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch,
wobei das Temperaturkompensieren (57) ein Subtrahieren einer in der Wellenzahl linearen Funktion (B,) von dem, insbesondere logarithmierten normierten, Referenzspektrum (E,) umfasst, wobei insbesondere zwei die lineare Funktion definierende Parameter durch Gleichsetzen des, insbesondere logarithmierten normierten,
Referenzspektrums mit der linearen Funktion an einer ersten vorbestimmten
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Wellenzahl (34) und an einer zweiten vorbestimmten Wellenzahl (36) definiert
sind.
7. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch,
wobei die erste vorbestimmte Wellenzahl (34) zwischen 870 cm’! und 970 cm’! liegt, und/oder
wobei die zweite vorbestimmte Wellenzahl (36) zwischen 1790 cm“ und 1900 cm“! liegt.
8. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Auswerten umfasst:
Normieren (51) des Wertes (S) der Integration, um einen normierten Integrationswert (S°) zu erhalten,
wobei der Indikator basierend auf dem normierten Integrationswert
bestimmt wird.
9. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei der normierte Integrationswert S° berechnet wird gemäß:
S° = (S — Smin) / (Smax - Smin),
wobei S der Wert der Integration ist, Smin und Smax vorbestimmte
Größen sind.
10. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 8 oder 9, wobei das Auswerten umfasst:
Beschneiden (63) des normierten Integrationswerts (S°) zwischen den Werten Null und eins, um den Indikator (S1) zu erhalten.
11. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 10,
wobei die Vorrichtung (1) ausgebildet ist, ATR-IR-Spektroskopie, insbesondere ATR-FTIR-Spektroskopie durchzuführen,
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wobei die Oberfläche eine Oberfläche (13, 15) mindestens eines ATRKristalls und/oder einer ATR-Zelle umfasst, die mit der Referenzprobe in Kontakt ist.
12. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 10,
wobei die Vorrichtung ausgebildet ist, Transmissions-IR-Spektroskopie, insbesondere Transmissions-FTIR-Spektroskopie durchzuführen,
wobei die Oberfläche eine innere und/oder eine äußere Oberfläche einer
Messzelle umfasst, in der die Referenzprobe aufgenommen ist.
13. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner aufweisend: eine Anzeigevorrichtung (5), ausgebildet, um den Indikator in optischer
und/oder akustischer Weise anzuzeigen.
14. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner ausgebildet mittels der Anzeigevorrichtung (5) einem Benutzer anzuzeigen, dass eine Wartung durchgeführt werden soll, falls ein Wert des Indikators einen Schwellwert übersteigt.
15. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Referenzprobe Wasser, insbesondere Reinstwasser, umfasst.
16. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ausgebildet, den Indikator ohne Messen und/oder einen Vergleich mit einem früheren
Referenzspektrum zu bestimmen.
17. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner
aufweisend:
einen Prozessor; und
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einen elektronischen Speicher, auf den der Prozessor zugreifen kann und in dem ein Computerprogrammprodukt mit Programmanweisungen gespeichert ist,
wobei der Prozessor ausgebildet ist, die Programmanweisungen auszuführen, um das Referenzspektrum (insbesondere zu messen und) auszuwerten, um den
Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen.
18. Verfahren zum Bestimmen einer Beeinträchtigung einer Oberfläche (13, 15), die während IR-Spektroskopie Messstrahlung (9) ausgesetzt ist, wobei das Verfahren aufweist: Messen eines IR-Referenzspektrums (29, 31, I.) einer Referenzprobe; Auswerten (53,55,57,59,61,63) des Referenzspektrums (29, 31, I), um einen Indikator der Beeinträchtigung zu bestimmen, wobei das Auswerten eine Integration (59) einer auf dem Referenzspektrum basierenden Größe über einen vorbestimmten Integrationsspektralbereich (33) umfasst, wobei der Indikator abhängig von einem Wert der Integration
bestimmt wird.
19. Computerprogrammprodukt mit Programmanweisungen, die ausgebildet
sind, wenn von einem Prozessor ausgeführt, ein Verfahren gemäß dem
vorangehenden Anspruch zu steuern oder auszuführen.
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| ATA51039/2019A AT523187A1 (de) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | Bestimmung einer Beeinträchtigung einer optischen Oberfläche für IR-Spektroskopie |
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