AT266816B - Verfahren zur Gewinnung reiner 4,4'-Dihydroxy-diarylalkane - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung reiner 4,4'-Dihydroxy-diarylalkaneInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Gewinnung reiner 4, 4'-Dihydroxy-diarylalkane
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung reiner 4, 4'-Dihydroxy-diarylalkane, die z. B. als
Ausgangsprodukte für die Herstellung von Polycarbonaten verwendet werden.
Es wurde vorgeschlagen, reine 4, 4'-Dihydroxy-diarylalkane dadurch herzustellen, dass man die Konden- sationsprodukte aus einwertigen Phenolen und Ketonen, die neben überschüssigem Phenol farbige und harzartige Verunreinigungen enthalten, einem Eluierungsprozess mit organischen oder halogenhaltigen
Kohlenwasserstoffen unterhalb +17 C unterwirft. Dabei werden nach der DDR-Patentschrift Nr. 46. 281 als Eluierungsmittel bevorzugt Äthylenchlorid, 1, 1, 2, 2- Tetrachloräthan, Trichloräthylen oder Chlorbenzol bei Temperaturen unterhalb von +17 C, vorzugsweise von +5 C, angewendet.
Das Verfahren hat den Nachteil, dass die Eluierung verhältnismässig lange dauert und die gereinigten Produkte noch einen erheblichen Anteil färbende Nebenprodukte enthalten. Ausserdem ist der Sulfataschegehalt noch hoch.
Es ist Zweck der Erfindung, 4, 4'-Dihydroxy-diarylalkane höherer Reinheit herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die rohen, verunreinigten Kondensationsprodukte einer wirksamen Reinigung zu unterwerfen.
Erfindungsgemäss wird das dadurch erreicht, dass den nach der DDR-Patentschrift Nr. 46. 281 zur Eluierung verwendeten halogenhaltigen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen 3-30 Gel.-%, vorzugsweise 8-16 Gew.-%, Phénol oder Kresol zugesetzt und das Eluationsgemisch auf unter 0 C, vorzugsweise auf -50 C bis -80 C, abgekühlt wird.
Die Phenol oder Kresol enthaltenden halogenhaltigen oder aromatischen Kohlenwasserstoffe werden dann in bekannter Weise zur Eluierung bei schwachem Unterdruck verwendet.
Die Vorteile des Verfahrens gemäss der Erfindung bestehen darin, dass reinere 4, 4'-Dihydroxy-diaryl- alkane erhalten werden, was an einem schnelleren Anstieg des Schmelzbereiches, einer weiteren Abnahme der färbenden Anteile und einem geringeren Sulfataschegehalt zu erkennen ist. Ausserdem sind die Produkte hitzebeständiger, und die zur Reinigung benötigten Eluiermittel können in geringeren Mengen angewendet werden.
Derartig gereinigte Dihydroxy-diarylalkane gewinnen besonderes Interesse für die Erzeugung von hochmolekularen farblosen Polycarbonaten, die sowohl nach dem Lösungspolykondensationsverfahren als auch nach dem Umesterungsverfahren hergestellt werden. Die entsprechend gereinigten Dihydroxy-diarylalkane ergeben Polycarbonate mit ebenfalls verbesserten Eigenschaften.
Beispiel :
Der durch Kondensation von Phenol und Aceton (Molverhältnis 3, 72-6, 0 : 1) in Gegenwart von
EMI1.1
Verunreinigungen, wird nach Abkühlen auf Temperatur unterhalb von +5 C in einem Trennrohr oder auf einer Nutsche scharf abgesaugt und nach einem kurzen Waschen mit Eiswasser und Zusammenpressen unmittelbar danach mit Äthylenchlorid, dem 100 g Phenol pro Liter Lösungsmittel zugesetzt sind, überschichtet. Dabei wird ohne Unterbrechung mit auf unter 00 C gekühltem, phenolhaltigem Lösungsmittel unter schwachem Vakuum eluiert, wobei das Kondensationsprodukt bis zum Farbloswerden vom Lösungmittel möglichst überschichtet bleiben muss.
Nach dem Eluierungsprozess werden im Anschluss an ein scharfes Absaugen die letzten Säure- und Losungsmittelreste durch Waschen mit Wasser von 20'C entfernt.
Das Eluierungsmittel mit den Verunreinigungen wird destillativ aufgearbeitet und sowohl das reine Lösungsmittel als auch das Phenol wieder verwendet.
<Desc/Clms Page number 2>
Das getrocknete, reine 4, 4'-Dihydroxydiphenylpropan-2, 2 besitzt folgende analytische Daten : Schmelzbereich : 158-159'C.
Färbende Anteile : 2%, Absorption im Lange-Kolorimeterfilter BG 12 bei 30%igen alkoholischen
Lösungen.
EMI2.1
Claims (1)
- 0, 01%.Phenol mit Ketonen in Gegenwart von Mineralsäuren, wobei die rohen, mit färbenden Verbindungen verunreinigten Kondensationsprodukte zur Reinigung im Anschluss an den Kondensationsprozess nach scharfem Absaugen und kurzem Waschen mit Eiswasser unmittelbar danach mit halogenhaltigen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen extrahiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass den halogenhaltigen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen 3-30 Gew.-%, vorzugsweise 8--16 Gew.-%, Phenol oder Kresol zugesetzt werden und das Eluationsgemisch auf unter 0'C, vorzugsweise auf -5 bis -80 C, abgekühlt wird.
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