AT153976B - Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Cellulosederivate. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Cellulosederivate. 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 man erhält vielmehr schon bei Verwendung von   2-4% iger   Natronlauge Produkte mit namhaftem Stickstoffgehalt. Die Tränkung des Cellulosematerials mit dem Alkali geschieht in üblicher Weise durch Tauchen und gegebenenfalls Zerfasern der abgepressten Alkalicellulose. 



   Die Einwirkung des Epichlorhydrin und der stickstoffhaltigen Verbindung erfolgt am besten bei gewöhnlicher Temperatur in Dampfform, wobei durch Umpumpen der Dampfphase bzw. durch Bewegen der alkalisierten Cellulose für gleichmässige Einwirkung zu sorgen ist. Wenn als stickstoffhaltige Verbindung eine nicht oder nicht genügend flüchtige Substanz verwendet wird, so verleibt man diese der Alkalilauge ein, mit der das Cellulosematerial behandelt wird. Die Einwirkung der dampfförmigen Reagenzien kann im Vakuum oder auch bei gewöhnlichem Druck mit oder ohne Sauerstoffausschluss erfolgen. Man kann aber auch die Reagenzien in Lösungsmitteln, z. B. in Benzol, gelöst auf die abgepresste alkalisierte Cellulose einwirken lassen. 



   Als stickstoffhaltige Verbindungen können Ammoniak, primäre, sekundäre oder tertiäre Amine mit aliphatischen, aromatischen oder gemischten Radikalen, Oxyalkylamine, Aminosäuren, heterozyk-   lische   Basen oder deren Derivate usw. Verwendung finden. 



   Die erfindungsgemäss erhältlichen Cellulosederivate behalten bei der Umsetzung ihre Gestalt, z. B. die Faserform, bei. Nach dem Auswaschen der überschüssigen Alkalilauge zeigen sie je nach Stickstoffgehalt und Basizität der Stickstoffverbindung mehr oder weniger alkalische Reaktion. Mit sauren   Wollfarbstoffen färben   sie sich rasch und echt an, mit   schwachsauer   zu färbenden Farbstoffen 
 EMI2.1 
 flüssigem   Nag ausgesetzt   und nach zwei   Stunden   g Epichlorhydrin unter Vermeidung der direkten Benetzung der Alkalicellulose in das Gefäss gegeben. Nach achtzehnstündigem Stehen bei gewöhnlicher Temperatur ist das Epichlorhydrin verschwunden. Das reinweisse Produkt wird mit Wasser, verdünnter Schwefelsäure und wieder mit Wasser ausgewaschen und getrocknet.

   Stickstoffgehalt   1-58%.   



   Beispiel 2 : Ausführung wie nach Beispiel   1,   nur werden statt 100 g Epichlorhydrin 200 g angewandt. Stickstoffgehalt 2-57%. 



   Beispiel 3 : 200 g Linters werden 3 Stunden in eine Tauchlauge mit 18% NaOH getaucht, die einen Zusatz von   10%   Glykokoll (als Natriumsalz) enthält. Die Alkalicellulose wird auf etwa 700 g abgepresst, zerfasert und 18 Stunden im Vakuum mit 100 g Epichlorhydrin stehen gelassen. 
 EMI2.2 
 gehalt nach dem Auswaschen 0'73%. 



   Beispiel 5 : 160 g derselben merzerisierten Cellulose wie im Beispiel 4 werden in 18% iger Natronlauge, die   5%   Anthranilsäure enthält, 3 Stunden getaucht und auf 550 g abgepresst und zerfasert. Die Alkalicellulose wird im Vakuum den Dämpfen von 100 g Epichlorhydrin ausgesetzt ; Stickstoffgehalt nach dem Auswaschen und Trocknen   0'2%.   



   Beispiel 6 : 160 g derselben Cellulose wie im vorhergehenden Beispiel werden 3 Stunden lang in 2% iger Natronlauge getaucht, auf 500 g abgepresst und zerfasert. Die alkalisierte Cellulose wird im Vakuum 20 Stunden den Dämpfen von 13 g Ammoniak und 100 g Epichlorhydrin ausgesetzt. 



  Stickstoffgehalt nach dem Auswaschen und Trocknen 0'9%. 



   Beispiel 7 : Ausführung wie im vorhergehenden Beispiel, nur mit 4% iger statt   2% iger   Natronlauge. Stickstoffgehalt   1-76%.   



   Beispiel 8 : Ausführung wie im Beispiel 6, nur mit 8% iger statt 2% iger Natronlauge. Stickstoffgehalt   2-15%.   



   Beispiel 9 : 160 g Viskosestapelfaser werden in   2'8% iger   Kalilauge 3 Stunden getaucht, auf 470 y abgeschleudert, zerfasert und im Vakuum den Dämpfen von 13 g Ammoniak und 100 g Epichlorhydrin 18 Stunden lang ausgesetzt. Stickstoffgehalt nach dem Auswaschen und Trocknen   0-92%.   



   Beispiel 10 :   Ausführung wie im Beispiel 9, aber mit 8'4%iger   Kalilauge.   Stickstoffgehalt 2'65%.   



   Beispiel 11 : 160 Viskosestapelfaser werden in   4% iger   Natronlauge getaucht, auf   510 g   abgepresst, zerfasert und im Vakuum der Einwirkung von 13 g Ammoniak und 100 g Epichlorhydrin ausgesetzt. Stickstoffgehalt   1-93%.   



   Beispiel 12 : Ein Baumwollstrang von 20 g wird 3 Stunden in   18% niger   Natronlauge getaucht und auf 63   g abgeschleudert.   Der Strang wird 18 Stunden lang im Vakuum der Einwirkung von 21 g Ammoniak und 10   g   Epichlorhydrin ausgesetzt, mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit Wasser ausgewaschen. Das reinweiss gewordene Baumwollgarn enthält   1'08%   Stickstoff. 



   Beispiel 13 : Ein Baumwollgarnstrang von 20 g Gewicht wird in   18% niger   Natronlauge, die   8'3% Oxyäthylamin   enthält, getaucht und auf 68   g abgeschleudert.   Der Strang wird im Vakuum 20 Stunden den Dämpfen von   13'5   g Epichlorhydrin ausgesetzt. Nach dem Auswaschen und Trocknen enthält die Baumwolle   0-78% Stickstoff.   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Beispiel 14 : 160 g derselben Cellulose wie im Beispiel 4 werden in 1500 g 18% iger Natronlauge, die 8'3% Oxyäthylamin enthält, getaucht und auf 580 g abgepresst, zerfasert und bei gewöhnlichem Druck in einem geschlossenem Gefäss den Dämpfen von 100 g Epichlorhydrin ausgesetzt. Nach 30 Stunden ist das Epichlorhydrin vollständig verbraucht. Stickstoffgehalt 0'68%. 



   Beispiel 15 : 160 g Viskosestapelfaser werden mit 4% iger Kalilauge getränkt, auf 410 g abgeschleudert, zerfasert und im Vakuum den Dämpfen von 13 g Ammoniak ausgesetzt, wobei Erwärmung eintritt. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird eine Lösung von 100 g Epichlorhydrin in 2'5   !   Benzol eingesaugt und die Mischung 18 Stunden stehen gelassen. Nach dem Abpressen und Absaugen des Benzols wird wie in den früheren Beispielen gewaschen und getrocknet. Stickstoffgehalt   1'19%.   An Stelle des Benzols kann auch Tetrachlorkohlenstoff angewandt werden. 



   Alle Prozentangaben bedeuten Gewichtsprozente. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Cellulosederivate durch Einwirkung von Epichlorhydrin und Ammoniak oder einer eine Aminogruppe enthaltenden organischen Verbindung auf Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass diese Behandlung in Gegenwart von Alkalilauge durchgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epichlorhydrin und Ammoniak oder die eine Aminogruppe enthaltende Verbindung in Dampf-bzw. in Gasform auf die Alkalicellulose zur Einwirkung gebracht wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Epichlorhydrin in einem Lösungmittel gelöst gleichzeitig auf Ammoniak oder die eine Aminogruppe enthaltende organische Verbindung und auf die Alkalicellulose zur Einwirkung gebracht wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung von Alkalicellulose eine Tauchlauge verwendet wird, die Ammoniak oder eine eine Aminogruppe enthaltende Verbindung enthält und dass auf die Alkalicellulose nach dem Abpressen Epichlorhydrin zur Einwirkung gebracht wird.