[go: up one dir, main page]

NO863657L - REGULATING FACTORS FOR HUMAN ENDOGENIC CANCER. - Google Patents

REGULATING FACTORS FOR HUMAN ENDOGENIC CANCER.

Info

Publication number
NO863657L
NO863657L NO863657A NO863657A NO863657L NO 863657 L NO863657 L NO 863657L NO 863657 A NO863657 A NO 863657A NO 863657 A NO863657 A NO 863657A NO 863657 L NO863657 L NO 863657L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
kbs
molecular weight
cancer
range
human
Prior art date
Application number
NO863657A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO863657D0 (en
Inventor
Tadashi Obara
Hisanori Ezoe
Toshiyuki Takemoto
Tetsuo Morinaga
Original Assignee
Yamanouchi Pharma Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yamanouchi Pharma Co Ltd filed Critical Yamanouchi Pharma Co Ltd
Publication of NO863657L publication Critical patent/NO863657L/en
Publication of NO863657D0 publication Critical patent/NO863657D0/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/46Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates
    • C07K14/47Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals
    • C07K14/4701Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals not used
    • C07K14/4702Regulators; Modulating activity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Anvendelsesområde for op pfinnelsenScope of the invention

Oppfinnelsen vedrører nye, lavmolekylære reguleringsfaktorer for endogen kreft hos mennesker, fremgangsmåte for fremstilling av disse og farmasøytiske preparater som inneholder dem. The invention relates to new, low molecular weight regulatory factors for endogenous cancer in humans, methods for producing these and pharmaceutical preparations containing them.

Bakgrunn for oppfinnelsenBackground for the invention

Oppfinnerne isolerte tidligere reguleringsfaktorer for endogen kreft hos mennesker ("Krebs Statika"; KBS), nye biologisk aktive stoffer, ved å dyrke human-monocyter eller klonede stammer derav i et vevkulturmedium. De derved erholdte KBS var av to typer: en med en relativ molekylvekt på 82.000 The inventors previously isolated regulatory factors for endogenous cancer in humans ("Krebs Statika"; KBS), new biologically active substances, by culturing human monocytes or cloned strains thereof in a tissue culture medium. The KBS thus obtained were of two types: one with a relative molecular weight of 82,000

- 10.000 og et isoelektrisk punkt på pH 6,5 - 0,5, og den andre med en relativ molekylvekt i området 50.000 til 72.000 - 10,000 and an isoelectric point of pH 6.5 - 0.5, and the other with a relative molecular weight in the range of 50,000 to 72,000

og et isoelektrisk punkt i pH-området fra 6,0 til 8,5and an isoelectric point in the pH range from 6.0 to 8.5

(japanske patentsøknad 128893/1983 og nr. 99370/1984). KBS(Japanese Patent Application No. 128893/1983 and No. 99370/1984). KBS

av den sistnevnte type ble videre oppdelt i tre stoffer med forskjellig isoelektrisk punkt: KBS-a (pH omtrent 6,5), KBS-[3 (pH omtrent 7,0) og KBS-y (pH omtrent 8,0). KBS er en gruppe biologisk aktive stoffer avledet fra menneskeceller, og ansees på grunn av den kraftige aktivitet med mange tumorslag, både in vitro og in vivo, å være blant de stoffer som produ-seres i svært små mengder i kroppen til pasienter som spon-tant er blitt friske igjen etter å ha hatt kreft. of the latter type was further divided into three substances with different isoelectric points: KBS-a (pH about 6.5), KBS-[3 (pH about 7.0) and KBS-y (pH about 8.0). KBS is a group of biologically active substances derived from human cells, and due to its powerful activity with many types of tumors, both in vitro and in vivo, is considered to be among the substances that are produced in very small quantities in the bodies of patients who sponsor aunt has recovered after having cancer.

Uventet har videre undersøkelser ført til at vi har funnet at et nytt biologisk aktivt stoff kunne erholdes fra denne KBS ved behandling med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. Dette nye biologiske aktive stoff avledet fra KBS har en molekylvekt i området fra 17.000 til 30.000 og har anti-tumorvirkning, idet en fraksjon har en molekylvekt i området fra 20.000 til 30.000, særlig i området 22.500 - 1500, som er det mest foretrukkede område. Vi kalte stoffet lavmolekylært, humant endogent anti-tumorstoff (nedre "Krebs-statika; n-KBS) på grunn av dets lavere molekylvekt sammenlignet med KBS. Unexpectedly, further investigations have led us to find that a new biologically active substance could be obtained from this KBS by treatment with a reducing agent and/or a protein denaturing agent. This new biologically active substance derived from KBS has a molecular weight in the range from 17,000 to 30,000 and has an anti-tumor effect, a fraction having a molecular weight in the range from 20,000 to 30,000, particularly in the range of 22,500 - 1,500, which is the most preferred range. We named the substance low-molecular-weight, human endogenous anti-tumor substance (lower "Krebs statica; n-KBS) because of its lower molecular weight compared to KBS.

Angivelse av oppfinnelsenDisclosure of the invention

n-KBS, de lavmolekylære reguleringsfaktorer for endogen kreft hos mennesker ifølge oppfinnelsen, er nye proteiner med en relativ molekylvekt i området 17.000 til 30.000, og n-KBS, the low molecular weight regulatory factors for endogenous cancer in humans according to the invention, are new proteins with a relative molecular weight in the range of 17,000 to 30,000, and

som har anti-tumoraktivitet, og kan fremstilles ved å behandle KBS (relativ molekylvekt 50.000 til 92.000, isoelektrisk punkt pH 6,0 til 8,5) med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. n-KBS ifølge oppfinnelsen kan således ansees for å være en av underenhetene til KBS som er blitt skilt fra KBS som et resultat av behandling med reduksjonsmiddel og/ eller proteindenaturerende middel gjennom i det minste delvis nedbrytning av dets struktur av høyere orden, eller i det minste delvis spalting av dets disulfidbindinger. Som KBS, which has anti-tumor activity, and can be prepared by treating KBS (relative molecular weight 50,000 to 92,000, isoelectric point pH 6.0 to 8.5) with reducing agent and/or protein denaturant. n-KBS according to the invention can thus be considered to be one of the subunits of KBS that has been separated from KBS as a result of treatment with a reducing agent and/or protein denaturant through at least partial degradation of its higher order structure, or in the least partial cleavage of its disulfide bonds. As KBS,

har n-KBS kraftig virkning mot mange tumorslag, både in vitro og in vivo, og har også necrotisk tumoraktivitet in vivo. I tillegg er det god grunn til å tro at n-KBS som er avledet fra humane celler som KBS, ikke gjenkjennes som heterologe i menneskekropper og derfor forårsaker liten, om noen, antigen-antistoff-reaksjon. Det er også mulig å bygge opp igjen KBS fra n-KBS ifølge oppfinnelsen gjennom protein-renaturering eller gjenopprettelse av disulfidbindinger. n-KBS has a powerful effect against many tumor types, both in vitro and in vivo, and also has necrotic tumor activity in vivo. In addition, there is good reason to believe that n-KBS derived from human cells such as KBS are not recognized as heterologous in human bodies and therefore cause little, if any, antigen-antibody reaction. It is also possible to rebuild KBS from n-KBS according to the invention through protein renaturation or restoration of disulphide bonds.

Kort beskrivelse av tegningeneBrief description of the drawings

Fig. 1 er en elueringsprofil for n-KBS som viser KBS-aktivitet, etter at KBS er blitt utsatt for elektroforese (eksempel 1), hvor ordinaten representerer KBS-aktivitet ut-vunnet fra hvert gelstykke og abscissen angir fraksjonsnummer. Pilene indikerer elueringsposisjonene til referanseproteiner (TF, human transferriu (molekylvekt 76.000); HSA, humant serumalbumin (molekylvekt 67.000); OVA, ovalbumin (molekylvekt 43.000); SBTI, trypsin-inhibitor fra soyabønne (molekylvekt 21.500) og HG, hemoglobin (molekylvekt 15.500); og fig. 2 viser en SDS-polyacrylamidgelelektroforese (SDS-PAGE i nærvær av 2-mercaptoethanol) av hovedpeptidfragmentet og n-KBS (eksempel 1). Fig. 1 is an elution profile for n-KBS showing KBS activity, after KBS has been subjected to electrophoresis (Example 1), where the ordinate represents KBS activity recovered from each gel piece and the abscissa indicates fraction number. The arrows indicate the elution positions of reference proteins (TF, human transferrin (molecular weight 76,000); HSA, human serum albumin (molecular weight 67,000); OVA, ovalbumin (molecular weight 43,000); SBTI, soybean trypsin inhibitor (molecular weight 21,500) and HG, hemoglobin (molecular weight 15,500 ); and Fig. 2 shows an SDS-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE in the presence of 2-mercaptoethanol) of the main peptide fragment and n-KBS (Example 1).

Nærmere beskrivelse av de foretrukkede utførelsesformerDetailed description of the preferred embodiments

n-KBS ifølge oppfinnelsen kan fåes ved å dyrke monocyt-celler fra mennesker som er i stand til å produsere KBS, eller en klonet stamme derav, i et dyrkningsmedium for vev, hvorved det fåes KBS med en relativ molekylvekt i området fra 50.000 til 92.000, og et isoelektrisk punkt i pH-området fra 6,0 til 8,5, etterfulgt av behandling med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. Nærmere bestemt dyrkes n-KBS according to the invention can be obtained by culturing human monocyte cells capable of producing KBS, or a cloned strain thereof, in a culture medium for tissue, whereby KBS is obtained with a relative molecular weight in the range from 50,000 to 92,000 , and an isoelectric point in the pH range from 6.0 to 8.5, followed by treatment with reducing agent and/or protein denaturant. Specifically cultivated

humane, normale eller leukemi-celler, som er i stand til å produsere KBS, eller en klonet stamme derav, i et dyrkningsmedium for vev og gjennomgår første og andre stimulering, hvilket gir KBS med en relativ molekylvekt i området fra 50.000 til 92.000 og et isoelektrisk punkt i pH-området fra 6,0 til 8,5, og hvor det således erholdte KBS deretter behandles med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. human, normal or leukemic cells, capable of producing KBS, or a cloned strain thereof, in a tissue culture medium and undergoing first and second stimulation, yielding KBS with a relative molecular weight in the range of 50,000 to 92,000 and a isoelectric point in the pH range from 6.0 to 8.5, and where the KBS thus obtained is then treated with a reducing agent and/or protein denaturing agent.

De normale eller leukemiske monocyt-celler som brukes ved oppfinnelsen, omfatter normale monocyter, makrofag-celler og leukemi-celler derav, og de som lett kan formeres i et dyrkningsmedium for vev er mest foretrukket. The normal or leukemic monocyte cells used in the invention include normal monocytes, macrophage cells and leukemia cells thereof, and those which can be easily propagated in a tissue culture medium are most preferred.

Særlig foretrukket er leukemi-celler av monocyt-makrofag-rekken. Typiske eksempler omfatter HL-50 som er leukemi-celler av monocyt/makrofag-rekken; YKBS-7-15, YKBS-7-16 og YKBS-7-17 som er monocytiske leukemi-celler valgt fra klinisk fastslåtte, perifere leukocyter av monocytisk leukemi-opp-rinnelse; og klonede stammer derav, slik som klonene 2A2, 2A6, 2C6, 3A1, 3B3, 3B4, 3C1, 3D5, 4B3 og andre kloner fra YKBS-7-15. Particularly preferred are leukemia cells of the monocyte-macrophage lineage. Typical examples include HL-50 which are leukemia cells of the monocyte/macrophage lineage; YKBS-7-15, YKBS-7-16 and YKBS-7-17 which are monocytic leukemia cells selected from clinically established peripheral leukocytes of monocytic leukemia origin; and cloned strains thereof, such as clones 2A2, 2A6, 2C6, 3A1, 3B3, 3B4, 3C1, 3D5, 4B3 and other clones from YKBS-7-15.

Som et typisk eksempel på kloning, vil den fremgangsmåte som er brukt for utvelgelse av de ønskede kloner fra den etablerte cellelinje YKBS-7-15 (japansk patentsøknad nr. 239355/1983) bli beskrevet nedenunder. As a typical example of cloning, the method used for selecting the desired clones from the established cell line YKBS-7-15 (Japanese Patent Application No. 239355/1983) will be described below.

Dyrkede celler av YKBS-7-15 (monocytiske leukemi-celler) avledet fra humane leukemiske perifere leukocyter, ble plassert på en mikroplate med 9 9 brønner som på forhånd var blitt tilført 1 x 10^ mus-thymocyter som fødeceller, ved en konsentrasjon på 1 til 2 celler/brønn (begrensende for-tynningsmetode), og dyrket ved 37°C under en atmosfære med 5% C02og 95% luft. Etter at koloniene var blitt synlige, ble subdyrking utført ved etterhvert å overføre dem til en mikroplate med 24 brønner, og kolonier med stor evne til KBS-produksjon ble valgt ut. Lignende operasjoner ble gjentatt mens dyrkingen gradvis ble oppskalert, mens etterhvert klonene 2A2, 2A6, 2C6, 3A1, 3B3, 3B4, 3C1, 3D5 og 4B3 ble plukket ut som de stammer som hadde høyest KBS-produktivitet. Cultured cells of YKBS-7-15 (monocytic leukemia cells) derived from human leukemic peripheral leukocytes were plated on a 99-well microplate previously seeded with 1 x 10^ mouse thymocytes as feeder cells, at a concentration of 1 to 2 cells/well (limiting dilution method), and cultured at 37°C under an atmosphere of 5% CO 2 and 95% air. After the colonies had become visible, subculturing was performed by gradually transferring them to a microplate with 24 wells, and colonies with a high capacity for KBS production were selected. Similar operations were repeated while the cultivation was gradually scaled up, while eventually clones 2A2, 2A6, 2C6, 3A1, 3B3, 3B4, 3C1, 3D5 and 4B3 were selected as the strains with the highest KBS productivity.

De etablerte cellelinjer, YKBS-7-15, YKBS-7-16 og They established cell lines, YKBS-7-15, YKBS-7-16 and

YKBS-7-17, er moncytiske leukemi-cellelinjer som oppfinnerne og Institute of Medical Science, University of Tokyo har lykkes i å isolere ved å dyrke leukocytene med brungult belegg fra det perifere blod hos en pasient som led av akutt monocytisk leukemi, på konvensjonell måte (inkludert ammonium-kloridbehandling for fjerning av erythrocyter. Blant disse er YKBS-7-15, og YKBS-4B3, som er en isolert klon fra YKBS-7-15, blitt deponert ved C.N.C.M., Pasteur Institute, Frankrike (Februar 29, 1984) (henholdsvis 1-258 og 1-319 (Juli 25, YKBS-7-17, are monocytic leukemia cell lines that the inventors and the Institute of Medical Science, University of Tokyo have succeeded in isolating by culturing the leukocytes with brown-yellow coating from the peripheral blood of a patient suffering from acute monocytic leukemia, on conventional manner (including ammonium chloride treatment to remove erythrocytes. Among these, YKBS-7-15, and YKBS-4B3, which is an isolated clone from YKBS-7-15, have been deposited at C.N.C.M., Pasteur Institute, France (February 29, 1984) (respectively 1-258 and 1-319 (July 25,

1984) . 1984).

Som andre eksempler på cellelinjer av monocyt/makrofag-rekken, kan nevnes Mono-1 og Mono-1-207 (Virchow Arch. A. Pathol. Anat. Histol. 371'15 (1976) og 379, 269 (1978)). As other examples of cell lines of the monocyte/macrophage series, mention can be made of Mono-1 and Mono-1-207 (Virchow Arch. A. Pathol. Anat. Histol. 371'15 (1976) and 379, 269 (1978)).

I tillegg kan selvfølgelig celler som er i stand tilIn addition, of course, cells that are capable of

å differensieretil monocytiske celler, brukes ved oppfinnelsen. Disse celler oppviser etterhvert egenskapene ved monocytisk leukemi, og maligne myeloma-celler er et eksempel. to differentiate into monocytic cells, is used in the invention. These cells eventually show the characteristics of monocytic leukaemia, and malignant myeloma cells are an example.

De ovenfor angitte celler utsettes for vevsdyrking vanligvis i et dyrkningsmedium som inneholder serum fra kalve-foster (FCS). F.eks. kan YKBS-4B3, en klon av YKBS-7-15 som brukes i eksempel 1, med hell dyrkes i RPMI-1640-medium. The above cells are subjected to tissue culture usually in a culture medium containing fetal calf serum (FCS). E.g. can YKBS-4B3, a clone of YKBS-7-15 used in Example 1, be successfully grown in RPMI-1640 medium.

(Gibco Co.) som inneholder 10% FCS, 15 mM HEPES (Wako Junyaku Co.), 50 mg/l kanamycin og 25 mg/l streptomycin. I denne blandingen kan også penicillin, gentamycin, sisomicin og andre antibiotika brukes i stedet for kanamycin og streptomycin. Det er også mulig å utføre vevsdyrkningen i serumfrie dyrkningsmedier, slik som HB101 TM (Hana Biologics Inc.) eller ISCOVE's medium (Flow laboratories). I tillegg kan cellene også formeres intraperitonealt eller subkutant i andre varm-blodige dyr enn mennesker, som mus uten pels og unge hamstere. Vevkulturmediene brukt ved oppfinnelsen omfatter slike in (Gibco Co.) containing 10% FCS, 15 mM HEPES (Wako Junyaku Co.), 50 mg/l kanamycin and 25 mg/l streptomycin. In this mixture, penicillin, gentamycin, sisomycin and other antibiotics can also be used instead of kanamycin and streptomycin. It is also possible to perform the tissue culture in serum-free culture media, such as HB101 TM (Hana Biologics Inc.) or ISCOVE's medium (Flow laboratories). In addition, the cells can also be propagated intraperitoneally or subcutaneously in warm-blooded animals other than humans, such as mice without fur and young hamsters. The tissue culture media used in the invention include such in

vivo dyrkningsmedier.in vivo culture media.

Eksempler på det første stimulerende middel brukt ved oppfinnelsen omfatter kondisjonerte medier med lymfocyter eller lymfoblaster, kjemiske stoffer eller naturlige ekstrakter som induserer cellulær differensiering, samt blandinger Examples of the first stimulating agent used in the invention include conditioned media with lymphocytes or lymphoblasts, chemical substances or natural extracts that induce cellular differentiation, as well as mixtures

derav. Et annet eksempel er supernatanten som fåes ved dyrking av sensitiviserte celler i dyr administrert med et visst hence. Another example is the supernatant obtained from the cultivation of sensitized cells in animals administered with a certain

kjemisk stoff som f.eks. mycotoxin fra Trichothecene. Ett eksempel på det kjemiske stoff som induserer cellulær differensiering, er fytohemagglutinin (PHA), men makrofag-aktive-rende stoffer, slik som muramyl-dipeptid (MDP), 12-0-tetra-decanoylforbol-13-acetat (TPA), 12,13-forbol-butyrat, dimethyl-sulfoxyd /DMSO) og mezerein er særlig foretrukket. chemical substance such as mycotoxin from Trichothecenes. One example of the chemical that induces cellular differentiation is phytohemagglutinin (PHA), but macrophage-activating substances, such as muramyl dipeptide (MDP), 12-0-tetra-decanoylphorbol-13-acetate (TPA), 12 ,13-phorbol-butyrate, dimethyl sulfoxide (DMSO) and mezerein are particularly preferred.

I tillegg kan også stoffer som er i stand til å akti-vere det reticuloendotheliale system brukes som det første stimulerende middel ved oppfinnelsen. Disse er ordinære gram-positive bakterier, stoffer produsert av sopp, protozoer og gjær, som brukes i form av levende celler, døde celler (f.eks. etter varme- eller formalinbehandling) eller celle-ekstrakter. Som eksempler på gram-positive bakterier kan nevnes Propioni-bakterier, som f.eks. P. acnes (Corynebacterium parvum) og P. Granulocum (Corynebacterium granulocum); Mycobacteria, som f.eks. Bacillus Calmette-Guerin (B.C.G.) In addition, substances capable of activating the reticuloendothelial system can also be used as the first stimulating agent in the invention. These are ordinary gram-positive bacteria, substances produced by fungi, protozoa and yeast, which are used in the form of living cells, dead cells (e.g. after heat or formalin treatment) or cell extracts. Examples of gram-positive bacteria include Propioni bacteria, such as e.g. P. acnes (Corynebacterium parvum) and P. Granulocum (Corynebacterium granulocum); Mycobacteria, such as Bacillus Calmette-Guerin (B.C.G.)

og M. segmentis; og Nocardia, som f.eks. N. erythropolis og N. gardneri. Eksempler på stoffer produsert av sopp er toxiner produsert av Fusarium. Typiske protozoer er Plasmodium og Toxoplasma. En vanlig brukt gjær er Zymosan ekstrahert fra Saccharomyces cereviciae eller lignende. Visse syntetiske polymerer som f.eks. pyran-copolymerer kan også anvendes som det første stimuleringsmiddel. and M. segmentis; and Nocardia, such as N. erythropolis and N. gardneri. Examples of substances produced by fungi are toxins produced by Fusarium. Typical protozoa are Plasmodium and Toxoplasma. A commonly used yeast is Zymosan extracted from Saccharomyces cereviciae or similar. Certain synthetic polymers such as pyran copolymers can also be used as the first stimulant.

Det andre stimuleringsmiddel som brukes ved oppfinnelsen, er et endotoxin produsert av gram-positive eller gram-negative bakterier. Typiske eksempler omfatter lipopolysaccharider avlet fra E. coli, Pseudomonas aeruginosa og tyfoid-bacillus. Lipopolysaccharider fra gram-positive bakterier kan også brukes med gode resultater. The second stimulant used in the invention is an endotoxin produced by gram-positive or gram-negative bacteria. Typical examples include lipopolysaccharides derived from E. coli, Pseudomonas aeruginosa and typhoid bacillus. Lipopolysaccharides from Gram-positive bacteria can also be used with good results.

KBS kan fremstilles ved å dyrke normale humane monocytiske celler eller monocytiske leukemiceller i et dyrkningsmedium eller et vanlig vevkulturmedium som inneholder serum og andre næringsstoffer, og tilsette det første stimuleringsmiddel før, under eller etter dyrking, etterfulgt av tilset-ning av det andre stimuleringsmiddel. Selv om begge stimulerings-midler (første og andre) er vanlig brukt for induksjon, kan KBS fremstilles ved virkningen av ett av stimuleringsmidlene alene eller til og med i fravær av stimuleringsmiddel. Van ligvis formeres imidlertid cellene fullstendig i et vanlig vevkulturmedium, og det første stimuleringsmiddel (f.eks. KBS can be produced by growing normal human monocytic cells or monocytic leukemia cells in a culture medium or a normal tissue culture medium containing serum and other nutrients, and adding the first stimulant before, during or after cultivation, followed by the addition of the second stimulant. Although both stimulants (first and second) are commonly used for induction, KBS can be produced by the action of one of the stimulants alone or even in the absence of stimulant. Usually, however, the cells are propagated completely in a normal tissue culture medium, and the first stimulating agent (e.g.

0,1 til 100 mg/l TPA) tilsettes så for å indusere den første stimulering. Etter dyrking over et tidsrom på 12 timer til 3 dager, tilsettes det andre stimuleringsmiddel (f.eks. 0,1 0.1 to 100 mg/l TPA) is then added to induce the first stimulation. After culturing for a period of 12 hours to 3 days, the second stimulant (e.g., 0.1

til 10 ug/ml lipopolysaccharid avledet fra E. coli) for å indusere den andre stimulering, hvorved det fåes, etter ytterligere dyrking i et visst tidsrom, f.eks. 8 til 24 timer, KBS i supernatant-dyrkingsvæsken. to 10 µg/ml lipopolysaccharide derived from E. coli) to induce the second stimulation, thereby obtaining, after further cultivation for a period of time, e.g. 8 to 24 hours, KBS in the supernatant culture fluid.

Det således fremstilte KBS behandles, etter å væreThe KBS produced in this way is processed, after being

blitt isolert eller uten å være blitt isolert, med reduksjonsmiddel og/eller denatureringsmiddel hvorved det fåes n-KBS ifølge oppfinnelsen. Når KBS skal isoleres før den etter-følgende behandling, kan dette gjøres ved å bruke kjente sepa-rasjons- og rensingsteknikker, som f.eks. dialyse, utsalting, ultrafiltrering, sentrifugering, oppkonsentrering og fryse-tørking. Dersom ytterligere rensing er påkrevet, kan disse teknikker kombineres med slike ytterligere operasjoner som adsorpsjon på ionebyttere etterfulgt av eluering fra disse, gelfiltrering, affinitetskromatografi under anvendelse av concanavalin A eller et egnet antistoff på Sepharose<®>som bærer, isoelektrisk fraksjonering, væskekromatografi med høy yteevne, kromatofokusering ved hjelp av væskekromatografi med høy ytteevne for proteiner, ionebytting (f.eks. på kolon-ner med FPLC/Mono-P og Mono-Q; Pharmacia AB) og plateelektroforese eller andre typer elektroforese på polyacrylamidgel. Vanligvis adskilles supernatanten som inneholder KBS fra dyrkingsmediet ved sentrifugering og behandles deretter med en anionbytter, etterfulgt av rensing ved hjelp av andre teknikker. Egnede anionbyttere omfatter DEAE-Sephadex<®>A-50, DEAE-Sepharose<®>CL-6B,"DEAE-Sephacel", QAE-Sephadex<®>A-50 (produkter fra Pharmacia AB), "AIECDE 52" (Wattman Co.), "Servacel AE" (Serva Co.) og "Cellex QAE" (Bio-Rad Laboratories). has been isolated or without having been isolated, with reducing agent and/or denaturing agent whereby n-KBS according to the invention is obtained. When KBS is to be isolated before the subsequent treatment, this can be done by using known separation and purification techniques, such as e.g. dialysis, salting out, ultrafiltration, centrifugation, concentration and freeze-drying. If further purification is required, these techniques can be combined with such additional operations as adsorption onto ion exchangers followed by elution therefrom, gel filtration, affinity chromatography using concanavalin A or a suitable antibody on Sepharose<®> as a carrier, isoelectric fractionation, high-performance liquid chromatography performance, chromatofocusing using high performance liquid chromatography for proteins, ion exchange (e.g. on columns with FPLC/Mono-P and Mono-Q; Pharmacia AB) and plate electrophoresis or other types of polyacrylamide gel electrophoresis. Typically, the supernatant containing KBS is separated from the culture medium by centrifugation and then treated with an anion exchanger, followed by purification by other techniques. Suitable anion exchangers include DEAE-Sephadex<®>A-50, DEAE-Sepharose<®>CL-6B,"DEAE-Sephacel", QAE-Sephadex<®>A-50 (products of Pharmacia AB), "AIECDE 52" ( Wattman Co.), "Servacel AE" (Serva Co.) and "Cellex QAE" (Bio-Rad Laboratories).

Således fremstilte KBS behandles så med reduksjonsmiddel og/éller denatureringsmiddel hvorved det fåes n-KBS ifølge oppfinnelsen ved å bruke teknikker som er vanlig an-vendt på dette tekniske område. Som eksempler på reduksjons-midlet, kan det nevnes thiolforbindelser, som f.eks. 2-mer captoethanol, dithiothreitol, dithioerythitol, thioglycolsyre, monothiofosforsyre, cystein, N-acetylcystein og glutathion i redusert form; tertiære fosfiner, som f.eks. tri-n-butyl-fosfin og tris-diethylaminoethylfosfin; sulfitter, som f.eks. natriumsulfitt; og natriumborhydrid. Typiske proteindenaturerende midler omfatter urea, guanidinhydroklorid, guanidin-sulfat og overflateaktive midler (anioniske, kationiske, amfo-tære og ikke-ioniske). Illustrerende eksempler på de overflateaktive midler er natriumdodecylsulfat (SDS), estere av sorbitan og fettsyre, estere av glycerol og fettsyre, ethere av poly-oxyethylen og nonylfenyl, natrium-polyoxyethylenalkylsulfater, natrium-di-2-ethylhexylsulfosuccinat, dodecyltrimethylammonium-bromid og deoxylysolecithin. The KBS produced in this way is then treated with a reducing agent and/or denaturing agent whereby n-KBS according to the invention is obtained by using techniques that are commonly used in this technical area. As examples of the reducing agent, mention may be made of thiol compounds, such as e.g. 2-mer captoethanol, dithiothreitol, dithioerythitol, thioglycolic acid, monothiophosphoric acid, cysteine, N-acetylcysteine and glutathione in reduced form; tertiary phosphines, such as tri-n-butyl-phosphine and tris-diethylaminoethylphosphine; sulphites, such as sodium sulfite; and sodium borohydride. Typical protein denaturants include urea, guanidine hydrochloride, guanidine sulfate, and surfactants (anionic, cationic, amphoteric, and nonionic). Illustrative examples of the surfactants are sodium dodecyl sulfate (SDS), esters of sorbitan and fatty acid, esters of glycerol and fatty acid, ethers of polyoxyethylene and nonylphenyl, sodium polyoxyethylene alkyl sulfates, sodium di-2-ethylhexyl sulfosuccinate, dodecyltrimethylammonium bromide and deoxylysolecithin.

Behandlingen utføres under milde betingelser, f.eks. ved å tilsette reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel til en oppløsning av KBS i vann eller i en egnet buffer, eller til en fraksjon som inneholder KBS. Konsentrasjonen av reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel, behand-lingstemperatur (vanligvis værelsetemperatur), behandlingstid, pH og andre behandlingsbetingelser velges på passende måte i overensstemmelse med konsentrasjonen av KBS som brukes, og andre faktorer. Alternativt kan KBS omdannes til n-KBS ved hjelp av polyacrylamidgelelektroforese (PAGE) i nærvær av reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. Det er også mulig å oppnå n-KBS fra KBS ved å utsette det for gelfiltrering under anvendelse av gelpartikler som f.eks. dextran, polyacrylamid og agarose (f.eks. Sephadex<®>G-50, G-75, Sepha-cryl<®>S-200, "Biogel P-10, P-30, P-60, "Ultrogel Ac44" og "AcA54") i nærvær av reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel. The treatment is carried out under mild conditions, e.g. by adding reducing agent and/or protein denaturant to a solution of KBS in water or in a suitable buffer, or to a fraction containing KBS. The concentration of reducing agent and/or protein denaturant, treatment temperature (usually room temperature), treatment time, pH and other treatment conditions are appropriately selected in accordance with the concentration of KBS used, and other factors. Alternatively, KBS can be converted to n-KBS by polyacrylamide gel electrophoresis (PAGE) in the presence of reducing agent and/or protein denaturant. It is also possible to obtain n-KBS from KBS by subjecting it to gel filtration using gel particles such as e.g. dextran, polyacrylamide and agarose (e.g. Sephadex<®>G-50, G-75, Sepha-cryl<®>S-200, "Biogel P-10, P-30, P-60, "Ultrogel Ac44" and "AcA54") in the presence of reducing agent and/or protein denaturant.

Det således fremstilte n-KBS som deretter utvinnes og renses, har de nedenfor angitte egenskaper: The n-KBS produced in this way, which is then extracted and purified, has the following properties:

(1) Molekylvekt(1) Molecular weight

Den relative molekylvekt for n-KBS målt ved hjelp av polyacrylamidgel-plateelektroforese (PAGE) i nærvær av 2-mercaptoethanol og natriumdodecylsulfat (SDS) er 17.000 til 30.000. The relative molecular weight of n-KBS as measured by polyacrylamide gel plate electrophoresis (PAGE) in the presence of 2-mercaptoethanol and sodium dodecyl sulfate (SDS) is 17,000 to 30,000.

(2) Hoved-peptidfragment(2) Main peptide fragment

Den relative molekylvekt for hoved-peptidfragmentet fra- skilt ved hjelp av cyanbromidspalting av n-KBS er omtrent The relative molecular weight for the main peptide fragment separated by means of cyanobromide cleavage of n-KBS is approximately

18.500. 18,500.

(3) Partiell aminosyresekvens n-KBS har følgende partielle aminosyresekvens: (3) Partial amino acid sequence n-KBS has the following partial amino acid sequence:

(hvor og hver representerer en uidentifisert amino-syrerest). (4) Aminosyresammensetning n-KBS inneholder følgende aminosyrer i tillegg til Cys og Trp: (where and each represents an unidentified amino acid residue). (4) Amino acid composition n-KBS contains the following amino acids in addition to Cys and Trp:

(De ovenfor viste innhold er molprosenter av individuelle aminosyrerester basert på de samlede aminosyre- (The contents shown above are mole percentages of individual amino acid residues based on the total amino acid

rester bortsett fra Cys og Trp. Standardavvik er vanligvis - 15%, selv om dette nivå overskrides i noen tilfeller) . residues except Cys and Trp. Standard deviation is usually - 15%, although this level is exceeded in some cases).

(5) Retensjonstid i væskekromatografi med høy yteevne.(5) Retention time in high performance liquid chromatography.

n-KBS viste seg ved en retensjonstid på 28 minutter som en enkel topp når det ble målt på "TSK-gel G2000 SW-kolonne (7,5 mm ID x 60 cm) ved værelsetemperatur under anvendelse av 0,IM natriumfosfat (pH 6,0)/5,5M guanidinhydroklorid som elueringsmiddel ved en hastiget på 0,5 ml/minutt. n-KBS appeared at a retention time of 28 minutes as a single peak when measured on a TSK-gel G2000 SW column (7.5 mm ID x 60 cm) at room temperature using 0.1 M sodium phosphate (pH 6 .0)/5.5M guanidine hydrochloride as eluent at a rate of 0.5 ml/minute.

Anti-tumor-aktiviteten til n-KBS ifølge oppfinnelsenThe anti-tumor activity of n-KBS according to the invention

er beskrevet nedenunder.are described below.

Celler (5 x 10^) av mus-avledet methylchoranthren-A-indusert sarcoma ("Meth A"), fortløpende opprettholdt i Balb/C-mus, ble transplantert inn i rygghuden til Balb/C-mus (han-kjønn, 7 uker gamle). Etter 7 dager ble størrelsen på utviklede tumorer målt og 0,5 ml seriefortynninger av n-KBS (prøven fremstilt i eksempel 1, molekylvekt 22.500) ble injisert intravenøst. Cells (5 x 10^) of mouse-derived methylchoranthrene-A-induced sarcoma ("Meth A"), continuously maintained in Balb/C mice, were transplanted into the dorsal skin of Balb/C mice (male, 7 weeks old). After 7 days, the size of developed tumors was measured and 0.5 ml serial dilutions of n-KBS (the sample prepared in Example 1, molecular weight 22,500) were injected intravenously.

Tumorstørrelsen målt 9 dager etter administreringTumor size measured 9 days after administration

viste at fullstendig helbredelse kunne iakttas i alle prøve-gruppene. Hos alle musene hvor noen grad av reduksjon i tumor-størrelse kunne sees, fortsatte tumorstørrelsen å avta fra showed that complete healing could be observed in all test groups. In all mice where some degree of reduction in tumor size could be seen, the tumor size continued to decrease

da av, idet den transplanterte "Meth A"-tumor til slutt forsvant fullstendig. Hos kontrollgruppen økte derimot størrelsen^ på den transplanterte tumor til mer enn 1,5 cm etter 19 dager og nesten alle musene var døde 40 dager senere. Den bemerkelses-verdige anti-tumor-aktivitet til n-KBS ifølge oppfinnelsen er åpenbar ut fra resultatet av dette forsøk. then off, with the transplanted "Meth A" tumor finally disappearing completely. In the control group, on the other hand, the size of the transplanted tumor increased to more than 1.5 cm after 19 days and almost all the mice were dead 40 days later. The remarkable anti-tumor activity of n-KBS according to the invention is obvious from the results of this experiment.

Det ble også påvist at n-KBS ifølge oppfinnelsen har bemerkelsesverdig tumornecroseaktivitet når det ble testet på mus uten pels transplantert med humanavledet gastrisk kreftcellelinje MKN-45 (fortløpende opprettholdt i mus uten peis) ifølge fremgangsmåten til Haranaka et al. (The Japanese Journal of Clinical Medicine, 4_0, No. 8, s. 186-193 (1982)). n-KBS viste seg også å være effektiv mot Sarcoma 180, Ehrich fast tumor, P388 fast tumor og Lewis lunge-carcinoma. It was also demonstrated that n-KBS according to the invention has remarkable tumor necrosis activity when tested on mice without fur transplanted with the human-derived gastric cancer cell line MKN-45 (continuously maintained in mice without fur) according to the method of Haranaka et al. (The Japanese Journal of Clinical Medicine, 4_0, No. 8, pp. 186-193 (1982)). n-KBS was also shown to be effective against Sarcoma 180, Ehrich solid tumor, P388 solid tumor and Lewis lung carcinoma.

Den biologiske aktivitet (KBS-aktivitet) til den lavmolekylære humane reguleringsfaktor mot endogen kreft hos menneske (n-KBS) ifølge oppfinnelsen ble evaluert ved hjelp av en in vitro cytotoksisitetstest under anvendelse av normale eller maligne pattedyrceller ifølge fremgangsmåten beskrevet av Carswell et al. [Proe. Nat. Acad. Sei. USA, 7_2/No- 9' 3666-3670 (1975)]. Testen ble utført ved å bruke en mikroplate med 96 brønner (Nunk Inc., Danmark), "Eagle's minimum essential medium" (MEM) som inneholder 10% serum fra kalve-foster, 50 ug/ml kanamycin og 5 u/ml streptomycin eller 50 enheter/ml gentamycin eller sisomicm. 2,5 x 10 4 L-celler ble inkubert med seriefortynnede prøver med likt volum ved 37°C i 48 timer i en atmosfære av luft som inneholdt 5% carbondioxyd, og den cytotoksiske virkning ble iakttatt under et mikroskop. 1 enhet (U) ble bestemt ved en resiprok fortyn-ning av prøven som ga 50% avliving av L-cellene. The biological activity (KBS activity) of the low molecular human regulatory factor against endogenous cancer in humans (n-KBS) according to the invention was evaluated by means of an in vitro cytotoxicity test using normal or malignant mammalian cells according to the method described by Carswell et al. [Pro. Nat. Acad. Pollock. USA, 7_2/No-9' 3666-3670 (1975)]. The test was performed using a 96-well microplate (Nunk Inc., Denmark), "Eagle's minimum essential medium" (MEM) containing 10% fetal calf serum, 50 ug/ml kanamycin and 5 u/ml streptomycin or 50 units/ml gentamycin or sisomicm. 2.5 x 10 4 L cells were incubated with serially diluted samples of equal volume at 37°C for 48 hours in an atmosphere of air containing 5% carbon dioxide, and the cytotoxic effect was observed under a microscope. 1 unit (U) was determined by a reciprocal dilution of the sample which gave 50% killing of the L cells.

Kreftreguleringsfaktoren ifølge oppfinnelsen administreres i en form som gir full virkning av dens anti-tumor-effekt når den brukes som medisin. Selv om den kan administreres direkte, er det også mulig å gi den, ifølge farmasøytisk prak-sis, som en blanding med farmasøytisk akseptable fortynnings-midler og/eller ett eller flere andre farmakologisk effektive stoffer. n-KBS kan således ha hvilken som helst ønsket form som er egnet for oral eller parenteral administrering, slik som pulvere, granulater, tabletter, sukkerbelagte tabletter, kapsler, piller, stikkpiller, oppslemninger, væsker, emul-sjoner, injeksjonsoppløsninger og aerosoler. Typisk er fak-toren på forhånd lyofilisert og administreres intravenøst, subkutant eller intramuskulært til pasienten etter å være The cancer regulatory factor of the invention is administered in a form that gives full effect of its anti-tumor effect when used as medicine. Although it can be administered directly, it is also possible to give it, according to pharmaceutical practice, as a mixture with pharmaceutically acceptable diluents and/or one or more other pharmacologically effective substances. n-KBS can thus have any desired form suitable for oral or parenteral administration, such as powders, granules, tablets, sugar-coated tablets, capsules, pills, suppositories, slurries, liquids, emulsions, injection solutions and aerosols. Typically, the factor is lyophilized in advance and is administered intravenously, subcutaneously or intramuscularly to the patient after being

blitt oppløst før bruk i fysiologisk saltoppløsning, sterilt vann eller aseptisk isoton oppløsning for injeksjon. Det er også mulig å tilsette før lyofilisering egnede stabilisatorer som f.eks. mannitol og humant serumalbumin, samt oppløselig-gjøringsmidler som f.eks. glycin. has been dissolved before use in physiological saline, sterile water or aseptic isotonic solution for injection. It is also possible to add suitable stabilizers such as e.g. mannitol and human serum albumin, as well as solubilizing agents such as e.g. glycine.

Den egnede dose n-KBS ifølge oppfinnelsen kan variere avhengig av pasientsensitivitet, -alder, -kjønn, -kroppsvekt og betingelser for administrasjonsmåte, tidspunkt og hyppig-het, av typen og egenskapene til blandingen, og av andre faktorer. Det nedenfor viste dosenivå bør derfor betraktes som en rettesnor, idet en lavere dose kan tjene formålet i noen tilfeller, og en høyere dose kan være nødvendig for enkelte andre tilfeller. Normalt er imidlertid den minimale daglige dose for voksne mennesker 10.000. The suitable dose of n-KBS according to the invention may vary depending on patient sensitivity, age, sex, body weight and conditions for administration method, timing and frequency, on the type and properties of the mixture, and on other factors. The dose level shown below should therefore be regarded as a guideline, as a lower dose may serve the purpose in some cases, and a higher dose may be necessary in certain other cases. Normally, however, the minimum daily dose for adults is 10,000.

Eksemplene nedenunder vil ytterligere illustrere oppfinnelsen, men skal ikke betraktes som en begrensning av denne. The examples below will further illustrate the invention, but should not be considered as a limitation thereof.

Preparateksempel ( injeksjon)Preparation example (injection)

n-KBS ifølge oppfinnelsen (1.000.000 enheter) ble opp-løst i 100 ml fysiologisk saltoppløsning, oppløsningen ble filtrert fri for sporer og filtratet ble helt over i ampuller (1 ml hver) og frysetørket. n-KBS according to the invention (1,000,000 units) was dissolved in 100 ml of physiological saline solution, the solution was filtered free of spores and the filtrate was poured into ampoules (1 ml each) and freeze-dried.

Aminosyrer kan heretter representeres ved hjelp av forkortelser som er angitt av Commission on Biochemical Nomen-clature (CBN) under IUPAC-IUB, eller ved hjelp av trivial-forkortelser som er vanlig brukt på dette bestemte område. Amino acids can hereafter be represented using abbreviations specified by the Commission on Biochemical Nomenclature (CBN) under IUPAC-IUB, or using trivial abbreviations commonly used in this particular field.

For aminosyrer hvor det kan foreligge optisk isomerisme, er L-isomeren ment med mindre annet er angitt. For amino acids where optical isomerism may exist, the L isomer is intended unless otherwise indicated.

Asp AsparaginsyreAsp Aspartic acid

Asn AsparaginDonkey Asparagine

Thr ThreoninThr Threonine

Ser SerinSee Serin

Glu GlutaminsyreGlu Glutamic acid

Gin GlutaminGin Glutamine

Gly GlycinGly Glycine

Ala AlaninAla Alanine

Val ValinVal Valin

Met MethioninMet Methionine

Ile IsoleucinIle Isoleucine

Leu LeucinLeu Leucine

Tyr TyrosinBull Tyrosine

Phe FenylalaninPhe Phenylalanine

Lys LysinLight Lysine

His Histidin-His Histidine-

Arg ArgininArg Arginine

Pro ProlinPro Proline

Cys CysteinCys Cysteine

Trp TryptofanTrp Tryptophan

Asp/Asn Asparaginsyre og.asparaginAsp/Asn Aspartic acid and.asparagine

Glu/Gln Glutaminsyre og glutaminGlu/Gln Glutamic acid and glutamine

Eksempel 1Example 1

a) YKBS-4B3 - en klonet stamme av YKBS-7-15 (monocytiske leukemiceller) som er en etablert cellelinje avledet a) YKBS-4B3 - a cloned strain of YKBS-7-15 (monocytic leukemia cells) which is an established cell line derived

fra perifere leukocyter med gulbrunt belegg fra en monocy-TM from peripheral leukocytes with yellow-brown coating from a monocy-TM

tisk leukemipasient - ble dyrket i 8 liter serumfritt HB101 medium (Hana Biologics Inc.) ved 37°C i et tilstrekkelig langt tidsrom med omrøring. TPA (5 ng/ml) ble tilsatt for å gi den første stimulering; 1 ug/ml endotoxin {lipopolysaccharid avledet fra E. coli 0111-B4) ble tilsatt 36 timer senere som den andre stimulering, celledyrking ble fortsatt i ytterligere 16 timer og kultursupernatanten ble samlet opp ved sentrifugering. tic leukemia patient - was cultured in 8 liters of serum-free HB101 medium (Hana Biologics Inc.) at 37°C for a sufficiently long period of time with agitation. TPA (5 ng/ml) was added to provide the initial stimulation; 1 µg/ml endotoxin (lipopolysaccharide derived from E. coli 0111-B4) was added 36 hours later as the second stimulation, cell culture was continued for another 16 hours and the culture supernatant was collected by centrifugation.

Denne supernatant ble oppkonsentrert ca. 2 0 ganger ved hjelp av "Pellicon Cassette" og mettet vandig ammoniumsulfat ble tilsatt ved 4°C til en sluttkonsentrasjon på 50% (volum/ volum). Etter nøye lagring ved 4°C ble bunnfallet samlet opp ved sentrifugering, oppløst i en liten mengde 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning som inneholdt 0,04M natriumklorid (pH 7,8), og dialysert med den samme buffer som angitt ovenfor. Dialysatet ble satt på DEAE-Sephadex<®>A-50 anion-bytter (fylt på en Buchner-trakt og på forhånd ekvilibrert med den samme buffer som ovenfor) og eluert med 20 mM Tris-HCl-bufferopp-løsnina som inneholdt 0.08M natriumklorid (pH 7,8). Eluatet ble på nytt oppkonsentrert ved hjelp av "Pellicon Cassette", konsentratet ble nøye dialysert mot 50mM vandig oppløsning av ammoniumbicarbonat, deretter ble dialysatet frysetørket. This supernatant was concentrated approx. 20 times using the "Pellicon Cassette" and saturated aqueous ammonium sulfate was added at 4°C to a final concentration of 50% (vol/vol). After careful storage at 4°C, the precipitate was collected by centrifugation, dissolved in a small amount of 20 mM Tris-HCl buffer solution containing 0.04 M sodium chloride (pH 7.8), and dialyzed with the same buffer as indicated above. The dialysate was loaded onto DEAE-Sephadex<®>A-50 anion exchanger (filled on a Buchner funnel and pre-equilibrated with the same buffer as above) and eluted with 20 mM Tris-HCl buffer solution containing 0.08 M sodium chloride (pH 7.8). The eluate was re-concentrated using the "Pellicon Cassette", the concentrate was carefully dialysed against 50mM aqueous solution of ammonium bicarbonate, then the dialysate was freeze-dried.

Det således erholdte tørre pulver ble oppløst i en liten mengde 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning som inneholdt 0,04M natriumklorid, og oppløsningen ble utsatt for gelkromatografi på en "Ultrogel AcA44"-kolonne, hvorved man fikk en aktiv fraksjon ved en relativ molekylvekt på 60.000 - 10.000. Det totale utbytte så langt var ca. 25%. (Når denne fraksjon ble utsatt for kromatofokusering ved hjelp av væskekromatografi med høy yteevne med hensyn på proteiner (FPLC, under anvendelse av "Mono P"-kolonne, Pharmacia AB) for å bevirke isoelektrisk fraksjonering ved hjelp av lineærgradientmetoden, ga tre KBS-aktivitetstopper i nærheten av pH 6,5 (KBS-oc) , pH 7,0 (KBS-(3) og 8,0 (KBS-y) • b) den således erholdte aktive fraksjon (relativ molekylvekt 60.000 - 10.000) ble nøye dialysert og utsatt for polyacrylamidgel-plateelektroforese (PAGE) i nærvær av 2 mM 2-mercaptoethanol og 0,1% natriumdodecylsulfat (12,5% T, plate: 8 cm) ifølge metoden til Laemmli [Nature, 227, 680 (1970)]. Etter elektroforese ble gelen kuttet opp i 1 mm store stykker, protein ble eluert og KBS-aktivitet ble bestemt som beskrevet ovenfor. KBS-aktivitet ble gjenvunnet i fraksjoner svarende til det relative molekylvektområde 22.500 - 1500. Resultatet er oppsummert i fig. 1. Utbyttet av det således erholdte n-KBS var ca. 25%. The dry powder thus obtained was dissolved in a small amount of 20mM Tris-HCl buffer solution containing 0.04M sodium chloride, and the solution was subjected to gel chromatography on an "Ultrogel AcA44" column, whereby an active fraction was obtained at a relative molecular weight of 60,000 - 10,000. The total dividend so far was approx. 25%. (When this fraction was subjected to chromatofocusing by protein high performance liquid chromatography (FPLC, using "Mono P" column, Pharmacia AB) to effect isoelectric fractionation by the linear gradient method, three KBS activity peaks in the vicinity of pH 6.5 (KBS-oc), pH 7.0 (KBS-(3) and 8.0 (KBS-y) • b) the thus obtained active fraction (relative molecular weight 60,000 - 10,000) was carefully dialyzed and subjected to polyacrylamide gel plate electrophoresis (PAGE) in the presence of 2 mM 2-mercaptoethanol and 0.1% sodium dodecyl sulfate (12.5% T, plate: 8 cm) according to the method of Laemmli [Nature, 227, 680 (1970)]. After electrophoresis, the gel was cut into 1 mm pieces, protein was eluted and KBS activity was determined as described above. KBS activity was recovered in fractions corresponding to the relative molecular weight range 22,500 - 1,500. The result is summarized in Fig. 1. The yield of the n-KBS thus obtained was approximately 25%.

Denne prøve av n-KBS ble sendt til følgende tester.This sample of n-KBS was sent to the following tests.

(1) Aminosyresammensetning(1) Amino acid composition

n-KBS (0,5 til 1,0 ug) ble hydrolysert i 0,1 ml 6N-HC1 ved 110°C i 24, 48 og 72 timer i et forseglet rør, og salt-syren ble fjernet under redusert trykk, og 0,30 til 0,35 ml 0,02N-HC1 ble tilsatt for å fremstille testprøver. Aminosyre-analyse ble utført ved hjelp av fluorescens-metoden under anvendelse av o-fthalaldehyd på en Hitachi aminosyreanalysator Modell 835 (Hitachi, Ltd.). Aminosyresammensetning bestemt n-KBS (0.5 to 1.0 µg) was hydrolyzed in 0.1 mL of 6N-HCl at 110°C for 24, 48, and 72 h in a sealed tube, and the hydrochloric acid was removed under reduced pressure, and 0.30 to 0.35 mL of 0.02N-HCl was added to prepare test samples. Amino acid analysis was performed by the fluorescence method using o-phthalaldehyde on a Hitachi amino acid analyzer Model 835 (Hitachi, Ltd.). Amino acid composition determined

på grunnlag av to forsøk er vist i tabell 1 nedenunder.on the basis of two trials is shown in Table 1 below.

(De ovenfor viste innhold er mol% av individuelle aminosyrerester basert på de samlede aminosyrerester bortsett fra Cys og Trp. Standardavvik er angitt ved hjelp av verdien som følger etter symbolet -). (The contents shown above are mol% of individual amino acid residues based on the total amino acid residues except for Cys and Trp. Standard deviation is indicated by the value following the symbol -).

(2) Partiell aminosyresekvens(2) Partial amino acid sequence

(a) Cyanbromidspalting og isolering av peptidfragmenter. (a) Cyan bromide cleavage and isolation of peptide fragments.

Cyanbromidspalting ble utført ved å behandle en del av n-KBS med ti deler cyanbromid i 88% maursyre ved værelsetemperatur i 24 timer. Ved slutten av reaksjonen ble blandingen fortynnet med destillert vann, den resulterende opp-løsning ble oppkonsentrert til tørrhet under redusert trykk, en del av den således erholdte tørre prøve ble underkastet plate-SDS/PAGE og de utviklede proteinbånd ble kontrollert ved hjelp av sølvfargingsmetoden. Som et resultat av cyanbromidspalting, ble det funnet at proteinbåndet som svarte til en molekylvekt på 22.500 forsvant og nye bånd kom tilsyne i stedet for dette (et hovedbånd svarende til en molekylvekt på ca. 18.500 og noen andre som var svakere i styrke). Resten av den tørkede prøve ble gjort til gjenstand for SDS/PAGE i nærvær av 2 mM 2-mercaptoethanol (15% T, plate: 15 cm) og hovedbåndet svarende til en molekylvekt på ca. 18.500 ble skåret bort. Proteinet ble eluert fra gelstykket ved hjelp av elektroforetisk eluering. Fig. 2 viser en sølvfarget pro-fil av SDS/PAGE av dette hoved-peptidfragment og n-KBS. Pro-teinmarkører for standardmolekylvekt (Bio-Rad Laboratories Ltd.) er også angitt i figuren, Cyanogen bromide cleavage was performed by treating one part of n-KBS with ten parts of cyanogen bromide in 88% formic acid at room temperature for 24 hours. At the end of the reaction, the mixture was diluted with distilled water, the resulting solution was concentrated to dryness under reduced pressure, part of the thus obtained dry sample was subjected to plate SDS/PAGE and the developed protein bands were checked by means of the silver staining method. As a result of cyanogen bromide cleavage, it was found that the protein band corresponding to a molecular weight of 22,500 disappeared and new bands appeared in its place (a major band corresponding to a molecular weight of about 18,500 and some others that were weaker in strength). The rest of the dried sample was subjected to SDS/PAGE in the presence of 2 mM 2-mercaptoethanol (15% T, plate: 15 cm) and the main band corresponding to a molecular weight of approx. 18,500 were cut away. The protein was eluted from the gel piece by electrophoretic elution. Fig. 2 shows a silver profile of SDS/PAGE of this major peptide fragment and n-KBS. Standard molecular weight protein markers (Bio-Rad Laboratories Ltd.) are also indicated in the figure,

b) Bestemmelse av partiell aminosyresekvens b) Determination of partial amino acid sequence

Aminosyresekvensen til hoved-peptidfragmentet erholdt The amino acid sequence of the main peptide fragment obtained

ovenfor ble undersøkt ved å anvende den automatiske Edman nedbrytningsmetode under bruk av et apparat for bestemmelse av proteinsekvens i gassfase (Modell 470A, Applied Biosystems). Analysen viste.femten aminosyrer ordnet i den nedenfor viste rekkefølge. above was investigated using the automatic Edman degradation method using a gas phase protein sequence determination apparatus (Model 470A, Applied Biosystems). The analysis showed fifteen amino acids arranged in the order shown below.

(hvor X^og X^hver representerer en uidentifisert aminosyre-rest). (3) Retensjonstid ved væskekromatografi med høy yteevne. (where X^ and X^ each represent an unidentified amino acid residue). (3) Retention time in high performance liquid chromatography.

n-KBS kom tilsyne ved en retensjonstid på 28 minutter som en enkel topp når det ble målt på "TSK gel G2000 SW-kolonne (7,5mm indre diameter x 60 cm) ved værelsetemperatur under anvendelse av 0,IM natriumfosfat (pH 6,0)/5,5M guanidinhydroklorid som elueringsmiddel ved en hastighet på 0,5 ml/ minutt. n-KBS appeared at a retention time of 28 minutes as a single peak when measured on a TSK gel G2000 SW column (7.5 mm ID x 60 cm) at room temperature using 0.1 M sodium phosphate (pH 6, 0)/5.5M guanidine hydrochloride as eluent at a rate of 0.5 ml/minute.

Eksempel 2Example 2

a) YKBS-4B3, en klonet stamme fra YKBS-7-15, ble dyrket i 8 liter RPMI 1640 medium (Gibco Co.), som er et vanlig brukt grunnmedium for dyrking som inneholder 10% serum fra kalve-foster, ved 37°C i et tilstrekkelig langt tidsrom under om-røring, 5 ng/ml 12-O-tetradecanoylforbol-13-acetat (TPA) ble tilsatt for å indusere den første stimulering, 1 ug/ml endotoxin (lipopolysaccharid avledet fra E. coli 0111:B4) ble tilsatt som det andre stimuleringsmiddel 36 timer senere, celledyrkingen ble fortsatt i ytterligere 16 timer og kultursupernatanten ble samlet opp ved sentrifugering. a) YKBS-4B3, a cloned strain from YKBS-7-15, was cultured in 8 liters of RPMI 1640 medium (Gibco Co.), which is a commonly used basal culture medium containing 10% fetal calf serum, at 37 °C for a sufficiently long time with stirring, 5 ng/ml 12-O-tetradecanoylphorbol-13-acetate (TPA) was added to induce the first stimulation, 1 µg/ml endotoxin (lipopolysaccharide derived from E. coli 0111 :B4) was added as the second stimulant 36 hours later, the cell culture was continued for another 16 hours and the culture supernatant was collected by centrifugation.

Denne supernatant ble fortynnet med 20mM Tris-HCl-buf-feroppløsning (pH 7,8) inntil den endelige saltkonsentrasjon falt til under 0,04M, og den fortynnede oppløsning fikk renne satsvis gjennom en Buchner-trakt fylt med DEAE-Sephadex<®>A-50 anion-.bytter, på forhånd ekvilibrert med 20mM Tris-HCl-buffer-oppløsning (pH 7,8) som inneholdt 0,04M natriumklorid, for å utvinne den ikke-adsorberte fraksjon. This supernatant was diluted with 20mM Tris-HCl buffer solution (pH 7.8) until the final salt concentration fell below 0.04M, and the diluted solution was allowed to flow batchwise through a Buchner funnel filled with DEAE-Sephadex<®> A-50 anion exchanger, pre-equilibrated with 20mM Tris-HCl buffer solution (pH 7.8) containing 0.04M sodium chloride, to recover the non-adsorbed fraction.

a-i) Denne ikke-adsorberte fraksjon ble oppkonsentrert ved hjelp av "Pellicon Cassette", saltkonsentrasjonen ble regulert til 0,5M natriumklorid og den resulterende oppløsning ble gjort til gjenstand for affinitetskromatografi under anvendelse av en "Con-A-Sepharose<®>"-kolonne som på forhånd var blitt ekvilibrert med 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning (pH 7,8) som inneholdt 0,5M natriumklorid. Kolonnen ble nøye vasket med den samme bufferoppløsning som ovenfor for å utvinne ikke-adsorberte stoffer, fraksjonen adsorbert på Con-A ble eluert med 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning (pH 7,8) som inneholdt a-methylmannosid og 0,5M natriumklorid, og eluatet ble oppkonsentrert og dialysert over natten mot 25mM triethanolamin/ iminodieddiksyre-bufferoppløsning (pH 8,1). Dialysatet ble deretter kromatofokusert ved hjelp av væskekromatografi med høy yteevne med hensyn på proteiner (FPLC, "Mono-P"-kolonne, Pharmacia AB) for å bevirke isoelektrisk fraksjonering (lineær-gradientmetode over pH-området fra 8,1 til 5,0), hvilket ga separate KBS-aktivitets-topper - ved pH ca. 7,0 (KBS-(3) og ved pH høyere enn 8,0. a-i) This non-adsorbed fraction was concentrated using the "Pellicon Cassette", the salt concentration was adjusted to 0.5 M sodium chloride and the resulting solution was subjected to affinity chromatography using a "Con-A-Sepharose<®>"- column that had been previously equilibrated with 20mM Tris-HCl buffer solution (pH 7.8) containing 0.5M sodium chloride. The column was carefully washed with the same buffer solution as above to recover unadsorbed substances, the fraction adsorbed on Con-A was eluted with 20mM Tris-HCl buffer solution (pH 7.8) containing α-methylmannoside and 0.5M sodium chloride, and the eluate was concentrated and dialyzed overnight against 25mM triethanolamine/iminodiacetic acid buffer solution (pH 8.1). The dialysate was then chromato-focused by high-performance liquid chromatography with respect to proteins (FPLC, "Mono-P" column, Pharmacia AB) to effect isoelectric fractionation (linear-gradient method over the pH range from 8.1 to 5.0 ), which gave separate KBS activity peaks - at pH approx. 7.0 (KBS-(3) and at pH higher than 8.0.

Hver av disse aktive fraksjoner ble samlet opp og be-handlet hver for seg på følgende måte.KBS-(3-fraksjonen ble dialysert over natten mot 25mM triethanolamin/iminodieddiksyre-buf f eroppløsning (pH 8,1) og dialysatet ble kromatofoku sert på FPLC, "Mono P"-kolonne på samme måte som angitt ovenfor, hvilket ga den aktive fraksjon (KBS-(3) som en enkel skarp topp ved pH ca. 7,0. Den KBS-aktive fraksjon ved pH høyere enn 8,0 ble på den andre side dialysert over natten mot 25mM diethanolamin-HCl-bufferoppløsning og dialysatet ble kromatofokusert på FPLC, "Mono P"-kolonne (lineærgradient-metode over pH-området fra 9,5 til 6,8), hvilket ga den aktive fraksjon (KBS-?) som en en enkel skarp topp ved pH ca. 8,0. Den samlede cytotoksiske aktivitet hos de således utvundne aktive stoffer mot L-celler løp opp i 4,0 x 10 4 enheter for KBS-13 og 1,0 x 10 4 enheter for KBS-?. Each of these active fractions was collected and treated separately in the following manner. The KBS-(3) fraction was dialyzed overnight against 25mM triethanolamine/iminodiacetic acid buffer solution (pH 8.1) and the dialysate was chromatofocused on FPLC, "Mono P" column in the same manner as above, which gave the active fraction (KBS-(3) as a single sharp peak at pH about 7.0. The KBS active fraction at pH higher than 8, 0, on the other hand, was dialyzed overnight against 25mM diethanolamine-HCl buffer solution and the dialysate was chromatofocused on FPLC, "Mono P" column (linear gradient method over the pH range from 9.5 to 6.8), giving the active fraction (KBS-?) as a single sharp peak at pH approx. 8.0. The total cytotoxic activity of the thus extracted active substances against L-cells amounted to 4.0 x 10 4 units for KBS-13 and 1.0 x 10 4 units for KBS-?.

En del av hver av disse to aktive fraksjoner ble tilsatt en kolonne (diameter 5 x 1400 mm) pakket med Sephadex<®>G-200 (Pharmacia AB) for bestemmelse av relativ molekylvekt. A portion of each of these two active fractions was added to a column (diameter 5 x 1400 mm) packed with Sephadex<®>G-200 (Pharmacia AB) for determination of relative molecular weight.

Den erholdte relative molekylvekt var 60.000 - 10.000 for KBS-13 og 62. 000 - 10. 000 for KBS-7. The relative molecular weight obtained was 60,000 - 10,000 for KBS-13 and 62,000 - 10,000 for KBS-7.

a-ii) Fraksjonen adsorbert på DEAE-Sephadex<®>A-50 ble eluert med 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning som inneholdt 0,IM natriumklorid (pH 7,8), eluatet ble oppkonsentrert og saltkonsentrasjonen ble regulert til 0,5M natriumklorid. Den resulterende oppløsning ble affinitetskromatografert under anvendelse av en "Con-A Sepharose<®>"-kolonne på samme måte som under a-i) a-ii) The fraction adsorbed on DEAE-Sephadex<®>A-50 was eluted with 20mM Tris-HCl buffer solution containing 0.1M sodium chloride (pH 7.8), the eluate was concentrated and the salt concentration was adjusted to 0.5M sodium chloride . The resulting solution was affinity chromatographed using a "Con-A Sepharose<®>" column in the same manner as under a-i)

og fraksjonen adsorbert på "Con-A" ble oppkonsentrert, dialysert over natten og kromatofokusert på FPLC, "Mono P"-kolonne (lineærgradient-metode over pH-området fra 8,1 til 5,0) for and the fraction adsorbed on "Con-A" was concentrated, dialyzed overnight and chromatofocused on FPLC, "Mono P" column (linear gradient method over the pH range from 8.1 to 5.0) for

å bevirke isoelektrisk fraksjonering, hvilket ga en fraksjon med KBS-aktivitet ved pH ca. 6,5 (KBS-a). Den totale cytotoksiske aktivitet for KBS-a mot L-celler var 2,5 x 10 4 enheter. to effect isoelectric fractionation, which gave a fraction with KBS activity at pH approx. 6.5 (KBS-a). The total cytotoxic activity of KBS-a against L-cells was 2.5 x 10 4 units.

En del av den ovenfor erholdte aktive fraksjon ble tilsatt en kolonne (diameter 5 x 1400 mm) pakket med Sephadex<®>G-200 (Pharmacia AB) for bestemmelse av relativ molekylvekt. Part of the active fraction obtained above was added to a column (diameter 5 x 1400 mm) packed with Sephadex<®>G-200 (Pharmacia AB) for determination of relative molecular weight.

Den relative molekylvekt for KBS-a viste seg å være 60.000 - 10.000. The relative molecular weight for KBS-a was found to be 60,000 - 10,000.

b) n-KBS med en relativ molekylvekt på 22.500 - 1500 ble erholdt fra fraksjonen av KBS-(3 på en lignende måte som ifølge b) n-KBS with a relative molecular weight of 22,500 - 1,500 was obtained from the fraction of KBS-(3) in a similar manner as according to

1-b). Utbyttet var omtrent 28%. Likeledes kunne n-KBS også erholdes fra fraksjonen av KBS-a. 1-b). The yield was approximately 28%. Similarly, n-KBS could also be obtained from the fraction of KBS-a.

Eksempel 3Example 3

a) YKBS-4B3, en klonet stamme av YKBS-7-15, ble dyrket i TM o 8 liter serumfritt HB101 -medium ved 37 C i et tilstrekkelig langt tidsrom under omrøring.TPA (5 ng/ml) ble tilsatt for å bevirke den første stimulering, 1 ug/ml endotoxin (lipopolysaccharid avledet fra E. coli 0111-B4) ble tilsatt 36 timer senere som den andre stimulering, celledyrking ble fortsatt i ytterligere 16 timer og kultursupernatanten ble samlet opp etter sentrifugering. a) YKBS-4B3, a cloned strain of YKBS-7-15, was grown in TM o 8 liters of serum-free HB101 medium at 37 C for a sufficiently long time with agitation. TPA (5 ng/ml) was added to effect the first stimulation, 1 µg/ml endotoxin (lipopolysaccharide derived from E. coli 0111-B4) was added 36 hours later as the second stimulation, cell culture was continued for another 16 hours and the culture supernatant was collected after centrifugation.

Denne supernatant ble oppkonsentrert ca. tyve ganger ved hjelp av "Pellicon Cassette", og mettet vandig ammoniumsulfat ble tilsatt ved 4°C hvorved man fikk en sluttkonsentrasjon på 50% (volum/volum). This supernatant was concentrated approx. twenty times using the "Pellicon Cassette", and saturated aqueous ammonium sulphate was added at 4°C, whereby a final concentration of 50% (vol/vol) was obtained.

Etter nøye lagring ved 4°C, ble bunnfallet samlet opp ved sentrifugering, oppløst i en liten mengde 20mM Tris-HCl-buf f eroppløsning som inneholdt 0,04M natriumklorid (pH 7,8), og dialysert mot den samme buffer som ovenfor. Dialysatet ble adsorbert på DEAE-Sephadex<®>A-50 anionbytter fylt på en Buchner-trakt og eluert med 20mM Tris-HCl-bufferoppløsning som inneholdt 0,08M natriumklorid (pH 7,8). After careful storage at 4°C, the precipitate was collected by centrifugation, dissolved in a small amount of 20 mM Tris-HCl buffer solution containing 0.04 M sodium chloride (pH 7.8), and dialyzed against the same buffer as above. The dialysate was adsorbed onto DEAE-Sephadex<®>A-50 anion exchanger filled onto a Buchner funnel and eluted with 20mM Tris-HCl buffer solution containing 0.08M sodium chloride (pH 7.8).

Eluatet ble på nytt oppkonsentrert ved hjelp av "Pellicon Cassette", saltkonsentrasjonen ble regulert til 0,5M natriumklorid og den resulterende oppløsning ble affinitetskromatografert under anvendelse av en "Con A Sepharose<®>"-kolonne, som på forhånd var ekvilibrert med 20mM Tris-HCl-buf f eroppløsning (pH 7,8) som inneholdt 0,5M natriumklorid. Kolonnen ble vasket med den samme bufferoppløsning som ovenfor for å samle opp den ikke-adsorberte fraksjon som ble oppkonsentrert og dialysert over natten mot 25mM triethanolamin/ iminodieddiksyre-buffer (pH 8,1), hvilket ga fraksjoner som inneholdt KBS-(3 og KBS-Y. Disse ble kromatofokusert (FPLC, "Mono P"-kolonne, Pharmacia) for å bevirke isoelektrisk fraksjonering ved hjelp av metoden med lineær konsentrasjons-gradient, hvilket ga topper med KBS-aktivitet ved pH ca. 7,0 (KBS-13) og ved pH ca. 8,0 (KBS-?) . The eluate was re-concentrated using the "Pellicon Cassette", the salt concentration was adjusted to 0.5M sodium chloride and the resulting solution was affinity chromatographed using a "Con A Sepharose<®>" column pre-equilibrated with 20mM Tris -HCl buffer solution (pH 7.8) containing 0.5M sodium chloride. The column was washed with the same buffer solution as above to collect the non-adsorbed fraction which was concentrated and dialyzed overnight against 25mM triethanolamine/iminodiacetic acid buffer (pH 8.1), yielding fractions containing KBS-(3 and KBS -Y. These were chromatofocused (FPLC, "Mono P" column, Pharmacia) to effect isoelectric fractionation using the linear concentration gradient method, giving peaks of KBS activity at pH about 7.0 (KBS- 13) and at pH approx. 8.0 (KBS-?) .

b) n-KBS med en relativ molekylvekt på 22.500 - 1500 ble erholdt fra fraksjonene som inneholdt KBS-3 og KBS-?, på en b) n-KBS with a relative molecular weight of 22,500 - 1,500 was obtained from the fractions containing KBS-3 and KBS-?, on a

lignende måte som ifølge eksempel 1-b). similar way as according to example 1-b).

Claims (6)

1. Lavmolekylære reguleringsfaktorer for human endogen kreft, karakterisert ved at de har en molekylvekt i området fra 17.000 til 30.000.1. Low molecular weight regulatory factors for human endogenous cancer, characterized in that they have a molecular weight in the range from 17,000 to 30,000. 2. Lavmolekylære reguleringsfaktorer for human endogen kreft ifølge krav 1, karakterisert ved at molekylvekten er i området 22.500 - 1500.2. Low molecular weight regulatory factors for human endogenous cancer according to claim 1, characterized in that the molecular weight is in the range 22,500 - 1,500. 3. Lavmolekylære reguleringsfaktorer for human endogen kreft ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at kreftreguleringsfaktorene avgir, når de utsettes for cyanbromid-spaltingsreaksjon, et hoved-peptidfragment med en molekylvekt på ca. 18.500 og med den partielle aminosyresekvens 3. Low molecular weight regulatory factors for human endogenous cancer according to claim 1 or 2, characterized in that the cancer regulatory factors emit, when exposed to a cyanobromide cleavage reaction, a main peptide fragment with a molecular weight of approx. 18,500 and with the partial amino acid sequence (hvor X^ og Y.^ hver representerer en uidentifisert aminosyre-rest).(where X^ and Y^ each represent an unidentified amino acid residue). 4. Fremgangsmåte for fremstilling av lavmolekylære reguleringsfaktorer for human endogen kreft, karakterisert ved at humane monocytiske celler som er i stand til å produsere kreftreguleringsfaktorene, eller klonede stammer derav, dyrkes i et vevkulturmedium, hvorved det fremstilles reguleringsfaktorer for human endogen kreft med en molekyl-okt i området fra 50.000 til 92.000 og et isoelektrisk punkt i pH-området fra 6,0 til 8,5, etterfulgt av behandling med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende - middel.4. Process for the production of low molecular weight regulatory factors for human endogenous cancer, characterized in that human monocytic cells capable of producing the cancer regulatory factors, or cloned strains thereof, are cultivated in a tissue culture medium, whereby regulatory factors for human endogenous cancer are produced with a molecular oct in the range from 50,000 to 92,000 and an isoelectric point in the pH range from 6.0 to 8.5, followed by treatment with a reducing agent and/or protein denaturant. 5. Fremgangsmåte for fremstilling av lavmolekylære regu leringsfaktorer for human endogen kreft, karakterisert ved at reguleringsfaktor for human endogen kreft med en molekylvekt i området fra 50.000 til 92.000 og et isoelektrisk punkt i pH-området fra 6,0 til 8,5, behandles med reduksjonsmiddel og/eller proteindenaturerende middel.5. Process for producing low molecular weight regulatory factors for human endogenous cancer, characterized in that regulatory factor for human endogenous cancer with a molecular weight in the range from 50,000 to 92,000 and an isoelectric point in the pH range from 6.0 to 8.5 is treated with reducing agent and/or protein denaturant. 6. Farmasøytisk preparat, karakterisert ved at det inneholder lavmole-kylær reguleringsfaktor for human endogen kreft som definert i krav 1, 2 eller 3.6. Pharmaceutical preparation, characterized in that it contains low molecular weight regulatory factor for human endogenous cancer as defined in claim 1, 2 or 3.
NO1986863657A 1985-01-14 1986-09-12 REGULATING FACTORS FOR HUMAN ENDOGENIC CANCER. NO863657D0 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP472185 1985-01-14
JP13667085 1985-06-21
PCT/JP1986/000011 WO1986004069A1 (en) 1985-01-14 1986-01-13 Human endogenous cancer regulatory factors

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO863657L true NO863657L (en) 1986-09-12
NO863657D0 NO863657D0 (en) 1986-09-12

Family

ID=26338538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO1986863657A NO863657D0 (en) 1985-01-14 1986-09-12 REGULATING FACTORS FOR HUMAN ENDOGENIC CANCER.

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0216929A1 (en)
KR (1) KR870700072A (en)
DK (1) DK436786D0 (en)
ES (1) ES8705466A1 (en)
NO (1) NO863657D0 (en)
PT (1) PT81823B (en)
WO (1) WO1986004069A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0193032A3 (en) * 1985-02-13 1988-04-06 Gesellschaft für Biotechnologische Forschung mbH (GBF) Composition comprising or containing cytokinin, process for its preparation, dna sequence and its use

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE8204382L (en) * 1981-07-21 1983-01-22 Hayashibara Biochem Lab PUT TO MAKE MALCELLY FACTOR AND USE THEREOF
ZA834976B (en) * 1982-07-30 1984-08-29 Genentech Inc Human lymphotoxin

Also Published As

Publication number Publication date
EP0216929A1 (en) 1987-04-08
DK436786A (en) 1986-09-12
ES550833A0 (en) 1987-05-01
DK436786D0 (en) 1986-09-12
PT81823A (en) 1986-02-01
KR870700072A (en) 1987-02-28
WO1986004069A1 (en) 1986-07-17
NO863657D0 (en) 1986-09-12
PT81823B (en) 1987-11-30
ES8705466A1 (en) 1987-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Erlanson et al. Purification and characterization of two proteins with co-lipase activity from porcine pancreas
JP3375949B2 (en) Antibodies to cytotoxic lymphocyte maturation factor
US3948875A (en) Process for the preparation of epidermal growth factor and new derivative using cross-linked polyacrylamide gel at a pH of 1-3
AU724940B2 (en) Protein which induces interferon-gamma production by immunocompetent cell
JP2525023B2 (en) Purification of recombinant interleukin-1
EP0212501B1 (en) Therapeutic agent for treating hematopoietic diseases
EP0132125B1 (en) A protein having antitumor activity
EP0621285B1 (en) Novel megakaryocyte potentiator
NO830697L (en) HOMOGENT HUMAN IMMUN INTERFERON AND MANUFACTURING THEREOF
NO863657L (en) REGULATING FACTORS FOR HUMAN ENDOGENIC CANCER.
JP3030312B2 (en) Mature hepatocyte growth factor (I)
CN1017626B (en) Growth resulating factor for new cell
WO1987006591A1 (en) Immunosuppressive factor
WO1991018925A1 (en) Novel megakaryocyte colony stimulating factor and production thereof
van der Weyden et al. Acanthoxin, a toxic phospholipase A2 from the venom of the common death adder (Acanthophis antarcticus)
Shinomiya et al. Rat liver arginase suppresses mixed lymphocyte reaction
JP4163834B2 (en) Hematopoietic stem cell proliferating agent containing cyclophilin
US6306823B1 (en) Purified new epididymal forward motility protein and a process for isolation of the said epididymal forward motility protein useful as a fertility promoter/blocker
NO850152L (en) PROCEDURE FOR MANUFACTURING HUMAN, EVEN CANCER REGULATORY FACTOR.
US5635356A (en) Anti-oncoimmunin-M antibodies and uses thereof
JPH05504134A (en) Novel proteins with Oncostatin M activity and methods for their preparation
JPH0731482A (en) Recombined growth factor for human monocyte, and dna sequence coding the same
Jaken et al. Purification and comparison of several catalytic parameters of the γ-glutamyltranspeptidase of rat mammary adenocarcinoma (13762) and of normal rat mammary gland
JPS63500376A (en) Human endogenous cancer regulators
JP3677054B2 (en) Human T-cell leukemia virus infection / proliferation inhibitor