[go: up one dir, main page]

NO851008L - PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN. - Google Patents

PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN.

Info

Publication number
NO851008L
NO851008L NO851008A NO851008A NO851008L NO 851008 L NO851008 L NO 851008L NO 851008 A NO851008 A NO 851008A NO 851008 A NO851008 A NO 851008A NO 851008 L NO851008 L NO 851008L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
compound
mefloquine
salts
meflokin
antimaleria
Prior art date
Application number
NO851008A
Other languages
Norwegian (no)
Inventor
Jean Francois Rossignol
Original Assignee
Smithkline Beckman Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Smithkline Beckman Corp filed Critical Smithkline Beckman Corp
Priority to NO851008A priority Critical patent/NO851008L/en
Publication of NO851008L publication Critical patent/NO851008L/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Description

Meflokin, a-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluormetyl)-4-kinolin-metanol, er vist å oppvise antimalaria-aktivitet hos mennesker både mot klorokin-følsomme og -resistente stammer av Plasmodium falciparum. Mefloquine, α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinoline-methanol, has been shown to exhibit antimalarial activity in humans against both chloroquine-susceptible and -resistant strains of Plasmodium falciparum.

Denne oppfinnelse angår fremstilling av kinatsaltene av a-2-piperidiny1-2,8-bis(trifluormetyl)-4-kinolinmetanol. Disse salter oppviser en sterktøket oppløselighet under vandige betingelser og forbedret farmåkokinetisk profil mot malaria-forårsakende parasitter sammenlignet med hydrokloridsaltet beskrevet i litteraturen. This invention relates to the preparation of the quinate salts of α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinolinemethanol. These salts show a greatly increased solubility under aqueous conditions and an improved pharmacokinetic profile against malaria-causing parasites compared to the hydrochloride salt described in the literature.

Forbindelsene med den følgende strukturformel (I):The compounds with the following structural formula (I):

hvor n er 1 eller 2, har en forbedret farmåkokinetisk profil mot malaria-forårsakende parasitter. En forbindelse med formel (I), meflokin-kinat (n er 1), er uventet oppløselig i vann på bakgrunn av den relative uoppløselighet av meflokin-hydroklorid i vann. I et sammenligningsforsøk ble oppløseligheten av meflokin-kinat vist å være 100 g/100 ml vann, og oppløseligheten av meflokin-hydroklorid var 1 g/100 ml vann. where n is 1 or 2, has an improved pharmacokinetic profile against malaria-causing parasites. A compound of formula (I), mefloquine quinate (n is 1), is unexpectedly soluble in water given the relative insolubility of mefloquine hydrochloride in water. In a comparative experiment, the solubility of mefloquine quinate was shown to be 100 g/100 ml of water, and the solubility of mefloquine hydrochloride was 1 g/100 ml of water.

De nye forbindelser fremstilles hensiktsmessig ved at kinasyre (1,3,4,5-tetrahydroksycykloheksankarboksylsyre) omsettes med meflokin (fri base) (II): The new compounds are suitably prepared by reacting quinic acid (1,3,4,5-tetrahydroxycyclohexanecarboxylic acid) with mefloquine (free base) (II):

i et inert oppløsningsmiddel. Den anvendte mengde kinasyre ved denne omsetning kan være mellom 0,75 og 2,25 mol pr. mol meflokin (II), men 1,0 til 2,0 mol kinasyre foretrekkes. Meflokin (II) blandes med den passende mengde kinasyre (50% vandig oppløsning), og det inerte oppløsningsmiddel tilsettes for å frembringe oppløs-ning av reaksjonskomponentene ved en temperatur valgt i området fra omgivelsestemperatur til 100°C. Reaksjonsoppløsningen fil-treres og filtratet oppvarmes under redusert trykk opp til 100°C for å fjerne oppløsningsmidlet. Ved konsentrering til tørrhet størkner en forbindelse med formel (I), og den oppsamles og tørkes. in an inert solvent. The amount of quinic acid used in this reaction can be between 0.75 and 2.25 mol per moles of mefloquine (II), but 1.0 to 2.0 moles of quinic acid is preferred. Mefloquine (II) is mixed with the appropriate amount of quinic acid (50% aqueous solution), and the inert solvent is added to produce dissolution of the reaction components at a temperature selected in the range from ambient temperature to 100°C. The reaction solution is filtered and the filtrate is heated under reduced pressure to 100°C to remove the solvent. On concentration to dryness, a compound of formula (I) solidifies, and it is collected and dried.

Eksempler på inerte oppløsningsmidler som anvendes ved fremgangsmåten, er alkoholer, så som metanol, etanol, isopropanol og lignende, og amider så som dimetylformamid og dimetylacetamid. Examples of inert solvents used in the method are alcohols, such as methanol, ethanol, isopropanol and the like, and amides such as dimethylformamide and dimethylacetamide.

Meflokin (II) er en kjent forbindelse og fremstilles i henhold til generelle fremgangsmåter. Mefloquine (II) is a known compound and is prepared according to general methods.

Antimalaria-aktiviteten hos forbindelsene fremstilt ifølge oppfinnelsen påvises med standard farmakologiske in vitro forsøks-metoder mot P. falciparum. The antimalarial activity of the compounds produced according to the invention is demonstrated with standard pharmacological in vitro test methods against P. falciparum.

Antimalaria-aktiviteten hos a-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluor-metyl) -4-kinolinmetanol-kinat (meflokin-kinat) eller bikinat ble fastslått under anvendelse av fremgangsmåten beskrevet av Lebras et al. i American Journal of Tropical Medicine and Hygiene, Vol. 32 (3) side 447-451 (1983). Meflokin-kinat ble sammenlignet med meflokin-hydroklorid mot to stammer av P. falciparum fra menneske-isolater. Resultatene fraLebras<1>s metoden uttrykt som ICV (hemmende konsentrasjon ble beregnet ved hjelp av det enkle diagram over den prosentvise modning av schizontene som funksjon av log konsentrasjonen av prøvemidlet) er vist nedenfor: The antimalarial activity of α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinolinemethanol quinate (mefloquine quinate) or bicinate was determined using the method described by Lebras et al. in American Journal of Tropical Medicine and Hygiene, Vol. 32 (3) pages 447-451 (1983). Mefloquine quinate was compared with mefloquine hydrochloride against two strains of P. falciparum from human isolates. The results from Lebras<1>'s method expressed as ICV (inhibitory concentration was calculated using the simple diagram of the percentage maturation of the schizonts as a function of the log concentration of the test agent) are shown below:

Meflokin-kinat er ved denne standard in vitro prøvemetode funnet å ha en effektivitet som kan sammenlignes med effektiviteten av meflokin-hydroklorid. Eftersom imidlertid den vandige oppløs-elighet av meflokin-kinat er så overraskende mye høyere enn for meflokin-hydroklorid, vil dets farmakokinetiske profil forbedres. By this standard in vitro test method, mefloquine quinate has been found to have an efficacy comparable to that of mefloquine hydrochloride. However, since the aqueous solubility of mefloquine quinate is so surprisingly much higher than that of mefloquine hydrochloride, its pharmacokinetic profile will be improved.

Meflokin-bikinat har en 1C5Qpå 100 nM/1 mot FCM17 stammer (vest afrikanske klorokin-følsomme). Mefloquine bicinate has an 1C5Q of 100 nM/1 against FCM17 strains (West African chloroquine sensitive).

Farmasøytiske preparater inneholdende en forbindelse medPharmaceutical preparations containing a compound with

formel (I) med antimalaria-aktivitet fremstilles i vanlige enhets-doseformer ved å innarbeide den kjemiske forbindelse i et ugiftig, farmasøytisk bæremiddel i henhold til vanlige metoder. En ugiftig mengde av nevnte aktive bestanddel velges, som er tilstrekkelig til å frembringe den ønskede kjemoterapeutiske aktivitet hos et individ, dyr eller menneske, uten uakseptabel giftighet. formula (I) with antimalarial activity is prepared in conventional unit dosage forms by incorporating the chemical compound in a non-toxic pharmaceutical carrier according to conventional methods. A non-toxic amount of said active ingredient is selected, which is sufficient to produce the desired chemotherapeutic activity in an individual, animal or human, without unacceptable toxicity.

Preparatene vil inneholde den aktive bestanddel i en slik effek-The preparations will contain the active ingredient in such an effect

tiv, men ugiftig mengde valgt i området fra ca. 125 mg til ca.tive, but non-toxic quantity chosen in the range from approx. 125 mg to approx.

1000 mg aktiv bestanddel pr. enhetsdose, men denne mengde er av-hengig av den spesielle biologiske aktivitet som ønskes, forbind-elsens aktivitet og pasientens tilstand. 1000 mg of active ingredient per unit dose, but this amount depends on the particular biological activity that is desired, the activity of the compound and the patient's condition.

En rekke forskjellige farmasøytiske former kan anvendes.A number of different pharmaceutical forms can be used.

Hvis således et fast bæremiddel for oral administrering anvendes, kan preparatet tabletteres, anbringes i en hard gelatinkapsel i pulver- eller pellet-form, eller i form av en stikkpille, tablett eller pastill. Mengden av fast bæremiddel vil variere i stor ut-strekning, men vil fortrinnsvis være fra ca. 125 mg til ca. 500 mg. Hvis et flytende bæremiddel anvendes, vil preparatet være i form If a solid carrier for oral administration is thus used, the preparation can be tableted, placed in a hard gelatin capsule in powder or pellet form, or in the form of a suppository, tablet or lozenge. The amount of solid carrier will vary widely, but will preferably be from approx. 125 mg to approx. 500 mg. If a liquid carrier is used, the preparation will be in form

av en sirup, emulsjon, myk gelatinkapsel, steril, injiserbar væske så som en ampulle, eller en vandig oppløsning eller ikke-vandig, flytende suspensjon. På bakgrunn av oppløseligheten av meflokin-kinat, fremstilles lett vandige oppløsninger og anvendes som et sterilt, injiserbart flytende preparat. of a syrup, emulsion, soft gelatin capsule, sterile injectable liquid such as an ampoule, or an aqueous solution or non-aqueous liquid suspension. Based on the solubility of mefloquine quinate, easily aqueous solutions are prepared and used as a sterile, injectable liquid preparation.

De farmasøytiske preparater fremstilles under anvendelse avThe pharmaceutical preparations are produced using

de vanlige metoder for fremstilling av legemiddelpreparater, inn-befattet blanding, granulering og komprimering når dette er nød-vendig, eller vekselvis blanding og oppløsning av bestanddelene når dette passer for å oppnå det ønskede sluttprodukt. the usual methods for the production of medicinal preparations, including mixing, granulation and compression when necessary, or alternately mixing and dissolving the components when this is appropriate to achieve the desired end product.

Antimalaria-aktivitet kan oppnås, helbredende eller forebyg-gende, ved at det til et individ som har behov for slik aktivitet, administreres internt en forbindelse med formel (I), vanligvis sammen med et farmasøytisk bæremiddel, i en ugiftig mengde som er tilstrekkelig til å frembringe nevnte aktivitet som beskrevet oven-for. Administreringsveien kan være en hvilken som helst vei som effektivt transporterer den aktive forbindelse til virkningstedet som skal påvirkes i kroppen, så som oralt eller parenteralt. Hensiktsmessig administreres en enkel oral dose eller like orale doser flere ganger daglig så som fra 1-3 ganger daglig, idet den daglige dosemengde velges fra ca. 125 mg til ca. 1000 mg. Alter-nativt administreres en enkel parenteral dose én gang daglig med en daglig dosemengde svarende til den man benytter ved oral administrering. Antimalarial activity may be obtained, curatively or prophylactically, by administering internally to an individual in need of such activity a compound of formula (I), usually together with a pharmaceutical carrier, in a non-toxic amount sufficient to to produce said activity as described above. The route of administration can be any route that effectively transports the active compound to the site of action to be affected in the body, such as orally or parenterally. Appropriately, a single oral dose or equal oral doses are administered several times a day, such as from 1-3 times a day, with the daily dose being selected from approx. 125 mg to approx. 1000 mg. Alternatively, a single parenteral dose is administered once a day with a daily dose equivalent to that used for oral administration.

De følgende eksempler illustrerer fremstillingen av en forbindelse med formel (I) og dens innføring i farmasøytiske preparater. The following examples illustrate the preparation of a compound of formula (I) and its introduction into pharmaceutical preparations.

Eksempel 1Example 1

Fremstilling av oc- 2- piperidinyl- 2 , 8- bis ( trif luormetyl)- 4-kinolinmetanol- kinat ( Forbindelse A) Preparation of oc-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinolinemethanolquinate (Compound A)

Til en 50% vandig oppløsning av kinasyre (1,9 g) ved omgivelsestemperatur under omrøring ble satt a-2-piperidinyl-2,8-bis(tri-fluormetyl)-4-kinolinmetanol (1 g). Til blandingen ble satt etanol (10 ml), og blandingen ble oppvarmet til ca. 40°C for å frembringe oppløsning. Oppløsningen ble derefter filtrert, og etanolen og vann ble fjernet under vakuum til tørrhet. Det ønskede produkt stivnet som et hvitt, krystallinsk materiale med et smeltepunkt på 180°C og var oppløselig i vann. Elementaranalyse er som følger: To a 50% aqueous solution of quinic acid (1.9 g) at ambient temperature with stirring was added α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinoline methanol (1 g). Ethanol (10 ml) was added to the mixture, and the mixture was heated to approx. 40°C to produce solution. The solution was then filtered, and the ethanol and water were removed under vacuum to dryness. The desired product solidified as a white crystalline material with a melting point of 180°C and was soluble in water. Elemental analysis is as follows:

Tilsvarende fremstilles bikinatet under anvendelse av 2,0 mol kinasyre, med et smeltepunkt på 180°C med dekomponering. Similarly, the bicinate is prepared using 2.0 mol of quinic acid, with a melting point of 180°C with decomposition.

Eksempel 2Example 2

Som en spesiell illustrasjon på et preparat oppløses en aktiv bestanddel, så som en del av forbindelse A, i 20 deler vann og administreres oralt i en dose på 4 mg/kg til et individ som har behov for behandling mot malaria. As a particular illustration of a preparation, an active ingredient, such as a portion of compound A, is dissolved in 20 parts of water and administered orally at a dose of 4 mg/kg to an individual in need of antimalarial treatment.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en forbindelse med den følgende strukturformel (I): 1. Process for the preparation of a compound with the following structural formula (I): hvor n er 1 eller 2, karakterisert ved at kinasyre omsettes med en forbindelse med formel (II): where n is 1 or 2, characterized in that quinic acid is reacted with a compound of formula (II): i et inert oppløsningmiddel.in an inert solvent. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ca. 1,0 mol kinasyre og 1,0 mol av en forbindelse med formel (II) anvendes.2. Method according to claim 1, characterized in that approx. 1.0 mol of quinic acid and 1.0 mol of a compound of formula (II) are used. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ca. 2,0 mol kinasyre og 1,0 mol av en forbindelse med formel (II) anvendes.3. Method according to claim 1, characterized in that approx. 2.0 mol of quinic acid and 1.0 mol of a compound of formula (II) are used. 4. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 3, karakterisert ved at produktet er a-2-piperidinyl-2,8-bis (trifluormetyl)-4-kinolinmetanol-kinat eller a-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluormetyl)-4-kinolinmetanol-bikinat og produktet isoleres som et fast, partikkelformig salt.4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the product is α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl)-4-quinolinemethanol quinate or α-2-piperidinyl-2,8-bis(trifluoromethyl )-4-quinolinemethanol bicinate and the product is isolated as a solid, particulate salt.
NO851008A 1985-03-14 1985-03-14 PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN. NO851008L (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO851008A NO851008L (en) 1985-03-14 1985-03-14 PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO851008A NO851008L (en) 1985-03-14 1985-03-14 PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO851008L true NO851008L (en) 1986-09-15

Family

ID=19888178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO851008A NO851008L (en) 1985-03-14 1985-03-14 PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN.

Country Status (1)

Country Link
NO (1) NO851008L (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4161595A (en) Levulinic acid salt
KR850001883B1 (en) Method for preparing crystalline benzothiazine dioxide salts
NZ208417A (en) Orally administrable compositions having improved release of antidiabetic substances
US5739167A (en) Desferrioxamine-B salts and their use as orally effective iron chelators
JPH0248526A (en) Indomethacin injection and production thereof
US4073895A (en) Isopropylamino pyrimidine orthophosphate
EP0046506B1 (en) Vincamine saccharinate and drug containing it
US4818767A (en) Quinate salts of antimalarial phenanthrenemethanol compounds
US4973553A (en) Salt or organogermanium compound and medicine containing the same
EP1037888B1 (en) (e)-3-[1-n-butyl- 5-[2-(2-carboxyphenyl)methoxy- 4-chlorophenyl]-1h- pyrazol-4-yl]-2- [(5- methoxy-2,3- dihydrobenzofuran-6-yl)methyl]- prop-2-enoic acid monoargininyl salt
NO851008L (en) PROCEDURE FOR PREPARING CHINA SALTS OF ANTIMALERIA COMPOUND MEFLOKIN.
US4521424A (en) Quinate salts of the antimalarial compound mefloquine
CZ20014269A3 (en) Polymorphs of crystalline azabicyclo[2.2.2]octan-3-amine-citrate and pharmaceutical preparations in which they are comprised
JPH10507446A (en) Bis-2-aminopyridines, methods for their production and their use for controlling parasite infection
JPS62294616A (en) Fungicidal drug, manufacture and therapy
KR100364941B1 (en) Novel crystal forms of 1-[5-methanesulfonamidoindolyl-2-carbonyl]-4-[3-(1-methylethylamino)-2-pyridinyl]piperazine
JPS6350355B2 (en)
US4507288A (en) β-Glycerophosphate salts of antimalarial phenanthrenemethanol compounds
US3459854A (en) Tetracycline cyclohexyl sulphamate and process for preparation
EP0138374B1 (en) Salts of antimalarial phenanthrenemethanol compounds
DD249186A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING A NEW GLIBENCLAMID MEDICAMENT WITH HIGHER BIODEGRADABILITY
EP0078431A1 (en) Methyl 3-acetamido-2-(5-methoxy-indol-3-yl) propanoate
JPS59508B2 (en) 2 3- Chikan -4- Fusokandiyouaminosulfonylbenzenesulfonamide
HU195209B (en) Process for producing mefloquine-quinate salts with antimalarian effect and pharmaceutical preparations comprising the same
JPS6089453A (en) Antimalarial salt of phenanthrene methanol compound