NO842440L - Spektrometer - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår et spektrometer omfattende en prøve-eksiterende lyskilde, en motorisk stillbar monokromator, en til en innstillbar driftsspenningskilde tilkoplet sekundærelektr'ron-multiplikator med en etter-innkoplet A/D-omformer og en regnemaskin som lagrer A/D-omformerens utgangssignaler og den tilhørende bølgelengde, og som styrer monokromatorens stilling og etterregulerer sekundærelektron-multiplikatorens driftsspenningskilde ifølge en lagret forbindelse mellom driftsspenningen og spektrometerets spektralfølsomhet ved den på monokromatoren innstilte bølgelengde av strålingen.

Et sådant spektrometer er kjent fra US-PS 4 373 813 og kan eksempelvis benyttes til å bestemme prøvens prosentuelle innhold av forskjellige kjemiske elementer, da sekundærelektron-multiplikatorens utgangssignalnivå med monokromatoren innstilt på en spektrallinje som er karakteristisk for et bestemt kjemisk element, er et direkte mål på den i prøven forhånden-værende mengde av vedkommende element.

Da bredden av en spektrallinje bare beløper seg til en trehundretusendel av det spektrum som ligger mellom ca. 2000

og 6000 Å, er det for sådanne spektrometre nødvendig med monokromatorer med høy oppløsning for å kunne adskille innbyrdes nærliggende linjer fra hverandre og entydig tilordne en bestemt bølgelengde til disse. Passende monokromatorer med en opp-løsning på opptil 1,6 millioner punkter (referert til en drei-ning på 360°) er tilgjengelige på markedet. Fra US-PS 3 868 499 er det også allerede kjent å la monokromatoren i et spektrometer kjøre gjennom spektret styrt av en regnemaskin, for hvilket formål monokromatoren er utstyrt med en skrittmotor og en stillingsgiver.

For visse anvendelser av spektrometrien, eksempelvis for spektralanalytisk bestemmelse av sammensetningen av en metallur-gisk prøve, er det nødvendig med meget store måleområder fra f.eks. 0,001% til 100% innhold med samtidig høy målenøyaktighet på 0,5 promille (referert til absoluttverdien). Med spektro-meteret av den innledningsvis angitte typen kan ét sådant måleområde ikke dekkes og en sådan nøyaktighet ikke oppnås, da sekundærelektron-multiplikatoren under hensyntagen til den nødvendige støyavstand ved en gitt driftshøyspenning (referert til et bestemt spektralområde) leverer et utnyttbart utgangs signal høyst over området på tre tierpotenser altså spenner over et måleområde fra f.eks. 0,01% til 10%.

Formålet med oppfinnelsen er å tilveiebringe et spektrometer av den innledningsvis angitte type som tillater en tids-besparende og helautomatisk opptagelse av det av prøven utstrålte spektrum med et forstørret måleområde og en øket målenøyaktighet.

Ovennevnte formål løses ifølge oppfinnelsen ved at det

i strålebanen mellom monokromatoren og sekundærelektron-multiplikatoren er anordnet en stråledeler som tilfører en liten brøkdel av strålingsenergien til en andre sekundærelektron-multi^plikator som likeledes er koplet til en via regnemaskinen etter-regulerbar driftsspenningskilde at utgangene fra de to sekundærelektron-mul.tlplikatorer er forbundet med A/D-omformerens inngang via en styrbar, elektrisk bryter hvis styreinngang er forbundet med regnemaskinen, og at regnemaskinen lar monokromatoren kjøre gjennom det spektrum som skal undersøkes, flere ganger kontinuerlig i vekslende retning, og ut fra de aktuelle, lagrede enkeltverdier av strålingsintensiteten etter fratrekk av bak-grunnsstøyen regner ut en middelverdi.

Ved hjelp av anvendelsen av to sekundærelektron-multiplikatorer oppnås det herved et større måleområdet på ca. seks tierpotenser, mens den gjentatte gjennomkjøring av det undersøkte spektrum og den etterfølgende middelverdidannelse sikrer den høye målenøyaktighet. Denne kan også økes ytterligere ved at flere linjer måles pr. element og at det ved middelverdidannelsen tas hensyn til at de enkelte måleverdier må ha en gaussisk for-deling eller normalfordeling. På denne måte kan spesielt også meget små innhold måles, altså meget svake linjer som bare hever seg meget lite over bakgrunnen, altså har en meget liten støy-avstand.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningen hvis ene figur viser et emisjonsspekt-rometer ifølge oppfinnelsen i en som eksempel valgt utførelses-form som er skjematisk forenklet i et blokkskjema.

På tegningen eksiterer eller stimulerer en lyskilde 1, eksempelvis en glimutladningslampe, en prøve 2. Den utsendte stråling går gjennom en monokromator 3 som virker som kontinuer lig avstembart filter. For dette formål driver en av en regnemaskin styrt skrittmotor 4 monokromatorens 3 bevegelige gitter hvis stilling tilbakemeldes til regnemaskinen 9 via en stillingsgiver 3a.

Den fra monokromatoren 3 uttredende stråling treffer en første sekundærelektron-mulitplikator 5a. I strålebanen ligger en stråledeler 10 som eksempelvis avbøyer en tusendel av strålingen i retning mot en andre sekundærelektron-multiplikator 5b hvis akse forløper vinkelrett på aksen til den første sekundærelektron-multiplikator 5a. Stråledeleren 10 kan hensiktsmessig bestå av en tynn, blank tråd.

Sekundærelektron-multiplikatorene ~5a og 5b er koplet til separate høyspenningskilder 6a og 6b. Den fra disse høyspennings-kilder avgitte driftsspenningsverdi fastlegger følsomhetsområdet for vedkommendesekundærelektron-multiplikator. Høyspenningskil-dene 6a hhv. 6b er derfor slik innstilt at sekundærelektron-multiplikatoren 5a eksempelvis avgiret utgangssignal fra 0,01 til 10

V svarende til et innhold på 0,01 til 100%, og sekundærelektron-multiplikatoren 5b avgir et utgangssignal fra 0,01 til 10 V svarende til et innhold fra 0,001% til 0,1%. Da sekundærelektron-multiplikator ene haren følsomhet som er avhengig av den innfallende lysbølgelengde, kan de fra høyspenningskildene til de tilhørende sekundærelektron-multiplikatorer avgitte drifts-spenninger styres via regnemaskinen 9. Sammenhengen mellom bølge-lengden og sekundærelektron-multiplikatorenestilhørende følsom-het er for dette formål lagret i regnemaskinen 9.

Sekundærelektron-multiplikatorenes 5a og 5b signalut-ganger er forbundet med to adskilte innganger til en elektronisk bryter 7 hvis utgang er forbundet med regnemaskinen 9 via en A/D-omformer 8. Bryteren 7 gjennomkopler i hvert tilfelle utgangen fra den sekundærelektron-multiplikator hvis utgangssignal har den høyeste verdi, uten å overskride den tillatte maksimalverdi på eksempelvis 10 V, over hvilken metnings- eller overstyringsområdet begynner. Over en ledning 7a mottar regnemaskinen 9 en informasjon om den øyeblikkelige stilling av bryteren 7 såfremt denne automatisk avgjør hvilken utgang av sekundærelektron-multiplikatorene som gjennomkoples til A/D-omforme-ren. En annen mulighet består i å la denne avgjørelse treffes av rengemaskinen 9 som da over ledningen 7a bringer bryteren 7 i den tilsvarende stilling. I dette område er selvsagt også andre elektroniske løsninger mulige. Spesielt kan det til sekundærelektron-multiplikatorenes 5a, 5b utganger være tilkoplet separate A/D-omformere som på sin side begge er forbundet med regnemaskinen 9 som tar avgjørelse angående hvilket omformerutgangssignal som skal viderebearbeides.

I regnemaskinen 9 lagres de målte intensitetsverdier i forbindelse med de tilhørende bølgelengder, og nærmere bestemt de separate lagringsplasser eller lagerceller ved gjentatt gjennomkjøring eller gjennomgang av spekt Samtidig lagres den til de målte spektrallinjer hørende verdi av underlaget eller bakgrunnen. De lagrede verdier blir etter avslutning av måleprogrammet omregnet til middelverdier og disse derpå omregnet til prosentverdier som deretter f.eks. blir utskrevet.

Claims (2)

1. Spektrometer omfattende en prøveeksiterende lyskilde, 'en motorisk stillbar monokromator, en til en innstillbar driftsspenningskilde tilkoplet sekundærelektron-mulitplikator med en etter-innkoplet A/D-omformer og en regnemaskin som lagrer A/D-omformerens utgangssignaler og den tilhørende bølgelengde, og som styrer monokromatorens stilling og etterregulerer sekundærelektron-multiplikatorens driftsspenningskilde ifølge en lagret forbindelse mellom driftsspenningen og spektrometerets spektralfølsomhet ved den på monokromatoren innstilte bølge-lengde av strålingen, karakterisert ved at det i strålebanen mellom monokromatoren (3)og sekundærelektron-multiplikatoren(5a) er anordnet en stråledeler (10)som tilfører en liten brøkdel av strålingsenergien til en andre sekundærelektron-multiplikator (5b)som likeledes er koplet til en via regnemaskinen(9)etterregu-lerbar driftsspenningskilde (6b), at utgangen fra de to sekundærelektron-multiplikator (5a, 5b)er forbundet med A/D-omformerens (8)inngang via en styrbar, elektrisk bryter (7)hvis styreinngang er forbundet med regnemaskinen (9),og at regnemaskinen (9) lar monokromatoren (3)kjøre gjennom det spektrum som skal undersøkes, flere ganger kontinuerlig i vekslende retning, og ut fra de aktuelle, lagrede enkeltverdier av strålingsintensiteten etter fratrekk av bakgrunnsstøyen regner ut en middelverdi.

2.. Spektrometer ifølge krav 1, karakterisert ved at stråledeleren 10 består av en tynn tråd.