JP2002139380A - 分光光度計 - Google Patents
分光光度計Info
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- JP2002139380A JP2002139380A JP2000335850A JP2000335850A JP2002139380A JP 2002139380 A JP2002139380 A JP 2002139380A JP 2000335850 A JP2000335850 A JP 2000335850A JP 2000335850 A JP2000335850 A JP 2000335850A JP 2002139380 A JP2002139380 A JP 2002139380A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】スペクトル測定における高速の波長移動時の測
定精度を向上する。 【解決手段】試料測定前に電圧値記憶測定を行って光検
知器への印加電圧値を保持し、試料測定時には、保持し
ている電圧値を読み出して光検知器に印加することによ
り、検知系の感度を適正に維持するようにする。
定精度を向上する。 【解決手段】試料測定前に電圧値記憶測定を行って光検
知器への印加電圧値を保持し、試料測定時には、保持し
ている電圧値を読み出して光検知器に印加することによ
り、検知系の感度を適正に維持するようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分光光度計に関す
る。
る。
【０００２】
【従来の技術】二光束分光光度計は、光源から発出する
光束を試料（サンプル）光束と参照光束とに分割し、光
検知器から出力される検知信号を増幅器およびＡ／Ｄ変
換器により変換して得られる試料光束側信号Ｓと参照光
束側信号Ｒの比を用いて試料の分光透過率や分光反射率
などの光学的特性を測定している。
光束を試料（サンプル）光束と参照光束とに分割し、光
検知器から出力される検知信号を増幅器およびＡ／Ｄ変
換器により変換して得られる試料光束側信号Ｓと参照光
束側信号Ｒの比を用いて試料の分光透過率や分光反射率
などの光学的特性を測定している。
【０００３】このような分光光度計で波長スペクトル測
定を行う場合、信号Ｓ，Ｒは、波長をλとして共に光源
のエネルギーＥ（λ）と光学系の効率Ｍ（λ）と光検知
器の感度Ｄ（λ）などの相乗値Ｅ（λ）・Ｍ（λ）・Ｄ
（λ）に従い、波長λの変化に伴って変化する。ディジ
タル信号で得られる測定値の精度は、ディジタル信号の
桁数に依存するが、このような波長による変化の割合
は、例えば可視・紫外領域においては数十〜数百倍であ
る。これにより、検知系の感度の悪い波長においては、
感度の良い波長に対して信号比の精度が数十〜数百分の
一にまで低下するために、感度の悪い波長域では測定精
度が著しく低下する。
定を行う場合、信号Ｓ，Ｒは、波長をλとして共に光源
のエネルギーＥ（λ）と光学系の効率Ｍ（λ）と光検知
器の感度Ｄ（λ）などの相乗値Ｅ（λ）・Ｍ（λ）・Ｄ
（λ）に従い、波長λの変化に伴って変化する。ディジ
タル信号で得られる測定値の精度は、ディジタル信号の
桁数に依存するが、このような波長による変化の割合
は、例えば可視・紫外領域においては数十〜数百倍であ
る。これにより、検知系の感度の悪い波長においては、
感度の良い波長に対して信号比の精度が数十〜数百分の
一にまで低下するために、感度の悪い波長域では測定精
度が著しく低下する。
【０００４】このような信号値の波長による測定精度低
下を回避する手段として、一データ取り込み回毎に、信
号Ｒ，Ｓの大きい一方をＡとして、Ａtar＝（Ａmax＋Ａ
min）／２なる信号敷居値を定め、Ａ≦ＡminもしくはＡ
max≦Ａとなったときには、光検知器の感度を補正する
ことで、常に信号ＡがＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなるようにす
るような所謂ディファレンシャルフィードバック法の採
用が有効である。このような補正を一データ取り込み回
毎に行なうことで、波長域による感度の違いに関係な
く、常に同程度の信号精度が得られる。
下を回避する手段として、一データ取り込み回毎に、信
号Ｒ，Ｓの大きい一方をＡとして、Ａtar＝（Ａmax＋Ａ
min）／２なる信号敷居値を定め、Ａ≦ＡminもしくはＡ
max≦Ａとなったときには、光検知器の感度を補正する
ことで、常に信号ＡがＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなるようにす
るような所謂ディファレンシャルフィードバック法の採
用が有効である。このような補正を一データ取り込み回
毎に行なうことで、波長域による感度の違いに関係な
く、常に同程度の信号精度が得られる。
【０００５】可視・紫外領域での光検知器としては、光
電子増倍管（以下、ホトマルと略す）が多く用いられる
が、ホトマルの感度は、ホトマルの陰極−陽極間に印加
する電圧値により変化するために、この印加電圧の加減
を行なうことによって検知感度の補正を行なうことがで
きる。但し、ホトマルからの出力信号は、入射光強度と
印加電圧の６〜１０乗の積に比例するので、全く同値の
補正電圧を加減して印加した場合でも、感度の良い波長
域と感度の悪い波長域では、元々印加されていた電圧値
の違いにより、補正される信号値の大きさに違いが生じ
る。ホトマルでは、出力電流の大きさを信号量として取
り出すが、出力電流が大きくなり過ぎると、出力電流が
飽和することにより、前述した比例関係は崩れ、測定の
精度も低下してしまう。従って、Ａtarは、ホトマルか
らの出力電流が飽和しない範囲の上限近くに設定され
る。こうした場合に、電圧補正によって出力飽和が起こ
ることを防ぐために、一回の電圧値補正により加減する
電圧値は、感度の良い波長を基準にして比較的に小さい
値に設定される。
電子増倍管（以下、ホトマルと略す）が多く用いられる
が、ホトマルの感度は、ホトマルの陰極−陽極間に印加
する電圧値により変化するために、この印加電圧の加減
を行なうことによって検知感度の補正を行なうことがで
きる。但し、ホトマルからの出力信号は、入射光強度と
印加電圧の６〜１０乗の積に比例するので、全く同値の
補正電圧を加減して印加した場合でも、感度の良い波長
域と感度の悪い波長域では、元々印加されていた電圧値
の違いにより、補正される信号値の大きさに違いが生じ
る。ホトマルでは、出力電流の大きさを信号量として取
り出すが、出力電流が大きくなり過ぎると、出力電流が
飽和することにより、前述した比例関係は崩れ、測定の
精度も低下してしまう。従って、Ａtarは、ホトマルか
らの出力電流が飽和しない範囲の上限近くに設定され
る。こうした場合に、電圧補正によって出力飽和が起こ
ることを防ぐために、一回の電圧値補正により加減する
電圧値は、感度の良い波長を基準にして比較的に小さい
値に設定される。
【０００６】この方法では、データ取り込み毎の波長変
化量が検知系の感度変化に比較して十分に小さい場合に
は、常にＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなる。しかし、高速の波長
移動（波長を高速度で変化させる）によるスペクトル測
定を行なった場合は、データ取り込みの波長変化量に相
応して波長変化による検知系の感度の変化が大きくな
る。その結果として、電圧値補正量が検知器感度の変化
に対して相対的に小さくなることになり、ディジタル信
号の桁数落ち（Ａmin＞＞Ａ）、もしくはホトマルの出
力電流飽和（Ａ＞＞Ａmax）が発生し、測定波長範囲全
域において同様の測定精度を得ることができない。
化量が検知系の感度変化に比較して十分に小さい場合に
は、常にＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなる。しかし、高速の波長
移動（波長を高速度で変化させる）によるスペクトル測
定を行なった場合は、データ取り込みの波長変化量に相
応して波長変化による検知系の感度の変化が大きくな
る。その結果として、電圧値補正量が検知器感度の変化
に対して相対的に小さくなることになり、ディジタル信
号の桁数落ち（Ａmin＞＞Ａ）、もしくはホトマルの出
力電流飽和（Ａ＞＞Ａmax）が発生し、測定波長範囲全
域において同様の測定精度を得ることができない。
【０００７】このような問題は、電圧補正値を検知系の
感度の良い波長領域を基準にして定められなければなら
ないことから、検知系の感度の悪い波長領域においては
特に顕著となっていた。
感度の良い波長領域を基準にして定められなければなら
ないことから、検知系の感度の悪い波長領域においては
特に顕著となっていた。
【０００８】この問題は、波長移動速度を低速に設定し
て測定を行なうことにより解決するが、測定試料が多数
ある場合や測定波長範囲が広い場合には、波長移動速度
を落とすと一回の測定に多くの時間がかかる。従って、
多数の試料を測定する必要のある場合には、総ての測定
を精度良く行うには非常に多くの時間がかかる。
て測定を行なうことにより解決するが、測定試料が多数
ある場合や測定波長範囲が広い場合には、波長移動速度
を落とすと一回の測定に多くの時間がかかる。従って、
多数の試料を測定する必要のある場合には、総ての測定
を精度良く行うには非常に多くの時間がかかる。
【０００９】かかる問題の解決法として、特開平５−７
２０３７号公報に記載されているように、電圧補正量を
現在電圧値により関数を用いて決定する方法がある。こ
の方法によれば、現在電圧値により算出される信号補正
値が次回のデータ取り込み時に反映されることになる。
波長移動速度を上げてゆくと、現在波長λ０と次回のデ
ータ取り込み波長λ１との差｜（λ０−λ１）｜は、速
度に比例して大きくなる。この方法では、検出系の感度
が急激に変化する波長域においてスペクトル測定を行な
う場合に、やはり補正量が信号の変化に追いつかない、
もしくは補正量が大きすぎる等の問題が発生する。
２０３７号公報に記載されているように、電圧補正量を
現在電圧値により関数を用いて決定する方法がある。こ
の方法によれば、現在電圧値により算出される信号補正
値が次回のデータ取り込み時に反映されることになる。
波長移動速度を上げてゆくと、現在波長λ０と次回のデ
ータ取り込み波長λ１との差｜（λ０−λ１）｜は、速
度に比例して大きくなる。この方法では、検出系の感度
が急激に変化する波長域においてスペクトル測定を行な
う場合に、やはり補正量が信号の変化に追いつかない、
もしくは補正量が大きすぎる等の問題が発生する。
【００１０】波長スペクトル測定では、データ取り込み
毎に測定波長が一方向に移動する。従って、前回のデー
タ取り込み時の電圧値を現在電圧値に反映させるような
補正方法では、正確な感度補正を行うことができない。
毎に測定波長が一方向に移動する。従って、前回のデー
タ取り込み時の電圧値を現在電圧値に反映させるような
補正方法では、正確な感度補正を行うことができない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】スペクトル測定では、
測定精度を一定に保つために、試料光束側信号Ｓと参照
光束側信号Ｒの大なる一方の信号をＡとして、信号Ａが
常に一定の範囲内の信号値を得ることが必要である。そ
のために、ホトマルに印加する電圧を制御することによ
り、信号Ａが常に一定範囲内に得られるようにディファ
レンシャルフィードバックによる補正を行っている。し
かし、光源のエネルギー，光学系，光検知器の感度にお
ける波長特性のために、高速で波長を移動（変化）する
測定を行なった場合に、特に検知系の感度の悪い波長域
では、感度の変化に対して電圧の補正量が相対的に小さ
くなるために、従来の補正方法では、検知器出力を一定
に保つことができなくなっていた。このような問題は、
検知系の感度の悪い波長領域において特に顕著に現れて
いた。
測定精度を一定に保つために、試料光束側信号Ｓと参照
光束側信号Ｒの大なる一方の信号をＡとして、信号Ａが
常に一定の範囲内の信号値を得ることが必要である。そ
のために、ホトマルに印加する電圧を制御することによ
り、信号Ａが常に一定範囲内に得られるようにディファ
レンシャルフィードバックによる補正を行っている。し
かし、光源のエネルギー，光学系，光検知器の感度にお
ける波長特性のために、高速で波長を移動（変化）する
測定を行なった場合に、特に検知系の感度の悪い波長域
では、感度の変化に対して電圧の補正量が相対的に小さ
くなるために、従来の補正方法では、検知器出力を一定
に保つことができなくなっていた。このような問題は、
検知系の感度の悪い波長領域において特に顕著に現れて
いた。
【００１２】このような問題は、波長の移動速度を落と
すことにより解決することができるが、測定波長範囲が
広い場合には、波長移動速度を落としてしまうと測定に
時間がかかり過ぎてしまう。
すことにより解決することができるが、測定波長範囲が
広い場合には、波長移動速度を落としてしまうと測定に
時間がかかり過ぎてしまう。
【００１３】このような問題は、単一光束でスペクトル
測定を行う単光束分光光度計においても言えることであ
る。
測定を行う単光束分光光度計においても言えることであ
る。
【００１４】本発明の目的は、短時間で精度良いスペク
トル測定を行うことができる分光光度計を提供すること
にある。
トル測定を行うことができる分光光度計を提供すること
にある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料測定を行
う前に光検知器の感度を制御する電圧値を測定して記憶
することにより保持し、試料測定においては保持してい
る電圧値を使用した感度補正制御を行うようにすること
により、高速に波長を移動する測定を行った場合でも、
検知系の感度変化の影響を軽減して高い信号精度がえら
れるようにするものである。
う前に光検知器の感度を制御する電圧値を測定して記憶
することにより保持し、試料測定においては保持してい
る電圧値を使用した感度補正制御を行うようにすること
により、高速に波長を移動する測定を行った場合でも、
検知系の感度変化の影響を軽減して高い信号精度がえら
れるようにするものである。
【００１６】具体的には、請求項１に記述したように、
光束を発出する光源と、印加電圧を変化することにより
感度が変化する光検知器と、この検知器からの電気信号
をディジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換
器と、前記光束の光に対応する前記ディジタル信号をそ
れぞれ記憶するディジタル記憶手段と、前記ディジタル
信号の信号値が予め定められた一定範囲内になるように
前記光検知器の感度を制御する感度制御手段とを備えた
分光光度計において、前記感度制御手段は、前記光検知
器の感度を補正する感度補正値を波長毎に記憶する感度
補正値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶して
いる感度補正値を用いて前記光検知器の感度補正を行う
感度補正手段を備えたことを特徴とする。
光束を発出する光源と、印加電圧を変化することにより
感度が変化する光検知器と、この検知器からの電気信号
をディジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換
器と、前記光束の光に対応する前記ディジタル信号をそ
れぞれ記憶するディジタル記憶手段と、前記ディジタル
信号の信号値が予め定められた一定範囲内になるように
前記光検知器の感度を制御する感度制御手段とを備えた
分光光度計において、前記感度制御手段は、前記光検知
器の感度を補正する感度補正値を波長毎に記憶する感度
補正値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶して
いる感度補正値を用いて前記光検知器の感度補正を行う
感度補正手段を備えたことを特徴とする。
【００１７】または、請求項２に記述したように、光束
を発出する光源と、この光源から発出された光束を２本
の光束に分割する光束分割手段と、印加電圧を変化する
ことにより感度が変化する光検知器と、この検知器から
の電気信号をディジタル信号に変換するアナログ・ディ
ジタル変換器と、前記２本の光束の光に対応する前記デ
ィジタル信号をそれぞれ記憶するディジタル記憶手段
と、前記ディジタル信号の信号値が予め定められた一定
範囲内になるように前記光検知器の感度を制御する感度
制御手段と、前記ディジタル記憶手段に記憶された２本
の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算手
段を備えた分光光度計において、前記感度制御手段は、
前記光検知器の感度を補正する感度補正値を波長毎に記
憶する感度補正値記憶手段と、この感度補正値記憶手段
に記憶している感度補正値を用いて前記光検知器の感度
補正を行う感度補正手段を備えたことを特徴とする。
を発出する光源と、この光源から発出された光束を２本
の光束に分割する光束分割手段と、印加電圧を変化する
ことにより感度が変化する光検知器と、この検知器から
の電気信号をディジタル信号に変換するアナログ・ディ
ジタル変換器と、前記２本の光束の光に対応する前記デ
ィジタル信号をそれぞれ記憶するディジタル記憶手段
と、前記ディジタル信号の信号値が予め定められた一定
範囲内になるように前記光検知器の感度を制御する感度
制御手段と、前記ディジタル記憶手段に記憶された２本
の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算手
段を備えた分光光度計において、前記感度制御手段は、
前記光検知器の感度を補正する感度補正値を波長毎に記
憶する感度補正値記憶手段と、この感度補正値記憶手段
に記憶している感度補正値を用いて前記光検知器の感度
補正を行う感度補正手段を備えたことを特徴とする。
【００１８】また、請求項３に記述したように、前記感
度制御手段は、前記感度補正値記憶手段に計測波長域に
ついて感度補正値を記憶し、試料測定時に、前記感度補
正値記憶手段に記憶している感度補正値を用いて光検知
器の感度補正を行なことを特徴とする。
度制御手段は、前記感度補正値記憶手段に計測波長域に
ついて感度補正値を記憶し、試料測定時に、前記感度補
正値記憶手段に記憶している感度補正値を用いて光検知
器の感度補正を行なことを特徴とする。
【００１９】また、請求項４に記述したように、前記感
度制御手段は、高速で波長を移動する試料測定におい
て、光束の信号が予め定められた一定範囲内になるよう
に光検知器の感度を補正制御することを特徴とする。
度制御手段は、高速で波長を移動する試料測定におい
て、光束の信号が予め定められた一定範囲内になるよう
に光検知器の感度を補正制御することを特徴とする。
【００２０】また、請求項５に記述したように、前記感
度制御手段は、高速で波長を移動する試料測定におい
て、２本の光束の信号の一方が予め定められた一定範囲
内になるように光検知器の感度を補正制御することを特
徴とする。
度制御手段は、高速で波長を移動する試料測定におい
て、２本の光束の信号の一方が予め定められた一定範囲
内になるように光検知器の感度を補正制御することを特
徴とする。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、波長スペクトルを測定する
機能を有する二光束分光光度計を例にとって本発明の実
施の形態を詳細に説明する。
機能を有する二光束分光光度計を例にとって本発明の実
施の形態を詳細に説明する。
【００２２】図１は、本発明の一実施の形態である紫外
可視分光光度計の機能ブロック図である。光源は、可視
領域の発光を分担するＷＩランプ１と紫外領域の発光を
分担するＤ２ランプ２を組み合わせて構成する。光源か
ら発出した光束は、光源切替ミラー３によって回転シャ
ッター４を通して第１分光器５に入射する。
可視分光光度計の機能ブロック図である。光源は、可視
領域の発光を分担するＷＩランプ１と紫外領域の発光を
分担するＤ２ランプ２を組み合わせて構成する。光源か
ら発出した光束は、光源切替ミラー３によって回転シャ
ッター４を通して第１分光器５に入射する。
【００２３】第１分光器５は、スリット６を介して入光
し、この光をミラー７，８を介してプリズム９に入射す
る。プリズム９は、入射した光を分光して前記ミラー８
に向けて出射する。ミラー８，１０は、プリズム９から
出射した分光光束を第２分光器１１に入射する。
し、この光をミラー７，８を介してプリズム９に入射す
る。プリズム９は、入射した光を分光して前記ミラー８
に向けて出射する。ミラー８，１０は、プリズム９から
出射した分光光束を第２分光器１１に入射する。
【００２４】第２分光器１１は、入光した光束をミラー
１２とスリット１３とミラー１４によって回折格子１５
に入射する。回折格子１５は、入射した光を分光した後
にミラー１６とスリット１７とミラー１８を介して出射
する。
１２とスリット１３とミラー１４によって回折格子１５
に入射する。回折格子１５は、入射した光を分光した後
にミラー１６とスリット１７とミラー１８を介して出射
する。
【００２５】ミラー１９，２０は、第２分光器１１から
出射した光束を回転分光ミラー２１に入射して２つの光
路に分岐する。そして、参照側光束は、ミラー２２，２
３を介して試料室２４に入射し、ミラー２５を介して光
検知器２６に直に入射する。試料側光束は、ミラー７を
介して試料室２４に入射し、試料（図示省略）を介して
前記光検知器２６に入射する。光検知器２６は、ホトマ
ルを使用する。
出射した光束を回転分光ミラー２１に入射して２つの光
路に分岐する。そして、参照側光束は、ミラー２２，２
３を介して試料室２４に入射し、ミラー２５を介して光
検知器２６に直に入射する。試料側光束は、ミラー７を
介して試料室２４に入射し、試料（図示省略）を介して
前記光検知器２６に入射する。光検知器２６は、ホトマ
ルを使用する。
【００２６】データ処理部３１は、制御装置３２に制御
されて前記検知器２６からの検知信号を入力して処理す
る。
されて前記検知器２６からの検知信号を入力して処理す
る。
【００２７】制御装置３２は、制御処理プログラムと感
度補正値記憶手段である電圧値記憶テーブルを備え、入
力装置３３からの指示入力に従って前記データ処理部３
１と、光源切替ミラー３と回転シャッター４とプリズム
９と回転分光ミラー２１を駆動する各駆動モータ（図示
省略）を制御し、光検知器２６の印加電圧を制御し、表
示器３４に測定条件や測定結果を表示する制御処理を実
行する。
度補正値記憶手段である電圧値記憶テーブルを備え、入
力装置３３からの指示入力に従って前記データ処理部３
１と、光源切替ミラー３と回転シャッター４とプリズム
９と回転分光ミラー２１を駆動する各駆動モータ（図示
省略）を制御し、光検知器２６の印加電圧を制御し、表
示器３４に測定条件や測定結果を表示する制御処理を実
行する。
【００２８】データ処理部３１と制御装置３２と入力装
置３３および表示器３４は、小型（パーソナル）コンピ
ュータシステムおよび装置内ＲＡＭによって構成する。
置３３および表示器３４は、小型（パーソナル）コンピ
ュータシステムおよび装置内ＲＡＭによって構成する。
【００２９】次に、前記制御装置３２が実行する制御処
理３１について説明する。図２は、制御装置３２が自ら
実行し、あるいはデータ処理部３１に実行させる制御処
理のフローチャート、図３は、電圧値記憶テーブルと試
料測定時の印加電圧値との関係を示している。
理３１について説明する。図２は、制御装置３２が自ら
実行し、あるいはデータ処理部３１に実行させる制御処
理のフローチャート、図３は、電圧値記憶テーブルと試
料測定時の印加電圧値との関係を示している。
【００３０】先ず、電圧値記憶測定の処理手順について
説明する。
説明する。
【００３１】ステップ１０１ 光検知器２６を制御する電圧値記憶測定のための測定条
件を入力装置３３からの指示に従って設定する。
件を入力装置３３からの指示に従って設定する。
【００３２】ステップ１０２ 電圧値記憶測定が指示されると該測定を開始する。
【００３３】ステップ１０３ 測定波長を変える波長駆動モーターを制御することによ
って測定開始波長までプリズム９および回折格子１５を
移動する。
って測定開始波長までプリズム９および回折格子１５を
移動する。
【００３４】ステップ１０４ 光検知器２６からの出力信号を増幅器とＡ／Ｄ変換器に
より変換して試料光束側信号Ｓと参照光束側信号Ｒを求
める。
より変換して試料光束側信号Ｓと参照光束側信号Ｒを求
める。
【００３５】ステップ１０５ ステップ１０４で求めた値に基づいて補正電圧値を決定
する。
する。
【００３６】ステップ１０６ ステップ１０５で決定した補正電圧値に基づいた電圧を
光検知器２６に印加する。
光検知器２６に印加する。
【００３７】ステップ１０７ 電圧値記憶デーブル３０１内の現在波長位置に現在の電
圧値を保存する。
圧値を保存する。
【００３８】ステップ１０８ 次の測定波長に移動するように波長駆動モーターを制御
する。この場合の移動波長間隔は、次に行う試料測定に
おける波長移動の基準となるものであって、検知系の感
度変化が過大にならないように十分に短くなるように設
定することが必要である。検知系の感度変化は、光源，
光学系の効率，光検知器の感度特性等、装置の設計仕様
によって特有の振る舞いを示すために、電圧値記憶測定
の際の波長移動速度は一定範囲内でしか選択できないよ
うに、予め装置毎に制限を設けておくと良い。
する。この場合の移動波長間隔は、次に行う試料測定に
おける波長移動の基準となるものであって、検知系の感
度変化が過大にならないように十分に短くなるように設
定することが必要である。検知系の感度変化は、光源，
光学系の効率，光検知器の感度特性等、装置の設計仕様
によって特有の振る舞いを示すために、電圧値記憶測定
の際の波長移動速度は一定範囲内でしか選択できないよ
うに、予め装置毎に制限を設けておくと良い。
【００３９】ステップ１０９ 終了波長（測定範囲）を越えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ１０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ１１０に進む。
波長内であればステップ１０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ１１０に進む。
【００４０】ステップ１１０ 電圧値記憶測定を終了する。
【００４１】次に、試料測定の処理手順について説明す
る。この処理は、試料室の試料光束側に試料が設置さ
れ、電圧値記憶テーブル３０１に電圧値が存在する状態
で実行する。
る。この処理は、試料室の試料光束側に試料が設置さ
れ、電圧値記憶テーブル３０１に電圧値が存在する状態
で実行する。
【００４２】ステップ２０１ 入力装置３３から試料測定条件を設定入力する。記憶電
圧値使用の指示が入力されたときに、電圧値記憶テーブ
ル３０１に電圧値が存在しない場合は、表示器３４に警
告メッセージを表示する。
圧値使用の指示が入力されたときに、電圧値記憶テーブ
ル３０１に電圧値が存在しない場合は、表示器３４に警
告メッセージを表示する。
【００４３】ステップ２０２ 試料測定が指示されると該測定を開始する。
【００４４】ステップ２０３ 波長駆動モーターを制御することによって測定開始波長
までプリズム９および回折格子１５を移動させる。
までプリズム９および回折格子１５を移動させる。
【００４５】ステップ２０４ 図３に示すように、電圧値記憶テーブル３０１から現在
波長位置における電圧値を読み出し、読み出した値の電
圧を光検知器２６に印加する。この場合の現在波長位置
における電圧は、予め行った電圧値記憶測定によって得
られた現在波長位置に最適な電圧値となるために、波長
移動速度を高速にしても光検知器２６に適正な電圧を印
加することができ、信号の桁数落ちや出力飽和等の問題
が発生することがない。
波長位置における電圧値を読み出し、読み出した値の電
圧を光検知器２６に印加する。この場合の現在波長位置
における電圧は、予め行った電圧値記憶測定によって得
られた現在波長位置に最適な電圧値となるために、波長
移動速度を高速にしても光検知器２６に適正な電圧を印
加することができ、信号の桁数落ちや出力飽和等の問題
が発生することがない。
【００４６】ステップ２０５ 光検知器２６からの出力信号を増幅器，Ａ／Ｄ変換器に
より変換して試料光束側信号Ｓ，参照光束側信号Ｒを求
め、更に、信号Ｓ，Ｒの比を求める。
より変換して試料光束側信号Ｓ，参照光束側信号Ｒを求
め、更に、信号Ｓ，Ｒの比を求める。
【００４７】ステップ２０６ ステップ２０５において求めた値を測定値記憶テーブル
３０２に保存する。
３０２に保存する。
【００４８】ステップ２０７ 次の測定波長に移動するように波長駆動モーターを制御
する。
する。
【００４９】ステップ２０８ 終了波長（測定範囲）を越えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ２０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ２０９に進む。
波長内であればステップ２０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ２０９に進む。
【００５０】ステップ２０９ 試料測定を終了する。
【００５１】
【発明の効果】本発明によれば、試料測定を行う前に光
検知器の感度を制御する電圧値を測定して記憶すること
により保持し、試料測定においては保持している電圧値
を使用した感度補正制御を行うようにしているので、高
速に波長を移動する測定を行った場合でも、検知系の感
度変化の影響を軽減して高い信号精度を得ることが可能
となる。これにより、精度の良いスペクトル測定を短時
間に行うことが可能となる。
検知器の感度を制御する電圧値を測定して記憶すること
により保持し、試料測定においては保持している電圧値
を使用した感度補正制御を行うようにしているので、高
速に波長を移動する測定を行った場合でも、検知系の感
度変化の影響を軽減して高い信号精度を得ることが可能
となる。これにより、精度の良いスペクトル測定を短時
間に行うことが可能となる。
【図１】本発明の一実施の形態である紫外可視分光光度
計の機能ブロック図である。
計の機能ブロック図である。
【図２】図１に示した紫外可視分光光度計における制御
装置が自ら実行し、あるいはデータ処理部に実行させる
制御処理のフローチャートである。
装置が自ら実行し、あるいはデータ処理部に実行させる
制御処理のフローチャートである。
【図３】図１に示した紫外可視分光光度計における電圧
値記憶テーブルと試料測定時の印加電圧値との関係を示
す図である。
値記憶テーブルと試料測定時の印加電圧値との関係を示
す図である。
１…ＷＩランプ、２…Ｄ２ランプ、３…光源切替ミラ
ー、５…第１分光器、９…プリズム、１１…第２分光
器、１５…回折格子、２１…回転分光ミラー、２４…試
料室、２６…光検知器、３１…データ処理部、３２…制
御装置、３３…入力装置、３４…表示器。
ー、５…第１分光器、９…プリズム、１１…第２分光
器、１５…回折格子、２１…回転分光ミラー、２４…試
料室、２６…光検知器、３１…データ処理部、３２…制
御装置、３３…入力装置、３４…表示器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 忠 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 檜山 篤 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器グループ内 Ｆターム(参考） 2G020 AA04 AA05 CA02 CB05 CB07 CB43 CB54 CC02 CC07 CC13 CC42 CC48 CD03 CD13 CD23 CD31 CD32 CD34 CD37 CD38 CD51 2G059 DD13 EE01 EE12 FF09 GG03 HH02 HH03 JJ05 JJ06 JJ24 KK02 MM01 MM10 MM14 PP04
Claims (5)
- 【請求項１】光束を発出する光源と、印加電圧を変化す
ることにより感度が変化する光検知器と、この検知器か
らの電気信号をディジタル信号に変換するアナログ・デ
ィジタル変換器と、前記光束の光に対応する前記ディジ
タル信号をそれぞれ記憶するディジタル記憶手段と、前
記ディジタル信号の信号値が予め定められた一定範囲内
になるように前記光検知器の感度を制御する感度制御手
段とを備えた分光光度計において、 前記感度制御手段は、前記光検知器の感度を補正する感
度補正値を波長毎に記憶する感度補正値記憶手段と、こ
の感度補正値記憶手段に記憶している感度補正値を用い
て前記光検知器の感度補正を行う感度補正手段を備えた
ことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項２】光束を発出する光源と、この光源から発出
された光束を２本の光束に分割する光束分割手段と、印
加電圧を変化することにより感度が変化する光検知器
と、この検知器からの電気信号をディジタル信号に変換
するアナログ・ディジタル変換器と、前記２本の光束の
光に対応する前記ディジタル信号をそれぞれ記憶するデ
ィジタル記憶手段と、前記ディジタル信号の信号値が予
め定められた一定範囲内になるように前記光検知器の感
度を制御する感度制御手段と、前記ディジタル記憶手段
に記憶された２本の光束に対応するディジタル信号の比
を計算する計算手段を備えた分光光度計において、 前記感度制御手段は、前記光検知器の感度を補正する感
度補正値を波長毎に記憶する感度補正値記憶手段と、こ
の感度補正値記憶手段に記憶している感度補正値を用い
て前記光検知器の感度補正を行う感度補正手段を備えた
ことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項３】請求項１または２において、前記感度制御
手段は、前記感度補正値記憶手段に計測波長域について
感度補正値を記憶し、試料測定時に、前記感度補正値記
憶手段に記憶している感度補正値を用いて光検知器の感
度補正を行なことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項４】請求項２または３において、前記感度制御
手段は、高速で波長を移動する試料測定において、光束
の信号が予め定められた一定範囲内になるように光検知
器の感度を補正制御することを特徴とする分光光度計。 - 【請求項５】請求項２または３において、前記感度制御
手段は、高速で波長を移動する試料測定において、２本
の光束の信号の一方が予め定められた一定範囲内になる
ように光検知器の感度を補正制御することを特徴とする
分光光度計。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000335850A JP2002139380A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | 分光光度計 |
| DE60136431T DE60136431D1 (de) | 2000-11-02 | 2001-08-24 | Spektrophotometer |
| EP01120354A EP1203935B1 (en) | 2000-11-02 | 2001-08-24 | Spectrophotometer |
| US09/943,395 US7050164B2 (en) | 2000-11-02 | 2001-08-30 | Spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000335850A JP2002139380A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | 分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002139380A true JP2002139380A (ja) | 2002-05-17 |
Family
ID=18811525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000335850A Pending JP2002139380A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | 分光光度計 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7050164B2 (ja) |
| EP (1) | EP1203935B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002139380A (ja) |
| DE (1) | DE60136431D1 (ja) |
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| JP2011505001A (ja) * | 2007-11-30 | 2011-02-17 | セントロニック ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング − ゲゼルシャフト フュア オプティッシェ メスズュステーメ | 液体、ペースト状または固体の物質の特性量を分析するための分光測定ヘッド |
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| JP5811789B2 (ja) * | 2011-11-09 | 2015-11-11 | セイコーエプソン株式会社 | 分光測定装置 |
| US10514588B2 (en) * | 2018-04-03 | 2019-12-24 | Photonic Systems, Inc. | Photonically-sampled electronically-quantized analog-to-digital converter |
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| JPS5466190A (en) * | 1977-11-04 | 1979-05-28 | Hitachi Ltd | Two luminous flux spectrophotometer |
| US4281897A (en) * | 1979-01-10 | 1981-08-04 | Fletcher Taylor C | Photometric system including a time-division optical attenuator |
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| JPS582641U (ja) * | 1981-06-29 | 1983-01-08 | 株式会社島津製作所 | 分光光度計 |
| JPS58127332A (ja) | 1982-01-25 | 1983-07-29 | Yotaro Onishi | 半導体リ−ドフレ−ムの整列装置 |
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| JPS5943374A (ja) | 1982-09-03 | 1984-03-10 | Hitachi Ltd | 二次電子増倍管の利得検出器 |
| CH665026A5 (de) | 1983-07-15 | 1988-04-15 | Ritzl Hermann | Spektrometer. |
| JPS60252228A (ja) | 1984-05-29 | 1985-12-12 | Shimadzu Corp | 分光分析装置 |
| JPS61132827A (ja) | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
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| WO1987002772A1 (fr) * | 1985-10-22 | 1987-05-07 | Deutsche Forschungs- Und Versuchsanstalt Für Luft- | Procede et dispositif de mesure de la concentration |
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| JPH0572037A (ja) | 1991-09-18 | 1993-03-23 | Hitachi Ltd | 分光光度計 |
| JPH07120321A (ja) | 1993-10-28 | 1995-05-12 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
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| JPH09325070A (ja) | 1996-06-05 | 1997-12-16 | Shimadzu Corp | 分光測定用データ処理装置 |
| US6002990A (en) | 1997-10-16 | 1999-12-14 | Datex-Ohmeda, Inc. | Dynamic wavelength calibration for spectrographic analyzer |
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| JP2000055808A (ja) | 1998-08-03 | 2000-02-25 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
| JP3624280B2 (ja) | 1999-01-13 | 2005-03-02 | 横河電機株式会社 | 分光装置の感度補正方法及びこれを用いた装置 |
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| JP2001147159A (ja) | 1999-11-22 | 2001-05-29 | Jasco Corp | 感度補正装置 |
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2000
- 2000-11-02 JP JP2000335850A patent/JP2002139380A/ja active Pending
-
2001
- 2001-08-24 EP EP01120354A patent/EP1203935B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-24 DE DE60136431T patent/DE60136431D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-30 US US09/943,395 patent/US7050164B2/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| US7050164B2 (en) | 2006-05-23 |
| EP1203935A2 (en) | 2002-05-08 |
| US20020050560A1 (en) | 2002-05-02 |
| EP1203935A3 (en) | 2004-04-14 |
| EP1203935B1 (en) | 2008-11-05 |
| DE60136431D1 (de) | 2008-12-18 |
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