NO832898L

NO832898L - APPARATUS AND PROCEDURE FOR OXYGEN EXTRACTION OF LOW CONSISTENCY MASS

Info

Publication number: NO832898L
Application number: NO832898A
Authority: NO
Inventors: Larry D Markham
Original assignee: Black Clawson Co
Priority date: 1982-09-30
Filing date: 1983-08-12
Publication date: 1984-04-02
Also published as: EP0106609A1; FI833513L; AU1730083A; FI833513A0; FI833513A7; BR8305362A

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en innretning for delignifiser ing av masse i nærvær av oksygen, mer særskilt en fremgangsmåte og en innretning for oksygenekstråksjon av lavkonsistens-masse under utnyttelse av en vertikal stignings-reaktor forsynt med i det minste et radielt forløpende blandeelement. The invention relates to a method and a device for delignifying pulp in the presence of oxygen, more specifically a method and a device for oxygen extraction of low-consistency pulp using a vertical rise reactor equipped with at least one radially extending mixing element.

Vanlige prosesser for bleking av masse utnytter klorholdige forbindelser. Dagens miljø- og økonomikrav har resultert i en leting etter ikke-forurensende prosesser som kan gi de ønskede masseutbytter- og kvaliteter. Megen oppmerksomhet har vært rettet mot bruk av oksygen i kombinasjon med alkaliske kjemikalier for delignifiser ing av masse, som en erstatning for de vanlige prosesser. Common pulp bleaching processes utilize chlorine-containing compounds. Today's environmental and economic requirements have resulted in a search for non-polluting processes that can provide the desired mass yields and qualities. Much attention has been focused on the use of oxygen in combination with alkaline chemicals for delignifying pulp, as a substitute for the usual processes.

Det er kjent flere undersøkelser i forbindelse med oksygen-delignif iser ing av høykonsistens-masse (dvs. en konsistens på 20 til 30%). Fra US-PS 3.660.225 og fra US-PS 4.177.105 Several investigations are known in connection with oxygen delignification of high-consistency pulp (ie a consistency of 20 to 30%). From US-PS 3,660,225 and from US-PS 4,177,105

er det kjent prosesser hvor massens konsistens økes til 20processes are known where the consistency of the mass is increased to 20

til 30% og progressivt føres nedover gjennom suksessive kar i en reaksjonsbeholder hvor oksygenet får kontakt med fiberne. to 30% and is progressively led downwards through successive vessels in a reaction vessel where the oxygen comes into contact with the fibres.

Oksygen-delignifisering av høykonsistens-masse har ikke blitt generelt akseptert som en løsning for forurensningsproblemene i masseindustrien. Det er flere grunner til dette. Det er kjent at fordi massen som benyttes i disse prosesser ikke inneholder en større andel vann, vil det være vanskelig å styre reaksjonstemperaturen i oksygen-delignifiserings-systemet. Som følge herav kan man få overheting av massen og massedegradering, og dersom forholdene ligger til rette kan man også få en forbrenning av massen. Videre kreves det spesieltutstyr for utførelse av prosessen, og slikt ut-styri er relativt dyrt. Det kreves eksempelvis en egen av-vanning for å få frem de høyere konsistenser, og det benyttes ofte en dyr og komplisert reaksjonsbeholder for behandling av massen.. Oxygen delignification of high consistency pulp has not been generally accepted as a solution to the pollution problems in the pulp industry. There are several reasons for this. It is known that because the mass used in these processes does not contain a large proportion of water, it will be difficult to control the reaction temperature in the oxygen-delignification system. As a result, you can get overheating of the mass and mass degradation, and if the conditions are right, you can also get a combustion of the mass. Furthermore, special equipment is required to carry out the process, and such equipment is relatively expensive. For example, separate dewatering is required to produce the higher consistencies, and an expensive and complicated reaction vessel is often used to treat the mass.

Oksygendelignifiser ing av masse med lavere konsistenser (eksempelvis 3-20% konsistens) vil være fordelaktig fordi meget av det eksisterende fabrikkutstyr, herunder vaske- og for-tykningsutstyr, er beregnet til å arbeide i disse konsistens-områder, og det kreves således intet .spesiealutstyr. Behandling av lavkonsistens-masser er imidlertid forbundet med flere problemer. Slike masser har en tendens til å gå gjenn- Oxygen delignification of pulp with lower consistencies (for example 3-20% consistency) will be advantageous because much of the existing factory equipment, including washing and thickening equipment, is intended to work in these consistency ranges, and thus nothing is required. special equipment. Treatment of low-consistency pulps is, however, associated with several problems. Such masses tend to pass through

om reaksjonsbeholderne i kanaler, slik at det danner seg død-områder, og massene holder heller ikke tilstrekkelig på oksygenet for oppnåelse av en høy delignifiseringsgrad. about the reaction vessels in channels, so that dead areas are formed, and the masses also do not hold enough oxygen to achieve a high degree of delignification.

Det har vært foreslått mange forskjellige reaktorutførelserMany different reactor designs have been proposed

for gjennomføring.av en reaksjon av lavkonsistens-masse med oksygen. Således viser US-patentskriftene 3.963.561 og 4.093. 511 en innretning hvor en masse-oksygen-emulsjon beveges oppover gjennom et i endene åpent traktformet hus i en trykk-reaktor, hvoretter emulsjonen går i kaskade ned gjennom et ringformet kammer. US-PS 4.161.421 beskriver en trykkbe- for carrying out.of a reaction of low-consistency mass with oxygen. Thus US patent documents 3,963,561 and 4,093 show. 511 a device where a mass-oxygen emulsion is moved upwards through a funnel-shaped housing open at the ends in a pressure reactor, after which the emulsion cascades down through an annular chamber. US-PS 4,161,421 describes a pressure

holder som er forsynt med flere vertikale reaksjonsrørsøyler hvortil tilførselen styres selektivt, for derved å få en mer nøyaktig styring av massens oppholdstid og forhindre kanaldannelser. holder which is equipped with several vertical reaction tube columns to which the supply is controlled selectively, in order to obtain a more accurate control of the residence time of the mass and prevent channel formations.

US-PS 3 .832.276 og US-PS 3 .951.733 beskriver delignifiser ingUS-PS 3,832,276 and US-PS 3,951,733 describe delignification

av lavkonsistens-masse (2-10%), idet massen bringes til å gå oppover gjennom en reaksjonsbeholder uten agiter ing i beholderen. Massens ikke-oppløste oksygeninnhold minimaliseres for å hindre at agglomererte bobler danner seg og gir opphav til kanaldannelser i reaksjonsblandingen. of low-consistency mass (2-10%), as the mass is made to rise through a reaction vessel without agitating the vessel. The non-dissolved oxygen content of the mass is minimized to prevent agglomerated bubbles from forming and giving rise to channel formations in the reaction mixture.

I de nevnte oksygenreaktorer hvor massen går oppover benyttes høyskjærkraft-blandere for dispergering eller emulgering av oksygengass i massen før den føres inn i reaktorene. Et eksempel på en slik høyskjærkraft-blander er vist i US-PS 4.295.925. Denne metodikk har flere ulemper. Høyskjærkraft-blandere In the aforementioned oxygen reactors where the mass moves upwards, high shear mixers are used for dispersing or emulsifying oxygen gas in the mass before it is fed into the reactors. An example of such a high shear mixer is shown in US-PS 4,295,925. This methodology has several disadvantages. High shear mixers

krever en betydelig kraftmengde for å oppnå en adekvat dispergering av oksygengassen. Videre vil høyskjærkraft- requires a significant amount of power to achieve an adequate dispersion of the oxygen gas. Furthermore, high shear force-

blandingen i nærvær av oksygen og alkali ved høye temperaturer kunne bevirke skader i massefiberne, og dette vil gi en reduk-sjon av massestyrken. Nok en ulempe er at høyintensistet-dispergeringen av oksygegass i massen noen ganger kan gi en skumaktig tilstand som reduserer vaskeeffekten når de opp-løste faststoffer vaskes fra fiberne etter delignifiser ingen. the mixture in the presence of oxygen and alkali at high temperatures could cause damage to the pulp fibres, and this will result in a reduction of the pulp strength. Another disadvantage is that the high-intensity dispersion of oxygen gas in the pulp can sometimes produce a foamy state which reduces the washing effect when the dissolved solids are washed from the fibers after no delignification.

Dersom på en annen side oksygengassen ikke er godt dispergertIf, on the other hand, the oxygen gas is not well dispersed

i massen vil gassboblene ha en tendens til å koalesere, og dette vil forsterke kanaliseringsproblemet som mange av disse vertikaltårn-delignifiseringssystemer er beheftet med. in the mass the gas bubbles will tend to coalesce and this will exacerbate the channeling problem that many of these vertical tower delignification systems are plagued with.

Når kanaldannelser forekommer, vil det ikke foreligge noenWhen channel formations occur, there will be none

jevn kontakt mellom oksygen og fibre. I US-PS 3.832.276 og 3.951.733 benyttes det et komplisert ventileringssystem for å unngå at gassbobler fanges. even contact between oxygen and fibres. In US-PS 3,832,276 and 3,951,733, a complicated ventilation system is used to avoid gas bubbles being trapped.

Det foreligger således et behov for et oksygenekstraksjonssystem som egner seg for behandling av lavkonsistens-masser (dvs. 3-20%) og hvor man unngår problemer i forbindelse med gasskanaldannelser, skader på massefiberne, høyt kraftforbruk og vaskeproblemer. There is thus a need for an oxygen extraction system which is suitable for treating low-consistency pulps (i.e. 3-20%) and which avoids problems in connection with gas channel formations, damage to the pulp fibres, high power consumption and washing problems.

Hovedhensikten med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en innretning og en fremgangsmåte for oksygenekstraksjon av lavkonsistens-masser, eksempelvis masser som har et fast-stoff innhold på fra ca. 3-20%. The main purpose of the present invention is to provide a device and a method for oxygen extraction of low-consistency pulps, for example pulps that have a solids content of from approx. 3-20%.

Nok en hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte og en innretning for oksygenekstraksjon av lavkonsistens-masser hvor det ikke er nødvendig å utsette massen for intensiv blanding som vil ha en tendens til å gi skader i massen. Another purpose of the invention is to provide a method and a device for oxygen extraction of low-consistency pulps where it is not necessary to subject the pulp to intensive mixing which will tend to cause damage to the pulp.

Nok en hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe et oksygen-ekstraks jonssystem som kan gjennomføres med lave kapitalutlegg. Another purpose of the invention is to provide an oxygen extraction system which can be implemented with low capital expenditure.

Ifølge oppfinnelsen foreslås det således en fremgangsmåte ogAccording to the invention, a method and

en innretning fer oksygenekstraksjon av lavkonsistens-masser a facility for oxygen extraction of low-consistency pulps

idet massen reagerer med oksygen i en vertikalt orientert reaksjonsbeholder som er forsynt med i det minste et blandeelement montert på en roterbar aksel i trykkbeholderen. Ifølge oppfinnelsen innføres masse og alkaliske kjemikalier the mass reacting with oxygen in a vertically oriented reaction vessel which is provided with at least one mixing element mounted on a rotatable shaft in the pressure vessel. According to the invention, pulp and alkaline chemicals are introduced

i den nedre del av reaksjonsbeholderen og strømmer så oppover inne i beholderen. Under dette underkastes blandingen en lett omrøring under påvirkning av det nevnte blandeelement mens massen reagerer med en oksygenholdig gass. Gassen kan føres direkte inn i den nedre del av reaksjonsbeholderen (eksempelvis ved hjelp av en sprøytekrans) eller gassen kan tilsettes i masseledningen før massen går inn i rekasjonsbe-holderen. in the lower part of the reaction vessel and then flows upwards inside the vessel. During this, the mixture is subjected to a light stirring under the influence of the aforementioned mixing element while the mass reacts with an oxygen-containing gas. The gas can be introduced directly into the lower part of the reaction vessel (for example by means of a spray nozzle) or the gas can be added to the mass line before the mass enters the reaction vessel.

I samsvar med oppfinnelsen har man funnet at masser med lav og opptil medium konsistens på en effektiv måte vil reagere med oksygen uten bruk av den type intensiv omrøring som har gitt opphav til skader i masser fremstilt med tidligere kjente prosesser. Den svake blandevirkningen til det roterende element eller de roterende elementer vil hindre kanaldannelser av gass eller masse opp gjennom reaksjonsbeholderen, slik at det oppnås en jevn delignifiser ing. Denne kontinuer-lige blandingen gir også en meget rask reaksjon, slik at en kort oppholdstid vil være tilstrekkelig til å oppnå den ønskede delignifiseringsgrad i mange tilfeller. In accordance with the invention, it has been found that pulps of low and up to medium consistency will effectively react with oxygen without the use of the type of intensive stirring which has given rise to damage in pulps produced with previously known processes. The weak mixing effect of the rotating element or rotating elements will prevent channel formations of gas or mass up through the reaction container, so that a uniform delignification is achieved. This continuous mixture also gives a very fast reaction, so that a short residence time will be sufficient to achieve the desired degree of delignification in many cases.

Oksygenekstraksjonssystemet ifølge oppfinnelsen benyttes vanligvis i forbindelse med andre konvensjonelle behandlinger. Særlig foretrekkes det å benytte det nye oksygenekstraksjonssystem i en bleke-sekvens hvor massen på forhånd er klorbehandlet. Klorbehandlede masser har man funnet reagerer med oksygen under milde betingelser, slik at ligninet lett kan ekstraheres fra massen i oksygenekstraksjonstrinnet og det kan oppnås en bleking opptil en høy lyshet ved bruk av relativt små doser av andre blekekjemikalier såsom klor-dioksyd eller natriumhypoklorit. Man har også funnet det ønskelig å etterbehandle massen i et kaustisk ekstraksjons-tårn ..etter .oksygenbehandling. The oxygen extraction system according to the invention is usually used in connection with other conventional treatments. It is particularly preferred to use the new oxygen extraction system in a bleaching sequence where the pulp is treated with chlorine in advance. Chlorinated pulps have been found to react with oxygen under mild conditions, so that the lignin can be easily extracted from the pulp in the oxygen extraction step and bleaching up to a high brightness can be achieved using relatively small doses of other bleaching chemicals such as chlorine dioxide or sodium hypochlorite. It has also been found desirable to post-treat the pulp in a caustic extraction tower after oxygen treatment.

Oksygen kan innføres i den nedre del av reaksjonsbehholderen, men det foretrekkes å sette til oksygenet eller en oksygenholdig gass til massen umiddelbart før massen føres inn i reaksjonsbeholderen. I samsvar med en utførelsesform av oppfinnelsen foretas det derfor en forblanding av masse og oksygenholdig gass i masseledningen under utnyttelse av en lav-intensistet-blander av den bevegelsesløse type, en diffusror, Oxygen can be introduced into the lower part of the reaction vessel, but it is preferred to add the oxygen or an oxygen-containing gas to the mass immediately before the mass is introduced into the reaction vessel. In accordance with an embodiment of the invention, a pre-mixing of pulp and oxygen-containing gas is therefore carried out in the pulp line using a low-intensity mixer of the motionless type, a diffuser,

en injektor eller lignende. Oksygengassen vil eventuelt bare delvist løse seg opp i det vandige medium i bunnen av reaksjonsbeholderen, men etter hvert som gassboblene og massen beveger seg opp gjennom beholderen vil den svake blandevirkningen fra det roterende blandeelement eller de roterende blandeelementer bevirke at restgassen løser seg opp. Tilstedeværelsen av store gassbobler opptil en diameter på 12,5 mm, vil ikke være skadelig. Det kreves således ingen intensiv blanding for å danne en gass-masseemulsjon, og slik intensiv blanding benyttes heller ikke.ifølge foreliggende oppfinnelse. an injector or similar. The oxygen gas will eventually only partially dissolve in the aqueous medium at the bottom of the reaction vessel, but as the gas bubbles and the mass move up through the vessel, the weak mixing effect from the rotating mixing element or rotating mixing elements will cause the residual gas to dissolve. The presence of large gas bubbles up to a diameter of 12.5 mm will not be harmful. No intensive mixing is thus required to form a gas-mass emulsion, and such intensive mixing is also not used according to the present invention.

I en foretrukken utførelsesform benyttes flere horisontale blandeelementer, og disse kan være jevnt fordelt eller ujevnt fordelt langs den vertikale blanderaksel. I noen tilfeller kan det være ønskelig å ha et større antall blandeelementer pr. lengdeenhet i de nedre deler av reaksjonsbeholderen, nær masseinnløpet. Blandeelementene kan være enkle horisontale rørlengder som er montert på akselen, men man kan også bruke mer sofistikerte konstruksjonselementer, såsom rørevinger med ulike utforminger, båndskruer, modifiserte båndskruer og lignende. Blandeelementene behøver ikke å strekke seg over hele lengden av reaksjonsbeholderen, men kan være plassert nær beholderinnløpet, for derved å fremme den begynnende blanding av massen og oksygengassen. In a preferred embodiment, several horizontal mixing elements are used, and these can be evenly distributed or unevenly distributed along the vertical mixing axis. In some cases, it may be desirable to have a larger number of mixing elements per unit of length in the lower parts of the reaction vessel, near the mass inlet. The mixing elements can be simple horizontal pipe lengths mounted on the shaft, but more sophisticated construction elements can also be used, such as pipe vanes with various designs, band screws, modified band screws and the like. The mixing elements do not have to extend over the entire length of the reaction container, but can be located close to the container inlet, thereby promoting the initial mixing of the mass and the oxygen gas.

Når blandeelementene roterer i reaksjonsbeholderen vil massen ha en tendens til å rotere med. Bedre blanding og bedre kontakt kan oppnås dersom det inne i beholderen plasseres anordninger som bremser på massens rotasjon. I samsvar med When the mixing elements rotate in the reaction vessel, the mass will tend to rotate with it. Better mixing and better contact can be achieved if devices are placed inside the container that slow down the rotation of the mass. In accordance with

•et annet utførélseseksempel av oppfinnelsen er det derfor•another embodiment of the invention is therefore

på reaksjonsbeholderens innervegg montert anti-rotasjons-anordninger, eksempelvis flere listformede stenger som går vertikalt langs veggen. For å hindre gasskanaldannelse langs stengene plasseres disse med avbrudd langs lengden av beholderen. Anti-rotation devices are mounted on the inner wall of the reaction vessel, for example several strip-shaped rods that run vertically along the wall. To prevent the formation of gas channels along the rods, these are placed with interruptions along the length of the container.

Den nye innretning egner seg for oksygenekstraksjon av lavkonsistens-masser, eksempelvis masser som inneholder 3-20 vekt-% faststoffer, og et foretrukket anvendelsesområde er for masser med ca. 5-15% konsistens. The new device is suitable for oxygen extraction of low-consistency pulps, for example pulps containing 3-20% by weight of solids, and a preferred area of application is for pulps with approx. 5-15% consistency.

Oppfinnelsen skal nå forklares nærmere underhenvisning til tegningene, hvor: Fig. 1, 2 og 3 viser flytskjema for klargjøring av frem-gangsmåten og innretningen, The invention will now be explained in more detail with reference to the drawings, where: Fig. 1, 2 and 3 show a flowchart for preparing the method and the device,

fig. 4 viser et skjematisk snitt gjennom en reaksjonsbeholder fig. 4 shows a schematic section through a reaction container

med blandeelementer, ogwith mixing elements, and

fig. 5 viser et riss etter linjen '5-5 i fig. 4.fig. 5 shows a view along the line '5-5 in fig. 4.

Nesten alle typer, fibrøse materialer kan behandles ifølge oppfinnelsen, herunder kraftmasse, sulfittmasse,halvkjemiske masser, kjemisk-mekanisme masser og mekaniske masser. Tremasse eller masse inneholdende agrikulturfibre kan behandles. Særlig godt egnet er masser som er klorbehandlet. Almost all types of fibrous materials can be treated according to the invention, including kraft pulp, sulphite pulp, semi-chemical pulps, chemical-mechanism pulps and mechanical pulps. Wood pulp or pulp containing agricultural fibers can be processed. Pulps that have been treated with chlorine are particularly suitable.

Fig. 1 viser et eksempel på et oksygenekstraksjonssystem ifølge oppfinnelsen, hvor ekstraksjonen foregår i en vertikal reaksjonsbeholder 10. I beholderen er det en roterbar aksel 30 forsynt med flere blandeelementer 32. Ekstraksjonsbeholder-en 10 kan være trykksatt, eller trykkforskjellen som skyldes beholderens høyde kan være tilstrekkelig for gjennomføring av reaksjonen. Fig. 1 shows an example of an oxygen extraction system according to the invention, where the extraction takes place in a vertical reaction container 10. In the container there is a rotatable shaft 30 provided with several mixing elements 32. The extraction container 10 can be pressurized, or the pressure difference due to the height of the container can be sufficient for carrying out the reaction.

Masse med en konsistens på fra 3-20%, fortrinnsvis 6-15%, føres inn i reaksjonsbeholderen 10 ved hjelp av en pumpe 12. For massekonsistenser opptil 6% kan en sentrifugalpumpe benyttes. For konsistenser større enn 6% foretrekkes det en tykkmassepumpe. Eksempelvis kan pumpen 12 være en Cloverotor-pumpe som levereres av Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Mass with a consistency of from 3-20%, preferably 6-15%, is fed into the reaction vessel 10 by means of a pump 12. For mass consistencies up to 6%, a centrifugal pump can be used. For consistencies greater than 6%, a slurry pump is preferred. For example, the pump 12 may be a Cloverotor pump supplied by the Impco Division of Ingersoll-Rand Co.,

Nashua, New Hampshire, USA, en tykkmassepumpe som fremstilles av Warren Pumps Inc., Warren, Massachusetts, USA, eller en annen type tykkmasse- eller høytetthets-pumpe som er kjent i industrien. Nashua, New Hampshire, USA, a slurry pump manufactured by Warren Pumps Inc., Warren, Massachusetts, USA, or any other type of slurry or high density pump known in the industry.

Før massen føres inn i pumpen 12 kan damp sprøytes inn i massen gjennom ledninger 14. Dampen kan iblandes ved hjelp av en konvensjonell enkeltaksel- eller dobbeltakselblander. Dampen understøtter utstøtelsen av overskuddsluft fra massen og kan også bevirke en viss temperaturøking i massen. I tillegg kan en del av den totale mengde av alkalisk materiale som skal anvendes, tilsettes før massen går inn i pumpen 12, og det alkaliske materiale kan tilføres gjennom ledningen 15. Et hensiktsmessig tilsettingssted er der hvor massen leveres fra en vasker. Det alkaliske materialet tjener til å smøre massen for å lette pumpingen og for å sikre at massen vil ha en alkalisk pH-verdi når den går inn i reaksjonsbeholderen 10. For å minimalisere massedegraderingen foretrekkes det imidlertid noen ganger å tilsette deler av eller hele den alkaliske tilsettingsmengde på pumpens 12 nedstrømside, gjennom ledningen 17. Det alkaliske materialet tilsettes umiddelbart oppstrøm for ledningsblanderen 19. Ulike lednings-blandere kan benyttes her. Bruk av blandere som tilveiebringer høye skjærkrefter, bør imidlertid unngås. Et eksempel på Before the mass is fed into the pump 12, steam can be injected into the mass through lines 14. The steam can be mixed using a conventional single-shaft or double-shaft mixer. The steam supports the expulsion of excess air from the mass and can also cause a certain increase in temperature in the mass. In addition, part of the total amount of alkaline material to be used can be added before the mass enters the pump 12, and the alkaline material can be supplied through the line 15. A suitable addition point is where the mass is delivered from a washer. The alkaline material serves to lubricate the pulp to facilitate pumping and to ensure that the pulp will have an alkaline pH when it enters the reaction vessel 10. However, to minimize pulp degradation it is sometimes preferred to add some or all of the alkaline addition quantity on the downstream side of the pump 12, through the line 17. The alkaline material is added immediately upstream of the line mixer 19. Different line mixers can be used here. However, the use of mixers that provide high shear forces should be avoided. An example of

en egnet blander er en Komax trippelblander av den bevegelses-løse type som fremstilles av Komax Systems,Inc., Long Beach, California, USA. a suitable mixer is a Komax triple mixer of the stationary type manufactured by Komax Systems, Inc., Long Beach, California, USA.

I hovedsaken vil den totale tilsatte alkaliske materialmengde utgjøre ca. 0,5 til 20 vektr% beregnet som Na20 av den fuktighetsfr i masse. Eksempler på alkaliske materialer som egner seg for bruk i forbindelse med oppfinnelsen er natrium-hydroksyder, natriumkarbonater, natriumboratforbindelser, ammoniakk, kr.afthvitlut, oksydert krafthvitlut, kraftgrønn- lut, og blandinger derav, men andre kjente alkaliske masse-væsker kan også benyttes. In the main, the total amount of alkaline material added will amount to approx. 0.5 to 20% by weight calculated as Na 2 O of the moisture-free mass. Examples of alkaline materials which are suitable for use in connection with the invention are sodium hydroxides, sodium carbonates, sodium borate compounds, ammonia, kraft white liquor, oxidized kraft white lye, kraft green lye, and mixtures thereof, but other known alkaline mass liquids can also be used.

Oksygen kan innføres i massen gjennom ledningen 20 på oppstrøms-siden av masseinnløpet 18 ved bunnen av reaksjonsbeholderen. Alternativt kan oksygen innføres direkte i bunnen av beholderen 10, gjennom en ledning 22 som munner ut i en sprøyte-krans 24. I førstnevnte tilfelle kan en ledningsblander av den bevegelsesløse type, betegnet med 26, legges inn i rør-ledningen mellom ledningen 20 og den vertikale reaksjonsbeholder 10, for dispergering av oksygen i massen. Oxygen can be introduced into the mass through the line 20 on the upstream side of the mass inlet 18 at the bottom of the reaction vessel. Alternatively, oxygen can be introduced directly into the bottom of the container 10, through a line 22 which opens into a spray nozzle 24. In the former case, a line mixer of the motionless type, denoted by 26, can be inserted into the pipeline between the line 20 and the vertical reaction container 10, for dispersing oxygen in the mass.

Som et ytterligere alternativ kan oksygengassen predispergeresAs a further alternative, the oxygen gas can be predispersed

i en væske underutnyttelse av en venturi-blander, en blander av den bevegelsesløse type, en injektor, eller diffusor, og denne dispersjon kan så tilsettes massen gjennom ledningen 20 eller 22. En væske som kan benyttes for dette formål er det filtrat som samles opp på nedstrømssiden ved vaskingen av den oksygenbehandlede masse. Som et ytterligere alternativ kan oksygenet blandes med en alkalisk væske som inneholder en del av eller hele den alkaliske materialmengde som er nødvendig for gjennomføring av delignifiseringsreaksjonen. in a liquid underutilization of a venturi mixer, a mixer of the motionless type, an injector, or a diffuser, and this dispersion can then be added to the mass through line 20 or 22. A liquid that can be used for this purpose is the filtrate that is collected on the downstream side when washing the oxygen-treated pulp. As a further alternative, the oxygen can be mixed with an alkaline liquid containing part or all of the amount of alkaline material necessary for carrying out the delignification reaction.

Reaksjonsbeholderen 10 er fortrinnsvis sylindrisk og harThe reaction vessel 10 is preferably cylindrical and has

et lengde/diameterforhold på minst 3 : 1. Lavere forhold kan gi kanaldannelser av gassfeller masse gjennom reaktoren. a length/diameter ratio of at least 3:1. Lower ratios can cause channel formations of gas traps mass through the reactor.

En vertikal aksel 30 bærer flere horisontale blandeelementerA vertical shaft 30 carries several horizontal mixing elements

32 og er koaksialt montert i beholderen 10. Blandeelementene kan være enkle og horisontale rørlengder som er montert gjennom den vertikale aksel 30, eller det kan benyttes mer kompliserte utførelser, såsom ulike vingeformer og båndskruer. Det er ikke nødvendig at blandeelementene er jevnt fordelt langs akselen 30. I noen tilfeller vil det være ønskelig å ha et. større antall elementer pr. lengdeenhet av akselen i beholderens bunnavsnitt, nær masseinnløpet 18, slik det er vist i fig. 1 for akselavsnittet 33. 32 and is coaxially mounted in the container 10. The mixing elements can be simple and horizontal pipe lengths that are mounted through the vertical shaft 30, or more complicated designs can be used, such as various wing shapes and band screws. It is not necessary that the mixing elements are evenly distributed along the shaft 30. In some cases, it will be desirable to have one. larger number of elements per length unit of the shaft in the bottom section of the container, near the mass inlet 18, as shown in fig. 1 for axle section 33.

Akselen 30 drives ved hjelp av en drivanordning D. Rotasjonshastigheten vil vanligvis ligge mellom 0,5 og 500 omdreininger pr. minutt, men et hastighetsområde på 5 - 50 omdreininger pr. minutt foretrekkes. Man har funnet at denne milde agitering vil gi en adekvat blanding av massen med oksygen uten de ødeleggende virkninger som høyskjærkraftblandere kan bevirke. Rotasjonshastigheten til akselen koordineres med andre reaksjonsbetingelser, herunder reaksjonstemperatur og- trykk, The shaft 30 is driven by means of a drive device D. The rotation speed will usually lie between 0.5 and 500 revolutions per minute. minute, but a speed range of 5 - 50 revolutions per minute is preferred. It has been found that this gentle agitation will provide adequate mixing of the pulp with oxygen without the destructive effects that high shear mixers can cause. The rotational speed of the shaft is coordinated with other reaction conditions, including reaction temperature and pressure,

i den hensikt å oppnå en egnet oppholdstid for oppnåelsen av den ønskede delignifiseringsgrad for den spesielle masse som behandles. Vanligvis vil en egnet oppholdstid ligge mellom ca. 5 sekunder og opptil 3 timer, fortrinnsvis mellom 10 sekunder og 30 minutter. Temperaturen i delignifiseringsreaksjonen kan variere innenfor et meget stort område, men vil vanligvis variere mellom ca. 50 og 160°C. Bruk av be-skyttende kjemikalier såsom magnesiumkarbonat, magnesium-hydroksyd og magnesiumsulfat er vanligvis ikke nødvendig, in order to achieve a suitable residence time for the achievement of the desired degree of delignification for the particular pulp being treated. Usually, a suitable length of stay will be between approx. 5 seconds and up to 3 hours, preferably between 10 seconds and 30 minutes. The temperature in the delignification reaction can vary within a very large range, but will usually vary between approx. 50 and 160°C. The use of protective chemicals such as magnesium carbonate, magnesium hydroxide and magnesium sulphate is usually not necessary,

men kan være ønskelig i noen tilfeller. Disse kjemikalier kan tilsettes massen på oppstrømssiden av beholderen når de benyttes. but may be desirable in some cases. These chemicals can be added to the mass on the upstream side of the container when they are used.

Trykket i reaksjonsbeholderen er vanligvis mellom 1 og 20 kilopond pr. cm 2 (overtrykk) og ligger fortrinnsvis mellom 1,4 og 7,0 kilopond pr. cm 2 (overtrykk). Oppløseligheten for oksygen er høyere ved høyere reaksjonstrykk og det er derfor ønskelig med høyere trykk når man ønsker en høyere delignifiseringsgrad. I noen tilfeller kan en ventil 34 The pressure in the reaction vessel is usually between 1 and 20 kilopounds per second. cm 2 (overpressure) and is preferably between 1.4 and 7.0 kilopounds per cm 2 (overpressure). The solubility for oxygen is higher at a higher reaction pressure and it is therefore desirable to use a higher pressure when a higher degree of delignification is desired. In some cases, a valve 34

være plassert ved beholderens avleveringsende 36, for styring av reaksjonstrykket. I andre tilfeller, særlig når det ønskes en lav delignifiseringsgrad, kan beholderens være åpen mot atmosfæren i toppen. be located at the delivery end 36 of the container, for controlling the reaction pressure. In other cases, particularly when a low degree of delignification is desired, the container can be open to the atmosphere at the top.

Luft benyttes vanligvis ikke som oksygenholdig gass. Grunnen til dette er at luft har et relativt lavt oksygeninnhold og at fremmedgasser kan innesperres i massen og ødelegge vaskingen. Vanligvis benyttes oksygen med en renhet på 90 - 99,9%. Oksygendoseringen varierer .fra ca. 0,1 til 15 og fortrinnsvis Air is not usually used as an oxygen-containing gas. The reason for this is that air has a relatively low oxygen content and that foreign gases can be trapped in the mass and destroy the washing. Normally, oxygen with a purity of 90 - 99.9% is used. The oxygen dosage varies from approx. 0.1 to 15 and preferably

fra 0,4 til 4 vekt-% beregnet på ovntørr masse.from 0.4 to 4% by weight calculated on oven-dry mass.

Beholderen 10 kjøres fortrinnsvis slik at det ved toppen av beholderen ikke forefinnes noen separat gassfase. Det foretrekkes tvert i mot at prosessen kan skje med beholderen 10 The container 10 is preferably driven so that there is no separate gas phase at the top of the container. On the contrary, it is preferred that the process can take place with the container 10

helt fyllt med massesuspensjon. Dersom det foreligger over-skuddsgass i toppen av beholderen 10 vil denne lett skille seg fra massen og vil ikke foreligge i form av små bobler som danner skum eller forstyrrer etterfølgende vasking av massen. Behandlet masse leveres fra reaksjonsbeholderen gjennom utløpet 38. Fra utløpet 38 kan massen føres direkte til et lager eller en oppholdstank eller til fortsatt behandling, eksempelvis til et kaustisk ekstraksjonstårn. Alternativt kan massen overføres til en tank for fortynning før vasking. completely filled with pulp suspension. If there is excess gas at the top of the container 10, this will easily separate from the mass and will not be in the form of small bubbles that form foam or interfere with subsequent washing of the mass. Treated mass is delivered from the reaction vessel through the outlet 38. From the outlet 38, the mass can be taken directly to a warehouse or holding tank or for continued treatment, for example to a caustic extraction tower. Alternatively, the mass can be transferred to a tank for dilution before washing.

De grunnleggende elementer i det nye oksygenekstraksjonssystem er beskrevet,foran. En fagmann vil forstå at dette system kan benyttes i kombinasjon med et antall bleke-sekvenser. The basic elements of the new oxygen extraction system are described above. A person skilled in the art will understand that this system can be used in combination with a number of bleaching sequences.

Noen typiske sekvenser omtales av Lindstrom et al., TAPPI, volume 64, sidene 91-94 (juni 1981). Et eksempel på en bleke-sekvens hvor oksygenekstraksjonssystemet ifølge oppfinnelsen kan benyttes, er vist i fig. 2. Some typical sequences are discussed by Lindstrom et al., TAPPI, volume 64, pages 91-94 (June 1981). An example of a bleaching sequence where the oxygen extraction system according to the invention can be used is shown in fig. 2.

Fig. 2 viser en utførelsesform av oppfinnelsen hvor den nye innretning benyttes i kombinasjon med et klorbehandlingstårn og et kaustisk ekstraksjons-tårn. Masse føres gjennom en ledning 40 inn i et klortårn 41 hvor massen blekes og klorbehandles på vanlig måte. Den klorbehandlede masse blir der-etter vasket og ført til innretningen 42 på samme måte som i fig. 1. Damp kan tilsettes den klorbehandlede masse gjennom ledningen 14, og massen kan forbehandles med en alkalisk væske ved tilsetting av sådanne gjennom ledningen 15. Det er også mulig å tilsette hele den alkaliske mengde på nedstrøm-siden av pumpen 12, gjennom ledningen 17, under utnyttelse av en ledningsblander 19 av den bevegelsesløse type. Som i fig. 1 benyttes en tykkmassepumpe 12 for pumping av massen inn i bunnen av oksygenekstraksjonstårnet 42. Oksygengass tilsettes massen gjennom ledningen 44 umiddelbart oppstrøms for en vanlig ledningsblander 46, hvoretter massen går inn i bunnen av tårnet 42, gjennom innløpet 48. Fig. 2 shows an embodiment of the invention where the new device is used in combination with a chlorine treatment tower and a caustic extraction tower. Pulp is fed through a line 40 into a chlorine tower 41 where the pulp is bleached and treated with chlorine in the usual way. The chlorine-treated pulp is then washed and taken to the device 42 in the same way as in fig. 1. Steam can be added to the chlorine-treated pulp through the line 14, and the pulp can be pre-treated with an alkaline liquid by adding such through the line 15. It is also possible to add the entire alkaline quantity on the downstream side of the pump 12, through the line 17, using a cord mixer 19 of the motionless type. As in fig. 1, a thick mass pump 12 is used for pumping the mass into the bottom of the oxygen extraction tower 42. Oxygen gas is added to the mass through the line 44 immediately upstream of a regular line mixer 46, after which the mass enters the bottom of the tower 42, through the inlet 48.

Oksygenekstraksjonstårnet 42 er forsynt med en vertikal akselThe oxygen extraction tower 42 is provided with a vertical shaft

50 hvorpå det er montert flere radielle blandeelementer 52. Blandeelementene kan være enkle horisontale rørlengder som 50 on which several radial mixing elements 52 are mounted. The mixing elements can be simple horizontal pipe lengths which

er montert på akselen 50, eller de kan ha mer kompliserte utforminger, slik som nevnt foran. I fig. 2 er antall blandeelementer 52 i nærheten av innløpet 48 større pr. lengdeenhet enn i den øvre del 54 av tårnet. are mounted on the shaft 50, or they can have more complicated designs, as mentioned above. In fig. 2, the number of mixing elements 52 in the vicinity of the inlet 48 is greater per length unit than in the upper part 54 of the tower.

Akselen 50 drives ved hjelp av en drivanordning D med deThe shaft 50 is driven by means of a drive device D with de

foran nevnte rotasjonshastigheter. For å bremse på massens tendens til å dreie seg i tårnet, og for å bedre blandingen, in front of the mentioned rotation speeds. To slow down the tendency of the mass to rotate in the tower, and to improve mixing,

er det langs innerveggen i tårnet 52 anordnet flere anti-rotasjonsanordninger 46. I fig. 2 er anti-rotasjonsanordningene vist i form av listlignende stenger. Disse har vanligvis en bredde på fra 12 til 25 mm og er av metall, og de er montert vertikalt på innerveggen i tårnet 52. Disse stengene virker til å bremse masserotasjonen. For å hindre at den oksygen-holdige gass danner kanaler opp langs stengene 56 er stengene brutt og innbyrdes forskjøvet oppover langs innerveggen i tårnet. Anti-rotasjonsanordningene kan ha andre former enn de viste stenger. Eksempelvis kan det benyttes horisontale pigger eller skjermer montert inne i tårnet. Massen går ut gjennom utløpet 58 og gjennom en ventilforsynt ledning 60 several anti-rotation devices 46 are arranged along the inner wall of the tower 52. In fig. 2, the anti-rotation devices are shown in the form of strip-like bars. These generally have a width of 12 to 25 mm and are made of metal, and they are mounted vertically on the inner wall of the tower 52. These rods act to slow down the mass rotation. In order to prevent the oxygen-containing gas from forming channels up along the bars 56, the bars are broken and mutually displaced upwards along the inner wall of the tower. The anti-rotation devices may have other shapes than the bars shown. For example, horizontal spikes or screens mounted inside the tower can be used. The mass exits through the outlet 58 and through a valve-equipped line 60

til et kaustisk ekstraksjonstårn 62. Ekstraksjonstårnet 62to a caustic extraction tower 62. The extraction tower 62

er utført på vanlig måte. Tårnet kan være av den type hvor massen innføres øverst og strømmer nedover. Etter ekstraksjonen her vaskes massen ved 64 og går så videre for ytterligere behandling eller bruk. is carried out in the usual way. The tower can be of the type where the mass is introduced at the top and flows downwards. After the extraction here, the pulp is washed at 64 and then goes on for further treatment or use.

Fig. 3 viser en utførelsesform av oppfinnelsen hvor akselen 30 bare strekker seg over en del av lengden til den vertikale reaksjonsbeholder 10. Akselen 30 er her forsynt med en bånd-skrue 70 som gir en mild agiteringsinnvirkning på massen, til strekkelig for adekvat blanding. Andre blandeelementutføreiser, herunder blandeskruer med modifiserte skovler, vinger og lignende kan også benyttes. Fig. 3 shows an embodiment of the invention where the shaft 30 only extends over a part of the length of the vertical reaction container 10. The shaft 30 is here provided with a band-screw 70 which provides a mild agitation effect on the mass, to the extent of adequate mixing. Other mixing element designs, including mixing screws with modified blades, vanes and the like can also be used.

Fig. 4 og 5 viser nok en utførelsesform av oppfinnelsen. De i hovedsaken horisontale blandeelementer 32 er her forbundne med hverandre ved hjelp av vertikale forsterkningsstenger 72 som gir ekstra mekanisk styrke til blandeelementene. Vertikale stenger 56 er også her anordnet for å bremse på masserotasjonen. Reaksjonsbeholderen 10 har en modifisert bunn-utforming og bunnen går således i en vinkel opp mot sideveggene, i beholderen. Blandingen av masse og oksygen tilføres beholderen gjennom en ledning 18, på samme måte som beskrevet foran. Oksygen kan alternativt tilsettes gjennom ledningen 23. Fig. 4 and 5 show another embodiment of the invention. The essentially horizontal mixing elements 32 are here connected to each other by means of vertical reinforcing bars 72 which provide extra mechanical strength to the mixing elements. Vertical bars 56 are also arranged here to slow down the mass rotation. The reaction container 10 has a modified bottom design and the bottom thus runs at an angle towards the side walls, in the container. The mixture of mass and oxygen is supplied to the container through a line 18, in the same way as described above. Oxygen can alternatively be added through line 23.

I det etterfølgende skal det gis eksempler for ytterligere klargjøring av oppfinnelsen. In what follows, examples will be given for further clarification of the invention.

Eksempel IExample I

I laboratoriet ble en Kappa 14,2 hårdved-kraftmasse behandlet med klor ved 25°C i 30 minutter. Massekonsistensen var 3,5%. Masse og vann inneholdende klor ble blandet i en beholder. Klordoseringen var 3% basert på ovnstørr masse. Massen ble In the laboratory, a Kappa 14.2 hardwood pulp was treated with chlorine at 25°C for 30 minutes. The mass consistency was 3.5%. Pulp and water containing chlorine were mixed in a container. The chlorine dosage was 3% based on oven-dry mass. The mass was

så vasket og behandlet med en 2,0% natriumhydroksyd-tilsetning ved 80°C og ved en massekonsistens på 15%. Behandlingen med natriumhydroksyd ble foretatt i en reaksjonsbeholder som var forsynt med en aksel som gikk på langs i beholderen. Akselen var forsynt med radielle blandevinger. then washed and treated with a 2.0% sodium hydroxide addition at 80°C and at a pulp consistency of 15%. The treatment with sodium hydroxide was carried out in a reaction vessel which was equipped with a shaft which ran longitudinally in the vessel. The shaft was equipped with radial mixing vanes.

I et første forsøk ble behandlingen med natriumhydroksyd gjennomført over en periode på 30 minutter uten oksygentil-setning til beholderen, og akselen ble rotert med en hastighet på 3 omdreininger pr. minutt. Lysheten til denne massen etter vasking var 45,0. I et andre forsøk ble oksygengass tilsatt reaksjonsbeholderen med et trykk på 7.0 kilopond pr. cm 2 , og akselen ble rotert med 20 omdrei.ninger pr. In a first trial, the treatment with sodium hydroxide was carried out over a period of 30 minutes without oxygen being added to the container, and the shaft was rotated at a speed of 3 revolutions per revolution. minute. The brightness of this mass after washing was 45.0. In a second experiment, oxygen gas was added to the reaction vessel at a pressure of 7.0 kilopounds per second. cm 2 , and the shaft was rotated with 20 revolutions per

minutt. Etter 30 sekunder var oksygentrykket redusert tilminute. After 30 seconds the oxygen pressure had been reduced to

0, og massen ble holdt ved den samme temperatur på 80°C over en periode på 30 minutter, uten ytterligere blanding. Lysheten til denne massen etter vaskingen var 49,1. Dette eksempelet viser hvilken virkning selv en meget kort oksygen-behandling under utnyttelse av lavhastighetsblanding har på massens lyshet. 0, and the mass was kept at the same temperature of 80°C over a period of 30 minutes, without further mixing. The brightness of this mass after washing was 49.1. This example shows what effect even a very short oxygen treatment using low-speed mixing has on the lightness of the mass.

Eksempel IIExample II

I et laboratoriumsforsøk for å bestemme lavintensitetblandingens virkning på gassbobler i en vertikal beholder ble luft innført i bunnen av en vertikal reaksjonsbeholder som inneholdt bløt-tre-kraftmasse med en konsistens på 10%. Beholderen hadde sylindrisk form og lengde/diameterforholdet var 7 : 1. Den vertikale beholder var forsynt med en vertikal aksel med horisontale blandepigger plassert i intervaller langs akselen. Beholdern var av pleksiglass, slik at man kunne observere gassboblenes bevegelse gjennom massen. Gassboblene hadde en størrelse på mellom 3 og 12,5 mm i diameter ved bunnen av reaktoren. Når den vertikale aksel ikke dreiet seg hadde gassboblene en tendens til å danne kanaler opp gjennom massen mot toppen av beholderen. Dreiet man imidlertid akselen med en lav hastighet på ca. 20 omdreininger/minutt ble boblene delt opp av blandepiggene på akselen og gasskanaldannelser under oppstigningen i reaksjonsbeholderen ble således hindret. Laboratoriumsforsøket viser virkningen av en lavintensitet-blanding med hensyn til å hindre kanaldannelser og å oppnå In a laboratory experiment to determine the effect of the low-intensity mixture on gas bubbles in a vertical vessel, air was introduced into the bottom of a vertical reaction vessel containing softwood pulp with a consistency of 10%. The container was cylindrical in shape and the length/diameter ratio was 7:1. The vertical container was provided with a vertical shaft with horizontal mixing spikes placed at intervals along the shaft. The container was made of Plexiglas, so that the movement of the gas bubbles through the mass could be observed. The gas bubbles had a size of between 3 and 12.5 mm in diameter at the bottom of the reactor. When the vertical shaft did not rotate, the gas bubbles tended to form channels up through the mass towards the top of the container. However, if you turned the shaft at a low speed of approx. 20 revolutions/minute, the bubbles were split up by the mixing spikes on the shaft and gas channel formations during the ascent in the reaction vessel were thus prevented. The laboratory experiment shows the effect of a low-intensity mixture with regard to preventing channel formations and achieving

god gasskontakt med en masse. good gas contact with a mass.

Claims

1. Device for oxygen delignification of a fibrous material, characterized by a vertically oriented reaction container (10), means (20, 22, 24) for supplying oxygen to the container, means (18) for supplying pulp to a lower part of the container for upward passage through the container in contact with the oxygen, a centrally mounted shaft (30) which is rotatable in the container, at least one mixing element (32) which is carried by the shaft and extends swg out therefrom for mixing the mass and strengthening the contact between the mass and the oxygen during the passage up through the container and means (38) for removing treated pulp from the upper parts of the container.

2. Device according to claim 1, characterized in that the shaft (30) extends over only part of the container's length.

3. Device according to claim 1, characterized in that several vertically spaced elements (32) are carried by the shaft (30), and that the number of mixing elements per shaft length unit is larger in the lower part of the container (10).

4. Device according to claim 1, characterized in that it further includes means for braking the rotation of the mass under the influence of the mixing elements in the container, which means include strip-shaped rods (56) which are mounted vertically on the inner walls of the container (10).

5. Procedure for oxygen delignification of fibrous materials, characterized by the following steps: feeding the aforementioned materials, alkaline chemicals, and oxygen to the lower part of a vertically oriented reaction vessel (10) provided with an axially extending shaft (30) carrying at least one horizontally extending mixing element (32), guiding the materials, the alkaline chemicals and the oxygen upwards through the reaction vessel (10), continuously rotating the shaft (30) and said at least one mixing element (32) to thereby promote the mixing of the oxygen, the alkaline chemicals and materials, and removal of treated materials from the upper parts of the container.

6. Method according to claim 5, characterized in that the materials that are treated have a consistency of approx. 3-20%.

7. Method according to claim 5, characterized in that the shaft is rotated at a rotational speed of approx. 0.5 to 500 revolutions per minute.

8. Method according to claim 5, characterized in that the oxygen is combined with the aforementioned materials before introduction into the reaction vessel.

9. Method according to claim 5, characterized in that the oxygen is predispersed in a liquid.

10. Method according to claim 8, characterized in that the oxygen is introduced immediately upstream of a line mixer.