NO813009L

NO813009L - PROCEDURE AND APPARATUS FOR OXYGEN DELIVERY OF MASS

Info

Publication number: NO813009L
Application number: NO813009A
Authority: NO
Inventors: Edward F Elton; Vincent L Magnotta
Original assignee: Black Clawson Co; Air Prod & Chem
Priority date: 1980-09-05
Filing date: 1981-09-04
Publication date: 1982-03-08
Also published as: ZA816105B; ES505210A0; AU7492281A; CA1176408A; FI812725L; JPS57121687A; ES8205285A1; EP0047656A1; FI812725A7; AU543014B2

Description

Oppfinnelsen vedører en fremgangsmåte og en innretning for oksygenavlignifisering av fibrøse materialer, mer særskilt mediumkonsistens-oksygenavlignifisering av blekbar masse og andre fibrøse materialer under utnyttelse av en serie rør-reaksjonssoner. Vanlige prosesser for kjemisk oppslutning av fibrøse råmaterialer benytter vanligvis svovelholdige blandinger, mens det i vanlige blekeprosesser har vært benyttet blandinger som inneholder klor. Dagens miljøvernkrav har resultert i leting etter miljøvennlige prosesser som kan gi de ønskede masseutbytter og- kvaliteter. Man har konsen-trert seg meget om bruk av oksygen sammen med alkaliske kjemikalier for avlignifisering av masse og andre fibrøse materialer. The invention relates to a method and a device for oxygen delignification of fibrous materials, more specifically medium consistency oxygen delignification of bleachable pulp and other fibrous materials using a series of tube reaction zones. Common processes for the chemical digestion of fibrous raw materials usually use sulfur-containing mixtures, while in common bleaching processes, mixtures containing chlorine have been used. Today's environmental protection requirements have resulted in a search for environmentally friendly processes that can provide the desired mass yields and qualities. Much has been concentrated on the use of oxygen together with alkaline chemicals for delignification of pulp and other fibrous materials.

Således har eksempelvis flere undersøkte oksygenavlignifisering av høykonsistens-masse (dvs. 20 - 30% konsistens). Thus, for example, several investigated oxygen delignification of high-consistency pulp (ie 20 - 30% consistency).

Se i denne forbindelse Eachus, TAPPI Volume 58, s. 151-154 (september 1975) og Hasvold, 1978 International Sulfite Conference, Montreal, Canada (13. september 1978). Andre See in this regard Eachus, TAPPI Volume 58, pp. 151-154 (September 1975) and Hasvold, 1978 International Sulfite Conference, Montreal, Canada (September 13, 1978). Second

har benyttet oksygenavlignifisering ved lavkonsistens-oppslutning eller bleking. Med lavkonsistens menes her 1 - 5% konsistens. Se Paper Trade Journal s. 37-39 have used oxygen delignification in low-consistency digestion or bleaching. By low consistency is meant here 1 - 5% consistency. See Paper Trade Journal pp. 37-39

(15. juli 1978). (July 15, 1978).

I den senere tid har man også undersøkt prosesser for oksygenavlignifisering av massesil-rejekt og grovrejekt. In recent times, processes for oxygen delignification of pulp screen rejects and coarse rejects have also been investigated.

Slike silrejekt og grovrejekt har hittil ofte vært ansettSuch screen rejects and coarse rejects have so far often been considered

som ubrukbart og har derfor gått til avvanning med etter-følgende brenning eller dumping. Imidlertid rapporterer Kirschner i Paper Trade Journal, s. 32 (15. november 1978) as unusable and has therefore gone to dewatering with subsequent burning or dumping. However, Kirschner reports in Paper Trade Journal, p. 32 (November 15, 1978)

bruk av en lavkonsistens-oksygenavlignifiseringsprosess for kraft og sulfitsilrejekter som gir en blekbar masse. Hasvold har rapportert (1978 International Sulfite Conference, Montreal, Canada, 13. september 1978) en oksygen-prosess som gir avlignifisering av sulfitgrovrejekt ved en massekonsistens på 25%. using a low-consistency oxygen delignification process for kraft and sulphitsil rejects which produce a bleachable pulp. Hasvold has reported (1978 International Sulfite Conference, Montreal, Canada, September 13, 1978) an oxygen process which provides delignification of sulfite coarse reject at a pulp consistency of 25%.

De fleste som av undersøkelsesforhold har enten benyttetMost of those who from survey conditions have either used

høy- eller lavkonsistens- oksygenavlignifiseringsprisesser, ente for masse eller for silrejekter og grovrejekt, men begge disse .prosesser har ulemper. Lavkonsistens-drift krever et stort reaktorvolum for å gi massen en akseptabel oppholdstid. Lavkonsistens-drift er også meget energikrevende, som følge av beholdet for å pumpe store massevolumer og • high- or low-consistency oxygen delignification processes, either for pulp or for screen rejects and coarse rejects, but both of these processes have disadvantages. Low-consistency operation requires a large reactor volume to give the mass an acceptable residence time. Low-consistency operation is also very energy-demanding, as a result of the need to pump large mass volumes and •

høyt dampforbruk for oppvarming av massen i reaktoren. I tillegg vil den lave konsentrasjon av oppløst faststoffer i den forbrukte væske øke fordampningsomkostningene i de kjemiske gjenvinningsprosesser. Høykonsistens-drift krever på sin side vanligvis spesielt avvanningsutstyr for oppnåelse av denhøyere konsistens. Det er også kjent at høykonsistens-drift av et oksygenavlignifiseringssystem kan resultere i overheting av massen som følge av den eksoterme avlignifiseringsreaksjon, såvel som massedegradering og til og med forbrenning av massen. high steam consumption for heating the mass in the reactor. In addition, the low concentration of dissolved solids in the spent liquid will increase the evaporation costs in the chemical recovery processes. High-consistency operation, on the other hand, usually requires special dewatering equipment to achieve a higher consistency. It is also known that high consistency operation of an oxygen delignification system can result in overheating of the pulp as a result of the exothermic delignification reaction, as well as pulp degradation and even combustion of the pulp.

Oksygenavlignifisering av masse med mediumkonsistens (dvs. 8-20% konsistens) ville være fordelaktig fordi meget av det eksisterende fabrikkutstyr, herunder massevaskeutstyr og avvanningsutstyr, er konstruert for drift i dette konsistens-område, slik at man ikke krever spesielt utstyr i denne forbindelse. Enkelte har rapportert tilfredsstillende resultater for mediiumkonsistens-drift i laboratoriums-målestokk, med utnyttelse av roterende autoklaver uten blandeutstyr. (Se eksempelvis Annergren et Al. 1979 Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada 11.-14. juni 1979; Saukkonen et al TAPPI volume 58, s. 117 (1975); og Chang et Oxygen delignification of pulp with a medium consistency (i.e. 8-20% consistency) would be advantageous because much of the existing factory equipment, including pulp washing equipment and dewatering equipment, is designed for operation in this consistency range, so that no special equipment is required in this regard. Some have reported satisfactory results for medium consistency operation on a laboratory scale, using rotary autoclaves without mixing equipment. (See for example Annergren et al. 1979 Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada June 11-14, 1979; Saukkonen et al TAPPI volume 58, p. 117 (1975); and Chang et

al TAPPI volume 56, s.97 (1973)). Slikt utstyr egner seg imidlertid ikke ved oppskalering til kommersiell målestokk. Atter andre melder om at de har møtt på alvorlige problemer selv i liten laboratoriemålestokk. Eksempelvis rapporterer Eachus, TAPPI Volume 58, s. 151 (1975) at oksygenavligni- ■ fisering ved mediumkonsistens ikke er praktisk, pga. det høye alkalikrav, oksygenutarming og en begrenset avlignifisering. al TAPPI volume 56, p.97 (1973)). However, such equipment is not suitable for scale-up to a commercial scale. Still others report that they have encountered serious problems even on a small laboratory scale. For example, Eachus, TAPPI Volume 58, p. 151 (1975) reports that oxygen delignification at medium consistency is not practical, because the high alkali requirement, oxygen depletion and a limited delignification.

Chang et al konkluderer i TAPPI 57, s.123 (1974) at mediumkonsistens-drift gir betydelig lavere avlignifiserings-virkning enn høykonsistens-drift, og at man også får ujevn avlignifisering. Selvom forfatterne foreslår at disse problemer kan overvinnes ved bruk av høyere oksygentrykk i reaksjonskaret så byr bruken av slike høye trykk på flere ulemper. Slike ulemper er større omkostninger for reaksjonskaret (tykkere vegger), større vanskeligheter med hensyn til matingen av massen mot det høyere trykk, og øket fare for gasslekkasjer. Chang et al conclude in TAPPI 57, p.123 (1974) that medium-consistency operation gives a significantly lower delignification effect than high-consistency operation, and that you also get uneven delignification. Although the authors suggest that these problems can be overcome by using higher oxygen pressures in the reaction vessel, the use of such high pressures offers several disadvantages. Such disadvantages are greater costs for the reaction vessel (thicker walls), greater difficulties with regard to the feeding of the mass against the higher pressure, and an increased risk of gas leaks.

Vertikale rør-oksygenreaktorer som arbeider med mediumkonsistens er kjent for forsøksdrift (se Annergren et al 1979 Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada 11.-14. Vertical tube oxygen reactors operating with medium consistency are known for trial operation (see Annergren et al 1979 Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada 11-14

juni 1979; og Kleppe et al, TAPPI volume 59, s. 77 (1976).). Slike vertikale rørkonstruksjoner har imidlertid betydelige svakheter. Her kan nevnes kanalisering av gass og masse opp gjennom tårnet og også behovet for en med høy hastighet arbeid-ende mekanisk blander for dispergering av oksygen i massen. Slik høyhastighetsblanding kan føre til massedegradering og krever dessuten stor energitilførsel. June 1979; and Kleppe et al, TAPPI volume 59, p. 77 (1976).). However, such vertical pipe constructions have significant weaknesses. Mention can be made here of channeling gas and mass up through the tower and also the need for a high-speed working mechanical mixer for dispersing oxygen in the mass. Such high-speed mixing can lead to mass degradation and also requires a large energy input.

Man vil derfor forstå at det foreligger et behov for en enkel og effektiv fremgangsmåte for oksygenavlignifisering av fibrøst materiale, herunder masse såvel som silrejekt og grovrejekt, hvilken fremgangsmåte ikke er beheftet med de problemer som tidligere kjent teknikk har. It will therefore be understood that there is a need for a simple and effective method for oxygen delignification of fibrous material, including pulp as well as screen rejects and coarse rejects, which method is not encumbered with the problems of prior art.

Ifølge et aspekt ved foreliggende oppfinnelse blir medium-konsis tens-masse ved en konsistens på fra 8 - 20% sammen med alkaliske materialer ført inn i en i hovedsaken horisontal reaksjonssone. Oksygen tilsettes for avlignifisering av massen mens blandingen av oksygen, masse, og alkaliske materialer agiteres og transporteres gjennom reaksjonssonen. Innretningen for avlignifisering av massen innbefatter en rørformet reaksjonssone, midler for innføring av oksygen gass og alkaliske materialer i reaksjonssonen, en pumpeanordning for innføring av masse i reaksjonssonen, og midler for transport og agitering av blandingen av masse, oksygen og alkaliske materialer gjennom reaksjonssonen. According to one aspect of the present invention, medium-consistency pulp at a consistency of from 8 - 20% is introduced together with alkaline materials into a mainly horizontal reaction zone. Oxygen is added to delignify the pulp while the mixture of oxygen, pulp and alkaline materials is agitated and transported through the reaction zone. The device for delignification of the pulp includes a tubular reaction zone, means for introducing oxygen gas and alkaline materials into the reaction zone, a pump device for introducing pulp into the reaction zone, and means for transporting and agitating the mixture of pulp, oxygen and alkaline materials through the reaction zone.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en mediumkonsistens-prosess og en innretning hvor det benyttes en eller flere i hovedsaken horisontale, agiterte rør-reaksjonssoner som gir hurtig oksygen avlignifisering med lave^alkalimengder, minimalt oksygenbehov, og som gir masse med høy viskositet. Bruk av roterende skruer eller vinger i en eller flere reaksjonssoner gir den agitering som er nødvendig for å få en god innblanding av oksygenet i massen og de alkaliske kjemikalier, The present invention provides a medium-consistency process and a device where one or more essentially horizontal, agitated tube reaction zones are used which provide rapid oxygen delignification with low amounts of alkali, minimal oxygen demand, and which provide pulp with high viscosity. The use of rotating screws or vanes in one or more reaction zones provides the agitation necessary to get a good mixing of the oxygen in the mass and the alkaline chemicals,

og gir også mulighet for styring av masseopphoIdstiden i hver reaksjonssone. and also provides the possibility of controlling the mass residence time in each reaction zone.

Med mediumkonsistens menes her at konsistensen til massenBy medium consistency is meant here that the consistency of the mass

som tilføres til og holdes i reaksjonssonen er fra 8 - 20%, fortrinnsvis 10 - 15%. Disse tall nevnes for å skille begrepet fra høykonsistenssystemer og lavkonsistenssysterner, hvor man opererer med konsistens på 20%, fortrinnsvis 25 - 30%, henholdsiv mindre enn 8%, fortrinnsvis 1-5%. Oksygenav-lignif iseringssys ternet ifølge foreliggende oppfinnelse kan benyttes for avlignifisering av en hvilken som helst massetype, herunder mekaniske masser, termomerkaniske masser, halvkjmiske eller modifiserte mekaniske masser, kjemiske masser og sekundærfiber. I tillegg kan også strå, lim og bagasse avlignifiseres, og det samme gjelder for massefabrikksil-rejekt og grovrejekt. Fortrinnsvis er utgangs-materialene for prosessen ubleket tremasse såsom nåletre-kraftmasse med Kappa-tall mellom 20 og 50 eller løvtre-kraftmasse med Kappa-tall mellom 10 og 30, høyutbyttemasse (dvs. 55-60% utbytte) kokt til nær fiberfrigjøringspunktet, såsom nåletre-kraftmasse med Kappa-tall mellom 50 og 60 which is supplied to and kept in the reaction zone is from 8 - 20%, preferably 10 - 15%. These numbers are mentioned to distinguish the term from high-consistency systems and low-consistency systems, where one operates with a consistency of 20%, preferably 25 - 30%, respectively less than 8%, preferably 1-5%. The oxygen delignification system according to the present invention can be used for delignification of any type of pulp, including mechanical pulps, thermomerchanic pulps, semi-chemical or modified mechanical pulps, chemical pulps and secondary fibres. In addition, straw, glue and bagasse can also be delignified, and the same applies to pulp factory screen rejects and coarse rejects. Preferably, the starting materials for the process are unbleached wood pulp such as softwood kraft pulp with a Kappa number between 20 and 50 or hardwood kraft pulp with a Kappa number between 10 and 30, high yield pulp (ie 55-60% yield) cooked to close to the fiber release point, such as softwood pulp with a Kappa number between 50 and 60

eller løvtre-kraftmasse med Kappa-tall mellom 25 og 50,or hardwood pulp with a Kappa number between 25 and 50,

eller fiberisert massefabrikksil-rejekt og grovrejekt.or fiberized pulp mill screen rejects and coarse rejects.

I samsvar med oppfinnelsen kan masse eller annet fibrøst materiale sendes direkte fra blåsetanken i en flis- eller råmateriale-koker til brunslipvaskere som arbeider i medium-konsistensområdet. I de tilfeller hvor det benyttes en masse med et høyt utgangs-Kappa-tall, såsom høyutbytte-kraftmasse, kan massen eventuelt sendes til et ytterligere raffinerings-trinn før eller etter den forlater brukslipvaskerne. I de tilfeller hvor massen har gått gjennom en sil kan silrejektet og/eller grovrejektet fiberiseres i et ytterligere raffiner-ingstrinn og deretter blandes med hovedmassestrømmen igjen for oksygenavlignifisering. Massen føres så, med en mediumkonsistens på mellom 8-20%, fortrinnsvis 10-15%, inn i et i hovedsaken horisontalt rørformet reaksjonskar hvor massen bringes i kontakt med oksygengass og alkaliske kjemikalier. En tykkmassepumpe benyttes for å føre massen inn i reaksjonskaret. Bruk av en tykkmassepumpe hindrer gasstrykktap fra karet og gir ingen alvorlig komprimering av massen, slik at man kan oppnå jevn oksydinnvirkning og avlignifisering. In accordance with the invention, pulp or other fibrous material can be sent directly from the blowing tank in a chip or raw material boiler to brown sand washers working in the medium consistency range. In cases where a pulp with a high output Kappa number is used, such as high-yield kraft pulp, the pulp can possibly be sent to a further refining step before or after it leaves the utility lip washers. In cases where the mass has passed through a sieve, the sieve reject and/or coarse reject can be fiberized in a further refining step and then mixed with the main mass flow again for oxygen delignification. The mass is then fed, with a medium consistency of between 8-20%, preferably 10-15%, into a mainly horizontal tubular reaction vessel where the mass is brought into contact with oxygen gas and alkaline chemicals. A thick mass pump is used to feed the mass into the reaction vessel. The use of a thick mass pump prevents gas pressure loss from the vessel and does not cause serious compression of the mass, so that uniform oxidation and delignification can be achieved.

Oksygen kan innføres i avlignifiseringssystemet enten vedOxygen can be introduced into the delignification system either by

et innsprøytningssted eller ved flere innsprøytningssteder. Typisk kan oksygengass føres inn på den nedre siden av reaksjonskaret. Delvist forbrukt gass kan eventuelt tas ut fra avlignifiseringssystemet ved lufting til atmosfæren, eller kan samles opp for recyklering. I tillegg kan delvist forbrukt gass trekkes ut og benyttes for kalkovnanrikning, avvannsbehandling, eller for andre formål. Organiske forbindelser eller karbonmonoksyder som oppstår under avligni-fiserings-reaksjonen kan fjernes ved at gassen føres gjennom et katalysatorsjikt før gjentatt bruk. one injection site or at several injection sites. Typically, oxygen gas can be fed into the lower side of the reaction vessel. Partially consumed gas can optionally be removed from the delignification system by venting to the atmosphere, or can be collected for recycling. In addition, partially consumed gas can be extracted and used for lime enrichment, wastewater treatment, or for other purposes. Organic compounds or carbon monoxide that occur during the delignification reaction can be removed by passing the gas through a catalyst layer before repeated use.

Alkaliske oppslutningskjemikalier innføres også i rekasjons-karet for å hjelpe til med avlignifiseringen. Eksempler på alkaliske kjemikalier som egner seg for bruk i forbindelse med foreliggende oppfinnelse er natriumhydroksyd, natriumkarbonat, natriumborat-forbindelser, ammoniakkoksydisert kradt-hvitlut, og blandinger derav. Fortrinnsvis blir i det minste en del av den totale alkaliske kjemikaliemengde tilsatt massen før massen går gjennom tykkmassepumpen og inn i den første reaksjonssone. Derved sikrer man at massen har en alkalisk pH-verdi når den går inn i den første reaksjonssone, og man får også en smøring av massen slik at pumpingen lettes. En del av den totale kjemikaliemengde tilføres den første reaksjonssone fra et eller flere innsprøytningssteder langs toppen av karet. Magnesiumsulfat eller andre kjente beskyttende kjemikalier eller katalysatorer for opprettholdelse av viskositeten og styrken til massen, kan ikkføres i massen, enten før eller etter tykkmassepumpen. Alkaline digestion chemicals are also introduced into the reaction vessel to aid in the delignification. Examples of alkaline chemicals that are suitable for use in connection with the present invention are sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium borate compounds, ammonia-oxidized white vinegar, and mixtures thereof. Preferably, at least part of the total alkaline chemical quantity is added to the mass before the mass passes through the thick mass pump and into the first reaction zone. This ensures that the mass has an alkaline pH value when it enters the first reaction zone, and the mass is also lubricated so that pumping is facilitated. Part of the total amount of chemicals is supplied to the first reaction zone from one or more injection points along the top of the vessel. Magnesium sulphate or other known protective chemicals or catalysts for maintaining the viscosity and strength of the pulp can be introduced into the pulp, either before or after the pulp pump.

Damp tilføres også til massen før den går inn i tykkmassepumpen. Dampen vil hjelp til med å støte ut overskudds luft fra massen før avlignifiseringen. Ekstra damp kan føres inn i reaksjonskaret etter behov for å opprettholde den ønskede reaksjonstemperatur, selv om den eksoterme avlignifiseringsreaksjon vil dekke en vensentlig del av varme-behovet. Steam is also supplied to the slurry before it enters the slurry pump. The steam will help expel excess air from the mass before delignification. Additional steam can be fed into the reaction vessel as needed to maintain the desired reaction temperature, although the exothermic delignification reaction will cover a significant part of the heat requirement.

Når masse med en konsistens på 8-20%, fortrinnsvis 10-15%,When pulp with a consistency of 8-20%, preferably 10-15%,

er ført inn i reaksjonskaret ved hjelp av tykkmassepumpen, vil en roterende skrue eller flere vinger bevirke en agitering av massen, oksygenet og de alkaliske kjemikalier. Man har funnet at en enkelt skruevinge som strekker seg gjennom hele reaksjonssonen vil gi den nødvendige varsomme agitering for oppnåelse av jevn og rak avlignifisering. Tilfredsstillende avlignifisering oppnås ved en rotasjon av skruen med en hastighet påmindre enn omdreininger pr. minutt, fortrinnsvis 1-6 omdreininger pr. minutt. I en annen utførelsesform av oppfinnelsen kan det benyttes et eller flere ekstra, i hovedsaken horisontale rørformede reaksjonskar for oppnåelse av ytterligere avlignifisering av massen. is introduced into the reaction vessel by means of the thick mass pump, a rotating screw or several vanes will cause an agitation of the mass, the oxygen and the alkaline chemicals. It has been found that a single screw vane extending through the entire reaction zone will provide the necessary gentle agitation to achieve even and straight delignification. Satisfactory delignification is achieved by rotating the screw at a speed less than revolutions per minute, preferably 1-6 revolutions per minute. In another embodiment of the invention, one or more additional, mainly horizontal tubular reaction vessels can be used to achieve further delignification of the mass.

Reaksgonstemperaturen, alkalimengden, type alkaliske kjemikalier, oksygen-partialtrykk, og oppholdstid vil være avhengig av den materialtype som behandles og av den ønskede avlignifiseringsgrad. Vanligvis vil temperaturenligge mellom 80° og 160°C, kjemikalimengden vil være 1-20% beregnet som Na20 på ovnstørt materiale, og aksialpartialtrykket vil ligge mellom 2 til 14 kg/cm . Egnet oppholdstid vil ligge mellom 5 og 120 minutter. The reaction temperature, the amount of alkali, type of alkaline chemicals, oxygen partial pressure, and residence time will depend on the type of material being treated and on the desired degree of delignification. Usually the temperature will be between 80° and 160°C, the amount of chemical will be 1-20% calculated as Na20 on oven-hard material, and the axial partial pressure will be between 2 to 14 kg/cm . A suitable residence time will be between 5 and 120 minutes.

Det er som det vilfremgå av det som er sagt foran en hensikt med foreliggende oppfinnelse å oppnå jevn og rask avlignifisering av en masse med mediumkonsisten, med bruk av minimale alkalimengder og minimalt oksygenforbruk, for tilveiebringelse av en masse med høye styrkeegenskaper. At dette oppnås vil fremgå av den etterfølgende beskrivelse av oppfinnelsen under spesiell henvisning til tegningene. It is, as will be apparent from what has been said before, an aim of the present invention to achieve uniform and rapid delignification of a pulp with a medium consistency, using minimal amounts of alkali and minimal oxygen consumption, to provide a pulp with high strength properties. That this is achieved will be apparent from the subsequent description of the invention with special reference to the drawings.

Fig. 1 viser et skjematisk flytdiagram for fremgangsmåtenFig. 1 shows a schematic flow diagram for the method

ifølge oppfinnelsen,according to the invention,

fig. 2a og 2b viser skjematiske flytdiagram for alternative fig. 2a and 2b show schematic flow charts for alternatives

utførelser av oppfinnelsen,embodiments of the invention,

fig. 3 viser forholdet mellom masseviskositet og Kappa-tallfig. 3 shows the relationship between mass viscosity and Kappa number

for mediumkonsistens-oksygenavlignifisering av massefor medium consistency oxygen delignification of pulp

i samsvar med foreliggende oppfinnelse,in accordance with the present invention,

fig. 4 viser forholdet "mellom masseviskositet og Kappa-tallfig. 4 shows the relationship "between bulk viscosity and Kappa number

for ulike massekonsistenser,for different pulp consistencies,

fig. 5 viser endringer i Kappa-tallet i forhold til den alkaliske kjemikaliemengde, for agitert og uagitert fig. 5 shows changes in the Kappa number in relation to the alkaline chemical amount, for agitated and unagitated

avlignifiseringsprosesser, ogdelignification processes, and

fig. 6 viser forholdet mellom den alkaliske kjemikalimengdefig. 6 shows the relationship between the alkaline chemical quantity

og Kappa-tallreduksjonen for ulike massekonsistenser.and the Kappa number reduction for different pulp consistencies.

I fig. 1 blir masse med en konsistens på 8 til 20%, fortrinnsvis 10-15% ført fra brunslip-massevaskere og inn i et første horisontalt reaksjonskar eller rør 10 ved hjelp av en tykkmassepumpe 12. Skrå reaksjonsrør kan også benyttes, men skråvinkelen bør ikke overskride ca. 45° hvis man ønsker å unngå komprimering og avvanning av massen i den nedre enden av røret. Komprimering og avvanning vil forstyrre den jevne oksygeninnblandingen. Det viste reaksjonskar er vist som et sylindrisk reaktorrør, men også ikke-sylindriske rør, In fig. 1, pulp with a consistency of 8 to 20%, preferably 10-15% is fed from brown sand pulp washers into a first horizontal reaction vessel or tube 10 by means of a thick pulp pump 12. Inclined reaction tubes can also be used, but the angle of inclination should not exceed about. 45° if you want to avoid compression and dewatering of the mass at the lower end of the pipe. Compression and dewatering will disturb the even oxygen mixing. The shown reaction vessel is shown as a cylindrical reactor tube, but also non-cylindrical tubes,

såsom et dobbeltskruesystem, kan benyttes.such as a twin screw system, can be used.

Pumpen 12 kan være en Moyno pumpe som leveres av Robbins&Myers Inc., Springfield, Ohio, USA. Alternativt kan pumpen 12 være en Cloverotor pumpe som leveres fra Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Nashua, New Hampshire, USA, eller en tykkmassepumpe som fremstilles av Warren Pumps Inc., Warren, Massachusetts, USA. The pump 12 can be a Moyno pump supplied by Robbins&Myers Inc., Springfield, Ohio, USA. Alternatively, the pump 12 may be a Cloverotor pump supplied by Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Nashua, New Hampshire, USA, or a slurry pump manufactured by Warren Pumps Inc., Warren, Massachusetts, USA.

Man har funnet at disse pumper kan mate massen inn i reaksjons-røret mot trykket i røret uten alvorlig komprimering av massen og uten gasstap fra røret, andre innmatingsinnretninger, såsom sluserotorer eller skruematere er uønskede i denne forbindelse. En sluserotor vil gi vesentlige gasstap fra reak-sjonsrøret fordi de enkelte sluseseksjoner vil være utsatt for det høye oksygentrykk i reaktoren og deretter åpne seg mot stmosfæretrykket på utsiden av reaktoren. Bruk av en skrue-mater vil gi alvorlig komprimering og avvanning av massen slik at man ikke får den ønskede effektive oksygenanriking i det ønskede konsistensområdet. It has been found that these pumps can feed the mass into the reaction tube against the pressure in the tube without serious compression of the mass and without gas loss from the tube, other feeding devices such as sluice rotors or screw feeders are undesirable in this connection. A lock rotor will cause significant gas losses from the reaction tube because the individual lock sections will be exposed to the high oxygen pressure in the reactor and then open to atmospheric pressure on the outside of the reactor. Using a screw feeder will cause serious compression and dewatering of the mass so that you do not get the desired effective oxygen enrichment in the desired consistency range.

Før massen føres inri i tykkmassepumpen 12 kan damp føres innBefore the mass is introduced into the thick mass pump 12, steam can be introduced

i massen gjennom ledningen 14. Dampen hjelper til med åin the mass through the line 14. The steam helps to

støte ut overskuddsluft fra massen og hever også temperaturen noe i massen. Det er dessuten ønskelig å tilføre i det minste en del av den totale alkaliske materialmengde før massen går inn i pumpen 12. Slik tilsetting av alkalisk materiale kan skje gjennom ledningen 16. Det alkaliske materiale tjener til å smøre massen for å lette pumpingen og til å sikre at massen vil ha en alkalisk pH-verdi når den går inn i reak-sjonsrøret 10. Alternativt kan alt alkalisk materiale tilsettes på dette sted. eject excess air from the mass and also raise the temperature somewhat in the mass. It is also desirable to add at least a part of the total amount of alkaline material before the mass enters the pump 12. Such addition of alkaline material can take place through the line 16. The alkaline material serves to lubricate the mass to facilitate pumping and to ensure that the mass will have an alkaline pH value when it enters the reaction tube 10. Alternatively, all alkaline material can be added at this point.

Vanligvis vil denne totale alkaliske materialmengde ligge mellom 1 og 20 vekt% beregnet som Na20 på den ovntørre vekten til det rå fibrøse materiale. Eksempler på alkaliske materialer som egner seg for bruk i forbindelse med foreliggende oppfinnelse er natriumhydroksyd, natriumkarbonat, natriumborat-blandinger, ammoniakk, oksydisert kraft-hvitlut og blandinger derav, selv om andre kjente alkaliske oppslutnings-væsker også kan benyttes. Generally, this total amount of alkaline material will be between 1 and 20% by weight calculated as Na 2 O on the oven dry weight of the raw fibrous material. Examples of alkaline materials which are suitable for use in connection with the present invention are sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium borate mixtures, ammonia, oxidized kraft white liquor and mixtures thereof, although other known alkaline digestion liquids can also be used.

Når massen er kommet inn i reaksjonsrøret 10 vil den under-kastes en oksygenavlignifiseringsreaksjon. Oksygengass innføres i reaksjonsrøret 10 gjennom ledningen 18. Alternativt kan oksygen innføres på flere steder langs røret 10. Typisk holdes et oksygenpartialtrykk i systemet på mellom ca. 2 og When the mass has entered the reaction tube 10, it will be subjected to an oxygen delignification reaction. Oxygen gas is introduced into the reaction tube 10 through the line 18. Alternatively, oxygen can be introduced at several places along the tube 10. Typically, an oxygen partial pressure in the system of between approx. 2 and

2 2

ca. 14 kg/cm .about. 14 kg/cm.

Forbrukt gass kan fjernes fra systemet ved lufting til atmosfæren. Alternativt kan gassen gjienvinnes for resirkulering til reaksjonsrørene, eller gassen kan benyttes for andre formål, eksempelvis for kalkovnanrikning eller for behandling av avfallsvann. Organiske damper eller karbonmonoksyder som oppstår under avlignifiseringsreaksjonen, kan fjernes ved å føre gassen gjennom et katalysatorsjikt. Spent gas can be removed from the system by venting to the atmosphere. Alternatively, the gas can be recovered for recycling to the reaction tubes, or the gas can be used for other purposes, for example for lime enrichment or for the treatment of waste water. Organic vapors or carbon monoxides that occur during the delignification reaction can be removed by passing the gas through a catalyst bed.

Avlignifiseringsreaksjonen skjer ved blanding av massen, oksygen og den alkaliske væske som innføres gjennom ledningen 20 og sprøytes over massen langs røret. Ved å tilsette den alkaliske væske gradvis langs lengden av røret i stedet for på et sted, slik det ellers er vanlig ved høykonsistens-oksygenavlignifisering, oppnås bedre masseviskositet og -styrke. En annen fordel med den gradvise tilsetning av den alkaliske væske er at den eksoterme avlignifiseringsreaksjonen kan styres lettere og at man reduserer faren for lokal overheting. The delignification reaction takes place by mixing the mass, oxygen and the alkaline liquid which is introduced through the line 20 and sprayed over the mass along the pipe. By adding the alkaline liquid gradually along the length of the pipe rather than in one place, as is otherwise common in high-consistency oxygen delignification, better pulp viscosity and strength are achieved. Another advantage of the gradual addition of the alkaline liquid is that the exothermic delignification reaction can be controlled more easily and that the risk of local overheating is reduced.

En tilfredsstillende og varsom agitasjon kan oppnås ved å rotere skruen 22 med drivmidlet 23 med en rotasjonshastighet på mindre enn ca. 15 rpm, fortrinnsvis 1-6 rpm. Fortrinnsvis drives systemet slik at det foreligger et gassrom på toppen av reaksjonskaret 10 og karet er mindre enn fylt med masse. Den samlede oppholdstid for massen i systemet kan variere avhengig av massetype og massekondisjon og av den avlignifiseringsgrad som ønskes. Oppholdstider mellom 5 og 120 minutter har vist seg å være tilfredsstillende. Damp kan innføres i reaksjonskaret gjennom ledningen 46 for å holde temperaturen der i det foretrukne området mellom 80° og 160°C. A satisfactory and gentle agitation can be achieved by rotating the screw 22 with the propellant 23 at a rotational speed of less than approx. 15 rpm, preferably 1-6 rpm. Preferably, the system is operated so that there is a gas space at the top of the reaction vessel 10 and the vessel is less than filled with mass. The overall residence time for the pulp in the system can vary depending on the pulp type and pulp condition and the degree of delignification desired. Residence times between 5 and 120 minutes have proven to be satisfactory. Steam may be introduced into the reaction vessel through conduit 46 to maintain the temperature therein in the preferred range between 80° and 160°C.

Etter avsluttet avlignifiseringsreaksjon går massen ut fra karet 10 gjennom utløpet 26 og til en blåsetank 28. Massen går så ut under utnyttelse av en vanlig blåsevisker. After the end of the delignification reaction, the pulp exits from the vessel 10 through the outlet 26 and into a blowing tank 28. The pulp then exits using a conventional blower wiper.

I en annen utførelse av oppfinnelsen, vist i fig. 2a, hvor det er benyttet samme henvisningstall som i fig. 1 for like komponenter, blir masse fra vaskeren 50 ført gjennom raffi-nøren 52 for ytterligere fiberisering før massen går til tykkmassepumpen 12. Masse konsistensen fra vaskeren 50 vil være i mediumområdet og massen kan raffineres og føres til reaksjonskaret med samme konsistens, uten at det er nødvendig med avvanning. Raffinøren 52 kan benyttes i de tilfeller hvor den avlignifisering som skal utføres er for en masse med høyt start-Kappatall, såsom f.eks. en høyytelse-løvtrekraftmasse med et start-Kappatall på større enn ca. 50. In another embodiment of the invention, shown in fig. 2a, where the same reference number as in fig. 1 for equal components, pulp from the washer 50 is passed through the refiner 52 for further fiberization before the pulp goes to the thick pulp pump 12. The pulp consistency from the washer 50 will be in the medium range and the pulp can be refined and fed to the reaction vessel with the same consistency, without dewatering is required. The refiner 52 can be used in cases where the delignification to be carried out is for a mass with a high initial Kappa number, such as e.g. a high-performance hardwood kraft pulp with an initial Kappa number of greater than approx. 50.

I fig. 2a er det vist bruk av et eller flere etterfølgende,In fig. 2a, the use of one or more of the following is shown,

i hovedsaken horisontale reaksjonskar, såsom karet 30, for ytterligere avlignifisering av massen. Som vist vil masse som går ut fra den ene enden av karet 10 falle ned i karet 30, hvor massen føres langs karet med en varsom agitering under påvirkning av den roterende skrue 32. Skruen har som antydet en skrueformet skovle eller vinge 34 og drives med en egnet drivanordning 33. Damp kan tilføres gjennom ledningen 4 8 for å opprettholde temperaturen i karet 30 innenfor det foretrukne området på mellom 80 til 160°C. Oksygen kan mainly horizontal reaction vessels, such as vessel 30, for further delignification of the pulp. As shown, mass leaving one end of the vessel 10 will fall into the vessel 30, where the mass is guided along the vessel with a gentle agitation under the influence of the rotating screw 32. The screw has, as indicated, a screw-shaped blade or wing 34 and is driven by a suitable drive device 33. Steam can be supplied through line 48 to maintain the temperature in vessel 30 within the preferred range of between 80 to 160°C. Oxygen can

tilføres gjennom ledningen 18a etter behov.supplied through line 18a as needed.

Nok en utførelse av oppfinnélsen er vist i fig. 2b hvor det også er benyttet samme henvisningstall som i fig. 1 for-til-svarende komponenter. I fig. 2b føres massen fra et koke-trinn gjennom ledningen 54 til silen 56 hvor grovrejekt, flis og andre urenheter fjernes. Den aksepterte masse går gjennom ledningen 58 inn i vaskeren 50, mens rejektet går til raffinøren 52 for ytterligere behandling før det føres sammen med hovedmassestrømmen gjennom ledningen 60. Denne sammenførte eller kombinerte massestrøm vaskes og oksygen-avlignif iseres som beskrevet ovenfor for tilveiebringelse av en blekbar masse. Another embodiment of the invention is shown in fig. 2b, where the same reference number as in fig. 1 for corresponding components. In fig. 2b, the mass is fed from a boiling stage through the line 54 to the sieve 56 where coarse rejects, chips and other impurities are removed. The accepted pulp passes through line 58 into washer 50, while the reject goes to refiner 52 for further processing before being fed with the main pulp stream through line 60. This pooled or combined pulp stream is washed and oxygen delignified as described above to provide a bleachable a lot.

I det etterfølgende skal det gis enkelte klargjørende eksempler. In what follows, some clarifying examples will be given.

Eksempel 1Example 1

En såkalt "Northeastern softwood kraft pulp" med et start-Kappatall på 29,3 og en viskositet på 26,9 centipoise ble oksygenavlignifisert i samsvar med foreliggende oppfinnelse. Reaksjonsbetingelsene var 10% massekonsistens, et totalt gasstrykk på o 7 kg/cm 2og en tilsetting av natriumhydroksyd i en mengde på 3 vekt% basert på tørr masse. Oppholdstiden i reaksjonssonen ble variert fra 8 til 16 til 39 minutter ved å variere hastigheten til den roterende skrue i reaktoren. Innmatingshastigheten for massen ble innstilt til henholdsvis 1542 kg/dag og 4536 kg/dag. Resultatene er vist i fig. 3. Diagrammet viser et lineært forhold mellom masseviskositet og Kappatall ved opptil 60% avlignifisering, idet A so-called "Northeastern softwood kraft pulp" with an initial Kappa number of 29.3 and a viscosity of 26.9 centipoise was oxygen delignified in accordance with the present invention. The reaction conditions were 10% mass consistency, a total gas pressure of o 7 kg/cm 2 and an addition of sodium hydroxide in an amount of 3% by weight based on dry mass. The residence time in the reaction zone was varied from 8 to 16 to 39 minutes by varying the speed of the rotating screw in the reactor. The feed rate for the pulp was set to 1542 kg/day and 4536 kg/day, respectively. The results are shown in fig. 3. The diagram shows a linear relationship between mass viscosity and Kappa number at up to 60% delignification, as

Dette resultatet er overraskende fordi høye masseviskositeter, som indikerer høy massestyrke, ble oppnådd ved realtiv høy avlignifiseringsprosent. Kommersielle systemer for høy-konsistens-oksygenavlignifisering er begrenset til ca. 50% avlignifisering som følge av de alvorlige massestyrke-tap (målt som sterkt redusert masseviskositet) man opplever uten-for dette punkt. This result is surprising because high pulp viscosities, which indicate high pulp strength, were obtained at a relatively high delignification percentage. Commercial systems for high-consistency oxygen delignification are limited to approx. 50% delignification as a result of the severe mass strength losses (measured as greatly reduced mass viscosity) experienced outside this point.

Med mediumkonsistens-oksygenavlignifiseringsprosessen ifølge foreliggende oppfinnelse, med en i hovedsaken kontinuerlig og varmsom agitering av massen, kan således mer lignin fjernes fra massen uten tap av massestyrke. Dette kan gi vesentlige reduksjoner i driftskostnader og kapitalkostnader sammenlignet med høykonsistens-prosesser, fordi kostandene i forbindelse med bleking reduseres og behovet for et konvensjonelt klor-bleketrinn kan elimineres. With the medium consistency oxygen delignification process according to the present invention, with essentially continuous and warm agitation of the pulp, more lignin can thus be removed from the pulp without loss of pulp strength. This can provide significant reductions in operating costs and capital costs compared to high-consistency processes, because the costs associated with bleaching are reduced and the need for a conventional chlorine bleaching step can be eliminated.

Eksempel 2Example 2

Mediumkonsistens (15%)-oksygenavlignifisering ble utført avMedium consistency (15%) oxygen delignification was performed by

en løvtre-kraftmasse med en startviskositet på 29,5, under utnyttelse av foreliggende oppfinnelse. Avlignifiserings-reaks jonen ble foretatt over 20 minutter ved 110°C og med et totalt gasstrykk på ca. 10,5 kg/cm 2. For sammenlignings-formål ble samme masse avlignifisert under de samme beting-elser, med unntagelse av at i et tilfelle ble massen holdt på en lavkonsistens (2%) under raksjonen og i et annet tilfelle ble den holdt på en høykonsistens (28%) under reaksjonen. a hardwood pulp with an initial viscosity of 29.5, using the present invention. The delignification reaction was carried out over 20 minutes at 110°C and with a total gas pressure of approx. 10.5 kg/cm 2 . For comparison purposes, the same mass was delignified under the same conditions, with the exception that in one case the mass was kept at a low consistency (2%) during the reaction and in another case it was kept at a high consistency (28%) during the reaction.

Resultatene er vist i fig. 4. Som diagrammet viser vil den mediumkonsistens-avlignifiserte masse ved samme Kappatall ha høyere viskositet enn tilfellet er for såvel høykonsistens som lavkonsistens-massen. The results are shown in fig. 4. As the diagram shows, the medium-consistency delignified pulp will have a higher viscosity at the same Kappa number than is the case for both high-consistency and low-consistency pulp.

Eksempel 3Example 3

Løvtre-kraftmasse med et start-Kappatall på 29,5 ble oksygen-avlignif isert i en 2 liters autoklav ved 110°C og et oksygen-gasstrykk på ca. 10,5 kg/cm 2over en tid tilstrekkelig til Hardwood pulp with an initial Kappa number of 29.5 was oxygen delignified in a 2 liter autoclave at 110°C and an oxygen gas pressure of approx. 10.5 kg/cm 2 over a period of time sufficient to

å oppnå et sluttkappatall på 18,5. Flere forsøk ble kjørt med varierende massekonsistenser fra 2% til 15% og til 28%. Resultatene er vist i nedenstående tabell I to achieve a final kappa number of 18.5. Several trials were run with varying pulp consistencies from 2% to 15% and to 28%. The results are shown in Table I below

For et driftssystem vil det være nødvendig å sørge for lufting av reaktorgassene for å fjerne brennbare reaksjonsprodukter såsom karbonmonoksyd og hydrokarboner. Den resulterende uttynning av gassen i reaktoren med oksygen gir sikre til-standsbetingelser. For an operating system, it will be necessary to provide ventilation of the reactor gases to remove flammable reaction products such as carbon monoxide and hydrocarbons. The resulting dilution of the gas in the reactor with oxygen provides safe operating conditions.

Ved hjelp av tallene fra tabell I ble det foretatt beregninger for å bestemme oksygenmengden som.er nødvendig for å holde reaktoren i en sikker tilstand, dvs. 30% av den nedre eksplo-sjonsgrense for brennbare produkter. Disse resultatene er vist nedenfor i tabell II. Using the figures from Table I, calculations were made to determine the amount of oxygen that is necessary to keep the reactor in a safe state, i.e. 30% of the lower explosion limit for combustible products. These results are shown below in Table II.

Resultatene viser at mediumkonsistens-prosessen har lavere oksygenkrav. The results show that the medium consistency process has lower oxygen requirements.

Eksempel 4Example 4

En høyytelse-løvtrekraftmasse nær fiberfrigjøringen og medA high-performance hardwood kraft pulp close to the fiber release and with

et start-Kappatall på 59,4 ble oksygenavlignifisert i en autoklav ved temperaturer på mellom 100 - 130°C og med et totalt gasstrykk på 8,4 kg/cm 2. Massen ble holdt på mediumkonsistens over en reaksjonstid på ca. 15 minutter, an initial Kappa number of 59.4 was oxygen delignified in an autoclave at temperatures of between 100 - 130°C and with a total gas pressure of 8.4 kg/cm 2. The mass was kept at a medium consistency over a reaction time of approx. 15 minutes,

og tilsettingen av alkaliske (kaustiske) kjemikalier ble vari--ert fra 2-6 vekt% basert på ovnstørr masse. and the addition of alkaline (caustic) chemicals was varied from 2-6% by weight based on oven-dry mass.

Som vist i fig. 5 viser kurven A, hvor massen ble kontinuerlig og varsomt agitert i autoklaven, en større reduksjon i Kappatallet (indikerer større avlignifiseringsgrad) enn As shown in fig. 5 shows curve A, where the mass was continuously and gently agitated in the autoclave, a greater reduction in the Kappa number (indicating a greater degree of delignification) than

kurven B, som viser resultatene uten agitering. Dette viser klart betydningen av varsom agitering av massen under av-lignif isering ved mediumkonsistens for å bedre avlignifiseringen av massen. curve B, which shows the results without agitation. This clearly shows the importance of careful agitation of the mass during de-lignification at medium consistency in order to improve the de-lignification of the mass.

Eksempel 5Example 5

Forsøk ble gjennomført med en løvtre-kraftmasse med et start-Kappatall på 29,5 for å bestemme virkningen av massens konsistens på avlignifiseringen i forbindelse med en gitt tilsetting av alkaliske kjemikalier og en gitt reaksjonstid. Forsøket ble gjennomført i en 2 liters autoklav ved 110°C og et gasstrykk på 10,5 kg/cm 2, med en tid på 20 minutter. Lavkonsistens (2%)-forsøk ble gjennomført med kraftig agitering (rotasjon Experiments were carried out with a hardwood kraft pulp with an initial Kappa number of 29.5 to determine the effect of pulp consistency on delignification in connection with a given addition of alkaline chemicals and a given reaction time. The experiment was carried out in a 2 liter autoclave at 110°C and a gas pressure of 10.5 kg/cm 2 , with a time of 20 minutes. Low-consistency (2%) experiments were carried out with vigorous agitation (rotation

av røreren med 1250 rpm) mens mediumkonsistens (15%)- og høykonsistens (28%)-forsøkene ble gjennomført uten agitering. Resultatene er vist ifig. 6. of the stirrer at 1250 rpm) while the medium consistency (15%) and high consistency (28%) trials were carried out without agitation. The results are shown in fig. 6.

Overraskende var avlignifiseringsgraden for mediumkonsistens-og høykonsistensforsøkene nesten identiske ved en gitt'kaustisk tilsetningsmengde. Lavkonsistens-forsøkene ga vesentlig mindre avlignifisering. For en lavkonsistens-prosess er det derfor klart at det kreves en lengre reaksjonstid for oppnåelse av samme reduksjon i Kappatallet som man oppnår for enten en mediumkonsistens- eller en høykonsistens-prosess. Surprisingly, the degree of delignification for the medium consistency and high consistency trials was almost identical at a given caustic addition amount. The low-consistency trials produced significantly less delignification. For a low-consistency process, it is therefore clear that a longer reaction time is required to achieve the same reduction in the Kappa number as is achieved for either a medium-consistency or a high-consistency process.

Claims

1. Method for continuous oxygen delignification of medium-consistency pulp, characterized in that pulp with a consistency of from 3 to 20% and alkaline materials is introduced into a mainly horizontal reaction zone, that oxygen is added to the reaction zone for delignification of the pulp, and in that the pulp is transported through the reaction zone with agitation of the mixture of pulp, oxygen and alkaline materials over a time sufficient to achieve delignification.

2. Method according to claim 1, characterized in that at least part of the alkaline materials are added to the mass before the mass is introduced into the reaction zone.

3. Method according to claim 1, characterized in that the pulp consistency is from 10 - 15%.

4. Method according to claim 1, characterized in that the mass is transported and agitated by means of a rotating screw which rotates at less than approx. 15 rpm.

5. Method according to claim 1, characterized in that the mixture of pulp, oxygen and alkaline materials is fed to one or more subsequent, essentially horizontal, agitated reaction zones, with a time sufficient to achieve further delignification.

6. Method according to claim 1, characterized in that the mass is fibred just before it is introduced into the reaction zone.

7. Method according to claim 1, characterized in that the mass is sieved and that the sieve rejects are fibred and brought together again with the mass just before the mass is introduced into the reaction zone.

8. Device for continuous oxygen delignification of medium-consistency pulp, characterized in that it includes a tubular reaction zone with means for agitating and transporting the pulp through the reaction zone, a device for introducing oxygen gas into the reaction zone, a device for introducing alkaline chemicals into the reaction zone , and a pumping device for introducing mass with a consistency of 8-20% into the reaction zone.

9. Device according to claim 8, characterized by a device for fiberizing the mass before it is introduced into the reaction zone.

10. Device according to claim 8, characterized by a device for screening the mass, a device for fiberizing the screening reject. from the silane device, and a device for reuniting the fiberized reject with the mass before the mass is fed into the reaction zone.

11. Device according to claim 8, characterized in that the agitation and transport means include a rotating screw which extends essentially over the entire length of the reaction zone.