NO744300L

NO744300L -

Info

Publication number: NO744300L
Application number: NO744300A
Authority: NO
Inventors: M M Seinfeld; G A Shedyak
Original assignee: Witco Chemical Corp
Priority date: 1974-02-11
Filing date: 1974-11-28
Publication date: 1975-08-12
Also published as: BE823542A; GB1460219A; DE2454978A1; AR203221A1; CA1033676A; FR2260613A1; IS2245A7; IS940B6; US3856657A; ES432156A1; FR2260613B1; SE7414298L; AT334079B; AU7547274A; JPS50110417A; ATA939874A; NL7415000A; BR7410154A; IT1025907B; ZA747579B

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av bindemiddelbek og produkter fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten, hvor tungt, aromatisk petroleum-råmateriale oksyderes, ved en temperatur mellom ca. 360°C og 400°C, fortrinnsvis i nærvær av en mengde av tidligere oksydert råmateriale, ved å The present invention relates to a method for the production of binder pitch and products produced using the method, where heavy, aromatic petroleum raw material is oxidized, at a temperature between approx. 360°C and 400°C, preferably in the presence of a quantity of previously oxidized raw material, by

føre en kilde av oksygen gjennom, blandingen med en hastighet av opptil 0,2 fot 3/min. oksygen/fat. pass a source of oxygen through the mixture at a rate of up to 0.2 ft 3/min. oxygen/barrel.

Før i tiden ble oksydert bindemiddelbek fra petroleum-råmaterialer fremstilt ved oksydasjon av råmaterialet, vanligvis i en kontinuerlig prosess, med høy hastighet av oksygenstrømmen,. kombinert med temperaturer som var enten lavere eller høyere enn In the past, oxidized binder pitch from petroleum raw materials was produced by oxidizing the raw material, usually in a continuous process, with a high rate of oxygen flow. combined with temperatures that were either lower or higher than

dem som brukes ved foreliggende fremgangsmåte. Den høye hastighet av. oksygenstrømmen representerer et faremoment på grunn av faren for brann og eksplosjon som skyldes oppbyggingen av uomsatt oksygen, særlig ved høye temperaturer, f.eks. over 400° C those used in the present method. The high speed of. the flow of oxygen represents a danger due to the risk of fire and explosion caused by the build-up of unreacted oxygen, particularly at high temperatures, e.g. above 400° C

og ved lave temperaturer, dvs. under ca. 360°C. De resulterende oksyderte produkter er ikke godtagbare til bruk som bindemiddelbek, selv når man bruker den foreliggende hastighet av oksygenstrømmen, på grunn av deres høye spesifikke mykningspunkter eller lavt Conradson-karboninnhold eller av begge grunner. and at low temperatures, i.e. below approx. 360°C. The resulting oxidized products are not acceptable for use as binder pitches, even when using the present rate of oxygen flow, because of their high specific softening points or low Conradson carbon content or both.

Eksempler på tidligere kjente prosesser finnes i US-PS 3.350.295 som beskriver en fremgangsmåte for oksydasjon av modifiserte (av-alkylerte) petroleum-råmaterialer ved temperaturer på ca. 93°C til 343°C, US-PS 3.510.328 som dekker et temperaturområde for oksydasjon av petroleum-råmaterialer fra ca. 455°C til ca. 538°C. US-PS 3.707.388 beskriver en fremgangsmåte hvor 0,4 fot 3 /min. oksygen/fat til ca. 2,7 fot 3/min. oksygen/fat brukes for å oksydere en petroleumbek. US-PS 3.725.240 beskriver en fremgangsmåte hvor ca. 6 til ca. 30 fot luft/min./fat brukes under oksydasjonen av en petroleumfraksjon. Disse patenter er det her tatt hensyn til. Examples of previously known processes can be found in US-PS 3,350,295 which describes a method for the oxidation of modified (de-alkylated) petroleum raw materials at temperatures of approx. 93°C to 343°C, US-PS 3,510,328 which covers a temperature range for oxidation of petroleum raw materials from approx. 455°C to approx. 538°C. US-PS 3,707,388 describes a method where 0.4 ft 3 /min. oxygen/barrel to approx. 2.7 ft 3/min. oxygen/barrel is used to oxidize a petroleum pitch. US-PS 3,725,240 describes a method where approx. 6 to approx. 30 ft. of air/min./barrel is used during the oxidation of a petroleum fraction. These patents have been taken into account here.

Intet sted i den tidligere litteratur er den enkle, trygge og effektive fremgangsmåte ifølge foreliggende oppfinnelse beskrevet, hvor en chargevis oksydasjon av et aromatisk petroleum-råmateriale utføres, fortrinnsvis ved å blande petroleum-råmaterialer med en rest av tidligere oksydert petroleum-råmateriale, hvor oksydasjonen utføres ved en temperatur mellom 360°C og 400°C ved atmosfæretrykk og med en innføringshastighet for oksygen opptil 0,2 fot 3/min. oksygen/fat. Det er en viktig fordel ved foreliggende fremgangsmåte at den kan utføres ved forholdsvis lave temperaturer med en betryggende hastighet for oksygenmatningen, og at den resulterer i høye ytelser av godt oksydert petroleumbek-bindemiddel, hvilket vil bli detaljert beskrevet i det følgende. Nowhere in the previous literature is the simple, safe and effective method according to the present invention described, where a batchwise oxidation of an aromatic petroleum raw material is carried out, preferably by mixing petroleum raw materials with a residue of previously oxidized petroleum raw material, where the oxidation is carried out at a temperature between 360°C and 400°C at atmospheric pressure and with an oxygen introduction rate up to 0.2 ft 3 /min. oxygen/barrel. It is an important advantage of the present method that it can be carried out at relatively low temperatures with a satisfactory rate for the oxygen supply, and that it results in high yields of well oxidized petroleum binder, which will be described in detail below.

Ifølge foreliggende oppfinnelse blir et aromatisk petroleum-råmateriale fortrinnsvis først blandet med et tidligere oksydert råmateriale, idet det oksyderte råmateriale fortrinnsvis er blitt oksydert ved hjelp av den her beskrevne fremgangsmåte, og den blandede råmateriale-oksydert råmateriale-beskikning blir polymerisert ved.å bruke en kilde av oksygen som føres gjennom blandingen med en hastighet av ca. 0,01-0,2 fot 3/min. oksygen/fat ved en temperatur fra ca. 360°C til 400°C, i et tidsrom av 5 eller 10 minutter til ca. 2 eller 3 timer, avhengig av hastigheten av oksygenstrømmen, arten av det aromatiske petroleum-råmateriale, mykningspunktet og det i produktet ønskede Conradson-karbon. Produktytelsen, tatt i betraktning mengden av lette fraksjoner som destillerer fra blandingen under oksydasjonen, er vanligvis stort-sett det teoretiske eller omtrent det teoretiske. Det kan ved foreliggende fremgangsmåte fremstilles produkter som fordelaktig har et innhold av benzén-uoppløselige bestanddeler på mellom 20 og 35 vektprosent, eller høyere, et mykningspunkt på ca. 99°C til 132°C og et Conradson-karbon på over ca. 45%. According to the present invention, an aromatic petroleum raw material is preferably first mixed with a previously oxidized raw material, the oxidized raw material having preferably been oxidized using the method described here, and the mixed raw material-oxidized raw material coating is polymerized by using a source of oxygen which is passed through the mixture at a rate of approx. 0.01-0.2 ft 3/min. oxygen/barrel at a temperature from approx. 360°C to 400°C, for a period of 5 or 10 minutes to approx. 2 or 3 hours, depending on the rate of oxygen flow, the nature of the aromatic petroleum feedstock, the softening point and the desired Conradson carbon in the product. The product yield, taking into account the amount of light fractions distilling from the mixture during the oxidation, is usually largely theoretical or approximately theoretical. The present method can produce products which advantageously have a content of benzene-insoluble components of between 20 and 35 percent by weight, or higher, a softening point of approx. 99°C to 132°C and a Conradson carbon of over approx. 45%.

De aromatiske hydrokarbon-råmaterialer som brukes for å fremstille bindemiddelbek ifølge foreliggende oppfinnelse, er vanligvis tunge aromatiske petroleumfraksjoner som har et aromatisk innhold på over ca. 75-80% eller til og med mer, og som har et begynnelseskokepunkt over ca. 2 60°C og fortrinnsvis over 316°C og et slutt-kokepunkt på ca. 593°C eller lavere. Det aromatiske råmateriale er vanligvis en bunnfraksjon som stammer fra katalytisk fraksjonering av petroleum-hydrokarboner, eller en modifisert bunnfraksjon, f.eks. som nevnt i de tidligere siterte patenter. Dersom bunnfraksjonen inneholder en høy prosentmengde av lavtkokende endefraksjoner, dvs. kokende under 260°C, kan de fjernes før oksydasjonstrinnet, eller til og med under oksydasjonstrinnet, men fortrinnsvis fjernes de før råmaterialet blir. oksydert. Fjernelsen av hovedmassen av lavtkokende fraksjoner kan hensiktsmessig, ut- The aromatic hydrocarbon raw materials used to produce binder pitch according to the present invention are usually heavy aromatic petroleum fractions which have an aromatic content of over approx. 75-80% or even more, and which has an initial boiling point above approx. 2 60°C and preferably above 316°C and a final boiling point of approx. 593°C or lower. The aromatic feedstock is usually a bottoms fraction derived from catalytic fractionation of petroleum hydrocarbons, or a modified bottoms fraction, e.g. as mentioned in the previously cited patents. If the bottom fraction contains a high percentage of low-boiling end fractions, i.e. boiling below 260°C, they can be removed before the oxidation step, or even during the oxidation step, but preferably they are removed before the raw material becomes. oxidized. The removal of the main mass of low-boiling fractions can expediently, out-

føres f.eks. ved evakuering ved atmosfæretrykk eller under-atmosfærisk trykk ved temperaturer mellom 204°C og 316°C. is carried e.g. by evacuation at atmospheric pressure or sub-atmospheric pressure at temperatures between 204°C and 316°C.

Oksygenkilden er fortrinnsvis luft, men oksygen eller andre kilder av oksygen, såsom organiske eller uorganiske peroksyder, The oxygen source is preferably air, but oxygen or other sources of oxygen, such as organic or inorganic peroxides,

kan også brukes. Luft f.eks. inneholder ca. 20% oksygen.can also be used. Air e.g. contains approx. 20% oxygen.

De tunge aromatiske bunnfraksjoner fra cracking av petroleum-hydrokarboner er velkjente i teknikken, er fyldig beskrevet i de tidligere nevnte patenter og trenger ingen ytterligere beskrivelse. De kan av-alkyleres, som beskrevet i US-PS 3.350.295 før oksydasjon-polymerisasjon, og de brukes som aromatisk petroleum-råmateriale ved foreliggende fremgangsmåte. The heavy aromatic bottom fractions from the cracking of petroleum hydrocarbons are well known in the art, are fully described in the previously mentioned patents and need no further description. They can be de-alkylated, as described in US-PS 3,350,295 before oxidation-polymerization, and they are used as aromatic petroleum feedstock in the present process.

En mengde av tidligere oksydert bek på ca. 5-50%, og fortrinnsvis en mengde på ca. 2 5-30%, blir fortrinnsvis, kombinert med utgangs-råmaterialet, idet blandingen utgjør beskikningen for fremstilling av bindemiddelbek ifølge oppfinnelsen. Beskiknings-blandingen blir deretter oppvarmet, fortrinnsvis til en temperatur under 360°C for å bevirke en eksotermisk økning av temperaturen til over 360°C, mens en kilde av oksygen føres gjennom den med en hastighet på ca. 0,01 til 0,2 fot 3/min. oksygen/fat og fortrinnsvis mellom 0,1 og 0,15 fot 3/min. oksygen/fat, idet temperaturen holdes mellom 360°C og 400°C under oksydasjonen. Hastigheten av oksygeninnføringen er avhengig av arten av den aromatiske bunnfraksjon, mengden av bunnfraksjon som skal oksyderes og er også avhengig av arten av utstyret som brukes for betryggende å gjennom-føre oksydasjon-polymerisasjonen, men den overstiger aldri 0,2 fot 3/min. oksygen/fat, og under oksydasjonen lar man aldri temperaturen stige over 400°C. Mens oksydasjonen skrider frem, avdestillerer de resterende lettere endefraksjoner.og vannbiprodukter, og de blir oppsamlet separat. Reaksjonen er avsluttet ved et punkt under oksydasjons-polymerisasjonen hvor det dannes et produkt som. har det ønskede mykningspunkt, benzen-uoppløselige bestand- A quantity of previously oxidized pitch of approx. 5-50%, and preferably an amount of approx. 2 5-30%, is preferably combined with the starting raw material, the mixture constituting the coating for the production of binder pitch according to the invention. The coating mixture is then heated, preferably to a temperature below 360°C to effect an exothermic increase of the temperature above 360°C, while a source of oxygen is passed through it at a rate of approx. 0.01 to 0.2 ft 3/min. oxygen/barrel and preferably between 0.1 and 0.15 ft 3 /min. oxygen/barrel, the temperature being kept between 360°C and 400°C during the oxidation. The rate of oxygen introduction is dependent on the nature of the aromatic bottom fraction, the amount of bottom fraction to be oxidized and is also dependent on the nature of the equipment used to safely carry out the oxidation polymerization, but it never exceeds 0.2 ft 3 /min. oxygen/barrel, and during the oxidation the temperature is never allowed to rise above 400°C. As the oxidation progresses, the remaining lighter end fractions and water by-products distill off, and they are collected separately. The reaction is finished at a point during the oxidation polymerization where a product is formed which. has the desired softening point, benzene-insoluble constituents

deler og Conradson-karbon. Den oksyderte-polymeriserte bek blir deretter fjernet, avkjølt til ca. 232°C, og kan lagres ved denne temperatur for fremtidig bruk. En resterende del av beken forblir i reaktoren, som nevnt ovenfor, for bruk ved den neste oksydasjon- parts and Conradson carbon. The oxidized-polymerized pitch is then removed, cooled to approx. 232°C, and can be stored at this temperature for future use. A remaining part of the brook remains in the reactor, as mentioned above, for use in the next oxidation-

polymerisasjonsreaksjon.polymerization reaction.

Det bør nevnes at oksydasjon av aromatisk petroleum-råmateriale, under bruk av mindre enn ca. 5% av tidligere oksydert råmateriale, og til og med uten noe tilblandet tidligere oksydert råmateriale,, ved å bruke den foreliggende oksygeninnførings-hastighet og temperaturområdet, danner bindemiddelbek som kan brukes som bindemiddelbek for fiberplater og f.eks. for rørmettere. Foreliggende betryggende og effektive fremgangsmåte som benytter lav oksygeninnføringshastighet og stort sett atmosfæretrykk, representerer en forbedret metode for oksydasjon av aromatisk petroleum-råmateriale for å danne gode bindemiddelbek, særlig til bruk som elektrode-bindemiddelbek. It should be mentioned that oxidation of aromatic petroleum raw material, using less than approx. 5% of previously oxidized raw material, and even without any admixed previously oxidized raw material, by using the present oxygen introduction rate and temperature range, forms binder pitch that can be used as binder pitch for fiber boards and e.g. for pipe fed. The present reassuring and effective method, which uses a low oxygen introduction rate and largely atmospheric pressure, represents an improved method for oxidizing aromatic petroleum raw material to form good binder pitches, particularly for use as electrode binder pitches.

Selv om den resterende oksyderte aromatiske petroleumfraksjon, som er beskrevet ovenfor, fortrinnsvis er en fraksjon som hensiktsmessig fremstilles ved en fremgangsmåte som ligner fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen,; kan denne resterende fraksjon fremstilles ved hjelp av andre kjente oksydasjonsprosesser, f.eks. som beskrevet i de ovenfor siterte patenter, så lenge den har et mykningspunkt under ca. 132°C og et Conradson-karboninnhold på minst ca. 40%. Although the remaining oxidized aromatic petroleum fraction, which is described above, is preferably a fraction which is conveniently prepared by a method similar to the method according to the invention; can this remaining fraction be prepared using other known oxidation processes, e.g. as described in the above cited patents, as long as it has a softening point below approx. 132°C and a Conradson carbon content of at least approx. 40%.

Foreliggende oppfinnelse har den viktige fordel, som nevnt ovenfor, at man bruker en meget lav oksygenstrømningshastighet. Bruken av høyere oksygenstrømningshastigheter ved foreliggende oksydasjons-polymerisasjonsreaksjon fører ofte til potensielle eksplosjonsfarer. Bitter erfaring har vist at bruken av høyere oksygenstrømningshastigheter, til og med så lave som 0,3 til The present invention has the important advantage, as mentioned above, that a very low oxygen flow rate is used. The use of higher oxygen flow rates in the present oxidation-polymerization reaction often leads to potential explosion hazards. Bitter experience has shown that the use of higher oxygen flow rates, even as low as 0.3 at

3 3

0,4 fot /min. oksygen/fat meget ofte resulterte i brann under produksjonen. 0.4 ft/min. oxygen/barrel very often resulted in fire during production.

Når man- imidlertid forsøkte å tilpasse foreliggende betingelser til en kontinuerlig prosess, dvs. kontinuerlig oksydasjon av en uavbrutt strøm av råmateriale, uten avbrytelse, av den art som er kjent i teknikken, fant man at den resulterende oksyderte bek hadde enten for høyt mykningspunkt eller for lavt Conradson-karbon til å kunne brukes for mange formål, særlig for bruk som elektrode-bindemiddelbek. However, when an attempt was made to adapt the present conditions to a continuous process, i.e. continuous oxidation of an uninterrupted stream of raw material, without interruption, of the kind known in the art, it was found that the resulting oxidized pitch had either too high a softening point or too low Conradson carbon to be used for many purposes, especially for use as electrode binder pitch.

De følgende eksempler skal illustrere særlige utførelses-former av oppfinnelsen uten på noen måte å begrense den. The following examples shall illustrate particular embodiments of the invention without limiting it in any way.

Eksempel 1Example 1

En tung aromatisk olje som representerte bunnfraksjonenA heavy aromatic oil that represented the bottom fraction

av en katalytisk cracket råolje med spesifikk vekt ca. 1,03 og et aroma-innhold på ca. 80%, innføres i en reaktor i en mengde av ca. 38.000 liter ved en forvarmningstemperatur mellom 121°C og 177°C, og systemet spyles med nitrogen. Temperaturen økes deretter til ca. 360°C-372°C og holdes ved ca. 363-375°C, mens ca. of a catalytically cracked crude oil with a specific weight of approx. 1.03 and an aroma content of approx. 80%, is introduced into a reactor in an amount of approx. 38,000 liters at a preheating temperature between 121°C and 177°C, and the system is flushed with nitrogen. The temperature is then increased to approx. 360°C-372°C and kept at approx. 363-375°C, while approx.

0,7-0,9 fot<3>/min. luft/fat (ekvivalent med 0,14-0,18 fot<3>/min. oksygen/fat) innføres i bunnen av reaktoren. Etter ca. 1 times oksydasjon avkjøles den oksyderte blanding til ca. 232°C. 0.7-0.9 ft<3>/min. air/barrel (equivalent to 0.14-0.18 ft<3>/min. oxygen/barrel) is introduced into the bottom of the reactor. After approx. After 1 hour of oxidation, the oxidized mixture is cooled to approx. 232°C.

Ca. 16.518 liter oksydert bek fjernes, og 21.264 liter destillat samles opp. Egenskaper ved denne oksyderte bek er angitt i følgende tabell. Denne oksyderte bek brukes som resterende oksydert råmateriale i de følgende eksempler. About. 16,518 liters of oxidized pitch are removed, and 21,264 liters of distillate are collected. Properties of this oxidized pitch are indicated in the following table. This oxidized pitch is used as residual oxidized raw material in the following examples.

Eksempel 2Example 2

Omtrent 38.427 liter aromatisk tungolje som i eks. 1, forvarmet til ca. 148°C, pumpes inn i en reaktor inneholdende ca. 18.900 liter oksydert bek fremstilt i eks. 1, under blanding og spyling med nitrogen. Den samlede beskikning oppvarmes deretter til ca. 355-360°C. Temperaturen holdes mellom ca. 365°C Approximately 38,427 liters of aromatic heavy oil as in ex. 1, preheated to approx. 148°C, is pumped into a reactor containing approx. 18,900 liters of oxidized pitch produced in ex. 1, while mixing and flushing with nitrogen. The combined preparation is then heated to approx. 355-360°C. The temperature is kept between approx. 365°C

og 380°C, mens man innfører ca. 0,3-0,5 fot<3>/min. luft/fat (ekvivalent med 0,06 til 0,10 fot 3/min. oksygen/fat) i reaktoren i løpet av ca. 1,5 timer. Omtrent halvparten av den polymeriserte oksyderte bek, som representerer ca. 19.402 liter, fjernes og av-kjøles til ca. 2 32°C. Den resterende oksyderte bek, en mengde på ca. 18.900 liter, forblir i reaktoren som rest for det etter-følgende trinn. Omtrent 18.600 liter destillat samles opp. Egenskaper ved denne oksyderte bek er også angitt i følgende tabell. and 380°C, while introducing approx. 0.3-0.5 ft<3>/min. air/barrel (equivalent to 0.06 to 0.10 ft 3/min oxygen/barrel) in the reactor during approx. 1.5 hours. About half of the polymerized oxidized pitch, which represents approx. 19,402 litres, removed and cooled to approx. 2 32°C. The remaining oxidized pitch, an amount of approx. 18,900 litres, remains in the reactor as residue for the subsequent step. Approximately 18,600 liters of distillate are collected. Properties of this oxidized pitch are also indicated in the following table.

Eksempler 3, 4 og 5Examples 3, 4 and 5

Tre forsøk lik det i eksempel 2 ble utføre med aromatiske hydrokarbon-petroleum-råmaterialer som representerte bunnfraksjonen fra cracking av hydrokarbon-råoljer. Egenskaper ved de oksyderte-polymeriserte produkter fra disse tre forsøk og betingelser ved deres fremstilling er angitt i følgende tabell. Three trials similar to that in Example 2 were carried out with aromatic hydrocarbon-petroleum raw materials representing the bottom fraction from cracking of hydrocarbon crude oils. Properties of the oxidized-polymerized products from these three experiments and conditions for their production are indicated in the following table.

Den oksyderte bek fra eksempel 1 med lavt innhold av Conradson-karbon egner seg til bruk som fiberplate-bek eller rør-metter. Den oksyderte bek fra eksempler 2-5 som har et Conradson-karboninnhold på over 48 og mykningspunkter på 99-132°C egner seg til bruk som elektrode-bindemiddelbek, særlig på grunn av det høye innhold av i benzen uoppløselige bestanddeler i disse oksyderte bek. Bek fra eksempel, 2 egner seg særlig på grunn av det lave mykningspunkt, høye Conradson-karboninnhold og høye innhold av i benzen uoppløselige bestanddeler, for bruk som elektrode-bindemiddelbek. The oxidized pitch from example 1 with a low content of Conradson carbon is suitable for use as fiber plate pitch or pipe filler. The oxidized pitches of Examples 2-5 having a Conradson carbon content of over 48 and softening points of 99-132°C are suitable for use as electrode binder pitches, particularly because of the high content of benzene-insoluble constituents in these oxidized pitches . Pitch from example 2 is particularly suitable due to the low softening point, high Conradson carbon content and high content of benzene-insoluble components, for use as electrode-binder pitch.

Claims

1. Binder pitch, characterized in that it has been obtained from a raw material of aromatic petroleum hydrocarbon bottom fractions originating from heat treatment of petroleum hydrocarbons, by batchwise oxidation-polymerization of said aromatic petroleum raw material in the presence of a residue of previously oxidized aromatic petroleum raw material, at a temperature in the area of approx. 360°C to 400°C, while passing an oxygen source through the raw material at a speed of approx. 0.01 to 0.2 ft3 /min. oxygen/barrel at mostly atmospheric pressure.

2. Binder pitch as specified in claim 1, characterized in that the oxidation-polymerisation is carried out using air as an oxygen source.

3. Binder pitch as stated in claim 1, characterized in that the oxidation-polymerization is carried out using 0.1 to 0.15 ft 3 /min. oxygen/barrel.

4. Binder pitch as stated in claim 1, characterized in that the previously oxidized aromatic raw material is present in a concentration of approx. 5 to 50 percent by weight.

5. Binder pitch as stated in claim 1, characterized in that the previously oxidized aromatic raw material is present in a concentration of 25 to 30 percent by weight.

6. Binder pitch as stated in claim 1, characterized in that the pre-oxidized aromatic petroleum raw material originates from an aromatic petroleum raw material that has been oxidized at a temperature of 360 to 400°C, while passing an oxygen source through the raw material at a rate of 0.01 to 0.2 ft. 3/min. oxygen/barrel at mostly atmospheric pressure.

7. Method for oxidizing aromatic petroleum raw material, characterized in that an oxygen source is passed through the aromatic petroleum raw material at a speed of approx. 0.01 to 0.2 ft 3/min. oxygen/barrel and within a temperature range of approx. 360°C to 400°C during approx. 10 minutes to 3 hours.

8. Electrode comprising a binder pitch obtained from a raw material of aromatic petroleum hydrocarbon bottom fractions originating from heat treatment of petroleum hydrocarbons, by batchwise oxidation-polymerization of the aromatic petroleum raw material in the presence of a residue of previously oxidized aromatic petroleum raw material, at a temperature between 360 and 400°C, while passing an oxygen source through the feedstock at a rate of 0.01 to 0.2 ft 3 /min. oxygen/barrel at mostly atmospheric pressure.