NO154164B - Fremgangsm¨te for fremstilling av rent aluminiumoksyd ved saltsur oppslutning av aluminiumholdige malmer og ekstraks jon av urenheter ved hjelp av svovelsyrebehandling. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en ny fremgangsmåte for fremstilling av rent aluminiumoksyd om-.

fattende saltsur oppslutning av aluminiumholdige malmer inneholdende urenheter fulgt av en behandling for å konsen-trere oppslutningsvæsken, utfelling av hovedandelen av heksahydratisert aluminiumklorid og separering av dette fra en første saltsur væske, pyrohydrolyse av utfellingen til det ønskede rene aluminiumoksyd med tilbakeføring av saltsyren til oppslutningen, utfelling av den gjenværende fraksjon av aluminiumklorid i den første væsken ved gjennom-blåsning av gassformig HC1 og separering derav fra en andre saltsur væske,og til slutt eliminering av urenheter tilstede i den sistnevnte væske ved svovelsur utfelling.

Saltsyreoppslutning av aluminiumholdige malmer for å ekstrahere aluminiumoksyd derfra er foreslått i lang tid. Selv om disse prosesser har saltsyreoppslutningen som felles trekk, synes de meget forskjellige ved de hjelpemidler som benyttes for å fjerne urenhetene fra malmen. Således fore-slår GB-PS 982.098 oppslutning av en kalsinert leiremalm ved hjelp av en 20%-ig saltsyreoppløsning og deretter, etter separering av en fraksjon bestående av silisiumdioksyd, ekstraksjon av urenhetene i det vesentlige bestående av jern som var tilstede i den separerte væske ved ionebytting, enten over en fast harpiks eller over et organisk oppløs-ningsmiddel. Det heksahydrerte aluminiumklorid ble deretter felt ut ved fordampning av den rensede væske. Selv om denne prosess er av interesse, har den ikke desto mindre den mangel at den nødvendiggjør regenerering av harpiksen eller av oppløsningsmidlet, en regenerering som krever meget store volumer væsker som deretter må behandles før de kasseres, noe som krever store mengder energi.

Et nyere dokument, GB-PS 1.104.088,beskriver saltsur opp-løsning av aluminiumholdige malmer og krystallisering av heksahydratisert aluminiumklorid ved å gjennomføre krystal-liseringen i flere trinn,idet det første trinn f.eks. gir rent heksahydratisert aluminiumklorid mens de andre trinn gir urene hydratiserte aluminiumklorider. Urenhetene som er tilstede i den opprinnelige malm og som finnes i oppløs-ning i væsken etter oppslutningen elimineres fra en prøve av en moderlut fra det siste krystallisasjonstrinn av heksahydratisert aluminiumklorid ved fordampning og krystallisering.

Selv om en prosess av denne type kan være av stor interesse for fagmannen, er det i praksis dukket opp mangler, to av hvilke er heller betydelige: a) Prøvetaging av moderluten fra det siste krys-talliseringstrinn av aluminiumklorid representerte et

meget stort volum, og, på grunn av dette faktum, var det nødvendig med en vesentlig mengde energi for å indusere krystallisering av urenhetene ved fordampning av vann,

b) i tillegg til dette var væsken fra det siste krystallisasjonstrinn rik på aluminium med et innhold over

13%, noe som førte til uakseptable tap av dette materiale.

Til slutt er det beskrevet en adskillig nyere prosess i FR-PS 1.541.467. Etter en saltsyreoppslutning av den aluminiumholdige malm og deretter krystallisering i minst to trinn av heksahydratisert aluminiumklorid ved fordampning av vann, ble kalsium i oppløsning i moderluten, etter det første krystallisasjonstrinn av heksahydratisert aluminiumklorid, felt ut i form av kalsiumsulfat og separert fra væsken ved tilsetning av en støkiometrisk mengde svovelsyre mens jernet ble ekstrahert ved hjelp av et selektivt organisk oppløsningsmiddel eller et sekvesteringsmiddel. Denne prosess hadde også mangler, slik som tap av oppløs-ningsmiddel med vandige væsker såvel som et behov for å fjerne urenhetene som ikke var fjernet av oppløsningsmidlet, noe som medførte tap av hydratisert aluminiumklorid.

Selv om disse cykliske prosesser har tallrike fordeler,

må det innrømmes at deres anvendelse ikke kan spres til-strekkelig i den foreliggende økonomiske situasjon på grunn

av det høye energiforbruk og på grunn av avløpet til naturlige kanaler, noe som blir stadig mer og mer forbudt.

Ved forskning på dette området har man forsøkt å utvikle

en fremgangsmåte for saltsur oppslutning av aluminiumholdige malmer som er kombinert med en effektiv rensing av moderluten oppnådd etter utfelling og separering av hovedandelen av det heksahydratiserte aluminiumklorid, hvorved all væske som på denne måte samles, blir renset.

I henhold til dette, angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av et meget rent aluminiumoksyd fra kalsinert eller ikke-kalsinert- malm inneholdende urenheter og omfattende en varm saltsyreoppslutning av malmen, separering av oppslutningsresten og oppslutningsvæsken, vasking av oppslutningsresten, konsentrering av oppslutningsvæsken for utfelling av Ald^^^O inntil høyst 75%

av tilstedeværende aluminiumoksyd i væsken fra oppslutningen er utvunnet, kalsinering av kloridet og tilbakeføring av avløpene, og denne fremgangsroåte karakteriseres ved at den andre fraksjon av aluminiumoksyd som fremdeles er oppløst i oppslutningsvæsken etter separering av en første fraksjon AlCl^.Sf^O-krystaller i en mengde av høyst 75% av aluminiumoksyd tilstedeværende i væsken, felles ut i form av AlCl^. 6^0 ved tilførsel av gassformig HC1 og deretter separeres fra den saltsure væske som er utarmet på aluminiumoksyd, men som inneholder urenheter, og tilbakeføres til oppslutningsvæsken mens den saltsure væske som er utarmet på aluminiumoksyd og rik på urenheter og som oppnås ved separering fra den andre fraksjon av aluminiumoksyd blandes med en tilbakeført svovelsur væske, at blandingen avgasses ved oppvarming for å gjenvinne HC1 som benyttes for å felle ut den andre fraksjon aluminiumoksyd, at et kaliumsalt,

som eventuelt er tilbakeført, tilføres til den svovelsure væske av urenhetene for å felle ut ved konsentrasjon av væsken jern-kaliumsulfat og andre sulfater av urenhetene tilsvarende mengdene av disse i malmen og tilbakeføring

av den svovelsure væske som er fri for urenheter til den saJtsure væske fra utfellingen av den andre fraksjon av aluminiumoksyd.

I sine vesentlige trekk omfatter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen følgende faser: a) Oppslutning av en aluminiumholdig malm som er kalsinert eller ikke-kalsinert, avhengig av arten, og som også inneholder andre bestanddeler slik som jern, kalsium osv., med en tilbakeført, vandig saltsur oppløsning inneholdende på vektbasis ca.20% fri HC1 og mellom 1% og 3% aluminiumklorider og forskjellige metaller som utgjør urenheter som fremdeles er tilstede i væsken, og som med-fører at det oppnås en oppløsning etter oppslutning som er anriket på oppløst aluminiumklorid og som kan nå en konsentrasjon på 8-9 vekt-% A^O^; b) separering av en impregnert rest fra oppslutningen og en saltsur væske; c) behandling av denne oppslutningsrest for å ekstrahere impregneringsvæsken fra den ved å bruke en adekvat mengde vaskevann for å oppnå inertstoffer som elimineres og en vandig oppløsning som tilbakeføret til oppslutningen; d) konsentrering av den saltsure væske inneholdende aluminiumoksyd og oppløselige urenheter inntil høyst 75% av aluminiumoksydet som er tilstede er felt ut i form av hydratisert aluminiumklorid tilsvarende formelen A1C13.6H20; e) separering av denne første krystalliserte fraksjon hydratisert aluminiumklorid impregnert med moderlut fra en førs-te saltsur væske i oppløsning inneholdende resten av aluminiumoksydet og så og si alle urenhetene; f) vasking av disse krystaller av hydratisert aluminiumklorid med en saltsur væske; g) tilbakeføring til oppslutningen av den saltsure væske fra vaskingen av hydratisert aluminiumklorid; h) termisk dekomponering av hydratisert aluminiumklorid for oppnåelse av rent aluminiumoksyd og absorb-sjon av saltsurt gassavløp for å oppnå den ovenfor angitte vaskevæske; i) klorering av den første saltsure væske rik på urenheter ved hjelp av gassformig HCl med henblikk på gjenvinning av aluminiumoksyd; j) separering av den andre krystalliserte fraksjon av hydratisert aluminiumklorid og en andre saltsur væske som er rik på oppløste urenheter,og tilbakeføring av den faste fraksjon til væsken etter oppslutningen, men før konsentrasjonen; k) tilførsel av en tilbakeført svovelsur væske til den andre saltsure væske som er rik på urenheter; 1) avgassing av den svovelsure og saltsure væske som således oppnås og tilbakeføring av gassformig HCl til den ovenfor nevnte kloreringsbehandling;

m) tilførsel av kalium i egnet form som sulfat, klorid eller alun, eventuelt tilbakeført;

n) konsentrasjon av den svovelsure væske med separering sv de siste spor av HCl inntil urenhetene av sulfater felles ut i mengder tilsvarende mengdene av urenheter fra oppslutningen av malmen og fra tilført kaliumsulfat;

o) til slutt, separering av krystallene av sulfater av urenheter og svovelsur væske som tilbakeføres ti] den saltsure væske som er rik på urenheter før væsken avgasses .

Oppløsningen for oppslutning av aluminiumholdige malmer består av tilbakeført vandige oppløsninger inneholdende

saltsyre der innholdet kar justeres ved tilsetning av frisk HCl på et hvilket som helst punkt i syklusen for å kompensere for tap, såvel som en tilsetning av vann som kan være vann benyttet for vasking av inertstoffer for å oppnå en 20%-ig oppslutningsvæske.

De aluminiumholdige malmer oppsluttes varme ved en temperatur nær kokepunktet, generelt ved atmosfærisk trykk, og i et tidsrom som kan variere fra 1/2 time til 5 timer.

Etter saltsyreoppslutningen av malmen, utgjør oppslutnings-produktet en fast fase bestående av inertstoffer Og en flytende fase hvori aluminiumklorid og oppløselige urenheter er oppløst og disse underkastes separering.

Resten fra oppslutningen som utgjør der. faste fase blir deretter vasket med en egnet mengde vann, væsken tilbake-føres til oppslutningen av malmen når inertstoffene er skyllet.

Væsken fra saltsyreoppslutningen av de aluminiumholdige malmer konsentreres ved fordampning inntil høyst 75% av tilstedeværende aluminiumoksyd felles ut. i form av heksahydratisert aluminiumklorid som separeres fra den saltsure moderlut inneholdende urenheter.

Krystaller av hydratisert aluminiumklorid som således er oppnådd og vasket meid en saltsur væske er neget rene. Disse kalsieres nå. ved hjelp av en kjent fremgangsmåte og man oppnår det ønskede rene aluminiumoksyd og noe gassformig HCl som absorberes av vann og utgjør væsken som er rik på. HCl og som er ment for vasking av bunnfallet.

På grunn av vaskingen av det heksahydratiserte aluminiumklorid, bærer den saltsure væske med seg urenhetene som er tilstede i utfellingen under samtidig oppløsning av en liten fraksjon aluminiumoksyd i størrelsesorden 2%. Etter vasking blir denne væske tilbakeført til toppen av prosessen for å utgjøre væske for oppslutning av alumniumholdige malmer.

Den første saltsure væske som separeres fra krystallene

av heksahydratisert aluminiumklorid inneholder hovedandelen av urenheter bestående av jern, titan, natrium, kalium, magnesium, kalsium osv., såvel som en andel aluminiumoksyd

som ikke er neglisjerbar, og væsken mettes deretter med HCl ved tilføring av tilbakeført gassformig HCl, noe som induse-rer utfelling av gjenværende heksahydratisert aluminiumklorid.

Etter separering blir hydratisert aluminiumklorid,som er beladet med en relativt stor mengde urenheter,tilbakeført til væsken fra oppslutningen for oppløsning og for deretter som angitt å underkastes konsentrering ved fordampning av vann og utfelling av heksahydratisert aluminiumklorid ment fer kalsinering.

Når urenhetene er fjernet fra aluminiumoksydet som fremdeles er tilstede i den første væske, blir en andre saltsur væske inneholdende disse urenheter blandet med en tilbakeført svovelsur væske inneholdende mellom 45 og 65% fri ^SO^,

noe som således gir en svovelsur og saltsur væske inneholdende urenheter. Denne blir avgasset ved oppvarming, noe som tillater oppsamling av gassformig saltsyre ment for klorering av den første saltsure væske sem inneholder urenheter for å indusere utfelling av tilstedeværende aluminiumoksyd som angitt ovenfor.

Den svovelsure væske hvortil tilbakeført kalium kan settes, blir deretter konsentrert ved inndampning inntil urenhetene fra oppslutningen felles ut i form av sulfater. De utfelte salter består i vesentlig grad av jern-kaliumsulfater, titan-kaliumsulfater, kalsium-, magnesium- og natriumsulfat og har også medrevet de andre urenheter.

Etter separering blir den svovelsure væske som er befridd fra en viss mengde urenheter, tilsvarende den mengde som ble tilført til behandlingssykelen under oppslutning, til-bakeført mens den faste rest kan behandles på forskjellige måter for f.eks. å oppnå kalium og/eller andre bestanddeler, og blir eventuelt kalsinert for å øke verdien av S02 ved å omdanne den til ^SO^ for tilbakeføring til prosessen.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er en syklisk prosess

som tillater oppnåelse av et rent aluminiumoksyd og en blanding av salter av urenheter som er tilstede i forn, av enkle-og/eller doble sulfater og som kan isoleres.

Reagensforbruket er lavt og angår kun erstatning av tapene av saltsyre og svovelsyre.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres på behandling av naturlige og kunstige aluminiumholdige stoffer inneholdende urenheter. Disse stoffer omfatter silisium-aluminiumholdige malmer, slik som kaoliner, silisiumholdige bauksitter, kaolinleirer, skifer eventuelt inneholdende kull, og videre urene aluminiumoksyder fra andre prosesser.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til

det ledsagende diagram.

I henhold til figuren, bringes råmalmen til A der den kalsineres.

Denne kalsinerte malm og tilbakeført saltsur oppslutningsvæske L^ tilføres til oppslutningsreaktoren B. Massen som oppnås etter oppslutningen føres fra B til C der en oppslutningsrest separeres fra en saltsur væske 1^ inneholdende aluminiumoksyd og oppløste urenheter. Gjenværende moderlut i kaken S, ekstraheres i D ved hjelp av tilstrekke-lig mengde vann og væsken L_ herfra føres til og blandes med væsken L 7 før tilføring til oppslutningen.

Kaken S- blir deretter isolert, denne består i det vesentlige av silisiumoksyd og oksyder som ikke er oppløst ved oppslutningen.

Væsken som oppnås etter oppslutningen og separeringen

av inertstoffene tilføres deretter til E for å oppløse den faste fraksjon Sg bestående av heksahydratisert aluminium-

klorid inneholdende en relativt stor mengde urenheter, utgjørende minst 25% av aluminiumoksyd tilstedværende i malmen som underkastes oppslutning.

Etter at denne fraksjon er oppløst blir væsken L 3 fra E ført til F der man gjennomfører konsentrering ved fordamping til høyst 75% av opprinnelig tilstedværende aluminiumoksyd fra malmen felles ut i form av heksahydratisert aluminiumklorid tilsvarende formelen A1C13.6H20.

Fraksjonen fra fordampningen F er en masse bestående

av en fast fase og en flytende fase og disse separeres i G til en fast fraksjon Sj. av hydratisert aluminiumklorid

og en væske L 5 inneholdende hovedandelene av urenhetene bestående av jern, titan, natrium, kalium, magnesium, kalsium osv., såvel som fraksjonen av ikke utfelt aluminiumoksyd som representerer minst 25% av den aluminiumoksyd som opprinnelig var tilstede i malmen.

Krystallene S_ av hydratisert aluminiumklorid tilføres deretter til H der de skylles med tilbakeført saltsur væske L14. Rene krystaller Sg av A1C13.6H20 og som er befridd for saltsur væske, oppnås mens moderluten sammen med L^4 utgjør en frisk saltsur væske Lg inneholdende kun en mege-t liten mengde urenheter som deretter tilsettes til væsken L2 fra vaskingen av inertstoffene for således å utgjøre oppslutningsvæsken .

De rene krystaller Sg som er impregnert med skyllevæske blir deretter termisk dekomponert ved 0 og det oppnås rent aluminiumoksyd og en gassformig blanding G^ inneholdende HCl-gass og vanndamp som absorberes ved P.

Som allerede nevnt, inneholder væsken L,. fra separasjonen

G i oppløsning hovedandelen av urenhetene og minst 25% opprinnelig tilstedeværende aluminiumoksyd. Væsken L,. tilfø-res deretter til I der den mettes med HCl ved tilførsel av den gassformige fraksjonen G, av tilbakeført HCl, noe som forårsaker at heksahydratisert aluminiumklorid felles ut.

Fraksjonen Lg fra I er en masse bestående av en suspensjon av hydratisert aluminiumklorid i en saltsur væske.

Denne masse Lg tilføres ved J der fasene separeres for å

oppnå krystaller Sg av hydratisert aluminiumklorid som inneholder en relativt stor mengde urenheter på grunn av nærvær av impregnert væske og som tilbakeføres til oppløsningssonen E, og en saltsur væske Lg som chargeres med urenhetene opprinnelig tilstede i malmen.

Den saltsure væske Lg behandles med en tilbakeført svovelsur væske L^ °9 eventuelt ved tilsetninger av ^SO^og HCl for å kompensere for tap etter forskjellige trinn i prosessen.

Blandingen av disse forskjellige væsker utgjør den svovelsure og saltsure væske L^g som tilføres til K der man gjen-nomfører avgassing for å oppnå en praktisk talt svovelsur væske L^ inneholdende urenheter og gassformig HCl G-^ som tilbcikeføres til I.

Kalium tilføres til væsken L^ i form av et salt slik som et sulfat eller klorid. Væsken som oppnås overføres til M der man gjennomfører konsentrering ved fordampning av vann og eliminering av de siste spor HCl som så utgjør den gassformige fraksjonen G~ som etter kondensasjon absorberes ved P.

Fraksjonen L^ fra M er tilstede i form av en masse inneholdende en fast fase bestående av komplekse sulfater av urenheter som skal elimineres og som er felt ut under fordampning i M, og en flytende fase som er en svovelsur væske.

De to faser blir deretter separert i N til en kake S^,.,

en blanding av komplekse sulfater av jern, titan osv. som senere kan kalsineres, og en væske L, .. som tilbakeføres mellom separasjonsbehandlingen J og avgassingsbehandlingen K for å tilføres til den saltsure væske med urenheter Lg.

Eksempel.

En kalsinert kaolin meid følgende sammensetning i vekt-

% ble behandlet ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen:

2619 kg av denne malm ble kalsinert i A og anbragt i B i 12407 kg av en saltsur væske L^ som hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Oppslutningsmediet hadde en temperatur på 108°C og ble holdt ved dette nivå i 2 timer. Massen som ble oppnådd etter oppslutningen ble overført til C der den faste fase og den flytende fase L^ inneholdende oppløst aluminiumoksyd og en stor andel urenheter opprinnelig tilstede i malmen ble separert.

Denne kake S, ble deretter skyllet i D med en mengde vann som tillot at vannet som impregnerte inertstoffene kunne ekstraheres for å oppnå en inert rest S ? og en restvæske

L_ som representerte en masse på 4711 kg som ble tilsatt til væsken Lg for å utgjøre den ovenfor nevnte oppslutningsvæske L^.

Resten S« i tørr tilstand og som veide 1626 kg hadde følg-ende sammensetning i vekt-%:

Væsken som ble oppnådd etter oppslutning av malmen og sepa-rasjon av inertstoffene veide 12607 kg og hadde følgende vektmessige sammensetning :

Denne væske L^ ble ført til E der en tilbakeført kake fra separasjonebehandlingen J ble oppløst.

Kaken S g som i det vesentlige besto av urent heksahydratisert aluminiumklorid og som var beladet med impregnerings-vann, representerte en masse på 2439 kg og hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Etter oppløsningsbehandling i E ble en væske på 15046 kg tilført til F der den ble konsentrert ved avdampning av 6000 kg vann og man oppnådde 904 6 kg av en suspensjon L. av heksahydratisert aluminiumklorid i en saltsur oppløs-ning som fremdeles inneholdt aluminiumoksyd og urenheter. Denne suspensjon L. ble overført til G for separering av en kake S,. som ennå ikke var vasket og som ha"dde en masse på 5433 kg samt en væske L^ som i oppløsning inneholdt den ikke utfelte fraksjon av aluminiumoksyd og urenheter slik som jern, titan osv., tilsammen en vekt på 3616 kg.

S,--krystallene ble vasket i H med 7763 kg av en væske av tilbakeført saltsyre med en konsentrasjon på 32%, noe som ga 5500 kg impregnerte krystaller av A1C13.6H2C og 7696 kg av en væske Lg.

Etter vasking ble de rene krystaller av heksahydratisert aluminiumklorid termisk dekomponert ved O for å oppnå 1000 kg rent aluminiumoksyd og gasser som besto av HCl og vanndamp, som ble vasket og absorbert i vann i P for å danne, med kondensert gassformig fraksjon G^,væsken for skylling av heksahydratisert aluminiumklorid.

Mekanisk tap av HCl og aluminiumoksyd ble registrert under denne operasjon.

Den ovenfor angitte væske T osom skulle tilbakeføres til oppslutningen hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Blandingen av væskene og L ^ som utgjorde oppslutningsvæsken på 12407 kg hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Som allerede nevnt veide den saltsure moderlut L,. fra separasjonsbehandlingen G som i oppløsning inneholdt ikke utfelt fraksjon av aluminiumoksyd og oppløste urenheter, 3614 kg. Denne væske L- hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Etter overføring til I ble denne væske klorert ved innføring av 522 kg gassformig HCl fra avgassingsbehandlingen K.

Produktet av kloreringen ble ført til J for separering av saltsur væske Lg i en mengde av 1696 kg og urene krystaller Sg av heksahydratisert aluminiumklorid med en masse og sammensetning som er angitt ovenfor.

Væsken Lg fra separasjonsbehandlingen J hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Til denne saltsure væske Lg ble det tilsatt en svovelsur væske L,, fra separas j onsbehandli ngen N i er. mengde av 8000 kg og med følgende vektsammensetning:

Blandingen av væskene Lg og L, 3 utgjorde 10321 kg som ytter-ligere mottok 313 kg H2S04 og 115 kg HCl i et forhold på 33% for å kompensere for tap i syklusen. Den således oppnådde masse, dvs. 10749 kg, utgjorde væsken L1Q med følg-ende vektsammensetning:

Væsken L^q ble deretter ført til K der avgassingen ble gjennomført ved oppvarming og man oppnådde 522 kg gassformig HCl, som ble ført mot I langs G^, og 10227 kg av en praktisk talt svovelsur væske som fremdeles inneholdt urenheter hvortil ble tilsatt 15 kg K20 i form av et sulfat, hvorved man oppnådde væsken .

Væsken L.. , ble ført til M der 1088 kg vann ble separert

ved fordampning og de siste spor av HCl ble fjernet idet vanndamp og gassformig HCl ble ført mot P der HCl ble absorbert.

Fraksjonen L-^2 som forlot M veide 8542 kg og utgjorde en

fast fase suspendert i væskefasen. Tilført til N ga denne fraksjonen L, ? 542 kg av en kake G, ~ °9 8000 kg svovelsur væske .

Kaken S, ^ besto av dobbeltsulfater av urenheter som skulle fjernes og som ble felt ut under fcrdampningstrinnet i M

og hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Den svovelsure væske L,., ble tilbakeført nedstrøms separasjonsbehandlingen J for tilførsel til væsken Lg.

Det oppnådde aluminiumoksyd var ekstremt rent og analyser viste at de få urenheter som var tilstede var tilstede i mengder uttrykt i ppm og som var mindre enn de som vanlig-vis måles i aluminiumoksyder som oppnås ved.store industri-elle prosesser:

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et meget rent aluminiumoksyd fra kalsinert eller ikke-kalsinert malm inneholdende urenheter og omfattende en varm saltsyreoppslutning av malmen, separering av oppslutningsresten og oppslutningsvæsken, vasking av oppslutningsresten, konsentrering av oppslutningsvæsken for utfelling av AlCl^ • 6^0 inntil høyst 7 5% av tilstedeværende aluminiumoksyd i væsken fra oppslutningen er utvunnet, kalsinering av kloridet og til-bakeføring av avløpene, karakterisert ved at den andre fraksjon av aluminiumoksyd som fremdeles er oppløst i oppslutningsvæsken etter separering av en første fraksjon AlCl^.SH^O-krystaller i en mengde av høyst 75% av aluminiumoksyd tilstedeværende i væsken, felles ut i form av A1C13.6H20 ved tilførsel av gassformig HCl og deretter separeres fra den saltsure væske som er utarmet på aluminiumoksyd, men som inneholder urenheter, og tilbake-føres til oppslutningsvæsken mens den saltsure væske som er utarmet på aluminiumoksyd og rik på urenheter og som oppnås ved separering fra den andre fraksjon av aluminiumoksyd blandes med en tilbakeført svovelsur væske, at blandingen avgasses ved oppvarming for å gjenvinne HCl som benyttes for å felle ut den andre fraksjon aluminiumoksyd, at et kaliumsalt, som eventuelt er tilbakeført, tilføres til den svovelsure væske av urenhetene for å felle ut ved konsentrasjon av væsken jern-kaliumsulfat og andre sulfater av urenhetene tilsvarende mengdene av disse i malmen og tilbakeføring av den svovelsure væske som er fri for urenheter til den saltsure væske fra utfellingen av den andre fraksjon av aluminiumoksyd.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at malmen oppsluttes varm ved en temperatur nær kokepunktet.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at jern-kaliumsulfåtene og sulfatene av andre urenheter kalsineres for å utvinne SC^ som omdannes til H^SO^ for ny tilførsel til prosesskretsløpet.