NO801737L - Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut - Google Patents
Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lutInfo
- Publication number
- NO801737L NO801737L NO801737A NO801737A NO801737L NO 801737 L NO801737 L NO 801737L NO 801737 A NO801737 A NO 801737A NO 801737 A NO801737 A NO 801737A NO 801737 L NO801737 L NO 801737L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- liquor
- carnallite
- evaporation
- splitting
- raw
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 58
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 38
- PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K magnesium;potassium;trichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[K+] PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 36
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 33
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 32
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 32
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 32
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 29
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 20
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 235000011147 magnesium chloride Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 17
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 11
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 claims description 10
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000007017 scission Effects 0.000 claims description 10
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 9
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 229910052928 kieserite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 4
- 230000002153 concerted effect Effects 0.000 claims 1
- WALYXZANOBBHCI-UHFFFAOYSA-K magnesium sodium trichloride hydrate Chemical compound O.[Cl-].[Na+].[Mg+2].[Cl-].[Cl-] WALYXZANOBBHCI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 229960002337 magnesium chloride Drugs 0.000 description 10
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 7
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WZISDKTXHMETKG-UHFFFAOYSA-H dimagnesium;dipotassium;trisulfate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZISDKTXHMETKG-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001120 potassium sulphate Substances 0.000 description 4
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 235000020094 liqueur Nutrition 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L magnesium dichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-] DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229940091250 magnesium supplement Drugs 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229940050906 magnesium chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- -1 sulphate compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/26—Magnesium halides
- C01F5/30—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Vending Machines For Individual Products (AREA)
- Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Bakgrunn for oppfinnelsen
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en
ren og konsentrert MgCl2_iake ved inndamping og krystallisa-
sjon fra saltlaker som inneholder MgCl2fKCl, NaCl og MgS04.
Forskjellige metoder for rensing og oppkonsentrering av magne-siumholdige saltlaker er kjent fra patentlitteraturen. Store mengder av slike • saltlaker oppstår som biprodukt fra produksjo-
nen av kaliumklorid,- kaliumsulfat og natriumklorid. Slike laker kan opparbeides på forskjellige måter, for å få en høyt konsen-
trert MgCl2_iakemed et lavt innhold av KCl, NaCl og MgS04,
som er egnet som råstoff for produksjon av magnesiummetall eller magnesiumoksyd.
DE-PS 676406 viser hvordan oppløsninger med mindre enn 320 g/l magnesiumklorid kan inndampes inntil metning med karnallitt opp-■ nås. Blandingen av natriumklorid-kieseritt som utkrystalliserer
som følge av inndampingen, frasepareres, den varme laken kjøles ned og kar.nallitten som krystalliserer som følge av kjølingen, separeres fra produktlaken.Løsningen som fremstilles på denne måten, inneholder imidlertid fremdeles ca. 1% kalium- og natriumklorid og betydelige mengder av magnesiumsulfat. Sulfati-
onene må fjernes ved felling med kalk. Etter videre inndamping må ytterligere blandinger.av karnallitt og kieseritt frasepa-
reres laken ved temperaturer opptil 130°C før en konsentrert lake med tilfredsstillende renhet oppnås ved kjøling og separa-
sjon av en krystallblanding av karnallitt/natriumklorid.
I DE-PS 1667826 er det foreslått å oppkonsentrere magnesiumklorid rålake som inneholder sulfater, ved inndamping under vakuum i temperaturområdet 60-90°C og etterfølgende oppvarming av løsningen ved atmosfærisk eller svakt overtrykk til 108-130°C, fulgt av fjerning av sulfatforbindelsen ved konstant temperatur og kjøling av løsningen til 25°C. Løsnin-gen blir deretter oppkonsentrert til 50 vektprosent magnesiumklorid hexahydrat ved vakuum inndamping ved 60-90°C. Etter kjøling dannes krystallinsk bischofitt.
Fra DOS 2613288 er det kjent at høykonsentrerte magnesium-kloridløsninger kan fremstilles ved fjerning av brom med klor, utfelling av sulfat med kalsiumklorid, økning av magnesiumkloridkonsentrasjonen til 270-330 g/l ved karnallitt dekomponering og etterfølgende oppkonsentrering ved inndamping og kjøling til romtemperatur som resulterer i utkrystallisering av karnallitt. Løsningen som en får etter fjerning av krystallblandingen, er den ønskede konsentrerte produktlaken.
Ifølge DE-PS 2613289 er det mulig å fremstille en høyt konsentrert magnesiumkloridløsning fra lavkonsentrerte løsninger ved inndamping til 440-475 g/l magnesiumklorid, fraseparering av karnallitt og natriumklorid, fjerning av brom med klor, fulgt av utfelling av sulfater ved hjelp av en kalk- eller dolomitt-suspensjon, fraseparering av presipitatet og utkrystallisering av en blanding av karnallitt/natriumklorid ved kjøling. Det på-stås at en ved denne metode unngår tap av verdifull kalium som følge av dannelse av kaliumholdige dobbeltsalter.
I DE-PS 2513947 derimot er dannelse av sulfatholdig langbeinitt ønsket. Etter inndamping av løsningen blir utkrystallisering av langbeinitt befordret ved tilsetning av langbeinittkim. Etter videre inndamping og etterfølgende kjølekrystallisering blir karnallitt atskilt fra produktlaken og brakt i kontakt med rålaken for å bli dekomponert. Sulfatsaltene blir opparbeidet til kaliumsulfat.
Sammendrag av oppfinnelsen
Oppfinnelsen gjelder en fremgangsmåte for rensing og oppkonsentrering av MgCl2-lakersom innebærer resirkulering av karnallitt samt en del av den endelige produktlaken.Forbedringen som følge av denne fremgangsmåte, er et resultat av resirkulering av en del av den endelige produktlaken til et inndampingstrinn etterfulgt av et kjølekrystalliseringstrinn..
Et av oppfinnelsens formål er å fremstille en konsentrert mag-nesiumklor idlake som er tilstrekkelig, ren ved en meget enkel prosess for rensing og oppkonsentrering av MgC^-laker som kun innbefatter ett inndampingstrinn og uten noen tilsetning av kjemikalier.
I tillegg er det oppfinnelsens formål å fremstille produktlake med høy renhet og med et lavt MgSO^-innhold.
Oppfinnelsen har dessuten som formål å frembringe en metode for rensing og oppkonsentrering av MgCl2-laker som kjennetegnes av lave kaliumtap. Det blir ikke dannet kaliumholdige dobbeltsalter, som langbeinitt eller karnallitt, i inndampingstrinnet.
Ovennevnte og andre formål ved denne oppfinnelse vil bli beskrevet mer inngående i følgende detaljerte beskrivelse:
Kort beskrivelse av tegningene
Figur 1 er et skjematisk flytskjema som gjelder denne metode. Figur 2 viser et flytskjema for en fremgangsmåte som avviker
noe fra fremgangsmåten vist i Figur 1.
Beskrivelse av de foretrukne utførelser
Prosessforbedr ingen ifølge denne oppfinnelse innebærer følgende trinn:
1. Spalting av karnallitt i rålake, fulgt av filtrering av en krystallblanding av NaCl og KCl. 2. Blanding av resirkulert produktlake med lake fra trinn 1, inndamping av den resulterende blandingen med etter-følgende utskilling av kieseritt- og natriumkloridkrystaller. 3. Krystalliser ing, utskilling av karnallitt- og NaCl-krystaller og resirkulering av krystallblandingen til trinn 1.
I tilfelle at rålaken er tilnærmet mettet med karnallitt, kan det være nødvendig å mate vann til trinn 1 for å unngå metning med karnallitt.
I en alternativ utførelse av oppfinnelsen blir bare en del av rålaken brukt til spaltning av resirkulert karnallitt i trinn 1. Dette blir oppnådd ved hjelp av en by-pass som vist i Figur 2, strøm A 2.
De ovennevnte særtrekk som kjennetegner prosessforbedringene i henhold til denne oppfinnelse, vil bli beskrevet mer detaljert under henvisning til vedlagte tegninger, Figur 1 og Figur 2, samt eksemplene som gis nedenfor: 1. En lake (A) som inneholder magnesiumklorid, natriumklorid, kaliumklorid og magnesiumsulfat, blir blandet med en blanding av karnallitt (MgCl2. KCl . 6H20) og natriumkloridkrystaller fra kjøletrinn 3. Karnallitten blir spaltet. Temperaturen i suspensjonen i dette spalte-trinnet 1 holdes i området 20 til 55°C. Det vil vanlig-vis være fordelaktig å foreta spaltingen ved en temperatur i området 35 til 55°C og så kjøle til 20-30°C
for å oppnå en lav KCl-konsentrasjon i laken forut for filtrering.
Magnesiumkloridkonsentrasjonen i laken etter karnallitt-spaltning bør være mindre enn 310-325 g/l, avhengig av temperaturen. Den suspenderte krystallmassen, som er en blanding av kalium- og natriumklorid (D), blir skilt fra laken i et filtreringstrinn 1 a og kan deretter ved hjelp av kjente teknikker opparbeides til kaliumklorid av handelskvalitet. 2. Lake fra trinn 1 blir blandet med resirkulert produktlake i inndampingstrinn 2 for å oppnå en gunstig sammensetning av den resulterende laken før inndamping. Magnesium-klor idinnholdet øker til 310-380 g/l. Sulfatkonsentra-<s>jonen (MgS04) i den flytende fase blir lavere som følge av innblandingen av produktlake. Ved hjelp av denne resirkulasjon kan dannelse av kaliumsulfat- eller kaliumkloridholdige dobbeltsalter under inndampingen unn-gås .
Den resulterende lake blir oppkonsentrert til 430-460 g/l ved inndamping ved en sluttemperatur i området 125-135°C ved omtrent 1 bara. Inndampingen blir gjen-nomført på en måte som i og for seg er kjent, for eksempel multippel effekt inndamping. Det blir dannet natriumklorid- og kieserittkrystaller.Inndampingen blir avslut-tet før det oppstår metning med karnallitt. Suspensjonen bør holdes nær kokepunktet i flere timer for å sikre lavest mulig MgS04_innholdi laken før filtrering (2a). Etter filtrering kan biproduktet kieseritt (C) anvendes til produksjon av kaliumsulfat ved hjelp av kjente teknikker . 3. Den klare løsningen fra inndampingstrinn 2 blir kjølt ved vakuumkjøling, indirekte kjøling, eller en kombinasjon av disse teknikker, til 20-35°C i krystallisasjonstrinn 3. På denne måten danner det seg en suspensjon som inneholder karnallitt og noe natriumklorid. Krystallene blir skilt fra laken ved filtrering (3a) og resirkulert til trinn 1. Den høyt konsentrerte MgCl2-laken (440-460 g/l) som derved fremkommer, blir delvis resirkulert til trinn 2. Hovedparten av produktlaken (B) er dis-ponibel for bruk som råstoff til produksjon av magnesium-produkter.
Eksempel 1
Rålake inneholdende 275 g/l MgCl2, 23 g/l MgS04, 54 g/l KCl,
35 g/l NaCl og forurensninger ble oppkonsentrert og renset i sam-svar med denne oppfinnelse.
Trinn 1
Belastning: 470 l/h rålake.
Tilsatt 65 kg/h karnallitt (MgCl2. KCl . 6H20) og
6 kg/h NaCl. Spaltetemperatur 35°C. Etter spalting ble slurryen nedkjølt til 25°C.
Lakesammensetning:
Krystallblandingen som ble atskilt fra laken:
Trinn 2
Tilsetning av 140 l/h produktlake
Lakesammensetning før inndamping:
Inndamping ved 130°C. ,
Lakesammensetning:
Krystallblandingen som ble atskilt fra laken:
Trinn 3
Lake fra trinn 2 ble:
1) Kjølt under vakuum til 80°C, og
2) Kjølt til 25°C ved indirekte kjøling..
Lakesammensetning (B):
En blanding av karnallitt og NaCl ble frafiltrert, vasket og resirkulert til trinn 1. En del av produktlaken ble resirkulert til trinn 2.
Eksempel 2
Ved denne forsøkskjøring ble bare en del av rålaken brukt til spalting av resirkulert karnallitt (Fig. 2).
Belastning : 460 l/h rålake.
Rålakesammensetning (A):
Trinn 1
Blanding av 110 kg/h av en filterkake som inneholdt 72 vektprosent karnallitt og 4,5 vektprosent NaCl med 360 l/h rålake. Spaltetemperaturen var 45°C. Etter dekomponering ble suspensjonen kjølt til 27°C.
Lakesammensetning etter kjøling:
Krystallblanding separert fra laken:
Tr inn 2
Blanding av 120 l/h av produktlake (B) med blandingen av lake fra trinn 1 (Al) og den resterende rålake (A2).
Lakesammensetning før inndamping:
Inndamping ved 129°C.
Lakesammensetning:
Krystallblandingen som ble atskilt fra laken:
Trinn 3
Laken fra trinn 2 ble:
1) Kjølt under vakuum til 75°C, og
2) Kjølt ned til 30°C ved indirekte kjøling.
Lakesammensetning (B):
En blanding av karnallitt og NaCl ble frafiltrert og resirkulert til trinn 1. En del av produktlaken ble resirkulert til trinn 2.
Siden denne oppfinnelse på mange måter kan varieres og modifi-seres, er det meningen at beskrivelsen ovenfor og de vedlagte tegninger kun skal oppfattes som illustrerende og ikke som eneste mulige utførelse.
Claims (9)
1 <Fre> m <g> angsmåte for fremstilling av en renset og konsert-trert magnesiumkloridlake ved inndamping og krystalliser ing av laker som inneholder magnesiumklorid, magnesiumsulfat, kaliumklorid og natriumklorid, karakterisert ved resirkulering og spalting av karnallitt og resirkulering av en del av den endelige produktlaken i prosessen for-ut for inndamping. og etterfølgende krystalliser ing ved kjøling.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at nevnte spalting av resirkulert karnallitt finner sted i et spaltetrinn (1) under tilsetning av all rålake (A).
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den nevnte spalting av resirkulert karnallitt finner sted i et spaltetrinn (1) i en del av rålaken (Al), mens den resterende del av rålaken blir ført forbi trinn 1.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at nevnte karnallittspalting finner sted ved én temperatur i området 20-55°C.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at nevnte karnallittspalting finner sted ved en temperatur i området 20-55°C, og at spaltingen utføres
.••slik at MgC^-konsentr as jonen i laken øker til 310-325 g/l.
6. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at en del av den endelige produktlake blir resirkulert til inndampingstrinnet (2).
7.F remgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at inndampingen i trinn (2) avsluttes før det oppstår metning med karnallitt.
8.F remgangsmåte ifølge et'hvilket som helst av kravene 1, 2, 4, 6 og 7, karakterisert ved kombinasjon av følgende prosesstrinn:
a) Dekomponering av resirkulert karnallitt i et spaltetrinn (1) i rålake (A ) som inneholder magnesiumklorid, ,natriumklorid, kaliumklorid og magnesiumsulfat, fulgt av filtrering av KCl og NaCl (D).
b) Resirkulering av produktlake til et inndampingstrinn (2), blanding av denne lake med lake fra trinn 1, inndamping av den resulterende lake, med etterfølgende separering av en blanding av kieseritt- og natriumkloridkrystaller (C).
c) Kjøling av den klare løsningen i et krystallise-ringstrinn (3) ved vakuumkjøling, indirekte kjøling eller en kombinasjon av disse teknikker, til 20-35°C, separasjon av karnallitt- og NaCl-krystaller fulgt av resirkulering av denne krystallblanding til spaltetrinn 1.
9.F remgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1, 3, 5, 6 og 7, karakterisert ved kombinasjon av følgende trinn:
a) Dekomponering av resirkulert karnallitt i et spaltetrinn (1) i rålake (A ) som inneholder magnesiumklorid, natriumklorid, kaliumklorid og magnesiumsulfat, slik at dekomponeringen finner sted i en del av rålaken, mens den resterende rålaken (A2) blir matet direkte til et inndampingstrinn (2). Suspensjonen som er fremskaffet ved spalting av karnallitt, inneholder en blanding av KCl- og NaCl-krystaller som blir frafiltrert (D).
b) Resirkulering av produktlake til inndampingstrinnet (2), blanding av denne lake med lake fra trinn 1, samt rålaken som er ført forbi trinn 1, inndamping av den resulterende lake, fulgt av separering av en blanding av kieseritt- og natriumkloridkrystaller (C).
c) Kjøling av den klare løsningen i et krystallise-ringstrinn (3) ved vakuumkjøling, indirekte kjøling eller en kombinasjon av disse teknikker, til 20-35°C, separasjon av karnallitt- og NaCl-krystaller fulgt av resirkulering av denne blanding . til spaltetrinn 1.
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO801737A NO145376B (no) | 1980-04-18 | 1980-06-11 | Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut |
| EP80200797A EP0038381B1 (en) | 1980-04-18 | 1980-08-22 | Method for purification and concentration of mgcl2-brines |
| DE8080200797T DE3067546D1 (en) | 1980-04-18 | 1980-08-22 | Method for purification and concentration of mgcl2-brines |
| DD80223647A DD153806A5 (de) | 1980-04-18 | 1980-09-01 | Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen |
| US06/243,453 US4341752A (en) | 1980-04-18 | 1981-03-13 | Method for purification and concentration of MgCl2 -brines |
| BR8102125A BR8102125A (pt) | 1980-04-18 | 1981-04-08 | Processo para produzir uma salmoura de cloreto de magnesio purificada e concentrada |
| CA000375625A CA1166952A (en) | 1980-04-18 | 1981-04-16 | Method for purification and concentration of mgc1.sub.2-brines |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO801137 | 1980-04-18 | ||
| NO801737A NO145376B (no) | 1980-04-18 | 1980-06-11 | Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO801737L true NO801737L (no) | 1981-10-19 |
| NO145376B NO145376B (no) | 1981-11-30 |
Family
ID=26647709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO801737A NO145376B (no) | 1980-04-18 | 1980-06-11 | Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4341752A (no) |
| EP (1) | EP0038381B1 (no) |
| BR (1) | BR8102125A (no) |
| CA (1) | CA1166952A (no) |
| DD (1) | DD153806A5 (no) |
| DE (1) | DE3067546D1 (no) |
| NO (1) | NO145376B (no) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1221729B (it) * | 1982-11-25 | 1990-07-12 | Conti Vecchi Luigi Spa | Procedimento per l'ottenimento di solfato di magnesio da miscele di sali |
| DE3345347A1 (de) * | 1983-12-15 | 1986-02-20 | Standard-Messo Verfahrenstechnik GmbH, 4100 Duisburg | Verfahren zur herstellung einer hochkonzentrierten mgcl(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-produktloesung |
| US5068092A (en) * | 1990-05-21 | 1991-11-26 | Akzo N.V. | Crystallizer, process and apparatus for producing sodium chloride crystals |
| US5326432A (en) * | 1992-08-07 | 1994-07-05 | Evans Bryan D | Method of producing magnesium chloride hexahydrate and other alkaline earth salts |
| US6197152B1 (en) * | 1995-07-18 | 2001-03-06 | Tarim Associates For Scientific Mineral & Oil Exploration Ag | Process and apparatus for recovery of lithium in a helminthoid evaporator |
| NO303324B1 (no) * | 1996-11-13 | 1998-06-29 | Norsk Hydro As | FremgangsmÕte for Õ fjerne sulfat fra konsentrerte MgCl2 l÷sninger |
| RU2169702C2 (ru) * | 1999-04-09 | 2001-06-27 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Способ обезвоживания синтетического карналлита |
| US6340736B1 (en) | 1999-11-29 | 2002-01-22 | General Electric Company | Method and apparatus for the production of polycarbonates with brine recycling |
| US6409980B1 (en) * | 2000-06-16 | 2002-06-25 | Noranda, Inc. | Process and apparatus for treating foundry sludge to recover magnesium |
| DE50306908D1 (de) * | 2002-03-08 | 2007-05-10 | Mueller Drm Ag | Verfahren zur kontinuierlichen filtration einer rohsole für die verwendung in der chlor-alkali elektrolyse |
| RU2334678C2 (ru) * | 2006-09-04 | 2008-09-27 | Открытое Акционерное Общество "Каустик" | Способ очистки водных растворов хлоридов металлов от сульфат-ионов |
| RU2373140C1 (ru) * | 2008-04-28 | 2009-11-20 | Открытое Акционерное Общество "Каустик" | Способ комплексной очистки водных растворов хлоридов металлов от примесей железа и сульфат-ионов |
| US8377409B2 (en) * | 2009-09-15 | 2013-02-19 | Ati Properties, Inc. | Methods for making brines |
| WO2012171117A1 (en) * | 2011-06-14 | 2012-12-20 | Nichromet Extraction Inc. | Method and system for the production of potassium sulfate from potassium chloride |
| US8409542B2 (en) | 2011-06-14 | 2013-04-02 | Nichromet Extraction Inc. | Method and system for the production of potassium sulfate from potassium chloride |
| RU2643047C2 (ru) * | 2016-03-15 | 2018-01-30 | Сысуев Борис Борисович | Комбинированный способ очистки природного рассола бишофита |
| CA2968257C (en) | 2017-05-24 | 2022-05-24 | Inotel Inc. | Potassium magnesium fertilizer |
| CN109020021A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-18 | 中国中轻国际工程有限公司 | 一种海咸水淡化及浓盐水综合利用节能工艺 |
| RU2701609C1 (ru) * | 2019-04-26 | 2019-09-30 | Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") | Способ получения обогащенного карналлита |
| CN112142072B (zh) * | 2020-09-27 | 2023-06-13 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种内循环兑卤冷结晶生产氯化钾的方法和系统 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE676406C (de) * | 1936-10-03 | 1939-06-03 | Kali Forschungs Anstalt G M B | Verfahren zur Aufarbeitung von Mutterlaugen der Carnallitverarbeitung |
| US2479001A (en) * | 1944-05-29 | 1949-08-16 | Int Minerals & Chem Corp | Production of magnesium chloride |
| DE1667826A1 (de) * | 1951-01-28 | 1970-01-02 | Salzdetfurth Ag | Verfahren zur Herstellung von sulfatarmem Bischofit mit hoechstens 0,01 Gewichtsprozent Sulfatgehalt aus sulfathaltigen Magnesiumchloridlaugen |
| US3642455A (en) * | 1968-04-12 | 1972-02-15 | Salzdetfurth Ag | Process for recovering low-sulfate bischofite |
| US3690844A (en) * | 1969-10-17 | 1972-09-12 | Great Salt Lake Minerals | Recovery of sulfate-free hydrated magnesium chloride from sulfate-contaminated brines |
| US3829559A (en) * | 1971-02-18 | 1974-08-13 | Int Minerals & Chem Corp | Solution mining process |
| DE2613289C3 (de) * | 1976-03-29 | 1978-12-07 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen |
-
1980
- 1980-06-11 NO NO801737A patent/NO145376B/no unknown
- 1980-08-22 EP EP80200797A patent/EP0038381B1/en not_active Expired
- 1980-08-22 DE DE8080200797T patent/DE3067546D1/de not_active Expired
- 1980-09-01 DD DD80223647A patent/DD153806A5/de not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-03-13 US US06/243,453 patent/US4341752A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-04-08 BR BR8102125A patent/BR8102125A/pt unknown
- 1981-04-16 CA CA000375625A patent/CA1166952A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO145376B (no) | 1981-11-30 |
| CA1166952A (en) | 1984-05-08 |
| US4341752A (en) | 1982-07-27 |
| DD153806A5 (de) | 1982-02-03 |
| EP0038381B1 (en) | 1984-04-18 |
| EP0038381A1 (en) | 1981-10-28 |
| DE3067546D1 (en) | 1984-05-24 |
| BR8102125A (pt) | 1982-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO801737L (no) | Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut | |
| CA1129174A (en) | Process for recovery of chemicals from saline water | |
| US3528767A (en) | Production of potassium chloride,potassium sulfate and sodium sulfate from brines and the like containing potassium,chloride and sulfate | |
| US4222989A (en) | Method for the manufacture of pure aluminum oxide from aluminum ore | |
| KR20170088873A (ko) | 수산화리튬의 제조방법 | |
| US4039617A (en) | Recovery of soda values and heat from sodium carbonate crystallizer purge liquors | |
| US4177242A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| US7041268B2 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| US6547836B1 (en) | Process for obtaining monohydrated lithium sulfate from natural brines | |
| US4124680A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| US2687339A (en) | Process for the treatment of liquors to recover potassium and magnesium values | |
| US3656892A (en) | Method of producing soda ash | |
| US2895794A (en) | Process for recovering potassium values from kainite | |
| US4306880A (en) | Recovering by-products from sea water brines and the like | |
| US3455647A (en) | Process for producing sodium sesquicarbonate and soda ash from trona | |
| CA2552104C (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| US3634041A (en) | Method for the production of potassium sulfate from potassium-containing double salts of magnesium sulfate | |
| US4334885A (en) | Production of potassium chloride from langbeinite | |
| US2758912A (en) | Process for producing a substantially sulfate-free and potassium-free magnesium chloride solution | |
| US3323875A (en) | Manufacture of carnallite liquors and potassium chloride | |
| US4075309A (en) | Process for the production of highly concentrated magnesium chloride solutions | |
| US3337305A (en) | Purifying caustic aluminate solutions with ammonia | |
| US3397951A (en) | Process for the preparation of crystallized neutral aluminum sulphates having low water content | |
| US3804598A (en) | Process for the crystallization of aluminum nitrate nonahydrate | |
| RU2819829C1 (ru) | Способ получения хлористого кальция из рассолов хлоркальциевого типа |