[go: up one dir, main page]

NO139688B - Fremgangsmaate for fremstilling av polyetylen med hoey densng itet for filmdannelse ved smelting og mekanisk homogeniseri - Google Patents

Fremgangsmaate for fremstilling av polyetylen med hoey densng itet for filmdannelse ved smelting og mekanisk homogeniseri Download PDF

Info

Publication number
NO139688B
NO139688B NO426972A NO426972A NO139688B NO 139688 B NO139688 B NO 139688B NO 426972 A NO426972 A NO 426972A NO 426972 A NO426972 A NO 426972A NO 139688 B NO139688 B NO 139688B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silicon
stated
treatment
carried out
fluoride
Prior art date
Application number
NO426972A
Other languages
English (en)
Other versions
NO139688C (no
Inventor
Giampaolo Giuliani
Mario Bruzzone
Original Assignee
Snam Progetti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Snam Progetti filed Critical Snam Progetti
Publication of NO139688B publication Critical patent/NO139688B/no
Publication of NO139688C publication Critical patent/NO139688C/no

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/10Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by grinding, e.g. by triturating; by sieving; by filtering

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Polyethers (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Description

Fremgangsmåte for rensing av silisium.
Foreliggende oppfinnelse går ut på å oppnå rent silisium og angår spesielt en fremgangsmåte for rensing av urent silisium.
Det er for det første 'kjent å rense råsilisium som er oppnådd industrielt med en renhetsgrad av størrelsesordenen 95
pst. eller mere, enten ved fraksjonert de-stillering av silisium i en aluminiumlegering, eller ved smelting av urent silisium i nærvær av kopper, eller ved oppløsning av visse av forurensningene i en vandig sur væske, f. eks. saltsyre, fluorhydrogensyre og/eller salpetersyre. Disse fremgangsmå-
ter har dog den store ulempe at de ikke systematisk fjerner alle de forurensninger som vanlig er tilstede i urent silisium, deriblant i alminnelighet bor, jern, aluminium, kopper, titan, kalsium osv.
Det er videre kjent å fremstille ekstra rent silisium ved reduksjon og/eller ter-misk spalting av en gassformet, meget ren silisiumforbindelse, f. eks. triklorsilan. Denne fremgangsmåte som gjør det mulig
å oppnå silisium med meget høy renhetsgrad, gjør det nødvendig å passere gjen-nom meget rene mellom-forbindelser og krever en omhyggelig og omstendelig gjen-nomførelse som dog er berettiget i de til-feller hvor det trenges silisium som betraktes som ekstra rent, spesielt for tbruk ved utførelse av meget følsomme appara-
ter, f. eks. tol. a. transistorer.
Foreliggende oppfinnelse går ut på
en enkel og billig fremgangsmåte for rensing av råsilisium, som gjør det mulig å
oppnå silisium hvis renhetsgrad er minst lik 99,95 pst., endog av størrelsesordenen 99,99 ± 0,005 pst.
Oppfinnelsen går også ut på å oppnå praktisk talt rent silisium, hvis elektriske motstand er større enn flere ohm pr. cm, endog flere titals ohm pr. cm, og fortrinsvis mellom 5 og 50 ohm/cm. Et slikt silisium kan brukes tol. a. for fremstilling av sol-batterier.
Andre formål med oppfinnelsen vil fremgå av den beskrivelse som nå skal gis.
Fremgangsmåten for rensing av silisium i henhold til oppfinnelsen omfatter behandling av urent silisium med et fluo-
rid av minst ett av metallene sølv, cesium,
bly, tallium, aluminium, kopper, kadmium, gallium, titan og sink, ved en temperatur mellom ca. 1.000° C og ca. 1.600° C.
Det har nemlig vist seg at hvis urent silisium, hvis elektriske motstand er la-vere enn f. eks. 0,05 ohm/cm og som tol. a. inneholder bor og en annen metallisk for-urensning, f. eks. jern, aluminium, kopper, titan og/eller kalsium osv., uten at denne liste skal betraktes som fullstendig, blir behandlet med fluoridet av minst ett av de metaller som er angitt ovenfor, vil det silisium som derved oppnås, etter at det er skilt fra den metallegering som dannes under behandlingen, ha en renhetsgrad som er høyere enn 99,95 pst., spesielt av størrelsesordenen 99,99 ± 0,005 pst., mens dets elektriske motstand i alminnelighet ligger mellom 5 og 40 ohm/cm.
Denne behandling tolir 1 henhold til oppfinnelsen fortrinsvis utført ved en temperatur som er høyere enn smeltetemperaturen for fluoridet, og kan dessuten være enten høyere enn smeltetemperaturen for silisium og, tol. a. ligge mellom ca. 1.450° C og ca. 1.600° C, eller under smeltetemperaturen for silisium og ligge mellom f. eks. ca. 1.000° C og ca. 1.400° C.
Denne behandling blir forøvrig fortrinsvis utført under vakuum eller 1 en atmosfære av en inert gass, f. eks. bl. a. argon eller hydrogen.
I en spesiell utførelsesform for oppfinnelsen, 'blir behandlingen utført i nærvær av en viss mengde av minst ett av de samme metaller som danner de fluorider som er nevnt ovenfor og, fortrinsvis, av det samme metall som danner det fluorid som torukes. Vektsforholdet mellom fluorid og metall i de stoffer fluorid og metall, som da settes til det urene silisium, er i alminnelighet i dette tilfelle 0,05— 0,3, fortrinsvis av størrelsesorden ca. 0,2.
I en foretrukket utførelsesform for oppfinnelsen blir det urene silisium i pulverform behandlet ved temperatur over 430° C, endog over 1.000° C, og spesielt av størrelsesordenen 1.300° C med sølvfluorid i nærvær av metallisk sølv i pulverform. Den mengde sølvfluorid som da trenges, er mindre enn mengden av urent silisium, idet vektforholdet mellom AgF og urent Si fortrinsvis er av størrelsesordenen ca. 0,4—0,9, mens mengden av sølvpulver er flere ganger så stor, fortrinsvis mellom 3 og 6 ganger mengden av det urene silisium som behandles.
Det er forøvrig fastslått at metall-fluoridet, eventuelt i stedet for å være innført på forhånd i fast form, kan frem-bringes direkte på stedet i den masse som er under behandling, og som i det vesentlige består av urent silisium og minst ett av de metaller som utgjør de fluorider som er angitt ovenfor, ved at dette metall påvirkes av gassformet fluorhydrogen ved høy temperatur, fortrinsvis mellom 1.000 og 1.600° C.
Det gasstrykk for fluorhydrogensyren som spesielt ibrukes i dette tilfelle kan ligge mellom 5 og 300 mm Hg. Fluorhydro-genet blir i alminnelighet brukt fortynnet med en nøytral gass, f. eks. argon og/eller hydrogen.
Etter behandlingen i henhold til oppfinnelsen og avkjøling blir det oppnådd en barre som i det vesentlige toestår av rent silisium og en metallegering på grunnlag av det eller de metaller som er brukt under behandlingen og som inneholder de forskjellige metalliske forurensninger som til å begynne med var tilstede i det urene silisium. Det rene silisium og denne legering blir så skilt fra hverandre på vilkår-lig i og for seg kjent måte, f. eks. ved elektrolyse av denne legering på vanlig måte for elektrolytisk rensing, idet den oppløselige anode utgjøres av barren, deretter vaskinger bl. a. med kongevann av det rene silisium som ikke er elektrolysert.
Oppfinnelsen skal nu beskrives nær-mere ved hjelp av noen eksempler på hvor-ledes oppfinnelsen kan gjennomføres.
Eksempel 1.
100 g urent silisium i pulverform ble blandet 'intimt med ca. 90 g rent sølvfluo-rid hvoretter det 'ble tilsatt ca. 400 g rent sølvpulver.
Etter progressiv oppvarming i argon-atmosfære til ca. 1.300° C og deretter av-kjøling, ble det oppnådd en liten barre av en blanding av rent silisium og en sølv-legering.
Denne legering ble så elektrolysert, for den største del, hvoretter silisiumet ble vasket, etter hverandre med vandige opp-løsninger av salpetersyre, fluorhydrogensyre og kongevann, og tilslutt med vann for å fjerne fullstendig ethvert spor av le-geringen.
Analyseresultatene er gitt i følgende tabell:
Eksempel 2.
50 g urent silisium hvis elektriske motstand lå mellom 0,04 og 0,06 ohm/cm ble
behandlet ved ca. 1.500° C med 350 g sølv-fluorid som ble tilsatt etter hvert sam-tidig som det ble blåst hydrogen inn i smei-ten.
Etter adskillelse, slik som beskrevet i
eksempel 1, av silisiumet og sølvlegeringen,
ble det tilslutt oppnådd rent silisium med
en motstand som lå mellom 20 og 40 ohm/
cm.
Eksempel 3.
I en blanding av 50 g smeltet urent
silisium med elektrisk motstand av stør-relsesordenen 0,04 ohm/cm og ca. 300 g
rent aluminium ble det kontinuerlig bob-let inn en strøm av gassformet hydrogen
og gassformet fluorhydrogensyre, i et vo-lumforhold mellom H2 og HF på ca. 20.
Etter behandling og kjøling, etterfulgt av
adskillelse slik som beskrevet i eksempel 1,
av silisium og aluminiumlegering, ble det
tilslutt oppnådd rent silisium med en motstand på mere enn 10 ohm/cm.
Eksempel 4.
Til 100 g urent silisium med en elektrisk motstand på ca. 0,03 ohm/cm ble det
satt 400 g rent sølv og 22 g rent aluminium-fluorid.
Den blanding som derved ble oppnådd,
ble smeltet og oppvarmet under vakuum
ved en temperatur på ca. 1.350° C.
Etter kjøling og utskillelse av sølvet,
ble det oppnådd rent silisium med en elektrisk motstand som var lik minst 5 ohm/
cm.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for rensing av urent silisium for oppnåelse av silisium
hvis renhetsgrad er minst lik 99,95 pst. og med en elektrisk motstand på flere ohm/ cm, karakterisert ved at urent silisium behandles med fluoridet av minst ett av metallene sølv, cesium, bly, tallium, aluminium, kopper, kadmium, gallium, titan og sink, ved temperatur mellom 1.000° C og 1.600° C.
2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at behandlingen utføres ved temperatur under smeltetemperaturen for silisium, fortrinsvis mellom 1.000° C og 1.400° C.
3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at behandlingen utføres ved temperatur over smeltetemperaturen for silisium og, fortrinsvis, mellom 1.450° C og 1.600° C.
4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at behandlingen utføres i nærvær av minst ett av metallene sølv, cesium, bly, tallium, aluminium, kopper, kadmium, gallium, titan og sink.
5. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 4, karakterisert ved at behandlingen utføres i nærvær av de samme metaller som i fluoridet.
6. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at behandlingen utføres under en atmosfære av en inert gass, f. eks. argon eller hydrogen, fortrinsvis under vakuum.
7. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at minst ett av° metallene sølv, cesium, bly, tallium, aluminium, kopper, kadmium, gallium, titan og sink blir satt til det urene silisium, og fluoridet frembragt på stedet ved hjelp av gassformet fluorhydrogensyre ved for-høyet temperatur.
NO426972A 1971-11-26 1972-11-22 Fremgangsmaate for fremstilling av polyetylen med hoey densitet for filmdannelse ved smelting og mekanisk homogenisering NO139688C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT3173471A IT946109B (it) 1971-11-26 1971-11-26 Polietilene ad alta densita adat to per filmatura e procedimento per il suo ottenimento

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO139688B true NO139688B (no) 1979-01-15
NO139688C NO139688C (no) 1979-04-25

Family

ID=11234291

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO426972A NO139688C (no) 1971-11-26 1972-11-22 Fremgangsmaate for fremstilling av polyetylen med hoey densitet for filmdannelse ved smelting og mekanisk homogenisering

Country Status (13)

Country Link
JP (1) JPS4860757A (no)
BE (1) BE791712A (no)
CH (1) CH551456A (no)
DD (1) DD101904A5 (no)
ES (1) ES409254A1 (no)
FR (1) FR2186486B1 (no)
GB (1) GB1392768A (no)
IT (1) IT946109B (no)
LU (1) LU66538A1 (no)
NL (1) NL7215939A (no)
NO (1) NO139688C (no)
PL (1) PL87756B1 (no)
SE (1) SE398461B (no)

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1105171B (de) * 1955-11-18 1961-04-20 Basf Ag Verfahren zur Herstellung polymereinheitlicher Polymerisate

Also Published As

Publication number Publication date
DE2257065B2 (de) 1976-12-09
IT946109B (it) 1973-05-21
ES409254A1 (es) 1975-12-01
DD101904A5 (no) 1973-11-20
BE791712A (fr) 1973-03-16
GB1392768A (en) 1975-04-30
CH551456A (fr) 1974-07-15
PL87756B1 (no) 1976-07-31
SE398461B (sv) 1977-12-27
DE2257065A1 (de) 1973-07-05
LU66538A1 (no) 1973-02-01
NO139688C (no) 1979-04-25
FR2186486A1 (no) 1974-01-11
JPS4860757A (no) 1973-08-25
NL7215939A (no) 1973-05-29
FR2186486B1 (no) 1976-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Juneja et al. A study of the purification of metallurgical grade silicon
US4362560A (en) Process for producing high-purity gallium
NO171778B (no) Fremgangsmaate for raffinering av silisium
KR102004920B1 (ko) 액체금속 음극을 이용한 금속 제련 방법
US20110217225A1 (en) Method and Apparatus for Refining Metallurgical Grade Silicon to Produce Solar Grade Silicon
JPS63262493A (ja) 金属の電解製造方法
US3069240A (en) Method of obtaining pure silicon by fractional crystallization
US4738759A (en) Method for producing calcium or calcium alloys and silicon of high purity
JP3842851B2 (ja) インジウムの精製方法
KR20140037277A (ko) 고순도 칼슘 및 이의 제조 방법
JP3838717B2 (ja) マグネシウムの精製方法
JP4899167B2 (ja) 液体金属を用いたGeCl4の還元によるGeの製造方法
JP3838712B2 (ja) アンチモンの精製方法
JPH05262512A (ja) シリコンの精製方法
NO139688B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av polyetylen med hoey densng itet for filmdannelse ved smelting og mekanisk homogeniseri
US3148131A (en) Process for the purification of silicon
RU2155158C1 (ru) Способ получения моноизотопного кремния si28
US3043664A (en) Production of pure silane
RU2370558C1 (ru) Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней
JP3838743B2 (ja) 高純度カドミウムの製造方法
JPS63140096A (ja) 高純度金属リチウムの製造方法
JP2000327488A (ja) 太陽電池用シリコン基板の製造方法
US2813019A (en) Method of producing zirconium metal
Baker Jr et al. Electrolytic vanadium and its properties
CN106947873A (zh) 一种去除粗铋合金中杂质铅的方法