NL8803035A

NL8803035A - Werkwijze ter bereiding van roet.

Info

Publication number: NL8803035A
Application number: NL8803035A
Authority: NL
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 1987-12-10
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1989-07-03
Also published as: PT89184A; AU591618B2; JP2582879B2; BR8806415A; IT1227512B; KR890010129A; FR2624517A1; MY107373A; CN1035671A; GB2213477B; ES2010042A6; GB2213477A; TR23831A; DE3841285A1; AR245762A1; FR2624517B1; PT89184B; CA1336475C; IN171963B; GB8828651D0

Description

J · N035346 1

Werkwijze ter bereiding van roet.

Achtergrond van de uitvinding

Roet wordt bereid door de onvolledige verbranding van een koolwaterstof zoals aardolie, aardgas en andere algemeen bekende materialen bij hoge temperaturen. Indien gescheiden van de reactiegassen is het 5 produkt een donzig roetpoeder.

In een gebruikelijk ovenproces voor de produktie van roet worden een brandstof en een oxydatiemiddel, zoals lucht, omgezet om een stroom hete verbrandingsgassen te verschaffen. Een koolwaterstoftoevoer wordt in de stroom hete verbrandingsgassen geïnjecteerd, hetgeen resulteert 10 in de vorming van roet. De temperatuur van de roet bevattende gasstroom wordt vervolgens verlaagd door met elk geschikt middel, zoals een waternevel, af te schrikken. Het roet wordt van de stroom gassen, waarin het volgens bekende technieken gesuspendeerd is, zoals door cyclonen en filters afgescheiden en vervolgens tot korrels verwerkt en gedroogd.

15 Roet wordt in rubbersamenstellingen opgenomen teneinde versterkingseigenschappen aan de rubbersamenstelling te verlenen. Onder de vele eigenschappen van roet, die belangrijk voor de rubberindustrie zijn, is de verdeling van de aggregaatgrootte van het roet. De rubberindustrie heeft gevonden, dat voor bepaalde doeleinden roeten met een 20 ruime verdeling aggregaatgrootte in hoge mate wenselijk zijn.

Dienovereenkomstig is een oogmerk van de onderhavige uitvinding een werkwijze te verschaffen voor de bereiding van roeten met een ruimere verdeling aggregaatgrootte zoals gemeten door een toename in de AD50-waarden van de roeten.

25

Samenvatting van de uitvinding

De werkwijze van de onderhavige uitvinding houdt het injecteren in van een vloeibare toevoer in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen of vooraf vernevelde stromen in een georganiseerd 30 (modulair) roetvormingsproces op twee gescheiden plaatsen. Een deel van de toevoer wordt, voordat de stroom verbrandingsgas de maximale snelheid heeft bereikt, geïnjecteerd bij een punt stroomafwaarts waarvan geen verdere toename in de in elkaar gedrukte DBP-structuur van het roet, veroorzaakt door het injecteren van de toevoer in de hete stroom 35 verbrandingsgas voorafgaande aan het punt, waarbij de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen, en ook waar een toename in de breedte van de verdeling van aggregaatgrootte van het roet wordt bereikt. De rest van de toevoer wordt bij het punt •6803035 2 geïnjecteerd,'waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt.

Terwijl de Amerikaanse octrooiaanvrage 626.704, ingediend 2 juli 1984, leert, dat de in elkaar gedrukte DBP-structuur van roet kan wor-5 den vergroot, door vloeibare toevoer in een stroom verbrandingsgas te injecteren bij een punt, waar maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt bereikt en bij een punt, voorafgaande aan dat, waar de maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt bereikt, er geen suggestie is, dat de in elkaar gedrukte DBP-structuur van de roeten, 10 bereid volgens deze werkwijze, niet onbegrensd kan toenemen, wanneer de afstand tussen de injectiepunten van de toevoer toeneemt.

Korte beschrijving van de tekeningen Figuur 1 is een schematisch, doorsnede-aanzicht in de lengterich-15 ting van een gebruikelijke roet-producerende oven, die in alle voorbeelden van de onderhavige uitvinding werd gebruikt.

Figuur 2 is een histogram, dat een kromme van de verdeling van de grootte van roet-aggregaten laat zien en de 4D50 van de verdeling van de aggregaatgrootte van een monster roet toelicht.

20'

Gedetailleerde beschrijving van de uitvinding In figuur 1 wordt een oven 1 getoond, die illustratief is voor de ovens, die gebruikt worden om roet te bereiden onder toepassing van de werkwijze van de onderhavige uitvinding. Oven 1 is in het algemeen uit 25 vier zones samengesteld, namelijk een mengkamer 3, een verbrandingszone 10, een overgangszone 13 en een reactiezone 31.

Mengkamer 3 wordt begrensd door wand 4, de buitenzijde van de inwendige scheidingswand 9 en de stroomopwaartse wand 6. Vastgemaakt aan de binnenzijde van scheidingswand 9 bij het stroomopwaartse einde van 30 de scheidingswand is een vlamhouder 11. De verbrandingskamer 10 wordt begrensd door de binnenzijde van scheidingswand 9, de stroomafwaartse zijde van de vlamhouder 11 en eindigt bij het stroomafwaartse punt 12. Door wand 6 is leiding 8 opgenomen, waardoor brandstof in de mengkamer 3 wordt ingevoerd. Door de zijwand 4 is leiding 5 opgenomen, waardoor 35 een oxydatiemiddel in kamer 3 wordt ingevoerd. Door leiding 8 is een inwendige sonde 19 opgenomen, waardoor toevoer in de oven kan worden geïnjecteerd voorafgaande aan het punt, waar de stroom heet verbrandingsgas maximale snelheid bereikt en bij het punt, waar geen toename in CDBP-structuur van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie 40 van toevoer in de stroom heet verbrandingsgas voorafgaande aan het . 8803035 3 punt, waarbij de stroom heet verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen. Injectiesonde 19 is een axiaal gerichte sonde, die met vloeistof kan worden gekoeld en die in de eindkap 27 eindigt. Eindkap 27 heeft een veelvoud openingen 29, die radiaal over 5 de omtrek ervan zijn georiënteerd. Stroomafwaarts van verbrand!ngs-kamer 10 is overgangszone 13, die door wand 17 wordt begrensd. Aan de omtrek rond wand 17 geplaatst zijn een veelvoud in hoofdzaak transversaal georiënteerde openingen 21, waardoor toevoer in zone 13 kan worden geïnjecteerd.

10 Stroomafwaarts van overgangszone 13 is reactiezone 31, die door wand 37 wordt begrensd. Zone 31 kan van variabele lengte en dwarsdoor-snede-opppervlak zijn, afhankelijk van de gewenste reactieomstandighe-den. In dit geval heeft reactiezone 31 een inwendige diameter van 91,4 cm. Afschriksonde 41 is in reactiezone 31 door wand 37 opgenomen. 15 Water wordt door afschriksonde 41 in reactiezone 31 geïnjecteerd om de roetvormingsreactie te beëindigen.

In het algemeen wordt de werkwijze van de onderhavige uitvinding ter bereiding van roeten met een ruimere verdeling van aggregaatgrootte als volgt bereikt. In de mengkamer van de oven wordt door een brand-20 stofleiding een geschikte brandstof en door een oxydatiemiddelleiding een geschikt oxydatiemiddel zoals lucht, zuurstof, mengsels van lucht en zuurstof, of dergelijke, ingevoerd. Onder de voor gebruik bij de reactie geschikte brandstoffen met de stroom oxydatiemiddel in de verbrand! ngskamer om de hete verbrandingsgassen voort te brengen wordt elk 25 gemakkelijk brandbare stof omvat, hetzij in gasvormige, dampvormige of vloeibare vorm zoals waterstof, koolmonoxide, methaan, ethyn, alcoholen, kerosine, vloeibare koolwaterstofbrandstoffen en dergelijke.

Zoals hierin vermeld stelt de primaire verbranding de hoeveelheid oxydatiemiddel in de eerste trap van de modulaire werkwijze gedeeld 30 door de hoeveelheid oxydatiemiddel, die theoretisch vereist is voor de volledige verbranding van de brandstof, die in de eerste trap van de werkwijze aanwezig is, om kooldioxide en water te vormen, vermenigvuldigd met 100 om een percentage te geven, voor. Terwijl de primaire verbranding van 100 tot 500% kan variëren, kan de primaire verbranding 35 of verbranding van de eerste trap, die de voorkeur verdient, van ongeveer 120 tot ongeveer 300% variëren. Op deze wijze wordt een stroom hete verbrandingsgassen voortgebracht, die bij een hoge lineaire snelheid stromen. Voorts is gebleken, dat een drukverschil tussen de verbrand! ngskamer en de reactiekamer van ten minste 6,9 kPa en bij voor-40 keur ongeveer 10,3 kPa tot 69 kPa wenselijk is. Onder deze omstandig- . 8803035 » 4 heden wordt een stroom gasvomrige verbrandingsprodukten gevormd, die voldoende energie bezit, om roet-opleverende vloeibare koolwaterstofachtige toevoer tot de gewenste roetprodukten om te zetten. De resulterende verbrandingsgassen, die voortkomen uit de verbrandingstrap, be-5 reiken een temperatuur van ten minste ongeveer 1350°C, waarbij de meest de voorkeur verdienende temperatuur ten minste boven ongeveer 1650°C is.

De hete verbrandingsgassen worden in een stroomafwaartse richting voortbewogen en worden aan het stroomafwaartse einde van de verbran-10 dingskamer afgevoerd hij een hoge lineaire snelheid, die versneld wordt door de verbrandingsgassen in een omsloten overgangszone met kleinere diameter te leiden, die desgewenst taps toelopend of begrensd kan zijn. Bij ongeveer het middelpunt van de overgangszone in de oven bereikt de stroom verbrandingsgas maximale snelheid.

15 Volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding wordt een hoe veelheid vloeibare toevoer, die varieert van ongeveer 20 tot ongeveer 80%, en bij voorkeur van ongeveer 25 tot ongeveer 75% van de totaal vereiste hoeveelheid vloeibare koolwaterstof houdende toevoer geïnjecteerd in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen of 20 vooraf vernevelde stromen, bij voorkeur niet vooraf vernevelde coherente stromen, nagenoeg in dwarsrichting, in een richting naar buiten of naar binnen, in de verbrandingsgasstroom van de omtrek ervan voorafgaande aan het punt waar maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt bereikt en bij een punt stroomopwaarts waar geen verdere toe-25 name in in elkaar gedrukte DBP-structuur, veroorzaakt door injectie van een deel van de toevoer in de stroom hete verbrandingsgas voorafgaande aan het punt, waarbij de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen en waar een ruimere verdeling aggregaat-grootte wordt verkregen. Wanneer de vloeibare toevoer in dwarsrichting 30 naar buiten in de stroom hete verbrandingsgas wordt geïnjecteerd, voordat de stroom maximale snelheid heeft bereikt, wordt de toevoer bij voorkeur door een injectiesonde voor toevoer geïnjecteerd. Bij het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt de resterende hoeveelheid van de vloeibare koolwaterstoftoevoer, 35 die varieert van ongeveer 20 tot ongeveer 80% van de totale koolwaterstoftoevoer, en bij voorkeur een hoeveelheid, die varieert van ongeveer 25 tot ongeveer 75% van de totale toevoer, geïnjecteerd. Bij dit punt wordt de vloeibare toevoer geïnjecteerd in de vorm van een veelvoud niet vooraf vernevelde coherente stromen of vooraf vernevelde stromen, 40 bij voorkeur niet vooraf vernevelde stromen, in de stroom heet verbran- .8803035 » 5 dingsgas in een richting, die in hoofdzaak radiaal of dwars op de stroom van de stroom verbrandingsgas van de buitenste of binnenste omtrek van de stroom verbrandingsgas is. In een voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze wordt de toevoer geïnjecteerd bij het punt, waar de 5 stroom verbrandingsgas een maximale snelheid heeft bereikt door een veelvoud in dwarsrichting georiënteerde openingen binnen de wand van de overgangszone van de oven in een richting radiaal naar binnen ten opzichte van de stroom verbrandingsgas. Geschikt voor gebruik hierin als koolwaterstoftoevoeren zijn onverzadigde koolwaterstoffen zoals 10 ethyn, alkenen zoals etheen, propeen, buteen, aromaten zoals benzeen, tolueen, xyleen, bepaalde verzadigde koolwaterstoffen en vervluchtigde koolwaterstoffen zoals kerosinen, nafta!enen, terpenen, etheen-teren, aromatische gerecirculeerde voorraden en dergelijke. Met betrekking tot de bovengenoemde injecties van toevoer bij de gedefinieerde plaatsen, 15 kan de toevoer gelijk of verschillend zijn.

De hierbij toegepaste hoeveelheden toevoer, brandstof en/of oxyda-tiemiddel zullen zodanig worden ingesteld, dat een totaal percentage verbranding resulteert, dat varieert van ongeveer 15 tot ongeveer 60% en bij voorkeur van ongeveer 15 tot ongeveer 14%. De totale verbranding 20 stelt de totaal gebruikte hoeveelheid oxydatiemiddel in de koolstof vormende werkwijze gedeeld door de hoeveelheid oxydatiemiddel, die vereist is voor de volledige verbanding van de totale hoeveelheid brandstof en toevoer aanwezig in de koolstof vormende werkwijze om kooldioxide en water op te leveren, vermenigvuldigd met 100 teneinde tot 25 een percentage te komen, voor.

Voldoende verblijftijd wordt verschaft om de roet-vormende reacties te doen plaatsvinden voorafgaande aan de beëindiging van de reactie door afschrikking. Een karakteristieke wijze van afschrikking wordt tot stand gebracht door water door een afschrikmondstuk te injec-30 teren. Er zijn echter vele andere werkwijzen in de techniek bekend om de roet-vormende werkwijze af te schrikken. De hete afvoergassen, die de roetprodukten daarin gesuspendeerd bevatten, worden vervolgens aan de conventionele trappen van koeling, scheiding en verzameling van roet onderworpen. De afscheiding van roet uit de gasstroom wordt gemakkelijk 35 tot stand gebracht volgens elk geschikt middel zoals een precipitatie-inrichting, een cycloonscheider, een zakfilter of combinaties daarvan.

Gebleken is, dat door toevoer bij de twee plaatsen volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding te injecteren, roeten met een ruimere verdeling van aggregaatgrootte worden geproduceerd.

40 De volgende proefmethoden worden gebruikt bij het bepalen van de . 8903035 6 <* analytische eigenschappen van de door de onderhavige uitvinding geproduceerde roeten.

JOODADSORPTIEGETAL

5 Het joodadsorptiegetal van een roetmonster wordt volgens ASTM D-1510-81 bepaald.

TINTSTERKTE

De tintsterkte van een roetmonster wordt met betrekking tot een 10 industrieel tintreferentieroet volgens ASTM D-3265-76a bepaald.

ABSORPTIE VAN DIBUTYLFTALAAT (DBP)

Het DBP-absorptiegetal van een roet wordt bepaald volgens ASTM D 2414-84. De vermelde resultaten geven aan of het roet in een 15 donzige of korrelvorm is.

IN ELKAAR GEDRUKT DBP-ABSORPTIEGETAL (CDBP)

Het CDBP-absorptiegetal van een roetkorrel wordt bepaald volgens ASTM D-3493-84.

20 VERDELING VAN DE AGGREGAATGROOTTE (aD50)

De verdeling van de aggregaatgrootte (aD50) van een monster roet wordt op de volgende wijze bepaald. Een histogram wordt gemaakt van de Stokes'se diameter van de aggregaten van het roetmonster ten opzichte 25 van de relatieve frequentie van het voorkomen ervan in een gegeven monster. Zoals in figuur 2 getoond is een lijn (B) getrokken vanaf de piek (A) van het histogram in een richting evenwijdig aan de Y-as naar en eindigend bij de X-as bij punt (C) van het histogram. Het middelpunt (F) van de verkregen lijn (B) wordt bepaald en een lijn (G) wordt door 30 het middelpunt (F) ervan evenwijdig aan de X-as getrokken. Lijn (G) snijdt de verdelingskromme van het histogram bij twee punten D en E. De absolute waarde van het verschil van de twee Stokes'se diameters van de roetdeeltjes bij de punten D en E is de AD50-waarde. De gegevens, die gebruikt zijn om het histogram voort te brengen, zijn bepaald door het 35 gebruik van een schijfcentrifuge, zoals een centrifuge vervaardigd door Joyce Loebl Co. Ltd. of Tyne and Wear, United Kingdom. De volgende methode is een modificatie van de methode, die beschreven is in het instruct!ehandboek van de Joyce Loebl schijfcentrifuge registerreferen-tie DCF 4.008 gepubliceerd 1 februari 1985, waarvan de leer hierbij 40 door verwijzing is opgenomen, en werd voor de bepaling van de gegevens .8803035 7 gebruikt.

METHODE

10 rag van een roetmonster worden in een weegvat afgewogen.

5 3 druppels van een oppervlakte-actief middel, geproduceerd en verkocht door Shell Chemical Co. onder het geregistreerde handelsmerk NONIDET P-40 worden aan het roet toegevoegd en het resulterende mengsel wordt geroerd onder vorming van een gelijkmatige pasta. 50 cm3 Van een oplossing van 20% absoluut ethanol en 80% gedestilleerd water worden 10 aan de pasta toegevoegd en door middel van ultrasone energie gedurende 15 minuten gedispergeerd onder toepassing van een geluidstriHingen teweegbrengende inrichting met het model nr. W385 gefabriceerd door Heat Systems Ultrasonics Inc. Farmingdale New York.

Voorafgaande aan de proef worden de volgende gegevens in de compu-15 ter gebracht, die de gegevens van de schijfcentrifuge registreert: 1. De dichtheid van roet genomen als 1,86 g/cm3, 2. Het volume van de oplossing van het roet gedispergeerd in de bovengenoemde oplossing van water en ethanol, die in dit geval 0,5 cm3 is, 20 3. Het volume roterende vloeistof, dat in dit geval 14 cm3 water is, 4. De viscositeit van de roterende vloeistof, die in dit geval als 0,933 centipoise bij 23°C wordt genomen, 5. De dichtheid van de roterende vloeistof, die in dit geval 0,9975 g/cm3 bij 23°C is, 25 6. De schijfsnel heid, die in dit geval 8000 omw./min is, 7. Het gegeven bemonsteringsinterval, dat in dit geval 1 seconde is.

De schijfcentrifuge wordt bij 8000 omw./min bedreven, terwijl de stroboscoop in werking is. 14 cm3 gedestilleerd water wordt in de draaiende schijf als de rotatievloeistof geïnjecteerd. Het troebel-30 heidsniveau wordt op 0 gesteld; en 1 cm3 van de oplossing van 20% absoluut ethanol en 80% gedestillleerd water wordt als buffervloeistof geïnjecteerd. De snij- en versterkingsknoppen van de schijfcentrifuge worden vervolgens in bedrijf gesteld om een gelijkmatige concentratie-gradiënt tussen de roterende vloeistof en de buffervloeistof te 35 vormen en de gradiënt wordt visueel gevolgd. Wanneer de gradiënt zodanig gelijkmatig wordt, dat er geen onderscheidbare grens tussen de twee vloeistoffen is, wordt 0,5 cm3 van het in de waterige ethanol-oplossing gesuspendeerde roet in de draaiende schijf geïnjecteerd en de verzameling van gegevens wordt onmiddellijk gestart. Wanneer stro-40 ming optreedt wordt de proef voortijdig afgebroken. De schijf wordt ge- .8803035 » 8 durende 20 minuten gedraaid na de injectie van het gedispergeerde roet in de waterige ethanol-oplossing. Na 20 minuten roteren wordt de schijf gestopt, wordt de temperatuur van de roterende vloeistof gemeten en wordt het gemiddelde van de temperatuur van de roterende vloeistof ge-5 meten bij het begin van de proef en de temperatuur van de roterende vloeistof gemeten bij het einde van de proef in de computer ingevoerd, die de gegevens van de schijfcentrifuge registreert. De gegevens worden geanalyseerd volgens de standaard Stokes'se vergelijking en voorgesteld als een histogram zoals in figuur 2 getoond.

10 De werkwijze van de onderhavige uitvinding voor de bereiding van roet met een ruimere verdeling van de aggregaatgrootte zal gemakkelijker begrepen worden door verwijzing naar de volgende voorbeelden. Er zijn vanzelfsprekend vele andere uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding, die voor een deskundige voor de hand liggend zullen worden, 15 wanneer eenmaal de uitvinding volledig is beschreven en dienovereenkomstig zal worden ingezien, dat de volgende voorbeelden alleen voor toe-1ichtingsdoeleinden worden gegeven en niet op enigerleiwijze mogen worden uitgelegd als beperking van de omvang van de uitvinding.

De in figuur 1 voorgestelde oven is illustratief voor de in elk 20. van de volgende voorbeelden gebruikte ovens. In de voorbeelden I-III werd dezelfde vloeibare koolwaterstof als brandstof gebruikt. Voorts werd in de voorbeelden I-III een vloeibare koolwaterstof verschillend van die gebruikt als de brandstof, steeds als toevoer gebruikt.

25 Voorbeeld I

Onder toepassing van de in figuur 1 getoonde oven werden in de mengkamer 3 lucht, voorverhit tot een temperatuur van 670°C met een snelheid van 3,933 Nm^/s en vloeibare koolwaterstofbrandstof met een snelheid van 900 1/h ingevoerd. Een stroom hete verbrandingsgassen werd 30 daaruit voortgebracht met een primaire verbranding van 154%, die in een een stroomafwaartse richting bij een hoge lineaire snelheid stroomde. Kalium werd aan de verbrandingsgassen toegevoegd in de vorm van een waterige oplossing, zodanig dat 84 dpm kalium werd toegevoegd met betrekking tot de totale hoeveelheid toevoer, die werd gebruikt.

35 Vervolgens werd 25% van de totale toevoer in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente vloeibare stromen radiaal naar buiten in de hete stroom verbrandingsgas door sonde 19 ingevoerd, voorafgaande aan het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid bereikte. Sonde 19 had een uitwendige diameter van 5,1 cm en was voorzien van een 40 eindkap 27 van 6,35 mm NPT met zes openingen met een diameter van .8803035 fc 9 1,78 mm loodrecht georiënteerd en onder gelijke hoeken ongeveer over de omtrek ervan geplaatst. In dit voorbeeld was sonde 19 zodanig geplaatst, dat eindkap 27 30 cm stroomopwaarts van de openingen 21 was.

De resterende 75% van de toevoer werd radiaal naar binnen ge1n-5 jecteerd in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in de stroom heet verbrandingsgas door 12 openingen 21 bij het punt, waar de verbrandingsgassen maximale snelheid hadden bereikt, d.w.z. bij het middelpunt van de overgangszone 13. Overgangszone 13 heeft een lengte Yan 27,9 cm en een inwendige diameter van 31,5 cm. Openingen 21 waren 10 dwars georiënteerd, elk met een diameter van 1,99 ran en onder gelijke hoeken in een enkel vlak op afstand aangebracht rond de omtrek van wand 17 van overgangszone 13. De totale hoeveelheid toevoer werd geïnjecteerd bij een gecombineerde snelheid van 5439 1/h.

De werkwijze werd zodanige uitgevoerd, dat de totale verbranding 15 20,5% was. Reactiekamer 31 had een diameter van 91 cm. Afschrikmondstuk 41 was op een punt ongeveer 2,45 m stroomafwaarts van de openingen 21 geplaatst. De analytische eigenschappen van het roet zijn in de tabel vermeid.

20 Voorbeeld II

Roet werd bereid onder toepassing van de apparatuur, de toevoer en de werkwijze van voorbeeld I met de volgende uitzonderingen. In dit voorbeeld was sonde 19 zodanig geplaatst, dat eindkap 27 50 cm stroomopwaarts van de openingen 21 was binnen de overgangszone 13 en 123 dpm 25 kalium met betrekking tot de totaal gebruikte hoeveelheid toevoer werd toegevoegd in de vorm van een waterige oplossing aan de hete stroom verbrandingsgas. De analytische eigenschappen van het roet zijn in de tabel vermeld.

30 Voorbeeld III

Roet werd bereid onder toepassing van de apparatuur, de toevoer en de werkwijze van voorbeeld I met de volgende uitzonderingen. Inwendige sonde 19 was zodanig geplaatst, dat eindkap 27 60 cm stroomopwaarts van de openingen 21 was en 123 dpm kalium met betrekking tot de 35 totaal gebruikte hoeveelheid toevoer werd toegevoegd in de vorm van een waterige oplossing aan de hete stroom verbrandingsgas. De analytische gegevens van het roet zijn in de tabel vermeld.

.$803035 * * 10

TABEL

ANALYTISCHE EIGENSCHAPPEN

5 Voorbeeld I Voorbeeld II Voorbeeld III

Toevoeging van kalium met betrekking tot de hoeveelheid toevoer _idem]_84_123_123 10 scheidingsafstand van injectiepunten van toevoer _30 cm_50 cm_60 cm AD50m/u 68 77 83 15 tint sterkte %_98_98_96 joodgetal mg Jg/g roet 60 60 59 20 - DBP absorptie korrels cm3/100 q_109_106_107 CDBP (24M4) cm3/100g_90_88_90

De gegevens in de tabel laten zien, dat de werkwijze van de onderhavige uitvinding resulteert in de produktie van roeten met toegenomen 4D50-waarden, terwijl in hoofdzaak identieke waarden voor struc-30 tuur en specifiek oppervlak worden gehandhaafd. Voorts kan men uit de gegevens en de voorbeelden concluderen, dat de AD50-waarde van een roet verder zou kunnen worden vergroot, wanneer de afstand tussen de twee punten van toevoerinjectie van de onderhavige uitvinding wordt vergroot.

35

In de voorbeelden I-III werden verschillende hoeveelheden kalium toegevoegd teneinde een gegeven niveaustructuur van het roet te bereiken. Door aldus uit te voeren wordt het effect van de onderhavige uitvinding indirekt getoond door op te merken, dat gelijke hoeveelheden kalium in de voorbeelden II en III vereist waren, die beiden de hoe-40 veelheid vereist in voorbeeld I om een gegeven structuurniveau van het .8803035 11 * roet te verkrijgen, overschrijden. De toename in de hoeveelheid in de i voorbeelden II en III gebruikt kalium vergeleken met die gebruikt in voorbeeld I laat zien, dat bij de scheidingsafstand van voorbeeld I, de structuur nog was toegenomen met betrekking tot de toegenomen afstand 5 tussen de injectiepunten van de toevoer. Na verdere vergroting van de scheidingsafstand tussen de injectiepunten van toevoer, laten de constante hoeveelheden kalium gebruikt in de voorbeelden II en III zien, dat er geen verdere toename in CDBP veroorzaakt door injectie van het deel van de toevoer in de hete verbrandingsgassen voorafgaande aan het 10 bereiken van de maximale snelheid bij de toegenomen afstanden tussen de toevoerinjectie in de voorbeelden II en III was.

.8803035

Claims

1. Modulaire werkwijze ter bereiding van ovenroet, waarbij een brandstof en een oxydatiemiddel zodanig worden omgezet, dat een stroom 5 hete primaire verbrandingsgassen wordt verschaft, die voldoende energie bezit om een roet opleverende vloeibare kool waterstofgrondstof tot roet om te zetten, en waarbij grondstof van vloeibare koolwaterstoffen in de vorm van een veelvoud niet vooraf vernevelde coherente stromen of vooraf vernevelde stromen, aan de omtrek wordt geïnjecteerd in de stroom 10 gasvormige verbrandingsprodukten bij een punt, waar de stroom verbrandingsgas een maximale snelheid heeft bereikt in een richting, die in hoofdzaak dwars op de stromingsrichting van de stroom verbrandingsgassen is en onder een voldoende druk om een penetratiegraad te bereiken, die vereist is voor een geschikte afschuiving en menging van de grond-15 stof, en waarbij de grondstof wordt ontleed en tot roet wordt omgezet vóór beëindiging van de koolstofvormende reactie door afschrikking, en daarna koeling, afscheiding en winning van het resulterende roet, met het kenmerk, dat men een voldoende gedeelte van de totale hoeveelheid grondstof van vloeibare koolwaterstof in de stroom verbrandingsgas 20 invoert voor het punt, waar de stroom verbrandingsgassen maximale snelheid bereikt en bij een punt stroomopwaarts, waar geen verdere toename van het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie van grondstof in de hete stroom verbrandingsgas voor het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargeno-25 men, waarbij roet wordt gevormd met een ruimere verdeling van de aggre-gaatgrootte.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een hoeveelheid van ongeveer 20 tot ongeveer 80% van de totale hoeveelheid vloeibare grondstof injecteert in de stroom verbrandingsgas voor het 30 punt, waar maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt bereikt en stroomopwaarts waarvan geen verdere toename van het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie in de hete stroom verbrandingsgas voor het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen, waarbij de rest van de 35 grondstof wordt toegevoegd bij het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men een hoeveelheid van ongeveer 25 tot ongeveer 75% van de totale hoeveelheid vloeibare grondstof injecteert in de stroom verbrandingsgas voor 40 het punt, waar maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt .6803035 * ' ‘ 13 bereikt, en stroomopwaarts waarvan geen verdere toename in het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie van grondstof in de hete stroom verbrandingsgas voor het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen, waarbij de rest 5 van de grondstof bij het punt wordt toegevoegd, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt.

4. Werkwijze volgens conclusie 1 tot 3, met het kenmerk, dat men de grondstof, die in de hete stroom verbrandingsgas bij het punt, waar de hete stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt wordt 10 geïnjecteerd, in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen toepast.

5. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 4, met het kenmerk, dat men de grondstof van vloeibare koolwaterstof, die geïnjecteerd wordt in de stroom het verbrandingsgassen voor het punt, waar de stroom verbran-15 dingsgassen maximale snelheid heeft bereikt en stroomopwaarts waarvan geen verdere toename in het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie van grondstof in de hete stroom verbrandingsgas vóór het punt, waarbij de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen, injecteert in een nagenoeg dwarse richting op 20 de stroming van de hete stroom verbrandingsgas en dat men de grondstof in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen toepast.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men de grondstof van vloeibare koolwaterstof, die geïnjecteerd wordt in de stroom hete verbrandingsgassen voor het punt, waar de stroom verbran- 25 dingsgassen maximale snelheid heeft bereikt en stroomopwaarts waarvan geen verdere toename in het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie van grondstof in de hete stroom verbrandingsgas voor het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, wordt waargenomen, naar buiten vanaf de inwendige omtrek van de stroom 30 heet verbrandingsgas injecteert.

7. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men de grondstof van vloeibare koolwaterstof injecteert in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in een in hoofdzaak dwarse richting naar buiten vanaf de inwendige omtrek van de stroom verbrandingsgas in 35 de stroom verbrandingsgassen voor het punt, waar de stroom verbrandingsgassen maximale snelheid heeft bereikt en stroomopwaarts waarvan geen verdere toename in het CDBP van het resulterende roet, veroorzaakt door injectie van grondstof in de hete stroom verbrandingsgas voor het punt, waar de stroom verbrandingsgas maximale snelheid heeft bereikt, 40 wordt waargenomen, en dat men de grondstof van vloeibare koolwaterstof .8803035 9 ' ‘ ' 14 injecteert in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in een in hoofdzaak dwarse richting naar binnen vanaf de buiten omtrek van de hete stroom verbrandingsgas in de stroom verbrandingsgas bij het punt, waar maximale snelheid van de stroom verbrandingsgas wordt be-5 reikt. .8803035