NL8801112A

NL8801112A - Werkwijze ter bereiding van roet.

Info

Publication number: NL8801112A
Application number: NL8801112A
Authority: NL
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 1987-06-16
Filing date: 1988-04-28
Publication date: 1989-01-16
Also published as: IT1218086B; AU1774088A; IT8820988A0; ES2006984A6; FR2616793B1; JPH0749540B2; US4879104A; AU604918B2; GB2205823A; NL189516C; DE3820359A1; FR2616793A1; AR246540A1; JPS6414107A; GB8805855D0; CA1309229C; BR8802819A; NL189516B; GB2205823B

Description

*ί ' * NO 35062 1 *

Werkwijze ter bereiding van roet f Beschrijving

Roet wordt bereid door de onvolledige verbranding van een koolwa-5 terstof, zoals aardolie, aardgas en andere algemeen bekende produkten bij hoge temperaturen. Indien gescheiden van de reactiegassen is het produkt een donzig roetpoeder.

Roet kan bereid worden onder toepassing van een modulaire of gefaseerde werkwijze, zoals bijvoorbeeld het type dat beschreven is in 10 US-E-28.974. Een gefaseerde werkwijze is samengesteld uit een primaire (eerste trap) verbrandingszone, waarin een stroom hete gasvormige ver-brandingsprodukten wordt gevormd; een tweede of overgangszone, waarin een vloeibare koolwaterstoftoevoer in vooraf vernevelde vorm of in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in hoofdzaak radiaal 15 wordt geïnjecteerd vanuit de buitenste of binnenste omtrek van de stroom verbrandingsgas in de vooraf gevormde stroom hete verbrandingsgassen en een derde zone (de reactiezone) waarin de vorming van roet plaats heeft voorafgaande aan beïndiging van de reactie door afschrikking.

20 Er zijn echter gevallen, waarbij het gewenst is roeten te berei den, die voor een gegeven specifiek oppervlak gekenmerkt worden door het bezit van een geringere tintsterkte en een sterkere structuur. De roeten zijn geschikt bij de bereiding van rubbermengsels met toegenomen waarden voor modulus en terugvering.

25 Dienovereenkomstig is een voornaamste oogmerk van de onderhavige uitvinding een nieuwe en verbeterde werkwijze te verschaffen voor de bereiding van roeten, die voor een gegeven specifiek oppervlak gekenmerkt worden door lagere tintsterkte en sterkere structuur.

Andere en verschillende oogmerken, voordelen en kenmerken van de 30 onderhavige uitvinding zullen duidelijk worden voor de deskundigen na beschouwing van de volgende gedetailleerde beschrijving en conclusies.

De werkwijze van de onderhavige uitvinding houdt de vorming in van een hete stroom verbrandingsgas door een brandstof met een oxidatiemiddel in een eerste of primaire verbrandingszone om te zetten. De afgele-35 zen druk, of druk boven atmosferische druk, binnen de verbrandingszone is ten minste 51 mm (2,01 inches) kwik. Bij voorkeur dient de afgelezen druk binnen de verbrandingszone ten minste 152 mm (6,0 inches) kwik en nog meer bij voorkeur boven 254 mm (10,0 inches) kwik te zijn. Toevoer wordt vervolgens in de hete stroom verbrandingsgas in hoofdzaak radiaal 40 of axiaal geïnjecteerd. Bij voorkeur wordt de toevoer in de stroom . {t 8 0 1 Γ· λ ••i 2 verbrandingsgas geïnjecteerd in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen radiaal naar binnen of naar buiten vanaf de binnenste en/of buitenste omtrek van de stroom verbrandingsgas. Het is voor de toevoer ook mogelijk, wanneer de toevoer geïnjecteerd wordt van zowel 5 de buitenste als binnenste omtrek van de stroom verbrandingsgas, om in een vooraf vernevelde vorm vanaf een omtrek en in een niet vooraf vernevelde vorm vanaf de andere omtrek te worden geïnjecteerd.

Na de injectie van toevoer in de stroom verbrandingsgas stroomt de stroom verbrandingsgas, die de toevoer bevat, door de overgangszone in 10 een eerste reactiezone met een inwendig dwarsdoorsnede-oppervlak, dat groter is dan dat van de overgangszone. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de eerste reactiezone tot die van de overgangszone tussen 1,1 en 4,0. Vanuit de eerste reactiezone stroomt de stroom verbrandingsgas in een halszone met een inwendige 15 dwarsdoorsnedeoppervlak, dat kleiner is dan dat van de overgangszone. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de halszone tot dat van de overgangszone tussen ongeveer 0,25 en 0,9.

Vanuit de halszone stroomt de toevoer bevattende stroom verbran-20 dingsgas in een tweede reactiezone met een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak dat groter is dan dat van de halszone. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de reactiezone tot dat van de overgangszone tussen ongeveer 1,1 en 16,0. Daarna wordt binnen de tweede reactiezone het koolstof vormende proces beëindigd 25 door de injectie van een afschrikkingsmiddel, zoals water.

Korte beschrijving van de tekeningen

Figuur 1 is een schematisch, dwarsdoorsnedeaanzicht in de lengte van een typische roet producerende oven, die in de voorbeelden I en III werd gebruikt.

30 Figuur 2 is een schematisch dwarsdoorsnedeaanzicht in de lengte van een typische roet producerende oven, die in de voorbeelden II en IV werd gebruikt.

Het volgende is een gedetailleerde beschrijving van de in figuur 2 voorgestelde oven, die bij de uitvoering van de werkwijze van de on-35 derhavige uitvinding werd gebruikt.

Onder verwijzing naar figuur 2 wordt een oven 1 getoond, die is samengesteld uit 5 zones, een primaire verbrandingszone 10, een overgangszone 13, een eerste reactiezone 31, een halszone 33 en een tweede reactiezone 35, waarin een afschriksonde 41 is geplaatst om de roetvor-40 mingsreactie te beëindigen.

, 8 8 01112.

ψ 3 *

Verbrandingszone 10 is begrensd door een stroomopwaartse wand 6 en een zijwand 4 en eindigt bij punt 12, dat het begin van de overgangszone 13 is. Door wand 6 is leiding 8 opgenomen, waardoor brandstof in de verbrandingszone 10 wordt ingevoerd. Door zijwand 4 is leiding 5 opge-5 nomen, waardoor een oxidatiemiddel in de verbrandingszone 10 wordt ingevoerd. Binnen verbrandingszone 10 aanwezig is vlamhouder 11, die aan leiding 3 is bevestigd, die door opening 7 in wand 6 in de verbran-dingszone 10 is opgenomen. Stroomafwaarts van en verbonden met verbrandi ngszone 10 is overgangszone 11, die begrensd wordt door wand 17, die 10 bij punt 12 begint en bij punt 14 eindigt. Aan de omtrek rond wand 17 geplaatst is een veelvoud in hoofdzaak radiaal georiënteerde openin-gen 21, waardoor toevoer in overgangszone 13 kan worden geïnjecteerd.

Stroomafwaarts van en verbonden met overgangszone 13 is een eerste 15 reactiezone 31, die door wand 37 wordt begrensd. Zone 31 kan van variabele lengte en breedte zijn afhankelijk van de gewenste reactieomstan-digheden. Echter dient het inwendige dwarsdoornede oppervlak van de eerste reactiezone 31 groter te zijn dan dat van overgangszone 13. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van 20 de eerste reactiezone tot dat van de overgangszone tussen 1,1 en 4,0.

Wand 37 convergeert vervolgens onder een hoek van 45° met betrekking tot de middenlijn van oven 1 en leidt in wand 38 bij punt 32. Wand 38 begrenst halszone 33. Het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van halszo-ne 33 is kleiner dan het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van over-25 gangszone 13. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van halszone 33 tot het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van overgangszone 13 tussen ongeveer 0,25 en 0,9. Het stroomafwaartse einde 34 van wand 38 leidt in wand 39. Wand 39 divergeert onder een hoek van 30° met betrekking tot de middenlijn van oven 1 en be-30 grenst de tweede reactiezone 35. Het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de tweede reactiezone 35 is groter dan het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van halszone 33. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervl ak van de tweede reactiezone 35 tot dat van de overgangszone 13 tussen ongeveer 1,1 en 16,0. Door wand 39 is in 35 de tweede reactiezone 35 een afschriksonde 41 geplaatst, waardoor een afschrikmiddel, zoals water, kan worden geïnjecteerd teneinde de roetvormingsreactie te beëindigen.

In het algemeen wordt de werkwijze van de onderhavige uitvinding ter bereiding van roeten van een gegeven specifiek oppervlak, die wor-40 den gekenmerkt door lagere tint en een sterkere structuur, als volgt ,8801112 4 4 bereikt.

In een verbrandingszone wordt door een leiding een geschikte brandstof en door een andere leiding een geschikt oxidatiemiddel, zoals lucht, zuurstof, mengsels van lucht en zuurstof of dergelijke, inge-5 voerd. Tot brandstoffen, die geschikt zijn voor gebruik bij de reactie met de stroom oxidatiemiddel in een verbrandingskamer om de hete verbrandingsgassen te ontwikkelen, behoort elk gemakkelijk brandbaar pro-dukt, in gasvormige, dampvormige of vloeibare vorm, zoals waterstof, koolmonoxide, methaan, ethyn, alcoholen, kerosine, vloeibare koolwater-10 stofbrandstoffen en dergelijke. Het verdient in het algemeen de voorkeur koolwaterstoffen te gebruiken. Bijvoorbeeld zijn stromen rijk aan methaan, zoals aardgas en gemodificeerd of verrijkt aardgas, uitstekende brandstoffen alsmede andere stromen, die grote hoeveelheden koolwaterstoffen bevatten, zoals verschillende kool waterstofgassen en -vloei-15 stoffen en bijprodukten van de raffinaderij, met inbegrip van ethaan, propaan, butaan, pentaanfracties, stookoliën en dergelijke.

Zoals hierin vermeld stelt de eerste verbranding de hoeveelheid oxidatiemiddel aanwezig in de eerste trap van de modulaire werkwijze gedeeld door de hoeveelheid oxidatiemiddel, die theoretisch vereist is 20 voor de volledige verbranding van de in de eerste trap van de werkwijze aanwezige koolwaterstof om kooldioxide en water te vormen, vermenigvuldigd met 100 om een percentage te geven, voor. De primaire verbranding kan van 100 tot 500¾ variëren. Op deze wijze wordt een stroom hete verbrandingsgassen ontwikkeld, die met hoge snelheid stromen.

25 De afgelezen druk binnen de verbrandingszone is ten minste 51 mm (2,0 inches) kwik. Voorts is gebleken, dat de afgelezen druk binnen de verbrandingszone bij voorkeur ten minste 152 mm (6,0 inches) kwik en nog meer bij voorkeur groter dan 254 mm (10,0 inches) kwik dient te zijn. Onder deze omstandigheden wordt een stroom gasvormige verbran-30 dingsprodukten gevormd, die voldoende energie bezit om een roet opleverende, koolwaterstofhoudende, bij voorkeur vloeibare, toevoer in de gewenste roetprodukten om te zetten. De resulterende verbrandingsgassen, die uit de verbrandingstrap komen, bereiken een temperatuur van ten minste ongeveer 1316°C (2400°F), waarbij de temperatuur, die het 35 meeste de voorkeur verdient, ten minste boven ongeveer 1649°C (3000°F) is.

De hete verbrandingsgassen worden uit het stroomafwaartse einde van de verbrandingszone met een hoge snelheid afgevoerd, die versneld wordt door de verbrandingsgassen door een overgangszone te leiden, die 40 een kleiner inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak heeft.

.8 0( 5

Toevoer wordt in de stroom verbrandingsgas geïnjecteerd, bij voorkeur bij het middelpunt van de overgangszone. Voorts wordt bij voorkeur de toevoer in de vorm van een veelvoud niet vooraf vernevelde coherente stromen in een richting, die in hoofdzaak radiaal is ten op-5 zichte van de stroming van de stroom verbrandingsgas vanuit de uitwendige of inwendige omtrek daarvan door een veelvoud openingen geïnjecteerd. Toevoer kan ook zowel bij het middelpunt van de overgangszone als stroomopwaarts van het middelpunt van de overgangszone worden geïnjecteerd. Geschikt voor gebruik hierbij als koolwaterstoftoevoeren 10 zijn onverzadigde koolwaterstoffen zoals ethyn; alkenen zoals etheen, propeen en buteen; aromaten zoals benzeen, tolueen en xyleen; bepaalde verzadigde koolwaterstoffen en vervluchtigde koolwaterstoffen zoals kerosinen, nafta!enen, terpenen, ethynteren, aromatische gerecirculeerde voorraden en dergelijke. Met betrekking tot de bovengenoemde injec-15 ties van toevoer bij de gedefinieerde plaatsen, kan de toevoer gelijk of verschillend zijn.

De hierbij toegepaste hoeveelheden toevoer, brandstof en oxidatiemiddel zullen zodanig worden ingesteld, dat zij resulteren in een totaal percentage verbranding, dat varieert van ongeveer 15 tot ongeveer 20 60% en bij voorkeur van ongeveer 25 tot ongeveer 40%. De totale verbranding stelt de totale hoeveelheid gebruikt oxidatiemiddel in het koolstof vormende proces gedeeld door de hoeveelheid oxidatiemiddel, die vereist is voor de volledige verbranding van de totale hoeveelheid koolwaterstof aanwezig in het koolstof vormende proces om kooldioxide 25 en water op te leveren, vermenigvuldigd met 100 teneinde tot een percentage te komen, voor.

Uit de overgangszone stroomt de stroom heet verbrandingsgas, die de toevoer bevat, in een eerste reactiezone, die een inwendig dwars-doorsnedeoppervlak heeft, dat groter is dan dat van de overgangszone, 30 waarbij bij voorkeur de verhouding tussen ongeveer 1,1 en 4,0 is. De stroom heet verbrandingsgas, die de toevoer bevat, stroomt vervolgens in een halszone. Het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de halszone is kleiner dan het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de overgangszone. Bij voorkeur is de verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeop-35 pervlak van de halszone tot dat van de overgangszone tussen ongeveer 0,25 en 0,9.

Uit de halszone stroomt de stroom heet verbrandingsgas, die de toevoer bevat, in een tweede reactiezone. Het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de tweede reactiezone is groter dan het inwendige dwars-40 doorsnedeoppervlak van de halszone. Bij voorkeur is het dwarsdoorsnede- , $ec ! 112 t 6 oppervlak van de tweede reactiezone groter dan dat van de overgangszone, waarbij de verhouding bij voorkeur tussen 1,1 en 16,0 is.

Voldoende verblijftijd binnen de tweede reactiezone wordt verschaft om de roetvormingreacties te doen plaats hebben voorafgaande aan 5 de beëindiging van de reactie door afschrikking. Een voorbeeld van een wijze van afschrikking is door injectie van water door een af-schrikmondstuk. Er zijn echter veel andere methoden in de techniek bekend om het roetvormingsproces af te schrikken. De hete afvoergassen, die daarin gesuspendeerd roetprodukten bevatten, worden vervolgens aan 10 de gebruikelijke trappen van koeling, scheiding en verzameling van roet onderworpen, De afscheiding van het roet uit de gasstroom wordt gemakkelijk tot stand gebracht volgens elk conventioneel middel, zoals een precipitatieinrichting, een cycloonscheider, een zakfilter of een combinatie daarvan.

15 De volgende proefmethoden worden gebruikt bij de bepaling van de analytische eigenschappen van de volgens de onderhavige uitvinding gevormde roeten.

Joodadsorpti egetal

Dit wordt bepaald volgens ASTM D-1510-81.

20 Tintsterkte

Deze wordt bepaald volgens ASTM D-3265-80.

Pi butylftalaat (DBF)absorptie

Deze wordt bepaald volgens ASTM D-2414-82. De vermelde resultaten geven aan of het roet in dons- of korrelvorm is.

25 Gedrukt DBF absorptiegetal (CDBF)

Dit wordt bepaald volgens ASTM D-3493-82.

Rubber mengsels

Bij de waardering van het gedrag van de roeten van de onderhavige uitvinding worden de volgende formuleringen gebruikt, waarin de hoe-30 veelheden in gewichtsdelen zijn gespecificeerd.

.8801112 7

TABEL A

RUBBERFORMULERINGEN

5 ASTM-D-3192-79 ASTM-D-3191-82

formulering A formulering B

natuurrubber syntheti sch receptuur rubber receptuur 10

Bestanddeel_Gewicht sdel en_Gewichtsdelen

Polymeer (natuurrubber) (SBR1500-23,5% styreen, 76,5% butadieen) 15 100 100

Zinkoxide 5 3

Zwavel 2,5 1,75 20

Stearinezuur 3 1

Mercaptobenzo- 0,6 thiazyldisui fide 25 N-tert-butyl-2-benzo- - 1 thiazoolsulfeenamide

Roet_50_50__ 30

De volgende proefmethoden worden gebruikt om de fysische eigenschappen van een rubbermengsel, dat roet bereid volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding bevat, te bepalen.

Modulus en rek 35 Modulus- en rekeigenschappen worden bepaald volgens de methoden beschreven in ASTM D-412-80.

Veerkracht

Deze wordt bepaald volgens de in ASTM D-1054-79 vermelde methode. De werkwijze van de onderhavige uitvinding ter bereiding van roet 40 met lagere tintwaarden en sterkere structuur zullen gemakkelijker be- 8 grepen worden door verwijzing naar de volgende voorbeelden. Er zijn vanzelfsprekend vele andere uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding, die voor een deskundige voor de hand liggend zullen worden, wanneer eenmaal de uitvinding volledig is beschreven en het zal dien-5 overeenkomstig worden ingezien, dat de volgende voorbeelden slechts voor toelichtingsdoeleinden zijn gegeven en niet mogen worden uitgelegd als beperking van de omvang van de onderhavige uitvinding.

Voorbeeld I

Onder toepassing van de in figuur 1 getoonde oven, die een ver-10 brandingszone had, die identiek was aan die van de in figuur 2 voorgestelde oven, werden in de verbrandingszone 10 lucht, die vooraf was verhit op een temperatuur van 621°C (1150°F) bij een snelheid van 0,746 NnrVs (100 kscfh) en aardgas met een snelheid van 0,0225 Nm^/s (3,01 kscfh) ingevoerd. Een stroom hete verbrandingsgassen werd daaruit 15 ontwikkeld bij een primaire verbranding van 363%, die in stroomafwaartse richting met hoge snelheid stroomde. De afgelezen druk binnen de verbrandingszone 10 was ongeveer 127 mm (5 inches) kwik.

De toevoer werd op 204°C (400°F) verhit en werd radiaal inwaarts in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in de stroom 20 heet verbrandingsgas door 4 openingen 21 bij het middelpunt van overgangszone 13 geïnjecteerd. Een waterige oplossing van kalium werd aan de stroom heet verbrandingsgas toegevoegd met een snelheid van 1,1 g kalium per uur. De hoeveelheid kalium, die werd toegevoegd, verminderde niet wezenlijk het structuurniveau van het roet. Overgangszone 13 had 25 een lengte van ongeveer 20 cm (8 inches) en een inwendig dwarsdoorsne-deoppervlak van 142 cm^ (22 square inches). Openingen 21, elk met een diameter van 1,40 mm (0,055 inches) waren radiaal georiënteerd en onder gelijke hoeken in een enkel vlak op afstand rond de omtrek van wand 17 van overgangszone 13 geplaatst. De toevoer werd met een snel-30 heid van 693 1/h (183 gph) geïnjecteerd. De bij elk punt van injectie van toevoer toegepaste druk was ongeveer 1159 kPa (168 psig). De in het onderhavige voorbeeld gebruikte vloeibare koolwaterstoftoevoer had de volgende analytische eigenschappen.

. 88M112 9

Waterstof (gew.%) 7,71

Koolstof (gew.%) 90,5

Zwavel (gew.%) 1,4 5 API dichtheid 15,6/15,6°C (60°F) -1,6

Dichtheid 15,6/15,6°C (60°F) 1,089

Viscositeit, SUS 54,4°C (130°F) 280

Viscositeit, SUS 98,9°C (210°F) 50,5 10 BMC! (visc-dichtheid) 130

Overgangszone 13 werd vergroot onder vorming van reactiezone 31, die door vuurvast materiaal was omgeven en was samengesteld uit twee secties, een stroomopwaartse sectie, die een inwendig dwarsdoorsnedeop-15 pervlak van 602 cm^ (93,3 square inches) en een lengte van 1,7 m (5,5 feet) had en een stroomafwaartse sectie, die een inwendig dwarsdoorsne-deoppervlak van 923 cm^ (143 square inches) had.

De werkwijze werd zodanig uitgevoerd, dat de totale verbranding 32,2% was. Afschrikmondstuk 41 was bij een punt ongeveer 1,8 m (6 feet) 20 stroomafwaarts van het stroomafwaartse einde 14 van overgangszone 13 geplaatst.

De analytische eigenschappen van het roet zijn in tabel B vermeld en de fysische eigenschappen van de rubbermengsels, die het roet bevatten, zijn in de tabellen C en D getoond.

25 Het onderhavige voorbeeld was een controleproef, waarbij een hals-zone, zoals aanwezig in de in figuur 2 getoonde en in voorbeeld II gebruikte oven, niet aanwezig was.

Voorbeeld II

Onder toepassing van de in figuur 2 getoonde oven werden in ver-30 brandingszone 10 lucht, die vooraf tot een temperatuur van 621°C (1150°F) was verhit, met een snelheid van 0,746 Nnrtys (100 kscfh) en aardgas met een snelheid van 0,0225 Nm^/s (3,01 kscfh) ingevoerd. Een stroom hete verbrandingsgassen werd daaruit ontwikkeld bij een primaire verbranding van 363%, die in stroomafwaartse richting met hoge snelheid 35 stroomde. De afgelezen druk binnen de verbrandingszone 10 was ongeveer 579 mm (22,8 inches) kwik.

De toevoer werd tot 204°C (400°F) vooraf verhit en radiaal inwaarts in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen in de stroom heet verbrandingsgas geïnjecteerd door 4 openingen 21 bij het 40 middelpunt van overgangszone 13. Overgangszone 13 had een lengte van

, 8 8 C 1 1 U

> 10 ongeveer 20 cm (8 inches) en een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak van 142 cm^ (22 square inches). Openingen 21 waren radiaal georiënteerd, elk 1,70 mm (0,067 inches) in diameter en onder gelijke hoeken in een enkel vlak op afstand rond de omtrek van wand 17 van overgangszone 13 5 geplaatst. De toevoer werd met een snelheid van 662 1/h (175 gph) geïnjecteerd. De bij elk punt van de toevoerinjectie toegepaste druk was ongeveer 586 kPa (85 psig). De in het onderhavige voorbeeld gebruikte vloeibare kool waterstoftoevoer was dezelfde zoals gebruikt in voorbeeld I. Geen kalium werd aan de stroom heet verbrandingsgas, gevormd in het 10 onderhavige voorbeeld, toegevoegd.

De eerste reactiezone 31 heeft een inwendig dwarsdoorsnedeopper-vlak van 182 cm^ (28,3 square inches) en een lengte van 39,4 cm (15,5 inches). De verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de eerste reactiezone 31 tot dat van overgangszone 13 is 1,28. Halszone 33 15 heeft een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak van 81 cm^ (12,6 square inches) en een lengte van 18,3 cm (7,2 inches). De verhouding van het inwendige dwarsdoorsnedeoppervl ak van halszone 33 tot dat van overgangszone 13 is 0,57. Wand 39 begrenst de tweede reactiezone 35, die uit twee secties is samengesteld; de stroomopwaartse sectie van de tweede 20 reactiezone 35 heeft een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak van 410 cm2 (63,6 square inches) en een lengte van 99 cm (39 inches) en de stroomafwaartse sectie heeft een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak van 923 cm2 (143 square inches). De verhouding van het dwarsdoorsnedeoppervlak van de stroomopwaartse sectie van de tweede reactiezone 35 tot dat van de 25 overgangszone 13 is 2,9 en de verhouding van het dwarsdoorsnedeoppervl ak van de stroomafwaartse sectie van de tweede reactiezone 35 tot dat van de overgangszone 13 is 6,5.

De werkwijze werd zodanig uitgevoerd, dat de totale verbranding 33,3% was. Afschrikmondstuk 41 was bij een punt ongeveer 1,8 m (6 feet) 30 stroomafwaarts van het stroomafwaartse einde 14 van de overgangszone 13 geplaatst.

De analytische eigenschappen van het roet zijn in tabel B vermeld en de fysisische eigenschappen van de rubbermengsels, die het roet bevatten, zijn in de tabellen C en D getoond.

35 Een vergelijking van de voorbeelden I en II laat zien, dat het gebruik van de werkwijze van de onderhavige uitvinding resulteert in de produktie van een roet, dat voor een gegeven specifiek oppervlak zoals bijvoorbeeld uitgedrukt door de joodadsorptiegetallen van het roet, een aanzienlijk toegenomen structuurniveau heeft uitgedrukt door DPF en 40 CDPF metingen. Voorts wordt het volgens de onderhavige uitvinding ge- p β η μ 1 * *>· \v t t a t, 11 produceerde roet gekenmerkt door verminderde tintsterkte.

Voorts is waargenomen, dat wanneer de volgens de werkwijzen van de voorbeelden I en II geproduceerde roeten opgenomen worden in formuleringen van natuurrubber en synthetische rubber, de rubbermengsels, die 5 hét roet van de werkwijze van de onderhavige uitvinding bevatten, een toegenomen modulus en hogere veerkrachtswaarden hebben.

Voorbeeld III

Roet werd volgens de methode en apparatuur, zoals getoond in voorbeeld I, met de volgende uitzonderingen, bereid. De verbrandingslucht 10 werd tot 477°C (890°F) vooraf verhit. Het aardgas werd met een snelheid van 0,0431 Nm^/s (5,78 kscfh) ingevoerd. Een stroom hete verbrandingsgassen werd ontwikkeld met een primaire verbranding van 189%, die in een stroomafwaartse richting met hoge snelheid stroomde. De afgelezen druk binnen de verbrandingszone 10 was ongeveer 137 mm (5,4 inches) 15 kwik.

Openingen 21 waren 1,18 mm (0,0465 inches) in diameter. De toevoer werd met een snelheid van 670 1/h (177 gph) geïnjecteerd. De bij elk punt van de toevoerinjectie toegepaste druk was ongeveer 1198 kPa (275 psig). Geen kalium werd aan de stroom verbrandingsgas toegevoegd. 20 De werkwijze werd zodanig uitgevoerd, dat de totale verbranding 30,5% was. Afschrikmondstuk 41 was bij een punt ongeveer 3 m (10 feet) stroomafwaarts van het stroomafwaartse einde 14 van de overgangszone 13 geplaatst.

De analytische eigenschappen van het roet zijn in tabel E vermeld 25 en de fysische eigenschappen van de rubbermengsels, die het roet bevatten, zijn in de tabellen F en G getoond.

Voorbeeld IV

Roet werd volgens de methode en apparatuur, getoond zoals in voorbeeld II, met de volgende uitzonderingen bereid. De verbrandingslucht 30 werd tot 482°C (900°F) vooraf verhit. Het aardgas werd met een snelheid van 0,0431 Nm^/s (5,78 kscfh) ingevoerd. Een stroom hete verbrandingsgassen werd bij een primaire verbranding van 189% ontwikkeld, die in stroomafwaartse richting met hoge snelheid stroomde. De afgelezen druk binnen de verbrandingszone 10 was ongeveer 559 mm (22 inches) kwik.

35 Openingen 21 waren 1,61 mm (0,0635 inches) in diameter. De toevoer werd met een snelheid van 643 1/h (170 gph) geïnjecteerd. De bij elk punt van de toevoerinjectie toegepaste druk was ongeveer 690 kPa (100 psig). Geen kalium werd aan de hete verbrandingsgassen toegevoegd .

40 De werkwijze werd zodanig uitgevoerd, dat de totale verbranding , 8 8 0 . ‘ 1 7 e 12 31,6¾ was. Afschrikmondstuk 41 was op een punt 3 m (10 feet) stroomafwaarts van het stroomafwaartse einde 14 van overgangszone 13 geplaatst.

De analytische eigenschappen van het roet zijn in tabel E vermeld 5 en de fysische eigenschappen van de rubbermengsels, die het roet bevatten, zijn in de tabellen F en G getoond.

Een vergelijking van de gegevens van de in de voorbeelden III en IV bereide roeten laten zien, dat de in de voorbeelden III en IV gevormde effecten in hoofdzaak soortgelijk zijn aan die waargenomen in de 10 vergelijking van de voorbeelden I en II, die verkregen zijn onder toepassing van een aanzienlijk lagere primaire verbranding.

Tabel B

Analytische eigenschappen 15

Eigenschap Voorbeeld I Voorbeeld II

Tintsterkte %_112 _107

Joodgetal mgJ?/g roet_99 _100 20 DBF absorptie korrels cm^/100 g_ 121_170_ CDBF (24M4) cm3/100 q_104_ 124 25 Q μ Λ. ν' * li %i , Q V l . -

Tabel C

Fysische eigenschappen van vulcanisaten van natuurrubber 13 5 Eigenschap Voorbeeld I* Voorbeeld II* 300% modulus 15 minuten MPa +1,19 +3,01 psi_+170_+430__ 10 300% modulus 30 minuten MPa +1,68 +3,15 psi_+240_+450_ 15 rek, 30 minuten MPa +0,56 -2,06 psi_+80_-295 20 veerkracht 60 minuten (%)_-5,3_ -2,7 * De gegevens zijn met betrekking tot IRB nr. 5 gegeven.

V c '* : " < ‘) f V* *

Tabel D

Fysische eigenschappen van synthetische rubbervulcanisaten 0 * 14 5 Eigenschap Voorbeeld I* Voorbeeld II* 300% modulus 15 minuten MPa +0,63 +3,08 psi_ +90_+440_ 10 300% modulus 30 minuten MPa +2,24 +4,27 psi_ +320_+610_ 15 rek, 30 minuten MPa -0,17 -0,45 psi_-25_ -65 _ 20 veerkracht 60 minuten (%)_-3,6_ -2,1 * De gegevens zijn met betrekking tot IRB nr. 5 gegeven.

25

Tabel E

Analytische eigenschappen

Eigenschap Voorbeeld III Voorbeeld IV

30 Tintsterkte %__110_98

Joodgetal mgJp/g roet_85 _ 83 DBF absorptie 35 korrels cm3/100 g_ 134 163 CDBF (24H41 cm3/100 q_102_111 S 8 4 · 1 ?

Tabel F

Fysische eigenschappen van vulcanisaten van natuurrubber 15 5 Eigenschap Voorbeeld III* Voorbeeld IV* 300¾ modulus 15 minuten MPa +2,87 +4,48 psi_+410_+640_ 10 300% modulus 30 minuten MPa +2,80 +4,20 psi_+400_+600_ 15 rek, 30 minuten MPa +0,56 -1,89 psi_^80_-270_ 20 veerkracht 60 minuten (%)_-3,2_-2,2 * De gegevens zijn met betrekking tot IRB nr. 5 gegeven.

. £ b· ’ 11 4! 16 *

Tabel G

Fysische eigenschappen van synthetische rubbervulcanisaten 5 Eigenschap Voorbeeld III* Voorbeeld IV* 300¾ modulus 15 minuten MPa +3,53 +4,69 psi_+505_+670_ 10 300¾ modulus 30 minuten MPa +3,11 +4,44 psi_+445 +635_ 15 rek, 30 minuten MPa +0,66 -0,10 psi_ +95_215_ 20 veerkracht 60 minuten (¾)_-1,5_-1,5 * De gegevens zijn met betrekking tot IRB nr. 5 gegeven.

, g s : - i 2

Claims

1. Werkwijze ter bereiding van roet, met het kenmerk, dat men een brandstof en een oxidatiemiddel met een voldoende snelheid in 5 een verbrandingszone invoert om binnen de verbrandingszone een druk van ten minste 51 mm (2,0 inches) kwik te vormen, de brandstof en het oxidatiemiddel zodanig omzet, dat een stroom hete verbrandingsgassen wordt gevormd, die voldoende energie bezit om een roet opleverende koolwaterstoftoevoer tot roet om te zetten, 10 koolwaterstoftoevoer in de stroom hete verbandingsgassen axiaal of in hoofdzaak radiaal met betrekking tot de richting van de stroming van de stroom heet verbrandingsgas onder voldoende druk injecteert om penetratie en menging van de toevoer te bereiken, de stroom hete verbrandingsgassen, die de toevoer bevat, door een 15 overgangszone en in een eerste reactiezone met een inwendig dwarsdoor-snedeoppervlak, dat groter is dan het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de overgangszone, laat stromen, de stroom hete verbrandingsgassen, die de toevoer bevat, uit de eerste reactiezone en in een halszone met een inwendige dwarsdoorsnede-20 oppervlak, dat kleiner is dan het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de overgangszone, laat stromen, de stroom hete verbrandingsgassen, die de toevoer bevat, uit de halszone laat stromen en in een tweede reactiezone met een inwendig dwarsdoorsnedeoppervlak, dat groter is dan het inwendige dwarsdoorsne-25 deoppervlak van de halszone, laat binnentreden, de stroom hete verbrandingsgassen, die roet bevat, afschrikt en het verkregen roet koelt, afscheidt en verzamelt.

2. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de afgelezen druk binnen de verbrandingszone ten minste 30 152 mm (6,0 inches) kwik is.

3. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de afgelezen druk binnen de reactiezone ten minste 254 mm (10,0 inches) kwik is.

3 %

4. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 3, 35 met het kenmerk, dat men de koolwaterstoftoevoer vanaf de inwendige of uitwendige omtrek van de stroom hete verbrandingsgassen injecteert in een richting, die in hoofdzaak radiaal is ten opzichte van de stroming van de stroom heet verbrandingsgas.

5. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 4, 40 met het kenmerk, dat men de toevoer toepast in vloeibare vorm en deze . $ * 112 9 in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen injecteert.

6. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 5, met het kenmerk, dat men een verhouding van het inwendige dwarsdoorsne-deoppervlak van de eerste reactiezone tot het inwendige dwarsdoorsnede- 5 oppervlak van de overgangszone tussen ongeveer 1,1 en 4,0 toepast.

7. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men een verhouding van het inwendige dwarsdoorsne-deoppervlak van de halszone tot het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de overgangszone tussen ongeveer 0,25 en 0,9 toepast.

8. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 7, met het kenmerk, dat men een verhouding van het inwendige dwardoorsne-deoppervlak van de tweede reactiezone tot het inwendige dwarsdoorsnedeoppervlak van de overgangszone tussen ongeveer 1,1 en 16 toepast.

9. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusies 1 tot 8, 15 met het kenmerk, dat men een afgeiezen druk bi nnen de verbrand!ngszone van ten minste 152 mm (6,0 inches) kwik toepast en als kool waterstof-toevoer een vloeistof toepast en deze injecteert in de vorm van niet vooraf vernevelde coherente stromen vanaf de uitwendige omtrek van de stroom hete verbrandingsgassen inwaarts in een richting, die in hoofd-20 zaak radiaal is ten opzichte van de stroming van de stroom heet verbrandingsgas.

10. Werkwijze ter bereiding van roet volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat men als afgelezen druk binnen de reactiezone ten minste 254 mm (10,0 inches) kwik toepast. . 8 8 ' ' 1 1 2