NL8302821A - Tandpasta met troebel uiterlijk. - Google Patents

Description

i. 'i , - · · * VO 5016

Titel: Tandpasta met troebel uiterlijk.

De uitvinding betreft een tandpasta met troebel uiterlijk, die de mondhygiëne bevordert en tevens gestabiliseerd·’is tegen gasvorming in een ongevoerde aluminium tube en tegen kleurverlies, indien een in water oplosbare kleurstof aanwezig is.

5 In het verleden zijn tandpasta's gebruikt met één enkel fluor- afgevend middel, zoals natriumfluoride, stannofluoride of natriummono-fluorfosfaat (waarbij moet worden opgemerkt dat een klein deel van technisch natriummonofluorfosfaat uit natriumfluoride bestaat).

Onlangs, zoals in Brits octrooischrift 1.435.624 en Amerikaans 10 octrooischrift 4.152.419, zijn tandpasta's beschreven voor het bevorderen van de mondhygiëne die twee afzonderlijk toegevoegde fluoraf gevende middelen (binair systeem) te weten natriumfluoride en natriummonofluorfosfaat bevatten.

In de vroegere publikaties_zijn synthetische neergeslagen silica-15 materialen beschreven voor tandpasta's met daarin een enkele fluor-afgevende stof, zoals natriummonofluorfosfaat, als gewenste polijst-middelen. Een dergelijk polijstmiddel heeft evenwel de neiging gas af te geven wanneer de fluorafgevende tandpasta in een ongevoerde aluminium tube is vervat. Voorgesteld is dit nadeel te overwinnen door het silica-20 materiaal met calcium in contact te brengen, hetzij vooraf of in situ.

Dit is beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 4.141.969 en 4.159.280.

Waargenomen is, dat bij tandpasta's met een binair fluorafgevend systeem van natriummonofluorfosfaat en natriumfluoride of het neergesla-25 gen silicapolij stmaterjaal al of niet met calcium is voorbehandeld, toch een gasafgifte in een ongevoerde aluminium tube optreedt en tevens de kleur fletser wordt, wanneer een in water oplosbare kleurstof aanwezig is.

De uitvinding beoogt nu een tandpasta met natriumfluoride en natriummonofluorfosfaat en met een gewenste oplosbare fluorretentie, die 30 de mondhygiëne bevordert, bijvoorbeeld door een reductie van de caries-vorming, en die een tandremineralisatie kan effectueren, welke de tandpasta dicalciumfosfaat bevat, dat het uiterlijk van de- tandpasta troebel maakt en hem stabiliseert tegen gasvorming bij verpakking in een ongevoerde aluminium tube en tegen fletser worden van de kleur warneer 8302821 * - * - 2 - een in water oplosbare kleurstof aanwezig is. De aanwezigheid van di-calciumfosfaat en/of ionen daarvan stabiliseert dus een tandpasta met natriumfluoride en natriummonofluorfosfaat.

Volgens de uitvinding bevat een tandpasta met troebel uiterlijk 5 een binair fluorafgevend systeem met ca. 750-1225 mg per kg fluor uit natriummonofluorfosfaat en ca. 50-1000 mg per kg fluor uit natriumfluoride en ca. 15-40 gew.% aan een synthetisch neergeslagen silica-polijstmiddel waarbij tevens ca. 0,1-2/5 gew.% dicalciumfosfaat aanwezig is dat de tandpasta een troebel uiterlijk verleent, en stabiliseert 10 tegen gasvorming bij verpakken in een ongevoerde tandpastatube en tevens de kleur stabiliseert wanneer deze tandpasta een in water oplosbare niet giftige kleurstof bevat.

Natriummonofluorfosfaat wordt toegepast in een hoeveelheid overeenkomend·, met ca. 750-1225 mg fluor per kg tandpasta. Dit komt overeen 15 met ca. 0,5-1 gew.% natriummonofluorfosfaat in de tandpasta. De voor-keurshoeveelheid bedraagt ca. 0,76-0,8747 %, hetgeen overeenkomt met ca. 1000-1150 mg fluor per kg tandpasta.

Natriummonofluorfosfaat, NajPO^F is een handelsprodukt, dat sterk qua zuiverheid kan variëren. Het kan worden toegepast in elke geschikte 20 zuiverheidsvorm vooropgesteld, dat deze onzuiverheden de gewenste eigenschappen niet aanmerkelijk beïnvloeden. Over het algemeen moet de zuiverheid tenminste 80% bedragen. Voor de beste resultaten moet deze tenminste 85 en liefst 90 gew.% natriummonofluorfosfaat bedragen waarbij de rest in hoofdzaak bestaat uit onzuiverheden of bijproducten van de bereiding, 25 zoals natriumfluoride en in water oplosbaar natriumfosfaatzout. Anders uitgedrukt moet het natriummonofluorfosfaat een totaal fluoridegehalte hebben van meer dan 12%, bij voorkeur meer dan 12,7%, een gehalte van ten hoogste 1,5 liefst ten hoogste 1,2% vrij natriumfluoride en een natriummonofluorfosfaatgehalte van tenminste 12%, liefst tenminste 12,1%, 30 alle berekend als fluor.

Natriumfluoride wordt afzonderlijk toegevoegd tot een verdere fluorhoeveelheid van ca. 50-1000, liefst 50-500 mg per kg. Dit komt overeen met ca. 0,01-0,1% natriumfluoride. 50-100 mg per kg komt namelijk ongeveer overeen met ca. 0,01-0,02% natriumfluoride.

35 Het polijstmiddel is een synthetisch neergeslagen silicamateriaal, 8302821 , > - 3 - dat hoofdzakelijk uit silica bestaat. Bij voorkeur bevat het ten hoogste 1 gew.% gebonden alumina daarin. Dergelijke polij stmaterialen kunnen eveneens worden beschouwd als aluminosilicaten*. in Jiet bijzonder.natrium-aluminosilicaten. Karakteristieke voorbeelden zijn beschreven in de 5 Smerikaanssoctrooischrifteii.3.906.090, 4.015.996, 4.105.757 en 4.122.160. Voorbeelden van dit soort materialen zijn ZEO 49 en ZEO 49B van Huber en Tixosil 53 van Sifrance. Het polij stmiddel wordt toegepast in hoeveelheden van ca. 15-40 gew.%, bij voorkeur ca. 15-30%, bijvoorbeeld 15-20% of ca. 25-30%.

10 De tandpasta met het synthetische neergeslagen silica-polijst- materiaal heeft gewoonlijk de consistentie van een gel. Aangezien het polijstmiddel een brekingsindex heeft die dicht ligt bij die van het vloeistofmedium van de tandpasta (bijvoorbeeld glycerol en/of sorbitol en een ondergeschikte hoeveelheid water}, is deze tandpasta meestal IS nagenoeg helder of doorzichtig bij afwezigheid van een troebelmakend of opadficerend middel. Volgens de uitvinding wordt de tandpastagel troebeler gemaakt, dat wil zeggen minder helder en minder doorzichtig tot zelfs opaak door een toevoeging van ca. 0,1-2,5 gew.% van een troebelmakend middel. Dicalciumfosfaat met inbegrip van dicalciumfos-20 faatdihydraat en watervrij dicalciumfosfaat en mengsels daarvan worden als troebelmakende middelen gebruikt. Dicalciumfosfaat modificeert de polijsteigenschappen van de tandpasta. Het heeft tevens een uitgesproken effect, zelfs indien een ondergeschikte hoeveelheid wordt toegepast, voor het stabiliseren van de tandpasta tegen gasafgifte bij 25 verpakking in een ongevoerde aluminium tube en voor het stabiliseren van de tandpasta tegen verkleuring wanneer een in water oplosbare gleurstof aanwezig is. Het dicalciumfosfaat is bij voorkeur aanwezig in een hoeveelheid van ca. 0,1-1 gew.%, liefst 0,5-1% en in het gunstigste geval 0,5%. Behalve door het dicalciumfosfaat kan de troebëling ook nog 30 worden verhoogd door de aanwezigheid van een verder middel. Karakteristieke middelen omvatten titaandioxide en equivalenten daarvan, zoals zinkoxyde. Titaandioxyde wordt bij toepassing in .tandpasta's bij voorkeur toegepast.

Het’'vloeistofmedium van de tandpasta bevat bij voorkeur 20-80 35 gew.% aan een vloeistof als glycerol, sorbitol, polyethyleenglycol 600 8302821 __ - — — - - 4 - of mengsels daarvan. Een tandpasta bevat gewoonlijk ca. 20-30 gew.% glycerol en ca-;- 30-60 gew.% sorbitol (70%'s- oplossing).

Water (vrij of geassocieerd met andere componenten, zoals sorbitol) kan eveneens aanwezig zijn en wel in hoeveelheden tot ten hoogste 5 ca. 50 gew.%, meestal ca. 1-10 gew.% in een preparaat met een laag water-gehalte of ca. 15-40 gew.% in een preparaat met een hoog-watergehalte.

Bij afwezigheid van troebelmakende en opacificerende middelen zeil een tandpasta met een laag watergehalte beter doorzichtig en transparant zijn dan een tandpasta met een hoog watergehalte.

10 Voorts is bij afwezigheid van dicalciumfosfaat als troebelmakend middel de tandpasta met het binaire fluoridesysteem en het silica-polijst-middel geneigd gas te vormen en daardoor onverenigbaar met een ongevoerde aluminium tube. Dit is in het bijzonder merkbaar wanneer het watergehalte hoog is bijvoorbeeld ca. 25 gew.%. Het is echter ook waarneembaar 15 bij een laag watergehalte in de tandpasta.

Wanneer een in water oplosbare nietègiftige kleurstof aanwezig is, bijvoorbeeld in een hoeveelheid van 0,01-0,11 gew.%, is een flets worden vein de kleur bij afwezigheid van dicalciumfosfaat-troebelingsmiddel zichtbaar zowel bij een hoog water- als bij een laag watergehalte.' in de 20 tandpasta.

De onderhavige tandpasta omvat meestal een gelmiddel, zoals een natuurlijke of een synthetische gom of een gomachtig materiaal bijvoorbeeld Iers mos, tragacant, natriumcarbóxymethylcellulose, polyvinyl-pyrrolidon,. xanthaan, guar gom, zetmeel of mengsels daarvan.

25 NatriumcarboxymsthyiSellülQse .geniet de voorkeur, het gehalte aan gelmiddel is meestal ca. 0,1-5 gew.%, liefst ca. 0,1-0,5%. Het gelerend effect kan worden versterkt met ca. 5 tot 10 gew.%, liefst 6,5-8%, bijvoorbeeld ca. 7-8% van een vulmiddel, zoals pyrogene silica of een silica-aerogel. Zeosyl 200 van Huber is een gunstig silica-vulmateriaal.

30 Zeosyl is een handelsmerk.

Ieder geschikt oppervlakteactief of detergensmateriaal kan in de tandpasta worden verwerkt. Dergelijke materialen zijn-gunstig voor een verder detergerend, schuimend en antibacteriëel effect,afhankelijk van het specifieke type van het actieve materiaal,en worden op grond daarvan 35 uitgezocht. Deze detergentia zijn gewoonlijk in water oplosbare verbin- 8302821 > -C- - 5 - ^ · dingen en kunnen anionogeen, nonionogeen of kationogeen van structuur zijn. Gewoonlijk wordt bij voorkeur een in water oplosbare niet-zeep of synthetisch organische detergens gebruikt. Passende detergens materialen omvatten bijvoorbeeld de in water oplosbare zouten van hogere vetzuur 5 monoglyceridemonosulfaten (bijvoorbeeld natriumkokosnootvetzuur mono- glyceridemonosulfaat), hogere alkylsulfaten (bijvoorbeeld natriumlauryl-sulfaat), alkylarylsulfonaten (natriumdodecylbenzeensulfonaat),* hogere vetzuuresters van 1,2-dihydroxypropaansulf onaat en dergelijke.

Verdere opppervlakteactieve middelen omvatten de althans nagenoeg 10- verzadigde hogere aiifatische acylaaiden van lageje alifatische amino-carbonzuurverbindingen, zoals die met 12-15 koolstofatomen in de acyl-groepen. Het aminozuurstuk is gewoonlijk afgeleid van een lager alifa-tischuverzadigde aminozuur met ca. 2-6 koolstofatomen, liefst de mono-carbonzuurverbindingen. Passende verbindingen zijn de vetzuur aaiden van 15 glycine, sarcosine, alanine, 3-aminopropaanzuur en valine met ca.

12-16 koolstofatomen in de acylgroep. Bij voorkeur gebruikt men de N-lauryl, myristoryl-of palmitoyl - sarcosideverbindingen voor een optimaal effect.

De amideverbindingen kunnen worden gebruikt in de vorm van het 20 vrije zuur, maarvbi£.voorkeur in de vorm van in water oplosbare zouten daarvan, zoals de alkalimetaal-, ammonium-, amine- en alkylolaminezouten. Specifieke voorbeelden zijn natrium- en kalium-N-laurolyl, myristoyl-en palmitoyl- sarcosiden, ammonium-en ethanolamine-N-lauroyl- sarcoside, N-lauroyl-sarcosine en natrium-N-lauroyl-g.lycide en alanine.

25 Het öppervlakteactieve middel wordt meestal toegepast in een hoe veelheid van ca. 1-5 gew.%, liefst wordt 1-3% natriumlaurylsulfaat gebruikt.

Ieder passend aroma of zoetmakend materiaal kan worden gebruikt voor een prettige smaak aan de onderhavige tandpasta. Voorbeelden van 30 geschikte aromamiddelen zijn aromatische oliën, bijvoorbeeld oliën van muntsoorten, pepermunt, wintergroen, sassafras, anjelier, kruidnagel, salie, eucalyptus, marjolein, kaneel, citroen en sinaasappel,alsmede methylsalicylaat» Geschikte zoetmiddelen omvatten saccharose, lactose, maltose, sorbitol, natriumcyclamaat en natriumsaccharinaat. Natrium-35 saccharinaat verdient de voorkeur. Het aromamiddel is meestal aanwezig 8302821 > -m· - 6 - in een hoeveelheid van ca. 0,5-1,5 gew.%, liefst ca. 1%, en het zoet-middel in een hoeveelheid van ca. 0,1-0,2%.

Desgewenst kunnen deeltejs van parelende vlokken, zoals met titaandioxyde beklede micavlokken door de tandpasta worden verdeeld, 5 bijvoorbeeld in een hoeveelheid van ca. 0,1-0,3 gew.%. Tevens kan de tandpasta van strepen worden voorzien.

De tandpasta moet een pH hebben die geschikt is voor zijn gebruik. Een pH traject tussen ca. 5 en 10 is het meest gewenst. De pH kan worden geregeld met passende zuur of basisch reagerende materialen, zoals 10 citroenzuur en natriumhydroxyde. Met de pH wordt een direkt op de tandpasta gemeten pH bedoeld. Stabilisatoren, zoals natriumbenzoaat kunnen eveneens worden gebruikt.

De volgende voorbeelden lichten de uitvinding nader toe. Alle hoeveelheden zijn gewichtshoeveelheden tenzij ianders gespecificeerd.

15 VOORBEEIiD I

De volgende tandpasta's werden bereid en in ongevoerde aluminium- tubes afgevuld: , ...

hoeveelheden

Bestanddelen A B

Glycerol > 25,00 25,00 20 Natriumcarboxymethylcellulose 1,00 1,00

Natriumsaccharine 0,30 0,30

Titaandioxyde 0,01 0,01 FD & C blauw no. 1 (1%'s oplossing} 0,20 0,20

Polyethyleenglycol 600 3,00 3,00 25 Synthetisch neergeslagen silica (ZEO 49) 28,00 28,00

Dicalciumfosfaatdihydraat - 0,50

Natriummonofluorfosfaat 0,76 0,76

Natriumfluoride 0,10 0,10

Natriumlaurylsulfaat 1,76 1,76 30 Aromastof 0,65 0,65

Gedemineraliseerd water Q.S. tot 100 Q.S. tot 100 ZEO 49 bevat ca. 50 mg calcium per kg.

Beide tandpasta's A en B waren doorzichtig, waarbij tandpasta B troebeler was dan tandpasta A vanwege de aanwezigheid van dicalcium- 8302821 * «ir £ - 7 - fosfaatdihydraat. Na een maand bewaren bij 43°C, 4°C en bij kamertemperatuur bleek een gasvorming te zijn opgetreden in de tubes met tandpasta A terwijl de aanvankelijke kleur daarvan duidelijk fletser was geworden. In de tubes bewaard bij 43°C en bij kamertemperatuur was het opper-5 vlak van de tubes aangetast, waarbij de tube die bij 43°C was bewaard zelfs explodeerde. Bij tandpasta B was geen gasvorming, aantasting van der. tuhe..of vermindering van de kleur intensiteit waar te nemen na één maand bewaren bij 43°C, 4°C of kamertemperatuur.

VOORBEELD II

10 De volgende doorzichtige tandpasta werd bereid en in ongevoerde aluminium tubes afgevuld.

Bestanddelen Hoeveelheden

Glycerol 25,00

Natriumcarboxymethylcellulose 0,26 15 Natriumsaccharine 0,20

Titaaldioxyde 0,015 FD & C blauw Nb. 1 (1%'soplossing) 0,19

Polyethyleenglycol 600 3,00

Synthetisch neergeslagen silica (Tixosil 53} 17,00 20 Silicavulmiddel (Zeosyl 200) 7,00

Natriummonofluorfosfaat 0,76

Natriumfluoride 0,10

Natriumlaurylsulf aat 1,76

Aromastof 1,00 25 Gedemineraliseerd water 3,00

Sorbitol (70%) Q.S. tot 100 * bevat ca. 600 mg calcium per kg

Deze tandpasta leverde bij 3 maanden bewaren bij 43°C, 4°C en kamertemperatuur een zekere gasvorming op in de tube. Voorts liep de 30 aanvankelijke kleur duidelijk terug. Ook na één maand bewaren was reeds een duidelijke instabiliteit merkbaar.

Eenzelfde instabiliteit treedt op wanneer Tixosil 53 wordt vervangen door Zeo 49.

8302821 . - 8 - .4 ?

Wanneer 0,10 delen dicalciumfosfaatdihydraat in deze tandpasta met daarin Tixosil 53 of Zeo 49 werd verwerkt, werd het produkt iets troebeler maar bij bewaren bleef het materiaal in de tubes duidelijk stabiel terwijl ook de kleurintensiteit behouden bleef.

5 De tandpasta's volgens de uitvinding worden bereid door het gel- middel te mengen met een voormengsel van water en basis tot een crèmevormige consistentie,waarna de binaire fluorleverénde materialen, het silica-polijstmiddel en het dicalciumfosfaat worden toegevoegd.

De voorgaande voorbeelden beperken het kader van de uitvinding 10 niet.

r 8302821

Claims (8)

1. Tandpasta met een troebel uiterlijk, bestaande uit een oraal vehiculum,-een binair fluorafgevend systeem uit ca- 750-1225 mg per kg fluor van natriummonofluorfosfaat en ca. 50-1000 mg per kg fluor uit natriumfluoride alsmede ca. 15-40 gew.% van een synthetisch neerge-5 slagen silica-polijstmiddel met daarin voorts ca. 0/1-2,5 gew.% aan dicalciumfosfaat dat de tandpasta een troebeling geeft en stabiliseert tegen gasvorming bij verpakken in een ongevoerde tube en tegen kleur-verfletsing wanneer de tandpasta een in water oplosbare niet giftige kleurstof bevat.

2. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1 met het ken merk, dat zoveel natriummonofluorfosfaat aanwezig is dat overeenkomt met 1000-1150 mg per kg fluor en zoveel natriumfluoride aanwezig is als overeenkomt met 50-500 mg per kg fluor.

3. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1 met het ken-15 merk, dat het silica-polijstmiddel ten hoogste 1 gew.% gebonden alumina bevat.

4. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het silica-polijstmiddel aanwezig is in een hoeveelheid van ca. 15-20 gew.%.

5. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1, met het ken merk, dat het silica-polijstmiddel aanwezig is in een hoeveelheid vein ca. 25-30 gew.%.

6. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1, met het kenmerk, .· dat het dicalciumfosfaat de vorm heeft van dicalciumfosfaatdihydraat. 25

7. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1 met het ken merk, dat het dicalciumfosfaat aanwezig is in een hoeveelheid van 0,1-1 gew.%.

8. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat deze is af gevuld in een ongevoerde aluminium tandpastatube. 30 9Γ. Tandpasta met troebel uiterlijk volgens conclusie 1 met. het ken merk, dat daarin een niet giftige in water oplosbare kleurstof aanwezig is en wel in een hoeveelheid van ca. 0,1-1 gew;%. 8302821