NL8300421A - Roentgen onderzoek apparaat met dubbel focusserend kristal. - Google Patents

Description

• i -¾ f PHN 10.568 ] N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

Böntgen onderzoek apparaat net dubbel focusserend kristal.

De uitvinding heeft betrekking op een dubbel focusserend röntgen analyse kristal voor monochranatisering en focussering van röntgen straling in een röntgen onderzoek apparaat en op een röntgen analyse apparaat uitgerust met een dergelijk kristal.

5 Een dergelijk röntgen analyse kristal is bekend uit het Brits octrooischrift 1.089.714. Een aldaar beschreven analyse kristal wordt/ ten einde een dubbele focussering te bereiken in twee richtingen net onderscheiden krarrtestraal gebogen. Het in een dergelijke vorm buigen van een kristal is een vrij moeilijk proces waarbij gemakkelijk breuk van het 10 kristal optreedt of waarbij door latere vervorming de kroraning toch afwijkt van de gezochte optimale krcraning. Het kristal immers is steeds in een geforceerde conditie waardoor vervormingen tijdens het gebruik, bijvoorbeeld als gevolg van tenperatuurveranderingen of verouderingsverschijnselen gemakkelijk op kunnen treden. Ook is bet hierbij van belang 15 dat het achtervlak van het kristal niet verstoord wordt, daar onregelmatigheden daarin de goede werking van het kristal als monochromator kunnen verstoren.

De uitvinding beoogt deze bezwaren te ondervangen en daartoe heeft een röntgen analyse kristal van de in de aanhef genoemde soort het 20 kenmerk, dat het kristal een êénkristal is dat aan een zijde is uitgehold en dat met een goed afgewerkt tegenoverliggend oppervlak in een goed afgewerkte uitholling van een mal is aangebracht.

Gebleken is, dat het gebruik van een êénkristal, dat een zeer scherpe Bragg voorwaarde en een hoge reflectie toont, met voor de focus-25 sering een sferische vervorming van het actieve kristaloppervlak een vormvast uiterst bruikbaar kristal dat relatief eenvoudig is te produceren, qplevert.

In een voorkeursuitvoering zijn de uithollingen sferisch. Het optreden van onregelmatigheden aan het achtervlak van het kristal kan, als 30 van dat vlak voor het aanbrengen in de mal bijvoorbeeld door mechanische bewerking en of afetsen oppervlakte onregelmatigheden zijn weggehaald, mede door de af schermende werking van de mal, blijvend worden voorkomen.

In een voorkeursuitvoering is het kristal door een lijnverbinding 8300421 ΡΗΝ 10.568 2 * ΐ in een voor de lijm poreus materiaal bevattende mal aangebracht. In het bijzonder toont de mal een kromtestraal 2Ren het actieve krietaloppervlak een kromtestraal R. Het is zowel mogelijk een vlak kristal in de mal aan te brengen en daarna het actieve oppervlak tot de gewenste kromming 5 uit te slijpen als het kristal eerst van een kromming te voorzien die dan na het monteren in de mal samen net de kronning van de mal tot de gewenste kroirming voert. Ook kan het kristal aan de niet actieve vlakke zijde zijn bedekt met een laagje metaal, dat bijvoorbeeld door opdampen, sputteren of spinnen, in een laag met een goed homogene dikte kan worden 10 aangebracht. Met deze laag als verbindende tussenlaag kan het kristal dan bijvoorbeeld door solderen of diffunderen veer in een mal worden bevestigd, die dan niet poreus behoeft te zijn. De metaallaag kan ook in de vorm van een metaalfolie zijn aangebracht, dit is in het bijzonder gunstig bij toepassing van op zich bros of weinig stevig kristalmateriaal. Met een 15 metaalfolie uit bijvoorbeeld fosforbrons kan dan toch een goed buigbaar en stevig element worden verkregen. De achterzijde van het kristal kan ook zodanig worden gevormd, dat het kristal uiteindelijk een althans nagenoeg uniforme dikte heeft. Het oppervlak van de achterzijde van het kristal dient goed vlak te zijn daar onregelmatigheden daarin de goede 20 werking van het kristal kunnen beïnvloeden.

In een verdere uitvoeringsvorm bestaat het kristal uit een dis-locatie-arm éénkristal van silicium of germanium dat bij het monteren in de mal slechts elastisch is vervormd. Het eenkristal is daarbij bijvoorbeeld een plak, gesneden langs een (124) kristalvlak. Na de sferische 25 vervorming ligt een kromtemiddelpunt van de (124) kristalvlakken op een Rowland bol waarop met een goede benadering ook de kromtemiddelpunten van de andere kristalvlakken zoals, met af nemende kr is talvlakaf standen, de (111)- (022)- en de (113)vlakken zullen liggen. Hierdoor kunnen met een enkele kristal uit een, te analyseren monster in een spectrometer 30 bijvoorbeeld met KeC straling de elementen met atoomgetal tussen 15 en 40 en met L straling de elementen net hoger atoomgetal worden aangetoond.

In een voorkeursuitvoering volgens de uitvinding functioneert het kristal als monochromator in een röntgen analyase apparaat waarbij nu, voor een volledige analyse , met een vaste stand van het monster en 35 twee standen van het analyse kristal en met een enkele cirkelboogaf- tasting van de detector kan worden volstaan. Hierbij kan tevens een beduidende verbetering in de resolutie en de signaal-ruisverhouding worden verkregen.

8300421 i » PHN 10. 568 3

Het kristal volgens de uitvinding is verder net vrucht toepasbaar in bijvoorbeeld een diffractometer waarin dan bijvoorbeeld net een convergerende Cu-K oC 1 stralenbundel wendt gewerkt en in apparatuur voor spanningsonderzoek of textuurmetingen.

5 Aan de hand van de tekening zullen in het navolgende enkele voor keur suitvoeringen volgens de uitvinding nader worden beschreven. In de tekening toont :

Figuur 1 een kristal volgens de uitvinding als deel van een bol net daarop aangegeven de locatie van kremte-10 middelpunten voor onderscheiden kris tal vlakken.

Figuur 2 een kristal volgens de uitvinding in verschillende productie stadia,

Figuur 3a en 3b voorbeelden van de stralengang in een röntgen-analyse apparaat uitgerust net een silicium éên-15 kristal volgens de uitvinding,

Figuur 4 een schetsmatige weergave van een met een dergelijke kristal uitgerust poeder diffractie apparaat en

Figuur 5 een schetsmatige weergave van een met een dergelijke kristal uitgerust apparaat voor spanningsonderzoek 20 in materialen.

Figuur 1 toont een silicium/êêrikristal 1 waarvan een aktief oppervlak 3 deel uit maakt van een bol 5 waarop kromtemiddelpunten 7 van onderscheiden kristalvlakken vallen, in de figuur zijn de krcmbemiddel-punten voor kristalvlakken (124), (113), (022) en (111) voor een kristal 25 gevormd uit een plak parallel net de (124) kristalvlakken daarvan als zodanig aangegeven, in deze configuratie valt het exacte krantemiddelpunt voor de kristalvlakken (124) op het boloppervlak en valt voor - andere groepen kristalvlakken - benaderende krcmtemiddelpunten op het boloppervlak. Door de positie en de kromtestraal van het kristal en het (124) 30 krantemiddelpunt is de bol 5, ook wel Rowland bol genaamd, bepaald. Onder andere de verder genoemde kromtemiddelpunten vallen althans nagenoeg op het boloppervlak, en vel zodanig dat de krcmtemiddelpunten voor de kristalvlakken (113) en (022) met het kromtemiddelpunt voor het kristal-vlak (124) op de cirkelcmtrek van een cirkel 9 door het middelpunt 11 van 35 de bol 5 vallen en het krantemiddelpunt voor het kristalvlak (111) net het krantemiddelpunt (124) op een cirkelomtrek van een dwars daarop georiënteerde cirkel 13 door het middelpunt 11 valt.

Voor het vormen van een dergelijk kristal is in een aan de hand 8300421 ΡΗΝ 10.568 4 * van figuur 2 te beschrijven methode uitgegaan van een in figuur 2A aangegeven éêhkristallijne, dislocatie ante plak silicium 15. Onderling evenwijdige oppervlakken 17 en 19 van het kristal verlopen (hier) evenwijdig met de (124) kristal vlakken terwijl in het kristal de kris tal vlakken 5 (022) en (113) schematisch zijn aangegeven. Aan het oppervlak 17 wordt het kristal vervolgens bijvoorbeeld door "uitslijpen" uitgehold tot een in figuur 2B weergegeven sferisch oppervlak 21 met een kromtestraal 2R ontstaat. Een in figuur 2C weergegeven, hier uit poreus materiaal gevormde mal 23 wordt aan één zijde op overeenkomstige wijze uitgehold tot 10 een sferisch oppervlak 25 ontstaat met bijvoorbeeld eveneens een kromtestraal 2R. Onder tussenvoeging van een lijmfolie 27 wordt vervolgens het uitgeslepen kristal 15 in de mal gedrukt. Daarvoor is hier gebruik gemaakt van een membraan 29 dat met gas of vloeistof druk zodanig tegen het kristaloppervlak 21 wordt aangedrukt dat dit althans nagenoeg homo-15 geen wordt belast. Bij dit proces verdient het, voor een goede hechting, het geheel tot bijvoorbeeld 180° C te verhitten en de druk eerst na afkoeling weg te nemen. De temperatuur is aan de lijm aan te passen en overtollige lijm wordt door de poreuse mal opgenoren. Een, in figuur 2D aangegeven, aldus gevormde combinatie 30 van kristal en mal vormt een robuust 20 en gemakkelijk hanteerbaar element voor daarvoor in aanmerking komende röntgen analyse apparaten. Het aktieve oppervlak 21 van het kristal heeft door combinatie van behandelingen een kromtestraal R die overeenkomt net de kromtestraal van de bol 5 in figuur 1.

Het zal duidelijk zijn dat ook andere methoden voor het vormen 25 van de caribinatie 30 bruikbaar zijn. wel is het zaak het kristal ten minste langs de gehele ontrek daarvan en bij voorkeur over het gehele niet aktieve oppervlak 19 hechtend te monteren. Hierdoor is de kans op latere vervorming in hoge mate gereduceerd. Het kristal kan ook, zoals reeds is aangegeven onder tussenvoeging van een metaallaag door solderen in de 30 mal worden gemonteerd, waarbij onregelmatigheden in de laagdikte van het soldeermateriaal vermeden moeten worden.

Figuur 3 toont de stralengang in een röntgenapparaat voor het analyseren van een monster 31 met behulp van een aldus gevormd silicium eenkristal 15. Figuur 3a toont de cirkel 9 uit figuur 1 net de kromte-35 middelpunten (022), (124) en (113) en figuur 3b de cirkel 13 uit figuur 1 met de kromtemiddelpunten (124) en (111). Gezien vanuit het apparaat is het verschil tussen figuur 3a en figuur 3b een rotatie van het kristal 15 over 90° om een as door het kromtemiddelpunt (124). Van, in het monster 8300421 * »Γ Λ ΡΗΝ 10.568 5 opgewekte röntgenstraling wordt golflengte afhankelijk een door het kristal ingevangen kegelvormige bundel door het kristal gefocusseerd in een lijn op de cirkelomtrek. De kegel is bepaald door de ruimteboek gezien vanaf het snijpunt van een voor het relevant kristalvlak geldende Bragg-voor-5 waarde en de ontrek van het kristal. Zo wordt in figuur 3a bijvoorbeeld voor het element zink een kegel 33 door het kristal ingevangen waarvan straling met de geldende golflengte voor de relevante kristalvlakken, hier de (113) vlakken,als een kegelvormige bundel 34 in een op de cirkel 9 gelegen lijn 35 wordt gefocusseerd. Met een daar op te stellen detector kan 10 de intensiteit en daarmede het zinkgehalte in het monster worden gemeten. Evenzo wordt straling met een voor titaan kenmerkende golflengte uit een kegel 37 door (022) kristalvlakken in het kristal via een kegelvormige bundel 38 samengebundeld in een lijn 39 op de cirkel. In figuur 3b is nog als voorbeeld aangegeven hoe na rotatie van het kristal de voor het 15 element pbospor kenmerkende straling uit de kegel 41 door (111) kristalvlakken in een kegelvormige bundel 42 wordt samengebundeld tot een lijn 43 over de ontrek van de cirkel 13. Aldus kunnen alle elementen met een atocmnunmer groter dan ongeveer 15 net een van de twee standen van het kristal worden geanalyseerd. Hierbij wordt dan gebruik gemaakt van diffrac-20 tie aan de (113), (022) en (111) kristalvlakken van het kristal. Voor de elementen met een relatief laag atoomnunmer wordt daarbij gebruik gemaakt van bijvoorbeeld straling en voor de elementen met een hoog atocm-nunmer van LcL 1 straling. Zo vallen de focus lijnen voor bijvoorbeeld Ca(20) tot Co(27) van Koi.1 straling gedriffacteerd aan de (022) kristal-25 vlakken aan weerszijde van het punt 39 en zo ook de focuslijnen voor bijvoorbeeld Sn(51) tot Tm(69) voor L cL· 1 straling eveneens gedriffacteerd aan de (022) kristalvlakken van het kristal.

Ter weerszijde van het focuspunt 35 kan overeenkomstig gemeten worden voor Ni(28) tot Zr(40) met KoCl straling aan de (113) kristal-30 vlakken en voor Yb(70) tot U(92) met L^jUI aan de (113) kristalvlakken.

De opstelling is daarbij zodanig gekozen, dat geen overlap van de focuslijnen optreedt. Zou die toch optreden dan kan tussen elementen gediscrimineerd warden door bijvoorbeeld een tweede meting net een andere golflengte voor de röntgenstraling, bijvoorbeeld K (i voor een van de elementen.

35 Een poeder diffractometer volgens de uitvinding waarvoor in fi guur 4 de stralengang is geschetst toont een stralingsbron 51, bijvoorbeeld de tref plaat van eenaiode in een röntgenbuis, een sferisch gebogen een-kristal 53,een monster 55 in transmissie positie en een monster 57 in 8300421 < V' ^ PHN 10.568 6 reflectie positie. De bron 51 en het kristal 53 liggend op een Rowland bol 60 waarop ook een focus 62 van een door het kristal gefocusseerde röntgenbundel 64 ligt. De röntgenstraling is bijvoorbeeld koper Ko61 straling. m een opstelling als hier aangegeven wordt straling gediffracteerd 5 aan onderscheiden kristalvlakken van het monster 55, voor transmissie in onderscheiden focuslijnen 61 en 63 op de ontrek van een focusbol 66 ge-focusseerd. Voor reflectie wordt straling gediffracteerd aan onderscheiden kristalvlakken van het monster in focuslijnen 65 en 67 op de omtrek van een focusbol 68 gefocusseerd. Met langs deze bollen bewegende detectoren 10 69 of met daarlangs gemonteerde plaatsgevoelige detectoren, kan eventueel gelijktijdig voor transmissie en reflectie ook nu weer de locale intensiteit worden gemeten. Met een in de gelijktijdig met deze aanvrage door Aanvraagster ingediende octrooiaanvrage PHN 10.567 beschreven bewegings-mechanisme kan het monster binnen de bundelbaan over een afstand gelijk 15 aan twee maal de diameter van de bol 66 hoekgetrouw worden verplaatst.

Een röntgen analyse apparaat ingericht voor het meten van macro-spanningen in bijvoorbeeld werkstukken, uitgerust met een kristal volgens de uitvinding, bevat zoals in figuur 5 is aangegeven een röntgenbron 70 een sferisch analyse kristal 72, een monster 74 met bijvoorbeeld kristal-20 vlakken 76 en een bijvoorbeeld plaatsgevoelige detector 78 waarmede de stralingsintensiteit als functie van de afbuighoek kan worden gemeten.

De bron 70, het kristal 72 en een bundelfocus 80 van een röntgenbundel 82 liggen op een Rowland bol 84. Evenzo liggen het bundelfocus 80 een bestraald monsteroppervlak 86 en een focuslijn 88 van een gedriffacteerde 25 bundel 92 op een Rowland bol 96. De focuslijn 88 geldend bijvoorbeeld voor een monster, of een richting in een monster waarin geen macro-spanningen heersen schuift naar een focuslijn 90 voor een monster of een richting in een monster waarin wel macro-spanningen heersen. De boogaf-stand tussen de focuslijnen 88 en 90 is een maat voor de grootte van de 30macro-spanningen in het monster, gemeten in een bepaalde kristalrichting.

Het meten hiervan kan zowel worden uitgevoerd door uitwisseling van monsters, waarbij bijvoorbeeld ten einde de positie van de focuslijn 88 te bepalen eerst een spanningsvrij monster wordt gemeten, en vervolgens monsters met onbekende macro-spanningen. Ook kan een monster voor de meting worden 35 geroteerd waarbij dan of wel door een extra meting of door een iteratie-proces met de meetresultaten de positie van de focuslijn van een spannings-vrije meting kan worden bepaald.

83 0 0 4 2 1

Claims (10)

1. Dubbel focusserend röntgen analyse kristal voor monochromati-sering en focussering van röntgenstraling in een röntgen analyse apparaat, met het kenmerk, dat het kristal (15) een êênkristal is dat aan een zijde (21) is uitgehold en dat met een tegenoverliggend goed afgewerkt opper- 5 vlak (19) een goed afgewerkte uitholling (25) van een mal (23) is aangebracht.

2. Dubbel focusserend kristal volgens conclusie 1, net het kenmerk, dat zowel de uitholling in het kristal als in de mal sferisch is.

3. Dubbel focusserend kristal volgens conclusie 1, met het kennerk, 10 dat dit met een lijmverbinding over althans nagenoeg het gehele relevante oppervlak in een mal met lijmabsorkerende eigenschappen is bevestigd.

4. Dubbel focusserend röntgen analyse kristal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat dit onder tussenvoeging van een op het kristal aangebrachte metaallaag met een goed gedefinieerde dikte, in «te mal is be- 15 vestigd.

5. Dubbel focusserend kristal volgens conclusie 2, 3 of 4, met het kenmerk, dat de sferische uitholling van de mal een kromtestraal heeft die althans ongeveer gelijk is aan twee maal de kromtestraal van een daarin bevestigd uitgehold kristal.

6. Dubbel focusserend kristal volgens een der voorgaande conclusies met het kenmerk, dat dit is gevormd uit een plan-parallel plaat dislocatie-arm silicium of germanium waarvan de parallele eindvlakken samenvallen met (124) kristalvlakken.

7. Dubbel focusserend kristal volgens een der voorgaande conclu-25 sies met het kenmerk, dat het tegenoverliggende oppervlak van het kristal zodanig is gevormd, dat het uitgeholde, in de mal aangebrachte kristal althans nagenoeg een homogene dikte heeft.

8. Röntgen diffractometer met het kenmerk, dat die is uitgerust met monochromator die een dubbel focusserend analyse kristal volgens 30 een der voorgaande conclusies bevat.

9. Röntgen spectrometer net het kenmerk, dat die is uitgerust met een dubbel focusserend analyse kristal volgens een der conclusies 1 tot 7.

10. Röntgen analyse apparaat voor het meten van macro-spanningen 35 in materialen met het kenmerk, dat dit is uitgerust met een dubbel focusserend analyse kristal volgens een der conclusies 1 tot 7. 8300421