NL8302263A - Roentgen analyse apparaat met dubbel gebogen monochromator kristal. - Google Patents

Description

V

**.....* PHN 10.717 1 N.V. Philips’ Gloeilanpenfahrieken te Eindhoven.

Röntgen analyse apparaat net dubbel gebogen monochromator kristal.

De uitvinding heeft betrekking op een röntgen analyse apparaat net een röntgentron, een gebogen monochromator kristal en een röntgen detector en op een werkwijze voor het vervaardigen van een monochromator kristal voer een dergelijk röntgen analyse apparaat.

5 In röntgen fluorescentie spectrcmetrie vinden twee soorten stealings- en monochromator cpstelling/toepassing. Bij een eerste methode wordt uit de van een preparaat komende polychrome straling een enkele golflengte geselecteerd met behulp van bijvoorbeeld een logarithmisch gebogen monochromator kristal, in combinatie met een rechte ingangs- en uitgangs-10 spleet. Een dergelijk apparaat is beschreven in US 3.439.163 en heeft een redelijk oplossend vermogen en een redelijk hoge stealings efficiency, maar het apparaat is niet voor afwijkende golflengten dus voor andere elementen bruikbaar en arüat de stralingsspleten relatief wijd moeten zijn is de ondergrond in de meetsignalen relatief groot. Bij een tweede 15 opstelling wordt gewerkt met een niet monochrcmatische röntgenbundel dus met straling over een breder golflengte traject. Hierbij wordt veelal gebruik gemaakt van een vlak kristal in combinatie net een collimator bijvoorbeeld met zogenaamde Soller spleten. Het oplossend vermogen . is hier relatief laag, maar de stealings efficiency kan relatief hoog zijn.

20 Hêt oplossend vermogen van een dergelijk apparaat kan werden opgevoerd door toepassing van meerdere monochromator kristallen in cascade zoals beschreven in ÜS 3.639.759. Dit gaat evenwel weer ten koste van de stralingscpbrengst en beperkt de golflengte aanpassing.

In plaats van een logarithmisch gebogen kristal of een vlak 25 kristal met Soller spleten wordt ook gewerkt met een monochromator volgens Johann die wordt gekenmerkt door een cylindrisch gebogen éénkristal waarbij ock de reflecterende kristal vlakken met dezelfde kromtestraal cylindrisch zijn gebogen of met een monochromator volgens Johansson waarbij het kristal eveneens cylindrisch is gebogen maar het is daarbij, 30 cm een focusserende werking te verkrijgen aan de holle zijde van de kristal-vlakken zodanig uitgehold dat de kromtestraal van de kristalvlakken twee maal zo groot is als de kromtestraal van het kristaloppervlak aldaar. Hierdoor is ten opzichte van de Johann monochromator een hoger oplossen! 8302263 * /A, PHN 10.717 2 vermogen verkregen waardoor met nauwere spleten gewerkt kan worden hetgeen ten goede kant aan de signaal-ruis verhouding in de meetsignalen. In een apparaat uitgerust met een Johansson kristal kan golflengte aftasting worden doorgevoerd mits de posities van de ingangsspleet en het kristal 5 op de juiste wijze kunnen worden gevarieerd. Er is hierbij evenwel alleen een juiste afbeelding van de ingangsspleet via het monochromator kristal op de uittreespleet gerealiseerd voor straling die dwars op de cylinder as van het monochromator kristal verloopt. Cm verstoringen door af-beeldingsfouten te vermijden is het daarom noodzakelijk met relatief korte 10 spleten en een relatief smal kristal te werken.

Een voorbeeld van een röntgen analyse apparaat uitgerust met een monochromator kristal waarvan de kristalvlakken in twee richtingen zijn gebogen is beschreven in US 2.853.617. Het kristal is hiertoe in de vorm van een cylindermanteldeel met een straal R1 gesneden uit een êénkristal 15 waarvan de kristalvlakken evenwijd^met twee hoefdeindvlakken verlopen.

Het aldus verkregen cylindrisch kristal wordt vervolgens weer vlak gebogen zodat een vlak kristal met cylindrisch gebogen kristalvlakken ontstaat. Dit kristal wordt vervolgens in een richting dwars op de cylinder as van de kristalvlakken cylindrisch gebogen met een kormtestraal 20 R2 = - R1 sin Θ waarbij Θ een gewenste Bragghoek is. Gezien in een in figuur 5 van het octroorschrift aangegeven vlak b-b is geen punt op punt afbeelding gerealiseerd. Het kristaloppervlak immers is in die doorsnijding vlak en dat zou voor focus sering volgens Johansson een kromming met een ten opzichte van de kristalvlakken een twee maal zo kleine kromtestraal 25 moeten hebben. In het bijzonder voor röntgen fluorescentie metingen, waar een relatief groot veld van een monster wordt bestraald is dit bezwaarlijk.

De uitvinding beoogt een röntgen analyse apparaat te verschaffen waarin een hoge stralingsopbrengst is gecombineerd met een zodanige 30 spleet op spleet afbeelding, dat een hoog oplossend vermogen kan worden gerealiseerd. Hiertoe heeft een röntgen analyse apparaat van de in de aanhef genoemde soort tot kenmerk, dat het monochromator kristal dubbel gebogen kristalvlakken heeft en een aan te stralen oppervlak van het kristal in verschillende richtingen onderling verschillende cppervlakte-35 krommingen toont.

Met een dergelijk kristal als monochromator kan net een röntgen-bundel een spleet op spleet afbeelding met, in lengterichting van de spleet relatief grote openingshoeken worden bereikt, waardoor de straling 8302263 >* * \ PHN 10.717 3 van een relatief groot oppervlak van een monster effectief kan worden gemeten zodat bij een hoog oplossend vermogen een grote stralingsopbrengst mogelijk is. Een hoog oplossend vermogen met een hoge stralingsopbrengst kan in het bijzonder worden gerealiseerd door het apparaat uit te rusten 5 met een gebogen intreespleet en een gebogen uittreespleet voor de röntgenstraling. De spleten volgen dan bij voorkeur cirkels die liggen qp het oppervlak van een Rowland bol met een straal R in vlakken dwars op een in het middelpunt van het kristaloppervlak opgerichte loodlijn op het kristaloppervlak. Als beide spleten in eenzelfde vlak liggen ligt dit 10 op een hoogte van 2R sin 2 Θ boven een, eveneens op het oppervlak van de Rowland bol gelegen centraal punt van een monochromator kristal. Hierbij is Θ weer een in te stellen Bragghoek. Met deze opstelling zijn de stra-lingsabberaties tot ten minste een faktar 10 kleiner dan bij toepassing van een Johansson kristal als monochromator in combinatie met rechte 15 spleten. Het is daarbij gunstig beide spleten een onderling gelijke lengte te geven die althans nagenoeg gelijk is aan een relevante dwarsafmeting van het monochromator kristal.

In een voorkeursuitvoering toont het oppervlak van een monochromator kristal met in alle richtingen een kromtestraal 2R van de 20 kristal vlakken in een eerste richting eveneens een kromtestraal 2R en in een richting dwars daarop een kromtestraal R waarbij R de kromtestraal van de Rowland bol voor het apparaat is. De beide oppervlakte kmtmingen gaan daarbij toroïdaal geleidelijk in elkaar over.

Voor het realiseren van een monochromator kristal volgens de 25 uitvinding kan, uitgaande van een éénkristal een parallel met de aktieve kristalvlakken gelegen zijde daarvan cylindrisch worden uitgehold met bijvoorbeeld een kromtestraal 2R en de aldus ontstane kristalplaat in een sferische mal met eveneens een kromtestraal 2R worden bevestigd. Het bezwaar hierbij, dat een kristalplaat van niet uniforme dikte wordt ge-30 bogen kan worden opgevangen door eerst een vlakke kristalplaat in de sferische mal aan te brengen en het vrije oppervlak van het kristal vervolgens toroïdaal uit te hollen. Het bezwaar dat de uithol-bewerking de laatste bewerking aan het kristal is, waardoor in het kristal ongewenste spanningen aanwezig zouden kunnen blijven, kan werden opgevangen door 35 uit een éénkristal een cylindrische kristalplaat te snijden met nu dus twee coaxiale cylinderoppervlakken en dus een uniforme dikte en vervolgens deze kristalplaat in een toroïdale mal met hoofdkromtestralen R en 2R aan te brengen.

8302265 > 4*.

PHN 10.717 4

Aan de hand van de tekening zijn in het navolgende enkele voor-keursuitvoeringen volgens de uitvinding nader beschreven. In de tekening toont:

Figuur 1 een schematische weergave van een configuratie met 5 een monochromator kristal, een intreespleet en een uittreespleet gepositioneerd ten opzichte van een Rowland bol.

In figuur 1 is van een Rowland bol met een straal R, een met het vlak van tekening samenvallende doorsnijding met een omtrekcirkel C en een middelpunt M weergegeven. Van een monochromator kristal 1 waarvan actieve 10 kristalvlakken sferisch met een kromtestraal 2R verlopen en dat is aan-gebracht in een drager 2, valt een eerste doorsnijding van het oppervlak samen met het vlak van tekening. De richting van een raaklijn aan de cirkel C in een centraal punt O van het kristal zal in het navolgende de inrichting genoemd worden. Het oppervlak van het kristal toont in dit vlak 15 dus een kromtestraal R. Een doorsnijding van het kristaloppervlak in een richting loodrecht op de x-richting, verder de y-richting te noemen toont een kromtestraal 2R en valt in die richting derhalve niet samen met de Rowland bol. Met als z-richting de richting loodrecht op het x-y vlak en door het centrale punt O van het kristal is aldus in het x-z vlak 20 een Johansson configuratie en in het y-z vlak een Johann configuratie voor het monochromator kristal verkregen.

Op een afstand h vanaf O gemeten langs de z-as zijn een stralings-intreespleet 3 en een stralingsuittreespleet 4 aangegeven. Vanuit een rontgenhiis 5 kan een monster 6 voeden aangestraald en een, door de 25 intreespleet bepaalde röntgenstralenbundel cm een hoofdstraal 7 door het centrale kristalpunt O wordt na diffractie aan het kristal 1 ingevangen door een detector 8 die achter de uittreespleet 4 is opgesteld. De uittreespleet vormt derhalve de stealingsingangsspleet voor de detector.

Voor een diffractiehoek 2Θ zoals in de figuur is aangegeven 30 is voor een symmetrische reflectie de hoogte h van de spleten 3 en 4 ge- 2 geven door h - 2R sin Θ. Dit geldt voor een symmetrische positionering van het kristal, waarbij de actieve kristaloppervlakken in het centrum van het kristal evenwijdig aan het kristaloppervlak verlopen. Door kantelen van het kristal cm de y-as kan een a-synmetrische opstelling worden 35 gerealiseerd waarbij de hoogte van de intreespleet en de uittreespleet onderling verschillend zijn.

8302263 EHN 10.717 5

Door de spleten 3 en 4 gebogen uit te voeren, en wel zodanig, dat deze deel vormen van de Rowland bol met ten opzichte van de positie van bet kristal een breedterichtlng samenvallend met een meridiaan en een Èngterichting samenvallend met een hoogtelijn van de Rowland bol, worden g optische abberraties bij de afbeelding minimaal. Bij voorkeur is de lengte van de spleten daarbij althans ongeveer gelijk aan de diameter van bet monochromator kristal. In een praktisch geval is, met een diameter van 25 nm voor het kristal de lengte van de spleten ook ongeveer 25 mm, de breedte daarvan bijvoorbeeld 0,1 tot 0,5 itm en is de straal van de Rowland to bol bijvoorbeeld 150 urn. Aldus is een opstelling gerealiseerd waarbij door verplaatsing van de spleten bijvoorbeeld in een lineaire spectrometer röntgen fluorescentie analyse aan een monster kan worden uitgevoerd.

Het monochromator kristal bestaat bijvoorbeeld uit silicium of germanium welke materialen bet voordeel hebben dat er relatief eenvoudig 15 grote eenkr is tallen van kunnen worden geproduceerd en dat plaatjes materiaal daarvan in voldoende mate gebogen kunnen warden. Voor bet manochrana-tiseren van langgolvige straling kunnen ook eenkr is tallen uit penaerithnytol, thalliumhydrophtalaat of andere in de röntgen fluorescentie analyse gebruikelijke materialen warden toegepast.

20 Cmiafc voor het bereiken van een goed oplossend vermogen slechts één van de twee spleten effectief is en de andere slechts dient als stra-lingsscherm is het mogelijk een van de spleten weg te laten. Ook kan gebruik gemaakt worden van een röntgenbron met een kram, lijnvormig focus dat dan de plaats van de ingangsspleet in kan nemen of ook van een detec-25 tor net een aldus gevormd effectief ingangsvlak, dat dan de plaats van de uitgangsspleet inneemt.

30 35 8302263

Claims (10)

1. Röntgen analyse apparaat met een röntgeribron (1), een gebogen monochromator kristal (2) en een röntgendetector (2) met het kenmerk, dat het monochromator kristal dubbel gebogen kristal vlakken (10) heeft en een aan te stralen oppervlak van het kristal in verschillende richtingen 5 onderling verschillende oppervlakte krommingen (R1 en R2) toont.

2. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de kristaloppervlakken sferisch zijn gebogen en het oppervlak van het monochromatorkr is tal in een eerste doorsnede een kromtestraal gelijk aan die van de kristalvlakken en In een tweede dwars daarop gerichte door- 10 snede een kromtestraal gelijk aan de helft van die van de kristalvlakken toont.

3. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het monochromator kristal zodanig geörienteerd in het apparaat is op-genomen dat de eerste krcmtelijn samenvalt met de cmtrek van een eerste 15 doorsnede van een Rowland bol waarmede eveneens de centra van een ingangs-spleet (3) en/of een uitgangsspleet (4) voor een röntgenbundel samenvallen.

4. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de ingangsspleet 3 en de uitgangsspleet 4, zodanig zijn gekromd, dat deze samenvallen met de cmtrek van de Rowland bol terwijl een lengte- 20 richting daarvan is gelegen in een vlak loodrecht op een loodlijn op een centraal punt (0) van het monochromator kristal.

5. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies met het kenmerk, dat invallende en gereflecteerde stralen een hoek Θ met de sferisch gebogen kristalvlakken maken en intree- en uittreespleten 2 25 zijn gelegen op een hoogte (h) gegeven door h = 2R sin Θ waarbij R de straal van de Rowland bol is.

6. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de lengte van de spleten gemeten langs een breedtecirkel van de Rowland bol althans nagenoeg gelijk is aan de diameter van het monochroma- 30 tor kristal.

7. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies 3, 4, 5 Of 6, met het kenmerk, dat van een röntgenhron een aangepaste gebogen lijnvormige focus als ingangsspleet fungeert dan wel een aangepast gebogen aktief detector ingangsvlak als uitgangsspleet fungeert.

8. Monochromator kristal met sferisch verlopende kristalvlakken kennelijk bedoeld voor een röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies.

9. Monochromator kristal volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat 8302263 PHN 10.717 7 -** ...... : «p- * een cylindervormige kristalplaat net kromtestraal 2R met een uniforme dikte in een mal met een toroidale uitholling met kromtestralen R en 2R is aangefaracht.

10. Vferkwijze voor het vervaardigen van een monochrcmatar kristal 5 voor een röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat uit een daartoe geëigend materiaal eerst een cylin-drische plaat wordt afgezonderd en deze plaat vervolgens in een toroïdale mal met hoofdkromtestralen R en 2R wordt aangebracht. 10 15 20 25 30 35 8302263