[go: up one dir, main page]

NL8005291A - CATALYST MOLDERS AND METHOD FOR DESTROYING AQUEOUS HYPOCHLORITE SOLUTIONS USING THE SAME - Google Patents

CATALYST MOLDERS AND METHOD FOR DESTROYING AQUEOUS HYPOCHLORITE SOLUTIONS USING THE SAME Download PDF

Info

Publication number
NL8005291A
NL8005291A NL8005291A NL8005291A NL8005291A NL 8005291 A NL8005291 A NL 8005291A NL 8005291 A NL8005291 A NL 8005291A NL 8005291 A NL8005291 A NL 8005291A NL 8005291 A NL8005291 A NL 8005291A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
hypochlorite
catalyst
decomposition
catalyzing
organic resin
Prior art date
Application number
NL8005291A
Other languages
Dutch (nl)
Other versions
NL191312C (en
NL191312B (en
Original Assignee
Pennwalt Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pennwalt Corp filed Critical Pennwalt Corp
Publication of NL8005291A publication Critical patent/NL8005291A/en
Publication of NL191312B publication Critical patent/NL191312B/en
Application granted granted Critical
Publication of NL191312C publication Critical patent/NL191312C/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J31/00Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
    • B01J31/02Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
    • B01J31/06Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/70Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
    • C02F1/705Reduction by metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74Iron group metals
    • B01J23/75Cobalt
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/03Precipitation; Co-precipitation
    • B01J37/031Precipitation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2303/00Specific treatment goals
    • C02F2303/18Removal of treatment agents after treatment
    • C02F2303/185The treatment agent being halogen or a halogenated compound

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Description

ίί

Katalysator-vormstukjes, alsmede werkwijze voor het ontleden van waterige hypochloriet-oplossingen onder toepassing daarvan.Catalyst Shapes, and Process for Decomposing Aqueous Hypochlorite Solutions Using Them.

Hypochlorietionen in waterige oplossing zijn corroderend voor vele metalen en zeer giftig voor het leven in het water. Technische afvalstromen, die waterhypochloriet bevatten, worden bij vele werkwijzen gevormd, bijvoorbeeld bij de bereiding 5 van chloorbleekloog en bleekpoeder. Alvorens deze afvalstromen in openbaar water kunnen worden geloosd moeten zij worden behandeld om hypochlorietionen te verwijderen.Hypochlorite ions in aqueous solution are corrosive to many metals and very toxic to aquatic life. Industrial waste streams containing water hypochlorite are generated in many processes, for example, in the preparation of chlorine bleach and bleach. Before these waste streams can be discharged into public water, they must be treated to remove hypochlorite ions.

Verschillende werkwijzen, waaronder fotochemisch, thermisch en chemisch-geinduceerde ontledingen zijn voorgesteld 10 voor het verwijderen van hypochloriet uit verdunde waterige oplossingen. Voor toepassing op grote technische schaal worden in het algemeen chemische methoden gebruikt. Chemische methoden, die gebruik maken van NaSH' HCi en S02' bijvoorbeeld, zijn allen duur als zeer grote hoeveelheden verdunde waterhypochloriet moeten 15 worden behandeld. Afvalwatersystemen, die grote hoeveelheden van deze chemicaliën gebruiken, veroorzaken een aanzienlijke economische belasting van de betreffende werkwijzen.Various methods, including photochemically, thermally, and chemically-induced decompositions, have been proposed for removing hypochlorite from dilute aqueous solutions. Chemical methods are generally used for large-scale application. Chemical methods using NaSH "HCl and SO 2", for example, are all expensive when very large amounts of dilute water hypochlorite must be treated. Wastewater systems that use large amounts of these chemicals cause a significant economic burden to the processes involved.

Er is derhalve behoefte aan een ecologisch doeltreffende en economisch degelijke methode voor het ontleden van 20 grote hoeveelheden verdund hypochloriet. Een basis voor een dergelijk systeem is de ontleding van hypochloriet door heterogene katalysatoren in een vast bed, waarbij chlorietion en zuurstof worden verkregen. Een aantal van dergelijke katalysatoren, omvattende de oxyden en hydroxyden van ijzer, koper, magnesium, nikkel en cobalt, 25 zijn in de literatuur beschreven. Van deze katalysatoren zijn die, welke uit cobalt zijn bereid, het meest aktief.There is therefore a need for an ecologically efficient and economically sound method for decomposing large amounts of dilute hypochlorite. A basis for such a system is the decomposition of hypochlorite by fixed bed heterogeneous catalysts to yield chlorite ion and oxygen. A number of such catalysts, including the oxides and hydroxides of iron, copper, magnesium, nickel and cobalt, have been described in the literature. Of these catalysts, those prepared from cobalt are the most active.

Als gevolg van bepaalde praktische nadelen hebben katalysatoren in een vast bed niet op uitgebreide schaal toepassing gevonden voor het ontleden van hypochloriet. Door de hoge alkali- 80 0 5 29 1 2 teit van de hypochlorietoplossing valt bijvoorbeeld het bindmiddel-drager van de meeste getabletteerde en geextrudeerde katalysatoren uitéén, waardoor de katalysator geheel of gedeeltelijk wordt verkleind tot een fijne brij. Als gevolg van de problemen, die gepaard 5 gaan met het terugwinnen en terugleiden van fijn verdeelde kata-lysatordeeltjes in waterige media, heeft deze technologie niet op uitgebreide schaal toepassing gevonden. Indien katalysatoren in een vast bed worden blootgesteld aan afval-oplossingen, die zowel cal-ciumionen als hypochloriet bevatten, bijvoorbeeld afval van de be-10 reiding van bleekpoeder, verliest de katalysator ook snel aktiviteit als gevolg van de afzetting van calciumcarbonaat in de poriën van de katalysator. Reactiveren van de afgewerkte katalysatoris moeilijk.Due to certain practical disadvantages, fixed bed catalysts have not found extensive use for decomposing hypochlorite. For example, due to the high alkalinity of the hypochlorite solution, the binder support of most of the tableted and extruded catalysts disintegrates, partially or wholly comminuting the catalyst to a fine slurry. Due to the problems associated with the recovery and recycling of finely divided catalyst particles in aqueous media, this technology has not found wide application. When fixed bed catalysts are exposed to waste solutions containing both calcium ions and hypochlorite, eg waste from the preparation of bleaching powder, the catalyst also rapidly loses activity due to the deposition of calcium carbonate in the pores of the catalyst. Reactivation of the spent catalyst is difficult.

De uitvinding beoogt derhalve een doeltreffende en economisch degelijke werkwijze te verschaffen voor het ontleden 15 van hypochloriet, dat zich bevindt in waterige technische afvalstromen, waaronder die, welke opgeloste en gesuspendeerde calcium-zouten bevatten. Voorts beoogt de uitvinding een katalysator te verschaffen ten gebruike bij de onderhavige uitvinding, die doeltreffend en niet verontreinigend is en een lange levensduur heeft 20 De uitvinding heeft betrekking op katalysator- vormstukjes, die hypochloriet kunnen ontleden en bestaan uit een gepoederde aktieve katalysator en een hars-bindmiddel. De katalysa-tor-vormstukjes volgens de uitvinding zijn bijzonder geschikt voor het behandelen van afvalwater, die hypochloriet bevatten, in vaste 25 bedden en hebben een verbeterde weerstand tegen uitéén vallen in vergelijking met de bekende getabletteerde en geextrudeerde katalysatoren. De toepassing van de hier beschreven katalysator bij het ontleden van hypochloriet in een vast bed vormt een tweede aspect van de onderhavige uitvinding.The object of the invention is therefore to provide an efficient and economically sound method for decomposing hypochlorite, which is present in aqueous technical waste streams, including those containing dissolved and suspended calcium salts. Furthermore, the invention aims to provide a catalyst for use in the present invention, which is effective and non-polluting and has a long life. The invention relates to catalyst moldings, which can decompose hypochlorite and consist of a powdered active catalyst and a resin -binder. The catalyst moldings of the invention are particularly suitable for treating wastewater containing hypochlorite in fixed beds and have improved disintegration resistance as compared to the known tableted and extruded catalysts. The use of the catalyst described herein in decomposing hypochlorite in a fixed bed is a second aspect of the present invention.

30 De waterige hypochloriet-bevattende oplossingen, die volgens de werkwijze van de uitvinding kunnen worden behandeld met de hier beschreven katalysator-vormstukjes, kunnen alle waterige oplossingen zijn, die hypochlorietionen bevatten, zoals onder-chlorig zuur of zouten van onderchlorig zuur, in het bijzonder de 35 alkali- en aardalkali-metaalzouten.The aqueous hypochlorite-containing solutions, which can be treated in accordance with the process of the invention with the catalyst moldings described herein, can be any aqueous solutions containing hypochlorite ions, such as hypochlorous acid or salts of hypochlorous acid, in particular the 35 alkali and alkaline earth metal salts.

80 0 5 29 1 4U, * 380 0 5 29 1 4U, * 3

Een normale bron voor waterige stromen, die hypochlorietionen bevatten, is het afvalwater van het wassen in een installatie voor het vloeibaar maken van chloor, waarbij de niet-condenseerbare "staartgassen" met een loogoplossing worden ge-5 wassen om te voorkomen dat restchloor in de atmosfeer komt. Deze wasstroom bevat alkalimetaalhypochloriet, dat moet worden ontleed voordat het in openbaar water wordt geloosd. Andere bronnen van waterige afval-waters, die hypochloriet bevatten en volgens de werkwijze van de uitvinding kunnen worden behandeld, treden op bij de 10 bereiding van chloorbleekloog en bleekpoeder.A normal source of aqueous streams containing hypochlorite ions is the wastewater from washing in a chlorine liquefaction plant, washing the non-condensable "tail gases" with a caustic solution to prevent residual chlorine from entering the atmosphere. This wash stream contains alkali metal hypochlorite, which must be decomposed before being discharged into public water. Other aqueous waste water sources, which contain hypochlorite and can be treated by the method of the invention, occur in the preparation of chlorine bleach and bleaching powder.

De werkwijze voor het behandelen van verschillende chemische stromen in een reactor met vast bed is algemeen bekend en maakt als zodanig geen deel uit van deze uitvinding. Op dezelfde wijze is een aantal materialen, dat geschikt is voor de ontleding 15 van hypochlorietionen, bekend. Ook deze maken geen deel uit van de onderhavige uitvinding. Het is de speciale vorm van de katalysator en de toepassing daarvan bij de ontleding van hypochloriet, die de basis van de uitvinding vormen. Het is wezenlijk dat bekende katalysatoren voor het ontleden van hypochloriet worden gevormd 20. tot vormstukjes met een organisch hars-bindmiddel in een matrix en deze vormstukjes worden toegepast bij de bekende werkwijze voor het ontleden van hypochloriet in een vast bed.The method of treating various chemical streams in a fixed bed reactor is well known and as such is not part of this invention. Likewise, a number of materials suitable for decomposition of hypochlorite ions are known. These, too, are not part of the present invention. It is the special form of the catalyst and its use in the decomposition of hypochlorite that forms the basis of the invention. It is essential that known catalysts for decomposing hypochlorite are formed into moldings with an organic resin binder in a matrix and these moldings are used in the known method of decomposing hypochlorite in a fixed bed.

Stoffen, die geschikt zijn voor het katalyseren van de ontleding van hypochloriet zijn onder andere oxyden of 25 hydroxyden van ijzer, koper, magnesium, nikkel of kobalt. Iedere stof, die deze werking uitoefent, kan echter worden aangepast om te worden gebruikt in de hieronder beschreven katalysator-vormstukjes.Substances suitable for catalyzing the decomposition of hypochlorite include oxides or hydroxides of iron, copper, magnesium, nickel or cobalt. However, any material that exerts this action can be adapted to be used in the catalyst moldings described below.

Het hars-bindmiddel, dat het tweede wezenlijke bestanddeel van de katalysator-vormstukjes volgens de uitvinding 30 vormt, kan elk van een uitéén lopende reeks organische harsen zijn, zowel thermoplastische alsthermohardende. Het is uitsluitend wezenlijk dat de hars gedurende betrekkelijk lange tijd relatief stabiel blijft bij contact met hypochloriet en dat deze een vormstukje kan vormen, dat betrekkelijk stabiel is tegen mechanisch uitéén 35 vallen en tegen chemisch uitéén vallen tijdens het werken daarmee.The resin binder, which is the second essential constituent of the catalyst moldings of the invention, can be any one of a wide variety of organic resins, both thermoplastic alster thermoset. It is only essential that the resin remains relatively stable for a relatively long time on contact with hypochlorite and that it can form a mold that is relatively stable against mechanical disintegration and against chemical disintegration while working therewith.

80 0 5 29 1 480 0 5 29 1 4

Thermoplastische harsen verdienen de voorkeur. In het bijzonder is gebleken dat polyalkenen, gehalogeneerde polyalkenen en poly-vinylideen-halogenidepolymeren geschikt zijn. Voorbeelden van deze materialen zijn polyetheen, polypropeen, polytetrafluoretheen en 5 polyvinylideenfluoride.Thermoplastic resins are preferred. In particular, polyolefins, halogenated polyolefins and polyvinylidene halide polymers have been found to be suitable. Examples of these materials are polyethylene, polypropylene, polytetrafluoroethylene and polyvinylidene fluoride.

De verhouding tussen de stof, die hypochloriet kan ontleden en het organische hars-bindmiddel kan sterk uitéén lopen maar ligt in het algemeen in het traject van 100 : 1 tot 1 : 10. Verhoudingen van 1 : 1 tot 15 : 1 verdienen in het algemeen 10 de voorkeur. De gewichtsverhouding van ongeveer 5 : 1 is geschikt gebleken als de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, bestaat uit kobaltoxyde en de organische hars één van een reeks thermoplastische polymeren is. De wezenlijke kriteria voor het kiezen van een geschikte verhouding zijn die, dat voldoende or-15 ganische hars aanwezig moet zijn om een matrix te verschaffen, die stabiel is tegen mechanische behandeling en dat de hoeveelheid organische hars niet groter is dan die, welke permeatie van de kata-lysator-vormstukjes door de hypochlorietoplossing toelaat.The ratio between the substance that can decompose hypochlorite and the organic resin binder can vary widely but generally ranges from 100: 1 to 1:10. Ratios of 1: 1 to 15: 1 generally deserve 10 is preferred. The weight ratio of about 5: 1 has been found to be suitable if the substance which can catalyze the decomposition of hypochlorite consists of cobalt oxide and the organic resin is one of a series of thermoplastic polymers. The essential criteria for choosing a suitable ratio are that sufficient organic resin must be present to provide a matrix that is stable to mechanical treatment and that the amount of organic resin is not greater than that permeation of allows the catalyst molding through the hypochlorite solution.

De afmeting van de vormstukjes is niet zeer kri-20 tisch. Rekening moet worden gehouden met de gemakkelijke behandeling en de permeabiliteit van de vormstukjes. Buitengewoon grote vormstukjes zijn derhalve ongewenst omdat eventueel moeilijkheden kunnen optreden bij de permeatie van hypochloriet en als gevolg daarvan een doeltreffend gebruik van het katalysatorbestanddeel.The size of the moldings is not very critical. The easy handling and permeability of the moldings must be taken into account. Extraordinarily large moldings are therefore undesirable because difficulties may arise in the permeation of hypochlorite and consequently effective use of the catalyst component.

25 Cilindrische vormstukjes met een diameter van ongeveer 3,2 mm en een lengte van ongeveer 4,8 mm zijn voor toepassing volgens de uitvinding geschikt gebleken. Kleinere korrelige katalysatordeeltjes zijn ook met groter rendement gebruikt dan de vormstukjes als gevolg van het betrekkelijk grote beschikbare oppervlak. De deeltjes-30 grootte, die de voorkeur verdient, bedraagt 0,5 tot 0,9 mm.Cylindrical shaped articles with a diameter of about 3.2 mm and a length of about 4.8 mm have proven suitable for use according to the invention. Smaller granular catalyst particles have also been used with greater efficiency than the moldings due to the relatively large available surface area. The preferred particle size is 0.5 to 0.9 mm.

De vormstukjes worden zo vervaardigd, dan fijn verdeelde katalysatoren voor het ontleden van hypochloriet innig worden gemengd in de organische harsmatrix. Een werkwijze hiervoor bestaat uit het malen van gepoederde katalysatoren en gepoeder-35 de organische hars, bijvoorbeeld in een kogelmolen, het vormen van 80 0 5 29 1 #r m 5 de innig gemengde gepoederde samenstelling tot tabletten of vorm-stukj.es door comprimeren ervan in een gebruikelijke inrichting en vervolgens sinteren van de vormstukjes bij de verwekingstempera-tuur (of ongeveer bij de verwekingstemperatuur) van de organische 5 hars. Het is gewenst dat de verhitting wordt uitgevoerd bij een temperatuur die hoog genoeg is om het sinteren te doen optreden, maar niet zo hoog dat de fysische gedaante van het vormstukje wordt vernietigd. Het korrelige type katalysatordeeltjes is vervaardigd door het breken van de vormstukjes en zeven ervan tot een 10 gekozen deeltjesgrootte. Een equivalente katalysator kan rechtstreeks worden vervaardigd door extrusie, gevolgd door sinteren.The moldings are so prepared, then finely divided hypochlorite decomposition catalysts are intimately mixed in the organic resin matrix. A method for this consists of grinding powdered catalysts and powdered organic resin, for example, in a ball mill, molding the intimately mixed powdered composition into tablets or moldings by compressing them. in a conventional apparatus and then sintering the moldings at the softening temperature (or approximately at the softening temperature) of the organic resin. Desirably, the heating is performed at a temperature high enough to cause sintering, but not so high as to destroy the physical shape of the molding. The granular type of catalyst particles is made by breaking the moldings and sieving them to a selected particle size. An equivalent catalyst can be made directly by extrusion, followed by sintering.

De uitvinding kan worden toegepast voor het ontleden van hypochloriet-afvalvloeistoffen, die calciumionen bevatten.The invention can be used to decompose hypochlorite waste liquids containing calcium ions.

Dit geeft speciale problemen, daar calciumionen blijkbaar bijdragen 15 tot het deaktiveren van de katalysator als gevolg van afzetting van calciumcarbonaat in de "poriën van de katalysator". Volgens een speciaal aspect van de uitvinding is het voordelig gebleken calciumionen te verwijderen door precipitatie van het calcium in de vorm van een onoplosbaar zout, bijvoorbeeld calciumcarbonaat, dat 20 wordt verwijderd alvorens men de hypochlorietoplossing met de katalysator in contact brengt. Het is echter ook mogelijk hypochlo-rietoplossingen, die calciumionen bevatten, rechtstreeks te verwerken en de katalysator periodiek te regenereren.This presents special problems, since calcium ions apparently contribute to the deactivation of the catalyst due to deposition of calcium carbonate in the "catalyst pores". According to a special aspect of the invention, it has been found to be advantageous to remove calcium ions by precipitation of the calcium in the form of an insoluble salt, for example calcium carbonate, which is removed before contacting the hypochlorite solution with the catalyst. However, it is also possible to directly process hypochlorite solutions containing calcium ions and periodically regenerate the catalyst.

De volgende voorbeelden geven een nadere toelichting 25 van de bereiding van de katalysator-vormstukj es volgens de uitvinding en van hun toepassing in een systeem met vast bed voor het ontleden vein hypochlorietoplossingen.The following examples further illustrate the preparation of the catalyst molding compositions of the invention and their use in a fixed bed system for decomposing hypochlorite solutions.

Voorbeeld IExample I

Een kobaltoxydepoeder of siliciumoxyde als dra-30 ger werd bereid door kobalthydroxyde langzaam te precipiteren uit een waterige oplossing van kobaltnitraat, waarin gesuspendeerd kie-zelgoer aanwezig was, door toevoeging van een base. Het produkt werd met water gewassen, gedroogd en 2 uur bij 450°C gecalcineerd. Het verkregen poeder bevatte 35 gew.% kobalt in de vorm van kobaltoxy-35 de.A cobalt oxide powder or silica as a carrier was prepared by slowly precipitating cobalt hydroxide from an aqueous solution of cobalt nitrate, in which suspended silicic acid was present, by adding a base. The product was washed with water, dried and calcined at 450 ° C for 2 hours. The powder obtained contained 35% by weight of cobalt in the form of cobalt oxide.

80 0 5 29 1 680 0 5 29 1 6

Bij 15 gram van dit poeder wordt 5 gram poly-vinylideenfluoride-vormpoeder (Kynar 401) gevoegd. Het mengsel wordt gebracht in een kogelmolen, afmeting 000, tezamen met 1/4 van de volledige capaciteit aan keramische kogels en 1 uur gemalen.5 grams of poly-vinylidene fluoride molding powder (Kynar 401) is added to 15 grams of this powder. The mixture is placed in a ball mill, size 000, along with 1/4 of the full ceramic ball capacity and milled for 1 hour.

5 Het gepoederde mengsel wordt getabletteerd tot cilindrische tabletten met een diameter van ongeveer 3,2 mm en een lengte van 4,8 mm bij 67 MPa en de verkregen tabletten worden 1 uur in een oven bij 180°C gesinterd. De polymeer-matrixtabletten zijn zeer aktief voor het ontleden van hypochloriet en behouden hun fysische samenhang 10 onbepaalde tijd onder de reactie-omstandigheden.The powdered mixture is tableted into cylindrical tablets about 3.2 mm in diameter and 4.8 mm in length at 67 MPa and the resulting tablets are sintered in an oven at 180 ° C for 1 hour. The polymer matrix tablets are highly active in decomposing hypochlorite and retain their physical cohesion indefinitely under the reaction conditions.

Een katalytische reactor met vast bed werd gevuld met 100 gram katalysator. Nagemaakte technische hypochloriet-afvalvloeistof (bereid als hieronder beschreven), behandeld voor het verwijderen van oplosbaar calcium (0,499 % beschikbaar chloor) 15 werd door de reactor geleid met een snelheid van 2,25 ml per minuut. Bij 25°C werd een aflaatoplossing, die 0,058 % beschikbaar chloor bevatte, verkregen, overeenkomende met een omzetting van 88,4 % van hypochloriet in chlorietion en zuurstof.A fixed bed catalytic reactor was charged with 100 grams of catalyst. Counterfeit technical hypochlorite waste liquid (prepared as described below), treated to remove soluble calcium (0.499% available chlorine), was passed through the reactor at a rate of 2.25 ml per minute. At 25 ° C, a venting solution containing 0.058% available chlorine was obtained, corresponding to an 88.4% conversion of hypochlorite to chlorite ion and oxygen.

Nagemaakte technische hypochloriet-afvalvloeistof 20 werd bereid door 32,4 gram calciumhypochloriet (69,4 % beschikbaar chloor), 166 gram natriumchloride en 74,1 gram calciumchloride op te lossen in 1000 ml gedestilleerd water. De verkregen oplossing werd geklaard door bezinken en het hypochlorietgehalte werd bepaald te titreren met natriumthiosulfaat (ongeveer 1,25 % beschikbaar 25 chloor). Andere concentraties werden bereid door opeenvolgende verdunningen.Counterfeit technical hypochlorite waste liquid 20 was prepared by dissolving 32.4 grams of calcium hypochlorite (69.4% available chlorine), 166 grams of sodium chloride and 74.1 grams of calcium chloride in 1000 ml of distilled water. The resulting solution was clarified by settling and the hypochlorite content was determined to titrate with sodium thiosulfate (about 1.25% available chlorine). Other concentrations were prepared by successive dilutions.

Calciumvrije hypochloriet-oplossing werd bereid door de hierboven beschreven, nagemaakte technische hypochloriet-afvalvloeistof te behandelen met een stoechiometrische hoeveel-30 heid natriumcarbonaat (1 mol carbonaat per mol calcium). De verkregen suspensie werd geklaard door bezinken en de heldere, bovenstaande vloeistof werd na filtreren met de katalysator behandeld.Calcium-free hypochlorite solution was prepared by treating the counterfeit technical hypochlorite waste liquid described above with a stoichiometric amount of sodium carbonate (1 mole carbonate per mole calcium). The resulting slurry was clarified by settling and the clear supernatant was treated with the catalyst after filtration.

Voorbeeld IIExample II

Dit voorbeeld is identiek aan voorbeeld I, met 35 dien verstande dat nikkel wordt gebruikt in plaats van kobalt.This example is identical to Example I, except that nickel is used instead of cobalt.

80 0 5 29 1 780 0 5 29 1 7

Voorbeeld IIIExample III

Dit voorbeeld is identiek aan voorbeeld I, met dien verstande dat polyetheenpoeder wordt gebruikt in plaats van polyvinylideenfluoridepoèder en dat de verkregen tabletten in 5 een oven 1 uur bij 120°C werden gesinterd.This example is identical to Example I except that polyethylene powder is used instead of polyvinylidene fluoride powder and the resulting tablets are sintered in an oven at 120 ° C for 1 hour.

De verkregen polymeermatrix-tabletten zijn aktief voor het ontleden van hypochloriet en behouden hun fysische samenhang onbepaalde tijd onder de reactie-omstandigheden.The polymer matrix tablets obtained are active for decomposing hypochlorite and retain their physical cohesion indefinitely under the reaction conditions.

Voorbeeld IVExample IV

10 Dit voorbeeld is identiek aan voorbeeld I, met dien verstande dat tetrafluoretheen wordt gebruikt in plaats van polyvinylideenfluoridepoeder en dat de verkregen tabletten 1 uur bij 270°C in een oven werden gesinterd.This example is identical to Example I except that tetrafluoroethylene is used instead of polyvinylidene fluoride powder and the resulting tablets are sintered in an oven at 270 ° C for 1 hour.

De verkregen polymeermatrix-tabletten zijn aktief 15 voor het ontleden van hypochloriet en behouden hun fysische samenhang onbepaalde tijd onder de reactie-omstandigheden.The resulting polymer matrix tablets are active for decomposing hypochlorite and retain their physical cohesion indefinitely under the reaction conditions.

Katalysatormonsters, bereid volgens de werkwijzen beschreven in de voorbeelden I tot IV, werden beoordeeld onder toepassing van zowel 1 % natriumhypochlorietoplossing (calciumvrij) 20 en nagemaakte technische hypochloriet-afvalvloeistof. Bij 1 % natriumhypochlorietoplossing werd geen afneming van de katalytische akti-viteit waargenomen na 4 weken continu werken. Er trad geen uitéén vallen van de katalysator op en het totale kobaltgehalte in de af-laat-vloeistof bedroeg minder dan 0,5 ppm.Catalyst samples prepared according to the methods described in Examples I to IV were evaluated using both 1% sodium hypochlorite solution (calcium free) and counterfeit technical hypochlorite waste liquid. With 1% sodium hypochlorite solution, no decrease in the catalytic activity was observed after 4 weeks of continuous operation. No disintegration of the catalyst occurred and the total cobalt content in the venting liquid was less than 0.5 ppm.

25 Als nagemaakte technische hypochloriet-afval vloeistof werd gebruikt als voeding voor de reactor werd een belangrijke achteruitgang van de katalytische aktiviteit waargenomen binnen 48 uur. Het deaktiveren van de katalysator werd toegeschreven aan het afzetten van calciumcarbonaat in de "poriën van de kata-30 lysator". De katalysatoraktiviteit werd hersteld door toepassing van de werkwijze van voorbeeld V.When counterfeit technical hypochlorite waste liquid was used as the reactor feed, a significant deterioration of the catalytic activity was observed within 48 hours. Deactivation of the catalyst was attributed to the deposition of calcium carbonate in the "pores of the catalyst". Catalyst activity was restored using the procedure of Example V.

Voorbeeld VExample V

Een katalytische reactor met vast bed met een 2 dwarsdoorsnede-oppervlak van 2,5 cm werd gevuld met 100 gram (onge-35 veer 100 cm^} van de kobaltoxyde/Kynar-katalysator van voorbeeld I.A fixed bed catalytic reactor with a 2.5 cm 2 cross-sectional area was charged with 100 grams (about 100 cm 2) of the cobalt oxide / Kynar catalyst of Example I.

80 05 29 1 880 05 29 1 8

Calciumhoudende nagemaakte technische hypochloriet-afvalvloei-stof (ongeveer 1,25 % beschikbaar chloor), bereid volgens voorbeeld I, werd door de reactor geleid met een snelheid van 2,5 ml per minuut (25°C). Na 1 dag continu werken was 93 % van het naar de 5 reactor geleide hypochloriet omgezet in chloride-ion en zuurstof.Calcium-containing counterfeit technical hypochlorite waste liquid (about 1.25% available chlorine), prepared according to Example I, was passed through the reactor at a rate of 2.5 ml per minute (25 ° C). After 1 day of continuous operation, 93% of the hypochlorite fed to the reactor had been converted into chloride ion and oxygen.

Na 2 dagen bedroeg de omzetting 88 %, na 3 dagen 83 %, na 4 dagen 77 % en na 5 dagen 71 %. Op dit moment werd de katalysator geregenereerd door uitspoelen met vers water met een snelheid van 300 ml per minuut gedurende 3 uur. Hypochloriet-afvaloplossing werd op-10 nieuw over de katalysator geleid met een snelheid van 2,5 ml per minuut. De hypochlorietomzetting na het regenereren bedroeg 96,5 %. Continu werken, gevolgd door regenereren als de omzetting daalde beneden 80 %, werd 64 dagen voortgezet en er waren geen aanwijzingen dat deze werkwijze niet onbeperkt kan worden voortgezet zonder 15 dat daarbij de werkzaamheid van de katalysator verloren gaat.After 2 days the conversion was 88%, after 3 days 83%, after 4 days 77% and after 5 days 71%. At this time, the catalyst was regenerated by rinsing with fresh water at a rate of 300 ml per minute for 3 hours. Hypochlorite waste solution was again passed over the catalyst at a rate of 2.5 ml per minute. The hypochlorite conversion after regeneration was 96.5%. Continuous operation, followed by regeneration when the conversion fell below 80%, was continued for 64 days and there was no evidence that this process cannot be continued indefinitely without losing catalyst activity.

80 0 5 29 180 0 5 29 1

Claims (16)

1. Katalysator-vormstukjes, met het kenmerk, dat deze een stof omvatten, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, alsmede een organische harsmatrix voor deze stof.Catalyst moldings, characterized in that they comprise a substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite, as well as an organic resin matrix for this material. 2. Katalysatorvormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de organische harsmatrix een gesinterde thermoplastische hars is.Catalyst moldings according to claim 1, characterized in that the organic resin matrix is a sintered thermoplastic resin. 3. Katalysator-vormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de organische hars een polyalkeen, gehaloge- 10 neerd polyalkeen of een polyvinylideenhalogenidepolymeer is.Catalyst molding according to claim 1, characterized in that the organic resin is a polyolefin, halogenated polyolefin or a polyvinylidene halide polymer. 4. Katalysator-vormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk·, dat de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, bestaat uit een oxyde of hydroxyde van ijzer, koper, magnesium, nikkel of kobalt.Catalyst molding according to claim 1, characterized in that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite consists of an oxide or hydroxide of iron, copper, magnesium, nickel or cobalt. 5. Katalysator-vormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de organische hars bestaat uit een polyalkeen, een polyvinylhalogenide of een polyvinylideenhalogenidepolymeer en dat de stof die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren bestaat uit een oxyde of hydroxyde van ijzer, koper, magnesium, 20 nikkel of kobalt.Catalyst molding according to claim 1, characterized in that the organic resin consists of a polyolefin, a polyvinyl halide or a polyvinylidene halide polymer and that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite consists of an oxide or hydroxide of iron, copper, magnesium , 20 nickel or cobalt. 6. Katalysator-vormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de gewichtsverhouding vande organische hars en de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, zodanig is dat de vormstukjes stabiel zijn tegen mechanisch uitéén vallen, 25 bruikbaar zijn voor het ontleden van waterig hypochloriet en hun fysische samenhang behouden onder omstandigheden van continue toepassing bij het ontleden van hypochloriet.Catalyst molding according to claim 1, characterized in that the weight ratio of the organic resin and the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite is such that the molding is stable against mechanical breakdown, useful for decomposing aqueous hypochlorite and maintain their physical cohesion under conditions of continuous use in decomposing hypochlorite. 7. Katalysatorvormstukjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de stof, die de ontleding van hypochloriet 30 kan katalyseren, bestaat uit een kobaltoxyde, of kobalthydroxyde.Catalyst moldings according to claim 1, characterized in that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite 30 consists of a cobalt oxide or cobalt hydroxide. 8. Werkwijze voor het ontleden van waterige hypochlorietoplossingen met een katalysator met het kenmerk, dat men katalysator-vormstukjes toepast, die een stof bevatten, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, alsmede een organische 35 harsmatrix. 80 0 5 29 18. Process for decomposing aqueous hypochlorite solutions with a catalyst characterized in that catalyst moldings are used which contain a substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite, as well as an organic resin matrix. 80 0 5 29 1 9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de organische harsmatrix een gesinterde thermoplastische hars is.Process according to claim 8, characterized in that the organic resin matrix is a sintered thermoplastic resin. 10. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk/ 5 dat de organische hars een polyalkeen, gehalogeneerd polyalkeen of een polyvinylideenhalogenidepolymeer is.Process according to claim 8, characterized in that the organic resin is a polyolefin, halogenated polyolefin or a polyvinylidene halide polymer. 11. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, een oxyde of hydroxyde van ijzer, koper, magnesium, nikkel of ko-10 balt is.11. Process according to claim 8, characterized in that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite is an oxide or hydroxide of iron, copper, magnesium, nickel or cobalt. 12. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de organische hars een polyalkeen, een polyvinylhalogenide of een polyvinylideenhalogenidepolymeer is en dat de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren bestaat uit een oxyde of 15 hydroxyde van ijzer, koper, magnesium, nikkel of kobalt.12. Process according to claim 8, characterized in that the organic resin is a polyolefin, a polyvinyl halide or a polyvinylidene halide polymer and that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite consists of an oxide or hydroxide of iron, copper, magnesium, nickel or cobalt. 13. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de gewichtsverhouding van de organische hars en de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren, zodanig is dat de vormstukjes stabiel zijn tegen mechanisch uitéén vallen, bruikbaar 20 zijn voor het ontleden van waterig hypochloriet en hun fysische samenhang behouden onder omstandigheden van continue toepassing bij het ontleden van hypochloriet.13. Process according to claim 8, characterized in that the weight ratio of the organic resin and the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite is such that the moldings are stable against mechanical disintegration, are useful for decomposing aqueous hypochlorite and maintain their physical cohesion under conditions of continuous use in decomposing hypochlorite. 14. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de stof, die de ontleding van hypochloriet kan katalyseren 25 bestaat uit een kobaltoxyde of kobalthydroxyde.14. Process according to claim 8, characterized in that the substance capable of catalyzing the decomposition of hypochlorite consists of a cobalt oxide or cobalt hydroxide. 15. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de waterige hypochlorietoplossing calciumionen bevat en dat een voorbehandeling wordt uitgevoerd door het calcium te verwijderen in de vorm van een oplosbaar zout voor het ontleden van het 30 hypochloriet.15. A method according to claim 8, characterized in that the aqueous hypochlorite solution contains calcium ions and that a pretreatment is carried out by removing the calcium in the form of a soluble salt to decompose the hypochlorite. 16. Katalysator-vormstukjes, en werkwijze voor de toepassing daarvan volgens één der voorgaande conclusies, in hoofdzaak als beschreven in de voorafgaande beschrijving en/of toegelicht aan de hand van de voorbeelden. 8005291 ' ƒ |Catalyst moldings, and process for the use thereof according to any one of the preceding claims, substantially as described in the foregoing description and / or illustrated by the examples. 8005291 'ƒ |
NL8005291A 1979-10-04 1980-09-23 Process for decomposing an aqueous hypochlorite solution and catalyst for use therewith. NL191312C (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8192579A 1979-10-04 1979-10-04
US8192579 1979-10-04

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NL8005291A true NL8005291A (en) 1981-04-07
NL191312B NL191312B (en) 1994-12-16
NL191312C NL191312C (en) 1995-05-16

Family

ID=22167276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8005291A NL191312C (en) 1979-10-04 1980-09-23 Process for decomposing an aqueous hypochlorite solution and catalyst for use therewith.

Country Status (13)

Country Link
JP (1) JPS5697544A (en)
AU (1) AU540994B2 (en)
BE (1) BE885547A (en)
BR (1) BR8006247A (en)
CA (1) CA1165307A (en)
DE (1) DE3037546A1 (en)
FR (1) FR2466280B1 (en)
GB (1) GB2059793B (en)
IT (1) IT1144008B (en)
MX (1) MX156526A (en)
NL (1) NL191312C (en)
NO (1) NO155276C (en)
SE (1) SE440219B (en)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5393724A (en) * 1992-04-30 1995-02-28 Tosoh Corporation Process for removing oxidizable substance or reducible substance, composite containing metal oxide or hydroxide, and process for production thereof
JPH07102351B2 (en) * 1992-08-10 1995-11-08 西村陶業株式会社 Calcium sulfite compact for water treatment
EP1057786B1 (en) * 1999-06-02 2004-10-06 Ecolab Inc. Process of activation and/or auto purification of industrial or domestic effluents
JP2001070937A (en) * 1999-09-06 2001-03-21 Kurita Water Ind Ltd Oxidant-containing water treatment membrane and treatment method
US9289741B2 (en) 2012-02-01 2016-03-22 Battelle Memorial Institute Suspended-slurry reactor
JPWO2016092620A1 (en) * 2014-12-08 2017-08-03 三菱重工業株式会社 Water treatment equipment

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL269502A (en) * 1960-09-23
GB1219184A (en) * 1967-04-01 1971-01-13 Ruhrchemie Ag Process for the preparation of catalysts
JPS4869784A (en) * 1971-12-24 1973-09-21
GB1419767A (en) * 1972-03-23 1975-12-31 Imp Chemical Ind Ld Cobalt oxide catalysts
US3898176A (en) * 1972-08-08 1975-08-05 Wacker Chemie Gmbh Process for preparing mechanically resistant catalysts

Also Published As

Publication number Publication date
NO155276C (en) 1987-03-11
NL191312C (en) 1995-05-16
CA1165307A (en) 1984-04-10
NL191312B (en) 1994-12-16
IT8049817A0 (en) 1980-10-03
FR2466280B1 (en) 1990-05-04
FR2466280A1 (en) 1981-04-10
JPH0212620B2 (en) 1990-03-22
SE440219B (en) 1985-07-22
BR8006247A (en) 1981-04-07
NO155276B (en) 1986-12-01
DE3037546C2 (en) 1991-08-08
IT1144008B (en) 1986-10-29
GB2059793B (en) 1983-05-05
AU6244780A (en) 1981-04-09
MX156526A (en) 1988-09-07
AU540994B2 (en) 1984-12-13
DE3037546A1 (en) 1981-04-16
GB2059793A (en) 1981-04-29
BE885547A (en) 1981-04-06
SE8006869L (en) 1981-04-05
NO802947L (en) 1981-04-06
JPS5697544A (en) 1981-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR970006464B1 (en) Method for removing oxidizing material or reducing material, composite supporting metal oxide or hydroxide and manufacturing method thereof
EP0276044B1 (en) Effluent treatment
EP0211530B1 (en) Effluent treatment
BE1005291A3 (en) Process for producing aqueous solution sodium chloride industrial and use of aqueous sodium chloride obtained for electrolytic production of an aqueous solution of sodium hydroxide for the manufacture sodium carbonate and for manufacturing sodium chloride crystals.
NL8005291A (en) CATALYST MOLDERS AND METHOD FOR DESTROYING AQUEOUS HYPOCHLORITE SOLUTIONS USING THE SAME
JP3579654B2 (en) Heavy metal removal agent containing phosphate compound
NO178691B (en) Shaped particles suitable for use as catalyst and in decomposition of an oxidizing agent in a liquid medium
EP0595861B1 (en) Method for producing an aqueous sodium chloride solution
JP2001129564A (en) Peracetic acid decomposition method, peracetic acid-containing water treatment method and treatment apparatus
CN1210758A (en) Method for preparing Pt-Pd/c loaded noble metal catalyst
JPH0742089B2 (en) Method for producing chlorine dioxide
JP2000511865A (en) Method for producing industrial sodium chloride aqueous solution
JP3981318B2 (en) Treatment method of electroless nickel plating aging solution
JPH09314131A (en) Material for water purification
JPH0152047B2 (en)
JP3884503B2 (en) Hazardous substance removing agent and method of removing harmful substance using the same
JP2869669B2 (en) Decomposition method of wastewater containing triorganotin compound
JP4450146B2 (en) COD component-containing water treatment method
JP2003266082A (en) Dechlorination agent
JPH0456662B2 (en)
JPH0956792A (en) Method for producing photoreactive granules
JPS5939185B2 (en) How to remove mercury from solution
KR20230064034A (en) Manufacturing method of adsorption material containing antibacterial and deodorizing function
BE888204R (en) PELLET CATALYST COMPRISING A RESIN BINDER FOR THE DECOMPOSITION OF A HYDROCHLORITE AND METHOD OF USE
Hudson Fabrication and evaluation of alkoxy-derived titanium oxide coatings as catalysts for photooxidation of cyanide ions in solution.

Legal Events

Date Code Title Description
BT A notification was added to the application dossier and made available to the public
A85 Still pending on 85-01-01
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BC A request for examination has been filed
V1 Lapsed because of non-payment of the annual fee

Effective date: 19990401