[go: up one dir, main page]

NL8004746A - Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes. - Google Patents

Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes. Download PDF

Info

Publication number
NL8004746A
NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
metal particles
temperature
particles
fine metal
fine
Prior art date
Application number
NL8004746A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Tdk Electronics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tdk Electronics Co Ltd filed Critical Tdk Electronics Co Ltd
Publication of NL8004746A publication Critical patent/NL8004746A/nl

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/061Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/142Thermal or thermo-mechanical treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

-¼ * 80331 vA/mm
Korte aanduiding : Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagnetische metaaldeeltjes voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium, en in het bijzonder op de warmtebehandelingen van de fijne ferromag-5 netische metaaldeeltjes die door natte reductie worden verkregen .
De vooruitgang van de techniek van de magnetische registratieinstallaties gedurende de laatste jaren, zoals tot uitdrukking komt door de verspreiding van de videoband-10 registreerapparaten voor huiselijk gebruik en de handels-produktie van audiocassettes met hoge prestaties, heeft de behoefte geschapen voor een magnetisch registratiemedium dat in staat is tot het registreren met een hogere dichtheid dan tot nu toe.
15 Onder de materialen waarvan bekend is dat zij vol doen aan de eis voor het registreren met hoge dichtheid bevinden zich fijne ferromagnetische metaaldeeltjes die vervaardigd zijn door het natte reductieproces met een noodzakelijk reductiemiddel, zoals natriumborohydride of 20 kaliumborohydride. De deeltjes die uit de natte reductie ontstaan hebben goede magnetische eigenschappen, variërende in coërcitie kracht (Hc) van 600-1850 Oer,in verzadigings-magnetisatie ( O^) van 80-120 emu/g, en in vierkantsver-houding van 0,4-0,6.
25 De magnetische eigenschappen echter, die het hoge dichtheid-magnetische registratiemedium dient te bezitten, liggen onder deze niveaus, zodat er een grote behoefte bestaat aan de ontwikkeling van fijne metaaldeeltjes die een nog hogere coërcitie kracht, verzadiging-magnetische flux 30 dichtheid, en vierkantsverhouding vertonen.
8004 74 6 - 2 -
Fijne metaaldeeltjes met enigszins verbeterde magnetische eigenschappen kunnen worden verkregen, indien de door natte reductie gevormde deeltjes een warmtebehandeling ondergaan in een reducerende atmosfeer bij 200°-400°C. Om nog meer 5 verbeterde deeltjes te verkrijgen is echter een behandeling bij een hogere temperatuur noodzakelijk. Het gebruik echter van de verhoogde warmtebehandelingstemperatuur is onzeker, doordat er gevaar bestaat dat dit het sinteren of de aggregatie veroorzaakt van de fijne metaaldeeltjes en deze deeltjes 10 geen hoge verzadiging-magnetische flux dichtheid geeft zonder enige opoffering van hun coërcitie kracht of van de vierkants-verhouding.
Het doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes, 15 waarmede de voorgaande problemen van de stand van de techniek kunnen worden opgelost en de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes verder kunnen worden verbeterd wat betreft coërcitie kracht, verzadiging-flux dichtheid, en vier-kantsverhouding.
20 Voor het bereiken van dit doel wordt de werkwijze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes aan een werkwijze trap worden onderworpen, waarin de deeltjes in vochtige toestand bij lage temperatuur worden verwarmd voor het verwijde-25 ren van het vocht uit het poeder, waarna de deeltjes een warmtebehandeling krijgen bij een temperatuur die hoger is dan in de voorafgaande trap. Vervolgens worden de behandelde deeltjes in een oplosmiddel ondergedompeld teneinde deze tegen oxydatie te beschermen.
30 De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van enkele uitvoeringsvoorbeelden.
Fijne metaaldeeltjes van ijzer of legeringen op ijzerbasis, zoals Fe-Go, Fe-Ni, Fe-Ni-Co legeringen die door natte reductie zijn gevormd in een continue reactor worden 35 teruggewonnen in water of in alcohol, zoals methylalcohol, ketonen, zoals methylethylketon, of aromatische verbindingen, zoals tolueen, of in een combinatie van deze vloeistoffen.
Het mengsel van de deeltjes en de vloeistof of oplossing wordt uitgeperst tot een gewicht dat twee tot vijf maal het 80 04 74 6 ψ*- - 3 - droge gewicht bedraagt van de fijne metaaldeeltjes.
De vochtige massa metaaldeeltjes wordt in een roterende of stilstaande reductie-oven geplaatst. In deze oven, waarin een niet oxyderende of reducerende atmosfeer wordt ge-5'handhaafd tussen normale temperatuur en 240°C, krijgt de lading een warmtebehandeling bij lage temperatuur gedurende 0,5-6 uur voor het in voldoende mate drogen van de metaaldeeltjes. Een niet oxyderende atmosfeer wordt gevormd door stikstof, argon, of een ander inert gas, en een reducerende 10 atmosfeer wordt gevormd door waterstof of koolzuurgas.
Vervolgens wordt bij een niet oxyderende of reducerende atmosfeer de temperatuur binnen de oven verhoogd tot een gebied van 200°C tot 600°C met een snelheid van 1°-5°C per minuut, terwijl de lading verwarmd wordt gedurende om-15 streeks 0-10 uur. De temperatuur voor de warmtebehandeling bij lage temperatuur is bij voorkeur omstreeks 150-220°C, terwijl de temperatuur voor de behandeling bij hoge temperatuur bij voorkeur omstreeks 370-500°C is.
Tenslotte worden de met warmte behandelde, ferro-20 magnetische metaaldeeltjes ondergedompeld in een oplosmiddel, zoals tolueen, ketonen of dergelijke, teneinde de deeltjes tegen oxydatie te beschermen.
Doordat de begineigenschappen van de fijne metaaldeeltjes als uitgangsmateriaal gelijk zijn, zal het mogelijk 25 zijn om deeltjes te verkrijgen met eigenschappen die voor het bestemde gebruik geschikt zijn door de juiste keuze van de temperatuur of van de tijd voor de verwarming bij hoge temperatuur.
Bij de vervaardigingswerkwijze volgens de uitvinding 30 die hierboven werd beschreven, kunnen gemakkelijk fijne metaaldeeltjes worden verkregen met optimale eigenschappen voor magnetische registratie met hoge dichtheid, waarbij de coër-citie kracht (Hc) in het gebied is van 600-2350 Oe., de verzadiging-flux dichtheid (O' ) 100-175 emu/g is, en de s 35 vierkantsverhouding 0,25-0,6 bedraagt.
Het wezen van de uitvinding zal thans worden toegelicht met enkele voorbeelden en een vergelijkingsvoorbeeld.
80 0 4 74 6 - 4 -
Voorbeeld I
(A)
FeS04.7H_0 (waterachtige oplossing van ferrosulfaat) 0,7 mol/1 5 COSO..7H„0 (waterachtige oplossing van cobaltsnlfaat) 0,3 mol/1 HC1 (waterachtige oplossing van zoutzuur) 0,6 mol/1 (B) 10 NaBH. (waterachtige oplossing van natriumborohydride) 1,0 mol/1
Men liet de waterachtige oplossingen (A) en (B) een equimolaire reactie ondergaan in een continue reactor. De aldus verkregen, fijne legeringdeeltjes werden in ethanol 15 teruggewonnen. Ma drogen in lucht leverde het produkt fijne legering deeltjes op met een coërcitie kracht (Hc) van 1820
Oe., een verzadigingsmagnetisatie ( CT) van 130 emu/g en een s vierkantsveriiouding van 0,58. Het aldus gevormde poeder wordt "P-l" genoemd voor de doeleinden van de uitvinding.
20 De fijne metaaldeltjes (P-l) die in ethanol werden teruggewonnen werden in vochtige toestand zodanig uitgeperst, dat het totale gewicht van de opgeloste stof en van het oplosmiddel drie tot vier maal het gewicht bedroeg van uitsluitend de opgeloste stof, terwijl het resulterende produkt in 25 een vaststaande reductie-oven werd geladen. Vervolgens werd de oven verwarmd en de lading kreeg een lage temperatuurs-warmtebehandeling bij 150°C gedurende drie uur, terwijl waterstofgas als reducerend gas door de oven werd geleid.
Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur werd 30 de temperatuur binnen de reductie-oven verhoogd met een snelheid van 3°C per minuut, met een constante stroming van waterstofgas, tot aan 505°C. Onmiddellijk hierna werd de oven afgekoeld tot kamertemperatuur en werden de verbeterde fijne metaaldeeltjes in tolueen ondergedompeld.
35 De aldus verkregen fijne metaaldeeltjes bezaten een coërcitie kracht (Hc) van 1980 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (<T_) van 140 emu/g, en een vierkantsverhouding
S
van 0,58, welke aanzienlijke verbeteringen betekenden van de coercitie kracht (Hc) en de verzadigingsmagnetisatie 40 ( (Τ' ) boven die van de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het 80 04 74 β - 5 -
τ -V
uitgangsmateriaal.
Voorbeeld II
De fijne metaaldeeltjes (P-l) die verkregen werden met de natte reductiewerkwijze volgens Voorbeeld I werden 5 geplaatst in de reductie-oven genoemd in Voorbeeld I. De lading werd gedurende drie uur onderworpen aan een .warmtebehandeling bij lage temperatuur van 150°C, terwijl stikstof-gas als niet oxyderend gas door de oven werd geleid.
Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur, werd 10 de temperatuur met een snelheid van 3°C per minuut omhoog gebracht tot 510°C en de lading kreeg een warmtebehandeling bij de verhoogde temperatuur. Vervolgens werd de lading afgekoeld tot kamertemperatuur en de verbeterde metaaldeeltjes werden in tolueen teruggewonnen.
15 De aldus verkregen, fijne metaaldeeltjes hadden een coercitie kracht (Hc) van 1950 Oe., een verzadigingsmagneti- satie ( cr ) van 1380 emu/g, en een vierkantsverhouding van s 0,58. Het produkt had een aanzienlijk verbeterde coercitie kracht en verzadigingsmagnetisatie boven de deeltjes van het 20 uitgangsmateriaal (P-l).
Vergelijkingsvoorbeeld I
De fijne metaaldeeltjes (P-l) die bij Voorbeeld I werden verkregen, werden bij kamertemperatuur gedroogd en werden grondig van water ontdaan. Het resulterende produkt 25 werd in een stroom waterstof tot 500°C verwarmd en onmiddellijk daarna tot kamertemperatuur afgekoeld voor het verkrijgen van fijne metaaldeeltjes in tolueen.
De metaaldeeltjes vertoonden een coercitie kracht (Hc) van 1550 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (er") van *9 30 125 emu/g, en een vierkantsverhouding van 0,49, of bleken tamelijk inferieur wat betreft de magnetische eigenschappen aan de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het uitgangsmateriaal.
Zoals hierboven werd beschreven, wordt de vervaardiging swerkwij ze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat 35 deze een werkwijzetrap omvat van het bij lage temperatuur verwarmen van de fijne metaaldeeltjes in vochtige toestand verkregen door natte reductie en het daardoor verwijderen van het water uit de deeltjes, en een onmiddellijk daaropvolgende werkwijzetrap van de warmtebehandeling van de fijne Qrt Π L 1L 6 - 6 - metaaldeeltjes bij een hogere temperatuur dan in de voorafgaande trap. Op deze wijze kunnen zonder moeilijkheden fijne metaaldeeltjes worden gemaakt die een verbeterde coërcitie kracht, verzadigingsmagnetisatie, en vierkantsverhouding be-5 zitten. Hierdoor kunnen volgens de uitvinding op gemakkelijke wijze fijne metaaldeeltjes worden vervaardigd die zeer geschikt zijn voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium.
80 0 4 74 6

Claims (5)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferro-magnetische metaaldeeltjes, gekenmerkt door: het drogen van natte fijne ferromagnetische deeltjes die 5 door natte reductie zijn verkregen bij een temperatuur tussen kamertemperatuur en 240°C in een niet oxyderende of reducerende atmosfeer voor het drogen van de metaaldeeltjes; het onderwerpen van de gedroogde metaaldeeltjes aan een warmtebehandeling bij een temperatuur tussen 200°C en 600°C 10 in een niet oxyderende of reducerende atmosfeer; het onderdompelen van de behandelde metaaldeeltjes in een beschermend oplosmiddel.
2. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes volgens conclusie 1, met het kenmerk/ 15 dat de ferromagnetische metaaldeeltjes worden gekozen uit ijzer en legeringen op ijzerbasis.
3. Werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de niet oxyderende of reducerende atmosferen worden gekozen 20 uit stikstof, edelgassen, stikstof en koolzuur.
4. Werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagne-sche deeltjes volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de droogtrap wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 150°C en 200°C en de warmtebehandelingstrap wordt uitgevoerd bij 25 een. temperatuur tussen 370°C en 500°C.
5. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes, volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de droogtrap wordt uitgevoerd gedurende een periode van 0,5-6 uur en de warmtebehandelingstrap wordt uitgevoerd ge- 30 durende een zodanige beginperiode, dat een temperatuur stijg-snelheid wordt verkregen tussen 1°C/ minuut en 5°C/minuut en daarna gedurende 1 periode tot aan 10 uur. 80 04 74 6
NL8004746A 1979-08-23 1980-08-21 Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes. NL8004746A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10757279 1979-08-23
JP54107572A JPS5855201B2 (ja) 1979-08-23 1979-08-23 金属微粒子の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8004746A true NL8004746A (nl) 1981-02-25

Family

ID=14462565

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8004746A NL8004746A (nl) 1979-08-23 1980-08-21 Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes.

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPS5855201B2 (nl)
DE (1) DE3031768A1 (nl)
GB (1) GB2058845B (nl)
NL (1) NL8004746A (nl)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4486225A (en) * 1982-06-07 1984-12-04 Mpd Technology Corporation Production of highly reflective metal flake
IT1172540B (it) * 1983-09-07 1987-06-18 Finike Italiana Marposs Comparatore a forcella per il controllo di dimensioni lineari di pezzi meccanici
JPS6140303A (ja) * 1984-07-31 1986-02-26 Fuji Boseki Kk 低分子化キトサンの製造方法
JPS6279201A (ja) * 1985-10-01 1987-04-11 Fuji Boseki Kk 多孔質粒状n−アシル化キトサンの製造法
JPH089641B2 (ja) * 1988-05-13 1996-01-31 大日精化工業株式会社 抵分子量キトサンの製造方法
JP3884611B2 (ja) 2000-09-13 2007-02-21 和夫 酒井 衝動性疾患の改善剤
KR20190061828A (ko) 2017-11-27 2019-06-05 이보균 조사료용 키토산의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5855201B2 (ja) 1983-12-08
JPS5633401A (en) 1981-04-03
GB2058845A (en) 1981-04-15
GB2058845B (en) 1983-09-21
DE3031768A1 (de) 1981-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8004746A (nl) Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes.
US4167582A (en) Magnetic metallic powder containing iron and magnetic recording medium using same powder
US4073977A (en) Stabilization of pyrophoric metal powders with alkylene oxide polymers
JPH02185902A (ja) 酸素含有モリブデン金属粉末並びにその製造法
CA1148417A (en) Process for production of magnetic recording elements
JPH0269904A (ja) 改質磁性金属粉末の製造法
JPS62112702A (ja) 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造法
GB1589355A (en) Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture
Pomogailo et al. Controlled Thermolysis of Macromolecule‐Metal Complexes as a Way for Synthesis of Nanocomposites
Mathur et al. Kinetic studies of iron metal particle degradation at various temperature and humidity conditions
Lisitsyn et al. CO hydrogenation on cobalt catalysts. Effect of the conditions of Co2 (CO) 8 pyrolysis on the surface of TiO2 on the catalytic and magnetic properties of the catalysts
JPS6021201B2 (ja) 球状磁性ステンレス鋼粉末の製造方法
JPH0270003A (ja) 強磁性鉄粉の処理方法
US5199998A (en) Stabilization of acicular, ferromagnetic metal powders essentially consisting of iron
JPS5562105A (en) Production of magnetic alloy powder
JPS5852522B2 (ja) 金属鉄又は鉄を主成分とする合金磁性粉末の製造法
JPS585241B2 (ja) 金属鉄又は鉄を主成分とする合金磁性粉末の製造法
Linderoth et al. Preparation and magnetic properties of amorphous Fe1–x B x (15⩽ x< 40 at.%) alloy particles
JPS6130001B2 (nl)
JPS61216306A (ja) 金属磁性粉末およびその製造方法
JPS6067603A (ja) 金属超微粉の処理方法
JPH02130803A (ja) 磁性粉末の製造方法
JPS5573803A (en) Production of magnetic alloy powder
RU2179498C1 (ru) Способ термической обработки железного порошка
JPH0618131B2 (ja) 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
BV The patent application has lapsed