NL8004746A - METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES - Google Patents
METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES Download PDFInfo
- Publication number
- NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- metal particles
- temperature
- particles
- fine metal
- fine
- Prior art date
Links
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 title claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 12
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 1
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 23
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 12
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 Fe-Go Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 2
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017709 Ni Co Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003267 Ni-Co Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003262 Ni‐Co Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
-¼ * 80331 vA/mm-¼ * 80331 VA / mm
Korte aanduiding : Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes.Short designation: Process for the production of fine metal particles.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagnetische metaaldeeltjes voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium, en in het bijzonder op de warmtebehandelingen van de fijne ferromag-5 netische metaaldeeltjes die door natte reductie worden verkregen .The invention relates to a process for the production of fine ferromagnetic metal particles for a high-density magnetic recording medium, and in particular to the heat treatments of the fine ferromagnetic metal particles obtained by wet reduction.
De vooruitgang van de techniek van de magnetische registratieinstallaties gedurende de laatste jaren, zoals tot uitdrukking komt door de verspreiding van de videoband-10 registreerapparaten voor huiselijk gebruik en de handels-produktie van audiocassettes met hoge prestaties, heeft de behoefte geschapen voor een magnetisch registratiemedium dat in staat is tot het registreren met een hogere dichtheid dan tot nu toe.The advancement of the technique of magnetic recording equipment in recent years, as reflected by the spread of the videotape-10 recorders for domestic use and the commercial production of high performance audio cassettes, has created the need for a magnetic recording medium which is capable of recording at a higher density than hitherto.
15 Onder de materialen waarvan bekend is dat zij vol doen aan de eis voor het registreren met hoge dichtheid bevinden zich fijne ferromagnetische metaaldeeltjes die vervaardigd zijn door het natte reductieproces met een noodzakelijk reductiemiddel, zoals natriumborohydride of 20 kaliumborohydride. De deeltjes die uit de natte reductie ontstaan hebben goede magnetische eigenschappen, variërende in coërcitie kracht (Hc) van 600-1850 Oer,in verzadigings-magnetisatie ( O^) van 80-120 emu/g, en in vierkantsver-houding van 0,4-0,6.Among the materials known to meet the high density recording requirement are fine ferromagnetic metal particles made by the wet reduction process with a necessary reducing agent, such as sodium borohydride or potassium borohydride. The particles resulting from the wet reduction have good magnetic properties, varying in coercive force (Hc) from 600-1850 Oer, in saturation magnetization (O ^) from 80-120 emu / g, and in a square ratio of 0, 4-0.6.
25 De magnetische eigenschappen echter, die het hoge dichtheid-magnetische registratiemedium dient te bezitten, liggen onder deze niveaus, zodat er een grote behoefte bestaat aan de ontwikkeling van fijne metaaldeeltjes die een nog hogere coërcitie kracht, verzadiging-magnetische flux 30 dichtheid, en vierkantsverhouding vertonen.However, the magnetic properties that the high-density magnetic recording medium should have are below these levels, so that there is a great need for the development of fine metal particles that have an even higher coercive force, saturation-magnetic flux density, and square ratio. exhibit.
8004 74 6 - 2 -8004 74 6 - 2 -
Fijne metaaldeeltjes met enigszins verbeterde magnetische eigenschappen kunnen worden verkregen, indien de door natte reductie gevormde deeltjes een warmtebehandeling ondergaan in een reducerende atmosfeer bij 200°-400°C. Om nog meer 5 verbeterde deeltjes te verkrijgen is echter een behandeling bij een hogere temperatuur noodzakelijk. Het gebruik echter van de verhoogde warmtebehandelingstemperatuur is onzeker, doordat er gevaar bestaat dat dit het sinteren of de aggregatie veroorzaakt van de fijne metaaldeeltjes en deze deeltjes 10 geen hoge verzadiging-magnetische flux dichtheid geeft zonder enige opoffering van hun coërcitie kracht of van de vierkants-verhouding.Fine metal particles with slightly improved magnetic properties can be obtained if the particles formed by wet reduction undergo heat treatment in a reducing atmosphere at 200 ° -400 ° C. However, to obtain even more improved particles, treatment at a higher temperature is necessary. However, the use of the elevated heat treatment temperature is uncertain as there is a danger that it will cause the sintering or aggregation of the fine metal particles and not giving these particles a high saturation magnetic flux density without sacrificing their coercive force or the square force. ratio.
Het doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes, 15 waarmede de voorgaande problemen van de stand van de techniek kunnen worden opgelost en de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes verder kunnen worden verbeterd wat betreft coërcitie kracht, verzadiging-flux dichtheid, en vier-kantsverhouding.The object of the invention is to provide a method for the production of fine metal particles, with which the previous problems of the prior art can be solved and the fine metal particles obtained by wet reduction can be further improved in terms of coercive force, saturation-flux density, and square ratio.
20 Voor het bereiken van dit doel wordt de werkwijze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes aan een werkwijze trap worden onderworpen, waarin de deeltjes in vochtige toestand bij lage temperatuur worden verwarmd voor het verwijde-25 ren van het vocht uit het poeder, waarna de deeltjes een warmtebehandeling krijgen bij een temperatuur die hoger is dan in de voorafgaande trap. Vervolgens worden de behandelde deeltjes in een oplosmiddel ondergedompeld teneinde deze tegen oxydatie te beschermen.To achieve this aim, the method according to the invention is characterized in that the fine metal particles obtained by wet reduction are subjected to a process step in which the particles are heated at a low temperature in the moist state in order to remove the moisture from the powder, after which the particles are heat-treated at a temperature higher than in the previous step. The treated particles are then immersed in a solvent to protect them from oxidation.
30 De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van enkele uitvoeringsvoorbeelden.The invention will now be further elucidated on the basis of some exemplary embodiments.
Fijne metaaldeeltjes van ijzer of legeringen op ijzerbasis, zoals Fe-Go, Fe-Ni, Fe-Ni-Co legeringen die door natte reductie zijn gevormd in een continue reactor worden 35 teruggewonnen in water of in alcohol, zoals methylalcohol, ketonen, zoals methylethylketon, of aromatische verbindingen, zoals tolueen, of in een combinatie van deze vloeistoffen.Fine metal particles of iron or iron-based alloys, such as Fe-Go, Fe-Ni, Fe-Ni-Co alloys formed by wet reduction in a continuous reactor, are recovered in water or in alcohol, such as methyl alcohol, ketones, such as methyl ethyl ketone , or aromatics, such as toluene, or in a combination of these liquids.
Het mengsel van de deeltjes en de vloeistof of oplossing wordt uitgeperst tot een gewicht dat twee tot vijf maal het 80 04 74 6 ψ*- - 3 - droge gewicht bedraagt van de fijne metaaldeeltjes.The mixture of the particles and the liquid or solution is squeezed to a weight that is two to five times the dry weight of the fine metal particles 80 04 74 6 ψ * - - 3.
De vochtige massa metaaldeeltjes wordt in een roterende of stilstaande reductie-oven geplaatst. In deze oven, waarin een niet oxyderende of reducerende atmosfeer wordt ge-5'handhaafd tussen normale temperatuur en 240°C, krijgt de lading een warmtebehandeling bij lage temperatuur gedurende 0,5-6 uur voor het in voldoende mate drogen van de metaaldeeltjes. Een niet oxyderende atmosfeer wordt gevormd door stikstof, argon, of een ander inert gas, en een reducerende 10 atmosfeer wordt gevormd door waterstof of koolzuurgas.The moist mass of metal particles is placed in a rotating or stationary reduction furnace. In this furnace, in which a non-oxidizing or reducing atmosphere is maintained between normal temperature and 240 ° C, the batch is heat-treated at low temperature for 0.5-6 hours to sufficiently dry the metal particles. A non-oxidizing atmosphere is formed by nitrogen, argon, or other inert gas, and a reducing atmosphere is formed by hydrogen or carbon dioxide.
Vervolgens wordt bij een niet oxyderende of reducerende atmosfeer de temperatuur binnen de oven verhoogd tot een gebied van 200°C tot 600°C met een snelheid van 1°-5°C per minuut, terwijl de lading verwarmd wordt gedurende om-15 streeks 0-10 uur. De temperatuur voor de warmtebehandeling bij lage temperatuur is bij voorkeur omstreeks 150-220°C, terwijl de temperatuur voor de behandeling bij hoge temperatuur bij voorkeur omstreeks 370-500°C is.Then, in a non-oxidizing or reducing atmosphere, the temperature inside the furnace is raised to a range of 200 ° C to 600 ° C at a rate of 1 ° -5 ° C per minute, while the charge is heated for about 0 -10 hours. The temperature for the low temperature heat treatment is preferably about 150-220 ° C, while the temperature for the high temperature treatment is preferably about 370-500 ° C.
Tenslotte worden de met warmte behandelde, ferro-20 magnetische metaaldeeltjes ondergedompeld in een oplosmiddel, zoals tolueen, ketonen of dergelijke, teneinde de deeltjes tegen oxydatie te beschermen.Finally, the heat-treated ferrous magnetic metal particles are immersed in a solvent, such as toluene, ketones or the like, to protect the particles from oxidation.
Doordat de begineigenschappen van de fijne metaaldeeltjes als uitgangsmateriaal gelijk zijn, zal het mogelijk 25 zijn om deeltjes te verkrijgen met eigenschappen die voor het bestemde gebruik geschikt zijn door de juiste keuze van de temperatuur of van de tijd voor de verwarming bij hoge temperatuur.Since the initial properties of the fine metal particles as the starting material are the same, it will be possible to obtain particles with properties suitable for the intended use by the correct choice of temperature or of the time for heating at high temperature.
Bij de vervaardigingswerkwijze volgens de uitvinding 30 die hierboven werd beschreven, kunnen gemakkelijk fijne metaaldeeltjes worden verkregen met optimale eigenschappen voor magnetische registratie met hoge dichtheid, waarbij de coër-citie kracht (Hc) in het gebied is van 600-2350 Oe., de verzadiging-flux dichtheid (O' ) 100-175 emu/g is, en de s 35 vierkantsverhouding 0,25-0,6 bedraagt.In the manufacturing method according to the invention described above, fine metal particles with optimal properties for high density magnetic recording can easily be obtained, the coefficient of force (Hc) being in the range of 600-2350 Oe, the saturation flux density (O ') is 100-175 emu / g, and the s 35 square ratio is 0.25-0.6.
Het wezen van de uitvinding zal thans worden toegelicht met enkele voorbeelden en een vergelijkingsvoorbeeld.The essence of the invention will now be illustrated with some examples and a comparative example.
80 0 4 74 6 - 4 -80 0 4 74 6 - 4 -
Voorbeeld IExample I
(A)(A)
FeS04.7H_0 (waterachtige oplossing van ferrosulfaat) 0,7 mol/1 5 COSO..7H„0 (waterachtige oplossing van cobaltsnlfaat) 0,3 mol/1 HC1 (waterachtige oplossing van zoutzuur) 0,6 mol/1 (B) 10 NaBH. (waterachtige oplossing van natriumborohydride) 1,0 mol/1FeS04.7H_0 (aqueous solution of ferrous sulfate) 0.7 mol / 1 5 COSO..7H0 (aqueous solution of cobalt sulfate) 0.3 mol / 1 HCl (aqueous solution of hydrochloric acid) 0.6 mol / 1 (B) 10 NaBH. (aqueous solution of sodium borohydride) 1.0 mol / 1
Men liet de waterachtige oplossingen (A) en (B) een equimolaire reactie ondergaan in een continue reactor. De aldus verkregen, fijne legeringdeeltjes werden in ethanol 15 teruggewonnen. Ma drogen in lucht leverde het produkt fijne legering deeltjes op met een coërcitie kracht (Hc) van 1820The aqueous solutions (A) and (B) were allowed to undergo an equimolar reaction in a continuous reactor. The fine alloy particles thus obtained were recovered in ethanol. Drying in air gave the product fine alloy particles with a coercion force (Hc) of 1820
Oe., een verzadigingsmagnetisatie ( CT) van 130 emu/g en een s vierkantsveriiouding van 0,58. Het aldus gevormde poeder wordt "P-l" genoemd voor de doeleinden van de uitvinding.Oe., A saturation magnetization (CT) of 130 emu / g and a square ratio of 0.58. The powder thus formed is called "P-1" for the purposes of the invention.
20 De fijne metaaldeltjes (P-l) die in ethanol werden teruggewonnen werden in vochtige toestand zodanig uitgeperst, dat het totale gewicht van de opgeloste stof en van het oplosmiddel drie tot vier maal het gewicht bedroeg van uitsluitend de opgeloste stof, terwijl het resulterende produkt in 25 een vaststaande reductie-oven werd geladen. Vervolgens werd de oven verwarmd en de lading kreeg een lage temperatuurs-warmtebehandeling bij 150°C gedurende drie uur, terwijl waterstofgas als reducerend gas door de oven werd geleid.The fine metal particles (P1) which were recovered in ethanol were pressed out in the wet state such that the total weight of the solute and of the solvent was three to four times the weight of the solute alone, while the resulting product in 25 a fixed reduction furnace was loaded. The oven was then heated and the batch was subjected to a low temperature heat treatment at 150 ° C for three hours while hydrogen gas as the reducing gas was passed through the oven.
Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur werd 30 de temperatuur binnen de reductie-oven verhoogd met een snelheid van 3°C per minuut, met een constante stroming van waterstofgas, tot aan 505°C. Onmiddellijk hierna werd de oven afgekoeld tot kamertemperatuur en werden de verbeterde fijne metaaldeeltjes in tolueen ondergedompeld.After the low temperature heat treatment, the temperature inside the reduction furnace was raised at a rate of 3 ° C per minute, with a constant flow of hydrogen gas, up to 505 ° C. Immediately after this, the oven was cooled to room temperature and the improved fine metal particles were immersed in toluene.
35 De aldus verkregen fijne metaaldeeltjes bezaten een coërcitie kracht (Hc) van 1980 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (<T_) van 140 emu/g, en een vierkantsverhoudingThe fine metal particles thus obtained had a coefficient of force (Hc) of 1980 Oe., A saturation magnetization (<T_) of 140 emu / g, and a square ratio
SS
van 0,58, welke aanzienlijke verbeteringen betekenden van de coercitie kracht (Hc) en de verzadigingsmagnetisatie 40 ( (Τ' ) boven die van de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het 80 04 74 β - 5 -of 0.58, which meant significant improvements in the coercive force (Hc) and the saturation magnetization 40 ((Τ ')) over that of the fine metal particles (P-1) of the 80 04 74 β - 5 -
τ -Vτ -V
uitgangsmateriaal.starting material.
Voorbeeld IIExample II
De fijne metaaldeeltjes (P-l) die verkregen werden met de natte reductiewerkwijze volgens Voorbeeld I werden 5 geplaatst in de reductie-oven genoemd in Voorbeeld I. De lading werd gedurende drie uur onderworpen aan een .warmtebehandeling bij lage temperatuur van 150°C, terwijl stikstof-gas als niet oxyderend gas door de oven werd geleid.The fine metal particles (P1) obtained by the wet reduction process of Example I were placed in the reduction furnace mentioned in Example I. The batch was subjected to a low temperature heat treatment of 150 ° C for three hours while nitrogen gas as non-oxidizing gas was passed through the oven.
Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur, werd 10 de temperatuur met een snelheid van 3°C per minuut omhoog gebracht tot 510°C en de lading kreeg een warmtebehandeling bij de verhoogde temperatuur. Vervolgens werd de lading afgekoeld tot kamertemperatuur en de verbeterde metaaldeeltjes werden in tolueen teruggewonnen.After the low temperature heat treatment, the temperature was raised to 510 ° C at a rate of 3 ° C per minute and the batch was heat treated at the elevated temperature. Then the batch was cooled to room temperature and the improved metal particles were recovered in toluene.
15 De aldus verkregen, fijne metaaldeeltjes hadden een coercitie kracht (Hc) van 1950 Oe., een verzadigingsmagneti- satie ( cr ) van 1380 emu/g, en een vierkantsverhouding van s 0,58. Het produkt had een aanzienlijk verbeterde coercitie kracht en verzadigingsmagnetisatie boven de deeltjes van het 20 uitgangsmateriaal (P-l).The fine metal particles thus obtained had a coercive force (Hc) of 1950 Oe., A saturation magnetization (cr) of 1380 emu / g, and a square ratio of 0.58. The product had a significantly improved coercive force and saturation magnetization above the particles of the starting material (P-1).
Vergelijkingsvoorbeeld IComparative Example I
De fijne metaaldeeltjes (P-l) die bij Voorbeeld I werden verkregen, werden bij kamertemperatuur gedroogd en werden grondig van water ontdaan. Het resulterende produkt 25 werd in een stroom waterstof tot 500°C verwarmd en onmiddellijk daarna tot kamertemperatuur afgekoeld voor het verkrijgen van fijne metaaldeeltjes in tolueen.The fine metal particles (P-1) obtained in Example I were dried at room temperature and thoroughly dewatered. The resulting product was heated to 500 ° C in a stream of hydrogen and then immediately cooled to room temperature to obtain fine metal particles in toluene.
De metaaldeeltjes vertoonden een coercitie kracht (Hc) van 1550 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (er") van *9 30 125 emu/g, en een vierkantsverhouding van 0,49, of bleken tamelijk inferieur wat betreft de magnetische eigenschappen aan de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het uitgangsmateriaal.The metal particles exhibited a coercive force (Hc) of 1550 Oe., A saturation magnetization (er ") of * 9 30 125 emu / g, and a square ratio of 0.49, or were found to be rather inferior in magnetic properties to the fine metal particles. (Pl) of the starting material.
Zoals hierboven werd beschreven, wordt de vervaardiging swerkwij ze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat 35 deze een werkwijzetrap omvat van het bij lage temperatuur verwarmen van de fijne metaaldeeltjes in vochtige toestand verkregen door natte reductie en het daardoor verwijderen van het water uit de deeltjes, en een onmiddellijk daaropvolgende werkwijzetrap van de warmtebehandeling van de fijne Qrt Π L 1L 6 - 6 - metaaldeeltjes bij een hogere temperatuur dan in de voorafgaande trap. Op deze wijze kunnen zonder moeilijkheden fijne metaaldeeltjes worden gemaakt die een verbeterde coërcitie kracht, verzadigingsmagnetisatie, en vierkantsverhouding be-5 zitten. Hierdoor kunnen volgens de uitvinding op gemakkelijke wijze fijne metaaldeeltjes worden vervaardigd die zeer geschikt zijn voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium.As described above, the manufacturing method according to the invention is characterized in that it comprises a process step of heating the fine metal particles at a low temperature in the moist state obtained by wet reduction and thereby removing the water from the particles, and an immediately subsequent process step of the heat treatment of the fine Qrt Π L 1L 6 - 6 metal particles at a higher temperature than in the previous step. In this way, fine metal particles can be made without difficulty, which have an improved coercive force, saturation magnetization, and square ratio. As a result, according to the invention, fine metal particles can easily be manufactured which are very suitable for a high-density magnetic recording medium.
80 0 4 74 680 0 4 74 6
Claims (5)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54107572A JPS5855201B2 (en) | 1979-08-23 | 1979-08-23 | Method for producing metal fine particles |
| JP10757279 | 1979-08-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8004746A true NL8004746A (en) | 1981-02-25 |
Family
ID=14462565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8004746A NL8004746A (en) | 1979-08-23 | 1980-08-21 | METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5855201B2 (en) |
| DE (1) | DE3031768A1 (en) |
| GB (1) | GB2058845B (en) |
| NL (1) | NL8004746A (en) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4486225A (en) * | 1982-06-07 | 1984-12-04 | Mpd Technology Corporation | Production of highly reflective metal flake |
| IT1172540B (en) * | 1983-09-07 | 1987-06-18 | Finike Italiana Marposs | FORK COMPARATOR FOR THE CONTROL OF LINEAR DIMENSIONS OF MECHANICAL PIECES |
| JPS6140303A (en) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Fuji Boseki Kk | Production of low-molecular-weight chitosan |
| JPS6279201A (en) * | 1985-10-01 | 1987-04-11 | Fuji Boseki Kk | Method for producing porous granular N-acylated chitosan |
| JPH089641B2 (en) * | 1988-05-13 | 1996-01-31 | 大日精化工業株式会社 | Method for producing low molecular weight chitosan |
| JP3884611B2 (en) | 2000-09-13 | 2007-02-21 | 和夫 酒井 | Improving agent for impulsive disease |
| KR20190061828A (en) | 2017-11-27 | 2019-06-05 | 이보균 | Method for producing chitosan for forage use |
-
1979
- 1979-08-23 JP JP54107572A patent/JPS5855201B2/en not_active Expired
-
1980
- 1980-08-13 GB GB8026454A patent/GB2058845B/en not_active Expired
- 1980-08-21 NL NL8004746A patent/NL8004746A/en not_active Application Discontinuation
- 1980-08-22 DE DE19803031768 patent/DE3031768A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2058845A (en) | 1981-04-15 |
| GB2058845B (en) | 1983-09-21 |
| DE3031768A1 (en) | 1981-03-26 |
| JPS5855201B2 (en) | 1983-12-08 |
| JPS5633401A (en) | 1981-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8004746A (en) | METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES | |
| US4305753A (en) | Process for producing ferromagnetic metallic particles | |
| Tang et al. | Magnetic properties of aerosol synthesized iron oxide particles | |
| Furrer et al. | Precipitation of iron in rapidly solidified aluminum iron alloys | |
| JPS61154112A (en) | Stabilization method of ferromagnetic metallic particulate | |
| JPH0269904A (en) | Manufacturing method of modified magnetic metal powder | |
| JPS62112702A (en) | Production of ferromagnetic metallic powder having oxide film | |
| GB1589355A (en) | Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture | |
| Pomogailo et al. | Controlled Thermolysis of Macromolecule‐Metal Complexes as a Way for Synthesis of Nanocomposites | |
| Mathur et al. | Kinetic studies of iron metal particle degradation at various temperature and humidity conditions | |
| Lisitsyn et al. | CO hydrogenation on cobalt catalysts. Effect of the conditions of Co2 (CO) 8 pyrolysis on the surface of TiO2 on the catalytic and magnetic properties of the catalysts | |
| US5199998A (en) | Stabilization of acicular, ferromagnetic metal powders essentially consisting of iron | |
| JPS5562105A (en) | Production of magnetic alloy powder | |
| JPS6136044B2 (en) | ||
| JP3041912B2 (en) | Metal magnetic powder | |
| JPS5852522B2 (en) | Production method of metallic iron or alloy magnetic powder mainly composed of iron | |
| JPS585241B2 (en) | Method for manufacturing metallic iron or alloy magnetic powder mainly composed of iron | |
| Linderoth et al. | Preparation and magnetic properties of amorphous Fe1–xBx (15⩽ x< 40 at.%) alloy particles | |
| JPS6130001B2 (en) | ||
| JPS5573803A (en) | Production of magnetic alloy powder | |
| JPH04343402A (en) | Magnetic metal powder | |
| RU2179498C1 (en) | Iron powder heat treatment method | |
| JPS6120601B2 (en) | ||
| JPS58110433A (en) | Stabilizing method for needlelike magnetic metallic powder | |
| JPS5816001A (en) | Production of ferromagnetic powder consisting essentially of iron |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed |