MXPA03005137A - Agente refinador de granos para productos de magnesio o aluminio fundido. - Google Patents
Agente refinador de granos para productos de magnesio o aluminio fundido.Info
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Abstract
La invencion se refiere a un agente refinador de granos para productos de magnesio o aluminio fundido, que comprende particulas que tienen un tamano de particula promedio de 0.1 a 30 ??m y cada una formada de un aglomerado d e granos con cada grano comprendiendo un nanocristal de un carburo o boruro de metal de transicion de la formula: MeaXb (I) en donde Me es un metal de transicion, X es boro o carbono, a varia de 1 a 10 y b varia de 1 a 20. El agente refinador de granos de acuerdo a la invencion no requiere ser formado en una aleacion magistral antes de agregarse al magnesio o aluminio liquido por fundirse.
Description
AGENTE REFINADOR DE GRANOS PARA PRODUCTOS DE MAGNESIO O ALUMINIO FUNDIDO
Campo de la Invención La presente invención se refiere a mejoras en el campo de metales fundidos y aleaciones de metal. Más particularmente, la invención se refiere a un agente refinador de granos para fundir productos de aluminio o de magnesio.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los refinadores de granos se utilizan ampliamente para reducir el tamaño del grano y para controlar la microestructura de los metales fundidos y aleaciones. La adición de refinadores de granos a metales fundios o aleaciones durante la fundición mejora la solidificación heterogénea y da como resultado un material de estructura fina con granos de igual dimensión. El material resultante muestra propiedades mecánicas mejoradas tales como resistencia y rigidez de alto rendimiento. En la industria del aluminio, generalmente se incorporan diferentes refinadores de granos en el aluminio como aleaciones magistrales que se agregan al aluminio fundido eñ forma sólida, por ejemplo, en forma de pequeños lingotes o un alambre que se alimenta continuamente en la fusión. La aleación magistral también puede agregarse en un estado líquido. Lo mismo aplica a la industria del magnesio. Las aleaciones magistrales típicas para utilizarse en la fundición de aluminio o de magnesio comprenden desde 1 hasta 1 0% de titanio y desde 0.1 hasta 5% de boro o de carbono, consistiendo el resto esencialmente en aluminio o magnesio, dispersándose partículas de TiB2 o TiC a través de toda la matriz de aluminio o de magnesio. Las aleaciones magistrales que contienen titanio y boro o carbono se producen normalmente mediante la disolución de las cantidades requeridas de titanio y de boro o de carbono en una fusión de aluminio o de magnesio a temperaturas de más de 900°C en el caso del aluminio, y de más de 800°C en el caso del magnesio. La producción de aleaciones magistrales es costosa ya que se requieren elevadas temperaturas de operación.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Por consiguiente, un objeto de la presente invención es superar la desventaja anterior y proporcionar un agente refinador de granos para producios de magnesio o aluminio fjundido, el cual no requiera de formar una aleación magistral antes de agregarse al aluminio o magnesio líquido por fundirse. De acuerdo a un aspecto de la invención, se proporciona un agente refinador de granos para productos de aluminio o magnesio fundido, que comprende partióulas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 µ?? y formado cada uno de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de un boruro o carburo de metal de transición de la fórmula: MeaXb (I) en donde Me es un metal de transición, X es boro o carbono, a varía desde 1 hasta 10 y b varía desde 1 hasta 20. Según se utiliza en la presente, el término "nanocristal" se refiere a un cristal que tiene un tamaño de 100 nanómetros o menos. Según sé utiliza en la presente, la expresión "producto de aluminio fundido" se refiere a un producto de fundición que comprende aluminio o una aleación del mismo. De manera similar, la expresión "producto de magnesio fundido", según se utiliza en la presente, se refiere a un producto de fundición que comprende magnesio o una aleación del mismo. La presente invención también proporciona, en otro aspecto de la misma, un método para la preparación- de un agente refinador de granos según se define arriba. El método de la invención comprende las etapas de: a) proporcionar un primer reactivo seleccionado a partir del grupo que consiste en metales de transición y compuestos que contienen metales de transición; b) proporcionar un segundo reactivo seleccionado a partir del grupo que consiste en boro, compuestos que contienen boro, carbono y compuestos que contienen carbono; y c) sujétar los reactivos, primero y segundo, a trituración de bolas de alta energía a fin de originar la reacción de estado sólido entre los mismos y la formación de partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 µ[ , formándose cada partícula de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de un - -boruro o carburo de metal de transición de la fórmula (1) arriba definida. Según se utiliza en la presente, la expresión "trituración de bolas de alta energía" se refiere a un proceso de trituración de bolas capaz de formar las partículas antes mencionadas que comprende granos nanocristalínos del boruro o carburo de metal de transición de la fórmula (I), dentro de un periodo de tiempo de aproximadamente 40 horas.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS En el dibujo acompañante, la única figura muestra la difracción de rayos X del agente refinador de granos obtenido en el Ejemplo 1 .
MODOS PARA LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN Los ejemplos típicos de compuestos de la fórmula (I) incluyen TiB2, Ti3B, Ti5B y TiC. Se prefieren TiB2 y TiC. Los ejemplos de metales de transición adecuados que pueden utilizarse como el primer réactivo antes mencionado incluyen titanio y vanadio. El titanio se prefiere. También es posible utilizar uri compuesto que contiene titanio tal como T¡H2, TiAI3 y Ti$. Los ejemplos de compuestos que contienen boro adecuados, que pueden utilizarse como el segundo reactivo arríes mencionado, incluyen AIB2 y AIB12. También es posible utilizar carburo de tetraboro (B4C) ya sea como cpmpuesto que contiene boro o un compuesto que contiene carbono. De acuerdo a una modalidad preferida, la etapa (c) se lleva a cabo en una trituradora de bolas vibradora, operada a una frecuencia de 8 hasta 25 Hz, preferentemente de aproximadamente 17 Hz. También es posible conducir la etapa (c) en üna trituradora de bolas giratoria, operada a una velocidad de 15Ó hasta 1500 r.p.m., preferentemente de aproximadamente 1000 r.p.m. De acuerdo a otra modalidad preferida, la etapa (c) se lleva a cabo bajo una atmósfera de gas inerte tal cdmo una atmósfera de gas que comprende argón o nitrógeno o bajo una atmósfera de gas reactiva tal como una atmósfera de gas que comprende hidrógeno, amoniaco o un hidrocarburo, con objeto de saturar enlaces libres y prevenir así la oxidación del agente refinador de granos. Se prefiere una atmósfera de argón, nitrógeno o hidrógeno. También es posible cubrir las partículas con upa película protectora o mezclar un elemento protector tal como Mg o Ca con los reactivos. En el caso particular de TiB2 o TiC, en donde se presentan titanio y boro o carbono en cantidades estequiométricas, estos dos compuestos pueden utilizarse como material de inicio. Por lo tanto, pueden sujetarse directamente a trituración de bolas de alta energía a fin de originar la formación de partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 µ??, formándose cada partícula de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de TiB2 o TiC. Lá trituración de bolas de alta energía arriba descrita permite que uno obtenga agentes refinadores de granos que tiepen composiciones ya sea no estequiométricas o estequiométricas. Ya que el agente refinador de granos de acuerdo a la invención se encuentra en forma de polvo, puede ser difícil de manejar. La consolidación se prefiere así para facilitar las manipulaciones y también para asegurar que el agente refinador de granos se disperse de manera homogénea en la fusión de aluminio o de magnesio por fundirse. Por ejemplo, el polvo puede compactarse para formar gránulos o briquetas mediante prensado uniaxial, prensado isoestático en caliente o en frío, con o sin un aglutinante adecuado. El polvo también puede conformarse en un alambre con núcleo mediante envoltura del polvo con una hoja adecuada que sé elabora preferentemente del mismo metal o aleación por fundirse o de un elemento que tiene un punto de fusión inferior al del metaT o aleación por fundirse. Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran la invención.
EJEMPLO 1 Se preparó un agente refinador de granos mediante trituración de bolas de 3.45 g de titanio y 1.55 g de boro en un crisol de acero endurecido, con una proporción de bolas respecto a masa en polvo de 4.5: 1 mediante el uso de una trituradora de bolas vibradora SPEX 8000 (marca comercial) operada a una frecuencia de aproximadamente 17 Hz. La operación se llevó a cabo bajo una atmósfera de argón controlada a fin de prevenir la oxidación. El crisol se cerró y selló con un anillo circular de caucho. Después de 5 horas de trituración de bolas de alta energía, se formó una estructura de TiB2, como sé muestra en el patrón de difracción de rayos X en el dibujo acompañante. La estructura de TiB2 es hexagonal con el grupo de espacio P6/mmm (191 ). El tamaño de partícula varía entre 1 y 5 µ?? y el tamaño del cristalito, medido por difracción dé rayos X, fue de aproximadamente 30 nm. EJEMPLO 2 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que la trituración de bolas se llevó a cabo durante 20 horas en vez de 5 horas. El polvo resultante fue similar al obtenido en el Ejemplo 1 . Sin embargo, el tamaño del cristalito fue inferior (aproximadamente 16 nm). EJEMPLO 3 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que se trituraron 3.5 g de hidruro de titanio y 1 .5 g de boro. El agente refinador de granos obtenido comprendió una mezcla de TiB2 y T¡H2-EJEMPLO 4 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción dé que se trituraron 3.1 g de titanio, 0.35 g de hidruro de titanio y 1 .55 g de boro. El agente refinador de granos obtenido comprendió una mezcla de TiB2 y TiH2. EJEMPLO 5 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que se trituraron titanio, boro y grafito. El papel principal del grafito es la lubricación durante la trituración, sin embargo, también puede actuar como un germen de nucieación para el carburo de titanio o un agente protector contra la oxidación. El agente refinador de granos obtenido comprendió una mezcla de TiB2 y TiC. EJEMPLO 6 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que se trituraron titanio y grafito. E| agente refinador de granos obtenido comprendió TiC. EJEMPLO 7 Se preparó un agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que se trituraron hidruro de titanio y grafito. El agente refinador de granos obtenido comprendió una mezcla de TiC y TiH2. EJEMPLO 8 Se preparó uri agente refinador de granos de acuerdo al mismo procedimiento descrito en e| Ejemplo 1 y bajo las mismas condiciones de operación, a excepción de que la trituración de bolas se llevó a cabo durante 20 horas en lugar de 5 horas. Se mantuvo la estructura de inicio, pero el tamaño del cristalito disminuyó hasta 15 nm.
Claims (1)
- REIVINDICACIONES 1 . Un agente refinador de granos para productos de aluminio o magnesio fundido, caracterizado porque comprende partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 |Im y formado cada uno de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de un boruro o carburo de metal de transición de la fórmula: MeaXb (I) en donde Me es un metal de transición, X es boro o carbono, a varía desde 1 hasta 10 y b varía desde 1 hasta 20. 2. Un agenté refinador de granos según la reivindicación 1 , caracterizado porque Me es ün metal de transición seleccionado a partir del grupo que consiste en titanio y vanadio. 3. Un agente refinador de granos según la reivindicación 2, caracterizado porque Me es titanio. 4. Un agente refinador de granos según la reivindicación 3, caracterizado porque X es boro. 5. Un ágente refinador de granos según la reivindicación 4, caracterizado porque a es 1 y b es 2. 6. Un agente refinador de granos según la reivindicación 4, caracterizado porque a es 3 y b es . 7. Un agente refinador de granos según la reivindicación 4, caracterizado porque a es 5 y b es 1 . 8. Un agente refinador de granos según la reivindicación 3, caracterizado porque X es carbono. 9. Un agente refinador de granos según la reivindicación 8, caracterizado porque a es 1 y b es 1. 10. Un agente refinador de granos según la reivindicación 1 , caracterizado porque dicho tamaño de partícula promedio varía desde 1 hasta 5 µ??. 1 1. Un método para la preparación de un agente refinador de granos, según se define en la reivindicación 1 , caracterizado porque comprende las etapas de: a) proporcionar un primer reactivo seleccionado a partir del grupo que consiste en metales de transición y compuestos que contienen metales de transición; b) proporcionar un segundo reactivo seleccionado a partir del grupo que consiste en boro, compuestos que contienen boro, carbono y compuestos que contienen carbono; y c) sujetar los reactivos, primero y segundo, a trituración de bolas de alta energía a fin de originar la reacción de estado sólido entre los mismos y la formación de partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 µ??, formándose cada partícula de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de un boruro o carburo de metal de transición de la fórmula (I) según se define en la reivindicación 1 . 12. Un método según la reivindicación 1 1 , caracterizado porque dicho primer reactivo comprende un metal de transición seleccionado a partir del grupo que consiste en titanio y vanadio. 13. Un método según la reivindicación 12, caracterizado porque dicho metal de transición es titanio. 14. Un método según la reivindicación 1 1 , caracterizadq porque dicho primer reactivo comprende un compuesto que contiene titanio seleccionado a partir del grupo de TiH2, TiAI3 TiB. 15. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque dicho segundo reactivo comprende boro. 16. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque dicho segundo reactivo comprende un compuesto que contiene boro seleccionado a partir del grupo que consiste en AlB2 y AIB12. 17. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque dicho segundo réactivo comprende carbono. 18. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque dicho segundo reactivo comprende carburo de tetraboro. 19. Un método según la reivindicación 1 1 , caracterizado porque la etapa (c) se lleva a cabo en una trituradora de bolas vibradora operada a una frecuencia de 8 hasta 25 Hz. 20. Un método según ia reivindicación 19, caracterizado porque dicha trituradora de bolas vibradora se opera a una frecuencia de aproximadamente 17 Hz. 21 . Un método según la reivindicación 1 1 , caracterizado porque la etapa (c) se lleva a cabo en una trituradora de bolas giratoria, operada a una velocjddd de 150 hasta 1500 r.p.m. 22. Un método según la reivindicación 21 , caracterizado porque dicha trituradora de bolas giratoria se opera a una velocidad dé aproximadamente 1000 r.p.m. 23. Un métodQ según la reivindicación 1 1 , caracterizado porque la etapa (c) se lleva a cabo bajo una atmósfera de gas inerte. 24. Un métoda según la reivindicación 23, caracterizado porque dichá atmósfera de gas inerte comprende argón o nitrógeno. 25. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque la etapa (c) se lleva a cabo bajo una atmósfera de gas reactivo. 26. Un método según lá reivindicación 25, caracterizado porque dicha atmósfera de gas reactivo comprende hidrógeno, amoniaco o un hidrocarburo. 27. Un método según la reivindicación 11 , caracterizado porque la etapa (c) se lleva a cabo durante un periodo de tiempo de aproximadamente 5 horas. 28. Un método para la preparación de un agente refinador de granos según se define en la reivindicación 5 ó 9, caracterizado porque comprende la sujeción de TiB2 o TiC a trituración de bolas de alta energía, a fin de originar la formación de partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 0.1 hasta 30 µ??, formándose cada partícula de un aglomerado de granos, comprendiendo cada grano un nanocristal de TiB2 o TiC. 29. Un método según la reivindicación 28, caracterizado porque dicha trituración de bolas de alta energía se lleva a cabo en una trituradora de.. ol as vibradora, operada a una frecuencia de 8 hasta 25 Hz. 30. Un método según la reivindicación 29, caracterizado pprque la trituradora dé bolas vibradora se opera a una frecuencia de aproximadamente 17 Hz. 31 . Un método según la reivindicación 28, caracterizado aproximadamente 17 Hz. 31 . Uñ método según la reivindicación 28, caracterizado porque dicha trituración de bolas de alta energía se lleva a cabo en una trituradora de bolas giratoria, operada a una velocidad de 150 hasta 1500 r.p.m. 32. Un método según la reivindicación 31 , caracterizado porque dicha trituradora de bolas giratoria se opera a una velocidad de aproximadamente 1000 r.p.m. 33. Un método según la reivindicación 28, caracterizado porque dicha trituración de bolas de alta energía se lleva a cabo bajo una atmósfera de gas inerte. 34. Un método según la reivindicación 33, caracterizado porque dicha atmósfera de gas inerte comprende argón o nitrógeno. 35. Un método según la reivindicación 28, caracterizado porque dicha trituración de bolas de alta energía se lleva a cabo bajo una atmósfera de gas reactivo. 36. Un método según la reivindicación 35, caracterizado porque dicha atmósfera de gas reactivo comprende hidrógeno, amoniaco o un hidrocarburo. 37. Un método según la reivindicación 28, caracterizado porque dicha trituración de bolas de alta energía se lleva a cabo durante un periodo de tiempo de aproximadamente 20 horas.
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