MXPA02004705A - Procedimiento para remover olores de silicones. - Google Patents
Procedimiento para remover olores de silicones.Info
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Abstract
Un procedimiento para remover elementos malolientes de solventes de silicon para lavado en seco, que comprende poner en contacto el solvente de silicon usado, con un adsorbente para remover el olor, y separar el solvente de silicon.
Description
PROCEDIMIENTO PARA REMOVER OLORES DE S1LICONES
CAMPO TÉCNICO
La presente invención se refiere a un procedimiento, más específicamente, a un procedimiento para remover elementos malolientes de los solventes de silicón para el lavado en seco.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
La tecnología actual para el lavado en seco utiliza percloroetileno ("PERC") o materiales con base de petróleo como solvente de limpieza. El PERC tiene problemas de toxicidad y de olor. Los productos con base de petróleo no son tan efectivos como el PERC en la limpieza de prendas. Los siloxanos volátiles están siendo introducidos en la industria del lavado en seco como una alternativa para el PERC. Sin embargo, algunas veces los olores indeseables vienen junto con el solvente de siloxano, por lo que existe la necesidad de remover el olor del solvente de siloxano. Anteriormente se han reportado métodos para la purificación de organopolisiloxanos que utilizan metales elementales (ver el documento E.U.A. 5,245,067). Otras patentes describen la purificación de poliéter silicones poniéndolos en contacto con un ácido acuoso y removiendo los materiales malolientes formados (ver el documento E.U.A. 5,118,764), o la reacción con hidrógeno y un catalizador de hidrogenación (ver el documento E.U.A. 5,225,509). El hexametildisiloxano ha sido purificado con tratamientos sucesivos con un catalizador de condensación, lavado con agua, separando las fases, destilando el siloxano, tratándolo con arcilla acida y después tratándolo con carbono activado (ver el documento E.U.A. 4,774,346). También los siloxanos han sido purificados poniéndolos en contacto con vapor y destilando las impurezas (ver el documento EP543665). Se ha reportado un método de desodorización que utiliza carbono activado, al cual se ha fijado un grupo funcional a través de un enlace de silanol (ver el documento E.U.A. 5,238,899). Por último, se ha reportado un método para purificar aceite de silicón añadiendo un agente de secado y un agente de adsorción al silicón y pasando un gas inerte con un bajo contenido de vapor de agua a través del sistema (ver el documento E.U.A. 4,661 ,612). Existe la necesidad de un método para remover los olores indeseables en un siloxano volátil que se utiliza en aplicaciones de lavado en seco.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un método para remover elementos malolientes de solventes de silicón para lavado en seco, el cual comprende poner en contacto el solvente de silicón con un adsorbente para remover los elementos malolientes, y separar el solvente de silicón. El procedimiento de la presente invención es efectivo para remover o reducir los elementos malolientes, como por ejemplo, ácido propiónico, propionaldehído, ácido butírico y biutiraldehído, del solvente de silicón.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
De preferencia, la primera modalidad preferida del método de la presente invención, comprende poner en contacto un solvente de silicón para lavado en seco que puede contener elementos malolientes, con un adsorbente, remover los elementos malolientes, y separar el solvente de silicón. De preferencia el solvente de silicón para lavado en seco es un siloxano volátil lineal, ramificado, cíclico o una combinación de los mismos. Los compuestos adecuados como adsorbentes son aquellos que remueven de manera efectiva los componentes malolientes del solvente de siloxano. Ejemplos de adsorbentes adecuados para utilizarse incluyen, pero no están limitados a, gel de sílice, tierra de batán, alumina, tierra diatomácea, silicato de magnesio, carbono activado granulado, tamices moleculares, carbón vegetal decolorante en polvo, sulfato de magnesio, polvo de olote de maíz, zeolitas y arcillas. De preferencia, el adsorbente es carbono activado granulado, tamices moleculares 4A, o tamices moleculares 13X.
Los compuestos adecuados como solvente volátil de siloxano, lineal o ramificado de la presente invención, son aquellos que contienen una estructura de polisiloxano que incluye de 2 a 20 átomos de silicio. De preferencia, los siloxanos volátiles, lineales o ramificados, son materiales relativamente volátiles que tienen, por ejemplo, un punto de ebullición de menos de aproximadamente 300°C a una presión de 760 milímetros de mercurio ("mm Hg"). En una modalidad preferida, el siloxano volátil, lineal o ramificado, comprende uno o más compuestos de la fórmula estructural (I): M2+y+2zDxTyQz (I) en dónde: es R13SiO?/2; T es R3SiO3/2; R\ R2 y R3 son cada uno independientemente un radical de hidrocarburo monovalente; y x y y son cada uno enteros, en donde 0 < x < 10 y 0 < y < 10 y 0 <_z < 10. Los grupos de hidrocarburo monovalente adecuados incluyen radicales de hidrocarburo acíclico, radicales de hidrocarburo acíclico monovalente, radicales de hidrocarburo monovalente y aromático. Los radicales de hidrocarburo monovalente preferidos son radicales de alquilo monovalente, radicales de arilo monovalente y radicales de aralquilo monovalente. Como se utiliza en la presente, el término "alquilo de C-i-Cß" significa un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene de 1 a 6 carbonos por grupo, como por ejemplo, metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, isobutilo, sec-butilo, ter-butilo, pentilo, hexilo, de preferencia metilo. Como se utiliza en la presente, el termino "arilo" significa un sistema de anillo de hidrocarburo monovalente, insaturado, que contiene uno o más anillos aromáticos por grupo, el cual puede ser sustituido opcionalmente en el o los anillos aromáticos, de preferencia con uno o más grupos alquilo de Ci-Cß y en el cual, en el caso de dos o más anillos, pueden ser anillos fusionados, incluyendo por ejemplo, fenilo, 2,4,6-trimetilfenilo, 2-isopropilmetilfenilo, 1-pentalenilo, naftilo, antrilo, de preferencia fenilo. Como se utiliza en la presente, el término "aralquilo" significa un derivado arilo de un grupo alquilo, de preferencia un grupo alquilo de C2-C6, en donde la porción alquilo del derivado arilo puede ser cortada, opcionalmente, por un átomo de oxígeno, como por ejemplo, feniletilo, fenilpropilo, 2-(1-naft¡l)etilo, de preferencia fenilpropilo, fenioxipropilo, bifeniloxipropilo. En una modalidad preferida, el radical hidrocarburo monovalente es un radical alquilo de C-i-Cß monovalente, más preferiblemente metilo. En una modalidad preferida, el siloxano volátil, lineal o ramificado, comprende uno o más de, hexametildisiloxano, octametiltrisiloxano, decametiltetrasiloxano, dodecametilpentasiloxano, tetradecametilhexasiloxano o hexadecametilheptasiloxano, o metiltr¡s(trimetilsiloxi)silano. En una modalidad mas altamente preferida, el siloxano volátil, lineal o ramificado, de la presente invención comprende octametiltrisiloxano, decametiltetrasiloxano, o dodecametilpentasiloxano o met¡ltris(trimetilsiloxi)silano. En una modalidad muy preferida, el componente siloxano de la composición de la presente invención consiste esencialmente en decametiltetrasiloxano. Los siloxanos volátiles, lineales o ramificados, adecuados se hacen mediante métodos conocidos, tales como por ejemplo, hidrólisis y condensación de uno o más de: tetraclorosilano, metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano, trimetilclorosilano, o mediante el aislamiento de la fracción deseada de una mezcla equilibrada de hexametildisiloxano y octametilciclotetrasiloxano o similares, y se encuentran disponibles comercialmente. Los compuestos adecuados como el componente siloxano cíclico de la presente invención son aquellos que contienen una estructura de anillo de polisiloxano que incluye de 2 a 20 átomos de silicio en el anillo. De preferencia, los siloxanos volátiles lineales y los siloxanos cíclicos son materiales relativamente volátiles que tienen, por ejemplo, un punto de ebullición de menos de aproximadamente 300 °C a una presión de 760 milímetros de mercurio ("mm Hg").
En una modalidad preferida, el componente siloxano cíclico comprende uno o más compuestos de la fórmula estructural (II):
en donde: R5, R6, R7 y R8 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente; y a y b son cada uno enteros en donde 0 < a = 10 y 0 < b < 10, siempre que 3 < (a+b) < 10. En una modalidad preferida, el siloxano cíclico comprende uno o más de, octametilciclotetrasiloxano, decametilciclopentasiloxano, dodecametilciclohexasiloxano, tetradecametilcicloheptasiloxano. En una modalidad más altamente preferida, el siloxano cíclico de la presente invención comprende octametilciclotetrasiloxano o decametilciclopentasiloxano. En una modalidad altamente preferida, el componente siloxano cíclico de la composición de la presente invención consiste esencialmente en decametilciclopentasiloxano. Los siloxanos cíclicos adecuados se hacen mediante métodos conocidos, como por ejemplo, hidrólisis y condensación de dimetildiclorosilano y se encuentran disponibles comercialmente.
En una primera modalidad del método de la presente invención, aproximadamente 100 partes en peso ("pep") de solvente de siloxano hacen contacto con hasta aproximadamente 100, de preferencia hasta aproximadamente 50, todavía más preferiblemente hasta aproximadamente 25 pep de un adsorbente durante aproximadamente 0.1 a aproximadamente 6 horas, más preferiblemente de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2 horas, todavía más preferiblemente desde aproximadamente 0.1 a aproximadamente 0.5 horas, a una temperatura de aproximadamente 10 a aproximadamente 100°C, más preferiblemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 60°C en un modo en lotes. En una modalidad preferida alternativa de la presente invención, el solvente de siloxano hace contacto con un lecho de adsorbente a una proporción suficiente para proveer una adsorción eficiente de los elementos malolientes indeseables en un modo continuo, de preferencia a una relación de aproximadamente 1 pep de solvente de siloxano a aproximadamente 1 pep de adsorbente (1 :1), a aproximadamente 10 pep de solvente de siloxano a aproximadamente 1 pep de adsorbente (10.1). Después de que el solvente de siloxano ha entrado en contacto con el adsorbente durante el tiempo apropiado y se han removido los malos olores, el solvente de siloxano se puede reciclar en el aparato de lavado en seco. El procedimiento de la presente invención es efectivo para reducir el nivel de elementos malolientes en el solvente de silicón.
En una segunda modalidad del procedimiento de la presente invención, se trata un fluido de lavado en seco con el procedimiento de la presente invención. El procedimiento de la presente invención también comprende un procedimiento de lavado en seco que comprende los pasos de: poner en contacto un artículo con un solvente de silicón, y remover el solvente de silicón, después tratar el solvente de silicón que ha sido removido poniéndolo en contacto con un adsorbente, y separar el solvente de silicón del adsorbente, después volver a utilizar el solvente de silicón tratado en el procedimiento de lavado en seco. Los siguientes ejemplos ilustran el procedimiento de la presente invención. Éstos son ilustrativos y las reivindicaciones no deberán ser consideradas como limitadas a los ejemplos.
EJEMPLO 1
Se sometió a tratamiento siloxano cíclico (D5) que fue utilizado como un solvente de lavado en seco y que había sido recuperado, para remover los olores. Se mezclaron aproximadamente 100 gramos del solvente de siloxano usado con 25 gramos de diferentes adsorbentes para formar una suspensión. La suspensión se mezcló durante 6 horas a temperatura ambiente. El adsorbente fue removido mediante filtración y el solvente de siloxano se evaluó olfatoriamente para determinar la eficacia del método de purificación. Los resultados y los adsorbentes que se utilizaron aparecen en el cuadro 1 a continuación. Los siguientes adsorbentes se utilizaron en los ejemplos:
Cuadro 1 - Remoción de olores del siloxano cíclico - Tiempo largo de contacto
La escala de relación fue la siguiente: 1 = ningún cambio 2= pequeña mejora 3= algún olor todavía presente 4= casi sin olor 5= ningún olor El cuadro 1 muestra que los tamices moleculares 4A y 13X y el carbono activado granulado removieron de manera efectiva los olores en el solvente de siloxano.
EJEMPLO 2
El segundo conjunto de experimentos se llevó acabo con un tiempo de contacto disminuido y un método de purificación simulado en línea. El solvente de siioxano para lavado en seco que se utilizó se hizo pasar a través de un tubo de vidrio (con un diámetro de aproximadamente 1.27 cm.) que contenía varios adsorbentes. El solvente de siloxano purificado se volvió a evaluar olfatoriamente para determinar la eficacia del método de purificación. Los resultados y los adsorbentes que se utilizaron aparecen en el cuadro 2 a continuación. Cuadro 2 - Remoción de olor del solvente de siloxano - Tiempo de contacto corto
Se utilizó la misma escala de relación que en el ejemplo 1.
EJEMPLO 3
Se llevó acabo un experimento similar al que se ejecutó en el ejemplo 1 , sustituyendo un solvente de siloxano lineal (MD2M) por el siloxano cíclico. Una muestra de MD2M fue adicionada con 10% de D5 que contenía los elementos malolientes. El cuadro 3 muestra los resultados del tratamiento de 200 g de D5 que fue adicionado con varios olores (propionaldehído 0.0145 g), ácido propiónico (0.0330 g), butiraldehído (0.0210 g) y ácido butírico (0.0353 g) y después se analizaron las muestras olfatoriamente por medio de GC. Se mezcló próximamente 40 gramos de solvente de siloxano lineal adicionado con los olores, con 10 gramos de diferentes adsorbentes para formar una suspensión. La suspensión se mezcló durante 6 horas a temperatura ambiente. El adsorbente se removió por filtración y el solvente de siloxano fue evaluado olfatoriamente para determinar la eficacia del método de purificación. Los resultados y los adsorbentes que se utilizaron aparecen en el cuadro 3 a continuación.
CUADRO 3 Remoción de olores del solvente de siloxano lineal
Se utilizó la misma escala de relación que en el ejemplo 1.
EJEMPLO 4
Se adicionó D5 puro con varios componentes (como aparece en el cuadro 4). Las muestras fueron pasadas por adsorbentes (10% de carga adsorbente por un minuto de tiempo de contacto). Las muestras se analizaron mediante GC para determinar la eficacia de la remoción de olores. Los resultados aparecen en el cuadro 4.
CUADRO 4 Análisis de las muestras de D* adicionadas.
Se utilizó la misma escala de relación que en el ejemplo 1 para determinar el valor de olor. Los resultados fueron obtenidos de los datos GC/MS y se reportan en ppm, y son comparados con la carga original de la muestra de control. El carbón vegetal decolorante en polvo y los tamices moleculares 13X en polvo removieron esencialmente todos los contaminantes como se puede ver por GC/MS. La misma conclusión también fue determinada olfatoriamente con un valor de 4 en la escala de olores. El carbono activado granulado fue menos efectivo, obteniendo un 3 en la escala de olores y presentando algunos ácidos y aldehidos residuales que permanecen después del tratamiento.
Claims (18)
1.- Un procedimiento para remover elementos malolientes de un solvente de silicón para lavado en seco, que comprende poner en contacto el solvente de silicón con un adsorbente, y separar el solvente de silicón del adsorbente.
2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el procedimiento es un procedimiento en lotes.
3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el procedimiento es un procedimiento continuo.
4.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado además porque aproximadamente 100 partes en peso de silicón hace contacto hasta con aproximadamente 100 partes en peso de un adsorbente.
5.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado además porque el solvente hace contacto con el adsorbente durante aproximadamente 0.1 a aproximadamente 6 horas.
6.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado además porque el solvente hace contacto con el adsorbente a una temperatura de aproximadamente 10 a aproximadamente 100°C.
7.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el solvente de silicón hace contacto con el adsorbente a una relación de hasta aproximadamente 10 partes en peso de solvente a aproximadamente una parte en peso de adsorbente.
8.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el solvente hace contacto con el adsorbente durante aproximadamente 0.1 a aproximadamente 6 horas.
9.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el solvente hace contacto con el adsorbente a una temperatura de aproximadamente 10 a aproximadamente 100°C.
10.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el adsorbente es carbono activado granulado, tamices moleculares *A o tamices moleculares ?3X.
11.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el solvente es un solvente de siloxano volátil, lineal o ramificado, de la fórmula: M2+ +2zD?TyQz en donde: M es R13SiO, 2; D es R^SiO ; T es R3SiO3/2; y Q es SiO42; R1, R2 y R3 son cada uno independientemente un radical hidrocarburo monovalente; y x y y son cada uno enteros, en donde 0 < x < 10 y 0 < y = 10 y 0 = z < 10.
12.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el solvente es un siloxano cíclico de la fórmula: en donde: R5, R6, R7 y R8 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente; y a y b son cada uno enteros, en donde 0 < a < 10 y 0 < b< 10, siempre que 3 < (a + b) < 10.
13.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque el siloxano cíclico consiste esencialmente en decametilciclopentasiloxano.
14.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque los elementos malolientes removidos del solvente son ácido propiónico, propionaldehído, ácido butírico o butiraldehído.
15.- Un solvente de silicón tratado por el procedimiento de la reivindicación 1.
16.- Un adsorbente que se utiliza en el procedimiento de la reivindicación 1 , en donde el adsorbente comprende elementos malolientes seleccionados de ácido propiónico, propionaldehído, ácido butírico y butiraldehído.
17.- Un procedimiento para lavado en seco que comprende: (1 ) lavar un artículo con los pasos de: (a) poner en contacto el artículo con un solvente de silicón; y (b) remover el solvente de silicón; y (2) tratar el solvente de silicón que ha sido removido con los pasos de: (a) poner en contacto el solvente de silicón con un adsorbente; y (b) separar el solvente de silicón del adsorbente.
18.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado además porque también comprende volver a usar el solvente de silicón tratado en el paso (1 ).
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