MXPA99006730A - Composiciones polimericas, su produccion y usos - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a una composición liquida, para vaciar, estable, que contiene 20 a 60%en peso de una mezcla de un polimero de alta IV soluble en agua y un polímero coagulante canónico de baja IV soluble en agua, se elige de poliaminas, polimeros de diciandiamida catiónica y polímeros de 70 a 100%de monómero canónico etilénicamente insaturado con 0 a 30%en peso de acrilamida y contiene 0.01 a 1 parte en peso de un compuesto multi-hidroxi soluble en agua por parte en peso del polímero coagulante.

Description

COMPOSICIONES POLIMERICAS , SU PRODUCCIÓN Y USOS Esta invención se refiere a composiciones fluidas, poliméricas, que contienen tanto un polímero catiónico o no iónico de alta IV y un polímero coagulante catiónico de baja IV, a su producción y uso. Es bien conocido el suministrar y utilizar polimeros coagulantes de baja IV (viscosidad intrínseca) de alta carga catiónica, solubles en agua. A menudo, se suministran al cliente en la forma de soluciones acuosas. Aunque el hecho de que - estos materiales tienen relativamente baja IV y bajo peso molecular, en ocasiones es una ventaja, y hay muchas ocasiones en donde sería conveniente y pudieran adicionalmente desempeñarse en una forma que fuera más usualmente asociada con materiales de superior peso molecular. Polimeros de superior peso molecular, solubles en agua (en general con menor _ carga iónica) se emplean frecuentemente como floculantes . Debido a su superior IV y peso molecular, usualmente es impráctico el suministrarlos como soluciones acuosas que contienen más k de, a lo más 5% o 10% en peso de polimero, ya que incluso a una concentración de 5%, las Jsoluciones son susceptibles a tener alta viscosidad e incluso pueden ser un gel rígido a superiores concentraciones. De acuerdo con esto, polímeros floculantes en general se suministran al cliente como polvos o como emulsiones de fase inversa (incluyendo dispersiones) en aceite. Cuando el cliente recibe un polvo, en general es necesario que el cliente disuelva ese polvo en agua antes de J so , y el proceso de disolución puede ser lento e inconveniente. Cuando el cliente recibe una emulsión, de nuevo en general es necesario disolver el polímero de la emulsión en agua durante uso y la solución resultante se contamina con surfactante y el aceite u otra fase continua de la emulsión. Esto no es conveniente. Por lo tanto ha habido numerosos intentos por proporcionar polímeros solubles en agua, de peso molecular relativamente alto en una solución acuosa (de esta manera evitando las desventajas de disolver polvo o tratar con fase continua a aceite) en donde la composición resultante tiene viscosidad aceptable, pero una concentración muy superior que la estaría asociada con el polímero de alto peso molecular si se disuelve en agua. Estos intentos involucran suprimir el hinchado o disolución del polímero de superior peso molecular al modificar la fase continua acuosa en donde se dispersa y/o por modificación del polímero. Estos productos en general se refieren como "emulsiones de agua-en-agua", aún cuando el estado físico del material de superior peso molecular pueden no necesariamente ser una emulsión real.

Una descripción previa de la emulsión agua-enagua es en la patente de los E.U.A. No. 4,389,600. Esta describe polimerizar monómeros en una fase acuosa que contiene un polímero soluble en agua. Puede agregarse sal inorgánica antes o después de la polimerización. De esta manera, en el Ejemplo 21, se polimeriza ácido acrílico en una solución de 100 g de agua, 15 g de PEG, 10 g de alcohol polivinílico y 15 g de NaC? . Aunque la descripción genérica incluye tanto polímeros solubles en agua iónicos como no iónicos para la solución, el polímero que se emplea como" el único o principal polímero en la solución, en la mayoría de los ejemplos, es un polietilen glicol, por ejemplo que tiene un peso molecular que puede estar en el rango de 6,000 a 20,000. El único material iónico nombrado es polietilen imina y en los ejemplos, cuando este se emplea solo se emplea como un componente menor con una cantidad mucho mayor de polímero no iónico. Es necesario que la viscosidad de solución no deberá ser muy grande (ya que de otra forma la composición no se puede vaciar) y esto impone severas restricciones en los monómeros que pueden polimerizarse en la fase acuosa y la IV o peso molecular al cual pueden polimerizarse. Aunque la patente de los E.U.A. No. 4,380,600 alega que en la técnica descrita utilizando polietilen glicol es capaz de dar dispersiones fluidas de polímero de alto peso molecular, hasta donde sabemos este proceso no ha demostrado ser comercialmente exitoso. Una razón para esto puede ser que evidencia por otros nos ha indicado que la reproducción de un ejemplo no conduce a la composición fluida sino por el contrario conduce a algo que se volviera sólido muy rápidamente. Compuestos hidroxi también se mencionan en JP 6136225, EP-A-183,466 y EP-A-630 , 909. En EP 169,674, describimos la formación de composiciones fluidas al moler gel de polímero de alto peso molecular preformado, por ejemplo de poliacrilamida catiónica en una fase continua por ejemplo de DADMAC (cloruro de dialil dimetil amonio) polimérico de bajo peso molecular o poliamina o polietilen imina. Sin embargo, esto requiere la formación preliminar de gel de polímero acuoso y su incorporación en la fase continua y era difícil obtener una composición fluida que tuviera buena estabilidad en almacenamiento y baja viscosidad a un contenido de polímero relativamente superior. Se conocen procesos en donde la tendencia a hincharse y disolver en la fase acuosa del polímero de superior peso molecular, se suprime al copolimerizar en ese polímero un monómero relativamente hidrofóbico (por ejemplo las patentes de los E.U.A. No. 5,403,883, 5,614,602 y 5,480,934 y EP-A-525 , 751) . En"otros procesos, se incluyen diversos aditivos en la fase acuosa a fin de intentar controlar el hinchado y disolución del polímero, por ejemplo dispersante polimérico en CA 2,143,564 y 2,140,817 y sal polivalente en la patente de los E.U.A. No. 4,929,655 y la patente de los E.U.A. No. 5,006,590 y dispersante polimérico con material hidrofóbico en las patentes de los E.U.A. No. 5,597,859 y CA-A-2 , 125 , 545. " Sin embargo parece que _ ninguna de estas propuestas ha sido adoptada ampliamente en el comercio y queda la necesidad por intentar encontrar una forma satisfactoria de proporcionar una composición acuosa que tiene viscosidad adecuadamente baja y que sin embargo contiene tanto coagulante como floculante en concentraciones Taitas útiles y en donde el floculante puede tener un peso_molecular alto útil. " En EP 262,945 describimos formar un polímero catiónico por polimerización dentro de una fase acuosa, por ejemplo de una poliamina acuosa o poli DADMAC acuosa. En los ejemplos, se formó homopolímero catiónico. En el ejemplo 1, se formó una composición de aproximadamente 12% de homopolímero catiónico, 12% de poliamina y 76% de agua y la viscosidad de la composición fue más bien baja. En otro ejemplo 2, la composición se formó de aproximadamente 16% de homopolímero catiónico, 16% de poli DADMAC y 67% de agua. La viscosidad fue superior.

Sería conveniente el poder proporcionar una composición fluida, para vaciar, estable, que tiene un contenido relativamente alto de polímero activo (es decir activo para los propósitos de coagulación o floculación) y que está en la forma de una emulsión de agua-en-agua. Sería conveniente el poder proporcionar una composición de un empaque que contiene coagulante y floculante y sería conveniente el proporcionar dicha composición que se comporta como un coagulante mejorado. De acuerdo con la invención, se proporciona una composición estable, para vaciar, líquida que contiene de 20 a 60% en peso de una mezcla de polímero de alta IV soluble en agua y un polímero coagulante catiónico de baja IV soluble en agua, en donde el polímero de alta IV soluble en agua es un polímero no iónico o catiónico de un monómero o mezcla de monómeros solubles en agua etilénicamente insaturados y tiene una IV aparente (definida a continuación) de al menos 2 dl/g y está presente en la composición en una cantidad de 3 a 40% (de preferencia 3 a 30%) en peso, el coagulante catió??lco de baja IV soluble en agua tiene una IV (definida a continuación) no mayor a 1.5 dl/g y se elige de polímeros de 70 a 100% en peso de monómero catiónico soluble en agua etilénicamente insaturado y 0 a 30% en peso de polímeros de acrilamida, poliaminas y diciandiamidas catiónicas y está presente en la composición en una cantidad de 3 a 40%, de preferencia 5 a 40% en peso, y la composición tiene una viscosidad (Brookfield RVT, husillo 6, 10 rpm, 25°C) inferior a 30,000 cps, y es una dispersión del polímero de alta IV en una fase acuosa que es una solución acuosa del polímero coagulante de baja IV y-0.1 a 1 parte en peso de un compuesto multi-hidroxi soluble en agua por parte en peso del polímero coagulante. De esta manera, la invención proporciona una composición fluida acuosa, libre de aceite, de polímero de alta IV y que es fluida a pesar de tener un alto contenido de polímero. La composición para vaciar se elabora al formar la fase acuosa que es la solución acuosa del polímero coagulante y el compuesto multi-hidroxi y opcionalmente sal, disolver el monómero o mezcla de monómeros que van a proporcionar el polímero de alta IV en esa fase acuosa y luego polimerizar el monómero o mezcla de monómeros para formar el polímero de alta IV disperso en la fase acuosa. La composición es estable, para vaciar y líquida en el sentido de que substancialmente no ocurre sedimentación permanente cuando la composición se deja que repose por varias semanas y la composición tiene una viscosidad suficientemente baja que pueda ser vaciada. De preferencia, no ocurre sedimentación, pero si ocurre cualquier sedimentación, la fase sedimentada es capaz de ser resuspendida por simple agitación. La viscosidad de la composición de preferencia es inferior a 25,000 cps, más preferiblemente inferior a 20,000 cps y a menudo inferior a 12,000 cps. Puede ser tan baja como por ejemplo 1,000 cps, pero en general está sobre 2,000 cps. La composición de preferencia tiene la forma de un líquido transparente o un líquido opaco. Está substancialmente libre de gel o grumos. Si este gel o grumos se forman, es necesario modificar la fase acuosa para lograr el estado líquido para vaciar deseado. Por ejemplo, la cantidad de polímero coagulante o compuesto multi-hidroxi puede variarse o puede incluirse sal inorgánica como se discute a continuación. El polímero de alta IV puede formarse solamente a partir de acrilamida (de manera tal que no sea iónico substancialmente) o solamente a partir de monómero catiónico, pero usualmente se forma a partir de una mezcla, por -ejemplo de 0 a 100% en peso de acrilamida y/u otro monómero no iónico soluble en agua y 0 a 100% en peso de monómero catiónico insaturado etilénicamente soluble en agua. La cantidad de monómero catiónico usualmente es 1 a 100% en peso, de manera tal que la cantidad de acrilamida en general es O a 99%. Polímeros preferidos contienen acrilamida y de esta manera de preferencia contienen 1 a 99%, de preferencia 5 a 95% de cada uno de acrilamida y monómero catiónico. El polímero catiónico puede ser un polímero anfotérico catiónico en cuyo caso se incluye monómero aniónico etilénicamente insaturado en la mezcla de monómeros, en una cantidad que es inferior a la cantidad de catiónico, a fin de dar un polímero anfotérico catiónico. El monómero aniónico puede ser un monómero carboxílico insaturado etilénicamente o un monómero sulfónico, por ejemplo ácido acrílico o AMPS. Polímeros preferidos contienen al menos 40% de acrilamida en peso y de preferencia al menos 50% de acrilamida y no más de 60% y de preferencia no más de 50% de atiónico. Este monómero catiónico puede ser un monómero dialil cuaternario (generalmente cloruro de dialil dimetil amonio, DADMAC) pero de preferencia es un dialquilaminoalquil (met) -acrilato o -acrilamida en donde los grupos alquilo y alquileno usualmente son Cl-3, generalmente como una sal de adición de ácido o de amonio cuaternario. Por ejemplo, puede ser dimetilaminoetil acrilato o metacrilato usualmente como una sal de amonio cuaternario o dimetilaminopropil - acrilamida o metacrilamida, de nuevo generalmente como sal cuaternaria. El grupo cuaternizante usualmente es cloruro de metilo u otro-grupo alifático. De preferencia, el polímero de alta IV está substancialmente libre de grupos hidrofóbicos, reductores de solubilidad, tales como alquilo con 4 átomos de carbono o superior, por ejemplo sobre C8 o grupos aromáticos (tales como bencilo) en el nitrógeno cuaternario en otra parte, ya que estos materiales son innecesarios en la invención y reducen el beneficio de desempeño de costo de los productos . De preferencia, la cantidad de monómero catiónico es 5 a 45% y la cantidad de acrilamida es 55 a 95%. Si se desean pequeñas cantidades de otros monómeros etilénicamente insaturados (no-iónicos o aniónicos) pueden incluirse en la mezcla de monómeros, pero esto usualmente es innecesario y el polímero convenientemente se forma de la mezcla binaria o de acrilamida sola. El polímero de alta IV puede elaborarse en la presencia de una pequeña _ cantidad de agente de entrelazamiento para dar productos que tienen una recuperación iónica de al menos 20%, como se describe en EP-A-202,780. El polímero de alta IV se forma por polimerización en la composición bajo condiciones tales que tiene una IV aparente de al menos 2 dl/g y usualmente considerablemente más. Por ejemplo, usualmente tiene una IV aparente de al menos 4 dl/g y de esta manera su peso molecular es suficientemente alto que contribuirá a propiedades de floculación de puenteado útiles cuando se emplea para tratar una suspensión. La IV aparente a menudo está sobre 5 dl/g hasta 14 dl/g o superior. En general está en la gama de 5 a 12 dl/g. Todos estos valores son la IV aparente, es decir la viscosidad intrínseca como se determina por observación de viscosidades de composiciones acuosas preparadas a partir de toda^ la composición de la invención en cloruro de sodio uno molar amortiguado a pH 7.5 a 25 °C, utilizando un viscómetro de nivel suspendido, en donde la IV aparente se determina por cálculo con base en el peso del polímero de alta_ IV en la composición. De esta manera si, por ejemplo, la composición contiene 10% en peso del polímero de acrilamida, toda la composición se utiliza para preparar la solución requerida para mediciones de IV, pero la cantidad de polímero en estas soluciones, cuando se calcula la IV se considera como 10% en peso de la composición. El coagulante catiónico de baja IV, soluble en agua tiene una IV no mayor_ a 1.5 dl/g como se mide utilizando un viscómetro de nivel suspendido en soluciones del polímero coagulante solo en cloruro de sodio 1 molar amortiguado a pH 7.5 a 25°C. Aunque polímeros coagulantes de superior IV pueden emplearse, tenderán a incrementar innecesariamente la viscosidad de producto (por ejemplo como se mide por un viscómetro Brookfield) , y de esta manera es mejor utilizar polímeros coagulantes que tienen IV inferior a 1 dl/g. En general, la IV está por debajo de 0.7 y usualmente por debajo de 0.5 dl/g. El polímero coagulante puede tener un bajo peso molecular, por ejemplo 10,000, que no tiene una IV sensiblemente medible. El polímero coagulante puede ser un polímero coagulante de poliamina, por ejemplo los polímeros elaborados por condensación de una monoamina y/o una diamina y/o triamina o amina superior (por ejemplo etilen diamina o tetraetilen pentamina) con epiclorohidrina u otra epihalohidrina o con dicloroetano u otro dihaloalcano. Poliaminas preferidas se forman por condensación de epiclorohidrina con dimetilamina y una pequeña cantidad de etilendiamina u otra multi-amina para provocar entrelazamiento. El polímero coagulante puede ser un homopolímero o un copolímero catiónico elevado de monómero catiónico etilénicamente insaturado soluble en agua, opcionalmente con un comonómero, usualmente no mayor a 30% en peso de acrilamida. Los monómeros catiónicos etilénicamente insaturados pueden ser cualquiera de aquéllos monómeros catiónicos discutidos anteriormente, pero el monómero de preferencia es cloruro de dialil dimetil amonio. En general, es un homopolímero o un copolímero de al menos 80 y usualmente al menos 90% DADMAC con el resto que es acrilamida. De preferencia, el polímero coagulante está substancialmente libre de grupos reductores de solubilidad, hidrofóbicos, tales como grupos alquilo con 4 átomos de carbono o superiores (por ejemplo sobre 8 átomos de carbono) o aromáticos en el nitrógeno cuaternario. El polímero coagulante puede ser una polidiciandiamida, es decir un copolímero de diciandiamida catiónico. Los únicos polímeros esenciales que están presentes en la invención, de preferencia son polímeros de baja IV solubles en agua y alta IV solubles en agua convencionales, junto con el polietilen glicol soluble en agua. De esta manera, en la invención, se prefiere que no haya adición deliberada de un polímero que contiene grupos hidrofóbicos y que por lo tanto tendrá una solubilidad significativamente baja en agua que los polímeros floculante y coagulante solubles en agua convencionales . "" Cuando se refiere a un monómero soluble en agua, se entiende que el monómero -tiene una alta solubilidad convencional a 25°C, generalmente sobre 5 o 10% en agua desionizada, y similarmente un polímero soluble en agua tiene alta solubilidad en agua convencional, típicamente sobre 5 o 10% en agua desionizada, en cuyas concentraciones puede formar un gel cuando la IV es alta. La fase acuosa en donde el polímero de alta IV se dispersa, es una solución en agua del polímero coagulante y un compuesto multi-hidroxi soluble en agua y opcionalmente una sal inorgánica. El compuesto multi-hidroxi soluble en agua puede elegirse de una amplia variedad de compuestos dihidroxi, trihidroxi e hidroxi superiores . Estos pueden ser monoméricos tales como glicerol o poliméricos tales como alcohol polivinílico o polietilen glicol. De preferencia, sin embargo el compuesto multi-hidroxi deberá ser un material que da una viscosidad baja en solución y de esta manera de preferencia es glicerol o un polietilen glicol de bajo peso molecular relativamente. De preferencia, el polietilen glicol tiene un peso molecular suficientemente bajo que es un líquido, típicamente peso molecular inferior a 1,000, por ejemplo 200. Sin embargo, si se desean polietilen glicoles de superior peso molecular pueden emplearse, por ejemplo 6,000, 8,000 o 10,000, pero en general es indeseable el utilizar un polietilen glicol que tenga un peso molecular mayor a aproximadamente 4,000. * La cantidad del compuesto multi-hidroxi usualmente se mantiene relativamente baja debido a que son innecesarias altas cantidades y el material usualmente es inerte respecto a la actividad coagulante o floculación de la composición final y de esta manera el incrementar la cantidad de los mismos incrementa innecesariamente el costo * de la composición. La cantidad del compuesto multi-hidroxi por lo tanto no es mayor que una parte por parte en peso del polímero coagulante y usualmente la cantidad no es mayor que 10% en peso de la composición total y a menudo inferior a 6%. Si la cantidad es demasiado baja en cualquier composición particular, la composición puede gelificar o de otra forma puede no ser para vaciar y de esta manera usualmente el compuesto multi-hidroxi está presente en una cantidad al 1% en peso de la composición. A menudo, la cantidad de compuesto multi-hidroxi es 0.05 a 0 . 5 Jparte , a menudo alrededor de 0.08 a 0.2 parte, por parte en peso del polímero coagulante. Es a menudo conveniente el incluir sal inorgánica en la fase acuosa a fin de promover la formación de una composición estable fluida y reducir la viscosidad de la composición. Cualquier sal inorgánica soluble en agua reductora de viscosidad puede utilizarse, pero por simplicidad, la sal usualmente es un cloruro de amonio o metal alcalino o sulfato, de preferencia sulfato de amonio o cloruro de sodio. Cuando se emplea suficiente del compuesto poli-hidroxi, usualmente no hay beneficio en incluir más de dos partes en peso de la sal por parte en peso del coagulante, pero puede ser tanto como 4 o incluso 6 partes. En general, la cantidad es inferior a una parte, de preferencia inferior a 0.6 parte por parte en peso de coagulante. Usualmente es al menos 0.01 parte y a menudo al menos 0.03 parte por parte en peso de coagulante. Cuando la cantidad de sal se expresa en base a la composición total, la cantidad usualmente es al menos 0.5%, de preferencia al menos 2%, pero en general no tiene que ser más que aproximadamente 10 o 15%, pero en algunos casos puede ser hasta 20% o incluso 30 o 35%. Algo de la sal puede introducirse con el monómero o mezcla de monómeros, pero la mayoría o toda la sal usualmente se introduce en la solución de polímero coagulante. La sal usualmente es una sal inorgánica soluble en agua tal como cloruro, bromuro o yoduro de amonio o metal alcalino o metal alcalino terreo (tal como MgCl2, NaCl, NH4C1) , cloruro de polialuminio o un sulfato tal como sulfato de amonio. Composiciones de la invención pueden contener más polímero de alta IV que polímero coagulante, por ejemplo una proporción de 1:0.1 a 1, usualmente 1:0.5 a 1. Esto aplica particularmente cuando está presente sal en la solución coagulante, por ejemplo en una cantidad sobre 10% o 15% en peso de la composición. La cantidad de floculante luego puede ser 10-35% y la cantidad de coagulante puede ser 3 a 10%. De preferencia sin embargo la cantidad de sal es inferior a 10% o 15% (por ejemplo 0-2%) . La cantidad de polímero de alta IV usualmente no es mayor que la cantidad de polímero coagulante catiónico y de preferencia es inferior a la cantidad de coagulante. En general, la composición contiene 0.1 a 1 parte, a menudo 0.2 a 0.7, por ejemplo 0.4 a 0.7 parte del polímero de alta IV por parte de peso de polímero coagulante catiónico. La cantidad de polímero coagulante catiónico luego usualmente es al menos 12% en peso de la composición y a menudo al menos 15%. En general, no es más que 30% y a menudo inferior a 25%. La cantidad de polímero catiónico de alta IV soluble en agua, usualmente es al menos 5% y de preferencia al menos 7%. A menudo es inferior a 20%. Frecuentemente se obtienen buenos resultados con las cantidades en la gama de 8 a 18% en peso de la composición total. La cantidad de agua én la composición en general está en la gama de 30 a 75%, a menudo alrededor de 50 a 70%. La cantidad es a menudo 2 a 5 partes por parte en peso de polímero coagulante. - La polimerización necesaria del monómero o mezcla de monómeros en la fase acuosa, puede iniciarse utilizando iniciador térmico o iniciador redox. El iniciador puede agregarse tanto para iniciar la reacción como durante la reacción. Se agrega una cantidad y a un tiempo que resultará en que el polímero tenga la IV selecta. _ Una propiedad de las composiciones preferidas de la invención es que la viscosidad de la composición puede incrementarse cuando una cantidad de agua relativamente pequeña se le agrega, pero puede luego disminuir cuando grandes cantidades de agua se~le agregan. Por ejemplo, cuando se reduce la concentración total de polímero acrilamida de alta IV y polímero catiónico de baja IV digamos por un tercio como resultado de dilución de la composición con agua. La viscosidad Brookfield en la composición resultante puede ser al menos dos veces y a menudo al menos tres o cuatro veces, la viscosidad Brookfield de la composición antes de dilución, pero mayor dilución para reducir la concentración de polímero digamos a un tercio o un cuarto o menos de la concentración inicial, restaurará la viscosidad Brookfield a su valor inicial o a un valor menor. Las composiciones de la invención pueden utilizarse ya sea por adición directa a una suspensión que se va a tratar o en forma más usual después de dilución a una concentración total de polímero de alta IV y polímero coagulante catiónico generalmente inferior a 10% y frecuentemente 0.1 a 5% en peso. La suspensión que se va a tratar puede ser cualquier suspensión que pueda-tratarse ventajosamente por dosJpolímeros ya sea individualmente o en combinación. De esta manera, puede ser una suspensión celulósica, por ejemplo una suspensión para producción de papel, en donde la composición se emplea como un auxiliar de descarga o puede ser una suspensión de desperdicio industrial, municipal o celulósica. Las composiciones preferidas que contienen menos polímeros de alta IV (en general formadas a partir de 0-50% de catiónico y 50-100% de acri?amida) que coagulante, son de valor particular como coagulantes mejorados, es decir en una amplia variedad de aplicaciones en donde el coagulante catiónico se emplea y se requiere desempeño mejorado. Son ejemplos el tratamiento de efluente de fábrica de papel, tratamiento de fangos de alcantarillado y clarificación de agua 'aceitosa o con aceite. ^ Los siguientes son ejemplos: Ejemplo 1 Preparación de polímero catiónico al 20% en una base acuosa de poli DADMAC, PEG y sal. — (Todos los pesos son para componentes 100% activos) .

En un matraz de 250" ml adaptado con agitador, condensador y purga de nitrógeno y termómetro, se cargaron agua .(130 g) poli DADMAC (39.8 g) , PEG 200 (3.5 g) y cloruro de sodio (5.5 g) . Se prepara una fase monomérica a partir de ACM (17.0 g) y DMAEA q MeCl (4.2 g)J Esto se agregó al matraz y la mezcla se agitó y purgó con nitrógeno. El matraz y los contenidos se calentáronla 50°C y 4 ml de una solución acuosa al 1% de persulfato de amonio se agregaron. La reacción se_mantiene a 50 °C por 1 hora antes de efectuarse una segunda adición de 4 ml de solución APS al 1%. La reacción luego se deja una hora más. El producto resultante tuvo una concentración (peso seco) de 35% y una viscosidad Brookfield de 11,500 cps. La IV aparente = 10.1 dl/g. El contenido activo del producto (coagulante catiónico + copolímero de alta IV catiónico) = 30.5%. Contenido de polímero de alta IV = 10.6%. En una forma generalmente similar, otros polímeros floculantes (alta IV) se formaron a partir de los materiales y con los resultados mostrados a continuación.

Agua Sal Polihidroxi Coagulante Acrilamida Ej_ gr ar gr gr ar I 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 PEG 200 poli DADMAC 2 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 12.5 PEG 4000 poli DADMAC 3 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 PEG 200 poliamina 4 _100 20(NH4)2SO4 10 36.8 19.9 . PEG 200 poliamina 5 130 nulo 9.6 39.2 17.0 PEG 200 poliDADMAC 6 100 5.6 10 52.4 25.4 í (NH4)2S04 polidician-_ diamida 7 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 PEG 200 poli DADMAC 8 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 PEG 200 poli DADMAC 9 130 2.7 NaCl 7.0 39.4 20.9 PEG 200 poliamina 10 130 2.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 PEG 200 poliamina II 130 5.5 NaCl 3.5 39.8 17.0 Glicerol poli DADMAC TABLA (CONTINUA) Catiónico Floculante Flocu- IV Apa- Brookfield E" gr + Coagulante lante rente dl/a cps 1 4.2A __ 30.5% 10.6% 10.1 11500 2 8.5A 30.5% 10.6% 5-7 16000 3 4.2A 30.5% 10.6% 5.5 10600 4 13.3A 35% 16.6% 3.1 19600 4.2A 30.2% 10.6% 8.9 17000 6 4.6A 42.1% 15.9% 2.0 2000 7 4.2B 30.8% 10.6% 5.0 26000 8 4.2C 30.8% 10.6% 6.5 12000 9 nulo 30.1% 10.4% 4.5 4000 4.2A 30.8% 10.6% 8.2 10400 11 4.2A 30.5% 10.6% 6.4 20400 ~~ En esta tabla, el monómero catiónico A es dimetilaminoetil acrilato cuaternizado con cloruro de metilo. Monómero catiónico B es cloruro de acrilamido propil trimetil amonio. Monómero catiónico C es dimetilaminoetil acrilato cuaternizado con cloruro de bencilo. Todos los ejemplos se realizaron en general en la misma forma, excepto como sigue. En el Ejemplo 4, la reacción se lleva a cabo a 60 °C con 2 ml de catalizador azo acuoso al 1% agregado inicialmente y más adición después de 1 hora. El catalizador fue 2, 2 -azobis (2 -amidino propan hidrocloruro) . El mismo iniciador se emplea en el Ejemplo 6. En el Ejemplo 10, se emplearon 2 ml de solución al 1% de este iniciador seguido por 2 ml de solución al 2.5% de bromato de potasio y luego se agregan 3.2 ml de una solución al 5% de metabisulfito de sodio y la reacción se deja que se someta a exoterma. La reacción luego se calienta y mantiene a 50 °C por 1 hora para asegurar completa polimerización.

Claims (16)

1. REIVINDICACIONES 1. Una composición líquida, para vaciar, estable, que contiene 20 a 60% en peso de una mezcla de un polímero de alta IV soluble en agua y un polímero coagulante catiónico de ba a IV soluble en agua, caracterizada porque el polímero de alta IV soluble en agua es un polímero no iónico o catiónico de monómero o mezcla de mónómero catiónicos etilénicamente insaturados solubles en agua y tienen una IV aparente de al menos 2 dl/g y está presente en la composición en una cantidad de 3 a 40% en peso," el coagulante catiónico de baja IV soluble en agua tiene una IV inferior a 1.5 dl/g y se elige de poliaminas, polímeros de diciandiamida catiónica y polímeros de monómero catiónico etilénicamente insaturado 70 a 100% en peso con 0 a 30% en peso de acrilamida y está presente en una composición en una cantidad de 3 a 40% en peso, y la composición tiene una viscosidad Brookfield inferior a 30,000 cps, y es una dispersión del polímero de alta IV en una fase acuosa que es una solución acuosa del polímero coagulante de baja IV y 0.01 a 1 parte en peso de un compuesto multi-hidroxi soluble, en agua por parte en peso del polímero coagulante.
2. 2. Una composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la cantidad de compuesto multi-hidroxi es 1 a 10% en peso de la composición y 0.05 a 0.5 parte por parte en peso del polímero coagulante. ~~
3. 3. Una composición de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizada porque el compuesto multi-hidroxi se elige de glicerol y polietilen glicol.
4. 4. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque la cantidad de polímero de alta IV es 0.1 a 1 parte por parte en peso del coagulante catiónico.
5. 5. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque la cantidad de polímero de alta IV es 0.4 a 0.7 parte por parte en peso del coagulante catiónico y es 5 a 20% en peso de la composición.
6. 6. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque el polímero de alta IV tiene una IV aparente de 5 a 12 dl/g.
7. 7. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque el monómero catiónico en el polímero de alta IV es un dialquilaminoalquil (met) -acrilato o -acrilamida como sal cuaternaria o de adición de ácido.
8. 8. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque el coagulante catiónico se elige de poliaminas, polímeros de diciandiamida catiónica y polímeros de 80 a 100% en peso de DADMAC con 0 a 20% en peso de acrilamida.
9. 9. Una "composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque la solución también contiene sal inorgánica soluble en agua.
10. 10. Una composición de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque la cantidad de sal inorgánica es 0.5 a 15% en peso de la composición y es 0.01 a 2 partes por parte en peso del coagulante . - -
11. 11. Una composición de conformidad con cualquier • reivindicación precedente, caracterizada porque el polímero de alta IV es un polímero de 0 _a 100% de acrilamida y 100 a 0% en peso de monómero_ catiónico etilénicamente insaturado y opcionalmente monómero aniónico etilénicamente insaturado en una cantidad inferior a la cantidad de monómero catiónico.
12. 12. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizada porque el polímero de alta IV es un polímero de 50 a 100% de acrilamida y 0 a 50% de monómero catiónico y está presente en una cantidad de 3 a 30% en peso de la composición y la cantidad de coagulante es 5 a 40%.
13. 13. Una composición de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque el polímero de alta IV es un copolímero de 5 a 45% en peso de monómero catiónico soluble en agua etilénicamente insaturado y 95 a 55% en peso de acrilamida. 14. Una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, -caracterizada porque la composición está libre de polímeros que contienen grupos hidrofóbicos que incluyen alquilo que contienen 4 o más átomos de carbono o arilo. 15. Un procedimiento para producir una composición de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque comprende disolver en la fase acuosa el monómero o monómeros que van a polimerizarse para formar el polímero de alta IV y luego polimerizar los monómeros . 16. Un procedimiento para flocular y/o coagular una suspensión que comprende dosificar en la suspensión, una composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, o una solución diluida que se forma al diluir con agua una composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a
14. 14.