MXPA99002273A - Pirazolopirimidinas y pirazolotriazinas - Google Patents
Pirazolopirimidinas y pirazolotriazinasInfo
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Abstract
La presente invención se refiere a:Pirazolopirimidinas y pirazolotriazinas de fórmula general:y sus sales farmacéuticamente aceptables. Sorprendentemente,estos compuestos tienen una afinidad selectiva para los receptores de la 5HT-6 son convenientemente adecuados para el tratamiento y prevención de trastornos nerviosos centrales tales como por ejemplo,psicosis, esquizofrenia,depresiones maníacas, de presiones, trastornos neurológicos, trastornos de la memoria, enfermedad de parkinson, esclerosis lateral amiotrófica, enfermedad de Alzheimer y corea de Huntington.
Description
Pirazolopirimidinas v pirazolotriazinas
La presente invención se refiere a pirazolpirimidinas y pirazoltriazinas de fórmula general
en donde R significa fenilo, opcionalmente substituido con uno o más alquilo inferior, halógeno, alcoxilo inferior, tolilo, Q piridilo, naftilo o tiofenilo; R. significa hidrógeno, alquilo inferior, tioalquilo inferior o hidroxilo-alcoxilo inferior; R3 significa amino, alquilamino inferior, di-alquilo inferior-amino, piperazinilo, opcionalmente substituido 5 con uno o más alquilo inferior, bencilo, fenilo o hidroxilo-alquilo inferior, morfolinilo, imidazolilo, (CH )2N(CH NH-, (CHAN(CH ) O- ó morfolinilo- (CH) O- en donde n significa 2 ó 3; R4 significa hidrógeno, alquilo inferior o hidroxilo-alquilo o inferior; R5 significa hidrógeno, halógeno, alquilo inferior,
REF ; 29557
cicloalquilo de 3 a 6 átomos de carbono, alquilo inferior-alcoxilo inferior, hidroxilo-alquilo inferior- alcoxilo inferior, (CH3) 2N (CH2) nNH- , piperazinilo, opcionalmente substituido con alquilo inferior, metil- piperazinilo, opcionalmente substituido con alquilo inferior, morfolinilo, metil-morfolinilo, di-alquilamino inferior ó di-alquilamino inferior-alquilo inferior, ó
R4 y R5 juntos, significan un grupo - (CH2)n- ó -CH2-S-CH2- con m = 3 ó 4 , así como sus sales farmacéuticamente aceptables. Estos compuestos presentan sorprendentemente una afinidad selectiva con los receptores de la 5HT-6. Son en consecuencia, adecuados para el tratamiento y prevención de los trastornos nerviosos centrales tales como por ejemplo, psicosis, esquizofrenia, depresiones maníacas (Bryan L. Roth y col., J.
Pharmacol. Exp. Ther., 268, páginas 1403-1410 (1994)), depresiones (David R. Sibley y col., Mol. Pharmacol., 43, páginas 320-327 (1993)), trastornos neurológicos (Anne
Bourson y col . , J. Pharmacol. Exp. Ther., 274, páginas 173-180 (1995); R.P. Ward y col . , Neuroscience, 64, páginas 1105- 1110 (1995)), trastornos de la memoria, enfermedad de
Parkinson, esclerosis lateral amiotrófica, enfermedad de
Alzheimer y corea de Huntington (Andrew J. Sleight y col.,
Neurotransmissons, 11, páginas 1-5 (1995) ) . Objetos de la presente invención son los nuevos compuestos
de las fórmulas I -A y I-B_ y sus sales farmacéuticamente utilizables per se, su empleo como substancias terapéuticamente activas, su obtención, medicamentos que contienen uno o más de estos compuestos, opcionalmente en forma de una de sus sales farmacéuticamente utilizables, así como la elaboración de dichos medicamentos . Los siguientes compuestos se prefieren para utilizar como se ha descrito más arriba. Son especialmente preferidos los compuestos de fórmula general I-A, en los cuales R3 significa amino, tales como por ejemplo: 3 -bencenosulf onil -5 -met i 1-2 -metilsulf añil -pi razo lo [1,5-a] pirimidin-7-ilamina, 3- (4 -isopropil -bencenosulf onil) -5-metil-2-metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, 5 -met il - 2 -met ilsulf añil - 3 - ( naf t alen - 2 - sul f oni 1 ) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 7 Alamina, 3- (4-f luoro-bencenosulf onil) -5-metil-2 -metilsulf anil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin- 7 Alamina, 3 -bencenosulfonil-5-ciclopropil-2 -metil sul fanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina, 3-bencenosulfonil-2 -me til sulf añil -6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [A 5-a] pirimidin-8-ilamina, 3-bencenosulfonil-5-isopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin-7-ilamina,
-metil-2-metilsulf anil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1,5-a] pirimidin-7-ilamina, 5 -metil-2 -metilsulf añil -3- (toluen-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, 3 -bencenosulf onil - 5 -metoxi met il - 2 -met ilsulf añil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-6-ilamina, 3 -bencenosulfonil-N5 , N5 - dimetil -2 -met ilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-5 , 7-diamina, 3 -bencenosulf onil -N5- (2-dimetilamino-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7 -diamina, 3 -bencenosul f onil - 5 - ( 4 -me t i 1 -piperaz in- 1 - il ) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, y 3 -bencenosulf onil -5 -dime ti laminóme til -2 - metilsulf anil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina. Además, se prefieren los compuestos en los cuales en la fórmula I-A, R3 signif ica piperazinilo, tales como por ejemplo ; 3 -bencenosulf onil -5 -metil -2 -metilsulf añil -7 -piperaz in- 1-il -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3- (4 -terc-butil -bencenosulf onil) -5-metil-2-metilsulf anil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil - 5 , 6 -dimet il -2 -met ilsulf añil - 7 -piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil-2 -met ilsulf añil -7 -piperazin-l-il-5-propil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil- 5 - ciclopropil -2 -met ilsul f añil - 7 -
piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-8-piperazin-l-il-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil -2 -met ilsulf añil- 8 -piperazin-l-il-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina, 5 -metil -2 -met ilsulf anil-7-piperazin-l - il -3 - (tiofen-2-sulf onil) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil - 2 -etil - 8 -piperaz in- 1 - il - 6 , 7 - dihidro - 5H-ciclopenta [d] -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 5-metil-2 -metilsulf anil-7-piperazin-l-il-3 - (toluol-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina. Además, de los ya mencionados, se prefieren los compuestos de fórmula I -A y I-B en los cuales R3 significa metilpiperazinilo, tales como por ejemplo, 3-bencenosulfonil-5-ciclopropil-2-metilsulf anil-7- (4-metilpiperazin-1-il) -pirazolo [I, 5-a] irimidina, 3 -bencenosulf oni 1 - 8 - ( 4 - me t i 1 - pipera z in - 1 - i 1 ) -2-met ilsulf añil- 6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosul f onil - 8 - ( 4 -me t i 1 -piper a z in - 1 - i 1 ) -2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo [1,5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina,
3 -bencenosulf onil-5- isopropil- 7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 2- [3 -bencenosulf onil- 7 - (4 -me il -piperaz in- 1 - il ) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin-5-iloxi] -etanol.
La 8-bencenosulfonil-7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]
[1,3, 5] triazin-4 Alamina, y la 8-bencenosulfonil-2-metil-4- (4-metilpiperazin-l-il) -7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]
[1, 3 , 5] triazina, son otras triazinas preferidas de fórmula general I-B. El término "alquilo inferior" empleado en la presente descripción significa radicales de 1 a 7, de preferencia de
1 a 4, átomos de carbono, tales como por ejemplo, metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo y t-butilo. El término "alcoxilo inferior" significa un radical alquilo inferior en el sentido de la anterior definición, unido mediante un átomo de oxígeno, tal como por ejemplo, metoxilo, etoxilo, n-propoxilo, i-propoxilo, n-butoxilo, i-butoxilo y t-butoxilo. El término "alquilamino inferior" significa un radical alquilo inferior en el sentido de la anterior definición, unido mediante un grupo NH, tales como por ejemplo, metilamino y etilamino . El término "di-alquilo inferior-amino" significa idénticos o distintos radicales alquilo inferior en el sentido de la anterior definición, unidos mediante un átomo de nitrógeno, tales como por ejemplo, dimetilamino, dietilamino o metil-etil-amino. El término "halógeno" comprende flúor, cloro, bromo y yodo. El término "tioalquilo inferior" significa un radical
alquilo inferior en el sentido de la definición anterior, unido mediante un átomo de azufre. La obtención de los nuevos compuestos puede efectuarse de una manera ya conocida de por sí; los de la fórmula I -A está descrita en los ejemplos 1-123, y los de la fórmula I-B está descrita en los ejemplos 124-129. Además, los esquemas 1-3 proporcionan una visión de conjunto con respecto a las posibilidades disponibles para la preparación de estos nuevos compuestos, siendo los compuestos de partida de fórmula III del esquema 1 ya conocidos en la literatura o pudiendo prepararse por analogía con los métodos descritos . Los compuestos de fórmulas I -A y I-B comprenden también aquellos compuestos en los cuales el hidrógeno puede ser reemplazado por el tritio. Los compuestos de fórmulas I -A y I-B pueden obtenerse mediante la reacción de un compuesto de fórmula
o un compuesto de fórmula
XIV
con un compuesto de fórmula HR3 en donde R1 - R5 tienen los significados descritos más arriba, y opcionalmente convirtiendo un compuesto de fórmula general I-A ó I-B en una sal farmacéuticamente aceptable. La reacción de un compuesto de fórmula X ó XIV con un compuesto de fórmula HR3 se efectúa de acuerdo con los métodos conocidos de por sí. Convenientemente, se disuelve un compuesto de fórmula X ó XIV en DMF y en función del compañero de reacción, que puede disolverse en DMF o un alcohol, se hace reaccionar a temperatura ambiente o a la temperatura de ebullición del disolvente empleado. Como compañeros de reacción especialmente preferidos para los compuestos de fórmula X ó XIV son la piperazina, 1-metil-piperazina, NH3, metilamina, dimetilamina, morfolina, imidazol, N-bencilpiperidina , 1 -( 2 -hidroxietil) -piperazin , 1-fenilpiperazi-na, 2-dimetilaminoetilamina ó cis-2,6-dimetilpiperazina . Los compuestos de fórmula I-A y I-B pueden convertirse posteriormente en sales farmacéuticamente aceptables. Entran en consideración no solamente sales con ácidos inorgánicos sino también sales con ácidos orgánicos. Ejemplos del gran número de dichas sales son los hidrocloruros, hidrpbromuros , sulfatos, nitratos, citratos, acetatos, maleatos, succinatos, metansulfonatos, p-toluensulfonatos y similares . Estas sales
pueden obtenerse de acuerdo con métodos conocidos ya de por sí y que son familiares a cualquier persona experta en la especialidad .
Esquema 1
1-3 III VI 1
en donde R1 tiene el significado dado más arriba. Esquema 2
en donde R1, R2, R3, y R4 tienen el significado definido más arriba . Esquema 3
I-B
en donde R1, R2, R3, y R5 tienen los significados definidos más arriba . Los siguientes compuestos de fórmula I-A se obtuvieron de acuerdo con los ejemplos 1-123:
Los compuestos siguientes de fórmula 1-B se prepararon de acuerdo con los ejemplos de síntesis 122-127:
Como se ha mencionado anteriormente, los compuestos de
- -fórmula I-Ayl-B son nuevos . Tienen propiedades farmacológicas y poseen solamente una baja toxicidad. Tienen como característica común, una pronunciada afinidad con los receptores de 5-HT6 y, sobre la base de su acción sobre este receptor, son adecuados para el tratamiento o prevención de trastornos del sistema nervioso central, tales como la psicosis, esquizofrenia, depresiones maníacas, trastornos neurológicos, trastornos de la memoria, enfermedad de Parkinson, esclerosis lateral amiotrófica, enfermedad de Alzheimer y corea de Huntington. La unión de los compuestos de fórmula I-A y I-B de acuerdo con la invención, a los receptores 5-HT6, se determinó como sigue : Se emplearon membranas de células HEK 1293, que Thabían sido transfectadas con receptores de 5-HT6 de rata. Las células se purificaron por centrifugación en dos veces (10 minutos a 3000 g) en solución de tampón de fosfato - cloruro de sodio . La masa de células se suspendió en una solución enfriada con hielo que contenía 50 mm de tampón Tris-HCl, 10 mm de MgCl2, 0,5 mm de EDTA y 0,1 mm de fluoruro de fenilmetilsulfonilo y se homogeneizó (con un homogeneizador Polytron, 15 segundos a la velocidad máxima) . El homogeneizado se incubó a 37 °C durante 10 minutos y a continuación se centrifugó (20 minutos a 20 000 g) . La masa de células se suspendió de nuevo en la solución de tampón de Tris antes
mencionado. La concentración celular obtenida fué de 4 x 107 células/ml . Se congelaron alícuotas de 1 mi de homogeneizado a -80°C. Los experimentos de desplazamiento se efectuaron con el fin de determinar la afinidad de la substancia de ensayo al receptor de 5-HT6. Para la realización del ensayo, el homogeneizado se descongeló y se suspendió en una solución tampón (pH 7,4) que constaba de 50 mm de tampón Tris-HCl, 5 mm de MgCl2, 10"5 M de pargilina y 0,1% de ácido ascórbico. 100 µ l de suspensión de membranas, 50 µ l de [3H] -LSD (actividad específica 85 Ci/mmoles, concentración final 1 NM) y se incubaron 50 µ 1 de la solución de la substancia de ensayo, a 37° C durante 1 hora. La correspondiente substancia de ensayo se investigó con 7 diferentes concentraciones de 10"10M a 10" 4M. La reacción de unión de la substancia de ensayo se interrumpió mediante una filtración rápida a través de un filtro Whatmann GF/B. Los filtros se lavaron con 2 x 2 mi de tampón de Tris-HCl (50 mm a pH 7,4) y se midió la radioactividad del filtro mediante espectroscopia de centelleo en 2 mi de solución de centelleo. Todos los ensayos se efectuaron por triplicado y se repitieron tres veces. Se determinaron los valores de pKi (pKi = -log1QKi) de las substancias de ensayo.
El valor Ki se define por la siguiente fórmula: ICS0 Ki = [L] 1 + o
- - en la cual los valores de ICS0 son aquellas concentraciones de compuestos de ensayo en SIM a las cuales se desplazan el 50% de los ligandos unidos al receptor. [L] es la concentración del ligando y el valor K^ es la constante de disociación del ligando. Los compuestos de acuerdo con la invención, tienen una afinidad selectiva a los receptores de 5-HT 6, con un valor pKi entre 6,5 y 9,5. Los compuestos de fórmula I-Ay I-B y las sales farmacéuticamente aceptables de los compuestos de fórmula I-A y I-B pueden emplearse como medicamentos, p. ej . en forma de preparaciones farmacéuticas. Las preparaciones farmacéuticas pueden administrarse oralmente p. ej . en forma de comprimidos, comprimidos lacados, grageas, cápsulas de gelatina blanda y dura, soluciones, emulsiones o suspensiones. Sin embargo, la administración puede efectuarse también por vía rectal, p. ej . en forma de supositorios, o parentalmente
ej . en forma de soluciones para inyección. Para la producción de preparaciones farmacéuticas, los compuestos de fórmula I-A y I-B y las sales farmacéuticamente aceptables de los compuestos de fórmula I -A y I-B pueden procesarse con soportes inorgánicos u orgánicos farmacéuticamente inertes. La lactosa, almidón de maíz o derivados -del mismo, talco, ácido esteárico o sus sales y similares pueden emplearse como tales soportes para comprimidos, comprimidos lacados,
grageas y cápsulas de gelatina dura. Los soportes adecuados para cápsulas de gelatina blanda son por ejemplo, aceites vegetales, ceras, grasas, polioles semisólidos y líquidos y similares. En función de la naturaleza del ingrediente, activo, en el caso de cápsulas de gelatina blanda no es necesario habitualmente ningún soporte . Los soportes adecuados para la obtención de soluciones y jarabes son, por ejemplo, agua, polioles, glicerina, aceites vegetales y similares . Soportes adecuados para supositorios son, por ejemplo, los aceites naturales o endurecidos, ceras, grasas, polioles semilíquidos o líquidos, y similares. Además, las preparaciones farmacéuticas pueden contener conservantes, solubilizantes, estabilizantes, agentes humectantes, emulsionantes, edulcorantes, colorantes, saborizan-tes, sales para variar la presión osmótica, tampones, agentes enmascarantes o antioxidantes. Pueden también contener otras substancias de valor farmacéutico. Los medicamentos que contienen un compuesto de fórmula I-A ó I-B ó una sal farmacéuticamente aceptable de los mismos y un soporte terapéuticamente inerte son también un objeto de la presente invención, así como también el procedimiento para su preparación, la cual comprende la conversión de uno o más compuestos de fórmula I y/o las sales de adición acida farmacéuticamente aceptables de los mismos y, si se desea, una o más substancias terapéuticamente valiosas, juntamente con
- -uno o más soportes terapéuticamente inertes, en una forma de administración galénica, de una manera de por sí ya conocida.
De acuerdo con la invención, los compuestos de fórmula general I-A y I-B así como también sus sales farmacéuticamente aceptables, pueden utilizarse en el tratamiento o prevención de trastornos nerviosos centrales, tales como depresiones, psicosis, esquizofrenia, trastornos neurológicos, trastornos de la memoria, enfermedad de Parkinson, esclerosis amiotrófica lateral, enfermedad de Alzheimer, corea de Huntington y para la elaboración de los distintos medicamentos. La dosificación puede variar dentro de amplios límites y debe ajustarse a las necesidades individuales de cada caso particular. En el caso de administración oral, la dosificación es del orden de aproximadamente 0, 1 mg por dosis a aproximadamente 1000 mg por día de un compuesto de fórmula general I-A ó I-B ó la cantidad correspondiente de una sal farmacéuticamente aceptable del mismo, aunque el límite superior puede ser excedido cuando se demuestra que ello está indicado. Los siguientes ejemplos sirven para ilustrar la presente invención con más detalle. Sin embargo, no pretenden limitar el ámbito de la misma en modo alguno . Ejemplo 1 3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfañil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina a) Una solución de 6,30 g (21 mmoles) de 4-bencenosulfonil-
- -5-metílsulfanil-2H-pirazol-3:ilamina y 3,24 mi (25,8 mmoles) de acetoacetato de etilo en 20 mi de ácido acético, se calentó a reflujo durante 1,5 horas. La solución de reacción se enfrió a 0°C y se agitó a esta temperatura durante 30 minutos. Los cristales formados se separaron por filtración con succión y se secaron a 5O°C/l0 Torr. De esta forma se obtuvieron 6,10 g (87%) de 3 -bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en forma de cristales de color blanco, p.f. > 220°C. b) Una suspensión de 3,0 g (8,94 mmoles) de 3-bencenosulfonil -5 -metil -2 -metilsulfañil -pirazolo [1, 5 -a] pirimidin-7-ol, en 20 mi de P0C13 se calentó a reflujo durante 45 minutos . La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y se ajustó el valor del pH de la solución a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH2C12, y las fases orgánicas se secaron (MgSO ) , se filtraron y evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/AcOEt 19:1) del residuo proporcionó 3, 0 g (94%) de 3 -bencenosulfonil-7-sloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales de color amarillo pálido, p.f. 163-165°C. c) 0,3 g (3,4 mmoles) de piperazina en 10 mi de DMF, se añadieron a una solución de 0,6 g (1,7 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazoIo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y la mezcla se agitó a 60 °C durante
2 horas . La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NAOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/Me0H 8:1) y cristalización con EtOH proporcionó, 35 g (51%) de 3 -bencenosulfonil-5-metil-2 -metilsulfañil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 201-202°C. Ejemplo 2 3 -bencenosulfonil- 5- etil-7- (4-metil-ipilperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo I"1, 5-alipirimidina 0,15 9 (1,5 mmoles) de 1-metil-piperazina en 10 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,45 g (1,275 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfañil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi en DMF y se agitó a 60 °C durante 2 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 15:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,40 g (75%) de 3-bencenosulfonil -5 -metil- 7- ( 4 -metil -piperazin- 1 - il ) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 209-210°C.
- - Ejemplo 3 (3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-Pirazolo [1 , 5-al pirimidin-7-il) -metil-amina 10 mi de una solución al 33% de metilamina en EtOH se añadieron a una solución de 0,3 g (0,85 mmoles) de 3-bence-nosulfonil -7 -cloro-5 -metil -2 -metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] pirimidina en 5 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas .
La solución de reacción se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12, y las fases orgánicas reunidas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/AcOEt 15:1) y cristalización con
EtOH proporcionó 0,18 g (60%) de (3-bencenosulfonil-5-metil- 2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol) -metil-amina en forma de cristales incoloros, p.f. 230°C. Ejemplo 4 (3 -bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfañil-pirazolo I"1.5-al pirimidin-7-il) amina 10 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 0,40 g (1,13 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en
mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas. La solución de reacción se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre
NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) se filtraron
- -y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2C12/
AcOEt 7:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,25 g_ ( 66^) de (3 -bencenosulfonil-5-metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-il) -amina en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 5 (3 -bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil= -Pirazolorl . S-al, oirimidin-7-il) -dimetil-amina 10 mi de una solución al 33% de dimetilamina en EtOH se añadió a una solución de 0,30 g (0,85 mmoles) de 3 -bencenosulfonil- 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidina en
mi de DMF y se agitó a TA durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre
NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH Cl /
AcOEt 15:1) y cristalización con EtOH proporcionó- 0 , 18 g (58%) de (3 -bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1,5-a]pirimidin-7-il) -dimetil-amina en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 6 3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfañil-7-morfolin-4-il-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina 0,20 g (2,2 mmoles) de morfolina se añadieron a una solución de 0,25 g (0,85 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-
- - 2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitaron a 60 °C durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 25:1) y cristalización con
EtOH proporcionó 0,20 g (70%) de 3 -bencenosulfonil-5-metil- 2-metilsulfanil-7-morfolin-4-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 206-208°C. Ej emplo 7 3 -bencenosulfonil-7-imidazol-1-il-5 -metil-2-metilsulfañil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina 0,08 g (1,5 mmoles) de metanolato de sodio se añadieron a una suspensión de 0,122 g (1,8 mmoles) de imidazol en 30 mi de DMF y se agitaron a 60 °C durante 15 minutos . A continuación, se añadió a esta suspensión, una solución de 0,53 g (1,5 mmoles) de 3 -bencenosulfoni1~- 7 -cloro- 5 -metil -2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF, y se agitó a 60°C durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl_/MeOH 15:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,30 g (51%) de
- - 3 -bencenosulfonil-7-imidazol-l-il-5-metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 8 3-bencenosulfonil-7- (4-bencil-piperazin-l-il) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina 0,35 g (2 mmoles) de N-bencil-piperidina se añadieron a una solución de 0,35 g (1 mmol) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 5 mi de DMF, y se agitaron a 60 °C durante 2 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,36 g (73%) de 3-bencenosulfonil-7- (4-bencil-piperazin-1-il) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 156-158°C. Ejemplo 9 2 [4- (3-bencenosulfonil-5-metil-metilsulfanil-pirazolo ,1, 5-al -pirimidin-7-il) -Piperazin-1-il] -etanol 0,26 g (2 mmoles) de 1 (2-hidroxietil) -piperazina se añadieron a una solución de 0,35 g (1 mmal) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y se agitaron a 60 °C durante 2 horas. La solución
- -de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,36 g (73%) de 2- [4- (3-bencenosulfonil-5 -metil -met ilsulf añil -pirazolo [1, 5 -a] pirimidin-7-il) -piperazin-il] -etanol, en forma de cristales incoloros, p.f. 189-190°C. Ejemplo 10 3 -bencenosulfonil-5 -metil -2 -metilsulfañil -7- (4-feni1-piperazin-il) -pirazolo Ti , 5-al pirimidina 0,16 g (1 mmol) de N-fenil-piperazina se añadieron a una solución de 0,17 g (0,5 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 3 mi de DMF y se agitó a 60°C durante 2 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Sio2, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,16 g (67%) de 3 -bencenosulfonil-5-metil-2 -metilsulfañil- 7- (4-fenil-piperazin-1-il) -pirazolo [1,5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 2300°C. Ejemplo 11
N- (3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo .1, 5-a] pirimidin-7-il) -N' ,N' -dimetil-etano-1 , 2-diamina 0,088 g (1 mmol) de 2-dimetilaminoetilamina se añadieron a una solución de 0,17 g (0,5 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en
3 mi de DMF y se agitó a 60°C durante 2 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,23 g (73%) de N-(3-bencenosulfonil-5 -metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin-7-il) -N' , N' -diraetil-etano-1, 2-diamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 190-191°C. Ejemplo 12 (3R, 5S) -3 -bencenosulfonil-7- (3 , 5-dimetil-piperazin-l-il) -5-metil-2-metilsulfaniI-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina 0,28 g (2 mmoles) de cis-2, 6-dimetilpiperazina se añadieron a una solución de 0,35 g (1 mmol) de 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 5 mi de DMF y se agitó a 60 °C durante 2 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron
- - (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,29 g (67%) de (3R, 5S) -3 -bencenosulfonil-7- (3 , 5 -dimetil -piperazin-1-il) -5 -metil -2 -metilsulfañil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 220-221°C. Ejemplo 13 3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfañil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1 , 5-a] Pirimidina a) Una solución de 7,08 g (25 mmoles) de 5-metilsulfanil-4- (toluen-4-sulfonil) -2H-pirazol-3Alamina y 4,0 mi (31,25 mmoles) de acetoacetato de etilo en 30 litros de ácido acético, se calentó a reflujo durante 1, 5 horas . La solución de reacción se enfrió a 0°C y se agitó a esta temperatura durante 30 minutos. Los cristales formados se separaron por filtración con succión y se secaron a 50°C/10 Torr. De esta forma se obtuvieron 7,20 g (82%) de 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de cristales de color blanco p.f. > 230°C. k) Una suspensión de 3,8 g (10,8 mmoles) de 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en 20 litros de P0C13, se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. .El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y se ajustó el valor del pH a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se
-extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02,
CH2Cl2/AcOEt 25:1) del residuo proporcionó 3,8 g (95%) de 7-cloro-5-metil-2 -metilsulfanil-3 - (toluen-4 -sulfonil ) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales de color amarillo pálido, p.f. 197-198°C. c) 0,3 g (3,4 mmoles) de piperazina en 10 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,62 g (1,7 mmoles) de 7-cloro-5-metil-2-metil-sulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-al] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a 60 °C durante 2 horas. La solución de reacción se enfró a TA y se evaporó al alto vacío. El residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 6:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,30 g (42%) de 3-bencenosulfonil -5 -metil -2 -metilsulfañil -7 -piperazin- 1-il -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 137-139°C. Ejemplo 14 5 -metil - 7 - (4 -metil -piperazin- 1- il ) -2 -metilsulf anil - 3 - (toluen-4 -sulfonil) -pirazolo fl , 5 -al pirimidina De manera análoga a la descrita en el ej emplo 2 , a partir de 7 -cloro-5 -metil-2 -metilsulf anil-3 - (toluen-4 -sulfonil) -pirazolo [1 , 5 -a] pirimidina, y 1 -metil-piperazina se obtuvo la
-5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3- (toluen- 4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 221-223°C. Ejemplo 15 Metil- [5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4 -sulfonil ) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-il] -amina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 3, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y metilamina en EtOH, se obtuvo la metil- [5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo
[1, 5-a] pirimidin-7-il] -amina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 16 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo Ti , 5-a] pirimidin-7-ilamína De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y H_enMeOH, se obtuvo la 5_-metil- 2 -met ilsulfañil -3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1,5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f.
> 230°C. Ejemplo 17 Dimetil- r5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4 -sulfonil) -pirazolo \1 , 5-al pirimidin-7-il] -amina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 5, a partir
de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y dimetilamina en EtOH, se obtuvo la dimetil- [5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-4-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-il] -amina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 18 3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-Piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina a) 1,8 g (44,6 mmoles) de NaH (60% de suspensión en aceite) se añadieron en porciones a una solución de 5 g (22,3 mmoles) de (4-isopropil-bencenosulfonil) -acetonitrilo y 1, 4 mi de CS2 en 14 mi de DMSO y se agitó a temperatura ambiente durante 45 minutos. A continuación, se añadieron lentamente gota a gota, 2, 9 mi (47 mmoles) de yoduro de metilo, y se agitó a TA durante 2 horas. Después de la adición de 30 mi de H20, los cristales formados se separaron por filtración con succión y se recristalizaron con EtOH/CH2Cl2. Se obtuvieron de esta forma, 4,9 g (67%) de 2- (4-isopropil -bencenosulfonil) -3 , 3 -bis-metilsulfanil-acrilonitrilo, en forma de cristales de color amarillo pálido, p.f. 87-. b) 0,36 mi (7,3 mi) de NH2NH2, se añadieron a una solución de 2 , 0 g (6,1 mmoles) de 2- (4-isopropil-bencenosulfonil) -3 , 3-bis-metilsulfanil-acrilonitrilo, en 11 mi de EtOH y se calentó a reflujo durante 30 minutos . La solución de color pardo pálido se evaporó y se cromatografió (Si02, CH2Cl2/MeOH 9:1) . Se
- -obtuvieron de esta forma, 1,82 g (69%) de (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina en forma de una espuma de color beige. c) Una solución de 1,80 g (5,8 mmoles) de 4- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metilsulfanil-2H-pirazol-3- ¡lamina, y 1, 13 mi (8,8 mmoles) de acetoacetato de etilo en 10 mi de ácido acético se calentó a reflujo durante 1,5 horas. La solución de reacción se enfrió a 0oC y se agitó a esta temperatura durante 30 minutos. Los cristales formados se separaron por filtración y se secaron a 50°C/10 Torr. Se obtuvieron de esta forma 1,82 g (83%) de 3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de cristales de color blanco, p.f. > 230°C. d) Una suspensión de 1,8 g (4,8 mmoles) de 3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil -2-metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] pirimidin-7-ol, en 30 mi de POCl3 se calentó a reflujo durante 45 minutos . La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/AcOEt 19 : 1) del residuo proporcionó 1,78 g (93%) de 3- (4-isopropiI-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de cristales de color amarillo pálido, p.f. 183-184°C.
- - e) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de 7-cloro-3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil- 2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3- (4 -isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazol- [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 19 3- (4 -isoprolpil-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de 7-cloro-3- (4 -isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4- etil -piperaz in- 1 - il ) - 2 -me ilsulfañil -pirazol - [1,5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 218- 219°C. Ejemplo 20 3- (4 - isopropil-bencenosulfonil ) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de 7-cloro-3- (4 -isopropil -bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-plirazolo [1, 5-a] pirimidina, y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazol- [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C.
- - Ejemplo 21 [3- (4 -isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo Ti , S-al pirimidin-7-ip -dimetil -amina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 5, a partir de 7-cloro-3 - (4 -isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidína, y dimetilamina en EtOH, se obtuvo la [3- (4-isopropil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazol- [1, 5-a]pirimidin-7-il] -dimetil-amina, en forma de cristales incoloros, p.t. 222-224°C. Ejemplo 22 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-pilperazin-l-il-pirazolo \1 , 5-al pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-terc-butil-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazol- [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma de color beige . b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin y piperazina, se obtuvo la 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 178-180°C. Ejemplo 23 3- (4- terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-
-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-al pirimidina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir del 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin- 1- il ) - 2 -metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 238-239°C. Ejemplo 24 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-Pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3 - (4 - erc-butil-bencenosulfonil) -5 -metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 25 3- (4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1-5-a] irimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-cloro-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-3- (4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le), a
- -partir de la 7-cloro-3- ( -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3- (4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo[l, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 214-217°C. Ejemplo 26 3- ( -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulf nil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 7-cloro-3 - (4 -cloro-bencenosulfonil) -5 -metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y de la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-7- ( 4 - me til -piperaz in- 1 - il ) - 2 -me t ilsulf anil -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 200-201°C. Ejemplo 27 3- (4 -cloro-bencenosulfonil) -5-metiI-2 -metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 7-cloro-3 - (4 -cloro-bencenosulfonil) - 5 -metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y de NH3 en MeOH, se obtuvo la 3- (4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de- cristales incoloros, p.f. > 230. Ejemplo 28
- - f3- (4 - cloro-bencenosulfonil ) -5-mßtil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-il] -dimetil-amina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 5, a partir de la 7-cloro-3- (4 -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y de la dimetilamina en EtOH, se obtuvo la [3- (4 -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-il] -dimetilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 221-223 °C. Ejemplo 29 3- (2 , 4-dicloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir de la (2, 4 -cloro-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-3- (2 , 4-dicloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 7-cloro-3- (2 , 4-dicloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y de la piperazina, se obtuvo la 3- (2 , 4-dicloro-bencenosulfonil) -5 -metil-2 -metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C Ejemplo 30 3- (2,4-cloro-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-a] pirimidina
- - De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 7-cloro-3- (2 , 4-dicloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y de la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (2, 4 -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 31 3 - (2,4 -cloro-bencenosulfonil) -5 -metil-2 -metilsulfanil -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 7-cloro-3- (2 , 4 -cloro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3 -( 2 , 4 - cloro-bencenosulfonil )- 5 -metil - 2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 32 3- (4 -bromo-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-bromo-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora. (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a
- -partir de la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y de la piperazina, se obtuvo la 3 - (4 -bromo-bencenosulfonil) -5 -metil-2 -metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 212-214°C. Ejemplo 33 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-Piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir del 3 - (4 -bromo-bencenosulfonil )- 7 - cloro- 5 -met il - 2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -5-metil-7- ( 4 - me t il -piperaz in- 1 - il ) - 2 -met ilsulf anil -pirazolo [1 , 5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 202-203°C. Ejemplo 34 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -5-metil-2 -metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidin-7Alamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3 - (4 -bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-5 -metil-2 -metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y NH_ en MeOH, se obtuvo la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de- cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 35
- - 3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-metoxi-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-3- (4 -metoxi -bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 7-cloro-3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y píperazina, se obtuvo la 3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-2 -metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 176-177°C. Ejemplo 36 3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 7-cloro-3 - (4-metoxi-bencenssulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 212-213°C. Ejemplo 37 3- (4 -metoxi -bencenosulfonil ) -5-metil-2-metilsulf nil-pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina.
- - De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 7-cloro-3 - (4-metdxi-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo[l, 5-a] irimidina Y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 38 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3 - (naftalen-2 -sulfonil) -pirazolo fl , 5-a] pirimidina. (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (naftalen-2-sulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (naftalen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2) , a partir del 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (naftalen-2 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metil-sulfanil-3- (naftalen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 39 Dimetil- f5-metil-2-metilsulfanil-3- (naftalen-2-sulfonil) -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-il] amina . De manera análoga a la descrita en el ejemplo 6, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (naftalen-2-sulfonil) -
- -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y dimetilamina en EtOH, se obtuvo la dimetil- [5-metil-2-metilsulfanil-3- (naf talen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-il] -amina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 40 5 -met il - 2 -met ilsulf anil - 3 - (naf talen- 2 - sulf oni 1 ) -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina. De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (naf talen- 2 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3, en MeOH, se obtuvo la 5 -metil - 2 -met ilsulf anil -3 - (naf tal en -2 -sulfonil) -pirazolo [1,5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f.
> 230°C. Ejemplo 41 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3- (4-trifluoro etoxi -bencenosulf onil) -pirazolo fl .5 -a] pirimidina
(a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-trif luorometoxi -bencenosulf onil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-5-metil-2-metilsulf anil-3- (4-trifluorometoxi -bencenosulf onil) -pirazolo [1, 5 -a] pirimidina, en forma de una espuma incolora. (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 7 - cloro - 5 -met il - 2 -met ilsulf anil - 3 - ( 4 -trif luorometoxi -bencenosulf onil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, ypiperazina, se obtuvo la 5 -metil -2 -metilsulf anil -7 -piperazin-
l-il-3- (4-trifluorometoxi-bencenosulfonil) -pirazolo [1,5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros, p.f.203-204°C. Ejemplo 42 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3- (4-trifluorometoxi-bencenosulfonil) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (4-trifluorometoxi-bencenosulfonil) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2 -metilsulfanil-3 - (4 -trifluorometoxi-bencenosulfonil) -pirazolo [1, 5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros p.f. 213-214°C. Ejemplo 43 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4-fluoro-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora. (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 7-cloro-3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y piperazina, se obtuvo la 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de
cristales incoloros, p.f. 180-181°C. Ejemplo 44 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir del 7-cloro-3- ( 4 - fluoro-bencenosulfonil ) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 197-198°C. Ejemplo 45 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2 -metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir del 7-cloro-3 - (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3- (4-fluoro-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 46 3- (4-yodo-bencenosulfonil) - 5 -metil -2 -metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (4 -yodo-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-3- (4 -yodo-bencenosulfonil) -5-metil-2-
metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4) , a partir de la 7-cloro-3 - (4 -yodo-bencenosulfonil ) -5 -met il- 2 -metilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3- (4 -yodo-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 47 3 -bencenosulfonil-5 , 6-dimetil-2-metilsulfanil-7-piperazin- 1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir del 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y 2 -metil-acetoacetato de etilo, se obtuvo la 3-bencenosulfonil -7 -cloro-5 , 6-dimetil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora.
(b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5 , 6-dimetil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil-5, 6-dimetil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 159-160°C. Ejemplo 48 3-bencenosulfonil-5 , 6-dimetil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-al pirimidina
- - De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5, 6-dimetil-2-metil-sulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil-5, 6-dimetil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 183-185°C. Ejemplo 49 3 -bencenosulfonil-2 -metilsulfanil- 7-piperazin-l-il-5-propil-pirazolo f1 , 5-al pirimidina (a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir del 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y butirilacetato de etilo, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-5-propil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-5-propil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-5-propil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 197-199°C. Ejemplo 50 3 -bencenosul fonil - 7 - ( 4 -me t i 1 -piperaz in - 1 - i 1 ) -2-metilsulfanil-5-propil-pirazolo fl , 5-a] pirimidina - De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir del 3-bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-5-propil-
pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la
3-bencenosulfonil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil- 5-propil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 207-209°C. Ejemplo 51 3 -bencenosulfonil -5 -ciclolpropil -2 -metilsulfanil- 7-pilperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] irimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la,, b) , a partir del 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y el 3-ciclopropil-3-oxo-propionato de etilo, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil- 7-cloro- 5 -ciclopropil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora . (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5-ciclopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil-5-ciclopropil-2-metilsulfanil- 7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 214-215°C. Ejemplo 52 3 -bencenosulfonil -5 -ciclolpropil -2 -metilsulfanil -7 (4-metilpiperazin-1-il) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2-, a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-ciclopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la
3 -bencenosulfonil -5 -ciclopropil -2 -metil- sulfanil-7 (4 -metilpiperazin-1-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 162-164°C. Ejemplo 53 3 -bencenosulfonil- 5 -ciclopropil -2 -met ilsulfanil-pirazolo fl , 5-a] pirimldin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-ciclopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH_ en MeOH, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-5-ciclopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 54 3-bencenosulfonil-2-metilsuIfanil-8-ipiperazin-l-il-6 , 7-dihidro-5H-ciclopenta fd] irazolo f1 , 5-a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir del 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y el ciclopentanon-2-carboxilato de etilo, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-metilsulfanil-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora. (b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3 -bencenosulfonil-8-cloro-2-metilsulfanil-6, 7-dihidro-5H- ciclopenta [d]pirazolo[l,5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-
8-piperazin-l-il-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d]pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 221- 222,5°C. Ejemplo 55 3-bßncenosulfonil-8- (4-metil-piperazin-l-il) - 2 -metilsulf anil-6 , 7-dihidro- 5H-ciclopenta fdl pirazolo [1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3 -bencenosulf onil-8-cloro-2-metilsulf anil-6 , 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulf onil-8- (4-metil-piperazin-l - i l ) - 2 - me t i l su l f an i l - 6 , 7 - d i h i dro - 5 H -ciclopenta [d] irazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 228-229, 5°C. Ejemplo 56 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-6 , 7 -dihidro -5H-ciclopenta fdl pirazolo [1, 5-a] pirimidin-8-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-metilsulfanil-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y NH. en MeOH, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidin-8-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 57 3 -bencenosulfonil -2 -metilsulfanil -9 -piperazin- 1-il-
,6,7, 8-tetrahidro-pirazolo [5 , 1-b] quinazolina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir de la 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina, y ciclohexanon-2-carboxilato de etilo, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil- 9 -cloro-2 -metilsulfanil-5 , 6 , 7 , 8-tetrahidro-pirazolo f5, 1-b] quinazolina, en forma de una espuma incolora. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3-bencenosulfonil-9-cloro-2-metilsulfanil-5, 6,7,8-tetrahidro-pirazolo [5, 1-b] quinazolina, y piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-9-piperazin-l-il-5, 6,7,8-tetrahidro-pirazolo [5, 1-b] quinazolina, en forma de cristales incoloros, p.f. 121-123 °C. Ejemplo 58 3-bencenosulf onil - 9 - ( 4 -me t il -piperazin- 1 - i 1 ) -2-metilsulf anil-5 ,6,7, 8 -tetrahidro-pirazolo f5 , 1-bl quinazolina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3-bencenosulfonil-9-cloro-2-metilsulf anil-5, 6, 7, 8-tetrahidro -pirazolo [5, 1-b] quinazolina y la 1 -metil -piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulf onil- 9- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-5, 6, 7, 8-tetrahidro-pirazolo [5, 1 -b] quinazolina, en forma de cristales incoloros, p.f. 198-200°C. Ejemplo 59 3 -bencenosulfonil-2-metilsulfanil-8-piperazin-1-il-5H, 7H-
pirazolo fl, 5-a] tieno f3 , 4-di pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir de la 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3Alamina y el 4-oxo-tetrahidro-tiofen-3 -carboxilato de metilo, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-metil-sulfanil-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno [3, 4-d] irimidina, en forma de una espuma incolora . b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno f3, -d] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-8-piperazin-l-il-5H, 7H-pirazolo fl, 5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 60 3 -bencenosulfonil - 8 - (4 -met il -piperazin- 1 - il ) -2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo fl, 5-a] tieno f3 , 4-d] pirimidina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno [3, 4-d] pirimidina, y la 1-metil-piperazína, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil-8- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 61 5 -metil -2 -metilsulfanil- 7 -piperazin- 1-il -3 - (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo fl , 5-al pirimidina
a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del tien-2 -ilsulfonilacetonitrilo, se obtuvo la
7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (tiofen-2 -sulfonil) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de un sólido incoloro. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3 - (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3- (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 229-230°C. Ejemplo 62 5-metil-7- (4 -metil-piperazin- 1-il ) -2-metilsulfanil-3 - (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo fl , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (tiofen-2-sulfonil)
-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil- 3- (tiofen-2 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C. Ejemplo 63 5-metil-2-metilsulfanil-3- (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo fl, 5-al pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4-, a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y NH3 en MeOH, se obtuvo la 5-
- -metil-2-metilsulfanil-3- (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 64 3-bencenosulfonil-5-isopropil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo la, b) , a partir de la 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina e isobutirilacetato de etilo, se obtuvo la 3-bencenosulfonil -7-cloro-5- isopropil -2 -metilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora, b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2) , a partir de la 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5-isopropil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin, y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-5-isopropil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 212-214 °C. Ejemplo 65 3-bencenosulfonil-5-isopropil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-al irimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-isopropil-2-metil-sulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-5-isopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f.
210-211°C. Ejemplo 66 3-ben.cenosulfonil-5-terc-butil-2-metilsulfanil-7-piperazin- 1-il-pirazolo fl , 5-al pirimidina a) 2 g (7,4 mmoles) de 4-bencenosulfonilo-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-iIamina y 2, 91 mi (18,3 mmoles) de pivaloilacetato de etilo, se añadieron a 27 g de ácido polifosfórico y se calentó a 120°C durante 5 horas. Después de enfriar se añadieron lentamente 100 mi de agua, y la mezcla se extrajo tres veces con CH2C12. La fase orgánica se secó (MgS04) , se filtró y se evaporó. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/Et0Ac) proporcionó 1,34 g (48%) de 3-bencenosulfonil-5-terc-butil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-01, en forma de una espuma incolora . b) Una suspensión de 1,34 g (3,5 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-terc-butil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ol, en 20 mi de POCl3 se calentó a reflujo durante 30 minutos . La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó . El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHCO . La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (silicagel, CH2Cl2/AcOEt 19:1) del residuo proporcionó 1,23 g (78%) de 3 -bencenosulfonil-5-terc-butil-7-cloro-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma
- -de una espuma de color amarillo pálido. c) 0,67 g (7,7 mmoles) de piperazina en 10 mi de DMF se añadieron a una solución de 1,23 g (3,1 mmoles) de 3-bencenosulfonil -5 -terc-butil -7-cloro-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12, y la fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12, y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,25 g (18%) de 3-bencenosulfonil-5-terc-butil-2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 236-237°C. Ejemplo 67 3 -bencenosulfonil -2 -metilsulfanil -7 -piperazin- l-ü-5-trifluorometil-pirazolo fl , 5-a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 66 a, b) a partir de la 4-bencenosulfonilo-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y el 4, 4 , 4-trifluoroacetato de etilo, se obtuvo el 3 -bencenosulfonil-2 -metilsulfanil-5-trifluorometil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en forma de una espuma incolora. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-5-trifluorometil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol y piperazina, se obtuvo la 3-
bencenosulfonil - 2 -met ilsulfanil -7-piperazin-l-il-5-trifluorometil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 68 3 -bencenosul fonil - 7 - ( 4 -met il -piperaz in- 1 - i 1 ) -2-metilsulfanil-5-trifluorometil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2) a partir del 3 -bencenosulfonil-2-metilsulfanil-5-trifluorometil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol y 1-metil-piperazina, se obtuvo el 3 -bencenosulfonil- 7- (4 -met il -piperaz in- 1 - il ) -2 -metilsulfanil-5-trifluorometil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. > 230 °C Ejemplo 69 3 -bencenosulfonil -2-etil-5 -metil- 7-piperazin-l-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina a) 0,2 mi de ácido acético glacial se añadieron a una suspensión de 5, 0 g (27,6 mmoles) de fenilsulfonilacetonitrilo en 17,6 mi (88,6 mmoles) de ortopropionato de trietilo y a continuación se calentó a 140 °C. El EtOH formado se separó continuamente por destilación. Después de 1,5 horas, la mezcla se enfrió a TA y se evaporó a sequedad al alto vacío. De esta forma se obtuvieron 7,3 g (100%) de una mezcla de (E) y (Z) -2-bencenosulfonil-3-etoxi-pent-2-enonitrilo en forma de un aceite incoloro. b) Una solución de 5, 2 g (19, 6 mmoles) de (E) y (Z) -
-2-bencenosulfonil-3-etoxi-pent-2-enonitrilo y 1,24 mi (25,5 moles) de NH2NH2 en 50 mi de EtOH se calentó a reflujo durante
1 hora. La solución de reacción de color pardo se enfrió a
TA, se evaporó y cromatografió (Si02, CH2Cl2/MeOH 19: 1). Se obtuvieron de esta forma 2,9 g (59%) de 4 -benceno-sulfonil- 5-etil-2H-pirazol-3-ilamina, en forma de un aceite de color beige. c) Una solución de 2 , 9 g (11,5 mmoles) de 4-benceno-sulfonil-5-etil-2H-pirazol-3-ilamina y 1,8 mi (13,8 mmoles) de acetoacetato de etilo en 10 mi de ácido acético se calentó a reflujo durante 3 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se repartió entre CH2Cl2 y H20 y la fase acuosa se lavó tres veces con 150 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y evaporaron. La cristalización con acetato de etilo proporcionó 2,6g (71%) de 3-bencenosulfonil-2-etilo-5-metil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ol en forma de cristales incoloros. d) Una suspensión de 2,0 g (6,3 mmoles) de 3-bencenosulfonil-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en 30 mi de P0C13 se calentó a reflujo durante 45 minutos. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron. La
cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 49 : 1) del residuo proporcionó
2,0 g (94%) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros. e) 0,64 g (7,4 mmoles) de piperazina en 10 mi de DMF se añadieron a una solución de 1,0 g (3 mmoles) de 3-bencenosulfonil -7-cloro-2-etil - 5 -metil -pirazolo [1,5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitaron a 60 °C durante 2 horas. El DMF se evaporó al alto vacío, el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 50 mi de CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 9 : 1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,32 g (27%) de 3-bencenosulfonil-2-etil-5-metil- 7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 150-150, 8°C. Ejemplo 70 3-bencenosulfonil-2-etil-5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3 -bencenosulfonil- 7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1,5-a] irimidina y 1-metil-piperazína, se obtuvo la 3-bencenosulfoníl-2-etíl-5-metil-7- (4-metil-píperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 171-172°C. Ejemplo 71
- - N- (3 -bencenosulfonil -2-etil-5 -metil -pirazolo [1 , 5 -al pirimidin-7-il) -N1 ,N' -dimetil-etano-1 , 2-diamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 11) , a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a]pirimidina y 2-dimetilaminoetilamina, se obtuvo la N- (3-bencenosulfonil-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-il) -N' , N' -dimetil -etano- 1, 2 -diamina. Ejemplo 72 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -2-etil-5-metil-7-piperazin-l-il-pirazolo TI , 5-a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 64 a) a d) , a partir de la (4-bromo-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y piperazina, se obtuvo la 3-(4 -bromo-bencenosulfonil) -2 -etil-5 -metil-7-piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 196-197°C. Ejemplo 73 3- (4 -bromo-bencenosulfonil) -2-etil-5-metil-7-piperazin-l-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3- (4 -bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-2-etil-5-metil-
pirazolo fl, 5-a] irimidina y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3- (4-bromo-bencenosulfonil) -2-etil-5-metil-7-piperazin- 1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 215-216°C. Ejemplo 74 N- f3- (4-bromo-bencenosulfonil) -2-etil-5-metil-pirazolo fl, 5-al pirimidin-7-il] -N' ,N' -dimetil-etano-1 , 2-diamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 11, a partir de la 3- ( -bromo-bencenosulfonil) -7-cloro-2-etil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] irimidina y la 2-dimetilaminoetilamina, se obtuvo la N- [3- (4 -bromo-bencenosulfonil) -2-etil-5-metil-pirazólo [1 , 5-a] pirimidin-7-il] -N ' , N ' -dimetil -etano- 1 , 2-diamina, en forma de cristales incoloros, p.t. 210-211°C. Ejemplo 75 2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7-piperazin-l-il-pirazolo f1 , 5 -a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 69 a) a d) , a partir del (4-metoxi-bencenosulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pírazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros . b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir del 7-cloro-2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y piperazina, se obtuvo la 2-etil-3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7-piperazi-l-il-
pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 196-19°C. Ejemplo 76 2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo fl, 5-al pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir del 7-cloro-2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 1-metil-piperazina, se obtuvo la 2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo [1, 5-a]pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 178-188 °C. Ejemplo 77 2-etil-3 - (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo [1,5-al pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir del 7-cloro-2-etil-3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y NH3 en MeOH, se obtuvo la 2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo [1,5-a] pirimidina-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 186-188°C. Ejemplo 78 (3R, 5S) -7- (3 , 5-dimetil-piperazin-l-il) -2-etil-3- (4-metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 12, a partir del 7-cloro-2-etil-3- (4 -metoxi-bencenosulfonil) -5-metil-
- -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y cis-2 , 6-dimetil-piperazina, se obtuvo la (3R,5S) -7- (3,5-dimetil-piperazin-l-il) -2-etil-3- (4 -metoxi -bencenosulfonil ) - 5 -met il -pirazolo [1 , 5 -a] pirimidina , en forma de cristales incoloros , p . f . 151- 152 °C . Ej emplo 79 3-bencenosulfonil-2-etil-8-piperazin-l-il-6 , 7-dihidro-5H-ciclopenta fdl pirazolo fl , 5 -a] pirimidina a) De forma análoga a la descrita en el ejemplo 69 c) d) , a partir de la 4-bencenosulfonilo-5-etilo-2H-pirazol-3-ílamina, y ciclopentanona-2-carboxilato de etilo, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil- 8 - cloro-2 -etil - 6 , 7-dihidro- 5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de espuma incolora . b) De forma análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-etil-6, 7-dihidro- 5H-ciclopenta [d] pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-etil-8-piperazin-l-il-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 200-201°C. Ejemplo 80 3-bencenosulfonil-2-etil-8- (4-metil-piperazin-l-il) -6,7-dihidro-5H-cicloipenta fd] pirazolo fl, 5-a] pirimidina a) De forma análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partirdela 3-bencenosulfonil-8-cloro-2-etil-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina,
se obtuvo la 3-bencenosulfonil-2-etil-8- (4-metil-piperazin- 1-il) -6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 235-236. Ejemplo 81 3 -bencenosulfonil-2 -etil- 6 , 7-dihidro- 5H-ciclopenta [di irazolo fl , 5-a] pirimidin-8-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir de la 3-bencenosulf onil-8-cloro-2-etil-6 , 7-dihidro-5H-ciciopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 3 -bencenosulf onil -2 -etil- 6 , 7 -dihidro- 5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidin-8-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 82 (3R, 5S) -3 -bencenosulfonil-8- (3 , 5-dimetil-piperazin-l-il) -2-etil-6 , 7- dihidro -5H-cicloipenta [di pirazolo [1 , 5-al pirimidina
De manera análoga a la descrita en el ejemplo 12, a partir de la 3-bencenosuIf onil- 8-cloro-2 -etil-6 , 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo f 1 , 5 - a] pirimidina y cis-2,6-dimetilpiperazina, se obtuvo la (3R, 5S) -3 -bencenosulf onil-8-(3, 5-di me til-pipe razin-1-il) -2 -etil- 6, 7 - dihidro -5H-ciclopenta [d] pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 220-221°C. Ejemplo 83 3-bencenosulfonil-5-metil-7-piperazin-l-il-pirazolo fl , 5-al pirimidina
- - a) 6,88 mi de N,N-dimetilformamida dimetil acetal, se añadieron a una suspensión de 7,0 g (38,6 mmoles) de fenilsulfonilacetonitrilo en 30 mi de hexano, enfriando con hielo y a continuación se agitó a TA durante 12 horas. Los cristales formados se separaron por filtración y se obtuvieron de esta forma, 9,08g (99%) de 2-bencenosulfonil-3 -dimetilamino-acrilonitrilo en forma de cristales de color beige, p.f. 108-110°C. b) 2,05 mi (40,9) de NH2NH2 se añadieron a una solución de 9,08 g (38,3 mmoles) de 2-bencenosulfonil-3-dimetilamino-acrilonitrilo en 60 mi de EtOH y se agitaron a 40°C durante 5 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se lavó tres veces con CH2C12, y las fases reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10:1) proporcionó 2,5 g (30%) de 4-bencenosulfonil-lH-pirazol-3-ilamina, en forma de un polvo de color beige, p.f. 159-161°C. c) Una solución de 1, 0 g (4,47 mmoles) de 4-bencenosulfonil-lH-pirazol-3-ilamina, y 0,6 mi (5,37 mmoles) de acetoacetato de etilo en 8 mi de ácido acético, se calentó a reflujo durante 1, 5 horas . La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se repartió entre CH2C12 y H20 y la fase acuosa se lavó tres veces con 150 mi de CH2Cl2. Las fases- orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 20 : 1) proporcionó 0, 91 g (70%)
de 3 -bencenosulfonil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales de color beige. d) Una suspensión de 0,91 g (3,14 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en 15 mi de P0C13 se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 30 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 20 mi de CH2Cl2 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/Me0H 19:1) del residuo proporcionó 0,84 g (87%) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de un sólido de color beige . e) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 3 -bencenosulfonil-5-metil-7-piperazin-l-il-pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 180-181°C. Ejemplo 84 3 -bencenosulfonil-5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo fl , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2, a partir de la 3 -bencenosulfonil- 7-cloro-5 -metil-pirazolo [1, 5-a] irimidina y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil - 5 -met il - 7 - (4 -met il -piperazin- 1 - il) -
pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 85 5 -metil -2 -metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3 - (toluen-2-sulfonil ) -pirazolo f1 , 5 -a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (toluen-2-sulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de una espuma incolora. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 1 c) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 215-215, 5°C. El (toluen-2-sulfonil) -acetonitrilo empleado se preparó como sigue: 2,2 mi (34,5 mmoles) de cloroacetonitrilo, se añadieron a una suspensión de 4,5 g (28, 8 mmoles) de la sal de sodio del ácido toluen-2-sulfínico en 100 mi de DMF y se agitó a 100 °C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se lavó tres veces con CH2Cl2. Las fases orgánicas reunidas se lavaron una vez con H20, se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2C12) proporcionó 2,9 g (50%) de (toluen-2-sulfonil) -acetonitrilo
en forma de un aceite incoloro. Ejemplo 86 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3 - (toluen-2-sulfonil) -pirazolo fl , 5-al pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil)
-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y la 1-metil-piperazina, se obtuvo la 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 199-200°C. Ejemplo 87 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 5-metil- 2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1,5-a] pirimidin-7-ilamina en forma de cristales incoloros P.f. >
250°C. Ejemplo 88 5 -metil-2 -metilsulfanil-7 -piperazin- 1-il-3 - (toluen-2-sulfonil) pirazolo fl , 5 -al pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (toluen-3 -sulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3-sulfonil) -
- -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de una espuma incolora. b) de una manera análoga a la descrita en el ejemplo le), a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] irimidina, y piperazina, se obtuvo la 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 165-165, 5°C. El (toluen-3 -sulfonil) -acetonitrilo empleado se preparó como sigue : 2,65 mi (42 mmoles) de cloroacetonitrilo, se añadieron a una suspensión de 7,5 g (42 mmoles) de la sal de sodio del ácido toluen-3-sulfínico en 80 mi de DMF y se agitó a 100°C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2Cl2. La fase acuosa se lavó tres veces con CH2C1_. Las fases orgánicas reunidas se lavaron una vez con H20, se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2C12) proporcionó 2,06 g (25%) de (toluen-3-sulfonil) -acetonitrilo en forma de un aceite incoloro . Ejemplo 89 5-metil-7- (4 -metil-piperazin- 1- il ) -2 -metilsulfanil-3 -(toluen-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2)., a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazina, se obtuvo la
-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3- (toluen- 3-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 183-184°C.^ _ Ejemplo 90 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3-sulfonil) -pirazolo fl, 5-al pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3-sulfonil) -pirazolo [1, 5 -a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f.
> 250°C. Ejemplo 91 5-metil-2 -metilsulfanil-7-piperazin- 1-il-3 - (piridin-3-sulfonil) -pirazolo Ti , 5-a] pirimidina a) De manera análoga a la descrita en el ejemplo 18 a) a d) , a partir del (piridin-3 -sulfonil) -acetonitrilo, se obtuvo la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de una espuma incolora. b) De manera análoga a la descrita en el ejemplo le) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (piridin-3-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y piperazina, se obtuvo la 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3- (piridin-3-sulfonil) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 222-223°C.
- - El (piridin-3 -sulfonil) -acetonitrilo empleado, se preparó como sigue: 2,1 mi (33,4 mmoles) de cloroacetonitrilo se añadieron a una solución de 4,6 g (42 mmoles) de la sal de sodio del ácido piridin-3-sulfínico en 50 mi de DMF y se agitó a 90 °C durante
1 hora. La solución de reacción se evaporó, el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se lavó tres veces con CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se lavaron una vez con H20, se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, AcOEt/hexano 2 : 1) proporcionó 4 , 1 g (80%) de (piridin-3 -sulfonil) -acetonitrilo en forma de un sólido de color beige . Ejemplo 92 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-3 - (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 2) , a partir de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y 1-metil-piperazin, se obtuvo la
-metil-7- ( -metil -piperazin- 1 - il ) -2 -metilsulfanil-3 - (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 188,4-189°C. Ejemplo 93 5 -met il - 2 -met ilsulf anil - 3 - (piridin- 3 - sul f oni 1 ) -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 4, a partir
de la 7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-3- (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y NH3 en MeOH, se obtuvo la 5-metil- 2-metilsulfanil-3- (piridin-3 -sulfonil) -pirazolo [1,5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 226, 8-227, 5°C. Ejemplo 94 2- [3-bencenosulfonil-5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-al pirimidin-6-il] -etanol a) Una solución de 2, 69 g (10 mmoles) de 4-benceno-sulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y 1,28 g (10 mmoles) de
2-acetil-butirolactona en 10 mi de ácido acético, se calentó a reflujo durante 1,5 horas. Después de enfriar a TA la mezcla se trató con 50 mi de H20 y se extrajo tres veces con CH2Cl2. Las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2,/MeOH 20:1) del residuo proporcionó 1,5 g (36%) de 2- (3-bencenosulfonil-7-hidroxi-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] irimidin-6-il] -acetato de etilo, en forma de una espuma incolora. b) Una suspensión de 1,5 g (3,56 mmoles) de 2- (3-b enc e no s u l f oni l - 7 - h i droxi - 5 - me t i l - 2 -metilsulfanilpirazolo [1, 5-a] pirimidin-6-il] -acetato de etilo, en 30 mi de P0C13, se calentó a reflujo durante 4 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. .El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase
- -asuosa se extrajo tres veces con 70 mi de CH2Cl2 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2C1220:1) del residuo proporcionó 1,0 g (94%) de 2 - (3 -bencenosulfonil-7-cloro-5 -metil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] irimidin-6-il] -acetato de etilo, en forma de un sólido de color amarillo pálido. c) 0,1 g (1 mmol) de 1-metil-piperazina en 5 mi de DMF, se añadió a una solución de 0,35 g (0,8 mmoles) de 2- (3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-6-il] -acetato de etilo, en 15 mi de DMF y se agitó a 60 °C durante 2 horas. El DMF se evaporó al alto vacío, el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2 y la fase acuosa se extrajo tres veces con CH_C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10 : 1) proporcionó 0,34 g de una espuma amarilla, que se disolvió en una mezcla de 50 mi de tetrahidrofurano/dioxano/H201:1:1. Después de la adición de 4 mi de NaOH 2N, la mezcla se agitó a 45 °C durante 12 horas, se trató con 100 mi de H20 y se extrajo tres veces con 60 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (SiO ,
CH2Cl2/MeOH 8:1) proporcionó 0,18 mg (48%) de 2- [3-bencenosulfonil-5 -metil-7 - (4 -metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-6-il] -etanol, en forma de una espuma incolora.
- - Ejemplo 95 2- f3-bencenosuItonil-5-matil-7- (4-metil-piperazin-l-iI) -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-2-iloxi] -etanol a) Se añadieron 0,88 g (22 mmoles) de NaOH en polvo a una solución de 2 g (11 mmoles) de fenilsulfonilacetonitrilo en
mi de acetonitrilo y se agitó a TA durante 2 horas. A continuación, una solución de 1,14 mi (11 mmoles) de cloroformiato de 2-cloroetilo en 4 mi de acetonitrilo se añadió gota a gota a 5°C y la mezcla se calentó a reflujo durante 1 hora. Después de enfriar a TA el precipitado se eliminó por filtración y el filtrado se evaporó. El aceite de color pardo así obtenido se disolvió en 50 mi de EtOH y se trató con 0,54 mi (11 mmoles) de NH2NH2 y se calentó a reflujo durante 1 hora. Después de la evaporación de la solución de reacción y la subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH/NH4OH 110 : 10 : 1) , se obtuvieron 1,4 g (45%) de 2- (5-amino-4-bencenosulfonil-lH-pirazol-3-iloxi) -etanol en forma de un sólido incoloro. b) 0,75 mi de acetoacetato de etilo, se añadieron a una solución de 1, 14 g (4,9 mmoles) de 2- (5-amino-4-bencenosulfonil-lH-pirazol-3-iloxi) -etanol en 10 mi de ácido acético y se calentó a reflujo durante 3 horas. Después de enfriar a TA la mezcla se trató con 50 mi de H20 y se extrajo tres veces con CH2Cl2. Las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 19:1) del residuo, proporcionó 0,8 g (42%) de 2- f3 -bencenosulfonil-7-
- -hidroxi-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-2-iloxi] -acetato de i etilo, en forma de un aceite incoloro. c) Una suspensión de 0,8 g (2 mmoles) de 2- [3-bencenosulfonil-7-hidroxi-5-metil-pirazolo [1, 5-a] pirímidin-2-iloxi] -acetato de etilo, en 20 mi de P0C13, se calentó a reflujo durante 4 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 80 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHCO.. La fase acuosa se extrajo tres veces con 70 mi de CH.Cl. y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 40:1) del residuo, proporcionó 0,56 g (68%) de 2- [3-bencenosulfonil - 5 -met il - 7 - (4 -met il -piperazin- 1- il ) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-2-iloxi] -acetato de etilo, en forma de un sólido incoloro. d) 0,38 mi (3,4 mmoles) de 1-metil-piperazina en 5 mi de DMF, se añadieron a una solución de 0,56 g (1,4 mmoles) de 2- [3 -bencenosulfonil-5 -metil-7- (4 -metil-piperazin- 1 - il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-2-iloxi] -acetato de etilo en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 1,5 horas. El DMF se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH.Cl.. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2C12/ MEOH 19:1) proporcionó 0,61 g (92%) de 2- [3-bencenosulfonil-
- - 5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a]pirimidin- 2-iloxi] -acetato de etilo, en forma de una espuma incolora. e) Una solución de 0,126 g de KOH en 5 mi de H20 se añadió a una solución de 0,61 mg de 2- [3 -bencenosulfonil-5-metil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-2-iloxi] -acetato de etilo, en 20 mi de dioxano/THF 1:1 y se agitó a TA durante 2,5 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2Cl2. La fase acuosa se lavó tres veces con 30 mi de CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 9:1) del residuo y la cristalización con EtOH proporcionaron 0,18 g (18%) de2-[3-bencenosulfonil- 5 -metil - 7- (4 -metil -piperazin- 1 - il ) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-2-iloxi] -etanol, en forma de cristales incoloros, p.f. 177,5-178°C. Ejemplo 96 3 -bencenosulfonil-5- (2 -metoxi-etil) -2 -metilsulfanil-7-pinerazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] irimidina a) Una solución de 2,69 g (10 mmoles) de 4-benceno-sulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y 1,6 g (10 mmoles) de 5-metoxi-3-oxo-valerato de metilo en 10 mi de ácido acético, se calentó a reflujo durante 4 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 80 mi de CH.Cl.. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgSO , se filtraron
- -y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 20:1) proporcionó 2,40 g (61%) de 3 -bencenosulfonil-5- (2 -metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo[l,5-a]pirimidin-7-ol, en forma de un polvo de color beige . b) Una suspensión de 2,3 g (6,0 mmoles) de 3-bencenosulfonil - 5 - ( 2 -me t oxi - e t il ) - 2 -metilsulf anil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en 40 mi de P0C13 y 20 mi de dietilanilina se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 200 : 1) del residuo proporcionó 1,8 g (75%) de 3 -bencenosulfonil-7-cloro-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidina en forma de un polvo de color amarillo pálido. c) 0,4 g (4,8 mmoles) de piperazina en 3 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,35 g (0,8 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas . La solución de reacción se evaporó, el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa.se extrajo tres veces con CH2Cl2, las fases orgánicas se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía
(SiO , CH2C1 /MeOH 8:1) y cristalización con EtOH proporcionó
0,25 g (62%) de 3 -bencenosulfonil-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 155-156°C. Ejemplo 97 3 -bencenosulfonil-5- (2-metoxi-etil) -7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-a] pirimidina 0,5 g (5 mmoles) de 1-metil-piperazina en 3 mi de DMF, se añadieron a una solución de 0,45 g (1,13 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 3 horas . La solución de reacción se evaporó, el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C1_, las fases reunidas se secaron (MgS04) , se filtró y se evaporó. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2Cl2/MeOH 12:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,255 g (67%) de 3-bencenosulfonil-5- (2-metoxi-etil) -7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] irimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 160-161°C. Ejemplo 98 3 -bencenosulfonil-5 - (2 -metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina 10 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 0,50 g (1,25 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-
cloro-5- (2 -metoxi -etil) -2 -metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas.
La solución de reacción se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12, y las fases orgánicas reunidas se secaron
(MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (SiO_, CH.Cl./MeOH 10:1) y cristalización con
EtOH proporcionó 0,30 g (63%) de 3-bencenosulfonil-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 186-187°C. Ejemplo 99 3 -bencenosulfonil-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-7-piperazin-1-il-pirazolo fl , 5-a] pirimidina a) Una solución de 2,69 g (10 mmoles) de 4-benceno-sulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina y 1,46 g (10 mmoles) de 4-metoxi-acetoacetato de etilo en 10 mi de ácido acético, se calentó a reflujo durante 3 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con 80 mi de CH2Cl2. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH.Cl2/MeOH 25:1) proporcionó 3,1 g (85%) de 3 -bencenosulfonil-5-metoximetil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de un polvo de color beige, p.f. 175-155 °C. b) Una suspensión de 2,5 g (6,8 mmoles) de 3-
bencenosulfonil-5-metoximetil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ol en 40 mi de P0C13 y 20 mi de dietilanilina, se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH.Cl2/MeOH 20 : 1) proporcionó 2 , 1 g (79%) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metoximetil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de un polvo de color amarillo pálido, p.f. 194-197°C. c) 0, 4 g (4,8 mmoles) de piperazina en 3 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,50 g (1,13 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-7 -cloro -5 -meto imetil-2 -metilsulfanil-pirazolo [1 , 5 -a] pirimidina, en 15 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH.C1. y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía
(Si02, CH2Cl2/MeOH 8:1) y cristalización con EtOH proporcionó
0,42 g (74%) de 3-benceno-sulfonil-5- (2-metoxi-etil) -2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-pirazolo[l, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros p.f. 170-171°C. Ejemplo 100
3 -bencenosulfonil-5-metoximetil) -7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina 0,50 g (5 mmoles) de 1-metil-pi?erazina en 3 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,50 g (1,3 mmoles) de 3-bencenosulfonil -7 -cloro- 5 -metoximetil -2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 15 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH.Cl. y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,42 g (72%) de 3-bencenosulfonil-5-metoxi-metil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cris tales incoloros, p.f. 207-208°C. Ejemplo 101 3 -bencenosulfonil - 5 -metoximetil ) - 2 -met ilsulfanil -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-7-ilamina 10 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 0,50 g (1,3 mmoles) de 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metoximetil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 2 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se
evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH
:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,38 g (80%) de
3-bencenosulfonil-5-metoximetil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. > 230°C. Ejemplo 102 3-bencenosulfonil-5-cloro-7- (4-metil-ipiperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina a) 5,38 g (20 mmoles) de 4-bencenosulfonil-5-metil-sulfanil-2H-pirazol-3-ilamina, y a continuación, 9 mi (60 mmoles) de malonato de dietilo, se añadieron a una solución recién preparada de etanolato de sodio en EtOH (preparados a partir de 0, 89 g (77 mmoles) de sodio en 100 mi de EtOH) y la mezcla se calentó a reflujo durante 48 horas. Después de enfriar a TA la mezcla se vertió sobre 140 mi de agua de hielo. El precipitado resultante se separó por filtración y se secó a 50°C al alto vacío. Se obtuvieron así 6,5 g (96%) de 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7-diol en forma de un polvo de color beige, p.f. >230°C. b) Una suspensión de 3,0 g (8,89 mmoles) de 3-bencenosulfonil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a]pirimidin-5, 7-diol, en 40 mi de POCl3 se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó.. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHCO . La fase
acuosa se extrajo tres veces con 90 mi de CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si04, CH2Cl2/AcOEt 1, 5 : 1) del residuo proporcionó l,8g (54%) de 3 -bencenosulfonil-5, 7-dicloro-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros p.f. 193-197°C. c) 0,1 g (1 mmol) de 1-metil-piperazina en 3 mi de CH2C12 se añadieron a una solución de 0,37 g (1 mmol) de 3-bencenosulfonil-5, 7-dicloro-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 20 mi de CH2C12 y se agitó a TA durante 1 hora. La mezcla se vertió sobre agua de hielo, se ajustó el pH a 8 con solución saturada de NaHC03 y se extrajo tres veces con 30 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2Cl2/MeOH 4:1) proporcionó 0,38 g (86%) de 3-bencenosulfonil- 5 -cloro-7- (4 -metil-piperazin- 1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros p.f. > 230°C. Ejemplo 103 3 -bencenosul f onil - 7 - ( 4 - me t i 1 -piper az in - 1 - i 1 ) -2-metilsulf aníl-pirazolo fl , 5-a] pirimidina 0, 15 g de Pd/C (10%) y 0,3 mi de NEt3 se añadieron a una solución de 0,189 g (0,4 mmoles) de 3 -bencenosulf onil-5-cloro-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2 -metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 30 mi de EtOH y se hidrogenó a TA durante 12
horas . La mezcla de reacción se filtró a través de Dicalite y el filtrado se evaporó. La cromatografía del residuo (Si02,
CH_Cl2/MeOH 20 :1) proporcionó 0, 08 g (49%) de 3-bencenosulfonil- 7- (4 -metil-piperazin- 1-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 107-109°C. Ejemplo 104 2- f3 -bencenosulfonil - 7- (4 -metil -Piperazin- 1 - il ) -2-metilsulfanil-pirazolol fl, 5-a] pirimidin-5-iloxi] -etanol
0, 115 g (5 mmoles) de sodio se añadieron a 20 mi de etilenglicol y esta solución se trató con 0, 22 g (0, 5 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina y a continuación se agitó a 800 °C durante 1 hora. Después de enfriar a TA la solución de reacción se vertió sobre 70 mi de agua de hielo, y se extrajo tres veces con 50 mi de AcOEt. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2MeOH/NH40H 110:10:1) del residuo y cristalización con EtOH, proporcionó 0,16 g (69%) de 2 [3-bencenosulfonil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-5-iloxi] -etanol, en forma de cristales incoloros p.f. 187-189°C. Ejemplo 105 3 -bencenosulfonil-5 -cloro-2 -metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina 10 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a
una solución de 0,35 g (0,935 mmoles) de 3-bencenosulfonil- 5 ,7-dicloro-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 12 horas. El DMF se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2C12/ AcOEt 15 : 1) y cristalización con EtOH proporcionó 0 , 28 g (84%) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] irimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros p.f. > 230°C. Ejemplo 106 3 -bencenosulfonil -N5.N5 -dimetil -2 -met ilsulfanil-pirazoLo fl , 5-al pirimidin-5 , 7-diamina , y 3-bencenosulfonil-N5- (2-dimetilamino-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-5 , 7-diamina 0,26 g (3 mmoles) de 2-dimetilaminoetilamina en 5 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,4 g (1 mmol) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina en 10 mi de DMF y se agitó a 90 °C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 50 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas- se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2Cl2/MeOH 8:1) proporcionó 0,20 g
(48%) de 3-bencenosulfonil-N5,N5-dimetil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7-diamina, en forma de cristales incoloros p.f. > 230 °C, y 0,08 g (17%) de 3 -bencenosulfonil- N5- (2 -dimetilamino-etil) -2 -metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] pirimidin-5, 7-diamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 210-212°C. Ejemplo 107 3 -bencenosul fonil - 5 - ( 4 -me t il -piperaz in- 1 - il ) -2-metilsul anil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina 0,1 g (1 mmol) de 1-metil-piperazina se añadió a una solución de 0,14 g (0,4 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina en 5 mi de DMF y se agitó a 900 °C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 50 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2C12/ MeOH 9:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,1 g (59%) de 3-bencenosulfonil-5- (4-metil-piperazin-l-il) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros p.f. > 230 °C. Ejemplo 108 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo f1 , 5-a] pirimidina a) 7,90 g (31,4 mmoles) de 4-bencenosulfonil-5-etil-2H-
pirazol-3-ilamina, y a continuación 14 , 3 mi (94,3 mmoles) de malonato de dietilo, se añadieron a una solución recién preparada de etanolato de sodio en EtOH (preparada a partir de 2, 7 g (119, 5 mmoles) de sodio en 320 mi de EtOH) y se calentó a reflujo durante 48 horas. Después de enfriar a TA la mezcla se vertió en 140 mi de agua de hielo. El precipitado resultante se separo por filtración y se secó a 50 °C al alto vacío. Se obtuvieron así 4,8 g (48%) de 3 -bencenosulfonil-2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7-diol, p.f. > 230°C. b) Una suspensión de 2 , 8 g (8,8 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7-diol, en 30 mi de P0C13, se calentó a reflujo durante 1 hora. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHCO.. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH.Cl. y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatograf ía (Si02, CH2C12) del residuo proporcionó 1, 1 g (35%) de 3-bencenosulfonil-5, 7-dicloro-2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de un sólido incoloro. c) 0, 86 mi (7,7 mmoles) de 1-metil-piperazina en 3 mi de CH2C12, se añadieron a una solución de 2 , 5 g (7 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5, 7-dicloro-2-etil-pirazolo [1, 5-alpirimidina en 20 mi de CH2C12 y se agitó a TA durante 2 horas. La mezcla de reacción se vertió sobre agua de hielo, se ajustó el pH a
8 con solución de NaHC03 y se extrajo tres veces con CH2C12. Las fases orgánicas se sedaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel,
CH2Cl2/MeOH 4:1) y cristalización con EtOH proporcionó 2,5 g (85%) de 3-bencenosulfonil-5, 7-dicloro-2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 166-167°C. Ejemplo 109 3 -bencenosulfonil-2 -etil-7- (4 -metil-piperazin-1-il) -pirazolo fl , 5-a] pirimidina 0, 1 g de Pd/C (10%) se añadieron a una solución de 0, 267 g (0,63 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 40 mi de EtOH y la mezcla se hidrogenó a TA durante 4 horas. La mezcla de reacción se filtró a través de Dicalite y el filtrado se evaporó. El residuo se repartió entre CH2C12 y solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía del residuo (SiO , CH2Cl2/MeOH 19: 1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,2 g (53%) de 3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina en forma de cristales de color beige pálido, p.f. 206-207°C. Ejemplo 110 3-bencenosulfonil-2-etil-5 , 7-bis- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo fl , 5-a] pirimidina
0,33 mi (3 mmoles) de 1-metil-piperazina en 5 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,50 g (1,2 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 15 mi de DMF y se agitó a 100°C durante 1 hora. Después de enfriar a TA la solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y
CH 2C12_. La fase acuosa se extrajJo tres veces con CH2.Cl2, Y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2C12/ MeOH/ NHOH 110:10:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,04 g (69%) de 3-bencenosulfonil-2-etil-5, 7-bis- (4-metil-piperazin-1-il) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. 232-235°C. Ejemplo 111 3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -5-morfolin-4-il-pirazolo f1 , 5-a] pirimidina 0,26 mi (3 mmoles) de morfolina en 5 mi de DMF se añadieron a una solución de 0,50 g (1,2 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4 -metil-piperazin- 1-il) -pirazolo [1,5-a] pirimidina en 15 mi de DMF y se agitó a 100 °C durante 1 hora. Después de enfriar a TA la solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH_C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 15:1) y
cristalización con EtOH, proporcionó 0,45 g (80%) de 3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -5-morfolin- 4-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en forma de cristales incoloros, p.f. > 250°C. Ejemplo 112 2 f3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo fl , 5-al pirimidin-5-il-oxil-etanol 0,274 mi (12 mmoles) de sodio se añadieron a 40 mi de etilenglicol y esta solución se trató con 0, 50 g (1, 2 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina y a continuación se agitó a 80 °C durante 1 hora. Después de enfriar a TA la solución de reacción se vertió sobre 70 mi de agua de hielo, y se extrajo tres veces con 50 mi de AcOEt. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 9:1) del residuo y cristalización con EtOH, proporcionó 0,24 g (44%) de 2 [3 -bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin- 1-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 5 -il -oxi] -etanol, en forma de cristales incoloros p.f. 153-154 °C. Ejemplo 113 f3 -bencenosulf onil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo fl , 5-a] pirimidin-5-il] -dimetil -amina, y N- f 3 -bencenosulf onil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo fl, 5-a] pirimidin- 5 -il] -N' , N' - dime t il -et ano -1 , 2-diamina
0,72 g (6,5 mmoles) de 2-dimetilaminoetilamina en 5 mi de
DMF se añadieron a una solución de 1,1 g (2,6 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1,5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a 90°C durante 1 hora. Después de enfriar a TA, la solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 80 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2Cl2/MeOH/NH4OH 65:10:1) proporcionó 0,20 g (13%) de [3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] irimidin-5-il] -dimetil-amina, en forma de cristales incoloros . f .211-212°C, y0,30g (24%) de N- [3-bencenosulfonil-2-etil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5-il] -N' ,N' -dimetil-etano-l,2-diamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 163-164°C. Ejemplo 114 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina 20 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 1,1 g (3,1 mmoles) de 3-bencenosulfonil-2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5 , 7-diol en 10 mi de DMF y se agitó a TA durante 12 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas
se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. El residuo se trató con 5 mi de EtOH y los cristales obtenidos se separaron por filtración. Se obtuvieron así, 0,80 g (77%) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros p.f. > 220 °C. Ejemplo 115 3 -bencenosulfonil-2 -etil-5 - (4-metil-piperazin- 1-il) -pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina 0,33 mi (3 mmoles) de 1-metil-piperazina se añadieron a una solución de 0,4 g (1,2 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-5-cloro- 2-etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina en 5 mi de DMF y se agitó a 90 °C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con 50 mi de CH2Cl2. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgSO , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel, CH2Cl2/MeOH 9:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,24 g (50%) de 3-bencenosulfonil - 2 - et il - 5 - ( 4 -met i 1 -piperaz in- 1 - il ) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-il-amina, en forma de cristales incoloros p.f. > 250 °C. Ejemplo 116 3 -bencenosulfonil -2 -etil -N5 , N5-dimetil -pirazolo f °1 , 5-a] pirimidin-5 , 7-diamina, Y 3 -bencenosulfonil-N5- (2-dimetil-amino-etil) -2 -etil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-5 , 7-diamina 0,73ml (6,68mmoles) de 2-dimetilaminoetilamina en 5 mi de
DMF se añadieron a una solución de 0,45 g (1,3 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-cloro-2-etil-pirazolo[l,5-a]pirimidin-7- ¡ lamina en 10 mi de DMF y se agitó a 90°C durante 1 hora. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre H20 y CH.C1., . La fase acuosa se extrajo tres veces con 80 mi de CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía
(silicagel, CH2Cl2/MeOH/NH4OH 65 : 10 : 1) proporcionó 0 , 12 g (26%) de 3 -bencenosulfonil-2 -etil-N5, N5-dimetil-pira-zolo [1,5-a] pirimidin-5, 7-diamina, en forma de cristales incoloros p.f. 228-230°C, y 0,09 g (17%) de 3-bencenosulfonil-N5- (2-dimetilamino-etil) -2 -etil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 5 , 7-diamina, en forma de cristales incoloros p.f. 149, 5-150, 5 °C. Ejemplo 117 3 -bencenosulfonil-5-dimetilaminometil -2 -metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-al pirimidin-7-ilamina a) 6,8 mi (50 mmoles) de 4-cloro-acetoacetato de etilo se añadieron a una solución de 13,5 g (50 mmoles) de 4-bencenosulfonil-5-metilsulfanil-2H-pirazol-3-ilamina en 80 mi de ácido acético y se calentó a reflujo durante 1,5 horas. Después de enfriar a TA, los cristales obtenidos se separaron por filtración, se lavaron con EtOH y se secaron al alto vacío a 50°C. Se obtuvieron así, 10,5 g (56%) de 3 -bencenosulfonil-5-clorometil-2-metil-sulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de un polvo incoloro p.f. 215-217°C.
b) 5 mi de una solución al 33% de dimetilamina en EtOH se añadieron a una solución de 1,4 g (3,7 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-clorometil-2-metil-sulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin- 7-ol en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas . La solución de reacción se evaporó, el residuo se repartió entre NaOH 0,5N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH_C1_. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (SiO , CH2C12/ MeOH 4:1) proporcionó 1,3 g (92%) de 3 -bencenosulfonil-5-dimetilaminometil-2 -metilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de un polvo de color beige, p.f. >220°C. c) Una suspensión de 1,3 g (3,43 mmoles) de 3-beneenosulfonil - 5 - dimetilaminometil -2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en 50 mi de POCl3 se calentó a reflujo durante 3 horas. La solución de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extrajo tres veces con 100 mi de CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgSO ) , se filtraron y se evaporaron . La cromatografía (SiOa, CH2Cl2/AcOEt 1:1) del residuo proporcionó 1, 2 g (88%) de (3 -bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a]pirimidin-5-ilmetil) -dimetil-amina, en forma de una espuma incolora. . d) 20 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 1,20 g (3 mmoles) de (3 -bencenosulfonil-7-
cloro-2 -metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5-ilmetil) -dimetil-amina en 30 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas.
La solución de reacción se evaporó, el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12- La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12, y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía
(silicagel, CH2Cl2/MeOH 6:1) proporcionó 0,90 g (78%) de 3-bencenosulfonil -5 -dimetilaminometil -2 -metilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 216-218°C. Ejemplo 118 3-bencenosulfonil-5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina a) 1,57 mi (15,70 mmoles) de 1-metil-piperazina se añadieron a una solución de 2,9 g (7,84 mmoles) de 3-bencenosulfonil-5-clorometil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 0,5 N y CH.Cl.. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si0_, CH2C12/ MeOH 4:1) proporcionó 1, 85 g (53%) de 3 -bencenosulfonil-S- (4-metil-piperazin-1-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de un polvo de color beige, p.f. > 220°C.
- - b) Una suspensión de 4,0 g (9 mmoles) de 3 -bencenosulfonil- 5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a]pirimidin-7-ol en 100 mi de POCl3, se calentó ó reflujo durante 3 horas . La solución de reacción se enfrió ó TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHCO.. La fase acuosa se extrajo tres veces con 150 mi de CH.C12 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10:1) del residuo proporcionó 4, 0 g (98%) de (3-bencenosulfonil-7-cloro-5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de un polvo de color pardo pálido, p.f. 113-116°C. c) 10 mi de una solución al 50% de H3 en MeOH se añadieron a una solución de 0,8 g (1,77 mmoles) de (3 -bencenosulfonil- 7-cloro-5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas . La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH_C12, y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH_Cl2/MeOH/ NH40H 90:10:1) proporcionó 0,59 g (77%) de 3 -bencenosulfonil-5- (4-metil-piperazin-1-ilmetil) -2 -met ilsulfanil -pirazolo [1, 5 -a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f.
203-205°C. Ejemplo 119 3-bencenosulfonil-7- (4-metil-piperazin-l-il) -5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2 - me tilsulfanil -pirazolo fl, 5-al pirimidina 0,4 g (4 mmoles) de 1 -metil -piperazina se añadieron a una solución de 0, 8 g (1,77 mmoles) de (3-bencenosulfonil-7-cloro- 5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2 -metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 6 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH.C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguientecromatograf ía
(Si02, CH2Cl2/MeOH/NH40H 80:10:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,75 g (82%) de 3 -bencenosulfonil- 7- (4-metil-piperazin- 1 - il ) -5- ( 4 -met il -piperazin- 1 - ilmetil ) -2-metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 193-195 °C. Ejemplo 120 3-bencenosulf onil-5- (4 -metil-piperazin-1- ilmetil) -2-metilsulf anil-pirazolo fl, 5-a] pirimidin-7-ilamina a) 1 mi (6 mmoles) de morfolina se añadió a una solución de 2,0 g (5,40 mmoles) de 3 -bencenosulf onil-5-cloro-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] irimidin-7-ol en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas. La solución de reacción se
evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 0,5 N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12. Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10:1) proporcionó 2 , 0 g (88%) de 3 -bencenosulfonil-2 -metilsulfanil- 5-morfolin-4-ilmetil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol, en forma de una espuma de color beige . b) Una suspensión de 2,0 g (4,75 mmoles) de 3-bencenosulfonil -2 -metilsulfanil -5 -morfolin-4 - ilmetil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ol en 30 mi de POCl3, se calentó ó reflujo durante 3 horas. La solución de reacción se enfrió ó TA y se evaporó. El residuo se trató con 100 mi de agua de hielo y el valor del pH de la solución se ajustó a 8 con solución saturada de NaHC03. La fase acuosa se extraj o tres veces con 70 mi de CH2C12 y las fases orgánicas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 10:1) del residuo proporcionó 1, 8 g (86%) de (3 -bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-5-morfolin-4-ilmetil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de un polvo de color pardo pálido, p.f. 174-176°C. c) 10 mi de una solución al 50% de NH3 en MeOH se añadieron a una solución de 0,9 g (2 mmoles) de 3 -bencenosulfonil-7-cloro-2-metilsulfanil-5-morfolin-4-ilmetil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas. El DMF se evaporó al alto vacío y el residuo se repartió entre
NaOH 2N y CH2C12. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2C12 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (silicagel,
CH2Cl2/MeOH/NH4OH 80 : 10 : 1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,70 g (83%) de 3-bencenosulfonil-5- (4-metil-piperazin-l-ilmetil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, en forma de cristales incoloros, p.f. 224-226°C. Ejemplo 121 3 -bencenosul fonil - 7 - ( 4 -me t i 1 -piperaz in - 1 - il ) -2-metilsulfanil-5-morfolin-4-ilmetil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina
0,4 g (4 mmoles) de 1-metil-piperazina se añadieron a una solución de 0,9 g (2 mmoles) de (3-bencenosulfonil-7-cloro- 2 -metilsulfanil -5 -morfolin-4 -ilmetil -pirazolo [1 , 5-a] pirimidina en 20 mi de DMF y se agitó a TA durante 4 horas. La solución de reacción se evaporó y el residuo se repartió entre NaOH 2N y CH2Cl2. La fase acuosa se extrajo tres veces con CH2Cl2 y las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH/NH4OH 80:1:1) y cristalización con EtOH proporcionó 0,80 g (77%) de 3 -bencenosulfonil-7- (4-metil-piperazin-1-il) -2 -metilsulfanil -5 -morfolin- 4 - iImetil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, en forma de cristales incoloros, p.f. 199-201°C. Ejemplo 122 f2- (3-bencenosuIfonil-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-
- -al pirimidin-7-iloxi) -eti l -dimetil-amina 0,28 mi (2,38 mmoles) de 2-dimetilaminoetanol y 3,68 g de
Cs.CO. se añadieron a una solución de 0,8 g (2,26 mmoles) de
3 -bencenosulfonil -7-cloro-5 -metil -2 -met ilsulfanil -pirazolo [1, 5-a] pirimidina en 40 mi de acetonitrilo y la suspensión se agitó a TA durante 12 horas . La mezcla de reacción se vertió en una solución acuosa semiconcentrada de cloruro de sodio y se extrajo tres veces con acetato de etilo.
Las fases orgánicas reunidas se secaron (MgS04) , se filtraron y se evaporaron. La subsiguiente cromatografía proporcionó
0,65 g (70%) de (3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-iloxi) -etil] -dimetil-amina, en forma de un sólido de color amarillo pálido, p.f. 176-178 °C. Ejemplo 123 3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-7- (2-morfolin-4-il-etoxi) -pirazolo f1 , 5-a] pirimidina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 122, a partir de la 3-bencenosulfonil-7-cloro-5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina y la N- (2-hidroxi-etil) -morfolina, se obtuvo la 3-bencenosulfonil-5-metil-2-metilsulfanil-7- (2-morfolin-4-il-etoxi) -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, en forma de un sólido de color amarillo pálido. Ejemplo 124 8 -bencenosulfonil- 7 -metí lsulfanil -pirazolo fl, 5-al fl , 3 , 5] triazin-4- ilamina
- 0,10 g (0,37 mmoles) de 5-amino-3-metiltio-4-fenilsulfonil-pirazol, se mezclaron con 0,25 g (2,55 mmoles) de N-ciano-metanimato de etilo, y se agitó a 100 °C durante 16 horas. La pasta resultante de color beige pálido se mezcló con AcOEt/ MeOH y se trató en un baño de ultrasonidos . La suspensión así obtenida se filtró. La cromatografía (Si02, CH2Cl2/MeOH 95:5) proporcionó 0, 052 g (44%) de 8-bencenosulfonil-7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] [1, 3, 5] triazin-4- ¡ lamina, en forma de cristales de color beige pálido, p.f. >280°C. Ejemplo 125 (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-pirazolo f1 , 5-a] fl, 3 , 51 triazin-4-il) -metilamina a) Una solución de 0 , 54 g (2 mmoles) de 5-amino-3-metiltio-4-fenilsulfonil-pirazol y 0,54 g (3,4 mmoles) de 1-etoxi-etiliden-carbamato de etilo en ácido acético, se agitó a 100 °C durante 3 horas . Después de enfriar a TA, se separó el precipitado por filtración, se lavó con una cantidad copiosa de Et20 y se secó al alto vacío a 45 °C. Se obtuvieron 0,41 g
(61%) de 8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-3H-pirazolo [1,5-a] [1,3,5] triazin-4-ona, *en forma de cristales de color blanco, p.f. > 300°C. b) Una suspensión de 0,36 g (1 mmol) de 8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-3H-pirazolo [1,5-a] [1,3, 5]-triazin-4-ona, en 20 mi de P0C13 se trató con 0,12 mi (1,5 mmoles) de piridina y se calentó a 110 °C durante 3 horas. La solución
de reacción se enfrió a TA y se evaporó. El residuo se secó azeotrópicamente dos veces con 50 mi de tolueno cada vez. El residuo así obtenido se mezcló con 10 mi de metilamina 2N en tetrahidrofurano, y se agitó a temperatura ambiente durante 4 horas. La solución de reacción se evaporó y se repartió entre H20 y AcOEt . La fase orgánica se lavó con H20 y solución saturada de NaCl, se secó (MgS04) , se filtró y se evaporó. La cromatografía (Si02, AcOEt/hexano 1:1) proporcionó 0,28 g (80%) de (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanilpirazolo [1, 5-a] [1, 3 , 5] triazin-4-il) -metilamina, en forma de cristales de color blanco, p.f. 285°C (descomp.). Ejemplo 126 (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-pirazolo fl , 5-al fl , 3 , 51 triazin-4 -il) -dimetilamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 123 b) , a partir de la 8 -bencenosulfonil-2 -metil- 7 -metilsulfanil-3H-pirazolo [1, 5-a] [1, 3 , 5] triazin-4-ona y la dimetilamina, se obtuvo la (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] [1, 3 , 5] triazin-4-il) -dimetilamina, en forma de cristales de color rosa pálido, p.f. 228-230°C. Ejemplo 127 (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metiIsulfanil-pirazolo fl , 5-al fl , 3 , 5] triazin-4-il) -N' ,N' -dimetil-propan-1 , 3 -diamina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 123 b) , a partir de la 8 -bencenosulfonil-2 -metil-7-metilsulfanil-3H-
pirazolo [1,5-a] [1,3,5] triazin-4-ona y la 3-dimetilamino-1-propilamina, se obtuvo la (8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-pirazolo [1,5-a] [1,3,5] triazin-4-il) -N' ,N' -dimetil-propan-1, 3 -diamina, la cual se convirtió con HCl/éter dietílico, en el correspondiente hidrocloruro (1:1,75), p.f, 249-250°C. Ejemplo 128 8-bencenosulfonil-2-metil-4- (4-metilpiperazin-l-il) -7-metilsulfanil-pirazolo fl, 5-a] fl ,3 , 5] triazina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 123 b) , a partir de la 8-bencenosulfonil-2 -metil- 7-metilsulfanil-3H-pirazolo [1, 5-a] f1, 3 , 5] triazin-4-ona y la 1-metilpiperazina, se obtuvo la (8-bencenosulfonil-2-metil-4- (4-metilpiperazin-1-il) -7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] [1, 3, 5] triazina, en forma de cristales de color amarillo, p.f. 169-171 °C. Ejemplo 129 (8-bencenosulfonil-2-metil-4- (4-bencilipiperazin-l-il) -7-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] fl,3,5] triazina De manera análoga a la descrita en el ejemplo 123 b) , a partir de la 8-bencenosulfonil-2-metil-7-metilsulfanil-3H-pirazolo
[1,5-a] [1, 3 , 5] triazin-4-ona y la 1-bencilpiperazina, se obtuvo la (8-bencenosulfonil-2-metil-4- (4-bencilpiperazin- 1-il) -7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] [1, 3, 5] triazina, en forma de cristales de color beige, p.f. 190-192°C. Ejemplo A
Se prepararon comprimidos de la forma habitual, con la siguiente composición: mg/comprimido Ingrediente activo 100 Lactosa en polvo 95 Almidón blanco de maíz 35 Polivinilpirrolidona 8 Carboximetilalmidón de Na 10 Estearato de magnesio 2 Peso del comprimido 250
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro en la presnente descripción de la invención . Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes.
Claims (15)
- REIVINDICACIONES Compuestos de fórmula general caracterizados porque R1 significa fenilo, opcionalmente substituido con uno o más alquilo inferior, halógeno, alcoxilo inferior, tolilo, piridilo, naftilo o tiofenilo; R2 significa hidrógeno, alquilo inferior, tioalquilo inferior o hidroxilo-alcoxilo inferior; R3 significa amino, alquilamino inferior, di-alquilo inferior-amino, piperazinilo, opcionalmente substituido con uno o más alquilo inferior, bencilo, fenilo o hidroxilo-alquilo inferior, morfolinilo, imidazolilo, (CH3)2N(CH2)nNH-, (CH3)2N(CH2)nO- ó morfolinilo- (CH.) n0- en donde n significa 2 ó 3; R4 significa hidrógeno, alquilo inferior o hidroxilo- alquilo inferior; R5 significa hidrógeno, halógeno, alquilo inferior, cicloalquilo de 3 a 6 átomos de carbono, alquilo inferior-alcoxilo inferior, hidroxilo-alquilo inferior- alcoxilo inferior, (CH3) 2N(CH2) nNH- , piperazinilo, opcionalmente substituido con alquilo inferior, metil-piperazinilo, opcionalmente substituido con alquilo inferior, morfolinilo, metil-morfolinilo, di-alquilamino inferior ó di-alquilamino inferior- alquilo inferior, ó R4 y R5 juntos, significan un grupo- (CH2) m- ó -CH2-S-CH2-con m = 3 0 4, así como sus sales farmacéuticamente aceptables.
- 2. Compuestos de fórmula general I -A de acuerdo con la reivindicación 1, carcterizados porque R3 significa amino.
- 3. Los siguientes compuestos de acuerdo con la reivindicación 2 : 3 -bencenosulf onil -5 -metil -2 -met ilsulf anil-pirazolo [1,5-a] pirimidin-7-ilamina, 3- (4 -isopropil -bencenosulf onil) -5-metil-2-metilsulfanil-pirazolo [1 , 5-a] pirimidin- 7 -ilamina, 5 -met il - 2 -met ilsulf anil - 3 - (naf t alen - 2 - sul f oni 1 ) -pirazolo [1 , 5-a] pirimidin-7-ilamina, 3- (4-f luoro-bencenosulf onil) -5-metil-2-metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina, 3 -bencenosulfonil -5 -ciclopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 7- ilamina, 3 -bencenosulf onil -2 -metilsulf anil- 6, 7 -dihidro -5H-ciclopenta fd] pirazol [1, 5-a] pirimidin-8-ilamina, 3-bencenosulfonil-5-isopropil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5- a] pirimidin- 7 - ilamina , 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 7 - ilamina , 5-metil-2-metilsulfanil-3- (toluen-3 -sulfonil) -pirazolo [1, 5-a]pirimidin-7-ilamina, 3 -bencenosulfonil -5 -metoximetil -2 -metilsulf anil -pirazolo [1, 5-a] irimidin- 6 -ilamina, 3-bencenosulfonil-N5,N5-dimetil-2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin-5, 7-diamina, 3 -bencenosulf onil-N5- (2-dimetilamino-etil) -2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a]pirimidin-5, 7-diamina, 3 -bencenosulf onil - 5 - ( 4 -me t il -piperaz in- 1 - i 1 ) -2-metilsulf anil-pirazolo [1, 5-a] pirimidin- 7 -ilamina, y 3 -bencenosulf onil -5 -dimetilaminometil -2 -me ilsulf anil -pirazolo [1, 5-a] pirimidin-7-ilamina.
- 4. Compuestos de fórmula general I -A de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizados porque R3 significa piperazinilo .
- 5. Los siguientes compuestos de acuerdo con la reivindicación 4 3 -bencenosulfonil - 5 -metil - 2 -met ilsulf anil - 7 -piperazin- 1 - il -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, 3- (4-terc-butil-bencenosulfonil) -5-metil-2-metilsulf anil-7-piperazin-l-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulf onil-5, 6-dimetil-2-metilsulf anil -7 -piperazin- 1-il-pirazolo [1 , 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulfonil -2 -metilsulfanil -7 -piperazin- l-il-5-propil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulfonil -5 -ciclopropil -2 -metilsulfanil -7-piperazin-1-il-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulfonil -2 -metilsulfanil- 8 -piperazin- 1-il -6 , 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazol [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulfonil-2 -metilsulfanil-8-piperazin-1-Í1-5H, 7H-pirazolo [1, 5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina, 5-metil-2-metilsulfanil-7-piperazin-l-il-3 - (tiofen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosulfonil-2-etil- 8 -piperazin-l-il-6, 7-dihidro-5H-ciclopenta [d] -pirazolo fl, 5-a] pirimidina, y 5 -metil -2 -metilsulfanil -7 -piperazin- 1- il-3 - ( toluen-2-sulfonil) -pirazolo [1, 5-al] pirimidina.
- 6. Compuestos de fórmula general I -A de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizados porque R3 significa metilpiperazinilo .
- 7. Los siguientes compuestos de acuerdo con la reivindicación 6: 3 -bencenosulfonil -5 -ciclopropil -2 -metilsulfanil- 7- (4-metilpiperazin-1-il) -pirazolo [1, 5-a] pirimidina, 3 -bencenosul f onil - 8 - ( 4 -me t il -piperaz in *- 1 - il ) -2-metilsulfanil -6 , 7 -dihidro-5H-ciclopenta [d] pirazolo [1,5-a] pirimidina, 3 -bencenosul f onil - 8 - ( 4 -me t i 1 -piperaz in - 1 - i 1 ) -2-metilsulfanil-5H, 7H-pirazolo [1,5-a] tieno [3 , 4-d] pirimidina, 3-bencenosulfonil-5-isopropil-7- (4-metil-piperazin-l-il) - 2-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] pirimidina, y 2- [3 -bencenosulf onil-7- (4 -metil -piperazin- 1 - il ) -2-metilsulf anil-pirazolo (1, 5-a] pirimidin-5-iloxi] -etanol.
- 8. Compuestos de fórmula general I-B de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizados porque R3 significa amino o metilpiperazinilo .
- 9. Los siguientes compuestos de acuerdo con la reivindicación 8: 8 -bencenosulfonil- 7 -met ilsulfanil -pirazolo fl, 5-a] [1, 3 , 5] triazin-4-ilamina, y 8-bencenosulfonil-2-metil-4 - (4-metilpiperazin-l-il) -7-metilsulfanil-pirazolo [1, 5-a] [1, 3, 5] triazina.
- 10. Un medicamento caracterizado porque contiene un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9 y un material de soporte terapéuticamente inerte.
- 11. Un medicamento caracterizado porque está hecho a base de un compuesto de fórmula I-A ó I-B, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9 y sus sales de adición acida farmacéuticamente aceptables, para el tratamiento o prevención de trastornos nerviosos centrales tales como la psicosis, esquizofrenia, depresiones maníacas, depresiones, trastornos neurológicos, trastornos de la memoria, enfermedad de Parkinson, esclerosis lateral amiotrófica, enfermedad de Alzheimer y corea de Huntington.
- 12. Un procedimiento para la obtención de compuestos de fórmula I-A y I-B de acuerdo con la reivindicación 1, el cual proceso caracterizado porque comprende: a) reacción de un compuesto de fórmula o un compuesto de fórmula con un compuesto de fórmula HR3 en donde R1 - R5 tienen los significados dados en la reivindicación, y, si se desea, convirtiendo un compuesto de fórmula general I-A ó I-B en una sal farmacéuticamente aceptable.
- 13. Compuestos de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, siempre que estén preparados de acuerdo con el procedimiento definido en la reivindicación 12 ó un procedimiento equivalente al mismo.
- 14. Compuestos de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9 para emplear como substancias terapéuticamente activas.
- 15. El empleo de compuestos de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, y de las sales farmacéuticamente utilizables de los mismos, especialmente para el tratamiento o prevención de trastornos nerviosos centrales tales como la psicosis, esquizofrenia, depresiones maníacas, depresiones, trastornos neurológicos, trastornos de la memoria, enfermedad de Parkinson, esclerosis lateral amiotrófica, enfermedad de Alzheimer y corea de Huntington, o para la elaboración de los correspondientes medicamentos .
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| EP98104346.6 | 1998-03-11 |
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