MX2008015144A - Proceso y aparato para preparar un concentrado de jabon, una composicion lubricante y combinaciones de los mismos. - Google Patents
Proceso y aparato para preparar un concentrado de jabon, una composicion lubricante y combinaciones de los mismos.Info
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Abstract
La invención proporciona un proceso y aparato para preparar un concentrado de jabón, que incluye: (a) introducir componentes de alimentación a una primera zona de alimentación; (b) primera reacción en una primera zona de reacción; Cc) primer venteo en una primera zona de venteo; y (d) enfriar en una zona de enfriamiento. El proceso puede incluir además, después de (á) y antes de (d): (i) continuar reaccionando en una zona de reacción continuada; y (u) segundo venteo en una segunda zona de venteo. La invención también proporciona un proceso y un aparato para preparar una composición lubricante que comprende: (aa) introducir un concentrado de jabón y un aceite base a una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) dispersar el concentrado de jabón en una zona de dispersión de composición lubricante; (cc) mezclar el concentrado de jabón y el aceite base en una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) enfriar en una zona de enfriamiento de composición lubricante.
Description
PROCESO Y APARATO PARA PREPARAR UN CONCENTRADO DE JABON, UNA COMPOSICION LUBRICANTE Y COMBINACIONES DE LOS MISMOS
Campo de la Invención La invención se relaciona con un proceso y un aparato para preparar un concentrado de jabón, una composición lubricante, y combinaciones de los mismos. Antecedentes de la Invención Los concentrados de jabón, por ejemplo, concentrados de jabón de litio, concentrados de jabón de complejos de litio, y concentrados de jabón de complejos de litio-calcio, pueden usarse con un aceite base, generalmente para espesar el aceite base, para proporcionar una composición lubricante comúnmente conocida como una grasa. Además de los componentes individuales que constituyen una composición lubricante, otro factor contribuyente a las propiedades y características finales de la composición lubricante son el proceso y las condiciones particulares bajo las cuales se elaboran el concentrado de jabón y la composición lubricante. Las condiciones de proceso, por ejemplo, la dispersión y mezclado de los componentes individuales y las variaciones en temperatura pueden ser factores significativos que afectan al concentrado de jabón y la estructura de la composición lubricante resultante, por ejemplo, la naturaleza de los cristalitos de jabón y las
Ref.: 198456
fibras formadas. La patente de EE.UU. No. 4,392,967 de A. Gordon Alexander describe un proceso para manufacturar continuamente una grasa lubricante usando una unidad de proceso de tornillo que comprende: (a) introducir materiales de alimentación y aceite lubricante un sitios seleccionados de una unidad de proceso de tornillo que contiene una serie de secciones de barril adyacentes conectadas longitudinalmente para realizar diferentes etapas operativas y aloja un dispositivo de tornillo giratoria que atraviesa el interior de las secciones de barril y que tiene elementos separados a lo largo de su longitud para realizar operaciones deseadas; (b) mezclar y transportar los materiales de alimentación a lo largo de la unidad de proceso a través de las secciones de barril adyacente mediante la operación continua del tornillo giratorio; (c) controlar la temperatura del material mientras es transportado a través de la unidad de proceso mediante el uso de varios medios de intercambio que se localizan en o adyacentes a cada barril para ayudar a llevar a cabo las etapas operativas de dispersión, reacción, deshidratación y/o homogeneización; (d) ventear el agua que resulta de la hidratación de la mezcla de alimentación en puntos de descarga del barril seleccionados en la unidad de proceso; (e) introducir aceite lubricante adicional y/o aditivos en sitios del barril corriente abajo después de la etapa de
deshidratación; (f) homogeneizar la formulación completa mediante rotación continua del dispositivo de tornillo; y (g) remover la grasa lubricante terminada de la sección terminal de barril de la unidad de proceso de tornillo. A pesar de la historia de los concentrados de jabón y de las composiciones de lubricantes y procesos de preparación de composiciones de lubricantes, existe aún una necesidad por un proceso continuo de preparación de un concentrado de jabón así como de una composición lubricante resultante que proporcione ventajas con respecto al proceso, estabilidad del proceso, control de calidad y economía. Existe aún una necesidad para proporcionar un proceso de preparación de un concentrado de jabón que proporcione la flexibilidad que sea aplicable para muchos tipos de composiciones de lubricantes sin cambios significativos en el equipo que es utilizado. Existe aún una necesidad por un proceso que proporcione flexibilidad para proveer un concentrado de jabón en un sitio que pueda utilizarse para proporcionar una composición lubricante en el mismo sitio o en un sitio diferente. También existe aún una necesidad por un proceso para preparar un concentrado de jabón, una composición lubricante, y combinaciones de los mismos que requiere una baja cantidad de adición de agua para minimizar la energía necesaria para vaporizar el vapor resultante.
Breve Descripción de la Invención La invención proporciona un proceso para preparar un concentrado de jabón que comprende: (a) introducir componentes de alimentación a una primera zona de alimentación; (b) primera reacción en una primera zona de reacción; (c) primer venteo en una primera zona de venteo; y (d) enfriar en una zona de enfriamiento. Un proceso para preparar un concentrado de jabón puede comprender además, después de (c) y antes de (d) : (i) continuar reaccionando en una zona de reacción continuada; y (ii) segundo venteo en una segunda zona de venteo. La invención también proporciona un aparato para preparar un concentrado de jabón que comprende: (a) una primera zona de alimentación; (b) una primera zona de reacción; (c) una primera zona de venteo, y (d) una zona de enfriamiento . Un aparato para preparar un concentrado de jabón puede comprender además, después de (c) y antes de (d) : (i) una zona de reacción continuada; y (ii) una segunda zona de venteo . La invención también proporciona un proceso para preparar una composición lubricante que comprende: (aa) introducir un concentrado de jabón y un aceite base a una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) dispersar el concentrado de jabón en una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) mezclar el concentrado de
jabón y el aceite base en una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) enfriar en una zona de enfriamiento de composición lubricante. Un proceso para preparar una composición lubricante puede comprender además someter una composición lubricante a procesamiento de composición lubricante . La invención también proporciona un aparato para preparar una composición lubricante que comprende: (aa) una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) una zona de enfriamiento de composición lubricante. Un aparato para preparar una composición lubricante puede comprender además un aparato de procesamiento de composición lubricante. Breve Descripción de las Figuras Una o más modalidades de la invención se describen en detalle y únicamente a manera de ejemplo con referencia a las figuras anexas. La figura 1 ilustra esquemáticamente un proceso para preparar un concentrado de jabón de conformidad con un proceso de la invención. La figura 2 ilustra esquemáticamente un proceso y un aparato para preparar una composición lubricante de conformidad con un proceso y un aparato de la invención. La figura 3 ilustra esquemáticamente un proceso para
preparar una composición lubricante de conformidad con un proceso de la invención. La figura 4 ilustra esquemáticamente un proceso y un aparato de la invención. La figura 5 ilustra esquemáticamente un proceso y un aparato de la invención. La figura 6 ilustra esquemáticamente un proceso y un aparato de la invención. Descripción Detallada de la Invención La invención proporciona un proceso para la preparación de una composición seleccionada del grupo que consiste de concentrados de jabón, grasas base, grasas terminadas, precursores de los mismos, intermedios de los mismos, y combinaciones de los mismos . La invención proporciona preferentemente la preparación continua de una composición seleccionada del grupo que consiste de concentrados de jabón, grasas base, grasas terminadas, precursores de los mismos, intermedios de los mismos, y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, mediante la elaboración continua de un concentrado de jabón, se obtiene flexibilidad en la elaboración de una variedad de composiciones de lubricantes resultantes. Tal como aquí se emplean, los términos "continuo" y "continuamente" se refieren a un proceso de la invención que se lleva a cabo generalmente de manera ininterrumpida en tiempo y secuencia en comparación con técnicas
convencionales, por ejemplo, el procesamiento por lotes. Tal como aquí se emplea, el término "composición lubricante" se refiere a una grasa, por ejemplo, una grasa base o una grasa terminada . La invención también proporciona una o más de las siguientes ventajas. Una ventaja de la invención es la flexibilidad que se prevé para adaptar un proceso y un aparato de la invención para proporcionar una composición seleccionada del grupo que consiste de concentrados de jabón, grasas base, grasas terminadas, precursores de los mismos, intermedios de los mismos, y combinaciones de los mismos sin necesidad de cambios mayores en el equipo o en la trayectoria de flujo. Otra ventaja de la invención es que se adiciona una cantidad reducida de alimentación de aceite base con los componentes de alimentación para proporcionar un concentrado de jabón. Preferentemente, solo es se utiliza una cantidad de alimentación de aceite base necesaria para comenzar el flujo de los componentes de alimentación. Más preferentemente, no se adiciona ninguna alimentación de aceite base con los componentes de alimentación para proporcionar un concentrado de jabón que es más seco que un concentrado de jabón que es preparado a partir de un proceso que utiliza la adición de una alimentación de aceite base con los componentes de alimentación.
Otra ventaja de la invención es que puede adicionarse una cantidad reducida de agua a un proceso de la invención en comparación con técnicas convencionales. Una cantidad reducida de agua adicionada a un proceso de la invención puede proveer menos energía de la que se requiere para ventear o vaporizar cualquier vapor resultante y puede haber menos humedad residual. Otra ventaja es que puede proveerse un concentrado de jabón que sea de una composición adecuada de tal manera que el concentrado de jabón pueda adicionarse a otros componentes para proporcionar una grasa base utilizando el mismo aparato de la invención que se utilizó para proveer el concentrado de jabón. También se pueden proveer componentes adicionales para proporciona una grasa terminada. Otra ventaja de la invención es que puede proveerse un concentrado de jabón que sea de una composición adecuada que pueda utilizarse para proporcionar una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las mismas usando técnicas de reconstitución convencionales o un aparato de la invención que no es el mismo aparato utilizado para proporciona el concentrado de jabón. Por ejemplo, puede proveerse un concentrado de jabón usando un aparato y proceso de la invención en un sitio particular. El concentrado de jabón puede entonces reubicarse en otro sitio para preparar una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las
mismas usando técnicas de reconstitución convencionales o un aparato y proceso de la invención. Los aceites base, también mencionados en la técnica como aceites lubricantes, adecuados para uso en un proceso y aparato de la invención pueden ser típicamente los mismos aceites base que normalmente se seleccionarían para lubricación mediante aceites, o por ejemplo, para preparar una composición lubricante a partir de un procesamiento por lotes. El aceite base puede ser de origen mineral, origen sintético, o combinaciones de los mismos. Los aceites base de origen mineral pueden ser aceites minerales, por ejemplo, aquellos producidos por refinación de solventes o hidroprocesamiento . Los aceites base de origen sintético pueden comprender típicamente mezclas de polímeros de hidrocarburos C10-C50, por ejemplo polímeros líquidos de alfa-olefinas, aceites sintéticos tipo ásteres, aceites sintéticos tipo éteres, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos adecuados de aceites sintéticos incluyen poliolefinas , por ejemplo, oligómero de alfa-olefina y polibuteno, glicoles de polialquileno, por ejemplo, polietilén glicoles y polipropilén glicoles, diésteres, por ejemplo, sebacato de di-2-etil hexilo y adipato de di-2-etil hexilo, ésteres de poliol, por ejemplo, éster de trimetilolpropano y éster de pentaeritritol , éteres de perfluoroalquilo, aceites de silicón, éteres de polifenilo,
ya sean individualmente o como aceites mezclados . Los ejemplos adecuados de aceites base incluyen aceites minerales de viscosidad media, aceites minerales de viscosidad elevada, y combinaciones de los mismos. Los aceites minerales de viscosidad media comprenden aceites que tienen una viscosidad generalmente en un intervalo de 5 mm2/s centistokes (cSt) a 100°C a 15 mm2/s (sCt) a 100°C, preferentemente en un intervalo de 6 mm2/s (sCt) a 100°C a 12 mm2/s (sCt) a 100°C, y más preferentemente en un intervalo de 7 mm2/s (sCt) a 100°C a 12 mm2/s (sCt) a 100°C. Los aceites minerales de viscosidad elevada comprenden aceites que tienen una viscosidad generalmente en un intervalo de 15 mm2/s (sCt) a 100°C a 40 mm2/s (sCt) a 100°C y preferentemente en un intervalo de 15 mm2/s (sCt) a 100°C a 30 mm2/s (sCt) a 100°C. Los ejemplos adecuados de aceites minerales que pueden usarse convenientemente incluyen aquellos vendidos por compañías miembro de Shell Group bajo las designaciones de "HVI" , "MVIN" , o "HMVIP" . También pueden usarse las polialfaolefinas y los aceites base del tipo preparado por la hidroisomerización de cera, por ejemplo aquellos vendidos por compañías miembro de Shell Group bajo la designación de "XHVI" (marca comercial) . Los concentrados de jabón preparados de conformidad con la invención que pueden usarse en una composición lubricante
incluyen, por ejemplo, concentrados de jabón simples y concentrados de jabón complejos. Los concentrados de jabón simples incluyen, por ejemplo, jabones de ácidos grasos de litio, calcio, sodio, aluminio, y bario. Los concentrados de jabón complejos incluyen, por ejemplo, concentrados de jabón simples que comprenden adicionalmente un agente formador de complejos . Los ejemplos de concentrados de jabón adecuados preferidos incluyen concentrados de jabón de litio, concentrados de jabón de complejos de litio, concentrados de jabón de litio-calcio, y concentrados de jabón de complejos de calcio. Los ejemplos de los concentrados de jabón más preferidos incluyen concentrados de jabón de litio y concentrados de jabón de complejos de litio. Los concentrados de jabón de litio, también mencionados en la técnica como concentrados de jabón de litio simples, se derivan de ácidos grasos saturados o insaturados Ci0-24/ preferentemente Ci5-i8 o derivados de los mismos . Un derivado de ácido graso preferido es aceite de ricino hidrogenado (mencionado aquí como HCO, por sus siglas en inglés) , el cual es el glicérido del ácido 12-hidroxiesteárico. El ácido 12-hidróxidoesteárico en un ácido graso particularmente preferido. El ácido grado del aceite de castor hidrogenado (mencionado aquí como HCOFA, por sus siglas en inglés) generalmente comprende por lo menos 85 por ciento en peso de
ácido 12-hidroxiesteárico con base en el peso total de HCOFA. HCOFA puede comprender cantidades menores de componentes adicionales. Los ejemplos de componentes adicionales incluyen ácido palmítico (C16) , ácido esteárico (C18) , ácido araquídico (C20) , ácido 12-queroesteárico, y combinaciones de los mismos. Tal como aquí se emplea, el térmico "ácido graso del aceite de ricino hidrogenado" ("HCOFA") se refiere a una composición que comprende una cantidad de ácido 12-hidroxiesteárico que puede proporcionarse a un proceso de la invención, generalmente una cantidad que comprende por lo menos 85 por ciento en peso de ácido 12-hidroxiesteárico con base en el peso total de HCOFA, preferentemente una cantidad comprendida en un intervalo de 85 a 87 por ciento en peso de ácido 12-hidroxiesteárico con base en el peso total de HCOFA. Los concentrados de jabón de complejos litio son concentrados de jabón de litio que comprenden un agente formador de complejos. Los ejemplos adecuados de agentes formadores de complejos incluyen ácidos de pesos moleculares de bajos a medios, ácidos dibásicos, sales de los mismos, por ejemplo ácido benzoico, ácido bórico, borato de litio y combinaciones de los mismos, preferentemente ácido bórico. Una composición lubricante preparada de conformidad con un proceso de la invención puede comprender uno o más aditivos adicionales, en cantidades normalmente usadas en este campo de aplicación para impartir ciertas
características deseables a la composición lubricante incluyendo, por ejemplo, estabilidad a la oxidación, pegajosidad, propiedades de presión extrema, inhibición de corrosión, fricción y desgaste reducidos, y combinaciones de los mismos . Los ejemplos de aditivos adicionales adecuados incluyen antioxidantes, aditivos antiherrumbre, aditivos antidesgaste y de presión extrema, dispersantes del punto de vertido, desactivadores metálicos, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de aditivos adicionales adecuados incluyen agentes de presión extrema/antidesgaste, por ejemplo, sales de zinc, por ejemplo, dialquilo o diarilo ditiofosfatos de zinc, boratos, ditiofosfato de molibdeno, tiadiazoles sustituidos, compuestos poliméricos de nitrógeno/fósforo, por ejemplo, haciendo reaccionar dialcoxi amina con un fosfato orgánico sustituido, fosfatos de amina, aceites esperma sulfurados de sebo sulfurado natural o sintético, ésteres sulfurados, ésteres de ácidos grasos sulfurados, materiales sulfurados, organofosfatos , por ejemplo de acuerdo con la fórmula (OR)3P=0 en donde R es un grupo alquilo, arilo o aralquilo, y fosforotionato de trifenilo; uno o más detergentes metales extra básicos, por ejemplo, alquilo silicatos de calcio o magnesio, alquilarilsulfonatos o alquilsulfonatos ; aditivos dispersantes libres de cenizas, por ejemplo, productos de reacción de anhídrido succínico de
poliisobutenilo y una amina o éster; antioxidantes, por ejemplo, fenoles o aminas impedidas, por ejemplo fenilo alfa naftilamina; aditivos antiherrumbre, por ejemplo, naftenato de zinc; aditivos modificadores de la fricción; agentes mejoradores del índice de viscosidad; aditivos supresores del punto de vertido; agentes de pegajosidad, y combinaciones de los mismos. También pueden adicionarse materiales sólidos, por ejemplo, grafito, disulfuro de molibdeno finamente dividido, talco, polvos metálicos, y varios polímeros, por ejemplo, cera de polietileno, para impartir propiedades especiales. Un ejemplo de grupo arilo es un grupo fenilo. Un ejemplo de aralquilo es un grupo bencilo. Una composición lubricante preparada de conformidad con un proceso de la invención puede comprender un aditivo adicional que comprende un ditiofosfato de zinc simple o una combinación de dos o más ditiofosfatos de zinc. Los ejemplos de ditiofosfatos de zinc adecuados incluyen alquilo ditiofosfatos de zinc, diarilo ditiofosfatos de zinc, alquilarilo ditiofosfatos de zinc, y combinaciones de los mismos. Un ditiofosfato de zinc preferido es un dialquilo ditiofosfato de zinc. Las porciones alquilo de un dialquilo ditiofosfato de zinc pueden ser de cadena recta o cadena ramificada y comprenden generalmente de 1 átomo de carbono a 20 átomos de carbono, preferentemente de 8 átomos de carbono a 20 átomos de carbono, y más preferentemente de 8 átomos de
carbono a 12 átomos de carbono. Una composición lubricante preparada de conformidad a un proceso de la invención puede comprender un aditivo adicional que comprende un ditiocarbamato libre de cenizas simple o una combinación de dos o más ditiocarbamatos libres de cenizas. Los ejemplos de ditiocarbamatos libres de cenizas adecuados incluyen dialquilo ditiocarbamatos, diarilo ditiocarbamatos, alquilarilo ditiocarbamatos, libres de cenizas, y combinaciones de los mismos. Un ditiocarbamatos libre de cenizas preferido es un dialquilditiocarbamato libre de cenizas, más preferentemente un metileno-bis-dialquilditiocarbamato . Las porciones alquilo de un dialquilo ditiocarbamato libre de cenizas pueden ser de cadena recta o ramificada y contienen preferentemente de 1 átomo de carbono a 12 átomos de carbono, más preferentemente de 2 átomos de carbono a 6 átomos de carbono. Un ejemplo de un ditiocarbamato libre de cenizas preferido es metileno-bis-dibutil-ditiocarbamato. Una composición lubricante preparada de conformidad con un proceso de la invención puede comprender de 0.1 por ciento en peso a 10 por ciento en peso, preferentemente de 0.1 por ciento en peso a 5 por ciento en peso, más preferentemente de 0.1 por ciento en peso a 2 por ciento en peso, e incluso más preferentemente de 0.2 por ciento en peso a 1 por ciento en peso de uno o más aditivos adicionales según como se menciona
en la presente con base en el peso total de la composición lubricante. Por ejemplo, puede necesitarse que una combinación de aditivos adicionales alcance un mayor por ciento en peso de aditivo adicional, por ejemplo 10 por ciento en peso. Los concentrados de jabón pueden elaborarse a partir de componentes de alimentación que incluyen, por ejemplo, componentes que pueden saponificarse, agentes de saponificación, opcionalmente agentes formadores de complejos, y combinaciones de los mismos. Los componentes de alimentación se pueden proporcionar a una primera zona de alimentación de la invención. Los ejemplos de componentes adecuados que pueden saponificarse incluyen ásteres grasos, preferentemente glicéridos, preferentemente en donde el grupo graso contiene un radical hidroxi, por ejemplo, aceite de ricino o aceite de ricino hidrogenado. Los ejemplos de agentes de saponificación adecuados incluyen metales alcalinos, hidróxidos de metales alcalinotérreos , y combinaciones de los mismos, preferentemente hidróxido de litio o hidratos de los mismos.
Un proceso de ejemplo de formación de concentrado de jabón comprende neutralizar ácidos grasos o ácidos hidroxi grasos en aceite mineral con metales alcalinos, hidróxidos de metales alcalinotérreos, hidratos de los mismos, y
combinaciones de los mismos, preferentemente hidróxido de litio monohidratado (LiOH.H20) . Alternativamente, pueden usarse ácidos grasos hidrogenados o ácidos hidroxi grasos hidrogenados. Los ejemplos de componentes de alimentación, que se introducirán a una primera zona de alimentación de la invención, incluyen: (a) aceite de ricino hidrogenado (HCO) e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, o una combinación de los mismos; (b) aceite de ricino hidrogenado e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, hidróxido de calcio, o una combinación de los mismos; (c) ácido 12-hidroxiesteárico (por ejemplo, se puede proveer como un componente de ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) ) e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, o una combinación de los mismos; y (d) ácido 12-hidroxiesteárico (por ejemplo, se puede proveer como un componente de ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) ) e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, hidróxido de calcio, o una combinación de los mismos . Los ejemplos de componentes de alimentación preferidos, que se introducirán a una primera zona de alimentación de la invención incluyen: (i) ácido 12-hidroxiesteárico (por ejemplo, puede proporcionarse como un componente de HCOFA) e hidróxido de litio monohidratado y (ii) aceite de ricino hidrogenado (HCO) e hidróxido de litio monohidratado.
En general, cuando se utiliza ácido 12-hidroxiesteárico, por ejemplo, los componentes de alimentación (c) y (d) , los componentes de alimentación pueden comprender además un agente formador de complejos. Ejemplo de agentes formadores de complejos adecuados que pueden adicionarse como un componente de alimentación incluyen ácidos grasos de cadena corta, ácidos dicarboxílieos , ácidos hidroxi aromáticos, ácido bórico, compuestos de aluminio, y combinaciones de los mismos. Un ejemplo de un ácido graso de cadena corta adecuado es ácido acético. Un ejemplo de ácido dicarboxílico adecuado es ácido azelaico. Si se utilizan tales agentes formadores de complejos, la proporciones de agentes de saponificación usualmente aumenta con la cantidad estequiométrica del agente formador de complejos. Un agente formador de complejos preferido es ácido bórico. Cuando se prepara un concentrado de jabón de litio-calcio de conformidad con un proceso de la invención, puede agregarse un componente adicional, por ejemplo, glicerol. La relación de agua a sólido(s), por ejemplo, hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, hidróxido de calcio, o una combinación de los mismos puede ser cualquier relación que proporcione adecuadamente una composición, por ejemplo, un concentrado de jabón, preparado de conformidad con un proceso de la invención. La relación de agua a sólido está generalmente en el intervalo de 0:1 a 1:1,
preferentemente en un intervalo de 0:1 a 0.75:1, y más preferentemente en un intervalo de 0:1 a 0.5:1. Una ventaja de la invención es que el concentrado de jabón puede proveerse sin la adición de agua. En otras palabras, la relación de agua a sólido puede ser de 0:1. Puede proveerse una cantidad reducida de agua para una menor energía requerida para ventear o vaporizar el vapor resultante en comparación con un proceso que utiliza una mayor cantidad de adición de agua. Un concentrado de jabón de litio generalmente comprende aceite de ricino hidrogenado (HCO) y un componente de hidróxido de litio, por ejemplo hidróxido de litio monohidratado, en cualquier cantidad que proporcione adecuadamente un concentrado de jabón de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención. Un concentrado de jabón de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención comprende una cantidad de HCO con base en el peso total de concentrado de jabón de litio generalmente en un intervalo de 75 por ciento en peso a 95 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 80 por ciento en peso a 95 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 82 por ciento en peso a 92 por ciento en peso. Un concentrado de jabón de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención comprende una cantidad de un componente de hidróxido de litio, por ejemplo
hidróxido de litio monohidratado, con base en el peso total del concentrado de jabón de litio generalmente en un intervalo de 8 por ciento en peso a 20 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 10 por ciento en peso a 15 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 12 por ciento en peso a 14 por ciento en peso. Un concentrado de jabón de complejos de litio generalmente comprende ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) , un componente de hidróxido de litio, por ejemplo hidróxido de litio monohidratado, un agente formador de complejos, por ejemplo ácido bórico, y puede comprender uno o más aditivos iniciales, en cualquier cantidad que proporcione adecuadamente un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención. Los aditivos adicionales pueden comprender un primer aditivo adicional y un segundo aditivo adicional. Los aditivos iniciales pueden comprender uno o más agentes dispersantes, por ejemplo detergentes metálicos. Los ejemplos de aditivos iniciales incluyen salicilato de calcio, complejo de carbonato de calcio y ácidos grasos de aceite de resina, sulfonato de calcio, sulfonato de bario, alquilo salicilato de magnesio, y combinaciones de los mismos. Un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención comprende una cantidad de HCOFA con base en el peso total del concentrado
de jabón de complejos de litio en un intervalo de 50 por ciento en peso a 65 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 50 por ciento en peso a 60 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 54 por ciento en peso a 60 por ciento en peso. Un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención comprende una cantidad de un componente de hidróxido de litio, por ejemplo hidróxido de litio monohidratado, con base en el peso total del concentrado de jabón de complejos de litio generalmente en un intervalo de 10 por ciento en peso a 20 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 10 por ciento en peso a 16 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 12 por ciento en peso a 16 por ciento en peso. Un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención comprende una cantidad de agente formador de complejos en el peso total del concentrado de jabón de complejos de litio en un intervalo de 6 por ciento en peso a 12 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 6 por ciento en peso a 10 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 8 por ciento en peso a 10 por ciento en peso. Un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención puede comprender uno o más aditivos iniciales, por ejemplo, uno o
más agentes dispersantes o detergentes metálicos con base en el peso del concentrado de jabón de complejos de litio en un intervalo de 10 por ciento en peso a 30 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 16 por ciento en peso a 24 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 18 por ciento en peso a 22 por ciento en peso. Por ejemplo, puede necesitarse una combinación de aditivos iniciales para alcanzar un mayor por ciento en peso de aditivo inicial, por ejemplo 30 por ciento en peso. Por ejemplo, un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención puede comprender una cantidad de un primer aditivo inicial, por ejemplo, un primer detergente metálico, con base en el peso total del concentrado de jabón de complejos de litio generalmente en un intervalo de 5 por ciento en peso a 15 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 8 por ciento en peso a 12 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 9 por ciento en peso a 11 por ciento en peso . También por ejemplo, un concentrado de jabón de complejos de litio preparado de conformidad con un proceso de la invención puede comprender una cantidad de un segundo aditivo inicial, por ejemplo, un segundo detergente metálico, con base en el peso total del concentrado de jabón de complejos de litio generalmente en un intervalo de 5 por
ciento en peso a 15 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 8 por ciento en peso a 12 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 9 por ciento en peso a 11 por ciento en peso. Una composición lubricante preparado de conformidad a un proceso de la invención comprende generalmente un aceite base y un concentrado de jabón como se menciona en la presente. Una composición lubricante preparada de conformidad con un proceso de la invención comprende un por ciento en peso de concentrado de jabón con base en el peso total de la composición lubricante generalmente en un intervalo de 2 por ciento en peso a 25 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 3 por ciento en peso a 20 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 5 por ciento en peso a 20 por ciento en peso. Una composición lubricante preparada de conformidad con un proceso de la invención comprende un por ciento en peso de aceite base con base en el peso total de la composición lubricante generalmente en un intervalo de 70 por ciento en peso a 98 por ciento en peso, preferentemente en un intervalo de 75 por ciento en peso a 95 por ciento en peso, y más preferentemente en un intervalo de 75 por ciento en peso a 90 por ciento en peso. La invención comprende generalmente una o más zonas. Cuando se prepara un concentrado de jabón, por ejemplo, un
concentrado de jabón de litio, las zonas pueden incluir, por ejemplo, una primera zona de alimentación, una primera zona de reacción, una primera zona de venteo, y una zona de enfriamiento, y puede incluir además, después de la primera zona de venteo y antes de la zona de enfriamiento, una zona de reacción continuada y una segunda zona de venteo. Cuando se prepara un concentrado de abón, por ejemplo, un concentrado de jabón de litio, las zonas pueden incluir, por ejemplo, una primera zona de alimentación, una zona de inyección de agua, una primera zona de reacción, una primera zona de venteo, y una zona de enfriamiento, y puede incluir además, después de la primera zona de venteo y antes de la zona de enfriamiento, una zona de reacción continuada y una segunda zona de venteo. Cuando se prepara un concentrado de jabón, por ejemplo, un concentrado de complejos de litio, las zonas pueden incluir, por ejemplo, una primera zona de alimentación, una segunda zona de alimentación, una primera zona de reacción, una primera zona de venteo, y una zona de enfriamiento, y puede incluir además, después de la primera zona de venteo y antes de la zona de enfriamiento, una zona de reacción continuada y una segunda zona de venteo. Cuando se prepara un concentrado de jabón, por ejemplo, un concentrado de jabón de complejos de litio, las zonas pueden incluir, por ejemplo, una primera zona de alimentación, una zona de inyección de
agua, una segunda zona de alimentación, una primera zona de reacción, una primera zona de venteo, y una zona de enfriamiento, y puede incluir además, después de la primera zona de venteo y antes de la zona de enfriamiento, una zona de reacción continuada y una segunda zona de venteo. Generalmente, cuando se prepara un concentrado de jabón, las zonas también mencionadas en la presente como zonas de concentrado de jabón, están en el orden presentado aquí y pueden comprender combinaciones de las zonas descritas en la presente. Las zonas de concentrado de jabón también pueden usarse para proveer una grasa base como se describe en la presente. Las zonas de concentrado de jabón pueden comprender zonas adicionales. Los . ejemplos de zonas adicionales adecuadas incluyen una o más zonas de alimentación, zonas de inyección de agua, zonas de reacción, zonas de venteo, zonas de enfriamiento adicionales, y combinaciones de las mismas. Generalmente, laz zonas para preparar un composición lubricante, por ejemplo, una grasa base o grasas terminadas, también mencionadas en la presente como zonas de composición lubricante, incluyen (aa) una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) una zona de enfriamiento de composición lubricante. Un aparato para preparar una composición lubricante puede comprender adicionalmente un
aparato de procesamiento de composición lubricante. Los ejemplos de aparatos de procesamiento de composición lubricante adecuados incluyen mezcladores estáticos, homogeneizadores, paquete de cribado, y combinaciones de los mismos . Por ejemplo, las zonas de composición lubricante pueden proporcionar una grasa base. La grasa base puede proveerse al aparato de procesamiento de composición lubricante incluyendo, por ejemplo, mezcladores estáticos, homogeneizadores, paquetes de cribado, y combinaciones de los mismos, para proporcionar una grasa terminada. Cuando las zonas de composición lubricante comprenden un elemento de tornillo, por ejemplo, un extrusor, que utiliza el aparato de procesamiento de composición lubricante puede permitir la capacidad de usar un extrusor que es más corto que un extrusor utilizado para proveer una grasa terminada. El uso de un extrusor corto seguido por un aparato de procesamiento de composición lubricante para proveer una grasa terminada puede ser más económico que usar un extrusor más largo sin aparato de procesamiento de composición lubricante para proveer una grasa terminada. Generalmente, las zonas de composición lubricante están en el orden como se describe en la presente y pueden comprender combinaciones de las zonas de composición lubricante descritas en la presente. Las zonas de composición
lubricante pueden comprender zonas adicionales. Los ejemplos de zonas adicionales adecuadas incluyen zonas de alimentación de composición lubricante, zonas de dispersión, zonas de mezclado, zonas de enfriamiento, adicionales y combinaciones de las mismas. También por ejemplo, las zonas de composición lubricante pueden estar separadas de las zonas de concentrado de jabón y comprender un aparato separado de la invención. También por ejemplo, las zonas de composición lubricante pueden estar separadas de las zonas de concentrado de jabón y comprenden técnicas de reconstitución convencionales. Por ejemplo, las zonas de composición lubricante pueden comprender una o más calderas Un proceso para preparar una composición lubricante puede comprender: (aa) introducir un concentrado de jabón y un aceite base a una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) dispersar el concentrado de jabón en una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) mezclar el concentrado de jabón y el aceite base en una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) enfriar en una zona de enfriamiento de composición lubricante. Por ejemplo, puede adicionarse un concentrado de jabón de la invención y un aceite base a la zona de alimentación de composición lubricante que después puede pasarse de la zona de alimentación de composición lubricante a la zona de
dispersión de composición lubricante. La composición resultante puede pasarse entonces de la zona de dispersión de composición lubricante a la zona de mezclado de composición lubricante. La composición resultante puede entonces pasarse de la zona de mezclado de composición lubricante a la zona de enfriamiento de composición lubricante para proporcionar una grasa base . También por ejemplo, un proceso para preparar una composición lubricante puede comprender además someter la grasa base a procesamiento adicional que comprende someter la grasa base a procesamiento de la composición lubricante. Los ejemplos de procesamiento de composición lubricante adecuados incluyen mezclado estático, homogeneizado, cribado, y combinaciones de los mismos. El procesamiento adicional de una composición lubricante, por ejemplo, una grasa base, como se describe en la presente que utiliza un aparato de procesamiento de composición lubricante como se describe en la presente puede comprender cualesquiera de mezclador (es) estático (s), homogeneizador (es) , paquete (s) de cribado, y combinaciones de los mismos utilizados en la preparación de una composición lubricante, por ejemplo, una grasa terminada. Los paquetes de cribado pueden usarse para homogeneizar . Los paquetes de cribado pueden usar un solo paquete de cribado o múltiples cribas que comprenden varios tamaños de malla. La
homogeneización puede lograrse mediante la aplicación de fuerza, por ejemplo, apretando la grasa terminada a través del paquete de cribado. También por ejemplo, pueden agregarse uno o más aditivos adicionales a la zona de enfriamiento o a la zona de enfriamiento de composición lubricante, o después de la zona de enfriamiento o de la zona de enfriamiento de composición lubricante, en otras palabras, fuera de las zonas de enfriamiento utilizando, por ejemplo, un mezclador estático, para proporcionar una grasa terminada. La invención puede proporcionar flexibilidad en la preparación de varias composiciones incluyendo, por ejemplo, concentrados de jabón, grasas base, grasas terminadas, y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, puede utilizarse un aparato y proceso de la invención para proporcionar un concentrado de jabón. El concentrado de jabón puede utilizarse entonces, usando técnicas de reconstitución convencionales, por ejemplo procesamiento por lotes utilizando, por ejemplo, calderas abiertas, calderas presurizadas , y combinaciones de las mismas, para proporcionar una grasa base. La grasa base puede utilizarse entonces usando técnicas de aditivación convencionales para proporcionar una grasa terminada. También por ejemplo, puede utilizarse un aparato y proceso de la invención para proporcionar una grasa base. También por ejemplo, puede
modificarse un aparato utilizado para proporcionar un concentrado de jabón para suministrarse a las zonas de composición lubricante como se describe en la presente para proporcionar una grasa base. La rasa base puede utilizare entonces usando técnicas de aditivación convencionales para proporcionar una grasa terminada. También por ejemplo, un aparato y proceso de la invención puede utilizarse para proporcionar una grasa terminada usando el mismo aparato y proceso de la invención. También por ejemplo, puede utilizarse un proceso de la invención para proporcionar un concentrado de jabón. El concentrado de jabón puede utilizarse entonces para proporcionar una grasa base usando, por ejemplo, un aparato y proceso separado de la invención, técnicas convencionales de reconstitución convencionales, o una combinación de los mismos que pueden localizarse en el mismo sitio que el aparato utilizado para proveer el concentrado de jabón o en un sitio diferente. También por ejemplo, puede utilizarse un aparato y un proceso de la invención para proporcionar una grasa base. La grasa base puede utilizarse entonces para proveer una grasa terminada usando técnicas de aditivación convencionales, por ejemplo, mezcladores estáticos, que pueden localizarse en el mismo sitio que el aparato utilizado para proveer la grasa base o en un sitio diferente.
Por ejemplo, un proceso de la invención puede comprender obtener un concentrado de jabón de la zona de enfriamiento y reconstituir una grasa base utilizando, por ejemplo un proceso para preparar el concentrado de jabón, un proceso para preparar una composición lubricante, técnicas de reconstitución convencionales, o una combinación de los mismos. También por ejemplo, un proceso de a invención puede comprender obtener un concentrado de jabón de la zona de enfriamiento y preparar, por ejemplo, reconstituir, una grasa base utilizando el proceso para preparar el concentrado de jabón que comprende introducir el concentrado de jabón y un aceite base como componentes de alimentación a la primera zona de reacción. La utilización de un (os) aparato (s) y proceso (s) de la invención en sitios diferentes proporciona la flexibilidad para proporcionar un concentrado de jabón en un sitio y después enviar el concentrado de jabón a otro sitio para proporcionar una grasa base, o una combinación de los mismos dependiendo de las necesidades del sitio de envío. La utilización de un (os) aparato (s) y proceso (s) de la invención en sitios diferentes también proporciona la flexibilidad para proporcionar una grasa base en un sitio y después enviar la grasa base a otro sitio para proporcionar una grasa terminada dependiendo de las necesidades del sitio de envío.
La presión en las varias zonas puede ser cualquier presión adecuada que proporcione un proceso de la invención. La presión en las varias zonas puede ser generalmente resultado de la capacidad de procesamiento, del elemento de tornillo, o una combinación de los mismos. Las zonas de alimentación, por ejemplo, la primera zona de alimentación, la segunda zona de alimentación, la zona de alimentación de la composición lubricante, y combinaciones de las mismas permiten adecuadamente la introducción de componentes. Puede no ser necesario tener o utilizar todas las zonas de alimentación. Por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de complejos de litio, se puede introducir ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) , hidróxido de litio monohidratado (LiOH.H20) , y ácido bórico a la primera zona de alimentación y aditivos iniciales, por ejemplo, un primer detergente metálico, un segundo detergente metálico, y combinaciones de los mismos a la segunda zona de alimentación. También por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de litio, se puede introducir aceite de ricino hidrogenado (HCO) y LiOH.H20 a la primera zona de alimentación y una segunda zona de alimentación no estar presente o estar presente y no utilizarse. También por ejemplo, cuando se prepara una grasa base, los componentes de la grasa base pueden introducirse a la
zona de alimentación de la composición lubricante. Los ejemplos de componentes de grasa base adecuados incluyen un concentrado de jabón, por ejemplo, un concentrado de jabón preparado de conformidad con un proceso de la invención, aceites base, y combinaciones de los mismos. La introducción de componentes base a las zonas de alimentación puede proveerse por cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para introducir componentes a las zonas de alimentación incluyen alimentadores gravimétricos , alimentadores volumétricos, bombas (por ejemplo, cuando se utilizan componentes de alimentación líquidos) , y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de alimentadores gravimétricos comerciales adecuados incluyen alimentadores gravimétricos K-Tron de K-Tron International, Inc., Pitman, Nueva Jersey, EE.UU, y alimentadores gravimétricos Brabender de Brabender Technologie KG, Duisburg, Alemania. Los componentes de alimentación pueden introducirse a una tolva de alimentación o puede adaptarse con una cuchara alimentadora . La temperatura de las zonas de alimentación, por ejemplo, la primera zona de alimentación, la segunda zona de alimentación, y la zona de alimentación de composición lubricante puede ser cualquier temperatura adecuada que permita la alimentación de componentes. La temperatura de la
zona de alimentación está generalmente en el intervalo de 20°C a 80°C, preferentemente en un intervalo de 30°C a 70°C, y más preferentemente en un intervalo de 40°C a 60°C. La primera zona de alimentación y la segunda zona de alimentación proporcionan una alimentación de componentes. La primera y segunda zonas de alimentación pueden comprender, por ejemplo, un elemento de tornillo o una combinación de elementos de tornillo. La sección del elemento de tornillo en la primera y segunda zonas de alimentación pueden incluir, por ejemplo, elementos de transporte de paso pequeño, elementos de transporte de paso grande, elementos de transporte corte sesgado, espaciadores, y combinaciones de los mismos. Los elementos de transporte, espaciadores, y combinaciones de los mismos en la primera zona de alimentación y la segunda zona de alimentación pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de elementos en la primera y segunda zonas de alimentación incluyen 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30, y 60/60. Los ejemplos de elementos de transporte de corte sesgado en la primera y segunda zonas de alimentación incluyen 42/21SK y 42/42SK. Cuando se utilizan elementos de transporte de corte sesgado, pueden utilizarse elementos de transición, por ejemplo, 42/21SKN para suavizar la transición de la raíz del
elemento de corte sesgado a los perfiles estándares del elementos de autolimpieza . El primer número del elemento indica el paso y el segundo número del elemento indica la longitud. Por ejemplo, el elemento de transporte 28/14 indica un elemento que tiene un paso de 28 milímetros (mm) y una longitud de 14 mm. Cuando se utiliza una zona de inyección de agua, la zona de inyección de agua provee la inyección de agua y también puede proporcionar un transporte de una composición durante un proceso de la invención. Puede proporcionarse la inyección de agua usando cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para inyectar agua incluyen tubos, boquillas de aspersión, boquillas de dos fases (cuando, por ejemplo, pueda utilizarse aire y nitrógeno para atomizar el agua) , y combinaciones de los mismos . La temperatura de la zona de inyección de agua puede ser cualquier temperatura adecuada que permita la inyección de agua. La temperatura de la zona de inyección de agua está generalmente en un intervalo de 60°C a 95°C, preferentemente en un intervalo de 50°C a 90°C, y más preferentemente en un intervalo de 60°C a 80°C. La zona de inyección de agua puede comprender, por ejemplo, un elemento de tornillo o una combinación de elementos de tornillo. La sección del elemento de tornillo en
la zona de inyección de agua puede incluir, por ejemplo, elementos de transporte de paso pequeño, elementos de transporte de paso grande, elementos de transporte corte sesgado, elementos de mezclado, espaciadores, y combinaciones de los mismos. Los elementos de transporte, elementos mezcladores y espaciadores, y combinaciones de los mismos en la zona de inyección de agua pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de elementos en la zona de inyección de agua incluyen 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30, y 60/60. Aunque puede utilizarse una zona de inyección de agua, una ventaja de la invención es que la adición de agua es una opción de la invención. La no adición de agua puede proporcionar un proceso que provea una cantidad reducida de energía necesaria para ventear o vaporizar cualquier vapor residual comparado con un proceso que utilice una cantidad mayor de agua. La primera zona de reacción permite adecuadamente una primera reacción de componentes. La reacción en la primera zona de reacción (mencionado en la presente como una primera reacción) permite una reacción de componentes de alimentación para proporcionar una primera composición reaccionada. La reacción en la primera zona de reacción puede proporcionarse
usando cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para reaccionar en la primera zona de reacción incluyen un elemento de tornillo y una combinación de elementos de tornillo. La temperatura de la primera zona de reacción puede ser cualquier temperatura adecuada que proporcione una reacción de componentes . La temperatura de la primera zona de reacción está generalmente en un intervalo de 60°C a 240°C, preferentemente en un intervalo de 70°C a 230°, y más preferentemente en un intervalo de 80°C a 220°C. Cuando se utiliza una zona de reacción continuada, la zona de reacción continuada permite adecuadamente una reacción continuada de componentes . La reacción en la zona de reacción continuada (denominada reacción continuada) permite una reacción continuada de componentes de alimentación para proporcionar una composición. La reacción en la zona de reacción continuada puede proveerse usando cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para reaccionar en la zona de reacción continuada incluyen un elemento de tornillo y una combinación de elementos de tornillo. La temperatura de la zona de reacción continuada puede ser cualquier temperatura adecuada que permita una reacción de componentes. La temperatura de la zona de reacción
continuada está generalmente en un intervalo de 180°C a 250°C, preferentemente en un intervalo de 190°C a 240°C, y más preferentemente en un intervalo de 200°C a 230°C. La sección del elemento de tornillo en la primera zona de reacción y en la zona de reacción continuada pueden incluir, por ejemplo, elementos de transporte de paso pequeño, elementos de transporte de paso grande, elementos de amasado normal, elementos de amasado inverso, elementos de mezclado, espaciadores, y combinaciones de los mismos. Los elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos en la primera zona de reacción y la zona de reacción continuada pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de elementos de transporte en la primera zona de reacción y la zona de reacción continuada incluyen 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30, y 60/60. Los ejemplos de elementos de amasado en la primera zona de reacción y la zona de reacción continuada incluyen KB 45/5/14, KB 45/5/14 Li , KB 45/5/20, KB 45/5/28, KB 45/5/20 Li , y KB 45/5/40. Los ejemplos de elementos de mezclado en la primera zona de reacción y la zona de reacción continuada incluyen ZME 6.5/13, TME/60, y SME 42/42. Cuando un elemento se describe con tres números, el primer número indica el ángulo de escalonamiento (grados) , el segundo número indica el número
de discos, y el tercer número indica la longitud. KB indica
• · bloques de amasado, ZME indica un elemento de mezclado dentado, TME indica un elemento de mezclado de turbina, y SME indica un elemento de mezclado de tornillo. 5 La primera zona de reacción, la primera zona de venteo, y la zona de reacción continuada pueden combinarse como una zona de reacción general que permite una reacción y mezclado de los componentes de alimentación. El venteo en la primera zona de venteo (mencionada en la
presente como primer venteo) y, cuando se utiliza, el venteo en la segunda zona de venteo (mencionada en la presente como segundo venteo) , puede proveer un venteo de vapor para proporcionar una composición venteada. Una composición venteada generalmente comprende un bajo contenido de humedad.
Puede proporcionarse un venteo en la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo puede usando cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para el primer venteo en la primera zona de venteo y medios para el segundo venteo en la
segunda zona de venteo incluyen venteos atmosféricos, venteos de vacío ligero, y combinaciones de los mismos. Un medio preferido para ventear en la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo comprende el uso de venteos de vacío ligero . 5 La temperatura de la primera zona de venteo y la segunda
zona de venteo puede ser cualquier temperatura adecuada que permite el venteo. La temperatura de la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo está generalmente en un intervalo de 160°C a 220°C, preferentemente en un intervalo de 170°C a 210°C, y más preferentemente en un intervalo de 180°C a 200°C. La primera zona de venteo y la segunda zona de venteo pueden comprender, por ejemplo, un elemento de tornillo o una combinación de elementos de tornillo. La sección del elemento de tornillo en la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo puede incluir, por ejemplo, elementos de transporte de paso pequeño o elementos de transporte de paso grande y también puede incluir espaciadores. Los elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos en la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de elementos de transporte en la primera zona de venteo y la segunda zona de venteo incluyen 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30, y 60/60. Las zonas de enfriamiento, por ejemplo, la zona de enfriamiento y la zona de enfriamiento de la composición lubricante, proporcionan adecuadamente un enfriamiento de una composición. El enfriamiento en la zona de enfriamiento (mencionada en la presente como primer enfriamiento) puede
proporciona una composición enfriada y puede además proporcionar un transporte de la composición enfriada a un sitio en el proceso en donde puede obtenerse una composición, por ejemplo, un concentrado de jabón. El enfriamiento en la zona de enfriamiento de la composición lubricante (mencionada en la presente como enfriamiento de composición lubricante) puede proporcionar una composición lubricante enfriada y puede proporcionar además un transporte de la composición lubricante enfriada a un sitio en el proceso en donde puede obtenerse una composición lubricante de la invención. El enfriamiento en la zona de enfriamiento de la composición lubricante puede ayudar a la formación de fibra. Pueden agregarse uno o más aditivos adicionales a la zona de enfriamiento de composición lubricante o después de la zona de enfriamiento de composición lubricante, en otras palabras, fuera de la zona de enfriamiento de composición lubricante usando, por ejemplo, un mezclador estático, para proporcionar una grasa terminad . Cuando se enfría en las zonas de enfriamiento también se provee el transporte, el transporte puede proporcionarse usando cualquier medio que permita adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para transporte en la zona de enfriamiento incluyen un elemento de tornillo y una combinación de elementos de tornillo. Los
ejemplos de medios adecuados para transporte en la zona de enfriamiento de la composición lubricante incluyen un elemento de tornillo y una combinación de elementos de tornillo . La temperatura en laz zonas de enfriamiento puede ser cualquier temperatura adecuada que permita un enfriamiento como se menciona en la presente. La temperatura de las zonas de enfriamiento está generalmente en un intervalo de 30°C a 190°C, preferentemente en un intervalo de 40°C a 180°C, y más preferentemente en un intervalo de 50°C a 170°C. La sección del elemento de tornillo en las zonas de enfriamiento puede incluir, por ejemplo, elementos de transporte de paso pequeño, elementos de transporte de paso grande, elementos de amasado normal, elementos de amasado inverso, elementos de mezclado, espaciadores, y combinaciones de los mismos. Los elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos en la zona de enfriamiento pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de elementos de transporte en la zona de enfriamiento incluyen 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30, y 60/60. Los ejemplos de elementos de amasado en la zona de enfriamiento incluyen KB 45/5/14, KB 45/5/14 Li, KB 45/5/20, KB 45/5/28, KB 45/5/20 Li, y KB 45/5/40.
La temperatura de la zona de dispersión de la composición lubricante puede ser cualquier temperatura adecuada que proporcione una dispersión, por ejemplo, una fusión, de un concentrado de jabón de la invención. La temperatura de la zona de dispersión de la composición lubricante está generalmente en un intervalo de 60°C a 240°C, preferentemente en un intervalo de 70°C a 230°C, y más preferentemente en un intervalo de 80°C a 220°C. La zona de mezclado de la composición lubricante proporciona adecuadamente un mezclado de componentes. El mezclado en la zona de mezclado de la composición lubricante (mencionada en la presente como mezclado de la composición lubricante) puede proporcionar un mezclado de un concentrado de jabón y un aceite base para proporcionar una composición de mezclado de grasa base. El mezclado en la zona de mezclado de la composición lubricante puede proveerse usando cualquier medio que proporcione adecuadamente un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para mezclar en la zona de mezclado de la composición lubricante incluyen un elemento de tornillo y una combinación de elementos de tornillo. La temperatura de la zona de mezclado de la composición lubricante puede ser cualquier temperatura adecuada que permita un mezclado de componentes . La temperatura de la zona de mezclado de la composición lubricante está generalmente en
un intervalo de 180°C a 260°C, preferentemente en un intervalo de 180°C a 240°C, y más preferentemente en un intervalo de 190°C a 240°C. Con respecto a las zonas de composición lubricante, la zona de alimentación de composición lubricante y la zona de enfriamiento de la composición lubricante se han descrito previamente en la presente. La sección del elemento de tornillo en la zona de alimentación de composición lubricante puede comprender los mismos tipos de elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos como se describe en la presente para la primera y segunda zonas de alimentación. La sección del elemento de tornillo en la zona de dispersión de composición lubricante y la zona de mezclado de la composición lubricante pueden comprender los mismos tipos de elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos como se describe en la presente para la primera zona de reacción y la zona de reacción continuada. La sección del elemento de tornillo en la zona de enfriamiento de la composición lubricante puede comprender los mismos tipos de elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos como se describe en la presente para la zona de enfriamiento. Los elementos, espaciadores, y combinaciones de los mismos en las zonas de composición lubricante pueden depender de factores que incluyen, por ejemplo, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos.
La temperatura de las varias zonas descritas en la presente pueden mantenerse por cualquier medio adecuado para intercambio de calor conocido en la técnica. Los ejemplos de medios adecuados para intercambio de calor incluyen calentadores eléctricos, calentadores a combustible, calentadores cerámicos, calentadores de resistencia eléctrica, calentadores tipo serpentín, y combinaciones de los mismos . Un medio preferido para intercambio de calor es un calentador eléctrico. Port ejemplo, cuando varias zonas comprenden barriles, el medio para intercambio de calor puede comprender generalmente un pasaje, por ejemplo, un canal, una cámara, una horadación, y combinaciones de los mismos en el barril para portar el medio de transferencia de calor seleccionado. Los medios para intercambio de calor pueden ser un calentador eléctrico, por ejemplo, un calentador de resistencia eléctrica o tipo serpentín. Los medios para intercambio de calor generalmente se localizan en forma circunferencial en o adyacentes a cada barril alrededor de la horadación o abertura central que aloja un elemento de tornillo. El medio para intercambio de calor, aunque preferentemente cercano a la abertura central, puede colocarse alrededor de la parte exterior de los barriles individuales en forma de bobina, por ejemplo, calentadores eléctricos aislados. También pueden clocarse medios para intercambio de calor en o a lo largo del
eje de un elemento de tornillo. Un tipo preferido de medio para intercambio de calor es un pasaje que porta el medio de transferencia de calor. Puede usarse cualquier fluido como medio de transferencia de calor, por ejemplo, agua, aceites del petróleo, y combinaciones de los mismos, y la selección de un medio de transferencia de calor dependerá de la temperatura particular deseada y de la facilidad de manejo en un aparato y un proceso de la invención. Los medios para intercambio de calor como se describen en la presente pueden proporcionar calor, enfriamiento, o una combinación de los mismos. Las zonas descritas en la presente pueden comprender cualquier estructura adecuada que permita un proceso de la invención. Los ejemplos de estructuras adecuadas incluyen recipientes de reactor, una serie de barriles individuales, y combinaciones de los mismos. Una estructura preferida comprende una serie de barriles individuales . Una estructura más preferida comprende una serie de barriles individuales que están adyacentes entre sí y conectados longitudinalmente para permitir que las diferentes etapas operativas se lleven a cabo de manera secuencial. Generalmente, la serie de barriles individuales alojan un elemento de tornillo o una combinación de elementos de tornillo que corre a través de toda la longitud de la serie de barriles individuales. Los ejemplos de un elemento de tornillo adecuado
incluyen un elemento de tornillo simple, un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación contraria, y un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Preferentemente un elemento de tornillo comprende un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Puede utilizarse cualquier extrusor de tornillo doble de rotación en el mismo sentido que pueda permitir un proceso de la invención. Asimismo, puede utilizarse cualquier mezclador comercial continuo de rotor doble que pueda proporciona un proceso de la invención. Los ejemplos de un extrusor de tornillo doble de rotación en el mismo sentido para preparar una composición, por ejemplo, un concentrado de jabón, una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de los mismos, de conformidad con un proceso de la invención incluyen un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido de 40 mm de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con un número de modelo ZSK40MC, un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido Mega Volume, de 34 mm, de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con un número de modelo ZSK34MV, un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido de 62 mm de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con un número de modelo ZSK62, y un extrusor de doble tornillo de rotación en
el mismo sentido de 125 mm de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con un número de modelo ZSK125. Los ejemplos de un mezclador continuo comercial adecuado incluyen el FCM de Farell Corporation, Ansonia, Connecticut, EE.UU. y la serie CMP y CIM de Japan Steel Works, Hiroshima, Japón. Un elemento de tornillo de la invención puede comprender varios segmentos de diferentes tamaños, formas, ángulos, y configuraciones como se describe en la presente permiten que se lleven a cabo varios procesos en las varias zonas. El elemento de tornillo que comprende varios segmentos permite que se lleven a cabo los varios procesos de las zonas a lo largo de la longitud del elemento de tornillo mediante la selección de varios tipos, formas, ángulos y configuraciones del elemento de tornillo. Cuando se utiliza un elemento de tornillo, un aparato de la invención adicionalmente comprende un medio para impulsar el elemento de tornillo. Los medios para impulsar el elemento de tornillo pueden ser cualquier medio adecuado que permita un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para impulsar al elemento de tornillo incluyen un motor eléctrico, un motor a combustible, y combinaciones de los mismos . Un medio preferido para impulsar el elemento de tornillo es un motor eléctrico. Cuando un aparato de la invención comprende in elemento
de tornillo, la velocidad del tornillo puede ser cualquier velocidad que permita adecuadamente un proceso de la invención para proporcionar una composición, por ejemplo, un concentrado de jabón, una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de los mismos. La velocidad de tornillo está generalmente en un intervalo de 50 revoluciones por minuto (rpm) a 1200 rpm, preferentemente en un intervalo de 250 rpm a 700 rpm, y más preferentemente en un intervalo de 300 rpm a 600 rpm. Cuando un aparato de la invención comprende un elemento de tornillo, el aparato puede comprender además un aparato lateral. Los ejemplos de un aparato lateral incluyen un alimentador lateral, un aparato de desvolatilización lateral, y combinaciones de los mismos. El término "aparato lateral" se usa aquí para indicar en general que un aparato lateral se localiza a un lado de un aparato de la invención. El término no deberá considerarse como limitante porque el aparato lateral puede localizarse en otros sitios de un aparato de la invención por ejemplo, en la parte superior de un aparato de la invención. Un aparato lateral, por ejemplo un alimentador lateral, puede comprender además una fuente de vacío, por ejemplo, conectando el aparato lateral a una bomba de vacío. Un aparato de desvolatilización lateral generalmente comprende una fuente de vacío como parte del aparato y puede no necesitar conectarse a, por ejemplo, una bomba de vacío.
Los ejemplos de un alimentador lateral adecuado incluyen un alimentador lateral que comprende un elemento de tornillo y un alimentador lateral que comprende un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido, preferentemente un alimentador lateral que comprende un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Los ejemplos de un aparato de desvolatilización lateral adecuado incluye un aparato que comprende un elemento de tornillo y un aparato que comprende un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido, preferentemente un aparato que comprende un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Generalmente, un alimentador lateral o un aparato de desvolatilización lateral puede ser de un tipo utilizado en el procesamiento de polímeros. Un ejemplo de alimentador lateral comercial adecuado comprende un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido comercialmente disponible de Coperion erner and Pfleider, Stuttgart, Alemania con número de modelo ZSB40. Cuando un aparato de la invención comprende uno o más alimentadores laterales, preferentemente el alimentador lateral o más alimentadores laterales comprenden cada uno un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Cuando un aparato de la invención comprende uno o más aparatos de desvolatilización lateral, preferentemente el aparato de
desvolatilización lateral o más aparatos de desvolatilización lateral comprenden cada uno un tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido. Un aparato lateral, por ejemplo un alimentador lateral, un aparato de desvolatilización lateral, o una combinación de los mismos, puede localizarse en un aparato de la invención para proporcionar adecuadamente, por ejemplo, un aumento en la eficiencia del proceso, un aumento en la velocidad del volumen de procesamiento, o una combinación de los mismos. Por ejemplo, cuando un aparato de la invención comprende un elemento de tornillo, un aparato lateral, por ejemplo, un alimentador lateral, un aparato de desvolatilización lateral, o una combinación de los mismos, puede utilizarse en lugar de uno o más venteos que pueden proporcionar por ejemplo, una reducción en la descarga de jabón- de las zonas de venteo. Un alimentador lateral puede comprender un medio para impulsar un alimentador lateral. Un aparato de desvolatilización lateral puede comprender un medio para impulsar el aparato de desvolatilización lateral. Los medios para impulsión pueden ser cualquier medio que proporcione un proceso de la invención. Los ejemplos de medios adecuados para impulsión incluyen un motor eléctrico, un motor a combustible, y combinaciones de los mismos, preferentemente un motor eléctrico. La velocidad total del volumen de procesamiento de los
componentes a través de un aparato de la invención depende generalmente de factores que incluyen, por ejemplo, la cantidad de composición, por ejemplo, concentrado de jabón, grasa base, grasa terminada, o una combinación de los mismos, que se producirán, el tamaño del aparato, el diámetro del elemento de tornillo, y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, un extrusor comercial pequeño de tornillo doble de rotación en el mismo sentido puede proporcionar una baja velocidad del volumen de procesamiento de los componentes mientras que un extrusor comercial grande de tornillo doble de rotación en el mismo sentido puede proporcionar una mayor velocidad del volumen de procesamiento de componentes. Puede usarse también una cuchara que empuje los componentes de alimentación a las zonas de alimentación para aumentar el volumen de procesamiento de los componentes. Cuando un aparato de la invención comprende una serie de barriles individuales que están adyacentes uno del otro y conectados longitudinalmente para permitir que las diferentes etapas operativas se realicen secuencialmente y alojen un elemento de tornillo que corra a través de toda la longitud de la serie de barriles individuales, el número de barriles puede ser cualquier número que permita adecuadamente un proceso de la invención. El tamaño y número de barriles generalmente depende de una variedad de factores incluyendo, por ejemplo, la cantidad de composición que va a prepararse,
la velocidad de producción de la composición, el tamaño del elemento de tornillo, el número de etapas del proceso que se realizarán, y combinaciones de los mismos. El número de barriles utilizados cuando se prepara un concentrado de jabón, una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de los mismos, de conformidad con un proceso de la invención está generalmente en el intervalo de 5 barriles a 25 barriles, preferentemente en el intervalo de 7 a 20 barriles, y más preferentemente en el intervalo de 10 a 18 barriles. Un aparato preferido de la invención para uso en la preparación de un concentrado de jabón comprende 18 barriles. Un aparato preferido de la invención para uso en la preparación de una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de los mismos, comprende 10 barriles. Un aparato de la invención puede comprender un barrido de gas inerte, también denominado protección de gas inerte. Por ejemplo, un barrido de gas inerte puede ayudar a proteger el concentrado de jabón de la oxidación. Los ejemplos de un gas inerte adecuado incluyen nitrógeno, argón, y combinaciones de los mismos. Preferentemente, el gas inerte es nitrógeno. La velocidad de barrido de gas inerte puede ser cualquier velocidad que permita un proceso de la invención. La velocidad del gas de barrido esta generalmente en el intervalo de 0.01 mililitros por segundo (ml/seg) a 10 litros por segundo (1/seg), preferentemente en un intervalo de 1
ml/seg a 5 1/seg, y más preferentemente en un intervalo de 10 ml/seg a 1 1/seg. El barrido o protección de gas inerte puede ayudar a minimizar el ingreso de aire. Las zonas de alimentación, por ejemplo, la primera zona de alimentación, la segunda zona de alimentación, y combinaciones de las mismas, pueden comprender un barrido de gas inerte para minimizar el ingreso en las zonas de alimentación. Generalmente, un concentrado de jabón de la invención puede comprender cualquier forma que proporcione adecuadamente una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las mismas utilizando técnicas de reconstitución convencionales, un aparato y proceso de la invención, o una combinación de los mismos. Los ejemplos de una forma adecuada incluyen partículas, película delgada, polvo, y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, el concentrado de jabón puede comprender un extrudido. El concentrado de jabón puede someterse a varias técnicas de conformación para proporcionar formas adicionales, por ejemplo, polvos, partículas finas, y combinaciones de los mismos. El tamaño de partícula del concentrado de jabón puede ser cualquier tamaño de partícula adecuado para producir una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las mismas utilizando técnicas de reconstitución convencionales, un aparato y proceso de la invención, o una combinación de los mismos. El tamaño de partícula de un concentrado de jabón
está generalmente en un intervalo de 0.1 milímetros (mm) a 50 mm, preferentemente en un intervalo de 01 mm a 25 mm, y más preferentemente en un intervalo de 0.1 mm a 10 mm. Un concentrado de jabón de la invención está preferentemente en forma de un polvo o partícula fina. Un proceso de ejemplo de la invención comprende un concentrado de jabón que utiliza un aparato que comprende un elemento de tornillo, preferentemente un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido, más preferentemente un aparato que comprende un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido. El concentrado de jabón puede utilizarse entonces para proporcionar una composición lubricante seleccionada del grupo que consiste de una grasa base, una grasa terminada, y combinaciones de las mismas usando técnicas de reconstitución convencionales. Los ejemplos de técnicas de reconstitución convencionales incluyen cualquier tipo de técnicas de reconstitución que proporcione adecuadamente una composición lubricante, generalmente un procesamiento por lotes. El procesamiento por lotes generalmente incluye el uso de calderas grandes, típicamente en el intervalo de 2,200 litros a 11,355 litros, ó 2,000 kilogramos a 13,608 kilogramos de capacidad, con agitación con paletas. Los ejemplos de calderas adecuadas incluyen calderas abiertas, calderas presurizadas, y combinaciones de las mismas. La
reconstitución para proporcionar una composición lubricante puede tener lugar en el mismo sitio que la preparación del concentrado de jabón o en sitios diferentes a los de la preparación del concentrado de jabón. Otro proceso de ejemplo de la invención comprende preparar un concentrado de jabón que utiliza un aparato de la invención que comprende un elemento de tornillo. El concentrado de jabón puede utilizarse entonces para proporcionar una composición lubricante, por ejemplo, una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las mismas, utilizando el mismo aparato de la invención o un aparato separado de la invención que comprende un elemento de tornillo. La producción de la composición lubricante puede tener lugar en el mismo sitio que la preparación del concentrado de jabón o en un sitio o en sitios diferentes que para la preparación del concentrado de jabón. Por ejemplo, un ejemplo de la invención que comprende zonas de concentrado de jabón como se describe en la presente puede modificarse para proporcionar zonas de composición lubricante como se describen en la presente. También por ejemplo, un aparato de la invención que comprende zonas de concentrado de jabón puede utilizarse para proporcionar un concentrado de jabón. El concentrado de jabón puede utilizarse entonces en un aparato separado de la invención que comprende zonas de composición lubricante para proporcionar una composición
lubricante . Otro proceso de ejemplo de la invención comprende preparar un concentrado de jabón que utiliza un aparato de la invención que comprende un elemento de tornillo. El concentrado de jabón resultante puede utilizarse entonces para proporcionar una composición lubricante, por ejemplo, una grasa base, una grasa terminada, o una combinación de las mismas, usando uno o más aparatos separados de la invención que comprenden un elemento de tornillo. Por ejemplo, un aparato de la invención que comprende zonas de composición lubricante puede utilizarse para la producción de una grasa base y otro aparato de la invención que comprende un mezclador estático, un homogeneizador, un paquete de cribado, o una combinación de los mismos puede utilizarse para la producción de una grasa terminada. La producción de la grasa base y la grasa terminada puede tener lugar en el mismo sitio que la preparación del concentrado de jabón o en un sitio o en sitios diferentes de a la preparación del concentrado de jabón. Además, la producción de la grasa terminada puede tener lugar en el mismo sitio que la preparación de la grasa base o en un sitio o en sitios diferentes que la preparación de la grasa base . Como puede observarse, pero sin limitarse, por ejemplo, a partir de los procesos de ejemplo de la invención, la invención proporciona flexibilidad en la producción de varias
composiciones . El almacenamiento y transporte de un concentrado de jabón, una grasa base, o una combinación de los mismos preparados de conformidad con la invención pueden realizarse utilizando cualquier temperatura y técnica utilizada en la técnica de almacenamiento y transporte de concentrados de jabón, grasas base, grasas terminadas, o combinaciones de los mismos. Los ejemplos de almacenamiento y transporte incluyen el uso de tambores, cubos, bandejas, y combinaciones de los mismos, generalmente con revestimientos resistente a cáusticos . La vida en almacenamiento puede aumentarse almacenando bajo una atmósfera inerte, por ejemplo, nitrógeno o argón. La figura 1 a la figura 6 presentan una más modalidades de la invención. Para claridad, los componentes típicos utilizados en la preparación de concentrados, grasas base, grasas terminadas, y combinaciones de los mismos, por ejemplo, tuberías, válvulas, dispositivos dosificadores, bombas, controles, y combinaciones de los mismos generalmente se han omitido. Aunque la figura 1 a la figura 6 pueden describir flujos que usan una trayectoria de flujo combinado, pueden utilizarse trayectorias de flujo individuales. Con referencia a la figura 1, se describe una serie de zonas 10. Las líneas punteadas indican zonas y trayectorias de flujo, dependiendo del tipo de composición a producir, por
ejemplo, un concentrado de jabón, son opcionales y pueden utilizarse, pueden estar presentes y no utilizarse, o pueden no estar presentes. Los componentes de alimentación pueden introducirse vía 12 a la primera zona de alimentación 30. Los componentes de alimentación pueden pasarse directamente de la primera zona de alimentación 30 a la primera zona de reacción 36 vía 46, por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de litio sin inyectar agua. Opcionalmente, puede utilizarse una zona de inyección de agua 32, por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de litio con inyección de agua, y los componentes de alimentación introducidos vía 12 a la primera zona de alimentación 30 pueden pasarse vía 14 a la zona de inyección de agua 32. La composición resultante de la zona de inyección de agua 32 puede pasarse directamente a la primera zona de reacción 36 vía 48. También opcionalmente, por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de complejos de litio sin inyectar agua, los componentes de alimentación pueden introducirse vía 12 a la primera zona de alimentación 30 y pasarse después vía 50 a la segunda zona de alimentación 34. La segunda zona de alimentación 34 proporciona la adición de uno o más aditivos iniciales, por ejemplo, uno o más detergentes, como se describe en la presente. La composición resultante puede pasarse entonces vía 18 a la primera zona de reacción 36 para proporcionar una composición reaccionada. También
opcionalmente , por ejemplo, cuando se prepara un concentrado de jabón de complejos de litio con inyección de agua, los componentes de alimentación pueden introducirse vía 12 a la primera zona de alimentación 30 y pasarse entonces vía 14 a la zona de inyección de agua 32 y pasarse después vía 16 a la segunda zona de alimentación 34. La composición resultante puede pasarse entonces vía 18 a la primera zona de reacción 36 para proporcionar una composición reaccionada. La composición reaccionada de la primera zona de reacción 36 puede pasarse entonces vía 20 a la primera zona de venteo 38 para proporciona una primera composición venteada. Opcionalmente, por ejemplo, cuando se utiliza un extrusor que es más corto en longitud, por ejemplo con 14 barriles, la primera composición venteada puede pasarse vía 52 a la zona de enfriamiento 44. También opcionalmente, la primera composición venteada puede pasarse vía 22 a la zona de reacción continuada 40 para proporcionar una composición reaccionada continuada. La composición reaccionada continuada puede pasarse después vía 24 a una segunda zona de venteo 42 para proporcionar una segunda composición venteada. La segunda composición venteada puede pasarse entonces vía 26 a la zona de enfriamiento 44 para proporcionar una composición enfriada. Una composición, por ejemplo, un concentrado de jabón de la invención, se puede obtener entonces vía 28. Con referencia a la figura 2, se describe un aparato y
proceso 110 para proveer una composición lubricante, por ejemplo una grasa base o una grasa terminada. Un concentrado de jabón, preferentemente un concentrado de jabón preparado de conformidad con la invención, en el primer alimentador 112 puede introducirse al extrusor 114. El extrusor 114 comprende una sección 116 y la sección de enfriamiento 118. El concentrado dé jabón 112 puede introducirse en la sección 116. La sección 116 generalmente proporciona un alimentador, un calentador, una dispersión del concentrado de jabón, y un mezclado de componentes. Después de un calentamiento inicial del concentrado de jabón, un aceite base en el segundo alimentador 120 puede introducirse al extrusor 114. El aceite base en el segundo alimentador 120 puede introducirse en la sección 116. El concentrado de jabón y el aceite base son alimentados, mezclados, y calentados, y el concentrado de jabón es dispersado, y pueden pasarse entonces a través del extrusor 114 de la sección 116 a la sección de enfriamiento 118 en donde tiene lugar la formación de fibras. La línea punteada en el extrusor 114 indica las dos secciones 116 y 118 y no deberá limitarse a cada sección que comprende una mitas del extrusor 114. Por ejemplo, si una grasa base o grasa base concentrada está siendo preparada, puede agregarse uno o más aditivos adicionales y puede obtenerse una grasa base del extrusor 114 para uso o procesamiento adicional. También por ejemplo, si
se está produciendo una grasa terminada, la composición resultante del extrusor 114 puede pasarse entonces a un primer mezclador estático 126 vía una bomba de engranes 122. Puede agregarse aceite base adicional vía el tercer alimentador 124 según sea necesario. La composición resultante puede pasarse entonces del primer mezclador estático 126 al segundo mezclador estático 130. Pueden agregarse uno o más aditivos adicionales a partir del recipiente de aditivos 128. La composición resultante puede pasarse entonces del segundo mezclador estático 130 al homogeneizador 132. Una composición lubricante, generalmente una grasa terminada, se puede obtener entonces del homogeneizador 132. Puede estar presente un manómetro antes y después de la bomba de engranes 122. El aceite base, del tercer alimentador 124, y el primer mezclador estático 126 pueden no ser ^necesarios si está presente suficiente aceite base en el extrusor 114 proporcionado desde el segundo alimentador 120. Un perfil de temperatura de ejemplo, no limitante, para el aparato y proceso 110 generalmente comprende una temperatura inicial de 90°C en la sección 116 cuando se adiciona concentrado de jabón. El aceite base del segundo alimentador 120 puede adicionarse a la sección 116 en un punto en el que la temperatura esté en un intervalo de 100°C a 110°C. En un punto en el extrusor generalmente entre la
sección 116 y la sección de enfriamiento 118 es decir, por ejemplo, indicada por la línea punteada en el extrusor 114, la temperatura es generalmente de 210 °C. La temperatura a la descarga del extrusor 114 es generalmente de 160°C. La temperatura decrece gradualmente de 160 °C a 90 °C al continuar el proceso de la descarga del extrusor 114 a la descarga del primer mezclador estático 126 en donde pueden agregarse uno o más aditivos adicionales del recipiente de aditivos 128. La temperatura puede decrecer gradualmente más desde 90°C a una temperatura en un intervalo de 70°C a 80°C al continuar el proceso de la descarga del primer mezclador estático 126 a la descarga del homogeneizador 132. Con referencia a la figura 3, se describe una serie de zonas 210 que por ejemplo, pueden representar un extrusor, por ejemplo, el extrusor 114 descrito en la figura 2. Por ejemplo, un concentrado de jabón, preferentemente un concentrado de jabón preparado de conformidad con un proceso de la invención, y un aceite base pueden adicionarse a la zona de alimentación de la composición lubricante 212. El concentrado de jabón y el aceite base pueden pasarse entonces de la zona de alimentación de composición lubricante 212 a la zona de dispersión de composición lubricante 214. La zona de dispersión de composición lubricante 214 proporciona una dispersión, por ejemplo, una fusión, del concentrado de jabón. El concentrado de jabón dispersado y el aceite base
pueden pasarse después de la zona de dispersión de composición lubricante 214 a la zona de mezclado de composición lubricante 216 que proporciona mezclado del concentrado de jabón dispersado y el aceite base. La mezcla de concentrado de jabón dispersado y el aceite base pueden pasarse entonces de la zona de mezclado de composición lubricante 216 a la zona de enfriamiento de composición lubricante 218 que proporciona enfriamiento de la mezcla de concentrado de jabón dispersado y aceite base, y una formación de fibras. La composición resultante, generalmente una grasa base, de la zona de enfriamiento de composición lubricante 218 puede pasarse después a procesamiento adicional como se describe en la presente para proporcionar una grasa terminada o utilizarse como se produjo. Con referencia a la figura 4, se describe un esquema de un aparato 300 que comprende un elemento de tornillo, por ejemplo, un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido, similar al aparato mencionado en la presente en el Ejemplo 2, para proporcionar un concentrado de jabón, preferentemente un concentrado de jabón de complejos de litio. El aparato 300 comprende una serie de dieciocho (18) barriles individuales que están adyacentes entre sí y conectados longitudinalmente para permitir que las diferentes etapas operativas se realicen secuencialmente y alojen, por ejemplo un elemento de tornillo
doble en una configuración de rotación en el mismo sentido que corre a través de toda la longitud de la serie de barriles individuales. La serie de barriles 301-318 comprende varias zonas. El barril 301 comprende una primera zona de alimentación. El barril 302 comprende una zona de inyección de agua. El barril 303 comprende una segunda zona de alimentación. Los barriles 304-305 comprenden una primera zona de reacción. El barril 306 comprende una primera zona de venteo. Los barriles 307-309 comprenden una zona de reacción continuada. El barril 310 comprende una segunda zona de venteo. Los barriles 311-318 comprenden una zona de enfriamiento . En un proceso de ejemplo de la invención para proporcionar un concentrado de jabón de complejos de litio, se adicionan ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) en un primer alimentador gravimétrico 320, hidróxido de litio monohidratado en un segundo alimentador gravimétrico 322, y ácido bórico en un tercer alimentador gravimétrico 324 vía la línea de componentes de alimentación 326 al barril 301. Puede utilizarse opcionalmente un sistema de descarga de aceite para proporcionar aceite de descarga para comenzar el flujo de componentes de alimentación. Una vez que se establece el flujo de los componentes de alimentación, puede detenerse el flujo de descarga de aceite. Puede utilizarse
opcionalmente un sistema de descarga de aceite para proporcionar aceite de descarga para limpiar el aparato después de usarse. El sistema de descarga de aceite comprende un recipiente de aceite de descarga 320 que proporciona descarga de aceite al barril 301. Cuando se inyecta agua, el agua puede inyectarse al barril 302 ó al barril 303 ó a una combinación de los mismos utilizando un sistema de inyección de agua. El sistema de inyección de agua comprende un recipiente de agua 330 que proporciona agua al barril 302 ó al barril 303 ó a una combinación de los mismos . Uno o más aditivos iniciales como se describe en la presente, por ejemplo, uno o más detergentes metálicos, se adicionan al barril 303 que utiliza un sistema de aditivos iniciales que comprende un recipiente de aditivo inicial 332 que proporciona uno o más aditivos iniciales al barril 303. Al continuar el proceso a través de los barriles, puede realizarse el venteo de las varias composiciones utilizando el primer venteo 334, el segundo venteo 336, o una combinación del primer venteo 334 y el segundo venteo 336. Se puede obtener un concentrado de jabón de complejos de litio del barril 318. Un concentrado de jabón de complejos de litio obtenido del barril 318 se puede descargar a un recipiente de almacenamiento, un dado para dar forma al concentrado, un sistema de molienda, o a una combinación de los mismos.
Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo que pueden utilizarse durante un proceso que utiliza el aparato 300 descrito en la figura 4 para proporcionar un concentrado de jabón de complejos de litio incluyen los siguientes: HCOFA: 30 kilogramos por hora (kg/hr) a 150 kg/hr; hidróxido de litio monohidratado : 5 kg/hr a 30 kg/hr; ácido bórico: 10 kg/hr a 30 kg/hr; aceite de descarga: 80 kg/hr a 160 kg/hr; agua: 6.3 x 10"4 litros por segundo a 2.2 x 10"2 litros por segundo; y uno o más aditivos adicionales: 15 kg/hr a 35 kg/hr. Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo no deberán considerarse como limitantes de la invención. Se puede utilizar un gas de barrido durante el uso del aparato de la figura 4. El gas de barrido puede proveerse, por ejemplo, por medio de un sistema de gas de barrido como se describe en la presente para la figura 6 (véase, por ejemplo, la característica 526) . Con referencia a la figura 5, se presenta un esquema de un aparato 400 que comprende un elemento de tornillo, por ejemplo un extrusor de doble tornillo en una configuración de rotación en el mismo sentido, similar al aparato mencionado en la presente en el Ejemplo 2, para proporcionar un concentrado de jabón, preferentemente un concentrado de jabón de litio. Un aparato 40 comprende una serie de dieciocho (18) barriles individuales que están adyacentes entre sí y conectados longitudinalmente para permitir que las
diferentes etapas operativas se realicen secuencialmente y alojen, por ejemplo, un elemento de tornillo doble en una configuración de rotación en el mismo sentido que corre a través de toda la longitud de la serie de barriles individuales. La serie de barriles 401-418 comprende varias zonas. El barril 401 comprende una primera zona de alimentación. Los barriles 402-403 comprenden una zona de inyección de agua. Los barriles 404-407 comprenden una primera zona de reacción. El barril 408 comprende una primera zona de venteo. Los barriles 409-411 comprenden una zona de reacción continuada. El barril 412 comprende una segunda zona de venteo. Los barriles 413-418 comprenden una zona de enfriamiento . En un proceso de ejemplo de la invención para proporcionar un concentrado de jabón de litio, se adicionan aceite de ricino hidrogenado (HCO) en un primer alimentador gravimétrico 420, e hidróxido de litio monohidratado en un segundo alimentador gravimétrico 422, vía la línea de componentes de alimentación 424 al barril 401. Puede utilizarse opcionalmente un sistema de descarga de aceite para proporcionar aceite de descarga para comenzar el flujo de componentes de alimentación. Una vez que se establece el flujo de los componentes de alimentación, puede detenerse el flujo de descarga de aceite. Puede utilizarse opcionalmente un sistema de descarga de aceite para
proporcionar aceite de descarga para limpiar el aparato después de usarse. El sistema de descarga de aceite comprende un recipiente de aceite de descarga 426 que puede proporcionar descarga de aceite al barril 401. Cuando se inyecta agua, el agua puede inyectarse al barril 402 ó al barril 403 ó a una combinación de los mismos utilizando un sistema de inyección de agua. El sistema de inyección de agua comprende un recipiente de agua 428 que proporciona agua al barril 402 ó al barril 403 ó a una combinación de los mismos. Al continuar el proceso a través de los barriles, puede realizarse el venteo de las varias composiciones utilizando el primer venteo 430 ó el segundo venteo 432, o una combinación de los mismos. Se puede obtener un concentrado de jabón de litio del barril 418. Un concentrado de jabón de litio obtenido del barril 418 se puede descargar a un recipiente de almacenamiento, un dado para dar forma al concentrado, un sistema de molienda, o a una combinación de los mismos . Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo que pueden utilizarse durante un proceso que utiliza el aparato 400 descrito en la figura 5 para proporcionar un concentrado de jabón de litio incluyen los siguientes: HCO: 30 kilogramos por hora (kg/hr) a 150 kg/hr; hidróxido de litio monohidratado : 5 kg/hr a 30 kg/hr; aceite de descarga: 80
kg/hr a 160 kg/hr; y agua: 6.3 x 10"4 litros por segundo a 2.2 x 10"2 litros por segundo. Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo no deberán considerarse como limitantes de la invención. Se puede utilizar un gas de barrido durante el uso del aparato de la figura 5. El gas de barrido puede proveerse, por ejemplo, por medio de un sistema de gas de barrido como se describe en la presente para la figura 6 (véase, por ejemplo, la característica 526) . Con referencia a la figura 6, se describe un esquema de un aparato 500 que comprende un elemento de tornillo, por ejemplo, un elemento de doble tornillo en una configuración de rotación en el mismo sentido, similar al aparato mencionado en la presente en el Ejemplo 3, para proporcionar un concentrado de jabón, preferentemente un concentrado de jabón de complejos de litio. El aparato 500 comprende una serie de dieciocho (18) barriles individuales que pueden estar adyacentes entre sí y conectados longitudinalmente para permitir que las diferentes etapas operativas se realicen secuencialmente y alojen, por ejemplo un elemento de doble tornillo en una configuración de rotación en el mismo sentido que corre a través de toda la longitud de la serie de barriles individuales. La serie de barriles 501-518 comprende varias zonas. El barril 501 comprende una primera zona de alimentación. El barril 502 comprende una zona de inyección
de agua y una segunda zona de alimentación. Después del barril 501 y antes del barril 502,. se puede utilizar una placa adaptadora 528 para proporcionar una inyección de agua y una alimentación de uno o más aditivos iniciales. Los barriles 503-505 comprenden una primera zona de reacción. El barril 506 comprende una primera zona de venteo. Los barriles 507-509 comprenden una zona de reacción continuada. El barril 510 comprende una segunda zona de venteo. Los barriles 511-518 comprenden una zona de enfriamiento. En un proceso de ejemplo de la invención para proporcionar un concentrado de jabón de complejos de litio, se adicionan ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) en un primer alimentador gravimétrico 520, hidróxido de litio monohidratado en un segundo alimentador gravimétrico 522, y ácido bórico en un tercer alimentador gravimétrico 524 al barril 501. Se introduce al aparato un gas de barrido que comprende nitrógeno desde la fuente de gas de barrido 526. Puede utilizarse opcionalmente un sistema de descarga de aceite para proporcionar aceite de descarga para comenzar el flujo de componentes de alimentación. Una vez que se establece el flujo de los componentes de alimentación, puede detenerse el flujo de descarga de aceite. Puede utilizarse opcionalmente un sistema de descarga de aceite para proporcionar aceite de descarga para limpiar el aparato después de usarse. El sistema de descarga de aceite comprende
un recipiente de aceite de descarga 530 que proporciona descarga de aceite al aparato 500. Cuando se inyecta agua, el agua puede adicionarse en un sitio aproximadamente entre los barriles 501 y 502 en la placa adaptadora 528 utilizando un sistema de inyección de agua. El sistema de inyección de agua comprende un recipiente de agua 532 que proporciona agua al aparato. Se puede suministrar agua utilizando una boquilla de inyección de agua (no se muestra) . Pueden adicionarse uno o más aditivos iniciales como se describe en la presente en un sitio aproximadamente entre' los barriles 501 y 502 en la placa adaptadora 528 que utiliza un sistema de aditivos iniciales que comprende un recipiente de aditivo inicial 534 que proporciona uno o más aditivos iniciales, por ejemplo, uno o más detergentes metálicos como se describe en la presente al aparato 500. Opcionalmente , puede agregarse uno o más aditivos iniciales en el barril 503 en lugar de la placa adaptadora 528 en una forma similar al del sistema de aditivos iniciales como se describe en la presente en la figura 4 (véase, por ejemplo, la característica 332) . El aparato de la figura 6 comprende adicionalmente uno o más alimentadores laterales, por ejemplo los alimentadores laterales 536 y 538, cada uno comprendiendo, por ejemplo, un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido. Los alimentadores laterales 536 pueden localizarse en el
barril 506 y el alimentador lateral 538 puede localizarse en el barril 510. El alimentador lateral 536 comprende un medio para impulsión 540 que comprende, por ejemplo, un motor eléctrico. El alimentador lateral 538 comprende un medio para impulsión 542 que comprende, por ejemplo, un motor eléctrico. El alimentador lateral 536 y el alimentador lateral 538 pueden conectarse a un medio para venteo 544 que comprende, por ejemplo, una bomba de vacío. Al continuar el proceso a través de los barriles, puede realizarse el venteo de las varias composiciones utilizando el alimentador lateral 536, el alimentador lateral 538, o una combinación de los mismos. Se puede obtener un concentrado de jabón de complejos de litio del barril 518. Un concentrado de jabón de complejos de litio obtenido del barril 518 se puede descargar a un recipiente de almacenamiento, un dado para dar forma al concentrado, un sistema de molienda, o a una combinación de los mismos . Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo que pueden utilizarse durante un proceso que utiliza el aparato 500 descrito en la figura 6 para proporcionar un concentrado de jabón de complejos de litio incluyen los siguientes: HCOFA: 30 kilogramos por hora (kg/hr) a 150 kg/hr; hidróxido de litio monohidratado : 5 kg/hr a 30 kg/hr; ácido bórico: 10 kg/hr a 30 kg/hr; aceite de descarga: 80 kg/hr a 160 kg/hr; agua: 6.3 x 10"4 litros por segundo a 2.2 x 10"2 litros por
segundo; uno o más aditivos adicionales: 15 kg/hr a 35 kg/hr; y gas de barrido: 0 litros por segundo a 15 litros por segundo. Los intervalos de ejemplo de velocidades de flujo no deberán considerarse como limitantes de la invención. Ejemplo 1 Se prepararon tres tipos de concentrados de jabón: de litio (li) , litio-calcio (LiCa) y complejo de litio (LiCx) a diferentes niveles de concentración, tanto con agua como sin agua. Se utilizó un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido de 40 mm de Coperion Werner y Pfleiderer, Stuttgart, Alemania con numero de modelo ZSK40. El extrusor incluyó 14 barriles. Los barriles se configuraron de la siguiente manera: Sección de saponificación: Barril 1 - barril abierto equipado con un embudo para inyección de materias primas; barriles 2 al 8 - barriles cerrados. Sección de venteo: Barriles 9 y 10 - barriles abiertos.
Sección de enfriamiento: Barriles 11-14 - barriles cerrados . Al final de la salida, el extrusor se equipó con una placa terminal que después se retiró. Configuración del tornillo: La longitud del tornillo fue de 2310 mm con una configuración de tornillo como se describe en la Tabla 1. La longitud de cada barril fue de 165 mm. En la tabla 1, la
longitud y carrera total están en milímetros (mm) . Tabla 1
Configuración de Tornillo 1 Piezas Elemento Paso LonCarrera Barril Pos . Del gitud Total Barril
1 25/25 25 25 25 BBL1 2 60/60 60 60 85 3 60/60 60 60 145 4 60/60 60 60 205 BBL2 165
60/60 60 60 265 6 60/60 60 60 325 7 60/30 60 30 355 BBL3 330
8 40/40 40 40 395 9 40/40 40 40 435 10 40/20 40 20 455 11 KB 45/5/40 40 495 BBL4 495
12 KB 45/5/20 Li 20 515 13 40/40 40 40 555 14 KB 45/5/40 40 595 15 KB 45/5/20 Li 20 615 16 40/40 40 40 655 BBL5 660
17 KB 45/5/40 40 695 18 KB 45/5/20 Li 20 715
Configuración de Tornillo 1 Piezas Elemento Paso LonCarrera Barril Pos . Del gitud Total Barril
19 40/40 40 40 755 20 KB 45/5/40 40 40 795 21 KB 45/5/20 Li 20 815 BBL6 825
22 40/40 40 40 855 23 KB 45/5/40 40 895 24 KB 45/5/20 Li 20 915 25 40/40 40 40 955 26 KB 45/5/40 40 995 BBL7 990
27 KB 45/5/20 Li 20 1015 28 40/40 40 40 1055 29 TME/60 60 1115 30 TME/60 60 1175 BBL8 1155
31 KB 45/5/40 40 1215 32 KB 45/5/20 20 1235 33 KB 45/5/20 20 1255 34 KB 45/5/20 20 1275 35 KB 45/5/20 Li 20 1295 36 40/20 Li 40 20 1315 BBL9 1320
37 60/60 60 60 1375 38 60/60 60 60 1435 39 60/60 60 60 1495 BBL10 1485
Configuración de Tornillo 1 Piezas Elemento Paso LonCarrera Barril Pos. Del gitud Total Barril
40 60/60 60 60 1555 41 60/60 60 60 1615 42 60/30 60 30 1645 BBL11 1850
43 40/40 40 40 1685 44 KB 45/5/20 20 1705 45 KB 45/5/20 20 1725 46 KB 45/5/20 Li 20 1745 46 40/40 40 40 1765 47 KB 45/5/40 40 1805 BBL12 1815
48 KB 45/5/20 Li 20 1825 49 40/40 40 40 1865 50 KB 45/5/80 60 1925 51 KB 45/5/20 Li 20 1945 52 40/40 40 40 1985 BBL13 1980
53 KB 45/5/80 60 2045 54 KB 45/5/20 Li 20 2065 55 60/60 60 60 2125 56 60/60 60 60 2105 BBL14 2145
57 40/40 40 40 2225 58 40/40 40 40 2265 59 40/20 40 20 2285
Configuración de Tornillo 1 Piezas Elemento Paso LonCarrera Barril Pos . Del gi ud Total Barril
60 SME 25/25 25 25 2310 Se utilizó un sistema de control para regular la entrada de calor a cada zona. Se utilizó un motor de DC de velocidad variable para mover los ejes de los tornillos manteniéndose una velocidad de tornillo en un punto de ajuste especificado. El primer barril no se calentó. Para introducir sólidos, se usaron tres alimentadores de K-TRON International, Inc., Pitman, Nueva Jersey, EE.UU. El aceite base se introdujo en el extrusor por medio de una bomba de engranes. Se utilizaron dos bombas peristálticas para adicionar el agua y los agentes dispersantes. Los "agentes dispersantes" mencionados en la presente en el Ejemplo 1 se mezclaron con dos . detergentes metálicos comercialmente disponibles estando presente cada detergente metálicos en una cantidad de 50 por ciento en peso de la mezcla. El primer detergente metálico incluyó 50 por ciento en peso de alquil salicilato de calcio extra básico en aceite mineral de Infineum, Abingdon, Reino Unido. El segundo detergente metálico incluyó 50 por ciento en peso de complejo de carbonato de calcio y ácidos grasos de aceite de resina en solvente de hidrocarburos de Rhodia, París, Francia. A lo
largo de la producción, la velocidad rotacional del tornillo fue de aproximadamente 300 rpm. El perfil de temperaturas descrito en la Tabla 2 se utilizó para la Configuración de Tornillo 1 con dos barriles de venteo para los concentrados de Li, LiCa, y LiCx. Tabla 2
Nota: (1) sin calentamiento/enfriamiento disponible
Se utilizaron las siguientes velocidades de flujo total con la Configuración de Tornillo 1: Li: hasta 10 kg/h para obtener un concentrado de jabón al 100%; LiCa: hasta 10 kg/h para obtener un concentrado de jabón al 100%; y LiCx: hasta 8 kg/h para obtener un concentrado de jabón al 100%. El concentrado de jabón de LiCx tuvo una menor velocidad de flujo en comparación con el concentrado de jabón de Li . Dado que se adicionaron más sólidos para el concentrado de jabón de LiCx, se adicionó más agua con el fin de obtener la misma relación agua: sólido como en el caso de
los concentrados de Li y de LiCa. Las velocidades de flujo para la producción de cada concentrado de jabón se obtuvieron al final de la prueba. Para cada uno de los tres diferentes concentrados, Li, LiCa, y LiCx, se produjeron diferentes muestras con los siguientes parámetros . Cantidad de concentrado de jabón: 50%, 75% y 100% de concentrado de jabón (el concentrado de jabón corresponde a la suma de todos los ingredientes que participan en las reacciones de saponificación y de formación de complejos. La relación agua a sólido: cero a uno (0:1) y uno a uno
(1:1) - La temperatura del barril a temperatura superior (zona de venteo) : 180°C, 200°C, y 230°C. Cuando la temperatura superior estuvo por debajo de 200°C (temperatura del barril) , el concentrado de jabón estuvo bastante duro para una liberación fácil. El concentrado de LiCx no se elaboró a 180°C. Cuando no se adicionó agua a la manufactura de los tres tipos de concentrado de jabón, se observó que los concentrados de jabón eran más blandos con base en una observación visual a la salida del extrusor. Se verificaron dos temperaturas para el concentrado de jabón de LiCa: 230°C y 200°C. El concentrado de jabón de Li se elaboró con HCO o HCOFA. El concentrado de jabón de LiCa se elaboró con y sin glicerol. El concentrado de LiCx se elaboró con y sin los agentes dispersantes.
El concentrado de jabón estuvo bastante caliente a la salida (mayor que aproximadamente 140°C a aproximadamente 150 °C) . El concentrado resultante se dispersó sobre una placa de metal para enfriar rápidamente antes de llenar en un tambor. El procedimiento se realizó para todas las muestras de concentrado de jabón descritas en la presente en los Los ejemplos 1 y 2. Se observó en pocas ocasiones que el concentrado de jabón caliente se "quemó" cuando se puso en contacto con aire (color café) . La decoloración se corrigió después de proteger con nitrógeno las zonas de venteo. Se produjo un concentrado de jabón de Li utilizando HCO a diferentes velocidades de flujo y los resultados se muestran en la Tabla 3. Se produjo un concentrado de jabón de Li utilizando HCOFA y los resultados se muestran en la Tabla 4. Se produjo un concentrado de jabón de LiCa con y sin glicerol y los resultados se muestran en la Tabla 5. Se produjo un concentrado de jabón de LiCx conteniendo los agentes dispersantes y los resultados se muestran en la Tabla 6. Los resultados descritos en la Tablas 3, 4, 5, y 6 demuestran que un proceso y aparato de la invención pueden proporcionar un concentrado de jabón al 100%. La saponificación se determinó por Infrarrojo de Transformada de Fourier (FTIR, por sus siglas en inglés, también denominado como IR) . La alcalinidad se determinó como por ciento en peso de
LiOH libre utilizando el Estándar del Instituto del Petróleo Británico IP 37. IP 37 se aplicó estrictamente para las grasas de litio y se modificó ligeramente para las grasas de complejos de litio por la adición de 5 gramos de glicerol a los otros reactivos en la primera etapa de IP 37. La "Alcalinidad teórica" se refiere a la alcalinidad calculada a partir de la estequiometría y las velocidades de alimentación y tomando en cuenta la pureza de los componentes de la alimentación. Tabla 3: Concentrado de jabón de Li con HCO
ZSK40 muesmuesmuesmuesmuesmuestra 1 tra 2 tra 3 tra 4 tra 5 tra 6
Temperatura superior °C 180 180 180 180 180 180
Relación 1.2 0.0 0.0 1.2 1.2 0.0
Agua : Sólido HCO %peso 50.8 51.3 76.0 76.0 87.5 87.4
LiOH, H20 %peso 7.3 7.3 10.8 10.9 12.5 12.6
Aceite base %peso 41.9 41.4 13.2 13.1 0.0 0.0
TOTAL %peso 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 velocidad de flujo g/h 10035 9960 6755 6722 5833 5832
Contenido de jabón 58.1 58.6 86.8 86.9 100.0 100.0
ZSK40 muesmuesmuesmuesmuesmuestra 1 tra 2 tra 3 tra 4 tra 5 tra 6
Alcalinidad %peso 0.25 0.25 0.38 0.38 0.44 0.44 teórica LiOH Porcentaje de Saponificación 99.1 98.6 96.7 97.7 99.3 99.1 por IR % Continuación de Tabla 3: Concentrado de jabón de Li con HCO
ZSK40 muesmuesmuesmuesprotra 7 tra 8 tra 9 tra 10 medio
Tiempo después de minu60 180 260 320 comenzar la prueba tos Temperatura superior °C 230 Relación Agua: Sólido 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
HCO %peso 87.3 86.9 87.3 87.5 87.2
LiOH, H20 %peso 12.7 13.1 12.7 12.5 12.8
Aceite base %peso 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
TOTAL %peso 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 velocidad de flujo g/h 5905 5820 10026 10050 Contenido de jabón 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
ZSK40 muesmuesmuesmuesprotra 7 tra 8 tra 9 tra 10 medio
Alcalinidad %peso teórica LiOH 0.25 0.25 0.38 0.38 0.32
Porcentaje de Saponificación por IR % 99.1 98.6 96.7 97.7 98.0 Tabla 4 Concentrado de jabón de Li con HCOFA
Muestra No. 11 12 13 Promedio
Tiempo después de minuto 60 120 180 comenzar la prueba Temperatura superior °C 230 Relación % peso 1.0 1.0 1.0 1.0
Agua: Sólido HCOFA % peso 87.1 87.3 87.0 87.1
LiOH, H20 % peso 12.9 12.7 13.0 12.9
Aceite base % peso 0.0 0.0 0.0 0.0
TOTAL % peso 100.0 100.0 100.0 100.0
Velocidad de Flujo g/h 10170 10108 10120 10133
Contenido de jabón 100 100 100 100
Alcalinidad % peso teórica de LiOH 0.44 0.44 0.44 0.44
Tabla 5 : Concentrado de Jabón de LiCa
10 15
Continuación de Tabla 5: Concentrado de jabón de LiCa
Tabla 6: Concentrado de jabón de LiCx
10 15
Velocidad de Flujo 6273 7996 8123 7884 8051 8024 8075 8247 7987 7993 8063 g/h Contenido de jabón 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Alcalinidad teórica %peso 0.04 0.58 0.36 0.14 0.57 0.86 0.97 0.92 0.87 0.86 0.84
LiOH 0.49 0.39 0.19 0.77 0.89 0.32 0.37 0.66
Alcalinidad %peso 96.8 95.2 95.6 LiOH 10 Por ciento Sap. por IR o o
Un proceso de la invención proporcionado para la preparación de una grasa, por ejemplo una grasa base, que utiliza un aparato de la invención comprende un extrusor. El componente de alimentación, por ejemplo HCO o HCOFA, en el alimentador se reemplazó con concentrado de jabón de Li al 100% elaborado con HCOFA (muestra promedio mostrada en la presente en la Tabla 4: concentrado de jabón de Li con HCOFA) que se elaboró durante la producción de concentrado de jabón descrito en la presente en el Ejemplo 1. Se llevaron a cabo cuatro horas de prueba y el perfil de temperaturas se muestra en la Tabla 7.
Tabla 7
Nota: (1) sin calentamiento/enfriamiento
Las temperaturas en la Tabla 7 fueron temperaturas de barril y se estimaron en aproximadamente 5°C a 10 °C mayores que las temperaturas del producto. La formulación de la grasa base se describe en la Tabla 8.
Tabla 8
El perfil de temperaturas del extrusor presentado en la Tabla 7 y la Configuración del Tornillo 1 descrita en la Tabla 1 proporcionan una grasa base que parece ser buena para el grado dos (2) del Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI, por sus siglas en inglés) (EE.UU.) con base en una inspección visual . Del ejemplo 1, pueden hacerse varias observaciones. La invención puede proveer la manufactura de concentrados de jabón de Li, LiCa, y LiCx que utilizan un extrusor hasta una concentración de 100% sin una alimentación de aceite base (es decir, sin alimentación o adición de aceite base) y con saponificación casi completa (medida por FTIR) . La invención puede proporcionar una ventaja con respecto al manejo porque la alimentación "madre" es seca y no tiende a aglomerarse debido a la presencia de aceite y la ventaja puede estar presente aún con 10% a 15% en peso de aceite. La invención
puede permitir la manufactura de concentrados de jabón de Li, LiCa, LiCx sin adición de agua. La invención puede proporcionar una ventaja o ventajas en términos de capacidad de tratamiento de la unidad, balance de energía, y una capacidad de procesamiento operativa más amplio. La invención puede permitir la manufactura de una grasa base de un concentrado de jabón al 100% que comprende el uso de un extrusor. La invención que comprende un extrusor puede configurarse con el fin de manufacturar grasas base dentro de especificación a partir de los concentrados de jabón preformados. Una ventaja de la invención puede ser alcanzar una saponificación generalmente completa sin agua, o con menos agua que la normalmente utilizada, y mayor concentración de jabón que puede proporcionar una alta capacidad de tratamiento de la planta y requerimientos de energía reducidos . Ejemplo 2 Se llevó a cabo un proceso de ejemplo de la invención usando un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido de Coperion erner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con número de modelo ZSK34MV, para preparar concentrados de jabón de complejos de litio y concentrados de jabón de litio. La tabla 9 describe intervalos de compuestos para los concentrados de jabón de complejos de litio y concentrados de jabón de litio que se prepararon. Los
"agentes dispersantes" mencionados en la presente en el Ejemplo 2 fueron una mezcla de dos detergentes metálicos comercialmente disponibles estando presente cada detergente metálico en una cantidad de 50 por ciento en peso de la mezcla. El primer detergente metálico incluyó 50 por ciento en peso de alquil salicilato de calcio extra básico en aceite mineral de Infineum, Abingdon, Reino Unido. El segundo detergente metálico comprendió 54 por ciento en peso de complejo de carbonato de calcio y de ácidos grasos de resina en solvente de hidrocarburos de Rhodia, París, Francia. Tabla 9
Compuesto Jabón de complejos Jabón de de Litio (% en Litio (% peso) en peso)
HCOFA (Ácido graso de acei56.7 - 57.9 te de ricino hidrogenado) HCO (aceite de ricino 86.5 - hidrogenado) 88.2
LiOH, H20 (hidróxido de 13.6 - 14.5 12.0 - litio monohidratado) 13.3 Ácido bórico 8.7 - 9-0 Agentes dispersantes 19.4 - 19.8 Total 100.0 100.0
Las características del extrusor se describen en la Tabla 10. Tabla 10
En general, los ingredientes sólidos (por ejemplo, ácido graso de aceite de ricino hidrogenado (HCOFA) , aceite de ricino hidrogenado (HCO) , hidróxido de litio, y ácido bórico) se alimentaron con alimentadores gravimétricos a través de una tolva de alimentación que entra aí extrusor en el barril 1. El agua se inyectó en el barril 2 ó en el barril 3 ó en una combinación de los mismos a través de una bomba peristáltica de POMPES AB, Maurepas, Francia. Para el concentrado de jabón de complejos de litio, los agentes dispersantes se inyectaron en el barril 3 usando una bomba de engranes (modelo Cipex, Maag Pump Systems Textron A.G., Zurich, Suiza) . Un ejemplo de disposición del extrusor para preparar un concentrado de jabón de complejos de litio se describe en la figura 4.
La disposición del extrusor para preparar concentrado de jabón de LiCx generalmente comprende: Barril 1: Ingredientes sólidos (también denominada primera zona de alimentación) . Barril 2: Inyección de agua (también denominada zona de inyección de agua) . Barril 3: Inyección de los agentes dispersantes (también denominada segunda zona de alimentación) . Barriles 4 a 5: Primera zona de reacción. Barril 6: Primera zona de venteo. Barriles 7 a 9: Zona de reacción continuada. Barril 10: Segunda zona de venteo Barriles 11 a 18: Zona de enfriamiento. Los barriles 1 a 18 pueden referirse, por ejemplo, en la figura 4 como los barriles 301-318, respectivamente. Procedimientos para comenzar la ejecución de las pruebas : Concentrado de jabón de LiCx: En general, se necesitó un pequeño flujo de aceite base para evitar que los sólidos taponaran la garganta de alimentación. El extrusor se inició con un flujo de aceite base (3 kg/h) , después se inyectaron los agentes dispersantes . Cuando los agentes dispersantes entraron al extrusor, se inició la alimentación de los ingredientes sólidos. El flujo de aceite base disminuyó gradualmente y finalmente se detuvo.
Concentrado de jabón de Li : El extrusor se inició con un flujo de aceite base (3 kg/h) . Los ingredientes se inyectaron entonces sin adición de agua. La velocidad de alimentación de aceite disminuyó progresivamente a cero. Se inició el agua después de la estabilización del proceso. Para verificar que se lograba una reacción completa, se midió el contenido de álcali libre y se determinó la velocidad de conversión de la saponificación por espectrometría infrarroja (con base en la medición del pico de CO del jabón en 1580 era"1, del pico de CO del éster en 1733 cm"1 para grasas elaboradas con HCO, y del pico de CO del ácido para grasas elaboradas con HCOFA) . Se midió la humedad residual en algunas muestras usando el método Dean Stark (ASTM D95) . Se determinó la saponificación por Infrarrojo de Transformada de Fourier (FTIR) . La alcalinidad se determinó como por ciento en peso de LiOH libre utilizando el Estándar del Instituto del Petróleo Británico IP 37. IP 37 se aplicó estrictamente para las grasas de litio y se modificó ligeramente para las grasas de complejo de litio adicionando 5 gramos de glicerol a los otros reactivos en la primera etapa del IP 37. Las pruebas 1 y 2 cubrieron la producción de concentrado de jabón de complejos de litio. Un resumen de los parámetros del proceso para las pruebas de concentrados de jabón de complejos de litio se proporciona en la Tabla 11. Las pruebas
1 y 2 para el concentrado de jabón de complejos de litio utilizaron la Configuración de Tornillo 2. Los detalles de la Configuración de Tornillo 2 se describen en la Tabla 12. En la tabla 12, la longitud y carrera total están en milímetros (mm) . La configuración 2 incluyó dos zonas de reacción. Las propiedades del jabón manufacturado en la prueba 1 se describen en la Tabla 13. "% de momento de torsión" se refiere al porcentaje del momento de torsión máximo del extrusor. Tabla 11 Concentrado de jabón de LiCx - Resumen de parámetros del proceso
No . de Prueba 1 2 Velocidades de flujo, kg/h LiOH, H20 14.4 14.3
H3BO3 3.4 3.6
Agentes dispersantes 2.3 2.3
Capacidad de tratamiento total, kg/h 4.9 4.9
Relación Agua: Sólido 25.0 25.1
Condiciones del proceso 0.96 : 1 0.90:1
Velocidad del tornillo, rpm 400 400
Momento de torsión, % 32 30
Perfil de temperaturas, °C Barril 1 50 50 Barril 2 50 50
Barril 3 50 50 Barril 4 125 125 Barril 5 190 190 Barril 6 200 200 Barril 7 200 200 Barril 8 220 220 Barril 9 220 220 Barril 10 220 220 Barril 11 200 200 Barril 12 175 175 Barril 13 150 150 Barril 14 100 100 Barril 15 75 75 Barril 16 50 50 Barril 17 50 50 Barril 18 50 50 Tabla 12: Configuración de Tornillo 2 (Concentrado de jabón de LiCx)
os . Elemento Paso Longitud Carrera Barril Posición del total Barril
1 28/14 28 14 14 BBL1 2 42/42 42 42 56 Alimentación
3 42/42 42 42 98
28/28 28 28 966 espaciador 1 967 ZME 6.5/13 13 980 ZME 6.5/13 13 993 espaciador 1 994 KB 45/5/14 14 1008 KB 45/5/14 14 1022 BBL9 KB 45/5/14 Li 14 1036 KB 45/5/14 Li 14 1050 28/28 28 28 1078 28/28 28 28 1106 KB 45/5/28 28 1134 42/21 42 21 1155 BBL10 42/21 42 21 1176 42/21 42 21 1197 42/21 42 21 1218 VENTEO
42/21 42 21 1239 42/21 42 21 1260 42/21 42 21 1281 BBL11 42/21 42 21 1302 42/21 42 21 1323 42/21 42 21 1344 42/21 42 21 1365 42/21 42 21 1386
28/28 28 28 1414 BBL12
28/28 28 28 1442 28/28 28 28 1470 28/28 28 28 1498 KB 45/5/28 28 1526 BBL13
KB 45/5/28 28 1554 28/28 28 28 1582 28/14 28 14 1596 KB 45/5/28 28 1624 KB 45/5/28 28 1652 BBL14
KB 45/5/14 14 1666 28/28 28 28 1694 28/14 28 14 1708 KB 45/5/28 28 1736 KB 45/5/28 28 1764 KB 45/5/14 Li 14 1778 BBL15
28/28 28 14 1806 28/14 28 28 1820 KB 45/5/28 28 1848 KB 45/5/28 28 1876 KB 45/5/14 Li 14 1890 28/14 28 14 1904 BBL16
28/28 28 28 1932 KB 45/5/28 28 1960
76 KB 45/5/28 • 28 1988 77 KB 45/5/14 Li 14 2002 78 28/28 28 28 2030 BBL17 79 28/14 28 14 2044 80 KB 45/5/28 28 2072 81 KB 45/5/28 28 2100 82 KB 45/5/14 Li 14 2114 83 28/28 28 28 2142 84 28/28 28 28 2170 BBL19 85 28/28 28 28 2198 86 28/28 28 28 2226 87 28/28 28 28 2254 88 28/14 28 14 2268
Tabla 13: Propiedades del concentrado de muestras de jabón de LiCx de las pruebas 1 y 2
No . de Prueba 1 2-1 2-2 Muestra No. 36 37 38 Velocidad de 25 25 25 alimentación, kg/h velocidad de alimentación de LiOH 1 disminuyó en 5%
Velocidad del 400 400 400 tornillo, rpm Momento de Torsión, % 32 30 30 Relación agua ¡sólido 0.96 : 1 0.90:1 0.90:1 Velocidad de sapo96 nm nificación, % (FTIR) Alcalinidad ( en 1.22 1.16 a nm peso de LiOH libre) 1.70 Contenido de agua, % nm 1.95- nm en peso 2.00 nm: no se midió
Se descubrió de la prueba 1 que la elaboración de un concentrado de jabón de complejos de litio puede requerir cierto equipo adicional para ayudar a evitar la descarga del concentrado de jabón a través de los puertos de venteo. Se descubrió que la descarga a través del puerto de venteo puede controlarse usando un alimentador lateral o un empuje de venteo para empujar el producto de vuelta al extrusor permitiendo a la vez ventear el vapor. Prueba 2 (2-1 y 2-2): las condiciones de proceso utilizadas para la prueba 1 (Muestra 36) se mantuvieron y se produjeron dos bandejas de concentrado de jabón de complejos de litio. El empuje manual en los dos venteos fue necesario
para evitar que el concentrado de jabón descargara a través de los venteos y para transportar el producto a través del extrusor. Siguiendo un tipo de ciclo, algo de humedad fue visible en la descarga del extrusor. Una disposición general del extrusor utilizada para la prueba 2 (2-1 y 2-2) se describe esquemáticamente en la figura 4. El perfil de temperatura para la prueba 2 (2-1 y 2-2) se describe en la Tabla 11. El concentrado de jabón en la descarga se compuso de piezas cafés que fueron ligeramente pegajosas cuando estaban aún calientes. El concentrado de jabón estuvo ligeramente húmedo (2 por ciento en peso de agua) . El concentrado de jabón no fue completamente homogéneo. Se midieron variaciones en alcalinidad de una muestra a otra. Prueba del alimentador lateral: Se descubrió que el uso del alimentador lateral puede ayudar a medir la descarga del concentrado de jabón a través de los puertos de venteo y puede ser efectivo para aumentar la eficiencia de transportación del concentrado de jabón a través de un extrusor. Un alimentador lateral que comprende un extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido se obtuvo de Coperion Werner y Pfleiderer Company, Stuttgart, Alemania, con número de modelo ZSB40. La primera sección de venteo en el barril S se reemplazó por un barril combinado (alimentación lateral) a la cual se conectó el alimentador
lateral . Se llevaron a cabo pruebas con las condiciones de operación finales (prueba 2-1) y la velocidad del tornillo del alimentador lateral se estableció en 210 rpm. El vapor se evacuó parcialmente a través del alimentador lateral. Algo de concentrado de jabón duro se descargó como una pila a través del segundo puerto de venteo de tal manera que se utilizó un empuje manual. La extracción natural de vapor a través de los puertos de venteo pudo no ser suficiente y se descubrió que el proceso pudo necesitar una extracción a vacío ligero para facilitar la vaporización de agua. El uso de uno o más alimentadores laterales puede utilizarse para escala comercial . Concentrado de jabón de litio: Se utilizó la configuración de tornillo 3 para preparar el concentrado de jabón de litio. Una disposición de extrusor de ejemplo para preparar un concentrado de jabón de litio se describe en la figura 5. La disposición del extrusor para preparar concentrado de jabón de Li comprende generalmente: Barril 1: Ingredientes sólidos (también denominada primera zona de alimentación) . Barriles 2 a 3: Inyección de agua (también denominada zona de inyección de agua) . Barriles 4 a 7: Primera zona de reacción. Barril 8: Primera zona de venteo.
Barriles 9 a 11: Zona de reacción continuada. Barril 12: Segunda zona de venteo Barriles 13 a 18: Zona de enfriamiento. Los barriles 1 a 18 pueden referirse, por ejemplo, en la figura 5 como los barriles 401-418, respectivamente. Los detalles de la configuración de tornillo 3 se describen en la Tabla 14. En la tabla 14, la longitud y carrera total están en milímetros (mm) . Un resumen de los parámetros del proceso para cada prueba se describe en la Tabla 15.
Tabla 14: Configuración de Tornillo 3 (concentrado de jabón de Li) Pos . Elemento Paso Longitud Carrera Barril Pos . Del Total Barril
1 28/14 28 14 14 BBL1 2 42/42 42 42 56 Alimentación
3 42/42 42 42 98 4 42/42 42 42 140 BBL2 5 42/42 42 42 182 Líquidos
6 42/42 42 42 224 7 42/42 42 42 266 BBL3 8 42/42 42 42 308 9 28/28 28 28 336
os . Elemento Paso Longi ud Carrera Barril Pos . Del Total Barril
KB 45/5/28 28 364 11 KB 45/5/14 14 378 12 KB 45/5/14 14 392 BBL4 13 KB 45/5/14 Li 14 406 14 28/28 28 28 434 15 KB 45/5/28 28 462 16 KB 45/5/14 14 476 17 KB 45/5/14 Li 14 490 18 KB 45/5/14 Li 14 504 19 42/42 42 42 546 BBL5 20 42/42 42 42 588 21 42/42 42 42 630 22 28/28 28 28 658 BBL6 23 28/28 28 28 686 24 28/28 28 28 714 25 28/28 28 28 742 26 28/28 28 28 770 BBL7 27 KB 45/5/28 28 798 28 KB 45/5/28 28 826 29 Espaciador 1 827 30 ZME 6.5/13 13 840 31 ZME 6.5/13 13 853
Elemento Paso Longitud Carrera Barril Pos . Del Total Barril
Espaciador 1 854 KB 45/5/14 Li 14 868 28/14 Li 14 882 42/42 42 42 924 BBL8 42/42 42 42 966 VENTEO
42/42 42 42 1008 42/21 42 21 1029 BBL9 42/21 42 21 1050 28/28 28 28 1078 28/28 28 28 1106 28/28 28 28 1134 28/28 28 28 1162 BBL10
KB 45/5/28 28 1190 KB 45/5/28 28 1218 Espaciador 1 1219 Z E 6.5/13 13 1232 ZME 6.5/13 13 1245 Espaciador 1 1246 KB 45/5/14 Li 14 1260 KB 45/5/14 Li 14 1274 BBL11
28/28 28 28 1302 28/14 28 14 1316
lemento Paso Longitud Carrera Barril Pos . Del Total Barril
KB 45/5/28 28 1344 KB 45/5/28 28 1372 8/14 Li 14 1386 42/42 42 42 1428 BBL12
42/42 42 42 1470 VENTEO
42/42 42 42 1512 42/42 42 42 1554 BBL13
42/21 42 21 1575 42/21 42 21 1596 42/21 42 21 1617 42/21 42 21 1638 42/21 42 21 1659 BBL14
42/21 42 21 1680 28/28 28 28 1708 KB 45/5/28 28 1736 KB 45/5/28. 28 1764 KB 45/5/14 Li 14 1778 BBL15
28/28 28 28 1806 28/14 28 14 1820 KB 45/5/28 28 1848 KB 45/5/28 28 1876 KB 45/5/14 Li 14 1890
os . Elemento Paso Longitud Carrera Barril Pos . Del Total Barril
76 28/28 28 1918 BBL16
77 28/14 28 14 1932 78 KB 45/5/28 28 1960 79 KB 45/5/28 28 1988 80 KB 45/5/14 Li 14 2002 81 28/28 28 28 2030 BBL17
82 28/28 28 28 2058 83 KB 45/5/28 28 2086 84 KB 45/5/14 14 2100 85 KB 45/5/14 14 2114 86 KB 45/5/14 Li 14 2128 87 42/21 42 21 2149 BBL18
88 42/21 42 21 2170 89 42/21 42 21 2191 90 42/21 42 21 2212 91 42/21 28 28 2240 92 28/28 28 28 2268
Tabla 15 Concentrado de Jabón - Resumen de Parámetros del Proceso
15
Barril 5 180 180 180 180 180 190 190 190 180 180 Barril 6 200 200 200 200 210 220 220 210 200 200 Barril 7 230 230 230 230 240 240 240 230 220 220 Barril 8 230 230 230 230 240 240 240 235 220 220 Barril 9 230 230 230 230 230 230 230 230 220 220
Barril 10 210 210 210 210 210 210 210 210 210 210
Barril 11 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200
Barril 12 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190
Barril 13 170 170 170 170 170 170 170 170 160 160
Barril 14 130 130 130 130 130 130 130 130 120 120
Barril 15 110 110 110 110 110 110 110 110 90 90
Barril 16 75 75 75' 75 75 75 75 75 70 70
Barril 17 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
Barril 18 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
Las pruebas 3-1, 3-2, 3-3, 3-4, 3-5, 3-6, y 3-7 usaron la Configuración de Tornillo 3 descrita aquí en el Ejemplo 2. La temperatura de fusión mínima requerida para evitar exceso de flujo a través del puerto de venteo fue 185 °C. Se observó que al aumentar la capacidad de tratamiento, las piezas de concentrado de jabón de Li resultantes eran más grandes.
Tabla 16: Propiedades de las muestras de concentrado de jabón de Li de las pruebas 3-1 a 3-7
No. de prueba 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7
Muestra No. 39 40 41 42 43 44 45
Capacidad de 25 25 25 25 25 45 45
Tratamiento Total (kg/h) Velocidad del 400 400 400 400 500 550 600
Tornillo, rpm Relación 0 : 1 0.4:1 0.6:1 0.6:1 1:1 0:1 0.3:1 agua : sólido Comentarios LiOH se redujo 5% Alcalinidad (% 0.64 0.85 0.85 0.48 0.77 0.76 0.69 en peso de LiOH libre)
Saponificación 91.0 93.6 91.1 91.0 93.4 93.2 89.0 por espectro IR, %
Pruebas 4, 5-1, y 5-2 - Configuración de Tornillo 3: Las pruebas 4 y 5 fueron para la producción de grandes cantidades de concentrado de jabón de Li en una capacidad total de tratamiento de 30 kg/h, una velocidad de tornillo de 400 rpm y dos relaciones diferentes de agua a sólido: Prueba 4: relación agua a sólido de 0.5:1 y prueba 5-1 y 5-2: no se adicionó agua. Los perfiles de temperatura de los barriles se muestran en la Tabla 15 para la prueba 4 (adición de agua) , 5-1 (sin adición de agua) , y 5-2 (sin adición de agua) . Las propiedades de los concentrados de jabón de Li producidos de las pruebas 4, 5-1, y 5-2 se describen en la Tabla 17. Tabla 17: Propiedades de muestras de concentrado de jabón de las pruebas 4 y 5
No . de prueba 4 5-1 5-2 Muestra No. 46 47 48
Capacidad de Tratamiento Total (kg/h) 30 30 30.2 Velocidad del Tornillo, rpm 400 400 400 Relación agua: sólido 0.5:1 0 : 1 0 : 1
Comentarios LiOH +5%
Alcalinidad (% en peso de LiOH libre) 0.72 0.53 0.84 0.67 0.66 Saponificación por espectro IR, % 92.3 96.3 89 Contenido de agua 2 1 - Reconstitución : La reconstitución se realizó con los concentrados de jabón de LiCx y Li producidos como se describe en la presente en el Ejemplo 2. Grasa de LiCx terminada: Modos de Reconstitución: La reconstitución se realizó a partir de una muestra 37 de concentrado de jabón de LiCx (véase Tabla 13 descrita en la presente en el Ejemplo 2) . Se llevó a cabo la reconstitución para proporcionar una grasa terminada en dos tipos diferentes de caldera: una caldera abierta y una caldera cerrada Pretzsch. Reconstitución en caldera abierta: Se elaboró una grasa terminada de complejo de litio usando una caldera abierta. Se utilizó el siguiente modo de reconstitución: Etapa 1: Aceite base AC 600 (aceite base comercialmente disponible, obtenible de compañías miembro del Shell Group) (45 a 60 por ciento en peso de la cantidad de aceite base
total en la grasa terminada) y muestra de jabón concentrado 37 (20 por ciento en peso de grasa terminada, es decir, 10.5 por ciento en peso de HCOFA en la grasa terminada) se adicionaron a la caldera. Etapa 2 : Se calentó hasta una temperatura superior de
215 °C a presión atmosférica y se mantuvo la temperatura por 20 minutos. Etapa 3 : Se inició la recirculación para mezclar después de 5 minutos a una temperatura superior de 200°C y una presión de 6.9 bars . Etapa 4: El aceite de dilución remanente (40 a 55 por ciento en peso de la cantidad de aceite base total en la grasa terminada) se adicionó lentamente mediante flujo por gravedad durante 20 minutos (es decir, una velocidad de flujo de 140 gramos/minutos) . Cuando se terminó la adición de aceite, la recirculación continuó para homogeneizar (a una presión de 6.9 bars) . Etapa 5: Se bombeó de 120°C a 150°C usando la bomba de recirculación. Se removió una grasa de la caldera usando un punto de muestreo en la línea de recirculación. Se abrió la válvula de muestreo y se cerro la línea de retorno para remover la muestra. El producto se removió de la caldera en 5 minutos . Etapa 6: Se incorporaron aditivos utilizando un mezclador Hobart (capacidad: 3 litros; manta de
calentamiento: voltios: 115; vatios: 550). Todos los componentes de mezclado se adicionaron individualmente a la caldera. Después de completar la adición de aditivo, el Hobart se calentó hasta 75 °C y los aditivos se mezclaron durante 30 minutos. Después de terminar, el producto terminado se removió del Hobart . Etapa 7: Se realizó la molienda con un molino APV Gaulin (APV Rannie and Gaulin Homogeni zers , Albertslund, Dinamarca) a una presión de 207 bars . El molino APV Gaulin fue un modelo de laboratorio pequeño con una capacidad de 1 kilogramo. El producto se alimentó al molino APV Gaulin usando un pistón con una presión de 6.9 bars. La presión de cabezal del molino APV Gaulin se estableció a 207 bars para el producto. La reconstitución se realizó con piezas de jabón de LiCx secas para ayudar a minimizar la formación de espuma durante la fase de dispersión del jabón. Se encontró una pequeña cantidad de jabón en el agitador. La tabla 18 describe algunas propiedades básicas de la grasa base LiCx producida como se describe en la presente (mencionada como Grasa 1) en comparación con las de una muestra de grasa base de LiCx de una planta de grasa comercial.
Tabla 18 : Propiedades básicas de la grasa base LiCx en comparación con valores típicos
La grasa 1 se mezcló con un paquete de aditivos como se describe en la presente (es decir, Etapas 6 y 7) . La Tabla 19 describe propiedades de la grasa terminada. Tabla 19: Propiedades de la grasa terminada elaborada a partir de la muestra de jabón no. 37
Propiedades Grasa 2 penetración 60 golpes, dmm 276 penetración 100,000 golpes, dmm 345 Diferencia 69 Punto de Goteo, °C 270
Prueba de desgaste de 4 bolas (ASTM D- 0.37 2266) , mm Vida a alta temperatura (ASTM D-3527, 100 160°C) , horas Propiedades preventivas de corrosión Falla (ASTM D-5969, 5% de agua de mar sintética) Propiedades preventivas de corrosión Pasa (ASTM D-1743)
Reconstitución en Caldera Pretzch: Grasa de LiCx terminada: Se utilizó el siguiente modo de reconstitución: Etapa 1: HVI650 Solvex (una prueba con HVI650 Hycat) (aceites base comercialmente disponibles de compañías miembro del Shell Group) (50 por ciento en peso de la cantidad de aceite base total en la grasa terminada) y concentrado de jabón de LiCx (muestra 37) se adicionaron a la caldera. Las piezas de jabón se utilizaron tal como se produjeron, en otras palabras, sin secar o triturar. Etapa 2 : Se calentó hasta una temperatura superior a presión atmosférica (una temperatura superior de ejemplo se describe en la Tabla 20) bajo agitación (100 rpm) . Etapa 3: Fase de enfriamiento hasta 165°C (1.2 a l.4°C/min) bajo agitación (200 rpm).
Etapa 4: Se adicionó aceite de dilución a 165°C (aproximadamente 40 por ciento en peso del aceite base en el producto final, se adicionó con una bomba) . Etapa 5: Fase de enfriamiento (1 a 1.3°C/min). Etapa 6: Los aditivos se incorporaron a 95°C (mismo modo de introducción que para el aceite de dilución) . Los aditivos se introdujeron en la caldera Pretzch y se mezclaron con agitador de caldera. Etapa 7: Molienda con un homogeneizador ALM de ALM, Francia (ALM200-1 paso) (el homogeneizador ALM fue un homogeneizador coloidal) . Los venteos se mantuvieron abiertos para ayudar a proporcionar venteo o vaporización instantánea de humedad que estuvo presente en el concentrado de jabón. Se probaron diferentes temperaturas superiores: 235°C, 242°C, y 252°C. Se incrementó la temperatura superior a 252°C prevista para la preparación de una grasa terminada con un contenido de concentrado de jabón de .8 por ciento en peso en el Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI, por sus siglas en inglés) (EE.UU.) grado dos (2) . Un ejemplo de perfil de temperaturas se presenta en la Tabla 20.
Tabla 20
Evaluación de las propiedades de la grasa de LiCx terminada: Se midieron las propiedades de las grasa en dos grasas terminadas elaboradas con un equivalente de 8 por ciento de IICOFA y, respectivamente, con IIVI650 Solvex y IIVI650 Ilycat (véanse resultados en la Tabla 21, Grasas no. 3 y 4) . Las piezas de jabón se utilizaron tal como se produjeron
y las piezas de jabón parecieron ser difíciles de dispersar en el aceite base. Tal como se describe en la presente en el Ejemplo 3, se realizaron pruebas con un concentrado de jabón molido en forma de polvo proporcionado para una disminución de la temperatura superior para la reconstitución. Se descubrió que el uso de temperaturas superiores elevadas puede relacionarse con la forma gruesa de las piezas de concentrado de jabón y el concentrado de jabón molido puede ser una buena alternativa. La información con respecto a la reconstitución en una caldera Pretzch para proporcionar una grasa de complejos de litio terminada se describe en la Tabla 21. Tabla 21: Propiedades de muestras de grasa de LiCx reconstituidas de concentrado de jabón de LiCx preformadas
Grasa No . Grasa 3 4 típica Método Unidades Grasa Terminada Jabón LiCx % peso 14.0 14.1
Aceite base** % peso 72.5 72.3
Paquete de aditivos % peso 13.5 13.6
Temperatura superior °C 252 252
Tipo de ALM ALM
homogeneización 200 20
Alcalinidad de grasa IP 37 % peso 0.18 0.21 base de LiOH Por ciento de % peso 98.5 98.2 saponificación por IR Penetración sin ISO dmm 275 261 271 trabajar a 25 °C 2137 Trabajada a 25°C (60 ISO dmm 274 269 283 golpes) 2137 Diferencia sin dmm -1 8 12 trabajar y trabajada Después de 100, 000 ISO dmm 297 292 304 golpes 2137 Diferencia a la dmm 23 23 21 penetración original a 25°C Punto de goteo ISO °C 276 286.6 280.6 2176 Separación de Aceite IP 121 % peso 0.9 0.26 0.6
(18 horas a 40°C) Separación de aceite IP 121 % peso 3.3 1.18 2.03
(7 días a 40°C) Estabilidad en rodiASTM dmm 23 +30 +24 llo (18 hr a 65°C) D1831 (299) (307)
EP 4 bolas Carga de ASTM kg 310 355 315 soldeo D2596 EP 4 bolas Marca de ASTM mm 0.38 0.46 0.46 desgaste (40 kg; 1 D2266 hr; 75°C; 1200 rpm) EP 4 bolas (1 min. ; ASTM pasa pasa pasa 300 kg) 22596 **: HVI650 Solvex para Grasa No. 3 y HVI650 Hycat para Grasa No. 4
Grasa de litio terminada: Se reconstituyó una grasa terminada de litio y se preparó en el Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI, por sus siglas en inglés) (EE.UU.) grado dos (2) con 8.5 por ciento en peso de HCO. Modo de reconstitución: La reconstitución se realizó en una caldera Pretzsch (utilizada sin presurizar) . La reconstitución se hizo a partir de dos muestras de concentrado de jabón de Li diferentes descritas en la presente en el Ejemplo 2 en la Tabla 17: La muestra 46 (relación agua a sólido: 0.5:1) y la muestra 47 (sin adición de agua para la reacción de saponificación) . Se empleó el siguiente modo de reconstitución:
Etapa 1: HVI160B (un aceite base disponible comercialmente de compañías miembro de Shell Group) (50 por ciento en peso de la cantidad de aceite base total en la grasa terminada) y concentrado de jabón (cantidades descritas en la Tabla 22) se adicionaron a la caldera. Etapa 2 : Se calentó hasta una temperatura superior a presión atmosférica (200°C) bajo agitación (100 rpm) . Etapa 3: Fase de enfriamiento hasta 165°C (1.0 a 1.2°C/min) bajo agitación (200 rpm). Etapa 4: Se adicionó aceite de dilución (HVI650 Solvex, comercialmente disponible de compañías miembro de Shell Group) a 165°C (aproximadamente 40 por ciento en peso del producto final, se adicionó con una bomba) . Etapa 5: Fase de enfriamiento (1 a 1.3°C/min). Etapa 6: Los aditivos se incorporaron a 95°C (mismo modo de introducción que para el aceite de dilución) . Los aditivos se introdujeron en la caldera Pretzch y se mezclaron con el agitador de la caldera. Etapa 7: Molienda con un homogeneizador ALM de ALM, Francia (ALM180-1 paso) (el homogeneizador ALM fue un homogeneizador coloidal) . Los dos aceites se adicionaron por separado dado que se descubrió que al dispersar el concentrado de jabón en una mezcla de HVI160B y HVI650 Solvex producía una grasa muy blanda, casi líquida. Se descubrió que so el jabón se
dispersaba primero en HVI160B, se elaboraba una grasa de calidad mejorada. La información referente a la reconstitución en una caldera Pretzch para proveer una grasa de litio terminada se describe en la Tabla 22. Los perfiles de temperaturas para las grasas 5 y 6 de la Tabla 22 se presentan en la Tabla 23.
Las propiedades de las Grasas 5 y 6 se describen en la Tabla 24. Tabla 22 : Propiedades de muestras de grasas de litio terminadas reconstituidas de concentrados de jabón de Li
Grasa No. 5 6
Muestra de Concentrado No. 47 46
Inyección de agua durante la Si/No No Si saponificación Grasa terminada Jabón % en peso 9.8 9.8
Aceite base % en peso 83.5 83.6
Paquete de aditivos % en peso 6.7 6.6
Total % en peso 100.0 100.0
Temperatura superior °C 200 200
Temperatura de dilución °C 165 165
Velocidad de enfriamiento lenta °C/min 0.98 1.14
Aceite base usado para HVI160B HVI160B dispersión del jabón
Tabla 23
10 15
Tabla 24: Evaluación de grasa de litio terminada reconstituida
Pruebas Método UnidaGrasa 5 Grasa 6 Grasa des Típica
CONTROL DE LOTE Apariencia visual Homogéne Homogéne a a Color visual café café brillant brillant e e Penetración ASTM dmm 273 276 275 trabajada, a 25 °C D217 Delta penetración ASTM dmm +8 [265] +20 0 trabajada/no D217 [256] trabajada Separación de IP 121 % en 1.28 1.00 1.2 aceite (18 hrs a peso 40°C) Punto de goteo IP 396 °C 195/ 190 193/ 192 191
FTIR - Por ciento 99.3% 99.3% saponificación Estabilidad en ASTM dmm +64 +7 [283] +74 rodi-llo (18 hrs. D1831 [337]
Pruebas Método UnidaGrasa 5 Grasa 6 Grasa des Típica a 65°C) EP 4 bolas carga ASTM kg 270 280 315 soldada D2596 Alcalinidad (grasa IP 37 %peso 0.06 0.05 0.04 base) LiOH CONTROL ANUAL Prueba de almaceASTM dmm 0 [273] +5 [281] +8 namiento (3 meses) D217 (283) delta penetración Estabilidad a la ASTM kpa 48.3/ 41.4/ 21 oxidación (100°C; D942 41.4 31.0 10 h) EP 4 bolas marca IP 239 mm 0.71 0.70 0.69 de desgaste (40 kg; 1 h; 75 °C; 1200 rpm) Estabilidad en ASTM dmm +136 +89 +150 rodillo (100 hrs . D1831 [409] [365] a 100°C) Prueba de IP 220 Califi0/0 0/0 0/0 herrumbre Emcor cación (agua destilada)
Pruebas Método UnidaGrasa 5 Grasa 6 Grasa des Típica
Prueba de IP 220 Califi3/4 4/4 3/3 herrumbre Emcor cación (agua salada) Separación de IP 121 % en 4.79 3.93 4.8 aceite (7 días a peso 40°C) Corrosión del IP 130 Califila la la cobre cación Delta penetración ASTM dmm +9 [282] +4 [280] 30 trabajada/100, 000 D217 golpes APROBACION INICIAL
DEL PRODUCTO Prueba de ASTM CalifiPasa Pasa Pasa herrumbre D1743 cación
Se llevó a cabo un proceso de ejemplo de la invención empleando un extrusor de doble tornillo con rotación en el mismo sentido de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, con número de modelo ZSK62, para preparar concentrados de jabón de complejos de litio y concentrados de
jabón de litio. La tabla 25 describe los intervalos de los compuestos para los concentrados de jabón de complejos de litio y los concentrados de jabón de litio que se prepararon. Los "agentes dispersantes" mencionados en la presente en el Ejemplo 3 fueron una mezcla de dos detergentes metálicos comercialmente disponibles estando presente cada detergente metálico en una cantidad de 50 por ciento en peso de la mezcla. El primer detergente metálico comprendió 50 por ciento en peso de alquil salicilato de calcio extra básico en aceite mineral de Infineum, Abingdon, Reino Unido. El segundo detergente metálico comprendió 54 por ciento en peso de complejo de carbonato de calcio y ácidos grasos de aceite de resina en solvente de hidrocarburos de Rhodia, París, Francia. Tabla 25
Compuesto Jabón de Jabón de complejos de litio litio (% en peso) (% en peso)
HCOFA (ácido graso de aceite 56.8-59.7 de ricino hidrogenado) HCO (aceite de ricino 86.6-88.4 hidrogenado) LiOH, H20 (hidróxido de litio 12.7-15.1 12.4-12.6 monohidratado)
Ácido bórico 8.4-9.1 — Agentes dispersantes 18.0-19.5 — Total 100.0 100.0
Configuración del extrusor: Un ejemplo de una configuración de extrusor similar se describe en la presente en la figura 6. Se alimentaron ingredientes sólidos (por ejemplo, HCOFA, HCO, hidróxido de litio monohidratado, y ácido bórico) con alimentadores gravimétrieos de Brabender Technologie KG, Duisburg, Alemania, a través de un embudo que entra al extrusor en el barril 1 (por ejemplo, referido como el barril 501 en la figura 6) . Se inyectó agua a través de una placa entre el primer y segundo barril (el punto de inyección fue en la parte superior de la placa) usando una bomba triplex mientras se inyectaba aceite de descarga AC600 (un aceite disponible comercialmente obtenible de compañías miembro de Shell Group) y los agentes dispersantes utilizados en la manufactura de la grasa LiCx usando una bomba de engranes (se utilizó una válvula para cambiar del aceite a los agentes dispersantes) . Configuración del tornillo: Se utilizó la configuración de tornillo 3, descrita en el Ejemplo 2, Tabla 14, para preparar un concentrado de jabón de litio. Se utilizó la configuración de tornillo 2, descrita
en el Ejemplo 2, Tabla 12, para preparar un concentrado de jabón de complejos de litio. Debido a la longitud de 62 mm de cada uno de los barriles del extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido (ZSK62 ) , se utilizó un total de 17 barriles en lugar de 18 barriles. Condiciones y procedimiento: Los procedimientos para iniciar las pruebas se proporcionan en la Tabla 26. Tabla 26
Procedimiento de arranque para Procedimiento de paro para
LiCx LiCx 1. Comenzar calentamiento 1. Detener alimentadores y
Cuando se alcanza temperatura: agua 2. Arrancar el extrusor 2. Dejar continuar agentes
3. Iniciar el aceite base dispersantes por 4. Comenzar agentes aproximadamente 5 minutos dispersantes y detener aceite 3. Comenzar descarga de base (válvulas cambiadas) aceite base y detener 5. Arrancar alimentadores agentes dispersantes (HCOFA, ácido bórico, LiOH) 4. Detener calentamiento
6. Iniciar agua inmediatamente 5. Detener aceite base después de los alimentadores 6. Detener extrusor Procedimiento de arranque para Procedimiento de paro para
Li Li 1. Comenzar calentamiento 1. Detener alimentadores y
Cuando se alcanza temperatura: agua . 2. Arrancar el extrusor 2. Comenzar descarga de
3. Iniciar el aceite base aceite base 4. Arrancar alimentadores (HCO 3. Detener calentamiento
LiOH) 4. Detener aceite base 6. Iniciar agua inmediatamente 5. Detener extrusor después de los alimentadores
La caracterización del concentrado de jabón fue la misma como se describe en el Ejemplo 2 (medición de alcalinidad, porcentaje de saponificación, contenido de agua) . Concentrado de jabón de complejos de litio: Un resumen de las condiciones de prueba y de los parámetros del proceso se describen aquí en la Tabla 27. La saponificación se determinó por Infrarrojo de Transformada de Fourier (FTIR) . La alcalinidad se determinó como por ciento en peso de LiOH libre utilizando el Estándar IP37 del Instituto del Petróleo Británico. IP 37 se aplicó estrictamente para las grasas de litio y se modificó ligeramente para las grasas de complejos de litio agregando 5 gramos de glicerol a los otros reactivos en la primera etapa de IP 37.
Tabla 27 Producto: Concentrado de jabón de LiCx; Configuración de tornillo 2
10 15
II
10 15
Pruebas 6 a 10: Realizadas con 6 por ciento de exceso de LiOH a una baja relación de agua a sólido. El concentrado de jabón comenzó a aparecer visualmente mejor a una relación de agua a sólido de 0.5 a 1. Dado que las piezas de concentrado de jabón fueron grandes, el tornillo se desmanteló (de la prueba 7) para agregar dos bloques de amasado antes de la descarga para ayudar a reducir el tamaño de las piezas de concentrado de jabón. Las piezas de concentrado de jabón fueron generalmente suaves . Pruebas 11 y 12: Se utilizó una relación 1:1 de agua a sólido. La capacidad de tratamiento de LiOH fue de 4.5 por ciento de exceso. Las piezas de concentrado de jabón fueron en general muy grandes. Pruebas 13 a 21: Realizadas a una velocidad de tornillo de aproximadamente 300 rpm. La relación de agua a sólido se estableció en 0.75 a 1. Las velocidades de alimentación de LiOH y HCOFA se cambiaron después ligeramente. Pruebas 22 y 23: Realizadas con un dado de extrusor que permitió la producción de concentrado de jabón con forma de espagueti (por ejemplo, un extrudido, aproximadamente cilindrico con un diámetro de aproximadamente 3 mm) . Pruebas de producción de concentrado de jabón de complejos de litio 1-16: Se inició una prueba de producción con los parámetros del proceso descritos en la presente en el Ejemplo 3 para la
prueba 20. La relación de agua a sólido se estableció en 0.75 a 1 y la velocidad del tornillo fue de aproximadamente 295 rpm. La velocidad de alimentación de LiOH estuvo en un exceso de 5.9%. La Tabla 28 describe el perfil de temperaturas utilizado para las pruebas de producción de concentrados de jabón de complejos de litio. Tabla 28 Perfil de temperaturas usado para las pruebas de producción de concentrados de jabón de complejos de litio
Temperatura del Barril Pruebas 24-29 Pruebas 30-42 Punto de Real Punto de Real referencia referencia Barril Grados C Grados C Grados C Grados C 1 frío frío frío frío 2 50 49 50 50 3 50 48 50 50 4 50 50 125 125 5 95 89 190 190 6 150 150 200 180 7 200 193 200 176 8 220 181 220 205 9 220 227 220 220 10 234 186 234 192
11 200 201 200 186 12 175 174 175 188 13 150 151 150 161 14 100 99 100 119 15 43 73 43 71 16 25 51 25 49 17 25 42 25 41
Se observaron cambios en la alcalinidad durante las pruebas de producción de concentrados de jabón de complejos de litio (desde un concentrado de jabón ácido a una alcalinidad de 1.5% en peso de LiOH libre). Siguiendo un tipo de ciclo, la calidad del producto fluctuó (por ejemplo, color diferente, textura diferente, más humedad) y después se hizo más consistente. Durante el tipo de ciclo, el concentrado de jabón comprendió varias formas, por ejemplo, piezas grandes (generalmente una forma plana de 1 cm de altura, 2 a 3 cm de ancho, y de 5 a 6 cm de longitud) y piezas más pequeñas (varios tamaños de partículas de 1 mm a 2 cm) . El análisis realizado en las diferentes muestras recolectadas durante las pruebas de producción de los concentrados de jabón de complejos de litio 24 a 42 se describen en la Tabla 29.
Tabla 29 Concentrado de jabón de LiCx - Prueba de Producción
PrueMuesAlcalinidad Contenido Por ciento ba tra (% de LiOH libre) de Agua Saponifica No. No. (ASTM D95) ción por (%) IR
24 49 0.76 -1.20 -1.04 - 6 86
50 0.72 0.66 0.59 - 4 89
26 51 Ácido - - - - 91
27 52 1.17 - - - - 92
28 53 Ácido - - - - - 29 54 0.63 0.36 0.30 - 7 91
55 Ácido - - - 6 - 31 56 Ácido - - - - - 32 57 Ácido - - - - - 33 58 0.89 - - - - 98/86**
34 59 Ácido - - - - - 35 60 Ácido - - - - - 36 61 Ácido - - - - - 37 62 1.09 1.44 1.24 1.09 - 95
38 63 1.38 1.56 1.32 1.22 9/10** - 39 64 1.10 1.28 1.20 1.04 11 93.3
40 65 1.40 1.48 1.31 1.17 10 -
41 66 1.33 - - - - - 42 67 - 0.97 0.99 0.90 9 - **resultados obtenidos en dos muestras diferentes
Concentrado de jabón de litio: Pruebas de producción de concentrados de jabón de litio : Las pruebas de producción de concentrados de jabón de litio se realizaron bajo las siguientes condiciones de proceso: Configuración del tornillo: una configuración de tornillo 3 ligeramente modificada descrita en el Ejemplo 2. Los bloques de amasado inverso en la segunda parte del tornillo se removieron y se agregaron bloques de amasado neutral en el barril 2. La capacidad de tratamiento total fue de 40 kg/h. La velocidad del tornillo fue de 100 rpm. La relación de agua a sólido fue de 0.6 a 1. Se produjeron cuatro tambores de concentrado de jabón de litio con diferentes alcalinidades. El concentrado de jabón de litio preparado fue similar a un polvo grueso. La Tabla 30 muestra un resumen de los análisis de los cuatro tambores.
Tabla 30
Reconstitución en caldera Pretzch: La reconstitución se realizó con los concentrados de jabón de LiCx y Li producidos como se describe en la presente en el Ejemplo 3. Grasa terminada de LiCx: La reconstitución se elaboró a partir de una muestra 62 de concentrado de jabón de LiCx (véase la Tabla 29 descrita en la presente en el Ejemplo 3). La reconstitución para proporcionar una grasa terminada de LiCx se llevó a cabo en una caldera Pretzch. Se utilizó el mismo modo de reconstitución como se describe en el Ejemplo 2, con excepción de la temperatura superior la cual fue menor (180 a 194°) . Los venteos se mantuvieron abiertos para ayudar a
proporcionar venteo o vaporización instantánea de humedad estuvo presente en el concentrado de jabón. El perfil temperaturas se describe en la Tabla 31. Tabla 31
Las propiedades de la grasa de LiCx terminada que se preparó (correspondiente a un contenido de 8.9 por ciento en peso de HCOFA) se describen en la Tabla 32.
Tabla 32
Grasa de litio terminada: La reconstitución se elaboró a partir de un concentrado de jabón de Li, muestra 69 (véase Tabla 30 descrita aquí en el Ejemplo 3) . La reconstitución para proporcionar una grasa terminada de Li se llevó a cabo en una caldera Pretzch cerrada.
El modo de reconstitución fue el mismo que el descrito en el Ejemplo 2, pero a una temperatura superior más maja (190°C) . Los venteos se mantuvieron abiertos para ayudar a proporcionar el venteo o vaporización instantánea de humedad que estuvo presente en el concentrado de jabón. El perfil de temperaturas se describe en la Tabla 33. Tabla 33
Las propiedades grasosas de la grasa de litio terminada que se preparó (8.5 por ciento en peso de HCO) se describen en la Tabla 34.
Tabla 34
Ejemplo 4 Reconstitución usando un extrusor. Se realizó una prueba de reconstitución en el extrusor de doble tornillo de rotación en el mismo sentido (ZSK 34MV) de 34 mm de Coperion Werner and Pfleiderer, Stuttgart, Alemania, descrito en la presente en el Ejemplo 2, usando la
configuración de tornillo 4 descrita en la Tabla 35, para reconstituir una grasa a partir de un concentrado de jabón preformado . Se reconstituyó una grasa base con un contenido equivalente de HCO de 8.75% en aceite base HVI 160B (un aceite comercialmente disponible obtenible de compañías miembro de Shell Group) . Formulación de la grasa base: muestra de concentrado de jabón de Li 69 (véase la Tabla 30 descrita aquí en el Ejemplo 3) : 10% en peso y HVI160B: 90% en peso. Configuración del extrusor: El concentrado de jabón se alimentó con un alimentador gravimétrico K-tron (K-TRON International, Inc., Pit,am, Nueva Jersey, EE.UU.) a través de un embudo que entra al extrusor en el barril l. Se inyectó aceite base al extrusor en dos puntos diferentes: en el barril 2 (11% de la cantidad total en la grasa base) y en el barril 7 (es restante 89%) usando una bomba de engranes . La configuración del tornillo y el perfil de temperaturas se describen en la. Tabla 35. El proceso se realizó con 18 barriles tratando de simular un extrusor de 9 barriles de tal manera que los barriles 10 a 18 estuvieron generalmente en reposo, en otras palabras, los barriles 10 a 18 incluyeron solo elementos de transporte bajo condiciones de temperatura permanentes .
La velocidad del tornillo se estableció en 300 rpm y la capacidad total de tratamiento se estableció en 10 kg/h. La longitud del tornillo fue de 2268 mm. En la tabla 35, la longitud y la carrera total están en milímetros (mm) . Las propiedades grasosas de la grasa base de litio que se preparó se presentan en la Tabla 36. Tabla 35 Configuración de Tornillo 4 Temp. Pos Elemento Paso LonCarreBaPos .
, °c • gitud ra rril del total Barril
1 28/14 28 14 14 BBL1 Alimen¬
2 42/42 42 42 56 tación
3 42/42 42 42 98 50 4 42/42 42 42 140 BBL2 Aceite
42/42 42 42 182 6 42/42 42 42 224 130 7 42/42 42 42 266 BBL3 8 42/42 42 42 308 9 42/42 42 42 350 250 10 28/28 28 28 378 BBL4 11 42/42 42 42 420 12 42/42 42 42 462 13 28/28 28 28 490
37 28/28 28 28 1064 38 28/28 28 28 1092 39 28/14 28 14 1106 40 28/28 28 28 1134 BBL10
41 28/28 28 28 1162 42 28/28 28 28 1190 43 28/28 28 28 1218 44 28/28 28 28 1246 45 28/28 28 28 1274 BBLll
46 28/28 28 28 1302 47 28/28 28 28 1330 48 28/28 28 28 1358 49 28/14 28 14 1372 50 28/28 28 28 1400 BBL12
51 28/28 28 28 1428 52 42/21 42 21 1449 53 42/21 42 21 1470 54 42/42 42 42 1512 BBL13
55 42/42 42 42 1554 56 42/42 42 42 1596 57 42/21 42 42 1617 58 42/21 42 21 1638 BBL14
59 42/42 42 42 1680 60 42/42 42 42 1722
110 61 42/42 42 42 1764 BBL15
62 42/42 42 42 1806 63 42/21 42 21 ¦ 1827 64 42/21 42 21 1848 65 42/21 42 21 1869 110 66 42/42 42 42 1911 BBL16
67 42/42 42 42 1953 68 42/42 42 42 1995 110 69 42/21 42 21 2016 BBL17
70 42/21 42 21 2037 71 42/21 42 21 2058 . 72 42/21 42 21 2079 73 42/21 42 21 2100 74 42/21 42 21 2121 110 75 42/21 42 21 2142 BBL18
76 28/28 28 28 2170 77 28/14 28 14 2184 78 28/14 28 14 2198 79 28/14 28 14 2212 80 28/28 28 28 2240 81 28/28 28 28 2268
Tabla 36
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (23)
- REIVINDICACIONES
- Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un proceso para preparar un concentrado de jabón, caracterizado porque comprende: (a) introducir componentes de alimentación a una primera zona de alimentación; (b) primera reacción en una primera zona de reacción; (c) primer venteo en una primera zona dé venteo; y (d) enfriar en una zona de enfriamiento y adicionalmente comprende obtener el concentrado de jabón y en donde un extrusor comprende las zonas y además en donde las zonas están en el orden (a) , (b) , (c) , (d) . 2. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende, después de (c) y antes de (d) , (i) continuar reaccionando en una zona de reacción continuada; y (ii) segundo venteo en una segunda zona de venteo.
- 3. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende introducir uno o más aditivos iniciales a una segunda zona de alimentación.
- 4. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende inyectar agua en una zona de inyección de agua.
- 5. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el concentrado de jabón se selecciona del grupo que consiste de concentrado de jabón de litio, concentrado de jabón de complejos de litio, concentrado de jabón de litio-calcio, y concentrado de jabón de complejos de calcio .
- 6. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los componentes de la alimentación se seleccionan del grupo que consiste de (a) aceite de ricino hidrogenado e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, o una combinación de los mismos; (b) aceite de ricino hidrogenado e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, hidróxido de calcio, o una combinación de los mismos; (c) ácido 12-hidroxiesteárico e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, o una combinación de los mismos; y (d) ácido 12-hidroxiesteárico e hidróxido de litio, hidróxido de litio monohidratado, hidróxido de calcio, o una combinación de los mismos.
- 7. Un proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque los componentes de alimentación (c) y (d) adicionalmente comprenden un agente formador de complejos .
- 8. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende utilizar el concentrado de jabón para preparar una grasa base utilizando un proceso seleccionado del grupo que consiste del proceso para preparar el concentrado de jabón, un proceso para preparar una composición lubricante, técnicas de reconstitución convencionales, y combinaciones de las mismas.
- 9. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende utilizar el concentrado de jabón para preparar una grasa base utilizando el proceso para preparar el concentrado de jabón que comprende proveer el concentrado de jabón y un aceite base como componentes de alimentación a la primera zona de alimentación.
- 10. Un proceso para preparar una composición lubricante, caracterizado porque comprende: (aa) introducir un concentrado de jabón y un aceite base a una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) dispersar el concentrado de jabón en una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) mezclar el concentrado de jabón y el aceite base en una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) enfriar en una zona de enfriamiento de composición lubricante y adicionalmente comprende obtener la composición lubricante y en donde un extrusor comprende las zonas y además en donde las zonas están en el orden (aa) , (bb) , (ce) , (dd) .
- 11. Un proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque adicionalmente comprende someter la composición lubricante a un procesamiento de composición lubricante seleccionado del grupo que consiste de mezclado estático, homogeneización, cribado, y combinaciones de los mismos .
- 12. Un proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el concentrado de jabón se provee por medio de un proceso de preparación del concentrado de jabón que comprende: (a) introducir los componentes de alimentación a una primera zona de alimentación; (b) primera reacción en una primera zona de reacción; (c) primer venteo en una primera zona de venteo, y (d) enfriar en una zona de enfriamiento y adicionalmente comprende obtener el concentrado de jabón y en donde un extrusor comprende las zonas y además en donde las zonas están en el orden (a) , (b) , (c) , (d) .
- 13. Un proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque el proceso de preparación de un concentrado de jabón adicionalmente comprende, después de (c) y antes de (d) , (i) continuar reacción en una zona de reacción continuada; y (ii) segundo venteo en una segunda zona de venteo .
- 14. Un aparato para preparar un concentrado de jabón caracterizado porque comprende: (a) una primera zona de alimentación; (b) una primera zona de reacción; (c) una primera zona de venteo, y (d) una zona de enfriamiento y en donde un extrusor comprende las zonas y además en donde las zonas están en el orden (a) , (b) , (c) , (d) .
- 15. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14 , caracterizado porque adicionalmente comprende, después de (c) y antes de (d) : (i) una zona de reacción continuada; y (ii) una segunda zona de venteo.
- 16. Un aparato de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado porque adicionalmente comprende una segunda zona de alimentación.
- 17. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque adicionalmente comprende una zona de inyección de agua.
- 18. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14 , caracterizado porque adicionalmente comprende un elemento de tornillo.
- 19. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque adicionalmente comprende un elemento de tornillo en donde el elemento de tornillo se selecciona del grupo que consiste de un elemento de tornillo simple, un elemento de doble tornillo en una configuración de rotación contraria, y un elemento de doble tornillo en una configuración de rotación en el mismo sentido.
- 20. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque adicionalmente comprende un aparato lateral seleccionado del grupo que consiste de un alimentador lateral, un aparato de desvolatilización lateral, y combinaciones de los mismos.
- 21. Un aparato de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el aparato comprende una serie de barriles individuales.
- 22. Un aparato para preparar una composición lubricante, caracterizado porque comprende: (aa) una zona de alimentación de composición lubricante; (bb) una zona de dispersión de composición lubricante; (ce) una zona de mezclado de composición lubricante; y (dd) una zona de enfriamiento de composición lubricante y en donde un extrusor comprende las zonas y además en donde las zonas están en el orden (aa) , (bb) , (ce) , (dd) .
- 23. Un aparato de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque adicionalmente comprende un aparato de procesamiento de composición lubricante seleccionado del grupo que consiste de mezcladores estáticos, homogeneizadores , paquetes de cribado, y combinaciones de los mismos .
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