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MX2007016050A - Particulas que comprenden un dopante que se puede liberar en las mismas. - Google Patents

Particulas que comprenden un dopante que se puede liberar en las mismas.

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MX2007016050A
MX2007016050A MX2007016050A MX2007016050A MX2007016050A MX 2007016050 A MX2007016050 A MX 2007016050A MX 2007016050 A MX2007016050 A MX 2007016050A MX 2007016050 A MX2007016050 A MX 2007016050A MX 2007016050 A MX2007016050 A MX 2007016050A
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MX
Mexico
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particles
dopant
hydrophobic
emulsion
precursor
Prior art date
Application number
MX2007016050A
Other languages
English (en)
Inventor
Kim Suzanne Finnie
Linggen Kong
Christophe Jean Alexandre Barbe
Original Assignee
Australian Nuclear Science Tec
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from AU2005903192A external-priority patent/AU2005903192A0/en
Application filed by Australian Nuclear Science Tec filed Critical Australian Nuclear Science Tec
Publication of MX2007016050A publication Critical patent/MX2007016050A/es

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Abstract

Se describe un proceso para formar particulas que comprende un dopante hidrofobico para subsecuente liberacion a partir de las mismas. El proceso comprende proporcionar una emulsion que comprende una fase hidrofilica y una fase hidrofobica dispersada en la fase hidrofilica, hacer reaccionar el material precursor para formar las particulas que comprenden el dopante en el mismo. La fase hidrofobica comprende un material precursor y el dopante.

Description

PARTÍCULAS QUE COMPRENDEN UN DQPANTE QUE SE PUEDE LIBE LAS MISMAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a partículas que tienen dopantes tales como materiales hidrofóbicos en las mismas para liberación, y a procesos para hacer tales partículas. Las partículas pueden ser partículas sólidas o en gel . ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En la última década, la encapsulación y liberación controlada de especies hidrofóbicas ha atraído interés considerable debido al número incrementado de aplicaciones industriales que usan moléculas activas hidrofóbicas/hidrofílicas . Por ejemplo, en las industrias farmacéuticas y agrícolas, muchos fármacos o biocidas poseen propiedades hidrofóbicas. Sin embargo, el medio para encapsular y liberar en forma controlada estas moléculas activas permanece como un reto para estas industrias. Por otra parte, en alimentos, cosméticos y cuidado personal, la encapsulación y liberación controlada de compuestos orgánicos volátiles tales como sabores y perfumes, o compuestos reactivos tales como blanqueadores, está llegando a ser una tendencia dominante para mejora del producto. Comparadas con los materiales orgánicos tradicionales, las matrices orgánicas y más específicamente Ref.: 188712 las cerámicas tienen muchas ventajas intrínsecas. En particular, son inertes biológicamente, hidrofílicas intrínsecamente y representan resistencia mecánica superior y estabilidad térmica. Esto ha guiado alguna investigación en esta área emergente. Sin embargo, es importante notar gue pocos de los sistemas de suministro inorgánicos novedosos han logrado liberación controlada precisa de las moléculas encapsuladas . Tal tecnología de liberación controlada ha sido descrita en "Controlled reléase ceramic particles, i compositions thereof, proceses of preparation and methods of use", Barbe, C. J. A. and Bartlett, solicitud WO 01/62232 (20Ó1). Una desventaja con la tecnología descrita por Barbe, et al. es gue ésta solamente comprende la incorporación de esp cies hidrofílicas. Las moléculas hidrofóbicas son excíuidas porgue la formación de sílice ocurre dentro de las "gotas" hidrofílicas de una emulsión agua en aceite (ver Figura 1). Las moléculas hidrofóbicas agregadas a tal mezcla de ' reacción serán ubicadas en la fase de aceite externa (solvente no polar) y de esta forma no serán incorporadas dentro de la partícula de sílice en cuanto se forman. ! Se han investigado modificaciones para el proceso de : la solicitud WO 01/62232 con el fin de permitir la incorporación de especies hidrofóbicas. Un procedimiento es agregar un tensioactivo adecuado en la gota de agua en aceite, lo cual permite la dispersión de moléculas hidrofóbicas dentro de la fase hidrofílica. Esto es comúnmente referido como una emulsión múltiple, o emulsión doble en este caso específicamente una emulsión aceite/agua/aceite. Los intentos para aplicar este procedimiento han sido descritos en una solicitud de patente copendiente titulada "Particles Having Hydrophobic Materials Therein" (Kong, Barbe and Finnie) Solicitud Provisional Australiana No. 2005903193. Un procedimiento alternativo es invertir la emulsión y en su lugar usar una emulsión aceite en agua (ver Figura 2) , lo cual puede significar gue una especie hidrofóbica debe ser capaz de estar contenida dentro de las gotas de aceite. Esto puede tener una ventaja considerable industrialmente ya que el solvente principal es agua, lo cual puede tener importante costo y ventajas ambientales (manejo de desechos. El principal reto al usar este procedimiento es diseñar un proceso flexible que permite un buen control sobre la morfología de las partículas (es decir tamaño y microestructura) para asegurar una carga útil alta hidrofóbica así como también un buen control sobre la liberación de esta carga útil. Dos grupos han intentado la encapsulación de materiales activos dentro de las partículas de sílice usando un procedimiento de emulsión aceite en agua. Maitra et al, J. Colloid Interface Sci. 252, 82-88, (2002) han producido estructuras de cubierta sintetizadas por precipitar una cubierta de sílice en la superficie de micelas iónicas. Las cápsulas resultantes son cargadas por post impregnación con tetrafenil porfirina. 60% de la porfirina es lechada a partir de las partículas después de cuatro horas. Está rápida liberación de la carga útil es debido al uso de una estrategia de impregnación (es decir la cápsula es formada primero e impregnada con el activo después de esto) más que una encapsulación verdadera (es decir, la matriz es formada alrededor del activo) . Además, la presencia del tensioactivo que comprende la micela que forma el núcleo de la cápsula ayuda a solubilizar el activo hidrofóbico y consecuentemente acelera su liberación. Adicionalmente a partir de un punto de vista de aplicación, las cápsulas son frágiles y conocidas para romperse fácilmente llevando a una liberación de explosión no controlada. Prasad et al, J. Am. Chem. Soc, 125, 7860-7865 (2003) y la solicitud de Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 2004/0180096 publicada, titulada "Ceramic based nanoparticles for entrapping therapeutic agents for photodynamic therapy and method of treating same" describen la producción de nanopartículas de organosílice que tienen un fármaco fotosensible encapsulado para usar en terapia fotodinámica. Las partículas descritas por Prasad et al son derivadas de micro-emulsiones estables y consecuentemente están en el intervalo de nanómetros (<100 nm) . Aunque partículas muy pequeñas son de interés para ciertas aplicaciones incluyendo suministro de fármaco, su tamaño pequeño usualmente limita su carga y de esta forma su utilidad. Más importante, Prasad et al describen que las partículas minimizan el lechado del compuesto de fármaco a partir del interior de la partícula de tal forma que no toma lugar liberación significativa del compuesto de fármaco. Adicionalmente el proceso descrito por Prasad et al requiere la disolución del activo hidrofóbico dentro de un solvente tal como DMF o DMSO, que llegan a ser co-incorporados en las partículas. Estos solventes son conocidos para ser muy tóxicos y de esta forma poseen problemas de salud y ambientales significativos cuando se liberan con los activos. Hay por lo tanto una necesidad para un proceso simple y versátil para incorporar un dopante, tal como un material hidrofóbico, dentro de partículas sólidas o de gel sin la necesidad de usar solventes tóxicos. Las partículas sólidas o de gel que tienen el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las mismas preferentemente pueden ser capaces de .liberar el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, bajo condiciones apropiadas, y pueden ser capaces de hacerlo en una velocidad controlable. SUMARIO DE LA INVENCIÓN Se describe en la presente un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas, el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica continua y una fase hidrofóbica dispersada, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el material hidrofóbico; y hacer reaccionar el material precursor para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en I las mismas. En un aspecto de la invención se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un dopante en las mismas que son que se puede liberars a partir de las partículas, el proceso el cual comprende: Proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, la fase hidrofóbica comprende un material pr cursor y el dopante; y hacer reaccionar el material I precursor en la presencia de un catalizador para formar las partículas que comprenden el dopante en las mismas el dopante que| es que se puede liberar a partir de las partículas. , La fase hidrofóbica puede ser una fase discontinua. La fase hidrofílica puede ser una fase continua. ¡ El dopante puede ser un material hidrofóbico, o puede ser un material hidrofílico, o puede ser un material de hidrofilicidad intermedia, o puede ser una mezcla de dos o más de .estos. En una modalidad de la invención, el dopante es un material hidrofóbico. En un aspecto de la invención se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas el material hidrofóbico que es que se puede liberar a partir de las partículas, el proceso el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el material hidrofóbico; y hacer reaccionar el material precursor en la presencia de un catalizador para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en las mismas, el material hidrofóbico que es que se puede liberar a partir de las partículas. En una modalidad de la invención se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas, el proceso el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el material hidrofóbico; y Hacer reaccionar el material precursor para formar las. partículas que comprenden el material hidrofóbico en las mismas . La emulsión puede ser una emulsión aceite en agua (a/a) . Esta puede ser una microemulsión, o puede ser un tipo diferente de emulsión. Esta puede tener un tamaño de gota promedio entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 100 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 75 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 50 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 25 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 10 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 1 miera, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 0.75 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 0.5 mieras, entre aproximadamente 100 nm y aproximadamente 0.25 mieras, entre aproximadamente 200 nm y aproximadamente 100 mieras, entre aproximadamente 200 nm y aproximadamente 75 mictas, entre aproximadamente 200 y aproximadamente 50 mieras, entre aproximadamente 200 nm y aproximadamente 25 mieras, entre aproximadamente 200 nm y aproximadamente 10 mieras, entre aproximadamente 200 y aproximadamente 1 miera, entre I aproximadamente 200 nm y aproximadamente 0.75 mieras, entre I aproximadamente 200 nm y aproximadamente 0.5 mieras, o entre aproximadamente 200 nm y aproximadamente 0.25 mieras. La emulsión puede comprender un tensioactivo, y puede ser estabilizada por el tensioactivo. Las partículas pueden ser partículas sólidas o de gel Las partículas pueden comprender una matriz sólida. El material precursor puede ser cualquier material adecuado capaz de reaccionar en la fase hidrofóbica de la emulsión para formar las partículas, o para formar la matriz sólida. El precursor puede ser un material que es capaz de reaccionar con el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico. El precursor puede ser hidróbico. Éste puede ser un precursor de organosílice, o un precursor de organotitania, un precursor de organoalúmina, un precursor de organozirconia, o una mezcla de cualesquiera dos, tres o cuatro de estos. Este puede ser, o comprender, por ejemplo, un silano, tal como un organosilano. Este puede ser un organosilano hidrolizable o un organosilano condensable. Este puede ser un trialcoxiorganosilano . La emulsión comprende un catalizador para reacción del material precursor para formar las partículas, o para formar una matriz sólida. El proceso puede comprender la etapa de agregar el catalizador a la emulsión. La emulsión puede ser desestabilizable, en donde el tamaño de la gota puede cambiar. Por ejemplo, la emulsión puede ser desestabilizada por la adición del catalizador. En particular, la emulsión puede desestabilizarse y el tamaño de la ; gota puede incrementarse después de la adición del catalizador. Por ejemplo, el tamaño de la gota puede estar en el orden de aproximadamente 20 nm, por ejemplo, 18 nm, antes a la adición del catalizador, y aproximadamente 380 nm o más después de la adición del catalizador. El diámetro de la gota final puede ser de 1.5 a 100 o más, 2 a 90, 3 a 75, 4 a 50, 5 a 30 ó 5 a 25 veces el tamaño del diámetro de gota inicial. Puede estar entre aproximadamente 50 y aproximadamente 99.99% del material precursor en la fase hidrofóbica en peso o volumen. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico puede ser un dopante activo, por ejemplo un material hidrofóbico activo, por ejemplo un tinte fluorescente, un radiofarmacéutico, un fármaco, una enzima, un catalizador, una hormona, un biocida, un sabor, una substancia aromatizante, un aceite, un nutracéutico, un complemento vitamínico, o alguna otra substancia, o puede ser una mezcla de cualesquiera dos o más de estos. El dopante, por ejemplo material hidrofóbico, puede ser distribuido, dispersado, inmovilizado o encapsulado en las partículas. Puede estar entre aproximadamente 0.01% y aproximadamente 50% del dopante, por' ejemplo material hidrofóbico, al material precursor puede estiar entre aproximadamente 1:1 y aproximadamente 1:500 o más en . peso o volumen. La emulsión puede comprender entre aproximadamente 1 y 50% de fase hidrofóbica en peso o volumen. La etapa para proporcionar la emulsión puede comprender formar la emulsión. Esto puede comprender combinar la ¡fase hidrofóbica, la fase hidrofílica y un tensioactivo para formar una mezcla, y opcionalmente agitar la mezcla. La agitación puede comprender agitar, someter a turbulencia, agitar fuertemente, sonicar o de otra forma agitar, y puede ser vigorosa o suave. Esta puede ser suficientemente vigorosa para formar una emulsión. La proporción de la fase hidrofóbica en la mezcla (o en la emulsión) puede estar entre aproximadamente 1 y aproximadamente 50% en peso o en volumen, y puede estar entre aproximadamente 1 y aproximadamente 20% en peso. La proporción del tensioactivo a la fase hidrofílica puede estar entre aproximadamente 1:50 y 1:5 en una base de peso o volumen. La mezcla puede adicionalmente comprender el catalizador para la reacción del material precursor para formar las partículas, o para formar la matriz sólida. Si el material precursor es un trialcoxiorganosilano, el catalizador puede ser una amina o algún otro catalizador básico. El catalizador puede ser soluble en la fase hidrofóbica en la emulsión. El catalizador puede por ejemplo ser un amihoorganotrialcoxisilano . La proporción del catalizador al material precursor puede estar entre aproximadamente 3:1 y 0.1:1 o más, en una base en peso, en volumen o molar. El catalizador puede reaccionar con las partículas precursoras. Este puede ser incorporado en las partículas. El catalizador puede ser agregado después del dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, ha sido combinado con el material precursor. La etapa de hacer reaccionar el material precursor puede comprender mantener la emulsión por un tiempo y bajo condiciones suficientes para que el material precursor reaccione en la fase hidrofóbica, en la presencia del catalizador, si está presente. El tiempo puede estar entre aproximadamente 1 minuto y 60 horas o más. Las condiciones pueden comprender condiciones de temperatura, y la temperatura puede estar entre aproximadamente 10 y 90°C. La temperatura puecie ser una temperatura en que es estable el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico. Esta puede ser una temperatura en que es estable la emulsión por el tiempo suficiente para reacción del material precursor. Si el material precursor es condensable, por ejemplo un trialcoxiorganosilano, entonces la reacción del material precursor puede comprender condensación del mismo. La etapa para hacer reaccionar el material precursor puede comprender algún otro medio por hacer reaccionar el material precursor. Por' ejemplo si el material precursor es un material reticulable radiactivo, la etapa para hacer reaccionar el material precursor puede comprender exponer la emulsión a radiación, por ejemplo UV, haces de electrones, o radiación gamma. La etapa de reacción puede comprender agitar (por ejemplo agitar, someter a turbulencia o agitar fuertemente) la emulsión durante la reacción. La agitación puede ser por suficiente tiempo para formar las partículas que comprenden el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las mismas. El tiempo suficiente puede ser por ejemplo entre aproximadamente 1 minuto y aproximadamente 60 horas o más, entre aproximadamente 1 minuto y 3 horas, entre aproximadamente 1 minuto y 2 horas, entre aproximadamente 5 minutos y 3 horas, entre aproximadamente 5 minutos y 2 horas, entre aproximadamente 5 minutos y 1 hora, entre aproximadamente 10 minutos y 3 horas, entre aproximadamente 10 minutos y 2 horas, entre aproximadamente 10 minutos y 1 hora, entre aproximadamente 15 minutos y 3 horas, entre aproximadamente 15 minutos y 2 horas, entre aproximadamente 15 minutos y 1 hora, entre aproximadamente 20 minutos y 3 horas, entre aproximadamente 20 minutos y 2 horas, entre aproximadamente 20 minutos y 1 hora, o entre aproximadamente 1 minuto y aproximadamente 30 minutos. El proceso puede comprender adicionalmente separar las! partículas a partir de la fase hidrofílica, y puede también comprender lavar y/o secar las partículas. En otra modalidad se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas, el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica continua y una fase hidrofóbica dispersada, la fase hidrofóbica que comprende un organotrialcoxisilano, un tensioactivo, un catalizador para condensación del organotrialcoxisilano y el material hidrofóbico; y condensar el organotrialcoxisilano para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en las mismas . En otra modalidad se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas, el cual comprende: combinar una fase hidrofílica, una fase hidrofóbica y un tensioactivo, la fase hidrofóbica que comprende un organotrialcoxisilano, un catalizador de amina y el material hidrofóbico, para formar una mezcla, y opcionalmente agitar la mezcla, para formar una emulsión que comprende la fase I hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, y condensar el organotrialcoxisilano para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en las mismas. En otra modalidad se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un material hidrofóbico en las mismas, el cual comprende: combinar una fase hidrofílica, una fase hidrofóbica y ún tensioactivo, la fase hidrofóbica que comprende un organotrialcoxisilano y el material hidrofóbico, para formar una mezcla, formar una emulsión que comprende la fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, opcionalmente por agitar la mezcla; agregar un catalizador a la emulsión; y ; condensar el organotrialcoxisilano para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en las mismas . El catalizador puede ser un catalizador de amina. El catalizador puede ser un aminorganotrialcoxisilano, por ejemplo un aminoalquiltrialcoxisilano. En una modalidad, el catalizador se selecciona de 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES por sus siglas en inglés), 3- (2-aminoetilamino) propiltrimetosilano (DATMS, por sus siglas en inglés) , 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS, por sus siglas en inglés) y 3-[2-(2-aminoetilamino) etilaminojpropiltrimetoxisilano (TATMS, por sus siglas en inglés) . En una modalidad particular el catalizador es APTES. El catalizador puede ser agregado después de combinar el organotrialcoxisilano y el material hidrofóbico. Se proporciona una partícula que tiene un dopante, por ejemplo, un material hidrofóbico, en la misma cuando se hace por el proceso de la invención. La partícula puede comprender una partícula sencilla o un agregado de partículas. En un segundo aspecto de la invención se proporciona una partícula sólida que comprende un dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en una matriz sólida. El dopante puede ser; un material hidrofóbico, o puede ser un material hidrofílico, o puede ser un material de hidrofilicidad intermedia o puede ser una mezcla de dos o más de estos. En una modalidad el dopante es hidrofóbico. Otras moléculas pueden ser unidas a o acopladas a o recubiertas en las partículas de la invención. Por ejemplo una molécula objetiva puede ser unida a o acoplada a o recubierta en las partículas de la invención. La matriz sólida puede ser el producto de reacción de un material precursor. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser que se puede liberar a partir de la matriz sólida, y por lo mismo, a partir de la partícula sólida. Puede estar entre aproximadamente 0.01% y aproximadamente 30% del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en la partícula en peso o en volumen. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede estar distribuido, dispersado, inmovilizado o encapsulado en la partícula. Más que un dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser incorporado en las partículas de la invención (por ejemplo 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ó más dopantes) . La matriz puede comprender cerámica o cerámica modificada, por ejemplo una cerámica modificada orgánicamente, es decir cerámica que tiene grupos orgánicos enlazados. La superficie de la partícula puede ser hidrofóbica o hidrofílica. Las partículas pueden ser partículas de xerogel. Las partículas pueden ser partículas de gel. Las partículas pueden tener un tamaño de partícula de entre aproximadamente 1 nm y 100 mieras, o entre aproximadamente 100 nm y 100 mieras. Estas pueden ser esféricas, o pueden tener alguna otra forma. Pueden ser capaces de liberar el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, en las mismas, y pueden ser capaces de liberar el dopánte, por ejemplo el material hidrofóbico, en una velocidad controlada o predeterminada. Puede ser capaz de liberar el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, sobre un periodo de entre aproximadamente 1 minuto y 1 mes o más. La matriz sólida, o la partícula, puede no tener cavidades discretas, celdas, huecos, compartimientos o cápsulas en las mismas. La partícula sólida, o la matriz, puede ser no porosa. Puede tener micro o mesoporosidades medibles no significantes. Las partículas pueden estar en la forma de partículas de gel. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser ubicado en la matriz sólida de tal forma que no se ubica en las cavidades discretas, celdas, huecos, compartimentos o cápsulas. Puede ser distribuido substancialmente en forma homogénea o heterogénea en la matriz sólida. Alternativamente la matriz sólida o la partícula puede tener una pluralidad de cavidades discretas, celdas, huecos, compartimentos, vacuolas o cápsulas en las mismas. Puede comprender macroporos. El dopánte, por ejemplo el material hidrofóbico, puede entonces estar por lo menos parcialmente ubicado, o encapsulado, en las cavidades, células, huecos, compartimentos, vacuolas o cápsulas (es decir macroporos) . Estos pueden ser menores a aproximadamente 1 miera en diámetro, o menores que aproximadamente 0.5, 0.2, 0.1, 0.05, ó 0.01 mieras en diámetro. Pueden estar entre aproximadamente 0 y aproximadamente 1 miera en diámetro, o entre aproximadamente 0 y 0.05, 0.01 y 1, 0.1 y 1, 0.01 y 0.1 y 0.1 y 1, 0.1 y 0.75, 0.1 y 0.5, 0.1 y 0.4, 0.1 y 0.3, 0.15 y 1, 0.15 y 0.75, 0.15 y 0.5, 0.15 y 0.4, 0.15 y 0.3, 0.2 y 1, 0.2 y 0.75, 0.2 y 0.5, 0.2 y 0.4, 0.2 y 0.3, 0.01 y 0.05, 0.5 y 1, 0 y 0.1, y 0.5 ó 0.05 y 0.5 mieras en diámetro, y pueden tener aproximadamente 0, '0.01, 0.05, 0.1, 0.2, 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.28, 0.29, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 ó 1 miera en diámetro. Los diámetros de las células, huecos, compartimentos o cápsulas pueden ser monodispersados o polidispersados , o pueden tener una distribución amplia. La partícula sólida puede ser hecha por el proceso del primer aspecto de la invención. La partícula que tiene el dopante en la misma, por ejemplo material hidrofóbico en la misjpna, puede ser producida por un proceso de gel de sol el cual puede ser un proceso de acuerdo a la invención. Por lo tanto se proporciona una partícula que comprende un dopante en la misma, el dopante que es que se puede liberar de las partículas, la partícula que es hecha por un proceso el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el dopante; y ; hacer reaccionar el material precursor en la presencia de un catalizador para formar las partículas que comprenden el dopante en las mismas el dopante que es que se puede liberar a partir de las partículas. En un tercer aspecto de la invención se proporciona un método para tratar una afección en un sujeto, por ejemplo un humano, el cual comprende administrar al sujeto una cantidad efectiva terapéuticamente de partículas de acuerdo a la .presente invención, en donde el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, de las partículas es que se puede liberar a partir de las partículas y se indica por la afección. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser un fármaco o algún otro agente terapéutico. El fármaco puede ser un fármaco anti-cáncer. La afección puede ser una enfermedad. La afección puede ser por ejemplo cáncer, SIDA, artritis, diabetes, disfunción hormonal, hipertensión, dolor o alguna otra afección. La afección puede ser una para que se indica liberación controlada de un fármaco o un agente terapéutico. Este puede ser uno para el cual el fármaco o agente terapéutico debe ser dispensado al sujeto en una velocidad controlada. Este puede ser uno para el cual será dispensado el fármaco o agente terapéutico al sujeto en un periodo extendido de tiempo. i Se proporciona también una partícula de acuerdo a la presente invención cuando se usa para la fabricación de un medicamento para el tratamiento de una afección en un sujeto, por ejemplo un humano, en donde el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, de la partícula es que se puede liberar a partir de la partícula y se indica para la afección. La afección puede ser por ejemplo cáncer, diabetes, SIDA, disfunción hormonal, hipertensión, dolor o alguna otra afección . Se proporciona además el uso de partículas de acuerdo a la invención para el tratamiento de una afección en un sujeto, por ejemplo un humano, en donde el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, de las partículas es que se puede liberar a partir de las partículas y se indica para la afección. Se proporciona también el uso de partículas de la invención para la fabricación de un medicamento para el tratamiento o prevención de una afección en un sujeto. La afección puede ser por ejemplo cáncer, diabetes, SIDA, disfunción hormonal, hipertensión, dolor o alguna otra afección. Las partículas o composiciones pueden ser administradas oral, tópica, parentalmente, por ejemplo. La administración puede ser por medio de una dosis sencilla o múltiples dosis. Las partículas o composiciones pueden ser administradas oral, tópica, parentalmente, por ejemplo. La administración puede ser por medio de una dosis sencilla o múltiples dosis. La dosis de las partículas administradas variará y dependerá de tal afección, edad y tamaño del paciente así como también la naturaleza de la afección y el dopante, la eficacia del dopante, y la cantidad del dopante encapsulado y liberado por las partículas. Se proporciona también un proceso para formar una composición el cual comprende mezclar las partículas de la invención con un portador, diluyente, excipiente y/o adyuvante aceptable. Las partículas pueden estar en la forma de una composición que comprende las partículas. Para la administración parental, las partículas de la invención de tamaño adecuado para el uso propuesto pueden ser preparadas en solución o suspensión acuosa u oleoginosa estéril u otra solución o suspensión adecuada. Las soluciones o suspensiones acuosas pueden además incluir uno o más agentes de amortiguamiento y opcionalmente otros aditivos adecuados para el propósito propuesto. Dependiendo del propósito propuesto, la forma de dosis de la composición comprenderá de 0.005% a 80% en peso de una o más de las partículas cerámicas de la invención. Usualmente, las formas de dosis de acuerdo a la invención comprenderán de 0.1% a aproximadamente 25%, más típicamente 1 a 16% e incluso más típicamente 1% a 10% en peso de las partículas de la invención. En un cuarto aspecto de la invención se proporciona un método para suministrar un dopante, por ejemplo material hidrofóbico, el método el cual comprende exponer una pluralidad de partículas de acuerdo a la presente invención a un medio capaz de liberar el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, de las partículas, el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, que es que se puede liberar a partir de las partículas. La exposición puede comprender sumergir las partículas en el medio, y puede adicionalmente comprender uno o más de agitación, agitación fuerte, sometimiento a turbulencia o de otra forma agitar el medio el cual tiene las partículas en las mismas. Alternativamente la exposición puede comprender pasar el medio pasado y/o a través de las partículas. El medio puede ser un fluido, y puede ser un líquido. El medio puede ser un fluido biológico tal como sangre. Este puede ser un fluido orgánico, y puede ser un solvente orgánico, por ejemplo un solvente hidrofóbico. El medio puede ser capaz de disolver el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, y/o de liberar el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, a partir de las partículas. El medio puede ser capaz de disolver parcial o totalmente el dopante. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser por ejemplo un compuesto o substancia orgánica, un tinte fluorescente, un radiofarmacéutico, una substancia' farmacéutica (un fármaco) , una substancia veterinaria, una enzima, una hormona, un biocida, un pesticida, un cosmético, un herbicida, un agaricida, un insecticida, un fungicida, un sabor, una substancia aromática, un aceite, un nutracéutico, un complemento vitamínico o alguna otra substancia, o puede ser una mezcla de cualesquiera dos o más de estos. El medio puede ser un gas, por ejemplo aire, y el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, puede ser volátil (por ejemplo un material aromático) . La exposición puede ser bajo condiciones adecuadas para la liberación del dopante, por ejemplo material hidrofóbico en el medio. El método puede también comprender la etapa de permitir, por ejemplo el material hidrofóbico, a ser liberado en el medio. El método puede adicionalmente comprender la etapa de separar las partículas a partir del medio. La etapa de separación puede comprender filtrar, microfiltrar, ultrafiltrar, centrifugar, ultracentrifugar, sedimentar, decantar, dializar o una combinación de estas. El método para suministrar el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede comprender abrasar, erosionar, disolver, escoriar, moler o de otra forma remover por lo menos una parte de ila partícula. La abrasión etc puede exponer el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, al medio. Una modalidad adicional de la invención proporciona un método para tratar un locus el cual comprende aplicar las partículas de la invención o una composición de acuerdo a la invención al locus en una cantidad efectiva para tratar el locus. Otra modalidad de la invención proporciona un método para tratar un objeto el cual comprende administrar a las partículas objeto de la invención o una composición de acuerdo a la invención al objeto en una cantidad efectiva para tratar el objeto. Aún una modalidad adicional de la invención proporciona un método para tratar un sujeto el cual comprende administrar al sujeto partículas de la invención o una composición de acuerdo a la invención al sujeto en una cantidad efectiva para tratar el sujeto. BREVE DESCRIFCIÓN DE LAS FIGURAS La Figura 1 es una representación diagramática de un sistema de emulsión agua en aceite en el cual la química sol-gel es llevada a cabo para formar sílice en la gota hidrofílica. La Figura 2 es una representación diagramática de un sistema de emulsión de aceite en agua en el cual la química de sol-gel se lleva a cabo en la gota hidrofóbica; La Figura 3 es una carga de flujo de un procedimiento para producir partículas de organosílice de acuerdo a la presente invención. La Figura 4 muestra el tamaño de gotas para ( ) emulsión VTMS antes de la adición de APTES, ( ) emulsión VTMS varios minutos después de la adición de APTES, y (-) emulsión VTMS cuatro horas después de la adición de APTES. Las Figuras 5a-5c muestran TEM (microscopio de electrones de transmisión) micrografías de las partículas sintetizadas usando (1:25 v/v ormosil : agua) vinil- (a), fenil- (b) y etiltrimetoxisilano (c) ; Las Figuras 6a-6b muestran SEM (microscopio de electrones de barrido) micrografías de partículas formadas en emulsiones concentradas de VTMS (a) y PTMS (b) ; La Figura 7 es una gráfica que muestra la distribución del tamaño de partícula de partículas de vinilsiloxano: (-)1:15 v/v ormosil:agua (--) 2:25 v/v ormosil : agua. La Figura 8 muestra la distribución del tamaño de partícula de partículas de fenilsiloxano (-) 1:25 v/v ormosil : agua, (--), 2:25 v/v ormosil : agua . La Figura 9 es una gráfica que muestra la distribución del tamaño de partícula de partículas de etilsiloxano: (-) 1:25 v/v de ormosil : agua; (--) 2:25 v/v ormosil : agua; La Figura 10 muestra una imagen TEM de partículas obtenidas a partir de la mezcla 50/50 (v/v) PTMS/TMOS. La Figura 11 muestra una imagen TEM de partículas obtenidas a partir de una mezcla 50/50 PTMS/TEOS; La Figura 12 muestra una imagen TEM de partículas obtenidas a partir de mezcla 50/50 (v/v) de VTMS/TMOS; La Figura 13 muestra una imagen TEM de partículas formadas a partir de una mezcla 50/50 VTMS/TEOS; La Figura 14 muestra una gráfica de distribución de tamaño de partículas de partículas obtenidas a partir de (-) 50/50 v/v PTMS/TMOS y ( ) 50/50 v/v PTMS/TEOS; La Figura 15 muestra una gráfica de distribución de tamaño de partícula de partículas obtenidas a partir de (-) 50/50 v/v VTMS/TMOS y (--) 50/50 v/v VTMS/TEOS; La Figura 16 muestra una isoterma de adsorción/deabsorción de partículas de organosílice producidas a partir de VTMS de acuerdo a la presente invención. La Figura 17 muestra la gráfica DTA (línea delgada/TGA (línea gruesa) del producto VTMS de acuerdo a la presente invención; La Figura 18 muestra la gráfica DTA (línea delgada) /TGA (línea gruesa) del producto PTMS de acuerdo a la presente invención; La Figura 19 muestra la gráfica DTA (línea delgada/TGA (línea gruesa) del producto ETMS de acuerdo a la presente invención; La Figura 20 muestra espectros de reflectancia difusa IR de polvos de organosílice de acuerdo a la presente invención (etilsiloxano, fenilsiloxano y vinilsiloxano) y sílice, todos diluidos a aproximadamente 3 % en peso en KBr; La Figura 21 muestra varios espectros DRIFT de temperatura variable (22-450°C) de un producto de PTMS de acuerdo a la presente invención, sobre el intervalo espectral 2700-3500 cm"1; La Figura 22 muestra las imágenes TEM (barra de tamaño = 2 mieras) de partículas de VTMS dopadas con limoneno en sección transversal de acuerdo a la invención, embebidas en resina epoxica; La Figura 23 muestra los espectros NMR desacoplados de • alta energía 29Si (resonancia magnética nuclear) de etilsiloxano ( ) , fenilsiloxano ( — ) y vinilsiloxano ( ) ; La Figura 24 muestra una gráfica que ilustra la fracción de muestra disuelta en pH =12 con tiempo, para 0-fenilsiloxano, --E— vinilsiloxano, -A- etilsiloxano y -o-sílice; La Figura 25 muestra los espectros de reflectancia difusa UV/Visible de partículas de fenilsiloxano dopadas con retinol y no dopadas formadas usando un proceso de acuerdo a la presente invención; La Figura 26 muestra los espectros de reflectancia difusa UV/difusa de partículas de sílice dopadas con retinol y no 'dopadas formadas usando un proceso de doble emulsión; La Figura 27 muestra una gráfica que muestra la liberación de retinol a partir de partículas de fenilsiloxano I en ¡50/50 v/v etanol/agua al paso del tiempo; La Figura 28 es una gráfica que muestra la cantidad del tinte de Rhodamina 6G liberado a partir de partículas de fenilsiloxano en agua al paso del tiempo; La Figura 29 muestra la estructura química de diuron; La Figura 30 muestra los espectros de Raman de vinilsiloxano, vinilsiloxano dopado con diuron, espectro substraído (vinilsiloxano dopado con diuron, donde las bandas de vinilsiloxano no dopadas han sido substraídas) y diuron; La Figura 31 es una gráfica que muestra la liberación de diuron a partir de partículas de fenilsiloxano (-.----) y vinilsiloxano (-*-) en la solución de hidróxido de sodio (en pH =12) al paso del tiempo; La Figura 32 muestra las imágenes TEM (barra de tamaño= 100 nm) de 2 (imagen izquierda), 4 (imagen central), y 7.5 (imagen derecha) horas de productos de reacción; La Figura 33 es una gráfica que muestra la liberación de tinte solvente azul 35 a partir de partículas de fenilsiloxano en 50/50 etanol/agua al paso del tiempo; La Figura 34 es una gráfica que muestra la liberación de tinte de rojo sudan a partir de partículas de fenilsiloxano en 50/50 v/v de etanol/agua al paso del tiempo; y La Figura 35 es una gráfica que muestra la liberación de tinte rojo sudan a partir de partículas hechas usando (M) 1:25 y (o) 2:25 VTMS:agua (v/v), en etanol, al paso del tiempo. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a partículas, que incluyen partículas sólidas, que tienen dopantes por ejemplo materiales hidrofóbicos en las mismas, en donde el dopante es para liberación subsecuente a partir de las partículas. La invención también se relaciona a procesos para preparar tales partículas. Las partículas que tienen un dopante encapsulado en las mismas para liberación subsecuente pueden ser usadas como vehículos de suministro de agente activos tales como fármacos, tintes, radiofarmacéuticos, y similares. En la presente invención, el problema de mantener un material precursor (o productos de reacción parciales de los mismos) en la fase hidrofóbica durante la reacción de sol-gel es manejado por la modificación química del precursor. Aunque los alcóxidos típicos (tetrametoxisilano, tetraetoxisilano) usados en procesos relacionados son hidrofóbicos, en cuanto procede la reacción de hidrólisis, resultando en reemplazamiento de los grupos alcóxido con grupos hidroxilo (silanol), las especies llegan a ser más hidrofílicas y miseibles con la fase hidrofílica continua. Con el fin de mantener el material precursor ubicado en la fase hidrofóbica en ' todo el proceso, un silano modificado orgánicamente ("ormosil") puede ser usado en el cual un grupo alcóxido de un tetraalcoxisilano ha sido reemplazado por un grupo orgánico, tal1 como un grupo fenilo (CeHs-) para producir un organotrialcoxisilano. Este fragmento orgánico no puede ser escindido a partir del átomo de silicio central durante la reacción de hidrólisis y de esta forma "ancla" las especies de silicio dentro del dominio hidrofóbico. El producto resultante no , es, sin embargo, sílice, sino una versión modificada, referida en la presente como organosílice, donde el "órgano" depende de las especies usadas para reemplazar el alcóxido. La conducción de la reacción sol-gel dentro de la gota hidrofóbica es más problemática, porque la química sol-gel es típicamente hidrolítica (es decir implica agua) . El sol-gel no hidrolítico es una ramificación especializada de química sol-gel, pero implica típicamente reactivos incompatibles con agua (tal como SiCl4) , catalizadores, y altas temperaturas con el fin de hacer que procedan las reacciones. Ya que en la presente se desea usar solamente una fase hidrofílica continua acuosa, este procedimiento ha sido evitado. En su lugar, se usa 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES) para catalizar la hidrólisis y condensación de una especie deorgano-silicio, como se describe por Ottenbrite et al. [Ottenbrite, R. M., Wall, J. S., Siddiqui, J. A., J. Am. Cerám. Soc, 83 (12) 3124-3125, (2000); Wall, J. S., Hu, B., Siddiqui, J. A., Ottenbrite, R. M. Langmuir, 17 (19), 6027-6029, (2001)]. El mecanismo para esta reacción no está bien entendido, sin embargo, parece que APTES puede actuar para catalizar la reacción de condensación y también puede ser incorporado en el producto en algún grado, resultando en una superficie amina funcionalizada. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser agregado antes, al mismo tiempo como (por ejemplo como una mezcla con) o después de las especies de organosilicio. Sin embargo el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser agregado antes a la adición de APTES. De esta forma la presente solicitud describe un proceso para producir partículas que comprenden un dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las mismas, y formadas por tener el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, dispersado dentro de las gotas de aceite de una emulsión aceite en agua, por ejemplo material hidrofóbico, dispersado dentro de las gotas de aceite de una emulsión aceite en agua, antes a la adición de APTES. Las partículas obtenidas generalmente tienen tamaño de nanómetros, con un intervalo de tamaño más amplio que las sílices catalizadas por bases típicas. Un número de moléculas hidrofóbicas - tintes azul solvente y rojo sudan, limoneno, diuron y retinol, han sido incorporados en las partículas. La incorporación de un dopante hid¡rofílico ha sido también demostrada. De acuerdo a la presente invención se proporciona un proceso para hacer partículas que comprenden un dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las mismas. El proceso comprende proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica continua y una fase hidrofóbica dispersada, en que la fase hidrofóbica comprende un material precursor y un dopante, por ejemplo material hidrofóbico, y puede comprender también un catalizador para reacción del material precursor para producir las partículas. El material precursor es entonces reaccionado dentro de la fase dispersada de la emulsión para formar las partículas. La reacción puede ser una polimerización, una condensación, una solidificación, una reticulación o alguna otra reacción, o alguna combinación de estas. En cuanto reacciona el material precursor para formar las partículas, el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, en el material precursor llega a ser incorporado o encapsulado en las partículas, de esta forma la reacción del material precursor forma las partículas que comprenden el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las mismas. El dopante puede ser agregado en la ausencia de un solvente diferente a un tensioactivo. El dopante puede ser agregado como una solución, o solución micelar, en un tensioactivo. Durante la reacción del material precursor para producir las partículas, el tamaño de las gotas de emulsión, en que se forman las partículas durante la reacción, comúnmente se incrementa. Por ejemplo, el tamaño puede incrementarse por al menos 50, 60, 70, 80, 90, 100, 130, 150, 170, 200, 230, 250, 280, 300, 330, 350, 380, 400, 430, 450, 480, 500, 700, 800, 900, 1000, 1300, 1500, 1700, 2000, 3000, 4000, 5000% o más, o entre aproximadamente 50 y aproximadamente 5000% o más, entre aproximadamente 50 y aproximadamente 4000%, o entre aproximadamente 50 y aproximadamente 3000%, o entre aproximadamente 50 y aproximadamente 2000%, o entre aproximadamente 50 y aproximadamente 1500%, o entre aproximadamente 50 y aproximadamente 1000%, o entre aproximadamente 50 y 250, 50 y 100, 100 y 500, 250 y 500, 100 y 300 ó 100 y 200%, por ejemplo aproximadamente 50, 100, 15, 200, 250, 300, 350, 400, 450 ó 500%. El tamaño de las gotas puede ser igualado con el diámetro de las gotas. El incremento de tamaño puede comprender hinchado, aglomerado. Maduración de Ost ald o alguna otra forma de incremento de tamaño. De esta forma el proceso puede comprender la etapa de incrementar el tamaño de las gotas de la fase hidrofóbica dispersada. En la presente invención, varias etapas de agitación son o pueden ser usadas. El método empleado para estas etapas no es crítico y puede ser usado comúnmente equipo de agitación, tal como un mezclador de cuchilla o paleta, agitador mecánico, agitador magnético, etc, es adecuado. Para agitación de alto esfuerzo cortante, puede también ser usado un sonicador. La emulsión puede ser una emulsión de aceite en agua, y puede comprender gotas de la fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica. La emulsión puede tener un tamaño de gota promedio entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 mieras, o entre aproximadamente 1 nm y 10 mieras, 1 nm y 1 mieras, 1 y 100 nm, 1 y 50 nm, 50 nm y 10 miqras, 100 nm y 100 mieras, 100 nm y 50 mieras, 100 nm y 10 mieras, 500 nm y 10 mieras, 1 y 10 mieras, 5 y 10 mieras, 50 y 50 nm, 100 nm y 1 mieras, 100 y 500 nm, 10 y 100 mieras, 1 y 100 mieras, 10 y 50 mieras, 50 y 100 mieras o 50 nm y 1 mieras, y puede tener un tamaño de gota promedio de aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 600, 700, 800 ó 900 nm o aproximadamente 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 60, 70, 80, 90 ó 100 mieras, o puede tener un tamaño de gota promedio mayor a aproximadamente 100 mieras. La fase hidrofilica puede comprender agua, y puede ser una fase acuosa. Puede comprender un solvente hidrofilico, por ejemplo agua. Puede comprender una o más sales u otros aditivos. Puede por ejemplo comprender cloruro de sodio, cloruro de potasio, cloruro de calcio o alguna otra sal. La concentración de la sal puede ser cualquier concentración hasta la concentración de saturación de la sal en la fase hidrofílica. Ésta puede ser por ejemplo aproximadamente 5, 10, 15,. 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ó 100% de la concentración de saturación de la sal en la fase hidrofílica. Por ejemplo si la sal es cloruro de sodio la ; concentración puede ser hasta aproximadamente 2 moles/litros . La sal puede ser útil durante el secado por congelamiento o almacenamiento de las partículas. El material precursor puede ser cualquier material adecuado para formar la matriz sólida, o las partículas. En una modalidad particular, el material precursor puede ser capaz de permanecer en la fase hidrofóbica de la emulsión. Generalmente, el material precursor es suficientemente no polar como para partición preferentemente en la fase hidrofóbica. Si el material precursor es hidrolizable, puede ser' suficientemente no polar que un producto de hidrólisis del mismo es capaz de permanecer en la fase hidrofóbica, por lo menos antes a la adición del catalizador de condensación. El material precursor, y opcionalmente también un producto de hidrólisis del mismo, puede ser insoluble, o ligeramente soluble, o muy ligeramente soluble, en la fase hidrofílica. Este puede comprender un precursor para cerámica, es decir, un precursor de cerámica. La cerámica puede ser un organosílice, una organozirconia, una organoalúmina, o una organotitania, o una mezcla de dos, tres o cuatro de éstos, o un óxido de metal mixto modificado orgánicamente (es decir substituido) . El material precursor puede comprender una especie de silicio o alguna otra especie de metal, donde el metal puede ser por ejemplo aluminio, zirconio (por ejemplo un organozirconato) o titanio (por ejemplo un organotitanato) , o puede comprender una mezcla de tales especies. El material precursor puede comprender, o ser mezclado con, otros aditivos, por ejemplo aditivos condensables, tales como zirconatos, compuestos de organoaluminio, titanatos y/o silanos que no portan grupos orgánicos no hidrolizables pero que pueden condensar con el material precursor. El material precursor puede comprender por ejemplo un silano. Un silano adecuado puede comprender tres grupos hidrolizables unidos a un átomo de silicio. Esto permite reticular por condensación. El silano puede también tener un grupo orgánico unido al átomo de silicio. Este puede llevar al silano a ser suficientemente hidrofóbico como para partición preferentemente en la fase hidrofóbica. Los grupos hidrolizables adecuados incluyen grupos alcoxi OR, donde R es una cadena lineal, cadena ramificada o un grupo alquilo cic,lico. El grupo alquilo puede tener entre aproximadamente 1 y 18 átomos de carbono, o entre 1 y 12, 1 y 6, 1 y 4, 6 y 18, 12 y 18 ó 6 y 12 átomos de carbono, y puede tener 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ó 18 átomos de carbono. Este puede tener entre 0 y 4 cadenas laterales, por ejemplo, 0, 1, 2, 3 ó 4 cadenas laterales. De esta forma el grupo alcoxi puede ser por ejemplo metoxi, etoxi, propoxi, isopropoxi, butoxi, isobutoxi, pentoxi, hexiloxi, octiloxi, isooctiloxi, deciloxi, dodeciloxi, cetiloxi, esteariloxi, ciciohexiloxi, o ciclopentilosi . El átomo de silicio del silano puede tener diferentes grupos hidrolizables unidos al mismo, por ejemplo más de uno de los grupos mencionados anteriormente. También, será entendido que muchos de los grupos anteriores son derivados de fuentes naturales (por ejemplo se deriva esteariloxi a partir del ácido esteárico, derivado de grasas animales o aceites vegetales) y que estos pueden estar presentes como mezclas de longitudes de cadena, por ejemplo "esteariloxi" puede también comprender cantidades menores de cadenas de C16, C14 y/o C20 así como también cadenas de C18. Los grupos anteriores pueden ser substituidos (por ejemplo con grupos funcionales, halógenos, grupos arilo, etc.) o pueden ser no substituidos. Otros grupos hidrolizables adecuados incluyen ariloxi, el cual puede tener entre aproximadamente 6 y 14 átomos de carbono, y pueden tener por ejemplo, 6, 8, 10, 12 ó 14 ó más de 14 átomos de carbono. Los ejemplos incluyen fenoxi, bifeniloxi, naftiloxi y antraciloxi. Estos pueden cada uno, opcionalmente, ser substituidos por uno o más grupos alquilo (por ejemplo cadena lineal de Cl a C6 o alquilo ramificado), halógenos, grupos funcionales u otros substituyentes. Grupos orgánicos adecuados unidos al átomo de silicio del silano incluyen grupos alquilo, por ejemplo cadena lineal de Cl a C12, cadena ramificada o alquilo cíclico. Otros grupos hidrolizables adecuados incluyen alqueniloxi (por ejemplo, isopropeniloxi) , benzoiloxi, benzamido, oximo (por ejemplo metiletilcetoximo) u otros grupos hidrolizables conocidos en la técnica. Los grupos alquilo adecuados unidos al átomo de silicio del silano incluyen por ejemplo etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, tert-butilo, pentilo, hexilo, isooctilo, decilo, dodecilo, ciciohexilo, ciclooctilo o ciclopentilo. Estos pueden ser substituidos (por ejemplo con grupos funcionales, halógenos, grupos arilo, etc.) o pueden no ser substituidos. Otros grupos orgánicos adecuados incluyen grupos arilo, que pueden tener entre aproximadamente 6 y 14 átomos de carbono, y pueden tener por ejemplo 6, 8, 10, 12 ó 14 o más de 14 átomos de carbono. Los ejemplos incluyen fenilo, bifenilo, naftilo y antracilo. Estos pueden cada uno, ser substituidos por uno o más grupos alquilo (por ejemplo cadena lineal de Cl a C6 o alquilo ramificado), halógenos, grupos funcionales u otros substituyentes. El átomo de silicio del silano puede tener un grupo alquenilo o alquinilo o bencilo unido al mismo. El grupo alquenilo o alquinilo puede tener entre 2 y aproximadamente 18 átomos de carbono, y puede ser una cadena lineal, ramificada o (si están suficientes átomos de carbono presentes) ciclica. Este puede tener 1 ó más de il doble enlace, o 1 ó más de 1 triple enlace, y puede tener una mezcla de dobles y triples enlaces. Si el grupo tiene más de un grupo insaturado, los grupos insaturados pueden ser conjugados o no conjugados. Los silanos adecuados incluyen trimetoxisilano de etilo, trimetoxisilano de vinilo, trimetoxisilano de fenilo, triimetoxisilano de isopropilo, trimetoxisilano de bencilo, trietoxisilano de etilo, trietoxisilano de vinilo, trietoxisilano de fenilo, trietoxisilano de isopropilo, y trietoxisilano de bencilo.
Otros precursores adecuados pueden comprender dímeros o trímeros de siloxano con la afección de que, cuando se mezclan con los otros componentes de la fase hidrofóbica para formar la fase hidrofóbica en la temperatura en que se forma la emulsión, la fase hidrofóbica es un líquido. La temperatura en que se forma la emulsión puede estar entre aproximadamente 10 y 90°C, o entre aproximadamente 10 y 80, 10 y 60, 10 y 40, 10 y 20, 20 y 90, 40 y 90, 60 y 90, 20 y 70, 20 y 50 ó 20 y 30°C o puede estar entre aproximadamente 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 8, 85 ó 90°C, o puede ser mayor a aproximadamente 90 °C ó menor a aproximadamente 10°C. Esta puede ser la misma temperatura como la temperatura en que se hace reaccionar el precursor para formar la matriz sólida, o puede ser a diferentes temperaturas. Los dímeros o trímeros de siloxano pueden tener por lo menos tres grupos hidrolizables por molécula y los grupos hidrolizables pueden ser los mismos como aquellos descritos antes al silano. Pueden también comprender por lo menos un grupo orgánico unido al átomo de silicio, y los grupos orgánicos pueden ser como se describe antes para el silano. Dímeros o trímeros de siloxano adecuados pueden incluir tetrametoxidifenildisiloxano, tetrametoxidiviniIdisiloxano, tetraetoxidifeniIdisiloxano, tetraetoxidiviniIdi-siloxano, tetrametoxidioctildisiloxano, tetraetoxidioctildisiloxano, pentametoxitrifeniltrisiloxano, pentaetoxitrifeniltrisiloxano, pentametoxitriviniltrisiloxano, penta etoxitriviniltrisiloxano, pentametoxitrioctiltrisiloxano y pentaetoxitrioctiltrisiloxano. La mezcla de cualesquiera de los silanos descritos anteriormente, dímeros de siloxano y trímeros de siloxano, juntos, opcionalmente, con otras substancias que pueden cocondensar o copolimerizar con éstos, pueden también ser usados . La emulsión puede también comprender un catalizador para solidificación del material precursor hidrolizado. Este puede ser una amina. La amina puede ser capaz de fraccionarse en a fase hidrofóbica dispersada. El catalizador puede ser un silano aminofuncional . Este puede por ejemplo ser un trialcoxisilano de aminoalquilo (incluyendo un monóaminoalquilo, trialcoxisilano, un trialcoxisilano de diaminoalquilo y un trialcoxisilano de triaminoalquilo) . Este puede tener una fórmula X-R' -Si (OR) 3, en el cual OR es un grupo hidrolizable, R' es un grupo alquileno, y X es una funcionalidad amina (por ejemplo NH2, NHR", NR"2, H2NCH2CH2NH etc¡ donde R" es un grupo alquilo o arilo, por ejemplo metilo, etilo, propilo o ciciohexilo), R' puede tener entre 1 y 6 ó más¡ de 6 átomos de carbono, y puede tener por ejemplo 1, 2, 3, 4, 5 ó 6 átomos de carbono. Uno o más de los átomos de carbono que' comprenden R' pueden ser mono- o di- substituidos con X. Los trialcoxisilanos de aminoalquilo adecuados incluyen 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3- (2-aminoetilamino) propiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano y 3-[2-(2-aminoetilamino) etilamino]propiltrimetoxisilano. El catalizador puede comprender un compuesto el cual tiene grupos hidrofílicos (por ejemplo las aminas descritas anteriormente) . Pueden haber suficiente catalizador que las superficies de las partículas hechas por el proceso son hidrofílicas, o suficientemente hidrofílicas que las partículas son capaces de dispersarse en agua, o que las superficies de las partículas pueden ser humedecidas por el agua. El catalizador puede ser un tensioactivo, por ejemplo un aminotensioactivo . La proporción de catalizador a precursor puede ser entre aproximadamente 2:1 y 0.01:1, o entre aproximadamente 2:1 y 0.1:1, 2:1 y 0.5:1, 1:1 y 0.01:1, 1:1 y 0.5:1, 0.1:1 y 0.01:0.5:1 y 0.1:1, 0.8:1 y 1:0.8, 0.9:1 y 1:0.9, 0.95:1 y 1:0.95, 0.98:1 y 1:0.98 ó 1:1 y 0.5:1, y puede ser aproximadamente 2:1, 1.5:1, 1.4:1, 1.3:1, 1.2:1, 1.15:1, 1.1:1, 1.05:1, 1:1, 1:1.05, 1:1.1, 1:1.15, 1:1.2, 1:1.3, 1:1.4, 1:1.5, 0.9:1, 0.8:1, 0.7:1, 0.6:1, 0.5:1, 0.4:1, 0.3:1, 0.2:1, 0.1:1, 0.05:1, ó 0.01:1 en una base p/p, p/v, v/v o molar. El catalizador cataliza la condensación del precursor. El catalizador puede ser soluble en la fase hidrofóbica de la emulsión. A partir de un punto de vista práctico, aunque algunas aminas orgánicas cumplen con estos criterios el rendimiento del producto obtenido con los mismos es muy bajo. En el caso de partículas de sílice o partículas que contienen Si el catalizador preferido es amino-siloxano o silano hidrolizable con amino el cual se incorpora en la red de sílice en las partículas en cuanto se hacen por el proceso de la invención. La emulsión puede ser desestabilizada ante adición del catalizador. El catalizador puede ser un aluminato hidrolizable con amino, zirconato hidrolizable con amino o un titanato hidrolizable con amino en el caso de partículas que contienen Al, Zr, o Ti respectivamente. El contenido de amino de las partículas puede estar entre 5 y 25 % en mol, 7 y 23% en mol, 9 y 21% en mol, 11 y 19% en mol, o entre 13 y 17% en mol. El contenido de amino de las partículas (como se determina por análisis CHN) puede estar entre 5 y 25% en mol, 7 y 23% en mol, 9 y 21% en mol, 11 y 1:9% en mol, o entre 13 y 17% en mol. El contenido de amino de las partículas puede ser aproximadamente 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25 ó más % en mol. La fase hidrofóbica de la emulsión usada en el proceso para hacer las partículas de la presente invención puede estar entre aproximadamente 50 y 99.99% del material precursor en peso o volumen. Este puede tener entre aproximadamente 50 y 95, 50 y 90, 50 y 80, 50 y 70, 50 y 60, 60 y 95, 70 y 95, 70 y 90, 70 y 80, 70 y 99.99, 90 y 99.99, 99 y 99.99 ó 99.9 y 99.99% del material precursor en la emulsión y puede tener aproximadamente 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.1, 99.2, 99.3, 99.4, 99.5, 99.6, 99.7, 99.8, 99.9,, 99.95 ó 99.99% en peso o en volumen. Puede estar entre aproximadamente 0.01% y 50% del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en la fase hidrofóbica en peso o volumen, o entre aproximadamente 0.01 y 40, 0.01 y 30, 0.01 y 20, 0.01 y 10%, 0.01 y 1%, 0.01 y 0.5%, 0.01 y 0.1%, 0.01 y 0.05%, 0.1 y 30%, 1 y 30%, 5 y 30%, 1 y 50, 10 y 50, 20 y 50, 30 y 50, 20 y 40, 30 y 40, 30 y 35, 10 y 30%, 0.1 y 10%, 0.1 y 1%, ó 1 y 10% en peso o volumen, y puede ser aproximadamente 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.07, 0.08, 0.09, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 ó 50% en peso o volumen. La proporción del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, a material precursor puede estar entre aproximadamente 1:1 y aproximadamente 1:5000 o más en peso o volumen, y puede estar entre aproximadamente 1:1 y 1:1000, 1:100, 1:1 y 1:10, 1:1 y 1:5, 1:1 y 1:2, 1:2 y 1:5000, 1:2 y 1:1000, 1:2 y 1:500, 1:2 y 1:100, 1:2 y 1:50, 1:2 y 1:10, 1:2 y 1:5, 1:10 y 1:5000, 1:100 y 1:1000, 1:1000 y 1:5000, 1:10 y 1:1000, 1:10 y 1:100 ó 1:100 y 1:1000, y puede ser aproximadamente 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8, 1:9, 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200, 1:500, 1:1000, 1:2000, 1:3000, 1:4000 ó 1:5000 en peso o en volumen. La emulsión puede comprender entre aproximadamente 1 y aproximadamente 50% de fase hidrofóbica en peso o en volumen, o entre aproximadamente 1 y 25, 1 y 20, 1 y 15, 1 10, 1 y 5, 5 y 50, 10 y 50, 25 y 50 ó 10 y 25% de fase hidrofóbica, y puede comprender aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, ó 50% de fase hidrofóbica en peso o en volumen. La proporción del material precursor a fase hidrofílica puede estar entre aproximadamente 1:50 y 1:5, o entre aproximadamente 1:50 y 1:10, 1:50 y 1:20, 1:20 y 1:5, 1:10 y 1:5, 1:25 y 1:10 ó 1:30 y 1:20 y puede ser aproximadamente 1:50, 1:40, 1:30, 1:25, 1:20, 1:15, 2:25, 1:10 ó 1:5 en una base p/p o p/v. La emulsión, en particular la fase hidrofóbica de la emulsión, puede ser estabilizada por un tensioactivo. La proporción del tensioactivo a fase hidrofílica puede estar entre aproximadamente 1:50 y 1:5, o entre aproximadamente 1:50 y 10, 1:50 y 1:20, 1:20 y 1:5, 1:30 y 1:15, 1:25 y 1:15, 1:15 y 1:5 ó 1:20 y 1:10 y puede ser aproximadamente 1:50, 1:40, 1:30, 1:20, 1:15, 1:20, 1:9, 1:8, 1:7, 1:6 ó 1:5 en una base p/p o p/v. El tensioactivo puede ser cualquier tensioactivo capaz de disolver el dopante. El tensioactivo puede tener un HLB (equilibrio hidrofílico/lipofílico) entre aproximadamente 10 y 20, o entre aproximadamente 10 y 15, 10 y 14, 10 y 13, 15 y 20, 15 y 18, 12 y 15, 12 y 14 ó 12 y 13, y puede tener un HLB de aproximadamente 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ó 20. El tensioactivo puede ser catiónico, aniónico, no iónico o zwiteriónico. Este puede ser por ejemplo un etoxilato de alqüilfenol, un etoxilado de alcohol alquilo (de cadena lineal o ramificada), un copolímero de oxido de etileno: óxido de propileno o algún otro tipo de tensioactivo. Los etoxilatos de alquilfenol adecuados pueden tener grupos alquilo entre 6 y 10 átomos de carbono de largo, por ejemplo 6, 7, 8, 9 ó 10 átomos de carbono de largo, y puede tener un número promedio de grupos etoxilato entre aproximadamente 7 y 12, o entre aproximadamente 8 y 10, por ejemplo aproximadamente 7, 8, 9, 10, 11 ó 12. El tensioactivo puede, cuando se dispersa o disuelve en agua en una proporción en peso de 1:20, tiene un pH de entre aproximadamente 3.5 y 7, o entre aproximadamente 4 y 6, 4 y 5, 5 y 6 ó 6 y 7, o aproximadamente 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5', 6, 6.5 ó 7. Los tensioactivos adecuados incluyen PEG 9 nonil fenil éter (por ejemplo) , PEG-9 octil fenil éter (por ejemplo Tritón X-100) ó PEG-8 octilfenil éter (por ejemplo Tritón X-114). El tensioactivo puede ser capaz de combinarse, por ejemplo copolimerizarse o reticularse, con el material precursor. Si el material precursor tiene funcionalidad trialcoxisililo, el tensioactivo puede también tener funcionalidad de trialcoxisililo. Por ejemplo el tensioactivo puede ser de la fórmula R1SiOR2(OR3) (OR4) , en que R1 es un grupo polar, y R2, R3 y R4 pueden ser los mismos o diferentes, y por lo menos uno de R2, R3 y R4 es un grupo alquilo de cadena larga. Por lo menos uno de R2, R3 y R4 puede tener entre aproximadamente 6 y 18 átomos de carbonos, o entre aproximadamente 6 y 12, 12 y 18, 8 y 18, ó 8 y 16 átomos de carbono, y puede tener 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ó 18 átomos de carbono, o más de 18 átomos de carbono. Con el fin de formar la emulsión, la fase hidrofílica y la fase hidrofóbica, y opcionalmente un tensioactivo son combinados para formar una mezcla. Las proporciones de la fase hidrofilica, fase hidrofóbica y tensioactivo que son combinadas para formar la mezcla son las mismas como las proporciones de aquellos componentes en la emulsión, como se indica anteriormente. Será entendido por aquellos expertos en la técnica que diferentes órdenes de adición pueden ser usadas para formar la emulsión. De esta forma las fase hidrofílicas e hidrofóbicas pueden ser combinadas, y el tensioactivo puede entonces ser agregado. Alternativamente el tensioactivo puede ser combinado con la fase hidrofóbica y entonces se agrega la fase hidrofilica. Puede ser necesario agitar la mezcla con el fin de formar la emulsión. La agitación puede ser vigorosa o suave. La agitación puede comprender alto esfuerzo cortante, o bajo esfuerzo cortante o esfuerzo cortante medio. Este puede comprender mezclar, agitar, someter a turbulencia, agitar fuertemente, sonicar, ultrasonicar o alguna otra forma de agitación, o puede comprender una combinación de estos. Después de que la emulsión ha sido formada el precursor, o la fase hidrofóbica, pueden ser reaccionados para formar la matriz sólida, o para formar las partículas. Esto puede comprender mantener la emulsión por un tiempo y bajo condiciones suficiente para que el material precursor reaccione en la fase hidrofóbica. El tiempo puede depender de la naturaleza del precursor, la presencia o ausencia de catalizador, de la naturaleza del catalizador (si está presente) , de la intensidad y longitud de onda de radiación usado para provocar el material precursor para reaccionar (si se usa la radiación) , de la temperatura de la emulsión y de otros parámetros. El tiempo puede ser mayor a aproximadamente 1 minuto, o más de aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 18, 24, 36, 48 ó 60 horas, o entre aproximadamente 1 minuto y aproximadamente 60 horas, o puede ser más de aproximadamente 60 horas o menos de aproximadamente 1 minuto o menos de aproximadamente 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 ó 60 minutos. El tiempo puede ser entre aproximadamente 1 minuto y 24 horas, 1 minuto y 10 horas, 1 minuto y 1 hora, 1 y 30 minutos, 1 y 10 minutos, 1 y 5 minutos, 1 y 60 horas, 3 y 60 horas, 4 y 60 horas, 7 y 60 horas, 10 y 60 horas, 24 y 60 horas 30 y 60 horas, 30 minutos y 30 horas, 1 y 24 horas, 3 y 24 horas, 4 y 24 horas, 7 y 24 horas, 12 y 24 horas ó 1 y 12 horas, y puede ser aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 ó 55 minutos, o aproximadamente 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 7, 7.5, 8, 9, 10, 11, 12, 15, 18, 21, 24, 30, 36, 42, 48, 54 ó 60 horas. El tiempo puede depender de la naturaleza del material precursor, la temperatura, la naturaleza y concentración del catalizador y de otros factores. La temperatura, y otras condiciones de reacción, pueden ser seleccionadas con el fin de no afectar adversamente el dopante, por ejemplo material hidrofóbico. Por .ejemplo puede ser seleccionado para que no provoque que se descomponga o desnaturalice el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico. Este puede opcionalmente ser seleccionado para que no provoque que el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, llegue a ser soluble en la fase hidrofílica o para volatilizarse. La temperatura puede también ser seleccionada como para no provocar que otros componentes (por ejemplo el material precursor, la fase hidrofílica o el tensioactivo) se descompongan o desnaturalicen, o para que ebullan o para congelarse. Este puede ser seleccionado de tal forma que la emulsión es estable por el tiempo suficiente de reacción del material precursor en la temperatura. Este puede estar entre aproximadamente 10 y 90°C, o entre aproximadamente 10 y 80, 10 y 60, 10 y 40, 10 y 20, 20 y 90, 40 y 90, 60 y 90, 20 y 70, 20 y 50 ó 20 y 30°C, y puede ser aproximadamente 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85 ó 90°C o puede ser mayor a aproximadamente 90°C o menor a aproximadamente 10 °C. El proceso puede adicionalmente comprender separar las partículas a partir de la fase hidrofílica, y puede comprender también lavar y/o secar las partículas. La etapa de separación de las partículas puede comprender filtrar, microfiltrar, ultrafiltrar, centrifugar, ultracentrifugar, sedimentar, decantar, dializar o una combinación de estas. Las partículas pueden entonces ser lavadas. El lavado puede ser con agua, o una solución acuosa, o la fase acuosa o con algún otro líquido de lavado adecuado. Esto es preferentemente con un líquido de lavado que no libera el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, a partir de las partículas. Puede haber una o más de las etapas de lavado, por ejemplo 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ó 10 etapas, o las partículas no pueden ser lavadas. El lavado puede ser suficiente para remover tensioactivo no enlazado a partir de las partículas. Cada etapa de lavado puede usar el mismo líquido de lavado, o puede usar un líquido de lavado diferente. Cada etapa de lavado puede comprender suspender las partículas en el líquido de lavado, opcionalmente agitar las partículas en el líquido de lavado, y separar por lo menos parcialmente las partículas a partir del líquido de lavado. Alternativamente cualquiera o todas las etapas de lavado pueden comprender pasar el líquido de lavado a través o pasar o sobre las partículas, bajo la fuerza de gravedad, vacío, centrifugación o alguna otra fuerza, por ejemplo en un embudo de filtro, un embudo Buchner, un separador de centrífuga o algún otro dispositivo adecuado. Si se usa centrifugar, la velocidad puede estar entre aproximadamente 1000 y aproximadamente 25000 rpm, o entre aproximadamente 1000 y 10000, 1000 y 5000, 500 y 25000, 10000 y 25000, 15000 y 25000, 5000 y 15000, 8000 y 12000, 9000 y 11000 ó 9500 y 10500 rpm. Este puede ser mayor a aproximadamente 1000, 5000, 9000, 10000, 1500, 20000 ó 25000 rpm. Este puede ser aproximadamente 1000, 2000, 3000, 4000, 5000, 6000, 7000, 8000, 9000, 10000, 11000, 12000, 15000, 20000 ó 25000 rpm. Las partículas pueden ser secadas. La etapa de secado puede comprender calentar las partículas. El calentamiento puede ser a una temperatura abajo de la temperatura en que el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, vaporiza, evapora, sublima, descompone o deteriora, y puede ser por ejemplo entre aproximadamente 30 y 80°C, o entre aproximadamente 30 y 60, 30 y 40, 40 y 80, 60 y 80 'ó 40 y 60°C, y puede ser aproximadamente 30, 35, 40, 45, 50,' 55, 60, 65, 70, 75 ó 80°C, o puede ser mayor a 80°C. alternativa o adicionalmente la etapa de secado puede comprender secar por congelamiento, por ejemplo como se describe en la solicitud WO 01/62332 (Barbé and Bartlett, "Controlled Reléase Ceramic Particles, Compositions thereof, Proceses of Preparation and Methods of Use") , los contenidos de que son incorporados en la presente para referencia cruzada. La etapa de secado puede adicional o alternativamente comprender pasar una corriente de gas sobre y/o a través de las partículas. El gas puede ser un gas que es inerte a las partículas y al dopante, por ejemplo material hidrofóbico, y puede ser por ejemplo, aire nitrógeno, argón, helio, bióxido de carbono o una mezcla de estos, y puede ser secado. La etapa de secado puede adicional o alternativamente comprender aplicar un vacío parcial a las partículas. El vacío parcial puede tener una presión absoluta de por ejemplo entre aproximadamente 0.01 y 0.5 atmósferas, o entre aproximadamente 0.01 y 0.1, 0.01 y 0.05, 0.1 y 0.5, 0.25 y 0.5, 0.05 y 0.1 ó 0.1 y 0.25 atmósferas, y puede tener una presión absoluta de aproximadamente 0.01, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ó 0.5 atmósferas. ; El proceso para hacer las partículas como se destribe en la presente puede resultar en una eficiencia de encapsulación (es decir una eficiencia de incorporación: la cantidad del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en las partículas producidas por el proceso como una proporción de la cantidad del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, usado en el proceso) de entre aproximadamente 5 y 95%, o entre aproximadamente 5 y 50, 5 y 20, 10 y 95, 50 y 95, 10 y 50 ó 20 y 8O%, y puede ser aproximadamente 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40,. 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, ó 95%, o más de 95%, dependiendo de la naturaleza del precursor, la naturaleza del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, las condiciones usadas para hacer las partículas y el método usado para determinar la eficiencia, Las características descritas en toda la especificación o reivindicaciones para el proceso de la invención pueden estar presentes en cualquier combinación desarrollable de etapas de proceso. Las partículas de la presente invención comprenden el dopante, por ejemplo material hidrofóbico en una matriz sólida. El material hidrofóbico puede ser una molécula hidrofóbica, por ejemplo. La matriz sólida puede ser el producto de reacción del material precursor. Este puede ser un producto de polimerización y/o condensación y/o reticulación del material precursor o algún otro producto de reacción del material precursor. Este puede ser un silano hidrolizado, tal como un organosilano hidrolizado. Este puede comprender cerámica modificada orgánicamente, tal como sílice modificado orgánicamente (órgano-sílice) . Este puede ser cerámica que tiene grupos orgánicos enlazados. Los grupos orgánicos enlazados pueden ser etilo, propilo, isopropilo, butilo, isoibutilo, tert-butilo, pentilo, hexilo, isoocitilo, decilo, dodecilo, ciciohexilo, ciclooctilo, o ciclopentilo. Estos pueden ser substituidos (por ejemplo, con grupos funcionales, halógenos, grupos arilos, etc) o pueden ser no substituidos.
Otros grupos orgánicos adecuados incluyen grupos arilo, que pueden tener entre aproximadamente 5 y 14 átomos de carbono, y pueden tener por ejemplo, 6, 8, 10, 12 ó 14 o más de 14 átomos de carbono. Los ejemplos incluyen fenilo, bifenilo, naftilo, y antracilo. Estos pueden cada uno, opcionalmente, ser substituidos por uno o más de los grupos alquilo (por ejemplo alquilo de cadena lineal o ramificada de Cl a C6) , halógenos, grupos funcionales u otros substituyentes. El grupo orgánico puede ser un grupo alquenilo o alquinilo o bencilo. El grupo alquenilo o alquinilo puede tener entre 2 y aproximadamente 18 átomos de carbono, y puede ser una cadena lineal, ramificada o (si están presentes suficientes átomos de carbono) cíclicos. Este puede tener 1 ó más de un doble enlace, ó 1 ó más de 1 triple enlace, y puede tener una mezcla de doble y triples enlaces. Si el grupo tiene más de un grupo insaturado, los grupos insaturados pueden ser conjugados o no conjugados. La matriz sólida puede comprender grupos químicos derivados del catalizador, y los grupos pueden estar en la superficie de las partículas. Si el tensioactivo es capaz de combinarse químicamente con el material precursor, la matriz puede comprender grupos químicos derivados del tensioactivo. Por ejemplo si el material precursor comprende un organotrialcosilano, y el catalizador comprende un trialcoxiaminoalquilsilano, después la matriz puede comprender unidades de aminoalquilsililo. Estas pueden ser distribuidas uniformemente o no uniformemente a través de la partícula. Estas pueden estar preferentemente cercanas a la superficie de la partícula. Estas pueden proporcionar algún grado de hidrofilicidad, por ejemplo debido a la funcionalidad amino, a la superficie de la partícula. Adicionalmente, el tensioactivo puede ser capaz de combinarse químicamente con el material precursor. Por ejemplo si el material precursor comprende un organotrialcoxisilano, y el tensioactivo comprende funcionalidad de trialcoxisililo, entonces la matriz puede comprender unidades derivadas de tensioactivo. El tensioactivo puede ser adsorbido sobre la superficie de la partícula. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede representar entre aproximadamente 0.01 y 30% en peso o el volumen de la partícula, o entre aproximadamente 0.01 y 10%, 0.01 y 1%, 0.01 y 0.5% 0.01 y 0.1%, 0.01 y 0.05%, 0.1 y 30%, 1 y 30%, 5 y 30%, 10 y 30%, 0.1 y 10%, 0.1 y 1%, ó 1 y 10% en peso o volumen de la partícula, y puede representar aproximadamente 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.07, 0.08, 0.09, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25 ó 30% en peso o volumen de . la partícula. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser capaz de ser liberado a partir de las partículas. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser capaz de ser liberado a partir de la partícula sobre un periodo de tiempo. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser capaz de ser liberado a partir de la partícula sobre un periodo de tiempo en una velocidad controlada o sostenida. La partícula puede tener un diámetro entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 mieras, o entre aproximadamente 1 nm y 10 mieras, 1 nm y 1 miera, 1 y 100 nm, 1 y 50 nm, 50 nm y 10 mieras, 100 nm y 10 mieras, 50 nm y 10 mieras, 1 y 10 mieras, 5 y 10 mieras, 50 y 50 nm, 100 nm y 1 mieras, 100 y 500 nm, 10 y 100 mieras, 1 y 100 mieras, 10 y 50 mieras, 50 y 100 mieras, ó 500 nm y Imicra, y puede tener un diámetro de aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 600, 700, 800 ó 900 nm o aproximadamente 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90 ó 100 mieras, o puede ser más de aproximadamente 100 mieras. Usualmente las partículas son todas > 100 nm excepto cuando las partículas se producen usando precursores de alcóxido/ormosil mezclados donde las partículas pueden ser < 100 nm (por ejemplo partículas a partir de precursores de alcóxido/ormosil mezclados 50/50, caso en el cual TEOS/PTMS parece ser muy pequeño (~25 nm) . De esta forma la invención también proporciona una pluralidad de partículas hechas usando precursores de alcóxido/ormosil mezclados que contienen dopante como se describe anteriormente, y el tamaño de partícula promedio de las partículas puede estar entre aproximadamente 1 nm y 200 nm. La partícula puede ser esférica, esférica oblada o puede ser ovoide o elipsoide. Puede estar conformado en forma regular o irregular. Este puede ser no poroso, o puede ser mesoporoso o microporoso. Este puede tener un área superficial específico de entre aproximadamente 2 y 50 m2/g, o entre aproximadamente 2 y 25, 2 y 20, 2 y 15, 2 y 10, 10 y 50, 10 y 25,. 15 y 25 ó 20 y 50 m2/g y puede tener un área superficial específica de aproximadamente 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 28,, 30, 35, 40, 45 ó 50 m2/g. La partícula puede comprender macroporos, y puede ser macroporoso. Los macroporos pueden estar entre aproximadamente 10 y aproximadamente 500 nm de diámetro, o entre aproximadamente 10 y 250, 10 y 100, 10 y 50, 50 y 500, 100 y 50, 250 y 500, 50 y 200 ó 50 y 100 nm, por ejemplo aproximadamente 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 4501 ó 500 nm en diámetro. La partícula o partículas pueden ser capaces de liberar el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en un periodo de entre aproximadamente 1 minuto y 1 mes o más, o entre aproximadamente 1 minuto y 1 semana, 1 minuto y 1 día, 1 minuto y 12 horas, 1 minuto y 1 hora, 1 y 30 minutos, 1 y 10 minutos, 1 hora y 1 mes, 1 día y un mes, 1 semana y un mes, 2 semanas y un mes, 1 hora y 1 semana, 1 hora y 1 día, 1 y 12 horas ó 12 y 24 horas, y puede ser capaz de liberar el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, sobre un periodo de aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 40, ó 50 minutos, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 12, 15, 18 ó 21 horas, 1, 2, 3, 4, 5 ó 6 días, 1, 2, 3, ó 4 semanas ó 1 mes o más de un mes. El periodo de tiempo para las partículas per se o las partículas hechas por el proceso de la invención puede estar en el intervalo de 5 minutos a 72 horas o más, 10 minutos a 72 horas o más, 15 minutos a 72 horas o más, 20 minutos a 72 horas o más, 25 minutos a 72 horas o más, 30 minutos a 72 horas ó más, 60 minutos a 72 horas o más, 90 minutos a 72 horas o más, 120 minutos a 72 horas o más, 5 minutos a 48 horas, 10 minutos a 48 horas, 15 minutos a 48 horas, 20 minutos a 48 horas, 25 minutos a 48 horas, 30 minutos a 48 horas, 60 minutos a 48 horas, 90 minutos a 48 horas, 120 minutos a 48 horas, 5 minutos a 24 horas, 10 minutos a 24 horas, 15 minutos a 24 horas, 20 minutos a 24 horas, 25 minutos a 24 horas, 30 minutos a 24 horas, 60 minutos a 24 horas, 90 minutos a 24 horas, 120 minutos a 24 horas, 5 minutos a 12 horas, 10 minutos a 12 horas, 15 minutos a 12 horas, 20 minutos a 12 horas, 25 minutos a 12 horas, 30 minutos a 12 horas, 60 minutos a 12 horas, 90 minutos a 12 horas, 120 minutos a 12 horas, 5 minutos a 6 horas, 10 minutos a 5 horas, 15 minutos a 6 horas, 20 minutos a 6 horas, 25 minutos a 6 horas, 30 minutos a 6 horas, 60 minutos a 6 horas, 90 minutos a 6 horas, 120 minutos a 6 horas, 5 minutos a 3 horas, 10 minutos a 3 horas, 15 minutos a 3 horas, 20 minutos a 3 horas, 25 minutos a 3 horas, 30 minutos a 3 horas, 60 minutos a 3 horas, 90 minutos a 3 horas, 120 minutos a 3 horas, 5 minutos a 2 horas, 10 minutos a 2 horas, 15 minutos a 2 horas, 20 minutos a 2 horas, 25 minutos a 2 horas, 30 minµtos a 2 horas, 60 minutos a 2 horas, 90 minutos a 2 horas, 0 5 minutos a 1 hora. La velocidad de liberación del dopante, por ejemplo material hidrofobico, puede ser caracterizado por un tiempo de liberación media, el cual es el tiempo después del cual la mitad de la cantidad original del material hidrofóbico ha sido liberado. Las partículas pueden tener un tiempo de liberación media de entre aproximadamente 1 minuto y 1 mes o más, como se describe anteriormente. Las partículas pueden por lo tanto ser usadas en aplicaciones que requieren liberación sostenida en tiempos relativamente cortos, por ejemplo entre aproximadamente 1 minuto y aproximadamente 1 hora, o pueden ser usados en aplicaciones que requieren liberación sostenida en periodos intermedios, por ejemplo entre aproximadamente 1 hora y aproximadamente 1 día o pueden ser usados en aplicaciones que requieren liberación sostenida en ¡periodos relativamente largos, por ejemplo más de 1 día (por ejemplo entre aproximadamente 1 día y 1 año) . Las partículas pueden estar en la forma dé una composición junto con un portador, diluyente, excipiente y/ adyuvante aceptable. Donde el dopante es una substancia farmacéutica el portador puede ser un portador aceptable farmacéuticamente y las partículas pueden ser aceptables farmacéuticamente, donde el dopante es una substancia veterinaria el portador puede ser un portador aceptable en el campo veterinario y las partículas pueden ser aceptables en el campo veterinario, donde el dopante es una substancia biocida el portador puede ser un portador aceptable biocidamente y las partículas pueden ser aceptables biocidamente, donde el dopante es una substancia pesticida el portador puede ser un portador pesticidamente aceptable y las partículas pueden ser aceptables pesticidamente, donde el dopante es una substancia cosmética el portador puede ser un portador aceptable cosméticamente y las partículas pueden ser aceptables cosméticamente, donde el dopante es una substancia herbicida el portador puede ser un portador aceptable herbicidamente y las partículas pueden ser aceptables herbicidamente, donde el dopante es una substancia ag ricida el portador puede ser un portador aceptable agaricidamente y las partículas pueden ser aceptables agaricidamente, y donde el dopante es una substancia fungicida el portador puede ser un portador aceptable fungicidamente y las partículas pueden ser aceptables fungicidamente. Las características descritas en toda la especificación o reivindicaciones para las partículas de la in ención pueden estar presentes en las partículas en cualquier combinación desarrollable de características.
Las partículas de la presente invención pueden ser usadas para tratar una afección en un sujeto por administrar al sujeto una cantidad efectiva terapéuticamente de las partículas, o una composición que contiene las partículas, en donde el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, de las partículas es que se puede liberar a partir de las partículas y se indica para la afección. El sujeto puede ser un vertebrado, y el vertebrado puede ser un mamífero, un marsupial, o un reptil. El mamífero puede ser un primate o primate no humano u oro mamífero no humano. El mamífero puede ser seleccionado a partir del grupo el cual consiste de humanos, primates no humano, equinos, murinos, bovinos, leporinos, ovinos, caprinos, felinos y caninos. El mamífero puede ser seleccionado de un humano, caballo, ganado, vacas, toros, bueyes, búfalos, ganado, perro, gatos, cabras, llamas, conejos, changos, monos y un camello, por ejemplo. El dopante, por, ejemplo el material hidrofóbico puede ser un fármaco, y el fármaco puede ser un fármaco anti-cáncer. La afección puede ser una enfermedad. La afección puede eer por ejemplo cáncer, diabetes, disfunción hormonal, hipertensión, dolor o alguna otr afección. Puede ser administrada una cantidad efectiva de las' partículas para tratar la afección. Las partículas pueden ser administradas por inyección (intravenosa o intramuscularmente) , oralmente, por inhalación, tópica o por cualquier otro medio adecuado. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico, puede ser un aceite, un nutracéutico, un complemento vitamínico, o una complemente dietético, por ejemplo un aceite insaturado omega-3. Las partículas de la presente invención pueden ser usadas para suministrar un dopante, por ejemplo material hidrofóbico. Este puede comprender exponer las partículas de acuerdo a la presente invención a un medio capaz de liberar el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en el mismo. El dopante, por ejemplo material hidrofóbico, debe ser que se puede liberar a partir de las partículas. La exposición puede comprender sumergir las partículas en el medio, y puede adicionalmente comprender uno o más de agitación, agitación fuerte, sometido a turbulencia o de otra forma agitar el medio el cual tiene las partículas en el mismo. El medio debe ser capaz de liberar o extraer el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, a partir de las partículas, y puede ser capaz de disolver el dopante, por ejemplo material hidrofóbico. La liberación o extracción puede ser sobre un periodo extendido de tiempo, como se describe anteriormente. Alternativamente la exposición puede comprender pasar el medio pasado y/o a través de las partículas. El medio puede ser un fluido, y puede ser un líquido. El medio puede ser un fluido biológico tal como sangre. Este puede ser un fluido orgánico, y puede ser un solvente orgánico, por ejemplo un solvente hidrofóbico. Este puede ser por ejemplo agua, metanol, etanol, propanol, isopropanol, un hidrocarburo líquido (por ejemplo pentano, hexano, heptano, octano, decano, ciciohexano, benceno, tolueno, xileno) , un solvente clorado (por ejemplo clorobenceno, diclorobenceno, cloroformo, diclorometano, tetracloruro de carbono, dicloruro de etileno, dicloroetano, metilcloroformo) , un éster (por ejemplo acetato de etilo), un éter (por ejemplo dietil éter) o algún otro líquido hidrofóbico. El medio puede ser capaz de disolver o liberar el dopante, por ejemplo el material hidrofóbico. El dopante, por ejemplo el material hidrofóbico puede ser por ejemplo un tinte fluorescente, un radiofarmacéutico, un fármaco, una enzima, una hormona, un biocida, un sabor, una substancia aromatizante, un aceite, un nutracéutico, un complemento vitamínico o alguna otra substancia, o puede ser una mezcla de cualesquiera dos o más de éstos. El medio puede ser un gas, por ejemplo aire, nitrógeno, oxígeno, helio, argón, bióxido de carbono, o una mezcla de gases, y el dopante, por ejemplo material hidrofóbico, puede ser volátil (por ejemplo un material aromatizante) . La exposición puede ser bajo condiciones adecuadas para liberación del dopante, por ejemplo material hidrofóbico, en el medio, por ejemplo condiciones de temperatura, presión, proporción de partículas al medio etc. Las características descritas en toda la especificación o reivindicaciones para el método déla invención pueden estar presentes en cualquier combinación desarrollable de las etapas de método. Los posibles beneficios de la presente invención incluyen: - la fase continua usada para hacer las partículas de la invención puede ser acuosa, por lo mismo reduciendo y facilitando la disposición de desechos, y reduciendo problemas de fase residual continua en o en las partículas, - el tensioactivo usado en el proceso puede ser removido por lavado con agua; el proceso es capaz de lograr buenas eficiencias de incorporación; el tamaño de las partículas puede ser a la medida para cumplir los requerimientos de diferentes aplicaciones; la posibilidad para lograr carga alta de dopante dentro de las partículas; la posibilidad para extender el intervalo a partir de nanopartículas a submicras y micropartículas; - la posibilidad para liberar el dopante (por ejemplo material hidrofóbico) en una forma controlada; no es esencial usar un solvente para disolver el dopante (por ejemplo material hidrofóbico) , el cual puede tener ventajas particulares con respecto al suministro de fármacos etc., ya que los solventes orgánicos pueden ser tóxicos y/o difíciles de eliminar. Protección del dopante (por ejemplo material hidrofóbico) a partir del ambiente externo, donde por ejemplo, las reacciones no deseadas o descomposición se evita, por ejemplo oxidación del retinol. La diferencia principal entre las partículas producidas por la presente invención y A. Maitra et al es que las partículas producidas por A. Maitra et al, son huecas, consistiendo de una cubierta de sílice que se forma en cuanto OTES reacciona en la interface micelar. En contraste, las partículas de la presente invención consisten de matrices sólidas que contienen vacuolas que pueden ser macroporosas. También partículas de la presente invención contienen grupos amina, lo cual incrementa la hidrofilicidad y mejora la suspensión en solventes próticos (particularmente agua) . La posibilidad para encapsular un compuesto hidrofóbico en una matriz hidrofílica es una etapa principal hacia la solución de los problemas de suministro de fármacos deficientemente solubles oralmente por incrementar tanto su solubilidad en medios biológicos así como también su permeabilidad a través de la pared intestinal. En relación a Prasad et al, las partículas de la presente invención pueden ser producidas rápidamente en una emulsión inestable, lo cual resulta en partículas con una distribución de tamaño más amplia pero con un tamaño promedio cambiable. Inversamente, las partículas preparadas de acuerdo a Prasad et al. son crecidas lentamente en micelas, lo cual da partículas monodispersadas o partículas con una distribución de ,tamaño amplia pero un tamaño fijo alrededor de 30 nm en diámetro. Prasad et al., establecen que sus partículas no liberan significativamente los hidrófobos. En contraste, las partículas de la presente invención, sin embargo, comprenden dopante el cual es que se puede liberar a partir de las partículas. El grado de liberación depende del hidrófobo y la cartja, pero en la presente invención se ha observado la liberación de 80% en peso del hidrófobo encapsulado. La diferencia es probablemente debido a la diferencia en tamaño de partículas y estructura interna (es decir porosidad) , lo cual también impacta en la carga lograda. El TEM reticulado de una; partícula de 12 mieras de la presente invención muestra un número de vacuolas, con un tamaño promedio de 230 nm. Estos grandes huecos son enlazados a la carga alta de activo en las partículas, y permite mayor liberación de los dopantes. Con respecto a la composición de las partículas de la presente invención, pueden tener 5-25% de moles de aminopropilsiloxano (cuando se usa aminopropiltrialcoxisilano como un catalizador para hacer las partículas) incorporado en las partículas. Esto es ; probablemente para ser considerablemente superior a la cantidad incorporada en las partículas de Prasad et al, ya que usan 20 veces menos APTES como un catalizador. La cantidad del aminopropilsiloxano incorporado en las partículas es esperada para tener un efecto significativo sobre la microestructura de matriz. Es bien conocido que la naturaleza del grupo substituyente orgánico del siloxano modificado orgánicamente tiene una fuerte influencia en el grado de condensación de redes de sílice orgánicamente modificadas y de esta forma en la microestructura de la partícula. Por otra parte, debido a la actividad catalítica del aminopropilsiloxano en la condensación del precursor de sílice parcialmente hidrolizado, se .puede esperar una fuerte variación de la microestructura interna de la partícula con la cantidad del catalizador usado. Esto puede explicar otra característica sorprendente de las partículas de la presente invención, que su área superficial parece estar cercana a su superficie geométrica. En otras pal bras, las partículas parecen ser no porosas (es decir no se detecta porosidad por la adsorción de nitrógeno) . Esto es diferente a partir de las descripciones de tanto Prasad et al y A. Maitra et al quienes describen sus partículas como que tienen mesoporosidad y avanzan la Figura de 5 nm para tamaño de i poro promedio (sin medición) . El hecho de que las partículas de la presente invención pueden liberar 80% de su contenido en etanol, sugiere que hay alguna porosidad a través de que puede difundirse el activo. Por otra parte, esta aparente contradicción entre el comportamiento de liberación y medición de porosidad sugiere que el mecanismo de liberación puede ocurrir por hinchado de la matriz bajo condiciones apropiadas o con tiempo. La capacidad de hinchado de trabajo de estructura modificada orgánicamente es enlazada a la flexibilidad del trabajo de estructura de sílice y de esta forma su grado de condensación (o reticulación) y de esta forma a la proporción de catalizador/precursor inicial. En otras palabras, la microestructura interna de la partícula es única para el proceso y mezcla de precursor presente. Finalmente la carga del dopante dentro de las partículas preparadas por la presente invención puede también ser más de un orden de magnitud superior a las partículas producidas por Prasad et al. (~10% en peso para las partículas de la presente invención contra ~0.3% en peso para las partículas de Prasad). Puede ser que estas altas cargas pueden solamente ser logradas usando el proceso de la presente invención, lo cual implica la producción de partículas más grandes en una emulsión inestable más que muy pequeñas nanopartículas por medio de síntesis micelar. Para cualesquiera aplicaciones de liberación controlada industrial es crítico lograr cargas significativas > 5% en peso. Otra característica de las partículas es que no contienen solvente orgánico residual tal como DMF o DMSO usado para disolver el activo hidrofóbico (por ejemplo Prasad et al) que son substancias altamente tóxicas y muy difíciles de eliminar una vez que se incorporan dentro de las partículas.
El proceso de la presente invención se basa en el uso de "emulsiones verdaderas" que son relativamente inestables comparadas con las microemulsiones (estabilizadas con un co-tensioactivo) o solución micelar. Es la inestabilidad relativa del sistema de la presente invención que permite la producción rápida, de alto rendimiento de partículas de tamaño de mieras así como también la alta carga de activos En un experimento de la presente invenciones ha demostrado que, en el sistema de la presente invención, el tamaño de gotas se incrementa significativamente (a partir de 18 nm a 380 nm para un precursor (viniltrimetoxisilano) , y de 18 a 950 nm para un precursor alternativo (etiltrimetoxisilano) ) después de la adición de un catalizador APTES. Inversamente, el tamaño de las gotas se incrementa lentamente con el tiempo por el proceso descrito descrito por Prasad et al. Esto sugiere dos diferentes mecanismos de crecimiento para los dos procesos diferentes. En el caso de Prasad et al, las micelas actúan como nano-reactores rígidos en que la condensación del ormosil toma lugar, catalizadas por el grupo amino a partir de APTES o amoniaco interactuando en la superficie de las micelas. En contraste, en el proceso de acuerdo a la presente invención, la formación de las partículas toma lugar por coalescencia de las gotas de emulsión inducidas por la adición de APTES. El hecho de que el proceso de la presente invención no produce partículas con amoniaco (en contraste con aquellas que han sido reportadas en la solicitud de Patente de los Estados Unidos de Norteamérica 2004/01800096) sugiere la necesidad para que el catalizador penetre las paredes de emulsión y su participación en la reacción de condensación. El hecho de que en un proceso ejemplificado de la presente invención significativamente más amihopropilsiloxano es incorporado en las partículas (a pesar de tener partículas mucho más grandes y de esta forma un área superficial geométrica mucho más pequeña) además confirma que el aminopropilsiloxano es incorporado dentro de la matriz de organosílice y no se dispersa únicamente en la superficie de las partículas. A partir de una perspectiva industrial, el proceso de la presente invención permite la producción de partículas con alta carga (10 contra 0.3%), en un alto rendimiento (dependiendo de la proporción de amino/ornosil) , instantáneamente (contra 24 horas) . Además el proceso de la presente invención no requiere la adición de solvente tóxico tal como DMF o DMSO para disolver la carga útil hidrofóbica. Este puede ser disuelto directamente dentro del tensioactivo o el precursor de silicio. i En toda la especificación y reivindicaciones los términos material hidrofóbico, hidrófobo, activo hidrofóbico, moléculas activas hidrofóbicas, y material activo hidrofóbico pueden ser usados intercambiablemente.
Las modalidades de la invención serán ahora descritas con referencia a los siguientes ejemplos no limitantes . Ejemplos Síntesis Metodología Se describe el método sintético básico por el diagrama de flujo en la Figura 3. Típicamente, un hidrófobo es disuelto en tensioactivo, seguido por la adición de agua (en una proporción de peso 1:20 de tensioactivo: agua) para formar una emulsión. Un ormosil con proporción de volumen de 1:25 (ormosil : agua) es agregado a la emulsión, y se agrega entonces APTES (aminopropiltrietoxisilano) en la misma cantidad de volumen como el ormosil. Esto forma una emulsión blanca, que se agita durante la noche. Las partículas sólidas resultantes son' separadas por centrifugar en 10,000 rpm por 10 minutos y se decanta el sobrenadante. Se lava el sólido dos veces, por resuspender las partículas en agua y centrifugar. Tensioactivo El tensioactivo usado típicamente es NP-9 (HLB=12.8), el cual es un nonilfenoxipolietoxietano, CgHigCeH-i (OCH2CH2) nOH con n promedio=9. Otros tensioactivos liberados cercanamete que son usados son Tritón X-100 (HLB =13.5) y Tritón X-114 (HLB=12.4), que son C8H?7C6H4 (OCH2CH2) n0H, n promedio= 9 y 8, respectivamente. Otros tensioactivos que son probados, incluyen Tween 20 (HLB 16.7), Tween 80 (HLB 15.0), Brij 35 (HLB 16.9), SDS (tensioactivo aniónico). Factores importantes son considerados para ser el HLB y el pH de la solución resultante, ya que el ormosil es conocido para ser' por lo menos parcialmente hidrolizado antes a la adición de APTES, como se observa por IR. Una solución de NP-9 en agua (1:20 p/p) resulta en un pH de ~4.5, en donde aquel de Tritón X-100 es 4.3, y Tritón X-114 es 5.8. Sin embargo, las soluciones de Tween da un pH similar, de tal forma que el pH solo no es afección suficiente para lograr las partículas. La concentración de tensioactivo deben ser usada comúnmente como 1:20 (p/p) de tensioactivo : agua . Las concentraciones de 1:10 (p/p) han sido también usadas: la concentración incrementada no parece tener un efecto significativo en las partículas producidas. Hidrófobo Se encapsulan un número de moléculas hidrofóbicas usando el método presente: solvente azul 35 y rojo sudan (tintes orgánicos), limoneno (líquido) y diuron y retinol (sólidos) . Las eficiencias de encapsulación para el solvente azul y el retinol son aproximadamente 50% (es decir 50% del dopánte suministrado es encapsulado en el sólido resultante) , en ' base al análisis de las soluciones sobrenadantes por espectroscopia de UV/VIS. La determinación de la concentración en él sobrenadante permite una estimación de la concentración dentro de las partículas. Sin embargo, las eficiencias de encapsulación para limoneno son más difíciles de determinar, ya que el análisis debe ser hecho por HPLC, y las soluciones de sobrenadante son muy altamente concentradas en el tensioactivo de esta forma perturbando la medición de HPLC (interferencia del pico tensioactivo con el pico de limoneno) . Las soluciones de lechada en que las partículas han sido suspendidas por varios días en etanol han sido analizadas. Es posible, sin embargo, que no todo el limoneno encapsulado que halla sido liberado después de este tiempo. De esta forma, mientras que la liberación de limoneno sugiere deficiencias de encapsulación en el intervalo de 15 -20%, el valor real puede ser más alto que este. Las muestras con cargas relativamente altas de limoneno en la mezcla de limoneno en la mezcla de reacción (15 ml de limoneno: 30 ml de PTMS) sean encontradas para ser solubles en acetona y parcialmente solubles en cloroformo. El análisis HPLC muestra que un peso equivalente a aproximadamente 3% es removido a partir del sólido en la lechada en etanol, mientras que el análisis IR de una solución de cloroformo en que las partículas son parcialmente solubles, sugiere un peso de carga de 5%. Ormosil Se prueba una selección de ormosilos usando este método sintético, asi como también el alcóxido no modificado tetraetilortosilicato (TEOS, por sus siglas en inglés) . Las pruebas iniciales implican dopado con limoneno entintado con azul solvente, de tal forma que el color de la partícula indica si la molécula hidrofóbica ha sido encapsulada. De los ormosilos probados, el viniltrimetoxisilano (VTMS, por sus siglas en inglés), feniltrimetoxisilano (PTMS, por sus siglas en inglés) y etiltrimetoxisilano (ETMS, por sus siglas en inglés) resulta en formación de partículas azules. TEOS, hexadeciltrimetoxisilano y metiltrimetoxisilano da partículas incoloras, lo cual indica que el tinte hidrofóbico no ha sido encapsulado para estos precursores, o es fácilmente removido durante el proceso de lavado. No se obtienen partículas a partir del octiltrietoxisilano . Las partículas son obtenidas a partir de feniltrietoxisilano, pero la eficiencia de encapsulación para el tinte azul solvente 35 es menor comparada con el feniltrimetoxisilano, por lo tanto en des rrollo subsecuente el precursor metoxi es usado en preferencia al etoxi para el fenil-ormosil . El ormosil es agregado tipicamente en una proporción de ' 1:25 (v/v) ormosil/agua . Sin embargo, emulsiones más concentradas han sido preparadas usando una proporción de 2:25 (v/v) ormosil: agua lo cual resulta en partículas mayores, y una; distribución de tamaño más amplia. i Aunque la reacción de los alcóxidos de silicio, tetrametilortosilicato (TMOS, por sus siglas en inglés) y tetraetilortosilicato (TEOS), bajo las condiciones de preparación estándar, no resultan en la producción de partículas esféricas, se obtienen partículas a partir de las mezclas precursoras que contienen 50% de TEOS o MOS y 50% de VTMS o PTMS. Las partículas no son obtenidas para mezclas similares que implican ETMS. Similarmente, mezclas de 75/25% de alcóxido y alquiltrimetoxisilano no resultan en la formación de partículas. Mecanismo de reacción La adición de APTES resulta en casi deséstabilización inmediata de la emulsión, provocando coalescencia de las gotas como se observa por espectroscopia de correlación de fotones (PCS por sus siglas en inglés) . Visualmente, después de un periodo de inducción de varios segundos, la emulsión regresa a un color blanco lechoso indicando formación de gotas considerablemente más grandes. La Figura 4 ilustra el crecimiento de gotas en el caso de la reacción de VTMS. El tamaño de la gota en la emulsión VTMS/NP-9/agua es 18 nm. Varios minutos después de la adición de APTES, se encontró que el tamaño de la gota es 380 nm. Después de cuatro horas, cuando se espera que las partículas hallan sido formadas, se mide el mismo tamaño de gota (ver la Figura 4) . La adición de APTES cataliza la condensación de partículas de organosílice, aunque la cantidad de producto obtenido a partir de la reacción de ETMS (ver la Tabla 1) sugiere que una cantidad significativa del 3-aminopropilsiloxano es también incorporada en este material. En efecto, las bandas de extensión N-H son observadas en IR para todos los tres productos, indicando la incorporación de amina. Desarrollo temprano indica menos de 10% en mol de incorporación de las especies de amina en el organosílice a partir de VTMS, y aquellos que investigaron postulan que las aminas están ubicadas en la superficie de la nanopartícula. El análisis IR muestra que el precursor VTMS es bastante hidrolizado antes de la adición de ATPES, mientras que PTMS y ETMS son parcialmente hidrolizados cuando se agrega APTES. Sin embargo, cuando se retrasa la adición de APTES en el caso de ETMS, no se obtienen las partículas. La razón para esto puede ser que el producto de hidrólisis de ETMS (CH3CH2-Si(OH)3) es soluble en agua, y de esta forma el precursor de organosílice no es constreñido a la fase hidrofóbica cuando ocurre la condensación. En contraste, el tiempo de adición es encontrado para ser crítico para PTMS, indicando que la presencia del anillo fenilo es suficiente, para mantener el precursor de organosílice dentro de la fase hidrofóbica durante los procesos de hidrólisis/condensación. Como es probable que el grupo amina de APTES sea responsable para catalizar la formación de enlaces Si-O-Si en la organosílice, se prueba un número de bases alternativas. Se agrega suficiente base para incrementar la solución pH a 10, para acoplar las condiciones que ocurren al agregar APTES. Las soluciones cambian a blanco ante adición de las bases, lo cual sugiere que se cataliza la condensación. Sin embargo, no se obtienen partículas sólidas ante reacción de VTMs con NaOH y NH4OH y solamente muy pequeñas cantidades de sólido con recuperadas a partir de las reacciones de VTMS y PTMS con hidróxido de tetrabutilamonio y hexilamina. Es posible que APTES sea más efectivo en catalizar la condensación porque es capaz de penetrar más efectivamente en el dominio hidrofóbico. Alternativamente los trialcoxisilanos de aminoalquilo son también probados como catalizadores. 3-aminopropiltrimetosilano, 3- (2-aminoetilamino) propiltrimetoxisilano, y 3-[2-(2-aminoetilamino) etilamino]propiltrimetoxisilano todos resultan en la producción de partículas, aunque en cada caso, la muestra parece estar más aglomerada que cuando se usa APTES. Se agrega típicamente APTES en una proporción l:a v/v APTES/ormosil . Sin embargo, los experimentos donde la proporción de APTES: PTMS es progresivamente disminuida de 1:1 a 0.1:1 resulta en partículas en todos los casos. Sin embargo, la cantidad de partículas sólidas obtenidas disminuye significativamente con volumen disminuido de APTES agregado, lo cual resulta en pesos de producto siguientes (proporción APTES:PTMS): 1.30 g (1:1), 0.88 g (0.5:1), 0.36 g (0.25:1) y 0.16 g(0.1:l) .
Caracterización de partículas Tamaño de partículas Se muestran las micrografías de TEM de partículas producidas a partir de VTMS, PTMS y ETMS (1:25 v/v ormosil : agua) en las Figuras 5a-5c. Las partículas a partir de VTMS están en el intervalo de aproximadamente 50-200 nm, con un tamaño promedio de aproximadamente 150 nm. Aquellos de PTMS son. de tamaño similar, con un tamaño promedio de aproximadamente 170 nm. Las partículas a partir de ETMS parecen muy diferentes en morfología a partir de tanto VTMS y PTMS, que tienen superficies uniformes, bien definidas. Las partículas ETMS se parecen más a frambuesa, como agregados de forma esférica de aproximadamente 150 nm. Parecen haber material más fino no incorporado en los agregados que se asodian con las partículas, aunque no es claro en esta etapa si i esto consiste de organosílice, u otro, quizás material, tehsioactivo . El dopado con cargas relativamente bajas (<10% en ' peso) de limoneno no altera la apariencia de las partículas . . Las partículas más grandes (típicamente hasta aproximadamente 20 µm) además de las partículas más pequeñas son producidas en emulsiones más concentradas (por ejemplo 2:2,5 (v/v) ormosil : agua) , como se observa en SEM (mostrado en las, Figuras 6a-6b para los precursores VTMS y PTMS) . La difusión de luz es capaz de proporcionar una foto más exacta de la distribución de tamaño de partículas para muestras en que ocurre un intervalo de tamaños (es decir la muestra no es monodispersa) , comparado con TEM. Se miden las distribuciones de muestras suspendidas en agua usando un Mastersizer 2000, como se muestra en las Figuras 7-9. Mientras que las partículas abajo de 1 miera en diámetro son todavía obtenidas cuando se incrementa la concentración del reactivo (por ejemplo 2:25 v/v de ormosil: agua comparado con 1:25 v/v de ormosil : agua) , la tendencia general es para la proporción de partículas más grandes en la muestra para incrementar con concentración incrementada de reactivo. Las imágenes TEM de productos a partir de mezclas 50/50 (Figuras 10-13) muestra que la incorporación de alcóxido en la mezcla de precursor tiene un efecto substancial sobre el tamaño y morfología de la partícula. Se obtienen resultados diferentes cuando se usa TMOS, comparados como cuando se usa TEOS. Esto puede ser relacionado a la diferencia en solubilidad de agua entre TMOS y TEOS. TEOS es bastante insoluble en agua, y por lo tanto se espera que se ubique preferentemente en la gota hidrofóbica a lo largo del reactivo ormosil. Sin embargo, TMOS es considerablemente más soluble en agua y puede fácilmente migrar en la fase principal de solvente de la emulsión. Las partículas hechas usando TMOS parecen ser bimodales, lo cual sugiere que puede haber más de un sitio de reacción, donde aquellos hechos usando TEOS parecen tener un tamaño de partícula sencillo de aproximadamente 20-50 nm. El tamaño de partículas de TEOS/ormosil es determinado por la difusión de luz es alo supério, (aproximadamente 100 nm) , lo cual puede reflejar la naturaleza agregada de estas nanopartículas. (Ver las Figuras 14-15) . Área superficial y porosidad El área superficial y porosidad de las partículas secadas hechas a partir del precursor VTMS se determinan por absorción de N2 usando un sistema de Micromeritics 2000 ASAP. El área superficial BET es encontrada para ser 21.3 m2 g"1, consistente con partículas densas, no porosas de tamaño promedio de aproximadamente 200 nm. La Figura 16 muestra la isoterma de adsorción/deasordción lo cual indica que el material no contiene micro- o mesoporosidad medible significante. El volumen adsorbido en alta presión parcial corresonde a los poros interpartícula. Sin embargo, ya que se observa liberación de los dopantes en solución, es probable que la matriz sea porosa, pero los poros son bloqueados por la presencia de grupos orgánicos en el material seco. Análisis Térmico Se lleva a cabo el análisis DTA/TGA en aire usando un . termoanalizador Setaram. Las Figuras 17, 18 y 19 muestran los resultados para los productos VTMS, PTMS y ETMS, respectivamente. Los volátiles (agua y limoneno) son perdidos en 200°C. Las curvas DTA sugieren que el tensioactivo pierde picos en 275°C. La comparación de DTA de productos PTMS y ETMS sugiere que la amina (presente en ambas muestras) y grupos etilo son removidos entre 400 y 500°C, y fenilo entre 600 y 800°C. El producto a partir de VTMS contiene 52% en peso de volátiles. La curva VTMS TGA es algo problemática ya que el peso parece incrementarse ligeramente alrededor de 300°C, después de la remoción de algunos compuestos orgánicos. Este efecto es más probablemente debido al flujo de calor muy grande medido en este caso, creando flotabilidad en la muestra. El componente orgánico es 31% en peso del sólido (pérdida por 700°C), y el componente Si-O, 69% en peso. El producto de PTMS contiene 32% en peso de volátiles. La composición del sólido es 54% de compuestos orgánicos (incluyendo algo de tensioactivo adsorbido), el cual es finamente removido por 800°C y 45% de Si-O. El producto a partir de ETMS contiene un componente volátil muy alto (agua y limoneno) de 78% en peso. El sólido consiste de 43% en peso de compuesto orgánico (incluyendo tensioactivo adsorbido) , finalmente removido por 600°C, y 57% en peso de Si-O. El por ciento en peso de Si-O con relación a la fracción orgánica parece ser sobreestimado, posiblemente debido a la oxidación que ocurre cuando el material orgánico es accionado a temperatura, por lo mismo reduciendo la pérdida de peso final. La tabla 1 muestra el rendimiento de producto para 1:1 (v/v) reacción de APTES: ormosil, como se determina por .DTA/TGA para los tres productos: Tabla 1 : Rendimiento de producto para cantidades de reactivo dadas para VTMS, PTMS y ?TMS . * calculado como peso equivalente de R-SÍO1.5, donde R representa el substituyente orgánico apropiado en cada caso. ** peso sólido (ajustados para volátiles-incluida algo de tensioactivo) . Espectroscopia de infrarrojo | Se analizan las partículas secas por espectroscopia de 'DRIFT (reflectancia difusa infrarroja), y los espectros comparados con un espectro típico de sílice de nanoparticulados (ver Figura 20). En contraste con Si02, las organosílices deben tener una composición RsiO?.5, donde R es una. mezcla de grupos vinilo (CH=CH2) y aminopropilo (NHfc(CH2)3) en el caso de partículas de VTMS, grupos fenilo (C6Hs) y aminopropilo en el caso de partículas de PTMS, y grupos etilo (CH3CH2) y aminopropilo en el caso de partículas de ETMS. Parece probable que los grupos aminopropilo sean incorporados en las partículas de PTMS y ETMS a un grado mayor que en las partículas VTMS, juzgando por el peso típico de producto obtenido (ver la Tabla 1) . La diferencia más obvia entre los espectros de orgáno-sílice y aquellos de la sílice, es el cambio en el modo de extensión antisimétrico Si-O principal, el cual en el caso de sílice consiste de una absorción intensa de aproximadamente 1100 cm"1 con un brazo asimétrico para energía superior típica de Si02 desordenado. En las órgano-sílices esta banda principal es dividida, debido a la presencia del substituyente orgánico. Los espectros de órgano-sílice también contiene un número de bandas agudas debajo de 1600 cm"1, que son de modos de deformación C-H típicas del substituyente particular presente. Hay también modos de extensión de C-H en la región 310Í0-2800 cm"1 (arilo y alquilo) debido al substituyente y grupos metoxi/propilo residuales. Bandas de extensión C-H alquilo mucho más débiles en el espectro de sílice son debido a ías cantidades residuales de tensioactivo que permanece en la ¡superficie. La presencia de las bandas de absorción C-H confirma la presencia continúa del substituyente orgánico en las partículas. En particular, el espectro de la fenil-sílice contiene cuatro bandas de suma en 1960, 1890, 1924 y 1772 cm" •"", t[ue son típicas de un anillo de fenilo monosubstituido. Los grupos amina contribuyen solo muy débilmente a los espectros, como dos bandas de extensión N-H en 3367 y 3302 cm"1, que están presentes en todos los espectros de las especies de órgano-sílice mostradas en la presente. Estas bandas son típicamente débiles en Ir , y por lo tanto hace difícil estimar la cantidad de incorporación de amina por este medio. La Figura 21 muestra espectros en la región 3500-2700 cm"1 que contiene los modos de extensión N-H y C-H de las fracciones de amina y orgánicas. Las dos bandas de extensión de amina son observadas para cambiar progresivamente a energía superior con calentamiento a partir de 22 a 200°C. En 250°C, las bandas ocurren en 3427 y 3408 cm"1. Estos cambios repentinos coinciden con la apariencia de absorción C=0 amplia en aproximadamente 1705 cm"1 (no mostrada) . Ambas observaciones sugieren que las aminas son oxidadas en 250°C para formar - (CH2) 2-C (=0) -NH2. Esta amina oxidada (amida) es entonces removida sobre el intervalo de temperatura 300-450°C. El tensioactivo adsorbido puede ser monitoreado usando la banda de absorción NP-9 en 1510 cm"1 (no mostrada) . El tensioactivo es removido en calentamiento entre 200 y 300°C. Los modos de extensión C-H alquilo (3000-2800 cm"1) que son dominados por las vibraciones CH2- de propilamina y tensioactivo, son completamente removidos por 450 °C. Los modos fenilo (3200-3000 c "1) no son reducidos significativamente en intensidad sobre calentamiento sobre este intervalo de temperatura, aunque hay algunos cambios y ampliación observada. El enfriamiento de la muestra a partir de 450°C a temperatura ambiente reestablece el espectro original, pero sin la presencia de las bandas alquilo C-H o modos de extensión N-H. Eficiencia de ?ncapsulación La eficiencia de encapsulación depende de la molécula que es encapsulada, el precursor usado, y la concentración de ormosil en la emulsión. La Tabla 2 contiene las eficiencias de encapsulación típicas de un número de dopantes en las varias organo-silices. Alguna variabilidad muestra a muestra ha sido notada donde ha sido repetida la síntesis múltiples veces, y esto es mostrado en la tabla como un intervalo de valores. Incrementar la concentración de ormosil: agua a partir de 1:25 a 2:25 resulta en eficiencias de encapsulación incrementadas para todas las muestras probadas. Las eficiencias de encapsulación observadas para el tinte azul solvente 35 en partículas formadas a partir de las mezclas 50/50 de ormosil y alcóxido son similares a aquellas encontradas usando precursores de ormosil al 100% (aproximadamente 45-65%). De esta forma, esto es un medio conveniente de acceder a los tamaños de partículas más pequeños para aplicaciones que las requieren, sin sacrificar eficiencia de encapsulación significativa.
Tabla 2. Eficiencias de encapsulación para varios dopantes en organosilices * EC7=etilcelulosa, av. Viscosidad=7 mPa.s, (solución al 5% en tolueno: etanol 80:20) # EC45= etilcelulosa, av. Viscosidad= 45 mPa.s (5% de solución en tolueno: etanol 80:20) Microscopia de electrones de transmisión reticulada de partículas Parece que la reacción del ormosil con el catalizador de condensación no es interfacial sino ocurre en la gota de aceite, debido a la miscibilidad del catalizador con el ormosil hidrofóbico. De esta forma, se espera que un sólido, como opuesto a una esfera, hueca sea probablemente producido. Esto se confirma por TEM de sección tranversal. Las partículas dopadas con limoneno son preparadas usando una reacción de ormosil: agua 2:25 (v/v) con APTES. La razón para usar la concentración incrementada es producir un intervalo de tamaño de partícula mayor para investigación. Las microesferas de sílice son embebidas en una resina epóxica y curadas durante la noche en 35°C. Los bloques embebidos son recortados y seccionados con un Ultramicrotome Leica UCT en temperatura ambiente. Aproximadamente 80 nm de secciones ultra finas son obtenidas y colocadas en rejillas EM de cobre recubiertas con carbón holey. Las secciones son examinadas en 200 kV con un microscopio de electrones de transmisión JEOL 2000FXII (TEM) . Los diámetros de las partículas son encontrados para estar en el intervalo dramático en tamaño, a partir de aproximadamente 0.1-40 µm. La Figura 22 muestra cuatro diferentes imágenes de las secciones transversales, ilustrando el tamaño y morfología de las microesferas de organosílice. Las estriaciones (alternado las áreas de luz y oscuridad) que pueden ser vistas en las microesferas parecen ser un artefacto de preparación debido a la compresión de las microesferas ya que son microtomizadas . No hay cambio obvio en la estructura de .la microesfera a partir de lado a lado: no se observa evidencia de una cubierta externa. Un número de microesferas contiene vacuolas que presumiblemente todavía contienen, o tiene previamente, contenido el limoneno. Las vacuolas de aceite son distribuidas aleatoariamente en toda la matriz. Estado sólido 29Si NMR Los espectros 29Si NMR de los tres tipos de partículas preparadas de acuerdo a la presente invención (vi ilsiloxano, fenilsiloxano y etilsiloxano) son investigados con. el fin de cuantificar el grado de incorporación de amihopropilsiloxano en los productos. El análisis elemental pori Ottenbrite et al ("Self-catalysed síntesis of organo-sil ca nanoparticles"; R. Ottenbrite, J. S. Wall, J. A. Siddiqui, J. Am. Ceram. Soc, 83 (12), 3214-15, 2000) sugiere que la incorporación de especies de amina es menor solamente, por lo menos en partículas formadas a partir de VTMs, con hasta 10% de Si el cual tiene grupos amina enlazados. : Experimentos Se adquieren los espectros NMR de giro de ángulo mágico (MAS por sus siglas en inglés) 29Si de estado sólido de alta resolución en temperatura ambiente usando un espectrómetro NMR MSL-400 (B0=9.4 T) el cual opera en la frecuencia 29Si de 79.48 MHz. Todos los datos NMR MAS 29Si son adquiridos usando una sonda de portado de aire doble Bruker de 7 mm con polarización cruzada (CPMAS por sus siglas en inglés) y métodos de impulso sencillo (decaimiento de Bloch) , ambos que utilizan desacoplamiento de 1H alto poder durante la adquisición de datos. Las frecuencias MAS implementadas para estas mediciones son ~5 kHz. Para los experimentos 29Si CPMAS un .retraso de reciclado de 5 segundos, un periodo de contacto de :1H-29Si Hartmann-Hahn de 5 ms y un ancho de impulso de 1H p/2i inicial son comunes para todos los datos CPMAS. Para las mediciones de desacople 1H de impulso sencillo/alto poder 9Si MAS, un ancho de impulso de 29Si p/4 sencillo se usa junto con retrasos de reciclado de 30-60 segundos para mediciones 29Si cuantitativas. Todos los cambios químicos MAS y CPMAS 29Si son referenciados externamente a tetrametilsilano (TMS por sus sigilas en inglés) por medio de una muestra de alta pureza de kaqlinita, que es también usada para establecer la afección de xH-29Si de Hartmann-Hahn. Resultados Los espectros (HPDEC) desacoplados de alto poder y los resultados de desconvolación son mostrados en la Figura 23 y la Tabla 3 respectivamente. Tabla 3: Desconvolución de espectros 29Si HPDEC-posiciones de pico y área de pico (como % de abundancia total) . Precursor Centro de pico % de área total (ppm) (abundancia) VTMS 82.5 84.6 73.9 6.7 69.1 6.2 66.4 2.5 PTMS 80.6 84.5 74.2 2.3 71.1 4.9 67.2 8.2 ETMS 68.6 85.3 60.3 14.7 Idealmente se esperan hasta cuatro picos para cada muestra. Dos corresponden a las especies T3 y T2 formadas a partir del precursor de alquiltrimetoxisilano, y unas dos especies adicionales para T3 y T2 a partir de aminopropiltrietoxisilano que son también posiblemente incorporadas. Tn denota el grado de condensación, con n que es el número de siloxanos enlazados a un Si central. Los picos T2 y T3 de vinilsiloxano, fenilsiloxano y etilsiloxano han sido identificados por comparación con los espectros 29Si reportadospor Arkhireeva and Hay ("Síntesis of sub-200 nm silsesquioxane particles using a modified Stóber sol-gel route", A. Arkhireeva, J. N. Hay, J. Mater. Chem. 13, 3122-3127, 2003). Mientras que las posiciones picos absolutas varía por hasta aproximadamente 2 ppm, la separación T2-T3 es esperada para ser similar. Sobre esta base, los picos 82.5 y 73.9 ppm de muestra derivada de VTMS son asignados a T3 y T2 de respectivamente vinilsiloxano . De esta forma, los picos restantes en 69.1 y picos 66.4 son asignados a especies de amina, con una intensidad combinada de 8.7%. En el caso de la muestra preparada a partir de PTMS, por lo menos el pico en 67.2 ppm es atribuible a una especie de amina, con una intensidad de 8.2%. En el caso de la muestra preparada a partir de ETMS, los picos de amina no son resueltos sepiaradamente a partir de etilsiloxano, como puede ser esperado dado la similitud de los substituyentes H2N-(CH2)3- y CH3-CH2. Aunque los espectros 29Si NMR no son suficientemente bien resueltos para dar los valores definitivos para la cantidad de amina presente, los espectros de los productos VTMS y PTMS soportan resultados previamente reportados de hasta 10% en mol de amina que se incorpora en las partículas. Microanálisis CHN El contenido de amina de partículas de fenilo, vinilo y etilsiloxano es estimado a partir del contenido de CHN, medido usando un analizador automático Cario Erba 1106. La cantidad del agua asociada con las partículas es medida antes de secar y se encuentra que es < 5% en peso. Las partículas son entonces secadas en 60°C por 6 días antes del análisis. El grado de incorporación de amina es estimado usando el contenido de N, ya que hay C y H presente en el organo-substituyente en las partículas. Además, es probable que halla una pequeña cantidad (<2 % en peso) de un tensioactivo absorbido en las partículas, que contienen C y H pero no N. Los resultados son representados en la Tabla 4. Tabla 4. Composición de CHN de etilo, vinilo y fenilsiloseano El contenido de amina calculado para el fenilsiloxano es muy cercano al valor obtenido por 2Si NMR, mientras que para el vinilsiloxano es algo más pequeño, en 5.2% en mol. La cantidad de amina incorporada en el etilsiloxano es considerablemente mayor que en los otros organosilices, en 20.7% en mol. Esto es consistente con la mayor cantidad de producto obtenido por este material (ver Tabla 1) . Estabilidad de organosiloxano en base La proporción de disolución de partículas de organosiloxano en una semana en pH=12, es comparada con aquella del sílice no modificado (esferas de 100 µm) . Se suspenden 10-20 mg de sólido en solución de NaOH (0.01 moles dm" , 100 ml) y se agita continuamente por una semana en temperatura ambiente. En el día 3, 5 y 7, se separa el sobrenadante (10 ml) a partir de cada muestra y se analiza por espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES por sus siglas en inglés) para contenido de Si. La fracción de muestra disuelta es mostrada en la Figura 24 para las muestras de sílice, fenilsiloxano, vinilsiloxano y etilsiloxano. Como se espera, el sílice no modificado se disuelve relativamente en forma rápida en pH =12. Aunque los org nosílices (es decir, fenilsiloxano, vinilsiloxano y etilsiloxano) probados tienen un tamaño de partícula significativamente más pequeño (aproximadamente 200 nm de tamaño promedio contra 100 µm para la muestra de sílice) , la disolución es considerablemente más lenta, con las muestras de fenilsiloxano que muestran la disolución más lenta en aproximadamente 12% disuelto después de una semana.
Ejemplos escperimentales Ejemplo 1: retinol (Vitamina A) encapsulado en partículas de fenilsiloxano Sintesis Se disuelve lentamente el retinol (210 mg) en 1.25 g de NP-9 con agitación, seguido por la adición de agua destilada (25 ml). Se agrega el feniltrimetoxisilano (1 ml) a la mezcla y se agita por cinco minutos. Finalmente, se agrega 3-aminopropiltrietoxisilano (1 ml) y se deja agitar la solución durante la noche. Al siguiente dia, se remueve el sólido por centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos) y se lava dos veces con agua. Después de la centrifugación final, se permite secar el sólido a temperatura ambiente, en la ausencia de luz. La eficiencia de encapsulación es estimada para ser 56%, por medir la absorbancia visible del sobrenadante, reservada después de separar y lavar el sólido. La carga de retinol es calculada para ser 14% (p/p) . Caracterización j Los espectros de UV/Visibles de ambas partículas de fenilsiloxano dopadas con retinol y no dopadas dispersadas en polvo de PTFE (10% en peso) se recolectan usando un accesorio de reflectancia difusa. La Figura 25 muestra que la muestra cargada con retinol tiene una banda fuerte de absorción en 335 nm. La muestra no dopada muestra picos más débiles en 266, 272 y 284 nm, debido al anillo de fenilo en la matriz de organosílice. La inmersión de polvo dopado con retinol en etanol resulta en la liberación parcial de retinol, como se observa por un pico de absorción característico en 325 nm. Esto indica que la molécula de retinol no ha sido dañada por el proceso de encapsulación. El cambio de banda de 325 nm en solución de etanol a 335 nm en el sólido es debido a la diferencia de ambiente experimentado por la molécula de retinol . En contraste, el retinol dopado en las partículas de sílice hechas usando un proceso de emulsión doble usando TMOS como un precursor de sílice muestra un pico en 292 nm (Ver la Figura 26) . El lechado subsecuente del retinol encapsulado en etanol no muestra un pico en 325 nm, indicando que el retinol ha sido degradado por el proceso de encapsulación. Esto es probablemente debido a la exposición a bajo pH (=10) durante la hidrólisis de TMOS. La liberación de retinol a partir de las partículas en Polución 50:50 (v/v) etanol : agua es medido en un periodo de 11 días. Debido a la descomposición de retinol liberado en la solución, se refresca el sobrenadante en cada punto de tiempo, y la liberación medida usando espectroscopia UV/Vis (pico en 325| nm) . Se muestra la curva de liberación acumulativa en la Figura 27. Aproximadamente 11% del retinol encapsulado es liberado después de un día, seguido por liberación más lenta después de esto.
Ejemplo 2 : Encapsulación de rodamina 6G en partículas de fenilsiloxano El método de síntesis descrito en la presente especificación es adecuado para encapsulación de moléculas hidrofóbicas. Sin embargo, las moléculas hidrofílicas tales como rodamina 6G pueden también ser encapsuladas. Sintesis Se agita el tinte rodamina 6G (40 mg) en NP-9 (2.5 g) por 5 minutos. 50 g de agua destilada es entonces agregada y se agita por 10 minutos. El feniltrimetoxisilano (2 ml) es agregado y se forma mezcla nebulosa, que se agita por 6 min tos. Finalmente, se agrega 3-aminopropiltrietoxisilano y se deja agitar la mezcla durante la noche. Al día siguiente, se separa el sólido y se lava dos veces con agua, usando centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos) para remover el sobrenadante. Se colorea altamente el sobrenadante, indicando quei la eficiencia de encapsulación es relativamente baja. Liberación en agua Se sumerge el agua en aproximadamente 40 ml de agua y se agita para mezclar. Sobre un periodo de una semana, se rem eve el sobrenadante diariamente para análisis UV/Vis y se reemplaza con agua fresca. El peso total de rodamina 6G liberado con el tiempo es mostrado en la Figura 28. Después de una semana las partículas permanecen coloridas, indicando que solamente una pequeña proporción del material encapsulado ha sido liberado durante este tiempo. Ejemplo 3. Encapsulación de diuron en partículas de organosilicio Se encapsula el diuron (ver Figura 29) en partículas de fenilsiloxano y vinilsiloxano para liberación en solución de hidróxido de sodio en pH=12. Sintesis Se agita 280 mg de diuron en dos soluciones NP-9 al 5% enpeso (25 ml) por 8 horas. Se agrega el feniltrimetoxisilano (2 ml) a la primera solución y se agrega viniltrimetoxisilano (2 ml) a la segunda con agitación, seguido por la adición de 3-aminopropiltrietoxisilano (2 ml). Se agitan durante la noche las soluciones, entonces se separan y se lavan dos veces con agua usando centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos) para remover el sobrenadante. Caracterización Se estima la eficiencia de encapsulación para ser 92% (7 y 11% en peso de carga para fenilsiloxano y vinilsiloxano respectivamente) , en base a análisis de concentración de diuron en el sobrenadante por HPLC. Los espectros Raman de las partículas de vinilsiloxano dopadas con diuron y no dopadas son mostradas en la Figura 30. Se analiza el vinilsiloxano por Raman en preferencia a fenilsiloxano debido al traslape esperado de las vibraciones del grupo fenilo con aquellas de diuron. Las bandas espectrales de vinilsiloxano no dopado se substraen de aquellas del material dopado con diuron. El espectro resultante es denotado "espectro substraído" en la Figura 30, y muestra buen acuerdo con el espectro de diuron puro, consistiendo en su mayoría de anillo fenilo y vibraciones C=0, confirmando la encapsulación exitosa de diuron en las partículas. Liberación La velocidad de liberación de diuron en la solución de hidróxido de sodio en pH =12 es medida sobre un periodo de un mes. Analizar el grado de liberación es algo problema 'tico debido a la baja solubilidad de diuron en agua. Con el find e determinar las características de liberación, se suspenden las partículas dopadas con diuron (aproximadamente 150 mmoles) en solución de NaOH (0.01 moles dm"3, 50 ml) y se agita. En intervalos de una semana, se centrífuga la solución y se remueve el sobrenadante. Las partículas dopadas con diuron son entonces resuspendidas en una solución fresca de NaOH (0.01 moles dm"3, 50 ml) y se agita. Se agita fuertemente el sobrenadante removido con octanol (10 ml) en un matraz de separación para extraer diuron disuelto. Esto es repetido dos veces, y se reserva la fracción orgánica de aproximadamente 30 ml resultante para análisis de diuron por HPLC. La curva de liberación es mostrada en la Figura 31. La cantidad de diuron liberado después de 27 dias es aproximadamente 5% (del total encapsulado) para ambas muestras. La cantidad liberada es menor a la esperada comparaca con los resultados de disolución en pH =12. Esto puede reflejar una extracción incompleta de diuron a partir de la fase acuosa durante el proceso de agitar fuertemente con octanol. Ejemplo . Efecto de tiempo de reacción En este ejemplo, se investiga el efecto de reducir el tiempo de reacción a partir de la reacción típica durante la noche sobre el tamaño de partícula y morfología, y el rendimiento del producto. Ya que el interés está en la formación de la matriz huésped más que la encapsulación, no se agrega hidrófobo adicional a la mezcla de reacción en estos experimentos . Sintesis Se llevan a cabo las reacciones usando el mismo procedimiento básico: 1 ml de feniltrimetoxisilano se agrega a 25 ml de solución NP-9 al 5% en peso y se agita por 10 minutos, seguido por adición de 1 ml de 3-aminopropiltrietoxisilano . Se agitan las soluciones opacas para variar la cantidad de tiempos: 2, 4 y 7.5 horas. Se remueven las muestras después del tiempo específico, y se separan los sólidos por centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos), y se lava tres veces con agua destilada. Se caracterizan los sólidos por TEM, y se obtienen los productos secados por 64 horas bajo nitrógeno para comparar los pesos finales.
Resultados En el caso de los tiempos de reacción de 4 y 7. , los productos son secados a un polvo de fluido libre. Sin embargo, los productos a partir de la reacción de dos horas permanecen pegajosos, y no han sido totalmente secados. Esto sugiere que dos horas no son suficiente tiempo para completar totalmente la condensación del feniltrimetoxisilano. El peso de los productos es registrado en la Tabla 5, incluyendo un valor de 0.806 g para una reacción realizada en 17 horas (es decir el periodo de sintesis tipico) . Las imágenes TEM de los productos son mostradas en la Figura 32. En todos los casos, se obtienen las partículas esféricas. No hay diferencia significativa en tamaño (promedio alrededor de 150 nm) y la conformación es notada en partículas formadas después de los varios tiempos de reacción. Tabla 5: Pesos de fenilsiloxano (secados 64 horas) después del tiempo de reacción nominado Tiempo de reacción Rendimiento de la % de rendimiento (horas) muestra (g) estándar 2 0.920* 4 0.680 84% 7.5 0.733 91% 17 0.806 100% *muestra pegajosa- no totalmente secada En la conclusión, los tiempos de reacción pueden ser reducidos a partir de la reacción típica durante la noche. Ejemplo 5. Liberación de tinte azul solvente a partir de partículas de fenilsiloxano Sintesis El polvo del tinte azul solvente 35 (4.0 mg) es agregado a NP-9 (2.5 g) y se agita. Se agrega entonces H20 destilada (50 ml) a la mezcla del tensioactivo, con agitación. Se agrega el feniltrimetoxisilano (2 ml) y se agita por cinco minutos, seguido por la adición de 3-aminopropiltrietoxisilano . Se agita la muestra durante la noche, después de lo cual se separa el sólido por centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos), y se lava dos veces con agua destilada. Se determina la eficiencia de encapsulación para ser 58% por análisis del sobrenadante removido por centrifugación (aproximadamente 0.14% en peso de la carga) . Lib ración Se suspende la muestra en 50/0 v/v de etanol/agua (10 ml) con agitación. En cada punto de tiempo, se centrífuga la muestra (10,000 rpm, 10 minutos) y se remueve el sobrenadante. Se agrega entonces solvente fresco y se vuelve a suspender el sólido. Se muestra la curva de liberación en la Figura 33. En comparación, la liberación del tinte a partir de una muestra similar en solución de 100% de etanol es muy rápida, con aproximadamente 40% del tinte liberado después de varios minutos. Ejemplo 6. Liberación de tinte de rojo sudan a partir de partículas de fenilsiloxano Sintesis Se agita el tinte de rojo sudan (2 mg) en NP-9 (1.25 g) . Se agrega agua destilada (25 ml) con agitación. Se agrega feniltrimetoxisilano (1 ml) y se agita por 5 minutos, seguido por la adición de 3-aminopropiltrietoxisilano. La muestra es agitada durante la noche, y se separa el sólido resultante por centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos), y se lava dos veces con agua destilada. La eficiencia de encapsulación es determinada para ser 58% por análisis del sobrenadante removido por centrifugación (aproximadamente 0.14% de carga). Liberación : Se suspende la muestra en 50/50 v/v de etanol/agua (10 ml) con agitación. En cada punto de tiempo, se centrífuga la muestra (10,000 rpm, 10 minutos) y se remueve el sobrenadante. Se agrega entonces el solvente fresco y se vuelve a suspender el sólido. Se muestra la curva de liberación en la Figura 34. En contraste a la liberación lenta en etanol/agua, la liberación en etanol es muy rápida, con aproximadamente 70% del tinte encapsulado liberado dentro de una hora.
Lo 7. Liberación del tinte rojo sudan a partículas de vinilsiloxano Sintesis Se agitan dos muestras de tinte rojo sudan (164 y 197 mg respectivamente) en tensioactivo NP-9 (1.25 g) , seguido por la adición de agua destilada (25 ml) . Se agrega el viniltrimetoxisilano (1 y 2 ml respectivamente) con agitación, seguido por la adición de 3-aminopropiltrietoxisilano (1 y 2 ml respectivamente) . Se agitan las muestras durante la noche, y los sólidos resultantes son separados por centrifugación (10,000 rpm, 10 minutos), y se lavan dos veces con agua destilada. Las eficiencias de encapsulación son estimadas para ser 92 y 94% respectivamente, por análisis del sobrenadante removido por centrifugación (aproximadamente 14.3 y 9.1% en peso de carga, respectivamente. Liberación Las muestras (53.5 y 49.2 mg respectivamente) son suspendidas en etanol (100 ml) con agitación. En cada punto de tiempo, se extraen 1.5 ml a partir de ambas muestras y se centrífuga para aislar el sólido, el cual se regresa entonces a la solución con 1 ml de etanol fresco. Los 1.5 ml extraídos se . analizan por UV/Vis (absorbancia en 536 nm) , para determinar la concentración de tinte rojo sudan liberado en el sobrenadante. La curva de liberación es mostrada en la Figura 35. La segunda muestra libera tinte más rápidamente que la primera, pero por 100 minutos, ambas muestras han liberado >90% del tinte rojo sudan encapsulado. Ejemplo 8. Eficiencias de encapsulación Se han realizado otros experimentos siguiendo el proceso de la invención para encapsular las siguientes moléculas activas hidrofóbicas en partículas de organosílice: El azul solvente 35, rojo sudan,, limoneno y retinol. Las eficiencias de encapsulación medidas en las partículas son como sigue: azul solvente 35 (85%), rojo Sudan (52%), limoneno (23%) y retinol (44%) . La carga de los activos en las partículas es aproximadamente 10%. Los diámetros de las partículas en cada ejemplo están en el intervalo de 100 nm a 10 mieras. La porosidad de las partículas cuando se mide por BET es despreciable pero cuando se mide por TEM muestra que las partículas son macroporosas. En cada caso el activo es que se ' puede liberar a partir de las partículas en un medio de solvente. i Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (25)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para formar partículas que comprenden un dopante en las mismas el dopante que es que se puede liberar a partir de las partículas, el proceso caracterizado porque comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el dopante; y hacer reaccionar el material precursor en la presencia de un catalizador para formar las partículas que comprenden el dopante en las mismas el dopante que es que se puede liberar a partir de las partículas.
  2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el dopante es un material hidrofóbico.
  3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la emulsión comprende un catalizador para reacción del material precursor para formar las partículas.
  4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque la emulsión es desestabilizada por el catalizador.
  5. 5. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el proceso además comprende la etapa de agregar un catalizador a la emulsión, el catalizador que es un catalizador para la reacción del material precursor para formar las partículas.
  6. 6. El proceso de conformidad con cualquier de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la emulsión tiene un tamaño de gota medio entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 100 mieras.
  7. 7. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el precursor se selecciona del grupo el cual consiste de un precursor d organosílice, un precursor de organotitania, un precursor de organoalúmina, un precursor de organozirconia, y una mezcla de cualesquiera dos o más de los mismos.
  8. 8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el precursor comprende un organosilano.
  9. 9. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones l a 8, caracterizado porque el dopante es seleccionado del grupo el cual consiste de un tinte fluorescente, un radiofarmacéutico, un fármaco, una enzima, un catalizador, una hormona, un biocida, un sabor, una substancia aromatizante, un aceite, un nutracéutico, un complemento vitamínico, y una mezcla de cualesquiera dos o más de los mismos .
  10. 10. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la fase hidrofóbica comprende entre aproximadamente 0.01% y aproximadamente 50% del dopante.
  11. 11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la etapa de proporcionar la emulsión comprende combinar la fase hidrofóbica, la fase hidrofílica y un tensioactivo para formar una mezcla y agitar la mezcla.
  12. 12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el catalizador es un aminoorganotrialcoxisilano .
  13. 13. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende: combinar una fase hidrofílica, una fase hidrofóbica, y un tensioactivo, la fase hidrofóbica que comprende un organotrialcoxisilano y un material hidrofóbica, para formar una mezcla, formar una emulsión que comprende la fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, agregar un catalizador a la emulsión; y condensar el organotrialcoxisilano para formar las partículas que comprenden el material hidrofóbico en • las mismas.
  14. 14. El proceso de conformidad con la reivindicación 11 ó 13, caracterizado porque el tensioactivo es capaz de disolver el dopante.
  15. 15. Una partícula caracterizada porque comprende un dopfnte en la misma el dopante que es que se puede liberar a partir de las partículas, la partícula que se hace por un proceso el cual comprende: proporcionar una emulsión que comprende una fase hidrofílica y una fase hidrofóbica dispersada en la fase hidrofílica, la fase hidrofóbica que comprende un material precursor y el dopante; y hacer reaccionar el materia precursor en la presencia de un catalizador para formar las partículas que comprenden el dopante en las mismas el dopante que es que se puede liberar a partir de las partículas.
  16. 16. La partícula de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque la partícula es sólida .
  17. 17. Una partícula sólida caracterizada porque comprende un dopante que se puede liberar en una matriz cerámica modificada orgánicamente.
  18. 18. La partícula de conformidad con la reivindicación 17, caracterizada porque el dopante es hidrofóbico.
  19. 19. La partícula de conformidad con la reivindicación 17 ó 18, caracterizada porque tiene un tamaño de partícula de aproximadamente lOOnm a 100 mieras.
  20. 20. La partícula de conformidad con cualquiera de las. reivindicaciones 17 a 19, caracterizada porque el dopante representa entre aproximadamente 1 y aproximadamente 30% del peso o el volumen de la partícula.
  21. 21. La partícula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17 a 20, caracterizada porque el dopante es distribuido substancialmente en forma homogénea en la matriz.
  22. 22. Un método para tratar una afección en un sujeto caracterizado porque comprende administrar al sujeto una cantidad efectiva terapéuticamente de partículas, las partículas que comprenden un dopante que se puede liberar en una matriz cerámica modificada orgánicamente, en donde el dop^nte es indicado para la afección.
  23. 23. El método de conformidad con la reivindicación 22, ; caracterizado porque la afección es seleccionada del grupo el : cual consiste de cáncer, SIDA, artritis, diabetes, disfunción hormonal, hipertensión y dolor.
  24. 24. El método de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque la afección es una para que debe ser dispensado el fármaco o agente terapéutico al sujeto en una velocidad controlada.
  25. 25. Un método para suministrar un dopante, caracterizado porque comprende exponer una pluralidad de partículas a un medio capaz de liberar el dopante las partículas que comprenden un dopante que se puede liberar en una matriz cerámica orgánicamente modificada.
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