WO2025239042A1 - 洗浄水製造装置及び洗浄水製造方法 - Google Patents
洗浄水製造装置及び洗浄水製造方法Info
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Definitions
- the present invention relates to an apparatus and method for producing cleaning water for semiconductor wafers, etc., by adding a pH adjuster, an oxidation-reduction potential adjuster, etc. to ultrapure water, and is particularly related to a cleaning water production apparatus and cleaning water production method suitable for producing dilute cleaning water containing very low concentrations of solutes such as pH adjusters and oxidation-reduction potential adjusters.
- dilute conditioned water prepared by dissolving an acid or alkaline pH adjuster or an oxidation-reduction potential adjuster such as an oxidizing agent or a reducing agent in ultrapure water at a very low concentration (minimum necessary concentration) is sometimes used as cleaning water (including rinsing water) for the purpose of suppressing wafer charging, metal corrosion / dissolution, and particle adhesion (see, for example, Patent Document 1).
- While one method for producing this dilute cleaning water involves dissolving a reducing, oxidizing, acidic, or alkaline gas such as H , O , O , CO , or NH in ultrapure water, a method of injecting a chemical solution containing a pH adjuster and/or an oxidation-reduction potential adjuster dissolved in water is often adopted due to its simple operation.
- Chemical injection methods include a method using a pump and a method using a sealed container and pressurization with an inert gas such as N , both of which have been put to practical use.
- Fluctuation in the solute concentration of cleaning water can lead to deterioration of the cleaning ability of semiconductor materials and corrosion, so it is necessary to stably supply cleaning water of the desired concentration to downstream equipment (cleaners, CMP equipment, wafer bonding equipment, etc.).
- the supply and stop of water poured onto the wafers is controlled by opening and closing multiple valves, causing the flow rate to fluctuate irregularly. Accordingly, the flow rate of the cleaning water produced by the cleaning water production equipment also fluctuates. Therefore, even if the ultrapure water and solutes are sufficiently mixed when the cleaning water flow rate is constant, repeated fluctuations in the flow rate can cause the solute concentration in the cleaning water to deviate significantly from the desired concentration.
- Line mixers are sometimes used to efficiently mix chemicals and other liquids in piping, but when the amount of solute is extremely small, mixing using a line mixer alone is insufficient.
- the objective of the present invention is to provide a cleaning water production device and cleaning water production method that can accurately and stably adjust the solute concentration of dilute cleaning water to a desired value.
- the gist of the present invention is as follows:
- a cleaning water producing apparatus for producing cleaning water of a certain concentration by adding a chemical agent containing at least one of a pH adjuster and an oxidation-reduction potential adjuster to ultrapure water,
- a cleaning water producing device in which the residence time of cleaning water from the location where the chemical is added to the outlet of the cleaning water producing device is 30 seconds or more.
- a sensor for detecting the chemical concentration of the cleaning water a control unit that controls the amount of drug added so that the detection result of the sensor falls within a predetermined range;
- a cleaning water producing method for producing cleaning water of a certain concentration by adding a chemical agent containing at least one of a pH adjuster and an oxidation-reduction potential adjuster to ultrapure water using a cleaning water producing apparatus comprising: A method for producing cleaning water, wherein the residence time of cleaning water from the location where the chemical agent is added to the outlet of the cleaning water producing device is 30 seconds or more.
- the solutes in the diluted cleaning water are generally supplied by adding EL-grade chemicals, such as alkalis such as NH 3 , acids such as HCl, and oxidizers such as H 2 O 2. Since the quality of the liquid is adjusted by adding these on the order of ppm at most, the amount added is extremely small, about 1/10,000 to 1/100,000 of the ultrapure water flow rate.
- EL-grade chemicals such as alkalis such as NH 3 , acids such as HCl, and oxidizers such as H 2 O 2. Since the quality of the liquid is adjusted by adding these on the order of ppm at most, the amount added is extremely small, about 1/10,000 to 1/100,000 of the ultrapure water flow rate.
- the residence time from the addition of the solute to the outlet of the cleaning water production device is set to 30 seconds or more, so even if only a small amount of solute is added, it is possible to supply sufficiently mixed, stable cleaning water of the desired concentration to downstream equipment.
- the cleaning water production device and method of the present invention can accurately and stably produce cleaning water of the desired concentration, even when only a small amount of solute is added, regardless of fluctuations in the amount of water used.
- FIG. 1 is a configuration diagram of a cleaning water producing device according to an embodiment. 10 is a graph showing experimental results. 10 is a graph showing experimental results.
- cleaning water of a certain concentration is produced by adding a chemical containing at least one of a pH adjuster and an oxidation-reduction potential adjuster to ultrapure water.
- pH adjusters include, but are not limited to, acids such as CO2 , acetic acid, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrogen fluoride, citric acid, lactic acid, and phosphoric acid, and alkalis such as NH3 , sodium hydroxide, potassium hydroxide , and TMAH.
- oxidation-reduction potential adjusters include, but are not limited to, oxidizing substances such as H2O2 and O3 , and reducing substances such as H2 and hydrazine.
- the upper limit of the concentration of the pH adjuster or redox potential adjuster in the produced cleaning water is preferably 500 ppm or less, and more preferably 50 ppm or less.
- the lower limit of the concentration of the pH adjuster or redox potential adjuster is preferably 0.1 ppm or more, and more preferably 1 ppm or more. When the concentration is within this range, the properties of the cleaning water can be stabilized.
- the chemical agent is ammonia
- the upper limit of the ammonia concentration in the cleaning water at the outlet of the cleaning water production device is preferably 50 ppm or less, and more preferably 40 ppm or less.
- the lower limit of the ammonia concentration is preferably 0.1 ppm or more, and more preferably 0.5 ppm or more. Being within this range allows the properties of the cleaning water to be stabilized.
- the addition of chemicals such as acids, alkalis, oxidizing agents, and reducing agents can be achieved using conventional chemical injection or gas dissolution mechanisms.
- the desired solute concentration can be achieved by pumping or using an inert gas such as N2 .
- the amount of solute added can be controlled using proportional control based on the ultrapure water flow rate or PID control using a monitor installed near the injection point.
- the chemical addition position should be determined so that the retention time of the cleaning water from the chemical addition position to the cleaning water production equipment outlet is at least 30 seconds.
- the retention time can be calculated from the ultrapure water flow rate and the total volume of the equipment components (pipes, tanks, membranes, etc.) from the chemical addition position to the cleaning water production equipment outlet. If the amount of cleaning water used in downstream equipment fluctuates, it is desirable to determine the retention time based on the ultrapure water flow rate when the amount of water used is at its highest.
- piping may be enlarged or a tank may be installed.
- a line mixer may also be installed. If a tank is installed, it is preferable that the water flow be upward to improve mixing.
- FIG. 1 shows an example of a cleaning water production apparatus of the present invention.
- Ultrapure water is delivered to tank 2 via pipe 1.
- Chemicals from chemical tank 3 are added to pipe 1 via chemical injection pump 4 and pipe 5.
- the chemical solution and ultrapure water mix while flowing through pipe 1 and while remaining in tank 2, becoming dilute cleaning water.
- This dilute cleaning water is sent from tank 2 through pipe 6, filter 7, and pipe 8 to downstream equipment such as a wafer cleaner.
- a solute concentration control monitor 9 is installed in pipe 8.
- the solute concentration control monitor 9 used is appropriate for the type of chemical solution, and may be, for example, an oxidation-reduction potential meter (ORP meter) or a conductivity meter.
- ORP meter oxidation-reduction potential meter
- the chemical injection pump 4 is controlled based on the detection value of this solute concentration control monitor 9 and the ultrapure water flow rate.
- a chemical injection pump 4 is used, but a system in which pressure of an inert gas such as N 2 is applied to the inside of the chemical tank 3 to pump and inject the chemical may also be used.
- an inert gas such as N 2
- the location where the chemical is added i.e., the connection point A between pipe 5 and pipe 1 is set so that the minimum residence time until the outlet of the cleaning water production system is 30 seconds or more, preferably 60 seconds or more.
- the maximum residence time until the outlet of the cleaning water production system is preferably 300 seconds or less, more preferably 120 seconds or less, and particularly preferably 90 seconds or less.
- the solute can be homogenized with the ultrapure water, allowing cleaning water to be produced efficiently.
- the outlet of the cleaning water production system is position B on pipe 8 where the solute concentration control monitor 9 is installed.
- the upper limit of the flow rate of ultrapure water is preferably 300 L/min or less, more preferably 100 L/min or less.
- the lower limit of the flow rate of ultrapure water is preferably 0.5 L/min or more, more preferably 2 L/min or more, and particularly preferably 5 L/min or more. Within this flow rate range, the solute can be homogenized with the ultrapure water, allowing for efficient production of cleaning water.
- the water pressure of the ultrapure water is in the range of 0.01 to 10 MPa.
- Example 1 Using the apparatus shown in FIG. 1, cleaning water with an ammonia concentration of 1 ppm was produced.
- the inner diameter of pipe 1 is 16.2 mm.
- Distance L from connection point A between pipe 1 and pipe 5 to tank 2 800 mm
- the inner diameter of tank 2 is 99.4 mm, the height is 627 mm, the volume is 4.86 L, and the water is discharged upward.
- the inner diameter of the pipe 6 is 16.2 mm and the length is 500 mm.
- the volume of the filter 7 is 2.1L
- the distance from the filter 7 to the solute concentration control monitor 9 is 100 mm.
- the solute concentration control monitor 9 is a conductivity meter.
- the concentration of the ammonia water in the chemical tank 3 is 28 wt%. It was decided.
- the volume from the connection point A between pipes 1 and 5 to the installation point B of the solute concentration control monitor 9 on pipe 8 is 7.25 L.
- the residence time between points A and B is 30 seconds.
- cleaning water with a target ammonia concentration of 1 ppm was produced.
- Figure 2 shows the change over time in the conductivity detected by the solute concentration control monitor 9. As shown in Figure 2, the conductivity of the cleaning water maintained a constant value that was almost identical to the target value.
- the conductivity of the cleaning water fluctuated widely between 5.5 and 7.5 ⁇ S/cm, sometimes falling outside the range of ⁇ 10% of the target value.
- Example 2 Comparative Example 2
- the ultrapure water flow rate was switched between 15 L/min and 5 L/min every 1000 seconds, and the connection point A of the pipes 1 and 5 was changed to set the residence time to 30 seconds (Example 2) or 15 seconds (Comparative Example 2).
- the target ammonia concentration was the same as in Example 1.
- the change over time in the detected conductivity of the solute concentration control monitor 9 is shown in Figure 3.
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Abstract
超純水にｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造装置であって、前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間が３０秒以上となる、洗浄水製造装置。洗浄水製造装置を用いて、超純水にｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造方法であって、前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間を３０秒以上とする、洗浄水製造方法。
Description
本発明は、超純水にｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤などを添加して、半導体ウェハ等の洗浄水を製造する装置及び方法に関するものであって、特にｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤等の溶質をごく低濃度にて含む希薄洗浄水を製造するのに好適な洗浄水製造装置及び洗浄水製造方法に関する。
半導体ウェハの洗浄・リンス水工程では、ウェハの帯電、金属腐食・溶解、微粒子付着を抑制する目的で、酸又はアルカリのｐＨ調整剤や、酸化剤又は還元剤のような酸化還元電位調整剤を、必要最低限のごく低濃度で超純水に溶解させた希薄な水質調整水が洗浄水（リンス水を含む）として使用される場合がある（例えば特許文献１）。この希薄な洗浄水の製造方法としては、Ｈ２、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ２、ＮＨ３といった還元性、酸化性、酸性、又はアルカリ性のガスを超純水に溶解させる方法もあるが、操作が簡便であることから、ｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を水に溶解させた薬液を薬注する方法が採用される場合が多い。薬液の薬注方法としては、ポンプを用いる方法、密閉容器とＮ２などの不活性ガスによる加圧を用いる方法があり、いずれも実用化されている。
洗浄水の溶質濃度変動は半導体材料の洗浄性悪化や腐食に繋がるため、所望濃度の洗浄水を安定的に後段装置（洗浄機やＣＭＰ装置、ウェハ接合装置等）に供給する必要がある。
超純水の流量が一定であり、溶質の添加量が十分に多ければ、溶媒である超純水と溶質である薬液は容易に混合されるため、所望の溶質濃度にすることは容易である。しかし、希薄洗浄水製造のために超純水に添加される溶質量は極微量であるため、ただ単に添加しただけでは超純水と溶質が十分に均一には混合されず、所望の溶質濃度からは大きく乖離した水質の洗浄水を後段装置に供給するおそれがある。
また、希薄洗浄水が用いられる後段装置においては、ウェハに注がれる水の供給・停止が複数のバルブの開閉で制御されており、流量が不規則に変動する。それに伴い、洗浄水製造装置で製造する洗浄水流量も変動する。そのため、洗浄水流量が一定の場合には超純水と溶質が十分に混合出来ている場合でも、流量変動を繰返すことで、洗浄水の溶質濃度が所望の濃度から大きく乖離していく現象が発生する。
配管中で効率的に薬液等を混合するためラインミキサー等が使用されることはあるが、溶質が極僅かな場合、ラインミキサーだけでは混合は不十分である。
液質安定化を優先し、希薄洗浄水を一定の条件で製造し供給し続ける単純な方法もあるが、この場合、余剰水をそのまま流出させることになる。最近の多チャンバー枚葉洗浄機では、瞬間的に必要になる最大流量と最低流量の差が大きく、大流量の洗浄水を連続供給すると、相当量の余剰水を排出することになり、用排水設備への負担、薬液の過剰使用・排出という面で問題となる。
本発明は、希薄洗浄水の溶質濃度を所望の値で精度良く安定的に調整できる、洗浄水製造装置及び洗浄水製造方法を提供することを課題とする。
本発明の要旨は、次の通りである。
［１］ 超純水にｐＨ調整剤及び酸化還元電位調整剤の少なくとも１つを含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造装置であって、
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間が３０秒以上となる、洗浄水製造装置。
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間が３０秒以上となる、洗浄水製造装置。
［２］ 前記洗浄水の薬剤濃度を検出するセンサと、
前記センサの検出結果が所定範囲となるように薬剤添加量を制御する制御部と、
を備える、［１］に記載の洗浄水製造装置。
前記センサの検出結果が所定範囲となるように薬剤添加量を制御する制御部と、
を備える、［１］に記載の洗浄水製造装置。
［３］ 前記洗浄水を滞留させるタンクを備える、［１］に記載の洗浄水製造装置。
［４］ 前記薬剤はアンモニアを含み、洗浄水製造装置出口における前記洗浄水のアンモニア濃度は５０ｐｐｍ以下である、［１］に記載の洗浄水製造装置。
［５］ 洗浄水製造装置を用いて、超純水にｐＨ調整剤及び酸化還元電位調整剤の少なくとも１つを含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造方法であって、
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間を３０秒以上とする、洗浄水製造方法。
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間を３０秒以上とする、洗浄水製造方法。
希薄洗浄水の溶質としては、ＮＨ３などのアルカリ、ＨＣｌなどの酸、Ｈ２Ｏ２などの酸化剤といった、一般的にＥＬグレードの薬液添加で供給されるものがある。これらはいずれもせいぜいｐｐｍオーダーでの添加で液質を整えているため、添加量は超純水流量の約１００００～１０００００分の１と極僅かである。
この極僅かの溶質を、超純水に添加しただけでは十分混合できず、所望濃度の均質な洗浄水を供給することが出来ない。本発明では、溶質の添加から洗浄水製造装置出口までの滞留時間を３０秒以上とするので、溶質の添加量が極僅かであっても、十分に混合され所望濃度で安定した洗浄水を後段装置に供給することが可能となる。
本発明の洗浄水製造装置及び方法によると、溶質の添加量が極僅かであっても、使用水量変動によらず、所望濃度の洗浄水を精度良く安定的に製造できる。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明では、超純水にｐＨ調整剤及び酸化還元電位調整剤の少なくとも１種を含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する。
ｐＨ調整剤としては、ＣＯ２、酢酸、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素、クエン酸、乳酸、リン酸などの酸や、ＮＨ３、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ＴＭＡＨなどのアルカリが例示されるが、これに限定されない。酸化還元電位調整剤としては、Ｈ２Ｏ２、Ｏ３などの酸化性物質、Ｈ２、ヒドラジンなどの還元性物質が例示されるが、これに限定されない。
製造された洗浄水中のｐＨ調整剤や酸化還元電位調整剤の濃度の上限は、５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。また、前記ｐＨ調整剤や酸化還元電位調整剤の濃度の下限は０.１ｐｐｍ以上であることが好ましく、１ｐｐｍ以上であることがより好ましい。前記範囲にあると、洗浄水の性状を安定化することができる。
本発明の一態様では、薬剤はアンモニアであり、洗浄水製造装置出口における洗浄水のアンモニア濃度の上限は５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、４０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。また、前記アンモニア濃度の下限は０.１ｐｐｍ以上であることが好ましく、０．５ｐｐｍ以上であることがより好ましい。前記範囲にあると、洗浄水の性状を安定化することができる。
酸、アルカリ、酸化剤、還元剤等の薬液の添加は、従来の薬注機構あるいはガス溶解機構をそのまま適用できる。即ち、薬注であれば、ポンプやＮ２等の不活性ガスによる圧送で、所望の溶質濃度となるように溶解させる。また溶質の添加量の制御方法として、超純水流量を元にした比例制御、注入点近傍に設置したモニターを活用したＰＩＤ制御が適用できる。
薬液の添加位置は、薬液の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間が少なくとも３０秒以上になるように決定する。滞留時間は、超純水流量と、薬液の添加位置から洗浄水製造装置出口までの装置構成機器（配管、タンク、膜など）の総容積から算出することが出来る。後段装置で使用される洗浄水量が変動する場合には、使用水量が最も多い場合の超純水流量に基づいて滞留時間を決定することが望ましい。
装置構成機器だけでは十分な滞留時間が取れない場合には、配管の一部を大口径化したりタンクを設けたりしてもよい。また、ラインミキサーを設置してもよい。なお、タンクを設ける場合には、混合性を高めるため、通水方向は上向流とするのが好ましい。
図１は、本発明の洗浄水製造装置の一例を示すものである。超純水が配管１によってタンク２に送水される。この配管１に対し、薬液タンク３内の薬液が、薬注ポンプ４及び配管５を介して添加される。
薬液と超純水とは、配管１を流れる間、及びタンク２内に滞留する間に混ざり合い、希薄洗浄水となる。この希薄洗浄水は、タンク２から、配管６、フィルタ７及び配管８を通ってウェハ洗浄機等の後段装置へ送水される。配管８に溶質濃度管理モニター９が設置されている。
溶質濃度管理モニター９としては、薬液の種類に応じたものが用いられ、例えば、酸化還元電位計（ＯＲＰ計）、導電率計などが用いられる。この溶質濃度管理モニター９の検出値と超純水流量とに基づいて薬注ポンプ４が制御される。
図１では、薬注ポンプ４が用いられているが、薬剤タンク３内にＮ２等の不活性ガス圧を加え、薬剤を圧送して薬注する方式としてもよい。
この洗浄水製造装置においては、薬剤の添加位置、すなわち配管５と配管１との接続点Ａは、洗浄水製造装置出口までの滞留時間の下限が３０秒以上、好ましくは６０秒以上となるように設定されている。また、前記洗浄水製造装置出口までの滞留時間の上限は３００秒以下であることが好ましく、１２０秒以下であることがより好ましく、特に９０秒以下であることが好ましい。前記滞留時間の範囲にあると、溶質が超純水と均一化でき、洗浄水を効率的に製造できる。この実施の形態では、洗浄水製造装置出口とは、配管８における溶質濃度管理モニター９設置位置Ｂである。
超純水の流量の上限は３００Ｌ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、１００Ｌ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。また、超純水の流量の下限は０．５Ｌ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、２Ｌ／ｍｉｎ以上であることがより好ましく、５Ｌ／ｍｉｎ以上であることが特に好ましい。前記流量の範囲にあると、溶質が超純水と均一化でき、洗浄水を効率的に製造できる。超純水の水圧は、０．０１～１０ＭＰａの範囲である。
超純水の流量の上限は３００Ｌ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、１００Ｌ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。また、超純水の流量の下限は０．５Ｌ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、２Ｌ／ｍｉｎ以上であることがより好ましく、５Ｌ／ｍｉｎ以上であることが特に好ましい。前記流量の範囲にあると、溶質が超純水と均一化でき、洗浄水を効率的に製造できる。超純水の水圧は、０．０１～１０ＭＰａの範囲である。
［実施例１］
図１に示す装置を用いて、アンモニア濃度１ｐｐｍの洗浄水を製造した。
図１に示す装置を用いて、アンモニア濃度１ｐｐｍの洗浄水を製造した。
配管１の内径は１６．２ｍｍ、
配管１と配管５との接続点Ａからタンク２までの距離Ｌ＝８００ｍｍ、
タンク２の内径は９９．４ｍｍ、高さ６２７ｍｍ、容積４．８６Ｌ、上向流通水方式、
配管６の内径は１６．２ｍｍで長さは５００ｍｍ、
フィルタ７の容積は２．１Ｌ
フィルタ７から溶質濃度管理モニター９までの距離１００ｍｍ、
溶質濃度管理モニター９は導電率計
薬液タンク３内のアンモニア水の濃度２８ｗｔ％
とした。
配管１と配管５との接続点Ａからタンク２までの距離Ｌ＝８００ｍｍ、
タンク２の内径は９９．４ｍｍ、高さ６２７ｍｍ、容積４．８６Ｌ、上向流通水方式、
配管６の内径は１６．２ｍｍで長さは５００ｍｍ、
フィルタ７の容積は２．１Ｌ
フィルタ７から溶質濃度管理モニター９までの距離１００ｍｍ、
溶質濃度管理モニター９は導電率計
薬液タンク３内のアンモニア水の濃度２８ｗｔ％
とした。
配管１と配管５との接続点Ａから配管８の溶質濃度管理モニター９設置点Ｂまでの容積は７．２５Ｌである。
この洗浄水製造装置１に超純水を１４．５Ｌ／ｍｉｎで流したときの、点Ａ～Ｂ間の滞留時間は３０秒である。滞留時間を３０秒（超純水流量１４．５Ｌ／ｍｉｎ）とし、ポンプ４からの薬注量を０．０５７ｍＬ／ｍｉｎとして、目標アンモニア濃度１ｐｐｍ（導電率として６．６５μＳ／ｃｍ）の洗浄水を製造した。
溶質濃度管理モニター９の検出導電率の経時変化を図２に示す。図２の通り、洗浄水の導電率はほぼ目標値に合致した一定値を維持した。
［比較例１］
超純水流量及び薬注量は変えず、タンク２の高さを１６０ｍｍとすることによりタンク２容積を１．２４Ｌに減らし、滞留時間を１５秒としたこと以外は実施例１と同一条件にて目標アンモニア濃度１ｐｐｍ（導電率として６．６５μＳ／ｃｍ）の洗浄水を製造した。溶質濃度管理モニター９の検出導電率の経時変化を図２に示す。
超純水流量及び薬注量は変えず、タンク２の高さを１６０ｍｍとすることによりタンク２容積を１．２４Ｌに減らし、滞留時間を１５秒としたこと以外は実施例１と同一条件にて目標アンモニア濃度１ｐｐｍ（導電率として６．６５μＳ／ｃｍ）の洗浄水を製造した。溶質濃度管理モニター９の検出導電率の経時変化を図２に示す。
図２の通り、洗浄水の導電率は５．５～７．５μＳ／ｃｍの間で大きく変動し、目標値の±１０％の範囲を逸脱することもあった。
［実施例２、比較例２］
超純水流量を１０００秒毎に１５Ｌ／ｍｉｎと５Ｌ／ｍｉｎとで切り替えるとともに、配管１，５の接続点Ａを変えることにより、滞留時間３０秒（実施例２）又は１５秒（比較例２）とした。目標アンモニア濃度は実施例１と同一とした。溶質濃度管理モニター９の検出導電率の経時変化を図３に示す。
超純水流量を１０００秒毎に１５Ｌ／ｍｉｎと５Ｌ／ｍｉｎとで切り替えるとともに、配管１，５の接続点Ａを変えることにより、滞留時間３０秒（実施例２）又は１５秒（比較例２）とした。目標アンモニア濃度は実施例１と同一とした。溶質濃度管理モニター９の検出導電率の経時変化を図３に示す。
図３の通り、滞留時間を１５秒とした場合、超純水流量が変動するタイミングで洗浄水製造装置出口の導電率が大きく変動し、設定値の±１０％の範囲を大きく逸脱していた。また、一度超純水流量変動が発生すると、その後超純水流量が安定しても、洗浄水製造装置出口の導電率は安定しづらく、変動していることが分かった。一方、滞留時間を３０秒とした場合は、超純水流量の変動時に僅かに洗浄水製造装置出口の導電率が変動するものの、設定値の±１０％の範囲を逸脱することは無く、すぐに設定値濃度に落ち着いていた。
以上の結果から、滞留時間を十分に確保することで、超純水とアンモニアがしっかりと混合され、後段装置での使用水量の変化に関係なく、アンモニア濃度が均質な洗浄水を安定的に供給可能になることが分かる。
僅かな溶解が半導体性能に大きく影響する半導体材料や製造プロセスにおいて、洗浄水のアンモニア濃度が設定値の±１０％の範囲を超え変動することは、半導体製造の歩留まりが低下することを意味している。そのため、アンモニア濃度が均質な洗浄水を安定供給するためには、アンモニア添加後に少なくとも３０秒以上の滞留時間を確保する必要がある。
本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、発明の効果が奏される範囲内で様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
本出願は、２０２４年５月１７日付で出願された日本特許出願２０２４－０８１１１８に基づいており、その全体が引用により援用される。
本出願は、２０２４年５月１７日付で出願された日本特許出願２０２４－０８１１１８に基づいており、その全体が引用により援用される。
２ タンク
３ 薬液タンク
４ 薬注ポンプ
７ フィルター
９ 溶質濃度管理モニター
３ 薬液タンク
４ 薬注ポンプ
７ フィルター
９ 溶質濃度管理モニター
Claims (5)
- 超純水にｐＨ調整剤及び酸化還元電位調整剤の少なくとも１つを含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造装置であって、
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間が３０秒以上となる、洗浄水製造装置。 - 前記洗浄水の薬剤濃度を検出するセンサと、
前記センサの検出結果が所定範囲となるように薬剤添加量を制御する制御部と、
を備える、請求項１に記載の洗浄水製造装置。 - 前記洗浄水を滞留させるタンクを備える、請求項１に記載の洗浄水製造装置。
- 前記薬剤はアンモニアを含み、洗浄水製造装置出口における前記洗浄水のアンモニア濃度は５０ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の洗浄水製造装置。
- 洗浄水製造装置を用いて、超純水にｐＨ調整剤及び酸化還元電位調整剤の少なくとも１つを含む薬剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造方法であって、
前記薬剤の添加位置から洗浄水製造装置出口までの洗浄水の滞留時間を３０秒以上とする、洗浄水製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2024081118A JP7806829B2 (ja) | 2024-05-17 | 洗浄水製造装置及び洗浄水製造方法 | |
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| JPH11138181A (ja) * | 1997-11-06 | 1999-05-25 | Kurita Water Ind Ltd | オゾン含有超純水供給装置 |
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