WO2025254142A1 - 混合物の分離方法 - Google Patents

Abstract

ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物から、成分Ａと成分Bとを簡易に分離し、生産性及び経済性に優れる混合物の分離方法等を提供する。本開示の混合物の分離方法は、ポリエステル、及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、及びアクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物に５０℃未満で酸性処理液を含浸させて、固形状の成分Ａと液状の成分Ｂを含む含浸処理混合物を得る工程と、含浸処理混合物から固形状の成分Ａと液状の成分Ｂとを分離する工程と、少なくとも含み、酸性処理液が、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む水溶液であり、水溶液中に含有される水が２０質量％以下である。

Description

混合物の分離方法

　本発明は、混合物から５０℃未満の比較的に低温処理条件下で所定の成分を分離する、混合物の分離方法等に関する。

　従来、ポリエステル（例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ））は、その優れた特性により、繊維、フィルム、衣料品、樹脂等として広く利用されている。ポリエステルは、その使用量の多さから、近年リサイクル技術の開発が積極的に検討されている。特に、ポリエステルを塩基性条件下でポリエステルモノマー（例えばテレフタル酸ビス（２－ヒドロキシエチル）、テレフタル酸ジメチル等）の状態まで再生した後に再度重縮合して再生ポリエステルとするケミカルリサイクルは、高品質な再生ポリエステルを得られる手法として知られており、再生繊維、再生ボトル、再生フィルム、再生容器、再生ウェス、再生自動車内装材等への適用が検討されている。

　廃棄衣類を原料として用いるケミカルリサイクルで高品質な再生ポリエステルを得るためには、着色用色素、染料、安定剤、帯電防止剤等の各種添加剤や、ナイロン、ポリウレタン、タンパク質繊維、綿、ポリオレフィン等の異種材料、その他の成分等を、回収した各種製品から選別して分離することが求められる。ここで、着色用色素等の低分子量成分は洗浄液や溶剤洗浄等で除去が可能であり、綿等の非加水分解性の異種材料はポリエステルを解重合して液状のポリエステルモノマーに再生する際に固形物として濾過等により除去が可能である（特許文献１～３を参照）。

　なお、本明細書において、ポリエステルモノマーとは、ポリエステルの加アルコール分解もしくは加水分解により得られるテレフタル酸や２，６－ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸、もしくはこれらのエステル体である。

特開２００４－３００１１５号公報 特開２００７－０４５８７４号公報 特開２０２０－１７６２５８号公報

　しかしながら、ポリエステルを含む回収物にナイロンやポリウレタン等の加水分解性含窒素樹脂が含まれていると、ポリエステルモノマーへの再生工程において低分子量化してしまう等してポリエステルモノマーとの分離が困難となったり、着色等の品質低下の原因となったりするため、高品質な再生ポリエステルを得ることが困難である。これを回避するため、ケミカルリサイクルする前にポリエステルを含む回収物から加水分解性含窒素樹脂を予め選別し分離する必要がある。従来、このような選別及び分離を人力で物理的に行っていたが、多大な労力やコストがかかり、改善が求められていた。

　しかも、近年においては、ポリエステルと加水分解性含窒素樹脂とが、物理的に選別及び分離が困難な形態で複合化されている製品が増えている。このような例としては、ポリエステルとポリウレタンの混紡糸、ＰＥＴ層とガスバリア性ナイロン層の積層フィルム等がある。そのため、ポリエステルを含む混合物中に夾雑する加水分解性含窒素樹脂を、工業的に簡易に取り除く手法の開発が望まれており、再生ポリエステルの着色への影響が大きい加水分解性含窒素樹脂を取り除く手法が特に強く望まれている。

　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものである。本発明の目的は、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物から、成分Ａと成分Bとを工業的に簡易に分離することが可能であり生産性及び経済性に優れる、混合物の分離方法等を提供することにある。

　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物を、所定の酸性処理液で酸性処理することで上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下に示す種々の具体的態様を提供する。

＜１＞
　ポリエステル、及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、及びアクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物に５０℃未満で酸性処理液を含浸させて、固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂを含む含浸処理混合物を得る工程と、
　前記含浸処理混合物から固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂとを分離する工程と、
を少なくとも含み、
　前記酸性処理液が、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む水溶液であり、前記水溶液中に含有される水が２０質量％以下である、
混合物の分離方法。

＜２＞
　前記酸性処理液は、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む
＜１＞に記載の混合物の分離方法。

＜３＞
　前記混合物は、前記混合物１００質量部に対し、前記成分Ａを２０質量部以上９９質量部以下含み、前記成分Ｂを１質量部以上４０質量部以下含む
＜１＞又は＜２＞に記載の混合物の分離方法。

＜４＞
　固形状の前記成分Ａから分離した液状の前記成分Ｂに液体成分を加え、前記成分Ｂのうち少なくとも１種以上を固形化させて回収する工程をさらに有する
＜１＞～＜３＞のいずれか一項に記載の混合物の分離方法。

＜５＞
　前記液体成分が、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、及びエチレングリコールよりなる群から選択される１種以上を含む
＜４＞に記載の混合物の分離方法。

＜６＞
　前記成分Ａが、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、及び多層フィルムよりなる群から選択される１種以上に含まれ、
　前記成分Ｂが、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、及び多層フィルムよりなる群から選択される１種以上に含まれる
＜１＞～＜５＞のいずれか一項に記載の混合物の分離方法。

＜７＞
　液状の前記成分Ｂを分離して得た前記成分Ａを、前記酸性処理液、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、及び水よりなる群から選択される１種以上で洗浄する工程をさらに有する
＜１＞～＜６＞のいずれか一項に記載の混合物の分離方法。

　本発明によれば、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物から、５０℃未満の比較的に低温な処理条件下で成分Ａと成分Bとを工業的に簡易に分離することが可能となり、これにより、生産性及び経済性が高められ、その結果、高品質な再生ポリエステルを製造可能である。

図１は、一実施形態の混合物の分離方法を示すフローチャートである。

　以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。但し、以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明はこれらに限定されるものではない。すなわち本発明は、その要旨を逸脱しない範囲内で任意に変更して実施することができる。なお、本明細書において、例えば「１～１００」との数値範囲の表記は、その下限値「１」及び上限値「１００」の双方を包含するものとする。また、他の数値範囲の表記も同様である。

［ポリエステルの回収方法］
　図１は、本実施形態の混合物の分離方法、及びポリエステルのケミカルリサイクル方法を示すフローチャートである。本実施形態の混合物の分離方法は、ポリエステル、及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、及びアクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物に５０℃未満で酸性処理液を含浸させて、固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂを含む含浸処理混合物を得る工程（Ｓ１２）と、前記含浸処理混合物から固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂとを分離する工程（Ｓ１３）と、を少なくとも含む。また、本実施形態のポリエステルのケミカルリサイクル方法では、本実施形態の混合物の分離方法により得られた成分Ａのポリエステルを解重合する工程（Ｓ２１）と、をさらに含む。以下、各工程について詳述する。

＜含浸処理混合物の調製工程（Ｓ１２）＞
　この工程Ｓ１２では、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物に５０℃未満で酸性処理液を含浸させて、固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂを含む含浸処理混合物を得る。酸性処理液に投入される混合物は、各種の形態を採り得る。例えば、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、及び多層フィルム等が挙げられ、これらに特に限定されない。酸性処理液に投入される混合物は、これらの形態の中から選択される２種以上の任意の組み合わせ及び比率であってもよい。

　成分Ａのポリエステルとしては、多価カルボン酸とポリオール類との脱水縮合；ヒドロキシカルボン酸の脱水縮合によるエステル結合；これらを組み合わせた脱水縮合によるエステル結合；ないしは多価カルボン酸のエステル交換反応；等によるエステル結合を有するものを意味する。ポリエステルの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、グリコール変性ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴＧ）、ポリエチレンサクシネート（ＰＥＳ）、ポリブチレンサクシネート（ＰＢＳ）、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、ポリヒドロキシアルカノエート等のポリエステル等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、１種を単独で、又は２種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることができる。

　また、成分Ａのタンパク質繊維は、天然物由来または人工のタンパク質繊維であって、タンパク質を主成分とする繊維を意味する。タンパク質繊維の具体例としては、羊毛（ウール）、山羊毛（モヘヤ、カシミヤ、アンゴラ、コンモン）、アルパカ、ラクダ、ウマ、ウサギの毛、人工タンパク質繊維等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、１種を単独で、又は２種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることができる。

　なお、成分Ａは、ポリエステル、及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上を含む。成分Ａは、これらのうち１種のみであってもよく、これらの中から選択される２種以上の組み合わせであってもよい。一態様において、成分Ａはポリエステル又はタンパク質繊維のいずれかを必須に含有することが好ましい。また、別態様において、成分Ａはポリエステル及びタンパク質繊維を必須に含有することが好ましい。成分Ａは、ポリエステルを必須で含むことがより好ましい。近年、ポリエステルを含む複合材料（例えば混紡繊維等）を採用した製品が増えており、このような複合材料からポリエステルを簡易に分離可能な点で、本実施形態の方法は工業的な利用価値が極めて高い。

　また、成分Ｂは、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上を含む。成分Ｂは、これらのうち１種のみであってもよく、これらの中から選択される２種以上の組み合わせであってもよく、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維の3種であってもよい。一態様において、成分Ｂはポリウレタン又はナイロンのいずれかを必須に含有することが好ましい。また、別態様において、成分Ｂはポリウレタン及びナイロンを必須に含有することが好ましく、成分Ｂはポリウレタンを必須に含有することが好ましい。近年、ポリエステルを含みポリウレタンを含む複合材料（例えば混紡繊維等）を採用した製品が増えており、このような複合材料からポリエステルとポリウレタンとを簡易に分離可能な点で、本実施形態の方法は工業的な利用価値が極めて高い。このとき、ナイロンやアクリル繊維がさらに含まれていても、含まれていなくてもよい。

　成分Ｂのポリウレタンとしては、ポリイソシアネート類とポリオール類との重付加によって得られるポリウレタンであって、例えばポリウレタン弾性繊維（スパンデックス、エラスタン）等が挙げられるが、これらに特に限定されない。前記ポリウレタンは鎖伸長剤、光安定剤、酸化防止剤等の添加剤を含んでいても良い。これらは、１種を単独で、又は２種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることができる。

　成分Ｂのナイロンとしては、ナイロン６、ナイロンＭＸＤ６、ナイロン６，６、ナイロン６，６，６、ナイロン７、ナイロン８、ナイロン９、ナイロン１０、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン６，９、ナイロン４，６、ナイロン４，１０、ナイロン５，６、ナイロン５，１０、ナイロン６Ｉ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ／６Ｔ、ナイロン６－３－Ｔ、ナイロン６／ＭＸＤＩ、ナイロン６／６Ｉ、ポリアミド４、ポリアミド６、ポリアミド１０、ポリアミド１１、ポリアミド１２、ポリアミド４，６、ポリアミド６，６、ポリアミド６，１０、ポリアミド６Ｔ、ポリアミド９Ｔ、ポリアミド６ＩＴ、ポリメタキシリレンアジパミド（ポリアミドＭＸＤ６）、イソフタル酸共重合ポリメタキシリレンアジパミド（ポリアミドＭＸＤ６Ｉ）、ポリメタキシリレンセバカミド（ポリアミドＭＸＤ１０）、ポリメタキシリレンドデカナミド（ポリアミドＭＸＤ１２）、ポリ１，３－ビスアミノシクロヘキサンアジパミド（ポリアミドＢＡＣ６）、ポリパラキシリレンセバカミド（ポリアミドＰＸＤ１０）等が挙げられるが、これらに特に限定されない。

　成分Ｂのアクリル繊維としては、例えばアクリロニトリルを主原材料としたポリアクリロニトリル、（メタ）アクリル酸エステルの重合体であるポリ（メタ）アクリル酸エステル等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、１種を単独で、又は２種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることができる。

　上述した成分Ａ及び成分Ｂは、混合物に含まれていればよく、その混合形態は特に限定されない。例えば、成分Ａのポリエステルやタンパク質繊維は、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、多層フィルム等のいずかに含まれていればよく、またこれらの２以上に含まれていてもよい。同様に、成分Ｂのポリウレタンやナイロンやアクリル繊維は、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、多層フィルム等のいずかに含まれていればよく、またこれらの２以上に含まれていてもよい。また、成分Ａ及び成分Ｂは、混紡糸、混繊糸、複合糸のような繊維として混合物に含まれていてもよく、織物や織布や不織布のような積層フィルムとして含まれていてもよく、２色成形体或いは多色成形体等として混合物に含まれていてもよい。

　混合物中の含有割合は、要求性能に応じて適宜設定することができ、特に限定されないが、一態様において、混合物は、混合物１００質量部に対して、成分Ａを２０質量部以上９９質量部以下含み、成分Ｂを１質量部以上４０質量部以下含むことが好ましい。混合物は、混合物１００質量部に対して、成分Ａを３０質量部以上９９質量部以下含み、成分Ｂを１質量部以上４０質量部以下含むことがより好ましく、成分Ａを４０質量部以上９９質量部以下含み、成分Ｂを１質量部以上４０質量部以下含むことがさらに好ましい。

　混合物中の含有割合は、回収ポリエステルの組成を考慮して適宜設定することもでき、特に限定されないが、高品質な再生ポリエステルを得る等の観点から、混合物１００質量部に対して、ポリエステルは５０質量部以上９９質量部以下であり、タンパク質繊維及び成分Ｂは合計で１質量部以上５０質量部以下であることが好ましい。より好ましくは、混合物１００質量部に対して、ポリエステルは７５質量部以上９９質量部以下であり、タンパク質繊維及び成分Ｂは合計で１質量部以上２５質量部以下である。さらに好ましくは、混合物１００質量部に対して、ポリエステルは９０質量部以上９９質量部以下であり、タンパク質繊維及び成分Ｂは合計で１質量部以上１０質量部以下である。

　なお、上記混合物は、上述した成分Ａ及び成分Ｂ以外の成分（以降において、「夾雑成分」と称する場合がある。）を含んでいてもよい。夾雑成分の含有割合は、特に限定されないが、高品質な再生ポリエステルを得る等の観点から、混合物１００質量部に対して、５０質量％未満であることが好ましく、４０質量％未満であることがより好ましく、３５質量％未満であることがさらに好ましく、１０質量％未満であることがよりさらに好ましく、特に好ましくは５質量％未満、最も好ましくは１質量％未満である。なお、下限値については、０質量％以上であることは言うまでもない。夾雑成分としては、上述した成分Ａ及び成分Ｂ以外の繊維材料（例えば、綿、麻、絹、セルロース、レーヨン、アセテート、トリアセテート、キュプラ、リヨセル等）、上述した成分Ａ及び成分Ｂ以外の樹脂材料（ポリオレフィン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリカーボネート等）、金属、紙、無機フィラー、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸金属塩、ポリシロキサン、フッ素樹脂等の離型改良剤；染料、顔料等の着色剤；有機充填剤；酸化防止剤；熱安定剤；光安定剤；紫外線吸収剤；難燃剤；帯電防止剤；界面活性剤；防錆剤；消泡剤；蛍光剤、表面仕上剤等が挙げられるが、これらに特に限定されない。夾雑成分の含有割合は、特に限定されないが、混合物１００質量部に対して、８質量％未満であることが好ましく、より好ましくは５質量％未満、より好ましくは３質量％未満、さらに好ましくは１質量％未満である。なお、夾雑成分としての綿やレーヨン、麻等のセルロースは、酸性処理液により微粉化ないしは化学反応等により可溶化させることができるため、本実施形態の方法を適用すると、これらは微粉ないしは液状成分として分離可能である。

　酸性処理液は、上述した混合物に含浸させて上述した成分Ａ及び成分Ｂを分離可能にするものである。酸性処理液としては、特に限定されないが、上述した成分Ｂの溶解性や液状化等の観点から、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む溶液が好ましく用いられる。このような酸性処理液は、無機酸を含有する溶液であることができ、好ましくは、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む無機酸溶液であることができる。これらの中でも、低腐食性等の観点から、硫酸、リン酸、ポリリン酸がより好ましく、リン酸及びポリリン酸がさらに好ましく、リン酸が特に好ましい。とりわけ、リン酸やポリリン酸は、塩酸や硝酸等とは異なり、ポリエステルとポリウレタンとを５０℃の比較的に低温で分離するのに好適である。なお、本明細書において、ポリリン酸とは、縮合リン酸である。ポリリン酸は、オルトリン酸、ピロリン酸、直鎖状の縮合リン酸を含んでいてもよいし、環状、分岐状の縮合リン酸を含む混合物であってもよく、これらに特に限定されない。ポリリン酸の市販品として、ラサ工業社製の１１６％ポリリン酸、１０５％ポリリン酸等を挙げることができ、その他、日本化学工業社、太平化学産業社、富士フイルム和光純薬社の各種ポリリン酸を挙げることもできる。ポリリン酸は、例えばオルトリン酸換算量が１０５～１２０重量％であるポリリン酸を使用することができ、あるいは、オルトリン酸換算量が１０５～１２０重量％の範囲を外れるポリリン酸も併用することもできる。なお、ポリリン酸の他、オルトリン酸、五酸化リン、水等を併用することもできる。

　酸性処理液は、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む限り、その含有割合は特に限定されない。酸性処理液は、これらのうち１種のみ含んでいてもよく、これらの中から選択される任意の２種以上の組み合わせを含んでいてもよく、硫酸、リン酸、及びポリリン酸の３種すべてを含んでいてもよい。一態様において、酸性処理液は、硫酸、リン酸、又はポリリン酸硫酸のいずれかを必須に含有することが好ましい。また、別態様において、酸性処理液は、リン酸又はポリウレタンを必須に含有することが好ましく、酸性処理液は、リン酸を必須に含有することが好ましい。また、酸性処理液は、溶解性及び経済性等の観点から、少なくとも水を含む水溶液であることが好ましく、上述した無機酸を含有する水溶液であることがより好ましい。例えば酸性処理液は、硫酸水溶液、リン酸水溶液、ポリリン酸水溶液であることができ、硫酸及びリン酸の混合水溶液、硫酸及びポリリン酸の混合水溶液、リン酸及びポリリン酸の混合水溶液、硫酸、リン酸及びポリリン酸の混合水溶液であることができる。

　また、酸性処理液が、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む水溶液であるとき、前記水溶液中に含有される水は２０質量％以下であることが好ましく、１８質量％以下であることがより好ましく、１６質量％以下であることがさらに好ましく、１３質量％以下であることが特に好ましく、１１質量％以下であることが特に好ましい。なお、前記水溶液中の水の含有割合の下限値側は、特に限定されないが、５質量％以上であることが好ましく、７質量％以上であることがより好ましく、９質量％以上であることがさらに好ましい。水の含有割合が上記範囲内にあることで、上述した成分Ａ及び成分Ｂの分離能が高められる傾向にある。なお、酸性処理液は、水以外の溶媒を含んでいてもよい。水以外の溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールもしくはこれらの混合物等が挙げられるが、これらに特に限定されない。

　また、酸性処理液の酸濃度としては、用いる酸の種類によっても異なるが、８０質量％以上が好ましい。例えば、硫酸の場合には酸濃度は８０質量％以上が好ましく、より好ましくは８２質量％以上であり、さらに好ましくは８５質量％以上であり、その上限側は特に限定されないが９５質量％以下が好ましく、より好ましくは９３質量％以下である。また、リン酸の場合には酸濃度は８０質量％がより好ましく、さらに好ましくは８２質量％であり、さらに好ましくは８５質量％以上であり、その上限側は特に限定されないが９５質量％以下が好ましく、より好ましくは９３質量％以下である。さらに、ポリリン酸の場合には酸濃度は８０質量％がより好ましく、さらに好ましくは８２質量％であり、さらに好ましくは８５質量％以上であり、その上限側は特に限定されないが９５質量％以下が好ましく、より好ましくは９３質量％以下である。また、混合水溶液の場合には、酸濃度は合計で８０質量％以上が好ましく、より好ましくは合計で８２質量％以上であり、さらに好ましくは合計で８５質量％以上であり、その上限側は特に限定されないが合計で９５質量％以下が好ましく、より好ましくは合計で９３質量％以下である。

　混合物に酸性処理液を含浸させる方法は、任意の方法で行うことができ、特に限定されない。例えば混合物に対して酸性処理液を噴霧ないしは塗布してもよい。溶解性及び経済性等の観点から、酸性処理液の浴中に混合物を浸漬させる方法が好ましい。上述した成分Ａ及び成分Ｂを含む混合物に酸性処理液を含浸させることで、含浸処理混合物を得ることができる。

　なお、含浸処理混合物の調製に先立ち、混合物を粉砕ないしは裁断する工程Ｓ１２ａを有することが好ましい。このように混合物を粉砕ないしは裁断しておくことで、混合物を減容できるとともに、被処理表面積が増大して上述した成分Ｂの分解ないしは液状化が促進される傾向にある。なお、混合物の粉砕処理ないしは裁断処理は、公知の手法を用いて行うことができる。その際、粉砕機、ボールミル、ビーズミル、フレーククラッシャ、ハンマーミル、ピンミル、バンタムミル、ジェットミル、サイクロンミル、フレットミル、パンミル、エッジランナー、ローラーミル、ミックスマーラー、振動ミル、サンプルミル、ライカイキ、裁断機、シュレッダー、エアーカッター、カッター等の公知の処理装置を用いることもできる。

　また、含浸処理混合物の調製に先立ち、混合物を粉砕前ないしは含浸前又は粉砕後ないしは含浸後に、混合物から分散染料やハロゲン原子等の夾雑成分を溶剤抽出させる溶出処理Ｓ１２ｂを行ってもよい。この溶剤抽出処理を予め行っておくことで、より高純度な分離回収が可能である。溶剤抽出処理においては、塩化メチレン、キシレン、アルキレングリコール等の公知の溶剤を用いることができる。また、その処理温度は、特に限定されず、使用する抽出溶剤の種類により最適温度は異なるが、好ましくは１２０℃以上２１０℃未満であり、より好ましくは１２０℃以上１８０℃以下である。なお、溶剤抽出処理は、回分式又は向流系の連続式のいずれであっても構わない。

＜成分Ａと成分Ｂとの分離工程（Ｓ１３）＞
　この工程Ｓ１３では、含浸処理混合物から上述した成分Ａと成分Ｂとを分離する。含浸処理混合物には、上述した成分Ａと成分Ｂの他に、夾雑成分の液状成分ないしは微粉が含まれ得る。そのため、含浸処理混合物から液状成分や微粉を取り除くことで、夾雑成分が低減された成分Ａを得ることができる。このとき、プレッシャーフィルターや窒素ガスによる加圧濾過、真空吸引濾過、遠心分離等の公知の固液分離方法が適用可能である。

　なお、本明細書において、成分Ａと成分Ｂとの分離工程（Ｓ１３）後に得られるポリエステルとは、含浸処理混合物より回収したポリエステルを含む固体成分を意味する。この固体成分は、特に限定されないが、ポリエステルと加水分解性非窒素含有樹脂及び／又は夾雑成分とを含み得る。これらの加水分解性非窒素含有樹脂及び／又は夾雑成分は、液状成分や微粉として、プレッシャーフィルターや窒素ガスによる加圧濾過、真空吸引濾過、遠心分離等の公知の固液分離法を適用して、ポリエステルと分離可能である。

　この成分Ａと成分Ｂとの分離工程では、従来において必要とされていた５０℃を超える高温処理を省略して生産性及び経済性等を高める観点から、分離操作は５０℃未満で行うことが好ましく、より好ましくは４５℃以下、さらに好ましくは４０℃以下、特に好ましくは３５℃以下、最も好ましくは３０℃以下である。処理温度の下限側は、特に限定されないが、生産性及び経済性等の観点から、０℃以上が好ましく、より好ましくは５℃以上、さらに好ましくは１０℃以上、特に好ましくは１５℃以上である。このときの処理時間は、特に限定されないが、生産性及び経済性等の観点から、１０時間以下が好ましく、より好ましくは５時間以下、さらに好ましくは３時間以下、最も好ましくは１時間以下である。処理時間の下限側は、処理能力を満たす限り特に限定されないが、例えば１分以上であることができ、また、５分以上であることができる。なお、含浸処理混合物の処理は、回分式又は向流系の連続式のいずれであっても構わない。また、同様の理由により、濾過や遠心分離等の固液分離を行う場合には、上記と同様に５０℃未満の温度条件下で水又は上述した酸性処理液、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールもしくはこれらの混合物で洗浄することが好ましい。

　この含浸処理混合物の処理は、成分Ｂの分解ないしは液状化を促進し生産性及び経済性等を高める観点から、酸性処理液の浴中に混合物を浸漬させた状態で、酸性処理液を混合物に対して流動させることが好ましい。処理液を流動させる方法は、撹拌翼などの公知の手法を用いて行うことができる。このときの撹拌翼の回転数としては特に限定されないが、１０～１５０ｒｐｍが好ましい。

　含浸処理混合物の処理後、必要に応じて、例えば洗浄処理Ｓ１３ａを行ってもよい。洗浄処理は、常法に基づいて行うことができ、その種類は特に限定されない。例えば、固形状の成分Ａから分離した液状の成分Ｂに液体成分を加え、前記成分Ｂのうち少なくとも１種以上を固形化させて回収することもできる。このとき使用する液体成分としては、特に限定されないが、例えば上述した酸性処理液、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、及び水よりなる群から選択される１種以上を用いることができる。

　上記のとおり５０℃未満という比較的に低温で酸処理することにより、成分Ａが固形を保ったまま成分Ｂの一部ないしは全部が液状成分となるメカニズムは定かではないが、比較的に高濃度、高極性な酸性処理液が分散剤として機能し、成分Ｂが易分散化されていると推察される。但し、本発明の作用はこれらの推定に限定されない。

　成分Ａと成分Ｂの分離工程後、必要に応じて、洗浄処理及び／又は乾燥処理をさらに行ってもよい。洗浄処理は、常法に基づいて行うことができ、その種類は特に限定されない。水又は酸性処理液、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールもしくはこれらの混合物を用いて分離操作を行った場合は、無機酸の除去などの観点から水又はタノール、エタノール、イソプロピルアルコールもしくはこれらの混合物により洗浄処理を行うことが好ましい。そして、必要に応じて、洗浄後の成分Ａに必要に応じて５０℃以上１５０℃以下の乾燥処理を行うこともできる。

　かくして得られる分離工程後の成分Ａ（以降において、「回収成分Ａ」と称する場合がある。）は、成分Ｂの含有割合が殊に低減されたものとなる。回収成分Ａは、処理前の混合物の組成に応じて、ポリエステル及び／又はタンパク質繊維を含み得る。処理前の混合物がポリエステルを含む場合、回収成分Ａは、再生ポリエステルの原料として工業的に重要なものである。得られる回収成分Ａにおいて、ポリエステルの含有割合は、所望性能に応じて適宜設定することができ、特に限定されないが、総量１００質量部に対して、７０質量部以上であることが好ましく、より好ましくは８０質量部以上、さらに好ましくは９０質量部以上である。また、ポリエステル以外の成分の含有割合は、所望性能に応じて適宜設定することができ、特に限定されないが、総量１００質量部に対して、３０質量部以下であることが好ましく、より好ましくは２０質量部以下、さらに好ましくは１０質量部以下である。

　なお、回収成分Ａは、処理前の混合物の組成に応じて、ポリエステル及びタンパク質繊維を含み得る。回収成分Ａがポリエステル及びタンパク質繊維を含む場合、回収成分Ａからタンパク質繊維を除去することで、ポリエステル含量が高められた、より高品位な回収成分Ｃとすることもできる。ここで回収成分Ａからタンパク質繊維を除去する方法は、常法に基づいて行うことができ、その種類は特に限定されない。例えば、塩基性の加水分解剤を用いてタンパク質繊維を加水分解し、分離・除去する方法（特表２０１７－５０３０６７号公報）、有機酸の存在下、加熱処理によりウールを含むタンパク質系繊維を分解し、ポリエステル系繊維と分離する方法（特開２０１９－３５０２２号公報）、亜臨界水により２００℃～２２０℃で所定時間処理することにより、羊毛などのタンパク繊維が分解され、アミノ酸を生じ、ポリエステル繊維と分離される方法（特開２００８－２５５５５４号公報）等が知られており、公知の手法を特に制限なく任意に適用することができる。

［ポリエステルのケミカルリサイクル方法］
　また、本実施形態のポリエステルのケミカルリサイクル方法は、分離・回収方法によって得られたポリエステルを含む回収成分Ａないしは回収成分Ｃを解重合原料に用いて解重合を行ってポリエステルモノマーを得るものである。すなわち、本実施形態のポリエステルのケミカルリサイクル方法は、上述した含浸処理混合物を得る工程（Ｓ１２）と、前記含浸処理混合物から前記成分Ａと前記成分Ｂとを分離する工程（Ｓ１３）と、得られた前記成分Ａ（回収成分Ａないしは回収成分Ｃ）を解重合原料に用いて解重合を行ってポリエステルモノマーを得る工程（Ｓ２１）と、を少なくとも含む。工程Ｓ１２～Ｓ１３は既に説明済みであるため重複した説明を省略し、以下、工程Ｓ２１について詳述する。

＜ポリエステルの解重合工程（Ｓ２１）＞
　この工程Ｓ２１では、上記のとおり得られた成分Ａ（回収成分Ａないしは回収成分Ｃ）中に含まれ得るポリエステルを、再生ポリエステルの原料としてすなわち解重合原料として用いて、ポリエステルの解重合を行ってポリエステルモノマーを得る。

　ポリエステルの解重合としては、公知の手法を適用することができ、その種類は特に限定されない。例えば、酸又はアルカリ条件下でアルコールを作用させる方法、エステル交換触媒の存在下でメタノールとエステル交換反応する方法、触媒存在下でアミン化合物を作用させる方法、超臨界・亜臨界流体（水又はメタノール）を作用させる方法、酵素存在下で加水分解反応する方法等の公知の方法を適用することができる。また、ポリエステルの解重合工程の後、テレフフタル酸、テレフフタル酸ジメチル、アルキレングリコール等は、蒸留、晶析、活性炭処理等の精製方法により精製することで、それぞれ高純度品を得ることができる。

　以上詳述したとおり、本実施形態の分離方法によれば、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物から、５０℃未満の比較的に低温な処理条件下で成分Ａと成分Bとを工業的に簡易に分離することが可能となり、従来技術に比して多大な労力やコストを省略することができる。そのため、本実施形態の分離方法は、工業的な規模で生産性及び経済性に優れる。そして、このようにして分離された成分Ａを用いてケミカルリサイクルすることで、高品質な再生ポリエステルを優れた生産性及び経済性で得ることも可能である。

　以下に実施例及び比較例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらによりなんら限定されるものではない。すなわち、以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜変更することができる。また、以下の実施例における各種の製造条件や評価結果の値は、本発明の実施態様における好ましい上限値又は好ましい下限値としての意味をもつものであり、好ましい数値範囲は前記の上限値又は下限値と、下記実施例の値又は実施例同士の値との組み合わせで規定される範囲であってもよい。

（実施例１）
　ポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番444128、ポリエステル８８質量％、ポリウレタン１２質量％）１．０３ｇを秤量し、撹拌子とともにガラス製バイアル瓶に投入した。次いで、８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）３０ｍＬをメスシリンダーで秤量し、ガラス製バイアル瓶に投入して、含浸処理混合物を得た。その後、２５℃で１２０分間撹拌したところ、バイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む白濁液となった。撹拌処理終了後にバイアル瓶内容物を濾過し、洗浄液として８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）を用いて２５℃で洗浄して固形分を濾別回収した。その後、固形分を超純水で洗浄して濾別回収した。回収した固形分を一晩風乾したのち、８０℃に設定した乾燥機にて３時間乾燥し、乾燥後のポリエステル含有固形分の質量を測定した。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例２～３）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例４～６）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、酸性処理液を８５％リン酸から８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）に変更し、洗浄液を８５％リン酸から前記８９％リン酸に変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１～３と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例７）
　ポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番444128、ポリエステル８８質量％、ポリウレタン１２質量％）５３５．０ｇを秤量し、５Ｌのガラス製セパラブルフラスコに投入した。次いで、８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）３５００ｍＬをメスシリンダーで秤量し、セパラブルフラスコに投入して、含浸処理混合物を得た。その後、２５℃で１８０分間浸漬したところ、セパラブルフラスコ内容物はポリエステル含有固形分を含む白濁液となった。浸漬処理終了後にセパラブルフラスコからポリエステル含有固形分を取り出し、手で絞ったあと、電気脱水機（ハイスマートジャパン株式会社製、機種名HS-S60A）で３分間脱水した。脱水したポリエステル含有固形分を洗浄液として８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）を用いて２５℃で洗浄して手で絞ったあと、脱水機で３分間脱水した。この８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）による洗浄処理を合計で３回行った。その後、最終的に得られた固形分を超純水で洗浄して手で絞り、脱水機で脱水した。回収した固形分を一晩風乾したのち、８０℃に設定した乾燥機にて３時間乾燥し、乾燥後のポリエステル含有固形分の質量を測定した。セパラブルフラスコ投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（%）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例８～１０）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、酸性処理液を８５％リン酸から８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）、硫酸（キシダ化学株式会社製、試薬特級）及び超純水の混合薬液（混合薬液中の各濃度は表１に記載。）に変更し、洗浄液を８５％リン酸から前記混合薬液に変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法で処理をそれぞれ行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例１１）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、撹拌処理終了後にバイアル瓶内容物を濾過し、洗浄液を８５％リン酸からメタノール（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）に変更して２５℃で洗浄して固形分を濾別回収する以外は、実施例１と同様の手法で処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例１２～１３）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、洗浄液をメタノールからエタノール（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）又はイソプロパノール（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）に変更して２５℃で洗浄して固形分を濾別回収する以外は、実施例１１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例１４～１６）
　混紡繊維をポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（イオン株式会社製、品番TV158SA3302C、ポリエステル９０質量％、ポリウレタン１０質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更する以外は、実施例４～６と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例１７～２１）
　混紡繊維をポリエステル及びナイロンの混紡繊維（アズワン株式会社製、品番3-3412-02、ポリエステル７５質量％、ポリウレタン２５質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（実施例２２）
　混紡繊維をポリエステル、ポリウレタン、アクリル繊維、及びレーヨンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番450528、ポリエステル３９質量％、ポリウレタン８質量％、アクリル繊維３２質量％、及びレーヨン２１質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（比較例１～３）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、酸性処理液を８５％リン酸から７５％リン酸（上記の８５％リン酸を超純水で希釈して調製したもの）に変更し、洗浄液を８５％リン酸から前記７５％リン酸に変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１～３と同様の手法でそれぞれ処理を行った。撹拌後のバイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む混合液であった。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。

（比較例４）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、酸性処理液を８５％リン酸から８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）、硫酸（キシダ化学株式会社製、試薬特級、）及び超純水の混合薬液（混合薬液中の各濃度は表１に記載。）に変更し、洗浄液を８５％リン酸から前記混合薬液に変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法で処理を行った。撹拌後のバイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む混合液であった。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。

（比較例５）
　混紡繊維をポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（イオン株式会社製、品番TV158SA3302C、ポリエステル９０質量％、ポリウレタン１０質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、酸性処理液を８５％リン酸から７５％リン酸（上記の８５％リン酸を超純水で希釈して調製したもの）に変更し、洗浄液を８５％リン酸から前記７５％リン酸に変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法で処理を行った。撹拌後のバイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む混合液であった。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。

（比較例６）
　混紡繊維をポリエステル、ポリウレタン、アクリル繊維、及びレーヨンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番450528、ポリエステル３９質量％、ポリウレタン８質量％、アクリル繊維３２質量％、及びレーヨン２１質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。

（参考例１）
　ポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番444128、ポリエステル８８質量％、ポリウレタン１２質量％）０．９４ｇを秤量し、撹拌子とともにガラス製バイアル瓶に投入した。次いで、８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）３０ｍＬをメスシリンダーで秤量し、ガラス製バイアル瓶に投入して、含浸処理混合物を得た。その後、８０℃に設定したオイルバスでガラス製バイアル瓶を加熱しながら３０分間撹拌したところ、バイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む混合液となった。加熱処理終了後にバイアル瓶内容物を８０℃で熱時濾過し、８０℃の８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）で洗浄したのち、さらに８０℃の超純水で洗浄して固形分を濾別回収した。加熱後のバイアル瓶内容物はポリエステル含有固形分を含む混合液であった。回収した固形分を一晩風乾したのち、８０℃に設定した乾燥機にて３時間乾燥し、乾燥後のポリエステル含有固形分の質量を測定した。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（参考例２）
　混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、加熱処理終了後にバイアル瓶内容物を２５℃で濾過し、２５℃の８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）で洗浄したのち、さらに２５℃の超純水で洗浄して固形分を濾別回収する以外は、参考例１と同様の手法で処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（参考例３）
　混紡繊維をポリエステル及びポリウレタンの混紡繊維（イオン株式会社製、品番TV158SA3302C、ポリエステル９０質量％、ポリウレタン１０質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更する以外は、参考例２と同様の手法で処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。また、ポリエステル回収率を、表１に示す。

（参考例４）
　混紡繊維をポリエステル、ポリウレタン、アクリル繊維、及びレーヨンの混紡繊維（株式会社ファーストリテイリング製、品番450528、ポリエステル３９質量％、ポリウレタン８質量％、アクリル繊維３２質量％、及びレーヨン２１質量％）に変更し、混紡繊維の使用量を表１に記載のとおりに変更し、表１に記載の酸性処理条件及び洗浄処理条件に変更する以外は、実施例１と同様の手法でそれぞれ処理を行った。バイアル瓶投入前の混紡繊維の質量に対する、乾燥後に回収したポリエステル含有固形分の質量の割合（％）を、表１に示す。

　比較例１～６では、成分Ａと成分Ｂとの分離がそもそも実現できておらず、これらの略全量が固形分として回収された。これに対して、実施例１～２２では、成分Ｂは液状成分としてほぼ全量を分離でき、成分Ａの略全量を固形分として回収することができた。これら実施例１～２２と比較例１～６との対比から、成分Ａ及び成分Ｂの混合物に比較的に酸濃度が高い酸性処理液（水の含有量が比較的に少ない酸性処理液）を含浸させることで、５０℃未満という比較的に低温な処理条件下でも成分Ａと成分Ｂとを分離可能であることがわかる。また、参考例１～４では８０℃以上の熱処理が必須とされるところ、実施例１～２２ではそのような高温の熱処理を行わずとも、成分Ａと成分Ｂとを分離可能であることがわかる。

　次に、酸性処理液による成分Ａ及び成分Ｂの分離能を把握するために、成分Ａ又は成分Ｂの単品素材をそれぞれ用いて、以下のとおり実験を行った。ここで用いた成分Ａ及び成分Ｂの単品素材は、それぞれ以下の通りである。
・ポリエステル：ポリエステル白布
　　　　　　　　　（染色堅ろう度試験用添付白布、ＪＩＳ　Ｌ０８０３準拠）
・ウール等のタンパク質繊維：ウール白布
　　　　　　　　　（染色堅ろう度試験用添付白布、ＪＩＳ　Ｌ０８０３準拠）
・ポリウレタン：ポリウレタン糸
　　　　　　　　　（東レ・オペロンテック株式会社製、ライクラ、T-127）
・ナイロン　　：ナイロン白布
　　　　　　　　　（染色堅ろう度試験用添付白布、ＪＩＳ　Ｌ０８０３準拠）
・アクリル繊維：アクリル白布
　　　　　　　　　（染色試験用白布、アクリルモスリン）

（実験例１）実験例１ａ－１ｄ
　表２に記載のとおり秤量した成分Ａ又は成分Ｂの単品素材をそれぞれ用い、撹拌子とともにガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入した。次いで、酸性処理液として７５％リン酸（上記の８５％リン酸を超純水で希釈して調製したもの）を表２に記載のとおりそれぞれ秤量し、ガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入して、含浸処理混合物をそれぞれ得た。その後、２５℃で３００分間それぞれ撹拌した。撹拌後のバイアル瓶内容物は、成分Ａの単品素材（ポリエステル、タンパク質繊維）及び成分Ｂの単品素材（ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維）のいずれにおいても、投入時の形状のままの単品素材を含む無色透明の液体であった。バイアル瓶投入前の単品素材の質量に対する、乾燥後に回収した固形分の質量の割合（％）を、表２にそれぞれ示す。

（実験例２）実験例２ａ－２ｅ
　表２に記載のとおり秤量した成分Ａ又は成分Ｂの単品素材をそれぞれ用い、酸性処理液を７５％リン酸から８５％リン酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級）に変更し、酸性処理液の使用量及び酸性処理条件を表２に記載のとおりに変更する以外は、実験例１と同様の手法で処理を行った。撹拌後のバイアル瓶内容物は、成分Ａの単品素材（ポリエステル、タンパク質繊維）は、投入時の形状のままの単品素材を含む無色透明の液体であり、成分Ｂの単品素材（ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維）は、黄色透明の液体ないしは膨潤した固体を含む無色透明の液体であった。バイアル瓶投入前の単品素材の質量に対する、乾燥後に回収した固形分の質量の割合（％）を、表２にそれぞれ示す。

（実験例３）実験例３ａ－３ｅ
　表２に記載のとおり秤量した成分Ａ又は成分Ｂの単品素材をそれぞれ用い、酸性処理液を７５％リン酸から８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）に変更し、酸性処理液の使用量及び酸性処理条件を表２に記載のとおりに変更する以外は、実験例１と同様の手法で処理を行った。撹拌後のバイアル瓶内容物は、成分Ａの単品素材（ポリエステル、タンパク質繊維）は、投入時の形状のままの単品素材を含む無色透明の液体であり、成分Ｂの単品素材（ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維）は、黄色透明の液体ないしは膨潤した固体を含む無色透明の液体であった。バイアル瓶投入前の単品素材の質量に対する、乾燥後に回収した固形分の質量の割合（％）を、表２にそれぞれ示す。

　実験例１と実験例２－３との対比から、酸性処理液の酸濃度が比較的に高い（酸性処理液中の水の含有量が比較的に少ない）実験例２－３では、５０℃未満の低温でも酸性処理液による成分Ａ及び成分Ｂの分離が可能であることが理解される。これは、酸性処理液の酸濃度が比較的に高い（酸性処理液中の水の含有量が比較的に少ない）条件下において、成分Ａは酸性処理液に実質的に不溶で固体残存率が９９質量％超であるのに対して、成分Ｂは酸性処理液に溶解ないしは液状化して固体残存率が５．０質量％未満であり、両者の溶解性ないしは液状化性の相違に基づいて、例えば濾別等の固液分離が可能であることに起因する。

（実験例４）実験例４ａ－４ｗ
　表３に記載のとおり秤量した成分Ｂ（ポリウレタン）をそれぞれ用い、撹拌子とともにガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入した。次いで、酸性処理液として表３に記載の８９％リン酸（ラサ工業株式会社製、工業用グレード）、硫酸（キシダ化学株式会社製、試薬特級）及び超純水の混合薬液を表３に記載のとおりそれぞれ秤量し、ガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入して、含浸処理混合物をそれぞれ得た。その後、２５℃で３００分間それぞれ撹拌した。バイアル瓶投入前の単品素材の質量に対する、乾燥後に回収した固形分の質量の割合（％）を、表３にそれぞれ示す。

　実験例４の結果から、酸性処理液の酸濃度が比較的に高い（酸性処理液中の水の含有量が比較的に少ない）混合薬液を用いると、５０℃未満の低温でも酸性処理液による成分Ｂのポリウレタンの溶解ないしは液状化が可能であることがわかる。そのため、酸性処理液の酸濃度が比較的に高い（酸性処理液中の水の含有量が比較的に少ない）条件下において、成分Ａは酸性処理液に実質的に不溶で固体残存率が９９質量％超であるのに対して、成分Ｂは酸性処理液に溶解ないしは液状化して固体残存率が５．０質量％未満であり、両者の溶解性ないしは液状化性の相違に基づいて、例えば濾別等の固液分離が可能である。

（実験例５～７）実験例５ａ－５ｂ／実験例６ａ－６ｃ／実験例７ａ－７ｂ
　表４に記載のとおり秤量した成分Ｂ（ポリウレタン）をそれぞれ用い、撹拌子とともにガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入した。次いで、酸性処理液として表４に記載の、硫酸（キシダ化学株式会社製、試薬特級、９８％を超純水で希釈して調整）、塩酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級、３５％塩酸を超純水で希釈して調整）、硝酸（富士フイルム和光純薬株式会社製、試薬特級、６０％硝酸を超純水で希釈して調整）を表４に記載のとおりそれぞれ秤量し、ガラス製バイアル瓶にそれぞれ投入して、含浸処理混合物をそれぞれ得た。その後、２５℃で３００分間それぞれ撹拌した。バイアル瓶投入前の単品素材の質量に対する、乾燥後に回収した固形分の質量の割合（％）を、表４にそれぞれ示す。

　実験例５～７の結果から、硫酸は、塩酸や硝酸とは異なり、酸濃度が比較的に低い（水の含有量が比較的に多い）と成分Ｂのポリウレタンを溶解ないしは液状化することはできないが、酸濃度が比較的に高い（水の含有量が比較的に少ない）と成分Ｂのポリウレタンの溶解ないしは液状化が可能であることがわかる。そのため、酸性処理液として酸濃度が高い硫酸を使用することでも、成分Ａと成分Ｂの溶解性ないしは液状化性の相違に基づく固液分離が可能である。その一方、酸性処理液として塩酸や硝酸を用いても、成分Ｂのポリウレタンを溶解ないしは液状化は困難であることが示唆された。

　本発明によれば、ポリエステル及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、アクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物から、５０℃未満の比較的に低温な処理条件下で成分Ａと成分Bとを工業的に簡易に分離することが可能となり、これにより、生産性及び経済性が高められ、その結果、高品質な再生ポリエステルを製造可能であるため、例えば再生ポリエステルの素材分野等において、本発明は、広く且つ有効に利用可能である。
 

Claims (7)

1. 　ポリエステル、及びタンパク質繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ａ、並びに、ポリウレタン、ナイロン、及びアクリル繊維よりなる群から選択される１種以上の成分Ｂを含む混合物に５０℃未満で酸性処理液を含浸させて、固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂを含む含浸処理混合物を得る工程と、
   　前記含浸処理混合物から固形状の前記成分Ａと液状の前記成分Ｂとを分離する工程と、
   を少なくとも含み、
   　前記酸性処理液が、硫酸、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む水溶液であり、前記水溶液中に含有される水が２０質量％以下である、
   混合物の分離方法。
2. 　前記酸性処理液は、リン酸、及びポリリン酸よりなる群から選択される１種以上を含む
   請求項１に記載の混合物の分離方法。
3. 　前記混合物は、前記混合物１００質量部に対し、前記成分Ａを２０質量部以上９９質量部以下含み、前記成分Ｂを１質量部以上４０質量部以下含む
   請求項１に記載の混合物の分離方法。
4. 　固形状の前記成分Ａから分離した液状の前記成分Ｂに液体成分を加え、前記成分Ｂのうち少なくとも１種以上を固形化させて回収する工程をさらに有する
   請求項１に記載の混合物の分離方法。
5. 　前記液体成分が、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、及びエチレングリコールよりなる群から選択される１種以上を含む
   請求項４に記載の混合物の分離方法。
6. 　前記成分Ａが、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、及び多層フィルムよりなる群から選択される１種以上に含まれ、
   　前記成分Ｂが、繊維、繊維強化樹脂、ボトル、容器、フィルム、及び多層フィルムよりなる群から選択される１種以上に含まれる
   請求項１に記載の混合物の分離方法。
7. 　液状の前記成分Ｂを分離して得た前記成分Ａを、前記酸性処理液、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、及び水よりなる群から選択される１種以上で洗浄する工程をさらに有する
   請求項１に記載の混合物の分離方法。