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WO2025249215A1 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

成膜方法及び成膜装置

Info

Publication number
WO2025249215A1
WO2025249215A1 PCT/JP2025/017905 JP2025017905W WO2025249215A1 WO 2025249215 A1 WO2025249215 A1 WO 2025249215A1 JP 2025017905 W JP2025017905 W JP 2025017905W WO 2025249215 A1 WO2025249215 A1 WO 2025249215A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
film
substrate
wafer
film formation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2025/017905
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
ホウ ゼン
浩之 岩下
亨 北田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Electron Ltd
Original Assignee
Tokyo Electron Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Electron Ltd filed Critical Tokyo Electron Ltd
Publication of WO2025249215A1 publication Critical patent/WO2025249215A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process

Definitions

  • This disclosure relates to a film formation method and a film formation apparatus.
  • a film containing metal is formed on a substrate such as a semiconductor wafer (hereinafter referred to as "wafer") by sputtering.
  • a substrate such as a semiconductor wafer (hereinafter referred to as "wafer")
  • Patent Document 1 describes that the substrate is heated to 350°C to remove moisture, then transported into a chamber for sputtering, where an IGZO film is formed as the film containing the metal, and that the film is analyzed after formation. It also describes that the temperature of the substrate during film formation is the temperature of the heating chuck on which the substrate is placed, and that film formation was carried out with the temperature set within the range of 20°C to 375°C.
  • This disclosure provides technology that enables convenient deposition of a film composed of gallium, zinc, and oxygen on a substrate.
  • the present disclosure provides a film formation method for forming a film composed of gallium, zinc, and oxygen on a substrate, the method comprising: a pre-processing step of heating the substrate to a first temperature in a first processing chamber in which a vacuum atmosphere is formed; transporting the substrate from the first processing vessel into the second processing vessel through a transport path in which a vacuum atmosphere is formed; placing the substrate on a mounting surface of a stage provided in the second processing chamber, the mounting surface being set to a second temperature lower than the first temperature; forming a film by sputtering on the substrate while the substrate is being cooled on the mounting surface and before the substrate reaches the second temperature, to form a crystallized film; Equipped with.
  • This disclosure enables convenient deposition of a film composed of gallium, zinc, and oxygen on a substrate.
  • FIG. 1 is a cross-sectional plan view of an embodiment of a film forming apparatus according to the present disclosure.
  • FIG. 2 is a vertical cross-sectional side view of a load lock module provided in the film forming apparatus.
  • FIG. 2 is a vertical cross-sectional side view of a sputtering processing module provided in the film forming apparatus.
  • FIG. 2 is a flow chart showing processing steps performed in the film forming apparatus.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test for a comparative example.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding the pressure during film formation.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding the pressure during film formation.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding the pressure during film formation.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the pressure during film formation and the peak of the acquired waveform.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding the partial pressure of oxygen during film formation.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding the partial pressure of oxygen during film formation.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding changes in the temperature of pre-treatment heating.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of an evaluation test of the present technology regarding changes in the temperature of pre-treatment heating.
  • a film formation apparatus 1 which is one embodiment of a film formation apparatus according to the present disclosure, will be described with reference to the plan view of FIG. 1 .
  • the film formation apparatus 1 forms an IGZO film (indium gallium zinc oxide film), which is an oxide semiconductor film composed of indium (In), gallium (Ga), zinc (Zn), and oxygen (O), on a substrate, a wafer W, by sputtering.
  • the film formation apparatus 1 performs a heat treatment on the wafer W before it is transferred into a processing chamber for film formation. During film formation, the residual heat of the wafer W from this heat treatment causes the IGZO film to crystallize.
  • the heat treatment performed on the substrate outside the processing chamber for sputtering as described above may be referred to as pre-treatment heating in the following description.
  • the film formation apparatus 1 comprises an atmospheric transfer module 2 called an EFEM (Equipment Front End Module), two load lock modules 3, a vacuum transfer module 4, and processing modules 5A to 5C, with the atmospheric transfer module 2, load lock module 3, and vacuum transfer module 4 arranged in that order from front to rear.
  • the load lock module may be referred to as an LLM.
  • the vacuum transfer module 4 is roughly hexagonal in plan view. Five of the sides of this hexagon are adjacent to the LLM 3 and one of the processing modules 5A-5C via gate valves G.
  • the LLMs 3 are arranged side by side behind the atmospheric transfer module 2, and the sides of the hexagon to which no modules are connected are sandwiched between these LLMs 3 and face the atmospheric transfer module 2.
  • Processing modules 5A, 5B, and 5C are arranged in order from right to left behind LLM 3. However, processing modules 5B and 5C are not used in this embodiment; their use will be described in other embodiments.
  • the left-right direction is represented as the X direction
  • the front-to-back direction is represented as the Y direction.
  • a gate valve G is also interposed between the atmospheric transfer module 2 and each LLM 3.
  • Each gate valve G provided in the film formation apparatus 1 is closed except when necessary to transfer wafers W between modules, and closing this gate valve G separates the atmosphere between each module.
  • each module that makes up the film formation apparatus 1 has a housing or processing container with a transfer port for wafers W formed in its sidewall, and opening and closing this transfer port with the gate valve switches between a state in which wafers W can be transferred between modules and a state in which wafers W cannot be transferred between modules and the atmospheres are separated.
  • the atmospheric transfer module 2 includes a rectangular parallelepiped housing 21 with its longitudinal direction in the X direction, and the interior of the housing 21 is atmospheric pressure.
  • a transfer mechanism 22 is provided within the housing 21, and the transfer mechanism 22 is configured, for example, as an articulated arm that can move freely left and right.
  • the atmospheric transfer module 2 also includes, for example, three load ports 23 for transferring wafers W between a transfer container C that stores wafers W and the film formation apparatus 1, and these three load ports 23 are arranged side by side.
  • Each load port 23 includes a loading platform 24 for the transfer container C located on the front side of the housing 21, a transfer port located on the side wall of the housing 21 facing the transfer container C on the loading platform 24, and a door 25 for opening and closing the transfer port.
  • the transfer container C is configured to be able to store multiple wafers W, and is called, for example, a FOUP (Front Opening Unified Pod), and the transfer mechanism 22 transfers wafers W between the transfer container C and the LLM 3.
  • FOUP Front
  • LLMs 3 will be described with reference to a longitudinal side view of FIG. 2.
  • One of the two LLMs 3 is used to transfer the wafer W from the atmospheric transfer module 2 to the vacuum transfer module 4, and the other is used to transfer the wafer W from the atmospheric transfer module 2 to the vacuum transfer module 4.
  • the wafer W is subjected to the pre-heating process described above.
  • LLM3 has a housing 31.
  • the housing 31 has a transfer port for the wafer W described above. Two transfer ports are provided: one for the atmospheric transfer module 2 and one for the vacuum transfer module 4, but Figure 2 shows only one of them as transfer port 32.
  • a stage 33 on which the wafer W is placed is provided within the housing 31. Although not shown, three protruding and retractable pins are provided on the top surface of the stage 33. The wafer W is transferred between the stage 33 and the transfer mechanism 22 of the atmospheric transfer module 2 and the transfer mechanism 43 of the vacuum transfer module 4 (described below) via these pins.
  • An exhaust port 34 and an air intake port 35 are open inside the housing 31.
  • An exhaust mechanism 36 and a gas supply mechanism 37 are connected to the housing 31.
  • the exhaust mechanism 36 is equipped with a valve and a vacuum pump, allowing it to switch between a state in which exhaust from the exhaust port 34 is performed and a state in which exhaust is stopped. Exhaust by this exhaust mechanism 36 creates a vacuum pressure inside the housing 31.
  • the gas supply mechanism 37 is equipped with an inert gas supply source and valves, and can switch between a state in which inert gas is supplied into the housing 31 via the gas inlet 35 and a state in which this supply is stopped.
  • the above-mentioned exhaust or supply of inert gas into the housing 31 is performed with each gate valve G connected to the housing 31 closed, allowing the pressure inside the housing 31 to be changed between atmospheric pressure and a predetermined vacuum pressure.
  • the ceiling of the housing 31 is configured as a window 38 that allows light to pass through.
  • a light irradiation unit 39 for pre-heating is provided at the top of the housing 31.
  • This light irradiation unit 39 includes multiple light sources 30, e.g., LEDs. Light emitted downward from each light source 30 (shown as dashed arrows in the figure) is irradiated through the window 38 onto the wafer W placed on the stage 33, heating the wafer W. Light irradiation from the light sources 30 can be switched on and off as desired.
  • the intensity of the light irradiated from the light sources 30 is adjustable, allowing the wafer W to be heated to a desired first temperature, e.g., 150°C to 450°C.
  • This light irradiation onto the wafer W is performed during the process of reducing the pressure inside the housing 31 from atmospheric pressure to a predetermined vacuum pressure by exhausting air from the exhaust port 34. Since the wafer W is heated as described above, the housing 31 of the LLM 3 is a processing vessel for processing the wafer W therein, and corresponds to a first processing vessel.
  • the light irradiation unit 39 corresponds to a heating mechanism.
  • the vacuum transfer module 4 includes a housing 41, which is generally hexagonal in plan view as described above.
  • the interior of the housing 41 is formed as a transfer path 42 for the wafer W.
  • This transfer path 42 is evacuated by an exhaust mechanism (not shown), so that a vacuum atmosphere of a predetermined pressure is always maintained while the film forming apparatus 1 is in operation.
  • a transfer mechanism 43 which is an articulated arm, is provided within the housing 41.
  • the transfer mechanism 43 transfers wafers W between LLM 3 and processing modules 5A-5C adjacent to the vacuum transfer module 4 via gate valve G. Because the vacuum transfer module 4 has a vacuum atmosphere, the surroundings of the wafer W are maintained in a vacuum atmosphere during transfer between these modules.
  • This processing module 5A is a module that forms the above-described IGZO film on wafers W by sputtering, more specifically, magnetron sputtering.
  • the processing module 5A includes a metal processing vessel 51, which is grounded.
  • An exhaust mechanism 52 is connected to the processing vessel 51, which is a second processing vessel, and exhaust is performed through exhaust ports 53 formed in the bottom wall of the processing vessel 51. This maintains the interior of the processing vessel 51 at a predetermined vacuum pressure. More specifically, during film formation on wafers W, the pressure is maintained at 6.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr (0.8 Pa) or less.
  • the exhaust mechanism 52 like the exhaust mechanism 36 of the LLM 3, includes a valve and a vacuum pump, allowing adjustment of the exhaust rate within the processing vessel 51, thereby maintaining a vacuum atmosphere at a desired pressure within the processing vessel 51.
  • the processing vessel 51 also includes a wafer W transfer port 54, which is opened and closed by the gate valve G as described above.
  • a stage 55 which is circular in plan view and on which the wafer W is placed, is provided within the processing vessel 51.
  • the upper side of the stage 55 is configured as an electrostatic chuck 56.
  • the upper surface of this electrostatic chuck 56 is configured as a mounting surface 55A on which the wafer W is placed horizontally.
  • the wafer W is placed so that its center is aligned with the center of the mounting surface 55A, and the placed wafer W is attracted to the mounting surface 55A.
  • the lower side of the stage 55 is configured as a base body 57, and is equipped with a flow path (not shown) through which a fluid whose temperature is regulated by, for example, a chiller flows. Heat exchange caused by the flow of this fluid brings the temperature of the mounting surface 55A of the electrostatic chuck 56 to room temperature.
  • room temperature specifically refers to a temperature in the range of 20°C to 30°C. Therefore, the second temperature, which is the temperature of the mounting surface 55A, is set lower than the first temperature, which is the heating temperature of the wafer W in LLM3.
  • a wafer W at a temperature higher than room temperature is placed on the mounting surface 55A of the stage 55.
  • the temperature of the wafer W placed on the mounting surface 55A is then lowered to room temperature, but film formation by sputtering on the wafer W begins before the temperature of the wafer W reaches room temperature.
  • the second temperature while the temperature of the mounting surface 55A rises when the wafer W is placed on it, the second temperature is the temperature before the wafer W is placed on it, i.e., before such a rise occurs.
  • the stage 55 Similar to the stage 33 of the LLM 3, the stage 55 also has three retractable pins on its upper surface (i.e., the mounting surface 55A), and the wafer W can be transferred between the transfer mechanism 43 of the vacuum transfer module 4 and the electrostatic chuck 56 via these pins.
  • the pins are also omitted from Figure 3.
  • the underside of the stage 55 is connected via a support 58 to a drive mechanism 59 located outside the processing vessel 51.
  • the drive mechanism 59 allows the stage 55 to rotate around a central axis aligned with the vertical direction of the stage 55.
  • reference numeral 50 denotes a seal member located between the processing vessel 51 and the support 58, which keeps the interior of the processing vessel 51 airtight.
  • the ceiling of the processing vessel 51 slopes downward from the center of the stage 55 toward the periphery, and this slope has, for example, four through-holes formed circumferentially in a planar view.
  • a plate-shaped target holder 62 is supported by an annular insulating member 61 provided along the edge of each through-hole and is provided to cover the through-hole. As described below, this target holder 62 is configured as a cathode.
  • a rectangular plate-shaped target 63 made of a metal material is provided by stacking it from below on each target holder 62 and being supported by the target holder 62. Therefore, in this example, four target holders 62 and four targets 63 are provided, two of which are shown in the figure.
  • each target 63 is tilted with respect to the horizontal and vertical planes and is arranged to face the stage 55.
  • the TS distance H1 which is the vertical distance between the center of the main surface of this target 63 and the mounting surface 55A of the stage 55, is, for example, 200 mm to 300 mm.
  • Each target 63 contains In, Ga, Zn, and O (oxygen), and the concentration of each element in the target 63 is adjusted so that the IGZO film formed on the wafer W has the desired concentration of In, Ga, and Zn.
  • concentration of each element in the target 63 is adjusted so that the IGZO film formed on the wafer W has the desired concentration of In, Ga, and Zn.
  • "containing In, Ga, Zn, and O" here means that they are included as constituent components, not as unavoidable impurities.
  • Each target holder 62 is connected to a power supply 64, and sputtering of the target 63 is performed by applying a negative DC voltage of, for example, 325 W to 1300 W from the power supply 64.
  • a magnet unit 65 is provided on the back side (top side) of each target holder 62, outside the processing vessel 51.
  • the magnet unit 65 is composed of multiple magnets arranged in a predetermined orientation, and forms a leaking magnetic field on the front side (bottom side) of the target 63 held in the lower target holder 62.
  • the magnet unit 65 is moved back and forth linearly along the back side of the target holder 62 by a movement mechanism 66 during sputtering of the target 63.
  • the target holder 62, target 63, power supply 64, and magnet unit 65 constitute a sputtering mechanism.
  • an inlet port 67 is opened in the processing vessel 51, and gas is supplied into the processing vessel 51 from a gas supply mechanism 68 through the inlet port 67.
  • This gas is an inert gas for sputtering, or a mixed gas of the inert gas and an oxidizing gas for oxidizing In, Ga, and Zn.
  • the inert gas is argon (Ar) gas
  • the oxidizing gas is oxygen (O 2 ) gas.
  • the gas supply mechanism 68 includes an Ar gas supply source, an O 2 gas supply source, valves for switching on and off the supply of each gas into the processing vessel 51, and flow rate adjustment units such as mass flow controllers for adjusting the supply flow rate of each gas downstream of the flow path.
  • the ratio of the flow rate of oxygen gas to the total flow rate of Ar gas and oxygen gas supplied from the gas inlet 67 is, for example, 0% to 20%. Since only Ar gas and O2 gas are supplied into the processing vessel 51 from the gas inlet 67, setting the flow rates of each gas in this manner means that the partial pressure of oxygen gas with respect to the total pressure inside the processing vessel 51 is set to 0% to 20%.
  • the flow rate of Ar gas is, for example, 40 sccm to 800 sccm.
  • the film forming apparatus 1 also includes a control unit 10, which is a computer (see Figure 1).
  • This control unit 10 includes a program, memory, and a CPU.
  • the program contains instructions (steps) for processing and transporting wafers W, and this program is stored on a storage medium such as a compact disc, hard disk, magneto-optical disc, or DVD, and installed in the control unit 10.
  • the control unit 10 outputs control signals to each part of the film forming apparatus 1 using the program, controlling the operation of each part.
  • Operations of the film forming apparatus 1 controlled by such control signals include the transfer of wafers W between modules by moving each transfer mechanism and raising and lowering stage pins, opening and closing of gate valve G, changing the pressure inside housing 31 by supplying and exhausting gas in LLM3, light irradiation and its intensity in LLM3 (i.e., the heating temperature of wafers W in preprocessing), rotation of stage 55 in processing module 5A, gas supply from air inlet 67, pressure inside processing vessel 51, and switching between running and stopping sputtering by turning power supply 64 on and off.
  • the transfer mechanism 22 of the atmospheric transfer module 2 removes the wafer W from the transfer container C (step S1).
  • the wafer W is then transferred into the housing 31, which is under atmospheric pressure in one of the two LLMs 3, and placed on the stage 33 within the housing 31.
  • the housing 31 is evacuated to reduce the pressure. While the pressure is decreasing, the light irradiation unit 39 irradiates the stage 33 with light, thereby performing pre-heating (step S2). Therefore, while the pressure within the housing 31 decreases, the temperature of the wafer W increases. This temperature increase vaporizes and removes foreign matter, such as moisture, adhering to the wafer W, and the temperature of the wafer W reaches the first temperature, for example, in the range of 150°C to 450°C.
  • the transfer mechanism 43 of the vacuum transfer module 4 receives the wafer W and transfers it toward the processing module 5A.
  • the wafer W is surrounded by a vacuum atmosphere, suppressing heat radiation from the wafer W. Therefore, the wafer W is loaded into the processing chamber 51 of the processing module 5A with a relatively suppressed temperature drop, and is placed on the stage 55, whose mounting surface 55A is set to a second temperature within the room temperature range.
  • the temperature difference between the wafer W and the upper surface of the stage 55 at the time of placement is relatively large, e.g., 100°C or more. Heat radiation from the wafer W continues even after placement on the stage 55, and the temperature of the wafer W continues to drop.
  • Ar gas or a mixed gas of Ar gas and O2 gas is supplied from the gas inlet 67, and the pressure inside the processing vessel 51 is adjusted to the predetermined pressure of 6.0 ⁇ 10-3 Torr (0.8 Pa) or less as described above. Furthermore, as described above, the O2 gas pressure (partial pressure) relative to the pressure (total pressure) inside the processing vessel 51 is set to 20% or less. Meanwhile, rotation of the stage 55 and reciprocating movement of the magnet unit 65 are initiated. Then, magnetron sputtering is initiated by turning on the power supply 64. That is, formation of an IGZO film on the surface of the wafer W is initiated, and the film thickness of the IGZO film increases (step S3).
  • magnetron sputtering begins before the wafer W reaches room temperature, which is the set temperature of the upper surface of the stage 55.
  • room temperature which is the set temperature of the upper surface of the stage 55.
  • the IGZO film formed on the wafer W crystallizes due to the energy of the residual heat of the wafer W. Even during this film formation, the temperature of the wafer W continues to drop because the temperature of the upper surface of the stage 55 is lower than the temperature of the wafer W when heated in LLM3. In other words, film formation continues on the wafer W as it is being cooled.
  • the power supply 64 is turned off, stopping the film formation process.
  • the supply of gas from the air inlet 67, the rotation of the stage 55, and the reciprocating movement of the magnet unit 65 are all stopped.
  • the wafer W, on which the film has been formed as described above, is transferred by the transfer mechanism 43 into the other of the two LLMs 3, the housing 31, which is set to a vacuum atmosphere.
  • the pressure inside the housing 31 reaches atmospheric pressure, the wafer W is returned to the transfer container C by the transfer mechanism 22.
  • the temperature of the wafer W may have dropped to the same temperature as the upper surface of the stage 55, or the temperature of the wafer W may not have dropped to the same temperature as the upper surface of the stage 55, and may still be decreasing.
  • the IGZO film is used, for example, as a channel between the source and drain of an FeFET (Ferroelectric Field Effect Transistor).
  • FeFET Feroelectric Field Effect Transistor
  • a-IGZO amorphous IGZO
  • both the field effect mobility and stability can be increased. High stability means that the electrical characteristics do not change much due to heat or stress.
  • Crystallized IGZO includes spinel and what is called CAAC (Co-Axis-Aligned-Crystalline), with spinel being more crystallized than CAAC.
  • CAAC Co-Axis-Aligned-Crystalline
  • spinel is more crystallized than CAAC.
  • CAAC Co-Axis-Aligned-Crystalline
  • spinel has higher field effect mobility
  • spinel has higher stability.
  • the oxygen partial pressure inside the sputtering chamber is relatively high, sometimes set to approximately 100%, to enhance crystallization.
  • an excessively high oxygen partial pressure results in an excessively low partial pressure of the inert gas used in sputtering, making it difficult to produce ions of the inert gas (sputter ions).
  • This necessitates the application of a high voltage to the target to ensure the necessary amount of sputter ions.
  • the small number of sputter ions produced results in longer film deposition times. In other words, the comparative film deposition method raises concerns that the equipment configuration may be significantly restricted and throughput may be reduced.
  • the substrate when depositing an IGZO film of CAAC using the film deposition method of the comparative example, the substrate may be annealed at high temperatures after deposition to enhance crystallization. While the explanation of the film deposition apparatus 1 has been given using an example of depositing a film on a wafer W as the substrate, there are cases where it is required to deposit a film on a substrate other than a wafer W. These substrates include, for example, organic substrates, which have relatively low heat resistance. In other words, there is a concern that the film deposition method of the comparative example may limit the substrates on which a film can be deposited.
  • a spinel IGZO film with reduced CAAC contamination can be formed by forming a seed layer on the substrate in advance and then depositing the film on this seed layer using the film deposition method of the comparative example.
  • the substrate needs to be heated to a high temperature to form this seed layer, there is a concern that the substrates on which the film can be formed may be limited, just as when depositing a CAAC IGZO film.
  • evaluation tests 1 and 2 the process module 5A was used to perform the film formation method of the comparative example described above to form an IGZO film on a wafer W, and evaluation was performed. Specifically, in evaluation test 1, when forming an IGZO film on a plurality of wafers W, the temperature of the mounting surface 55A of the stage 55 (i.e., the temperature of the wafer W) was set to a different temperature for each wafer W. The temperature of this wafer W was set within a range of 25°C to 350°C. After film formation, the surface of each wafer W was analyzed by X-ray diffraction (XRD).
  • XRD X-ray diffraction
  • Evaluation Test 2 wafers W having a thin layer of IGZO formed on their surfaces as a seed layer were transported to processing module 5A, and an IGZO film was formed.
  • the temperature of the wafers W during IGZO film formation was set to 200°C.
  • the surfaces of the wafers W were analyzed by XRD. Note that no seed layer was formed on the wafers W in Evaluation Test 1 described above.
  • Comparative Test 2 the surfaces of wafers W on which the seed layer was formed were analyzed by XRD. In other words, in Comparative Test 2, XRD analysis was performed on wafers W on which no IGZO film was formed.
  • Figure 5 is a graph showing the results of Evaluation Tests 1 and 2 and Comparative Test 2. Note that in each graph showing the XRD results in Figure 5 and subsequent figures, the horizontal axis represents 2 ⁇ (unit: degrees) and the vertical axis represents intensity (unitless), where ⁇ is the angle of incidence of the X-rays. Furthermore, for waveforms in the graphs, specific peaks that indicate the presence of crystalline structure are indicated by the number corresponding to that peak in parentheses.
  • Figure 5 shows graphs in the upper, middle, and lower rows, with the upper and middle graphs showing the results of Evaluation Test 1 and the lower graph showing the results of Evaluation Test 2 and Comparative Test 2.
  • the horizontal axes of the graphs in each row are aligned with each other. In other words, the same horizontal position in each graph row indicates the same 2 ⁇ value.
  • the peak representing Spinel is relatively large, and no peak representing CAAC is observed.
  • the film formation method for forming the seed layer in Evaluation Test 2 is preferable, but film formation at a lower temperature is required.
  • Each evaluation test from Evaluation Test 3 onward is an evaluation test in which wafers W are processed using the film formation apparatus 1 described above in accordance with the flow described in Fig. 4 and analyzed by XRD. That is, wafers W pre-heated outside the processing module 5A are transferred to the processing module 5A via the vacuum transfer module 4, and an IGZO film is formed on the wafers W and analyzed.
  • Evaluation Test 3 after the wafers W are heated to 300°C by pre-heating, the pressure inside the processing chamber 51 during film formation in the processing module 5A is set differently for each wafer W, and a film formation process is performed.
  • the set pressures in this processing vessel 51 were 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr (0.067 Pa), 1.2 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr (0.16 Pa), 2.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr (0.33 Pa), 4.9 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr (0.65 Pa), and 6.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr (0.8 Pa).
  • the tests performed in ascending order of set pressure are referred to as evaluation tests 3-1, 3-2, 3-3, 3-4, and 3-5. That is, evaluation test 3-1 was a test in which the pressure was set to 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr, and evaluation test 3-2 was a test in which the pressure was set to 2.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr.
  • the partial pressure of O2 gas inside the processing vessel 51 was set to 10% of the total pressure inside the processing vessel 51.
  • the flow rate of Ar gas supplied into the processing vessel 51 was set within a range of 40 to 800 sccm, and the higher the pressure inside the processing vessel 51, the higher the flow rate of Ar gas.
  • the ratio of the partial pressure of O2 gas to the total pressure inside the processing vessel 51 may sometimes be referred to simply as the partial pressure of O2 gas.
  • Figure 6 shows the results of Evaluation Tests 3-1 to 3-3
  • Figure 7 shows the results of Evaluation Tests 3-4 to 3-5.
  • Evaluation Test 3-1 showed a relatively large spinel peak, while the CAAC peak was extremely small.
  • Evaluation Test 3-2 showed a spinel peak of similar intensity to Evaluation Test 3-1, but a larger CAAC peak than Evaluation Test 3-1.
  • Evaluation Tests 3-3 to 3-5 showed an extremely small spinel peak, while the CAAC peak was relatively large.
  • Figure 8 is a graph that represents the results of Evaluation Test 3 in a different manner than Figures 6 and 7, with the horizontal axis representing the pressure inside the processing vessel 51 during film formation and the vertical axis representing the peak intensities of the spinel and CAAC.
  • the results of Evaluation Test 3 showed that adjusting the pressure in the processing vessel 51 allows switching between CAAC formation and spinel formation, and that mixing of these crystals can be suppressed. More specifically, at a pressure of 6.0 x 10 Torr (0.8 Pa) or less set in Evaluation Test 3, it was possible to suppress the mixing of crystals when forming an IGZO film. It can be seen that, in order to suppress the mixing of crystals and form a spinel, it is preferable to set the pressure lower than 1.2 x 10 Torr, and more preferably to set it to 5.0 x 10 Torr or less. On the other hand, in order to suppress the mixing of crystals and form a CAAC, it is preferable to set the pressure higher than 1.2 x 10 Torr, and more preferably to set it higher than 2.5 x 10 Torr.
  • Evaluation Test 4 wafers W were heated to 300°C by pre-heating, and then film formation processes were performed using different settings for the O2 gas partial pressure during film formation in the processing module 5A for each wafer W. The surfaces of the wafers W after film formation were analyzed by XPS. In Evaluation Test 4, the combination of the pressure within the processing vessel 51 and the Ar gas flow rate was changed depending on the wafer W.
  • Evaluation Test 4-1 was a test in which the pressure within the processing vessel 51 was set to 5.0 ⁇ 10-4 Torr and the Ar gas flow rate was set to 40 sccm
  • Evaluation Test 4-2 was a test in which the pressure within the processing vessel 51 was set to 2.5 ⁇ 10-3 Torr and the Ar gas flow rate was set to 275 sccm.
  • the O2 gas partial pressure was varied within a range of 0% to 20% in Evaluation Test 4-1, and within a range of 0% to 15% in Evaluation Test 4-2.
  • FIG. 9 shows the results of Evaluation Test 4-1
  • FIG. 10 shows the results of Evaluation Test 4-2.
  • FIG. 10 divides the graph into two sections, upper and lower. As with the graph in FIG. 5, the horizontal axis of these two sections is aligned.
  • the intensity of the spinel peak increases with increasing O2 gas partial pressure.
  • the spinel peak appears particularly large when the O2 gas partial pressure is 20%, 15%, or 10%.
  • no large peaks indicating CAAC are observed when the O2 gas partial pressure is 20%, 15%, 10%, or 0%.
  • CAAC peaks are observed at O2 gas partial pressures of 15%, 10%, 3.5%, 2.5%, 1.5%, and 0%, and the intensity of the CAAC peaks increases with increasing O2 gas partial pressure.
  • the O2 gas partial pressure is 10% or higher, the CAAC peaks are particularly large. Furthermore, no large peaks indicating spinel are observed at any of the O2 gas partial pressures.
  • the results of Evaluation Test 4 show that the IGZO film can be crystallized so that the coexistence of spinel and CAAC is suppressed when the partial pressure of O2 gas is in the range of 0% to 20%. Furthermore, it was confirmed that a partial pressure of O2 gas of 10% or more is preferable for sufficient crystallization.
  • Evaluation Test 5 the pre-heating temperature (i.e., the first temperature) was set to a different temperature within the range of 150°C to 350°C for each wafer W, and then a film formation process was performed on each wafer W in the processing module 5A. The surface of each wafer W after film formation was analyzed by XPS. The partial pressure of O2 gas in the processing vessel 51 during the film formation process was set to 10%. In Evaluation Test 5, the combination of the pressure in the processing vessel 51 and the flow rate of Ar gas supplied into the processing vessel 51 was also changed for each wafer W.
  • Evaluation Test 5 a test in which the pressure in the processing vessel 51 was set to 5.0 ⁇ 10-4 Torr and the flow rate of Ar gas was set to 40 sccm was designated Evaluation Test 5-1, and a test in which the pressure in the processing vessel 51 was set to 2.5 ⁇ 10-3 Torr and the flow rate of Ar gas was set to 275 sccm was designated Evaluation Test 5-2.
  • Figure 11 shows the results of Evaluation Test 5-1
  • Figure 12 shows the results of Evaluation Test 5-2.
  • Evaluation Test 5-1 when the first temperature was 150°C, 200°C, 250°C, and 350°C, a relatively large peak for spinel was observed, and no large peak indicating CAAC was observed. The higher the first temperature, the larger the peak indicating spinel.
  • Evaluation Test 5-2 when the first temperature was 150°C, 200°C, 250°C, and 350°C, a relatively large peak for CAAC was observed, and no large peak indicating spinel was observed. The higher the first temperature, the larger the peak indicating CAAC.
  • Evaluation Test 5 showed that it is possible to crystallize the IGZO film while suppressing the presence of crystals at a first temperature of at least 150°C or higher. It also showed that setting the first temperature to a higher temperature is preferable for promoting crystallization.
  • the first temperature during pre-heating can be set to 150°C or higher. Because the first temperature can be set lower than the temperature (700°C) required for forming the seed layer in Evaluation Test 2, and because the stage temperature in the processing vessel 51 can be room temperature as described above, it can be said that the film formation method of the present technology does not require the wafer W to be heated to an excessively high temperature.
  • the film formation method of the present technology can prevent the occurrence of the problems described in the description of the comparative film formation method. Furthermore, the film formation method of the present technology allows for switching between forming a spinel film or a CAAC film by adjusting the pressure setting in the processing vessel 51 during film formation. For these reasons, the film formation method of this technology can be said to be highly convenient.
  • the number of target holders 62, targets 63, and magnet units 65 installed is not limited to four as in the example described above, and any number can be provided, for example, two of each.
  • the power supply 64 is not limited to applying a DC voltage to the target holder 62, and may apply an AC voltage.
  • a GZO film can be formed on the wafer W by providing a target 63 composed of elements other than In among In, Ga, Zn, and O in the processing module 5A. Like the IGZO film, this GZO film can be formed on the wafer W in a crystallized state by pre-processing heating.
  • an IGZO film having a thickness of 10 nm to 100 nm was formed on the wafer W, but the thickness of the film to be formed is not limited to this range and can be set as appropriate, for example, to any thickness within the range of 10 nm to 1 ⁇ m.
  • the mounting surface 55A of the stage 55 of the processing module 5A is set to room temperature (20°C to 30°C) before the wafer W is placed on it, it is not limited to room temperature.
  • the temperature of the mounting surface 55A may be set to a temperature higher than 30°C or lower than 20°C. That is, it may be set to a temperature other than room temperature.
  • setting the temperature to room temperature is preferable because less energy is required to operate the apparatus, allowing the apparatus to be operated at low cost.
  • the temperature is adjusted to the desired room temperature without excessive heating or cooling of the fluid. In other words, energy required for adjusting the temperature of the fluid is saved, allowing the apparatus to be operated at low cost as described above.
  • the pre-heating process is performed on the wafer W transferred from the atmospheric transfer module 2 to the vacuum transfer module 4, so the light irradiation unit 39 and the window 38 may be provided in only one of the two LLMs 3. Furthermore, the location where the pre-heating process is performed is not limited to the LLM 3. For example, the pre-heating process may be performed in the processing module 5B shown in FIG.
  • This processing module 5B has a similar configuration to LLM3, except that the pressure inside the housing 31 is maintained at vacuum pressure rather than atmospheric pressure during operation of the apparatus.
  • the wafer W is removed from the transfer container C and transferred to LLM3, and then transferred to processing module 5B by the transfer mechanism 43 of the vacuum transfer module 4 for pre-heating.
  • the wafer W is then transferred to processing module 5A, where film formation processing is performed in the same manner as when pre-heating is performed in LLM3.
  • the processing module 5C in FIG. 1 includes a processing vessel 71, the interior of which is evacuated to a predetermined vacuum pressure, and a stage 72 disposed within the processing vessel.
  • the stage 72 can be equipped with a heating mechanism, such as a heater, to perform pre-heating on the wafer W placed on its upper surface.
  • the stage 72 is configured to allow the transfer of the wafer W between its upper surface and the transfer mechanism 43 using pins.
  • the wafer W may be transferred to processing module 5C, where it is subjected to pre-heating, and then transferred to processing module 5A for film formation.
  • the wafer W can be heated by light irradiation from the light irradiation unit 39 while the pressure inside the housing 31 is reduced by exhausting, so there is no need to set a dedicated time for pre-heating. This is therefore preferable as it increases the throughput of the film forming apparatus 1.
  • the LLM 3 is not limited to being configured to perform pre-heating by the light irradiation unit 39; it may also be configured to have a heater provided on the stage, as in the processing module 5C, so that the wafer W placed on the upper surface of the stage is pre-heated.
  • the crystal structure of the IGZO film formed on the wafer W switches between spinel and CAAC depending on the pressure inside the processing vessel 51 during film formation. Therefore, the pressure inside the processing vessel 51 may be switched during film formation depending on the lot to which the wafer W belongs, so that an IGZO film having a desired crystal structure, either spinel or CAAC, is formed on the wafer W.
  • the wafers W are stored in a transfer container C by lot, and after one lot is transferred into the film formation apparatus 1 and processed, the next lot is transferred into the film formation apparatus 1 and processed. Furthermore, information specifying whether an IGZO film, spinel or CAAC, is to be formed for each lot is transmitted from a host computer (high-level computer) to the control unit 10 of the film formation apparatus 1.
  • the control unit 10 outputs a control signal based on the above information to adjust the pressure inside the processing chamber 51 of the module during film formation on the wafer W.
  • the pressure is set to be lower than 1.2 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr, more specifically, for example, 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr or lower.
  • the pressure is set to be higher than 1.2 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr, more specifically, for example, higher than 2.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr. In this manner, a pressure appropriate to the lot may be set, and an IGZO film having a desired crystal structure, either spinel or CAAC, may be formed for each lot.
  • spinel and CAAC have different characteristics, so selecting between spinel and CAAC film formation is preferable in order to achieve the desired characteristics of semiconductor devices produced from the wafer W.
  • substrates processed by the film formation apparatus 1 include, in addition to wafers, substrates used to manufacture flat panel displays, substrates used to manufacture exposure masks used in photolithography, and dummy substrates processed for the purpose of testing or setting processing parameters in the substrate processing apparatus. Therefore, the IGZO film is not limited to being formed as a film that constitutes the FeFET described above. Furthermore, since the processing module 5A that forms the IGZO film only needs to be able to perform film formation by sputtering, the movement direction of the magnet unit 65 and the shape of the target are not limited to the examples described above.
  • W Semiconductor wafer 31; Housing 42; Transfer path 51; Processing container 55; Stage 55A; Mounting surface

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Abstract

本開示の成膜方法は、ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜する成膜方法において、真空雰囲気が形成される第１処理容器内にて、前記基板を第１温度に加熱する前処理工程と、前記第１処理容器内から真空雰囲気が形成される前記第２処理容器内へと、真空雰囲気が形成される搬送路を介して前記基板を搬送する工程と、前記基板を載置する載置面が前記第１温度よりも低い第２温度とされる、前記第２処理容器内に設けられるステージの前記載置面に当該基板を載置する工程と、結晶化した前記膜を形成するために、前記載置面上で降温中であって前記第２温度に達する前の前記基板にスパッタによる成膜を行う工程と、を備える。

Description

成膜方法及び成膜装置
　本開示は、成膜方法及び成膜装置に関する。
　半導体装置を製造するにあたり、スパッタによって半導体ウエハ（以下、ウエハと記載する）などの基板に対して、金属を含む膜の成膜がなされる。特許文献１には、基板を３５０℃に加熱して水分を除去した後に、スパッタを行うためのチャンバ内に搬送して、上記の金属を含む膜としてＩＧＺＯ膜を成膜し、成膜後に膜の分析を行ったことが記載されている。この成膜時の基板の温度は、基板が載置される加熱チャックの温度とした旨が記載されており、２０℃～３７５℃の範囲内に設定して成膜を行ったとされている。
ＵＳ２０２１／０１６４０９１Ａ１（段落０１２９～０１３４）
　本開示は、ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜するにあたり、利便性高く成膜を行えるようにする技術を提供する。
　本開示の成膜方法は、ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜する成膜方法において、
真空雰囲気が形成される第１処理容器内にて、前記基板を第１温度に加熱する前処理工程と、
前記第１処理容器内から真空雰囲気が形成される前記第２処理容器内へと、真空雰囲気が形成される搬送路を介して前記基板を搬送する工程と、
前記基板を載置する載置面が前記第１温度よりも低い第２温度とされる、前記第２処理容器内に設けられるステージの前記載置面に当該基板を載置する工程と、
結晶化した前記膜を形成するために、前記載置面上で降温中であって前記第２温度に達する前の前記基板にスパッタによる成膜を行う工程と、
を備える。
　本開示は、ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜するにあたり、利便性高く成膜を行える。
本開示の成膜装置の一実施形態に係る横断平面図である。 前記成膜装置に設けられるロードロックモジュールの縦断側面図である。 前記成膜装置に設けられるスパッタ用の処理モジュールの縦断側面図である。 前記成膜装置で行われる処理工程を示すフロー図である。 比較例に関する評価試験の結果を示すグラフ図である。 成膜時の圧力に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。 成膜時の圧力に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。 成膜時の圧力と、取得された波形のピークとの関連を示すグラフ図である。 成膜時の酸素の分圧に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。 成膜時の酸素の分圧に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。 前処理加熱の温度の変化に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。 前処理加熱の温度の変化に関する本技術についての評価試験の結果を示すグラフ図である。
〔成膜装置の構成〕
本開示の成膜装置の一実施形態である成膜装置１について、図１の平面図を参照して説明する。成膜装置１は基板であるウエハＷに対して、インジウム（In）、ガリウム(Ga)、亜鉛(Zn)及び酸素（Ｏ）によって構成される酸化物半導体膜である、ＩＧＺＯ膜（インジウムガリウム亜鉛酸化物膜）を、スパッタによって成膜する。成膜装置１は、この成膜を行うための処理容器内へ搬送される前のウエハＷに対して、加熱処理を行う。成膜時にはこの加熱処理によるウエハＷの余熱の作用で、上記したＩＧＺＯ膜としては結晶化したものとなる。上記したようにスパッタを行う処理容器の外部で基板に対して行われる加熱処理について、以降の説明では前処理加熱として記載する場合が有る。
成膜装置１は、ＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）と呼ばれる大気搬送モジュール２、２つのロードロックモジュール３、真空搬送モジュール４及び処理モジュール５Ａ～５Ｃを備えており、前方から後方に向けて、大気搬送モジュール２、ロードロックモジュール３、真空搬送モジュール４が順に配置されている。ロードロックモジュール（Load Lock Module）については、以下ＬＬＭとして記載する場合が有る。
真空搬送モジュール４は平面視で概ね六角形をなす。この六角形の辺のうちの５つに対しては、ＬＬＭ３及び処理モジュール５Ａ～５ＣのうちのいずれかがゲートバルブＧを介して隣接するように配置されている。大気搬送モジュール２よりも後方側にＬＬＭ３が左右に並んで設けられており、上記の六角形の辺のうちモジュールが接続されていない辺は、これらのＬＬＭ３に挟まれると共に、大気搬送モジュール２に向かい合って位置している。
ＬＬＭ３よりも後方側にて、右側から左側に向けて処理モジュール５Ａ、５Ｂ、５Ｃが順に配置されている。ただし、この実施形態では処理モジュール５Ｂ、５Ｃは使用せず、他の実施形態で使用例を述べる。なお、図１では左右方向をＸ方向、前後方向をＹ方向として夫々表している。
大気搬送モジュール２と各ＬＬＭ３との間にもゲートバルブＧが介在している。成膜装置１に設けられる各ゲートバルブＧは、各モジュール間でウエハＷの搬送を行うにあたり必要な場合を除いて閉鎖され、このゲートバルブＧの閉鎖によって各モジュール間における雰囲気が分離される。より詳しく述べると成膜装置１を構成する各モジュールは、ウエハＷの搬送口が側壁に形成された筐体または処理容器を備えており、ゲートバルブによってこの搬送口が開閉されることで、モジュール間でウエハＷを搬送可能な状態と、モジュール間でのウエハＷの搬送が不可で雰囲気が分離される状態とが切り替えられる。
大気搬送モジュール２は、Ｘ方向を長手方向とする直方体状の筐体２１を備えており、筐体２１内は大気圧とされている。筐体２１内には搬送機構２２が設けられており、当該搬送機構２２は例えば左右に移動自在な多関節アームとして構成されている。また、大気搬送モジュール２は、ウエハＷを格納する搬送容器Ｃと成膜装置１内との間でウエハＷの受け渡しを行うためのロードポート２３を例えば３つ備え、この３つのロードポート２３は左右に並んで設けられている。各ロードポート２３は、筐体２１に対して前方側に設けられる搬送容器Ｃ用の載置台２４と、この載置台２４上の搬送容器Ｃに面して筐体２１の側壁に設けられる搬送口と、当該搬送口を開閉するドア２５と、により構成される。なお、上記の搬送容器Ｃは多数枚のウエハＷを格納可能に構成された、例えばＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）と呼ばれるものであり、上記の搬送機構２２はこの搬送容器ＣとＬＬＭ３との間でウエハＷを搬送する。
〔ロードロックモジュールの構成〕
続いてＬＬＭ３について、縦断側面図である図２も参照して説明する。２つのＬＬＭ３のうちの一方は、大気搬送モジュール２から真空搬送モジュール４へのウエハＷの搬送、他方は大気搬送モジュール２から真空搬送モジュール４へのウエハＷの搬送に用いられる。このＬＬＭ３においてウエハＷに対して、上記した前処理加熱が行われる。
ＬＬＭ３は筐体３１を備えている。筐体３１には、上記したウエハＷの搬送口が形成される。なお、この搬送口としては大気搬送モジュール２に対する搬送口及び真空搬送モジュール４に対する搬送口の２つが設けられるが、図２ではそのうちの一つのみを搬送口３２として示している。筐体３１内には、ウエハＷを載置するステージ３３が設けられている。図示を省略するが当該ステージ３３の上面にて突没可能な３本のピンが設けられている。当該ピンを介することで、大気搬送モジュール２の搬送機構２２、後述の真空搬送モジュール４の搬送機構４３の各々とステージ３３との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
筐体３１内には、排気口３４及び給気口３５が開口している。そして、筐体３１には、排気機構３６及びガス供給機構３７が接続されている。排気機構３６はバルブや真空ポンプを備えることで、排気口３４からの排気を行う状態と、当該排気を停止する状態とを切替えることができる。この排気機構３６による排気によって、筐体３１内を真空圧力とすることができる。
ガス供給機構３７は、不活性ガスの供給源やバルブを備えることで、給気口３５を介しての不活性ガスの筐体３１内への供給を行う状態と、当該供給を停止する状態とを切り替えることができる。ウエハＷを真空搬送モジュール４と大気搬送モジュール２との間で搬送可能にするために、筐体３１に接続される各ゲートバルブＧが閉じた状態で、上記した筐体３１内に対する排気または不活性ガスの供給が行われることで、筐体３１内の圧力については大気圧と所定の真空圧力との間で変更可能とされる。
筐体３１の天井部は、光を透過可能な窓３８として構成されている。そして筐体３１の上部には、前処理加熱を行うために光照射部３９が設けられており、この光照射部３９は例えばＬＥＤにより構成される複数の光源３０を備えている。各光源３０から下方に照射された光（図中に鎖線の矢印として示している）が窓３８を介してステージ３３に載置されたウエハＷに照射され、当該光によってウエハＷは加熱される。光源３０からの光照射、光照射の停止については切替え自在である。また、光源３０から照射される光の強度は調整自在であり、ウエハＷを所望の第１温度、例えば１５０℃～４５０℃に加熱することができる。このウエハＷへの光照射は、排気口３４からの排気によって筐体３１内が大気圧から所定の真空圧力へと降圧する過程で行われる。なお、以上のようにウエハＷを加熱処理するので、当該ＬＬＭ３の筐体３１はウエハＷを内部で処理する処理容器であり、第１処理容器に該当する。また、光照射部３９は加熱機構に該当する。
〔真空搬送モジュールの構成〕
図１に戻って真空搬送モジュール４について説明する。真空搬送モジュール４は筐体４１を備え、当該筐体４１が上記したように平面視で概ね六角形とされる。筐体４１内はウエハＷの搬送路４２として形成されている。この搬送路４２は図示しない排気機構により排気されることで、成膜装置１の稼働中は常時、所定の圧力の真空雰囲気とされている。筐体４１内には多関節アームである搬送機構４３が設けられている。
搬送機構４３は、ゲートバルブＧを介して真空搬送モジュール４に各々隣接する処理モジュール５Ａ～５ＣとＬＬＭ３との間でウエハＷを搬送する。真空搬送モジュール４が真空雰囲気であることで、これらのモジュール間での搬送中においてウエハＷの周囲は真空雰囲気に保たれる。
〔スパッタ用の処理モジュールの構成〕
続いて図３の縦断側面図を参照して、処理モジュール５Ａについて説明する。この処理モジュール５Ａはスパッタ、より詳しくはマグネトロンスパッタによって上記したＩＧＺＯ膜をウエハＷに成膜するモジュールである。処理モジュール５Ａは金属製の処理容器５１を備えており、当該処理容器５１は接地されている。第２処理容器である処理容器５１には排気機構５２が接続されており、処理容器５１の底壁に形成される排気口５３から排気を行う。それにより処理容器５１内は、所定の真空圧力に保たれる。より具体的には例えばウエハＷへの成膜中において、６．０×１０－３Ｔｏｒｒ（０．８Ｐａ）以下の圧力に保たれる。排気機構５２はＬＬＭ３の排気機構３６と同様にバルブや真空ポンプを含むことで処理容器５１内の排気量を調整可能に構成され、当該処理容器５１内が所望の圧力の真空雰囲気とされる。また、処理容器５１にはウエハＷの搬送口５４が形成されており、上記したようにゲートバルブＧにより開閉される。
処理容器５１内には、ウエハＷが載置される平面視で円形のステージ５５が設けられている。ステージ５５の上部側は静電チャック５６として構成されている。この静電チャック５６の上面はウエハＷが水平に載置される載置面５５Ａとして構成されており、載置面５５Ａの中心に対して中心が揃うようにウエハＷが載置され、載置されたウエハＷは当該載置面５５Ａに吸着される。
ステージ５５の下部側はベース体５７として構成されており、例えばチラーによって温度調整された流体が通流する流路（不図示）を備えている。この流体の通流による熱交換で、静電チャック５６の載置面５５Ａの温度は常温とされる。ここで言う常温とは具体的には、２０℃～３０℃の範囲内の温度である。従って載置面５５Ａの温度である第２温度は、ＬＬＭ３におけるウエハＷの加熱温度である第１温度よりも低い設定とされている。
そのような設定であるため、後に成膜装置１による処理工程の説明で詳しく述べるが、ステージ５５の載置面５５Ａには常温よりも高い温度のウエハＷが載置されることになる。そして、載置面５５Ａに載置されたウエハＷの温度は常温となるように降温するが、ウエハＷの温度が常温に達する前にウエハＷにスパッタによる成膜が開始される。なお、第２温度について補足しておくと、ウエハＷが載置されることによって載置面５５Ａの温度は上昇することになるが、第２温度はウエハＷが載置される前、即ちそのように上昇する前の温度である。
ＬＬＭ３のステージ３３と同様に、ステージ５５にもその上面（即ち、載置面５５Ａ）において突没可能な３本のピンが設けられており、当該ピンを介することで、真空搬送モジュール４の搬送機構４３と静電チャック５６との間でウエハＷの受け渡しを行うことができる。図３でも当該ピンの表示は省略している。ステージ５５の下面側は、支柱５８を介して処理容器５１の外部に設けられる駆動機構５９に接続されている。駆動機構５９によって、ステージ５５は当該ステージ５５の鉛直方向に沿った中心軸まわりに回転可能である。なお、図中５０は処理容器５１と支柱５８との間に設けられるシール部材であり、処理容器５１内を気密に保つ。
処理容器５１の天井部は、ステージ５５の中心側から周縁側に向うにつれて下る傾斜部をなし、この傾斜部に平面視で周方向に例えば４つの貫通孔が設けられている。各貫通孔の孔縁に沿って設けられる環状の絶縁部材６１に支持され、且つ当該貫通孔を塞ぐように、板状のターゲットホルダ６２が設けられている。後述するように、このターゲットホルダ６２については、カソードとして構成される。各ターゲットホルダの６２に下方から積層されて、当該ターゲットホルダ６２に支持されることで、金属材料である矩形板状のターゲット６３が設けられている。従って、ターゲットホルダ６２及びターゲット６３は本例では４つずつ設けられており、そのうちの２つを図示している。
これらのターゲットホルダ６２とその下方のターゲット６３を一つの組とすると、４つの組は同じ高さに位置すると共に、平面視においてステージ５５上のウエハＷの回転軸を中心とした回転対称の位置関係となるように配置されている。そして、各ターゲット６３の主面（下面）は水平面及び鉛直面に対して傾いており、ステージ５５に向うように配置されている。このターゲット６３の主面の中心とステージ５５の載置面５５Ａとの鉛直方向における距離であるＴＳ距離Ｈ１は、例えば２００ｍｍ～３００ｍｍである。
各ターゲット６３についてはＩｎ、Ｇａ、Ｚｎ及びＯ（酸素）を含み、ウエハＷに形成されるＩＧＺＯ膜のＩｎ、Ｇａ、Ｚｎの各々が所望の濃度となるように、ターゲット６３中の各元素の濃度が調整されている。なお、ここでいうＩｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｏを含むとは、構成成分として含む意味であって、不可避的に混入する不純物として含まれる意味ではない。具体的には例えばターゲット６３における元素濃度の比としては、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：２である。各ターゲットホルダ６２については電源６４に接続されており、当該電源６４から例えば３２５Ｗ～１３００Ｗの負の直流電圧が印加されることで、ターゲット６３のスパッタが行われる。
各ターゲットホルダ６２の背面側（上面側）であって、処理容器５１の外側位置にマグネットユニット６５が設けられている。マグネットユニット６５は複数の磁石が各々所定の向きで配列されることにより構成されており、下方のターゲットホルダ６２に保持されたターゲット６３の正面側（下面側）に、漏洩する磁場を形成する。ターゲット６３の局所的なエロージョンを防止するために、当該ターゲット６３のスパッタ中にマグネットユニット６５は移動機構６６によって、ターゲットホルダ６２の背面に沿って直線状に往復移動する。ターゲットホルダ６２、ターゲット６３、電源６４及びマグネットユニット６５については、スパッタ機構を構成する。
また、処理容器５１内には給気口６７が開口しており、ガス供給機構６８から給気口６７を介して処理容器５１内にガスが供給される。このガスはスパッタ用の不活性ガス、あるいは当該不活性ガスとＩｎ、Ｇａ及びＺｎを酸化するための酸化ガスとの混合ガスである。具体的には例えば不活性ガスはアルゴン（Ａｒ）ガスであり、酸化ガスは例えば酸素（Ｏ２）ガスである。ガス供給機構６８は、Ａｒガスの供給源、Ｏ２ガスの供給源、各ガスの処理容器５１内への供給と供給停止とを切り替えるためのバルブ、流路の下流側への各ガスの供給流量を調整するためのマスフローコントローラなどの流量調整部を備えている。
給気口６７から供給されるＡｒガスの流量と酸素ガスの流量との合計に対する当該酸素ガスの流量の割合は、例えば０％～２０％である。処理容器５１内には給気口６７からＡｒガス及びＯ２ガスのみが供給されるので、このように各ガスの流量が設定されることは、即ち処理容器５１内の全圧に対する酸素ガスの分圧が０％～２０％に設定されていることになる。なお、上記のＡｒガスの流量については例えば４０ｓｃｃｍ～８００ｓｃｃｍである。
また、成膜装置１は、コンピュータである制御部１０を備えている（図１参照）。この制御部１０は、プログラム、メモリ、ＣＰＵを備えている。プログラムには、ウエハＷの処理及び搬送が行われるように命令（各ステップ）が組み込まれており、このプログラムは、記憶媒体、例えばコンパクトディスク、ハードディスク、光磁気ディスク、ＤＶＤ等に格納され、制御部１０にインストールされる。制御部１０は当該プログラムにより成膜装置１の各部に制御信号を出力し、各部の動作を制御する。
そのように制御信号によって制御される上記の成膜装置１の動作としては、各搬送機構の移動及びステージのピンの昇降によるモジュール間でのウエハＷの搬送、ゲートバルブＧの開閉、ＬＬＭ３におけるガス供給及び排気による筐体３１内の圧力変更、ＬＬＭ３における光照射及びその強度（即ち、前処理におけるウエハＷの加熱温度）、処理モジュール５Ａにおけるステージ５５の回転、給気口６７からのガス供給、処理容器５１内の圧力、電源６４のオンオフによるスパッタの実行と停止との切替えなどが挙げられる。
〔成膜装置１による処理工程〕
成膜装置１におけるウエハＷの処理工程について、図４のフローチャートを参照して説明する。先ず、大気搬送モジュール２の搬送機構２２によって、搬送容器ＣからウエハＷが取り出される（ステップＳ１）。そして、当該ウエハＷは２つのＬＬＭ３のうちの一方における大気圧の状態である筐体３１内に搬送されて、当該筐体３１内のステージ３３に載置される。筐体３１内が排気されて圧力が低下する。そして圧力が低下する間に、光照射部３９からステージ３３に光照射がなされて前処理加熱が行われる（ステップＳ２）。従って、筐体３１内の圧力が低下する一方で、ウエハＷの温度が上昇する。その昇温によってウエハＷに付着する水分などの異物が気化して当該ウエハＷから除去され、ウエハＷの温度は例えば既述した１５０℃～４５０℃の範囲内の第１温度となる。
その後、筐体３１内が所定の真空圧力となり、且つウエハＷの温度が第１温度に達すると、光照射が停止して真空搬送モジュール４の搬送機構４３がウエハＷを受け取り、処理モジュール５Ａに向けて搬送する。この処理モジュール５Ａへの搬送中、ウエハＷの周囲は真空雰囲気であるためにウエハＷからの放熱は抑えられる。そのため比較的降温が抑えられた状態でウエハＷは処理モジュール５Ａの処理容器５１内に搬入され、載置面５５Ａが常温の範囲内の第２温度とされているステージ５５に載置される。上記したように成膜にはウエハＷの余熱が利用されるため、この載置された時点におけるウエハＷとステージ５５の上面との温度差は比較的大きく、例えば１００℃以上である。ステージ５５への載置後もウエハＷの放熱が進行し、当該ウエハＷの降温が続く。
そして、給気口６７からＡｒガスまたはＡｒガスとＯ２ガスとの混合ガスが供給されると共に処理容器５１内の圧力が、既述した６．０×１０－３Ｔｏｒｒ（０．８Ｐａ）以下の所定の圧力になるように調整される。また、上記したように処理容器５１内においては当該処理容器５１内の圧力（全圧）に対するＯ２ガスの圧力（分圧）が、２０％以下とされる。その一方で、ステージ５５の回転、マグネットユニット６５の往復移動が開始される。そして、電源６４がオンになることでマグネトロンスパッタが開始される。即ち、ウエハＷの表面へのＩＧＺＯ膜の成膜が開始され、当該ＩＧＺＯ膜の膜厚が上昇する（ステップＳ３）。
従って、マグネトロンスパッタはウエハＷがステージ５５の上面の設定温度である常温に達する前に開始される。ウエハＷに形成されるＩＧＺＯ膜については、当該ウエハＷの余熱のエネルギーを受けて結晶化する。この成膜中においても、ＬＬＭ３での加熱された際のウエハＷの温度よりもステージの５５の上面の温度の方が低いため、ウエハＷの降温が進行する。つまり、降温中のウエハＷに成膜がなされる状態が続く。
そして、ウエハＷの表面のＩＧＺＯ膜の膜厚が所定の大きさになると、電源６４がオフになることで成膜処理が停止し、給気口６７からの上記したガスの供給、ステージ５５の回転及びマグネットユニット６５の往復移動が停止する。以上のように成膜済みのウエハＷは搬送機構４３によって２つのＬＬＭ３のうちの他方の真空雰囲気とされる筐体３１内に搬送される。そして、当該筐体３１内が大気圧となると、ウエハＷは搬送機構２２によって搬送容器Ｃに戻される。なお、上記のように処理モジュール５Ａの電源６４がオフになってターゲット６３のスパッタが停止する（即ち、ウエハＷへの成膜が停止する）時点で、ウエハＷの温度が下がりきってステージ５５の上面と同じ温度になっていてもよいし、ウエハＷの温度が下がりきっておらず、降温が進行する途中であってもよい。
〔結晶化したＩＧＺＯ膜に関する事項〕
ＩＧＺＯ膜は、例えばＦｅＦＥＴ（Ferroelectric Field Effect Transistor）のソース、ドレイン間におけるチャネルとして適用される。その場合、アモルファスＩＧＺＯ（以下、a-ＩＧＺＯと記載する）に比べて結晶化したＩＧＺＯ膜を用いた方が良好な特性を得られる。具体的には、field effect mobility、stabilityの各々について高くすることができる。stabilityが高いとは、熱やストレスに対しての電気的特性の変動が小さいことである。
結晶化したＩＧＺＯにはSpinelと、CAAC（Co-Axis-Aligned-Crystalline）と呼ばれるものとが有り、Spinelは、CAACよりも結晶化がさらに進んだものである。これらのSpinel及びCAACに関して、field effect mobilityはCAACの方が高く、stabilityはSpinelの方が高い。しかし膜中にCAAC及びSpinelが混在している場合は、field effect mobility、stabilityの各々について、十分に高くすることができない。それ故、この混在が抑えられるように、CAAC及びSpinelのうちの一方のＩＧＺＯ膜を成膜することが求められる。
〔比較例の成膜手法について〕
結晶化したＩＧＺＯ膜をスパッタで基板に成膜するにあたって、これまでに成膜装置１における成膜手法とは異なる手法が用いられてきた。具体的にはこの成膜手法（比較例の成膜手法とする）では、ＬＬＭ３にて行うとして述べた前処理加熱を行わずに、スパッタを行う処理容器内で基板を比較的高温となるように加熱することで成膜する。この比較例の成膜手法について様々なバリエーションがこれまでに示されてきたが、懸念事項が有った。それを以下に例示する。
CAACのＩＧＺＯ膜を比較例の成膜手法で成膜するにあたり、結晶化を高めるためにスパッタを行う処理容器内の酸素分圧が比較的高く、例えば概ね１００％とされる場合が有る。しかしそのように過度に高い酸素分圧とすることは、スパッタに用いられる不活性ガスの分圧が過度に低くなり、当該不活性ガスのイオン（スパッタイオン）が産生され難くなることである。そのためスパッタに必要な量のスパッタイオンを確保するためにターゲットに高電圧を印加する必要が生じる。また、生じるスパッタイオンが少ないことで成膜時間も長くなる。つまり比較例の成膜手法では、装置構成が大きく制約を受けたり、スループットが低下したりする懸念が有る。
また、比較例の成膜手法でCAACのＩＧＺＯ膜を成膜するにあたって、結晶化を高めるために成膜後に基板を高温でアニールする場合が有る。成膜装置１での説明においては基板としてウエハＷに成膜する例を述べたが、ウエハＷ以外の基板に対して成膜することが求められる場合が有る。その基板の中には、例えば有機基板のように熱に対する耐性が比較的低い基板が含まれる。つまり比較例の成膜手法では、成膜対象の基板が制限されてしまう懸念が有る。
なお、後に評価試験で詳しく示すように、予め基板にシード層を形成しておき、このシード層上に比較例の成膜手法で成膜を行うことで、CAACの混在が抑えられたSpinelのＩＧＺＯ膜を成膜することができる。しかし、このシード層を形成するにあたっては基板を高温にする必要が有るため、CAACのＩＧＺＯ膜を成膜する場合と同様に成膜対象の基板が制限されてしまう懸念が有る。
〔評価試験〕
以上のことから、基板を過度に高温にせず、成膜時の酸素分圧を抑え、且つ結晶構造の混在が抑えられるようにCAAC及びSpinelのうちの選択された方のＩＧＺＯ膜を基板に成膜することが求められていた。上記した成膜装置１による図４で説明した成膜手法は、上記の各要請に応えることができる。その根拠となる評価試験について、以下に説明する。
・評価試験１、２
評価試験１、２として、処理モジュール５Ａを用いることで上記した比較例の成膜手法を実行してＩＧＺＯ膜をウエハＷに成膜し、評価を行った。具体的に述べると、評価試験１では複数のウエハＷに対してＩＧＺＯ膜を成膜するにあたり、ウエハＷ毎にステージ５５の載置面５５Ａの温度（即ち、ウエハＷの温度）を異なる温度に設定した。このウエハＷの温度は、２５℃～３５０℃の範囲内の温度に設定した。成膜後、Ｘ線回折法（ＸＲＤ：Ｘ-ray diffraction）により、各ウエハＷの表面の分析を行った。
評価試験２では、シード層としてＧＺＯの薄層が表面に形成されたウエハＷを処理モジュール５Ａに搬送し、ＩＧＺＯ膜を成膜した。ＩＧＺＯ膜の成膜時のウエハＷの温度は、２００℃に設定した。そして成膜後にＸＲＤにより、ウエハＷの表面の分析を行った。なお、上記した評価試験１の各ウエハＷには、このシード層は形成していない。また、比較試験２として、当該シード層が形成されたウエハＷの表面について、ＸＲＤによる分析を行った。つまり、比較試験２ではＩＧＺＯ膜が形成されていないウエハＷに対して、ＸＲＤによる分析を行った。
図５は評価試験１、２及び比較試験２の結果を示すグラフである。なお、この図５以降の図のＸＲＤの結果を示す各グラフについて、横軸は２θ（単位：度）、縦軸は強度（無単位）を夫々示しており、θはＸ線の入射角である。そして、グラフ中の波形について、結晶構造の存在を示す特定のピークには、括弧内に当該ピークに対応する番号を示している。
図５では上段、中段、下段に各々グラフを示しているが、上段及び中段のグラフは評価試験１の結果を示しており、下段のグラフは評価試験２及び比較試験２の結果を示している。各段のグラフの横軸は、互いに揃えている。つまり各段のグラフにおいて、横方向における互いに同じ位置は、同じ２θの値を示す。
上段の評価試験１についてのグラフの波形を見ると、成膜時のウエハＷの温度が３５０℃～２００℃の範囲では当該温度が高いほどCAACを表すピークが大きく、Spinelを表すピークが小さい。そして、温度が低くなるにつれ、CAACを表すピークが小さく、Spinelを表すピークが大きくなる。つまり当該温度範囲では３５０℃に近いほどCAACが多く含まれ、２００℃に近いほどSpinelが多く含まれる。ただし、３５０℃及びその付近の温度であってもSpinelを表すピークが観察され、また、２００℃及び２００℃よりも若干高い温度であってもCAACを表すピークが観察される。つまり、３５０℃～２００℃では、Spinel及びCAACが混在する結晶構造となった。
そして、中段のグラフに示すように、成膜時のウエハＷの温度が２００℃より低い範囲では、当該温度が低くなるにつれてSpinelのピークは小さくなり、当該温度が２５℃及びその付近ではＣＡＡＣのピーク、Spinelのピークのいずれも比較的小さい。従って、成膜時のウエハＷの温度が２５℃以上且つ２００℃より低い範囲では、ＩＧＺＯ膜について結晶化の度合が低いという結果となった。
また、下段の評価試験２のグラフを見ると、Spinelを表すピークが比較的大きく、ＣＡＡＣを表すピークが観察されていない。ただし、上記したＧＺＯであるシード層を形成するにあたり、ウエハＷを７００℃に加熱して成膜を行う必要が有る。従って、結晶構造の混在の観点が抑えられる観点からすれば、この評価試験２のシード層を形成する成膜手法は好ましいが、より低い温度で成膜することが求められる。
・評価試験３
この評価試験３以降の各評価試験は、既述した成膜装置１を用いて図４で説明したフローに従ってウエハＷに処理を行い、ＸＲＤによる分析を行う評価試験である。つまり、処理モジュール５Ａの外部で前処理加熱されたウエハＷを、真空搬送モジュール４を介して処理モジュール５Ａへと搬送し、ウエハＷにＩＧＺＯ膜を成膜して分析する。この評価試験３では、前処理加熱でウエハＷを３００°に加熱した後、処理モジュール５Ａにおける成膜時の処理容器５１内の圧力をウエハＷ毎に異なる設定として、成膜処理を行った。この処理容器５１内の設定圧力を低い順に示すと、５．０×１０－４Ｔｏｒｒ（０．０６７Ｐａ）、１．２×１０－３Ｔｏｒｒ（０．１６Ｐａ）、２．５×１０－３Ｔｏｒｒ（０．３３Ｐａ）、４．９×１０－３Ｔｏｒｒ（０．６５Ｐａ）、６．０×１０－３Ｔｏｒｒ（０．８Ｐａ）である。このように設定圧力の低いものから順に、行った試験について評価試験３－１、３－２、３－３、３－４、３－５として呼称する。つまり、評価試験３－１は圧力を５．０×１０－４Ｔｏｒｒに設定した試験であり、評価試験３－２は圧力を２．５×１０－３Ｔｏｒｒに設定した試験である。
評価試験３－１～３－５における上記の処理容器５１内の圧力以外の処理条件について述べると、評価試験３－１～３－５では、処理容器５１内のＯ２ガスの分圧を処理容器５１内における全圧に対する１０％に設定した。評価試験３－１～３－５では処理容器５１内へ供給するＡｒガスの流量を４０～８００ｓｃｃｍの範囲内に設定しており、処理容器５１内の圧力が高いほど、Ａｒガスの流量は大きい。ところで以下の説明では、処理容器５１内における全圧に対するＯ２ガスの分圧の割合を、単にＯ２ガスの分圧として記載する場合が有る。
図６に評価試験３－１～３－３の結果を、図７に評価試験３－４～３－５の結果を夫々示す。評価試験３－１ではSpinelの比較的大きいピークが示される一方で、CAACのピークは極めて小さい。評価試験３－２では評価試験３－１と同等の強度のSpinelのピークが示された一方で、評価試験３－１よりも大きいCAACのピークが示された。評価試験３－３～３－５では、Spinelのピークについては極めて小さい一方で、CAACのピークについては比較的大きく示されている。図８はこの評価試験３の結果を図６、図７とは異なる態様で表したグラフであり、横軸に成膜時の処理容器５１内の圧力、縦軸にSpinel、CAACのピークの強度を夫々設定している。
図６～図８から明らかなように評価試験３の結果から、処理容器５１内の圧力を調整することでCAACの形成とSpinelの形成とを切替えることができ、且つ、これらの結晶の混在を抑制可能であることが示された。更に詳しく述べると、この評価試験３で設定された６．０×１０－３Ｔｏｒｒ（０．８Ｐａ）以下の圧力で、ＩＧＺＯ膜を成膜するにあたって結晶の混在を抑制することが可能であった。そして、結晶の混在を抑制してSpinelを形成するにあたっては、当該圧力を１．２×１０－３Ｔｏｒｒよりも低く設定することが好ましく、５．０×１０－４Ｔｏｒｒ以下に設定することがより好ましいことが分かる。その一方で、結晶の混在を抑制してCAACを形成するにあたっては、当該圧力を１．２×１０－３Ｔｏｒｒよりも高く設定することが好ましく、２．５×１０－３Ｔｏｒｒよりも高く設定することがより好ましいことが分かる。
・評価試験４
評価試験４として、前処理加熱でウエハＷを３００℃に加熱した後、処理モジュール５Ａにおける成膜時のＯ２ガスの分圧について、ウエハＷ毎に異なる設定として成膜処理を行い、ＸＰＳによる成膜後のウエハＷの表面の分析を行った。この評価試験４では、処理容器５１内の圧力及びＡｒガスの流量の組み合わせについて、ウエハＷによって変更している。評価試験４のうち、処理容器５１内の圧力を５．０×１０－４Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量を４０ｓｃｃｍに夫々設定した試験を評価試験４－１とし、処理容器５１内の圧力を２．５×１０－３Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量を２７５ｓｃｃｍに夫々設定した試験を評価試験４－２とする。なお、上記のＯ２ガスの分圧について、評価試験４－１では０％～２０％の範囲内で変更し、評価試験４－２では０％～１５％の範囲内で変更している。
図９は評価試験４－１の結果を、図１０は評価試験４－２の結果を夫々示している。図１０は図示の便宜上、グラフを上下２段に分けて示している。この２段に分けたグラフについては、図５のグラフと同様に横軸の値を揃えて表示している。図９を見ると、Ｏ２ガスの分圧が大きくなるほどSpinelのピークの強度が大きく、当該Ｏ２ガスの分圧が２０％、１５％、１０％である場合には、Spinelのピークが特に大きく現れている。また、Ｏ２ガスの分圧が２０％、１５％、１０％、０％のいずれの場合においても、CAACを示す大きなピークは見られない。
また、図１０を見ると、Ｏ２ガスの分圧が１５％、１０％、３．５％、２．５％、１．５％、０％の各場合においてCAACのピークが見られ、当該Ｏ２ガスの分圧が大きいほどCAACのピークの強度が大きい。Ｏ２ガスの分圧が１０％以上の場合、CAACのピークは特に大きなものとなっている。また、Ｏ２ガスの分圧が上記のいずれの値の場合であっても、Spinelを示す大きなピークは見られない。
以上のように評価試験４の結果からは、Ｏ２ガスの分圧が０％～２０％の範囲で、SpinelとCAACとの混在が抑制されるようにＩＧＺＯ膜を結晶化させることができることが分かる。また、結晶化を十分に行うにあたっては、Ｏ２ガスの分圧について１０％以上とすることが好ましいことが確認された。
ところで、上記したようにこの評価試験４－１、４－２の各々でＯ２ガスの分圧が高くなるほど、Spinelを示すピーク、CAACを示すピークの各々が大きくなり、結晶化が進行することが確認された。Ｏ２ガスの分圧を２０％よりも大きくすれば、さらに結晶化が進行すると考えられる。例えば当該Ｏ２ガスの分圧が５０％以下であれば、既述したようなＯ２ガスの分圧を過度に大きくすることの問題は顕著にならず、好ましいと考えられる。
・評価試験５
評価試験５として、前処理加熱時における温度（即ち、上記の第１温度）について、ウエハＷ毎に１５０℃～３５０℃の範囲内の互いに異なる温度に設定して処理を行った後、処理モジュール５Ａで各々成膜処理を行い、ＸＰＳによって成膜後の各ウエハＷの表面の分析を行った。成膜処理時の処理容器５１内のＯ２ガスの分圧は１０％に設定した。また、この評価試験５でも処理容器５１内の圧力及び処理容器５１内に供給するＡｒガスの流量の組み合わせについて、ウエハＷによって変更している。評価試験５のうち、処理容器５１内の圧力を５．０×１０－４Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量を４０ｓｃｃｍに夫々設定した試験を評価試験５－１とし、処理容器５１内の圧力を２．５×１０－３Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量を２７５ｓｃｃｍに夫々設定した試験を評価試験５－２とする。
図１１は評価試験５－１の結果を、図１２は評価試験５－２の結果を夫々示している。評価試験５－１について見ると、第１温度が１５０℃、２００℃、２５０℃、３５０℃の各々の場合で、Spinelのピークが比較的大きく現れており、CAACを示す大きなピークは見られない。そして、第１温度が高いほどSpinelを示すピークは大きい。評価試験５－２について見ると、第１温度が１５０℃、２００℃、２５０℃、３５０℃の各々の場合で、CAACのピークが比較的大きく現れており、Spinelを示す大きなピークは見られない。そして、第１温度が高いほどCAACを示すピークは大きい。
この評価試験５からは第１温度について、少なくとも１５０℃以上の範囲内で、結晶の混在を抑えつつ、ＩＧＺＯ膜について結晶化させることが可能であることが示された。そして第１温度を、より高い温度に設定することが結晶化を促進する上で好ましいことが示された。
以上の評価試験３～５の結果をまとめると、図４のフローで示した本技術の成膜手法で結晶構造の混在が抑えられるようにＩＧＺＯ膜を成膜するにあたり、前処理加熱時の第１温度としては１５０℃以上の設定で可能であることが示された。そのように第１温度としては評価試験２でのシード層の形成に必要な温度（７００℃）に比べて低い温度を設定可能であること、及び既述したように処理容器５１内のステージの温度としては常温でよいことから、本技術の成膜手法では、ウエハＷを過度の高温にする必要が無いと言える。また、結晶構造の混在が抑えられるようにＩＧＺＯ膜を成膜するにあたり、処理容器５１内の酸素分圧についても処理容器５１内の全圧の２０％以下という、比較的低い酸素分圧の設定で可能であることが示された。従って本技術の成膜手法によれば、比較例の成膜手法の説明中で述べた問題の発生を防止することが可能である。また、本技術の成膜手法によれば処理容器５１内の成膜時の圧力の設定により、Spinelを成膜するか、CAACを成膜するかについて切り替えることができる。以上のことから本技術の成膜手法は、利便性が高いと言える。
〔スパッタ用の処理モジュールの構成についての補足〕
処理モジュール５Ａについて、ターゲットホルダ６２、ターゲット６３、マグネットユニット６５の設置数については以上に述べた例のように４つずつであることには限られずに任意の数を設けることができ、例えば２つずつ設けられるようにしてもよい。また、電源６４としてはターゲットホルダ６２に直流電圧を印加することに限られず、交流電圧を印加してもよい。
また、ターゲット６３に含まれるＩｎ、Ｇａ、Ｚｎの元素濃度の比としては、上記した例に限られず、ウエハＷに形成するＩＧＺＯ膜に応じて任意の比とすることができる。具体例を挙げておくと、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１、２：１：４、１：２：１または２：１：１などの比とすることができる。その他に、例えばＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝０：２：１などのように、Ｉｎの比については０とすることもできる。つまりＩｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｏのうち、Ｉｎ以外の他の元素によって構成されるターゲット６３を処理モジュール５Ａに設けることで、ＧＺＯ膜がウエハＷに成膜されるようにしてもよい。このＧＺＯ膜についてもＩＧＺＯ膜と同様に、前処理加熱によって結晶化した状態でウエハＷに成膜することができる。ところで上記した評価試験３～５では、ウエハＷに１０ｎｍ～１００ｎｍの膜厚のＩＧＺＯ膜を成膜しているが、成膜する膜厚の大きさについてはこの範囲の大きさとすることに限られず適宜設定可能であり、例えば１０ｎｍ～１μｍの範囲内の任意の大きさとすることができる。
また、処理モジュール５Ａのステージ５５における載置面５５Ａは、ウエハＷが載置される前に常温（２０℃～３０℃）とされていることを述べたが、そのように常温であることには限られない。例えば載置面５５Ａの温度について、３０℃よりも高い温度、または２０℃よりも低い温度に設定されてもよい。即ち、常温から外れた温度になるように設定してもよい。ただし、常温とすることは装置の運用のためのエネルギーが少なくて済むため、低コストで装置を運用することができることから好ましい。具体例を挙げて述べると、上記のようにステージ５５に流体を通流させて載置面５５Ａを常温にするにあたり、この流体についての過度に加熱や冷却を行わなくても、目的とする常温に温度調整される。つまり流体の温度調整のためのエネルギーが節約されるので、上記のように低コストで装置を運用することができる。
〔前処理加熱を行うモジュールについての補足〕
上記したように前処理加熱は、大気搬送モジュール２から真空搬送モジュール４へ搬送されるウエハＷに対して行われるので、２つのＬＬＭ３のうちの一方のみに光照射部３９及び窓３８が設けられるようにしてもよい。また、前処理加熱を行う場所としてはＬＬＭ３であることに限られない。例えば図１に示した処理モジュール５Ｂで前処理加熱を行ってもよい。
この処理モジュール５Ｂは例えば、装置の稼働中に筐体３１内が大気圧とはならずに真空圧力に保たれることを除いてＬＬＭ３と同様の構成とされる。ＬＬＭ３の代わりに処理モジュール５Ｂで前処理加熱を行う場合には、搬送容器Ｃから取り出してＬＬＭ３に搬送されたウエハＷを、真空搬送モジュール４の搬送機構４３は処理モジュール５Ｂに搬送して前処理加熱を行う。その後、ウエハＷは処理モジュール５Ａに搬送され、ＬＬＭ３で前処理加熱を行った場合と同様に成膜処理が行われる。
前処理加熱としては光照射によって行うことには限られない。図１の処理モジュール５Ｃは、内部が排気されて所定の真空圧力とされる処理容器７１と、当該処理容器内に設けられるステージ７２と、を備える。このステージ７２については、加熱機構として例えばヒーターを備えることで、上面に載置されたウエハＷに対して前処理加熱を行うことができる。ステージ７２は他のステージと同様にピンによって、ステージ７２の上面と搬送機構４３との間でウエハＷの受け渡しが可能であるように構成される。処理モジュール５Ｂに搬送する代わりに、ウエハＷを処理モジュール５Ｃに搬送して前処理加熱を行ってから処理モジュール５Ａに搬送して成膜処理が行われるようにしてもよい。
ただしＬＬＭ３で前処理加熱を行う場合は、排気により筐体３１内を減圧させる間に、光照射部３９による光照射でウエハＷを昇温させることができるので、前処理加熱のための専用の時間を設定する必要が無い。従って、成膜装置１のスループットを高くすることができるため好ましい。なお、ＬＬＭ３については光照射部３９による前処理加熱が行われる構成とすることには限られず、処理モジュール５Ｃと同様にステージにヒーターが設けられる構成とし、当該ステージの上面に載置されたウエハＷが前処理加熱されるようにしてもよい。
〔ウエハＷのロットに応じた成膜処理〕
評価試験３で説明したように、成膜時の処理容器５１内の圧力によってウエハＷに形成されるＩＧＺＯ膜の結晶構造がspinelとCAACとの間で切り替わる。そのため、ウエハＷが属するロットに応じて成膜時に処理容器５１内の圧力が切り替わり、SpinelとCAACとのうち所望の結晶構造のＩＧＺＯ膜がウエハＷに成膜されるようにしてもよい。以下、具体的に説明する。ウエハＷはロット毎にまとまって搬送容器Ｃに格納されており、一つのロットが成膜装置１内に搬送されて処理された後で次のロットが成膜装置１内に搬送されて処理されるものとする。また、ホストコンピュータ（上位コンピュータ）から成膜装置１の制御部１０に、各ロットについて、Spinel、CAACのうちいずれのＩＧＺＯ膜を成膜するかを指定する情報が送信されるものとする。
制御部１０は上記の情報に基づいて制御信号を出力し、ウエハＷの成膜時における当該モジュールの処理容器５１内の圧力を調整する。その情報がSpinelのＩＧＺＯ膜の成膜を指定するものであるならば、当該圧力を１．２×１０－３Ｔｏｒｒよりも低く、より具体的には例えば５．０×１０－４Ｔｏｒｒ以下の圧力とする。その情報がCAACのＩＧＺＯ膜の成膜を指定するものであるならば、当該圧力を１．２×１０－３Ｔｏｒｒよりも高く、より具体的には例えば２．５×１０－３Ｔｏｒｒよりも高い圧力とする。このようにして、ロットに応じた圧力が設定され、ロット毎にSpinelとCAACとのうち所望の結晶構造を有するＩＧＺＯ膜が形成されるようにしてもよい。上記したようにSpinelとCAACとで特性が異なるのでウエハＷから生産される半導体デバイスの特性を所望のものとする上で、このようにSpinelの成膜、CAACの成膜が選択されることは好ましい。
これまでに処理対象の基板としてウエハを中心に説明してきたが、成膜装置１にて処理される基板は、ウエハ以外にフラットパネルディスプレイ製造用基板、フォトリソグラフィに用いられる露光マスク製造用の基板、及び基板処理装置におけるテストや処理パラメータ設定を目的として処理がなされるダミー基板等が含まれる。従って、ＩＧＺＯ膜としては、既述したＦｅＦＥＴを構成する膜として形成されることには限られない。また、ＩＧＺＯ膜を成膜する処理モジュール５Ａとしてはスパッタによる成膜行えればよいので、マグネットユニット６５の移動方向やターゲットの形状などは、既述した例に限られるものではない。
今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更、組み合わせがなされてもよい。
Ｗ　　　　　半導体ウエハ
３１　　　　筐体
４２　　　　搬送路
５１　　　　処理容器
５５　　　　ステージ
５５Ａ　　　載置面

 

Claims (8)

  1. ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜する成膜方法において、
    真空雰囲気が形成される第１処理容器内にて、前記基板を第１温度に加熱する前処理工程と、
    前記第１処理容器内から真空雰囲気が形成される前記第２処理容器内へと、真空雰囲気が形成される搬送路を介して前記基板を搬送する工程と、
    前記基板を載置する載置面が前記第１温度よりも低い第２温度とされる、前記第２処理容器内に設けられるステージの前記載置面に当該基板を載置する工程と、
    結晶化した前記膜を形成するために、前記載置面上で降温中であって前記第２温度に達する前の前記基板にスパッタによる成膜を行う工程と、
    を備える成膜方法。
  2. 前記膜は、インジウム、ガリウム、亜鉛及び酸素により構成されるＩＧＺＯ膜である請求項１記載の成膜方法。
  3. 前記第１処理容器は前記搬送路と前記基板が格納される搬送容器との間で当該基板を搬送するためのロードロックモジュールを構成し、
    前記前処理工程は、前記第１処理容器内の圧力が低下する間に前記基板を加熱する工程である請求項１記載の成膜方法。
  4. 前記第１温度は１５０℃～４５０℃である請求項１記載の成膜方法。
  5. 前記第２温度は２０℃～３０℃である請求項４記載の成膜方法。
  6. 前記スパッタによる成膜中における前記第２処理容器内の圧力は、０．８Ｐａ以下である請求項１記載の成膜方法。
  7. 前記スパッタによる成膜中の前記第２処理容器内の全圧に対する酸素分圧の割合は２０％以下である請求項６記載の成膜方法。
  8. ガリウム、亜鉛及び酸素によって構成される膜を基板に成膜する成膜装置において、
    内部に真空雰囲気が形成される第１処理容器及び第２処理容器と、
    真空雰囲気が形成され、前記第１処理容器から前記第２処理容器へ前記基板を搬送する搬送路と、
    前記第１処理容器内の前記基板を第１温度に加熱する加熱機構と、
    前記第２処理容器内に設けられ、前記基板を載置する載置面が前記第１温度よりも低い第２温度とされるステージと、
    結晶化した前記膜を形成するために、前記載置面上で降温中であって前記第２温度に達する前の前記基板にスパッタによる成膜を行うスパッタ機構と、
    を備える成膜装置。

     
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