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WO2025170066A1 - 積層造形用熱間工具鋼粉末および熱間工具鋼積層造形品 - Google Patents

積層造形用熱間工具鋼粉末および熱間工具鋼積層造形品

Info

Publication number
WO2025170066A1
WO2025170066A1 PCT/JP2025/004207 JP2025004207W WO2025170066A1 WO 2025170066 A1 WO2025170066 A1 WO 2025170066A1 JP 2025004207 W JP2025004207 W JP 2025004207W WO 2025170066 A1 WO2025170066 A1 WO 2025170066A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
work tool
hot work
tool steel
powder
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2025/004207
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
大樹 齋藤
範英 福澤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Proterial Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Proterial Ltd filed Critical Proterial Ltd
Publication of WO2025170066A1 publication Critical patent/WO2025170066A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y80/00—Products made by additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium

Definitions

  • the present invention relates to hot work tool steel powder for additive manufacturing and hot work tool steel additive manufactured products.
  • Hot work tool steels used in hot forging dies, die casting dies, and other tools come into contact with high-temperature workpieces, and therefore require high-temperature strength, toughness, and wear resistance.
  • JIS steel grade SKD61 and improved versions of SKD61 have been used for hot work tool steels.
  • additive manufacturing has been attracting attention as a means of easily creating near-net-shape metal products (components) with complex shapes.
  • Additive manufacturing commonly known as 3D printing, is an additive manufacturing technology.
  • Types of additive manufacturing include the powder spray method, in which a heat source is applied to metal powder to melt it and then layer it on top, and the powder bed method, in which a heat source is applied to metal powder spread on a stage to melt it, then the powder is solidified and layered repeatedly.
  • Additive manufacturing allows metal products with complex shapes to be produced without requiring much of the traditional machining process, making it possible to use metal materials that are difficult to process.
  • difficult-to-process metal materials are primarily high-strength metal materials, it is possible to produce metal products with complex shapes and long durability.
  • Patent Document 1 proposes an additively manufactured hot work tool having a component composition containing, by mass%, 0.3 to 0.5% C, 2.0% or less Si, 1.5% or less Mn, 0.05% or less P, 0.05% or less S, 3.0 to 6.0% Cr, 0.5 to 3.5% of one or two of Mo and W according to the relationship (Mo + 1/2W), 0.1 to 1.5% V, 0 to 1.0% Ni, 0 to 1.0% Co, 0 to 1.0% Nb, and the balance being Fe and impurities, and characterized in that the area ratio of defects having an area of 1 ⁇ m2 or more in a cross section parallel to the stacking direction is 0.6% or less.
  • Patent Document 2 discloses a steel powder that aims to achieve both high thermal conductivity and high corrosion resistance and is characterized by a composition, in mass%, of 0.10 ⁇ C ⁇ 0.25, 0.005 ⁇ Si ⁇ 0.600, 2.00 ⁇ Cr ⁇ 6.00, -0.0125 ⁇ [Cr]+0.125 ⁇ Mn ⁇ -0.100 ⁇ [Cr]+1.800...formula (a) (wherein [Cr] in formula (a) represents the mass % Cr content), 0.01 ⁇ Mo ⁇ 1.80, -0.00447 ⁇ [Mo]+0.010 ⁇ V ⁇ -0.1117 ⁇ [Mo]+0.901...formula (b) (wherein [Mo] in formula (b) represents the mass % Mo content), 0.0002 ⁇ N ⁇ 0.3000, with the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • an object of the present invention is to provide a hot work tool steel powder for additive manufacturing, which can further improve crack resistance during additive manufacturing and can produce hot work tool steel additive manufactured products that also have excellent toughness.
  • Another aspect of the present invention is a hot work tool steel additive manufactured product that contains, in mass%, 0.10% ⁇ C ⁇ 0.40%, 0.01% ⁇ Si ⁇ 0.19%, 0.1% ⁇ Mn ⁇ 1.0%, 0.3 ⁇ Ni ⁇ 1.0%, 3.5% ⁇ Cr ⁇ 4.5%, one or two of Mo and W according to the relationship (Mo+1/2W): 2.5% ⁇ (Mo+1/2W) ⁇ 3.5%, 0.45% ⁇ V ⁇ 1.0%, 0.1% ⁇ Cu ⁇ 1.0%, the balance being Fe and unavoidable impurities, and that satisfies formula (1): C+Si/30+(Mn+Cr+Cu)/20+Ni/60+(Mo+1/2W)/15+V/10 ⁇ 0.80.
  • the present invention provides a hot work tool steel powder for additive manufacturing, which can further improve crack resistance during additive manufacturing and produce hot work tool steel additive manufactured products with excellent toughness.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a crack evaluation test piece for evaluating molding crack resistance.
  • 1 is a graph showing the tempering temperature and hardness of hot work tool steel additive manufactured products of an example of the present invention and a comparative example.
  • 1 is a graph showing the mechanical properties ((a) 0.2% proof stress, (b) tensile strength, (c) elongation, (d) reduction of area) of an example of the present invention at room temperature.
  • 1 is a graph showing the mechanical properties ((a) 0.2% yield strength, (b) tensile strength, (c) elongation, (d) reduction of area) of an example of the present invention at high temperatures.
  • 1 is a graph showing Charpy impact values at room temperature of examples of the present invention.
  • 1 is a graph showing the thermal conductivity of an example of the present invention.
  • C 0.10% ⁇ C ⁇ 0.40%
  • Carbon (C) is a fundamental element of hot-working tools, partially dissolving in the matrix to provide strength, while partially forming carbides to enhance wear resistance and seizure resistance. Furthermore, when added together with substitutional atoms with high affinity for C, such as Cr, C dissolved as an interstitial atom is expected to contribute to the I (interstitial atom)-S (substitutional atom) effect (which acts as drag resistance for solute atoms and increases the strength of hot-working tools). It also has the potential to enhance hardenability.
  • the C content is set to 0.10% ⁇ C ⁇ 0.40% in order to improve crack resistance while maintaining hardness sufficient for use in dies.
  • a preferred lower limit for C is 0.15%, more preferably 0.18% or more, and even more preferably 0.20% or more.
  • a preferred upper limit for C is 0.35%, more preferably 0.30% or less, even more preferably 0.27% or less, 0.25% or less, or 0.24% or less.
  • Si 0.01% ⁇ Si ⁇ 0.19%
  • Silicon can be used as a deoxidizer when adjusting the chemical composition of molten steel. It is difficult to eliminate silicon from the manufacturing process, and the closer one tries to eliminate silicon, the higher the manufacturing cost. Therefore, the lower limit of silicon content is set to 0.01%. A preferred lower limit is 0.05%, and more preferably 0.08% or more. On the other hand, excessive silicon content can lead to the formation of ferrite in the tool structure after tempering, so the upper limit is set to 0.19%. A preferred upper limit is 0.17%, and more preferably 0.15% or less, and 0.13% or less.
  • Mn 0.1% ⁇ Mn ⁇ 1.0% Mn has the effects of improving hardenability, suppressing the formation of ferrite in the tool structure, and obtaining appropriate quench-and-temper hardness.
  • the lower limit of Mn is set to 0.1%.
  • the preferred lower limit is 0.25%, and more preferably 0.40% or more.
  • the upper limit is set to 1.0%, preferably 0.7% or less, more preferably 0.6% or less, and even more preferably 0.55% or less.
  • Ni 0.3% ⁇ Ni ⁇ 1.0%
  • Ni is an element that suppresses the formation of ferrite in the tool structure. It also imparts excellent hardenability to tool materials, along with C, Cr, Mn, Mo, W, and the like, and is an effective element for preventing a decrease in toughness by forming a martensite-based structure even when the cooling rate during quenching is slow. Furthermore, Ni also improves the intrinsic toughness of the matrix, so the lower limit of Ni is set to 0.3%. It is preferably 0.5% or more, and more preferably 0.7% or more. However, because excessive Ni increases the viscosity of the matrix and reduces machinability, the upper limit is set to less than 1.0%. It is preferably 0.90% or less, and more preferably 0.85% or less.
  • Cr:3.5% ⁇ Cr ⁇ 4.5% Cr is a basic element of hot work tools that improves hardenability and forms carbides, thereby strengthening the matrix and improving wear resistance and toughness.
  • the Cr content is set to 3.5% ⁇ Cr ⁇ 4.5%.
  • a preferred lower limit for Cr is 3.6%, more preferably 3.7% or more, and 3.8% or more.
  • a preferred upper limit for Cr is 4.4%, more preferably 4.3% or less, and 4.2% or less.
  • Mo and W can be added alone or in combination to impart strength by precipitating or agglomerating fine carbides during tempering, thereby improving softening resistance and high-temperature strength.
  • Mo and W since the C content is reduced to improve crack resistance, a slightly higher content of one or both of Mo and W can be expected to complement the strength.
  • W since W has an atomic weight approximately twice that of Mo, the content can be determined together with the Mo equivalent defined by the formula (Mo + 1/2W) (either one or both may be added).
  • the content should be 2.5% or more, as determined by the formula (Mo + 1/2W).
  • a more preferred lower limit is 2.7%, and even more preferred is 2.9% or more, and even more preferred is 3.0% or more.
  • Mo or W is set to less than 3.5%.
  • it is 3.4% or less, more preferably 3.3% or less, and even more preferably 3.2% or less.
  • W is a more expensive element than Mo, it is preferable to contain Mo alone when cost reduction is important.
  • V 0.45% ⁇ V ⁇ 1.0%
  • V forms vanadium carbides, which strengthen the matrix and improve its wear resistance and temper softening resistance.
  • the vanadium carbides also function as "pinning particles" that suppress coarsening of austenite grains during quenching, contributing to improved toughness.
  • V has a high carbide-forming ability, excessive V may convert all C to vanadium carbide, preventing the formation of other carbides.
  • Tool steels are made up of multiple types of carbides, so vanadium carbide alone is not desirable. Therefore, the V content is 0.45% or less and 1.0% or less.
  • the preferred lower limit is 0.50%, more preferably 0.52% or more and 0.55% or more.
  • the preferred upper limit is 0.80%, more preferably 0.70% or less, 0.67% or less, and 0.65% or less.
  • Cu 0.1% ⁇ Cu ⁇ 1.0%
  • Cu is an element that suppresses the formation of ferrite in the tool structure. It also imparts excellent hardenability to tool materials, along with C, Cr, Mn, Ni, Mo, W, and other elements. It is an effective element for preventing a decrease in toughness by forming a martensite-based structure even when the cooling rate during quenching is slow.
  • excessive Cu addition causes Cu to precipitate as an element in Fe, reducing toughness. Therefore, the Cu content is set to 0.1% ⁇ Cu ⁇ 1.0%.
  • the preferred lower limit is 0.2% or more, more preferably 0.30% or more, 0.33% or more, or 0.35% or more.
  • the preferred upper limit is 0.7% or less, more preferably 0.5% or less, 0.48% or less, 0.45% or less, or 0.42% or less.
  • the balance consists of Fe and unavoidable impurities.
  • Typical examples of unavoidable impurities include P, S, Al, Ca, Mg, O (oxygen), N (nitrogen), and B (boron).
  • the lowest possible content of these elements is preferable. However, small amounts are acceptable due to additional effects such as controlling the shape of inclusions, improving other mechanical properties, and improving manufacturing efficiency.
  • the ranges of Al ⁇ 0.04%, Ca ⁇ 0.01%, Mg ⁇ 0.01%, O ⁇ 0.05%, N ⁇ 0.05%, and B ⁇ 0.05% are sufficient and are the preferred upper limits of the present invention.
  • the Al content is more preferably 0.025% or less.
  • P and S can conform to the JIS steel grade SKD61, e.g., P ⁇ 0.030% and S ⁇ 0.020%.
  • Formula (1) C+Si/30+(Mn+Cr+Cu)/20+Ni/60+(Mo+1/2W)/15+V/10 ⁇ 0.80
  • the left side of formula (1) is an improved version of Pcm, which is used as a cold cracking susceptibility index for welding.
  • C, Si, Mn, Cr, Cu, Ni, Mo, W, and V represent the content (mass%) of each element. Similar to additive manufacturing, cracking is a problem in welding. Since both processes involve molten solidification structures, this index was found to be applicable to crack suppression in additive manufacturing and was applied to the present invention.
  • the hot cracking index HCS Another known cracking index for welding is the hot cracking index HCS.
  • HCS hot cracking index
  • prior investigations revealed that the molding cracks in this composition system were largely cracked from the surface and had a different morphology from the hot cracks that tend to occur at the solidification interface, etc. Since the molding cracks in this composition system are found in areas prone to tensile stress due to thermal contraction and therefore occur at low temperatures, it was assumed that they were similar to cold cracks in welding. Therefore, the cold cracking index Pcm was applied in the present invention.
  • the left side of formula (1) is more preferably 0.78 or less, and even more preferably 0.76 or less.
  • Formula (2) 545-330C+2Al-14Cr-13Cu-23Mn-5Mo-4Nb-13Ni-7Si+3Ti+4V ⁇ 500
  • the above formula (2) can be adjusted to 500 or less.
  • Formula (2) is a relationship between elements and Ms point disclosed in a literature (K. Ishida, Journal of Alloys and Compounds, Volume 220, Issue 1-2, 1995, pp. 126-131). It is expected that a high value of formula (2) will result in a high Ms point. Therefore, the alloy will transform into brittle martensite at high temperatures during additive manufacturing, and will tend to be prone to cracking due to thermal contraction when cooled to room temperature.
  • Formula (2) is preferably 450 or less, more preferably 400 or less, and even more preferably 390 or less. While there is no particular restriction on the lower limit of formula (2), it is expected that a low value of formula (2) will result in a low Ms point. Therefore, if the value is too low, the martensitic transformation will not be completed, and austenite will remain, potentially reducing strength. Therefore, the lower limit of formula (2) is preferably adjusted to be 200 or more, more preferably 250 or more, and even more preferably 300 or more, and even more preferably 350 or more.
  • the hot work tool steel powder for additive manufacturing of the present invention can be produced by, for example, gas atomization, water atomization, disk atomization, plasma atomization, rotating electrode atomization, and the like.
  • gas atomization is a method in which a molten raw material prepared to have the desired composition is heated to above its melting point by high-frequency induction heating, melted, and then the molten metal that flows out through fine holes is finely crushed by injecting an inert gas such as argon gas or nitrogen gas onto the molten metal, which is then rapidly cooled and solidified to obtain powder.
  • This gas atomization method allows scrap metal, raw metal raw materials, and the like to be used as the molten raw material.
  • plasma atomization and rotating electrode methods which require the preparation of raw materials with the desired composition and shape in advance, gas atomization can be produced at a lower cost, making it an ideal method for obtaining the metal powder for additive manufacturing of the present invention.
  • the hot work tool steel powder for additive manufacturing of the present invention preferably has a 50% particle size (hereinafter referred to as "D50") of a cumulative particle size distribution on a volume basis of 10 to 250 ⁇ m.
  • D50 50% particle size
  • the cumulative particle size distribution of the powder for molding of the present invention is expressed as a cumulative volumetric particle size distribution, and its D50 can be expressed as a value measured by the laser diffraction scattering method specified in JIS Z 8825.
  • the D50 of the metal powder of the hot work tool steel powder for additive manufacturing of the present invention may be adjusted by mesh sieving or airflow classification, depending on the method described above.
  • the metal powder when using metal powder for additive manufacturing in the powder bed method, the metal powder is melted by a laser beam, which serves as the heat source, but coarse metal powder that is difficult to melt must be removed to minimize the area affected by the heat. Furthermore, to obtain optimal fluidity to ensure the spreadability of the metal powder, highly adhesive fine metal powder must also be removed.
  • the preferred upper limit of D50 is 40 ⁇ m, and the preferred lower limit of D50 is 20 ⁇ m.
  • the D50 when using the powder for additive manufacturing of the present invention in the laser metal deposition method, it is preferable to adjust the D50 to the range of 50 to 150 ⁇ m.
  • a hot work tool steel additively manufactured product (hereinafter also referred to simply as an additively manufactured product) can be obtained, which consists of C + Si/30 + (Mn + Cr + Cu)/20 + Ni/60 + (Mo + 1/2W)/15 + V/10 + ⁇ 0.80, 0.45% ⁇ V ⁇ 1.0%, 0.1% ⁇ Cu ⁇ 1.0%, with the remainder consisting of Fe and unavoidable impurities.
  • This additively manufactured product is excellent in that it is less susceptible to cracking during manufacturing and has good toughness.
  • toughness in the present invention can be evaluated by Charpy impact value.
  • the Charpy impact value is preferably 30 J/ cm2 or more, more preferably 50 J/ cm2 or more, and even more preferably 100 J/ cm2 or more. It is particularly preferably 200 J/ cm2 or more.
  • the Charpy impact value at room temperature (about 20°C) when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2HRC is 150 J/ cm2 or more.
  • the Charpy impact value can be measured by a 2 mm U-notch Charpy impact test based on JIS Z 2242.
  • the hot work tool steel additive manufactured product of the present invention is expected to exhibit excellent mechanical properties.
  • the hot work tool steel additive manufactured product of the present invention preferably has a room temperature (approximately 20°C) tensile strength of 1000 to 2000 MPa when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2 HRC.
  • a more preferred lower limit is 1200 MPa, an even more preferred lower limit is 1300 MPa, and an even more preferred lower limit is 1400 MPa.
  • the room temperature 0.2% yield strength when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2 HRC is preferably 800 to 2000 MPa.
  • a more preferred lower limit is 800 MPa, and an even more preferred lower limit is 1000 MPa.
  • the room temperature elongation when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2 HRC is preferably 8% or more.
  • a more preferred lower limit is 10%, and an even more preferred lower limit is 12%.
  • the room temperature drawing is preferably 30% or more.
  • a more preferable lower limit is 40%, an even more preferable lower limit is 50%, and an even more preferable lower limit is 60%.
  • the hot work tool steel additive manufactured product of the present invention preferably has a high-temperature (approximately 550°C in this embodiment) tensile strength of 600 to 1400 MPa when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2HRC.
  • a more preferred lower limit is 800 MPa, and an even more preferred lower limit is 900 MPa.
  • the high-temperature 0.2% yield strength when the tempered hardness is adjusted to 45H ⁇ 2RC is preferably 600 to 1200 MPa.
  • a more preferred lower limit is 700 MPa, and an even more preferred lower limit is 800 MPa.
  • the high-temperature elongation when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2HRC is preferably 10% or more.
  • a more preferred lower limit is 13%, and an even more preferred lower limit is 16%.
  • the high-temperature drawing ratio when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2HRC is preferably 30% or more.
  • a more preferred lower limit is 40%, an even more preferred lower limit is 50%, and an even more preferred
  • the room temperature thermal conductivity of the hot work tool steel additive manufactured product of the present invention when the tempered hardness is adjusted to 45 ⁇ 2 HRC, is preferably 10 W/(m ⁇ K) or more.
  • a more preferable lower limit is 15 W/(m ⁇ K)
  • an even more preferable lower limit is 20 W/(m ⁇ K)
  • an especially preferable lower limit is 25 W/(m ⁇ K).
  • this additive manufacturing product is die-casting molds, but it may also be applicable to other molds that require internal cooling mechanisms, such as plastic molds.It may also be applicable to repairing molds that have been manufactured using the powder spray additive manufacturing method.
  • a manufacturing process for obtaining a hot work tool steel additive manufactured product of the present invention using the hot work tool steel powder for additive manufacturing of the present invention will be described in order. Note that the manufacturing process described below is based on the powder bed method unless otherwise specified.
  • the manufacturing method of the present invention involves the steps of: spreading the prepared hot work tool steel powder for additive manufacturing of the present invention (hereinafter also referred to as "metal powder") in layers; and successively melting and solidifying the spread metal powder using a scanning heat source having a diameter larger than the D50 of the metal powder to form solidified layers.
  • the steps of spreading the metal powder in layers and forming the solidified layers are then repeated to form multiple solidified layers, thereby producing the additively manufactured product of the present invention.
  • the scanning heat source may be, for example, a laser or electron beam. Setting the diameter of the scanning heat source to be larger than the D50 of the metal powder is preferable because it allows the metal powder clusters to be melted evenly.
  • the laser output can be set to 50 to 400 W, the scanning speed to 200 to 2000 mm/sec, and the scanning pitch to 0.02 to 0.20 mm.
  • the layer thickness per laser scan is too large, heat is not easily transferred to the entire spread metal powder during laser irradiation, preventing the metal powder from melting sufficiently and promoting the formation of internal defects.
  • the layer thickness per scan is preferably set to 10 to 200 ⁇ m.
  • a more preferable lower limit for the layer thickness is 20 ⁇ m, and a more preferable upper limit for the layer thickness is 100 ⁇ m.
  • a preheating step may be carried out before the additive manufacturing process described above. However, because the powder of the present invention has improved crack resistance compared to conventional hot work tool steel powders, for example, if the product being manufactured is small and has few stress concentration areas, it is possible to omit the preheating step before additive manufacturing or to use a lower temperature.
  • the as-AM i.e., the AM product without heat treatment after AM
  • a tempering treatment at a temperature of 500 to 700°C.
  • Tempering can produce a "hot work tool steel AM product" with a predetermined hardness.
  • the AM product can be shaped into the shape of a hot work tool by various machining processes such as cutting and drilling.
  • the AM product formed in the AM process can be annealed to facilitate machining. Annealing can also be expected to have the effect of refining the vanadium carbide in the structure of the AM hot work tool after tempering. Finishing machining may then be performed after tempering.
  • this finishing machining can also be performed on the AM product after tempering, and the above-mentioned machining processes can be performed all at once to produce a hot work tool. It should be noted that quenching can be performed before the above-mentioned tempering. Regardless of whether or not the above-mentioned annealing is performed, the additive manufacturing product formed in the additive manufacturing process can be subjected to normalizing.
  • the tempering temperature varies depending on the target hardness, etc., but is generally around 500 to 700°C. If quenching is performed before tempering, the quenching temperature is generally around 900 to 1100°C. For example, in the case of SKD61, a typical hot work tool steel, the quenching temperature is around 1000 to 1030°C, and the tempering temperature is around 550 to 650°C.
  • the tempered hardness is preferably 50 HRC (Rockwell hardness) or less or 520 HV (Vickers hardness) or less. More preferably, it is 48 HRC or less or 500 HV or less. Also, it is preferably 40 HRC or more or 380 HV or more. More preferably, it is 42 HRC or more or 400 HV or more.
  • the hardness can be measured in accordance with the measurement method described in JIS Z 2245 "Rockwell hardness test - Test method” or JIS Z 2244-1 "Vickers hardness test - Part 1: Test method", and Rockwell C scale hardness (HRC) or Vickers hardness (HV) can be used.
  • Example 1 Each metal raw material was prepared to have the composition shown in Table 1, then charged into a high-frequency induction melting furnace and melted. The molten metal was pulverized with argon gas to obtain gas-atomized powder. The resulting atomized powder was subjected to mesh sieving and airflow classification to adjust the particle size, resulting in powders for additive manufacturing (AM) of the present invention and comparative examples with a D50 of 35 ⁇ m. Using each of the obtained metal powders for additive manufacturing, AM products were produced using an EOS M290 under the manufacturing conditions shown in Table 2. Table 3 shows the composition of the molded products of Sample No. 3, produced from powder Sample No. 1, and Sample No. 4, produced from powder Sample No. 2.
  • Table 4 also shows the values of formula (1): C + Si/30 + (Mn + Cr + Cu)/20 + Ni/60 + (Mo + 1 ⁇ 2W)/15 + V/10 for Samples No. 1 to 4, and the values of formula (2): 545-330C + 2Al-14Cr-13Cu-23Mn-5Mo-4Nb-13Ni-7Si + 3Ti + 4V.
  • Example 2 To evaluate the crack susceptibility of additively manufactured products, crack evaluation test pieces as shown in Figure 1 were manufactured. Specifically, the additive manufacturing powders of Samples No. 1 and 2 of Example 1 were additively manufactured under the same manufacturing conditions as Example 1, resulting in Samples No. 5 (No. 3 composition) of the present invention and No. 6 (No. 4 composition) of the comparative example, which have the same compositions as Samples No. 3 and No. 4. These crack evaluation test pieces were 50 mm long, 10 mm wide, and 16 mm high, with a stress concentration area (R8) created along the middle. This stress concentration area was comb-shaped to facilitate cracking, and was designed to simulate an additive manufacturing mold for forming complex cavities.
  • R8 stress concentration area
  • the crack evaluation test pieces were measured for the length of the cracks in the comb-shaped area, allowing the susceptibility of the material to crack during manufacturing to be evaluated.
  • the crack lengths of the crack evaluation test pieces for Samples No. 5 (Invention Example) and No. 6 (Comparative Example) are shown in Table 5. From Table 5, it was confirmed that the crack length of the inventive example was shorter than that of the comparative example, and that the inventive example was equally or more resistant to cracking than the comparative example.
  • Example 3 Next, the tempering behavior of the invention example and the comparative example was confirmed. Samples No. 3 and 4 obtained by the manufacturing method shown in Example 1 above were subjected to tempering heat treatment within the temperature range shown in Figure 2, and their Rockwell hardness was measured based on JIS Z 2245. Figure 2 shows a graph of each tempering temperature and hardness. From Figure 2, it was confirmed that invention example No. 3 could be tempered to a higher hardness than comparative example No. 4.
  • Example 4 Next, the toughness of the additively manufactured products of the present invention was evaluated.
  • Gas-atomized powders having the alloy compositions of Sample No. 1 and Sample No. 2 obtained by the manufacturing method shown in Example 1 were prepared. Then, using an EOS M290, additively manufactured products were produced under additive manufacturing conditions of laser power: 300 W, scanning speed: 800 mm/s, and layer thickness: 40 ⁇ m.
  • Sample No. 7 (similar composition to Sample No. 3) and Comparative Example Sample No. 8 (similar composition to Sample No. 4) were produced.
  • Sample No. 7 was tempered at 605-610°C and tempered to a hardness of 45 ⁇ 2 HRC.
  • Sample No. 8 was tempered at 550°C and tempered to the same hardness of 45 ⁇ 2 HRC as Sample No. 4.
  • Test specimens prepared under the same conditions as Sample No. 3 (inventive example) in Example 1 were subjected to tempering heat treatment in the temperature range of 500-700°C, and the test specimens were tempered to 40 ⁇ 1 HRC, 45 ⁇ 1 HRC, and 49 ⁇ 1 HRC. Tensile tests and 2mm U-notch Charpy impact tests were then conducted. Furthermore, after the test specimens were tempered to 45 ⁇ 1 HRC, thermal conductivity measurements were conducted using the laser flash method.
  • Figure 3 shows the results of the room temperature (22°C) tensile test
  • Figure 4 shows the results of the high temperature (550°C) tensile test
  • Figure 5 shows the results of the Charpy impact test
  • Figure 6 shows the results of the thermal conductivity measurements.
  • the additive manufactured products of the examples of the present invention had room temperature tensile strength of 1200 MPa or more, room temperature 0.2% proof stress of 1000 MPa or more, room temperature elongation of 13% or more, and room temperature drawing of 60% or more at all tempered hardnesses. Also, as shown in Fig. 4, the additive manufactured products of the examples of the present invention had high temperature tensile strength of 800 MPa or more, high temperature 0.2% proof stress of 600 MPa or more, high temperature elongation of 13% or more, and high temperature drawing of 50% or more at all tempered hardnesses.
  • the additive manufactured products of the examples of the present invention had a room temperature tensile strength of 1400 MPa or more, a room temperature 0.2% proof stress of 1200 MPa or more, a room temperature elongation of 13% or more, and a room temperature drawing capacity of 60% or more at a hardness of 45 ⁇ 1 HRC.
  • the additive manufactured products of the examples of the present invention had a high temperature tensile strength of 900 MPa or more, a high temperature 0.2% proof stress of 700 MPa or more, a high temperature elongation of 18% or more, and a high temperature drawing capacity of 60% or more at a hardness of 45 ⁇ 1 HRC.
  • the additively manufactured product of the present invention had a Charpy impact value of 100 J/ cm2 or more at all tempered hardnesses. In particular, the Charpy impact value was good, at 150 J/ cm2 or more at hardnesses of 40 ⁇ 1 HRC and 45 ⁇ 1 HRC. Furthermore, it was confirmed from FIG. 6 that the additively manufactured product of the present invention had a thermal conductivity of 25 W/(m ⁇ K) or more at room temperature at a hardness of 45 ⁇ 1 HRC. From Figures 3 to 6, it was confirmed that the additively manufactured product of the present invention has properties at the same level as hot work tool steel, which is a conventional ingot material, and is suitable for use in hot work tools, for example.

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Abstract

造造形時の耐割れ性をさらに向上させることが可能であり、かつ優れた靭性も有する熱間工具鋼積層造形品を得られる、積層造形用熱間工具鋼粉末を提供する。　質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０を満たす積層造形用熱間工具鋼粉末及び熱間工具鋼積層造形品。

Description

積層造形用熱間工具鋼粉末および熱間工具鋼積層造形品
　本発明は、積層造形用熱間工具鋼粉末及び熱間工具鋼積層造形品に関するものである。
　熱間鍛造金型やダイカスト金型などの熱間工具鋼には、高温の被加工材と接触することから、高温強度、靭性、耐摩耗性の特性が要求される。従来、これらの要求を満足するために、熱間工具鋼にはＪＩＳ鋼種であるＳＫＤ６１や、ＳＫＤ６１の改良鋼が適用されている。
　また最近、複雑な形状を有する金属製品（部品）をニアネットシェイプで容易に形成できる手段として、積層造形法が注目されている。積層造形法とは、一般的には３Ｄプリンティングとも呼ばれる、付加製造技術（ａｄｄｉｔｉｖｅ　ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）のことである。そして、積層造形法の種類として、例えば、金属粉末に熱源を照射して溶かしながら積層していくパウダースプレー法や、ステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を照射して溶融し、これを凝固させる作業を繰り返して積層していくパウダーベッド法がある。積層造形法によれば、複雑な形状を有する金属製品を、従来の機械加工工程を大きく省略して作製できるので、難加工性の金属材料を用いることができる。そして、難加工性の金属材料は、専ら、高強度の金属材料でもあるので、複雑な形状を有して、かつ耐久寿命の長い金属製品を作製することができる。
　そして熱間工具鋼を金属材料に用いて、上述した積層造形法によって作製した積層造形品が提案されている。例えば特許文献１では、質量％で、Ｃ：０．３～０．５％、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：１．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５％以下、Ｃｒ：３．０～６．０％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：０．５～３．５％、Ｖ：０．１～１．５％、Ｎｉ：０～１．０％、Ｃｏ：０～１．０％、Ｎｂ：０～０．３％を含み、残部がＦｅ及び不純物である成分組成を有し、積層方向と平行な断面において、面積が１μｍ２以上の欠陥の面積率が０．６％以下であることを特徴とする積層造形熱間工具が提案されている。
　特許文献２では、高熱伝導率と高耐食性との両立を目的とした、質量％で、０．１０≦Ｃ＜０．２５、０．００５≦Ｓｉ≦０．６００、２．００≦Ｃｒ≦６．００、－０．０１２５×［Ｃｒ］＋０．１２５≦Ｍｎ≦－０．１００×［Ｃｒ］＋１．８００・・式（ａ）（但し式（ａ）中［Ｃｒ］はＣｒの含有質量％を表す）、０．０１≦Ｍｏ≦１．８０、－０．００４４７×［Ｍｏ］＋０．０１０≦Ｖ≦－０．１１１７×［Ｍｏ］＋０．９０１・・式（ｂ）（但し式（ｂ）中［Ｍｏ］はＭｏの含有質量％を表す）、０．０００２≦Ｎ≦０．３０００、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする鋼の粉末が開示されている。
国際公開第２０１９／２２０９１７号 特開２０１６－１４５４０７号公報
　以上のように積層造形用の鋼がいくつか提案されているが、積層造形機の種類、積層造形条件、積層造形寸法等により、積層造形時に割れが発生する場合があった。例えば、大型の積層造形金型や複雑なキャビティーが成形される積層造形金型においては、応力集中部（凹部）を有する積層造形金型は、積層造形時に割れが発生しやすい傾向にある。また、用途によっては特に高い靭性が必要とされる場合が想定される。例えば近年製品の高意匠化により複雑形状になる金型を積層造形する場合には、応力集中部の大割れを防ぐために高い靭性が要求される傾向にある。
　よって本発明の目的は、積層造形時の耐割れ性をさらに向上させることが可能であり、かつ優れた靭性も有する熱間工具鋼積層造形品を得ることができる、積層造形用熱間工具鋼粉末を提供することである。
　本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものである。
　すなわち本発明の一態様は、質量％で、
　質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０（式（１）中の各元素記号は、当該元素の含有量（質量％）を示す。）を満足する、積層造形用熱間工具鋼粉末である。
　また、本発明の他の態様は、質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０を満足する、熱間工具鋼積層造形品である。
　本発明によれば、積層造形時の耐割れ性をさらに向上させることが可能であり、かつ優れた靭性も有する熱間工具鋼積層造形品を得ることができる、積層造形用熱間工具鋼粉末を提供することである。
造形割れ性を評価するための割れ評価試験片の模式図である。 本発明例と比較例の熱間工具鋼積層造形品における、焼戻し温度と硬さを示すグラフである。 本発明例の常温における機械特性（（ａ）０．２％耐力、（ｂ）引張強さ、（ｃ）伸び、（ｄ）絞り）を示すグラフである。 本発明例の高温における機械特性（（ａ）０．２％耐力、（ｂ）引張強さ、（ｃ）伸び、（ｄ）絞り）を示すグラフである。 本発明例の常温におけるシャルピー衝撃値を示すグラフである。 本発明例の熱伝導率を示すグラフである。
　本発明は、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、２．５％＜（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する。先ず、本発明で規定する積層造形用熱間工具鋼粉末（以下、積層造形用粉末、金属粉末とも記載する。）の組成限定理由について述べる。なお、特に断りのない限り、「％」は「質量％」のことを表す。また、積層造形を単に「造形」と記すことがある。
　Ｃ：０．１０％≦Ｃ≦０．４０％
　Ｃは、一部が基地中に固溶して強度を付与し、一部は炭化物を形成することで耐摩耗性や耐焼付き性を高める、熱間工具の基本元素である。また、侵入型原子として固溶したＣは、ＣｒなどのＣと親和性の大きい置換型原子と共に添加した場合に、Ｉ（侵入型原子）－Ｓ（置換型原子）効果（溶質原子の引きずり抵抗として作用し、熱間工具の高強度化する作用）への寄与が期待される元素であり、また焼入性も高めることが可能な元素である。Ｃが低すぎると凝固時に主にフェライト相が形成し、室温まで主な相がフェライト相になるため、オーステナイト相からの急冷が必要な焼入れができなくなる。凝固直後から室温まで主な相がフェライト相であるとマルテンサイト変態膨張を利用した熱収縮の緩和ができなくなるため、割れやすくもなる。但し、Ｃが多くなると硬さが向上する代わりに靭性が低下し、造形時の割れやすさを助長する。本発明では、耐割れ性を向上させつつ、金型の使用に耐えうる硬度の維持を狙って、０．１０％≦Ｃ＜０．４０％とする。好ましいＣの下限は０．１５％であり、より好ましくは０．１８％以上であり、さらに好ましくは０．２０％以上である。また好ましいＣの上限は０．３５％であり、より好ましくは０．３０％以下であり、さらに好ましくは０．２７％以下であり、０．２５％以下であり、０．２４％以下である。
　Ｓｉ：０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％
　Ｓｉは、溶鋼の成分組成を調整するときの脱酸剤として使用でき、無添加とすることは製造上困難であり、また無添加に近づけようとするほど製造コスト増加を招来するためＳｉの下限を０．０１％とする。好ましい下限は０．０５％で、より好ましくは０．０８％以上である。一方、Ｓｉが多過ぎると焼戻し後の工具組織中にフェライトの生成を招くため、上限を０．１９％とする。好ましい上限は０．１７％であり、より好ましくは０．１５％以下であり、０．１３％以下である。
　Ｍｎ：０．１％≦Ｍｎ≦１．０％
　Ｍｎには、焼入性を高め、工具組織中のフェライトの生成を抑制し、適度の焼入れ焼戻し硬さを得る効果がある。これらの効果を得るためには、Ｍｎの下限を０．１％とする。好ましい下限は０．２５％であり、より好ましくは０．４０％以上である。
一方、Ｍｎは多過ぎると基地の粘さを上げて、材料の被削性を低下させるため、上限を１．０％とする。好ましくは０．７％以下であり、より好ましくは０．６％以下であり、さらに好ましくは０．５５％以下である。
　Ｎｉ：０．３％≦Ｎｉ＜１．０％
　Ｎｉは、工具組織中のフェライトの生成を抑制する元素である。また、Ｃ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗなどとともに工具材料に優れた焼入性を付与し、焼入時の冷却速度が緩やかな場合でもマルテンサイト主体の組織を形成して、靭性の低下を防ぐための効果的元素である。さらに、基地の本質的な靭性も改善するので、Ｎｉの下限は０．３％とする。好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは０．７％以上である。但し、過多のＮｉは基地の粘さを上げて被削性を低下させるため、上限を１．０％未満とする。好ましくは０．９０％以下であり、さらに好ましくは０．８５％以下である。
　Ｃｒ：３．５％＜Ｃｒ＜４．５％
　Ｃｒは、焼入性を高め、また炭化物を形成して基地の強化や耐摩耗性、靱性の向上に効果を有する熱間工具の基本元素である。但し、多過ぎると焼入性や高温強度の低下を招く。よって、Ｃｒは、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％とする。好ましいＣｒの下限は３．６％であり、より好ましくは３．７％以上であり、３．８％以上である。また、好ましいＣｒの上限は４．４％であり、より好ましくは４．３％以下であり、４．２％以下である。
　（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：（Ｍｏ＋１／２Ｗ）：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％
　Ｍｏ及びＷは、焼戻しにより微細炭化物を析出または凝集させて強度を付与し、軟化抵抗や高温強度を向上させるために、単独または複合で含有させることができる。そして、本発明では耐割れ性向上を狙ってＣを低くしている分、Ｍｏ及びＷのうちの１種または２種を若干高めに含有させることで、強度を補完する効果が期待できる。この際の含有量は、ＷがＭｏの約２倍の原子量であることから、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式で定義されるＭｏ当量で一緒に規定できる（いずれか一方のみの含有としても良いし、双方を共に含有させることもできる）。そして、上記の効果を得るためには、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式による値で２．５％以上の含有とする。より好ましい下限は２．７％であり、さらに好ましくは２．９％以上であり、３．０％以上である。但し、ＭｏやＷは多過ぎると被削性や靭性の低下を招いて耐割れ性の低下を招来する惧れがあり、また高融点で溶解の難易度が高くなるため、多量の含有は製造上好ましくない。よって、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式による値で、３．５％未満とする。好ましくは３．４％以下であり、より好ましくは３．３％以下であり、３．２％以下である。ここで、ＷはＭｏより高価な元素であることから、低コスト化を重視する場合にはＭｏ単独で含有させることが好ましい。
　Ｖ：０．４５％≦Ｖ≦１．０％
　Ｖは、バナジウム炭化物を形成して、基地の強化や耐摩耗性、焼戻し軟化抵抗を向上する効果を有する。そして、積層造形工程で形成した積層造形品を焼入れ温度に加熱して「焼入れ」を行う場合、上記のバナジウム炭化物は、焼入れ加熱時のオーステナイト結晶粒の粗大化を抑制する“ピン止め粒子”としても働き、靭性の向上に寄与する。但し、Ｖは炭化物生成能が高いので、Ｖが多過ぎるとすべてのＣがバナジウム炭化物となってしまい、他の炭化物を生成できなくなりうる。工具鋼は複数種類の炭化物が存在することによって成り立っているため、炭化物がバナジウム炭化物のみでは望ましくない。よって、０．４５≦Ｖ≦１．０％とする。好ましい下限は０．５０％であり、より好ましくは０．５２％以上であり、０．５５％以上である。また好ましい上限は０．８０％であり、より好ましくは０．７０％以下であり、０．６７％以下であり、０．６５％以下である。
　Ｃｕ：０．１％≦Ｃｕ≦１．０％
　Ｃｕは、工具組織中のフェライトの生成を抑制する元素である。また、Ｃ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗなどとともに工具材料に優れた焼入性を付与し、焼入時の冷却速度が緩やかな場合でもマルテンサイト主体の組織を形成して、靭性の低下を防ぐための効果的元素である。一方で過度のＣｕの添加は、Ｆｅ中でＣｕが単体として析出し、靭性を低下させる。よって、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％とする。好ましい下限は０．２％以上であり、より好ましくは０．３０％以上であり、０．３３％以上であり、０．３５％以上である。また好ましい上限は０．７％以下であり、より好ましくは０．５％以下であり、０．４８％以下であり、０．４５％以下であり、０．４２％以下である。
　残部：Ｆｅ及び不可避的不純物
　残部はＦｅ及び不可避的不純物である。不可避的不純物の代表例としては、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｂ（硼素）といった元素が挙げられ、これらの元素は可能な限り低い方が好ましい。しかし一方で、介在物の形態制御や、その他の機械的特性、そして製造効率の向上といった付加的な作用効果があるため、少量の含有であれば許容できる。この場合、Ａｌ≦０．０４％、Ｃａ≦０．０１％、Ｍｇ≦０．０１％、Ｏ≦０．０５％、Ｎ≦０．０５％、Ｂ≦０．０５％の範囲であれば十分であり、本発明の好ましい規制上限である。Ａｌについては、より好ましくは０．０２５％以下である。またＰ、Ｓは、ＪＩＳ鋼種であるＳＫＤ６１に従うことができ、例えば、Ｐ≦０．０３０％、Ｓ≦０．０２０％とすることができる。
　本発明では、上記のような成分範囲内の全体のバランスによって、靭性に特に優れた熱間工具鋼積層造形品を得ることができる。
　式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０
　本発明では成分規定に加えて、上記式(１)の左辺が０．８０以下となるように調整することが特徴の一つである。式（１）の左辺は、溶接の低温割れ感受性指数として使用されるＰｃｍを改良したものであり、式（１）中のＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖは各元素の含有量（質量％）を示す。溶接も積層造形と同様、割れの発生が問題となっており、またどちらも溶融凝固組織であることから、積層造形の割れ抑制に適用できる指数であることを見出し、本発明に適用した。ここで溶接の割れ指数は他にも高温割れ指数のＨＣＳが知られているが、事前の検討から、本組成系の造形割れは表面から大きく割れており、凝固界面等で発生しやすい高温割れとは形態が異なっていた。本組成系の造形割れは熱収縮による引張応力が発生しやすい部分に見られることから低温で発生していることから、溶接の低温割れと類似していると推測し、本発明では低温割れ指数であるＰｃｍを適用した。式（１）の左辺が０．８０以下となるように各主成分を調整することで、造形時の割れをより抑制できる粉末を得ることができる。より好ましい式（１）の左辺は、０．７８以下である。さらに好ましくは０．７６以下である。
　式（２）：５４５－３３０Ｃ＋２Ａｌ－１４Ｃｒ－１３Ｃｕ－２３Ｍｎ－５Ｍｏ－４Ｎｂ－１３Ｎｉ－７Ｓｉ＋３Ｔｉ＋４Ｖ≦５００
　本発明では成分規定に加えて、上記式(２)が５００以下となるように調整することができる。式（２）は文献（Ｋ．Ｉｓｈｉｄａ、Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ａｌｌｏｙｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ、Ｖｏｌｕｍｅ　２２０　Ｉｓｓｕｅｓ　１－２　１９９５　ｐ１２６－１３１）に開示される元素とＭｓ点との関係式であり、式（２）の値が高いとＭｓ点は高くなると予想されるので、積層造形中の高温時に脆いマルテンサイトに変態してしまい、室温まで冷却されるときの熱収縮により割れやすくなる傾向にある。式（２）は４５０以下とすることが好ましく、より好ましくは４００以下であり、さらに好ましくは３９０以下である。式（２）の下限は特に限定しないが、式（２）の値が低すぎるとＭｓ点が低くなると予想されるので、低すぎるとマルテンサイト変態が完了せず、オーステナイトが残存し強度が落ちる懸念がある。そのため式（２）の下限は２００以上となるように調整することが好ましい。より好ましくは２５０以上であり、さらに好ましくは、３００以上であり、３５０以上である。
　本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末は、例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法、プラズマアトマイズ法、回転電極法等によって製造することができる。中でも、ガスアトマイズ法は、所望の成分組成となるように準備した溶解原料を高周波誘導加熱により、その融点以上に加熱、溶融させた後、細孔を経由して流出させた溶融金属に対してアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを噴射することにより溶融金属を微細に粉砕し、急冷凝固させて粉末を得る方法である。このガスアトマイズ法は、スクラップ金属や金属粗原料等を溶解原料に使用することが可能であり、予め所望の成分組成及び形状の原料を準備する必要があるプラズマアトマイズ法や回転電極法等と比較して、安価なコストで製造することができ、本発明の積層造形用金属粉末を得る手法として好適である。
　本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末は、体積基準の累積粒度分布の５０％粒径（以下、「Ｄ５０」という。）が１０～２５０μｍであることが好ましい。本発明の積層造形用金属粉末は、そのＤ５０を２５０μｍ以下とすることにより、粉末の溶融が容易になり、積層造形品に内部欠陥が形成されることを抑制できる。
　また、本発明の積層造形用金属粉末は、そのＤ５０を１０μｍ以上とすることにより、金属粉末のハンドリングや積層造形における雰囲気で湿気等の影響を受けにくくなり、良好な流動性を確保することができる。
　尚、本発明の造形用粉末おける累積粒度分布は、累積体積粒度分布で表わされ、そのＤ５０は、ＪＩＳ　Ｚ　８８２５で規定される、レーザー回折散乱法による測定値で表示できる。
　本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末は、上述した方法に合わせて、メッシュを用いた篩別分級や気流分級等により金属粉末のＤ５０を調整してもよい。例えば、パウダーベッド法に使用される積層造形用金属粉末は、熱源となるレーザービームにより金属粉末を溶融させる一方で、熱影響の範囲を極力狭めるために溶融しづらい粗大な金属粉末を除去する必要がある。また、金属粉末の敷設性を確保するための最適な流動性を得るために、付着性の高い微細な金属粉末も除去する必要がある。このため、本発明の積層造形用粉末をパウダーベッド法に適用する場合は、Ｄ５０を１０～５３μｍの範囲に調整することが好ましい。好ましいＤ５０の上限は４０μｍであり、好ましいＤ５０の下限は２０μｍである。また本発明の積層造形用粉末をレーザーメタルデポジション法に適用する場合は、Ｄ５０を５０～１５０μｍの範囲に調整することが好ましい。
　上述した本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末を、後述する製造方法を用いて積層造形することにより、質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０＋≦０．８０を満たす熱間工具鋼積層造形品（以下、単に積層造形品とも記載する）を得ることができる。この積層造形品は、造形割れしにくく、良好な靭性を有するという点で優れている。ここで本発明における靭性は、シャルピー衝撃値で評価することができる。好ましいシャルピー衝撃値は３０Ｊ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは５０Ｊ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは１００Ｊ／ｃｍ２以上である。特に好ましくは２００Ｊ／ｃｍ２以上である。また、好ましくは調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温（２０℃程度）シャルピー衝撃値が１５０Ｊ／ｃｍ２以上である。なお上述したシャルピー衝撃値はＪＩＳ　Ｚ　２２４２に基づいた２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験により測定することができる。
　本発明の熱間工具鋼積層造形品は、上述した造形割れ特性及び靭性以外にも、優れた機械特性を発揮することが期待できる。例えば本発明の熱間工具鋼積層造形品は、調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温（２０℃程度）引張強度が１０００～２０００ＭＰａであることが好ましい。より好ましい下限は１２００ＭＰａであり、さらに好ましい下限は１３００ＭＰａであり、よりさらに好ましい下限は１４００ＭＰａである。調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温０．２％耐力は、８００～２０００ＭＰａであることが好ましい。より好ましい下限は８００ＭＰａであり、さらに好ましい下限は１０００ＭＰａである。調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温伸びは、８％以上が好ましい。より好ましい下限は１０％であり、さらに好ましい下限は１２％である。そして調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温絞りは、３０％以上が好ましい。より好ましい下限は４０％であり、さらに好ましい下限は５０％であり、よりさらに好ましい下限は６０％である。
　本発明の熱間工具鋼積層造形品は、調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の高温（本実施形態では５５０℃程度）引張強度が６００～１４００ＭＰａであることが好ましい。より好ましい下限は８００ＭＰａであり、さらに好ましい下限は９００ＭＰａである。調質硬さを４５Ｈ±２ＲＣに調節した時の高温０．２％耐力は、６００～１２００ＭＰａであることが好ましい。より好ましい下限は７００ＭＰａであり、さらに好ましい下限は８００ＭＰａである。調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の高温伸びは、１０％以上が好ましい。より好ましい下限は１３％であり、さらに好ましい下限は１６％である。調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の高温絞りは、３０％以上が好ましい。より好ましい下限は４０％であり、さらに好ましい下限は５０％であり、よりさらに好ましい下限は６０％である。
　さらに本発明の熱間工具鋼積層造形品は、調質硬さを４５±２ＨＲＣに調節した時の常温熱伝導率は、１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましい。より好ましい下限は１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、さらに好ましい下限は２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、特に好ましい下限は２５Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。
　この積層造形品は、ダイカスト金型が最も好ましい適用例であるが、その他プラスチック金型等内部冷却機構が必要な金型にも適用の可能性がある。また、パウダースプレー法の積層造形を用いた金型の補修にも適用の可能性がある。
　次に、本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末を用いて、本発明の熱間工具鋼積層造形品を得ることができる製造工程の一例を順に説明する。なお以下に記載する製造工程は、特に記載しない限り、パウダーベット法を想定している。
　本発明に係る製造方法では、準備した本発明の積層造形用熱間工具鋼粉末（以下、「金属粉末」とも記載する）を層状に敷き詰める工程と、敷き詰められた金属粉末を、この金属粉末のＤ５０よりも大きい直径を有する走査熱源によって逐次溶融し、凝固させることで凝固層を形成する工程を実施する。そして上記の金属粉末を層状に敷き詰める工程と上記の凝固層を形成する工程を繰り返して、複数の層状の凝固層を形成することで、本発明の積層造形品を作製することができる。上記の走査熱源には、例えば、レーザーや電子ビームを利用できる。そして、この走査熱源の直径を、上記の金属粉末のＤ５０よりも大きくすることで、金属粉末の集合を均等に溶融できる点で好ましい。
　本発明に係る製造方法では、上述した金属粉末にレーザーを走査しながら照射するときのレーザー出力を５０～４００Ｗ、走査速度を２００～２０００ｍｍ／秒、走査ピッチを０．０２～０．２０ｍｍにすることができる。ここで、レーザーの一走査当たりの積層厚さが大きすぎると、レーザー照射時に、敷き詰められた金属粉末の全体に熱が伝わり難くなって、金属粉末が十分に溶融しなくなり、内部欠陥の生成を助長する。一方、一走査当たりの積層厚さが小さすぎると、所定の積層造形品の大きさにするまでの積層数が多くなって、積層造形工程に要する時間が長くなる。このため、一走査当たりの積層厚さは、１０～２００μｍとすることが好ましい。より好ましい積層厚さの下限は２０μｍであり、より好ましい積層厚さの上限は１００μｍである。なお上述した積層造形工程の前に、予熱工程を実施してもよいが、本発明の粉末は従来の熱間工具鋼粉末よりも耐割れ性を向上させているため、例えば、応力集中部が少なく、小型な造形品であれば、積層造形前の予熱を省略あるいは低温化することも可能である。
　本発明に係る製造方法では、金属製品として使用するために必要な機械的特性を付与するために、積層造形まま（積層造形後、熱処理を行っていない状態）の部材に、温度が５００～７００℃の焼戻し処理を施すことが好ましい。焼戻しを行うことによって、所定の硬さを有した「熱間工具鋼積層造形品」に整えることができる。そして、この間で、上記の積層造形品は、切削や穿孔といった各種の機械加工等によって、熱間工具の形状に整えることができる。この場合、機械加工を容易にするため、上記の積層造形工程で形成した積層造形品に焼きなましを行うことができる。焼きなましは、焼戻し後の積層造形熱間工具の組織中のバナジウム炭化物を微細にする効果も期待できる。そして、焼戻し後に仕上げの機械加工を行ってもよい。また、場合によっては、この仕上げの機械加工も合わせて、焼戻しを行った後の積層造形品に、上記の機械加工を一括的に行って、熱間工具の製品に仕上げることもできる。
　なお、上記の焼戻しの前には、焼入れを行うことができる。そして、上記の焼きなましの有無や前後によらず、積層造形工程で形成した積層造形品に焼きならしを行うことができる。
　焼戻しの温度は、狙い硬さ等によって異なるが、概ね５００～７００℃程度である。また、焼戻しの前に焼入れを行う場合、焼入れ温度は概ね９００～１１００℃程度である。例えば、熱間工具鋼の代表鋼種であるＳＫＤ６１の場合、焼入れ温度は１０００～１０３０℃程度、焼戻し温度は５５０～６５０℃程度である。
　そして、焼戻し硬さは５０ＨＲＣ（ロックウェル硬さ）以下か５２０ＨＶ（ビッカース硬さ）以下とすることが好ましい。より好ましくは４８ＨＲＣ以下か５００ＨＶ以下である。また、４０ＨＲＣ以上か３８０ＨＶ以上とすることが好ましい。より好ましくは４２ＨＲＣ以上か４００ＨＶ以上である。なお、本発明において硬さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４５　「ロックウェル硬さ試験－試験方法」あるいは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４４－１「ビッカース硬さ試験－第１部：試験方法」に記載の測定方法に準拠して測定することができ、ロックウェルＣスケール硬さ（ＨＲＣ）またはビッカース硬さ（ＨＶ）を用いることができる。
　（実施例１）
　表１の成分組成となるように、各金属粗原料を準備した後、高周波誘導溶解炉に装入して溶融させ、溶融金属をアルゴンガスによって粉砕することでガスアトマイズ粉末を得た。得られたアトマイズ粉末に対して、メッシュを用いた篩別分級及び気流分級を行なうことで粒径を調整して、Ｄ５０が３５μｍである本発明例及び比較例となる積層造形用粉末を得た。上記で得た各積層造形用金属粉末に対して、ＥＯＳ社製Ｍ２９０を用いて、表２に示す造形条件で積層造形品を作製した。表３に試料Ｎｏ．１の粉末から作製した試料Ｎｏ．３と試料Ｎｏ．２の粉末から作製した試料Ｎｏ．４の造形品の成分組成を示す。
また表４に、試料Ｎｏ．１～４の式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０の値、及び式（２）：５４５－３３０Ｃ＋２Ａｌ－１４Ｃｒ－１３Ｃｕ－２３Ｍｎ－５Ｍｏ－４Ｎｂ－１３Ｎｉ－７Ｓｉ＋３Ｔｉ＋４Ｖの値を示す。
　（実施例２）
　積層造形品の割れやすさを評価するため図１に示すような割れ評価試験片を造形した。具体的には、実施例１の試料Ｎｏ．１、２の積層造形用粉末を、実施例１と同じ造形条件で積層造形し、試料Ｎｏ．３と試料Ｎｏ．４と同様の組成である本発明例のＮｏ．５（Ｎｏ．３組成）及び比較例のＮｏ．６（Ｎｏ．４組成）を得た。この割れ評価試験片は、長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍ、高さ１６ｍｍで、途中にＲ８で応力集中部をつくり、その応力集中部は櫛歯状として割れやすくしてあるものであり、複雑なキャビティーが成形される積層造形金型を想定したものである。この割れ評価試験片は造形後に櫛歯部の割れた長さを測定し、材料の造形割れのしやすさを評価することができる。試料Ｎｏ．５（本発明例）と試料Ｎｏ．６（比較例）の割れ試験片の割れ長さを表５に示す。表５より本発明例は比較例よりも割れ長さが短く、比較例と同等以上の割れにくさであることが確認できた。
　（実施例３）
　次に本発明例と比較例の焼戻し挙動を確認した。前述の実施例１で示した製法で得られた試料Ｎｏ．３及び４の試料に対して、図２に示す温度範囲での焼戻し熱処理を実施し、ＪＩＳ　Ｚ　２２４５に基づいたロックウェル硬さを測定した。図２に各焼戻し温度と硬さのグラフを示す。図２より、本発明例のＮｏ．３は、比較例のＮｏ．４より高硬度に調質可能であることが確認できた。
　（実施例４）
　続いて、本発明の積層造形品における靭性を評価した。実施例１で示した製法で得られた試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．２の合金組成を有するガスアトマイズ粉末を準備した。そしてＥＯＳ社製Ｍ２９０を用いて、レーザー出力：３００Ｗ、走査速度８００ｍｍ／ｓ、積層厚さ４０μｍの積層造形条件で、本発明例の試料Ｎｏ．７（Ｎｏ．３組成と同様）と比較例の試料Ｎｏ．８（Ｎｏ．４組成と同様）の積層造形品を作製した。試料Ｎｏ．７に６０５～６１０℃で焼戻しを行い４５±２ＨＲＣの硬さに調質した。試料Ｎｏ．８は５５０℃で焼戻しを実施して試料Ｎｏ．４と同じ４５±２ＨＲＣの硬さに調質した。硬さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４５に則したロックウェル硬さ試験機を用いて測定した。続いて得られた試料Ｎｏ．７と試料Ｎｏ．８から積層方向に対して水平方向にシャルピー衝撃試験片を採取した。そして得られた試験片に対してＪＩＳ　Ｚ　２２４２に則した２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験を実施した。
　得られた靭性の結果を表６に示す。表６の結果より本発明例は、４５±２ＨＲＣの硬さに調質した試験片で、シャルピー衝撃値が２００Ｊ／ｃｍ２以上と、靭性が比較例より優れていることが確認できた。
　さらに、本発明例の機械特性と熱伝導率を確認した。実施例１の試料Ｎｏ．３（本発明例）と同じ条件で作製した試験片に対して、５００～７００℃の温度範囲での焼戻し熱処理を実施して４０±１ＨＲＣ、４５±１ＨＲＣ、４９±１ＨＲＣに試験片を調質した後、引張試験、２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験を実施した。また４５±１ＨＲＣに試験片を調質した後、レーザーフラッシュ法による熱伝導率測定を実施した。図３に常温（２２℃）引張試験の結果を、図４に高温（５５０℃）引張試験の結果を、図５にシャルピー衝撃試験の結果を、図６に熱伝導率の測定結果を示す。
　図３より、本発明例の積層造形品は、全ての調質硬さにおいて常温引張強さが１２００ＭＰａ以上、常温０．２％耐力が１０００ＭＰａ以上、常温伸びが１３％以上、常温絞りが６０％以上であった。また図４より、本発明例の積層造形品は、本発明例の全ての調質硬さにおいて高温引張強さが８００ＭＰａ以上、高温０．２％耐力が６００ＭＰａ以上、高温伸びが１３％以上、高温絞りが５０％以上であった。
　そして本発明例の積層造形品は４５±１ＨＲＣ硬さにおいて、常温引張強さが１４００ＭＰａ以上、常温０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上、常温伸びが１３％以上、常温絞りが６０％以上であった。また本発明例の積層造形品は４５±１ＨＲＣ硬さにおいて、高温引張強さが９００ＭＰａ以上、高温０．２％耐力が７００ＭＰａ以上、高温伸びが１８％以上、高温絞りが６０％以上であった。
　図５より、本発明例の積層造形品は全ての調質硬さにおいてシャルピー衝撃値が１００Ｊ／ｃｍ２以上であることを確認した。特に４０±１ＨＲＣと４５±１ＨＲＣ硬さにおいてはシャルピー衝撃値が１５０Ｊ／ｃｍ２以上と良好な値であった。また図６より、本発明例の積層造形品は４５±１ＨＲＣ硬さにおいて常温での熱伝導率が２５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを確認した。
　以上図３～図６より、本発明の積層造形品は従来の溶製材である熱間工具鋼と同等水準の特性を有し、例えば熱間工具用途に好適であることを確認した。

 

Claims (2)

  1. 　質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する、積層造形用熱間工具鋼粉末。
    　式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０
    　ここで式（１）中の各元素記号は、当該元素の含有量（質量％）を示す。
  2. 　質量％で、０．１０％≦Ｃ≦０．４０％、０．０１％≦Ｓｉ≦０．１９％、０．１％≦Ｍｎ≦１．０％、０．３≦Ｎｉ＜１．０％、３．５％＜Ｃｒ＜４．５％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏ及びＷのうちの１種または２種：２．５％≦（Ｍｏ＋１／２Ｗ）＜３．５％、０．４５％≦Ｖ≦１．０％、０．１％≦Ｃｕ≦１．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する、熱間工具鋼積層造形品。
    　式（１）：Ｃ＋Ｓｉ／３０＋（Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ）／２０＋Ｎｉ／６０＋（Ｍｏ＋１／２Ｗ）／１５＋Ｖ／１０≦０．８０
    　ここで式（１）中の各元素記号は、当該元素の含有量（質量％）を示す。

     
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