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WO2025062731A1 - 熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板 - Google Patents

熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板 Download PDF

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Publication number
WO2025062731A1
WO2025062731A1 PCT/JP2024/017906 JP2024017906W WO2025062731A1 WO 2025062731 A1 WO2025062731 A1 WO 2025062731A1 JP 2024017906 W JP2024017906 W JP 2024017906W WO 2025062731 A1 WO2025062731 A1 WO 2025062731A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
hot
steel sheet
coating layer
less
steel plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2024/017906
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
遼人 西池
林太 佐藤
洋一 牧水
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to JP2024545924A priority Critical patent/JPWO2025062731A1/ja
Publication of WO2025062731A1 publication Critical patent/WO2025062731A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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    • B21D—WORKING OR PROCESSING OF SHEET METAL OR METAL TUBES, RODS OR PROFILES WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D22/00—Shaping without cutting, by stamping, spinning, or deep-drawing
    • B21D22/20—Deep-drawing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
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    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
    • C23C2/12—Aluminium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C2/34—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the shape of the material to be treated
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    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18—Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur

Definitions

  • the present invention relates to hot-pressed members and hot-pressed steel sheets for manufacturing the hot-pressed members, and in particular to hot-pressed members and hot-pressed steel sheets that are high in strength and have excellent corrosion resistance and hydrogen embrittlement resistance in cut areas.
  • Hot pressing is a forming method in which steel sheets are heated to the austenite temperature range, and then press-formed while still in a high-temperature state, while at the same time rapidly cooled by contact with a die.
  • the steel sheet is heated to improve formability before press forming, and then rapidly cooled to increase strength.
  • hot-pressed parts with excellent strength can be manufactured with high dimensional precision.
  • Hot pressed components are primarily used for automotive components, particularly for structural components that require strength, i.e., the inner panel framework. In recent years, they have also been used as quasi-exterior panel components, such as the components around the pillars that are visible when the car door is opened. For this reason, hot pressed components are required to be suitable for painting, and to have excellent corrosion resistance in cut areas after painting.
  • hot press components have typically had a tensile strength of 1.5 GPa after hot press forming, but to further reduce the weight of automobile bodies, there is a demand for high-strength components with a tensile strength of 1.8 GPa or higher.
  • high-strength hot-pressed components are highly sensitive to hydrogen and easily become embrittled when hydrogen penetrates into them. Therefore, more advanced measures against hydrogen embrittlement are required to increase the strength of hot-pressed components.
  • Examples of hydrogen that penetrates during the manufacturing process of hot-pressed components include hydrogen introduced during the production of steel plates for hot pressing, hydrogen that penetrates during the hot pressing process, and hydrogen that penetrates during the painting process.
  • a hot-press steel sheet suitable for manufacturing hot-pressed parts a steel sheet in which a coating consisting of an Al-based plating layer is provided on the surface of a steel base material has been proposed.
  • the amount of hydrogen that penetrates during the hot-pressing process is extremely large, so it is important to reduce the amount of hydrogen that penetrates during this process.
  • Patent Document 1 proposes that an alkaline earth metal or transition metal be included at 0.1 to 0.5 mass % and that an oxide of the alkaline earth metal or transition metal be formed on the outer surface of the Al-based plating layer during hot pressing.
  • the Al-based plating layer is covered with an oxide film of Mg and other elements with high oxygen affinity, suppressing the reaction of the Al-based plating layer with moisture during the hot pressing process, thereby reducing the intrusion of hydrogen.
  • the coating layer of the hot-pressed part becomes an Fe-Al alloy layer.
  • the Fe-Al alloy layer is very hard and brittle, so many cracks that expose the base material may occur, and these cracks may become the starting points of corrosion, causing a deterioration in corrosion resistance.
  • Patent Document 1 also has the problem that many cracks that expose the base material occur in the coating layer of the hot-pressed member, and corrosion at the cracked parts starts to reduce the corrosion resistance of the cut parts. Furthermore, because the oxides of the alkaline earth metals or transition metals are formed in the outermost layer of the coating layer in the heating process before hot pressing, there is a problem that the cross section of the coating layer exposed in the cracked parts does not provide sufficient protection against moisture.
  • the present invention was made in consideration of the above situation, and aims to provide a hot-pressed member that achieves both high strength and good corrosion resistance and hydrogen embrittlement resistance in the cut area, and a hot-press steel plate for manufacturing the hot-pressed member.
  • the present invention provides a hot-press member comprising a steel plate and a coating layer disposed on at least one surface of the steel plate, the coating layer having a component composition containing, in mass %, at least one of Mg: 0.1-5.0% and Ca: 0.005-1.0%, Si: 3.0-15.0%, and Fe: 55.0% or less, with the balance being Al and unavoidable impurities, and the coating layer satisfies Ltc /Lw ⁇ 1, where Ltc is a total crack length index of cracks observed within a range of length Lw in a direction parallel to the surface of the steel plate in a cross section perpendicular to the surface of the steel plate.
  • the present invention also relates to a steel sheet for hot press use, comprising a steel sheet and a plating layer disposed on at least one surface of the steel sheet, the plating layer comprising an interface alloy layer disposed on the steel sheet and a metal layer disposed on the interface alloy layer, the metal layer having a component composition containing, in mass %, at least one of Mg: 0.2 to 7.0% and Ca: 0.01 to 1.5%, Si: 1.0 to 10.0%, and Fe: 10% or less, with the balance being Al and unavoidable impurities, and the metal layer is characterized in that, in a cross section perpendicular to the surface of the steel sheet, where Lc is the maximum length of crystal grains contained in the metal layer in a direction parallel to the surface of the steel sheet and Lh is a thickness of the metal layer, an area ratio of crystal grains satisfying Lc ⁇ Lh is 50% or more.
  • the present invention can provide a hot press member that combines high strength with corrosion resistance and hydrogen embrittlement resistance in the cut area, and a hot press steel sheet that has an Al-based plating layer.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a cross section perpendicular to the surface of a steel plate of a hot-pressed member of the present invention.
  • 1 is a schematic diagram showing a cross section perpendicular to the steel plate of the present invention;
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the cooling time and the steel sheet temperature when producing a steel sheet for hot press use according to the present invention.
  • Hot-pressed member An embodiment of the present invention will be described. Note that the following shows one preferred embodiment, and the hot-pressed member of the present invention is not limited to this embodiment. In addition, the unit of content [%] represents "mass%" unless otherwise specified.
  • the hot-pressed member comprises a steel plate and a coating layer provided on at least one surface of the steel plate. Each part will be described below.
  • the steel sheet is not particularly limited and any steel material can be used, and may be either a cold-rolled steel sheet or a hot-rolled steel sheet.
  • the hot-pressed member of this embodiment is manufactured by hot-pressing a hot-press steel plate, which will be described later.
  • Hot-pressed parts are preferably strong, from the viewpoint of use as automotive parts and the like.
  • a steel sheet having the following composition: C: 0.05-0.50%, Si: 0.1-1.5%, Mn: 0.5-5.0%, P: 0.1% or less, S: 0.01% or less, Al: 0.10% or less, and N: 0.01% or less, with the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • C 0.05-0.50% C is an element that has the effect of improving strength by forming a structure such as martensite. From the viewpoint of obtaining a strength exceeding 1.8 GPa class, the C content is preferably 0.05% or more, and more preferably 0.10% or more. On the other hand, if the C content exceeds 0.50%, the toughness of the spot welded portion deteriorates. Therefore, the C content is preferably 0.50% or less, more preferably 0.45% or less, even more preferably 0.43% or less, and most preferably 0.40% or less.
  • Si 0.1-1.5%
  • Silicon is an effective element for strengthening steel to obtain good material properties, and in order to obtain this effect, the silicon content is preferably 0.1% or more, and more preferably 0.2% or more.
  • the silicon content is preferably 1.5% or less, more preferably 1.3% or less, and even more preferably 1.1% or less.
  • Mn 0.5-5.0% Mn is an effective element for obtaining high strength regardless of the cooling rate. From the viewpoint of ensuring excellent mechanical properties and strength, the Mn content is preferably 0.5% or more, more preferably 0.7% or more, and even more preferably 1.0% or more. On the other hand, if the Mn content exceeds 5.0%, the cost increases and the effect of adding Mn becomes saturated. Therefore, the Mn content is preferably 5.0% or less, more preferably 4.5% or less, and even more preferably 4.0% or less.
  • the P content is 0.1% or less. If the P content is excessive, local ductility is deteriorated due to grain boundary embrittlement caused by P segregation to the austenite grain boundaries during casting. As a result, the balance between the strength and ductility of the steel sheet is reduced. Therefore, from the viewpoint of improving the balance between the strength and ductility of the steel sheet, it is preferable that the P content is 0.1% or less. On the other hand, from the viewpoint of refining costs, it is preferable that the P content is 0.01% or more.
  • S 0.01% or less S becomes an inclusion such as MnS, which causes deterioration of impact resistance and cracking along the metal flow of the weld. Therefore, it is desirable to reduce the S content as much as possible, specifically, it is preferable to set it to 0.01% or less. From the viewpoint of ensuring good stretch flangeability, it is more preferable to set it to 0.005% or less, and even more preferable to set it to 0.001% or less. On the other hand, from the viewpoint of refining costs, it is preferable to set the S content to 0.0002% or more.
  • Al 0.10% or less
  • Al is an element that acts as a deoxidizer.
  • the Al content is preferably 0.10% or less, more preferably 0.07% or less, and even more preferably 0.04% or less.
  • the Al content is preferably 0.01% or more.
  • the N content is preferably 0.01% or less.
  • the N content is preferably 0.001% or more.
  • the above composition may further optionally contain at least one selected from Nb: 0.10% or less, Ti: 0.05% or less, B: 0.0002-0.005%, Cr: 0.1-1.0%, and Sb: 0.003-0.03%.
  • Nb 0.10% or less
  • Nb is an effective component for strengthening steel, but if it is contained in excess, the rolling load increases. Therefore, when Nb is added, the Nb content is preferably 0.10% or less, and more preferably 0.05% or less.
  • the lower limit of the Nb content is not particularly limited and may be 0%, but when it is used to strengthen steel, the Nb content is preferably 0.005% or more.
  • Ti 0.05% or less
  • Ti is an effective component for strengthening steel, like Nb, but if it is contained in excess, shape fixability decreases. Therefore, when Ti is added, the Ti content is preferably 0.05% or less, and more preferably 0.03% or less.
  • the lower limit of the Ti content is not particularly limited and may be 0%, but when it is used to strengthen steel, the Ti content is preferably 0.005% or more.
  • B 0.0002-0.005% B has the effect of suppressing the formation and growth of ferrite from the austenite grain boundaries. Therefore, when B is added, the B content is preferably 0.0002% or more, and more preferably 0.0010% or more. On the other hand, since excessive addition of B reduces formability, the B content is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.003% or less.
  • Cr 0.1-1.0% Cr is an element useful for improving the strengthening and hardenability of steel, similar to Mn. Therefore, when Cr is added, in order to obtain the above-mentioned effect, the Cr content is preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more. On the other hand, since Cr is an expensive element, the addition of excessive Cr leads to a significant increase in cost, so the Cr content is preferably 1.0% or less, more preferably 0.6% or less.
  • Sb is an element that has the effect of suppressing decarburization of the surface layer of a steel sheet during the annealing process during the manufacture of a base steel sheet.
  • the Sb content is preferably 0.003% or more, and more preferably 0.005% or more.
  • the Sb content is preferably 0.03% or less, more preferably 0.02% or less, and even more preferably 0.01% or less.
  • the hot-pressed member of the present embodiment has a coating layer on at least one surface of the steel plate.
  • the coating layer may be provided on only one surface of the steel plate, but is more preferably provided on both surfaces.
  • the coating layer has an Fe-Al alloy phase as the main layer, and contains at least one of Mg and Ca, and Si.
  • a coating layer is obtained by hot pressing a steel sheet for hot pressing having an Al-based plating layer.
  • the hot pressing process at least one of the Mg and Ca contained in the coating layer is oxidized at the surface, and the coating layer is covered with an oxide film of at least one of the oxidized Mg and Ca, so that the penetration of hydrogen from the surface of the coating layer is suppressed.
  • the action and effect of each element in the preferred component composition of the coating layer and the suitable content are described below.
  • Mg 0.1-5.0% If the Mg content in the coating layer is less than 0.1%, the Mg oxide film cannot adequately cover the coating layer, and the hydrogen penetration suppression effect during the hot press process cannot be sufficiently obtained. Therefore, the Mg content is set to 0.1% or more. If the Mg content exceeds 5.0%, lumpy Mg oxides are formed in the outermost layer of the coating layer. The lumpy Mg oxides are likely to react with moisture during the hot press process, and the expected hydrogen penetration suppression effect cannot be obtained. Therefore, the Mg content is set to 5.0% or less.
  • Ca 0.005-1.0%
  • Ca forms an oxide film on the surface of the coating layer and suppresses hydrogen penetration. Therefore, in the present invention, the Ca content in the coating layer is set to 0.005% or more at which the expected hydrogen penetration suppression effect can be obtained. On the other hand, if the Ca content exceeds 1.0%, the reaction with moisture in the massive Ca oxide is promoted in the hot pressing process as in the case of Mg, and the expected hydrogen penetration suppression effect cannot be obtained. Therefore, the Ca content is set to 1.0% or less.
  • Si 3.0-15.0% Si has the effect of suppressing alloying of the plating layer in the plating process and the heat treatment process before hot pressing. If the Si content in the plating layer is less than 3.0%, the diffusion of Fe into the coating layer becomes excessive in the heating process of hot pressing, making the coating layer brittle and prone to cracking, resulting in deterioration of the cut corrosion resistance and hydrogen embrittlement resistance. Therefore, the Si content is set to 3.0% or more. On the other hand, if the Si content is excessive, the amount of Si-based oxides produced increases, resulting in deterioration of the coating adhesion, and as a result, the corrosion resistance becomes inferior. Therefore, the Si content is set to 15.0% or less.
  • Fe 55.0% or less Since Fe diffuses from the steel sheet to the plating layer during hot-dip plating and heating before hot pressing, Fe is inevitably contained in the coating layer of the hot-pressed member. However, when the Fe content increases, the Al concentration in the coating layer decreases, the coating layer becomes brittle and cracks are easily generated, and the cut corrosion resistance and hydrogen embrittlement resistance deteriorate. Therefore, the Fe content is set to 55.0% or less. On the other hand, the lower limit of the Fe content is not particularly limited, but when manufactured under general conditions, the Fe content may be 20.0% or more.
  • Figure 1 is a schematic diagram showing a cross section perpendicular to the surface of the steel plate 2 of a hot-pressed member 1 according to this embodiment.
  • the hot-pressed member 1 in Figure 1 is composed of a steel plate 2 and a coating layer 3 disposed on one surface of the steel plate 2, and multiple cracks 4 are observed in the coating layer 3.
  • the coating layer 3 may be provided on both sides of the steel plate 2.
  • the ratio Ltc / Lw of the total crack length index Ltc and the parallel length Lw of the coating layer 3 can be obtained by observing the cross section of the hot press member 1 perpendicular to the surface of the steel plate 2 with a scanning electron microscope (SEM) and analyzing the obtained image. That is, the cross section of the coating layer 3 is observed for 10 randomly selected visual fields, and the total crack length index Ltc , which is the total length of the cracks 4 generated in the cross section of the coating layer 3, and the parallel length Lw are obtained for each visual field, and Ltc / Lw is calculated. The average value of the calculated Ltc / Lw for the 10 visual fields is taken as the value of Ltc / Lw for the hot press member. The observation of the cross section of the coating layer 3 is performed so that the parallel length Lw is 500 ⁇ m or more.
  • the amount of coating layer 3 is not particularly limited, but from the viewpoint of corrosion resistance, it is preferable that the amount of coating layer 3 be 60 g/ m2 or more per side of the steel plate 2. On the other hand, from the viewpoint of manufacturing costs, it is preferable that the amount of coating layer 3 be 400 g/ m2 or less per side of the steel plate 2.
  • the amount of coating layer 3 can be determined by dissolving and removing the coating layer 3 from the surface of the hot-pressed member 1 using an acid solution, and subtracting the weight after removal from the weight of the hot-pressed member 1 before removal. An inhibitor that inhibits dissolution of the steel plate 2 is added to the acid solution.
  • the steel plate for hot press of the present invention will be described.
  • the following shows one preferred embodiment, and the steel plate for hot press of the present invention is not limited to this embodiment.
  • the unit of content, "%”, represents “mass%” unless otherwise specified.
  • the above-mentioned hot-pressed member (1) can be produced by hot pressing the steel sheet for hot press of this embodiment having a plating layer.
  • the hot press steel sheet of this embodiment comprises a steel sheet and a plating layer disposed on at least one surface of the steel sheet.
  • the steel plate is not particularly limited and any steel material can be used.
  • the steel plate may be either a cold-rolled steel plate or a hot-rolled steel plate.
  • the composition of the steel plate is not particularly limited, but it is preferable to use a steel material having the composition listed in the description of the hot press member in (1) above.
  • the steel sheet for hot press use of the present embodiment has a plating layer on at least one surface of the steel sheet.
  • the plating layer has an interface alloy layer disposed on the steel sheet and a metal layer disposed on the interface alloy layer.
  • the plating layer may be provided on only one surface of the steel sheet, but it is more preferable that the plating layer is provided on both surfaces of the steel sheet.
  • the hot press steel sheet is typically manufactured by subjecting the steel sheet to hot-dip galvanization, as described below. At that time, Fe, Mn, etc. contained in the steel sheet react with components such as Al, Si, etc. contained in the galvanizing bath to form an interfacial alloy layer at the interface between the steel sheet and the metal layer.
  • the composition of the interfacial alloy phase is not particularly limited.
  • the metal layer of the steel plate for hot press needs to have the following composition: Mg: 0.2-7.0% and/or Ca: 0.01-1.5%, Si: 1.0-10.0%, Fe: 10% or less, and the balance being Al and unavoidable impurities.
  • the steel sheet 5 for hot press comprises a steel sheet 2 serving as a base material and a plating layer 7 disposed on at least one surface of the steel sheet 2, and the plating layer 7 comprises an interface alloy layer 7A disposed on the steel sheet 2 and a metal layer 7B disposed on the interface alloy layer 7A; and (b) In a cross section perpendicular to the surface of the steel plate 2, the metal layer 7B of the steel plate 5 has an area ratio of crystal grains 8 satisfying Lc ⁇ Lh , where Lc is the maximum length of the crystal grains 8 contained in the metal layer 7B in a direction parallel to the surface of the steel plate 2 and Lh is the thickness of the metal layer 7B. It is.
  • the area ratio of the crystal grains 8 in the metal layer 7B that satisfy Lc ⁇ Lh can be obtained by observing the cross section of the hot press steel sheet 5 perpendicular to the surface of the steel sheet 2 with a scanning electron microscope (SEM) and analyzing the obtained image with electron beam scattering diffraction (EBSD). That is, the cross section of the plating layer 7 is observed for three randomly selected visual fields, and the area ratio of the crystal grains 8 in which the relationship between the maximum length Lc of the crystal grains 8 in the metal layer 7B in the direction parallel to the surface of the steel sheet 2 and the thickness Lh of the metal layer 7B satisfies Lc ⁇ Lh is calculated for each visual field.
  • SEM scanning electron microscope
  • EBSD electron beam scattering diffraction
  • the average value of the calculated area ratios for the three visual fields is taken as the value of the area ratio of the crystal grains 8 in the hot press steel sheet that satisfy Lc ⁇ Lh .
  • the observation of the cross section of the plating layer 7 is performed so that the length in the direction parallel to the surface of the steel sheet 2 is 200 ⁇ m or more.
  • the crystal grains 8 contained in the metal layer 7B of the hot press steel plate 5 In order for the crystal grains 8 contained in the metal layer 7B of the hot press steel plate 5 to satisfy the above conditions, it is necessary to perform cooling under specific conditions during the manufacture of the hot press steel plate 5. Specifically, as shown in FIG. 3, after the steel plate 2 is pulled up from the hot-dip galvanizing bath, a cooling and holding process is provided, and the steel plate 2 is held in the range of 660°C to 500°C in this cooling and holding process. By providing a cooling and holding process, the crystal grains 8 in the metal layer 7B during the solidification process can be coarsened. As a result, a crystal grain distribution that satisfies the above conditions can be obtained. Furthermore, as a result, the occurrence of cracks 4 in the coating layer 3 of the hot press member 1 can be reduced.
  • the cooling and holding time is set to 15s or more. This is because if the cooling and holding time is less than 15s, the crystal grains 8 are not coarsened sufficiently, and as a result, the occurrence of cracks 4 in the coating layer 3 of the hot press member 1 cannot be reduced. In addition, if the cooling and holding temperature is less than 500°C, the coarsening of the crystal grains 8 is difficult to progress, and a longer holding time is required, which results in issues with production efficiency and manufacturing costs.
  • the hot-pressed member of the present invention can be manufactured by hot-pressing a steel sheet for hot pressing that satisfies the above-mentioned conditions.
  • the steel sheet for hot pressing used is one that has been cooled (cooling and holding process) under specific conditions after plating as described above, thereby coarsening the crystal grains in the metal layer.
  • the hot pressing method of the hot press steel plate is not particularly limited and can be carried out according to a conventional method.
  • a typical method includes a heat treatment step of heating the hot press steel plate to a predetermined heating temperature, and then a hot pressing step of hot pressing the hot press steel plate. Preferred hot pressing conditions are described below.
  • the hot press steel plates obtained in Example 1 were hot pressed under the conditions shown in Table 2 to obtain hot press members. Specifically, the hot press steel plates were first cut into a size of 70 mm x 150 mm and heat treated in an electric furnace. The heating temperature and the holding time at the heating temperature in the heat treatment were as shown in Table 2. The heat treatment was performed in an atmosphere with a dew point of 10°C. Next, the hot press steel plates were removed from the electric furnace and hot pressed using a flat die. The forming start temperature was 700°C.
  • the component composition of the coating layer of the obtained hot press member was measured by area analysis using SEM (scanning electron microscope)-EDX (energy dispersive X-ray analysis).
  • SEM-EDX analysis was performed using a JEOL SEM (JSM-7200F) and a Thermo Fisher EDX detector (UltraDry) at an acceleration voltage of 15.0 kV. The results are shown in Table 2.
  • the amount of diffusible hydrogen in steel immediately after pressing was measured.
  • the amount of diffusible hydrogen in steel of the obtained hot-pressed member immediately after hot pressing was measured by the following method. A small piece of 10 x 15 mm was cut out from the flat part of the hot-pressed member, and the coating layers on both sides were removed by grinding with a precision cutting tool. Then, a temperature-programmed desorption analysis was performed, and the integrated value of the amount of hydrogen when the temperature was raised to 200°C was taken as the amount of diffusible hydrogen in steel.

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Abstract

高強度化と、カット部耐食性および耐水素脆化性との両立を可能とした熱間プレス部材と、該熱間プレス部材を形成するための熱間プレス用鋼板と、を提供すること。鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配された被覆層と、を備え、前記被覆層が、質量％でＭｇ：０．１～５．０％およびＣａ：０．００５～１．０％の少なくとも一方と、Ｓｉ：３．０～１５．０％と、Ｆｅ：５５．０％以下と、を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物である成分組成を有し、前記被覆層は、前記鋼板の表面に対して垂直な断面において、該鋼板の表面に平行な方向における長さＬｗの範囲内に観察されるクラックの、総クラック長さ指標をＬｔｃとした場合に、Ｌｔｃ／Ｌｗ≦１を満たすこと。

Description

熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板
　本発明は、熱間プレス部材および該熱間プレス部材を製造するための熱間プレス用鋼板に関し、とくに、高強度であると共にカット部耐食性および耐水素脆化性に優れた熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板に関する。
　自動車の軽量化および衝突安全性の向上を目的として、自動車用鋼板の高強度化が進んでいる。近年では、引張強度が１．５ＧＰａ級の冷延鋼板が開発され、その適用が検討されている。しかし、このような冷延鋼板は、高強度化に伴ってプレスした際の成形不良や、スプリングバックによって寸法精度が低下する等の課題があった。
　そのため、鋼板を冷間ではなく熱間でプレス成形する、熱間プレス技術を適用した部材の製造が検討されている。熱間プレスとは、鋼板をオーステナイト温度域まで加熱し、高温状態のままでプレス成形すると同時に金型との接触により急冷する成形方法である。熱間プレスでは、鋼板を加熱して成形性を向上させた状態でプレス成形を行い、その後、急冷することで高強度化を図ることができる。そのため、強度に優れた熱間プレス部材を、高い寸法精度で製造することができる。
　熱間プレス部材は、主に自動車用部材、なかでも強度が要求される骨格用構造部材、つまり、内板骨格に用いられている。また、近年では、自動車のドアを開けたときに見えるピラーまわりの部材などの、いわゆる準外板部材としても用いられている。そのため、熱間プレス部材としては、塗装に適していることや、塗装後のカット部耐食性に優れることも求められている。
　また、熱間プレス部材としては、熱間プレス成形後の引張強度で１．５ＧＰａ級のものが主流であったが、自動車車体のさらなる軽量化のため、引張強度で１．８ＧＰａ級以上となる高強度の部材が望まれている。
　しかし、高強度の熱間プレス部材は水素の感受性が高く、水素が侵入することによって脆化しやすいことが知られている。そのため、熱間プレス部材の高強度化のためには、より高度な水素脆化対策が必要となる。熱間プレス部材の製造過程において侵入する水素としては、熱間プレス用鋼板の製造時に導入される水素、熱間プレス工程で侵入する水素、塗装工程で侵入する水素などが挙げられる。
　とくに、熱間プレス部材の製造に適した熱間プレス用鋼板として、従来から鋼製の母材の表面にＡｌ系めっき層からなる被膜を設けた鋼板が提案されている。しかし、Ａｌ系めっき鋼板を用いた熱間プレス部材では、熱間プレス工程において侵入する水素量が極めて大きいため、該工程で侵入する水素量を低減することが重要となっている。
　これに対し、特許文献１では、アルカリ土類金属または遷移金属を０．１～０．５質量％含有し、該アルカリ土類金属または遷移金属の酸化物を、熱間プレス中にＡｌ系めっき層の外表面上に形成させることが提案されている。この方法では、Ａｌ系めっき層が、Ｍｇを始めとした酸素親和性の高い元素の酸化皮膜によって覆われることになるため、熱間プレス工程において該Ａｌ系めっき層と水分との反応が抑制され、これにより水素の侵入を低減することができる。
特表２０１７－５３６４７２号公報
　ところで、Ａｌ系めっき鋼板を熱間プレスして熱間プレス部材とした場合、該熱間プレス部材の被覆層はＦｅ－Ａｌ合金層となる。Ｆｅ－Ａｌ合金層は、非常に硬く、脆いため、母材が露出するようなクラックが多数生じ、該クラック部分が腐食の起点となって耐食性が劣化するおそれがある。
　上記特許文献１においても、熱間プレス部材の被覆層に母材が露出するようなクラックが多数生じ、該クラック部分の腐食が起点となってカット部耐食性が低下する点に課題がある。さらに、上記アルカリ土類金属または遷移金属の酸化物は、熱間プレス前の加熱工程において、被覆層の最表層に形成されるため、上記クラック部分において露出する被覆層の断面では水分に対する保護作用が十分に作用しない点に課題がある。
　以上のことから、熱間プレス部材の耐食性の劣化および水素の侵入を抑制するためには、熱間プレス部材の被覆層内におけるクラックの発生を極力減らすことが重要であると考えられる。
　本発明は、上記の実状に鑑みてなされたものであり、高強度化と、カット部耐食性および耐水素脆化性との両立を可能とした熱間プレス部材と、該熱間プレス部材を製造するための熱間プレス用鋼板と、を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために検討を行った結果、下記の要旨構成に係る本発明に想到した。
　すなわち、本発明は、鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配された被覆層と、を備え、前記被覆層が、質量％で、Ｍｇ：０．１～５．０％およびＣａ：０．００５～１．０％の少なくとも一方と、Ｓｉ：３．０～１５．０％と、Ｆｅ：５５．０％以下と、を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物である成分組成を有し、前記被覆層は、前記鋼板の表面に対して垂直な断面において、該鋼板の表面に平行な方向における長さＬｗの範囲内に観察されるクラックの、総クラック長さ指標をＬｔｃとした場合に、Ｌｔｃ／Ｌｗ≦１を満たすことを特徴とする熱間プレス部材である。
　また、本発明は、鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配されためっき層と、を備え、前記めっき層は、前記鋼板上に配された界面合金層と、該界面合金層上に配された金属層と、を備え、前記金属層が、質量％で、Ｍｇ：０．２～７．０％およびＣａ：０．０１～１．５％の少なくとも一方と、Ｓｉ：１．０～１０．０％と、Ｆｅ：１０％以下と、を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物である成分組成を有し、前記金属層は、前記鋼板の表面に対して垂直な断面において、該金属層内に含まれる結晶粒の、前記鋼板の表面に平行な方向における最大長さをＬｃとし、該金属層の厚みをＬｈとした場合に、Ｌｃ≧Ｌｈである結晶粒の占める面積率が５０％以上であることを特徴とする熱間プレス用鋼板である。
　本発明によれば、高強度化と、カット部耐食性および耐水素脆化性とを両立した熱間プレス部材およびＡｌ系めっき層を備える熱間プレス用鋼板を提供することができる。
本発明の熱間プレス部材の、鋼板の表面に対して垂直な断面を模式的に示した図である。 本発明の熱間プレス用鋼板の、鋼板に対して垂直な断面を模式的に示した図である。 本発明の熱間プレス用鋼板を製造する際の冷却時間と鋼板温度との関係を示したグラフである。
（１）熱間プレス部材
　本発明の実施形態について説明する。なお、以下は、好適な一実施態様を示すものであり、本発明の熱間プレス部材は、この実施形態に限定されるものではない。また、含有量の単位である［％」は、とくに断らない限り「質量％」を表す。
　本発明の一実施形態における熱間プレス部材は、鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に設けられた被覆層と、を備える。以下、各部について説明する。
［鋼板］
　本実施形態では、後述するように被覆層の構造を制御することによって上記課題を解決している。したがって、鋼板としては、とくに限定されることなく任意の鋼材を用いることができ、また、冷延鋼板および熱延鋼板のいずれであってもよい。
　なお、本実施形態の熱間プレス部材は、後述する熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより製造される。
　熱間プレス部材は、自動車用部材等として使用する観点から強度が高いことが好ましい。とくに、引張強度が１．８ＧＰａを超えるような熱間プレス部材を得るためには、下記の成分組成を有する鋼板を用いることが好ましい。すなわち、Ｃ：０．０５～０．５０％、Ｓｉ：０．１～１．５％、Ｍｎ：０．５～５．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．１０％以下、およびＮ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成である。
　以下、鋼板の上記の好ましい成分組成における各元素の作用効果と好適な含有量について説明する。
Ｃ：０．０５～０．５０％
　Ｃは、マルテンサイトなどの組織を形成させることで強度を向上させる作用を有する元素である。１．８ＧＰａ級を超える強度を得るという観点からは、Ｃ含有量を０．０５％以上とすることが好ましく、０．１０％以上とすることがより好ましい。一方、Ｃ含有量が０．５０％を超えると、スポット溶接部の靱性が劣化する。したがって、Ｃ含有量は０．５０％以下とすることが好ましく、０．４５％以下とすることがより好ましく、０．４３％以下とすることがさらに好ましく、０．４０％以下とすることが最も好ましい。
Ｓｉ：０．１～１．５％
　Ｓｉは、鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素であり、該効果を得るためには、Ｓｉ含有量を０．１％以上とすることが好ましく、０．２％以上とすることがより好ましい。一方、Ｓｉ含有量が１．５％を超えるとフェライトが安定化されるため、焼き入れ性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量は１．５％以下とすることが好ましく、１．３％以下とすることがより好ましく、１．１％以下とすることがさらに好ましい。
Ｍｎ：０．５～５．０％
　Ｍｎは、冷却速度によらず高い強度を得るために有効な元素である。優れた機械特性や強度を確保するという観点からは、Ｍｎ含有量を０．５％以上とすることが好ましく、０．７％以上とすることがより好ましく、１．０％以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｍｎ含有量が５．０％を超えるとコストが上昇することに加え、Ｍｎの添加効果が飽和する。そのため、Ｍｎ含有量は５．０％以下とすることが好ましく、４．５％以下とすることがより好ましく、４．０％以下とすることがさらに好ましい。
Ｐ：０．１％以下
　Ｐ含有量が過剰であると、鋳造時のオーステナイト粒界へのＰ偏析に伴う粒界脆化により、局部延性が劣化する。その結果、鋼板の強度と延性とのバランスが低下する。そのため、鋼板の強度と延性のバランスを向上させるという観点からは、Ｐ含有量を０．１％以下とすることが好ましい。一方、精錬コストの観点からは、Ｐ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
Ｓ：０．０１％以下
　Ｓは、ＭｎＳなどの介在物となって、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となる。そのため、Ｓ含有量は極力低減することが望ましく、具体的には０．０１％以下とすることが好ましい。また、良好な伸びフランジ性を確保するという観点からは、０．００５％以下とすることがより好ましく、０．００１％以下とすることがさらに好ましい。一方、精錬コストの観点からは、Ｓ含有量を０．０００２％以上とすることが好ましい。
Ａｌ：０．１０％以下
　Ａｌは、脱酸剤として作用する元素である。しかし、Ａｌ含有量が０．１０％を超えると、鋼板のブランキング加工性および焼入れ性が低下する。そのため、Ａｌ含有量は０．１０％以下とすることが好ましく、０．０７％以下とすることがより好ましく、０．０４％以下とすることがさらに好ましい。一方、脱酸材としての効果を確保する観点からは、Ａｌ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
Ｎ：０．０１％以下
　Ｎ含有量が０．０１％を超えると、熱間圧延時や熱間プレス前の加熱時にＡｌＮの窒化物が形成されて、鋼板のブランキング加工性や焼入れ性が低下する。そのため、Ｎ含有量は０．０１％以下とすることが好ましい。一方、精錬コストの観点から、Ｎ含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。
　また、上記成分組成は、さらに任意に、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．０５％以下、Ｂ：０．０００２～０．００５％、Ｃｒ：０．１～１．０％、およびＳｂ：０．００３～０．０３％から選択される少なくとも１つを含有することができる。
Ｎｂ：０．１０％以下
　Ｎｂは、鋼の強化に有効な成分であるが、過剰に含まれると圧延加重が増大する。そのため、Ｎｂを添加する場合、Ｎｂ含有量を０．１０％以下とすることが好ましく、０．０５％以下とすることがより好ましい。一方、Ｎｂ含有量の下限は特に限定されず、０％であってもよいが、鋼の強化のために利用する場合は、Ｎｂ含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。
Ｔｉ：０．０５％以下
　Ｔｉは、Ｎｂと同様に鋼の強化に有効な成分であるが、過剰に含まれると形状凍結性が低下する。そのため、Ｔｉを添加する場合、Ｔｉ含有量を０．０５％以下とすることが好ましく、０．０３％以下とすることがより好ましい。一方、Ｔｉ含有量の下限は特に限定されず、０％であってもよいが、鋼の強化に利用する場合は、Ｔｉ含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。
Ｂ：０．０００２～０．００５％
　Ｂは、オーステナイト粒界からのフェライトの生成および成長を抑制する作用を有する。そのため、Ｂを添加する場合、Ｂ含有量を０．０００２％以上とすることが好ましく、０．００１０％以上とすることがより好ましい。一方、Ｂの過剰な添加は成形性を低下させるため、Ｂ含有量は０．００５％以下とすることが好ましく、０．００３％以下とすることがより好ましい。
Ｃｒ：０．１～１．０％
　Ｃｒは、Ｍｎと同様に鋼の強化および焼き入れ性を向上させるために有用な元素である。そのため、Ｃｒを添加する場合、前記効果を得るためにＣｒ含有量を０．１％以上とすることが好ましく、０．２％以上とすることがより好ましい。一方、Ｃｒは高価な元素であるため、過剰なＣｒの添加は大幅なコストアップを招くため、Ｃｒ含有量は１．０％以下とすることが好ましく、０．６％以下とすることがより好ましい。
Ｓｂ：０．００３～０．０３％
　Ｓｂは、母材鋼板の製造の際、焼鈍工程において鋼板表層の脱炭を抑止する作用を有する元素である。Ｓｂを添加する場合、前記効果を得るためにＳｂ含有量を０．００３％以上とすることが好ましく、０．００５％以上とすることがより好ましい。一方、Ｓｂ含有量が０．０３％を超えると圧延荷重が増加するため、生産性が低下する。したがって、Ｓｂ含有量は０．０３％以下とすることが好ましく、０．０２％以下とすることがより好ましく、０．０１％以下とすることがさらに好ましい。
［被覆層］
　本実施形態の熱間プレス部材は、上記鋼板の少なくとも一方の表面に被覆層を備えている。被覆層は、鋼板の一方の表面のみに設けることでもよいが、両面に設けられていることがより好ましい。
　被覆層は、Ｆｅ－Ａｌ合金相を主層とし、ＭｇおよびＣａの少なくとも一方と、Ｓｉとを含む。このような被覆層は、後述するように、Ａｌ系めっき層を備える熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより得られる。なお、被覆層は、熱間プレス工程において、被覆層に含まれるＭｇおよびＣａの少なくとも一方が表層において酸化し、酸化されたＭｇおよびＣａの少なくとも一方の酸化皮膜によって覆われるため、該被覆層の表層からの水素の侵入が抑制される。以下、被覆層の好ましい成分組成における各元素の作用効果と、好適な含有量について説明する。
Ｍｇ：０．１～５．０％
　被覆層中のＭｇ含有量が０．１％未満であると、Ｍｇの酸化皮膜が十分に被覆層を覆うことができず、熱間プレス工程での水素の侵入抑制効果が十分に得られない。そのため、Ｍｇ含有量は０．１％以上とする。Ｍｇ含有量が５．０％超である場合、被覆層の最表層に塊状のＭｇ酸化物が形成される。塊状のＭｇ酸化物は、熱間プレス工程において水分との反応が進行しやすく、期待する水素の侵入抑制効果が得られない。そのため、Ｍｇ含有量は５．０％以下とする。
Ｃａ：０．００５～１．０％
　Ｃａは、Ｍｇと同様に被覆層の表面に酸化皮膜を形成し、水素の侵入を抑制する。そのため、本発明においては、被覆層中のＣａの含有量は期待する水素侵入抑制効果が得られる０．００５％以上とする。一方、Ｃａ含有量が１．０％超である場合、Ｍｇの場合と同様に塊状のＣａ酸化物において熱間プレス工程で水分との反応が進行促進され、期待する水素の侵入抑制効果が得られない。そのため、Ｃａ含有量は１．０％以下とする。
Ｓｉ：３．０～１５．０％
　Ｓｉは、めっき工程および熱間プレス前の熱処理工程において、めっき層の合金化を抑制する作用を有する。めっき層中のＳｉ含有量が３．０％未満であると、熱間プレスの加熱工程において被覆層へのＦｅの拡散が過剰となり、被覆層が脆くなってクラックが発生しやすくなり、結果としてカット部耐食性と耐水素脆化性が劣化する。そのため、Ｓｉ含有量は、３．０％以上とする。一方、Ｓｉ含有量が過剰であると、Ｓｉ系酸化物の生成量が増加する結果、塗膜密着性が劣化し、結果として耐食性が劣位となる。そのため、Ｓｉ含有量は１５．０％以下とする。
Ｆｅ：５５．０％以下
　Ｆｅは、鋼板に溶融めっきを施す過程および熱間プレス前の加熱により鋼板からめっき層へ拡散するため、熱間プレス部材の被覆層にはＦｅが不可避的に含有される。しかし、Ｆｅ含有量が増加すると被覆層中におけるＡｌ濃度が減少し、該被覆層が脆くなってクラックが発生しやすくなり、カット部耐食性と耐水素脆化性が劣化する。そのため、Ｆｅ含有量は５５．０％以下とする。一方、Ｆｅ含有量の下限は特に限定されないが、一般的な条件で製造する場合、Ｆｅ含有量は２０．０％以上であってもよい。
　次に、被覆層に発生するクラックについて図を用いて説明する。図１は、本実施形態に係る熱間プレス部材１の、鋼板２の表面に対して垂直な断面を模式的に示した図である。図１の熱間プレス部材１は、鋼板２と、鋼板２の一方の表面に配された被覆層３と、からなり、被覆層３内に複数のクラック４が観察される。なお、被覆層３は、鋼板２の両面に設けてもよい。
　本実施形態では、図１において被覆層３の鋼板２の表面に平行な方向の長さをＬｗ（以下、平行長さＬｗという。）とし、その平行長さＬｗの範囲内に観察されるクラックの、総クラック長さ指標をＬｔｃとした場合に、Ｌｔｃ／Ｌｗ≦１を満たす必要がある。
　これは、Ｌｔｃ／Ｌｗ＞１であると、母材となる鋼板２の一部が被覆層３によって被覆されずに露出したり、クラック４部分において酸化皮膜によって被覆されていない被覆層３の断面が露出したりして、期待するカット部耐食性や耐水素脆化性が得られないためである。
　被覆層３の総クラック長さ指標Ｌｔｃと平行長さＬｗとの比率であるＬｔｃ／Ｌｗは、熱間プレス部材１の、鋼板２の表面に対して垂直な断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた画像を解析することにより求めることができる。すなわち、無作為に選択した１０視野について被覆層３の断面観察を行い、それぞれの視野ごとに、被覆層３の断面内に発生したクラック４の総長さである総クラック長さ指標Ｌｔｃと、平行長さＬｗとを求め、Ｌｔｃ／Ｌｗを算出する。算出したＬｔｃ／Ｌｗの１０視野の平均値を、その熱間プレス部材のＬｔｃ／Ｌｗの値とする。なお、被覆層３の断面の観察は、平行長さＬｗが５００μｍ以上となるように行うものとする。
　被覆層３の付着量は特に限定されないが、耐食性の観点からは付着量を鋼板２片面あたり６０ｇ/ｍ２以上とすることが好ましい。一方、製造コストの観点からは、付着量を鋼板２の片面あたり４００ｇ/ｍ２以下とすることが好ましい。被覆層３の付着量は、酸溶液を用いて熱間プレス部材１の表面から被覆層３を溶解、除去し、除去前の熱間プレス部材１の重量から除去後の重量を差し引くことにより求めることができる。前記酸溶液には、鋼板２の溶解を抑制するインヒビターを添加する。
（２）熱間プレス用鋼板
　次に、本発明の熱間プレス用鋼板について説明する。以下は、好適な一実施態様を示すものであり、本発明の熱間プレス用鋼板は、この実施形態に限定されるものではない。また、含有量の単位である［％」は、とくに断らない限り「質量％」を表す。
　なお、上記（１）の熱間プレス部材は、めっき層を備える本実施形態の熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより製造することができる。
　本実施形態の熱間プレス用鋼板は、鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配されためっき層とを備える。
［鋼板］
　鋼板としては、特に限定されることなく任意の鋼材を用いることができる。鋼板は、冷延鋼板および熱延鋼板のいずれであってもよい。鋼板の組成についても特に限定されないが、上記（１）の熱間プレス部材の説明において挙げた成分組成を有する鋼材を用いることが好ましい。
［めっき層］
　本実施形態の熱間プレス用鋼板は、上記鋼板の少なくとも一方の表面にめっき層を備えている。めっき層は、鋼板上に配された界面合金層と、該界面合金層上に配された金属層とを備えている。めっき層は、鋼板の一方の表面のみに設けることでもよいが、鋼板の両面に設けられていることがより好ましい。
［界面合金層］
　熱間プレス用鋼板は、典型的には後述するように前記鋼板に溶融めっきを施すことにより製造される。その際、鋼板に含まれるＦｅやＭｎなどと、めっき浴に含まれるＡｌやＳｉなどの成分が反応し、鋼板と金属層との界面に界面合金層が形成される。本実施形態において前記界面合金相の組成はとくに限定されない。
［金属層］
　本実施形態の熱間プレス用鋼板を熱間プレスして形成される、前記熱間プレス部材の被覆層の組成が上述した条件を満たすためには、該熱間プレス用鋼板の金属層が、下記の成分組成を有している必要がある。すなわち、Ｍｇ：０．２～７．０％およびＣａ：０．０１～１．５％の少なくとも一方、Ｓｉ：１．０～１０．０％、およびＦｅ：１０％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる。
　さらに、最終的に得られる前記熱間プレス部材において、図１に示す鋼板２の表面に対して垂直な断面における被覆層３の総クラック長さ指標Ｌｔｃが、平行長さＬｗ以下、つまり、Ｌｔｃ／Ｌｗ≦１の条件を満たすためには、下記の条件を満たす必要がある。すなわち、図２の、熱間プレス用鋼板５の断面を模式的に示した図にあるように、
（ａ）熱間プレス用鋼板５が、母材となる鋼板２と、鋼板２の少なくとも一方の表面に配されためっき層７と、を備え、めっき層７は、鋼板２上に配される界面合金層７Ａと、界面合金層７Ａ上に配される金属層７Ｂと、を備えること、さらに、
（ｂ）熱間プレス用鋼板５の金属層７Ｂが、鋼板２の表面に対して垂直な断面において、金属層７Ｂに含まれる結晶粒８の、鋼板２の表面に平行な方向における最大長さをＬｃとし、金属層７Ｂの厚みをＬｈとした場合に、Ｌｃ≧Ｌｈである結晶粒８の占める面積率が５０％以上であること、
である。
　これは、熱間プレス部材１の被覆層３におけるクラック４の発生数が、熱間プレス用鋼板５の金属層７Ｂ内の結晶粒８が大きい程、減少傾向にあることによる。
　金属層７ＢにおいてＬｃ≧Ｌｈである結晶粒８の占める面積率は、熱間プレス用鋼板５の、鋼板２の表面に対して垂直な断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた画像を電子線工法散乱解析法（ＥＢＳＤ）により解析することにより求めることができる。すなわち、無作為に選択した３視野についてめっき層７の断面観察を行い、それぞれの視野ごとに、金属層７Ｂ内の結晶粒８の、鋼板２の表面に平行な方向における最大長さＬｃと、金属層７Ｂの厚みＬｈとの関係がＬｃ≧Ｌｈを満足する結晶粒８の占める面積率を算出する。算出した面積率の３視野の平均値を、その熱間プレス用鋼板のＬｃ≧Ｌｈである結晶粒８の占める面積率の値とする。なお、めっき層７の断面の観察は、鋼板２の表面に平行な方向における長さが２００μｍ以上となるように行うものとする。
　熱間プレス用鋼板５において、金属層７Ｂに含まれる結晶粒８が上記条件を満たすためには、熱間プレス用鋼板５の製造時に、特定の条件で冷却を施す必要がある。具体的には、図３に示すように鋼板２を溶融めっき浴から引上げた後に、冷却保持工程を設け、この冷却保持工程において６６０℃から５００℃までの範囲で鋼板２を保持する。冷却保持工程を設けることで、凝固過程での金属層７Ｂ中の結晶粒８を粗大化することができる。その結果、上記条件を満たす結晶粒分布を得ることができる。さらに、その結果、熱間プレス部材１の被覆層３におけるクラック４の発生を低減することができる。なお、冷却保持時間は１５ｓ以上とする。これは、冷却保持時間が１５ｓ未満であると、結晶粒８の粗大化が不十分となり、その結果、熱間プレス部材１の被覆層３におけるクラック４の発生を低減することができないためである。また、冷却保持温度が、５００℃未満では、結晶粒８の粗大化が進行しづらく、より長時間の保持が必要となり、生産効率や製造コストが課題となる。
（３）熱間プレス部材の製造方法
　次に、本発明の熱間プレス部材の好適な製造方法について説明する。
　本発明の熱間プレス部材は、上記条件を満たす熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより製造することができる。とくに、使用する熱間プレス用鋼板は、上記したようにめっき後に特定の条件で冷却（冷却保持工程）を施して、金属層中の結晶粒を粗大化させたものであることが重要である。
　熱間プレス用鋼板の熱間プレス方法については、とくに限定されず、常法に従って行うことができる。典型的な方法としては、熱間プレス用鋼板を所定の加熱温度まで加熱する熱処理工程と、次いで、該熱間プレス用鋼板を熱間プレスする熱間プレス工程と、を含む。以下、好ましい熱間プレス条件について説明する。
［熱処理工程］
　熱処理工程では、熱間プレス用鋼板を、Ａｃ３変態点（℃）以上９８０℃以下の加熱温度に加熱する。いわゆる、オーステナイト領域に加熱する。該熱処理工程により、めっき層が合金化（Ｆｅ－Ａｌ合金相）する。加熱温度をＡｃ３変態点（℃）以上とすることにより、熱間プレス用鋼板の母材となる鋼板の組織をオーステナイト化することができる。オーステナイトは、その後の熱間プレス時の急冷によってマルテンサイト相などの硬質相となる。その結果、熱間プレス部材を高強度化することができる。加熱温度がＡｃ３変態点（℃）よりも低いと、加熱された鋼板におけるオーステナイト分率が低下する。そのため、熱間プレス後にマルテンサイトの体積率が不十分となり、十分な引張強度を確保することができない。一方、加熱温度が９８０℃よりも高いと、めっき層（Ｆｅ－Ａｌ合金相）のＦｅ濃度が過剰となり、期待する耐食性が得られない。さらに、加熱温度が９８０℃より高いと、熱間プレス部材の被覆層におけるクラックの発生が顕著になり、期待した耐水素脆化性が得られない。そのため、本発明の条件を満たす熱間プレス部材が得られない。
　なお、Ａｃ３変態点（℃）は、下記（Ｉ）式により求めることができる。
　Ａｃ３変態点（℃）＝８８１－２０６Ｃ＋５３Ｓｉ－１５Ｍｎ－２０Ｎｉ－１Ｃｒ－２７Ｃｕ＋４１Ｍｏ・・・（Ｉ）
　ただし、（Ｉ）式中の元素記号は、質量％で表示する各元素の含有量を表す。含有されていない元素の含有量は０として計算する。
　熱処理工程では、上記加熱温度まで加熱した後、該加熱温度に５分以下保持する。保持時間を設けることで、確実に鋼板をオーステナイト変態させて高強度化を図ることができる。また、保持時間を設けることで、被覆層の合金化を確実にすることができる。なお、被覆層の合金化が不十分であると被覆層に純Ａｌ相が残存し、プレス金型へ凝着する懸念がある。一方で、保持時間が長過ぎる場合、めっき層の合金化が進んで被覆層のＦｅ含有量が過剰となるため、期待する耐食性が得られず、また加熱中に鋼板内への水素の侵入が進み、期待した耐水素脆化性が得られないおそれがある。このため、熱処理工程の保持時間は５分以下とする。
　熱処理工程において熱間プレス用鋼板を加熱する方法はとくに限定されず、任意の方法を用いることができる。たとえば、加熱炉による加熱や通電加熱、誘導加熱、高周波加熱、火炎加熱などにより行うことができる。なお、加熱炉としては、電気炉やガス炉など、任意の加熱炉を用いることができる。
［熱間プレス工程］
　上記熱処理工程後、熱間プレス用鋼板を熱間プレスして熱間プレス部材とする熱間プレス工程を行う。熱間プレス工程においては、加工と同時または直後に金型による冷却や水などの冷媒を用いた冷却が行われる。本実施形態においては、熱間プレス条件はとくに限定されない。たとえば、一般的な熱間プレス温度範囲である６００～８００℃でプレスを行うことができる。
　本発明の効果を確認するため、熱間プレス用鋼板と、該熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材を作製し、その特性を評価した。
［実施例１］
＜熱間プレス用鋼板＞
　以下の手順で母材となる鋼板の表面にめっき層を形成し、熱間プレス用鋼板とした。具体的には、板厚１．４ｍｍの鋼板の両面に連続式溶融めっき設備によってめっき層を形成した。鋼板としては、Ｃ：０．３４％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：１．２０％、Ｐ：０．００５％、Ｓ：０．００１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００４％、Ｔｉ：０．０２％、Ｂ：０．００２％、Ｃｒ：０．１８％およびＳｂ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する冷延鋼板を使用した。冷延鋼板のＡｃ３変態点は、７８３℃である。また、めっき浴の温度は６４０℃、めっき層の付着量は、鋼板の片面当たり６０ｇ／ｍ２、すなわち両面の合計で１２０ｇ／ｍ２とした。
　なお、めっき層の形成においては、表１に示した条件で冷却保持工程を設け、冷却を実施した。なお、鋼板を溶融めっき浴から引上げた後の冷却は、窒素ガスにより行った。
（金属層の成分組成）
　得られた金属層の成分組成を、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によるエリア分析により測定した。ＳＥＭ－ＥＤＸ分析においては、日本電子製のＳＥＭ（ＪＳＭ－７２００Ｆ）およびＴｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ製のＥＤＸ検出器（ＵｌｔｒａＤｒｙ）を用いて、加速電圧１５．０ｋＶで分析を行った。得られた結果を表１に示す。
（金属層結晶粒）
　次いで、金属層の結晶粒分布を、ＳＥＭを用いてＥＢＳＤ法により測定した。日本電子製のＳＥＭ（ＪＳＭ－７２００Ｆ）およびＴＳＬ製のＥＢＳＤ検出器（Ｄｉｇｉｖｉｅｗ　ｉｖ）を用いて、加速電圧１５．０ｋＶで分析を行った。具体的には、ＳＥＭを用いて熱間プレス用鋼板の断面を倍率５００倍で観察し、無作為に選択した３視野からＥＢＳＤ法により解析し、結晶粒分布を測定した。さらに、結晶粒分布において、鋼板の表面に平行な方向における最大長さＬｃが、金属層の厚みＬｈ以上である結晶粒の占める金属層断面の面積率を測定し、３視野の平均値を、供試鋼板におけるＬｃ≧Ｌｈである結晶粒の占める面積率とした。得られた面積率の結果を下記の基準で評価した。評価結果を表１に示す。
○：面積率５０％以上 
×：面積率５０％未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 ［実施例２］
＜熱間プレス部材＞
　次に、実施例１において得られた各熱間プレス用鋼板に対し、表２に示した条件で熱間プレスを施して、熱間プレス部材とした。具体的には、まず、上記熱間プレス用鋼板を７０ｍｍ×１５０ｍｍサイズに切断し、電気炉で熱処理を施した。前記熱処理における加熱温度および該加熱温度での保持時間は、表２に記載したとおりとした。前記熱処理は、露点１０℃の雰囲気中で行った。次いで、電気炉から熱間プレス用鋼板を取り出し、平板金型を用いて熱間プレスした。成形開始温度は７００℃とした。
（被覆層の成分組成）
　得られた熱間プレス部材の被覆層の成分組成を、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によるエリア分析により測定した。ＳＥＭ－ＥＤＸ分析は、日本電子製のＳＥＭ（ＪＳＭ－７２００Ｆ）およびＴｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ製のＥＤＸ検出器（ＵｌｔｒａＤｒｙ）を用いて、加速電圧１５．０ｋＶで分析を行った。得られた結果を表２に示す。
（クラック長さの評価）
　さらに、被覆層に発生したクラックの総クラック長さ指標Ｌｔｃと、平行長さＬｗとを、上記ＳＥＭにより測定し、Ｌｔｃ／Ｌｗを算出した。具体的には、ＳＥＭを用いて熱間プレス部材の断面を倍率５００倍で観察し、無作為に選択した１０視野のＳＥＭ画像を得た。得られたＳＥＭ画像から、それぞれの視野ごとのＬｔｃ／Ｌｗを求め、１０視野の平均値を、供試部材におけるＬｔｃ／Ｌｗの値とした。得られた結果を表２に示す。
（カット部耐食性）
　次に、得られた熱間プレス部材のそれぞれについて、以下の手順でカット部耐食性を評価した。
　熱間プレス部材から採取した試験片に、リン酸系化成処理および電着塗装を施して耐食性評価用試験片を作製した。耐食性評価用試験片の中央に、長さ８０ｍｍずつ合計１６０ｍｍのクロスカット傷（角度６０°）を設けた後、腐食試験（ＳＡＥ－Ｊ２３３４）に供した。３０サイクル後の赤錆の発生状況に基づいて、下記の基準でカット部耐食性を評価した。評価結果を表２に示す。
　評点３：赤錆発生しているカット傷部の長さが２ｍｍ未満
　評点２：赤錆発生しているカット傷部の長さが２ｍｍ以上４ｍｍ未満
　評点１：赤錆発生しているカット傷部の長さが４ｍｍ以上
　なお、ここでは評点２以上であれば、十分なカット部耐食性を有していると判断した。
（鋼中拡散性水素量）
　得られた熱間プレス部材の、熱間プレス過程で侵入した水素に起因する耐水素脆化特性を評価するために、プレス直後の鋼中拡散性水素量を測定した。
　得られた熱間プレス部材の、熱間プレス直後の鋼中拡散性水素量を以下の手法で測定した。熱間プレス部材の平坦部より１０×１５ｍｍの小片を切り出し、両面の被覆層を、精密リュータで研削加工することにより除去した。その後、昇温脱離分析を行って、２００℃まで昇温した際の水素量の積算値を鋼中拡散性水素量とした。前記昇温脱離分析には、ジェイ・サイエンス社製昇温脱離分析装置を使用し、キャリアガスはアルゴン、昇温速度は２００℃／ｓとした。得られた鋼中拡散性水素量を、下記の基準で評価した。評価結果を表２に示す。
○：０．２０質量ｐｐｍ未満
×：０．２０質量ｐｐｍ以上
　表２に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす熱間プレス部材は、カット部耐食性に優れると共に、熱間プレス直後の鋼中拡散性水素量が少なく、耐水素脆化性を兼ね備えていた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
１　　熱間プレス部材
２　　鋼板
３　　被覆層
４　　クラック
５　　熱間プレス用鋼板
７　　めっき層
７Ａ　界面合金相
７Ｂ　金属層
８　　結晶粒

 

Claims (2)

  1. 鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配された被覆層と、を備え、
    前記被覆層が、質量％で、
    Ｍｇ：０．１～５．０％およびＣａ：０．００５～１．０％の少なくとも一方と、
    Ｓｉ：３．０～１５．０％と、
    Ｆｅ：５５．０％以下と、を含有し、
    残部がＡｌおよび不可避的不純物である成分組成を有し、
    前記被覆層は、前記鋼板の表面に対して垂直な断面において、該鋼板の表面に平行な方向における長さＬｗの範囲内に観察されるクラックの、総クラック長さ指標をＬｔｃとした場合に、Ｌｔｃ／Ｌｗ≦１を満たすことを特徴とする熱間プレス部材。
  2. 鋼板と、該鋼板の少なくとも一方の表面に配されためっき層と、を備え、
    前記めっき層は、前記鋼板上に配された界面合金層と、該界面合金層上に配された金属層と、を備え、
    前記金属層が、質量％で、
    Ｍｇ：０．２～７．０％およびＣａ：０．０１～１．５％の少なくとも一方と、
    Ｓｉ：１．０～１０．０％と、
    Ｆｅ：１０％以下と、を含有し、
    残部がＡｌおよび不可避的不純物である成分組成を有し、
    前記金属層は、前記鋼板の表面に対して垂直な断面において、該金属層内に含まれる結晶粒の、前記鋼板の表面に平行な方向における最大長さをＬｃとし、該金属層の厚みをＬｈとした場合に、Ｌｃ≧Ｌｈである結晶粒の占める面積率が５０％以上であることを特徴とする熱間プレス用鋼板。
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