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WO2024201993A1 - 発光素子、表示装置、および発光素子の製造方法 - Google Patents

発光素子、表示装置、および発光素子の製造方法 Download PDF

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WO2024201993A1
WO2024201993A1 PCT/JP2023/013515 JP2023013515W WO2024201993A1 WO 2024201993 A1 WO2024201993 A1 WO 2024201993A1 JP 2023013515 W JP2023013515 W JP 2023013515W WO 2024201993 A1 WO2024201993 A1 WO 2024201993A1
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WO
WIPO (PCT)
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light
layer
emitting
emitting element
functional layer
Prior art date
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Application number
PCT/JP2023/013515
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English (en)
French (fr)
Inventor
陽 曲
真 北川
韵テイ 上田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sharp Display Technology Corp
Original Assignee
Sharp Display Technology Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sharp Display Technology Corp filed Critical Sharp Display Technology Corp
Priority to PCT/JP2023/013515 priority Critical patent/WO2024201993A1/ja
Publication of WO2024201993A1 publication Critical patent/WO2024201993A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
    • G09F—DISPLAYING; ADVERTISING; SIGNS; LABELS OR NAME-PLATES; SEALS
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    • G09F9/30—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements in which the desired character or characters are formed by combining individual elements
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
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    • H05B33/10—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources
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    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
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    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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    • H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
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    • H10K59/10—OLED displays
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    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/10—Deposition of organic active material
    • H10K71/12—Deposition of organic active material using liquid deposition, e.g. spin coating
    • H10K71/13—Deposition of organic active material using liquid deposition, e.g. spin coating using printing techniques, e.g. ink-jet printing or screen printing

Definitions

  • One aspect of the present disclosure relates to a light-emitting device.
  • Patent Document 1 discloses a technology aimed at improving the performance of light-emitting elements.
  • One aspect of the present disclosure aims to improve the performance of light-emitting elements compared to conventional devices.
  • the light-emitting element includes an anode and a cathode, a light-emitting layer located between the anode and the cathode and containing quantum dots, and an inorganic hole functional layer located between the anode and the light-emitting layer and containing NiO nanoparticles having a particle size of 2 nm or more and 5 nm or less.
  • a method for manufacturing a light-emitting device is a method for manufacturing a light-emitting device having an anode and a cathode, a light-emitting layer containing quantum dots, and an inorganic hole functional layer, the inorganic hole functional layer containing NiO nanoparticles having a particle size of 2 nm or more and 5 nm or less, the manufacturing method includes a step of forming the NiO nanoparticles, the step of forming the NiO nanoparticles including a step of mixing an aqueous nickel nitrate solution having a concentration of 2.5 M or more and 5 M or less with an aqueous sodium hydroxide solution to obtain a mixed solution having a pH of 9 or more and 12 or less, a step of drying a nickel hydroxide slurry generated in the mixed solution to obtain a dried nickel hydroxide body, and a step of firing the dried body at a temperature of 230°C or more and 300°C or less.
  • the performance of the light-emitting element can be improved compared to conventional methods.
  • 1 illustrates a layer structure of a light-emitting device according to a first embodiment.
  • 1 shows an example of the results of XRD measurements on NiO nanoparticles.
  • 1 shows an example of the crystal size of NiO ultra-nanoparticles derived based on the results of XRD measurement.
  • 1 is an example of a TEM image of NiO nanoparticles.
  • 1 shows examples of STEM images of light-emitting elements in an example and a comparative example.
  • 4 shows examples of EQE characteristics of light-emitting elements in examples and comparative examples.
  • 3 illustrates a layer structure of a light-emitting device according to a second embodiment.
  • 10 is a schematic diagram showing a process flow for forming NiO ultra-nanoparticles in embodiment 3.
  • 13A and 13B are schematic diagrams illustrating an example of the configuration of a display device according to a fourth embodiment. 13 illustrates a layer structure of a display device according to a fourth embodiment.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a layer structure of a light-emitting element 1 according to the first embodiment.
  • the light-emitting element 1 may have an anode 2, a cathode 6, an emitting layer EM, and an inorganic hole functional layer 3.
  • the light-emitting element 1 may further have a hole transport layer (Hole Transfer Layer, HTL) 4 and an electron transport layer (Electron Transfer Layer, ETL) 5.
  • HTL hole Transfer Layer
  • ETL Electro Transfer Layer
  • the anode 2, the inorganic hole functional layer 3, the hole transport layer 4, the emitting layer EM, the electron transport layer 5, and the cathode 6 are located in this order from bottom to top.
  • a substrate (not shown) supporting each part of the light-emitting element 1 may be located below the anode 2.
  • the up-down direction in FIG. 1 can also be referred to as the thickness direction of the light-emitting layer EM.
  • the thickness direction of the light-emitting layer EM is referred to as the Z direction.
  • the positive direction of the Z direction is the upward direction in the plane of the paper.
  • the upper side may be referred to as the display side or the viewing side.
  • the negative direction of the Z direction is the downward direction in the plane of the paper.
  • the lower side may be referred to as the substrate side.
  • the X direction in FIG. 1 is an example of a direction perpendicular to the Z direction.
  • a light-emitting element according to one embodiment of the present disclosure may be a top-emission type or a bottom-emission type.
  • the anode 2 and the cathode 6 may be located so as to face each other.
  • the anode 2 is the lower electrode
  • the cathode 6 is the upper electrode.
  • the anode 2 supplies holes to the light-emitting layer EM
  • the cathode 6 supplies electrons to the light-emitting layer EM.
  • the light-emitting layer EM may contain quantum dots Q, which will be described later, as a light-emitting material that emits light upon recombination of holes supplied from the anode 2 and electrons transported from the cathode 6. For example, light can be emitted in the light-emitting layer EM by applying a voltage between the anode 2 and the cathode 6.
  • At least one of the anode 2 and the cathode 6 may be a transparent electrode.
  • at least one of the anode 2 and the cathode 6 may include a light-transmitting material.
  • the light-transmitting material may be any transparent conductive material.
  • At least one of the anode 2 and the cathode 6 may be a light-reflecting electrode.
  • at least one of the anode 2 and the cathode 6 may include a light-reflecting material.
  • the light-reflecting material may be any metallic material.
  • the light-emitting layer EM may be located between the anode 2 and the cathode 6. In the example of FIG. 1, the light-emitting layer EM is located between the hole transport layer 4 and the electron transport layer 5.
  • the light-emitting layer EM includes a plurality of quantum dots Q.
  • FIG. 1 illustrates an example in which the shape of the quantum dots Q is a sphere. However, as will be clear to those skilled in the art, the shape of the quantum dots Q is not particularly limited.
  • the quantum dots Q may have any three-dimensional shape. The above description of the shape of the quantum dots Q also applies to the shape of the NiO nanoparticles NP described below.
  • the quantum dot Q may be made of a semiconductor material having a certain band gap so that electroluminescence occurs.
  • the quantum dot Q may be an inorganic semiconductor nanocrystal.
  • the wavelength range of electroluminescence may be either the red range, the green range, or the blue range.
  • the quantum dot Q emits light by recombination of holes in the valence band level and electrons in the conduction band level. The light emitted from the quantum dot Q has a narrow spectrum due to the quantum confinement effect, and therefore has deep chromaticity.
  • the inorganic hole functional layer 3 may be located between the anode 2 and the light-emitting layer EM. Therefore, for example, the inorganic hole functional layer 3 may be in contact with the anode 2. In the example of FIG. 1, the inorganic hole functional layer 3 is in contact with the anode 2 and the hole transport layer 4.
  • the inorganic hole functional layer 3 contains a plurality of NiO (nickel oxide) nanoparticles NP as an inorganic material.
  • NiO nickel oxide
  • nanoparticles having a particle size of 5 nm or less are referred to as ultrananoparticles
  • nanoparticles having a particle size larger than 5 nm are referred to as non-ultrananoparticles.
  • the inorganic hole functional layer 3 contains NiO nanoparticles NP (hereinafter also referred to as NiO ultrananoparticles) as ultrananoparticles.
  • NiO ultrananoparticles NiO nanoparticles NP
  • the particle size of the NiO ultrananoparticles in the example of the first embodiment may be 2 nm to 5 nm.
  • Figure 1 shows an example in which the particle size of the NiO ultrananoparticles is smaller than the particle size of the quantum dots Q.
  • the inorganic hole functional layer 3 can be formed thin.
  • an inorganic hole functional layer 3 having a thickness of 200 nm or less can be realized.
  • the thickness of the inorganic hole functional layer 3 may be 10 nm to 200 nm.
  • an inorganic hole functional layer 3 having a flat surface can be formed.
  • the Rq root mean square height
  • the surface roughness of the inorganic hole functional layer 3 may be Rq4 to Rq10.
  • hole functional layer collectively refers to a hole transport layer and a hole injection layer.
  • the inorganic hole functional layer 3 is a hole injection layer (Hole Injection Layer, HIL) as an example.
  • hole functional material collectively refers to a hole transport material and a hole injection material.
  • the above-mentioned NiO is an example of a hole functional material as an inorganic material.
  • the hole transport layer 4 in embodiment 1 may contain any material as a hole functional material.
  • the hole transport layer 4 is located between the inorganic hole functional layer 3 (hole injection layer in the example of embodiment 1) and the light-emitting layer EM.
  • the hole transport layer 4 is located closer to the light-emitting layer EM than the inorganic hole functional layer 3. Therefore, the inorganic hole functional layer 3 is spaced apart from the light-emitting layer EM.
  • the hole transport layer 4 may be in contact with the inorganic hole functional layer 3 and the light-emitting layer EM.
  • the term “electron functional layer” collectively refers to the electron transport layer and the electron injection layer (Electron Injection Layer, EIL).
  • the term “electron functional material” collectively refers to the electron transport material and the electron injection material.
  • the electronic functional layer according to one aspect of the present disclosure may contain any electronic functional material.
  • the electron transport layer 5 in embodiment 1 is an example of an electronic functional layer.
  • the electron transport layer 5 may be located between the light-emitting layer EM and the cathode 6.
  • the inventors of the present application performed XRD (X-ray Diffraction) measurement on NiO ultra-nanoparticles obtained by the manufacturing method shown in the embodiment 3 described later, and derived the particle diameter of the NiO ultra-nanoparticles.
  • Figure 2 shows an example of the results of an XRD measurement performed by the inventors.
  • the horizontal axis shows 2 ⁇ , which is the diffraction angle of X-rays
  • the vertical axis shows the diffraction intensity, which is the intensity of the diffracted X-rays.
  • Figure 3 shows an example of the crystal size of NiO ultra-nanoparticles derived based on the results of XRD measurement.
  • the crystal size of NiO ultra-nanoparticles is derived for each of the three samples based on a predetermined estimated calculation. As shown in Figure 3, the average crystal size of the three samples was 3.6 nm. In this way, it became clear through XRD measurement that the estimated particle size of the manufactured NiO ultra-nanoparticles was about 3.6 nm.
  • the inventors then took TEM (Transmission Electron Microscopy) images of the NiO ultra-nanoparticles. By measuring the dimensions of the NiO ultra-nanoparticles shown in the TEM images, the inventors derived the particle size of the NiO ultra-nanoparticles.
  • Figure 4 shows an example of a TEM image taken by the inventors. Measurement using the TEM image confirmed that the particle size of the obtained NiO ultra-nanoparticles was approximately 2.4 nm to 2.8 nm. In other words, the TEM image revealed that the NiO ultra-nanoparticles actually had a particle size smaller than the value estimated by the XRD measurement. As described above, the inventors have confirmed through the above measurement results that NiO ultra-nanoparticles can actually be obtained by the manufacturing method according to one embodiment of the present disclosure.
  • Example of STEM image of light-emitting element The inventors manufactured a light-emitting device according to the light-emitting device 1 as an example. Next, the inventors further manufactured a light-emitting device as a comparative example for comparison with the example.
  • the comparative example differs from the example in the configuration of the inorganic hole functional layer. Specifically, the inorganic hole functional layer in the comparative example contains NiO nanoparticles (hereinafter also referred to as NiO non-ultra nanoparticles) as non-ultra nanoparticles. Therefore, the light-emitting device in the comparative example is an example of a conventional light-emitting device.
  • FIG. 5 shows an example of a STEM (Scanning Transmission Electron Microscope) image of a cross section of a light-emitting element taken by the inventors.
  • reference numeral 501 denotes an example of a STEM image in the embodiment
  • reference numeral 502 denotes an example of a STEM image in the comparative example.
  • the inorganic hole functional layer in the example of FIG. 5 is a NiO nanoparticle layer composed of NiO nanoparticles.
  • NiO ultra-nanoparticles can form a thinner inorganic hole functional layer than when NiO non-ultra-nanoparticles are used. In addition, NiO ultra-nanoparticles can form a flatter inorganic hole functional layer than when NiO non-ultra-nanoparticles are used.
  • the inventors performed performance evaluation of the light-emitting elements of each of the examples and the comparative examples. Specifically, the inventors measured the EQE (External Quantum Efficiency) characteristics of the light-emitting elements of each of the examples and the comparative examples.
  • the EQE characteristics are an example of the photoelectric characteristics of the light-emitting element.
  • FIG. 6 shows an example of the EQE characteristics of a light-emitting element obtained by measurements by the inventors.
  • reference numeral 601 is a graph showing an example of the EQE characteristics in an embodiment
  • reference numeral 602 is a graph showing an example of the EQE characteristics in a comparative example.
  • the horizontal axis is the current density
  • the vertical axis is the EQE.
  • the maximum value of EQE in the range where the current density is non-zero is referred to as the maximum EQE.
  • the maximum EQE in the examples is higher than 6%.
  • the maximum EQE in the comparative examples is lower than 2%.
  • the example in Figure 6 shows that the maximum EQE in the examples is about three times the maximum EQE in the comparative examples.
  • the inventors further performed evaluations similar to the example in Figure 6 for various samples and confirmed that the examples provide a maximum EQE that is about 2 to 6 times higher than the comparative examples.
  • the high luminous efficiency of the light-emitting element 1 is derived from the NiO ultra-nanoparticles in the inorganic hole functional layer 3.
  • NiO nanoparticles with an extremely small particle size of 5 nm or less it is believed that localized surface plasmon resonance specific to NiO ultra-nanoparticles occurs.
  • the electrical conductivity of the inorganic hole functional layer 3 is improved, thereby realizing a light-emitting element 1 with high luminous efficiency.
  • the inorganic hole functional layer 3 can increase the light extraction efficiency of the light-emitting element 1, thereby further increasing the luminous efficiency of the light-emitting element 1.
  • NiO ultra-nanoparticles it is possible to realize an inorganic hole functional layer 3 having a small surface roughness, for example, Rq10 or less.
  • the inorganic hole functional layer 3 can also increase the light extraction efficiency of the light-emitting element 1, so that the light-emitting efficiency of the light-emitting element 1 can be further increased.
  • the inorganic hole functional layer may be a hole injection layer or a hole transport layer.
  • the inorganic hole functional layer is a hole transport layer.
  • FIG. 7 shows a schematic layer structure of the light-emitting element 1A in embodiment 2.
  • the light-emitting element 1A has an inorganic hole functional layer 3A as a hole transport layer, instead of the inorganic hole functional layer 3 as a hole injection layer described in embodiment 1. Therefore, the light-emitting element 1A does not need to have the hole transport layer 4 in FIG. 1. Therefore, the inorganic hole functional layer 3A may be in contact with the anode 2 and the light-emitting layer EM.
  • FIG. 7 allows for a reduction in the number of components of a light-emitting device according to one embodiment of the present disclosure, compared to the configuration of FIG. 1. This allows for a reduction in the manufacturing costs of the light-emitting device, for example.
  • the manufacturing method may include a step of forming NiO ultra-nanoparticles. As described in the first embodiment, this step can form NiO ultra-nanoparticles having a particle size of, for example, 2 nm to 5 nm.
  • a mixture having a predetermined pH may be obtained by mixing a Ni(NO 3 ) 2 (i.e., nickel nitrate) aqueous solution having a predetermined concentration with a NaOH (i.e., sodium hydroxide) aqueous solution having a predetermined concentration.
  • Ni(NO 3 ) 2 i.e., nickel nitrate
  • NaOH i.e., sodium hydroxide
  • a mixed solution with a pH of 9 to 12 may be obtained by mixing an aqueous solution of nickel nitrate with a concentration of 2.5 M to 5 M with an aqueous solution of sodium hydroxide.
  • an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 10 M may be used.
  • the unit of concentration, M stands for mol/L.
  • the slurry of Ni(OH) 2 (i.e., nickel hydroxide) produced in the mixed liquid may be dried to obtain a dried body of nickel hydroxide.
  • the slurry may be dried by low temperature drying.
  • the slurry may be dried at 20°C to 80°C.
  • the slurry may also be dried using techniques other than low temperature drying.
  • the slurry may be freeze-dried at or below 0°C.
  • the dried body may be fired at a predetermined temperature.
  • the dried body may be fired at 230°C to 300°C. Through this firing, NiO ultra-nanoparticles can be obtained as the result.
  • a mixed solution having the above-mentioned pH is obtained by mixing an aqueous solution of nickel nitrate and an aqueous solution of sodium hydroxide.
  • nickel hydroxide colloidal particles are generated by the reaction between the aqueous solution of nickel nitrate and the aqueous solution of sodium hydroxide.
  • the mixed solution is stirred to disperse the formed nickel hydroxide in the mixed solution, thereby obtaining a nickel hydroxide suspension.
  • a nickel hydroxide slurry is generated as a precipitate in the suspension.
  • the slurry may be removed from the suspension.
  • the slurry may be centrifuged and washed with water multiple times to remove (i) by-products such as water-soluble sodium nitrate and (ii) unreacted raw materials of nickel nitrate or sodium hydroxide from the slurry.
  • the slurry from which the by-products and unreacted raw materials have been removed is dried to obtain a dried nickel hydroxide body.
  • the dried nickel hydroxide is pulverized, for example, using a mortar, to obtain nickel hydroxide fine particles (e.g., powder).
  • the powder is then sintered, for example, at 270°C, to obtain NiO ultra-nanoparticles.
  • the measurement results described in embodiment 1 were obtained for the NiO ultra-nanoparticles thus formed.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a configuration example of a display device 10 according to embodiment 4.
  • the display device 10 may include a display unit DA including a plurality of subpixels SP, a first driver X1 and a second driver X2 that drive the plurality of subpixels SP, and a display controller DC that controls the first driver X1 and the second driver X2.
  • Each subpixel SP may include a light-emitting element 7 and a pixel circuit PC connected to the light-emitting element 7.
  • the display device 10 may have a light-emitting element according to one embodiment of the present disclosure as the light-emitting element 7.
  • the display device 10 may have, as the light-emitting elements 7, a red light-emitting element 7R that emits red light, a green light-emitting element 7G that emits green light, and a blue light-emitting element 7B that emits blue light.
  • the pixel circuit PC may be connected to a scanning signal line GL, a data signal line DL, and an emission control line EL.
  • the scanning signal line GL and the emission control line EL may be connected to a first driver X1.
  • the data signal line DL may be connected to a second driver X2.
  • FIG. 10 shows a schematic layer structure of a display device 10.
  • the display device 10 may include, from bottom to top, a pixel circuit substrate 13 including a substrate 11 and a pixel circuit layer 12, a light emitting element layer 14, and a sealing layer 15.
  • the substrate 11 may be a glass substrate or a resin substrate.
  • the substrate 11 may be a flexible substrate.
  • the pixel circuit layer 12 may include a plurality of pixel circuits PC arranged in a matrix.
  • the pixel circuit PC may include a pixel capacitance to which a gradation signal is written, a transistor that controls the current value of the light-emitting element 7 according to the gradation signal, a transistor connected to the scanning signal line GL and the data signal line DL, and a transistor connected to the light-emitting control line EL.
  • the light-emitting element layer 14 may include, from bottom to top, a lower electrode D1 (e.g., an anode), a first functional layer F1 (e.g., a hole functional layer), an emission layer EM, a second functional layer F2 (e.g., an electron functional layer), and an upper electrode D2 (e.g., a cathode).
  • the first functional layer F1 may be an inorganic hole functional layer according to one embodiment of the present disclosure.
  • the light-emitting layer EM in the red light-emitting element 7R may be a red light-emitting layer EMR that emits red light.
  • the light-emitting layer EM in the green light-emitting element 7G may be a green light-emitting layer EMG that emits green light.
  • the light-emitting layer EM in the blue light-emitting element 7B may be a blue light-emitting layer EMB that emits blue light.
  • the display device 10 may have an edge cover film CA that covers the edge of the lower electrode D1.
  • the sealing layer 15 may include an inorganic insulating film formed from a material such as silicon nitride or silicon oxide.
  • the sealing layer 15 prevents foreign substances such as water and oxygen from penetrating into the light emitting element layer 14 from outside the display device 10.

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Abstract

発光素子（１）は、アノード（２）およびカソード（６）と、アノード（２）とカソード（６）との間に位置しており、かつ、量子ドット（Ｑ）を含む発光層（ＥＭ）と、アノード（２）と発光層（ＥＭ）との間に位置しており、かつ、２ｎｍ以上かつ５ｎｍ以下の粒径を有するＮｉＯナノ粒子（ＮＰ）を含む無機正孔機能層（３）と、を備えている。

Description

発光素子、表示装置、および発光素子の製造方法
　本開示の一態様は、発光素子に関する。
　下記の特許文献１には、発光素子の性能を向上させることを一目的とする技術が開示されている。
日本国特表２０１８－５０６８５７号
　本開示の一態様は、発光素子の性能を従来よりも向上させることを目的とする。
　本開示の一態様に係る発光素子は、アノードおよびカソードと、上記アノードと上記カソードとの間に位置しており、かつ、量子ドットを含む発光層と、上記アノードと上記発光層との間に位置しており、かつ、２ｎｍ以上かつ５ｎｍ以下の粒径を有するＮｉＯナノ粒子を含む無機正孔機能層と、を備えている。
　また、本開示の一態様に係る発光素子の製造方法は、アノードおよびカソードと、量子ドットを含む発光層と、無機正孔機能層と、を有する発光素子の製造方法であって、上記無機正孔機能層は、２ｎｍ以上かつ５ｎｍ以下の粒径を有するＮｉＯナノ粒子を含んでおり、上記製造方法は、上記ＮｉＯナノ粒子を形成する工程を含んでおり、上記ＮｉＯナノ粒子を形成する工程は、２．５Ｍ以上かつ５Ｍ以下の濃度を有する硝酸ニッケル水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合させることにより、９以上かつ１２以下のｐＨを有する混合液を得る工程と、上記混合液内に生じた水酸化ニッケルのスラリーを乾燥させることにより、水酸化ニッケルの乾燥体を得る工程と、２３０℃以上かつ３００℃以下の温度によって上記乾燥体を焼成する工程と、を含んでいる。
　本開示の一態様によれば、発光素子の性能を従来よりも向上させることができる。
実施形態１における発光素子の層構造を模式的に示す。 ＮｉＯ超ナノ粒子に対するＸＲＤ測定の結果の例を示す。 ＸＲＤ測定の結果に基づいて導出された、ＮｉＯ超ナノ粒子の結晶サイズの例を示す。 ＮｉＯ超ナノ粒子のＴＥＭ画像の例である。 実施例および比較例のそれぞれにおける発光素子のＳＴＥＭ画像の例である。 実施例および比較例のそれぞれにおける発光素子のＥＱＥ特性の例である。 実施形態２における発光素子の層構造を模式的に示す。 実施形態３における、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程の流れを模式的に示す。 実施形態４の表示装置の構成例を模式的に示す。 実施形態４の表示装置の層構造を模式的に示す。
　〔実施形態１〕
　実施形態１について以下に説明する。説明の便宜上、実施形態１にて説明した構成要素（コンポーネント）と同じ機能を有する構成要素については、以降の各実施形態では同じ符号を付し、その説明を繰り返さない。簡潔化のため、公知の技術事項についても説明を適宜省略する。本明細書において述べる各構成要素、各材料、および各数値は、特に矛盾のない限りいずれも単なる一例である。それゆえ、例えば、特に矛盾のない限り、各構成要素の位置関係は各図の例に限定されない。また、各図は必ずしもスケール通りに図示されていない。本明細書では、特に矛盾のない限り、２つの数ＡおよびＢについての表記「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上かつＢ以下」を表す。
　（発光素子１の構成例）
　図１は、実施形態１における発光素子１の層構造を模式的に示す。発光素子１は、アノード２とカソード６と発光層ＥＭと無機正孔機能層３とを有していてよい。発光素子１は、正孔輸送層（Hole Transfer Layer，ＨＴＬ）４と電子輸送層（Electron Transfer Layer，ＥＴＬ）５とをさらに有していてよい。図１の例では、アノード２、無機正孔機能層３、正孔輸送層４、発光層ＥＭ、電子輸送層５、およびカソード６が、下側から上側にこの順に位置している。アノード２の下方には、発光素子１の各部を支持する不図示の基板が位置していてよい。
　図１における上下方向は、発光層ＥＭの厚さ方向と言い換えることもできる。本明細書では、発光層ＥＭの厚さ方向を、Ｚ方向と称する。図１の例において、Ｚ方向の正の向きは紙面内上方向である。上側は、表示側または鑑賞側と称されてもよい。Ｚ方向の負の向きは紙面内下方向である。下側は、基板側と称されてもよい。図１のＸ方向は、Ｚ方向と直交する方向の一例である。本開示の一態様に係る発光素子は、トップエミッション型であってもよいし、ボトムエミッション型であってもよい。
　アノード２とカソード６とは、互いに対向するように位置していればよい。図１の例において、アノード２は下部電極であり、カソード６は上部電極である。アノード２は発光層ＥＭに正孔を供給し、カソード６は発光層ＥＭに電子を供給する。発光層ＥＭは、アノード２から供給された正孔とカソード６から輸送された電子との再結合により発光する発光材料として、後述の量子ドットＱを含んでいてよい。例えば、アノード２とカソード６との間に電圧を印加することにより、発光層ＥＭにおける発光を生じさせることができる。
　アノード２およびカソード６の少なくとも一方は、透明電極であってよい。したがって、アノード２およびカソード６の少なくとも一方は、光透過性材料を含んでいてよい。光透過性材料は、任意の透明な導電性材料であってよい。
　あるいは、アノード２およびカソード６の少なくとも一方は、光反射電極であってよい。したがって、アノード２およびカソード６の少なくとも一方は、光反射性材料を含んでいてよい。光反射性材料は、任意の金属材料であってよい。
　発光層ＥＭは、アノード２とカソード６との間に位置していればよい。図１の例では、発光層ＥＭは、正孔輸送層４と電子輸送層５との間に位置している。発光層ＥＭは、複数の量子ドットＱを含んでいる。図１では、量子ドットＱの形状が球体である場合を例示している。ただし、当業者であれば明らかである通り、量子ドットＱの形状は特に限定されない。量子ドットＱは、任意の立体形状を有しうる。量子ドットＱの形状についての上記の説明は、後述するＮｉＯナノ粒子ＮＰの形状についても当てはまる。
　量子ドットＱは、エレクトロルミネセンスが生じるように一定のバンドギャップを有する半導体材料によって構成されていてよい。一例として、量子ドットＱは、無機半導体ナノ結晶であってよい。エレクトロルミネセンスの波長域は、赤色域、緑色域、または青色域のいずれかであってよい。量子ドットＱは、価電子帯準位の正孔と伝導帯準位の電子との再結合により発光する。量子ドットＱから発せられた光は、量子閉じ込め効果によって狭いスペクトルを有するので、深い色度を有する。
　無機正孔機能層３は、アノード２と発光層ＥＭとの間に位置していていればよい。したがって、例えば、無機正孔機能層３は、アノード２と接していてよい。図１の例では、無機正孔機能層３は、アノード２と正孔輸送層４とに接している。
　無機正孔機能層３は、無機材料として複数のＮｉＯ（酸化ニッケル）ナノ粒子ＮＰを含んでいる。本明細書では、５ｎｍ以下の粒径を有するナノ粒子を超ナノ粒子と称し、５ｎｍよりも大きい粒径を有するナノ粒子を非超ナノ粒子と称する。
　実施形態１では、無機正孔機能層３が、超ナノ粒子としてのＮｉＯナノ粒子ＮＰ（以下、ＮｉＯ超ナノ粒子とも称する）を含んでいる場合を例示する。実施形態１の例におけるＮｉＯ超ナノ粒子の粒径は、２ｎｍ～５ｎｍであってよい。ＮｉＯ超ナノ粒子の製造方法の例については後述する。図１では、ＮｉＯ超ナノ粒子の粒径が、量子ドットＱの粒径よりも小さい場合が例示されている。
　後述の通り、ＮｉＯ超ナノ粒子を材料として用いることにより、無機正孔機能層３を薄く形成できる。例えば、２００ｎｍ以下の厚さを有する無機正孔機能層３を実現できる。一例として、無機正孔機能層３の厚さは、１０ｎｍ～２００ｎｍであってよい。
　また、ＮｉＯ超ナノ粒子を材料として用いることにより、平坦な表面を有する無機正孔機能層３を形成することもできる。例えば、無機正孔機能層３の表面粗さを示す指標であるＲｑ（二乗平均平方根高さ）を１０以下にできる。一例として、無機正孔機能層３の表面粗さは、Ｒｑ４～Ｒｑ１０であってよい。
　本明細書における正孔機能層という文言は、正孔輸送層および正孔注入層を総称的に表す。実施形態１では、無機正孔機能層３が正孔注入層（Hole Injection Layer，ＨＩＬ）である場合を例示する。本明細書では、正孔機能材料という文言によって、正孔輸送材料および正孔注入材料を総称的に表す。上述のＮｉＯは、無機材料としての正孔機能材料の例である。
　実施形態１における正孔輸送層４は、正孔機能材料として任意の材料を含んでいてよい。正孔輸送層４は、無機正孔機能層３（実施形態１の例では、正孔注入層）と発光層ＥＭとの間に位置している。図１の例では、正孔輸送層４は、無機正孔機能層３に比べて発光層ＥＭのより近くに位置していている。したがって、無機正孔機能層３は、発光層ＥＭから離間している。図１に示す通り、正孔輸送層４は、無機正孔機能層３と発光層ＥＭとに接していてよい。
　本明細書では、電子機能層という文言によって、電子輸送層および電子注入層（Electron Injection Layer，ＥＩＬ）を総称的に表す。そして、電子機能材料という文言によって、電子輸送材料および電子注入材料を総称的に表す。本開示の一態様に係る電子機能層は、任意の電子機能材料を含んでいてよい。実施形態１における電子輸送層５は、電子機能層の一例である。電子輸送層５は、発光層ＥＭとカソード６との間に位置していればよい。
　（ＮｉＯ超ナノ粒子の粒径についての測定結果の例）
　本願の発明者ら（以下、「発明者ら」と略記）は、後述の実施形態３に示す製造方法によって得られたＮｉＯ超ナノ粒子に対してＸＲＤ（X-ray Diffraction）測定を行い、当該ＮｉＯ超ナノ粒子の粒径を導出した。
　図２は、発明者らによって行われたＸＲＤ測定の結果の例を示す。図２のグラフにおいて、横軸はＸ線の回折角度である２θを示し、縦軸は回折されたＸ線の強度である回折強度を示す。
　図３は、ＸＲＤ測定の結果に基づいて導出された、ＮｉＯ超ナノ粒子の結晶サイズの例を示す。図３の例では、３つのサンプルのそれぞれについて、所定の推定計算に基づいてＮｉＯ超ナノ粒子の結晶サイズが導出されている。図３に示す通り、３つのサンプルの結晶サイズの平均値は、３．６ｎｍであった。このように、製造したＮｉＯ超ナノ粒子の粒径の推定値は３．６ｎｍ程度であることが、ＸＲＤ測定を通じて明らかとなった。
　次いで、発明者らは、ＮｉＯ超ナノ粒子のＴＥＭ（Transmission Electron Microscopy，透過型電子顕微鏡）画像を撮像した。発明者らは、ＴＥＭ画像に映っているＮｉＯ超ナノ粒子の寸法を測定することにより、当該ＮｉＯ超ナノ粒子の粒径を導出した。
　図４は、発明者らによって撮像されたＴＥＭ画像の例を示す。ＴＥＭ画像による測定から、得られたＮｉＯ超ナノ粒子の粒径は、２．４ｎｍ～２．８ｎｍ程度であることが確認された。すなわち、当該ＮｉＯ超ナノ粒子は、実際には、ＸＲＤ測定による推定値よりも小さい粒径を有していることが、ＴＥＭ画像によって明らかとなった。以上の通り、発明者らは、本開示の一態様に係る製造方法によってＮｉＯ超ナノ粒子が実際に得られることを、上記の測定結果を通じて裏付けた。
　（発光素子のＳＴＥＭ画像の例）
　発明者らは、実施例として、発光素子１に係る発光素子を製造した。次いで、発明者らは、実施例との対比のために、比較例としての発光素子をさらに製造した。比較例は、無機正孔機能層の構成において実施例と相異している。具体的には、比較例における無機正孔機能層は、非超ナノ粒子としてのＮｉＯナノ粒子（以下、ＮｉＯ非超ナノ粒子とも称する）を含んでいる。したがって、比較例における発光素子は、従来の発光素子の例である。
　図５は、発明者らによって撮像された、発光素子の断面のＳＴＥＭ（Scanning TEM，走査透過型電子顕微鏡）画像の例を示す。図５において、符号５０１は実施例におけるＳＴＥＭ画像の例であり、符号５０２は比較例におけるＳＴＥＭ画像の例である。図５の例における無機正孔機能層は、ＮｉＯナノ粒子によって構成されたＮｉＯナノ粒子層である。
　図５に示す通り、ＮｉＯ超ナノ粒子によれば、ＮｉＯ非超ナノ粒子を使用した場合に比べて薄い無機正孔機能層を形成できる。また、ＮｉＯ超ナノ粒子によれば、ＮｉＯ非超ナノ粒子を使用した場合に比べて平坦な無機正孔機能層を形成することもできる。
　（発光素子の性能評価結果の例）
　発明者らは、実施例および比較例のそれぞれについて、発光素子の性能評価を行った。具体的には、発明者らは、実施例および比較例のそれぞれについて、発光素子のＥＱＥ（External Quantum Efficiency，外部量子効率）特性を測定した。ＥＱＥ特性は、発光素子の光電気特性の一例である。
　図６は、発明者らによる測定によって得られた、発光素子のＥＱＥ特性の例を示す。図６において、符号６０１は実施例におけるＥＱＥ特性の例を示すグラフであり、符号６０２は比較例におけるＥＱＥ特性の例を示すグラフである。図６のグラフにおいて、横軸は電流密度であり、縦軸はＥＱＥである。以下、電流密度が非零の範囲におけるＥＱＥの最大値を、最大ＥＱＥと称する。
　図６に示す通り、実施例における最大ＥＱＥは６％よりも高い。その一方、比較例における最大ＥＱＥは２％よりも低い。このように、図６の例は、実施例における最大ＥＱＥは、比較例における最大ＥＱＥの３倍程度であることを示している。発明者らは、様々なサンプルについて図６の例と同様の評価をさらに行い、実施例によれば、比較例に比べて２～６倍程度高い最大ＥＱＥが得られることを確認した。
　（発光素子１の効果）
　以上の通り、実施形態１によれば、従来よりも高い性能を有する発光素子１を実現できる。具体的には、ＮｉＯ超ナノ粒子を含む無機正孔機能層３を用いることにより、従来の発光素子に比べて高い発光効率を実現できる。
　上述の各実験結果からは、発光素子１における高い発光効率は、無機正孔機能層３内のＮｉＯ超ナノ粒子に由来していると考えることができる。例えば、５ｎｍ以下という極めて小さい粒径を有するＮｉＯナノ粒子を用いることにより、ＮｉＯ超ナノ粒子に特有の局在表面プラズモン共鳴が生じると考えられる。その結果、無機正孔機能層３の電気伝導度が向上することにより、高い発光効率を有する発光素子１が実現されると考えられる。
　加えて、上述の図５に示す通り、ＮｉＯ超ナノ粒子を用いることにより、例えば２００ｎｍ以下という小さい厚さを有する無機正孔機能層３を実現できる。当該無機正孔機能層３によれば、発光素子１の光取り出し効率を高めることができるので、発光素子１の発光効率をより一層高めることができる。
　また、ＮｉＯ超ナノ粒子を用いることにより、例えばＲｑ１０以下という小さい表面粗さを有する無機正孔機能層３を実現できる。当該無機正孔機能層３によっても、発光素子１の光取り出し効率を高めることができるので、発光素子１の発光効率をより一層高めることができる。
　〔実施形態２〕
　上述の通り、本開示の一態様に係る無機正孔機能層は、正孔注入層であってもよいし、あるいは正孔輸送層であってもよい。実施形態２では、当該無機正孔機能層が正孔輸送層である場合を例示する。
　図７は、実施形態２における発光素子１Ａの層構造を模式的に示す。発光素子１Ａは、実施形態１において述べた正孔注入層としての無機正孔機能層３に替えて、正孔輸送層としての無機正孔機能層３Ａを有している。したがって、発光素子１Ａは、図１の正孔輸送層４を有していなくともよい。このため、無機正孔機能層３Ａは、アノード２と発光層ＥＭとに接していてよい。
　図７の構成によれば、図１の構成に比べて、本開示の一態様に係る発光素子の構成要素数を低減できる。それゆえ、例えば、発光素子の製造コストを低減できる。
　〔実施形態３〕
　実施形態３では、アノードおよびカソードと、量子ドットを含む発光層と、ＮｉＯ超ナノ粒子を含む無機正孔機能層と、を有する発光素子の製造方法の例について述べる。当該製造方法は、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程を含んでいてよい。実施形態１にて述べた通り、当該工程によれば、例えば粒径２ｎｍ～５ｎｍのＮｉＯ超ナノ粒子を形成できる。
　図８は、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程の流れを模式的に示す。ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程では、所定の濃度のＮｉ（ＮＯ３）２（すなわち、硝酸ニッケル）水溶液と、所定の濃度のＮａＯＨ（すなわち、水酸化ナトリウム）水溶液とを混合させることにより、所定のｐＨを有する混合液が得られてよい。
　一例として、濃度２．５Ｍ～５Ｍの硝酸ニッケル水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合させることにより、ｐＨ９～１２の混合液が得られてよい。この場合、例えば濃度１０Ｍの水酸化ナトリウム水溶液が用いられてよい。濃度の単位Ｍは、ｍｏｌ／Ｌを表す。
　次いで、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程では、混合液内に生じたＮｉ（ＯＨ）２（すなわち、水酸化ニッケル）のスラリーを乾燥させることにより、水酸化ニッケルの乾燥体が得られてよい。
　一例として、スラリーは、低温乾燥によって乾燥されうる。したがって、例えば、スラリーは、２０℃～８０℃にて乾燥されうる。ただし、低温乾燥以外の手法を用いてスラリーを乾燥させることもできる。例えば、スラリーは、０℃以下にて凍結乾燥されてもよい。
　次いで、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程では、所定の温度によって乾燥体が焼成されてよい。例えば、２３０℃～３００℃にて乾燥体が焼成されてよい。この焼成を経て、結果物としてのＮｉＯ超ナノ粒子を得ることができる。
　図８を参照し、ＮｉＯ超ナノ粒子を形成する工程の流れの一例について述べる。まず、硝酸ニッケル水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを混合させることにより、上述のｐＨを有する混合液を得る。当該混合液内では、硝酸ニッケル水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応により、水酸化ニッケルのコロイド粒子が生じる。
　次いで、混合液を撹拌することにより、形成された水酸化ニッケルが混合液内に分散されることにより、水酸化ニッケルの懸濁液が得られる。その後、当該懸濁液内には、水酸化ニッケルのスラリーが沈殿物として生じる。スラリーは、懸濁液から取り出されてよい。そして、スラリーに対して複数回の遠心分離および水洗を施すことにより、当該スラリーから、（ｉ）水溶性硝酸ナトリウムなどの副生成物と、（ｉｉ）硝酸ニッケルまたは水酸化ナトリウムの未反応原料と、が除去されてよい。副生成物と未反応原料とが除去された後のスラリーを乾燥させることにより、水酸化ニッケルの乾燥体が得られる。
　次いで、例えば乳鉢を用いて水酸化ニッケルの乾燥体を粉砕することにより、水酸化ニッケルの微粒子（例：粉末）が得られる。そして、例えば２７０℃にて当該粉末を焼成することにより、ＮｉＯ超ナノ粒子が得られる。実施形態１において述べた各測定結果は、このようにして形成されたＮｉＯ超ナノ粒子について得られたものである。
　〔実施形態４〕
　図９は、実施形態４の表示装置１０の構成例を模式的に示す。表示装置１０は、複数のサブ画素ＳＰを含む表示部ＤＡと、複数のサブ画素ＳＰを駆動する第１ドライバＸ１および第２ドライバＸ２と、第１ドライバＸ１および第２ドライバＸ２を制御する表示制御部ＤＣとを備えていてよい。サブ画素ＳＰは、発光素子７と、発光素子７に接続された画素回路ＰＣとを有していてよい。
　表示装置１０は、本開示の一態様に係る発光素子を、発光素子７として有していればよい。一例として、表示装置１０は、発光素子７として、赤色光を発する赤色発光素子７Ｒと、緑色光を発する緑色発光素子７Ｇと、青色光を発する青色発光素子７Ｂとを有していてよい。
　画素回路ＰＣは、走査信号線ＧＬ、データ信号線ＤＬ、および発光制御線ＥＬに接続されていてもよい。一例として、走査信号線ＧＬおよび発光制御線ＥＬは、第１ドライバＸ１に接続されていてよい。データ信号線ＤＬは、第２ドライバＸ２に接続されていてよい。
　図１０は、表示装置１０の層構造を模式的に示す。表示装置１０は、基板１１および画素回路層１２を含む画素回路基板１３と、発光素子層１４と、封止層１５とを、下側から上側にこの順に備えていてよい。一例として、基板１１は、ガラス基板または樹脂基板であってよい。別の例として、基板１１は、フレキシブル基板であってもよい。
　画素回路層１２は、マトリクス状に配置された複数の画素回路ＰＣを含んでいてよい。画素回路ＰＣは、階調信号が書き込まれる画素容量と、階調信号に応じて発光素子７の電流値を制御するトランジスタと、走査信号線ＧＬおよびデータ信号線ＤＬに接続されたトランジスタと、発光制御線ＥＬに接続されたトランジスタとを含んでいてよい。
　発光素子層１４は、下部電極Ｄ１（例：アノード）と、第１機能層Ｆ１（例：正孔機能層）と、発光層ＥＭと、第２機能層Ｆ２（例：電子機能層）と、上部電極Ｄ２（例：カソード）とを、下側から上側にこの順に備えていてよい。第１機能層Ｆ１は、本開示の一態様に係る無機正孔機能層であってよい。
　赤色発光素子７Ｒにおける発光層ＥＭは、赤色光を発する赤色発光層ＥＭＲであってよい。緑色発光素子７Ｇにおける発光層ＥＭは、緑色光を発する緑色発光層ＥＭＧであってよい。青色発光素子７Ｂにおける発光層ＥＭは、青色光を発する青色発光層ＥＭＢであってよい。表示装置１０は、下部電極Ｄ１のエッジを覆うエッジカバー膜ＣＡを有していてよい。
　封止層１５は、窒化シリコンまたは酸化シリコンなどの材料によって形成された無機絶縁膜を含んでいてよい。封止層１５は、水および酸素などの異物が、表示装置１０の外部から発光素子層１４へと侵入することを防ぐ。
　〔付記事項〕
　本開示の一態様は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本開示の一態様の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成できる。
　１、１Ａ、７　発光素子
　２　アノード
　３　無機正孔機能層（ＮｉＯ超ナノ粒子を含む正孔注入層）
　３Ａ　無機正孔機能層（ＮｉＯ超ナノ粒子を含む正孔輸送層）
　４　正孔輸送層（ＮｉＯ超ナノ粒子を含まない正孔輸送層）
　６　カソード
　ＥＭ　発光層
　Ｑ　量子ドット
　ＮＰ　ＮｉＯナノ粒子（ＮｉＯ超ナノ粒子、粒径５ｎｍ以下のＮｉＯナノ粒子）
　１０　表示装置
　Ｄ１　下部電極（アノード）
　Ｄ２　上部電極（カソード）
　Ｆ１　第１機能層（無機正孔機能層）

Claims (12)

  1. 　アノードおよびカソードと、
    　上記アノードと上記カソードとの間に位置しており、かつ、量子ドットを含む発光層と、
    　上記アノードと上記発光層との間に位置しており、かつ、２ｎｍ以上かつ５ｎｍ以下の粒径を有するＮｉＯナノ粒子を含む無機正孔機能層と、を備えている、発光素子。
  2. 　上記無機正孔機能層の厚さは、１０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下である、請求項１に記載の発光素子。
  3. 　上記無機正孔機能層の表面粗さは、Ｒｑ４以上かつＲｑ１０以下である、請求項１または２に記載の発光素子。
  4. 　上記無機正孔機能層は、上記アノードと接している、請求項１から３のいずれか１項に記載の発光素子。
  5. 　上記無機正孔機能層は、上記アノードと上記発光層とに接している正孔輸送層である、請求項４に記載の発光素子。
  6. 　上記無機正孔機能層は、上記発光層から離間している正孔注入層である、請求項４に記載の発光素子。
  7. 　上記正孔注入層に比べて上記発光層のより近くに位置している正孔輸送層をさらに備えている、請求項６に記載の発光素子。
  8. 　上記正孔輸送層は、上記正孔注入層と上記発光層とに接している、請求項７に記載の発光素子。
  9. 　請求項１から８のいずれか１項に記載の発光素子を備えている、表示装置。
  10. 　アノードおよびカソードと、量子ドットを含む発光層と、無機正孔機能層と、を有する発光素子の製造方法であって、
    　上記無機正孔機能層は、２ｎｍ以上かつ５ｎｍ以下の粒径を有するＮｉＯナノ粒子を含んでおり、
    　上記製造方法は、上記ＮｉＯナノ粒子を形成する工程を含んでおり、
    　上記ＮｉＯナノ粒子を形成する工程は、
    　２．５Ｍ以上かつ５Ｍ以下の濃度を有する硝酸ニッケル水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合させることにより、９以上かつ１２以下のｐＨを有する混合液を得る工程と、
    　上記混合液内に生じた水酸化ニッケルのスラリーを乾燥させることにより、水酸化ニッケルの乾燥体を得る工程と、
    　２３０℃以上かつ３００℃以下の温度によって上記乾燥体を焼成する工程と、を含んでいる、発光素子の製造方法。
  11. 　上記乾燥体を得る工程では、２０℃以上かつ８０℃以下の温度によって上記スラリーを乾燥させる、請求項１０に記載の発光素子の製造方法。
  12. 　上記乾燥体を得る工程では、０℃以下の温度によって上記スラリーを凍結乾燥させる、請求項１０に記載の発光素子の製造方法。
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