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WO2021245782A1 - 切削工具 - Google Patents

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WO2021245782A1
WO2021245782A1 PCT/JP2020/021746 JP2020021746W WO2021245782A1 WO 2021245782 A1 WO2021245782 A1 WO 2021245782A1 JP 2020021746 W JP2020021746 W JP 2020021746W WO 2021245782 A1 WO2021245782 A1 WO 2021245782A1
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WO
WIPO (PCT)
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gas
layer
less
cutting tool
atomic
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2020/021746
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
保樹 城戸
晋 奥野
史佳 小林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Original Assignee
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Hardmetal Corp filed Critical Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority to US17/255,142 priority Critical patent/US11390942B2/en
Priority to JP2020558640A priority patent/JP7043713B1/ja
Priority to PCT/JP2020/021746 priority patent/WO2021245782A1/ja
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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    • C23C28/40—Coatings including alternating layers following a pattern, a periodic or defined repetition
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    • C23C28/42—Coatings including alternating layers following a pattern, a periodic or defined repetition characterized by the composition of the alternating layers
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    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2224/00—Materials of tools or workpieces composed of a compound including a metal
    • B23B2224/24—Titanium aluminium nitride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/10—Coatings
    • B23B2228/105—Coatings with specified thickness

Definitions

  • This disclosure relates to cutting tools.
  • a coating film that covers the surface of a base material such as cemented carbide or cBN sintered body is underway.
  • a film made of a compound of aluminum (Al), titanium (Ti) and nitrogen (N) (hereinafter, also referred to as “AlTiN”) can have high hardness and enhance oxidation resistance.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-330914 (Patent Document 1)).
  • the cutting tools disclosed in this disclosure are A cutting tool comprising a substrate and an AlTiN layer disposed on the substrate.
  • the AlTiN layer contains cubic Al x Ti (1-x) N crystal grains.
  • the atomic ratio x of Al in the Al x Ti (1-x) N is 0.7 or more and 0.95 or less.
  • the AlTiN layer includes a first main surface on the surface side of the cutting tool and a second main surface on the base material side.
  • the AlTiN layer includes a first region having a distance from the first main surface of 0 nm or more and 100 nm or less, and a second region having a distance from the first main surface of more than 100 nm and 150 nm or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the first region is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is less than 5 atomic%, which is a cutting tool.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating an example of a cutting tool according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating another example of the cutting tool according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating another example of the cutting tool according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an AlTiN layer of the cutting tool according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of a CVD device used in the method for manufacturing a cutting tool according to the second embodiment.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of the gas introduction pipe of the CVD apparatus of FIG.
  • the cutting tools of the present disclosure can have a long tool life, especially in high-speed continuous machining of carbon steel.
  • the cutting tool disclosed in this disclosure is A cutting tool comprising a substrate and an AlTiN layer disposed on the substrate.
  • the AlTiN layer contains cubic Al x Ti (1-x) N crystal grains.
  • the atomic ratio x of Al in the Al x Ti (1-x) N is 0.7 or more and 0.95 or less.
  • the AlTiN layer includes a first main surface on the surface side of the cutting tool and a second main surface on the base material side.
  • the AlTiN layer includes a first region having a distance from the first main surface of 0 nm or more and 100 nm or less, and a second region having a distance from the first main surface of more than 100 nm and 150 nm or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the first region is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is less than 5 atomic%, which is a cutting tool.
  • the cutting tool of the present disclosure can have a long tool life, especially in high-speed continuous machining of carbon steel.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is preferably 3 atomic% or more and less than 5 atomic%. According to this, the cutting tool of the present disclosure can have a long tool life.
  • the thickness of the AlTiN layer is preferably 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less. According to this, the cutting tool of the present disclosure can have a longer tool life.
  • the underlayer is at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements and Al in the periodic table, and at least one selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron. It is preferably composed of a first compound composed of an element.
  • the peel resistance of the AlTiN layer is improved.
  • the surface layer has at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements and Al in the periodic table, and at least one selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron. It is preferably composed of a second compound composed of an element.
  • the cutting tool of the present disclosure can have a longer tool life.
  • the notation in the form of "A to B” means the upper and lower limits of the range (that is, A or more and B or less), and when there is no description of the unit in A and the unit is described only in B, A.
  • the unit of and the unit of B are the same.
  • a compound or the like when represented by a chemical formula, it shall include all conventionally known atomic ratios when the atomic ratio is not particularly limited, and should not necessarily be limited to those in the stoichiometric range.
  • AlTiN when described as "AlTiN", the ratio of the number of atoms constituting AlTiN includes any conventionally known atomic ratio.
  • the cutting tools disclosed in this disclosure are A cutting tool comprising a substrate and an AlTiN layer disposed on the substrate.
  • the AlTiN layer contains cubic Al x Ti (1-x) N crystal grains.
  • the atomic ratio x of Al in Al x Ti (1-x) N is 0.7 or more and 0.95 or less.
  • the AlTiN layer includes a first main surface on the surface side of the cutting tool and a second main surface on the substrate side.
  • the AlTiN layer includes a first region having a distance from the first main surface of 0 nm or more and 100 nm or less, and a second region having a distance from the first main surface of more than 100 nm and 150 nm or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the first region is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is less than 5 atomic%, which is a cutting tool.
  • the cutting tool of the present disclosure can have a long tool life, especially in high-speed continuous machining of carbon steel. The reason is not clear, but it is presumed to be as follows (i) and (ii).
  • the maximum value of the oxygen content in the first region on the outermost surface side of the AlTiN layer is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the first region has excellent heat resistance and wear resistance. Therefore, the cutting tool can have a long tool life.
  • the AlTiN layer has a maximum oxygen content of less than 5 atomic% in the second region.
  • the second region has high hardness and excellent wear resistance. Therefore, the cutting tool can have a long tool life.
  • the cutting tool 1 of the present embodiment includes a base material 10 and an AlTiN layer 11 arranged on the base material 10 (hereinafter, may be simply referred to as a “cutting tool”. ).
  • the cutting tool 21 may further include a base layer 12 arranged between the base material 10 and the AlTiN layer 11.
  • the cutting tool 31 may further include a surface layer 13 arranged on the AlTiN layer 11.
  • Other layers such as the base layer 12 and the surface layer 13 will be described later.
  • each of the above-mentioned layers arranged on the base material 10 may be collectively referred to as a "coating". That is, as shown in FIGS. 1 to 3, the cutting tools 1, 21, 31 include coatings 14, 24, 34 arranged on the substrate 10, the coating including the AlTiN layer 11. Further, as shown in FIGS. 2 and 3, the coating film may further include 24,34, a base layer 12 and / or a surface layer 13.
  • the above-mentioned cutting tools include, for example, a drill, an end mill (for example, a ball end mill), a cutting edge exchangeable cutting tip for a drill, a cutting edge exchangeable cutting tip for an end mill, a cutting edge exchangeable cutting tip for milling, and a cutting edge exchangeable cutting tip for turning. , Metal saw, gear cutting tool, reamer, tap, etc.
  • the substrate of the present embodiment any substrate can be used as long as it is conventionally known as a substrate of this type.
  • the substrate is a cemented carbide (eg, a tungsten carbide (WC) -based cemented carbide, a cemented carbide containing WC and Co, a WC and a cemented carbide containing carbonitrides such as Cr, Ti, Ta and Nb.
  • a cemented carbide eg, a tungsten carbide (WC) -based cemented carbide, a cemented carbide containing WC and Co, a WC and a cemented carbide containing carbonitrides such as Cr, Ti, Ta and Nb.
  • cermet mainly composed of TiC, TiN, TiCN, etc.
  • high-speed steel ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, etc.), cubic boron nitride sintered body It is preferable to contain at least one selected from the group consisting of (cBN sintered body) and diamond sintered body.
  • cemented carbide particularly WC-based cemented carbide
  • cermet particularly TiCN-based cermet
  • the effect of the present embodiment is shown even if the cemented carbide contains an abnormal phase called a free carbon or ⁇ phase in the structure.
  • the base material used in this embodiment may have a modified surface.
  • a de ⁇ layer may be formed on the surface thereof, or in the case of cermet, a surface hardened layer may be formed, and even if the surface is modified in this way, the present embodiment may be formed. The effect of is shown.
  • the coating film according to this embodiment includes an AlTiN layer arranged on a substrate.
  • the "coating” has the effect of improving various properties such as chipping resistance, wear resistance, and peeling resistance of a cutting tool by covering at least a part of the base material (for example, a rake surface, a flank surface, etc.). It has.
  • the coating is not limited to a part of the base material, but preferably covers the entire surface of the base material. However, even if a part of the base material is not covered with the coating film or the composition of the coating film is partially different, it does not deviate from the scope of the present embodiment.
  • the thickness of the coating film is preferably 2.5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and more preferably 3 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less.
  • the thickness of the coating means the total thickness of each of the layers constituting the coating.
  • Examples of the "layer constituting the coating film" include an AlTiN layer, a base layer, a surface layer and the like, which will be described later.
  • each layer constituting the coating film is measured, for example, by obtaining a cross-sectional sample parallel to the normal direction of the surface of the substrate and observing this sample with a scanning transmission electron microscope (STEM). Will be done.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • Examples of the scanning transmission electron microscope include JEM-2100F (trade name) manufactured by JEOL Ltd.
  • the thickness means the average thickness. Specifically, the observation magnification of the cross-sectional sample is 5000 to 10000 times, the observation area is 100 to 500 ⁇ m 2 , the thickness widths of 10 points are measured in one field of view, and the average value is defined as “thickness”.
  • the AlTiN layer of the present embodiment contains cubic Al x Ti 1-x N crystal grains (hereinafter, may be simply referred to as “crystal grains”). That is, the AlTiN layer is a layer containing polycrystalline Al x Ti 1-x N.
  • the " crystal grains of Al x Ti 1-x N" are a layer made of AlN (hereinafter, may be referred to as "AlN layer”) and a layer made of TiN (hereinafter, "TiN layer”). In some cases,) and means the crystal grains of the composite crystal in which they are alternately laminated.
  • the AlN layer includes a layer in which Al is replaced with Ti in a part thereof.
  • the TiN layer includes a TiN layer in which Ti is replaced with Al in a part thereof.
  • both the AlN layer and the TiN layer have an FCC structure (Face-Centered Cubic structure).
  • the atomic ratio x of Al in Al x Ti 1-x N is 0.7 or more and 0.95 or less, and preferably 0.8 or more and 0.9 or less.
  • the above x is an energy dispersive X-ray analysis (EDX:) incidental to a scanning electron microscope (SEM) or TEM for crystal grains in the AlTiN layer appearing in a cross-sectional sample parallel to the normal direction of the surface of the substrate. It is determined by analysis using an Energy Dispersive X-ray spectroscopy) apparatus.
  • the atomic ratio x of Al obtained at this time is a value obtained as the average of all the crystal grains of Al x Ti 1-x N. Specifically, each of the 10 arbitrary points in the AlTiN layer of the cross-sectional sample is measured to obtain the value of the above x, and the average value of the obtained 10 points is taken as x in the Al x Ti 1-x N. do.
  • the "arbitrary 10 points" are selected from the crystal grains different from each other in the AlTiN layer.
  • Examples of the EDX device include JED-2300 (trade name) manufactured by JEOL Ltd. Not only Al but also the atomic ratios of Ti and N can be calculated by the above method.
  • arranged on the substrate is not limited to the embodiment arranged directly on the substrate, but also includes the embodiment arranged on the substrate via another layer. That is, the AlTiN layer may be arranged directly above the base material as long as the effect of the surface coating cutting tool according to the present embodiment is not impaired, or may be arranged via another layer such as a base layer described later. It may be arranged on the above-mentioned base material.
  • the AlTiN layer may have another layer such as a surface layer arranged on the AlTiN layer. Further, the AlTiN layer may be the outermost surface of the coating film.
  • the AlTiN layer 11 includes a first main surface 11a on the surface side of the cutting tool 1 and a second main surface 11b on the base material 10 side.
  • the AlTiN layer 11 has a first region 11A having a distance from the first main surface 11a of 0 nm or more and 100 nm or less, and a second region 11B having a distance from the first main surface 11a of more than 100 nm and 150 nm or less. include.
  • the maximum value of the oxygen content in the first region is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the first region has excellent heat resistance and wear resistance. Therefore, the cutting tool can have a long tool life.
  • the lower limit of the maximum value of the oxygen content in the first region is 5 atomic% or more, and can be 6 atomic% or more and 7 atomic% or more.
  • the upper limit of the maximum value of the oxygen content in the first region is 30 atomic% or less, and can be 29 atomic% or less and 27 atomic% or less.
  • the maximum value of the oxygen content in the first region can be 5 atomic% or more and 30 atomic% or less, 6 atomic% or more and 29 atomic% or less, and 7 atomic% or more and 27 atomic% or less.
  • the oxygen content (SiO 2 conversion) of the AlTiN layer is determined by the Auger electron spectroscopic device (AES), the device: PerkinElmer, while etching the AlTiN layer in the normal direction of the first main surface. Measured while etching the surface of the diamond layer in accordance with JIS K 0146: 2002 (ISO 14606: 2000) using "PHI 650" (trademark) manufactured by Perkin-Elmer.
  • AES Auger electron spectroscopic device
  • Etching is performed in the direction from the first main surface side to the second main surface side (hereinafter, also referred to as "depth direction") along the normal direction of the first main surface.
  • the oxygen content is measured at each 1 nm interval in the depth direction of the AlTiN layer. This makes it possible to measure the oxygen content of the AlTiN layer at 1 nm intervals in the depth direction.
  • Auger electron spectroscopy The measurement conditions of Auger electron spectroscopy are as follows. Electronic energy: 10kv Electron beam current: 3mA Incident angle: 90 ° (Detector: 55 °) Beam diameter: 1 nm Spatter ion: Ar Mode: Depth analysis (depth profile)
  • the measurement point can be, for example, a rake face or a cutting edge of a cutting tool.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is less than 5 atomic%.
  • the second region has high hardness and excellent wear resistance. Therefore, the cutting tool can have a long tool life.
  • the upper limit of the maximum value of the oxygen content in the second region is less than 5 atomic%, and can be 4.5 atomic% or less and 4 atomic% or less.
  • the lower limit of the maximum value of the oxygen content in the second region can be 0 atomic% or more, 2.5 atomic% or more, and 3 atomic% or more.
  • the maximum value of the oxygen content in the second region is 0 atomic% or more and less than 5 atomic%, 2.5 atomic% or more and less than 5 atomic%, 3 atomic% or more and less than 5 atomic%, 2.5 atomic% or more and 4.5. It can be atomic% or less, 3 atomic% or more and 4 atomic% or less.
  • the thickness of the AlTiN layer is preferably 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less. According to this, the cutting tool can have a longer tool life.
  • the lower limit of the thickness of the AlTiN layer can be 0.1 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the AlTiN layer can be 20 ⁇ m or less and 10 ⁇ m or less.
  • the thickness of the AlTiN layer can be 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, and 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the thickness of the AlTiN layer can be confirmed by observing a cross-sectional sample of the cutting tool using a scanning transmission electron microscope (STEM) or the like.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the coatings 24 and 34 of the cutting tools 21 and 31 may further include a base layer 12 disposed between the substrate 10 and the AlTiN layer 11.
  • the underlayer 12 is composed of at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements and Al in the periodic table, and at least one selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron. It is preferably composed of a first compound composed of an element. Examples of the Group 4 element of the periodic table include titanium (Ti), zirconium (Zr), hafnium (Hf) and the like.
  • Examples of the Group 5 element of the periodic table include vanadium (V), niobium (Nb), tantalum (Ta) and the like.
  • Examples of the Group 6 element of the periodic table include chromium (Cr), molybdenum (Mo), and tungsten (W).
  • the composition of the first compound is different from the composition of the AlTiN layer. That is, when the first compound is AlTiN, the first compound has a composition different from that of Al x Ti (1-x) N constituting the AlTiN layer.
  • the base layer is preferably made of the first compound represented by TiCN.
  • the base layer made of TiCN exerts a strong adhesion to the AlTiN layer. As a result, the peel resistance of the coating film is improved.
  • the lower limit of the thickness of the base layer can be 0.1 ⁇ m or more, 1 ⁇ m or more, and 1.5 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the base layer can be 20 ⁇ m or less, 15 ⁇ m or less, and 10 ⁇ m or less.
  • the thickness of the base layer can be 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, 1 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less, and 1.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the thickness of the base layer can be confirmed by observing the cross-sectional sample of the cutting tool using a scanning transmission electron microscope (STEM) or the like.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the coating 34 of the cutting tool 31 can further include a surface layer 13 arranged on the AlTiN layer 11.
  • the surface layer 13 is composed of at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements and Al in the periodic table, and at least one selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron. It is preferably composed of a second compound composed of an element.
  • the composition of the second compound is different from the composition of the AlTiN layer. That is, when the second compound is AlTiN, the second compound has a composition different from that of Al x Ti (1-x) N constituting the AlTiN layer.
  • Examples of the second compound include Al 2 O 3 and TiN.
  • the lower limit of the thickness of the surface layer can be 0.1 ⁇ m or more and 0.2 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the surface layer can be 3 ⁇ m or less, 2 ⁇ m or less, and 1 ⁇ m or less.
  • the thickness of the surface layer can be 0.1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less, 0.2 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less, and 0.2 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less.
  • the thickness of the surface layer can be confirmed by observing a cross-sectional sample of a cutting tool using a scanning transmission electron microscope (STEM) or the like.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the coating of the cutting tool may further contain other layers as long as the effect of the cutting tool according to the present embodiment is not impaired.
  • the other layers may have a different composition from the AlTiN layer, the base layer, or the surface layer, or may be the same.
  • Examples of the compound contained in the other layer include TiN, TiCN, TiBN, Al 2 O 3 and the like.
  • the order of laminating the other layers is not particularly limited.
  • an intermediate layer arranged between the base layer and the AlTiN layer can be mentioned.
  • the thickness of the other layers is not particularly limited as long as the effects of the present embodiment are not impaired, and examples thereof include 0.1 ⁇ m and more and 20 ⁇ m or less.
  • the method for manufacturing the cutting tool according to the first embodiment is not particularly limited, and for example, a first step of preparing the base material (hereinafter, also referred to as “first step”) and a chemical vapor deposition method (Chemical Vapor Deposition). : CVD) is used to form a film containing the AlTiN layer on the substrate, which comprises a second step (hereinafter, also referred to as “second step”).
  • the method for manufacturing a cutting tool according to the present embodiment can further include a third step (hereinafter, also referred to as "third step") of blasting the coating film.
  • An example of a method for manufacturing a cutting tool according to the first embodiment will be described below.
  • the following manufacturing method is an example, and the manufacturing method of the cutting tool of the first embodiment is not limited to the following, and may be manufactured by another method.
  • a base material is prepared.
  • a cemented carbide base material or a cermet base material is prepared as a base material.
  • the cemented carbide base material may be a commercially available product or may be manufactured by a general powder metallurgy method.
  • WC powder and Co powder are mixed by a ball mill or the like to obtain a mixed powder.
  • the mixed powder is dried, it is molded into a predetermined shape to obtain a molded product. Further, by sintering the molded body, a WC-Co-based cemented carbide (sintered body) is obtained.
  • a base material made of a WC-Co-based cemented carbide can be produced.
  • a base material other than the above can be prepared as long as it is a conventionally known base material as this type of base material.
  • ⁇ Second step Step of forming the AlTiN layer>
  • the first gas containing aluminum halide gas, titanium halide gas, carbon monoxide, carbon dioxide, and anhydrous ethanol and the second gas containing aluminum halide gas, titanium halide gas, and ammonia gas.
  • Each of the two gases and the third gas containing ammonia gas is ejected onto the substrate in an atmosphere of 650 ° C. or higher and 800 ° C. or lower and 2 kPa or higher and 30 kPa or lower to form an AlTiN layer.
  • the second step can be performed, for example, by using the CVD apparatus described below.
  • FIG. 5 shows a schematic cross-sectional view of an example of a CVD device used for manufacturing the cutting tool of the present embodiment.
  • the CVD apparatus 50 includes a plurality of base material setting jigs 52 for installing the base material 10 and a reaction vessel 53 made of heat-resistant alloy steel containing the base material setting jig 52. I have. Further, a temperature control device 54 for controlling the temperature inside the reaction vessel 53 is provided around the reaction vessel 53.
  • the base material 10 is preferably installed on the protrusion provided on the base material setting jig 52. By installing in this way, it is possible to form a uniform film on each of the rake face, the flank surface and the cutting edge portion.
  • a gas introduction pipe 58 having a first gas introduction pipe 55, a second gas introduction pipe 56, and a third gas introduction pipe 57 joined adjacent to each other vertically fills the space inside the reaction vessel 53. It extends in the direction and is rotatably provided around the vertical direction.
  • each of the first gas introduction pipe 55, the second gas introduction pipe 56 and the third gas introduction pipe 57 has a first gas introduction pipe 55, a second gas introduction pipe 56 and a third gas introduction pipe 57, respectively.
  • a plurality of through holes are provided for ejecting the gas flowing inside onto the base material 10 installed on the base material set jig 52.
  • the through hole for ejecting the above-mentioned gas is sufficiently spaced from the base material 10.
  • reaction vessel 53 is provided with a gas exhaust pipe 59 for exhausting the gas inside the reaction vessel 53 to the outside, and the gas inside the reaction vessel 53 passes through the gas exhaust pipe 59. The gas is discharged from the gas exhaust port 60 to the outside of the reaction vessel 53.
  • the above-mentioned first gas, second gas and third gas are introduced into the first gas introduction pipe 55, the second gas introduction pipe 56 and the third gas introduction pipe 57, respectively.
  • the temperatures of the first gas, the second gas, and the third gas in each gas introduction pipe are not particularly limited as long as they are not liquefied.
  • the first gas, the second gas, and the third gas are repeatedly ejected in this order into the reaction vessel 53 having an atmosphere of 650 ° C. or higher and 800 ° C. or lower and 2 kPa or higher and 30 kPa or lower. Since the gas introduction pipe 58 has a plurality of through holes, the introduced first gas, second gas, and third gas are ejected into the reaction vessel 53 from different through holes.
  • the gas introduction pipe 58 rotates at a rotation speed of, for example, 2 to 4 rpm about the above-mentioned axis as shown by the rotation arrow in FIG. Thereby, the first gas, the second gas, and the third gas can be repeatedly ejected to the base material 10 in this order.
  • the first gas includes aluminum halide gas, titanium halide gas, carbon monoxide, carbon dioxide, and absolute ethanol.
  • the aluminum halide gas examples include aluminum chloride gas (AlCl 3 gas, Al 2 Cl 6 gas) and the like. Preferably, AlCl 3 gas is used.
  • the concentration (% by volume) of the halide gas of aluminum is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the first gas.
  • titanium halide gas examples include titanium chloride (IV) gas (TiCl 4 gas) and titanium chloride (III) gas (TiCl 3 gas). Titanium (IV) chloride gas is preferably used.
  • concentration (% by volume) of the halide gas of titanium is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the first gas.
  • the molar ratio of the halide gas of aluminum in the first gas is more preferably 0.1 or more and 0.9 or less based on the total number of moles of the halide gas of aluminum and the halide gas of titanium.
  • the concentration (% by volume) of carbon monoxide, carbon dioxide and absolute ethanol is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the first gas.
  • the first gas may contain hydrogen gas or may contain an inert gas such as argon gas.
  • concentration (% by volume) of the inert gas is preferably 10% by volume or more and 60% by volume or less based on the total volume of the first gas.
  • Hydrogen gas usually occupies the balance of the first gas.
  • the flow rate of the first gas when ejected onto the substrate is preferably 5 to 60 L / min.
  • the second gas includes a halide gas of aluminum, a halide gas of titanium, and an ammonia gas.
  • a halide gas of aluminum As the halogenated gas of aluminum and the halide gas of titanium, the gases exemplified in the above (first gas) column can be used.
  • the aluminum halide gas and the titanium halide gas used for the first gas, respectively, and the aluminum halide gas and the titanium halide gas used for the second gas are the same. It may or may not be different.
  • the concentration (% by volume) of the halide gas of aluminum is preferably 2% by volume or more and 50% by volume or less based on the total volume of the second gas.
  • the concentration (% by volume) of the halide gas of titanium is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the second gas.
  • the molar ratio of the halide gas of aluminum in the second gas is preferably 0.1 or more and 0.9 or less based on the total number of moles of the halide gas of aluminum and the halide gas of titanium.
  • the concentration (% by volume) of ammonia gas is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the second gas.
  • the second gas may contain hydrogen gas or may contain an inert gas such as argon gas.
  • concentration (% by volume) of the inert gas is preferably 0.1% by volume or more and 20% by volume or less based on the total volume of the second gas.
  • Hydrogen gas usually occupies the balance of the second gas.
  • the flow rate of the second gas when ejected onto the substrate is preferably 5 to 60 L / min.
  • the third gas includes ammonia gas. Further, the third gas may contain hydrogen gas or may contain an inert gas such as argon gas.
  • the concentration (volume%) of ammonia gas is preferably 0.1% by volume or more and 40% by volume or less based on the total volume of the third gas. Hydrogen gas usually occupies the balance of the third gas.
  • the flow rate of the third gas when ejected onto the substrate is preferably 5 to 20 L / min.
  • ⁇ Third step Blasting process>
  • the coating film is blasted.
  • the blasting condition include the following conditions. By carrying out the blast treatment, compressive residual stress can be applied to the coating film.
  • Conditions for blasting Media Zirconia particles, 500g Projection angle: 90 ° Projection distance: 50 mm Projection time: 3 seconds
  • additional steps may be appropriately performed as long as the effects of the present embodiment are not impaired.
  • additional step include a step of forming a base layer between the base material and the AlTiN layer, a step of forming a surface layer on the AlTiN layer, and the like.
  • the method for forming the base layer and the surface layer is not particularly limited, and examples thereof include a method of forming by a CVD method or the like.
  • the third step is performed after the surface layer is formed.
  • an AlTiN layer is formed by a CVD method. Therefore, the adhesion of the film to the substrate (film adhesion) is improved as compared with the case where the film is formed by the PVD method.
  • base material a base material made of the cemented carbide shown in Table 1 below (hereinafter, may be simply referred to as “base material”) was prepared (first step).
  • Raw material powders having the composition (% by mass) shown in Table 1 were uniformly mixed to obtain a mixed powder. “Remaining” in Table 1 indicates that WC occupies the remainder of the compounding composition (% by mass).
  • the mixed powder was pressure-molded into a predetermined shape and then sintered at 1300 to 1500 ° C. for 1 to 2 hours to obtain a base material (base material shape: CNMG120408N-GU).
  • the base material was installed on the protrusion provided on the base material setting jig.
  • the above-mentioned through hole for ejecting the gas was installed so as to have a sufficient space between the base material (for example, 5 cm).
  • the first half is the first gas represented by the identification number g in Table 4 under the film forming conditions of a temperature of 780 ° C., a pressure of 3 kPa, and a rotation speed of the gas introduction tube of 2 rpm (see Table 3).
  • the first gas (AlCl 3 : 0.83 volume) represented by the identification number c in Table 4 under the film forming conditions of a temperature of 780 ° C., a pressure of 3 kPa, and a rotation speed of the gas introduction pipe of 2 rpm (see Table 3).
  • the sample 11 has the first gas having the composition shown in the identification number g in Table 4 and the composition shown in Table 5 under the film forming conditions described in the “AlTiN layer film forming condition” column of Table 3. It was prepared the Al 2 O 3 layer by ejecting a third gas having a composition according to the second gas and Table 6 on the surface of the repeated base layer in this order. The film formation time was 600 minutes.
  • the sample 12 has the first gas having the composition shown in the identification number f in Table 4 and the composition shown in Table 5 under the film forming conditions described in the “AlTiN layer film forming condition” column of Table 3. It was prepared the Al 2 O 3 layer by ejecting a third gas having a composition according to the second gas and Table 6 on the surface of the repeated base layer in this order. The film formation time was 10 minutes.
  • the base layer is a TiCN layer having a thickness of 4.8 ⁇ m
  • the AlTiN layer is 5.0 ⁇ m thick
  • the surface layer is a TiN layer having a thickness of 0.2 ⁇ m
  • the thickness of the entire coating film is 10.0 ⁇ m. rice field.
  • the atomic ratio x of Al in Al x Ti 1-x N is determined by the energy dispersive X-ray analysis (EDX) device (Hitachi High-Tech, Inc., "SU9000" (trademark) attached to the scanning electron microscope (SEM). ) was used for measurement. Since the specific measurement method is described in the first embodiment, the description thereof will not be repeated. The results are shown in the "Al atomic ratio x" column in "Coating composition and thickness of each layer” in Table 8.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • ⁇ Oxygen content of AlTiN layer> The oxygen content of the AlTiN layer was measured using Auger electron spectroscopy (device: "PHI 650" TM, manufactured by Perkin-Elmer). Since the specific measurement method is described in the first embodiment, the description thereof will not be repeated.
  • the maximum value of the oxygen content in each of the first region and the second region of the AlTiN layer and the position where the maximum value exists (distance from the main surface) are shown in the "Oxygen content of AlTiN layer" column in Table 8. Shown in.
  • the maximum oxygen content in the first region is 27 atomic% at a distance of 27 nm from the main surface, and the maximum oxygen content in the second region is from the main surface.
  • the maximum oxygen content in the second region is from the main surface.
  • ⁇ Cutting test ⁇ (Cutting evaluation: continuous machining test) Using the cutting tools of Samples 1 to 12, carbon steel was continuously turned under the following cutting conditions. The machining conditions correspond to high-speed continuous machining of carbon steel. The cutting distance (m) was measured when the amount of wear on the flank reached 0.25 mm or when the cutting edge had a defect. In addition, the damage morphology after cutting (final damage morphology) was observed. The results are shown in Table 8. The longer the cutting distance, the longer the tool life. ⁇ Cutting conditions> Work Material: S45C Round Bar Speed: 400m / min Feed: 0.3 mm / t Cut amount: 2 mm Cutting oil: Dry type
  • the cutting tools of Samples 1 to 4 correspond to Examples.
  • Samples 5 to 12 correspond to comparative examples. It was confirmed that the cutting tools of Samples 1 to 4 (Examples) had a longer tool life than the cutting tools of Samples 5 to 12 (Comparative Examples).
  • the maximum value of the oxygen content of the first region of the AlTiN layer is 5 atomic% or more and 30 atomic% or less, the first region has excellent heat resistance, and the oxygen content of the second region is high. Since the maximum value of is less than 5 atomic%, it is considered that the hardness of the second region is high, the wear resistance is excellent, and the tool life is improved.
  • 1,21,31 Cutting tool 10 base material, 11 AlTiN layer, 11a first main surface, 11b second main surface, 11A first region, 11B second region, 12 base layer, 13 surface layer, 14, 24, 34 coating, 50 CVD device, 52 base material set jig, 53 reaction vessel, 54 temperature control device, 55 1st gas introduction pipe, 56 2nd gas introduction pipe, 57 3rd gas introduction pipe, 58 gas introduction pipe , 59 gas exhaust pipe, 60 gas exhaust port

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Abstract

基材と、前記基材上に配置されるＡｌＴｉＮ層と、を備える切削工具であって、ＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎの結晶粒を含み、ＡｌｘＴｉ（１－ｘ）ＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、ＡｌＴｉＮ層は、切削工具の表面側の第１の主面と、基材側の第２の主面と、を含み、ＡｌＴｉＮ層は、第１の主面からの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域と、第１の主面からの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域と、を含み、第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下であり、第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である。

Description

切削工具
　本開示は、切削工具に関する。
　従来より、超硬合金又は立方晶型窒化硼素焼結体（ｃＢＮ焼結体）からなる切削工具を用いて、鋼及び鋳物等の切削加工が行われている。このような切削工具は、切削加工時において、その刃先が高温及び高応力等の過酷な環境に曝されるため、刃先の摩耗及び欠けが招来される。
　したがって、刃先の摩耗及び欠けを抑制することが、切削工具の切削性能を改善し、切削工具の寿命を向上させる上で重要である。
　切削工具の切削性能（例えば、耐欠損性、耐摩耗性）の改善を目的として、超硬合金、ｃＢＮ焼結体等の基材の表面を被覆する被膜の開発が進められている。なかでも、アルミニウム（Ａｌ）とチタン（Ｔｉ）と窒素（Ｎ）との化合物（以下、「ＡｌＴｉＮ」ともいう。）からなる被膜は、高い硬度を有することができるとともに、耐酸化性を高めることができる（例えば、特開平１０－３３０９１４号公報（特許文献１））。
特開平１０－３３０９１４号公報
　本開示の切削工具は、
　基材と、前記基材上に配置されるＡｌＴｉＮ層と、を備える切削工具であって、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎの結晶粒を含み、
　前記ＡｌｘＴｉ（１－ｘ）ＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記切削工具の表面側の第１の主面と、前記基材側の第２の主面と、を含み、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記第１の主面からの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域と、前記第１の主面からの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域と、を含み、
　前記第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下であり、
　前記第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である、切削工具である。
図１は、実施形態１に係る切削工具の一例を説明する図である。 図２は、実施形態１に係る切削工具の他の一例を説明する図である。 図３は、実施形態１に係る切削工具の他の一例を説明する図である。 図４は、実施形態１に係る切削工具のＡｌＴｉＮ層を説明する図である。 図５は、実施形態２に係る切削工具の製造方法に用いられるＣＶＤ装置の模式的な断面図である。 図６は、図５のＣＶＤ装置のガス導入管の模式的な断面図である。
　[本開示が解決しようとする課題]
　近年、より高効率な切削加工においても、工具寿命の長い切削工具が求められている。特に炭素鋼の高速連続加工においては、優れた耐熱性及び耐摩耗性を有する切削工具が求められている。
　[本開示の効果]
　本開示の切削工具は、特に炭素鋼の高速連続加工においても、長い工具寿命を有することができる。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　（１）本開示の切削工具は、
　基材と、前記基材上に配置されるＡｌＴｉＮ層と、を備える切削工具であって、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎの結晶粒を含み、
　前記ＡｌｘＴｉ（１－ｘ）ＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記切削工具の表面側の第１の主面と、前記基材側の第２の主面と、を含み、
　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記第１の主面からの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域と、前記第１の主面からの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域と、を含み、
　前記第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下であり、
　前記第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である、切削工具である。
　本開示の切削工具は、特に炭素鋼の高速連続加工においても、長い工具寿命を有することができる。
　（２）前記第２領域の酸素含有率の最大値は、３原子％以上５原子％未満であることが好ましい。これによると、本開示の切削工具は、長い工具寿命を有することができる。
　（３）前記ＡｌＴｉＮ層の厚さは、０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。これによると、本開示の切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
　（４）前記基材と前記ＡｌＴｉＮ層との間に配置される下地層を更に含み、
　前記下地層は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第１化合物からなることが好ましい。
　これによると、ＡｌＴｉＮ層の耐剥離性が向上する。
　（５）前記ＡｌＴｉＮ層上に配置される表面層を更に含み、
　前記表面層は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第２化合物からなることが好ましい。
　これによると、本開示の切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
　［本開示の実施形態の詳細］
　本開示の切削工具の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
　本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
　本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＡｌＴｉＮ」と記載されている場合、ＡｌＴｉＮを構成する原子数の比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
　［実施形態１：切削工具］
　本開示の切削工具は、
　基材と、前記基材上に配置されるＡｌＴｉＮ層と、を備える切削工具であって、
　ＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎの結晶粒を含み、
　ＡｌｘＴｉ（１－ｘ）ＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、
　ＡｌＴｉＮ層は、切削工具の表面側の第１の主面と、基材側の第２の主面と、を含み、
　ＡｌＴｉＮ層は、第１の主面からの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域と、第１の主面からの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域と、を含み、
　第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下であり、
　第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である、切削工具である。
　本開示の切削工具は、特に炭素鋼の高速連続加工においても、長い工具寿命を有することができる。その理由は明らかではないが、下記（ｉ）及び（ｉｉ）の通りと推察される。
　（ｉ）本開示の切削工具において、ＡｌＴｉＮ層は、その最表面側の第１領域における酸素含有率の最大値が５原子％以上３０原子％以下である。これにより、第１領域は優れた耐熱性及び耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
　（ｉｉ）本開示の切削工具において、ＡｌＴｉＮ層は、第２領域における酸素含有率の最大値が５原子％未満である。これにより、第２領域は高い硬度を有し、優れた耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
　＜切削工具の構成＞
　図１に示されるように、本実施形態の切削工具１は、基材１０と、該基材１０上に配置されるＡｌＴｉＮ層１１とを備える（以下、単に「切削工具」という場合がある。）。
　図２に示されるように、切削工具２１は、基材１０とＡｌＴｉＮ層１１との間に配置される下地層１２を更に含んでいてもよい。
　図３に示されるように、切削工具３１は、ＡｌＴｉＮ層１１上に配置される表面層１３を更に含んでいてもよい。下地層１２、及び表面層１３等の他の層については、後述する。
　本明細書において、基材１０上に配置されている上述の各層をまとめて「被膜」と呼ぶ場合がある。すなわち、図１～図３に示されるように、切削工具１，２１，３１は基材１０上に配置されている被膜１４，２４，３４を備え、該被膜はＡｌＴｉＮ層１１を含む。また、図２及び図３に示されるように、被膜は２４，３４、下地層１２及び／又は表面層１３を更に含んでいてもよい。
　＜切削工具の用途＞
　上記切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル（例えば、ボールエンドミル）、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
　＜基材＞
　本実施形態の基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれの基材も使用することができる。例えば、基材は、超硬合金（例えば、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金、ＷＣ及びＣｏを含む超硬合金、ＷＣ並びにＣｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を含む超硬合金等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム等）、立方晶型窒化ホウ素焼結体（ｃＢＮ焼結体）及びダイヤモンド焼結体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
　これらの各種基材の中でも、超硬合金（特にＷＣ基超硬合金）又はサーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。その理由は、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の切削工具の基材として優れた特性を有するためである。
　基材として超硬合金を使用する場合、該超硬合金は、組織中に遊離炭素又はη相と呼ばれる異常相を含んでいても本実施形態の効果は示される。なお、本実施形態で用いる基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本実施形態の効果は示される。
　＜被膜＞
　本実施形態に係る被膜は、基材上に配置されたＡｌＴｉＮ層を含む。「被膜」は、基材の少なくとも一部（例えば、すくい面、逃げ面等）を被覆することで、切削工具における耐欠損性、耐摩耗性、耐剥離性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。被膜は、基材の一部に限らず基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、基材の一部が被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。
　被膜の厚さは２．５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。ここで、被膜の厚さとは、被膜を構成する層それぞれの厚みの総和を意味する。「被膜を構成する層」としては、例えば、後述するＡｌＴｉＮ層、下地層、及び表面層等が挙げられる。
　被膜を構成する各層の厚さは、例えば基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルを得て、このサンプルを走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）で観察することにより測定される。走査透過型電子顕微鏡としては、例えば、日本電子株式会社製のＪＥＭ－２１００Ｆ（商品名）が挙げられる。
　本明細書において「厚さ」といった場合、その厚さは平均厚さを意味する。具体的には、断面サンプルの観察倍率を５０００～１００００倍とし、観察面積を１００～５００μｍ2として、１視野において１０箇所の厚み幅を測定し、その平均値を「厚さ」とする。
　＜ＡｌＴｉＮ層＞
　本実施形態のＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ１－ｘＮの結晶粒（以下、単に「結晶粒」という場合がある。）を含む。すなわち、ＡｌＴｉＮ層は、多結晶のＡｌｘＴｉ１－ｘＮを含む層である。本実施形態において、「ＡｌｘＴｉ１－ｘＮの結晶粒」とは、ＡｌＮからなる層（以下、「ＡｌＮ層」という場合がある。）と、ＴｉＮからなる層（以下、「ＴｉＮ層」という場合がある。）とが交互に積層されている複合結晶の結晶粒を意味する。本実施形態において、ＡｌＮ層は、その一部においてＡｌがＴｉに置換されているものも含まれる。また、ＴｉＮ層は、その一部においてＴｉがＡｌに置換されているものも含まれる。
　立方晶型のＡｌｘＴｉ１－ｘＮの結晶粒の場合、ＡｌＮ層及びＴｉＮ層は共にＦＣＣ構造（Ｆａｃｅ－Ｃｅｎｔｅｒｅｄ　Ｃｕｂｉｃ構造）を有している。
　ＡｌｘＴｉ１－ｘＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、０．８以上０．９以下であることが好ましい。
　上記ｘは、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにあらわれたＡｌＴｉＮ層中の結晶粒に対して走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又はＴＥＭに付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ：Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）装置を用いて分析することにより求める。このときに求められるＡｌの原子比ｘは、ＡｌｘＴｉ１－ｘＮの結晶粒全体の平均として求められる値である。具体的には、上記断面サンプルのＡｌＴｉＮ層における任意の１０点それぞれを測定して上記ｘの値を求め、求められた１０点の値の平均値を上記ＡｌｘＴｉ１－ｘＮにおけるｘとする。ここで当該「任意の１０点」は、上記ＡｌＴｉＮ層の互いに異なる結晶粒から選択するものとする。ＥＤＸ装置としては、例えば、日本電子株式会社製のＪＥＤ－２３００（商品名）が挙げられる。なお、Ａｌに限らず、Ｔｉ、Ｎの原子比も上述の方法で算出することが可能である。
　本実施形態において「基材上に配置される」とは、基材の直上に配置される態様に限られず、他の層を介して基材の上に配置される態様も含まれる。すなわち、ＡｌＴｉＮ層は、本実施形態に係る表面被覆切削工具が奏する効果を損なわない範囲において、上記基材の直上に配置されていてもよいし、後述する下地層等の他の層を介して上記基材の上に配置されていてもよい。
　ＡｌＴｉＮ層は、その上に表面層等の他の層が配置されていてもよい。また、ＡｌＴｉＮ層は、被膜の最表面であってもよい。
　図４に示されるように、ＡｌＴｉＮ層１１は、切削工具１の表面側の第１の主面１１ａと、基材１０側の第２の主面１１ｂと、を含む。ＡｌＴｉＮ層１１は、第１の主面１１ａからの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域１１Ａと、第１の主面１１ａからの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域１１Ｂと、を含む。
　本実施形態のＡｌＴｉＮ層において、第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下である。これにより、第１領域は優れた耐熱性及び耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
　第１領域の酸素含有率の最大値の下限は、５原子％以上であり、６原子％以上、７原子％以上とすることができる。第１領域の酸素含有率の最大値の上限は、３０原子％以下であり、２９原子％以下、２７原子％以下とすることができる。第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下、６原子％以上２９原子％以下、７原子％以上２７原子％以下とすることができる。
　本明細書において、ＡｌＴｉＮ層の酸素含有率（ＳｉＯ２換算）は、ＡｌＴｉＮ層を第１の主面の法線方向にエッチングしながら、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ：Ａｕｇｅｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、装置：パーキンエルマー（Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ）社製「ＰＨＩ　６５０」（商標））を用いて、ＪＩＳ　Ｋ　０１４６：２００２（ＩＳＯ　１４６０６：２０００）に準拠して、ダイヤモンド層の表面をエッチングしながら測定される。
　エッチングは、第１の主面の法線方向に沿って、第１の主面側から第２の主面側に向かう方向（以下「深さ方向」とも記す。）で行う。酸素含有率の測定は、ＡｌＴｉＮ層の深さ方向に１ｎｍ間隔毎の地点で行う。これにより、ＡｌＴｉＮ層の深さ方向１ｎｍ間隔毎の酸素含有率を測定することができる。
　オージェ電子分光法の測定条件は下記の通りである。
電子エネルギー：１０ｋｖ
電子ビーム電流：３ｍＡ
入射角：９０°
（検出器：５５°）
ビーム径：１ｎｍ
スパッタイオン：Ａｒ
モード：深さ分析（デプスプロファイル）
　なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、ＡｌＴｉＮ層の酸素含有率の測定を、測定箇所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認された。測定箇所は、例えば、切削工具のすくい面や刃先とすることができる。
　第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である。これにより、第２領域は高い硬度を有し、優れた耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
　第２領域の酸素含有率の最大値の上限は、５原子％未満であり、４．５原子％以下、４原子％以下とすることができる。第２領域の酸素含有率の最大値の下限は、０原子％以上、２．５原子％以上、３原子％以上とすることができる。第２領域の酸素含有率の最大値は、０原子％以上５原子％未満、２．５原子％以上５原子％未満、３原子％以上５原子％未満、２．５原子％以上４．５原子％以下、３原子％以上４原子％以下とすることができる。
　ＡｌＴｉＮ層の厚さは、０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。これによると、切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
　ＡｌＴｉＮ層の厚さの下限は、０．１μｍ以上、１μｍ以上とすることができる。ＡｌＴｉＮ層の厚さの上限は、２０μｍ以下、１０μｍ以下とすることができる。ＡｌＴｉＮ層の厚さは、０．１μｍ以上２０μｍ以下、１μｍ以上１０μｍ以下とすることができる。
　ＡｌＴｉＮ層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
　＜下地層＞
　図２及び図３に示されるように、切削工具２１，３１の被膜２４，３４は、基材１０とＡｌＴｉＮ層１１との間に配置される下地層１２を更に含むことができる。下地層１２は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第１化合物からなることが好ましい。周期表４族元素としては、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等が挙げられる。周期表５族元素としては、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）等が挙げられる。周期表６族元素としては、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等が挙げられる。
　第１化合物の組成は、上記ＡｌＴｉＮ層の組成と異なる。すなわち、第１化合物がＡｌＴｉＮの場合、該第１化合物は上記ＡｌＴｉＮ層を構成するＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎとは異なる組成を有する。
　下地層は、ＴｉＣＮで示される第１化合物からなることが好ましい。ＴｉＣＮからなる下地層は、ＡｌＴｉＮ層に対して強い密着力を発揮する。その結果、被膜の耐剥離性が向上する。
　下地層の厚さの下限は、０．１μｍ以上、１μｍ以上、１．５μｍ以上とすることができる。下地層の厚さの上限は、２０μｍ以下、１５μｍ以下、１０μｍ以下とすることができる。下地層の厚さは、０．１μｍ以上２０μｍ以下、１μｍ以上１５μｍ以下、１．５μｍ以上１０μｍ以下とすることができる。
　下地層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
　＜表面層＞
　図３に示されるように、切削工具３１の被膜３４は、ＡｌＴｉＮ層１１上に配置される表面層１３を更に含むことができる。表面層１３は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第２化合物からなることが好ましい。
　第２化合物の組成は、上記ＡｌＴｉＮ層の組成と異なる。すなわち、第２化合物がＡｌＴｉＮの場合、該第２化合物は上記ＡｌＴｉＮ層を構成するＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎとは異なる組成を有する。
　第２化合物としては、例えば、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＮ等が挙げられる。
　表面層の厚さの下限は、０．１μｍ以上、０．２μｍ以上とすることができる。表面層の厚さの上限は、３μｍ以下、２μｍ以下、１μｍ以下とすることができる。表面層の厚さは、０．１μｍ以上３μｍ以下、０．２μｍ以上２μｍ以下、０．２μｍ以上１μｍ以下とすることができる。
　表面層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
　＜他の層＞
　本実施形態に係る切削工具が奏する効果を損なわない範囲において、切削工具の被膜は、他の層を更に含んでいてもよい。他の層は、ＡｌＴｉＮ層、下地層、又は表面層とは組成が異なっていてもよいし、同じであってもよい。他の層に含まれる化合物としては、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢＮ及びＡｌ２Ｏ３等を挙げることができる。なお、他の層は、その積層の順も特に限定されない。例えば、他の層としては、下地層とＡｌＴｉＮ層との間に配置されている中間層が挙げられる。他の層の厚みは、本実施形態の効果を損なわない範囲において、特に制限はないが例えば、０．１μｍ以上２０μｍ以下が挙げられる。
　［実施形態２：切削工具の製造方法］
　実施形態１に係る切削工具の製造方法は特に限定されないが、例えば、上記基材を準備する第１工程（以下、「第１工程」ともいう。）と、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）を用いて、上記基材上に上記ＡｌＴｉＮ層を含む被膜を形成する第２工程（以下、「第２工程」ともいう。）と、を含む。本実施形態に係る切削工具の製造方法は、更に、上記被膜をブラスト処理する第３工程（以下、「第３工程」ともいう。）と、を含むことができる。実施形態１に係る切削工具の製造方法の一例を、下記に説明する。なお、下記の製造方法は一例であって、実施形態１の切削工具の製造方法は下記に限定されず、他の方法で製造されていてもよい。
　＜第１工程：基材を準備する工程＞
　第１工程では基材を準備する。例えば、基材として超硬合金基材やサーメット基材が準備される。超硬合金基材は、市販品を用いてもよく、一般的な粉末冶金法で製造してもよい。一般的な粉末冶金法で製造する場合、例えば、ボールミル等によってＷＣ粉末とＣｏ粉末等とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を乾燥した後、所定の形状に成形して成形体を得る。さらに該成形体を焼結することにより、ＷＣ－Ｃｏ系超硬合金（焼結体）を得る。
　次いで該焼結体に対して、ホーニング処理等の所定の刃先加工を施すことにより、ＷＣ－Ｃｏ系超硬合金からなる基材を製造することができる。第１工程では、上記以外の基材であっても、この種の基材として従来公知の基材であれば準備可能である。
　＜第２工程：ＡｌＴｉＮ層を形成する工程＞
　第２工程では、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス、一酸化炭素、二酸化炭素、無水エタノールを含む第一ガスと、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス及びアンモニアガスを含む第二ガスと、アンモニアガスを含む第三ガスとのそれぞれを、６５０℃以上８００℃以下且つ２ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下の雰囲気において上記基材に噴出し、ＡｌＴｉＮ層を形成する。第２工程は、例えば以下に説明するＣＶＤ装置を用いて行うことができる。
　（ＣＶＤ装置）
　図５に、本実施形態の切削工具の製造に用いられるＣＶＤ装置の一例の模式的な断面図を示す。図５に示されるように、ＣＶＤ装置５０は、基材１０を設置するための基材セット治具５２の複数と、基材セット治具５２を内包する耐熱合金鋼製の反応容器５３とを備えている。また、反応容器５３の周囲には、反応容器５３内の温度を制御するための調温装置５４が設けられている。本実施形態において、基材１０は、基材セット治具５２に備えられている突起物の上に設置することが好ましい。このように設置することで、すくい面、逃げ面及び刃先部それぞれに均一に成膜することができる。
　反応容器５３には、互いに隣接して接合された第１ガス導入管５５と第２ガス導入管５６と第３ガス導入管５７とを有するガス導入管５８が反応容器５３の内部の空間を鉛直方向に延在し、当該鉛直方向を軸に回転可能に設けられている。ガス導入管５８においては、第１ガス導入管５５に導入された第一ガスと、第２ガス導入管５６に導入された第二ガスと第３ガス導入管５７に導入された第三ガスとがガス導入管５８の内部で混合しない構成とされている（図６）。また、第１ガス導入管５５、第２ガス導入管５６及び第３ガス導入管５７のそれぞれには、第１ガス導入管５５、第２ガス導入管５６及び第３ガス導入管５７のそれぞれの内部を流れるガスを基材セット治具５２に設置された基材１０上に噴出させるための複数の貫通孔が設けられている。本実施形態において、上述のガスを噴出させるための当該貫通孔と基材１０との間隔は十分にとることが好ましい。このようにすることで、第一ガス、第二ガスおよび第三ガスが均一に流れ、乱流が発生することを防ぐことができる。
　さらに、反応容器５３には、反応容器５３の内部のガスを外部に排気するためのガス排気管５９が設けられており、反応容器５３の内部のガスは、ガス排気管５９を通過して、ガス排気口６０から反応容器５３の外部に排出される。
　より具体的には、上述した第一ガス、第二ガス及び第三ガスを、それぞれ第一ガス導入管５５、第二ガス導入管５６及び第三ガス導入管５７に導入する。このとき、各ガス導入管内における第一ガス、第二ガス及び第三ガスそれぞれの温度は、液化しない温度であれば特に制限はない。次に、６５０℃以上８００℃以下且つ２ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下の雰囲気とした反応容器５３内へ第一ガス、第二ガス、第三ガスをこの順で繰り返して噴出する。ガス導入管５８には複数の貫通孔が開いているため、導入された第一ガス、第二ガス及び第三ガスは、それぞれ異なる貫通孔から反応容器５３内に噴出される。このときガス導入管５８は、図５中の回転矢印が示すように上述の軸を中心として、例えば、２～４ｒｐｍの回転速度で回転している。これによって、第一ガス、第二ガス、第三ガスをこの順で繰り返して基材１０に対して噴出することができる。
　（第一ガス）
　上記第一ガスは、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス、一酸化炭素、二酸化炭素、無水エタノールを含む。
　アルミニウムのハロゲン化物ガスとしては、例えば、塩化アルミニウムガス（ＡｌＣｌ３ガス、Ａｌ２Ｃｌ６ガス）等が挙げられる。好ましくは、ＡｌＣｌ３ガスが用いられる。アルミニウムのハロゲン化物ガスの濃度（体積％）は、第一ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
　チタンのハロゲン化物ガスとしては、例えば、塩化チタン（ＩＶ）ガス（ＴｉＣｌ４ガス）、塩化チタン（ＩＩＩ）ガス（ＴｉＣｌ３ガス）等が挙げられる。好ましくは、塩化チタン（ＩＶ）ガスが用いられる。チタンのハロゲン化物ガスの濃度（体積％）は、第一ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
　上記第一ガスにおけるアルミニウムのハロゲン化物ガスのモル比は、アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスの全モル数を基準として、０．１以上０．９以下であることがより好ましい。
　一酸化炭素、二酸化炭素及び無水エタノールの濃度（体積％）は、第一ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
　上記第一ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。不活性ガスの濃度（体積％）は、第一ガスの全体積を基準として、１０体積％以上６０体積％以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第一ガスの残部を占める。
　上記基材に噴出するときの上記第一ガスの流量は、５～６０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。
　（第二ガス）
　上記第二ガスは、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス及びアンモニアガスを含む。アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスは、上記（第一ガス）の欄において例示されたガスを用いることができる。このとき、上記第一ガスに用いられたアルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスそれぞれと、第二ガスに用いられたアルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスそれぞれとは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
　アルミニウムのハロゲン化物ガスの濃度（体積％）は、第二ガスの全体積を基準として、２体積％以上５０体積％以下が好ましい。
　チタンのハロゲン化物ガスの濃度（体積％）は、第二ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
　第二ガスにおけるアルミニウムのハロゲン化物ガスのモル比は、アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスの全モル数を基準として、０．１以上０．９以下が好ましい。
　アンモニアガスの濃度（体積％）は、第二ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
　上記第二ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。不活性ガスの濃度（体積％）は、第二ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第二ガスの残部を占める。
　上記基材に噴出するときの上記第二ガスの流量は、５～６０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。
　（第三ガス）
　上記第三ガスは、アンモニアガスを含む。また上記第三ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。
　アンモニアガスの濃度（体積％）は、第三ガスの全体積を基準として、０．１体積％以上４０体積％以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第三ガスの残部を占める。
　上記基材に噴出するときの上記第三ガスの流量は、５～２０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。
　＜第３工程：ブラスト処理をする工程＞
　本工程では、上記被膜にブラスト処理を実施する。ブラスト処理の条件としては例えば、以下の条件が挙げられる。ブラスト処理を実施することで上記被膜に圧縮残留応力を付与することができる。
ブラスト処理の条件
メディア：ジルコニア粒子、５００ｇ
投射角度：９０°
投射距離：５０ｍｍ
投射時間：３秒
　＜その他の工程＞
　本実施形態に係る製造方法では、上述した工程の他にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で追加工程を適宜行ってもよい。追加工程としては例えば、基材とＡｌＴｉＮ層との間に下地層を形成する工程、及びＡｌＴｉＮ層上に表面層を形成する工程等が挙げられる。下地層及び表面層を形成する方法としては、特に制限はなく、例えば、ＣＶＤ法等によって形成する方法が挙げられる。なお、上記ＡｌＴｉＮ層上に表面層を形成する工程を行った場合、上記第３工程は、表面層を形成した後に行う。
　本実施形態に係る表面被覆切削工具の製造方法では、ＣＶＤ法によってＡｌＴｉＮ層を形成している。そのため、ＰＶＤ法で被膜を形成したときと比較して、基材に対する被膜の密着力（膜密着力）が向上している。
　本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
　≪切削工具の作製≫
　＜基材の準備＞
　基材として、以下の表１に示す超硬合金からなる基材（以下、単に「基材」という場合がある。）を準備した（第１工程）。表１に記載の配合組成（質量％）からなる原料粉末を均一に混合して混合粉末を得た。表１中の「残り」とは、ＷＣが配合組成（質量％）の残部を占めることを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　次に、混合粉末を所定の形状に加圧成形した後に、１３００～１５００℃で１～２時間焼結することにより、基材（基材形状：ＣＮＭＧ１２０４０８Ｎ－ＧＵ）を得た。
　＜被膜の形成＞
　次に、図５に示されるＣＶＤ装置を用いて、上記基材上に、下地層、ＡｌＴｉＮ層及び表面層を含む被膜を形成した。
　（下地層の作製）
　表２に記載の成膜条件のもとで、表２に記載の組成を有する反応ガスを上記基材の表面上に噴出してＴｉＣＮからなる下地層を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（ＡｌＴｉＮ層の作製）
　次に、試料１～試料１０では、上記下地層上にＡｌＴｉＮ層を形成した。ＡｌＴｉＮ層の形成は、第一ガスの種類を変えて前半及び後半に分けて行った（第２工程）。
　前半では、表３の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表８の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」の「前半」の「第一ガス（表４）」欄に記載の第一ガス（ガス組成は表４参照）、表５に記載の組成を有する第二ガス及び表６に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してＡｌＴｉＮ層を作製した。前半の成膜時間は、表８の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」の「前半」の「時間（分）」欄に記載の通りである。
　続いて後半では、表３の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表８の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」の「後半」の「第一ガス（表４）」欄に記載の第一ガス（ガス組成は表４参照）、表５に記載の組成を有する第二ガス及び表６に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してＡｌＴｉＮ層を作製した。後半の成膜時間は、表８の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」の「後半」の「時間（分）」欄に記載の通りである。
　基材は、基材セット治具に備えられている突起物の上に設置した。また、上述のガスを噴出させるための貫通孔と基材との間隔は十分にとるように設置した（例えば、５ｃｍ）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　例えば、表８の試料１においては、前半は、温度７８０℃、圧力３ｋＰａ、ガス導入管の回転速度２ｒｐｍの成膜条件で（表３参照）、表４の識別番号ｇで示される第一ガス（ＡｌＣｌ３：０．８３体積％、ＴｉＣｌ４：０．１７体積％、Ａｒ：６０体積％、Ｈ２：残り、ガス流量：２０Ｌ／ｍｉｎ）、表５に示される第二ガス（ＡｌＣｌ３：４．２体積％、ＴｉＣｌ４：０．７体積％、ＮＨ３：１１体積％、Ａｒ：１６体積％、Ｈ２：残り、ガス流量：４０Ｌ／ｍｉｎ）及び表６に示される第三ガス（ＮＨ３：２体積％、Ｈ２：残り、ガス流量１０Ｌ／ｍｉｎ）をこの順で繰り返して基材の表面上に噴出してＡｌＴｉＮ層を作製した。前半の成膜時間は５９２分とした。
　続いて後半は、温度７８０℃、圧力３ｋＰａ、ガス導入管の回転速度２ｒｐｍの成膜条件で（表３参照）、表４の識別番号ｃで示される第一ガス（ＡｌＣｌ３：０．８３体積％、ＴｉＣｌ４：０．１７体積％、Ａｒ：３８体積％、ＣＯ：９体積％、ＣＯ２：９体積％、Ｃ２Ｈ５ＯＨ：４体積％、Ｈ２：残り、ガス流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）、表５に示される第二ガス（ＡｌＣｌ３：４．２体積％、ＴｉＣｌ４：０．７体積％、ＮＨ３：１１体積％、Ａｒ：１６体積％、Ｈ２：残り、ガス流量：４０Ｌ／ｍｉｎ）及び表６に示される第三ガス（ＮＨ３：２体積％、Ｈ２：残り、ガス流量１０Ｌ／ｍｉｎ）をこの順で繰り返して基材の表面上に噴出してＡｌＴｉＮ層を作製した。後半の成膜時間は８分とした。
　試料１１では、表３の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表４の識別番号ｇに記載の組成を有する第一ガス、表５に記載の組成を有する第二ガス及び表６に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してＡｌ２Ｏ３層を作製した。成膜時間は６００分とした。
　試料１２では、表３の「ＡｌＴｉＮ層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表４の識別番号ｆに記載の組成を有する第一ガス、表５に記載の組成を有する第二ガス及び表６に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してＡｌ２Ｏ３層を作製した。成膜時間は１０分とした。
　（表面層の作製）
　次に、表７に記載の成膜条件のもとで、表７に記載の組成を有する反応ガスをＡｌＴｉＮ層の表面上に噴出してＴｉＮから成る表面層を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　＜ブラスト処理＞
　以下の条件によって、基材上に形成された被膜に対してブラスト処理を行った（第３工程）。
ブラスト処理の条件
メディア：ジルコニア粒子、５００ｇ
投射角度：９０°
投射距離：５０ｍｍ
投射時間：３秒
　以上の工程によって、表８に示される試料１～試料１２の切削工具を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　≪切削工具の特性評価≫
　試料１～試料１２の切削工具について、被膜の各層の厚さ、ＡｌＴｉＮ層の組成及びＡｌＴｉＮ層の酸素含有率を測定した。
　＜被膜の各層の厚さ＞
　下地層、ＡｌＴｉＮ層、表面層および被膜全体の厚さを、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）（日本電子株式会社製、商品名：ＪＥＭ－２１００Ｆ）を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載されているためその説明は繰り返さない。結果を表８の「被膜の組成及び各層の厚さ」中の「下地層」、「ＡｌＴｉＮ層」、「表面層」、「被膜合計」欄に示す。
　例えば、試料１では、下地層は厚さ４．８μｍのＴｉＣＮ層、ＡｌＴｉＮ層は厚さ５．０μｍ、表面層は厚さ０．２μｍのＴｉＮ層、被膜全体の厚さは１０．０μｍであった。
　＜ＡｌＴｉＮ層の組成＞
　ＡｌＴｉＮ層について、ＡｌｘＴｉ１－ｘＮにおけるＡｌの原子比ｘを、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）装置（日立ハイテク社製、「ＳＵ９０００」（商標））を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載されているためその説明は繰り返さない。結果を表８の「被膜の組成及び各層の厚さ」中の「Ａｌの原子比ｘ」欄に示す。
　＜ＡｌＴｉＮ層の酸素含有率＞
　ＡｌＴｉＮ層の酸素含有率を、オージェ電子分光法（装置：パーキンエルマー（Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ）社製「ＰＨＩ　６５０」（商標））を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載されているためその説明は繰り返さない。ＡｌＴｉＮ層の第１領域及び第２領域のそれぞれにおける酸素含有率の最大値および該最大値の存在する位置（主面からの距離）を、結果を表８の「ＡｌＴｉＮ層の酸素含有率」欄に示す。
　例えば、試料１のＡｌＴｉＮ層では、第１領域の酸素含有率の最大値は、主面からの距離が２７ｎｍの地点で２７原子％、第２領域の酸素含有率の最大値は、主面からの距離が１０３ｎｍの地点で３原子％であった。
　≪切削試験≫
　（切削評価：連続加工試験）
　試料１～試料１２の切削工具を用いて、以下の切削条件により、炭素鋼の外形連続旋削加工を行った。該加工条件は、炭素鋼の高速連続加工に該当する。逃げ面の摩耗量が０．２５ｍｍに達したとき又は刃先部に欠損が生じたときの切削距離（ｍ）を測定した。また、切削後の損傷形態（最終損傷形態）を観察した。その結果を表８に示す。切削距離が長い程、工具寿命が長いことを示す。
＜切削条件＞
被削材　：Ｓ４５Ｃ　丸棒
速度　　：４００ｍ／ｍｉｎ
送り　　：０．３ｍｍ／ｔ
切込み量：２ｍｍ
切削油　：乾式
　＜考察＞
　試料１～試料４の切削工具は実施例に該当する。試料５～試料１２は比較例に該当する。試料１～試料４の切削工具（実施例）は、試料５～試料１２の切削工具（比較例）に比べて、工具寿命が長いことが確認された。
　試料１～試料４は、ＡｌＴｉＮ層の第１領域の酸素含有率の最大値が５原子％以上３０原子％以下であり、第１領域が耐熱性に優れ、かつ、第２領域の酸素含有量の最大値が５原子％未満であるため、第２領域の硬度が高く、耐摩耗性に優れ、工具寿命が向上したと考えられる。
　試料５及び試料６では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料５及び試料６では、ＡｌＴｉＮ層の第１領域の酸素含有率の最大値が３０原子％超であり、第１領域は優れた耐熱性を有するものの、硬度が低下したためと考えられる。
　試料７では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料７では、ＡｌＴｉＮ層の第２領域の酸素含有率の最大値が６原子％であり、第２領域の硬度が低下したためと考えられる。
　試料８及び試料９では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料８及び試料９では、ＡｌＴｉＮ層の第１領域の酸素含有量の最大値が５原子％未満であり、第１領域の耐熱性が低下したためと考えられる。
　試料１０では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料１０では、ＡｌＴｉＮ層の第２領域の酸素含有率の最大値が６原子％であり、第２領域の硬度が低下したためと考えられる。
　試料１１では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料１１では、ＡｌＴｉＮ層の第１領域の酸素含有量の最大値が０原子％であり、第１領域の耐熱性が低下し、第２領域の酸素含有量の最大値が０原子％であり、第２領域の硬度が低下したためと考えられる。
　試料１２では、逃げ面摩耗が大きく、工具寿命が短かった。これは、試料１２では、ＡｌＴｉＮ層が存在せず、硬度の低いＡｌ２Ｏ３層が存在するためと考えられる。
　以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１，２１，３１　切削工具、１０　基材、１１　ＡｌＴｉＮ層、１１ａ　第１の主面、１１ｂ　第２の主面、１１Ａ　第１領域、１１Ｂ　第２領域、１２　下地層、１３　表面層、１４，２４，３４　被膜、５０　ＣＶＤ装置、５２　基材セット治具、５３　反応容器、５４　調温装置、５５　第１ガス導入管、５６　第２ガス導入管、５７　第３ガス導入管、５８　ガス導入管、５９　ガス排気管、６０　ガス排気口

Claims (5)

  1. 　基材と、前記基材上に配置されるＡｌＴｉＮ層と、を備える切削工具であって、
    　前記ＡｌＴｉＮ層は、立方晶型のＡｌｘＴｉ（１－ｘ）Ｎの結晶粒を含み、
    　前記ＡｌｘＴｉ（１－ｘ）ＮにおけるＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９５以下であり、
    　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記切削工具の表面側の第１の主面と、前記基材側の第２の主面と、を含み、
    　前記ＡｌＴｉＮ層は、前記第１の主面からの距離が０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である第１領域と、前記第１の主面からの距離が１００ｎｍ超１５０ｎｍ以下である第２領域と、を含み、
    　前記第１領域の酸素含有率の最大値は、５原子％以上３０原子％以下であり、
    　前記第２領域の酸素含有率の最大値は、５原子％未満である、切削工具。
  2. 　前記第２領域の酸素含有率の最大値は、３原子％以上５原子％未満である、請求項１に記載の切削工具。
  3. 　前記ＡｌＴｉＮ層の厚さは、０．１μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１又は請求項２に記載の切削工具。
  4. 　前記基材と前記ＡｌＴｉＮ層との間に配置される下地層を更に含み、
    　前記下地層は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第１化合物からなる、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の切削工具。
  5. 　前記ＡｌＴｉＮ層上に配置される表面層を更に含み、
    　前記表面層は、周期表４族元素、５族元素、６族元素及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる第２化合物からなる、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の切削工具。
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