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WO2021032669A1 - Vorrichtung und verfahren zum analysieren von gas - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum analysieren von gas Download PDF

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WO2021032669A1
WO2021032669A1 PCT/EP2020/072980 EP2020072980W WO2021032669A1 WO 2021032669 A1 WO2021032669 A1 WO 2021032669A1 EP 2020072980 W EP2020072980 W EP 2020072980W WO 2021032669 A1 WO2021032669 A1 WO 2021032669A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
fiber
gas
laser light
scattered light
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2020/072980
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dietmar GISELBRECHT
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Omicron Electronics GmbH
Original Assignee
Omicron Electronics GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Omicron Electronics GmbH filed Critical Omicron Electronics GmbH
Publication of WO2021032669A1 publication Critical patent/WO2021032669A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2835—Specific substances contained in the oils or fuels
    • G01N33/2841—Gas in oils, e.g. hydrogen in insulating oils
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N2021/0346—Capillary cells; Microcells
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    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides
    • G01N2201/0846—Fibre interface with sample, e.g. for spatial resolution
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02295—Microstructured optical fibre
    • G02B6/02314—Plurality of longitudinal structures extending along optical fibre axis, e.g. holes
    • G02B6/02319—Plurality of longitudinal structures extending along optical fibre axis, e.g. holes characterised by core or core-cladding interface features
    • G02B6/02323—Core having lower refractive index than cladding, e.g. photonic band gap guiding
    • G02B6/02328—Hollow or gas filled core

Definitions

  • the present invention relates to the analysis of gas and gas mixtures, for example for the measurement of process gases or emission gases and dissolved gases from oil-insulated high-voltage systems, with the help of Raman spectroscopy.
  • Raman technology is usually used in analytical measurement technology for liquid and solid analysis in order to analyze and quantify the chemical structure of a measured variable. Only a small amount of sample is required, which in most cases is neither destroyed nor changed.
  • the material to be examined is irradiated with monochromatic light.
  • other frequencies are observed in the spectrum of the light scattered by the material to be examined.
  • the frequency differences to the incident light correspond to the energies of rotation, oscillation, phonon or spin-flip processes that are characteristic of the material to be examined. Based on the spectrum of the scattered light, conclusions can be drawn about the matter to be examined.
  • the reason for this possibility of inference lies in an interaction of light with matter, which is also known as the Raman effect, in which energy is transferred from light to matter or energy from matter to light. Since the wavelength of the light, i.e. its color, depends on the energy of the light, this energy transfer causes a shift in the wavelength of the scattered light compared to the incident light, which is also known as the Raman shift and is described in Rayleigh, Stokes and anti-Stokes scattered light is divided. Raman technology is rarely used to analyze or measure gas because the intensity of the Raman effect (ie the intensity of the scattered light generated in the process) is low.
  • all gases except noble gases can be measured and / or analyzed, such as H 2 , O 2 , N 2 CH 4 , C 2 H6 C 2 H 4 , C 2 H 2 , SF ⁇ . It is also possible to identify the gases in a gas mixture.
  • the object of the present invention is therefore to increase the intensity of the Raman effect in the measurement and / or analysis of gas and the measurement accuracy.
  • this object is achieved by a device for analyzing gas according to claim 1, by a test system according to claim 13 and by a method for analyzing gas according to claim 14.
  • the dependent claims define preferred and / or advantageous embodiments of the present invention.
  • a device for analyzing gas comprises a laser light source, a fiber into which the gas to be analyzed is to be introduced or filled in order to excite the gas with the laser light of the laser light source to generate corresponding scattered light, and an evaluation device for evaluating the scattered light emitted by the gas.
  • the laser light is coupled into the fiber with a first optical device at a first end of the fiber, while the scattered light is coupled out of the fiber with the aid of a second optical device at a second end of the fiber.
  • the evaluation device is designed to evaluate the scattered light with regard to its frequency, intensity and / or polarization in order to thus analyze the gas depending on the frequency, intensity and / or polarity.
  • a hollow fiber or “hollow core” fiber is preferably used as the fiber, which has at least one cavity for the gas to be analyzed.
  • a hollow fiber can in particular comprise one or more glass tubes as a cavity.
  • the hollow fiber serves on the one hand as an optical waveguide for efficient guidance of the laser light through the gas to be analyzed.
  • the hollow fiber enables efficient collection and guidance of the scattered light. Both effects advantageously increase the measurement accuracy.
  • the measurement accuracy can be significantly improved by the local separation of the laser light coupling and the scattered light coupling with subsequent signal acquisition and evaluation.
  • the following points can be optimized in this way:
  • a misalignment of the laser light coupling does not change the background signal or at least hardly changes it.
  • the background signal caused by mode field mismatch, is greatly reduced, so that the measurement dynamics, measurement quality and the signal-to-noise ratio (SNR) are significantly improved.
  • the background only includes signals that are caused inside the hollow fiber.
  • the excitation power for the gas measurement (i.e. the power inside the hollow fiber) can be measured with a spectrometer of the evaluation device and used for the evaluation.
  • beam splitter A beam splitter (beam splitter), which would be required when coupling the laser light and decoupling the scattered light at the same end of the fiber, can be omitted, so that the production costs can be reduced accordingly.
  • Power Monitoring can be provided in the area of the light path of the laser light between the laser light source and the first end of the fiber.
  • the device can additionally have a reflection device with which the laser light at the second end of the fiber and / or the scattered light at the first end of the fiber are reflected back into the fiber.
  • the reflection device advantageously sends laser light and scattered light, which would be lost without such a reflection device, back into the fiber to improve the measurement results. With the laser light reflected back, further molecules in the gas to be analyzed can be excited and the scattered light sent back can be passed on to the evaluation device. Overall, this leads to an amplification of the measurement signals and thus to an increase in the measurement accuracy compared to a device which does not have such reflection devices.
  • the reflection devices can include one or more mirrors, for example hemispherical mirrors or parabolic mirrors, in order to specifically reflect the light beams emerging from one end of the fiber back into the fiber at this end.
  • the usually elongated fiber has two ends (a first and a second end) viewed in the longitudinal direction.
  • the first and second optical devices are arranged such that the laser light is coupled in at or in the area of the first end of the fiber and the scattered light is decoupled at or in the area of the second end of the fiber.
  • the fiber can be embodied as part of a gas measuring cell, which comprises a gas outlet and a gas outlet with at least one (coupling) window in order to introduce the laser light into the gas measuring cell or to discharge the scattered light from the gas measuring cell.
  • a window is understood to mean, in particular, a plane-parallel optical component made of crystalline material, which can be coated in order, for example, to avoid reflection losses.
  • the window can also be called a plane-parallel plate.
  • the analysis according to the invention of the gas as a function of the frequency, intensity and / or polarity can comprise the analysis of a complete spectrum of gas mixtures.
  • the evaluation device comprises a Raman spectrometer with a sensor or detector, in particular with a semiconductor detector, such as a CCD detector ("Charged Coupled Device") or a CMOS detector ("Complementary Metal Oxide Semiconductor”) .
  • a semiconductor detector such as a CCD detector ("Charged Coupled Device") or a CMOS detector ("Complementary Metal Oxide Semiconductor") .
  • FERS spectroscopy Fiber Enhanced Raman Spectroscopy
  • ie fiber-reinforced Raman spectroscopy is realized according to the invention.
  • a filter can be provided in order to filter out wavelengths (or the wavelength) of the laser light so that, ideally, only the photons generated by Ra man scattering in the fiber go to the Evaluation facility succeeded.
  • This filter can also be used as the previously described reflection device for reflecting the laser light back into the fiber.
  • the remaining laser power that passes the filter and reaches the evaluation device can be measured in the evaluation device in order to determine the excitation power, i.e. the original laser light power or the power inside the fiber, and thus optimize the evaluation.
  • a filter can be provided which reduces the intensity of the scattered light in order to protect the light-sensitive elements of a detector of the evaluation device from an excessive amount of charge and the occurrence of a corresponding blooming effect to protect
  • a further optical device can also be provided for monitoring the excitation power, which feeds part of the laser light generated by the laser light source to a corresponding monitoring device in front of the first end of the fiber.
  • the optical devices for coupling the laser light into the fiber and for coupling the scattered light out of the fiber can comprise a lens, advantageously a focusing lens.
  • the optical devices comprise a window of the type described above, such a window being a means to couple the laser light into the fiber as unchanged as possible (in particular undamped) or to couple the scattered light out of the fiber as unchanged as possible.
  • An output fiber can be provided to guide the scattered light from the fiber to the evaluation device.
  • This output fiber is suitable for spatial filtering.
  • spatial filtering is advantageously achieved without having to implement a so-called "pinhole" (or a perforated diaphragm), for example.
  • the evaluation device it is also possible for the evaluation device to be combined with the second optical device or for the evaluation device and the second optical device to merge directly into one another, so that no output fiber is required.
  • test system for testing dissolved gases and gas on a high-voltage system.
  • the test system comprises an evaluation unit and a device according to the invention of the type described above for analyzing gas.
  • the test system is designed to carry out an analysis of the gas from or in an insulation of the high-voltage installation.
  • the evaluation unit is designed to produce a result of the check of the high-voltage system as a function of the analysis of the gas.
  • the test system according to the invention can be used on oil-insulated high-voltage systems, such as power transformers, current converters, voltage converters and switchgear systems insulated by means of gas.
  • the gas to be analyzed can be a gas that is used to insulate the high-voltage installation itself, or it can be a gas that has dissolved from a liquid in an insulation.
  • a method for analyzing gas is provided, which is preferably carried out with a device of the type described above.
  • the present invention can be used for quality control in the laboratory, for process analysis and process monitoring, for example in particular for petrochemical and chemical systems, natural gas processing systems, bio-gas systems, calorific value determinations in online natural gas analyzes and Energy generation as well as emission measurements.
  • a device according to the invention for analyzing gas is shown schematically.
  • a test system according to the invention with a device according to the invention for testing a high-voltage system is shown schematically.
  • a device 10 according to the invention is shown schematically, which comprises an evaluation device 1, a light generator 17 and a fiber 2.
  • the evaluation device 1 comprises a Raman spectrometer 16, which records measurement signals via a detector, preferably a semiconductor detector.
  • the light generator 17 comprises a monochromatic laser 4 for generating a laser light or laser beam 7, with which gas molecules in the fiber 2 are excited.
  • the light generator 17 comprises an optical device with one or more optical components 13 for the coupling of the laser beam 7 into the fiber 2 and an optical device with optical components 9, 5 and 12 for the coupling of scattered light 8 from the fiber 2 and for the Directing the scattered light 8 to the evaluation device 1.
  • the fiber 2 is part of a sensor device or a (gas) measuring cell 21.
  • the fiber 2 is preferably designed as a flea fiber with one or more flea spaces to which the gas to be analyzed can be supplied via a gas inlet 15, while gas can be removed from the flea spaces of the flea fiber 2 via a gas outlet 14.
  • the flea fiber 2 which is also referred to as "flow core” fiber or FIC fiber, can comprise a bundle of glass tubes.
  • the gas to be analyzed is pressed in this embodiment in flea spaces of the flea fiber 2, which exist between the glass tubes.
  • the laser beam 7 is coupled into the flea fiber 2 in the vicinity of the gas inlet 15 by means of a lens 13 and a correspondingly arranged window in the region of a first, front end of the flea fiber 2 in the vicinity of the gas inlet 15.
  • the gas located inside the flea fiber 2 is excited so that, due to the Raman effect, scattered light 8 is emitted by the gas.
  • the scattered light 8 is coupled out via a window and a lens 9 and passed on to the evaluation device 1 via a filter 5 and another lens 12.
  • the measurement accuracy of the device 10 can be significantly improved overall.
  • the lenses 9 and 13 can also be integrated into the gas measuring cell 21 instead of the respective windows, so that the lenses 9 and 13 also take over the function of the window.
  • a further filter (not shown) can be used to reduce the intensity of stray light in order to protect the individual light-sensitive elements (pixels) of a sensor or detector from excessive amounts of charge, which can result in a blooming effect can.
  • the function of this further filter can also be perceived by the filter shown in FIG. 1 with a corresponding configuration.
  • the filter 5 for filtering the laser light 7 can be arranged at any point in the path between the second end of the hollow fiber 2 and the evaluation device 1, the location shown in FIG. 1 being preferred.
  • Remaining portions of the laser light 7, which may still reach the evaluation device 1 and are indicated by dashed lines in the light path between the filter 5 and the evaluation device 1 in FIG. 1, can be measured by the Raman spectrometer 16 and used to determine the gas analysis excitation power, ie the power inside the hollow fiber 2, used and thus also used for the evaluation.
  • FIG. 1 also shows a further optical device with a beam splitter 6 between the laser light source 4 and the coupling lens 13 for the laser light 7 in order to supply part of the laser light 7 to a monitoring device 3 for determining or monitoring the laser light excitation power.
  • a beam splitter 6 between the laser light source 4 and the coupling lens 13 for the laser light 7 in order to supply part of the laser light 7 to a monitoring device 3 for determining or monitoring the laser light excitation power.
  • optical reflection devices are provided, the Raman scattered light being reflected back into the hollow fiber 2 by the optical reflection device at the front first end of the hollow fiber 2, while the laser light 7 is again reflected by the optical reflection device at the rear second end of the hollow fiber 2 is reflected back into the hollow fiber 2.
  • the intensity of the scattered light 8 to be evaluated by the evaluation device 1 can also be optimized and the laser radiation 7 exiting at the second rear end of the hollow fiber 2 can also be used to excite the gas molecules in the hollow fiber 2, which increases the overall measurement accuracy.
  • the functions of these optical reflection devices can each be implemented by suitable separate mirrors or filters or in the beam splitter 6 shown in FIG. 1 (regarding the reflection of the scattered light 8) or the filter 5 shown in FIG. 1 (regarding the Reflection of the laser light 7) be integrated. Even just one of these two optical reflection devices can already be advantageous in order to increase the performance of the gas analyzer 10.
  • the laser 4 can be a fiber-coupled laser or a free space laser.
  • the laser beam 7 is collimated with a lens and coupled into the hollow fiber 2 via the focusing lens 13.
  • the light exits a free space laser already collimated, so that no additional lens is necessary and the laser beam 7 can be coupled directly into the hollow fiber 2 via the focusing lens 9, as shown in FIG.
  • a compact embodiment is also possible in which the spectrometer 16 is integrated into the light generator 17, with the output fiber
  • I I and lens 12 can be omitted.
  • the test system 30 is designed to check insulation 41 of the high-voltage system 40.
  • the test system 30 comprises a device 10 according to the invention for analyzing gas, as previously described ben and shown schematically in FIG. 1.
  • the test system includes 30 an evaluation unit 20 in order to produce a result of the check as a function of the analysis of the gas carried out by the device 10.
  • the device 10 analyzes a gas coming out of the insulation 41, the analysis of this gas being used to determine the quality of the insulation 41 and thus a measure of the readiness for use of the high-voltage installation 40 itself.

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Abstract

Zum Analysieren von Gas wird Laserlicht (7) erzeugt und in eine Faser (2) an einem ersten Faserende eingekoppelt, um mit dem Laserlicht (7) das der Faser (2) zugeführte Gas anzuregen, so dass Streulicht (8) von dem Gas emittiert wird. Das Streulicht (8) wird an einem zweiten Faserende von der Faser (2) ausgekoppelt und einer Auswertungseinrichtung (1) zugeführt, welche das Streulicht zur Analyse des Gases hinsichtlich seiner Frequenzanteile, seiner Intensität der Frequenzanteile und/oder seiner Polarität der Frequenzanteile auswertet.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Analysieren von Gas
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Analyse von Gas und Gasgemischen, beispiels weise zur Messung von Prozessgasen oder Emissionsgasen sowie gelösten Gasen aus ölisolierten Hochspannungsanlagen, mit Hilfe der Raman-Spektroskopie.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Raman-Technologie wird in der analytischen Messtechnik in der Regel für die Flüs- sigkeits- und Feststoffanalyse eingesetzt, um die chemische Struktur einer Messgröße zu analysieren und zu quantifizieren. Dabei wird nur eine geringe Probenmenge benö tigt, welche darüber hinaus in den meisten Fällen weder zerstört noch verändert wird.
Bei der Raman-Spektroskopie wird die zu untersuchende Materie mit monochromati schem Licht bestrahlt. Im Spektrum des an der zu untersuchenden Materie gestreuten Lichts werden neben den eingestrahlten Frequenzen noch weitere Frequenzen beo bachtet. Die Frequenzunterschiede zum eingestrahlten Licht entsprechen dabei den für die zu untersuchende Materie charakteristischen Energien von Rotations-, Schwin- gungs-, Phonon- oder Spin-Flip-Prozessen. Anhand des Spektrums des gestreuten Lichts können somit Rückschlüsse auf die zu untersuchende Materie gezogen werden.
Die Ursache für diese Rückschlussmöglichkeit liegt in einer Wechselwirkung des Lichts mit der Materie, was auch als Raman-Effekt bezeichnet wird, bei welchem Ener gie vom Licht auf die Materie bzw. Energie von der Materie auf das Licht übertragen wird. Da die Wellenlänge des Lichts, d.h. seine Farbe, von der Energie des Lichts ab hängt, bewirkt dieser Energieübertrag eine Verschiebung der Wellenlänge des ge streuten Lichts gegenüber dem eingestrahlten Licht, was auch als Raman-Verschie bung bekannt ist und in Rayleigh-, Stokes- und Anti-Stokes-Streulicht unterteil wird. Zur Analyse oder Messung von Gas wird die Raman-Technologie selten verwendet, da die Intensität des Raman-Effekts (d.h. die Intensität des dabei erzeugten Streu lichts) gering ist. Durch das charakteristische Streulicht der einzelnen Gase können alle Gase außer Edelgase gemessen und/oder analysiert werden, wie zum Beispiel H2, O2, N2 CH4, C2H6 C2H4, C2H2, SFÖ. Außerdem ist eine Identifikation der Gase in einem Gasgemisch möglich.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Daher stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, die Intensität des Raman-Ef fekts bei der Messung und/oder Analyse von Gas sowie die Messgenauigkeit zu erhö hen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zum Analysieren von Gas nach Anspruch 1 , durch ein Prüfsystem nach Anspruch 13 und durch ein Verfah ren zum Analysieren von Gas nach Anspruch 14 gelöst. Die abhängigen Ansprüche definieren bevorzugte und/oder vorteilhafte Ausführungsformen der vorliegenden Er findung.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Analysieren von Gas bereitgestellt. Diese erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Laserlicht quelle, eine Faser, in die das zu analysierende Gas einzuführen oder einzufüllen ist, um das Gas mit dem Laserlicht der Laserlichtquelle zur Erzeugung von entsprechen dem Streulicht anzuregen, und eine Auswertungseinrichtung zur Auswertung des von dem Gas emittierten Streulichts. Das Einkoppeln des Laserlichts in die Faser erfolgt mit einer ersten optischen Einrichtung an einem ersten Ende der Faser, während das Auskoppeln des Streulichts aus der Faser mit Hilfe einer zweiten optischen Einrichtung an einem zweiten Ende der Faser erfolgt. Die Auswertungseinrichtung ist ausgestaltet, um das Streulicht hinsichtlich seiner Frequenz, Intensität und/oder Polarisation auszu werten, um somit das Gas abhängig von der Frequenz, Intensität und/oder Polarität zu analysieren. Als Faser kommt vorzugsweise eine Hohlfaser oder "Hollow Core"-Faser (HC-Faser) zur Anwendung, welche mindestens einen Hohlraum für das zu analysierende Gas aufweist. Eine derartige Hohlfaser kann insbesondere ein oder mehrere Glasrohre um fassen als Hohlraum umfassen. Die Hohlfaser dient zum einen als optischer Wellen leiter für eine effiziente Führung des Laserlichts durch das zu analysierende Gas. Zum anderen ermöglicht die Hohlfaser ein effizientes Sammeln und Führen des Streulichts. Beide Effekte erhöhen vorteilhafterweise die Messgenauigkeit.
Durch die örtliche Trennung der Laserlicht-Einkopplung und der Streulicht-Auskopp- lung mit anschließender Signalerfassung und Auswertung kann die Messgenauigkeit deutlich verbessert werden. Insbesondere können hierdurch die folgenden Punkte op timiert werden:
- Eine Dejustierung der Laserlicht-Einkopplung verändert das Hintergrundsignal nicht oder allenfalls kaum.
- Das Hintergrundsignal, verursacht durch Modenfeld-Fehlanpassung, ist stark reduziert, so dass die Messdynamik, Messqualität und der Signal-Rausch-Ab- stand (SNR) deutlich verbessert werden. Der Hintergrund umfasst nur Signale, die im Inneren der Hohlfaser verursacht werden.
- Die Anregungsleistung für die Gasmessung (d.h. die Leistung im Innern der Hohlfaser) kann mit einem Spektrometer der Auswertungseinrichtung gemes sen und für die Auswertung genutzt werden.
- Ein Strahlteiler ("Beam Splitter"), welcher bei einer Einkopplung des Laserlichts und einer Auskopplung des Streulichts am selben Ende der Faser erforderlich wäre, kann entfallen, so dass die Herstellungskosten entsprechend reduziert werden können.
- Eine optionale Eingangsleistungsmessung ("Power Monitoring") kann im Be reich des Lichtwegs des Laserlichts zwischen der Laserlichtquelle und dem ers ten Ende der Faser vorgesehen werden.
Die Vorrichtung kann zusätzlich eine Reflexionseinrichtung aufweisen, mit welcher das Laserlicht am zweiten Ende der Faser und/oder das Streulicht am ersten Ende der Faser, wieder in die Faser zurückreflektiert werden. Durch die Reflexionseinrichtung wird vorteilhafterweise Laserlicht und Streulicht, wel ches ohne eine derartige Reflexionseinrichtung verloren wäre, zur Verbesserung der Messergebnisse wieder in die Faser zurückgeschickt. Mit dem zurückreflektierten La serlicht können weitere Moleküle in dem zu analysierenden Gas angeregt werden und das zurückgeschickte Streulicht kann zu der Auswertungseinrichtung weitergeleitet werden. Insgesamt führt dies zu einer Verstärkung der Messsignale und damit zu einer Erhöhung der Messgenauigkeit im Vergleich zu einer Vorrichtung, welche derartige Reflexionseinrichtungen nicht aufweist.
Die Reflexionseinrichtungen können einen oder mehrere Spiegel, beispielsweise halb kugelförmige Spiegel oder Parabolspiegel, umfassen, um die aus einem Ende der Fa ser austretenden Lichtstrahlen gezielt wieder an diesem Ende in die Faser zurück zu reflektieren.
Die in der Regel längliche Faser weist in Längsrichtung gesehen zwei Enden (ein ers tes und ein zweites Ende) auf. Dabei sind die ersten und zweiten optischen Einrich tungen derart angeordnet, dass die Einkopplung des Laserlichts am oder im Bereich des ersten Endes der Faser und die Auskopplung des Streulichts am oder im Bereich des zweiten Endes der Faser erfolgt.
Die Faser kann als Bestandteil einer Gasmesszelle ausgeführt sein, welche einen Ga seinlass und einen Gasauslass mit mindestens einem (Koppel-)Fenster, um das La serlicht in die Gasmesszelle einzuführen bzw. das Streulicht aus der Gasmesszelle auszuführen, umfasst. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird dabei unter einem Fenster insbesondere eine planparallele optische Komponente aus kristallinem Mate rial, welches beschichtet sein kann, um z.B. Reflexionsverluste zu vermeiden, verstan den. Alternativ kann man das Fenster auch als planparallele Platte bezeichnen.
Die erfindungsgemäße Analyse des Gases abhängig von der Frequenz, Intensität und/oder Polarität kann die Analyse eines kompletten Spektrums von Gasgemischen umfassen. Gemäß einer erfindungsgemäßen Ausführungsform umfasst die Auswertungseinrich tung ein Raman-Spektrometer mit einem Sensor oder Detektor, insbesondere mit ei nem Halbleiterdetektor, wie beispielsweise einem CCD-Detektor ("Charged Coupled Device") oder einem CMOS-Detektor ("Complementary Metal Oxide Semiconductor"). Durch die Kombination mit dem Raman-Spektrometer und der Faser wird erfindungs gemäß eine FERS-Spektroskopie ("Fiber Enhanced Raman Spectroscopy"), d.h. eine faserverstärkte Raman-Spektroskopie, realisiert.
Im Bereich des Lichtwegs des Streulichts zwischen dem zweiten Ende der Faser und der Auswertungseinrichtung kann ein Filter vorgesehen sein, um Wellenlängen (oder die Wellenlänge) des Laserlichts auszufiltern, so dass im Idealfall nur die durch Ra man-Streuung in der Faser erzeugten Photonen zu der Auswertungseinrichtung ge langen. Dieser Filter kann zugleich als zuvor beschriebene Reflexionseinrichtung zum Zurückreflektieren des Laserlichts in die Faser genutzt werden. Die restliche Laserleis tung, welche das Filter passiert und die Auswertungseinrichtung erreicht, kann in der Auswertungseinrichtung gemessen werden, um die Anregungsleistung, d.h. die ur sprüngliche Laserlicht-Leistung oder die Leistung im Inneren der Faser, zu bestimmen und somit die Auswertung zu optimieren.
Im Bereich des Lichtwegs des Streulichts zwischen dem zweiten Ende der Faser und der Auswertungseinrichtung ein Filter vorgesehen sein, welcher die Intensität des Streulichts reduziert, um die lichtempflindlichen Elemente eines Detektors der Auswer tungseinrichtung vor einer zu hohen Ladungsmenge und dem Auftreten eines entspre chenden Blooming-Effekts zu schützen
Zur Überwachung der Anregungsleistung kann auch eine weitere optische Einrichtung vorgesehen sein, welche vor dem ersten Ende der Faser einen Teil des von der La serlichtquelle erzeugten Laserlichts einer entsprechenden Überwachungseinrichtung zuführt.
Die optische Einrichtungen zur Einkopplung des Laserlichts in die Faser und zur Aus kopplung des Streulichts aus der Faser können eine Linse, vorteilhafterweise eine Fo kussierlinse, umfassen. Alternativ oder zusätzlich können die optischen Einrichtungen ein Fenster der zuvor beschriebenen Art umfassen, wobei es sich bei einem derartigen Fenster um ein Mittel handelt, um das Laserlicht möglichst unverändert (insbesondere ungedämpft) in die Faser einzukoppeln bzw. das Streulicht möglichst unverändert aus der Faser auszukoppeln.
Zum Führen des Streulichts von der Faser zu der Auswertungseinrichtung kann eine Ausgangsfaser vorgesehen sein. Diese Ausgangsfaser ist für eine räumliche Filterung geeignet. Indem das Streulicht in die Ausgangsfaser eingekoppelt wird, wird vorteilhaf terweise eine räumliche Filterung erzielt, ohne dass dazu beispielsweise ein soge nanntes "Pinhole" (oder eine Lochblende) implementiert werden muss. Es ist jedoch auch möglich, dass die Auswertungseinrichtung mit der zweiten optischen Einrichtung kombiniert ist oder die Auswertungseinrichtung und die zweite optische Einrichtung unmittelbar ineinander übergehen, so dass keine Ausgangsfaser benötigt wird.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird auch ein Prüfsystem zum Prüfen von ge lösten Gasen und Gas an einer Hochspannungsanlage bereitgestellt. Dabei umfasst das Prüfsystem eine Auswerteeinheit und eine erfindungsgemäße Vorrichtung der zu vor beschriebenen Art zum Analysieren von Gas. Das Prüfsystem ist ausgestaltet, um eine Analyse des Gases von oder in einer Isolierung der Hochspannungsanlage durch zuführen. Die Auswerteeinheit ist ausgestaltet, um abhängig von der Analyse des Ga ses ein Ergebnis der Überprüfung der Hochspannungsanlage zu erstellen.
Das erfindungsgemäße Prüfsystem kann an ölisolierten Hochspannungsanlagen, wie z.B. Leistungstransformatoren, Stromwandlern, Spannungswandlern und mittels Gas isolierten Schaltanlagen, eingesetzt werden. Bei dem zu analysierenden Gas kann es sich um ein Gas, welches zur Isolierung der Hochspannungsanlage selbst eingesetzt wird, oder um ein Gas, welches sich aus einer Flüssigkeit einer Isolierung gelöst hat, handeln.
Schließlich wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Analysie ren von Gas bereitgestellt, welches vorzugsweise mit einer Vorrichtung der zuvor be schriebenen Art durchgeführt wird. Neben der Überprüfung von Hochspannungsanlagen kann die vorliegende Erfindung zur Qualitätskontrolle im Labor, zur Prozessanalyse und Prozessüberwachung einge setzt werden, beispielsweise insbesondere für Petrochemie- und Chemie-Anlagen, Erdgas-Aufbereitungsanlagen, Bio-Gas-Anlagen, Brennwertbestimmungen bei On- line-Erdgasanalysen und Energieerzeugungen sowie bei Emissionsmessungen.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
In Fig. 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Analysieren von Gas dargestellt.
In Fig. 2 ist schematisch ein erfindungsgemäßes Prüfsystem mit einer erfindungsge mäßen Vorrichtung zur Überprüfung einer Hochspannungsanlage dargestellt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
In Fig. 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 dargestellt, welche eine Auswertungseinrichtung 1 , einen Lichtgenerator 17 und eine Faser 2 umfasst.
Die Auswertungseinrichtung 1 umfasst ein Raman-Spektrometer 16, welches Mess signale über einen Detektor, vorzugsweise einen Halbleiterdetektor, erfasst.
Der Lichtgenerator 17 umfasst einen monochromatischen Laser 4 zur Erzeugung ei nes Laserlichts bzw. Laserstrahls 7, mit welchem Gas-Moleküle in der Faser 2 ange regt werden. Zusätzlich umfasst der Lichtgenerator 17 eine optische Einrichtung mit einem oder mehreren optischen Bauteilen 13 für die Einkopplung des Laserstrahls 7 in die Faser 2 sowie eine optische Einrichtung mit optischen Bauteilen 9, 5 und 12 für die Auskopplung von Streulicht 8 aus der Faser 2 und für die Lenkung des Streulichts 8 zu der Auswertungseinrichtung 1 . Die Faser 2 ist Bestandteil einer Sensoreinrichtung oder einer (Gas-)Messzelle 21 . Die Faser 2 ist vorzugsweise als Flohlfaser mit einem oder mit mehreren Flohlräumen aus gestaltet, denen über einen Gaseinlass 15 das zu analysierende Gas zugeführt wer den kann, während über einen Gasauslass 14 Gas aus den Flohlräumen der Flohlfaser 2 abgeführt werden kann.
Die Flohlfaser 2, welche auch als "Flollow-Core"-Faser oder FIC-Faser bezeichnet wird, kann ein Bündel von Glasröhren umfassen. Das zu analysierende Gas wird bei dieser Ausführungsform in Flohlräume der Flohlfaser 2 gedrückt, welche zwischen den Glas röhren existieren.
Der Laserstrahl 7 wird mittels einer Linse 13 und eines entsprechend angeordneten Fensters im Bereich eines ersten, vorderen Endes der Flohlfaser 2 in der Nähe des Gaseinlasses 15 in die Flohlfaser 2 eingekoppelt. Bei Einkopplung des Laserstrahls 7 in die Flohlfaser 2 wird das innerhalb der Flohlfaser 2 befindliche Gas angeregt, so dass aufgrund des Raman-Effekts Streulicht 8 vom Gas emittiert wird.
Im Bereich eines zweiten, hinteren Endes der Flohlfaser 2 in der Nähe des Gasauslas ses 14 wird das Streulicht 8 über ein Fenster und eine Linse 9 ausgekoppelt und über ein Filter 5 und eine weitere Linse 12 an die Auswertungseinrichtung 1 weitergeleitet.
Durch die örtliche Trennung der Einkopplung des Laserlichts 7 am ersten Ende der Flohlfaser 2 und die Auskopplung des Streulichts 8 am zweiten Ende der Flohlfaser 2 kann wie zuvor beschrieben insgesamt die Messgenauigkeit der Vorrichtung 10 deut lich verbessert werden.
Gemäß einer nicht dargestellten Ausführungsform können die Linsen 9 und 13 auch anstelle der jeweiligen Fenster in die Gasmesszelle 21 integriert sein, so dass die Lin sen 9 und 13 gleichsam die Funktion der Fenster mit übernehmen.
Durch den Filter 5 werden restliche Wellenlängen des Laserstrahls 7 maßgeblich un terdrückt, so dass möglichst nur diejenigen Photonen, welche in der Flohlfaser 2 durch die Raman-Streuung erzeugt werden, zu der Ausgangsfaser 11 gelangen. Außerdem kann in dem Streulichtpfad ein weiterer Filter (nicht dargestellt) für eine Intensitätsre duzierung von Streulichtanteilen verwendet werden, um die einzelnen lichtempfindli chen Elemente (Pixel) eines Sensors oder Detektors vor einer zu hoher Ladungs menge zu schützen, welche einen Blooming-Effekt zur Folge haben können. Die Funk tion dieses weiteren Filters kann auch bei entsprechender Ausgestaltung von dem in Fig. 1 gezeigten Filter wahrgenommen werden. Damit werden durch die Einkopplung der durch den Raman-Effekt gestreuten Photonen (des Streulichts 8) in die Ausgangs faser 11 nahezu nur die Photonen des Streulichts 8 zur Spektralanalyse in das Raman- Spektrometer 16 geleitet. Durch den Anschluss des Raman-Spektrometers 16 über die Ausgangsfaser 11 wird vorteilhafterweise eine räumliche Filterung erzielt, ohne dass dazu beispielsweise eine Lochblende implementiert werden muss.
Der Filter 5 zum Filtern des Laserlichts 7 kann an sich an beliebiger Stelle im Pfad zwischen dem zweiten Ende der Hohlfaser 2 und der Auswertungseinrichtung 1 ange ordnet sein, wobei der in Fig. 1 dargestellte Ort bevorzugt ist.
Gleiches gilt für den (nicht dargestellten) Filter zur Intensitätsreduktion des Streulichts, wobei selbst ein Anordnen dieses Filters direkt auf dem Sensor des Raman-Spektro meters 16 vorteilhaft ist.
Restliche Anteile des Laserlichts 7, welche die Auswertungseinrichtung 1 gegebenen falls noch erreichen und in Fig. 1 im Lichtpfad zwischen dem Filter 5 und der Auswer tungseinrichtung 1 gestrichelt angedeutet sind, können von dem Raman-Spektrometer 16 gemessen und zur Bestimmung der Gasanalyse-Anregungsleistung, d.h. der Leis tung im Inneren der Hohlfaser 2, verwendet und somit zusätzlich für die Auswertung genutzt werden.
In Fig. 1 ist auch eine weitere optische Einrichtung mit einem Strahlteiler 6 zwischen der Laserlichtquelle 4 und der Einkoppellinse 13 für das Laserlicht 7 dargestellt, um einen Teil des Laserlichts 7 einer Überwachungseinrichtung 3 zur Bestimmung bzw. Überwachung der Laserlicht-Anregungsleistung zuzuführen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind an beiden Enden der Hohlfaser 2 (in Fig.
I nicht separat dargestellte) optische Reflexionseinrichtungen vorgesehen, wobei durch die optische Reflexionseinrichtung am vorderen ersten Ende der Hohlfaser 2 das Raman-Streulicht wieder in die Hohlfaser 2 zurückreflektiert wird, während durch die optische Reflexionseinrichtung am hinteren zweiten Ende der Hohlfaser 2 das La serlicht 7 wieder in die Hohlfaser 2 zurückreflektiert wird. Auf diese Weise kann auch die Intensität der von der Auswertungseinrichtung 1 auszuwertenden Streulichts 8 op timiert und die am hinteren zweiten Ende der Hohlfaser 2 austretende Laserstrahlung 7 zusätzlich zur Anregung der Gasmoleküle in der Hohlfaser 2 genutzt werden, was insgesamt die Messgenauigkeit erhöht. Die Funktionen dieser optischen Reflexions einrichtungen können jeweils durch geeignete separate Spiegel oder Filter realisiert werden oder aber auch in den in Fig. 1 gezeigten Strahlteiler 6 (betreffend die Refle xion des Streulichts 8) bzw. den in Fig. 1 gezeigten Filter 5 (betreffend die Reflexion des Laserlichts 7) integriert sein. Auch lediglich eine dieser beiden optischen Reflexi onseinrichtungen kann bereits vorteilhaft sein, um die Leistungsfähigkeit der Gasana lysevorrichtung 10 zu erhöhen.
Bei dem Laser 4 kann es sich um einen fasergekoppelten Laser oder um einen Frei raum-Laser handeln. Bei einem fasergekoppelten Laser wird der Laserstrahl 7 mit ei ner Linse kollimiert und über die Fokussierlinse 13 in die Hohlfaser 2 eingekoppelt. Aus einem Freiraum-Laser tritt das Licht bereits kollimiert aus, so dass keine zusätzli che Linse notwendig ist und der Laserstrahl 7 wie in Fig. 1 gezeigt direkt über die Fokussierlinse 9 in die Hohlfaser 2 eingekoppelt werden kann.
Erfindungsgemäß ist auch eine kompakte Ausführungsform möglich, bei welcher das Spektrometer 16 in den Lichtgenerator 17 integriert ist, wobei dabei die Ausgangsfaser
I I und Linse 12 entfallen können.
In Fig. 2 sind schematisch ein erfindungsgemäßes Prüfsystem 30 und eine Hochspan nungsanlage 40 dargestellt. Dabei ist das Prüfsystem 30 ausgestaltet, um eine Isolie rung 41 der Hochspannungsanlage 40 zu überprüfen. Das Prüfsystem 30 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 zum Analysieren von Gas, wie sie vorab beschrie ben und in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Darüber hinaus umfasst das Prüfsystem 30 eine Auswerteeinheit 20, um abhängig von der durch die Vorrichtung 10 ausgeführ ten Analyse des Gases ein Ergebnis der Überprüfung zu erstellen. Dabei analysiert die Vorrichtung 10 ein aus der Isolierung 41 kommendes Gas, wobei anhand der Ana lyse dieses Gases die Qualität der Isolierung 41 und damit ein Maß für die Einsatzbe- reitschaft der Hochspannungsanlage 40 selbst bestimmt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung (10) zum Analysieren von Gas, umfassend eine Laserlichtquelle (4) zur Erzeugung von Laserlicht (7) zur Anregung des Gases, so dass Streulicht (8) von dem Gas emittiert wird, eine Auswertungseinrichtung (16) zur Auswertung des von dem Gas emittierten Streu lichts (8) hinsichtlich mindestens einer von seiner Frequenz, Intensität und Polarisa tion, eine Faser (2), in welche das Gas einführbar ist, wobei die Faser (2) ein erstes Ende und ein zweites Ende aufweist, eine erste optische Einrichtung (13), welche derart angeordnet und eingerichtet ist, dass sie das Laserlicht (7) im Bereich des ersten Endes der Faser (2) in die Faser (2) einkoppelt, und eine zweite optische Einrichtung (5, 9, 11 , 12), welche derart angeordnet und einge richtet ist, dass sie das Streulicht (8) im Bereich des zweiten Endes der Faser (2) aus der Faser (2) auskoppelt und der Auswertungseinrichtung (1 ) zuführt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Faser (2) einen Gaseinlass (15) zum Einführen des Gases in die Faser (2) und einen Gasauslass (14) zum Abführen des Gases aus der Faser (2) aufweist, wobei das erste Ende der Faser (2) dem Gaseinlass (15) und das zweite Ende der Faser (2) dem Gasauslass (14) zugeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reflexionseinrichtung (6) vorgesehen ist, welche derart angeordnet und ein gerichtet ist, dass sie das Streulicht (7) an dem ersten Ende der Faser in die Faser (2) zurückreflektiert.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reflexionseinrichtung (5) vorgesehen ist, welche derart angeordnet und ein gerichtet ist, dass sie das Laserlicht (7) an dem zweiten Ende der Faser in die Faser (2) zurückreflektiert.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertungseinrichtung (1 ) ein Raman-Spektrometer (16) mit einem Detektor umfasst, auf welchen das Streulicht (8) auftrifft.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite optische Einrichtung (9, 5, 11 , 12) einen Filter (5) zum Unterdrücken von Wellenlängen des Laserlichts (7) umfasst.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite optische Einrichtung (9, 5, 11 , 12) einen Filter (5) zur Abschwächung einer Intensität des Streulichts (8) umfasst.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser (2) eine Hohlfaser ist, und dass das Gas in mindestens einen Hohlraum der Hohlfaser (2) einführbar ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlfaser mindestens ein Glasrohr umfasst.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite optische Einrichtung (5, 9, 11 , 12) eine Ausgangsfaser (11 ) umfasst, um das Streulicht (8) der Auswertungseinrichtung (1 ) zuzuführen, und dass die Ausgangsfaser (11 ) für eine räumliche Filterung ausgestaltet ist.
11 . Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Überwachungseinrichtung (3) zum Überwachen einer Lichtintensität des von der Laserlichtquelle (4) erzeugten Laserlichts (7) vorgesehen ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass eine dritte optische Einrichtung (6) vorgesehen ist, welche derart angeordnet und eingerichtet ist, dass sie einen Teil des von der Laserlichtquelle (4) erzeugten Laser lichts (7) der Überwachungseinrichtung (3) zuführt.
13. Prüfsystem zum Prüfen einer Hochspannungsanlage (40), wobei das Prüfsystem (30) eine Auswerteeinheit (20) und eine Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst, um eine Analyse des Gases in oder von einer Isolierung (41 ) der Hochspannungsanlage (40) durchzuführen, wobei die Auswerteeinheit (20) ausgestaltet ist, um abhängig von der Analyse ein Er gebnis der Prüfung der Hochspannungsanlage (40) zu erstellen.
14. Verfahren zum Analysieren von Gas, umfassend die Schritte:
Erzeugen von Laserlicht (7),
Einführen des Gases in eine Faser (2),
Einkoppeln des Laserlichts (7) in die Faser (2) im Bereich eines ersten Endes der Fa ser (2), um mit dem Laserlicht (7) in der Faser (2) das Gas anzuregen, so dass Streu licht (8) von dem Gas emittiert wird,
Auskoppeln des Streulichts (8) von der Faser (2) im Bereich eines zweiten Endes der Faser (2) und Zuführen des Streulichts (8) zu einer Auswertungseinrichtung (1 ), und Auswerten des Streulichts (8) durch die Auswertungseinrichtung (1) hinsichtlich min destens einem von seinen Frequenzanteilen, seiner Intensität der Frequenzanteile und seiner Polarität der Frequenzanteile.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mit einer Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1-12 ausge führt wird.
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